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  • 钱义祥——高分子物理与聚合物热分析
    高分子物理与聚合物热分析热分析老人钱义祥2018-05-10  « 高分子物理» 、« 高分子物理的近代研究方法» 、« 新编高聚物的结构与性能» 、« 聚合物结构分析» 、« 聚合物量热测定» 、« 热分析与量热学» 手册、« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 等专著中,论述了高分子物理理论和近代研究方法。聚合物热分析是高分子物理的近代研究方法之一,高分子物理是高聚物热分析的理论基础,用高分子物理的概念解析热分析曲线,探索聚合物结构与性能的关系。  一、高分子物理与聚合物热分析  1.聚合物热分析  热分析是在程序控温(和一定气氛)下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。热分析是研究物质变化和变化规律及调控变化的近代研究方法。聚合物热分析的研究对象是高聚物。聚合物热分析最常用的热分析方法是差示扫描量热仪DSC和动态热机械分析DMA。在特别情况下,也采用热机械分析(TMA)和热分析联用技术(TG/气体分析)。差示扫描量热仪DSC是在程序控温(和一定气氛)下,测量输入给试样和参比物之间的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的技术。DSC在高聚物研究中的应用有:  研究结构及动态变化   表征玻璃化转变和熔融行为   分析多组分高聚物体系的组成   研究高聚物链缠结及化学交联   研究高聚物的结晶行为   表征高聚物的微相结构   研究高聚物共混相溶性   反映共混高聚物中组分间的相互作用   研究聚合物的热历史和处理条件对高聚物结构的影响。  动态热机械分析DMA是用来测量样品在周期交变应力作用下,其动态力学性能与时间、温度、频率等函数关系的一种仪器。动态力学热分析测定高分子材料(非晶高聚物、结晶聚合物、交联聚合物、共混高聚物)在一定条件(温度、频率、应力或应变水平、气氛和湿度)下的刚度与阻尼 测定材料的刚度与阻尼随温度、频率或时间的变化,得到高聚物的温度谱、频率谱和时间谱。用高分子物理理论解读DMA的温度谱、频率谱和时间谱,获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。  聚合物热分析是高分子物理的近代研究方法之一,是近几十年中热分析发展最活跃的领域。它已经应用到聚合物结构与性能研究的几乎所有领域。运用聚合物热分析研究(测试)聚合物的非晶态(玻璃化转变及ΔTg) 聚合物的结晶态(结晶-熔融过程、熔点和熔融晗ΔH、结晶温度和结晶晗、温度对结晶速度的影响、结晶温度对熔点的影响、、高分子的链结构对熔点的影响、共聚物的熔点、杂质对聚合物熔点的影响、结晶度测定) 聚合物液晶态 高分子共混物的相容性、嵌段共聚物的微相分离、聚合物的高弹性与黏弹性(聚合物的力学松弛-蠕变、应力松弛、滞后现象、力学损耗、黏弹性与时间、温度的关系-时温等效)、表征力学松弛和分子运动对温度和频率的依赖性等。上述热分析研究的问题都是高分子物理所关注的问题。  热分析是高分子物理的近代研究方法,它辅以其它近代研究方法,如光谱、波谱、色谱、激光光散射、X射线和电子显微技术等方法,运用高分子物理理论,弄清高聚物的一级、二级和聚集态结构,并研究结构与材料功能和性能之间的关系。由此合成具有预定性能的高分子材料,或根据需要通过物理和化学方法改性合成高聚物或天然高分子以创建新的材料。同时,研究高聚物结构对材料加工流动性的影响,确定材料加工成型工艺。研究高聚物分子运动,弄清材料的力学性能、流变性、电学性能。由此,在高分子物理指导下不断制备出预期的高分子材料。  热分析方法是在不断发展的。如示差扫描量热仪DSC技术,自20世纪60年代以来,DSC技术的快速发展使其成为高分子物理尤其是高分子结晶学相关问题研究的常规实验手段。然而随着对高分子结晶和熔融研究的进一步深入,研究者们对DSC的温度扫描速率提出了更高的要求。首先,对于结晶速率较快的半结晶高分子而言,在不够快的冷却速率条件下从熔体降温至较低温度的过程总是能够发生结晶成核,从而干扰了在较低温度区域对高分子结晶成核行为的研究。  其次,高分子材料在诸如注射、吹拉膜和纺丝等实际加工过程中发生结晶时的冷却速率均大于常规DSC所能提供的降温速率,因此很难利用常规DSC模拟研究高分子在实际加工过程中所经历的结晶环境。第三,大多数半结晶高分子折叠链片晶都处于亚稳状态。在常规DSC的升温扫描过程中将不可避免地伴随高分子片晶由亚稳态向更稳定状态的转变,从而干扰最终的熔融实验结果,使得我们难以获得最初的高分子晶体内部聚集态结构相关信息。  近年来,出现了商业化的闪速示差扫描量热仪FlashDSC。推动了高分子结晶研究的进展。因为高分子结晶与熔融问题的研究不仅对高分子科学的发展至关重要,与高分子材料在生产生活中的实际应用也密切相关。随着对相关问题的深入研究,高分子结晶与熔融行为的表征对实验手段提出了新的、更高水平的要求。闪速示差扫描量热仪FlashDSC所具备的快速升降温能力、超高的时间分辨率、易于操作等特点,在高分子结晶与熔融问题的研究上已经得到了广泛的应用。  FlashDSC在高分子的结晶方面的应用有:FlashDSC可以实现对熔体降温过程中结晶成核和生长的精确控制,甚至可以得到大多数半结晶高分子的无定形态,从而为大过冷度下高分子等温结晶的研究创造了有利条件。同时,FlashDSC所具备的超快速降温能力可与加工过程中的冷却速率相匹配,这为加工过程中结晶行为的模拟研究提供了更多的可能。  FlashDSC研究高分子结晶问题的实例有:等温总结晶动力学 等温晶体成核动力学 非等温结晶峰比较 成核剂和填料对结晶行为的影响 共聚单元对高分子结晶的影响。  FlashDSC用于高分子晶体的熔融研究:快速升温可精确地判断高分子晶体的升温退火行为,并且时间窗口与分子模拟相互衔接,在一定程度上可了解亚稳态原生高分子晶体的信息。通过进一步的应用与拓展,诸如多尺度下高分子晶体的熔融行为和极性大分子热降解温度之上的熔融行为都可以得到有益的探讨。  FlashDSC研究高分子晶体熔融问题的实例有:升温扫描过程中多重熔融峰的鉴别 高分子片晶不可逆熔融 高分子片晶可逆熔融 极性大分子晶体的熔融。  总之,FlashDSC在高分子结晶和熔融行为相关问题的研究上有望发挥更加重要的作用,有助于推动高分子结晶学相关基础理论的进一步深化与完善。[1]  2.高分子物理  高分子物理物理学是探讨物质的结构和运动基本规律的学科。高分子物理属于物理学的一个分支。高分子物理从分子运动的观点阐明高分子的结构和性能的关系。通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内在联系及基本规律。  高分子物理的内容主要由三个方面组成。第一方面是高分子的结构,包括单个分子的结构和凝聚态结构。结构对材料的性能有着决定性性的影响。第二方面是高分子材料的性能,其中主要是黏弹性,这是高分子材料最可贵之处,也是低分子材料所缺乏的性能。研究黏弹性可以借助于力学方法(DMA方法)。结构和性能之间又是通过什么内在因素而连接起来的呢?这就是分子运动。因为高分子是如此庞大,结构又如此复杂,它的运动形式千变万化,用经典力学研究高分子的运动有着难以克服的困难,只有用统计力学的方法才能描述高分子的运动。通过分子运动的规律,把微观的分子结构与宏观的物理性能联系起来。因此,分子运动的统计学是高分子物理的第三个方面。  高分子结构、高分子材料的性能和分子运动统计学三部分组成高分子物理。高分子物理涉及高聚物结构表征、分子运动、物理改性及理论研究。在高分子科学的发展历程中,高分子化学是基础。高分子化学研究高分子化合物的分子设计、合成及改性,它担负着高分子科学研究提供新化合物、新材料及合成方法的任务。高分子物理是高分子科学的理论基础,它指导着高分子化合物的分子设计和高聚物作为材料的合理使用。高分子物理涉及高分子及其凝聚态结构、性能、表征,以及结构与性能、结构与外场力的影响之间的相互关系。另一方面高分子工程研究涉及聚合反应工程、高分子成型工艺及聚合物作为塑料、纤维、橡胶、薄膜、涂料等材料使用时加工成型过程中的物理、化学变化及以此为基础而形成的高分子成型理论、成型新方法等内容。当前的高分子科学已形成高分子化学、高分子物理、高分子工程三个分支领域互相交融、互相促进的整体学科。[2]  高分子科学是一门新兴科学。它经历了漫长的历程才艰难诞生。高分子物理也就在这个过程产生,并且为高分子科学的诞生和发展起了重要作用。高分子科学领域诺贝尔奖获得者H.Staudinger(1953年),Ziegler和Natta(1963年)、P.J.Flory(1974年)、A.J.Heeger,GacDiarrnid及H.Shirakawa(2000年)的重大贡献主要是建立在可靠的高分子表征基础上。我国老一辈高分子科学家钱人元、唐敖庆、冯新德、钱保功、徐僖、程镕时等均具有坚实的高分子物理理论基础,他们为高分子科学与教育事业的发展做出了巨大贡献。[3]  3.高分子物理与聚合物热分析  高分子物理的基本理论、研究领域及研究方法是高分子物理的基本内容。聚合物热分析研究对象辖于高分子,是高分子物理的近代研究方法之一。聚合物热分析的研究领域和高分子物理的研究领域常常是相叠的,热分析研究的问题常常就是高分子物理所关注的问题。下面从四个方面讨论高分子物理与聚合物热分析的关系。  1)« 高分子物理» 关于高分子物理的研究方法的论述  何曼君编著的« 高分子物理» 一书的内容提要中,特别指出该书较为系统全面地介绍了高分子物理的基本理论及研究方法。表明高分子物理的基本理论及研究方法是高分子物理的基本内容。  « 高分子物理近代研究方法» 一书基于高分子物理基本原理和理论,介绍了如何测定和研究高聚物的近代研究方法。高分子物理近代研究方法很多,热分析是高分子物理近代研究方法之一。  2)高分子物理是一门理论和实验结合的精确科学  高分子物理是一门理论和实验结合的精确科学。为了有效地研究和开发高聚物新材料,常常运用高分子物理和近代研究方法(热分析)研究聚合物结构与性能和功能的关系。  3)高分子物理理论解析热分析曲线  热分析是高分子近代物理研究方法之一。热分析实验得到高聚物的热分析曲线,仅显示真理,却不证明真理。高分子物理是聚合物热分析的理论基础。只有用高分子物理理论对热分析曲线进行解析才能阐明高分子的性能与结构之间的关系。  用热分析方法研究新材料,通常步骤是:材料的热分析测试—用高分子物理理论解析热分析曲线—改进后的材料再进行热分析测试和热分析曲线解析。如此循环往复直至开发得到性能优异的新材料。当然,研发过程中辅以其它近代研究方法是必不可少的。  4)运用高分子物理和近代研究方法研发新材料  新材料的研发是建立在可靠的表征上。高分子物理在高分子科学中的地位体现在运用近代研究方法(热分析)表征高聚物的结构与性能,研究高分子结构与功能和性能之间的关系,在高分子物理指导下制备出预期的高分子材料。表征高聚物结构与性能和功能关系的近代研究方法有光谱、波谱、激光光散射、X射线、电子显微技术和热分析。热分析是表征高聚物结构、性能和功能的重要方法之一。运用高分子物理近代研究方法(热分析)研究高分子结构和性质的关系离不开高分子物理理论的指导。  由上表明:高分子物理的基本理论及研究方法是高分子物理的基本内容。高分子物理与聚合物热分析的关系是:热分析是高分子物理的近代研究方法,高分子物理是高聚物热分析的理论基础。运用高分子物理理论解析热分析曲线,关联转变与高聚物结构与性能的关系。高分子物理与热分析是相辅相佐的学科。许多学者进行两栖跨界研究。如中科院长春应化所刘振海长期从事高分子物理和热分析工作。编著了十八本热分析著作。他师从唐敖庆、冯之榴,在高分子物理方面也很有建树。1962年,在中科院长春应化所举办的全国高分子学术论文报告会上,发表的论文“聚丁二烯吸氧动力学”评为优秀论文 在上世纪60年代初,从苏联杂志“高分子化合物”翻译的译文,有关聚丁二烯结构与性能的文章发表在« 化学通报» 上,另外,还有多篇有关高分子物理的译文发表在四川主办的一份快报上。  在上世纪50年代末60年代初,常常是利用手头现有的设备亲自动手制备线膨胀仪、应力松弛仪等,为实现自动记录,迫切需要将变量转换成电信号,这其中的关键部件就是差动变压器。刘振海最先绕制了零点低、对称性好的差动变压器,这在当年的科学报上曾有过报道。北京航天航空大学过梅丽跨界高分子物理和热分析两个领域,既教授« 高分子物理» 课程,又从事热分析,特别是DMA的实验研究。她编著了« 高分子物理» 、« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 的著作。  南京大学胡文兵编著了« 高分子物理» ,参加翻译出版了斯特罗伯著的高分子物理教材。他的最新研究是高分子结晶和熔融行为的FlashDSC研究。在张建军教授承办的中国化学会第四届全国热分析动力学与热动力学学术会议上发表了FlashDSC研究聚丙烯的结晶和熔融行为的论文。陆立明:1985年就读华东理工大学获得聚合物材料工学硕士,后又前往德国柏林技术大学攻读高分子物理三年。在上海市合成树脂研究所工作期间,从事聚合物开发研究,运用热分析等近代研究方法表征高分子塑料合金的特性和特征。2009年,陆立明等人编译出版热分析应用手册丛书,这套丛书汇集梅特勒-托利多公司瑞士总部和梅特勒-托利多(中国)公司科技人员的智慧而潜心编著的。有热塑性聚合物、热固性树脂、弹性体、热重-逸出气体分析、食品和药物、无机物、化学品、认证等分册。其中塑性聚合物、热固性树脂、弹性体等分册通过大量实例深入地介绍和讨论了热分析在聚合物方面的应用,并用高分子物理解析聚合物的热分析曲线。  4.用高分子物理解析高聚物热分析曲线  论述« 热分析曲线解析» 的文章初见于2006年的热分析专业会议上。十多年过去了,热分析曲线解析的现状还是像« 热分析法与药物分析» 一书中所说的那样,至今还没有一本通用的专著可查考,也没有一套完整的解析方法可借鉴,各种物质的热分析表征散见于有关学术期刊与著作中。聚合物热分析曲线解析的现状亦如此。  下面说说用高分子物理解析高聚物热分析曲线的问题。在科学研究中,实验和解析是认知学中的两个元素。用高分子物理解析高聚物热分析曲线具有探索性和研讨性。热分析曲线是热变化时物理量变化的轨迹。解析热分析曲线就是循着物理量变化的轨迹逆向追溯热变化的物理-化学归属。用高分子物理理论解析高聚物的热分析曲线,探索结构与材料功能和性能之间的关系,是热分析曲线的价值体现。用实验的真实数据作图得到热分析曲线。物质变化的现象在热分析曲线上显现是对事物本质和规律反映的一种形象,是显性信息。显性信息显示真理,却不证明真理。简单地说出曲线的变化情况,即看图说话而缺乏深度分析,它是不能揭示变化规律的。唯有用高分子物理理论对高聚物的热分析曲线进行解析,曲线才具有价值。  用高分子物理理论对热分析曲线进行解析,进行分子运动-高聚物结构-性能与加工之间的关联 解析热分析曲线时,既要解析显性信息,还要解析隐性信息,如变化的规律性、与热变化同时发生的结构变化及蕴含在曲线内的曲线(如DMA曲线中隐藏的李萨如曲线),追问曲线的内涵,诠释曲线,揭示变化的本质和规律,对曲线进行深层次的探索和关联,这就是热分析曲线的解释学。用高分子物理理论解析热分析曲线完成了“存在→价值”的转换过程。热分析曲线是存在,当热分析曲线同你的研究(需要)发生联系时,曲线便产生了价值!愿你踏上解析热分析曲线的实践活动之旅,使热分析曲线由存在转变为价值的曲线。  为了要解析高聚物的热分析曲线,热分析工作者要通晓高分子物理,要像物理学家那样思考高分子物理问题。用高分子物理理论解析热分析曲线就是将高聚物的转变与高聚物结构-性能-加工进行关联的过程。关联是一种受经验、知识、理论支配的活动,不同的人由于其具备的经验、知识、理论的背景不同,关联的深度和宽度不尽相同。  下面列举一个用高分子物理解析典型非晶态聚合物的DMA曲线实例:高分子材料黏弹性是高分子物理研究的主要内容,通常选用动态热机械分析DMA来研究高分子材料黏弹性(动态模量和力学损耗)。典型非晶态聚合物的DMA曲线(温度谱)如图所示:典型非晶态聚合物的DMA曲线(温度谱)  由图可以看到,随温度升高,模量逐渐下降,并有若干段阶梯形转折,Tanδ在谱图上出现若干个突变的峰,模量跌落与Tanδ峰的温度范围基本对应。温度谱按模量和内耗峰可以分成几个区域,不同区域反映材料处于不同的分子运动状态。转折的区域称为转变,分主转变和次级转变。这些转变和较小的运动单元的运动状态有关,各种聚合物材料由于分子结构与聚集态结构不同,分子运动单元不同,因而各种转变所对应的温度不同。玻璃态与高弹态之间的转变为玻璃化转变,转变温度用Tg表示 高弹态与黏流态之间的转变为流动转变,转变温度用Tf表示。  玻璃化转变反映了聚合物中链段由冻结到自由运动的转变,这个转变称为主转变或α转变,这段模量急趋下降外,Tanδ急剧增大并出现极大值后再迅速下降。在玻璃态,虽然链段运动已被冻结,但是比链段小的运动单元(局部侧基、端基、极短的链节等)仍可能有一定程度的运动,并在一定的温度范围发生由冻结到相对自由的转变,所以在DMA温度谱的低温区,E’-T曲线上可能出现数个较小的台阶,同时在E”-T和Tanδ曲线上有数个较小的峰,这些转变称为次级转变,从高温到低温依次命名为β、γ、δ转变,对应的温度分别记为Tβ、Tγ、Tδ。每一种次级转变对应于哪一种运动单元,则随聚合物分子链的结构不同而不同,需根据具体情况进行分析。据文献报道,β转变常与杂链高分子中包含杂原子的部分(如聚碳酸脂主链上的-O-CO-0-、聚酰胺主链上的-CO-NH-、聚砜主链上的-SO2-)的局部运动,较大的侧基(如聚甲基丙烯酸甲酯上的侧酯基)的局部运动,主链上3个或4个以上亚甲基链的曲柄运动有关。γ转变往往与那些与主链相连体积较小的基团如α-甲基的局部内旋转有关。δ转变则与另一些侧基(如聚苯乙烯中的苯基、聚甲基丙烯酸甲酯中酯基内的甲基)的局部扭振运动有关。  当温度超过Tf时,非晶聚合物进入黏流态,储能模量和动态黏度急剧下降,Tanδ急剧上升,趋向于无穷大,熔体的动态黏度范围为10~106Pa.s。从DMA温度谱上得到的各种转变温度在聚合物材料的加工与使用中具有重要的实际意义:对非晶态热塑性塑料来说,Tg是它们的最高使用温度以及加工中模具温度的上限 Tf是它们以流动态加工成型(如注塑成型、挤出成型、吹塑成型等)时熔体稳定的下限 Tg~Tf是它们以高弹态成型(如真空吸塑成型)的温度范围。对于未硫化橡胶来说,Tf是它们与各种配合剂混合和加工成型的温度下限。此外,凡是具有强度较高或温度范围较宽的β转变的非晶态热塑性塑料,一般在Tβ~Tg的温度范围内能实现屈服冷拉,具有较好的冲击韧性,如聚碳酸脂、聚芳砜等。在Tβ以下,塑料变脆。因此,Tβ也是这类材料的韧-脆转变温度。另一方面,正是由于在Tβ~Tg温度范围内,高分子链段仍有一定程度的活动能力,所以能通过分子链段的重排而导致自由体积的进一步收缩,这正是所谓物理老化的本质。[4]  以上实例说明,动态力学热分析是研究材料黏弹性的重要手段,非晶态聚合物的玻璃化转变和次级转变准确地反映了聚合物分子运动的状态,每一特定的运动单元发生“冻结”?自由转变(α、β、γ、δ)时,均会在动态力学热分析的温度谱和频率谱上出现一个模量突变的台阶和内耗峰。高分子物理从分子运动的观点出发解析非晶态聚合物的DMA曲线,揭示材料结构与材料性能之间的内在联系及基本规律。  二.高分子物理著作  五十年代未,高分子物理学基本形成。自六十年代以来,高分子研究重点转移到高分子物理方面,并出版了很多高分子物理的著作。何平笙所著的« 新编高聚物的结构与性能» 书未的附录详细地介绍了有关高分子物理的教学参考书。本文特将此附录列于文后,供参考。并把其中几本高分子物理的著作做一简单的介绍。  1.胡文兵« 高分子物理» 英文版Amolecularviewonthefundamentalissuesinpolymerphysicsisprovidedwithanaimatstudentsinchemistry,chemicalengineering,condensedmatterphysicsandmaterialsciencecourses.Anupdatedtranslationbytheauthor,arenownedChinesechemist,ithasbeenproventobeaneffectivesourceoflearningformanyyears.Up-to-datedevelopmentsarereflectedthroughouttheworkinthisconcisepresentationofthetopic.Theauthoraimsatpresentingthesubjectinanefficientmanner,whichmakesthisparticularlysuitableforteachingpolymerphysicsinsettingswheretimeislimited,withouthavingtosacrificetheextensivescopethatthistopicdemands.  该书受欢迎程度继续位列2017斯普林格出版社电子图书的前四分之一。