聚合反应过程

反相乳液聚合是制备水溶性高聚物的重要方法之一。反相乳液自身具有诸多的优点，这使得反相乳液聚合技术在现代工业中的应用越来越广泛。但由于其稳定性差，因此提高其稳定性成了亟待解决的问题。 目前，提高反相乳液稳定性的方法主要有优化聚合体系的配方和操作条件。西南石油大学化学化工学院先用相转变法制备单体乳液，再进行反相乳液聚合的方法，即相转变-反相乳液聚合。其中对搅拌器的型式要求很高，因为其会直接影响乳液产品的质量。 该研究组人员还利用显微镜、粘度计等考察了双叶弯叶浆（A）、三叶折叶浆（B）、四叶平直浆（C）、锚式（D）、框式（E）搅拌器对相转变-反相乳液聚合体系的散热和聚合物乳液性能的影响。下列是五种搅拌器的简图： 经过一系列的实验验证，最终得出：不同搅拌器下聚合体系达到最高温度的高低顺序为：ACEBD；不同搅拌器所得聚合物乳液的黏度大小顺序为：ACEBD；Mn（相对分子质量）的大小顺序为：ACEBD。搅拌器的散热能力越差，聚合物乳液的相对分子质量分布越宽。双叶弯叶桨搅拌器更适于相转变-反相乳液聚合，所得聚合物乳液的静置稳定时间大于90天。

在乳液聚合过程中，聚合产物粒度分布的演变过程反映了乳液聚合反应的进行程度，对实验的关键现象、聚合机理以及最终产物的性能均有很大影响。本文综述了乳液聚合过程中粒度分布的测量方法，包括现有的离线（off-line）、半在线（on-line）和在线测量（in-line）方法。对比分析了各种测量方法的原理、分辨率、性能、优缺点等。此外，还探讨了在线测量技术的困难和挑战，并给出了几种原理上可行的发展方向或解决方案。乳液聚合颗粒粒径一般小于500 nm，并且为了满足产品性能需求粒径分布可能会出现多峰，因此对测量方法的分辨率有较高要求；同时为满足生产过程中的实时调控，对粒径分布的测量时间提出更严格要求。为了缩短测量粒度分布的时间，开发了半在线和在线测量方法。离线测量方法需要手动采样等准备工作，它们主要包括（但不限于）光散射技术（例如，动态光散射，DLS）、显微镜技术（例如，扫描电子显微镜，SEM）和分离技术（例如，毛细管流体动力学分级，CHDF）。在所有的粒径分布测量方法中，尽管离线测量技术需要诸如采样等耗时的分析准备工作，其仍是使用最广泛的技术，但它不能实时反映乳胶的粒径分布。电子显微镜测量作为一种典型的离线测量方法，其测量结果是绝对且准确的，因此可以用作参考标准。目前，成熟的工业光学显微镜（例如共聚焦光学显微镜）的分辨率可以达到亚微米级（100 nm），其可以在一定的测量范围内代替电子显微镜进行离线粒径分布测量。以DLS为代表的光散射技术是一种相对方便的技术，在离线测量方法中测量时间最短，但不适用于测量多分散性体系。分离技术操作相对简单，适用于几乎所有的多分散体系，但是某些分离测量技术必须使用校准曲线。对于多分散体系，可以先使用分离技术将它们分为几个单分散组，然后再使用DLS技术进行精确测量。由于离线测量方法需要进行手动取样等准备工作，所以其非常耗时；为了缩短测量粒度分布的时间，开发了半在线和在线测量方法。与仅需要一个分析仪器的离线测量方法不同，半在线和在线测量方法通常需要一组设备来构成分析系统。半在线测量是将离线测量仪器连接到反应器以完成自动采样，稀释和其他准备工作。“自动连续在线监测聚合反应（ACOMP）”是一个具有代表性的半在线测量粒径分布系统。半在线测量在一定程度上缩短了测量时间，但仍然无法避免采样和其他准备步骤。在线测量技术不进行采样，其直接使用光学原理等技术来实时监测反应器中的乳液聚合过程以获取粒度分布。由于在线测量技术避免采样等耗时的准备工作，其测量时间进一步缩短；然而，乳液聚合过程中粒度分布的在线测量并不是一种“完善的”测量技术。目前，仅有少数报道尝试探索这种方法用于特定的乳液聚合体系，并且现在还没有成熟的商业应用工具。主要原因是现有仪器缺乏测量精度，无法在高浓度的多相系统中处理来自不同粒子相的重叠信号，或无法捕获运动粒子的清晰图像。论文给出了乳液聚合颗粒粒径分布在线测量的几种可行的发展方向和解决方案，如：（1）直接使用光学原理进行实时测量粒度分布，例如光散射技术。光源发出的激光直接与反应器中的聚合物颗粒相互作用，然后检测器接收光信号并完成光电转换，最后使用特定的算法对光电信号进行分析，以获得粒度分布。该方法的困难在于光散射技术的原理是基于单散射理论，因此对粒子浓度有特殊要求。如果使用此技术实时监控聚合物颗粒的粒度分布，则需修改反应配方以降低聚合物颗粒的浓度，以便消除来自不同颗粒的重叠信号。（2）使用光学显微镜对反应器中的胶乳直接成像并用高速相机拍摄，然后使用图像分析技术进行实时分析，从而实现在线监测粒度分布的演变。电子显微镜分析过程中样品不能含水，因此使用电子显微镜基本上不可能进行在线测量。高分辨率光学显微镜（例如共聚焦显微镜）对样品的要求比电子显微镜要少，因此有可能实现在线测量粒度分布。该测量方案的难点在于高速相机是否可以快速捕获高速移动的纳米级聚合物颗粒。同时，该方案的局限性在于它只能实时监测焦平面中的聚合物颗粒，并且对反应器有很高的要求（例如高透光率）。（3）尽管一些学者认为在线测量应该避免经验模型，但是软传感器技术是一种很有前景的在线测量技术。然而，这种方法的困难在于缺乏精确的在线测量设备去验证模型。一种可行的方法是全面且多方位研究特定乳液聚合反应体系以获得足够的粒度分布数据，然后与大数据或人工智能技术相结合，以预测或计算在新的工作条件下的粒度分布。作者及团队介绍张庆华，男，1980年12月生，中国科学院过程工程研究所副研究员、硕士生导师，中国科学院大学授课教师，中国化工学会过程强化委员会青年委员，中国化工学会混合与搅拌专业委员会委员。2005-2009年中国科学院过程工程研究所攻读博士学位，2019.2—2020.2美国Iowa State University访问学者（美国李氏基金资助），合作导师为国际著名多相流专家Rodney O Fox教授。主持或参加多项国家自然科学基金、863项目、国家重点研发计划等项目。发表论文30多篇，申请专利10余项，撰写专著一章（多相反应器模拟、放大和过程强化，第三章）。长期从事聚合反应工程、多相流的在线测量和数值模拟等研究工作。 杨超，男，1971年8月生，江苏睢宁人。研究员、博士生导师。2010年获国家杰出青年科学基金。科技部“中青年科技创新领军人才”。中国科学院绿色过程与工程重点实验室常务副主任、绿色化学工程研究部主任。1993年南京化工学院化工系毕业后硕博连读，1998年获博士学位（导师为时钧院士和徐南平院士）。1998—2000年中国科学院化工冶金研究所博士后，在陈家镛院士和毛在砂研究员指导下，从事多相过程数值模拟和反应工程研究。2005—2006年美国康奈尔大学高访（美国李氏基金资助）。2019年获国家科技进步二等奖，2016年获何梁何利基金科学与技术创新奖，2015年获国家技术发明二等奖，2014年获中国工程院光华工程科技奖-青年奖，2013年获中国化学会-巴斯夫公司青年知识创新奖，2012年获日本化学工学会亚洲研究奖（SCEJ Asia Research Award），2011年获中国青年科技奖、中国科学院青年科学家奖，2010年获茅以升科学技术奖——北京青年科技奖，2009年获国家自然科学二等奖。2012年被评为全国优秀科技工作者，2015年获评中国科学院先进工作者。已发表SCI论文150余篇，出版英文专著1本，申请专利60余件，计算软件著作权29项。 研究团队多年以来一直应用多相流体力学、传递原理、反应工程等多学科方法，依据机理及验证实验、理论分析、数学模型和数值计算方法，开展多相搅拌反应器、聚合反应器和结晶反应器等的流动、传递、反应和传热的实验和数值模拟相关研究，在计算流体力学和计算传递学新方法、多相传递和反应耦合数学模型和数值模拟、多相体系的测量方法以及搅拌釜反应器内新型桨和内构件设计等方面有丰富的工作积累。获得2009 年的国家自然科学二等奖、2015年的国家技术发明二等奖和2019年国家科技进步二等奖。

从细胞最基本的各种功能原件开始，进而精确认识其动态工作机理，是认识生命、有效干预生命过程的第一步。随着冷冻电镜技术的发展，蛋白质静态晶体结构可高效获取，为突破生命科学认知局限提供便利。解析蛋白质分子内部复杂部件的动态反应机理，是生命科学未来亟须解决的难题。明晰DNA/RNA聚合酶等马达分子精确动态工作机理，将为高效研发控制病毒复制的有效药物提供可行性前提。当前，模糊状态的工作机理，使控制病毒的有效药物研发耗时长、投入大、效率低下。　　中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心软物质物理实验室SM1组研究员谢平运用广义第一性原理进行理论计算和模拟，探索生命活动的核心部件——各种分子马达的工作机理。鉴于生物科学研究手段限制（传统生化实验笼统平均化、晶体结构的数据静态化和新生代单分子实验数据的分散差异性及可观测数据局限性），聚合酶分子马达等功能蛋白分子的精确动态工作机制研究面临困难，至今不甚明了，只能给出卡通画式简单模型加以定性描述。2013年，谢平提出了DNA聚合酶Klenow片段（被广泛研究的高保真聚合酶模型分子）连续动态工作机理的理论模型。该模型解释了当时所有传统生化和单分子技术关于这一马达分子的实验数据，并对国际同行单分子实验结果实现了高度拟合。基于此模型，谢平提出Klenow聚合酶马达分子在受到外力时催化速率精确变化的理论预言。　　近日，软物质物理实验室SM1组副研究员刘玉如和李伟，采用单分子操控技术检测该理论预言，实验结果与理论预言完全吻合。科研团队自主设计组装的高通量、高时空分辨率、高计算处理能力单分子磁镊仪器操纵系统，使纳米尺度实时高效测定Klenow聚合酶这一低持续性、多停顿的单分子催化反应速率成为可能。研究运用物理逻辑推理、理论计算与高质量实验结果的高通量分析，解析验证了DNA聚合酶Klenow在外力诱导下的催化活性变化，在实验中精确检测分子马达实时动态合成反应的速率变化。实验发现，在小外力（3.8pN）阻滞下，Klenow聚合酶的合成速率达到峰值，这一反直觉现象反映了高保真DNA聚合酶Klenow分子内部各部件之间的作用机制。　　该研究首次诠释了DNA聚合酶Klenow的连续动态自动化工作机理。从DNA聚合酶分子内部原子与DNA之间相互作用隧道和关键位点的理论计算和逻辑推理，得出酶分子在催化位点处（nth position）保持最大相对结合能，从而使得酶分子在反应过程中实现于动态微扰中始终落入起始位点的化学机械偶联机理。今后，该工作在新实验数据基础上继续深化和细化，将为未来高效研发控制病毒、细菌和癌症等重大疾病的有效药物奠定前驱基础。　　相关研究结果发表在Chinese Journal of Physics上, 并被选为推荐论文（Editor’s Suggestion）。研究工作得到国家自然科学基金委, 科技部和中科院的支持。　　图1.DNA聚合酶（Klenow聚合酶）的自动移位机理图（a），与底物DNA不同结合位点的相对结合能（b），理论预言聚合反应在不同外力下的催化速率（c）。对DNA聚合酶分子内部原子与DNA之间相互作用隧道和关键位点的理论计算和逻辑推理，得出酶分子在催化位点处（nth position）保持最大相对结合能，从而使得酶分子在反应过程中实现于动态微扰中始终落入起始位点的化学机械偶联机理。根据酶分子内部fingers结构域不断开合和与DNA模板相互作用，提出理论预言——外力对Klenow聚合酶的催化速率具有显著影响，如图（c）所示，正向外力对催化速率没有影响；反向外力在小的力值（3.8pN）左右，使催化速率显著升高，更大的反向外力使催化速率降低。　　图2.单分子磁镊技术对DNA聚合酶的催化反应进行实时动态监测。（a）和（c）分别为监测反向和正向外力的实验装置示意图；（b）和（d）分别为反向和正向外力作用下酶催化反应的动态曲线；（e）为不同外力作用下的酶催化速率分布统计。　　图3.理论预言结果与实验测量结果吻合。实验测量结果为红色圆点表示；运用本研究实验体系微调后的参数拟合理论结果显示为黑色实线；运用历史文献参数拟合的理论结果显示为蓝色虚线。

聚合酶链式反应 (The polymerase chain reaction ,PCR) 彻底改变了 DNA 分析和扩增的方式。自 20 世纪 80 年代推出以来，PCR 已发展成为分子生物学中最重要的技术之一。它是一种快速、定向扩增特定 DNA 序列的方法，基于 DNA 变性、引物杂交和耐热 DNA 聚合酶合成 DNA 的原理。PCR 在科学和医学领域有着广泛的应用。在基因表达分析中，它可用于量化特定基因的表达并研究其调控。在基因分型中，PCR 能够识别基因变异并将基因型分配给特定性状或疾病。在法医 DNA 分析中，PCR 还可用于放大 DNA 的微小痕迹，并利用它们来识别嫌疑人或分析亲属关系。PCR也用于传染病的诊断。这样可以快速、准确地检测病毒或细菌等病原体，从而实现早期诊断和针对性治疗。在产前诊断中，PCR 还用于识别未出生婴儿的遗传异常或染色体疾病。PCR 基础知识PCR 由几个步骤组成。在第一步变性中，双链 DNA 通过加热分离，形成单链。当溶液冷却时，短的合成 DNA 引物特异性结合两条单链并标记要扩增的区域（退火）。在随后的延伸过程中，DNA 聚合酶与标记位点结合并沿着模板合成新的 DNA 链。该酶通过添加核苷酸（DNA 的组成部分）来激活。通过重复变性、退火和延伸步骤，复制的 DNA 片段数量可以呈指数增长。因此，经过多次PCR循环后，原始DNA序列可以被扩增成数千或数百万个拷贝。PCR 可以通过多种方式进行修改，以适应特定的应用，例如，通过使用特定的酶或标记。PCR 具有许多优点，使其成为现代分子生物学中不可或缺的工具。这里首先要提到的是高灵敏度和低材料要求。PCR 可以扩增最少量的 DNA 或 RNA，从而可以非常灵敏地检测病原体或特定序列。为此只需要少量的 DNA 或 RNA，这简化了采样和样品制备，并减少了所需起始材料的数量。通过使用与精确定义的 DNA 或 RNA 序列结合的特异性引物，PCR 可以非常具有特异性并选择性地扩增目标材料。快速获得结果；扩增过程通常可在数小时内完成。自动化 PCRPCR 的最大优势之一是其自动化能力，可以更轻松地检查大量样本并减少相关工作量。自动化 PCR 包括自动化系统和仪器执行的所有经典子步骤。所需试剂（DNA 模板、引物、DNA 聚合酶、核苷酸和缓冲溶液）的精确配量和添加是在受控环境中进行的，以最大程度地减少污染。热循环仪用于精确控制温度循环，包括变性（将 DNA 分离成单链）、退火（引物与目标 DNA 结合）和延伸（由引物合成互补 DNA 链）的步骤。 DNA 聚合酶）。现代自动化 PCR 系统可以实时检测和评估 PCR 结果。这可以使用与特定 DNA 序列反应的荧光探针或染料来完成。该系统在 PCR 过程中检测荧光信号，以确定目标 DNA 的存在和定量。使用特殊软件分析从自动 PCR 获得的数据。该软件可以解释 PCR 结果、计算扩增曲线、确定阈值以及对目标 DNA 进行定量。市场上有各种各样的自动化 PCR 仪器，每种仪器都提供不同的功能和功能。Thermo Fisher Scientific（美国沃尔瑟姆）是提供各种自动化 PCR 系统的领先供应商之一，其中包括 Veriti Dx 96 孔热循环仪以及 Applied Biosystems QuantStudio 3 和 5 实时 PCR 系统。这些系统具有从实时 PCR 到数字 PCR 的各种功能，可用于研究实验室和临床环境。Bio-Rad（美国赫拉克勒斯）也是著名的实验室仪器制造商，提供自动化 PCR 系统，例如 CFX Opus 实时 PCR 检测系统和 QX200 微滴式数字 PCR 系统。除此之外，这些系统能够实时或以数字液滴格式进行精确的 DNA 扩增和检测。Roche Diagnostics（瑞士巴塞尔）提供用于实时 PCR 的 LightCycler 仪器。这些仪器可快速扩增和检测 DNA 序列，广泛应用于分子诊断。Illumina（美国圣地亚哥）是新一代测序 (NGS) 领域的领先公司，其产品组合中拥有自动化 PCR 系统。MiseqDx 仪器是一款自动测序仪，可在一个集成系统中实现基于 PCR 的扩增和 DNA 测序。为了进一步提高自动化程度，可以通过提取、清洗和选择性片段化来制备 DNA。Maxwell 仪器（Promega，麦迪逊，美国）等适合此目的，因为它能够自动提取和纯化可用于 PCR 的核酸。QIAcube 自动化系统（Quiagen，希尔登，德国）还可以自动纯化 DNA 样品。还有许多其他制造商提供自动化 PCR 系统。该领域的市场正在迅速发展。因此，在选择系统时，建议考虑具体要求、所需功能以及与计划应用程序的兼容性。自动化 PCR 系统应具有几个重要特性，以实现高效可靠的 PCR 结果。这首先包括精确的温度控制。它对于正确实施 PCR 各个步骤（变性、退火和延伸）至关重要。该系统应提供对温度循环的精确控制并保持严格的耐受温度范围。自动化 PCR 系统必须提供可靠的检测技术来测量 PCR 结果。这可以通过荧光探针、染料或其他检测方法来实现。检测的高灵敏度、特异性和重现性对于准确的 PCR 结果至关重要。质量保证和污染控制机制还应结合起来，以确保结果的准确性和可靠性。这可以通过使用阴性对照、自动移液、封闭反应管或其他方式来实现。其他要求包括灵活性和适应性。该系统应支持不同的 PCR 格式（例如实时 PCR、数字 PCR 或等温 PCR），并提供设置和定制不同 PCR 反应和方案的可能性。根据应用，必须保证与常用试剂和耗材的适当兼容性。与不同 PCR 试剂盒制造商和试剂的兼容性是能够使用各种测定和方案的优势。自动化 PCR 系统还应该具有可扩展性，以适应 PCR 反应的通量以满足要求。它们应该提供并行处理大量样品以实现高通量的可能性。用户友好的软件具有直观的用户界面，是易于操作的标准配置。该软件应该能够对 PCR 方案进行编程、监测反应进度并分析数据。通常内置用于量化、阈值和分析扩增曲线的强大数据分析功能。与手动实施相比，自动 PCR 具有多种优势。通过使用热循环仪和 PCR 机器人等自动化系统可以提高 PCR 的准确性和重现性。温度循环的精确控制和试剂的准确剂量可以提高效率并减少错误和污染。此外，自动化允许同时进行多个 PCR 反应，从而节省大量时间。自动化还可以实现复杂的 PCR 方案，例如多重 PCR [1] 和巢式 PCR [2]，广泛应用于研究和诊断。图 1：自动 PCRPCR 技术的最新发展 尽管 PCR 是分子生物学中的一项成熟技术，但它仍在不断得到进一步发展，以提高效率、灵敏度和应用领域。与经典 PCR 相比，等温 PCR 保持恒定温度，这使得过程更容易、更快 [3]。环介导等温扩增 (LAMP) 等等温 PCR 技术无需热循环仪即可扩增 DNA。这些方法用于快速诊断传染病和遗传性疾病。此外，数字PCR（dPCR）的发展进一步扩大了PCR的可能性[4]。DNA 不是在单个反应中扩增，而是被分解为数千或数百万个单独的反应。对结果进行统计分析可以精确确定 DNA 拷贝的绝对数量。dPCR 可用于检测癌症中的微小残留病、测定基因拷贝数以及准确测定病毒载量等应用。数字液滴 PCR (ddPCR) 是数字 PCR 的一种变体，其中 PCR 反应分为数千或数百万个水滴 [5]。每个液滴都含有一个或几个 DNA 拷贝。通过分析阳性和阴性液滴可以精确确定DNA拷贝的绝对数量。ddPCR 具有高灵敏度、精确度和重现性，可用于非侵入性产前诊断和癌症液体活检等应用。小型便携式 PCR 系统的开发使得 PCR 可以在实验室外使用。即时 PCR 设备用于医疗诊断，特别是在偏远地区或快速诊断传染病。这些系统易于使用，不需要复杂的基础设施，并能在短时间内提供可靠的结果。PCR 和 NGS 技术的结合彻底改变了 DNA 测序 [6]。通过使用基于PCR的方法，例如测序前的PCR扩增，可以有针对性地扩增和分析特定的DNA序列。这样可以识别突变、遗传变异，并对 DNA 序列进行详细研究。参考文献[1] Hasan, M. R., Kalikiri, M. K. R., Mirza, F. (2021). Real-Time SARS-CoV-2 Genotyping by High-Throughput Multiplex PCR Reveals the Epidemiology of the Variants of Concern in Qatar. International Journal of Infectiuos Diseases. 112, pp. 52-54. DOI: 10.1016/j.ijid.2021.09.006.[2] Green, M.R. (2019). Nested Polymerase Chain Reaction (PCR). Cold Spring Harbor Protocols. DOI:10.1101/pdb.prot095182.[3] Asielle, P. J., Baeumer, A. J. (2012). Miniaturized isothermal nucleic acid amplification, a review. Lab Chip, 11, pp. 1420-1430, DOI:10.1039/C0LC00666A.[4] Morley, A. A. (2014). Digital PCR: A brief history, Biomolecular Detection and Quantification, 1(1), pp. 1-2, DOI: 10.1016/j.procbio.2012.11.007.[5] Kojabad, A. A., Farzanepour, M. Galeh, H. E. G. et al. (2021). Droplet digital PCR for viral DNA/RNA, current progress, challenges, and future perspectives. Journal of Medical Virology, DOI: 10.1016/j.bdq.2014.06.001.[6] Ladetto, M., Brüggemann, M., Monitillo, L. et al. (2013). Next-generation sequencing and real-time quantitative PCR for minimal residual disease detection in B-cell disorders, Leukemia, 28, 1299-1307, DOI: 10.1038/leu.2013.375.关于作者Kerstin ThurowCenter for Life Science Automation, Universität Rostock, Rostock, DeutschlandRostock, Germany教授、博士、工程师。于 1995 年在慕尼黑路德维希马克西米利安大学获得博士学位。1999 年，她取得了测量与控制工程的资格。同年，她被任命为罗斯托克大学工程学院“实验室自动化”教授。自 2004 年以来，她一直担任罗斯托克大学“自动化技术/生命科学自动化”系主任，并担任罗斯托克大学生命科学自动化中心主任。她的研究主题包括生命科学过程的自动化、机器人技术、移动机器人技术以及系统集成和系统工程。原文：Automation of Polymerase Chain Reaction (PCR)，Wiley Analytical Science newsletter，8 February 2024供稿：符 斌