胡文兵教授的另一本高分子物理译作是:  StroblG.1997.ThePhysicsofPolymers.2ndEd.Berlin:Springer  这是一本近十年来有影响的高分子物理教材,Strobl本人多次来国内讲授有关他提出的高聚物结晶的理论,中文译本是斯特罗伯著,胡文兵,蒋世春,门永锋,王笃金译《高分子物理学》,北京:科学出版社,2009。  胡文兵教授最新研究:高分子结晶和熔融行为的FlashDSC研究。  2.何平笙编著« 新编高聚物的结构与性能» 科学出版社2009前言  自中国科学技术大学1958年成立高分子化学和高分子物理系以来,由已故的钱人元院士开设的" 高聚物结构与性能" 课程已50余年了,根据钱先生讲课笔记整理出版的《高聚物的结构与性能》一书(科学出版引,1981年第二版)被许多高校选做教材。近10年来、编者不但在授课时添加了高分子物理的新成果、新发现,更重要的是对课程进行了深入的教学研究,加深了对已有体系、知识点的全新理解,深受学生好评,因而在2005年获得安徽省教学成果奖一等奖和国家级教学成果奖二等奖,“高聚物结构与性能”也被评为国家级精品课程。本书就是在上述教学研究的基础上新编而成的。  高分子科学由高分子化学、高分子物理和高分子加工三大部分组成。高分子化学主要是研究如何从小分子单体合成(聚合)得到高分子化合物——高聚物,高分子加工则是研究如何把高聚物制成实用的制品,而高分子物理则包含有以高聚为对象的全部物理内容。  作为大学本科生的课程,“高分子物理”实在难以承担这个“包含有以高聚物为对象的全部物理内容”的重任。这一方面是由于“高分子物理”目前还达不到通常物理学各分支的成熟程度,另一方面是由于仍隶属于化学大框架下的高分子专业学生也难以接受更多、更深的物理和数学知识。事实上,“高分子物理”目前还主要是讲述高聚物材料的结构与性能,以及它们之间的相互关系,因此,我们仍然采用“新编高聚物的结构与性能”作为书名。依据相对分子质量的大小,高分子化合物大致可分为低聚物和高聚物,但作为材料来使用的大多是相对分子质量很高的高聚物。低聚物主要用作黏合剂、高能燃料等,不包含在本书的范围之内。因此,全书仍然使用“高聚物”这个名称。  本课程的基本任务就是探求高聚物的结构与性能,揭示结构与性能之间的内在联系及其基本规律,以期对高聚物材料的合成、加工、测试、选材和开发提供理论依据。编者认为,高聚物结构与性能的关系有三个层次,即通过分子运动联系“分子结构与材料性能”关系、通过产品设计联系“凝聚态结构与制品性能”关系和通过凝聚态物理知识联系“电子态结构与材料功能”关系。由于历史的原因,无论是国内教材,还是国外教材大都只涉及上述的第一个结构层次,内容基本上只是“分子结构与材料性能”的关系,要详细理解第二和第三个结构层次,需要开设正规的“流变学”和“凝聚态物理”的专门课程,尽管这已经超出了本书的范围,但上述高聚物结构与性能关系三个层次的理念,已牢牢树立在编者心中,并力求在本书编写中体现出来。  值得指出的是,我国高分子物理学家以高分子链单元间的相互作用,特别是从链单元间的相互吸引在凝聚态形成过程中的作用这一国际上独创的观点出发,纵观高聚物的全部相态——高聚物溶液、非晶态、晶态和液晶态中存在的问题,开展了深入系统的研究工作、取得了若干国际前沿性的研究成果。在高分子物理领域提出了一些新概念,形成了有我国特色的高分子物理学派,还独创了全新的电磁振动塑化挤出加工方法等,编者都尽量在本书中反映这些成果。此外,本书还增添了高聚物宏观单晶体、可能的二维橡胶态等新内容,指出了不同结晶方式(先聚合、后结晶,还是先结晶、后聚合)会得到完全不同的高聚物晶体、重新考虑了Williams-Landel-Ferry(WLF)方程的意义,认为它是高聚物特有分子运动所服从的特殊温度依赖关系等,全面介绍了编者对已有体系和知识点的新理解。  如前辈所言,编书如造园,取他山之石,引他池之水,但一山一水如何排布却彰显造园者的构思。书中引用了众多国内外公开出版的教材和专著中的论述或研究成果,谨向所有作者致以深切的谢意,不及面询允肯,敬请海涵。感谢朱平平教授、杨海洋副教授对书稿所提的宝贵意见,感谢李春娥高工为本书打录和校订文稿 本书内容在中国科学技术大学高分子科学与工程系连年讲授,也在中国科学院长春应用化学研究所讲授过7次,校、所多届学生对课程内容和安排都提过不少好的建议,在此一并表示感谢。书后附录中列出了有关高分子物理详细的教材和参考书目录,以供读者查询和进一步阅读。附录中还列出了编者近十年来公开发表的三十余篇有关高分子物理教学研究论文的目录,读者可参考阅读并分享编者教学研究的心得。由于编者水平有限,书中难免存在缺漏和不足之处,敬请读者和专家不吝批评、斧正。  何平笙2009年4月内容简介  本书是国家级精品课程“高聚物的结构与性能”的新编教材,是2005年“全面提升高分子物理重点课程的教学质量”国家级教学成果奖二等奖内容的全面体现。全书系统讲述高聚物的近程、远程和凝聚态结构,以及高聚物的力学、电学、光学、磁学、热学、流变和溶液性能,通过分子运动揭示“分子结构与材料性能”之间的内在联系及基本规律,更进一步提出包括“凝聚态结构与制品性能”关系和“电子态结构与材料功能”关系在内的三个层次的结构与性能关系理念,以期对高聚物材料的合成、加工、测试、选材、使用和开发提供理论依据。全书还介绍了我国学者的研究成果及编者多年教学研究的心得和对已有体系、知识点的新理解、新认识。  本书可作为高等学校理科化学类、化工、轻工纺织、塑料、纤维、橡胶、复合材料等工科材料类本科学生的教材,也可作为有关专业研究生的参考教材、对从事高聚物材料工作的有关工程技术人员和科研人员也是一本有用的参考书。  3.何曼君张红东陈维孝等.« 高分子物理» 第三版复旦大学出版社2007  是国内有代表性的高分子物理教材,为多所高校所选用。序  本书自1983年出版以来,是国内高分子物理教学的首选用书,虽在1990年作了修订,到现在也达十多年了。为了反映高分子科学的飞速发展,需要更新。编者们结合多年来的教学经验,参考了大量的国内外新教材和有关文献,删繁就简,推陈出新,将本书重新编写,使之更能符合当前教学和科研的需要。相信本书会得到广大教师和学生们的欢迎。当然,还会有不尽完善的地方,欢迎使用者对编者提出宝贵意见与建议。  于同隐  2006年10月1990年修订版序  高分子科学的发展,以20世纪30年代H.Staudinger建立高分子学说为开端。此后高分子的化学,特别是高分子的合成方面,有了飞跃的发展,现代的大型高分子合成材料工业,大都肇始于这一时期的研究。其中最突出的成就,是W.H.Carothers的缩合聚合,K.Ziegler和G.Natta的定向聚合,对理论和生产都是巨大的贡献。与此同时,高分子物理化学也有相应的发展,主要是研究高分子的溶液,为测定高分子的分子量莫定了基础。  60年代以来,研究重点转移到高分子物理方面,逐渐阐明了高分子结构和性质的关系,为高分子的理论和实际应用建立了新的桥梁。这一时期的著名代表是P.J.Flory,他对高分子物理化学和高分子物理都作出了很多贡献。Staudinger,Ziegler,Natta和Flory都因此获得诺贝尔化学奖金。  本书的内容主要从分子运动的观点,来阐明高分子的结构和性能,着重在力学性质和电学性质方面,同时也兼顾到物理化学和近代的研究方法,可以供大专学校作为教材,也可供有关的高分子工作者参考。  本书由何曼君、陈维孝、董西侠编写,于同隐校订。最初以油印讲义的形式,在复旦大学试用,得到南京大学、四川大学、中国科技大学、交通大学、兰州大学、厦门大学、黑龙江大学、南开大学、华南工学院等单位有关同志的鼓励,特别是顾振军、王源身、史观一等同志提出宝贵意见,在此表示衷心的感谢。复旦大学高分子教研室的许多同志和复旦大学出版社协助本书的出版,也一并表示感谢。  由于高分子物理正处在蓬勃发展的阶段,本书内容有很多值得商讨的地方 加上编者的水平和技术上的原因,本书还存在很多错误,望读者不吝指正。  于同隐第三版前言  本书是为高等学校理科高分子专业高年级本科生编写的,也适用于低年级研究生和其他与高分子相关专业的学生。本书的内容涉及面较宽,阐述深入浅出,便于自学,还附有习题和详细的参考资料,也可供广大科技工作者阅读和参考。  建国初期,我国高分子方面的工作起步较晚,由于钱人元等老一辈科学家纷纷回国,在国内开创了高分子的教学和科研事业,在他们的带领下,少数高校中建立了课题小组或科研组,开始培养高分子方面的人才,并为教育事业打下扎实的基础,一批批的优秀人才脱颖而出,其中有些人已晋升为院士。  随着时代的前进、科技的进步,尤其是改革开放以来、高等教育突飞猛进,大部分商校都设有高分子专业,有的已发展成为一个系甚至一个学院,并设立了很多相关的专业,它们大都把高分子物理作为必修的课程。1983年我和陈维孝、董西侠合编的《高分子物理》一书编印出版,并在1990年作了修订,该书在国内被广泛采用,当时满足了广大师生的需求,得到了好评。此书曾获得国家教委颁发的优秀教材奖。然而,高分子物理这门学科近年来有较大的进展,理论在发展,观念在更新,国内外新的专著也很多。自从我翻阅了2005年全国高分子学术年会的论文后,更加感觉到,我们需要将这些新的内容介绍给读者。为此,本人特邀请陈维孝和董西侠两位抽出时间来和我一起在1990版教材的基础上,重新编写此书,同时还邀请了复旦大学在第一线从事教学工作的张红东教授参加本书的编写。  首先,在本书内加入“第一章概论”。使初学者对高分子物理有一初步的认识,并将相对分子质量及其分布的内容也写入这一章内 在第二章中引入了Kuhn链段的概念,并在高分子构象中介绍了末端距的概率分布函数的另一种推导方法 在第三章的高分子溶液性质中增加了deGennes的标度概念、θ温度以下链的塌陷,以及溶液浓度和温度对高分子链尺寸的影响等 在新增加的第四章高分子多组分体系中,介绍共混聚合物和嵌段共聚物的相分离和界面 关于高分子的凝聚态分设为非晶态和晶态两章,在非晶态章中删去了与高分子成型加工课程中有重复的部分,并在其黏流态中介绍了高分子链运动的蛇行理论 原先聚合物的力学性质内容较多,现也分设为第七、第八两章,在第八章中增加了高弹性的分子理论 在第九章中除了介绍聚合物的电学性能外,还介绍了聚合物的光学性质、透气性以及高分子的表面和界面等 在本书的最后一章中,除原先介绍的近代研究方法和有关的一些仪器、它们的原理和应用实例外,还介绍了各种仪器的近代发展情况,如测相对分子质量及其分布的绝对方法——飞行时间质谱,小角中子散射、激光共聚焦显微镜、原子力显微镜等。  本书的分工是:第一章由董西侠编写,本人修改 第二章由张红东编写,本人修改 第三、四、九、十章由我和张红东合编 第五、六、七、八章由陈维孝编写,本人修改 全书由我主审并定稿。  在编写此书时,我总是怀念起老一辈科学家们对我的教导和指点,谨以此书表示对他们的敬意和怀念。在编写过程中还得到了不少专家和学生们的支持和帮助,在此表示感谢。  何曼君  2006平10月1日内容提要  本书于1983年首次出版,1990年出版了修订版,曾获得过国家教委颁发的“优秀教材奖”等奖项、二十多年来一直是国内高分子物理教学的首选用书。为了反映高分子科学的飞速发展,编者们结合了多年的教学与科研经验,参考了大量的国内外新教材和有关文献,删繁就简,推陈出新、重新编写了本书,使之更能符合当前教学和科研的需要。  全书较为系统全面地介绍了高分子物理的基本理论及研究方法。共分十章,包括高分子的链结构,高分子的溶液性质,高分子的聚集态结构,高分子多组分体系,聚合物的结晶态、非晶态,聚合物的力学、电学、光学等性质,以及聚合物的分析与研究方法等等。从分子运动的观点出发,阐述高分子的性能与结构之间的关系。  本书内容涉及面较宽,阐述深入浅出,还附有详细的参考资料,适合作为高等学校高分子专业的教材某些较深入的内容可供教师参考和学有余力的学生阅读,也可供广大科技工作者和研究人员参考。  4.过梅丽赵得禄主编« 高分子物理» 北京航空航天大学2005序  处于知识爆炸时代,信息如原子裂变一样快速增长:处于改革年代,人们有更多的选择与机会。  与20世纪50年代我国高分子物理专业初创时期缺乏教材的情况不同,目前仅国内出版的《高分子物理》教材就已有多个版本。不论深浅,全都包括高聚物结构、分子运动及性能三大部分。但作为业基础课教材,各编者又自然而然地按所在专业后续课程的需要选择了具体内容,各具特色。  自我国改革开放以来,北京航空航天大学的高分子物理课程经历了较大的变更,1987年以前,与大多数工科院校一样,该课程定位为高分子材料专业的专业基础课,课堂教学约80学时,自1987年起,该校材料科学工程系在拓宽专业面的思想指导下,率先开设了全系公共专业基础课程——材料科学与工程导论。它以金属物理和高分子物理的部分内容为主,综述了金属、陶瓷和高分子材料在结构和性能上的共性与特性。与此同时,相应削减了高分子材料专业中高分子物理的教学时数。此后,随着教改的深人,不断调整教学计划。在2000年制定的教学计划中,高分子物理(54学时)与高分子化学、金属物理、电化学原理及近代测试技术等课程一起,被定位为材料科学与工程大类专业的公共基础课。  本教材就是在上述背景下,根据高分子物理在大类专业中的地位、作用和具体要求编写的。与国内大多数高分子物理教材相比,本教材的主要特点如下:  普及与提高相结合。全书由基础部分和提高部分(带*号)两大模块组成。在基础部分,主要通过与金属、陶瓷材料的对比,阐明高聚物在结构、分子运动和性能方面的基本特点、内在联系及基本研究方法 在提高部分,适度引进了理论推导、研究新方法与最新进展,为有兴趣深入高分子材料领域的学生提供必要的基础知识。  紧密结合高分子材料及成型加工的实践与应用,重点放在高聚物的凝聚态结构、力学状态、高弹性、粘弹性和熔体流变性方面 除结合热塑性高分子材料以外、较多地涉及热固性树脂体系与复合材料 除结合通用高分子材料以外,较多地涉及航空航天用高分子材料 此外,适当涉及功能材料的功能性。适当结合高分子科学发展史引入概念。简化已在其他课程中涉及的基础知识和基本研究方法,如晶体结构与研究方法、相图分析、波谱分析原理与方法及一般力学性能等。  本书所涉及量的名称和单位符合国标规定,但有下列例外:  聚合物的分子量:按照国标,应该用相对分子质量替换传统名称分子量。但由于聚合物的相对分子质量范围可以很宽,不像小分子物质那样有一个确定的值 对于一个具体的聚合物样品,其相对分子质量又具有多分散性,须用各种统计平均值表示,如数均相对分子质量、重均相对分子质量等 在聚合物-性能关系中,还涉及临界相对分子质量等。为简明起见,本书仍沿用分子量这一名称。  高分子溶液浓度按照国标,应该用溶液中溶质的摩尔分数表示。但在未知聚合物样品确切的平均分子量之前,无法从溶质质量计算其摩尔分数,因此,通常多以溶液中溶质的质量百分数表示浓度。本书也采用这一习惯表示法。  温度按照国标,T代表热力学温度,单位为K。但在本书引用的插图中,有相当一部分都以摄氏度为坐标,如果改为热力学温度,可能会改变曲线形状,为读者参考原文带来不便 如果用t代表摄氏温度,则又有悖于高分子物理中以T x表示各种特征温度的规则。为此,本书同时采用了T/K和T/℃这两种表示温度的方法。  本教材第2、9章由过梅丽和赵得禄(中国科学院化学研究所高分子物理和化学国家重点实验室研究员)合作编写。其他章由过梅丽编写。  在本教材编写过程中,还得到北京化工大学高分子材料系华幼卿教授的热情帮助,在此表示诚挚感谢。同时也非常感谢北京航空航天大学材料科学与工程学院高分子材料系杨继萍副教授在教材整理中的细致工作和良好建议。  编者希望本教材更适用于材料科学和工程大类专业。效果如何,尚待实践检验。诚请老前辈、同仁和学生们提出批评和建议。  编者  2005年3月14日内容简介  本书系统地介绍高分子物理的基本理论,即高聚物的结构、分子运动与性能和行为之间的关系,突出高聚物区别于金属、陶瓷和其他低分子物质的特点。内容涉及力、热、电及光学等性能,但从航空航天材料科学与工程的需要出发,以力学性能为主,兼顾其他性能。本书由基础和提高(带*号)两大部分构成,以适应不同层次专业对高分子物理的教学要求。基础部分重在基本概念、基本理论及基本研究方法 提高部分涉及一些理论推导。  本书可作材料科学和工程类专业的教材,也可供高分子材料科学与工程技术人员参考。  5.过梅丽« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 化工出版社2002,是一本很好的有关高聚物东台力学测试的著作。前言  著名高分子物理学家A.Tobolsky曾说过:“如果对一种聚合物样品只允许你做一次实验,那么所做的选择应该是一个固体试样在宽阔温度范围内的动态力学试验(Ifyouareallowedtorunonlyonetestonapolymersample,thechoiceshouldbeadynamicmechanicaltestofasolidsampleoverawidetemperaturerange)”。  材料的动态力学行为是指材料在振动条件下,即在交变应力(或交变应变)作用下做出的响应。它不同于材料的静态力学行为,后者是指材料在恒定或单调递增应力(或应变)作用下的行为。材料的疲劳行为也属动态力学行为之一,但疲劳测试通常是在较高的应力水平(例如在材料断裂强度的5O%以上)下进行的,而本书所述的动态力学分析则一般在很低的应力水平(远低于材料的屈服强度)下进行,所得到的基本性能参数是材料的动态刚度与阻尼。  测定材料在一定温度范围内动态力学性能的变化就是所谓的动态力学热分析(dynamicmechanicalthermalanalysis}简称DM-TA)。动态力学热分析是研究材料粘弹性的重要手段。在20世纪50~60年代,由于缺乏商品仪器,大多数实验室都用自行研制的设备进行研究。70年代以来,商品仪器一一问世,迅速更新换代。仪器的功能、控制与测试的精度、数据采集与处理的速度不断提高,在材料研究特别在高聚物与复合材料的研究中应用越来越广泛。  推动动态力学热分析技术迅速发展的根本动力无疑是该项技术在材料科学与工程中的重要意义。具体地说,主要表现在以下几方面。  ①于任何材料,不论结构材料或功能材料,力学性能总是最基本的性能。对于在振动条件下使用的材料或制品,它们的动态力学性能比静态力学性能更能反映实际使用条件下的性能。  ②聚物及其复合材料是典型的粘弹性材料。动态力学试验能同时提供材料的弹性与粘性性能。  ③态力学热分析通常只需要用很小的试样就能在宽阔的温度和/或频率范围内进行连续测试,因而可以在较短的时间内获得材料的刚度与阻尼随温度、频率和/或时间的变化。这些信息对检验原材料的质量、确定材料的加工条件与使用条件、评价材料或构件的减振特性等都具有重要的实用价值。  ④态力学热分析在测定高分子材料的玻璃化转变和次级转变方面,灵敏度比传统的热分析技术如DTA、DSC之类的高得多,因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性与混溶性、树脂-固化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。  目前,先进的动态力学热分析仪已拓展到能兼测材料的静态粘弹性,如蠕变、应力松弛等。  但是,与静态力学测试技术和传统的热分析技术相比,动态力学热分析技术的发展历史毕竟较短,因而人们对它的原理与应用潜力还认识不足。虽然在国内已出版过一些有关动态力学分析的译著,但一方面,其中所涉及的数学与物理理论较深,另一方面,所涉及的仪器已明显跟不上动态力学热分析仪蓬勃发展的趋势。而在有关热分析的著作中,则对动态力学分析技术的介绍一般都相对单薄。  笔者所在的北京航空航天大学高分子物理实验室,于20世纪70年代学习、仿制并改进了振簧仪和悬线式动态粘弾谱仪,从此开始了动态力学热分析技术的应用研究。80年代引进了杜邦公司的DuPontDMA982/1090B,在多项研究工作的基础上,汇集了数十幅DMA温度谱,纳入《高分子材料热分析曲线集》,由科学出版社于1990年正式出版。同时,也开展了超声传播法测定各向异性复合材料动态刚度的研究。但是上述动态力学试验法均主要适用于刚性材料,且不便于测定材料的动态力学性能频率谱。为适应品种繁多、性能范围宽阔、试样形式多样和应用目标各异的高分子材料与复合材料的研究,本实验室于90年代引进了RheometricScientificDMTAⅣ,并在研究工作的基础上,编制了中华人民共和国航空工业标准《塑料与复合材料动态力学性能的强迫非共振型试验方法》(HB7655~1999)。在近30年的实践中,笔者对动态力学热分析技术及其应用有了一些体会,也获得了一些经验,遂萌生了总结一下的想法,以便与同行交流共勉。  动态力学热分析是一门理论性和应用性都很强的科学与技术。但对大多数同行而言,更侧重于应用。因此,本书撰写的指导思想是实用。目的是阐明几个普遍关注的问题。  动态力学热分析能提供哪些信息?  这些信息的物理意义是什么?  如何处理与应用这些信息了?  为此在撰文中坚持下列几项原则。避免过于深奥的理论与数学推导重点阐明物理概念。  在全面阐述自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和声波传播法的基础上,介绍目前应用越来越广泛的强迫非共振法。紧密结合最新的ISO和ASTM标准讨论试验方法。结合典型实例(但无意作文献综述〉阐明动态力学热分析的应用性突出在新材料与新工艺中的应用。