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

美国研究人员已开发出一种仅用大约1000个分子即可进行化学反应的新型化学合成方法，该新系统利用的是聚合物纳米纤维相互交织后所产生的微弱的化学反应，该方法已被证明可用于新型药物和工业原料的快速筛选。　　研究人员称，这种新工艺还可用于对新的蛋白或DNA识别标签进行高通量测试，以改进目前用于测序的蛋白或DNA识别标签；或用于检测罕见的生物分子，如癌症或其他疾病早期阶段的微量蛋白特性。　　目前，研究人员一般使用微流体系统来进行小规模的化学反应，即在一个芯片上通过由微型管路和泵组成的网络来传递化学物质。而美国博林格林州立大学化学家帕维尔安祯贝切尔开发的这个新系统则完全不同，反应在悬浮于干燥的聚合物纳米纤维中进行，且只在纤维相遇时才会相互发生反应。　　研究人员使用静电技术研制出了这个纤维反应器。他们将液体聚氨酯装入配有细针的注射器，在针尖处形成一个微小的液滴，然后给针尖施加电压。电荷相斥驱动液滴形成细长的聚合物纤维，每条的直径约在100纳米至300纳米之间。研究人员认为，利用含有少量反应物的聚氨酯溶液所产生的静电，就可编制出一个液态纤维网，这样就创建出了反应器。经向的纤维包含一种反应物，纬向的纤维则包含另一种反应物。当施以微热使这些纤维融合时，结合处的化学物质就混合在一起发生反应。通过荧光成像和质谱等各种方法，这些生成物就可被鉴别出来。　　在最近一期《自然化学》杂志上，研究人员介绍了利用该微型反应器对4种不同反应所做的测试。这些反应只发生在具有zepto-mole(10的负21次方摩尔)量级的大约1000个分子间。其中两种反应可用来测试与荧光染料分子相关的方法，这些分子只在经向与纬向相互交织的线上碰到相似的目标分子时才会发光。安祯贝切尔的研究领域之一便是开发可检测特定蛋白片段或DNA碱基的染料，目前他正在开发attoliter(一万亿分之一升)级的反应器纤维，以对这些染料进行高通量筛选。该系统加以改进后就可使用非常小的样本来研究数千个蛋白的相互反应。　　研究人员表示，这种纤维反应器的最大优势在于比其他技术费用低廉，低反应量在测试那些目前尚未知晓的物质之间的新反应时也具有优势。更重要的是，反应和生成物仅限于纤维内，它们不会蒸发和泄露，因而更为安全。

高分子物理与聚合物热分析热分析老人钱义祥2018-05-10　　« 高分子物理» 、« 高分子物理的近代研究方法» 、« 新编高聚物的结构与性能» 、« 聚合物结构分析» 、« 聚合物量热测定» 、« 热分析与量热学» 手册、« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 等专著中，论述了高分子物理理论和近代研究方法。聚合物热分析是高分子物理的近代研究方法之一，高分子物理是高聚物热分析的理论基础，用高分子物理的概念解析热分析曲线,探索聚合物结构与性能的关系。　　一、高分子物理与聚合物热分析　　1.聚合物热分析　　热分析是在程序控温(和一定气氛)下，测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。热分析是研究物质变化和变化规律及调控变化的近代研究方法。聚合物热分析的研究对象是高聚物。聚合物热分析最常用的热分析方法是差示扫描量热仪DSC和动态热机械分析DMA。在特别情况下，也采用热机械分析(TMA)和热分析联用技术(TG/气体分析)。差示扫描量热仪DSC是在程序控温(和一定气氛)下，测量输入给试样和参比物之间的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的技术。DSC在高聚物研究中的应用有：　　研究结构及动态变化 　　表征玻璃化转变和熔融行为 　　分析多组分高聚物体系的组成 　　研究高聚物链缠结及化学交联 　　研究高聚物的结晶行为 　　表征高聚物的微相结构 　　研究高聚物共混相溶性 　　反映共混高聚物中组分间的相互作用 　　研究聚合物的热历史和处理条件对高聚物结构的影响。　　动态热机械分析DMA是用来测量样品在周期交变应力作用下，其动态力学性能与时间、温度、频率等函数关系的一种仪器。动态力学热分析测定高分子材料(非晶高聚物、结晶聚合物、交联聚合物、共混高聚物)在一定条件(温度、频率、应力或应变水平、气氛和湿度)下的刚度与阻尼 测定材料的刚度与阻尼随温度、频率或时间的变化，得到高聚物的温度谱、频率谱和时间谱。用高分子物理理论解读DMA的温度谱、频率谱和时间谱，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。　　聚合物热分析是高分子物理的近代研究方法之一，是近几十年中热分析发展最活跃的领域。它已经应用到聚合物结构与性能研究的几乎所有领域。运用聚合物热分析研究(测试)聚合物的非晶态(玻璃化转变及ΔTg) 聚合物的结晶态(结晶-熔融过程、熔点和熔融晗ΔH、结晶温度和结晶晗、温度对结晶速度的影响、结晶温度对熔点的影响、、高分子的链结构对熔点的影响、共聚物的熔点、杂质对聚合物熔点的影响、结晶度测定) 聚合物液晶态 高分子共混物的相容性、嵌段共聚物的微相分离、聚合物的高弹性与黏弹性(聚合物的力学松弛-蠕变、应力松弛、滞后现象、力学损耗、黏弹性与时间、温度的关系-时温等效)、表征力学松弛和分子运动对温度和频率的依赖性等。上述热分析研究的问题都是高分子物理所关注的问题。　　热分析是高分子物理的近代研究方法，它辅以其它近代研究方法，如光谱、波谱、色谱、激光光散射、X射线和电子显微技术等方法，运用高分子物理理论，弄清高聚物的一级、二级和聚集态结构，并研究结构与材料功能和性能之间的关系。由此合成具有预定性能的高分子材料，或根据需要通过物理和化学方法改性合成高聚物或天然高分子以创建新的材料。同时，研究高聚物结构对材料加工流动性的影响，确定材料加工成型工艺。研究高聚物分子运动，弄清材料的力学性能、流变性、电学性能。由此，在高分子物理指导下不断制备出预期的高分子材料。　　热分析方法是在不断发展的。如示差扫描量热仪DSC技术，自20世纪60年代以来，DSC技术的快速发展使其成为高分子物理尤其是高分子结晶学相关问题研究的常规实验手段。然而随着对高分子结晶和熔融研究的进一步深入，研究者们对DSC的温度扫描速率提出了更高的要求。首先，对于结晶速率较快的半结晶高分子而言，在不够快的冷却速率条件下从熔体降温至较低温度的过程总是能够发生结晶成核，从而干扰了在较低温度区域对高分子结晶成核行为的研究。　　其次，高分子材料在诸如注射、吹拉膜和纺丝等实际加工过程中发生结晶时的冷却速率均大于常规DSC所能提供的降温速率，因此很难利用常规DSC模拟研究高分子在实际加工过程中所经历的结晶环境。第三，大多数半结晶高分子折叠链片晶都处于亚稳状态。在常规DSC的升温扫描过程中将不可避免地伴随高分子片晶由亚稳态向更稳定状态的转变，从而干扰最终的熔融实验结果，使得我们难以获得最初的高分子晶体内部聚集态结构相关信息。　　近年来，出现了商业化的闪速示差扫描量热仪FlashDSC。推动了高分子结晶研究的进展。因为高分子结晶与熔融问题的研究不仅对高分子科学的发展至关重要，与高分子材料在生产生活中的实际应用也密切相关。随着对相关问题的深入研究，高分子结晶与熔融行为的表征对实验手段提出了新的、更高水平的要求。闪速示差扫描量热仪FlashDSC所具备的快速升降温能力、超高的时间分辨率、易于操作等特点，在高分子结晶与熔融问题的研究上已经得到了广泛的应用。　　FlashDSC在高分子的结晶方面的应用有：FlashDSC可以实现对熔体降温过程中结晶成核和生长的精确控制，甚至可以得到大多数半结晶高分子的无定形态，从而为大过冷度下高分子等温结晶的研究创造了有利条件。同时，FlashDSC所具备的超快速降温能力可与加工过程中的冷却速率相匹配，这为加工过程中结晶行为的模拟研究提供了更多的可能。　　FlashDSC研究高分子结晶问题的实例有：等温总结晶动力学 等温晶体成核动力学 非等温结晶峰比较 成核剂和填料对结晶行为的影响 共聚单元对高分子结晶的影响。　　FlashDSC用于高分子晶体的熔融研究：快速升温可精确地判断高分子晶体的升温退火行为，并且时间窗口与分子模拟相互衔接，在一定程度上可了解亚稳态原生高分子晶体的信息。通过进一步的应用与拓展，诸如多尺度下高分子晶体的熔融行为和极性大分子热降解温度之上的熔融行为都可以得到有益的探讨。　　FlashDSC研究高分子晶体熔融问题的实例有：升温扫描过程中多重熔融峰的鉴别 高分子片晶不可逆熔融 高分子片晶可逆熔融 极性大分子晶体的熔融。　　总之，FlashDSC在高分子结晶和熔融行为相关问题的研究上有望发挥更加重要的作用，有助于推动高分子结晶学相关基础理论的进一步深化与完善。[1]　　2.高分子物理　　高分子物理物理学是探讨物质的结构和运动基本规律的学科。高分子物理属于物理学的一个分支。高分子物理从分子运动的观点阐明高分子的结构和性能的关系。通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内在联系及基本规律。　　高分子物理的内容主要由三个方面组成。第一方面是高分子的结构，包括单个分子的结构和凝聚态结构。结构对材料的性能有着决定性性的影响。第二方面是高分子材料的性能，其中主要是黏弹性，这是高分子材料最可贵之处，也是低分子材料所缺乏的性能。研究黏弹性可以借助于力学方法(DMA方法)。结构和性能之间又是通过什么内在因素而连接起来的呢?这就是分子运动。因为高分子是如此庞大，结构又如此复杂，它的运动形式千变万化，用经典力学研究高分子的运动有着难以克服的困难，只有用统计力学的方法才能描述高分子的运动。通过分子运动的规律，把微观的分子结构与宏观的物理性能联系起来。因此，分子运动的统计学是高分子物理的第三个方面。　　高分子结构、高分子材料的性能和分子运动统计学三部分组成高分子物理。高分子物理涉及高聚物结构表征、分子运动、物理改性及理论研究。在高分子科学的发展历程中，高分子化学是基础。高分子化学研究高分子化合物的分子设计、合成及改性，它担负着高分子科学研究提供新化合物、新材料及合成方法的任务。高分子物理是高分子科学的理论基础，它指导着高分子化合物的分子设计和高聚物作为材料的合理使用。高分子物理涉及高分子及其凝聚态结构、性能、表征，以及结构与性能、结构与外场力的影响之间的相互关系。另一方面高分子工程研究涉及聚合反应工程、高分子成型工艺及聚合物作为塑料、纤维、橡胶、薄膜、涂料等材料使用时加工成型过程中的物理、化学变化及以此为基础而形成的高分子成型理论、成型新方法等内容。当前的高分子科学已形成高分子化学、高分子物理、高分子工程三个分支领域互相交融、互相促进的整体学科。[2]　　高分子科学是一门新兴科学。它经历了漫长的历程才艰难诞生。高分子物理也就在这个过程产生，并且为高分子科学的诞生和发展起了重要作用。高分子科学领域诺贝尔奖获得者H.Staudinger(1953年),Ziegler和Natta(1963年)、P.J.Flory(1974年)、A.J.Heeger,GacDiarrnid及H.Shirakawa(2000年)的重大贡献主要是建立在可靠的高分子表征基础上。我国老一辈高分子科学家钱人元、唐敖庆、冯新德、钱保功、徐僖、程镕时等均具有坚实的高分子物理理论基础，他们为高分子科学与教育事业的发展做出了巨大贡献。[3]　　3.高分子物理与聚合物热分析　　高分子物理的基本理论、研究领域及研究方法是高分子物理的基本内容。聚合物热分析研究对象辖于高分子，是高分子物理的近代研究方法之一。聚合物热分析的研究领域和高分子物理的研究领域常常是相叠的，热分析研究的问题常常就是高分子物理所关注的问题。下面从四个方面讨论高分子物理与聚合物热分析的关系。　　1)« 高分子物理» 关于高分子物理的研究方法的论述　　何曼君编著的« 高分子物理» 一书的内容提要中，特别指出该书较为系统全面地介绍了高分子物理的基本理论及研究方法。表明高分子物理的基本理论及研究方法是高分子物理的基本内容。　　« 高分子物理近代研究方法» 一书基于高分子物理基本原理和理论，介绍了如何测定和研究高聚物的近代研究方法。高分子物理近代研究方法很多，热分析是高分子物理近代研究方法之一。　　2)高分子物理是一门理论和实验结合的精确科学　　高分子物理是一门理论和实验结合的精确科学。为了有效地研究和开发高聚物新材料，常常运用高分子物理和近代研究方法(热分析)研究聚合物结构与性能和功能的关系。　　3)高分子物理理论解析热分析曲线　　热分析是高分子近代物理研究方法之一。热分析实验得到高聚物的热分析曲线，仅显示真理，却不证明真理。高分子物理是聚合物热分析的理论基础。只有用高分子物理理论对热分析曲线进行解析才能阐明高分子的性能与结构之间的关系。　　用热分析方法研究新材料，通常步骤是：材料的热分析测试—用高分子物理理论解析热分析曲线—改进后的材料再进行热分析测试和热分析曲线解析。如此循环往复直至开发得到性能优异的新材料。当然，研发过程中辅以其它近代研究方法是必不可少的。　　4)运用高分子物理和近代研究方法研发新材料　　新材料的研发是建立在可靠的表征上。高分子物理在高分子科学中的地位体现在运用近代研究方法(热分析)表征高聚物的结构与性能，研究高分子结构与功能和性能之间的关系，在高分子物理指导下制备出预期的高分子材料。表征高聚物结构与性能和功能关系的近代研究方法有光谱、波谱、激光光散射、X射线、电子显微技术和热分析。热分析是表征高聚物结构、性能和功能的重要方法之一。运用高分子物理近代研究方法(热分析)研究高分子结构和性质的关系离不开高分子物理理论的指导。　　由上表明：高分子物理的基本理论及研究方法是高分子物理的基本内容。高分子物理与聚合物热分析的关系是：热分析是高分子物理的近代研究方法，高分子物理是高聚物热分析的理论基础。运用高分子物理理论解析热分析曲线，关联转变与高聚物结构与性能的关系。高分子物理与热分析是相辅相佐的学科。许多学者进行两栖跨界研究。如中科院长春应化所刘振海长期从事高分子物理和热分析工作。编著了十八本热分析著作。他师从唐敖庆、冯之榴,在高分子物理方面也很有建树。1962年，在中科院长春应化所举办的全国高分子学术论文报告会上，发表的论文“聚丁二烯吸氧动力学”评为优秀论文 在上世纪60年代初,从苏联杂志“高分子化合物”翻译的译文，有关聚丁二烯结构与性能的文章发表在« 化学通报» 上，另外，还有多篇有关高分子物理的译文发表在四川主办的一份快报上。　　在上世纪50年代末60年代初，常常是利用手头现有的设备亲自动手制备线膨胀仪、应力松弛仪等，为实现自动记录，迫切需要将变量转换成电信号，这其中的关键部件就是差动变压器。刘振海最先绕制了零点低、对称性好的差动变压器，这在当年的科学报上曾有过报道。北京航天航空大学过梅丽跨界高分子物理和热分析两个领域，既教授« 高分子物理» 课程，又从事热分析，特别是DMA的实验研究。她编著了« 高分子物理» 、« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 的著作。　　南京大学胡文兵编著了« 高分子物理» ，参加翻译出版了斯特罗伯著的高分子物理教材。他的最新研究是高分子结晶和熔融行为的FlashDSC研究。在张建军教授承办的中国化学会第四届全国热分析动力学与热动力学学术会议上发表了FlashDSC研究聚丙烯的结晶和熔融行为的论文。陆立明：1985年就读华东理工大学获得聚合物材料工学硕士，后又前往德国柏林技术大学攻读高分子物理三年。在上海市合成树脂研究所工作期间，从事聚合物开发研究，运用热分析等近代研究方法表征高分子塑料合金的特性和特征。2009年，陆立明等人编译出版热分析应用手册丛书，这套丛书汇集梅特勒-托利多公司瑞士总部和梅特勒-托利多(中国)公司科技人员的智慧而潜心编著的。有热塑性聚合物、热固性树脂、弹性体、热重-逸出气体分析、食品和药物、无机物、化学品、认证等分册。其中塑性聚合物、热固性树脂、弹性体等分册通过大量实例深入地介绍和讨论了热分析在聚合物方面的应用，并用高分子物理解析聚合物的热分析曲线。　　4.用高分子物理解析高聚物热分析曲线　　论述« 热分析曲线解析» 的文章初见于2006年的热分析专业会议上。十多年过去了，热分析曲线解析的现状还是像« 热分析法与药物分析» 一书中所说的那样，至今还没有一本通用的专著可查考，也没有一套完整的解析方法可借鉴，各种物质的热分析表征散见于有关学术期刊与著作中。聚合物热分析曲线解析的现状亦如此。　　下面说说用高分子物理解析高聚物热分析曲线的问题。在科学研究中，实验和解析是认知学中的两个元素。用高分子物理解析高聚物热分析曲线具有探索性和研讨性。热分析曲线是热变化时物理量变化的轨迹。解析热分析曲线就是循着物理量变化的轨迹逆向追溯热变化的物理-化学归属。用高分子物理理论解析高聚物的热分析曲线,探索结构与材料功能和性能之间的关系,是热分析曲线的价值体现。用实验的真实数据作图得到热分析曲线。物质变化的现象在热分析曲线上显现是对事物本质和规律反映的一种形象，是显性信息。显性信息显示真理，却不证明真理。简单地说出曲线的变化情况，即看图说话而缺乏深度分析，它是不能揭示变化规律的。唯有用高分子物理理论对高聚物的热分析曲线进行解析，曲线才具有价值。　　用高分子物理理论对热分析曲线进行解析，进行分子运动-高聚物结构-性能与加工之间的关联 解析热分析曲线时，既要解析显性信息，还要解析隐性信息，如变化的规律性、与热变化同时发生的结构变化及蕴含在曲线内的曲线(如DMA曲线中隐藏的李萨如曲线)，追问曲线的内涵，诠释曲线，揭示变化的本质和规律，对曲线进行深层次的探索和关联，这就是热分析曲线的解释学。用高分子物理理论解析热分析曲线完成了“存在→价值”的转换过程。热分析曲线是存在，当热分析曲线同你的研究(需要)发生联系时，曲线便产生了价值!愿你踏上解析热分析曲线的实践活动之旅，使热分析曲线由存在转变为价值的曲线。　　为了要解析高聚物的热分析曲线，热分析工作者要通晓高分子物理，要像物理学家那样思考高分子物理问题。用高分子物理理论解析热分析曲线就是将高聚物的转变与高聚物结构-性能-加工进行关联的过程。关联是一种受经验、知识、理论支配的活动，不同的人由于其具备的经验、知识、理论的背景不同，关联的深度和宽度不尽相同。　　下面列举一个用高分子物理解析典型非晶态聚合物的DMA曲线实例：高分子材料黏弹性是高分子物理研究的主要内容，通常选用动态热机械分析DMA来研究高分子材料黏弹性(动态模量和力学损耗)。典型非晶态聚合物的DMA曲线(温度谱)如图所示：典型非晶态聚合物的DMA曲线(温度谱)　　由图可以看到，随温度升高，模量逐渐下降，并有若干段阶梯形转折，Tanδ在谱图上出现若干个突变的峰，模量跌落与Tanδ峰的温度范围基本对应。温度谱按模量和内耗峰可以分成几个区域，不同区域反映材料处于不同的分子运动状态。转折的区域称为转变，分主转变和次级转变。这些转变和较小的运动单元的运动状态有关，各种聚合物材料由于分子结构与聚集态结构不同，分子运动单元不同，因而各种转变所对应的温度不同。玻璃态与高弹态之间的转变为玻璃化转变，转变温度用Tg表示 高弹态与黏流态之间的转变为流动转变，转变温度用Tf表示。　　玻璃化转变反映了聚合物中链段由冻结到自由运动的转变，这个转变称为主转变或α转变，这段模量急趋下降外，Tanδ急剧增大并出现极大值后再迅速下降。在玻璃态，虽然链段运动已被冻结，但是比链段小的运动单元(局部侧基、端基、极短的链节等)仍可能有一定程度的运动，并在一定的温度范围发生由冻结到相对自由的转变，所以在DMA温度谱的低温区，E’-T曲线上可能出现数个较小的台阶，同时在E”-T和Tanδ曲线上有数个较小的峰，这些转变称为次级转变，从高温到低温依次命名为β、γ、δ转变，对应的温度分别记为Tβ、Tγ、Tδ。每一种次级转变对应于哪一种运动单元，则随聚合物分子链的结构不同而不同，需根据具体情况进行分析。据文献报道，β转变常与杂链高分子中包含杂原子的部分(如聚碳酸脂主链上的-O-CO-0-、聚酰胺主链上的-CO-NH-、聚砜主链上的-SO2-)的局部运动，较大的侧基(如聚甲基丙烯酸甲酯上的侧酯基)的局部运动，主链上3个或4个以上亚甲基链的曲柄运动有关。γ转变往往与那些与主链相连体积较小的基团如α-甲基的局部内旋转有关。δ转变则与另一些侧基(如聚苯乙烯中的苯基、聚甲基丙烯酸甲酯中酯基内的甲基)的局部扭振运动有关。　　当温度超过Tf时，非晶聚合物进入黏流态，储能模量和动态黏度急剧下降，Tanδ急剧上升，趋向于无穷大，熔体的动态黏度范围为10～106Pa.s。从DMA温度谱上得到的各种转变温度在聚合物材料的加工与使用中具有重要的实际意义：对非晶态热塑性塑料来说，Tg是它们的最高使用温度以及加工中模具温度的上限 Tf是它们以流动态加工成型(如注塑成型、挤出成型、吹塑成型等)时熔体稳定的下限 Tg～Tf是它们以高弹态成型(如真空吸塑成型)的温度范围。对于未硫化橡胶来说，Tf是它们与各种配合剂混合和加工成型的温度下限。此外，凡是具有强度较高或温度范围较宽的β转变的非晶态热塑性塑料，一般在Tβ～Tg的温度范围内能实现屈服冷拉，具有较好的冲击韧性，如聚碳酸脂、聚芳砜等。在Tβ以下，塑料变脆。因此，Tβ也是这类材料的韧-脆转变温度。另一方面，正是由于在Tβ～Tg温度范围内，高分子链段仍有一定程度的活动能力，所以能通过分子链段的重排而导致自由体积的进一步收缩，这正是所谓物理老化的本质。[4]　　以上实例说明，动态力学热分析是研究材料黏弹性的重要手段，非晶态聚合物的玻璃化转变和次级转变准确地反映了聚合物分子运动的状态，每一特定的运动单元发生“冻结”?自由转变(α、β、γ、δ)时，均会在动态力学热分析的温度谱和频率谱上出现一个模量突变的台阶和内耗峰。高分子物理从分子运动的观点出发解析非晶态聚合物的DMA曲线，揭示材料结构与材料性能之间的内在联系及基本规律。　　二.高分子物理著作　　五十年代未，高分子物理学基本形成。自六十年代以来，高分子研究重点转移到高分子物理方面，并出版了很多高分子物理的著作。何平笙所著的« 新编高聚物的结构与性能» 书未的附录详细地介绍了有关高分子物理的教学参考书。本文特将此附录列于文后,供参考。并把其中几本高分子物理的著作做一简单的介绍。　　1.胡文兵« 高分子物理» 英文版Amolecularviewonthefundamentalissuesinpolymerphysicsisprovidedwithanaimatstudentsinchemistry,chemicalengineering,condensedmatterphysicsandmaterialsciencecourses.Anupdatedtranslationbytheauthor,arenownedChinesechemist,ithasbeenproventobeaneffectivesourceoflearningformanyyears.Up-to-datedevelopmentsarereflectedthroughouttheworkinthisconcisepresentationofthetopic.Theauthoraimsatpresentingthesubjectinanefficientmanner,whichmakesthisparticularlysuitableforteachingpolymerphysicsinsettingswheretimeislimited,withouthavingtosacrificetheextensivescopethatthistopicdemands.　　该书受欢迎程度继续位列2017斯普林格出版社电子图书的前四分之一。胡文兵教授的另一本高分子物理译作是：　　StroblG.1997.ThePhysicsofPolymers.2ndEd.Berlin:Springer　　这是一本近十年来有影响的高分子物理教材，Strobl本人多次来国内讲授有关他提出的高聚物结晶的理论，中文译本是斯特罗伯著，胡文兵，蒋世春，门永锋，王笃金译《高分子物理学》，北京：科学出版社，2009。　　胡文兵教授最新研究：高分子结晶和熔融行为的FlashDSC研究。　　2.何平笙编著« 新编高聚物的结构与性能» 科学出版社2009前言　　自中国科学技术大学1958年成立高分子化学和高分子物理系以来，由已故的钱人元院士开设的" 高聚物结构与性能" 课程已50余年了，根据钱先生讲课笔记整理出版的《高聚物的结构与性能》一书(科学出版引，1981年第二版)被许多高校选做教材。近10年来、编者不但在授课时添加了高分子物理的新成果、新发现，更重要的是对课程进行了深入的教学研究，加深了对已有体系、知识点的全新理解，深受学生好评，因而在2005年获得安徽省教学成果奖一等奖和国家级教学成果奖二等奖，“高聚物结构与性能”也被评为国家级精品课程。本书就是在上述教学研究的基础上新编而成的。　　高分子科学由高分子化学、高分子物理和高分子加工三大部分组成。高分子化学主要是研究如何从小分子单体合成(聚合)得到高分子化合物——高聚物，高分子加工则是研究如何把高聚物制成实用的制品，而高分子物理则包含有以高聚为对象的全部物理内容。　　作为大学本科生的课程，“高分子物理”实在难以承担这个“包含有以高聚物为对象的全部物理内容”的重任。这一方面是由于“高分子物理”目前还达不到通常物理学各分支的成熟程度，另一方面是由于仍隶属于化学大框架下的高分子专业学生也难以接受更多、更深的物理和数学知识。事实上，“高分子物理”目前还主要是讲述高聚物材料的结构与性能，以及它们之间的相互关系，因此，我们仍然采用“新编高聚物的结构与性能”作为书名。依据相对分子质量的大小，高分子化合物大致可分为低聚物和高聚物，但作为材料来使用的大多是相对分子质量很高的高聚物。低聚物主要用作黏合剂、高能燃料等，不包含在本书的范围之内。因此，全书仍然使用“高聚物”这个名称。　　本课程的基本任务就是探求高聚物的结构与性能，揭示结构与性能之间的内在联系及其基本规律，以期对高聚物材料的合成、加工、测试、选材和开发提供理论依据。编者认为，高聚物结构与性能的关系有三个层次，即通过分子运动联系“分子结构与材料性能”关系、通过产品设计联系“凝聚态结构与制品性能”关系和通过凝聚态物理知识联系“电子态结构与材料功能”关系。由于历史的原因，无论是国内教材，还是国外教材大都只涉及上述的第一个结构层次，内容基本上只是“分子结构与材料性能”的关系，要详细理解第二和第三个结构层次，需要开设正规的“流变学”和“凝聚态物理”的专门课程，尽管这已经超出了本书的范围，但上述高聚物结构与性能关系三个层次的理念，已牢牢树立在编者心中，并力求在本书编写中体现出来。　　值得指出的是，我国高分子物理学家以高分子链单元间的相互作用，特别是从链单元间的相互吸引在凝聚态形成过程中的作用这一国际上独创的观点出发，纵观高聚物的全部相态——高聚物溶液、非晶态、晶态和液晶态中存在的问题，开展了深入系统的研究工作、取得了若干国际前沿性的研究成果。在高分子物理领域提出了一些新概念，形成了有我国特色的高分子物理学派，还独创了全新的电磁振动塑化挤出加工方法等，编者都尽量在本书中反映这些成果。此外，本书还增添了高聚物宏观单晶体、可能的二维橡胶态等新内容，指出了不同结晶方式(先聚合、后结晶，还是先结晶、后聚合)会得到完全不同的高聚物晶体、重新考虑了Williams-Landel-Ferry(WLF)方程的意义，认为它是高聚物特有分子运动所服从的特殊温度依赖关系等，全面介绍了编者对已有体系和知识点的新理解。　　如前辈所言，编书如造园，取他山之石，引他池之水，但一山一水如何排布却彰显造园者的构思。书中引用了众多国内外公开出版的教材和专著中的论述或研究成果，谨向所有作者致以深切的谢意，不及面询允肯，敬请海涵。感谢朱平平教授、杨海洋副教授对书稿所提的宝贵意见，感谢李春娥高工为本书打录和校订文稿 本书内容在中国科学技术大学高分子科学与工程系连年讲授，也在中国科学院长春应用化学研究所讲授过7次，校、所多届学生对课程内容和安排都提过不少好的建议，在此一并表示感谢。书后附录中列出了有关高分子物理详细的教材和参考书目录，以供读者查询和进一步阅读。附录中还列出了编者近十年来公开发表的三十余篇有关高分子物理教学研究论文的目录，读者可参考阅读并分享编者教学研究的心得。由于编者水平有限，书中难免存在缺漏和不足之处，敬请读者和专家不吝批评、斧正。　　何平笙2009年4月内容简介　　本书是国家级精品课程“高聚物的结构与性能”的新编教材，是2005年“全面提升高分子物理重点课程的教学质量”国家级教学成果奖二等奖内容的全面体现。全书系统讲述高聚物的近程、远程和凝聚态结构，以及高聚物的力学、电学、光学、磁学、热学、流变和溶液性能，通过分子运动揭示“分子结构与材料性能”之间的内在联系及基本规律，更进一步提出包括“凝聚态结构与制品性能”关系和“电子态结构与材料功能”关系在内的三个层次的结构与性能关系理念，以期对高聚物材料的合成、加工、测试、选材、使用和开发提供理论依据。全书还介绍了我国学者的研究成果及编者多年教学研究的心得和对已有体系、知识点的新理解、新认识。　　本书可作为高等学校理科化学类、化工、轻工纺织、塑料、纤维、橡胶、复合材料等工科材料类本科学生的教材，也可作为有关专业研究生的参考教材、对从事高聚物材料工作的有关工程技术人员和科研人员也是一本有用的参考书。　　3.何曼君张红东陈维孝等.« 高分子物理» 第三版复旦大学出版社2007　　是国内有代表性的高分子物理教材，为多所高校所选用。序　　本书自1983年出版以来，是国内高分子物理教学的首选用书，虽在1990年作了修订，到现在也达十多年了。为了反映高分子科学的飞速发展，需要更新。编者们结合多年来的教学经验，参考了大量的国内外新教材和有关文献，删繁就简，推陈出新，将本书重新编写，使之更能符合当前教学和科研的需要。相信本书会得到广大教师和学生们的欢迎。当然，还会有不尽完善的地方，欢迎使用者对编者提出宝贵意见与建议。　　于同隐　　2006年10月1990年修订版序　　高分子科学的发展，以20世纪30年代H.Staudinger建立高分子学说为开端。此后高分子的化学，特别是高分子的合成方面，有了飞跃的发展，现代的大型高分子合成材料工业，大都肇始于这一时期的研究。其中最突出的成就，是W.H.Carothers的缩合聚合，K.Ziegler和G.Natta的定向聚合，对理论和生产都是巨大的贡献。与此同时，高分子物理化学也有相应的发展，主要是研究高分子的溶液，为测定高分子的分子量莫定了基础。　　60年代以来，研究重点转移到高分子物理方面，逐渐阐明了高分子结构和性质的关系，为高分子的理论和实际应用建立了新的桥梁。这一时期的著名代表是P.J.Flory，他对高分子物理化学和高分子物理都作出了很多贡献。Staudinger,Ziegler,Natta和Flory都因此获得诺贝尔化学奖金。　　本书的内容主要从分子运动的观点，来阐明高分子的结构和性能，着重在力学性质和电学性质方面，同时也兼顾到物理化学和近代的研究方法，可以供大专学校作为教材，也可供有关的高分子工作者参考。　　本书由何曼君、陈维孝、董西侠编写，于同隐校订。最初以油印讲义的形式，在复旦大学试用，得到南京大学、四川大学、中国科技大学、交通大学、兰州大学、厦门大学、黑龙江大学、南开大学、华南工学院等单位有关同志的鼓励，特别是顾振军、王源身、史观一等同志提出宝贵意见，在此表示衷心的感谢。复旦大学高分子教研室的许多同志和复旦大学出版社协助本书的出版，也一并表示感谢。　　由于高分子物理正处在蓬勃发展的阶段，本书内容有很多值得商讨的地方 加上编者的水平和技术上的原因，本书还存在很多错误，望读者不吝指正。　　于同隐第三版前言　　本书是为高等学校理科高分子专业高年级本科生编写的，也适用于低年级研究生和其他与高分子相关专业的学生。本书的内容涉及面较宽，阐述深入浅出，便于自学，还附有习题和详细的参考资料，也可供广大科技工作者阅读和参考。　　建国初期，我国高分子方面的工作起步较晚，由于钱人元等老一辈科学家纷纷回国，在国内开创了高分子的教学和科研事业，在他们的带领下，少数高校中建立了课题小组或科研组，开始培养高分子方面的人才，并为教育事业打下扎实的基础，一批批的优秀人才脱颖而出，其中有些人已晋升为院士。　　随着时代的前进、科技的进步，尤其是改革开放以来、高等教育突飞猛进，大部分商校都设有高分子专业，有的已发展成为一个系甚至一个学院，并设立了很多相关的专业，它们大都把高分子物理作为必修的课程。1983年我和陈维孝、董西侠合编的《高分子物理》一书编印出版，并在1990年作了修订，该书在国内被广泛采用，当时满足了广大师生的需求，得到了好评。此书曾获得国家教委颁发的优秀教材奖。然而，高分子物理这门学科近年来有较大的进展，理论在发展，观念在更新，国内外新的专著也很多。自从我翻阅了2005年全国高分子学术年会的论文后，更加感觉到，我们需要将这些新的内容介绍给读者。为此，本人特邀请陈维孝和董西侠两位抽出时间来和我一起在1990版教材的基础上，重新编写此书，同时还邀请了复旦大学在第一线从事教学工作的张红东教授参加本书的编写。　　首先，在本书内加入“第一章概论”。使初学者对高分子物理有一初步的认识，并将相对分子质量及其分布的内容也写入这一章内 在第二章中引入了Kuhn链段的概念，并在高分子构象中介绍了末端距的概率分布函数的另一种推导方法 在第三章的高分子溶液性质中增加了deGennes的标度概念、θ温度以下链的塌陷，以及溶液浓度和温度对高分子链尺寸的影响等 在新增加的第四章高分子多组分体系中，介绍共混聚合物和嵌段共聚物的相分离和界面 关于高分子的凝聚态分设为非晶态和晶态两章，在非晶态章中删去了与高分子成型加工课程中有重复的部分，并在其黏流态中介绍了高分子链运动的蛇行理论 原先聚合物的力学性质内容较多，现也分设为第七、第八两章，在第八章中增加了高弹性的分子理论 在第九章中除了介绍聚合物的电学性能外，还介绍了聚合物的光学性质、透气性以及高分子的表面和界面等 在本书的最后一章中，除原先介绍的近代研究方法和有关的一些仪器、它们的原理和应用实例外，还介绍了各种仪器的近代发展情况，如测相对分子质量及其分布的绝对方法——飞行时间质谱，小角中子散射、激光共聚焦显微镜、原子力显微镜等。　　本书的分工是：第一章由董西侠编写，本人修改 第二章由张红东编写，本人修改 第三、四、九、十章由我和张红东合编 第五、六、七、八章由陈维孝编写，本人修改 全书由我主审并定稿。　　在编写此书时，我总是怀念起老一辈科学家们对我的教导和指点，谨以此书表示对他们的敬意和怀念。在编写过程中还得到了不少专家和学生们的支持和帮助，在此表示感谢。　　何曼君　　2006平10月1日内容提要　　本书于1983年首次出版，1990年出版了修订版，曾获得过国家教委颁发的“优秀教材奖”等奖项、二十多年来一直是国内高分子物理教学的首选用书。为了反映高分子科学的飞速发展，编者们结合了多年的教学与科研经验，参考了大量的国内外新教材和有关文献，删繁就简，推陈出新、重新编写了本书，使之更能符合当前教学和科研的需要。　　全书较为系统全面地介绍了高分子物理的基本理论及研究方法。共分十章，包括高分子的链结构，高分子的溶液性质，高分子的聚集态结构，高分子多组分体系，聚合物的结晶态、非晶态，聚合物的力学、电学、光学等性质，以及聚合物的分析与研究方法等等。从分子运动的观点出发，阐述高分子的性能与结构之间的关系。　　本书内容涉及面较宽，阐述深入浅出，还附有详细的参考资料，适合作为高等学校高分子专业的教材某些较深入的内容可供教师参考和学有余力的学生阅读，也可供广大科技工作者和研究人员参考。　　4.过梅丽赵得禄主编« 高分子物理» 北京航空航天大学2005序　　处于知识爆炸时代，信息如原子裂变一样快速增长：处于改革年代，人们有更多的选择与机会。　　与20世纪50年代我国高分子物理专业初创时期缺乏教材的情况不同，目前仅国内出版的《高分子物理》教材就已有多个版本。不论深浅，全都包括高聚物结构、分子运动及性能三大部分。但作为业基础课教材，各编者又自然而然地按所在专业后续课程的需要选择了具体内容，各具特色。　　自我国改革开放以来，北京航空航天大学的高分子物理课程经历了较大的变更，1987年以前，与大多数工科院校一样，该课程定位为高分子材料专业的专业基础课，课堂教学约80学时，自1987年起，该校材料科学工程系在拓宽专业面的思想指导下，率先开设了全系公共专业基础课程——材料科学与工程导论。它以金属物理和高分子物理的部分内容为主，综述了金属、陶瓷和高分子材料在结构和性能上的共性与特性。与此同时，相应削减了高分子材料专业中高分子物理的教学时数。此后，随着教改的深人，不断调整教学计划。在2000年制定的教学计划中，高分子物理(54学时)与高分子化学、金属物理、电化学原理及近代测试技术等课程一起，被定位为材料科学与工程大类专业的公共基础课。　　本教材就是在上述背景下，根据高分子物理在大类专业中的地位、作用和具体要求编写的。与国内大多数高分子物理教材相比，本教材的主要特点如下：　　普及与提高相结合。全书由基础部分和提高部分(带*号)两大模块组成。在基础部分，主要通过与金属、陶瓷材料的对比，阐明高聚物在结构、分子运动和性能方面的基本特点、内在联系及基本研究方法 在提高部分，适度引进了理论推导、研究新方法与最新进展，为有兴趣深入高分子材料领域的学生提供必要的基础知识。　　紧密结合高分子材料及成型加工的实践与应用，重点放在高聚物的凝聚态结构、力学状态、高弹性、粘弹性和熔体流变性方面 除结合热塑性高分子材料以外、较多地涉及热固性树脂体系与复合材料 除结合通用高分子材料以外，较多地涉及航空航天用高分子材料 此外，适当涉及功能材料的功能性。适当结合高分子科学发展史引入概念。简化已在其他课程中涉及的基础知识和基本研究方法，如晶体结构与研究方法、相图分析、波谱分析原理与方法及一般力学性能等。　　本书所涉及量的名称和单位符合国标规定，但有下列例外：　　聚合物的分子量：按照国标，应该用相对分子质量替换传统名称分子量。但由于聚合物的相对分子质量范围可以很宽，不像小分子物质那样有一个确定的值 对于一个具体的聚合物样品，其相对分子质量又具有多分散性，须用各种统计平均值表示，如数均相对分子质量、重均相对分子质量等 在聚合物-性能关系中，还涉及临界相对分子质量等。为简明起见，本书仍沿用分子量这一名称。　　高分子溶液浓度按照国标，应该用溶液中溶质的摩尔分数表示。但在未知聚合物样品确切的平均分子量之前，无法从溶质质量计算其摩尔分数，因此，通常多以溶液中溶质的质量百分数表示浓度。本书也采用这一习惯表示法。　　温度按照国标，T代表热力学温度，单位为K。但在本书引用的插图中，有相当一部分都以摄氏度为坐标，如果改为热力学温度，可能会改变曲线形状，为读者参考原文带来不便 如果用t代表摄氏温度，则又有悖于高分子物理中以T x表示各种特征温度的规则。为此，本书同时采用了T/K和T/℃这两种表示温度的方法。　　本教材第2、9章由过梅丽和赵得禄(中国科学院化学研究所高分子物理和化学国家重点实验室研究员)合作编写。其他章由过梅丽编写。　　在本教材编写过程中，还得到北京化工大学高分子材料系华幼卿教授的热情帮助，在此表示诚挚感谢。同时也非常感谢北京航空航天大学材料科学与工程学院高分子材料系杨继萍副教授在教材整理中的细致工作和良好建议。　　编者希望本教材更适用于材料科学和工程大类专业。效果如何，尚待实践检验。诚请老前辈、同仁和学生们提出批评和建议。　　编者　　2005年3月14日内容简介　　本书系统地介绍高分子物理的基本理论，即高聚物的结构、分子运动与性能和行为之间的关系，突出高聚物区别于金属、陶瓷和其他低分子物质的特点。内容涉及力、热、电及光学等性能，但从航空航天材料科学与工程的需要出发，以力学性能为主，兼顾其他性能。本书由基础和提高(带*号)两大部分构成，以适应不同层次专业对高分子物理的教学要求。基础部分重在基本概念、基本理论及基本研究方法 提高部分涉及一些理论推导。　　本书可作材料科学和工程类专业的教材，也可供高分子材料科学与工程技术人员参考。　　5.过梅丽« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 化工出版社2002，是一本很好的有关高聚物东台力学测试的著作。前言　　著名高分子物理学家A.Tobolsky曾说过：“如果对一种聚合物样品只允许你做一次实验，那么所做的选择应该是一个固体试样在宽阔温度范围内的动态力学试验(Ifyouareallowedtorunonlyonetestonapolymersample,thechoiceshouldbeadynamicmechanicaltestofasolidsampleoverawidetemperaturerange)”。　　材料的动态力学行为是指材料在振动条件下，即在交变应力(或交变应变)作用下做出的响应。它不同于材料的静态力学行为，后者是指材料在恒定或单调递增应力(或应变)作用下的行为。材料的疲劳行为也属动态力学行为之一，但疲劳测试通常是在较高的应力水平(例如在材料断裂强度的5O%以上)下进行的，而本书所述的动态力学分析则一般在很低的应力水平(远低于材料的屈服强度)下进行，所得到的基本性能参数是材料的动态刚度与阻尼。　　测定材料在一定温度范围内动态力学性能的变化就是所谓的动态力学热分析(dynamicmechanicalthermalanalysis}简称DM-TA)。动态力学热分析是研究材料粘弹性的重要手段。在20世纪50～60年代，由于缺乏商品仪器，大多数实验室都用自行研制的设备进行研究。70年代以来，商品仪器一一问世，迅速更新换代。仪器的功能、控制与测试的精度、数据采集与处理的速度不断提高，在材料研究特别在高聚物与复合材料的研究中应用越来越广泛。　　推动动态力学热分析技术迅速发展的根本动力无疑是该项技术在材料科学与工程中的重要意义。具体地说，主要表现在以下几方面。　　①于任何材料，不论结构材料或功能材料，力学性能总是最基本的性能。对于在振动条件下使用的材料或制品，它们的动态力学性能比静态力学性能更能反映实际使用条件下的性能。　　②聚物及其复合材料是典型的粘弹性材料。动态力学试验能同时提供材料的弹性与粘性性能。　　③态力学热分析通常只需要用很小的试样就能在宽阔的温度和/或频率范围内进行连续测试，因而可以在较短的时间内获得材料的刚度与阻尼随温度、频率和/或时间的变化。这些信息对检验原材料的质量、确定材料的加工条件与使用条件、评价材料或构件的减振特性等都具有重要的实用价值。　　④态力学热分析在测定高分子材料的玻璃化转变和次级转变方面，灵敏度比传统的热分析技术如DTA、DSC之类的高得多，因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性与混溶性、树脂-固化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。　　目前，先进的动态力学热分析仪已拓展到能兼测材料的静态粘弹性，如蠕变、应力松弛等。　　但是，与静态力学测试技术和传统的热分析技术相比，动态力学热分析技术的发展历史毕竟较短，因而人们对它的原理与应用潜力还认识不足。虽然在国内已出版过一些有关动态力学分析的译著，但一方面，其中所涉及的数学与物理理论较深，另一方面，所涉及的仪器已明显跟不上动态力学热分析仪蓬勃发展的趋势。而在有关热分析的著作中，则对动态力学分析技术的介绍一般都相对单薄。　　笔者所在的北京航空航天大学高分子物理实验室，于20世纪70年代学习、仿制并改进了振簧仪和悬线式动态粘弾谱仪，从此开始了动态力学热分析技术的应用研究。80年代引进了杜邦公司的DuPontDMA982/1090B,在多项研究工作的基础上，汇集了数十幅DMA温度谱，纳入《高分子材料热分析曲线集》，由科学出版社于1990年正式出版。同时，也开展了超声传播法测定各向异性复合材料动态刚度的研究。但是上述动态力学试验法均主要适用于刚性材料，且不便于测定材料的动态力学性能频率谱。为适应品种繁多、性能范围宽阔、试样形式多样和应用目标各异的高分子材料与复合材料的研究，本实验室于90年代引进了RheometricScientificDMTAⅣ，并在研究工作的基础上，编制了中华人民共和国航空工业标准《塑料与复合材料动态力学性能的强迫非共振型试验方法》(HB7655～1999)。在近30年的实践中，笔者对动态力学热分析技术及其应用有了一些体会，也获得了一些经验，遂萌生了总结一下的想法，以便与同行交流共勉。　　动态力学热分析是一门理论性和应用性都很强的科学与技术。但对大多数同行而言，更侧重于应用。因此，本书撰写的指导思想是实用。目的是阐明几个普遍关注的问题。　　动态力学热分析能提供哪些信息?　　这些信息的物理意义是什么?　　如何处理与应用这些信息了?　　为此在撰文中坚持下列几项原则。避免过于深奥的理论与数学推导重点阐明物理概念。　　在全面阐述自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和声波传播法的基础上，介绍目前应用越来越广泛的强迫非共振法。紧密结合最新的ISO和ASTM标准讨论试验方法。结合典型实例(但无意作文献综述〉阐明动态力学热分析的应用性突出在新材料与新工艺中的应用。结合实践讨论动态力学热分析数据的相对性与绝对性。提供较多图谱，提高直观性与可读性。但不同于手册，不求全。原理部分，给出示意图谱实例部分，给出实测图谱。　　但是，囿于本实验室的仪器类型有限，笔者只可能主要围绕所使用过的仪器进行讨论，难免有挂一漏万之嫌。所幸者，目前国际上许多先进的商品动态力学热分析仪，尤其是强迫非共振仪，尽管在结构、外形上各具特色，规范、明细上略有差异，但它们的基本原理与功能正日趋一致。因此，相信“解剖麻雀”的哲学思想定会被同行所理解与接受。　　在本实验室动态力学热分析技术的建设与发展中，刘士昕先生曾做出重要贡献，虽然他目前不再从事该项工作。在本书撰写过程中，得到了他的热忱支持，并获得他的同意，引用我们曾经的合作成果，在此谨表示诚挚的感谢。　　在动态力学热分析技术的应用与推广中，笔者的研究生孙永明、刘贵春、阳芳、王志、范欣愉、汪少敏和董伟等做了许多实验工作，笔者深切地体会到师生合作、教学相长的愉悦。　　在本书撰写过程中，美国RheometricScientific有限公司及其中国总代理北京瑞特恩科技公司在提供资料、联络同行专家、养护设备等方面都给予了大力支持，在此一并感谢。　　在本书图谱绘制过程中，笔者的丈夫，陈寿祜先生，以惊人的毅力和耐心，帮助笔者完成了细致繁琐的工作，笔者的感激之情难于言表。鉴于笔者水平有限，书中难免有误，诚请读者批评指正。　　内容提要　　本书分三角部分。介绍了动态力学热分析的基本原理、试验方法及其在高分子材料、工艺研究中的应用。在原理部分，介绍了高分子材料的粘弹性在动态力学行为上的反映、主要参数的物理意义及时-温叠加原理。在式验方法中，结合ISO、ASTM和GB试验标准，全面介绍了自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和超声传播法的仪器与计算分析，并以强迫非共振法为重点，详细讨论了形变模式与试验模式的选择原则、可能获得的信息及影响试验结果的因素。在应用部分，列举了大量研究实例，说明动态力学热分析技术在塑料、橡胶、纤维、复合材料的评价、设计和工艺研究中的实用性，还给出了数十幅典型材料(包括部分金属材料在内)的典型动态力学性能温度谱，或频率谱，或时间谱。本书可供大专院校的学生和研究测试人员参考。　　6.朱诚身« 聚合物结构分析» 科学出版社2010该书用101页的篇幅介绍了热分析方法。第一版序　　聚合物是重要的结构与功能材料。随着当代科学的发展，合成高分子材料在工农业生产、国防建设和日常生活的各个领域发挥着日益重要的作用，21世纪将成为高分子的世纪。以前那种仅停留在研究合成方法、测试其性能、改善加工技术、开发新用途的模式已远不能适应现代科学技术对聚合物材料发展的需要，而代之以通过研究合成反应与结构、结构与性能、性能与加工之间的各种关系，得出大量实验数据，从而找出内在规律，进而按照事先指定的性能进行材料设计，并提出所需的合成方法与加工条件。在此研究循环中，对聚合物结构分析提出了越来越高的要求，从而使之成为高分子科学各个领域中必不可少的研究手段。因此聚合物结构分析已成为高分子材料科学与工程学科的重要组成部分，熟练掌握高聚物结构分析技术不仅对学术研究至为重要，也将为生产实际提供必要的技术保证。　　由华夏英才基金资助、郑州大学朱诚身教授主编的《聚合物结构分析》一书，正是为从事高分子材料科学与工程研究的学者、教师、学生、工程技术人员提供的一本有关聚合物分析方面的专著与参考书。本书主要内容是关于现代仪器分析技术在聚合物结构分析中的应用，以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。有关材料来源于最新出版的学术专著、学术期刊中的有关论文，以及作者多年从事该领域研究的成果与经验。　　与目前已出版的国内外同类著作相比，本书具有以下特点：①内容全面。本书是目前已出版著作中内容相对最完备，介绍方法最多的著作 ②操作与思维方法并重。本书一改同类著作中仅介绍方法原理与操作方法的传统，通过对各种方法发展历史、现状与展望，全面介绍其发展历程与趋势，在方法介绍的同时使读者学到系统的思维方法，使之从发展的角度掌握各种研究方法，指出了创新之路 ③应用性强。通过对各种应用实例，特别是作者亲自研究体会的介绍，使读者能更容易掌握各种结构分析方法的应用。因此本书是一本内容完整，体例新颖，富有特色的学术著作。　　相信本书的出版，将对我国高分子材料科学与工程学科的发展做出积极的贡献。　　程镕时　　中国科学院院士第一版前言　　随着高分子材料科学与工程的迅猛发展，对高聚物结构的认识愈加深人和全面的同时，对聚合物结构分析提出了更为繁重的任务，掌握现代分析技术，测定高分子各层次的结构，探讨结构与性能之间的关系，已成为每位从事高分子科学与工程工作、研究与学习的人士必备的基本功。本书正是为从事高分子物理、高分子化学、高分子材料、高分子合成、高分子加工等领域的学者、教师、学生、工程技术人员等提供的一本有关聚合物结构分析方面的专著与参考书。　　本书是在作者多年来从事高分子科学研究，并吸取该领域最新研究成果的基础上集体完成的。其中第一章绪论由朱诚身执笔 第二章振动光谱与电子光谱由王红英、孙宏执笔 第三章核磁共振由孙宏、王红英执笔 第四章热分析由朱诚身、任志勇、何素芹执笔 第五章动态热力分析与介电分析由何索芹、朱诚身执笔 第六章气相色谱与凝胶色谱由汤克勇执笔 第七章裂解色谱与色质联用由汤克勇执笔 第八章透射电镜与扫描电镜由何家芹、朱诚身执笔 第九章广角X射线衍射和小角X射线散射由毛陆原、李铁生执笔 第十章液态与固态激光光散射由李铁生、毛陆原执笔。全书由朱诚身统稿。　　本书的出版得到了华夏英才基金的资助，以及北京化工大学金日光教授、四川大学吴大诚教授的热情推荐。在此表示衷心的感谢。在编辑过程中，本书责任编辑、科学出版社杨震先生给予多方指导，杨向萍女士在立项过程中给予热情帮助 在撰写过程中郑州大学材料工程学院王经武教授、曹少魁教授对本书内容的确定提供了宝贵意见!郑州大学材料学专业硕士生陈红、张泉秋、刘京龙、历留柱在文字打印和插图绘制等方面作了许多具体工作，在此一并表示衷心地感谢。　　特别要感谢中国科学院院士程镕时先生，百忙中为本书写序，给予热情推介。最后还要感谢作者的家人，在事业与写作方面给予的理解与支持。　　由于作者学识、经验方面的局限，和学科方面的飞速发展，本书内容与行文方面难免存在欠妥之处，敬请读者不吝赐教。　　朱诚身第二版前言　　本书自2004年出版以来，受到读者的欢迎与支持，很快被第二次印刷、被许多学校选做教材和考研参考书，并在2007年获得河南省科技进步三等奖。由于近年来高分子科学的飞速发展，聚合物结构分析方面的研究对象日益增多，深度与广度越来越大，研究方法与手段日新月异，因此在本书库存几乎告罄之际，责任编辑杨震先生建议作者修订再版，就有了本书，即《聚合物结构分析》的第二版。　　参加第一版撰写的作者，除王红英不幸英年早逝，任志勇、孙红因其他工作没有参加编写外，其余都参加了修订 刘文涛、申小清、郑学晶、周映霞、朱路也参加了修订工作。　　与第一版相比，第二版主要删除了每种研究方法中一些较老、目前已不采用的研究内容与制样手段，补充了最新的研究成果和每种研究方法的最新发展趋势。每章参考文献删除了一些较早文献，补充了最新研究文献。　　修订较大的章节有：　　第四章热分析。删除了部分由仪器本身误差造成的影响，增加了近年来受关注的操作条件影响因素 增加了若干近年来出现的新型仪器，以及新近出现的各种仪器之间的联用技术。　　第八章考虑到涉及的各种分析方法，将题目由。“透射电镜与扫描电镜”改为“显微分析” 删除了透射电镜制样技术，增加了电子能谱和扫描隧道显微镜的内容。　　第十章在第一版中的体例与其他章有些不一致，第二版中第九、十两章作了较大的调整：第九章题目由“广角X射线衍射和小角X射线散射”改为“广角X射线衍射” 原来小角X射线散射的内容调到第十章，该章题目由“液态与固态激光光散射”改为“小角激光散射和小角X射线散射”。　　全书由朱诚身策划，其中第一章绪论由朱诚身执笔 第二章振动光谱与电子光谱由刘文涛、申小清、周映霞执笔 第三章核磁共振与顺磁共振由毛陆原、申小清、郑学晶执笔 第四章热分析由申小清、刘文涛、朱诚身执笔 第五章动态热机械分析与介电分析由何素芹、申小清、刘文涛执笔 第六章气相色谱与凝胶色谱由汤克勇、郑学晶、朱诚身执笔 第七章裂解色谱与色质联用由郑学晶、汤克勇、周映霞执笔 第八章显微分析由何素芹、刘文涛、朱诚身执笔 第九章广角X射线衍射由毛陆原、朱路、李铁生执笔 第十章小角激光散射和小角X射线散射由李铁生、朱路、毛陆原执笔，全书由朱诚身统稿。　　本书责任编辑科学出版社杨霞、周强先生在修订过程中给予多方指导，在此表示衷心地感谢。　　鉴于学科方面的发展之迷，而作者见闻之携、本书桀误之处势所难免，尚请读者不吝赐教。　　朱诚身　　2009年7月16日内容简介　　本书系统介绍了现代仪器分析技术在高聚物结构分析中的应用以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。内容包括：振动光谱、电子光谱、核磁共振、顺磁共振、热分析、动态热机械分析、动态介电分析、气相色谱、凝胶色谱、裂解色谱、色质联用、显微分析、广角X射线衍射、小角激光散射、小角X射线散射等方法的基本原理、仪器结构、发展历史、发展趋势，在聚合物结构分析中的应用实例及解析方法等。　　本书可供高分子科学与工程专业本科生、硕士生、博士生以及从事有关高分子物理、高分子化学、高分子材料合成与加工研究和生产方面的专家、学者和工程技术人员参考。　　7.现代高分子物理学(上、下册)殷敬华莫志深主编科学出版社2001内容简介：　　本书为中国科学院研究生教学丛书之一。本书全面介绍高分子物理的主要发展领域和现代高分子物理的主要研究方法和手段。全书共二十六章，分上、下两册出版，上册，主要介绍高分子物理的主要研究领域包括高分子链结构和聚集态结构、高分子的形态学、晶体结构和液晶态、高分子杂化材料、导电高分子和生物降解高分子结构特点和应用、高聚物共混体系的界面和增容及统计热力学、高聚物的物理和化学改性等。下册主要介绍现代高分子物理的主要研究方法和手段，包括原子力显微镜、X射线衍射、质谱学基础、电子显微镜、热分析、表面能谱、顺磁共振、电子自旋共振波谱、振动光谱和光学显微镜等的基本原理及其在高聚物中的应用。各章既有基础理论、基本原理深入浅出的介绍，也有翔实的应用实例。本书可作为高等院校和研究院所攻读高分子科学硕士和博士学位研究生的教学用书，也可供从事高分子科学研究和高分子材料生产的研究人员、工程技术人员参考。　　8.张俐娜薛奇莫志深金熹高编著« 高分子物理的近代研究方法» 武汉大学出版社2003该书的第五章高聚物热分析和热-力分析，详细介绍了热分析在高聚物研究中的应用。DSC在高聚物研究中的应用研究结构及动态变化表征玻璃化转变和熔融行为分析多组分高聚物体系的组成研究高聚物链缠结及化学交联研究高聚物的结晶行为表征高聚物的微相结构研究高聚物共混相溶性反映共混高聚物中组分间的相互作用研究热历史和处理条件对高聚物结构的影响DMA动态力学分析在高聚物研究中的应用评价高聚物材料的使用性能研究材料结构与性能的关系表征高聚物材料的微相结构研究高聚物的相互作用表征高聚物的共混相容性研究高聚物的溶液-凝胶转变行为。　　序言　　高分子化学是一门迅速发展起来的基础和应用科学，并且高聚物材料及产品的迅速增长已经对世界经济产生了巨大影响。进入21世纪后高分子科学与技术将发生更大变革和突破，而且对人类生存、健康与发展起更大作用。为适应高分子科学的发展，要求在该领域的工作者对高分子物理的理论、实验方法和原理以及实际应用有足够的了解和认识。尤其对于很多高分子科学工作者而言，他们需要知道运用哪些高分子物理近代仪器和方法以及如何得到可靠的数据和信息采指导他们的科研。　　同时，为了培养一大批从事高分子科学与技术的高级科技人才，必须全面提高研究生培养的质量。研究生教材建设是提高研究生培养质量的重要工作之一，为此武汉大学研究生院组织了国内一批在高分子物理前沿工作而且又具有丰富教学经验的教授和科学家以及该校青年教师编写《高分子物理近代研究方法》一书。环顾近年高分子化学与物理方面的教科书及专著，都力求包含最新成果，因而内容越来越广，深度越来越深，篇幅也越来越长。为此，这本书采用了创新的格式把研究生必修的内容用简明的语言和图表阐明，同时列举大量的最新研究成果作为实例帮助读者理解、记忆和正确运用高分子物理理论和方法。因此，这本书具有简单、明确、知识新和学习效率高的特点。我衷心祝愿新一代高分子学子能从书中受益，并为我国高分子科学发展作出重大贡献。　　中国科学院院士　　南京大学教授　　2002年5月内容简介　　本书基于高分子物理基本原理和理论，简要介绍了如何测定和研究高聚物的分子量及其分布、链构象、化学结构及其组成、结晶度及取向、熔点、玻璃化转变温度、分子运动及力学松弛、热性能、界面及表面、复合物粘接、力学性能、电学性能及生物降解性等方面的先进方法，以及光谱、波谱、色谱、激光光散射、X射线和电子显微技术。本书收集了大量具有创新思想和科学价值的实例，以指导读者更有效地应用先进仪器和方法从事高分子科学与技术的基础研究和应用开发。全书共收集约400篇参考文献，内容丰富、新颖、简明易懂，是一本较全面、深入的高分子物理教材，适合高分子化学和物理、橡胶、塑料及高聚物材料工程等方面的研究生、教师、科技人员及企业管理人员参考。　　9.刘振海« 聚合物量热测定» 化工出版社2002前言　　自1963年差示扫描最热法(differentialscanningcalorimetry,DSC)产生以来，在高分子材料的研究和表征中这种方法一直扮演着重要角色，虽然DSC仅是诸多热分析方法中的一种，可从近年高分子热分析的发展趋向来看，DSC这种方法构成了高分子热分析的主要组成部分。近年高分子科学出现了一系列以DSC为主或仅基于此种方法的学术著作，诸如《聚合物材料的热表征》(E.A.Turied.ThermalCharacterizationofPolymericMaterials.NewYork：AcademicPress,1981 2ndEdition,1997),该书由第1版的970页发展到第2版的2420页《热分析基础及其在聚合物科学中的应用》(T.Hatakeyama,F.X.Quin,ThermalAnalysisFundamentalsandApplicationstoPolymerScience,Chichester：JohnWiley&Sons,19942ndEdition,1999) 《高分子DSC》(V.A.Bershtein,V.M.Egorov.DifferentialScanningCalorimetryofPolymers.NewYork：EllisHorwood,1994) 国际刊物JournalofThermalAnalysisandCalorimetry于2000年第1期出版专辑AdvancesinThermalCharacterizationofpolymericMaterials。　　尤应注意到，就在近年(1992年)在DSC的基础上推出一种更新的热分析方法——调制式差示扫描量热法(temperaturemodulateddifferentialscanningcalorimetry,TMDSC),这种方法一出现，就引起了人们的极大兴趣，就1998年的不完全统计已有300多篇论文发表，并很快出版了专辑【JThermAnal,1998,54(2)】。预计这种调制技术可用于各种热分析方法，将引起热分析技术一系列新变革。　　作者长期从事高分子热分析科研、教学和学会工作，近年还各自主持了一段学术期刊工作，我们有着几乎完全相同的业务经历。我们合著有中、英文版《热分析手册》(中文版，北京化学工业出版社,1999 英文版,Chichester：JohnWiley&Sons,1998)。并分别出版了《热分析导论》(北京：化学工业出版社，1991)与" ThermalAnalysisFundamentalsandApplicationstoPolymerScience" (详见上述)，主编《应用热分析》(东京：日刊工业新闻社，1996)。我们合著这本《聚合物量热测定》，连同上述著作，望能描绘出热分析一个较为完整的轮廓。　　这本书系统介绍高分子DSC的基础(如热力学基础，DSC和MDSC的基本原理及其产生与发展，高分子的结晶、熔融和玻璃化转变等及由此而引申的各项应用，如相图、单体纯度的测定)，及其在该领域在国内外取得的最新成就(如高分子合金的相容性、液晶的多重转变、水在聚合物中的存在形式及其相互作用、联用技术等)。热力学和量热学分别是热分析的理论与技术基础，Wunderlich教授所著由AcademicPress(NewYork)出版的学术专著：MacromolecularPhysicsVol3CrystalMelting(1980),ThermalAnalysis(1990)和ThermalCharacterizationofPolymericMaterials(2ndEdn,TuriEDed,1997)一书的第二章对热分析的热力学基础做了十分精辟和系统的论述 G.W.H.Hohne,W.Hemminger,H.J.Flammersheim所著DifferentialScanningCalorimetryAnIntroductionforPractitioners(Berlin：Springer,1996)堪称在阐述量热学(量热仪的传热过程)方面的佳作。作为国际热分析协会教育委员，我们愿将上述著作的有关内容介绍给国内的广大读者，本书基础部分——第一、三章和第二章的编写，分别参考了上述著作，以飨读者。　　本书的第一、二、三章及附表由刘振海参考上述学术专著编写，第四、六、七、十章由畠山立子(T.Hatakeyama)编写，第五章由刘振海、陈学思、宋默编写，第八章由刘振海、陈学思编写，第九章由张利华编写。　　借此机会，对于此书撰写和出版过程中给予我们鼎力相助的热分析与量热学杂志主编J.Simon教授、国际热分析协会教育委员会主席E.A.Turi教授、福井工业大学畠山兵衞教授、中科院长春应用化学研究所黄葆同院士、汪尔康院士、中科院长春分院黄长泉研究员、吉林大学陈欣方教授、中科院长春应用化学研究所王利祥研究员、唐涛研究员、化学工业出版社任惠敏编审、杜进祥编辑，以及对给予出版资助的国家科学技术学术著作出版基金委员会和精工电子有限公司一并表示衷心感谢。　　受篇幅所限，本书侧重于原理的叙述，而对于浩如烟海的大量文献资料未能充分收入，日后如有机会出增订版，乐于做进一步的增补。也因时间仓促，本书定有许多疏漏，望读者不吝指正。　　刘振海(长春)畠山立子(东京)2001年9月内容提要　　本书系统地介绍了聚合物材料量热分析的基本原理和各类应用，着重介绍差示扫描量热法和近年出现的调制式差示扫描量热法，突出反映了该领域国内外最新成果与研究进展。全书分为两部分，共10章：第1-3章为基础部分，介绍热分析的热力学基础知识、差示扫描量热法、调制式差示扫描量热法以及结晶聚合物的熔融与结晶过程 第4～9章介绍DSC在聚合物分析方面的应用，包括在聚合物的玻璃化转变、热焓松弛、多相聚合物体系、液晶性质、水与高分子的作用、高分子合成、聚合物辐射效应等方面的研究与应用 第10章介绍热分析与其他分析方法的联用技术。　　本书资料翔实，内容丰富，语言精炼，可供从事聚合物热分析、高分子材料研究及其相关专业技术人员学习参考。　　近年来，国内又出版了几本新的高分子物理著作，如马德柱主编« 聚合物结构与性能» (结构篇、性能篇)科学出版社2013。华幼卿金日光2013，« 高分子物理» ，第四版，北京：化学工业出版社　　焦剑主编2015高分子物理西北工业大学出版社　　本文编撰过程中，参阅了上述高分子物理著作并作为文献引用，在此表示感谢!　　参考文献　　[1]« 高分子结晶和熔融行为的FlashDSC研究进展» 李照磊1，2周东山1胡文兵1　　[2]何曼君张红东陈维孝.« 高分子物理» 第三版复旦大学出版社2007　　[3]张俐娜薛奇莫志深金熹高编著« 高分子物理的近代研究方法» 武汉大学出版社2003　　[4]朱诚身« 聚合物结构分析» 科学出版社2010　　[5]何平笙编著« 新编高聚物的结构与性能» 科学出版社2009　　附录　　有关高分子物理的教学参考书(按出版时代排列)　　Alfrey.1948.MechanicalPropertiesofHighPolymers.NewYork：IntersciencePublishers　　是早期有关高聚物力学性能的专著、至今仍有参考价值。　　FloryPJ.1953.PrincipleofPolymerChemistry.Ithaca:CornellUniversityPress　　是高分子科学的经典教材，被誉为高分子科学的”圣经”，一直到现在仍被美国众多大学选为教材，Flory也是高分子界获得诺贝尔化学奖的科学家。　　钱人元，1958，高聚物的分子量测定，北京：科学出版社　　是我国科学家自己的科研成果和撰写的有关专著，被翻译成英文和俄文出版，至今仍有现实的参考价值。　　柯培可ⅡⅡ，1958，非晶态物质。钱人元，钱保功等译，北京：科学出版社　　介绍原苏联学者的研究成果和观点，对我国有相当影响。　　MasonP.WookeyN.1958.TheRheologyofElastomers.Paris:PergamonPress　　是为数不多专门讲授弹性体力学性能的著作。　　徐僖，1960，高分子物化学原理。北京：化学工业出版社　　为国内高校工科院校早期的高分子专业教科书，有一定影响。　　TobolskyAV.1960.PropertiesandStructureofPolymers.NewYork:JohnWiley&Sonslnc　　是一本比较经典的高分子物理教材性质的书，对我国高分子物理教学有相当的影响。其中有关化学应力松弛的内容仍然具有权威性。　　TanfordC.1961.PhysicalChemistryofMacromolecules.NewYork:JohnWiley&SonsInc　　是一本在高分子溶液方面写得较好的教材。　　卡尔金，斯洛尼姆斯基，1962。聚合物物理化学概论、郝伯林等译。北京：科学出版牡　　是前苏联学者的一本著作，对我国高分子物理起步有较大影响。　　BuecheF.1962.PhysicalPropertiesofPolymers.NewYork:IntersciencePublishers　　是一本比较经典的高分子物理教材性质的书，对我国高分子物理教学有相当的影响。　　NielsenL.E.1962.MechanicalPropertiesofPolymers.NewYork:ReinholdPublishingCorporation　　也是一本比较经典的高分子物理教材性质的书，对我国高分子物理教学有较大的影响，有中文翻译本，即1965年冯之榴等译《高聚物的力学性能》，上海科学技术出版社。　　VolkensteinMV.1963.ConfigutationalStatisticsofPolymericChains.NewYork:Interscience　　是原苏联学者的专著，俄丈原书系1959年莫斯科苏联科学院出版社出版· 有很高价值，　　卡尔金等，1964，高分子物理进展(论文集)，钱人元等译，北京：科学出版社　　是一本较全面介绍原苏联学者成果的书。　　高分子学会，1965，レオロジーハンドブック(流变学手册)，东京：丸善株式会社　　有很多早期的实验教据图。　　MandelkernL.1965.CrystallizationofPolymers.NewYork:McGraw-HillBookCompany　　AndrewsE.H.1968.FractureinPolymers.Edinburgh:Oliver&Boyd　　是有关高聚物断裂和强度的专著,因为是文革期同出的书，国内图书馆较少有收藏。　　AlexanderLE.1970.X-rayDiffractionMethodsinPolymerScience.NewYork:JohnWiley&.SonsInc　　和田八三久.1971.高分子的固体物性，东京：培风馆　　日本学者撰写的内容比较深的高分子物理著作。国内没有流行。　　BillmeyerFW.1971.TextbookofPolymerScience.NewYork,:WileyInierscienceInc　　这是一本在西方影响很大的教材，但一直没有再版，　　PeebolsJJH.1971.MolecularWeightDistributionsinPolymers.NewYork,:JohnWiley&SonsInc　　有不少关于聚合反应动力学统计理论的内容，　　TobolskyAV,MarkHF.1971.PolymerScienceandMaterials.NewYork,:WileyInterscience　　有中文译本，即1977年托博尔斯基AV,马克HF编，聚合物科学与材料翻译译组译《聚合物科学与材料》，北京：科学出版社。　　KakudoM.KasaiN.1972.X-rayDiffractionMethodsinPolymerScience.NewYork:WileyInterscience　　JenkinsAD.1972.PolymerScience,Amaterialssciencehandbook,1and2.Amsterdam:North-HollandPublishingCompany　　这是一本上下两册大部头著作，内容极为丰富。　　TreloarLRG.1958.ThePhysicsofRubberElasticity.3rdEd.Oxford:UniversityPress　　一本最详细介绍有关橡胶高弹性的专著。国内有中文译本，20世纪60年代的第一版就翻译成中文，第三版由王梦蛟，王培国，薛广智译，吴人洁校，北京：化学工业出版社，1982。　　高分子学会，1972，高分子的分子设计3：分子设计和高分子材料的展望，东京：培风馆　　论述通过分子设计来制备高分子材料的设想· 在当时有相当的影响。　　小野木重治，1973，高分子材料科学，东京：诚文堂新光社　　是来自日本的一本教材，也有一定影响，　　KauschHH,HassellJA,JaffeeRI.1973.DeformationandFractureofHighPolymers,NewYork:PlenumPress　　内容较专一。　　HawardRN.1973.ThePhysicsofGlassyPolymers.London:AppliedSciencePublishersLtd　　对玻璃态高聚物的力学性能有详细介绍，　　晨光化工厂，1973，塑料测试，北京：燃料化学工业出版社　　这是一本有管高聚物性能测试早期的著作，当时有相当的影响。　　WunderlichB.1973.MacromolecularPhysics.Vol.Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ.NewYork:AcademicPress　　三卷的大著，专门讲述高聚物的结晶行为，很有参考价值。　　SamuelsRJ.1974.StructuredPolymerProperties.NewYork:WileyInterscience　　莫特N等.1975.材料——微观结构及物理性能的概述.中国科学技术大学《材料》翻译组译，　　北京：科学出版社　　该书有关“高聚物材料的本质" 和' ' 复合材料的本质”两章有很好的参考价值，其中Mark提出的提高高聚物性能的三角形原理有参考价值。　　ArridgeRGC.1975.MechanicsofPolymers.Oxford:ClarendonPress　　是一本从力学观点讲述的高聚物力学性能的专著。　　TagerA.1978.PhysicalChemistryofPolymers.Moscow:MIPPublisher　　是一本由原苏联学者撰写的高分子物理教材，用英文出版，从中可了解不少原苏联学者的科研成果。　　AndrewsEH.1979.DevelopmentsinpolymerFracture-1.London:AppliedSciencePublishers　　是Andrews又一本关于高聚物断裂和强度的编著，有相当参考价值。　　TadokoroH.1979.StructureofCrystllinePolymers.NewYork:JohnWiley&.SonsInc　　BlytheAR1979.ElectricalPropertiesofPolymers.Cambridge:CambridgeUniversityPress　　是剑桥大学" CambridgeSolidStateScienceSeries" 系列中的一本书。　　中国科学院上海有机化学研究所十二室，1980，压电高聚物，上海：上海科学技术文献出版社　　CherryBW.1980.PolymerSurfaceCambridge:CambridgeUniversityPress　　是剑桥大学”CambridgeSolidStateScienceSeries”系列中的一本书。　　WilliamsJG.1980.StressAnalysisofPolymers.2ndEd.NewYork:JohnWiley&SonsInc　　是一本从力学观点讲述的专著，书中数学内容较深。　　FerryJD.1980.ViscoelasticPropertiesofPolymers.NewYork:JohnWiley&SonsInc　　是一本高聚物黏弹性的专著，有很好的参考价值。　　林尚安，陆耘，粱兆熙，1980，高分子化学，北京：科学出版社　　由于全书既有高分子化学又有高分子物理内容，不便使用，影响不大。　　施良和，1980，凝胶色谱法，北京：科学出版社　　对普及凝胶色谱法有很好作用。　　BaileyRT,NorthAM,PethrickRA.1981.MolecularMotioninHighpolymers.Oxford:Clar-　　endonPress　　YoungRJ.1981.IntroductiontoPolymers.London:ChapmanandHall　　这是一本非常简明的高分子教材，其中有不少有关作者本人的研究成果，如聚双炔类宏观单晶体的结构与性能。英文也非常通顺易读。　　BassettDC.]981.PrinciplesofPolymerMorphology,Cambridge:CambridgeUniversitypress　　是剑桥大学”CambridgeSolidStateScienceSeries”系列中的一本书。有中文译本，即1987　　年巴西特著，张国耀，梨书樨译《聚合物形态学原理》，北京：科学出版社。　　潘鉴元，席世平，黄少慧.1981.高分子物理，广州：广东科技出版社　　该书介绍的有关形变-温度曲线的论述仍有参考价值。　　彼得· 赫得维格，1981，聚合物的介电谱，第一机械工业部桂林电器科学研究所译，北京：机械工业出版社　　范克雷维伦DW.1981.聚合物的性质：性质的估算及其与化学结构的关系，许元泽，赵得禄，吴大诚译，北京：科学出版社　　至今仍有参考价值。　　尼尔生LE.1981，高分子和复合材料的力学性能.丁佳鼎译，北京：轻工业出版杜　　赵华山，姜胶东，吴大诚等，1982，高分子物理学，北京：纺织工业出版社　　是为化学纤维专业写的教材。　　沈得言.1982、红外光谱法在高分子研究中的应用.北京科学出版社　　是我国学者写的较早的有关高分子物理的专著。　　SeanorDA.1982.ElectricalPropertiesofPolymers.NewYork:AcademicPress　　WardIM.1982.DevelopmentsinOrientedPolymers.London:AppliedSciencePublishers　　BohdaneckyM,Ková rJ.1982.ViscosityofPolymerSolutions.NewYork:ElsevierScientific　　BurchardW,PattersonGD.1983.LightcatteringfromPolymers.NewYork:Springer-Verlag　　尼尔生LE.1983，聚合物流变学。范庆荣，宋家琪译，北京：科学出版社。　　WilliamsDJ.1983.NonlinearOpticalPropertiesofOrganicandPolymericMaterials.WashingtonD.C.:AmericanChemicalSociety　　是一本以编著形式撰写的书。　　WardIM1983.MechanicalPropertiesofSolidPolymers.2ndEd.NewYork:Wiley-Interscience　　这是一本Ward写的英国研究生教材，国内曾前后两次把它的第一版和第二版翻译成中文出版，即1988年沃德著，徐懋，漆宗能等译校《固体高聚物的力学性能》，第二版，北京：科学出版社。仍有相当的参考价值。　　斯坦RS.1983.散射和双折射方法在高聚物织态研究中的应用，徐懋等译.北京：科学出版社　　KinlochAJ,YoungRJ.1983.FractureBehaviorofPolymers.London:AppliedSciencePublishers　　内容比较全面的有关高聚物断裂的专著。　　北京大学化学系高分子化学教研室，1983，高分子物理实验，北京：北京大学出版社　　WilliamsJG.1984.FractureMechanicsofPolymers.NewYork:JohnWiley&Sonslnc　　塞缪尔斯RJ.1984.结晶高聚物的性质，徐振森译。北京：科学出版社　　EliasHG.1984.MacromoleculesI,structureandProperties.2ndEd.NewYork:PlenumPress　　韩CD、1985.聚合物加工流变学、徐僖，吴大诚等译，北京：科学出版社　　AklonisJ.MacKnightWJ.1972.MinchelShen,IntroductiontoPolymerViscoelasticity.NewYork:Wiley-Interscience　　这是一本很好的有关高聚物黏弹性的入门书，1983年第二版，并由吴立衡翻译为中文，即吴立衡译，徐懋校《聚合物粘弹性引论》，北京：科学出版社，1986。可惜的是作者之一的华人科学家沈明琦英年早逝，没有能参加这第二版的写作。位沈明琦1979年在复旦大学讲课为后来出版的《高聚物的粘弹性》一书打下了基础，即于同隐，何曼君，卜海山，胡加聪，张炜编著《高聚物的粘弹牲》，上海：上海科学技术出版社，1986。　　冯新德，唐敖庆，钱人元等，1984，高分子化学与物理专论，广东：中山大学出版社　　其中钱人元和于同隐有关高分子凝聚态基本物理问题和玻璃化转变的章节很有参考价值。奥戈凯威斯RM.1986，热塑性塑料的性能和设计，何平笙等译，北京：科学出版社　　是钱人无院士推荐翻译的有关材料性能与制品关系的专著，是高聚物结构与性能的进一步深入。　　吴大诚，1985，高分子构象统计理论导引，成都：四川教育出版社　　可供有关专业研究生阅读。　　唐敖庆等，1985，高分子反应统计理论，北京：科学出版社　　卓启疆，1986，聚合物自由体积，成郁：成都科技大学出版社　　是一本专门讲述高聚物中自由体积的小册子。　　钱保功，许观藩，余赋生等，1986，高聚物的转变与松弛，北京：科学出版社　　是中国科学院长春应用化学研究所多年工作的总结，有大量的实验数据。　　考夫曼HS,法尔西塔JJ.1986，聚合物科学与工艺学引论，吴景诚，钱文藻，杨淑兰译，北京：科学出版社　　郑昌仁，1986，高聚物分子量及其分布，北京：化学工业出版社　　DoiM,EdwardsSF.1986.TheTheoryofPolymerDynamics.Clarendon:OxfordUniversity　　Press　　有机玻璃疲劳和断口图谱编委会.1987，有机玻璃疲劳和断口图谱，北京：科学出版社　　夏炎.1987.高分子科学简明教程，北京：科学出版社　　是为师范生写的教材。　　拉贝克JF.1987，高分子科学实验方法，物理原理与应用，吴世康，漆宗能等译，北京：化学工业出版社　　提供大量的高分子实验，是一本高分子实验方面的权威性著作。　　何家骏，1987，高分子溶液理论导论，兰州：兰州大学出版社　　斯珀林LH.1987，互穿聚合物网络和有关材料，黄宏慈，欧玉春译，佟振合校、北京：科学出版社　　吴大诚，1987～1989，现代高分子科学丛书，成都：四川教育出版社　　共十本书，其中与高分子物理有关的是：　　(1)孙鑫，《高聚物中的孤子和极化子》，1987。　　(2)吕锡慈，《高分子材料的强度与破坏》，1988。　　(3)吴大诚，谢新光，徐建军，《高分子液晶》，1988。　　(4)许元泽，(高分子结构流变学》，1988。　　(5)古大治。《高分子流体动力学》，1988。　　(6)江明，《高分子合金的物理化学》，1988。　　(7)赵得禄，吴大诚，《高分子科学中的MonteCarlo方法》，1988。　　(8)吴大诚，HsuSL,《高分子的标度和蛇行理论》，1989。　　日本纤维机械学会，纤维工学出版委员会，1988，纤维的形成、结构及性能、丁亦平译，北京：纺织工业出版社　　朱永群，1988，高分子物理基本概念与问题，北京：科学出版社　　是第一本有关高分子物理习题的书。　　鲁丁JA.1988，聚合物科学与工程学原理，徐支祥译，北京：科学出版社　　潘道成，鲍其鼎，于同隐，1988，高聚物及其共混物的力学性能，上海：上海科学技术出版社　　朱善农等，1988，高分子材料的剖析，北京：科学出版社　　穆腊亚马，1988，聚合物材料的动态力学分析，福特译，北京：轻工业出版社　　李斌才，1989，高聚物的结构与物理性质，北京：科学出版社　　周贵恩，1989，聚合物X射线衍射、合肥：中国科学技术大学出版社　　CampbellD,WhiteJR1989.PolymerCharacterization:PhysicalTechniques.London:Chapman&Hall　　国内少有人拥有此书。　　王正熙，1989，聚合物红外光谱分析和鉴定，成都：四川大学出版社　　林师沛，1989，塑料加工流变学，成都：成都科技大学出版社　　雀部博之，1989，导电高分子材料，曹镛，叶成，朱道本译，北京：科学出版社　　克里斯坦森RM.1990，粘弹性力学引论，郝松林，老亮译，北京：科学出版社　　杨挺青，1990，粘弹性力学，武汉：华中理工大学出版社　　胡徳，1990，高分子物理与机械性质(上、下册)，台北：渤海堂文化公司　　是我国台湾学者编写的高分子物理教材，内容偏重高聚物本体的性能，不涉及凝聚态以及溶液和相对分子质量等。　　FujitaH.1990.PolymerSolutions.Amsterdam:Elsevier　　SchmitzKS.1990.AnIntroductiontoDynamicLightScatteringbyMacromolecules.SanDiego,AcademicPress　　弗洛里PJ.1990，链状分子的统计力学，吴大诚，高玉书，许元泽等译，吴大诚校，成都：四川科学技术出版社　　是弗洛里又一本大著，是高分予理论最重要的经典著作之一。　　朱锡雄，朱国瑞，1992，高分子材料强度学，杭州：浙江大学出版社　　JoachimDE.1992，RelaxationandThermodynamicsinPolymersGlassTransition.Berlin:AkademieVerlag　　郑武城，安连生，韩娅娟等，1993，光学塑料及其应用.北京：地质出版社　　周其凤，王新久，1994，液晶高分子，北京：科学出版社　　有不少作者自己的研究成果。　　GrosbergAY,KhokhlovAR.1994.StatisticalPhysicsofMacromolecules.Woodbury:AIPPress　　黄维垣，闻建勋，1994，高技术有机高分子材料进展，北京：化学工业出版社　　是当年的一本进展性质的汇编。　　左渠，1994，激光光散射原理及在高分子科学中的应用，郑州：河南科学技术出版社　　谢缅诺维奇，赫拉莫娃，1995，聚合物物理化学手册，闫家宾，张玉昆译，北京：中国石化出版社　　薛奇，1995，高分子结构研究中的光谱方法，北京：高等教育出版社　　GeddeUW.1995.PolymerPhysics.London:Chapman&Hall　　叶成，习斯J.1996，分子非线性光学的理论与实践，北京：化学工业出版社　　大柳康，1996，实用高分子合金，吴忠文等译，长春：吉林科学技术出版社　　周光泉，刘孝敏，1996，粘弹性理论，合肥：中国科学技术大学出版社　　这是一本由力学专家写的书，对数学的推导有独特之处。　　吴培熙，张留成，1996，聚合物共混改性，北京：中国轻工业出版社　　朱善农等，1996，高分子链结构，北京：科学出版社　　DoiM.1996.IntroductiontoPolymerPhysics.Clarendon:OxfordUniversityPress　　复旦大学高分子科学系，高分子科学研究所，1996，高分子实验控术，修订版，上海：复旦大学出版社　　已出第二版。　　Hans-GeorgE.1997,AnIntroductiontoPolymerScience.NewYork:VCHPress　　刘凤歧，汤心颐，1997，高分子物理，北京：高等教育出版社　　2004年出了第二版。　　何天白，胡汉杰，1997，海外高分子科学的新进展，北京：化学工业出版社　　StroblG.1997.ThePhysicsofPolymers.2ndEd.Berlin:Springer　　这是一本近十年来有影响的高分子物理教材，Strobl本人多次来国内讲授有关他提出的高聚物结晶的理论，中文译本是斯特罗伯著，胡文兵，蒋世春，门永锋，王笃金译《高分子物理学》，北京：科学出版社，2009。　　ShiLH,ZhuDB.1997.PolymersandOrganicSolids,Beijing:SciencePress　　这是为纪念钱人元院士80寿辰而汇编的文集，由国内外著名学者介绍当今最新科技成果，钱人元，1998，无规与有序——高分子凝聚态的基本物理问题研究，长沙：湖南科学技术出版社　　是钱人元院士带领开展的国家攀登项目“高分子凝聚态的基本物理问题研究”的研究成果的通俗介绍，我国很多科学家对高分子物理的贡献都有深入浅出的论述。　　蔡忠龙，冼杏娟，1997，超高模量聚乙烯纤维增强材料，北京：科学出版社　　该书中有关聚乙烯热学性能的介绍很有参考价值。　　邵毓芳，嵇根定，1998，高分子物理实验，南京：南京大学出版社　　江明，府寿宽，1998，高分子科学的近代论题，上海：复旦大学出版社　　是纪念于同隐教授和钱人元院士80寿辰而汇编的文集，由国内外著名学者介绍当今最新科技成果。　　吴人洁等，1998，高聚物的表面与界面，北京：科学出版社　　吴培熙，张留成，1998，聚合物共混改性，北京：中国轻工业出版社　　沈家瑞，贾德民，1999，聚合物共混物与合金，广州：华南理工大学出版社　　托马斯EL.1999，聚合物的结构与性能，北京：科学出版社　　是一本详细介绍高分子物理近年成果的专著，适合作为进一步深造的参考书。　　朱道本，王佛松，1999，有机固体，上海：上海科学技术出版社　　介绍导电高聚物的专著，有许多我国科学家的研究成果。　　王国全，王秀芬等，2000，聚合物改性，北京：中国轻工业出版社　　梁伯润，屈凤珍等，2000，高分子物理学，北京：中国纺织出版社　　是为合成纤维专门化的学生写的教材。　　顾国芳，浦鸿汀，2000，聚合物流变学基础，上海：同济大学出版社　　金日光，华幼卿，2000，高分子物理，第二版，北京：化学工业出版社　　工科院校所用教材，2007年已出第三版。　　闻建勋，2001，诺贝尔百年鉴——奇妙的软物质，上海：上海科学教育出版社　　是一本有关高分子学界诺贝尔奖获得者的通俗介绍，对了解高分子科学的发展轨迹有启发。　　杨玉良，胡汉杰，2001，跨世纪的高分子科学丛书——高分子物理(分册)，北京：化学工业出版社　　何天白，胡汉杰，2001，功能高分子与新技术，北京：化学工业出版社　　平郑骅，汪长春，2001，高分子世界，上海：复旦大学出版社　　是一本有关高分子科学的高级通俗读本。　　SperlingLH.2001.IntroductionofPhysicalPolymerScience.3rdEd.NewYork:Wiley　　布里格，2001，聚合物表面分析，曹立礼，邓宗武译，北京：化学工业出版社　　殷敬华，莫志深，2001，现代高分子物理学(上、下册)，北京：科学出版社　　名为研究生教材，实际上是一本很好的进展性专著。　　韩哲文，张得震，杨全兴等，2001，高分子科学教程，上海：华东理工大学出版社　　既有高分子化学内容也有高分子物理内容。　　BowerDI.2002.AnIntroductiontoPolymerPhysics.Cambridge:CambridgeUniversityPress　　化学工业出版社2004年以”国外名校名著”系列影印出版了该书。　　刘振海，2002，聚合物量热测定，北京：化学工业出版社　　杨小震，2002，分子模拟与高分子材料，北京：科学出版社　　附有软件光盘，很实用，其软件可利用来开设高分子物理实验。　　过梅丽，2002，高聚物与复合材料的动态力学热分析，北京：化学工业出版社　　是一本很好的有关高聚物动态力学测试的著作。　　吴其晔，巫静安，2002，高分子材料流变学、北京：高等教育出版社　　是一本详细介绍聚合物流变学的研究生教材。内容详尽，很有参考价值。　　QianRY(钱人元)，2002.PerspectivesontheMacromolecularCondensedState.Singapore:WorldScientific　　这是钱人元院士把自己在' ' 高分子凝聚态物理中若干基本问题”国家攀登项目中的成果介绍给世人的一本专著，包括很多我国科学家对高分子物理的贡献。　　ColbyRB.2002.PolymerPhysics.Oxford:OxfordUniversityPress　　TeraokaI.2002.PolymerSolutions:AnIntroductiontoPhysicalProperties.NewYork:John　　Wiley&SonsInc　　非常好的有关高分子溶液的专著，内容较深。　　张祖德，朱平平等，2001，中国科学院一中国科学技术大学硕士研究生入学考试化学类科目考试纲要，合肥：中国科学技术大学出版社　　是中国科学院各研究所和中国科大研究生必读参考书，2002第二版。　　deGennes.1979.ScalingConceptsinPolymerPhysics.Ithaca：CornellUniversityPressGennes　　Gennes是又一位高分子界获得诺贝尔奖的科学家，他把理论物理中的许多概念用在了高分子科学上，创立了高分子物理中著名的“标度理论“。该书已由吴大诚等翻译成中文、即德让　　摘自« 新编高聚物的结构与性能» 何平笙编著科学出版社