结合实践讨论动态力学热分析数据的相对性与绝对性。提供较多图谱,提高直观性与可读性。但不同于手册,不求全。原理部分,给出示意图谱实例部分,给出实测图谱。  但是,囿于本实验室的仪器类型有限,笔者只可能主要围绕所使用过的仪器进行讨论,难免有挂一漏万之嫌。所幸者,目前国际上许多先进的商品动态力学热分析仪,尤其是强迫非共振仪,尽管在结构、外形上各具特色,规范、明细上略有差异,但它们的基本原理与功能正日趋一致。因此,相信“解剖麻雀”的哲学思想定会被同行所理解与接受。  在本实验室动态力学热分析技术的建设与发展中,刘士昕先生曾做出重要贡献,虽然他目前不再从事该项工作。在本书撰写过程中,得到了他的热忱支持,并获得他的同意,引用我们曾经的合作成果,在此谨表示诚挚的感谢。  在动态力学热分析技术的应用与推广中,笔者的研究生孙永明、刘贵春、阳芳、王志、范欣愉、汪少敏和董伟等做了许多实验工作,笔者深切地体会到师生合作、教学相长的愉悦。  在本书撰写过程中,美国RheometricScientific有限公司及其中国总代理北京瑞特恩科技公司在提供资料、联络同行专家、养护设备等方面都给予了大力支持,在此一并感谢。  在本书图谱绘制过程中,笔者的丈夫,陈寿祜先生,以惊人的毅力和耐心,帮助笔者完成了细致繁琐的工作,笔者的感激之情难于言表。鉴于笔者水平有限,书中难免有误,诚请读者批评指正。  内容提要  本书分三角部分。介绍了动态力学热分析的基本原理、试验方法及其在高分子材料、工艺研究中的应用。在原理部分,介绍了高分子材料的粘弹性在动态力学行为上的反映、主要参数的物理意义及时-温叠加原理。在式验方法中,结合ISO、ASTM和GB试验标准,全面介绍了自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和超声传播法的仪器与计算分析,并以强迫非共振法为重点,详细讨论了形变模式与试验模式的选择原则、可能获得的信息及影响试验结果的因素。在应用部分,列举了大量研究实例,说明动态力学热分析技术在塑料、橡胶、纤维、复合材料的评价、设计和工艺研究中的实用性,还给出了数十幅典型材料(包括部分金属材料在内)的典型动态力学性能温度谱,或频率谱,或时间谱。本书可供大专院校的学生和研究测试人员参考。  6.朱诚身« 聚合物结构分析» 科学出版社2010该书用101页的篇幅介绍了热分析方法。第一版序  聚合物是重要的结构与功能材料。随着当代科学的发展,合成高分子材料在工农业生产、国防建设和日常生活的各个领域发挥着日益重要的作用,21世纪将成为高分子的世纪。以前那种仅停留在研究合成方法、测试其性能、改善加工技术、开发新用途的模式已远不能适应现代科学技术对聚合物材料发展的需要,而代之以通过研究合成反应与结构、结构与性能、性能与加工之间的各种关系,得出大量实验数据,从而找出内在规律,进而按照事先指定的性能进行材料设计,并提出所需的合成方法与加工条件。在此研究循环中,对聚合物结构分析提出了越来越高的要求,从而使之成为高分子科学各个领域中必不可少的研究手段。因此聚合物结构分析已成为高分子材料科学与工程学科的重要组成部分,熟练掌握高聚物结构分析技术不仅对学术研究至为重要,也将为生产实际提供必要的技术保证。  由华夏英才基金资助、郑州大学朱诚身教授主编的《聚合物结构分析》一书,正是为从事高分子材料科学与工程研究的学者、教师、学生、工程技术人员提供的一本有关聚合物分析方面的专著与参考书。本书主要内容是关于现代仪器分析技术在聚合物结构分析中的应用,以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。有关材料来源于最新出版的学术专著、学术期刊中的有关论文,以及作者多年从事该领域研究的成果与经验。  与目前已出版的国内外同类著作相比,本书具有以下特点:①内容全面。本书是目前已出版著作中内容相对最完备,介绍方法最多的著作 ②操作与思维方法并重。本书一改同类著作中仅介绍方法原理与操作方法的传统,通过对各种方法发展历史、现状与展望,全面介绍其发展历程与趋势,在方法介绍的同时使读者学到系统的思维方法,使之从发展的角度掌握各种研究方法,指出了创新之路 ③应用性强。通过对各种应用实例,特别是作者亲自研究体会的介绍,使读者能更容易掌握各种结构分析方法的应用。因此本书是一本内容完整,体例新颖,富有特色的学术著作。  相信本书的出版,将对我国高分子材料科学与工程学科的发展做出积极的贡献。  程镕时  中国科学院院士第一版前言  随着高分子材料科学与工程的迅猛发展,对高聚物结构的认识愈加深人和全面的同时,对聚合物结构分析提出了更为繁重的任务,掌握现代分析技术,测定高分子各层次的结构,探讨结构与性能之间的关系,已成为每位从事高分子科学与工程工作、研究与学习的人士必备的基本功。本书正是为从事高分子物理、高分子化学、高分子材料、高分子合成、高分子加工等领域的学者、教师、学生、工程技术人员等提供的一本有关聚合物结构分析方面的专著与参考书。  本书是在作者多年来从事高分子科学研究,并吸取该领域最新研究成果的基础上集体完成的。其中第一章绪论由朱诚身执笔 第二章振动光谱与电子光谱由王红英、孙宏执笔 第三章核磁共振由孙宏、王红英执笔 第四章热分析由朱诚身、任志勇、何素芹执笔 第五章动态热力分析与介电分析由何索芹、朱诚身执笔 第六章气相色谱与凝胶色谱由汤克勇执笔 第七章裂解色谱与色质联用由汤克勇执笔 第八章透射电镜与扫描电镜由何家芹、朱诚身执笔 第九章广角X射线衍射和小角X射线散射由毛陆原、李铁生执笔 第十章液态与固态激光光散射由李铁生、毛陆原执笔。全书由朱诚身统稿。  本书的出版得到了华夏英才基金的资助,以及北京化工大学金日光教授、四川大学吴大诚教授的热情推荐。在此表示衷心的感谢。在编辑过程中,本书责任编辑、科学出版社杨震先生给予多方指导,杨向萍女士在立项过程中给予热情帮助 在撰写过程中郑州大学材料工程学院王经武教授、曹少魁教授对本书内容的确定提供了宝贵意见!郑州大学材料学专业硕士生陈红、张泉秋、刘京龙、历留柱在文字打印和插图绘制等方面作了许多具体工作,在此一并表示衷心地感谢。  特别要感谢中国科学院院士程镕时先生,百忙中为本书写序,给予热情推介。最后还要感谢作者的家人,在事业与写作方面给予的理解与支持。  由于作者学识、经验方面的局限,和学科方面的飞速发展,本书内容与行文方面难免存在欠妥之处,敬请读者不吝赐教。  朱诚身第二版前言  本书自2004年出版以来,受到读者的欢迎与支持,很快被第二次印刷、被许多学校选做教材和考研参考书,并在2007年获得河南省科技进步三等奖。由于近年来高分子科学的飞速发展,聚合物结构分析方面的研究对象日益增多,深度与广度越来越大,研究方法与手段日新月异,因此在本书库存几乎告罄之际,责任编辑杨震先生建议作者修订再版,就有了本书,即《聚合物结构分析》的第二版。  参加第一版撰写的作者,除王红英不幸英年早逝,任志勇、孙红因其他工作没有参加编写外,其余都参加了修订 刘文涛、申小清、郑学晶、周映霞、朱路也参加了修订工作。  与第一版相比,第二版主要删除了每种研究方法中一些较老、目前已不采用的研究内容与制样手段,补充了最新的研究成果和每种研究方法的最新发展趋势。每章参考文献删除了一些较早文献,补充了最新研究文献。  修订较大的章节有:  第四章热分析。删除了部分由仪器本身误差造成的影响,增加了近年来受关注的操作条件影响因素 增加了若干近年来出现的新型仪器,以及新近出现的各种仪器之间的联用技术。  第八章考虑到涉及的各种分析方法,将题目由。“透射电镜与扫描电镜”改为“显微分析” 删除了透射电镜制样技术,增加了电子能谱和扫描隧道显微镜的内容。  第十章在第一版中的体例与其他章有些不一致,第二版中第九、十两章作了较大的调整:第九章题目由“广角X射线衍射和小角X射线散射”改为“广角X射线衍射” 原来小角X射线散射的内容调到第十章,该章题目由“液态与固态激光光散射”改为“小角激光散射和小角X射线散射”。  全书由朱诚身策划,其中第一章绪论由朱诚身执笔 第二章振动光谱与电子光谱由刘文涛、申小清、周映霞执笔 第三章核磁共振与顺磁共振由毛陆原、申小清、郑学晶执笔 第四章热分析由申小清、刘文涛、朱诚身执笔 第五章动态热机械分析与介电分析由何素芹、申小清、刘文涛执笔 第六章气相色谱与凝胶色谱由汤克勇、郑学晶、朱诚身执笔 第七章裂解色谱与色质联用由郑学晶、汤克勇、周映霞执笔 第八章显微分析由何素芹、刘文涛、朱诚身执笔 第九章广角X射线衍射由毛陆原、朱路、李铁生执笔 第十章小角激光散射和小角X射线散射由李铁生、朱路、毛陆原执笔,全书由朱诚身统稿。  本书责任编辑科学出版社杨霞、周强先生在修订过程中给予多方指导,在此表示衷心地感谢。  鉴于学科方面的发展之迷,而作者见闻之携、本书桀误之处势所难免,尚请读者不吝赐教。  朱诚身  2009年7月16日内容简介  本书系统介绍了现代仪器分析技术在高聚物结构分析中的应用以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。内容包括:振动光谱、电子光谱、核磁共振、顺磁共振、热分析、动态热机械分析、动态介电分析、气相色谱、凝胶色谱、裂解色谱、色质联用、显微分析、广角X射线衍射、小角激光散射、小角X射线散射等方法的基本原理、仪器结构、发展历史、发展趋势,在聚合物结构分析中的应用实例及解析方法等。  本书可供高分子科学与工程专业本科生、硕士生、博士生以及从事有关高分子物理、高分子化学、高分子材料合成与加工研究和生产方面的专家、学者和工程技术人员参考。  7.现代高分子物理学(上、下册)殷敬华莫志深主编科学出版社2001内容简介:  本书为中国科学院研究生教学丛书之一。本书全面介绍高分子物理的主要发展领域和现代高分子物理的主要研究方法和手段。全书共二十六章,分上、下两册出版,上册,主要介绍高分子物理的主要研究领域包括高分子链结构和聚集态结构、高分子的形态学、晶体结构和液晶态、高分子杂化材料、导电高分子和生物降解高分子结构特点和应用、高聚物共混体系的界面和增容及统计热力学、高聚物的物理和化学改性等。下册主要介绍现代高分子物理的主要研究方法和手段,包括原子力显微镜、X射线衍射、质谱学基础、电子显微镜、热分析、表面能谱、顺磁共振、电子自旋共振波谱、振动光谱和光学显微镜等的基本原理及其在高聚物中的应用。各章既有基础理论、基本原理深入浅出的介绍,也有翔实的应用实例。本书可作为高等院校和研究院所攻读高分子科学硕士和博士学位研究生的教学用书,也可供从事高分子科学研究和高分子材料生产的研究人员、工程技术人员参考。  8.张俐娜薛奇莫志深金熹高编著« 高分子物理的近代研究方法» 武汉大学出版社2003该书的第五章高聚物热分析和热-力分析,详细介绍了热分析在高聚物研究中的应用。DSC在高聚物研究中的应用研究结构及动态变化表征玻璃化转变和熔融行为分析多组分高聚物体系的组成研究高聚物链缠结及化学交联研究高聚物的结晶行为表征高聚物的微相结构研究高聚物共混相溶性反映共混高聚物中组分间的相互作用研究热历史和处理条件对高聚物结构的影响DMA动态力学分析在高聚物研究中的应用评价高聚物材料的使用性能研究材料结构与性能的关系表征高聚物材料的微相结构研究高聚物的相互作用表征高聚物的共混相容性研究高聚物的溶液-凝胶转变行为。  序言  高分子化学是一门迅速发展起来的基础和应用科学,并且高聚物材料及产品的迅速增长已经对世界经济产生了巨大影响。进入21世纪后高分子科学与技术将发生更大变革和突破,而且对人类生存、健康与发展起更大作用。为适应高分子科学的发展,要求在该领域的工作者对高分子物理的理论、实验方法和原理以及实际应用有足够的了解和认识。尤其对于很多高分子科学工作者而言,他们需要知道运用哪些高分子物理近代仪器和方法以及如何得到可靠的数据和信息采指导他们的科研。  同时,为了培养一大批从事高分子科学与技术的高级科技人才,必须全面提高研究生培养的质量。研究生教材建设是提高研究生培养质量的重要工作之一,为此武汉大学研究生院组织了国内一批在高分子物理前沿工作而且又具有丰富教学经验的教授和科学家以及该校青年教师编写《高分子物理近代研究方法》一书。环顾近年高分子化学与物理方面的教科书及专著,都力求包含最新成果,因而内容越来越广,深度越来越深,篇幅也越来越长。为此,这本书采用了创新的格式把研究生必修的内容用简明的语言和图表阐明,同时列举大量的最新研究成果作为实例帮助读者理解、记忆和正确运用高分子物理理论和方法。因此,这本书具有简单、明确、知识新和学习效率高的特点。我衷心祝愿新一代高分子学子能从书中受益,并为我国高分子科学发展作出重大贡献。  中国科学院院士  南京大学教授  2002年5月内容简介  本书基于高分子物理基本原理和理论,简要介绍了如何测定和研究高聚物的分子量及其分布、链构象、化学结构及其组成、结晶度及取向、熔点、玻璃化转变温度、分子运动及力学松弛、热性能、界面及表面、复合物粘接、力学性能、电学性能及生物降解性等方面的先进方法,以及光谱、波谱、色谱、激光光散射、X射线和电子显微技术。本书收集了大量具有创新思想和科学价值的实例,以指导读者更有效地应用先进仪器和方法从事高分子科学与技术的基础研究和应用开发。全书共收集约400篇参考文献,内容丰富、新颖、简明易懂,是一本较全面、深入的高分子物理教材,适合高分子化学和物理、橡胶、塑料及高聚物材料工程等方面的研究生、教师、科技人员及企业管理人员参考。  9.刘振海« 聚合物量热测定» 化工出版社2002前言  自1963年差示扫描最热法(differentialscanningcalorimetry,DSC)产生以来,在高分子材料的研究和表征中这种方法一直扮演着重要角色,虽然DSC仅是诸多热分析方法中的一种,可从近年高分子热分析的发展趋向来看,DSC这种方法构成了高分子热分析的主要组成部分。近年高分子科学出现了一系列以DSC为主或仅基于此种方法的学术著作,诸如《聚合物材料的热表征》(E.A.Turied.ThermalCharacterizationofPolymericMaterials.NewYork:AcademicPress,1981 2ndEdition,1997),该书由第1版的970页发展到第2版的2420页《热分析基础及其在聚合物科学中的应用》(T.Hatakeyama,F.X.Quin,ThermalAnalysisFundamentalsandApplicationstoPolymerScience,Chichester:JohnWiley&Sons,19942ndEdition,1999) 《高分子DSC》(V.A.Bershtein,V.M.Egorov.DifferentialScanningCalorimetryofPolymers.NewYork:EllisHorwood,1994) 国际刊物JournalofThermalAnalysisandCalorimetry于2000年第1期出版专辑AdvancesinThermalCharacterizationofpolymericMaterials。  尤应注意到,就在近年(1992年)在DSC的基础上推出一种更新的热分析方法——调制式差示扫描量热法(temperaturemodulateddifferentialscanningcalorimetry,TMDSC),这种方法一出现,就引起了人们的极大兴趣,就1998年的不完全统计已有300多篇论文发表,并很快出版了专辑【JThermAnal,1998,54(2)】。预计这种调制技术可用于各种热分析方法,将引起热分析技术一系列新变革。  作者长期从事高分子热分析科研、教学和学会工作,近年还各自主持了一段学术期刊工作,我们有着几乎完全相同的业务经历。我们合著有中、英文版《热分析手册》(中文版,北京化学工业出版社,1999 英文版,Chichester:JohnWiley&Sons,1998)。并分别出版了《热分析导论》(北京:化学工业出版社,1991)与" ThermalAnalysisFundamentalsandApplicationstoPolymerScience" (详见上述),主编《应用热分析》(东京:日刊工业新闻社,1996)。我们合著这本《聚合物量热测定》,连同上述著作,望能描绘出热分析一个较为完整的轮廓。  这本书系统介绍高分子DSC的基础(如热力学基础,DSC和MDSC的基本原理及其产生与发展,高分子的结晶、熔融和玻璃化转变等及由此而引申的各项应用,如相图、单体纯度的测定),及其在该领域在国内外取得的最新成就(如高分子合金的相容性、液晶的多重转变、水在聚合物中的存在形式及其相互作用、联用技术等)。热力学和量热学分别是热分析的理论与技术基础,Wunderlich教授所著由AcademicPress(NewYork)出版的学术专著:MacromolecularPhysicsVol3CrystalMelting(1980),ThermalAnalysis(1990)和ThermalCharacterizationofPolymericMaterials(2ndEdn,TuriEDed,1997)一书的第二章对热分析的热力学基础做了十分精辟和系统的论述 G.W.H.Hohne,W.Hemminger,H.J.Flammersheim所著DifferentialScanningCalorimetryAnIntroductionforPractitioners(Berlin:Springer,1996)堪称在阐述量热学(量热仪的传热过程)方面的佳作。作为国际热分析协会教育委员,我们愿将上述著作的有关内容介绍给国内的广大读者,本书基础部分——第一、三章和第二章的编写,分别参考了上述著作,以飨读者。  本书的第一、二、三章及附表由刘振海参考上述学术专著编写,第四、六、七、十章由畠山立子(T.Hatakeyama)编写,第五章由刘振海、陈学思、宋默编写,第八章由刘振海、陈学思编写,第九章由张利华编写。  借此机会,对于此书撰写和出版过程中给予我们鼎力相助的热分析与量热学杂志主编J.Simon教授、国际热分析协会教育委员会主席E.A.Turi教授、福井工业大学畠山兵衞教授、中科院长春应用化学研究所黄葆同院士、汪尔康院士、中科院长春分院黄长泉研究员、吉林大学陈欣方教授、中科院长春应用化学研究所王利祥研究员、唐涛研究员、化学工业出版社任惠敏编审、杜进祥编辑,以及对给予出版资助的国家科学技术学术著作出版基金委员会和精工电子有限公司一并表示衷心感谢。  受篇幅所限,本书侧重于原理的叙述,而对于浩如烟海的大量文献资料未能充分收入,日后如有机会出增订版,乐于做进一步的增补。也因时间仓促,本书定有许多疏漏,望读者不吝指正。  刘振海(长春)畠山立子(东京)2001年9月内容提要  本书系统地介绍了聚合物材料量热分析的基本原理和各类应用,着重介绍差示扫描量热法和近年出现的调制式差示扫描量热法,突出反映了该领域国内外最新成果与研究进展。全书分为两部分,共10章:第1-3章为基础部分,介绍热分析的热力学基础知识、差示扫描量热法、调制式差示扫描量热法以及结晶聚合物的熔融与结晶过程 第4~9章介绍DSC在聚合物分析方面的应用,包括在聚合物的玻璃化转变、热焓松弛、多相聚合物体系、液晶性质、水与高分子的作用、高分子合成、聚合物辐射效应等方面的研究与应用 第10章介绍热分析与其他分析方法的联用技术。  本书资料翔实,内容丰富,语言精炼,可供从事聚合物热分析、高分子材料研究及其相关专业技术人员学习参考。  近年来,国内又出版了几本新的高分子物理著作,如马德柱主编« 聚合物结构与性能» (结构篇、性能篇)科学出版社2013。华幼卿金日光2013,« 高分子物理» ,第四版,北京:化学工业出版社  焦剑主编2015高分子物理西北工业大学出版社  本文编撰过程中,参阅了上述高分子物理著作并作为文献引用,在此表示感谢!  参考文献  [1]« 高分子结晶和熔融行为的FlashDSC研究进展» 李照磊1,2周东山1胡文兵1  [2]何曼君张红东陈维孝.« 高分子物理» 第三版复旦大学出版社2007  [3]张俐娜薛奇莫志深金熹高编著« 高分子物理的近代研究方法» 武汉大学出版社2003  [4]朱诚身« 聚合物结构分析» 科学出版社2010  [5]何平笙编著« 新编高聚物的结构与性能» 科学出版社2009  附录  有关高分子物理的教学参考书(按出版时代排列)  Alfrey.1948.MechanicalPropertiesofHighPolymers.NewYork:IntersciencePublishers  是早期有关高聚物力学性能的专著、至今仍有参考价值。  FloryPJ.1953.PrincipleofPolymerChemistry.Ithaca:CornellUniversityPress  是高分子科学的经典教材,被誉为高分子科学的”圣经”,一直到现在仍被美国众多大学选为教材,Flory也是高分子界获得诺贝尔化学奖的科学家。  钱人元,1958,高聚物的分子量测定,北京:科学出版社  是我国科学家自己的科研成果和撰写的有关专著,被翻译成英文和俄文出版,至今仍有现实的参考价值。  柯培可ⅡⅡ,1958,非晶态物质。钱人元,钱保功等译,北京:科学出版社  介绍原苏联学者的研究成果和观点,对我国有相当影响。  MasonP.WookeyN.1958.TheRheologyofElastomers.Paris:PergamonPress  是为数不多专门讲授弹性体力学性能的著作。  徐僖,1960,高分子物化学原理。