记者12月13日从四川大学获悉：中国仪器仪表学会于近日组织专家，对该校完成的国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目（自由申请）成果“聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统”进行鉴定，经鉴定认为，聚合物燃烧过程实时在线分析仪器是世界首台套能同时实时在线检测与分析聚合物阻燃性能、真实燃烧行为与阻燃机理的科研仪器，技术难度大、创新性强、具有自主知识产权，各种性能和功能指标优于现有国内外用于阻燃研究的商品化仪器，整体技术处于国际领先水平。目前，有机高分子材料已广泛应用于各领域，但因具有易燃性，易被引燃引发火灾，造成人员伤亡及财产损失。赋予有机高分子材料阻燃性是从源头上解决易燃高分子材料引发火灾的有效措施。但由于缺乏能够实时在线精确分析聚合物燃烧过程的仪器，已有阻燃机理的研究是在非真实火环境下得到的，不能有效指导阻燃化设计，甚至得出的结论对阻燃设计完全无效。目前，有机高分子材料的阻燃还不能完全上升到科学层面，更多的是凭经验设计。为此，四川大学化学学院王玉忠院士经过近40年对高分子材料的研究，提出和发展了阻燃新理论和新方法，并开发出各种无卤阻燃高分子材料体系与阻燃技术。研究团队在国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目（聚合物燃烧过程实时在线分析系统的研制及其用于阻燃性能与气相阻燃机理研究）支持下，创制出聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统，能够科学表现聚合物真实燃烧行为，实时在线分析聚合物热释放、烟释放等内容，并同时原位分析燃烧行为和机理，填补了聚合物燃烧实时在线分析检测领域空白。

背景简介聚合物纳米复合材料是以聚合物为基体连续相，以纳米填充物为分散相的一种复合材料，具有易加工、摩擦和磨损率小、表面硬度高以及成本低廉等特点，在工业中具有广泛应用，受到诸多科学家的关注。研究聚合物复合材料的内部结构是一种综合性认知材料聚集形态形成和物质组成分布的有效方法。通常，科学家通过透射电子显微镜（TEM）研究颗粒的内部结构及聚集形态。但是，电子显微镜并不能对轻质元素(C, H, N和O) 进行元素识别及表征，而这些元素正是水体系聚合物主链单元的主要组成元素。同时，电子显微镜对聚合物功能团的识别强烈依赖于选择性染色，需要将电子密度高的重金属离子引入聚合物链。因此，通过扫描透射电子显微镜-电子能量损失谱方法（STEM-EELS）或者TEM相衬度法来研究聚合物纳米材料的形态结构及元素分布仍然存在一些争议，特别是在研究水溶性主链的聚合物体系中染色带来的误差和衬度失真尤为严重。近年来，迅速发展的纳米分辨傅里叶红外光谱与超分辨光学成像技术（nano-FTIR & neaSNOM）能够实现在10 nm的空间分辨率下对材料的化学组成和结构进行表征。与电子显微镜与电子能谱结合的方法相比，光学探测技术具有无损伤、无需染色标记、快速且适用性广等优点，可以研究材料化学组分，微观结构、电学、力学、高分子取向与构象以及物质相互作用等信息。研究进展近期西班牙纳米科学研究中心的Rainer Hillenbrand团队通过nano-FTIR & neaSNOM对聚全氟辛基丙烯酸酯-基丙烯酸酯-丙烯酸丁酯（PMB）形成的纳米复合颗粒进行研究[1]：证明了颗粒内部形成了复杂的Core-Shell-Shell结构。进一步，通过nano-FTIR对全氟取代共聚物（POA）和丙烯酸共聚物（MMA/BA）在三层结构中的分布及比例进行定量研究，发现本该富集在Core部分的疏水POA在三层结构中都存在，并且在inner-Shell的比例高度达到了65%。结合聚合反应动力学研究，nano-FTIR & neaSNOM可以呈现复合聚合物颗粒Core-Shell-Shell结构在形成过程中各化学组分生成时间、相分离及迁移的具体路径以及疏水、亲水相互作用，有助于提升对纳米材料复杂高次结构的理解和设计。需要指出的是：由于不同的域（核，壳）显示出显着不同的机械性能和形貌（图1a），其他方法（例如PiFM和AFM-IR）得到的红外信息会跟局域的机械性能有一定关联，造成一些数据假象。而nano-FTIR对于这种材料系统的优点是部与样品之间的纯光学相互作用决定了信号，因而得到的信号与材料的机械性能无关。 精彩结果展示图1 PMB嵌段聚合物截面光学超分辨成像。（a）s-SNOM原理示意图。通过激发光（Einc）聚焦照射AFM探针，在针周围形成增强的局域近场，进一步AFM探针以Ω轻敲振动频率调制针散射（Esca）的近场信号，从而获取纳米尺度下聚合物截面的光学图像。（b）纯poly(POA) 与poly(MMA-co-BA)的nano-FTIR光谱，用作对比参考光谱。垂直的蓝色虚线表示记录在图（d）和（e）中的近场光学图像的红外频率。(c) PMB颗粒的拓扑结构成像。(d, e) 近场红外的相位图对应了样品分别在1250 cm−1 (d)和在1736 cm−1 (e)处的吸收。图像的积分时间为每个像素6 ms 图像获取时间为24 min。图2 nano-FTIR&neaSNOM对PMB单颗截面Core-Shell-Shell结构中POA/ARC(MMA-co-BA)的高光谱及纳米红外光谱研究（左）；图3 对多个PMB聚合物颗粒化学组分的统计研究，定量给出了Core-Shell-Shell的比例分布（右）。结论作者展示了无需化学染色标记的一种纳米成像与纳米光谱表征方法（s-SNOM& nano-FTIR），该方法确认了PMB聚合物复合颗粒内部结构并证明了新型的核-壳-壳复杂结构的存在。进一步通过对参比样品光谱进行线性叠加拟合，定量的计算出核-壳-壳结构中各个组分的定量比例及分布。这种同时表征材料微观纳米结构与对应化学成分的方法是前所未见的，有助于帮助科学找到影响材料性能的关键参数以及终材料聚集形态形成的动力学路径，依此来设计和调控材料所需的宏观性能。 研究利器上述研究中的纳米分辨傅里叶红外光谱与成像技术（nano-FTIR & neaSNOM）是由德国Neaspec公司利用其有的散射型近场光学技术发展出来的，使纳米尺度化学鉴定和成像成为可能。这一技术综合了原子力显微镜的高空间分辨率和傅里叶红外光谱的高化学敏感度，可以在纳米尺度下实现对几乎所有材料的化学分辨。由此开启了现代化学分析的纳米新时代。该设备还具有高度的可靠性和可重复性，已成为纳米光学领域热点研究方向的重要科研设备！图4 neaspec纳米傅里叶红外光谱仪-Nano-FTIR 参考文献：[1]. Cross-Sectional Chemical Nanoimaging of Composite Polymer Nanoparticles by Infrared Nanospectroscopy, Macromolecules, 2021, 54 (2), 995-1005, DOI: 10.1021/acs.macromol.0c02287