北京:化学工业出版社  为国内高校工科院校早期的高分子专业教科书,有一定影响。  TobolskyAV.1960.PropertiesandStructureofPolymers.NewYork:JohnWiley&Sonslnc  是一本比较经典的高分子物理教材性质的书,对我国高分子物理教学有相当的影响。其中有关化学应力松弛的内容仍然具有权威性。  TanfordC.1961.PhysicalChemistryofMacromolecules.NewYork:JohnWiley&SonsInc  是一本在高分子溶液方面写得较好的教材。  卡尔金,斯洛尼姆斯基,1962。聚合物物理化学概论、郝伯林等译。北京:科学出版牡  是前苏联学者的一本著作,对我国高分子物理起步有较大影响。  BuecheF.1962.PhysicalPropertiesofPolymers.NewYork:IntersciencePublishers  是一本比较经典的高分子物理教材性质的书,对我国高分子物理教学有相当的影响。  NielsenL.E.1962.MechanicalPropertiesofPolymers.NewYork:ReinholdPublishingCorporation  也是一本比较经典的高分子物理教材性质的书,对我国高分子物理教学有较大的影响,有中文翻译本,即1965年冯之榴等译《高聚物的力学性能》,上海科学技术出版社。  VolkensteinMV.1963.ConfigutationalStatisticsofPolymericChains.NewYork:Interscience  是原苏联学者的专著,俄丈原书系1959年莫斯科苏联科学院出版社出版· 有很高价值,  卡尔金等,1964,高分子物理进展(论文集),钱人元等译,北京:科学出版社  是一本较全面介绍原苏联学者成果的书。  高分子学会,1965,レオロジーハンドブック(流变学手册),东京:丸善株式会社  有很多早期的实验教据图。  MandelkernL.1965.CrystallizationofPolymers.NewYork:McGraw-HillBookCompany  AndrewsE.H.1968.FractureinPolymers.Edinburgh:Oliver&Boyd  是有关高聚物断裂和强度的专著,因为是文革期同出的书,国内图书馆较少有收藏。  AlexanderLE.1970.X-rayDiffractionMethodsinPolymerScience.NewYork:JohnWiley&.SonsInc  和田八三久.1971.高分子的固体物性,东京:培风馆  日本学者撰写的内容比较深的高分子物理著作。国内没有流行。  BillmeyerFW.1971.TextbookofPolymerScience.NewYork,:WileyInierscienceInc  这是一本在西方影响很大的教材,但一直没有再版,  PeebolsJJH.1971.MolecularWeightDistributionsinPolymers.NewYork,:JohnWiley&SonsInc  有不少关于聚合反应动力学统计理论的内容,  TobolskyAV,MarkHF.1971.PolymerScienceandMaterials.NewYork,:WileyInterscience  有中文译本,即1977年托博尔斯基AV,马克HF编,聚合物科学与材料翻译译组译《聚合物科学与材料》,北京:科学出版社。  KakudoM.KasaiN.1972.X-rayDiffractionMethodsinPolymerScience.NewYork:WileyInterscience  JenkinsAD.1972.PolymerScience,Amaterialssciencehandbook,1and2.Amsterdam:North-HollandPublishingCompany  这是一本上下两册大部头著作,内容极为丰富。  TreloarLRG.1958.ThePhysicsofRubberElasticity.3rdEd.Oxford:UniversityPress  一本最详细介绍有关橡胶高弹性的专著。国内有中文译本,20世纪60年代的第一版就翻译成中文,第三版由王梦蛟,王培国,薛广智译,吴人洁校,北京:化学工业出版社,1982。  高分子学会,1972,高分子的分子设计3:分子设计和高分子材料的展望,东京:培风馆  论述通过分子设计来制备高分子材料的设想· 在当时有相当的影响。  小野木重治,1973,高分子材料科学,东京:诚文堂新光社  是来自日本的一本教材,也有一定影响,  KauschHH,HassellJA,JaffeeRI.1973.DeformationandFractureofHighPolymers,NewYork:PlenumPress  内容较专一。  HawardRN.1973.ThePhysicsofGlassyPolymers.London:AppliedSciencePublishersLtd  对玻璃态高聚物的力学性能有详细介绍,  晨光化工厂,1973,塑料测试,北京:燃料化学工业出版社  这是一本有管高聚物性能测试早期的著作,当时有相当的影响。  WunderlichB.1973.MacromolecularPhysics.Vol.Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ.NewYork:AcademicPress  三卷的大著,专门讲述高聚物的结晶行为,很有参考价值。  SamuelsRJ.1974.StructuredPolymerProperties.NewYork:WileyInterscience  莫特N等.1975.材料——微观结构及物理性能的概述.中国科学技术大学《材料》翻译组译,  北京:科学出版社  该书有关“高聚物材料的本质" 和' ' 复合材料的本质”两章有很好的参考价值,其中Mark提出的提高高聚物性能的三角形原理有参考价值。  ArridgeRGC.1975.MechanicsofPolymers.Oxford:ClarendonPress  是一本从力学观点讲述的高聚物力学性能的专著。  TagerA.1978.PhysicalChemistryofPolymers.Moscow:MIPPublisher  是一本由原苏联学者撰写的高分子物理教材,用英文出版,从中可了解不少原苏联学者的科研成果。  AndrewsEH.1979.DevelopmentsinpolymerFracture-1.London:AppliedSciencePublishers  是Andrews又一本关于高聚物断裂和强度的编著,有相当参考价值。  TadokoroH.1979.StructureofCrystllinePolymers.NewYork:JohnWiley&.SonsInc  BlytheAR1979.ElectricalPropertiesofPolymers.Cambridge:CambridgeUniversityPress  是剑桥大学" CambridgeSolidStateScienceSeries" 系列中的一本书。  中国科学院上海有机化学研究所十二室,1980,压电高聚物,上海:上海科学技术文献出版社  CherryBW.1980.PolymerSurfaceCambridge:CambridgeUniversityPress  是剑桥大学”CambridgeSolidStateScienceSeries”系列中的一本书。  WilliamsJG.1980.StressAnalysisofPolymers.2ndEd.NewYork:JohnWiley&SonsInc  是一本从力学观点讲述的专著,书中数学内容较深。  FerryJD.1980.ViscoelasticPropertiesofPolymers.NewYork:JohnWiley&SonsInc  是一本高聚物黏弹性的专著,有很好的参考价值。  林尚安,陆耘,粱兆熙,1980,高分子化学,北京:科学出版社  由于全书既有高分子化学又有高分子物理内容,不便使用,影响不大。  施良和,1980,凝胶色谱法,北京:科学出版社  对普及凝胶色谱法有很好作用。  BaileyRT,NorthAM,PethrickRA.1981.MolecularMotioninHighpolymers.Oxford:Clar-  endonPress  YoungRJ.1981.IntroductiontoPolymers.London:ChapmanandHall  这是一本非常简明的高分子教材,其中有不少有关作者本人的研究成果,如聚双炔类宏观单晶体的结构与性能。英文也非常通顺易读。  BassettDC.]981.PrinciplesofPolymerMorphology,Cambridge:CambridgeUniversitypress  是剑桥大学”CambridgeSolidStateScienceSeries”系列中的一本书。有中文译本,即1987  年巴西特著,张国耀,梨书樨译《聚合物形态学原理》,北京:科学出版社。  潘鉴元,席世平,黄少慧.1981.高分子物理,广州:广东科技出版社  该书介绍的有关形变-温度曲线的论述仍有参考价值。  彼得· 赫得维格,1981,聚合物的介电谱,第一机械工业部桂林电器科学研究所译,北京:机械工业出版社  范克雷维伦DW.1981.聚合物的性质:性质的估算及其与化学结构的关系,许元泽,赵得禄,吴大诚译,北京:科学出版社  至今仍有参考价值。  尼尔生LE.1981,高分子和复合材料的力学性能.丁佳鼎译,北京:轻工业出版杜  赵华山,姜胶东,吴大诚等,1982,高分子物理学,北京:纺织工业出版社  是为化学纤维专业写的教材。  沈得言.1982、红外光谱法在高分子研究中的应用.北京科学出版社  是我国学者写的较早的有关高分子物理的专著。  SeanorDA.1982.ElectricalPropertiesofPolymers.NewYork:AcademicPress  WardIM.1982.DevelopmentsinOrientedPolymers.London:AppliedSciencePublishers  BohdaneckyM,Ková rJ.1982.ViscosityofPolymerSolutions.NewYork:ElsevierScientific  BurchardW,PattersonGD.1983.LightcatteringfromPolymers.NewYork:Springer-Verlag  尼尔生LE.1983,聚合物流变学。范庆荣,宋家琪译,北京:科学出版社。  WilliamsDJ.1983.NonlinearOpticalPropertiesofOrganicandPolymericMaterials.WashingtonD.C.:AmericanChemicalSociety  是一本以编著形式撰写的书。  WardIM1983.MechanicalPropertiesofSolidPolymers.2ndEd.NewYork:Wiley-Interscience  这是一本Ward写的英国研究生教材,国内曾前后两次把它的第一版和第二版翻译成中文出版,即1988年沃德著,徐懋,漆宗能等译校《固体高聚物的力学性能》,第二版,北京:科学出版社。仍有相当的参考价值。  斯坦RS.1983.散射和双折射方法在高聚物织态研究中的应用,徐懋等译.北京:科学出版社  KinlochAJ,YoungRJ.1983.FractureBehaviorofPolymers.London:AppliedSciencePublishers  内容比较全面的有关高聚物断裂的专著。  北京大学化学系高分子化学教研室,1983,高分子物理实验,北京:北京大学出版社  WilliamsJG.1984.FractureMechanicsofPolymers.NewYork:JohnWiley&Sonslnc  塞缪尔斯RJ.1984.结晶高聚物的性质,徐振森译。北京:科学出版社  EliasHG.1984.MacromoleculesI,structureandProperties.2ndEd.NewYork:PlenumPress  韩CD、1985.聚合物加工流变学、徐僖,吴大诚等译,北京:科学出版社  AklonisJ.MacKnightWJ.1972.MinchelShen,IntroductiontoPolymerViscoelasticity.NewYork:Wiley-Interscience  这是一本很好的有关高聚物黏弹性的入门书,1983年第二版,并由吴立衡翻译为中文,即吴立衡译,徐懋校《聚合物粘弹性引论》,北京:科学出版社,1986。可惜的是作者之一的华人科学家沈明琦英年早逝,没有能参加这第二版的写作。位沈明琦1979年在复旦大学讲课为后来出版的《高聚物的粘弹性》一书打下了基础,即于同隐,何曼君,卜海山,胡加聪,张炜编著《高聚物的粘弹牲》,上海:上海科学技术出版社,1986。  冯新德,唐敖庆,钱人元等,1984,高分子化学与物理专论,广东:中山大学出版社  其中钱人元和于同隐有关高分子凝聚态基本物理问题和玻璃化转变的章节很有参考价值。奥戈凯威斯RM.1986,热塑性塑料的性能和设计,何平笙等译,北京:科学出版社  是钱人无院士推荐翻译的有关材料性能与制品关系的专著,是高聚物结构与性能的进一步深入。  吴大诚,1985,高分子构象统计理论导引,成都:四川教育出版社  可供有关专业研究生阅读。  唐敖庆等,1985,高分子反应统计理论,北京:科学出版社  卓启疆,1986,聚合物自由体积,成郁:成都科技大学出版社  是一本专门讲述高聚物中自由体积的小册子。  钱保功,许观藩,余赋生等,1986,高聚物的转变与松弛,北京:科学出版社  是中国科学院长春应用化学研究所多年工作的总结,有大量的实验数据。  考夫曼HS,法尔西塔JJ.1986,聚合物科学与工艺学引论,吴景诚,钱文藻,杨淑兰译,北京:科学出版社  郑昌仁,1986,高聚物分子量及其分布,北京:化学工业出版社  DoiM,EdwardsSF.1986.TheTheoryofPolymerDynamics.Clarendon:OxfordUniversity  Press  有机玻璃疲劳和断口图谱编委会.1987,有机玻璃疲劳和断口图谱,北京:科学出版社  夏炎.1987.高分子科学简明教程,北京:科学出版社  是为师范生写的教材。  拉贝克JF.1987,高分子科学实验方法,物理原理与应用,吴世康,漆宗能等译,北京:化学工业出版社  提供大量的高分子实验,是一本高分子实验方面的权威性著作。  何家骏,1987,高分子溶液理论导论,兰州:兰州大学出版社  斯珀林LH.1987,互穿聚合物网络和有关材料,黄宏慈,欧玉春译,佟振合校、北京:科学出版社  吴大诚,1987~1989,现代高分子科学丛书,成都:四川教育出版社  共十本书,其中与高分子物理有关的是:  (1)孙鑫,《高聚物中的孤子和极化子》,1987。  (2)吕锡慈,《高分子材料的强度与破坏》,1988。  (3)吴大诚,谢新光,徐建军,《高分子液晶》,1988。  (4)许元泽,(高分子结构流变学》,1988。  (5)古大治。《高分子流体动力学》,1988。  (6)江明,《高分子合金的物理化学》,1988。  (7)赵得禄,吴大诚,《高分子科学中的MonteCarlo方法》,1988。  (8)吴大诚,HsuSL,《高分子的标度和蛇行理论》,1989。  日本纤维机械学会,纤维工学出版委员会,1988,纤维的形成、结构及性能、丁亦平译,北京:纺织工业出版社  朱永群,1988,高分子物理基本概念与问题,北京:科学出版社  是第一本有关高分子物理习题的书。  鲁丁JA.1988,聚合物科学与工程学原理,徐支祥译,北京:科学出版社  潘道成,鲍其鼎,于同隐,1988,高聚物及其共混物的力学性能,上海:上海科学技术出版社  朱善农等,1988,高分子材料的剖析,北京:科学出版社  穆腊亚马,1988,聚合物材料的动态力学分析,福特译,北京:轻工业出版社  李斌才,1989,高聚物的结构与物理性质,北京:科学出版社  周贵恩,1989,聚合物X射线衍射、合肥:中国科学技术大学出版社  CampbellD,WhiteJR1989.PolymerCharacterization:PhysicalTechniques.London:Chapman&Hall  国内少有人拥有此书。  王正熙,1989,聚合物红外光谱分析和鉴定,成都:四川大学出版社  林师沛,1989,塑料加工流变学,成都:成都科技大学出版社  雀部博之,1989,导电高分子材料,曹镛,叶成,朱道本译,北京:科学出版社  克里斯坦森RM.1990,粘弹性力学引论,郝松林,老亮译,北京:科学出版社  杨挺青,1990,粘弹性力学,武汉:华中理工大学出版社  胡徳,1990,高分子物理与机械性质(上、下册),台北:渤海堂文化公司  是我国台湾学者编写的高分子物理教材,内容偏重高聚物本体的性能,不涉及凝聚态以及溶液和相对分子质量等。  FujitaH.1990.PolymerSolutions.Amsterdam:Elsevier  SchmitzKS.1990.AnIntroductiontoDynamicLightScatteringbyMacromolecules.SanDiego,AcademicPress  弗洛里PJ.1990,链状分子的统计力学,吴大诚,高玉书,许元泽等译,吴大诚校,成都:四川科学技术出版社  是弗洛里又一本大著,是高分予理论最重要的经典著作之一。  朱锡雄,朱国瑞,1992,高分子材料强度学,杭州:浙江大学出版社  JoachimDE.1992,RelaxationandThermodynamicsinPolymersGlassTransition.Berlin:AkademieVerlag  郑武城,安连生,韩娅娟等,1993,光学塑料及其应用.北京:地质出版社  周其凤,王新久,1994,液晶高分子,北京:科学出版社  有不少作者自己的研究成果。  GrosbergAY,KhokhlovAR.1994.StatisticalPhysicsofMacromolecules.Woodbury:AIPPress  黄维垣,闻建勋,1994,高技术有机高分子材料进展,北京:化学工业出版社  是当年的一本进展性质的汇编。  左渠,1994,激光光散射原理及在高分子科学中的应用,郑州:河南科学技术出版社  谢缅诺维奇,赫拉莫娃,1995,聚合物物理化学手册,闫家宾,张玉昆译,北京:中国石化出版社  薛奇,1995,高分子结构研究中的光谱方法,北京:高等教育出版社  GeddeUW.1995.PolymerPhysics.London:Chapman&Hall  叶成,习斯J.1996,分子非线性光学的理论与实践,北京:化学工业出版社  大柳康,1996,实用高分子合金,吴忠文等译,长春:吉林科学技术出版社  周光泉,刘孝敏,1996,粘弹性理论,合肥:中国科学技术大学出版社  这是一本由力学专家写的书,对数学的推导有独特之处。  吴培熙,张留成,1996,聚合物共混改性,北京:中国轻工业出版社  朱善农等,1996,高分子链结构,北京:科学出版社  DoiM.1996.IntroductiontoPolymerPhysics.Clarendon:OxfordUniversityPress  复旦大学高分子科学系,高分子科学研究所,1996,高分子实验控术,修订版,上海:复旦大学出版社  已出第二版。  Hans-GeorgE.1997,AnIntroductiontoPolymerScience.NewYork:VCHPress  刘凤歧,汤心颐,1997,高分子物理,北京:高等教育出版社  2004年出了第二版。  何天白,胡汉杰,1997,海外高分子科学的新进展,北京:化学工业出版社  StroblG.1997.ThePhysicsofPolymers.2ndEd.Berlin:Springer  这是一本近十年来有影响的高分子物理教材,Strobl本人多次来国内讲授有关他提出的高聚物结晶的理论,中文译本是斯特罗伯著,胡文兵,蒋世春,门永锋,王笃金译《高分子物理学》,北京:科学出版社,2009。  ShiLH,ZhuDB.1997.PolymersandOrganicSolids,Beijing:SciencePress  这是为纪念钱人元院士80寿辰而汇编的文集,由国内外著名学者介绍当今最新科技成果,钱人元,1998,无规与有序——高分子凝聚态的基本物理问题研究,长沙:湖南科学技术出版社  是钱人元院士带领开展的国家攀登项目“高分子凝聚态的基本物理问题研究”的研究成果的通俗介绍,我国很多科学家对高分子物理的贡献都有深入浅出的论述。  蔡忠龙,冼杏娟,1997,超高模量聚乙烯纤维增强材料,北京:科学出版社  该书中有关聚乙烯热学性能的介绍很有参考价值。  邵毓芳,嵇根定,1998,高分子物理实验,南京:南京大学出版社  江明,府寿宽,1998,高分子科学的近代论题,上海:复旦大学出版社  是纪念于同隐教授和钱人元院士80寿辰而汇编的文集,由国内外著名学者介绍当今最新科技成果。  