【科学背景】二维材料自2004年通过机械剥离法从石墨中剥离出石墨烯以来，因其独特的超薄片状形态和极高的比表面积，引起了广泛关注，并在凝聚态物理学、材料科学和化学领域展示了优异的性能和应用前景。然而，构建纯有机分子纤维的无瑕二维编织图案仍然是一个重大挑战，尽管这种可能性已经被多次提出。主要问题在于如何精准地将纯有机分子纤维编织成无瑕的二维双轴编织图案，并获取精确的结构信息，如键长、键角和聚合物网络中原子的空间位置。有鉴于此，浙江大学黄飞鹤团队、李光锋研究员、美国德州大学奥斯汀分校Jonathan L. Sessler教授和浙江工业大学化工学院朱艺涵教授合作提出了通过配位B&minus N键驱动的编织聚合方法，来构建纯有机二维编织聚合物网络（2DWPNs）。研究中，科学家们通过定义基于1,4-二（苯并二噁硼）苯（BDBB）和1,2-二（4-吡啶基）乙烯（BPE）编织聚合的两上两下编织图案，成功获得了2DWPN单晶，并通过单晶X射线分析揭示了其明确定义的编织拓扑结构。此外，使用Scotch Magic Tape从分层晶体中成功剥离出了自由悬挂的二维单层纳米片。相关成果在Nature Chemistry发题为“Single crystals of purely organic free-standing two-dimensional woven polymer networks”研究论文。这些研究成果展示了纯有机编织聚合物网络的精确构建，并突显了在二维有机材料中应用编织拓扑结构的独特机会，开创了纯有机自由悬挂二维编织聚合物网络（2DWPNs）作为功能材料的新方向。这些发现不仅推动了纯有机二维材料的发展，还为理解其形成机制和结构-性能关系提供了新的视角。【科学亮点】1. 纯有机二维编织聚合物网络的合成：本文成功合成了纯有机自由悬挂的二维编织聚合物网络（2DWPN），这是通过配位B&minus N键驱动的编织聚合反应实现的。该网络具有无瑕的二维双轴编织结构，为纯有机材料领域带来了新的突破。2. 精确的编织拓扑结构：通过X射线衍射分析，揭示了该编织聚合物网络的精确拓扑结构。单晶的获得和结构的明确定义展示了编织拓扑在分子层面上的精确构建。3. 自由悬挂二维单层的制备：利用Scotch Magic Tape从块状晶体中成功剥离出自由悬挂的二维单层纳米片，这在二维编织材料中较为少见。此方法为进一步探索二维编织聚合物的表面和结构特征提供了便利。4. 高分辨率电子显微镜成像：通过低剂量和低温电子显微镜技术，研究了二维编织聚合物的表面特征，揭示了其分子层面的细节。这些成像技术帮助确认了2DWPN的表面结构和特性。5. B&minus N键驱动的编织机制：本研究展示了利用B&minus N配位键的内在构象柔性来调节聚合物网络的拓扑结构。该机制利用了配位B&minus N键在溶液中的动态性和固态中的稳定性，为编织结构的形成提供了有效的控制方法。6. 新型二维材料的潜力：通过本研究，展示了二维编织聚合物网络在材料科学中的潜在应用前景。编织拓扑结构为二维有机材料提供了独特的应力分散路径和改善刚性晶体的柔韧性，开辟了功能性材料的新方向。【科学图文】图1：标记为2DWPN-1的二维瓦普材料（2DWPN）的示意图。图2：NWPN-1和2DWPN-1拓扑形成机制。图3：原子级薄2DWPN-1薄片的制造和表征。图4：二维瓦普材料（2DWPN-1）晶体的低温低剂量高分辨透射电子显微镜（HRTEM）图像。图5：2DWPN-1和NWPN-1的机械性能研究。 【科学结论】本文的研究展示了利用配位B&minus N键驱动的二维编织聚合物网络（2DWPN）的创新设计和合成方法。这一方法不仅突破了传统材料设计的局限，还提供了一种新颖的合成策略，通过调节配位B&minus N键的角度，精确控制了聚合物网络的拓扑结构。这种从分子层面调控材料结构的能力，为未来在合成新型功能性材料时提供了宝贵的经验。其次，成功制备和表征自由悬挂的二维单层纳米片展示了编织聚合物网络在实际应用中的潜力。通过使用Scotch Magic Tape剥离技术和低温电子显微镜，研究团队揭示了纳米片的表面特征和结构细节。这一成果不仅证明了二维编织材料的制备可行性，还为二维材料的性能优化和应用拓展提供了新的实验手段。此外，编织拓扑结构在应力分散和提升材料柔韧性方面的优势也为材料科学领域带来了新的视角。研究表明，编织结构能够有效缓解应力集中，提升刚性材料的柔韧性，这一发现开辟了材料设计的新方向，尤其是在高性能和耐用材料的开发中具有重要意义。文献详情：Xiao, D., Jin, Z., Sheng, G. et al. Single crystals of purely organic free-standing two-dimensional woven polymer networks. Nat. Chem. (2024). https://doi.org/10.1038/s41557-024-01580-3

2010年4月19日-22日，2010中国国际橡塑展(Chinaplus 2010)在上海浦东新国际博览中心盛大举行。赛默飞世尔科技过程仪器部以“聚合物流程解决方案从这里开始”为主题参加此次国际橡塑展，隆重推出了应用于橡塑行业的新一代的在线测厚仪IPLUS及新一代流变仪MARS3。 仪器信息网编辑在展会现场，就赛默飞世尔科技此次参展主题、新产品等方面视频采访了赛默飞世尔科技过程仪器部材料表征业务商务主管陈锡明先生及测厚仪业务中国区销售经理费维强先生，两位给我们网友分享了该部门新产品的特点与优势以及相关产品的选购指南。

在纤维纺丝、薄膜拉伸和塑料注塑成型加工过程中，聚合物结晶一般都发生在高速取向变形过程中，这一过程还伴随着聚合物的应力松弛。因此聚合物结晶、取向和松弛这三种非平衡动力学过程相互竞争，对应的调控因素例如加工温度、应变速率和拉伸应力就共同决定着聚合物材料制品最终的半结晶织态结构及其综合性能。在国家自然科学基金委的项目支持下，南京大学胡文兵课题组在采用动态蒙特卡洛分子模拟研究应变诱导聚合物结晶微观机理方面近年来取得了一系列的进展。分子模拟结果揭示了应变诱导结晶成核阶段所存在的分子内链折叠成核和分子间缨状微束成核之间的竞争关系（Polymer, 2013, 54, 3402）以及结晶成核、晶体生长和后生长三个阶段不同的链折叠变化趋势及其微观机理（Polymer, 2014, 55, 1267）；研究还推广到双链长分布聚合物（Chin. J. Polym. Sci., 2014, 32, 1218），无规共聚物（Soft Matter, 2014, 10, 343 Eur. Polym. J., 2016, 81, 34 Polymer, 2016, 98, 282），溶液聚合物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 6890），结晶/非晶共混物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 12988），外消旋共混物（J. Phys. Chem. B, 2018, 122, 10928）和短链支化聚合物（Polym. Int., 2019, 68, 225）等复杂多组分体系。最近，他们将麦克斯韦应力松弛模型引入到每条高分子链中。分子模拟结果揭示了非晶聚合物应力松弛的熵势垒微观机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 906）以及聚合物重复单元结构间各种局部相互作用对链扩散势垒的贡献（Polymer, 2021, 224, 123740），他们甚至还发现了低温区非晶聚合物非线性粘弹性的微观发生机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 1496）。他们进一步对比了引入和不引入应力松弛的聚合物拉伸结晶过程，如图1所示，发现应力松弛在结晶成核、晶体生长和后生长阶段三个阶段都发挥了独特的作用。图1：没有应力松弛（Strain-induced）和引入应力松弛（Stress-induced）的聚合物应变诱导结晶对比示意图。在结晶成核阶段，聚合物的取向变形减小了构象熵，提升了聚合物的平衡熔点，导致结晶成核的过冷度，即热力学驱动力增强，于是结晶的起始应变随温度升高而变大。增大应变速率，聚合物链内调整这一动力学效应将推迟结晶成核的发生，结晶的起始应变也相应变大。一开始他们合理地猜想应力松弛将削弱聚合物的取向变形程度，给热力学上带来不利于结晶成核的作用。由于在高速拉伸过程中应力松弛的时间窗口很小，对聚合物取向变形程度的影响较为有限，实际的模拟结果显示这一热力学效应并不明显。实际上引入应力松弛对结晶起始应变的影响与增大应变速率的效果相似，即在高温区都不改变结晶的起始应变，说明聚合物来得及链内调整；在低温区都增大了结晶的起始应变，说明应力松弛对结晶主要起到了动力学阻滞效应，而不是预期的热力学削弱效应。在晶体生长阶段，由于折叠链片晶生长动力学主要由链内次级成核机理所控制，应力松弛同样在动力学上阻滞晶体生长。于是，应力松弛显著减缓了拉伸过程中结晶度随应变增大而提高的动力学过程，导致在相同应变程度下，引入应力松弛的结晶过程所能达到的结晶度相对较低。在后生长阶段，聚合物晶体发生应变诱导的熔融重结晶过程。在这一过程中晶体的折叠链被迫打开转变为伸直链，片晶转化为纤维晶，对应于半结晶聚合物冷拉的细颈化过程。分子模拟观察到熔融重结晶带来显著的应力松弛加速现象，证明外力做功迫使折叠链晶体熔化，然后以重结晶生成伸直链纤维晶的形式将外界冲击能转化为热能耗散到周边的环境中去，从而使得半结晶聚合物表现出优异的韧性特点，不同于金属和陶瓷材料。这一阶段应力松弛与增大应变速率对结晶形态的影响有所不同：在其它条件相同时，应力松弛显著减少晶粒的数目，而增大应变速率显著减小晶粒的尺寸，如图2所示。图2：不同拉伸速率下应变诱导与应力诱导结晶的晶区形貌快照，20000对应于相对慢速的拉伸应变过程，5000对应于中速应变。这项工作揭示了聚合物应力松弛、拉伸变形和结晶这三个非平衡过程之间在聚合物取向结晶过程中的微观相互竞争机理，有助于更好地理解实际聚合物高速取向加工成型过程中的高分子结晶行为以及各种加工因素对半结晶聚合物制品内部结构和性能的调控机制。相关成果发表在Polymer（2021, 235, 124306）。论文的第一作者是博士生罗文。文章链接：https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124306

近日，中国仪器仪表学会组织专家，对四川大学完成的国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目（自由申请）成果“聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统”进行鉴定，经鉴定认为，聚合物燃烧过程实时在线分析仪器是世界首台套能同时实时在线检测与分析聚合物阻燃性能、真实燃烧行为与阻燃机理的科研仪器，技术难度大、创新性强、具有自主知识产权，各种性能和功能指标优于现有国内外用于阻燃研究的商品化仪器，整体技术处于国际领先水平。目前，有机高分子材料已广泛应用于各领域，但因具有易燃性，易被引燃引发火灾，造成人员伤亡及财产损失。赋予有机高分子材料阻燃性是从源头上解决易燃高分子材料引发火灾的有效措施。川大研制的世界首台聚合物燃烧过程实时在线分析仪器（四川大学供图）但由于缺乏能够实时在线精确分析聚合物燃烧过程的仪器，已有阻燃机理的研究是在非真实火环境下得到的，不能有效指导阻燃化设计，甚至得出的结论对阻燃设计完全无效。目前，有机高分子材料的阻燃还不能完全上升到科学层面，更多的是凭经验设计。为此，四川大学化学学院王玉忠院士经过近40年对高分子材料的研究，提出和发展了阻燃新理论和新方法，并开发出各种无卤阻燃高分子材料体系与阻燃技术。研究团队在国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目（聚合物燃烧过程实时在线分析系统的研制及其用于阻燃性能与气相阻燃机理研究）支持下，创制出聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统，能够科学表现聚合物真实燃烧行为，实时在线分析聚合物热释放、烟释放等内容，并同时原位分析燃烧行为和机理，填补了聚合物燃烧实时在线分析检测领域空白。

12月16日记者获悉，四川大学完成的“聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统”项目日前通过成果鉴定，这是世界首台套能同时实时在线检测与分析聚合物阻燃性能、真实燃烧行为与阻燃机理的科研仪器。　　有机高分子材料目前正广泛应用于国民经济和人民生活。与金属材料和无机非金属材料相比，有机高分子材料具有易燃性，易被引燃引发火灾。赋予有机高分子材料阻燃性，是从源头上解决易燃高分子材料引发火灾的有效措施。但由于缺乏能够实时在线精确分析聚合物燃烧过程的仪器，已有阻燃机理研究则仅是在非真实火环境下得到，不能有效指导阻燃化设计。鉴定现场。四川大学供图　　为此，四川大学化学学院王玉忠院士团队经过近40年在高分子材料无卤阻燃领域系统的基础研究与应用研究，提出和发展了阻燃新理论和新方法，并开发出各种无卤阻燃高分子材料体系与阻燃技术，已在国内外企业中得到广泛应用。研究团队创制出的聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统，能够科学表现聚合物真实燃烧行为，实时在线分析聚合物热释放、烟释放、瞬态自由基、官能团、精细化学结构、采集烟尘颗粒、表征燃烧和阻燃性能等，并同时原位分析燃烧行为和机理，填补聚合物燃烧实时在线分析检测领域空白。　　日前，由中国仪器仪表学会组织的专家团队鉴定认为，该聚合物燃烧过程实时在线分析仪器和系统，技术难度大、创新性强、具有自主知识产权，各种性能及功能指标优于现有国内外用于阻燃研究的商品化仪器，整体技术处于国际领先水平。

使用超高效聚合物色谱（APC）系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析Mia Summers和Michael O&rsquo Leary沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德）应用优势■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平■ 与常规GPC分析相比，可提高对低分子量低聚物的分辨率■ 与常规GPC分析相比，可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定■ 可对聚合物进行快速监测，从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案ACQUITY 超高效聚合物色谱（APC&trade ）系统ACQUITY APC XT色谱柱沃特世聚合物标准品带有GPC选项的Empower 3色谱数据软件关键词聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言凝胶渗透色谱（GPC）是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而，尽管使用此技术可获得大量信息，但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯，同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大（&ge 5 &mu m），分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒（5 &mu m）的色谱柱已投放市场，并能提高GPC分离速度，但分离速度会因色谱柱本身的最大工作压力偏低而受限。此外，常规GPC仪器的系统体积较大，这需要使用较大直径的色谱柱以减缓可能导致分辨率降低的系统峰展宽。沃特世ACQUITY超高效聚合物色谱（APC）系统与亚3 &mu m杂化颗粒色谱柱相结合，可增强系统稳定性并能在更高压力下确保流速准确性。此外，APC系统的总体扩散度低，能显著提升分辨率，在分析低分子量低聚物时尤为明显。提高分离低分子量低聚物的分辨率并缩短运行时间能对聚合物工艺开发进行快速监测，提早检测出新的聚合物类型并从总体上加快聚合物新产品的上市进程。这篇应用纪要将基于ACQUITY APC系统的分离与基于常规GPC的分离进行了比较。本文将会说明使用一种采用亚3 &mu m杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统能加快分析速度，提高分辨率并有助于对低分子量低聚物进行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验Alliance GPC系统条件检测器： 2414 RI （示差折光检测器）RI流通池： 35 ℃流动相： THF流速： 1mL/min色谱柱： Styragel 4e，2和0.5，7.8 x 300 mm（3根串联）柱温： 35 ℃样品稀释剂： THF进样量： 20 &mu LACQUITY APC系统条件检测器： ACQUITY RI（示差折光检测器）RI流通池： 35 ℃流动相： THF流速： 1 mL/min色谱柱： ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱，4.6 x 150 mm（3根柱串联）柱温： 35 ℃样品稀释剂： THF进样量： 20 &mu L数据管理Empower 3色谱数据软件样品1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）环氧树脂（2 mg/mL）结果与讨论为了使用SEC对聚合物进行适当表征，重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时，运行时间可长达1小时（或更长）。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量，因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外，常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽，从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少，并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰，如图1所示。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/5。图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品（Mp：100K、10K和1K）的运行时间和分辨率使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示，通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息，更多的数据点由此可被添加到校准曲线上，从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。图2. 使用ACQUITY APC系统时，因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）的更多数据点一般说来，需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时，平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此，通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快，并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后，得益于分辨率的提高，可能只需要配制并进样检测更少的标准品，就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时，校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物（显示为峰尖分子量）可在不到5分钟的时间内被分辨开来。APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性，从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。结论由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒，因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合，APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠，这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征，从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。

在高内相乳液(HIPE)中，初始离散单元在聚合过程中或之后转变成由窗口高度互联聚合体的时间和方式，一直是一个有争议的问题。其中，以苯乙烯/二乙烯苯作为油相的油包水高内相乳液，是该领域研究的一个热点体系。在诱导聚合过程中，以支化的聚乙烯亚胺(PEI)为亲水端和聚苯乙烯(PS)链作为疏水端。这类大孔表面活性剂可以在大剂量范围内稳定HIPE并导致不同的开孔多聚形态。然而由于受到表征技术的限制，原位探测上述过程详细的机理仍然较为困难。Photothermal Spectroscopy Corp研发的光学光热红外(optical photothermal infrared)表面成像新技术可适用于液体环境测试，为探索polyHIPE的窗口形成机理提供了机会。光学光热红外技术通过探测红外光被吸收后所诱导的热响应信号来测试待测样品的红外振动峰，该技术有四大优势：使用可见光为检测光，可以将分辨率提高到 ~ 500 nm；非接触式的光学显微镜；分辨率不依赖于红外光波长；不会产生弥散的伪影。有鉴于此，同济大学万德成教授课题组与Photothermal Spectroscopy Corp合作，利用基于光学光热红外技术（O-PTIR）技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage（图1），对polyHIPE的聚合体进行了红外光谱和成像分析，探究其演变过程及形成机理。图1. A) 3%表面活性剂用量诱导的polyHIPE选取区域的光学照片，B)相应的mIRage图（条件: 红色代表强烈的反应，绿色代表几乎没有反应，而黄色代表对1492 cm-1处的激光束的中等反应），C)插图为典型的选定区域附近的局部表面形貌(通过SEM)，D) 插图为立方状样品的光学照片(?5×5×5 cm3)如图1B所示，PS对在1492 cm-1处激光束有红外响应，对新鲜的多聚体表面进行该波长激光扫描，发现了三个有代表性的区域。区域1几乎没有PS信号，说明表面完全覆盖 PEI 大孔表面活性剂, 对其他组成不太敏感 , 区域3显示 一 个 强烈红外信号,对应 PS 块体人工样品处理后的横截面。区域2呈现出岛状的PS微区，点缀在大孔表面活性剂覆盖的表面。由此推断，PS微区可能起源于相分离诱导的大孔表面活性剂的析出。图2. 在1600 (绿色)和1492 cm-1(红色)激光束照射下的多聚体表面的mIRage 2D O-PTIR图像。B)一系列的FTIR光谱提取采样点(箭头尾)。每个采样点的高度比为1600/1492 cm-1，如(C)所示，相邻的采样点为250 nm进一步对区域2进行1600和1492 cm-1位置逐点热成像扫描得到二维图像(图2A)，可以观察到一个不均匀的表面，表明发生了相分离。1600和1492 cm-1的波长分别用绿色和红色表示，PS对1600和1492 cm-1的激光束均有红外响应, PEI也对1600 cm-1的激光束有红外响。因此，如果表面仅仅是由PS决定的，那么1600和1492 cm-1的强度比应该不发生变化。1600/1492 cm-1红外强度比分布图(图2C)以及线性点提取红外光谱(图2B)都可以显示目标位置的表面化学成分，证实了相分离的发生。综上所示，非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统mIRage为polyHIPE表面相分离的存在提供了强有力的证据，有助于未来窗口的发展。 参考文献：[1]. C. H. Li, M. Jin, D.C. Wan, Evolution of a Radical-Triggered Polymerizing High Internal Phase Emulsion into an Open-Cellular Monolith, Macromol. Chem. Phys. 2019, 220, 1900216.