吴人洁等,1998,高聚物的表面与界面,北京:科学出版社  吴培熙,张留成,1998,聚合物共混改性,北京:中国轻工业出版社  沈家瑞,贾德民,1999,聚合物共混物与合金,广州:华南理工大学出版社  托马斯EL.1999,聚合物的结构与性能,北京:科学出版社  是一本详细介绍高分子物理近年成果的专著,适合作为进一步深造的参考书。  朱道本,王佛松,1999,有机固体,上海:上海科学技术出版社  介绍导电高聚物的专著,有许多我国科学家的研究成果。  王国全,王秀芬等,2000,聚合物改性,北京:中国轻工业出版社  梁伯润,屈凤珍等,2000,高分子物理学,北京:中国纺织出版社  是为合成纤维专门化的学生写的教材。  顾国芳,浦鸿汀,2000,聚合物流变学基础,上海:同济大学出版社  金日光,华幼卿,2000,高分子物理,第二版,北京:化学工业出版社  工科院校所用教材,2007年已出第三版。  闻建勋,2001,诺贝尔百年鉴——奇妙的软物质,上海:上海科学教育出版社  是一本有关高分子学界诺贝尔奖获得者的通俗介绍,对了解高分子科学的发展轨迹有启发。  杨玉良,胡汉杰,2001,跨世纪的高分子科学丛书——高分子物理(分册),北京:化学工业出版社  何天白,胡汉杰,2001,功能高分子与新技术,北京:化学工业出版社  平郑骅,汪长春,2001,高分子世界,上海:复旦大学出版社  是一本有关高分子科学的高级通俗读本。  SperlingLH.2001.IntroductionofPhysicalPolymerScience.3rdEd.NewYork:Wiley  布里格,2001,聚合物表面分析,曹立礼,邓宗武译,北京:化学工业出版社  殷敬华,莫志深,2001,现代高分子物理学(上、下册),北京:科学出版社  名为研究生教材,实际上是一本很好的进展性专著。  韩哲文,张得震,杨全兴等,2001,高分子科学教程,上海:华东理工大学出版社  既有高分子化学内容也有高分子物理内容。  BowerDI.2002.AnIntroductiontoPolymerPhysics.Cambridge:CambridgeUniversityPress  化学工业出版社2004年以”国外名校名著”系列影印出版了该书。  刘振海,2002,聚合物量热测定,北京:化学工业出版社  杨小震,2002,分子模拟与高分子材料,北京:科学出版社  附有软件光盘,很实用,其软件可利用来开设高分子物理实验。  过梅丽,2002,高聚物与复合材料的动态力学热分析,北京:化学工业出版社  是一本很好的有关高聚物动态力学测试的著作。  吴其晔,巫静安,2002,高分子材料流变学、北京:高等教育出版社  是一本详细介绍聚合物流变学的研究生教材。内容详尽,很有参考价值。  QianRY(钱人元),2002.PerspectivesontheMacromolecularCondensedState.Singapore:WorldScientific  这是钱人元院士把自己在' ' 高分子凝聚态物理中若干基本问题”国家攀登项目中的成果介绍给世人的一本专著,包括很多我国科学家对高分子物理的贡献。  ColbyRB.2002.PolymerPhysics.Oxford:OxfordUniversityPress  TeraokaI.2002.PolymerSolutions:AnIntroductiontoPhysicalProperties.NewYork:John  Wiley&SonsInc  非常好的有关高分子溶液的专著,内容较深。  张祖德,朱平平等,2001,中国科学院一中国科学技术大学硕士研究生入学考试化学类科目考试纲要,合肥:中国科学技术大学出版社  是中国科学院各研究所和中国科大研究生必读参考书,2002第二版。  deGennes.1979.ScalingConceptsinPolymerPhysics.Ithaca:CornellUniversityPressGennes  Gennes是又一位高分子界获得诺贝尔奖的科学家,他把理论物理中的许多概念用在了高分子科学上,创立了高分子物理中著名的“标度理论“。该书已由吴大诚等翻译成中文、即德让  摘自« 新编高聚物的结构与性能» 何平笙编著科学出版社
  • “聚”先锋 | 热分析在聚合物研究中的应用之热重篇
    热重分析(TG或TGA)是指测量程序控制温度和气氛条件下试样质量对温度或时间变化的一类技术;热重分析除直接给出试样质量随温度变化的信息(TG谱)外,还可以同时给质量变化率(DTG谱)随温度变化信息。典型的热重谱图如下图所示。热失重曲线通常包含几个部分:第一阶段,小量的初始失重,来源于溶剂的脱附;第二阶段,有时还有第三阶段,通常是试样分解的结果。热重分析在聚合物研究中主要用于评价热稳定性、定性鉴别聚合物、研究热降解动力学和机理和分析复合材料组成等。下图是几种常见聚合物的热重谱图,可以看出,几种聚合物的热分析温度显著不同,其中PI较其他几种聚合物而言有着更高的热分解温度(注:热分解温度只能用于评价聚合物热稳定性,并不标示聚合物作为的材料使用的最高或者最低使用温度,见后文)。由于不同聚合物有着较为典型且不同的热分解温度,因此,热重分析也常被用于根据热分解温度定性鉴别聚合物。除了上述用途外,热重分析还常被用于共聚物组成或聚合物基复合材料的组分分析。下图是EVA树脂的热重谱图,由于VA(Vinyl Acetate)与E(Ethylene)部分有着显著不同的热分解温度,可以将二者界定开来,进而由其质量损失率确定二者的占比。除了共聚物组成分析外,热重分析还可用于聚合物基复合材料的组分分析。下图是一种橡胶的热重谱图,可以由各段的热损失率推测其在该橡胶重的占比。注意除温度改变外,上述示例中通过改变气氛来界定聚合物及其填充炭黑的占比。
  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析Mia Summers和Michael O&rsquo Leary沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用优势■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案ACQUITY 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统ACQUITY APC XT色谱柱沃特世聚合物标准品带有GPC选项的Empower 3色谱数据软件关键词聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(5 &mu m)的色谱柱已投放市场,并能提高GPC分离速度,但分离速度会因色谱柱本身的最大工作压力偏低而受限。此外,常规GPC仪器的系统体积较大,这需要使用较大直径的色谱柱以减缓可能导致分辨率降低的系统峰展宽。沃特世ACQUITY超高效聚合物色谱(APC)系统与亚3 &mu m杂化颗粒色谱柱相结合,可增强系统稳定性并能在更高压力下确保流速准确性。此外,APC系统的总体扩散度低,能显著提升分辨率,在分析低分子量低聚物时尤为明显。提高分离低分子量低聚物的分辨率并缩短运行时间能对聚合物工艺开发进行快速监测,提早检测出新的聚合物类型并从总体上加快聚合物新产品的上市进程。这篇应用纪要将基于ACQUITY APC系统的分离与基于常规GPC的分离进行了比较。本文将会说明使用一种采用亚3 &mu m杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统能加快分析速度,提高分辨率并有助于对低分子量低聚物进行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验Alliance GPC系统条件检测器: 2414 RI (示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: THF流速: 1mL/min色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联)柱温: 35 ℃样品稀释剂: THF进样量: 20 &mu LACQUITY APC系统条件检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: THF流速: 1 mL/min色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联)柱温: 35 ℃样品稀释剂: THF进样量: 20 &mu L数据管理Empower 3色谱数据软件样品1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL)结果与讨论为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。结论由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • 沃特世与马尔文帕纳科达成合作 推进聚合物表征分析
    p  strong仪器信息网讯/strong 1月16日,沃特世公司宣布与Malvern Panalytical公司达成共同销售协议,将沃特世ACQUITY Advanced Polymer Chromatography(APC™ )系统与Malvern Panalytical的OMNISEC REVEAL系统配对,推进聚合物表征分析。研发人员可以获得比以往更高的灵敏度、更高分辨率的数据,使他们能够更好地了解样品,无需进行色谱柱校准。/pp  具有广泛结构及多样性组成的新型聚合物的出现,已成为推动用于聚合物表征分析和分离技术发展的驱动力。今天,分析工作者正在寻求创新技术,以更好地表征和理解高度负责的样本。将高效色谱柱与沃特世APC系统的整体分散系数相结合,可显著提高分离度,特别是对于低分子量低聚物。此外,系统运行时间可以比传统凝胶渗透色谱(GPC)快5倍,从而实现更高的样品通量和更快速的方法开发。/pp  由于检测器色散特性的限制,历史上高分辨分离技术与在线检测器的配对十分有限。然而,由于APC在研究和工业界的优势越来越清晰,沃特世一直致力于在先进的检测器选项中降低色散,同时保持APC分析的高分辨率,而Malvern Panalytical通过OMNISEC REVEAL multidetector模块实现了这一点。/pp  将APC系统连接到OMNISEC REVEAL提供了计算绝对分子量,特性粘度和流体动力学半径的能力。这些参数可用于预测溶液/产品基体中的聚合物行为,并对聚合物结构有更全面的了解。这种分析速度及获取详细信息点的便捷性,为开发更高效产品提供了更快的途径。/pp  沃特世公司对于能和Malvern Panalytical这样的创新公司合作感到自豪,二者合作可解决复杂的分子鉴定等问题。沃特世公司市场副总裁Jeff Mazzeo表示“这是各自领域领导者共同合作优化技术组合的一个例子,以帮助科学家实现他们的分析目标。”/pp  Malvern Panalytical先进材料副总裁Steven Horder表示:“Malvern Panalytical很高兴能与沃特世合作,能将OMNISEC REVEAL先进检测器模块的高灵敏度和低色散特性,用于APC系统的高分辨率和高效率分离性能。沃特世的APC和Malvern Panalytical的OMNISEC REVEAL的结合为聚合物研发打开了新的大门,这将直接转化为更好的产品”。/p
  • 川大研制世界首台聚合物燃烧过程实时在线分析仪器
    记者12月13日从四川大学获悉:中国仪器仪表学会于近日组织专家,对该校完成的国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目(自由申请)成果“聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统”进行鉴定,经鉴定认为,聚合物燃烧过程实时在线分析仪器是世界首台套能同时实时在线检测与分析聚合物阻燃性能、真实燃烧行为与阻燃机理的科研仪器,技术难度大、创新性强、具有自主知识产权,各种性能和功能指标优于现有国内外用于阻燃研究的商品化仪器,整体技术处于国际领先水平。目前,有机高分子材料已广泛应用于各领域,但因具有易燃性,易被引燃引发火灾,造成人员伤亡及财产损失。赋予有机高分子材料阻燃性是从源头上解决易燃高分子材料引发火灾的有效措施。但由于缺乏能够实时在线精确分析聚合物燃烧过程的仪器,已有阻燃机理的研究是在非真实火环境下得到的,不能有效指导阻燃化设计,甚至得出的结论对阻燃设计完全无效。目前,有机高分子材料的阻燃还不能完全上升到科学层面,更多的是凭经验设计。为此,四川大学化学学院王玉忠院士经过近40年对高分子材料的研究,提出和发展了阻燃新理论和新方法,并开发出各种无卤阻燃高分子材料体系与阻燃技术。研究团队在国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目(聚合物燃烧过程实时在线分析系统的研制及其用于阻燃性能与气相阻燃机理研究)支持下,创制出聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统,能够科学表现聚合物真实燃烧行为,实时在线分析聚合物热释放、烟释放等内容,并同时原位分析燃烧行为和机理,填补了聚合物燃烧实时在线分析检测领域空白。
  • 沃特世与陶氏隆重推出新型聚合物分析技术-ACQUITY APC系统
    此项突破性技术将开创聚合物探索的新时代 美国马萨诸塞州米尔福德市&ndash 2013年3月18日&ndash 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日推出的这套系统提供了一种新型的聚合物色谱分析技术,能够更加快速地获取更准确的聚合物分子量信息。该系统将明显提高聚合物峰的分辨率,尤其是在分析低分子量聚合物和低聚物时,其速度比传统凝胶渗透色谱(GPD)要快20倍。 超高效聚合物色谱(ACQUITY Advanced Polymer Chromatography&trade , APC&trade )系统在费城召开的本年度Pittcon会议(业界最重要的实验室科学应用会议暨展览年会)上首度现身,由沃特世公司与陶氏化学公司(纽约证券交易所代码:DOW)合作开发。 APC系统包含一个创新的示差检测器,针对低扩散进行了优化,即便在低聚合物浓度的条件下也能达到精确表征所需的低噪音和漂移性能。 等度溶剂管理器的精确流速可确保经过校准的系统日复一日地持续提供准确的分子量数据。此外,系统还配备有最新的色谱柱技术,采用亚3 µ m的刚性大孔径亚乙基桥杂化颗粒,显著提高了稳定性和分离速度。 沃特世公司分离科技副总裁Ian King提出:传统方法中用于聚合物分析的软质凝胶色谱柱会在溶剂中发生膨胀,从而影响最终的分析结果,此次推出的APC将在这方面带来前所未有的全新改变。 &ldquo 有了APC,科学家们可以通过一系列包含多种溶剂的色谱柱,在单个系统上运行不同的聚合物应用,&rdquo Ian King说,&ldquo 现在我们的客户能够大幅提升实验室效率和资产利用率,与陶氏公司的这项合作让我们看到&mdash &mdash 领先的尖端技术与卓越的创新精神以及高效的合作融合在一起,碰撞出了如此耀眼的智慧之光!&rdquo 陶氏公司核心R&D分析科学研发副总监Jim Alexander也说道:&ldquo 工业的发展在不断追求新材料属性的认知和了解中持续推进,创新技术的开发将更加快速、简便和可持续。这一全新功能将有助于解决研发过程中的关键性难题,以更加优质的数据帮助科学家们快速获得解决方案。&rdquo 在Pittcon展会中,Alexander与沃特世团队的成员共同向大家介绍了此项新型分析技术。此次发布会由匹兹堡分析化学和应用光谱学展览会组织召开,这是一家位于宾夕法尼亚州的非营利性教育公司,由匹兹堡光谱学学会(SSP)和匹兹堡分析化学协会(SACP)组成。 APC的开发是沃特世公司和陶氏化学公司长达50年合作关系中的一座里程碑。1963年,陶氏公司将其GPC专利授予沃特世公司,后者推出了世界上第一台商业高压液相色谱系统&mdash &mdash GPC 100。GPC 100带领实验室科学进入一个划时代的转折阶段,为无数新发现敞开了大门,帮助它们迅速通过实验阶段,进入生产、质量控制和临床试验环节。 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人:Chris Orlando沃特世公司公共关系经理508-482-2623Chris_Orlando@waters.com
  • 流变仪与热分析在聚合物加工与表征方面应用技术交流会
    尊敬的先生/女士:  2010年3月1日,全球服务科学领域的领导者赛默飞世尔科技公司与热分析仪器和热物性分析仪的主要供应商德国耐驰仪器公司宣布,双方将携手进一步拓展中国地区的销售业务,并将举办各种流变学和热分析领域的应用技术交流会。  作为重要的应用领域,双方将首先携手在聚合物加工和表征技术方面为广大用户提供更广泛全面的支持,兹定于2010年4月为大家呈现一系列精彩的技术交流会。交流会由两个公司的资深技术专家进行深入全面的讲解,内容丰富实用、图例精彩,相信一定会为您的工作提供有效的帮助,我们真诚的邀请您的参与。交流会的具体内容及详细安排如下:[交流会内容]:  ■聚合物实验设置和准备 ■ 聚合物在实验室测试用样品的共混  ■微量混合与注射技术 ■ 样品制备与优化  ■毛细管挤出流变学 ■ 聚合物熔体与溶液拉伸流变学  ■稳态测试与蠕变回复 ■ 动态振荡测试  ■热分析技术在聚合物表征方面的应用 [技术交流会时间、地点]:  4月1日 杭州,浙江大学玉泉校区 上午9:00~下午 3:30  4月8日 青岛,青岛科技大学 上午9:00~下午 3:30  4月15日 南京,中国林业科学研究院 上午9:00~下午 3:30 为了更好地为您服务,请填妥报名表并传真或Email给我们: 姓名 电话/手机 拟参加交流会 场次□ 4月1日 杭州 □ 4月8日 青岛 □ 4月15日 南京其它参加 人员姓名 单位 传真 地址 邮政编码 Email [详情咨询]: 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司 联系人:冯敏 联系人:李静 电话:021-68654588-2257 电话:021-51089255-686 传真:021-64451101 传真:021-58663120 Email:info.mc.china@thermo.com Email: jing.li@netzsch.com
  • 使用超高效聚合物色谱(APC)系统对肝素钠进行快速高分辨率分析
    应用优势:与常规GPC分析相比,可大大缩短肝素钠的分析时间可对肝素钠进行快速监测,从而能提早发现产品开发和质控过程中的变化肝素作为抗凝血剂,从1935年正式应用于临床治疗至今已有近80年历史。目前,肝素仍是世界上最有效和临床用量最大的抗凝血药物,并被世界多个国收入国家《药典》。在中国,肝素类药品不仅得以顺利进入国家基本医保目录,而且还是为数不多的价格上调药品。此外,肝素还是惟一进入我国国家基本药物目录的抗凝血药。源于其下游产品肝素类药物市场迅速扩容并保持高速增长的趋势,国际市场对肝素原料药的需求十分强劲。尤其是质量符合美国FDA认证或欧盟CEP认证标准的肝素原料药产品,已呈现供不应求的局面,成为全球下游生产企业争夺的重要资源。近期肝素安全事件曝光之后,肝素钠原料药的质量得到全球肝素类药物企业的高度关注,市场监管力度一浪高过一浪。肝素原料药检测标准的提高、成本的提高及在环保达标和节能减排方面越来越严的要求让企业倍感压力。本应用纪要比较了基于ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离,并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统,用以加快分析速度,提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。肝素钠分析:生产力的突破沃特世解决方案ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC AQ色谱柱带GPC选项的Empower 3色谱数据软件实验条件:ACQUITY APC系统条件:检测器: ACQUITY RI(示差检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: 100 mMol的醋酸铵水溶液流速: 0.6 mL/min色谱柱: ACQUITY APC AQ 200埃柱,4.6×150 mm柱温: 35 ℃样品稀释剂: 醋酸铵水溶液进样量: 10 μL数据处理软件:Empower 3色谱数据软件样品:5 mg/mL肝素钠结果与讨论:沃特世ACQUITY APC(Advanced Polymer Chromatography)超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品,以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。ACQUITY APC可缩短运行时间,有助于对肝素原料和生产工艺过程进行监测,从而促进肝素钠的开发并加快产品上市进程。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定亚3 μm APC色谱柱技术相结合,能提高对肝素样品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/7。
  • 沃特世携手怀雅特,助力聚合物分析及生物制药表征研究
    通过技术整合,以五倍于传统体积排阻色谱(SEC)的分析速度提供有价值的信息 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日宣布与怀雅特技术公司(Wyatt Technology)签订联合营销协议,携手推进合成聚合物及生物治疗性蛋白质分析技术发展。通过将沃特世超高效液相色谱(Waters ACQUITY UPLC)和超高效聚合物色谱(Waters ACQUITY Advanced Polymer Chromatography, APC)系统与怀雅特μDAWN多角度光散射(MALS)检测器相结合,研发科学家们可以以5倍于传统方法的速度获得高质量的数据和信息。 在SEC分离中,高分离度和快速分析往往不可兼得。然而,沃特世UPLC系统的创新型低扩散系统设计结合兼容多种溶剂的小颗粒色谱柱技术,能赋予SEC/GPC分离无可比拟的高分离度。此外,如与低扩散多角度光散射(MALS)检测器(例如怀雅特技术公司的μDAWN MALS检测器)配合使用,这种分析速度快且分离度高的技术优势将得到更加淋漓尽致的体现。将两种系统联用时,用户可直接测定聚合物、肽或蛋白质的绝对分子量和尺寸,而无需完全依赖色谱柱校准或参比标准。 沃特世全球市场高级副总裁Mike Harrington表示:“能与怀雅特技术公司这样的创新型企业携手攻克棘手的分子表征难题,沃特世深感荣幸。作为各自领域的领军企业,我们将以此次合作为契机,整合并优化双方技术,协助科学家们更好地实现其分析目标。” “无论研究人员是想要探索和预测聚合物材料属性,还是要在生物制剂表征分析中测定绝对分子量和分子大小,此次合作必将提升研究者通过SEC-MALS实验获取准确、可靠结果的信心。” “对于沃特世UPLC仪器而言,μDAWN是一项非常独特的检测技术。用户只需在ACQUITY APC系统中添加μDAWN检测器即可测定绝对分子量,无需再依赖繁琐且准确性往往欠佳的色谱柱校准参比标准。”怀雅特技术公司的执行副总裁Cliff Wyatt表示:“我们很高兴能与业界一流的沃特世产品联手,切实提升双方共同客户的分析准确性和分析通量。” 关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。 关于怀雅特技术公司怀雅特技术公司致力于开发多角度光散射和动态光散射检测器,迄今为止已经积累了40余年的丰富经验。它与生物技术、化学、石化、制药、研究院所和政府等领域的客户建有广泛的合作关系。企业家精神及其产品的独特性是公司引以为傲的资本。凭借突破性的技术和卓越的客户服务,怀雅特技术公司为全球业界同行树立了标杆。
  • 重磅!四川大学研制「世界首台」聚合物燃烧过程实时在线分析仪器
    近日,中国仪器仪表学会组织专家,对四川大学完成的国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目(自由申请)成果“聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统”进行鉴定,经鉴定认为,聚合物燃烧过程实时在线分析仪器是世界首台套能同时实时在线检测与分析聚合物阻燃性能、真实燃烧行为与阻燃机理的科研仪器,技术难度大、创新性强、具有自主知识产权,各种性能和功能指标优于现有国内外用于阻燃研究的商品化仪器,整体技术处于国际领先水平。目前,有机高分子材料已广泛应用于各领域,但因具有易燃性,易被引燃引发火灾,造成人员伤亡及财产损失。赋予有机高分子材料阻燃性是从源头上解决易燃高分子材料引发火灾的有效措施。川大研制的世界首台聚合物燃烧过程实时在线分析仪器(四川大学供图)但由于缺乏能够实时在线精确分析聚合物燃烧过程的仪器,已有阻燃机理的研究是在非真实火环境下得到的,不能有效指导阻燃化设计,甚至得出的结论对阻燃设计完全无效。目前,有机高分子材料的阻燃还不能完全上升到科学层面,更多的是凭经验设计。为此,四川大学化学学院王玉忠院士经过近40年对高分子材料的研究,提出和发展了阻燃新理论和新方法,并开发出各种无卤阻燃高分子材料体系与阻燃技术。研究团队在国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目(聚合物燃烧过程实时在线分析系统的研制及其用于阻燃性能与气相阻燃机理研究)支持下,创制出聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统,能够科学表现聚合物真实燃烧行为,实时在线分析聚合物热释放、烟释放等内容,并同时原位分析燃烧行为和机理,填补了聚合物燃烧实时在线分析检测领域空白。
  • 我国学者研制出世界首台聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统
    12月16日记者获悉,四川大学完成的“聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统”项目日前通过成果鉴定,这是世界首台套能同时实时在线检测与分析聚合物阻燃性能、真实燃烧行为与阻燃机理的科研仪器。  有机高分子材料目前正广泛应用于国民经济和人民生活。与金属材料和无机非金属材料相比,有机高分子材料具有易燃性,易被引燃引发火灾。赋予有机高分子材料阻燃性,是从源头上解决易燃高分子材料引发火灾的有效措施。但由于缺乏能够实时在线精确分析聚合物燃烧过程的仪器,已有阻燃机理研究则仅是在非真实火环境下得到,不能有效指导阻燃化设计。鉴定现场。四川大学供图  为此,四川大学化学学院王玉忠院士团队经过近40年在高分子材料无卤阻燃领域系统的基础研究与应用研究,提出和发展了阻燃新理论和新方法,并开发出各种无卤阻燃高分子材料体系与阻燃技术,已在国内外企业中得到广泛应用。研究团队创制出的聚合物燃烧过程实时在线分析仪器与系统,能够科学表现聚合物真实燃烧行为,实时在线分析聚合物热释放、烟释放、瞬态自由基、官能团、精细化学结构、采集烟尘颗粒、表征燃烧和阻燃性能等,并同时原位分析燃烧行为和机理,填补聚合物燃烧实时在线分析检测领域空白。  日前,由中国仪器仪表学会组织的专家团队鉴定认为,该聚合物燃烧过程实时在线分析仪器和系统,技术难度大、创新性强、具有自主知识产权,各种性能及功能指标优于现有国内外用于阻燃研究的商品化仪器,整体技术处于国际领先水平。
  • AFM-IR与FTIR巧妙结合:长春应化所实现聚合物纳米尺度定量分析!
    聚合物材料相对于传统材料如玻璃、陶瓷、水泥、金属而言是后起之秀,但其发展的速度及应用的广泛性却远远超过了许多传统材料,在当今世界乃至未来的世纪都充当着举足重轻的角色,已成为工业、农业、国防和科技等领域的重要材料,尤其是在开发新型替代能源、节约资源和保护生态环境方面更是发挥着不可替代的作用。但由于其分子量分布不均一的特性,很难实现准确定量分析, 近日,长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室高分子复杂体系—多组分课题组通过AFM-IR与FTIR的巧妙结合,首次实现了聚合物纳米尺度定量分析。 红外光谱是聚合物结构分析的常用方法,但是其空间分辨率低于几个微米,对于微纳尺寸的相区无能为力。近年来,法国科学家Dazzi等人基于光热诱导共振现象,将原子力显微镜与红外光谱相结合,开发了原子力红外(AFM-IR)技术,空间分辨率达到50纳米,在各种纳米、微米结构的研究方面具有广阔的应用前景。然而由于多组分的聚合物体系大多存在相分离,难以获得在纳米尺度上组成均匀的标准样品,AFM-IR技术迄今未能应用于定量分析。  高抗冲聚丙烯(HIPP)是一种应用广泛的多相多组分聚合物合金,在其聚丙烯基体中分散着各种乙丙共聚物形成的具有核壳结构的橡胶粒子,迄今为止的研究认为这些橡胶粒子的硬核的主要成分是聚乙烯。  高分子物理与化学国家重点实验室苏朝晖课题组与埃克森美孚亚太研发中心的鲍培特博士合作,以AFM-IR技术研究HIPP不同相区中的化学组成,利用AFM-IR和傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图的高度一致性,以常规FTIR用普通的乙丙共聚、共混标样制作工作曲线,用于AFM-IR光谱的定量分析,第一次发现聚丙烯是一些HIPP体系中橡胶粒子的硬核的主要成分。  AFM-IR定量分析HIPP微相区组成示意图  这项工作最近在Analytical Chemistry上发表。这是中国研究人员在纳米红外领域发表的第一篇论文,也是世界上第一篇以纳米红外技术进行定量分析的论文。开发和引领纳米红外技术的Anasys Instruments认为应化所科研工作者建立的方法使复杂聚合物体系的纳米相区组成分析成为可能,是纳米红外技术领域的新突破。  该工作得到了埃克森美孚亚太研发中心的资助。
  • 【PNP】聚合物纳米药物载体使用多检测器SEC分析的应用案例
    纳米药物载体热点应用#本文由马尔文帕纳科GPC应用专家冯慧庆供稿#2022 PNP聚合物纳米药物载体纳米药物载体可实现靶向药物治疗。靶向给药治疗是指供助载体、配体或抗体将药物通过局部给药或全身血液循环而选择性地定位于靶组织、靶器官、靶细胞或细胞内结构的给药系统。在特定的导向机制作用下,纳米药物载体输送药物到特定靶点,发挥治疗作用,可达到药剂用量少、毒副作用低、药效持续、生物利用度高、长时间保持靶目标的有效药物浓度的效果。常见的纳米药物运载体系在药学研究中,正确定位小分子药物的给药位置和控制药物释放曲线是一个关键的挑战。通过小分子药物与聚合物纳米载体偶联起来,在很大程度上实现细胞内精准靶向给药,在实际应用过程中有较好的效果。该方法既可用于控制药物释放曲线,又可用于控制药物释放位置,以最大限度地减少可能的副作用。阿霉素(Doxorubicin)阿霉素(Dox)是一种高效抗肿瘤抗生素,对肺癌、急慢性白血病等多种恶性肿瘤都有很强的细胞毒性,其机制是:通过将自身插入细胞的DNA碱基对中,破坏DNA的双螺旋结构,阻断DNA复制和RNA转录。通常是通过血液循环导入肿瘤细胞实现其抗肿瘤功能。聚谷氨酸(PG)是一种以氨基酸谷氨酸为基础的具有生物相容性的聚合物。试验结果表明Dox和PG的偶联,可以实现靶向给药,提高药物在靶体内的聚集度,延长体内循环时间,降低毒副作用。在本文中我们展示了马尔文帕纳科OMNISEC多检测器SEC如何对PG、Dox 和两个PG-Dox 偶联样品进行表征。这种先进的分析技术可用于研究药物加载效率和药物加载后发生的聚合物结构变化。研究方法 PG和PG-Dox偶联物溶解在在pH7.4的PBS缓冲液中,通过OMINISEC进行样品的分离和检测。OMNISEC是一个多检测器SEC系统,包括示差检测器(RI)、紫外检测器(UV)、光散射检测器(LS)和粘度检测器(IV)。流动相为PBS pH 7.4,含30%(v/v)甲醇水溶液;采用马尔文A6000M和A3000色谱柱分离。OMNISEC多检测器SEC检测结果与讨论 测试PG样品和两个PG-Dox偶联物样品色谱图如图1所示,PG的数值结果见表1。PG样品分离显示一个单峰,测得其平均分子量(MW)约为13KDa。再看两个偶联样品,都分离出和PG具有相似保留体积的多峰。较早洗脱的光散射色谱图(绿色,12-14mL)表明存在一些大的聚集体。而且,这些峰包含明显的紫外吸收信号,表明Dox的存在成功地偶联到聚合物上。图1 PG(A)、PG-Dox 1(B)和PG-Dox 2(C)多检测器色谱图表1 PG测试结果在图2 A中可以看到,在不同进样量下检测游离Dox的UV色谱图,可以看到游离的Dox从柱上洗脱得很晚,实际上已经在整个柱体积之后。这清楚地表明了Dox与色谱柱发生了显著的相互作用,延迟了Dox的洗脱。但从图2 B所示浓度响应曲线可以看出,尽管存在相互作用,回收率仍然接近100%。该校准曲线用来测量存在于PG-Dox样品中的Dox的量。图2 A:不同进样量Dox在UV(490nm)色谱图;B:Dox浓度校准曲线如果我们确定36mL处的峰为游离Dox,这样PG-Dox样品中的相同位置峰也能确定为游离Dox。如图3所示,可以清楚地确定偶联样品含有PG-Dox偶联物和游离Dox。图3 UV色谱图显示偶联样品含有PG-Dox偶联物和游离Dox使用图2 B中的浓度校准曲线,可以计算偶联样品中存在的Dox量。如表2所示,两种PG-Dox偶联物都含有游离的Dox。在一次注射体积中,PG-Dox 1的偶联物中含有大约11μg的Dox,而PG-Dox 2的偶联物中含有大约39μg的Dox。然后,可以计算出样品中注入的总Dox质量和Dox浓度。然后,可以根据溶解物质的质量计算出近似的总样品浓度。这样就可以计算每个PG-Dox偶联物中Dox的近似负载量。由此可以近似地看出,样品2的偶联物中含有的Dox是样品1的三倍。表2 计算两个偶联样品中Dox的负载量我们可以对PG-Dox偶联物进一步表征(其中dn/dc假设分析),计算偶联聚合物的近似分子量、特性粘度和结构数据,如表3所示。表3 PG-Dox偶联物测试结果Mark-Houwink(M-H图)显示了特性粘度作为分子量的函数,是分子间结构差异的直观表示。在溶液中密度较高的聚合物在M-H图上看起来较低,用来研究结构变化,如支化、偶联等结构变化。图4显示了3个样本的M-H图。首先,这两个PG-Dox偶联物M-H曲线显著低于单独的PG。这是我们预料中的,因为药物分子的偶联将增加聚合物在溶液中的表观密度,并且具有更大Dox负载量的样品将进一步向下移动。PG-Dox 1和PG-Dox 2之间的斜率不同,说明Dox负载量可能不是随分子量均匀分布的。图 4 Mark-Houwink曲线图叠加显示PG和PG-Dox偶联物结论 本文展示了如何将多检测器SEC用于高分子聚合物偶联小分子药物传递表征分析的方法。在相同的测试条件下,对原聚合物、游离药物(Dox)和两种偶联产物进行了表征。药物的紫外吸光度使得可以测量负载水平和评估两种偶联物的偶联水平。通过假设分析,偶联分子量和结构也可以测量并相互比较。 小分子药物的输送在实际应用中面临许多挑战,与较大的聚合物偶联是提高药物定位和载药量的一种策略,但要获得可靠和可重复的结果,需要先进的表征方法。通过使用OMNISEC这样的多检测器系统进行分析,研究人员可以更好地表征和研究,从而控制附着在聚合物纳米输送载体上的药物量以及产品的分子量和结构,以实现最佳的药物输送效率。
  • 沃特世与陶氏在匹兹堡会议中隆重推出高级聚合物分析的重大突破性技术
    ACQUITY超高效聚合物色谱系统与Paradigm科学搜索以及QCRM(质量控制标准品)同台亮相 美国费城 &ndash 2013年3月18日 &ndash 今日,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)在费城召开的本年度匹兹堡分析化学和应用光谱学展览会(Pittcon,匹兹堡会议&mdash &mdash 业界最重要的实验室科学应用会议暨展览年会)上推出了几项重要的新技术。 其中最引人注目的是沃特世(Waters)超高效聚合物色谱(ACQUITY Advanced Polymer Chromatography&trade ,APC&trade )系统,它开创了聚合物色谱分析技术的一个新类别,能够更加快速地获取更准确的聚合物分子量信息。 沃特世同时宣布正在扩充其实验室信息学产品,新开发了强大的信息访问平台Paradigm&trade 科学搜索软件。该软件不同于传统的基本关键字搜索,用户可以对象为基础执行搜索,搜索范围可跨越来自不同平台的结构化和非结构化的数据。 此外,沃特世还为在去年匹兹堡会议上发布的分析标准品与试剂产品线增添了质量控制标准品(QCRM)和认证容器。 &ldquo Pittcon会议一直是我们推出最新技术和分享未来愿景的重要舞台。今天推出的产品,特别是ACQUITY超高效聚合物色谱系统,凸显了沃特世在推动创新方法的开发、致力于改善实验室能力以及为客户成功提供保证这些方面所作的努力。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说道。 沃特世ACQUITY APC系统重新点燃化工材料市场的创新之风 今天,沃特世隆重推出ACQUITY APC系统,开创了聚合物探索的新时代。该系统由沃特世公司与陶氏化学公司合作开发,可显著提高聚合物峰的分辨率,尤其是在分析低分子量聚合物和低聚物时,其速度比传统凝胶渗透色谱(GPC)要快20倍。 ACQUITY超高效聚合物色谱(APC)系统包含一个创新的示差检测器,此检测器针对低扩散进行了优化,即便在低聚合物浓度的条件下也能达到精确表征所需的低噪音和漂移性能。 等度溶剂管理器的精确流速可确保经过校准的系统日复一日地持续提供准确的分子量数据。此外,系统还配备有最新的色谱柱技术,采用亚3 µ m的刚性大孔径亚乙基桥杂化颗粒,显著提高了稳定性和分离速度。 沃特世公司分离科技副总裁Ian King提出:传统方法中用于聚合物分析的软质凝胶色谱柱会在溶剂中发生膨胀,从而影响最终的分析结果,此次推出的APC将在这方面带来前所未有的全新改变。 &ldquo 有了APC,科学家们可以通过一系列包含多种溶剂的色谱柱,在单个系统上运行不同的聚合物应用,&rdquo Ian King说。&ldquo 现在我们的客户能够大幅提升实验室效率和资产利用率,与陶氏公司的这项合作让我们看到&mdash &mdash 领先的尖端技术与卓越的创新精神以及高效的合作融合在一起,碰撞出了如此耀眼的智慧之光!&rdquo 陶氏公司核心R&D分析科学研发副总监Jim Alexander也说道:&ldquo 工业的发展在不断追求新材料属性的认知和了解中持续推进,创新技术的开发将更加快速、简便和可持续。这一全新功能将有助于解决研发过程中的关键性难题,以更加优质的数据帮助科学家们快速获得解决方案。&rdquo 更多详细信息,请访问:www.waters.com/apc 沃特世Paradigm科学搜索软件将改善企业范围内的科学信息访问体验 沃特世新开发的Paradigm科学搜索软件将帮助科研机构中的科学家、工程师和管理人员们轻松安全地访问企业范围内的数据资源库信息。重要信息的快速访问将有效推动产品的创新、研发和制造,从而缩短产品的上市时间。 &ldquo Paradigm科学搜索使信息访问者可以按科学对象在结构化或非结构化的数据孤岛上搜寻科学相关信息,&rdquo 沃特世公司全球市场开发副总裁Rohit Khanna博士说,&ldquo 它将帮助科研机构充分利用其拥有的科学信息,从而作出更好的循证决策。&rdquo Paradigm科学搜索软件在搜索数据资源库获取科学对象方面具有非常强大的功能,可搜索包括化学结构、反应式、光谱、色谱、图片、生物序列和生物结构在内的科学对象。此搜索软件通过一系列自动分析过程从文件中提取出科学对象后,即会为这些科学对象编制索引以便即时查看。因此,便捷的科学搜索将不再局限于文本查询。通过Paradigm科学搜索软件,科学家们只需将科学对象粘贴到搜索框中,马上就能获得检索结果。 Paradigm科学搜索软件可对常用的科研机构资源信息进行近乎实时的更新和安全访问,适用的数据系统包括沃特世Empower 3色谱软件和以实验室执行(LE)技术为特色的NuGenesis 8数据管理和工作流程解决方案。增量索引技术可确保内容中的修改或添加可立即反映至搜索结果,而先进的安全修整技术将使用户们仅获得相关访问权限内的结果。 更多详细信息,请访问:www.waters.com/paradigm 沃特世推出全新的分析标准品与试剂产品组合 沃特世针对分析标准品与试剂产品线增添了两项新产品:质量控制标准品(QCRM)和认证容器。QCRM设计专用于沃特世仪器,通过此参考物能够非常快捷地了解色谱或MS系统的健康状况,同时确保系统性能的可重复性。沃特世认证容器适用于盛载溶剂和流动相,经过独特的工艺处理,可防止出现假峰和基线噪音。 &ldquo 分析标准品与试剂在检测准确度方面作出的贡献有效提升了沃特世产品的竞争力,而QCRM和认证容器则帮助我们在这个方向上又迈进了创新性的一大步。通过整合这些产品,我们的用户将明显感受到数据质量的大幅提升。此外,他们无需再混用和制备标准品以及未知质量的流动相和溶剂容器,节省下来的更多时间可以集中到解决科学问题上。&rdquo 沃特世消耗品业务部副总裁Mike Yelle说。 沃特世致力于为实验室提供端对端式解决方案,范围涵盖仪器到消耗品,力争提供全方位的支持服务。分析标准品与试剂可以完美地融合入分析过程,为所有沃特世品牌的色谱柱提供可靠的结果。QCRM和认证容器在实现这一目标的同时,可减少重复运行,确保分析系统性能的稳定性并有效提高系统的工作效率。 更多详细信息,请访问:www.waters.com/QCRM 沃特世推出升级版Alliance HPLC系统,完美承接已建立的经验证的方法 为满足客户的需求,沃特世公司今天隆重推出升级版沃特世Alliance HPLC系统。更新后的系统仍保留有Alliance的主要性能规格和控制算法,确保分析人员可在新的系统中完整地重现经过验证的现有方法。 &ldquo 近二十年来,Alliance HPLC系统一直是实验室HPLC仪器的标杆。凭借可靠的性能、卓越的质量及灵活的操作性,每天都有数以万计的Alliance系统运行着各种各样的分析方法,涵盖从美药典到聚合物分析的各种方法,&rdquo 沃特世公司分离科技副总裁Ian King说,&ldquo Alliance HPLC系统自问世以来就在不断地改进,以适应层出不穷的分离技术难题。沃特世将继续履行承诺,确保Alliance HPLC系统的升级所带来的任何改变都不会影响已经建立且经过验证的HPLC方法。&rdquo 除更新电子元件和用户界面之外,Alliance HPLC系统还将采用沃特世eXtended Performance [XP] 2.5 µ m色谱柱,这是科学家们优化其HPLC方法的不二之选。这类色谱柱属于沃特世的粒径可变式色谱柱填料产品系列,其中包括我们的专利型表面带电颗粒色谱柱填料;该产品系列具有广泛的选择性范围,能够完整地重现现有的HPLC方法,同时也为将来兼容UPLC提供了可能性。沃特世开发的HPLC到UPLC的方法转移策略顺利地从其他竞争者中脱颖而出。 更多详细信息,请访问:www.waters.com/hplc 沃特世公司在匹兹堡会议上发布的其它产品/公告 沃特世为其业内领先的Empower 3色谱数据软件发布了移动访问程序和最新的实验室分析增强功能。这些功能改进使科学家们能够体验到无线操作的灵活性,同时可对实验室相关的重要性能指标进行评估。沃特世和DANI Instruments公司今日宣布:沃特世Empower色谱数据软件现在可与DANI顶空进样器和气相色谱仪联合使用。通过这项合作,我们共同的客户群将能够充分体验到两家公司提供的优势潜力。沃特世Prep 150 LC系统是一套针对特定需求开发的制备色谱系统,用于初步纯化处理,可从提取自实验室合成来源或天然来源的粗制混合物中分离出目标化合物。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UPC2、ACQUITY、NuGenesis、UPLC、Advanced Polymer Chromatography、Alliance、Empower和Paradigm是沃特世公司的商标。 联系人:Brian J. Murphy沃特世公司公共关系经理508-482-2614brian_j_murphy@waters.com
  • HORIBA Scientific推出适用聚合物及其镀层分析的超快速溅射专利技术
    HORIBA Scientific(Jobin Yvon光谱技术)作为辉光放电光谱仪的全球者,现隆重推出超快速溅射(UFS)技术,它适用于聚合物和聚合物镀层的分析,其应用范围包括汽车有机镀层、封装光伏电池和DVDs等。 该技术优势在于: 1. 加快了分析速度,使辉光放电光谱仪的溅射速度提高了10~100倍。 2. 稳定、卓越的深度分辨率:UFS技术即使在剥蚀70微米厚的顶部镀层后,仍旧可保证纳米级的深度分辨率。 3. 可快速剥蚀超厚有机镀层,快速定位目标分析界面,从而提高分析效率。 4. 提高分析灵敏度。 点击此处获取更多信息
  • 岛津温控型生物制药聚合体分析系统上市
    岛津公司近日推出温控型生物制药聚合体分析系统。温控型生物制药聚合体分析系统是在常规的生物制药聚合体分析系统的基础上加入了温控组件。产品主要特点如下:1、定量评价亚可见颗粒(SVP)的浓度  温控型生物制药聚合体分析系统能够测定7纳米至800微米范围内的聚合体颗粒的粒度。使用生物制药定量软件可实现亚可见区颗粒区(100纳米- 10微米)的浓度定量分析(单位:毫克/升)2、 高灵敏度的测定聚合过程  可测定浓度 106个/ml 的1μm的粒子,对于生物药样品,一次分析仅需要0.4mL样品3、以1秒间隔高速定量监测聚合过程  能够以1秒间隔连续监测聚合物中的粒径和量的变化, 能够对各个中间态进行监测,从而评估反应速率。使用微量样品池( 5ml样品容量)能够对机械剌激导致的聚合过程进行观测4、具有温控系统以及搅拌功能  可以在一定温度条件下一边施加物理压力一边实时监测聚合体生成量,从而实现蛋白质稳定性的加速试验,通过加速试验可以快速确定蛋白质合适的包装容器材质,了解其稳定温度,有助于提高生物医药产品研发和生产流程的工作效率。
  • 岛津温控型生物制药聚合体分析系统上市
    岛津公司近日推出温控型生物制药聚合体分析系统。温控型生物制药聚合体分析系统是在常规的生物制药聚合体分析系统的基础上加入了温控组件。 产品主要特点如下:1, 定量评价亚可见颗粒(SVP)的浓度温控型生物制药聚合体分析系统能够测定7纳米至800微米范围内的聚合体颗粒的粒度。使用生物制药定量软件可实现亚可见区颗粒区(100纳米- 10微米)的浓度定量分析(单位:毫克/升)2, 高灵敏度的测定聚合过程可测定浓度 106个/ml 的1μm的粒子,对于生物药样品,一次分析仅需要0.4mL样品3, 以1秒间隔高速定量监测聚合过程能够以1秒间隔连续监测聚合物中的粒径和量的变化, 能够对各个中间态进行监测,从而评估反应速率。使用微量样品池( 5ml样品容量)能够对机械剌激导致的聚合过程进行观测4, 具有温控系统以及搅拌功能可以在一定温度条件下一边施加物理压力一边实时监测聚合体生成量,从而实现蛋白质稳定性的加速试验,通过加速试验可以快速确定蛋白质合适的包装容器材质, 了解其稳定温度,有助于提高生物医药产品研发和生产流程的工作效率。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 前沿合作 | 岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式
    岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司合作,采用岛津高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(2D LCMS-QTOF)对注射用头孢西丁钠有关物质进行结构鉴定,揭示了一种由噻吩环引发的新颖聚合方式。该研究成果发表在国际知名学术期刊《Talanta》(IF= 6.1)。背景介绍Introductionβ-内酰胺类抗生素是临床应用较广的一类抗感染药物,其β-内酰胺四元环张力较大容易开环断裂,生成N-型或L-型聚合物。聚合物杂质引发的过敏反应严重威胁临床用药安全,是β-内酰胺类抗生素杂质谱研究的重点。由于聚合物杂质稳定性差、含量低、聚合方式多样、聚合程度各异,以及小分子杂质的干扰,聚合物杂质的控制存在很大挑战。本研究基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台和创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》,无需改变一维色谱流动相条件,即可实现头孢西丁聚合物杂质的专属性检测。图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图(254 nm,一维HPSEC色谱图,上;二维反相色谱图,中;聚合物杂质HPLC检测色谱图,下)解决方案Solution图2 岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。基于LCMS-9030四极杆飞行时间质谱高分辨,高质量准确度和二级碎片定性的功能,通过比较头孢西丁钠与聚合物杂质母离子和特征碎片离子的相关性对头孢西丁钠四种未知聚合物杂质进行科学合理的定性分析。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。C1是实际样品中的优势聚合物(占比>50%),可作为注射用头孢西丁钠质量控制的指针性聚合物。最终,本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。表1 头孢西丁钠及四种聚合物杂质的质谱信息(ESI+)图3 C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)图4 C1聚合物可能的结构和裂解规律结论Conclusion本文采用创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台对注射用头孢西丁钠中的聚合物杂质进行研究,展示了二维色谱-串联质谱技术在不挥发盐类流动相系统中对未知杂质结构鉴定的巨大潜力。岛津飞行时间质谱LCMS-9030采集全谱信息,提供快速、高灵敏度的测试结果,确保实验数据的可靠性,支持追溯性分析有利于未知物的结构鉴定。创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》,收录了β-内酰胺类抗生素一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据,大大降低了企业的研发成本,同时也为药物工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。参考文献:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378
  • 【瑞士步琦】聚合物中可萃取物的测定
    聚合物中可萃取物的测定聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂,质量含量高达 50%。在此次应用中,使用 E-800 通过索氏热萃取方法,提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联,从而增加韧性和耐久性,因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程,在以下三种不同的阶段进行提取聚合物:无处理的样品加添加剂的样品加添加剂后与电子束交联的样品需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂,在电子束交联之前,添加剂没有与样品进行结合,因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物,考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂,例如 Evonik 的 TAICROS M 或 TAICROS M,其剂量通常在 2-5% 的范围内。这些物质的化学结构如表1所示:▲表1:TAICROS: R = -H TAICROS M: R = -CH3 supplier: Evonik [4]1设备分析天平(精度 ±0.1mg)真空干燥箱水分分析仪2化学试剂和材料试剂:HPLC 级甲醇 99.9%为了安全处理,请遵循相应的 MSDS 中提到的指导方针!样品:高分子量 PA66 级 交联剂 TAICROS M 2-3%标准 PA66 型 交联剂 TAICROS M 2 -3%商用 PA66 型,添加交联剂 TAICROS,含量未知所有样本被细分为:不含交联添加剂(仅限高分子和标准 PA66)含交联添加剂,无电子束交联含交联添加剂,经电子束交联的剂量为 100kGy如有必要,样品用 3mm 筛的切割机研磨。3实验步骤可萃取物含量的测定包括以下步骤:比色卡尔费休滴定法测定水分含量使用全频固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取提取物称重可萃取物含量的计算1. 含水率的测定水分含量根据标准测定,例如通过卡尔费休滴定法测定。2. 样品制备将玻璃样品管放入支架中。称取 5.0±0.5g 样品到玻璃样品管中。3. 使用固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取萃取实验条件如下:4. 干燥提取物将含有提取物的烧杯放在真空干燥箱中,在 40℃ 和 25mbar 的条件下干燥 3 小时,直到重量恒定。让烧杯在干燥箱中冷却到环境温度至少 1 小时,并记录重量。5. 计算按以下公式计算样品的可萃取物含量,结果为百分比。4实验结果在第一个实验中,确定了粒度的影响。因此,对于粒径小于 3mm 的颗粒,5 小时的萃取时间是最优的。对于粉碎的样品( 0.7 mm),提取时间可以减少到 3 小时,而不是根据 ISO 6427[5]。具体结果如表 2 所示。表2:E-800 测定颗粒和粉碎物料中的可萃取物样品提取5小时,重复分析。这些样本是切碎( 0.7 mm),除非另有说明。具体结果如表3所示。表3:E-800 测定聚合物中的可萃取物同时通过 FTIR 光谱对提取物进行进一步分析。结果表明:原始材料含有聚酰胺低聚物和稳定剂的证据,在电子束交联之前,添加剂/交联剂清晰可见,在 100kGy 的电子束交联之后,交联添加剂不再被识别,但更多的聚酰胺低聚物可见。这些可能是除交联反应外,电子辐照的副产物。5结论方法中对粒径 0.7mm 的样品的提取时间为 3 小时,测量不确定度为 5%。由于索氏热萃取法的积极作用,在长达 5 小时的提取时间内,也可以直接提取高达 3mm 的颗粒。可以避免额外的研磨步骤。为了监测这一过程,在不同的阶段提取聚合物:未经处理的样品,添加添加剂和经过电子束交联。未经处理的聚合物可能含有需要测定的低聚物和稳定剂。然后,分别通过提取电子束处理前后的聚合物样品来确定添加剂的用量和交联用添加剂的用量。使用全频固液萃取仪 E-800 对聚合物中可萃取物含量的测定提供了可靠和可重复性的结果。相对标准偏差(RSD)较低。关注瑞士步琦,为您在聚合物中可萃取物的测定提供完美解决方案。6参考文献Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universitä t Erlangen-Nürnberg (2008).https://functional-solutions.evonik.com/en/product/PR_52029178?name=TAICROS-(06.04.2023).ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).
  • DNA聚合酶分子马达精确动态工作机理研究获进展
    从细胞最基本的各种功能原件开始,进而精确认识其动态工作机理,是认识生命、有效干预生命过程的第一步。随着冷冻电镜技术的发展,蛋白质静态晶体结构可高效获取,为突破生命科学认知局限提供便利。解析蛋白质分子内部复杂部件的动态反应机理,是生命科学未来亟须解决的难题。明晰DNA/RNA聚合酶等马达分子精确动态工作机理,将为高效研发控制病毒复制的有效药物提供可行性前提。当前,模糊状态的工作机理,使控制病毒的有效药物研发耗时长、投入大、效率低下。  中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心软物质物理实验室SM1组研究员谢平运用广义第一性原理进行理论计算和模拟,探索生命活动的核心部件——各种分子马达的工作机理。鉴于生物科学研究手段限制(传统生化实验笼统平均化、晶体结构的数据静态化和新生代单分子实验数据的分散差异性及可观测数据局限性),聚合酶分子马达等功能蛋白分子的精确动态工作机制研究面临困难,至今不甚明了,只能给出卡通画式简单模型加以定性描述。2013年,谢平提出了DNA聚合酶Klenow片段(被广泛研究的高保真聚合酶模型分子)连续动态工作机理的理论模型。该模型解释了当时所有传统生化和单分子技术关于这一马达分子的实验数据,并对国际同行单分子实验结果实现了高度拟合。基于此模型,谢平提出Klenow聚合酶马达分子在受到外力时催化速率精确变化的理论预言。  近日,软物质物理实验室SM1组副研究员刘玉如和李伟,采用单分子操控技术检测该理论预言,实验结果与理论预言完全吻合。科研团队自主设计组装的高通量、高时空分辨率、高计算处理能力单分子磁镊仪器操纵系统,使纳米尺度实时高效测定Klenow聚合酶这一低持续性、多停顿的单分子催化反应速率成为可能。研究运用物理逻辑推理、理论计算与高质量实验结果的高通量分析,解析验证了DNA聚合酶Klenow在外力诱导下的催化活性变化,在实验中精确检测分子马达实时动态合成反应的速率变化。实验发现,在小外力(3.8pN)阻滞下,Klenow聚合酶的合成速率达到峰值,这一反直觉现象反映了高保真DNA聚合酶Klenow分子内部各部件之间的作用机制。  该研究首次诠释了DNA聚合酶Klenow的连续动态自动化工作机理。从DNA聚合酶分子内部原子与DNA之间相互作用隧道和关键位点的理论计算和逻辑推理,得出酶分子在催化位点处(nth position)保持最大相对结合能,从而使得酶分子在反应过程中实现于动态微扰中始终落入起始位点的化学机械偶联机理。今后,该工作在新实验数据基础上继续深化和细化,将为未来高效研发控制病毒、细菌和癌症等重大疾病的有效药物奠定前驱基础。  相关研究结果发表在Chinese Journal of Physics上, 并被选为推荐论文(Editor’s Suggestion)。研究工作得到国家自然科学基金委, 科技部和中科院的支持。  图1.DNA聚合酶(Klenow聚合酶)的自动移位机理图(a),与底物DNA不同结合位点的相对结合能(b),理论预言聚合反应在不同外力下的催化速率(c)。对DNA聚合酶分子内部原子与DNA之间相互作用隧道和关键位点的理论计算和逻辑推理,得出酶分子在催化位点处(nth position)保持最大相对结合能,从而使得酶分子在反应过程中实现于动态微扰中始终落入起始位点的化学机械偶联机理。根据酶分子内部fingers结构域不断开合和与DNA模板相互作用,提出理论预言——外力对Klenow聚合酶的催化速率具有显著影响,如图(c)所示,正向外力对催化速率没有影响;反向外力在小的力值(3.8pN)左右,使催化速率显著升高,更大的反向外力使催化速率降低。  图2.单分子磁镊技术对DNA聚合酶的催化反应进行实时动态监测。(a)和(c)分别为监测反向和正向外力的实验装置示意图;(b)和(d)分别为反向和正向外力作用下酶催化反应的动态曲线;(e)为不同外力作用下的酶催化速率分布统计。  图3.理论预言结果与实验测量结果吻合。实验测量结果为红色圆点表示;运用本研究实验体系微调后的参数拟合理论结果显示为黑色实线;运用历史文献参数拟合的理论结果显示为蓝色虚线。
  • 安捷伦宣布收购聚合物标准品公司PSS
    安捷伦本周二表示收购了聚合物标准品制造商Polymer Standards Service(PSS),交易的财务条款未披露。  PSS公司是全球知名的凝胶渗透色谱 (GPC) 和尺寸排阻色谱 (SEC)高品质标准品制造商之一,可提供从小型实验室规模(1克)到量产级别(5千克或更多)的聚合物标准品、特制聚合物、聚合物颗粒、聚合物网络等产品,专注用于表征分子结构的构建和修饰的硬件和软件解决方案。  此次收购拓宽和扩展了安捷伦的产品组合和客户服务范围,特别是在化学和生物制药行业,用于分析核酸、蛋白质、单克隆抗体、多糖和合成塑料等天然和合成聚合物。  据悉,安捷伦还将添加一个关键软件组件,以补充其凝胶渗透色谱/尺寸排除色谱产品组合。  同时,安捷伦覆盖全球的业务范围也将助力用户更广泛地使用PSS产品和专业知识。  安捷伦生命科学和应用市场集团总裁 Jacob Thaysen 表示:“我们非常高兴PSS团队加入安捷伦,帮助我们扩大在液相色谱和 GPC/SEC 市场的领导地位。即将添加到安捷伦产品组合中的先进的 PSS 硬件、软件、色谱柱和参比材料,将增强我们的产品,并确保我们提供客户重视的广泛的液相色谱设备、GPC/SEC 分析以及软件。”  PSS 董事总经理 Thorsten Hofe 表示:“这对 PSS 和安捷伦来说都是非常具有战略意义的举措。我们可以一起为客户提供全系列的 GPC 和 LC 产品,并将 PSS 产品的覆盖范围扩展到快速增长的新市场。对于 PSS 团队来说,这是一个激动人心的时刻。”
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • “小”仪器在聚合反应中的“大”作用
    反相乳液聚合是制备水溶性高聚物的重要方法之一。反相乳液自身具有诸多的优点,这使得反相乳液聚合技术在现代工业中的应用越来越广泛。但由于其稳定性差,因此提高其稳定性成了亟待解决的问题。 目前,提高反相乳液稳定性的方法主要有优化聚合体系的配方和操作条件。西南石油大学化学化工学院先用相转变法制备单体乳液,再进行反相乳液聚合的方法,即相转变-反相乳液聚合。其中对搅拌器的型式要求很高,因为其会直接影响乳液产品的质量。 该研究组人员还利用显微镜、粘度计等考察了双叶弯叶浆(A)、三叶折叶浆(B)、四叶平直浆(C)、锚式(D)、框式(E)搅拌器对相转变-反相乳液聚合体系的散热和聚合物乳液性能的影响。下列是五种搅拌器的简图: 经过一系列的实验验证,最终得出:不同搅拌器下聚合体系达到最高温度的高低顺序为:ACEBD;不同搅拌器所得聚合物乳液的黏度大小顺序为:ACEBD;Mn(相对分子质量)的大小顺序为:ACEBD。搅拌器的散热能力越差,聚合物乳液的相对分子质量分布越宽。双叶弯叶桨搅拌器更适于相转变-反相乳液聚合,所得聚合物乳液的静置稳定时间大于90天。
  • 【瑞士步琦】聚合物也能进行快速检测
    聚合物也能进行快速检测 聚合物的应用极其广泛,遍及人们的衣食住行和国民经济的各部门,对于其质量控制和质量保证要求更加严格。在聚合物加工行业,前面临的挑战除了面临不断的时间和人力成本外,同时还要提高效率。实验室传统的检测方法是通过多种物理化学分析技术来测定聚合物的多个关键质量参数。以 PET 为例,实验室要控制产品的稳定,需要定时对其特性粘度,二甘醇,羧基,间苯二甲酸等相关指标进行测定,在这个过程中,首先需要对样品进行较长时间的前处理,然后需要使用 HPLC、粘度计或者滴定的方法对目标物或者目标参数进行分析,每个参数需要花费 1.5 小时的时间,在这个过程中消耗了大量的人力资源和时间,同时经常接触有毒试剂、昂贵的消耗品、相当高的培训和维护费用、间歇性仪器故障等诸多弊端也给日常的分析带来了很大的困扰。近红外光谱技术,让质量控制更简便近红外光谱技术是发展较快的一种快速检测技术,与传统的湿化学方法相比,近红外光谱技术可在1分钟内完成检测;无需对样品进行前处理,在检测过程中不需要化学试剂,无废液产生;同时在一次测量过程中可完成多个指标参数的测定,整个检测过程不需要繁琐的操作步骤和专业技能的操作人员,尤其是不耗费大量的时间。1工业化设计没有活动部件的紧凑型坚固设计可应对振动、极端温度、多尘或湿度等恶劣条件 没有可移动部件,避免仪器内部工作部件的磨损。2二极管阵列技术检测速度快,对于快速移动的样品也能快速测定其结果。3简单易用具有独特的 AutoCal 功能,操作简便 AutoCal 是市场上最方便的工具,用于将参考值直接插入现有定标模型并根据测量数据重新计算。无需导出/导入功能、手动校准常规程序或广泛的化学计量学知识。4ATEX 认证经认证可用于潜在爆炸性气体和粉尘环境。任何时候都具有卓越的安全性。您可以享受完整安装的灵活性,因为不需要额外的防爆机柜。此外,我们的 Gas-Ex 解决方案与我们的大型工艺集成产品组合完全兼容。聚合物行业(PET)实时监控 安装于主线,集成在成品PET主线中的近红外光谱分析仪监控关键参数。NIR-Online 在线分析仪提供的实时信息会自动传输到过程控制系统。▲不同级别的 PET 产品在生产过程中特性粘度的变化趋势实时监控结果显示由于传统分析方法存在的诸多弊端,越来越多的企业开始选择在其质量控制过程中使用近红外光谱作为一种快速高效的替代方法。
  • SurPASS 3 | 聚合物的表面电荷
    Zeta电位是一个检测聚合物表面活化作用和污染非常灵敏的指示。聚合物在现代工业的多个领域起着一个主导作用。它们的应用范围从塑料瓶和塑料袋、包装材料、容器、汽车行业、人造纤维到薄膜、生物材料和电子器件。通常,任一个未经处理的聚合物薄膜表面是憎水的,也就是所谓的疏水性。聚合物表面性质影响着表面电荷构成机理。高分子表面的疏水性会吸附氢氧根(OH-)和水合氢离子(H3O+),而优先吸附OH-,这使得中性pH下得到负的界面电荷。任何这种类聚合物特性行为均可以体现在基于流动电流和流动电势测试zeta电位上的变化。随着pH降低,惰性聚合物表面如聚甲基丙烯酸甲酯PMMA和聚对苯二甲酸乙二酯PET的负的zeta电位减小并且零电位点IEP在pH 4处。对检测经表面处理过的聚合物的活性和污染来说,这项非常灵敏的测试技术具有独特性。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 赛默飞亮相2013德国K展,展示领先聚合物技术
    中国上海,2013年10月17日&mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)携领先的聚合物以及塑料解决方案亮相于2013德国杜塞尔多夫国际塑料及橡胶博览会(简称:K Show),展位号:10号厅B59。值此契机,赛默飞不仅推出了最新HAAKE MiniJet Pro注塑成型系统等全新产品,还向全球各地的参观者展示了赛默飞聚合物技术、产品以及应用解决方案,旨在助力解决在聚合物、塑料研发和生产方面的困难和挑战。 2013 K展于10月16-23日举行,是世界上最大的塑料和橡胶行业展会。今年,赛默飞以&ldquo 沟通、协作、解决&rdquo 为主题,充分展示了赛默飞在聚合物研究、测试、监测、量产等环节的完整解决方案。作为该领域的领军者,赛默飞能够帮助研究人员和企业提升产品质量和效果,同时减少原材料浪费,减少其循环周期。 &ldquo 从研发到生产,我们的创新和专长涵盖聚合物和塑料行业的整个产业链,我们的设计使客户能够获得卓越、精确的检测结果。&rdquo 赛默飞化学分析部门市场营销和产品开发副总裁Brian Davies表示,&ldquo 我们了解与聚合物相关的工艺参数和对效率起关键作用的决定因素,这些参数和决定因素使科学家和工程师考虑使用我们提供的方案来应对其面临的最大挑战。&rdquo 创新的材料表征解决方案和多功能光谱仪。赛默飞HAAKE MiniJet Pro是样品制备仪器系列中的新款机型,使材料科学家更快、更高效地开发小批量(仅2-13毫升)的注塑试样,同时节省时间和成本。赛默飞设计了活塞注塑成型系统,旨在大幅减小传统注塑成型机的机械和样品要求尺寸。材料科学家也可使用赛默飞HAAKE MARS流变仪平台的Rheonaut模块来同时进行流变学和傅立叶变换红外光谱测量。这种组合式方法让材料科学家能够在同一个样品上取得测量值,从而使数据得到完美的关联。由此可避免不同样品制备过程带来的不确定性以及采集数据所花费的时间。 赛默飞HAAKE MARS的Rheonaut模块与高度灵活的赛默飞Nicolet iS50傅立叶变换红外光谱仪相结合,后者可从简单的FT-IR工作台升级到采集从近红外到远红外光谱的全自动多光谱范围系统。多功能的Nicolet iS50也可一键式启动全新的ATR拉曼和近红外模块,使用户无需手动改变系统组件即可使用这些技术。赛默飞DXR拉曼显微镜展示出先进的拉曼显微镜如何能帮助科学家通过瞄准式和面分布测量来更好地了解样品。该仪器具有适用于包装和聚合物分析等应用的灵敏度和空间分辨率。赛默飞ARL PERFORM' X波长色散X射线荧光(WDXRF)分析仪提供了对样本中不均质的样品或缺陷进行小光斑分析和绘制面分布图的能力。赛默飞ARL OPTIM' X也采用WDXRF分析技术帮助以高分辨率测定多种液体和固体样品的元素组成。 小型挤出机。紧凑的独立式赛默飞Process 11双螺杆挤出机进行的是小型试验,但其坚固程度足以混合高性能的聚合物。由于赛默飞独立式混合系统拥有经过验证的可扩展性,研究人员能够方便地使用其测量结果来优化生产条件。在使用Process 11挤出机后,研究人员仅需少量材料即可进行一系列试验,从而节省材料和劳力成本。 高性能薄膜测厚。赛默飞PROSIS红外过程分析厚度传感器采用全光谱红外光分析在线材料,为薄膜测厚用户提供改善生产质量和减少废料的高精度多组分厚度数据。赛默飞PROSIS为制造商带来高精度的厚度和湿度数据、更大的原材料节省量和更高的生产率。该传感器用于多种应用,包括食品包装行业、保健和个人卫生市场中使用的无纺布、电子设备中使用的光学薄膜和金属线圈上的各种涂层。欲了解更多关于赛默飞K展的信息,敬请登录thermoscientific.com/k2013。 您可在以下时间段使用赛默飞DXR拉曼显微镜现场测试预登记的多层样品:2013年10月21日周一至2013年10月23日周三上午11时和下午3时。同时,欢迎将预先登记的样品带至赛默飞展台,亲自体验赛默飞传感器带来的不同体验。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 三大石墨烯产业聚合区集聚效应凸显 多地形成新增长极
    p style="text-indent: 2em "近日,在常州举办的2018石墨烯前沿技术高峰论坛上,中国经济信息社发布《2017—2018中国石墨烯发展年度报告》(下称《年报》)。《年报》认为,我国长三角、珠三角、环渤海三大产业聚合区集聚效应凸显,四川、重庆、福建、黑龙江等地形成新的增长极。/pp style="text-indent: 2em "《年报》指出,长三角地区是目前国内石墨烯产业发展最活跃、产业体系最完善、下游应用市场开拓最迅速的地区,已经形成了涵盖石墨烯制备设备生产、原料制备、下游应用、科技服务等全产业链协同发展的产业格局。/pp style="text-indent: 2em "江苏是国内最早进行石墨烯产业化应用的省份,已形成相对完整的石墨烯产业链,产业化进程全国领先。企业数量居全国首位,拥有常州第六元素、二维碳素、江苏同创、新纶科技、中超电缆、南京先丰纳米等一批骨干企业。2017年,江苏石墨烯技术专利申请量为6379件,占全国总量的18%,位居全国第一。其中,常州、无锡等地产业发展领先全国。/pp style="text-indent: 2em "珠三角地区石墨烯应用领域全国领先,企业集中在深圳、广东等地,拥有烯旺科技、鸿纳(东莞)新材料、贝特瑞等先进石墨烯企业。其中,烯旺科技在全球范围内最早将石墨烯科研成果产业化,先后推出石墨烯理疗保健护具、智能发热服等多款发热产品。/pp style="text-indent: 2em "环渤海地区研发实力雄厚,产业发展势头强劲。北京是石墨烯产业智力核心,综合研发实力全国领先。2017年北京石墨烯产业创新中心成立,加强产学研用一体化。近年来,京津冀三地高校科研院所和企业共建唐山石墨烯产业集群,预计2017年,唐山石墨烯产业集群产值可达20亿元,形成京津冀石墨烯产业高地。/pp style="text-indent: 2em "《年报》显示,四川、重庆、福建、广西、黑龙江等地石墨烯产业发展较为迅速,政府从资源保障、政策促进等方面推动产业发展,形成了新增长极。四川、重庆、广西分别在“十三五”相关规划中明确提出石墨烯产业发展目标,福建、黑龙江分别出台石墨烯专项规划,突破石墨烯前沿技术,壮大石墨烯产业。/pp style="text-indent: 2em "《年报》分析认为,未来我国石墨烯产业资源要素将进一步向优势地区集聚,石墨烯热点城市和产业园将不断涌现,各地石墨烯产业有望实现差异化、特色化发展。/pp style="text-indent: 2em "近年来,常州市依托江南石墨烯研究院,以西太湖科技产业园为主要集聚地,推动石墨烯产业化。作为专业信息运营商,中国经济信息社与西太湖科技产业园共建石墨烯高端产业智库,全力助力常州石墨烯产业高地品牌建设。/p
  • 我国学者在近红外吸光聚合物太阳电池领域取得重要进展
    p style="text-align: justify "  /pp style="text-align: center "img title="tpxw2019-01-08-09.jpg" alt="tpxw2019-01-08-09.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/8f85fe5b-35ad-4005-9e82-3608bdf73b66.jpg"//pp style="text-align: center "  图. 近红外吸光电子受体分子设计与合成、吸光和荧光谱图、叠层太阳能电池器件结构、能级和光伏特性曲线/pp style="text-indent: 2em "在国家自然科学基金项目科学部前沿导向重点项目和国家优秀青年科学基金项目(项目编号:21722404,21734008)等资助下,我国学者在近红外吸光聚合物太阳电池研究中取得进展。研究成果以“Near-Infrared Electron Acceptors with Fluorinated Regioisomeric Backbone for Highly Efficient Polymer Solar Cells”(具有氟化骨架异构的近红外电子受体实现高效聚合物太阳电池)为题,于2018年11月06日发表在Advanced Materials(《先进材料》)上。/pp style="text-indent: 2em "论文链接:a href="https://doi.org/10.1002/adma.201803769" target="_blank"https://doi.org/10.1002/adma.201803769/a。/pp style="text-align: justify "  聚合物太阳电池近年取得了不断突破,很大程度得益于新型有机半导体分子和聚合物的快速发展。有机分子和聚合物通过结构裁剪可大范围调制其光、电和薄膜性质,从而实现区别于传统无机太阳电池的多功能性的太阳电池器件,例如可见区透过,近红外区高光谱响应度的半透明器件和全光谱吸收的叠层器件等。其中,发展新型近红外吸光的有机半导体材料(带隙Eg 1.4 eV)成为领域关注热点。/pp style="text-align: justify "  浙江大学高分子科学与工程学系的有机半导体实验室已发展一系列基于非稠合或稠合骨架的近红外电子受体分子。最近,该实验室的李昌治研究员和陈红征教授等设计发展了一类近红外电子受体分子,通过非对称桥连基团的区域异构化和调控氟原子取代数目,改善分子共轭结构和轨道能级,获得了性能优异的近红外电子受体分子并成功建构响应波长可达1000 nm光谱的高效率聚合物太阳电池。通过进一步与吸光带边800 nm的前电池搭配,制备得到高效率聚合物叠层太阳电池。该工作得到华南理工大学叶轩立教授和香港中文大学路新慧教授在光学模拟和薄膜形貌测试方面的支持。这一成果从分子骨架结构设计入手,通过探索理解其分子结构-薄膜特性-器件性能之间的构效关系,为发展近红外电子受体分子和近红外区高光谱响应度的聚合物太阳电池提供了新方法和新途径。/pp style="text-align: justify "附件:/pp style="line-height: 16px "img style="margin-right: 2px vertical-align: middle " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a title="chen2018.pdf" href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/a4dc0b99-2bf7-4de1-8fa0-11d21bce1737.pdf" target="_blank" textvalue="Near-Infrared Electron Acceptors with Fluorinated Regioisomeric Backbone for Highly Efficient Polymer Solar Cells"Near-Infrared Electron Acceptors with Fluorinated Regioisomeric Backbone for Highly Efficient Polymer Solar Cells/a/pp /p
  • 赛默飞世尔推出全方位聚合物解决方案
    2009年5月,中国广州——赛默飞世尔科技公司(纽约证交所代码:TMO)于5月18日至21日参加了在广州举行的第23届中国国际塑料橡胶工业展览会(以下简称“2009国际橡塑展”),充分展示了公司作为全球领先的过程仪器供应商的强大实力。国际橡塑展作为世界第三及亚洲第一的塑料及橡胶工业展,一直致力为塑料及橡胶工业提供最优质的商贸平台,此次一共吸引了超过36个国家和地区的1900家参展商,以及7万多名观众的热情参与。  赛默飞世尔携聚合物行业各种解决方案参展,展示了Thermo Scientific 薄膜测厚系统以及Thermo Scientific 流变仪与挤出系统,这些产品适用于聚合物生命周期的任意阶段,旨在帮助客户消除浪费、保持最高水平的生产力。  Thermo Scientific薄膜测厚系统包括ShadowMaster 直接厚度测量仪、X射线主传感器以及红外主传感器。ShadowMaster 直接厚度测量仪对各种材料提供准确和可靠的厚度测量、极大地改善生产过程的控制、改进质量和提高生产效率,并能提供快速安装,使客户实现低成本投入高投资回报。X射线主传感器提供精确、稳定的高分辨率重量或厚度测量。它采用数字式的电源控制,可以精确调整传感器来测量特殊材料的特性。因此,各种产品都可以在同一个生产线上使用单一传感器进行测量,使它成为一个简易、具有成本效益的解决方案。红外主传感器为单一聚合物结构的重量和纸张等产品的水分提供精确、扫描、反射式测量,以降低成本、改善质量和提高生产效率。Thermo Scientific 21 Plus! 测厚系统提供了一套个高级纵向和横向控制工具,广泛覆盖具有复杂需求的各种工艺生产流程。  Thermo Scientific流变仪与挤出系统主要指各种HAAKE(哈克)流变仪,它们广泛的应用于聚合物、化妆品、复合材料、食品、石油化工等领域。哈克所有的旋转流变仪都可以完成CR(控制速率)、CS(控制应力)和CD(控制形变)流变模式的测量,还可以完成旋转和振荡测试以及旋转和振荡的任意结合测量,它们定能满足不同客户对流变测试的苛刻要求。  赛默飞世尔科技公司材料表征部负责加工设备的销售经理李健先生说到:“我们的设备是测试聚合物材料性能,开发新型聚合物产品,研究聚合物熔体流变性能,进行聚合物加工改性等的不二选择。”  随着合成改性等加工技术的研发和推广,塑料和橡胶已经逐渐取代金属等传统材料,成为日常生活用品的主要材料,如何低成本而高效地控制材料生产、确保产品质量,成为广大生产商关注的焦点。“赛默飞世尔科技作为全球过程仪器领域的领导者,恰能提供从产品生产线到产品质量检测的全套过程控制解决方案,从而真正意义上实现‘全方位满足客户需求的服务’的理念”,赛默飞世尔科技公司薄膜测厚中国区销售经理费维强先生对市场充满信心,“我们的优势是经验丰富、技术卓越,我们的承诺是改善产品质量、提高成品率、降低成本,使原料浪费最少、停工时间最短、过程控制更佳。”  图一:ShadowMaster直接厚度测量仪  图二:Thermo Scientific X射线主传感器  图三:微量注射成型仪HAAKE MiniJet  关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技,原热电公司)  赛默飞世尔科技 (Thermo Fisher Scientific)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过105亿美元,拥有员工约3万4千人,在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 或www.thermo.com.cn
  • 聚合物热分析新方向 将仪器和数据直接应用于生产工艺——访耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司市场应用总监曾智强
    第三十四届Chinaplas2021国际橡塑展近日于深圳国际会展中心举办,此次展会吸引了上百家仪器厂商参展。仪器信息网在展会上采访了耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司市场应用总监曾智强。对于传统热分析如何从材料性能参数检测到最终实现真正把仪器和数据转换成生产力,转换成和工艺相关的比如工艺改进或工艺设计,是耐驰近年来一直努力在做的新的应用方向。采访视频如下:本次展会,耐驰带来了用于聚合物热分析表征三台仪器,分别是差示扫描量热仪DSC 214、旋转流变仪Kinexus lab+和介电树脂固化检测仪DEA 288。DSC在聚合物检测中应用广泛,耐驰差示扫描量热仪DSC 214具备独有的DSC谱图检索匹配功能,可用于加工质检、来料控制和问题产品回溯等多种应用场景;旋转流变仪Kinexus lab+是企业级流变测试平台,可用于测定聚合物熔体,聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等的流变性质的仪器,可以表征高分子材料的分子量和分子量分布,能快速、简便、有效地进行原材料、中间产品和最终产品的质量检测和质量控制,帮助用户进行原料检验、加工工艺设计和预测产品性能;介电树脂固化检测仪DEA 288通过测量热固性树脂等高分子材料的介电性质的变化来研究其固化过程,该技术可应用于热固性树脂、涂料、粘合剂、油漆、复合材料、电子材料等诸多领域,不仅能用于实验室的研究开发,也能用于生产车间的在线监控。耐驰展位仪器产品差示扫描量热仪DSC 214旋转流变仪Kinexus lab+介电树脂固化检测仪DEA 288热分析的概念在工业市场已经逐渐普及,工业用户对于热分析的作用和认识也越来越深入,接受度越来越高,其在工业界的市场潜力会持续增长。相信未来热分析也会走出象牙塔,从纯科研走向企业应用,帮助实际生产设计和生产工艺向前迈进一大步。
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