康宁用“心”做反应研究简介农药微胶囊化是减少环境污染、防止有效成分受到外界因素干扰，提高药效的一种有效方法。目前，常见的有关农药微胶囊的制备以界面聚合法、原位聚合法、凝聚法和溶剂挥发法为主，其中界面聚合法最为常见。界面聚合法通常使用机械搅拌釜式反应器，其具有一定的局限性。由于工艺放大效应和反应的不均匀性，颗粒尺寸大小分布难以精确调整，导致批次之间的重复性差，产品的稳定性低，缓释行为的可控性低。连续流技术可以利用流动液体的剪切力将另一种流动的不相容液体分散成微小液滴，随后这些液滴在微通道中凝固形成颗粒。微通道反应器具有以下优点，非常适合微胶囊的制备。高效传质和传热，有利于物料/颗粒的均匀分散和稳定性；通道尺寸小，精确控制反应参数从而实现对胶囊尺寸、孔隙率、表面形态等的控制，进一步实现其壳厚及药效缓释行为；操作简单扩展性大、清洗方便；康宁AFR无放大效应，可以满足工业化生产要求；有利于提高实验室到工业化生产过程的效率和产品质量稳定性。12月6日南京林业大学的顾晓利教授课题组发表在ACS期刊上的“基于微通道技术，采用4,4-亚甲基二苯二异氰酸酯(MDI)和乙二胺(EDA)界面聚合法制备了二甲戊乐灵微胶囊”，相信可以为读者带来一定的启发。作者研究结果表明，在康宁AFR“心型”微通道反应器中制备的二甲戊乐灵微胶囊表面光滑、单分散性好、包封率高（96.7%），并具有良好的热稳定性。图1. 二甲戊乐灵微胶囊的形成机理1. 微反应1中乳化液滴的形成当分散相流体（将100g二甲戊乐灵加热至60°C以完全熔化，并与5g二苯基甲烷-4,4' -二异氰酸酯(MDI)均匀混合）与微通道I中的连续相流体（90°C下，将5g聚乙烯醇（PVA）和5g表面活性剂SP-27001（苯乙烯马来酸酐共聚物的酯化合物））溶解在90g的去离子水中）接触时，分散相在剪切和挤压力的作用下迅速分散成微小的液滴。同时，在表面活性剂的乳化作用下，得到了由二甲戊乐灵和MDI连续相组成的稳定乳化液滴。2. 微反应II中聚脲壳的形成在进入微通道II后，液滴内的MDI和水溶液中的乙二胺（EDA）在液滴界面上进行界面聚合反应，在二甲戊乐灵核周围固化形成均匀的聚脲壳。图2. 聚脲壳形成的反应方程聚脲壳形成的反应方程如上图所示。聚脲的合成是基于MDI中异氰酸基和EDA中氨基。当水包油(O/W)乳液与EDA水溶液接触时，分散相的MDI单体向油−水界面扩散，与EDA单体在很短的时间内反应形成聚脲。生成的聚脲在表面沉淀，逐渐形成包裹液滴的球形薄膜。随着聚合过程的进行，分子链的长度增加，积累了更多的聚脲，增加了膜层的厚度，最终成为完整的聚脲壳。3. 交联反应形成微胶囊此外，聚脲分子之间可以同时发生交联反应，这使聚脲壳更加紧凑和完整。图3. 微胶囊形成过程机理简图研究过程微通道反应器中工艺条件优化作者研究了微通道结构、反应温度、表面活性剂类型和流体流速的影响。一、微通道结构的影响微通道的结构对液-液非均相的流动状态以及乳化液滴的形成有显著的影响。在不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布如下图所示图4. 不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布.(a)康宁心型微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道制备的微胶囊的粒径分布从图中可以清楚地看出，康宁AFR“心型”微通道制备的微胶囊的分布呈正态分布，且分布范围较窄。由于康宁反应器独特的“心型”微通道结构设计，当分散相和连续相流体进入心形单元时，在“笑脸”结构扰流挡板障碍的作用下，分为两条不同流动方向的支流，两条支流沿微通道流动，在心尖附近再次收敛，流入下一个心形单元。在这一过程中，分散相和连续相通过分散和重组相互扩散和混合，在一个模块中重复了多次。在T形或Y形通道中，分散相和连续相流体向不同的方向流动，只发生了一次碰撞。因此，应用康宁AFR“心型”微通道反应器制备得到的微胶囊具有尺寸均匀、单分散性好等突出优点。图5.不同结构的微通道示意图。(a)康宁心形微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道二、表面活性剂的作用表面活性剂能促进分散相和连续相的相互混合，形成完全分散的乳化液，并能防止壳形成后微胶囊的聚集。本文研究探讨了SP-27001、601（三苯基苯酚乙氧基酸）、木质多磺酸钠等不同类型的表面活性剂对二甲戊乐灵微胶囊制备的影响。最终确定表面活性剂SP-27001与聚脲具有良好的吸附性和相容性，有利于保持乳化液的稳定性，抑制液滴的快速聚集。三、温度的影响在不同反应温度(60、65和70°C)下制备的二甲戊乐灵微胶囊都呈球形。图6. 在不同温度下制备的二甲戊灵微胶囊的生物显微镜图像：(a) 60, (b) 65, and (c) 70°C.65℃的微胶囊形态最合适。当温度在60°C时，由于二甲戊乐灵的熔点(56−57°C) 较低，当乳液接触微通道中的冷EDA水溶液时，较低的反应温度会使核心材料更容易结晶和沉淀，部分二甲戊乐灵没有被包封，以晶体的形式分布在微胶囊外。当温度在70°C时，由于热力学扩散效应的加速，加快了聚合反应的速率，微胶囊之间粘附聚结，均匀性变差。四、 二甲戊乐灵微胶囊的大小及形态控制1、粒径作者重点研究了Qc（连续相的流速）对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响。图7.Qc（连续相的流速）对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响如图7所示，微胶囊的平均直径随Qc的增加而增大。当Qc小于3mL/min时，由于连续相对分散相的挤压和剪切作用减弱，难以获得稳定的O/W乳化液滴，没有得到微胶囊。2.包封率当Qc从3mL/min改为5mL/min时，微胶囊的包封率从63.4%提高到96.7%。但当Qc大于5mL/min时，微胶囊的包封率随着Qc的增加逐渐降低。图8.Qc（连续相的流速）对二甲戊乐灵微胶囊包封率的影响作者认为，这一趋势与分散相中二甲戊乐灵的损失有关。当连续相的流速较低时，其在连续相中难以分散并迅速沉降。而当连续相的流速较高时，较多的二甲戊乐灵溶解在水中，而分散相中活性成分的浓度相对较低。在这两种情况下都将导致微胶囊的载药量和包封率不佳 。3.形态由于Qs的流速决定了亲水单体EDA和亲脂性单体MDI的比例，影响了聚脲壳层的聚合反应，所以不同Qs值产生的微胶囊形态有显著差异。图9.不同Qs的流速下微胶囊的SEM图像：(a) 0.3, (b) 0.5, (c) 1.0, and (d) 2.0 mL/min.图9结果可以得出当Qs在0.5mL/min时，微胶囊具有规则的球形，表面光滑，均匀性高(图b)，有助于构建有效的控释配方。二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能作者进而研究了二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能。结果表明：通过改变EDA水溶液的流速造成的表面形态的变化，可以调控微胶囊的释放行为；由相同浓度下不同Qs值制备的二甲戊乐灵微胶囊，对杂草的总茎控制效果和鲜草减重效果与二甲戊乐灵EC（市售品）相当；而当Qs分别为0.5或1.0mL/min时，其微胶囊对宽叶杂草的茎控制效果明显高于二甲戊乐灵EC（市售品）。表1. 不同Qs值制备的二甲戊灵微囊对禾本科杂草和阔叶杂草（A、B、C、D分别为：0.3 mL/min、0.5 mL/min、1.0 mL/min和2.0 mL/min）的茎部控制效果表2.用不同Qs值制备的二甲戊灵微囊对杂草（A、B、C、D分别为：0.3 mL/min、0.5 mL/min、1.0 mL/min和2.0 mL/min）的总茎控制效力和鲜草减重效果结果讨论本研究中由于MDI和EDA的高反应性，即使在液滴完全形成之前，壳体也可能立即生成，会导致微通道堵塞。为了克服这个问题，含有MDI的分散相和连续相通过两个柱塞泵注入微通道I，EDA水溶液通过另一个柱塞泵注入微通道II；连续相（Qc）、分散相（Qd）和EDA水溶液（Qs）的流速分别优化为5、5和0.5 mL/min。微通道反应器的温度保持在65°C，流体在微通道中的停留时间为30分钟；外壳生长完成后，经过洗涤和干燥，最终获得的二甲戊灵微胶囊产品为水悬浮液形式；由于形成的乳液可以在较宽的工艺参数范围内保持稳定，因此对连续相和EDA水溶液的流速进行微调，以制备具有不同尺寸和形态的微胶囊；作者预测，由于避免了使用有毒的有机溶剂，二甲戊乐灵微胶囊更加环保，作为一种创新的控释制剂，且对宽叶杂草的抑制效果更佳，具有巨大的市场潜力，可以取代现有市场上二甲戊乐灵EC在农业中的应用。参考文献:ACS Omega 2021 December 5编者语康宁微通道反应器的本质安全、高效传质传热和无缝放大的技术优点，在精细化工和医药化工领域已被广泛认可。我们欣慰地看到康宁微通道反应器在农药制剂领域有新的应用拓展，也希望康宁微通道反应技术在农药、医药制剂、化妆品等领域涌现出更多创新的研究成果。

聚合物中可萃取物的测定聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂，质量含量高达 50%。在此次应用中，使用 E-800 通过索氏热萃取方法，提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联，从而增加韧性和耐久性，因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程，在以下三种不同的阶段进行提取聚合物：无处理的样品加添加剂的样品加添加剂后与电子束交联的样品需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂，在电子束交联之前，添加剂没有与样品进行结合，因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物，考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂，例如 Evonik 的 TAICROS M 或 TAICROS M，其剂量通常在 2-5% 的范围内。这些物质的化学结构如表1所示：▲表1：TAICROS: R = -H TAICROS M: R = -CH3 supplier: Evonik [4]1设备分析天平(精度 ±0.1mg)真空干燥箱水分分析仪2化学试剂和材料试剂：HPLC 级甲醇 99.9%为了安全处理，请遵循相应的 MSDS 中提到的指导方针!样品：高分子量 PA66 级 交联剂 TAICROS M 2-3%标准 PA66 型 交联剂 TAICROS M 2 -3%商用 PA66 型，添加交联剂 TAICROS，含量未知所有样本被细分为：不含交联添加剂(仅限高分子和标准 PA66)含交联添加剂，无电子束交联含交联添加剂，经电子束交联的剂量为 100kGy如有必要，样品用 3mm 筛的切割机研磨。3实验步骤可萃取物含量的测定包括以下步骤：比色卡尔费休滴定法测定水分含量使用全频固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取提取物称重可萃取物含量的计算1. 含水率的测定水分含量根据标准测定，例如通过卡尔费休滴定法测定。2. 样品制备将玻璃样品管放入支架中。称取 5.0±0.5g 样品到玻璃样品管中。3. 使用固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取萃取实验条件如下：4. 干燥提取物将含有提取物的烧杯放在真空干燥箱中，在 40℃ 和 25mbar 的条件下干燥 3 小时，直到重量恒定。让烧杯在干燥箱中冷却到环境温度至少 1 小时，并记录重量。5. 计算按以下公式计算样品的可萃取物含量，结果为百分比。4实验结果在第一个实验中，确定了粒度的影响。因此，对于粒径小于 3mm 的颗粒，5 小时的萃取时间是最优的。对于粉碎的样品( 0.7 mm)，提取时间可以减少到 3 小时，而不是根据 ISO 6427[5]。具体结果如表 2 所示。表2：E-800 测定颗粒和粉碎物料中的可萃取物样品提取5小时，重复分析。这些样本是切碎( 0.7 mm)，除非另有说明。具体结果如表3所示。表3：E-800 测定聚合物中的可萃取物同时通过 FTIR 光谱对提取物进行进一步分析。结果表明:原始材料含有聚酰胺低聚物和稳定剂的证据，在电子束交联之前，添加剂/交联剂清晰可见，在 100kGy 的电子束交联之后，交联添加剂不再被识别，但更多的聚酰胺低聚物可见。这些可能是除交联反应外，电子辐照的副产物。5结论方法中对粒径 0.7mm 的样品的提取时间为 3 小时，测量不确定度为 5%。由于索氏热萃取法的积极作用，在长达 5 小时的提取时间内，也可以直接提取高达 3mm 的颗粒。可以避免额外的研磨步骤。为了监测这一过程，在不同的阶段提取聚合物:未经处理的样品，添加添加剂和经过电子束交联。未经处理的聚合物可能含有需要测定的低聚物和稳定剂。然后，分别通过提取电子束处理前后的聚合物样品来确定添加剂的用量和交联用添加剂的用量。使用全频固液萃取仪 E-800 对聚合物中可萃取物含量的测定提供了可靠和可重复性的结果。相对标准偏差(RSD)较低。关注瑞士步琦，为您在聚合物中可萃取物的测定提供完美解决方案。6参考文献Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universitä t Erlangen-Nürnberg (2008).https://functional-solutions.evonik.com/en/product/PR_52029178?name=TAICROS-(06.04.2023).ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).

基于可逆失活自由基聚合（RDRP） 的3D 打印技术为制备具有“活性”的聚合物材料提供了有效手段。该类材料由于保留有活性位点，可进一步用于聚合后修饰及功能化，以制备多种多样的刺激响应性材料，目前正成为该领域的研究热点。然而，相较于商用体系，已有技术的打印速率通常较低，限制了其实际应用。同时，已报道工作主要基于RDRP方法，机理较为单一。近期，苏州大学朱健教授团队探索了基于阳离子可逆加成断裂链转移（RAFT）聚合的立体光刻蚀（SLA）3D打印（ACS Macro Lett. 2021, 10, 1315）以及阳离子/自由基RAFT聚合联用的数字光处理（DLP）3D打印（Macromolecules 2022, 55, 7181）。拓宽了活性3D打印的聚合机理及单体适用范围，为调控材料性能提供了丰富手段。相较于自由基RAFT聚合，阳离子RAFT聚合通常具有更快的聚合速率。在本文中，该研究团队考察了基于自由基促进的阳离子RAFT（RPC-RAFT）聚合的DLP 3D打印体系，实现了较为快速的打印速率（12.99 cm/h）。首先，作者设计了模型聚合来研究该方法的聚合行为，其机理如图一所示。商业可得的光引发剂（TPO）与二苯基碘鎓盐（DPI）被用于产生初始的阳离子引发种，随后聚合由一种二硫代氨基甲酸酯RAFT试剂（图3 B）通过阳离子RAFT过程调控。图1. 推测的聚合机理。如图2A所示，聚合呈现一级线性动力学，聚合物分子量与理论值吻合较好，分子量分布窄，符合活性聚合特征。图2. 在405 nm波长光源下IBVE的聚合动力学结果：A） 单体转化率半对数与聚合时间的关系曲线；B） 分子量（Mn）和分子量分布（Ɖ ）与单体转化率的关系；C）IBVE聚合物的SEC曲线。随后研究团队详细研究了交联体系的聚合行为（图3），对双官能度单体二乙二醇二乙烯基醚（DDE），单官能度单体异丁基乙烯基醚（IBVE），RAFT试剂以及TPO/DPI引发体系不同配比进行了考察。结果显示没有IBVE时，聚合速率与单体最终转化率降低，这可能是由过高的交联密度导致。DDE与IBVE的比例在3:1到1:3之间变化时对聚合速率影响较小。进一步提高IBVE含量则会导致鎓盐析出。改变RAFT试剂的比例对聚合速率影响较小，这与传统的自由基RAFT聚合不同，可能是由于在阳离子RAFT聚合中不存在阻聚效应。图3. A）商用DLP 3D打印机模型示意图；B） 用于RPC-RAFT聚合3D打印的树脂配方； 聚合树脂在405 nm波长光源照射以及不同反应条件下单体的转化率与时间曲线：C） 不同光催化剂浓度；D）不同官能度乙烯基醚配比；E）不同RAFT试剂浓度。利用优化后的打印树脂与商业可得的DLP 3D打印机，研究团队成功打印出具有较好分辨率的物体（图4）。然而，打印速率最高为6.77 cm/h。当进一步优化打印条件提高速率时，由于IBVE相对较低的沸点（83 °C），释放的聚合热使树脂出现了沸腾现象。 图4. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。于是研究人员将低沸点的IBVE替换为高沸点（179.09 °C）的环己基乙烯基醚（CVE），成功将打印速率提升至12.99 cm/h，该速率为目前活性打印体系的最高值。在该打印条件下，成功打印出具有不同形成的三维物体（图5）。 图5. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。最终，研究人员通过荧光单体（TPE-a）的聚合后修饰证明了所打印物体的活性特征。如图6所示，在利用该树脂所打印的薄膜表面涂上荧光单体溶液并用打印机形成的图案光照射，随后洗去溶液。经过照射的部分由光引发RAFT聚合扩链成功实现了荧光单体的接枝，因此在紫外光下呈现出荧光图案（图6 F）。在对比实验中，打印的薄膜由不含RAFT试剂的树脂制备，经过相同操作后在紫外光下则无荧光图案（图6 D），证明了该方法所打印物体具有活性特征。 图6. A） DLP 3D打印机中进行3D打印物体后功能化修饰示意图；B）3D打印物体后功能化修饰机理图；C） 未经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像；D） 未经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像；E） 经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像；F） 经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像。该工作以“Fast Living 3D Printing via Free Radical Promoted Cationic RAFT Polymerization”为题发表在《Small》上 。论文第一作者是苏州大学在读博士生赵博文，通讯作者为苏州大学朱健教授和李佳佳博士后。该工作获得了国家自然科学基金，中国博士后科学基金以及江苏省优势学科基金的资助。后续工作敬请关注。原文链接：https://doi.org/10.1002/smll.202207637摩方精密作为微纳3D打印的先行者和领导者，拥有全球领先的超高精度打印系统，其面投影微立体光刻（PμSL）技术可应用于精密电子器件、医疗器械、微流控、微机械等众多科研领域。在三维复杂结构微加工领域，摩方团队拥有超过二十年的科研及工程实践经验。针对客户在新产品开发中可能出现的工艺和材料难题，摩方将持续提供简易高效的技术支持方案。

&mdash &mdash 为研究、检测、监控和小规模生产提供全面的解决方案中国上海（2010年11月1日）--服务科学，全球领先的赛默飞世尔科技将在世界最大的塑料及橡胶产业交易会（K展）的10号展厅B59号展位上展出多功能聚合物产品组合与塑料产品。K展将于2010年10月27日至11月3日在德国杜塞尔多夫举行，是世界塑料和橡胶行业规模最大的贸易展会，能为企业提供了一个向国际市场展示其丰富产品线的平台。赛默飞世尔将在本次展会上展示其用于聚合物研究、检测、监控与小规模生产等领域的解决方案。 &ldquo 与会者将看到包括仪器、设备与软件在内的综合产品线，除此之外，还将有机会体验我们以检测方法为导向的咨询与应用支持服务。&rdquo 赛默飞世尔科技有限材料物性表征业务部的副总裁兼总经理Markus Schreyer说道，&ldquo 我们帮助科学家和生产商提高产品质量和生产效率、减少原材料浪费和工艺流程的循环次数。&rdquo &ldquo 聚合物工艺流程，从这里开始！&rdquo 是赛默飞世尔本次的参展口号，公司将在展位上重点展示以下主要产品：FTIR 和 Raman紫外线可见分光光度计微量混合（micro compounding）和样品制备标准化的实验室挤出机和密炼机聚合物处理流变仪与粘度计Web Gauging 测量和控制XRF分光仪 在Web Gauging产品组合中，Thermo Scientific IPlus!是首次参展。这是一款坚固可靠的总克重或厚度的测量和控制系统，能够更好地提高产品的一致性和质量、节省原材料、并改善生产线利用率。该系统简单方便，应用广泛，例如：可用于流延薄膜、挤出片材、PVC压延和挤出涂布。另外，该产品拥有超值的功能，能够达到最优的产品质量、保持生产指标。 赛默飞世尔科技有限公司邀您体验一系列的测量密炼机和挤出机。这些产品能够帮助客户模拟聚合物生产工艺。Thermo Scientific 哈克微量锥形双螺杆混合机（HAAKE MiniCTW）此次也是首次参展，是最新的微量锥形双螺杆混合机。对于聚合物工业、生物科学、纳米技术和制药工业中精确控制的高粘性混合物的反应挤压，该产品是理想之选。全新的微量锥形双螺杆混合机的特点和优势包括：混合只需要7ml材料加料桶可活动，清洗方便快捷全新的软件，用于用户友好的工艺监控多种模型，应用广泛（从聚合物到制药工业） 届时，本展位的与会者还将了解到多种流变产品，这些产品不仅能满足质量控制、研究与开发方面的标准需求，也能满足个人需要。该公司将展示全新的通用Thermo Scientific HAAKE RheoStress 6000流变仪的温控模块，也将介绍FTIR光谱学与采用了全新Rheonaut专利技术的流体学测量的同步联用技术。Thermo Scientific是科学服务领域的全球领导者赛默飞世尔科技有限公司旗下品牌。关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过 100 亿美元，拥有员工约35,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的从复杂的研究项目到常规检测和工业现场应用的各种挑战。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com或中文网站www.thermo.com.cn；www.fishersci.com.cn

全方面方案涵盖研究、试验、监控和小规模生产中国上海，2012年4月16日 &ndash 服务科学领域的世界领导者赛默飞世尔科技公司（以下简称：赛默飞）今天宣布将参加4月18日至21日在上海举行的2012年国际橡塑展(Chinaplas 2012)，并展示其聚合物与塑料工业的各种组合，展位号为德国馆E1J45。&ldquo 参观者能够了解更多有关赛默飞为聚合物工业设计的全系列仪器、设备和软件。&rdquo 赛默飞材料物性表征业务副总裁兼副总经理Karl-Gerhard Hoppmann曾说，&ldquo 我们的产品组合不仅有助于提高产品质量和效率，还可以缩短过程周期时间，并且减少原材料的浪费。&rdquo 为了突出&ldquo 连接、合作、共赢&rdquo 这一主题，赛默飞此次将展示创新产品、服务和方案，使参观者能够零距离与技术专家进行交流，并讨论解决严峻应用挑战的方案。赛默飞展台将突出展示下列组合： &bull 红外光谱仪 &bull 微量混合及样品制备 &bull 模块化实验室挤出机和混合器 &bull 流变仪和粘度计 &bull Web测量与控制 &bull XRF光谱仪此次赛默飞在Chinaplas上展示的新产品包括IPlus!和Process 11：赛默飞IPlus！- 这是Web测量产品组合中的一款新产品，是一种稳定可靠的总定量或厚度测量与控制系统。IPlus！可提高产品均匀性和质量、节约原材料并提高生产线效率。这种易于使用的系统适用于一系列的应用，如流延薄膜、挤出片材、PVC压延和挤出涂布，并提供增值特性，以达到最佳的生产质量并维持生产目标。Process 11- 这是一套最新型号的独立混合系统，应用于聚合物和食品工业研究和开发。该系统的平行同向旋转挤出机仅需20克材料就可进行实验，并以节约成本且高效的方式执行试验。此外，参观者还能体验到测量混合器和挤出机的广泛产品组合，这些组合有助于客户更好理解他们的聚合物生产流程。另外，赛默飞还将展示获得专利的Rheonaut技术，该技术能够通过将Thermo Scientific Nicolet iS 10红外光谱仪连接Thermo Scientific HAAKE MARS高端流变仪，同时进行流变学和红外光谱的测量。例如，研究人员和科学家可在样品反应处理过程中，监测结构的发展，然后检测相互作用。这使得客户能够通过更迅速地调整配方，来优化他们的产品。此次赛默飞展示的还有Niton XL3t GOLDD+ XRF分析仪，通过使用强化的GOLDD技术，这款产品不但降低了检测下限值， 同时也为轻元素（Mg-S）分析提供卓越的性能，并加快测量时间。Niton XL3t GOLDD+ XRF分析仪的特点和优点包括： &bull 铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、铬（Cr）和溴（Br）总含量的定量； &bull 可简单通过视觉的判断合格/不合格，来鉴定是否超过规格标准；使用默认阈值，或轻松自定义每种元素； &bull 可提供客制化显示：RoHS元素、所有测量元素、或只有选定元素； &bull 使用的工作电压50kV（最大值）微型X射线管（Niton XL3t系列和Niton FXL系列）； &bull 从测量合金轻松切换到测量塑料和聚合物及混合材料，包括涂层的铅、铬涂层或线路板； &bull 存储的测量结果不能轻易篡改， 测量结果具公正性。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司，目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心，成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，目前国内已有6家工厂运营，苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

Sanotac高精度平流泵，助力微通道高通量反应器，打造美丽化工 SANOTAC系列平流泵（柱塞泵，中压恒流泵）产品广泛应用于石油开发评价实验、石油化工的催化反应、聚合反应、食品、制药、液相色谱分析、超临界萃取、分离、原子能科学、环境科学、工艺设备、实验设备中各种液体的精确微量输送。最近，在微通道高通量反应器中应用最为广泛。关键词： 流体输送，耐腐蚀，耐压力，精确度高，脉冲小 SANOTAC系列平流泵能为您解决泵液不连续不稳定问题！提供稳定、连续的输送液体！能为您解决泵液流量不准问题！提供精确流量的输送液体！能为您解决泵的压力脉动高造成基线不稳的问题! 提供低脉动输送系统。当您需要自己搭建微反应器系统，或者给微反应器系统配套平流泵的时候，请记得找我们三为科学，三生万物，为您而来。我们专门配套模块化微反应系统，微通道反应器，管式反应器，釜式反应器，催化评价装置，催化加氢装置，煤化工装置。 微反应器，即微通道反应器是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件。微反应器通常含有小的通道尺寸（当量直径小于500 μ m）和通道多样性，流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应。这样就导致了在微构造的化学设备中具有非常大的表面积/体积比率。 微通道反应器，利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到300微米（或者1000微米）之间的微型反应器，微反应器的“微”表示工艺流体的通道在微米级别，而不是指微反应设备的外形尺寸小或产品的产量小。微反应器中可以包含有成百万上千万的微型通道，因此也实现很高的产量。 目前，最新的高通量研发加速技术（HTR&D），高通量研发实验系统，集成了组合化学、机器人技术、自控技术、先进精密仪器、反应器、现代计算机信息处理技术和分析工具以及人工智能等众多前沿科技。 进入21世纪, 化工过程向着更为绿色、安全、高效的方向发展, 而新工艺、新设备， 新技术的开发对于化工过程的进步显得十分重要。在这样的背景下, 微反应器系统的出现吸引了研究者和生产者的极大关注。微反应器系统并非简单的微小型化工系统,而是指带有微反应或微分离单元的新型化工系统。　　　　 SANOTAC系列高压恒流平流泵用于微反应器中微流体的输送，使得微通道反应器性能更出色，如虎添翼，更能发挥微通道反应器的魔力，发挥微通道反应器高效，本质安全、智能制造的新技术优势，打造美丽化工的未来。 Sanotac系列平流泵，按流量范围区分有：0.001-10ml/min、0.01-50ml/min、0.1-200ml/min以及0.1-300，0.1-1000ml/min,1-10000ml/min等不同型号。 按压力范围区分有：0-2Mpa、0-10Mpa、0-15Mpa、0-30MPA，0-42Mpa。 按泵头的材质区分有：316L不锈钢、PEEK材料、PTFE聚四氟乙烯，钛金属材料等供您选择。 三为科学，三生万物，为您而来！

资料显示，过程分析技术（PAT）起源于2001年7月的ACPS（the Advisory Committee for Pharmaceutical Science，制药科学顾问委员会）讨论。2004年，美国FDA发表了关于PAT的工业指南&mdash &mdash 《PAT&mdash &mdash 创新药物的研发，生产和质量保证的框架》，明确了PAT的地位与作用，FDA认为PAT是通过对有关原料、生产中物料及工艺的关键参数和性能指标进行实时（即在工艺过程中）检测的一个集设计、分析和生产控制为一体的系统，和传统质量保证手段相比，在确保最终产品的质量方面，具有非常明确的优势。(引自&ldquo 浅谈PAT在GMP管理中的应用&rdquo ) 而在今天下午的&ldquo 第七届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(简称 CIOAE 2014)&rdquo 大会报告中，笔者注意到过程分析技术在石油化工和环境监测两个领域也已得到了广泛地应用，并且未来还应该有着广阔的市场空间。 在高分子化工行业，例如在聚合生产过程中，若能通过在线熔融指数仪和工艺操作控制指标建立对应的聚合反应测量模型，就可以更好地指导实际生产过程，使工艺操作在牌号切换时尽可能地减少过渡时间和过渡料的生产，从而减少能耗和提高企业生产效益。不过在我国，由于价格原因，目前许多挤压机上还未安装这一在线检测设备。 而在大气监测领域，作为PM2.5和臭氧的重要前体，也是光化学烟雾的主要组成部分，VOCs已越来越引起人们的重视，国家在VOCs排放方面的政策也是一步步收紧。城市中VOCs主要来源于固定污染源废气排放，包括石油化工、电子、喷涂、皮革、印刷等工业源。VOCs排放控制的前提，就是要对VOCs排放量进行有效监测。从会上了解到的信息看，VOCs治理是我国大气污染治理中的薄弱环节，监测仪器和监测方法很少，相关标准缺乏。污染源VOCs监测的难点主要包括：VOC种类众多，排放差异大，排放工况复杂以及排口多。目前VOCs在线监测常用的方法有三种：分别是傅立叶变换红外、色谱和质谱技术。那么这三种技术最后谁能进入GB呢，让我们拭目以待。 我国现有的过程分析/监测设备多数依赖进口，由于进口设备价格昂贵且服务难以及时保证，很多在国内难以大批量推广。所以国产仪器只要产品质量过硬，服务及时、到位，再加上价格上的优势，还是能够得到用户的信赖的。像中石化扬子石化的乙二醇生产装置上就采用了国产的在线质谱仪。 随着监督监察能力的不断提升，我国已开始进入污染源低浓度排放（如：SO2、NOx和烟尘等）的时代。而随着排放浓度的不断降低，环保治理设施的不断完善，CEMS面临需要能检测出更加低浓度的问题，且需要检测浓度更加精确。据了解，可用于&ldquo 超低排放&rdquo 的CEMS取样技术主要有稀释取样法（代表公司：赛默飞等）、热湿法（代表公司：Sick，Gasmet，聚光等）和冷干直抽法（代表公司：Siemens，ABB，Sick，美国博纯等）。三种方法各有利弊，各有各的市场。 随着我国高参数、大容量火力发电机组的不断建设和投运，对锅炉中的水汽品质也提出了更高的要求，其中对TOC的控制成为一个重要的指标。国外火电机组的水汽标准中有着严格的规定，例如在欧洲，TOC已作为通用要求的监测参数被广泛施行。在我国颁布的《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》GB/T12145-2008中也增加了对补给水中TOC含量的控制标准。这既可以算是对TOC检测的一次深刻挖掘，也可以弥补COD单一指标的缺陷。 如果说在线近红外技术已在石化行业得到了较为广泛的应用的话，那么对于同样可以利用通信光纤实现远距离信号采集和传输的拉曼光谱而言，它在我国过程分析方面的应用则还处于初期阶段。不过笔者从会上了解到，这种技术特别适合于组成相对简单的石化产品，尤其是透明性较好的均相液体。再加上在线拉曼仪又具有分析速度快、分析精度、效率高，对于简单体系混合物而言，模型维护简单等优点，因此只要能克服荧光背景的干扰，降低硬件成本，同时找到一个合适的应用行业，它的市场前景还是很广阔的。 尽管过程分析仪器还面临着诸多困难，譬如：现场环境恶劣（噪声/信号不稳定）、维护难度大、探头昂贵且种类繁杂等，但这项技术未来的发展前景还是很被与会专家看好的。有专家指出，其未来的发展趋势主要包括：预处理装置小型化，运行更加智能（即对诸如流量、压力等参数可实现远程控制，无需再人工巡逻、抄表），实现科研单位（前沿研究）、厂家（工程化）和用户（需求）的结合，过程分析和过程控制的结合（即把数据和工业装置的运行结合起来，真正提高企业的经济效益），和通过开发基于新原理的在线仪器和产品标准化以进一步提高检测的准确度和精确度。(主编当班)

美国麦克公司推出"Microactivity-Refference"全自动小型催化反应器　　 　　美国麦克仪器公司于近日发布了一款全自动小型催化反应器--Microactivity-Refference.它是一款全自动计算机控制的用于催化反应的微型反应器，温度高达1000℃，压力可达100bar。该反应器可实现诸多反应，如加氢裂化，氢化处理，异构反应，加氢反应，加氢脱硫，加氢脱氮，氧化反应，聚合反应，重整(芳构化),水蒸汽重整等等　　MICROACTIVITY-Reference该装置为一体结构，包括了电路系统，控制系统和质量流量计系统及置于热箱中的六通阀和反应器。基于具有分布式控制结构的TCP/IP以太通讯技术，系统可以在线远程控制或面板控制。独立于计算机的微处理安全集成控制器。同时,该系统配置了各种选配附件供研究人员选择　　如果需要了解更详细的资料,请登陆美国麦克公司中国区网站www.mic-instrument.com.cn或致电中国区各办事处

Q-PSA系类机械搅拌反应釜是我厂与各高校合作经十多年研发生产的高端智能微型反应釜，釜体由大型加工中心一次加工成型。本反应釜是采用卡钳互锁快开式紧固结构,选6根顶丝均匀压紧方式，在使用过程中减少体力及时间，方便釜体与釜盖分离投料与取料。此款反应釜主要针对实验室做粘稠度大、高温高压的科研小试、微量分析定量合成等反应釜，该反应釜适用于石油化工、制药、高分子合成冶金等领域，可做催化反应、聚合反应釜、超临界反应釜、高温高压反应、加氢或惰性气体保护反应等产品特点安全设计：①选用优质棒毛环红炉锻造多层复杂工艺后一体加工而成②密封方式：软密封或硬密封结构③超温或超时自动报警④超压自动泄压防爆装置智能控制：①双路控温、连锁控制、杜绝冲温②采用稀土材料强力磁铁，直流无刷电机，无噪声、寿命长，转速/方向自由设定③快速导热嵌入式加热模块高效性设计：①釜体与加热装置可分离②法兰式结构稳定性设计：①阀门阀芯用合金面密封②耐高温耐腐蚀③散热片装置增加阀门寿命④外接口双卡?-?型号Q-PSK容积25-5000ML釜体材质304、316L、310S 、904L、哈氏合金、钛材等温度0~600度热电偶K型/316L/Φ2.0压力-0.1~30MPA压力表指针式/数显式 国产/进口压力防爆装置哈氏合金防爆膜搅拌方式轴传动桨叶搅拌（扭矩可达到40KG）搅拌速度0~1000rpm内衬聚四氟乙烯、石英、PPL时间0-999min/h加热装置全封闭式不锈钢加热器加热方式模块加热加热功率0-2500W控温方式PID智能双路控温，有效防止冲温，程序控温（选配）控温精度±1℃报警功能温度或时间超过设定值报警后均会触发报警，液晶显示界面会有提示并伴有声音提醒。特配用四氟包釜盖、测温管，搅拌杆及搅拌桨叶，四氟取液管，支架、筛网等；外置冷凝回流等电源220V/110V可根据样品或尺寸、图纸定制，以上参数仅供参考创新点：市场上同类其他产品结构为卡扣式外部加一个套圈为其紧固作用，操作繁琐。我公司反应釜为快开式反应釜，结构采用卡钳互锁快开式紧固结构，操作简单，机械搅拌高压反应釜

2009年5月，中国广州——赛默飞世尔科技公司(纽约证交所代码：TMO)于5月18日至21日参加了在广州举行的第23届中国国际塑料橡胶工业展览会(以下简称“2009国际橡塑展”)，充分展示了公司作为全球领先的过程仪器供应商的强大实力。国际橡塑展作为世界第三及亚洲第一的塑料及橡胶工业展，一直致力为塑料及橡胶工业提供最优质的商贸平台，此次一共吸引了超过36个国家和地区的1900家参展商，以及7万多名观众的热情参与。　　赛默飞世尔携聚合物行业各种解决方案参展，展示了Thermo Scientific 薄膜测厚系统以及Thermo Scientific 流变仪与挤出系统，这些产品适用于聚合物生命周期的任意阶段，旨在帮助客户消除浪费、保持最高水平的生产力。　　Thermo Scientific薄膜测厚系统包括ShadowMaster 直接厚度测量仪、X射线主传感器以及红外主传感器。ShadowMaster 直接厚度测量仪对各种材料提供准确和可靠的厚度测量、极大地改善生产过程的控制、改进质量和提高生产效率，并能提供快速安装，使客户实现低成本投入高投资回报。X射线主传感器提供精确、稳定的高分辨率重量或厚度测量。它采用数字式的电源控制，可以精确调整传感器来测量特殊材料的特性。因此，各种产品都可以在同一个生产线上使用单一传感器进行测量，使它成为一个简易、具有成本效益的解决方案。红外主传感器为单一聚合物结构的重量和纸张等产品的水分提供精确、扫描、反射式测量，以降低成本、改善质量和提高生产效率。Thermo Scientific 21 Plus! 测厚系统提供了一套个高级纵向和横向控制工具，广泛覆盖具有复杂需求的各种工艺生产流程。　　Thermo Scientific流变仪与挤出系统主要指各种HAAKE(哈克)流变仪，它们广泛的应用于聚合物、化妆品、复合材料、食品、石油化工等领域。哈克所有的旋转流变仪都可以完成CR(控制速率)、CS(控制应力)和CD(控制形变)流变模式的测量，还可以完成旋转和振荡测试以及旋转和振荡的任意结合测量，它们定能满足不同客户对流变测试的苛刻要求。　　赛默飞世尔科技公司材料表征部负责加工设备的销售经理李健先生说到：“我们的设备是测试聚合物材料性能，开发新型聚合物产品，研究聚合物熔体流变性能，进行聚合物加工改性等的不二选择。”　　随着合成改性等加工技术的研发和推广，塑料和橡胶已经逐渐取代金属等传统材料，成为日常生活用品的主要材料，如何低成本而高效地控制材料生产、确保产品质量，成为广大生产商关注的焦点。“赛默飞世尔科技作为全球过程仪器领域的领导者，恰能提供从产品生产线到产品质量检测的全套过程控制解决方案，从而真正意义上实现‘全方位满足客户需求的服务’的理念”，赛默飞世尔科技公司薄膜测厚中国区销售经理费维强先生对市场充满信心，“我们的优势是经验丰富、技术卓越，我们的承诺是改善产品质量、提高成品率、降低成本，使原料浪费最少、停工时间最短、过程控制更佳。”　　图一：ShadowMaster直接厚度测量仪　　图二：Thermo Scientific X射线主传感器　　图三：微量注射成型仪HAAKE MiniJet　　关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技，原热电公司)　　赛默飞世尔科技 (Thermo Fisher Scientific)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过105亿美元，拥有员工约3万4千人，在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 或www.thermo.com.cn

聚合物也能进行快速检测 聚合物的应用极其广泛，遍及人们的衣食住行和国民经济的各部门，对于其质量控制和质量保证要求更加严格。在聚合物加工行业，前面临的挑战除了面临不断的时间和人力成本外，同时还要提高效率。实验室传统的检测方法是通过多种物理化学分析技术来测定聚合物的多个关键质量参数。以 PET 为例，实验室要控制产品的稳定，需要定时对其特性粘度，二甘醇，羧基，间苯二甲酸等相关指标进行测定，在这个过程中，首先需要对样品进行较长时间的前处理，然后需要使用 HPLC、粘度计或者滴定的方法对目标物或者目标参数进行分析，每个参数需要花费 1.5 小时的时间，在这个过程中消耗了大量的人力资源和时间，同时经常接触有毒试剂、昂贵的消耗品、相当高的培训和维护费用、间歇性仪器故障等诸多弊端也给日常的分析带来了很大的困扰。近红外光谱技术，让质量控制更简便近红外光谱技术是发展较快的一种快速检测技术，与传统的湿化学方法相比，近红外光谱技术可在1分钟内完成检测；无需对样品进行前处理，在检测过程中不需要化学试剂，无废液产生；同时在一次测量过程中可完成多个指标参数的测定，整个检测过程不需要繁琐的操作步骤和专业技能的操作人员，尤其是不耗费大量的时间。1工业化设计没有活动部件的紧凑型坚固设计可应对振动、极端温度、多尘或湿度等恶劣条件 没有可移动部件，避免仪器内部工作部件的磨损。2二极管阵列技术检测速度快，对于快速移动的样品也能快速测定其结果。3简单易用具有独特的 AutoCal 功能，操作简便 AutoCal 是市场上最方便的工具，用于将参考值直接插入现有定标模型并根据测量数据重新计算。无需导出/导入功能、手动校准常规程序或广泛的化学计量学知识。4ATEX 认证经认证可用于潜在爆炸性气体和粉尘环境。任何时候都具有卓越的安全性。您可以享受完整安装的灵活性，因为不需要额外的防爆机柜。此外，我们的 Gas-Ex 解决方案与我们的大型工艺集成产品组合完全兼容。聚合物行业（PET）实时监控 安装于主线，集成在成品PET主线中的近红外光谱分析仪监控关键参数。NIR-Online 在线分析仪提供的实时信息会自动传输到过程控制系统。▲不同级别的 PET 产品在生产过程中特性粘度的变化趋势实时监控结果显示由于传统分析方法存在的诸多弊端，越来越多的企业开始选择在其质量控制过程中使用近红外光谱作为一种快速高效的替代方法。

岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司合作，采用岛津高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（2D LCMS-QTOF）对注射用头孢西丁钠有关物质进行结构鉴定，揭示了一种由噻吩环引发的新颖聚合方式。该研究成果发表在国际知名学术期刊《Talanta》（IF= 6.1)。背景介绍Introductionβ-内酰胺类抗生素是临床应用较广的一类抗感染药物，其β-内酰胺四元环张力较大容易开环断裂，生成N-型或L-型聚合物。聚合物杂质引发的过敏反应严重威胁临床用药安全，是β-内酰胺类抗生素杂质谱研究的重点。由于聚合物杂质稳定性差、含量低、聚合方式多样、聚合程度各异，以及小分子杂质的干扰，聚合物杂质的控制存在很大挑战。本研究基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台和创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》，无需改变一维色谱流动相条件，即可实现头孢西丁聚合物杂质的专属性检测。图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图（254 nm,一维HPSEC色谱图，上；二维反相色谱图，中；聚合物杂质HPLC检测色谱图，下）解决方案Solution图2 岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030本方案一维采用HPSEC系统，磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质，然后采用阀切换技术，使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱，脱盐、分离并质谱鉴定。基于LCMS-9030四极杆飞行时间质谱高分辨，高质量准确度和二级碎片定性的功能，通过比较头孢西丁钠与聚合物杂质母离子和特征碎片离子的相关性对头孢西丁钠四种未知聚合物杂质进行科学合理的定性分析。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H（Mr. 852.09），根据其同位素比例和特征碎片离子信息，推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的，该新颖聚合方式尚未见文献报道。C1是实际样品中的优势聚合物（占比＞50%），可作为注射用头孢西丁钠质量控制的指针性聚合物。最终，本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法，并探索其用于日常检验的可能性。表1 头孢西丁钠及四种聚合物杂质的质谱信息（ESI+）图3 C1一级质谱图（A）和母离子m/z 870的二级质谱图(B)（ESI+）图4 C1聚合物可能的结构和裂解规律结论Conclusion本文采用创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台对注射用头孢西丁钠中的聚合物杂质进行研究，展示了二维色谱-串联质谱技术在不挥发盐类流动相系统中对未知杂质结构鉴定的巨大潜力。岛津飞行时间质谱LCMS-9030采集全谱信息，提供快速、高灵敏度的测试结果，确保实验数据的可靠性，支持追溯性分析有利于未知物的结构鉴定。创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》，收录了β-内酰胺类抗生素一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据，大大降低了企业的研发成本，同时也为药物工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。参考文献：《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378

全聚合物太阳能电池（APSC）具有优异的光/热稳定性及柔韧拉伸性能，被认为是柔性电源系统中最有潜力的应用之一。得益于非富勒烯受体材料的快速发展，高性能聚小分子受体被不断开发。相比而言，高性能聚合物给体的发展相对滞后。如何设计合成新型聚合物给体材料，并调控给/受体分子间堆积和取向，阐明给/受体分子间相互作用与光伏性能之间的关系，将有力助推高效全聚有机太阳能电池的发展。 　　近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所研究员包西昌带领的先进有机功能材料与器件研究组在该领域取得重要进展。研究通过降低给体材料主骨架之间的电荷转移态和醌类共振效应，设计合成全新的超宽带隙（Eopt = 2.24 eV）聚合物给体材料（图1）。该材料具有较高消光系数且吸收光谱完美覆盖最强太阳辐射范围，并与受体材料具有良好的混溶性和较强的分子间相互作用。该工作获得了效率为15.3%和17.1%的两组分和三组分APSC（与当下经典给体材料相媲美）。该研究为全聚有机太阳能电池给体材料的发展提供了新颖的设计理念和材料结构。相关成果发表在《先进功能材料》（Advanced Functional Materials）上。 　　此外，共轭聚合物之间的强链间缠结易形成较差的相分离、低混合熵，难以调控活性层的结晶和形貌，进而限制光伏性能的提升。对此，科研人员开发的具有良好混溶性的聚合物给体，可以有效渗透到给/受体（D/A）聚集域中，优化了全聚合物活性层内的分子堆积和相分离，实现了激子和载流子的高效利用（图2）。具有体异质结（BHJ）结构的三元APSC实现了17.64%的效率和高的厚膜耐受性。第三组分渗透可有效地促进更多混合相的形成，并独立地优化D/A有序堆积，在构建理想伪平面异质结（PPHJ）活性层方面显示出独特的优势。具有PPHJ结构的三元APSC获得了17.94%的效率并表现出优异的器件稳定性。利用良好混溶性第三组分独立诱导D/A有序堆积，在构建高性能APSC方面颇具潜力。相关成果发表在《能源与环境科学》（Energy & Environmental Science）上。 　　研究工作得到国家自然科学基金、科技部国际合作项目和山东能源研究院专项资金等的支持。 图1.新分子策略构筑高效聚合物给体材料图2.三元策略优化吸光层分子聚集

中国上海，2013年10月17日&mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称:赛默飞）携领先的聚合物以及塑料解决方案亮相于2013德国杜塞尔多夫国际塑料及橡胶博览会（简称：K Show），展位号：10号厅B59。值此契机，赛默飞不仅推出了最新HAAKE MiniJet Pro注塑成型系统等全新产品，还向全球各地的参观者展示了赛默飞聚合物技术、产品以及应用解决方案，旨在助力解决在聚合物、塑料研发和生产方面的困难和挑战。 2013 K展于10月16-23日举行，是世界上最大的塑料和橡胶行业展会。今年，赛默飞以&ldquo 沟通、协作、解决&rdquo 为主题，充分展示了赛默飞在聚合物研究、测试、监测、量产等环节的完整解决方案。作为该领域的领军者，赛默飞能够帮助研究人员和企业提升产品质量和效果，同时减少原材料浪费，减少其循环周期。 &ldquo 从研发到生产，我们的创新和专长涵盖聚合物和塑料行业的整个产业链，我们的设计使客户能够获得卓越、精确的检测结果。&rdquo 赛默飞化学分析部门市场营销和产品开发副总裁Brian Davies表示，&ldquo 我们了解与聚合物相关的工艺参数和对效率起关键作用的决定因素，这些参数和决定因素使科学家和工程师考虑使用我们提供的方案来应对其面临的最大挑战。&rdquo 创新的材料表征解决方案和多功能光谱仪。赛默飞HAAKE MiniJet Pro是样品制备仪器系列中的新款机型，使材料科学家更快、更高效地开发小批量（仅2-13毫升）的注塑试样，同时节省时间和成本。赛默飞设计了活塞注塑成型系统，旨在大幅减小传统注塑成型机的机械和样品要求尺寸。材料科学家也可使用赛默飞HAAKE MARS流变仪平台的Rheonaut模块来同时进行流变学和傅立叶变换红外光谱测量。这种组合式方法让材料科学家能够在同一个样品上取得测量值，从而使数据得到完美的关联。由此可避免不同样品制备过程带来的不确定性以及采集数据所花费的时间。 赛默飞HAAKE MARS的Rheonaut模块与高度灵活的赛默飞Nicolet iS50傅立叶变换红外光谱仪相结合，后者可从简单的FT-IR工作台升级到采集从近红外到远红外光谱的全自动多光谱范围系统。多功能的Nicolet iS50也可一键式启动全新的ATR拉曼和近红外模块，使用户无需手动改变系统组件即可使用这些技术。赛默飞DXR拉曼显微镜展示出先进的拉曼显微镜如何能帮助科学家通过瞄准式和面分布测量来更好地了解样品。该仪器具有适用于包装和聚合物分析等应用的灵敏度和空间分辨率。赛默飞ARL PERFORM' X波长色散X射线荧光（WDXRF）分析仪提供了对样本中不均质的样品或缺陷进行小光斑分析和绘制面分布图的能力。赛默飞ARL OPTIM' X也采用WDXRF分析技术帮助以高分辨率测定多种液体和固体样品的元素组成。 小型挤出机。紧凑的独立式赛默飞Process 11双螺杆挤出机进行的是小型试验，但其坚固程度足以混合高性能的聚合物。由于赛默飞独立式混合系统拥有经过验证的可扩展性，研究人员能够方便地使用其测量结果来优化生产条件。在使用Process 11挤出机后，研究人员仅需少量材料即可进行一系列试验，从而节省材料和劳力成本。 高性能薄膜测厚。赛默飞PROSIS红外过程分析厚度传感器采用全光谱红外光分析在线材料，为薄膜测厚用户提供改善生产质量和减少废料的高精度多组分厚度数据。赛默飞PROSIS为制造商带来高精度的厚度和湿度数据、更大的原材料节省量和更高的生产率。该传感器用于多种应用，包括食品包装行业、保健和个人卫生市场中使用的无纺布、电子设备中使用的光学薄膜和金属线圈上的各种涂层。欲了解更多关于赛默飞K展的信息，敬请登录thermoscientific.com/k2013。 您可在以下时间段使用赛默飞DXR拉曼显微镜现场测试预登记的多层样品：2013年10月21日周一至2013年10月23日周三上午11时和下午3时。同时，欢迎将预先登记的样品带至赛默飞展台，亲自体验赛默飞传感器带来的不同体验。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn