各位高人,请教一下聚合物薄膜的FTIR测试方法,谢谢!!
请教聚合物薄膜(厚度大约30微米)的XRD测试方法,谢谢!!
玻璃片上的聚合物薄膜,如何用尼高力5700(标配)测其红外光谱,哪位能指教?多谢了!!!
小弟初来乍到,有一个问题想求教各位:我的样品是聚合物薄片上的有机薄膜,总厚度可能有毫米级了,上面的薄膜样品约有几十个微米,想观察基地上薄膜的断面形貌。所以整个样品就是很韧的聚合物膜(包括基底),不像成在硅片上这个好制备。用液氮脆断似乎也很困难,而使用超薄切片似乎也不合适。如果想做出一个不破坏基材结构的断面的话,大家有什么建议呢???十分感谢回复及关注的XDJM~
本人的课题是聚合物超薄膜的构筑,在基底上基于层层组装技术在基片上沉积聚电解质,一层聚电解质膜的厚度只有几个纳米,我想用氟化钙做基底,然后再去做红外,我想问的是,由于量比较少,吸收的肯定也比较少,这样的超薄膜能做红外吗,样品的量是不是太少了,峰会不会被噪声干扰而无法识别?谢谢(由于仪器比较老,做不了衰减全发射,只能做最普通的红外测试,哎,真杯具啊)
本人打算从事多层聚合物复合薄膜的研究,想求教一下,在研究聚合物表面基团种类和分布、不同聚合物薄膜界面间的键合作用方式(界面间是那些基团相互作用)等等这些表面与界面基团作用时是用那些仪器进行分析表征???谢谢!
各位大神好,我这张图是聚合物薄膜镀铝电极后做TG测试图,第二个峰应该是聚合物的分解峰,那第一个峰代表什么呢,不吝赐教,谢谢了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303181021_430734_2697935_3.jpg未镀电极的TG曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303181804_430872_1609898_3.jpg
聚合物PLA薄膜拉伸取向之后,如何通过XRD获得其晶型、结晶度、取向等信息。样品是薄膜,大概0.3mm厚,不知道用什么样的XRD仪器测试,具体要什么配件,相关数据处理计算方面的知识也很欠缺。。。各位大神,来救救我吧,纠结死了
如题,现在我要做聚合物的红外光谱,要么是用溶液,要么就涂膜。用溶剂法麻烦,液体池清洗。现在问题是溶剂涂膜的话我有氟化钠的两块玻片(圆形,较厚)。溴化钾不能用?是因为溶剂中有水吗?每次用完之后得用氯仿之类的溶剂清洗,还不能擦拭?再就是以前看老师们做,就是直接把聚合物溶剂滴在一个类似载玻片一样的玻璃片上,红外灯烤烤干就可以做的?怎么现在要这么麻烦的处理。另外,我是透光的聚合物膜,不能直接放入样品池做红外吗?我用的是岛津的FTIR。很少自己动手用这个设备,一些问题较为初级,请各位前辈指教。
软包锂离子电池具有重量轻,比容量高、安全性能好、内阻小、设计灵活等特点,数码消费产品轻薄化、多样化设计使得软包电池发展迅速,软包电池占中国锂电池市场的比例已经突破30%。但目前生产的软包电池绝大部分仍使用液态电解液,并不是真正的“聚合物电池”。采用聚合物电解质替代液态电解液,可以有效提高极端情况下电池的安全性。聚合物电解质主要包括凝胶聚合物电解质(GPE)和全固态聚合物电解质(SPE)。全固态型聚合物电解质是以聚合物基质作为电解质的溶剂,不含任何液态成分。全固态聚合物电解质由于常温离子电导率较低的问题一直没有解决,并且成本过高,国内领先的电芯厂如东莞新能源(ATL)也仍在研发阶段,市场尚未有商业化产品面世。目前取得商业化应用的主要是凝胶聚合物电解质。凝胶聚合物电解质分两种:PVDF-HFP热压聚合工艺路线以及现场聚合工艺路线,目前国内电芯厂普遍采用PVDF-HFP热压聚合工艺(俗称“涂胶隔膜”)。凝胶聚合物电解质既有全固态聚合物电解质良好的安全性,又与有机溶剂电解液有相近的离子电导率,并且具有与电极材料间的反应活性低、质量轻、易成薄膜、黏弹性好等特点。采用凝胶聚合物电解质的电池可制成各种形状,并具有耐压、耐冲击、生产成本低和易于加工使用等优势。相对国内,日韩企业对凝胶聚合物及固态电解质研发及技术储备更早,索尼、三井化学、三星SDI、LG化学等公司拥有相关凝胶聚合物电解质的技术及专利群。国内领先的电解液供应商—广州天赐高新材料股份有限公司推出了适用于正极为钴酸锂、锰酸锂、三元材料软包电池的TC-E505#系列电解液和适用于正极为磷酸铁锂的TC-E506#系列电解液。本系列电解液为传统电解液和聚合物组成的具有一定粘度的聚合物电解液,将电解液注入到电池中后,通过一定的化成工艺,可以将电池的极片与隔膜粘结在一起,电池中不存在液体电解液,全面提升电池的高低温性能、倍率性能、使用寿命和安全性能。
见有的师兄做聚合物的氢谱,用末端的基团和聚合物的特征基团的积分比算聚合物的分子量。感觉理论上可以,但是聚合物的分子量高,而末端基团积分值有比较小,在图上基本上看不出来,请问这样做的准确率有多高?
本人在研究中需要测定质子和甲醇在聚合物薄膜中的扩散系数,查阅文献后发现可以使用PFG-NMR实现测量。咨询了校分析中心,老师说只能用固体核磁共振来做,不知道国内哪里的设备可以实现?希望得到大家的指导。多谢!!
请教:共轭无规聚合物的各个聚合单元在聚合物上的实际单元数用氢谱如何计算?
据physorg.com网站2007年4月23日:聚合物玻璃是一种广泛地应用在从飞机挡风玻璃到DVD盘片等领域的塑料。美国Illinois大学的科学家们发展出一种理论,能够预测这些材料是怎样老化的,并解释了分子水平的运动是怎样产生宏观结果的。他们的结果发表在4月20日的《Physical Review Letters》上。Illinois大学的材料学教授Kenneth S. Schweizer说:“玻璃,包括聚合物玻璃,本质上都是冻结了的液体。它们看起来是固体,但是由于是冻结的液体,其分子持续地进行小运动,从而导致其性能随着时间而逐渐改变。” 3年前,Schweizer曾发明出一种理论来描述聚合物玻璃从液态到玻璃态的转化过程。现在,Schweizer和博士后研究员Kang Chen发明了预测聚合体材料老化的新理论。他们的新理论不仅描述了聚合物分子的运动,而且描述了这种材料在很大时间尺度和温度尺度下的性能改变。 聚合物玻璃因为具有很高的强度、韧性和很低的制造成本而在很多方面都有应用。不像普通玻璃的熔点在室温的1200度以上,聚合物玻璃的熔点十分接近于室温。因此在室温下,聚合物玻璃仍保留了许多液体的性质,如在分子水平的运动。 Schweizer说:“这种运动十分微小和缓慢,但是却会随着时间显著地改变这种材料的机械和热性能。同其他作用一起,老化过程会使聚合物玻璃逐渐变得僵硬和易碎。我们的理论描述了在时间尺度上聚合物玻璃的物理性质改变,这些信息对于工程应用具有十分重要的作用。”
[align=center][font='times new roman'][size=16px]聚合物刷[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]及其[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]接枝方法[/size][/font][/align] 聚合物刷是由聚合物链组成的超薄聚合物涂层,其一端拴在材料基底上,具有较高的接枝密度和厚度,呈现刷型构象。聚合物刷修饰改性是当前最有效的材料改性技术之一。其优势在于既可以保留材料的原有理化性质,同时由于聚合物刷自身可控的化学结构、密度和厚度,又可以赋予材料其它优异的性能,比如摩擦力、粘附力、生物相容性、润湿性和亲疏水性等。根据聚合物刷链所连接的基底类型,聚合物刷可形成一维(1D)、二维(2D)和三维(3D)聚合物刷(图1)。目前,聚合物刷型材料已大量应用于组织工程、生物医学、分离科学等领域。 [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191733098007_7856_5389809_3.jpeg[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px]1 [/size][size=13px]聚合物刷的类型[/size][/align][align=center][size=13px]Fig.[/size][size=13px] [/size][size=13px]1 Types[/size][size=13px] of polymer brushes[/size][/align][align=center] [/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]聚合物刷的接枝方法[/size][/font][/align] 聚合物刷的接枝方法主要包括“Grafting to”、“Grafting through”和“Grafting from”法(图2)。 [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191733099453_2127_5389809_3.png[/img][/align][align=center][size=13px]图[/size][size=13px]2[/size][size=13px] [/size][size=13px]聚合物刷的接枝策略[/size][size=13px]:[/size][size=13px]([/size][size=13px]A[/size][size=13px])[/size][size=13px]“grafting-to”[/size][size=13px] [/size][size=13px]([/size][size=13px]B[/size][size=13px])[/size][size=13px]“grafting-from”[/size][size=13px] [/size][size=13px]([/size][size=13px]C[/size][size=13px])[/size][size=13px]“grafting-[/size][/align][align=center][size=13px]through”[/size][font='times new roman'][sup][size=13px][54][/size][/sup][/font][/align][align=center][size=13px]Fig.[/size][size=13px] [/size][size=13px]2[/size][size=13px] The grafting strategy of polymer brushes[/size][size=13px]:[/size][size=13px] [/size][size=13px](A) “grafting-to”[/size][size=13px] [/size][size=13px] [/size][size=13px]([/size][size=13px]B) “grafting-from”[/size][size=13px] [/size][size=13px] [/size][size=13px]([/size][size=13px]C) “grafting-through”[/size][/align]“Grafting to”是通过将已合成的聚合物与材料表面互补基团进行反应进而得到聚合物刷材料的接枝方法,这种方法的优点是可以在反应之前对所合成的聚合物进行全面精确的表征,可以制备具有明确分子量和分子量分布的聚合物,是制备聚合物刷的传统方法,但是该法的缺点是随着反应的进行,由于聚合物自身空间位阻的影响,会导致接枝率降低以及聚合物刷层的密度和厚度不均匀等问题。虽然通过加大聚合物的投料量可以提高接枝率,但是这也会导致反应后处理变得困难,因此“Grafting to”法应用相对较少。 “Grafting through”是基于材料表面附着的单体基团,与溶液中生成的聚合链进行共聚合的一种接枝方法,通常是溶液中的聚合物链先开始生长,然后在此过程中,表面附着单体基团也参与聚合,最终形成聚合物刷层。该方法的优点在于改变了聚合反应期间溶液中单体浓度总是大于材料表面附近单体浓度的问题,一定程度上解决了长链更长、短链更短的问题,从而可获得低分散性和高接枝密度的聚合物刷。其缺点在于该法的接枝机理尚未完全明确,有待进一步的研究。 “Grafting from”是将引发剂固定于材料表面,之后原位生成聚合物刷的方法,也叫做表面引发聚合法。该方法的优点在于可以很好地控制聚合物刷的密度、厚度和结构,缺点在于需要先将引发剂固定于材料表面以及表征存在一定的难度。“Grafting from”法克服了“Grafting to”和“Grafting through”法共同的空间位阻问题,因此当前材料表面接枝聚合物刷应用最为广泛的是“Grafting from”法。
请问有些聚合物用热压法会粘到金属板上或一些聚合物膜上,粒子很硬,用溴化钾可以吗?还是有其他什么更好的方法介绍?或用什么膜压片?如要用涂抹法用什么溶剂??如PA66,聚对苯二甲酸乙二醇酯?
聚合物防水涂料、聚合物防水砂浆和聚合物防水浆料三者的区别?
想问一下各位老师有没有遇到过醛的聚合物,要怎么判断这些聚合物呢。醛的聚合物特征离子是不是都是醛的特征离子。
最近我公司开始对聚合物LCP树脂进行研发,有几个LCP样品做红外光谱分析。因为LCP的熔点是360℃,我司无法对其进行加热制薄膜型的红外光谱分析(硫化热压片机最高设定温度是300℃,制出来的样片太厚而分析不了),还有我司目前也没有粉碎的设备,不能对其粉碎做KBr盐片分析,请大侠指点方法可以做出较纯的LCP树脂的红外光谱出来!万分感谢~[em34] [em34]
[color=#444444]我在实验中用反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定小分子溶剂在PET聚酯中的扩散系数,需要自己将PET聚合物涂覆在单体上,然后自制填充柱。[/color][color=#444444]我用的是60-80目的玻璃微珠担体,具体操作为:先把少量的PET切片溶解于有机溶剂中,然后将担体倾入PET溶液中,再将溶剂常温挥发,后再溶剂沸点温度下干燥,理想情况是溶剂挥发后能在担体表面涂上一层PET薄膜。但现在遇到一个棘手的问题,就是我的PET溶液浓度已经足够的低了,但是每次待溶剂挥发完,PET析出后形成一层薄膜将所有的担体粘在一起。如果PET浓度过低的话,则达不到涂覆的效果,求问各位大神如何才能合适地将PET薄膜涂覆与单体上!谢谢啦[/color]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303121618_429553_2692547_3.jpg该图为聚合物的玻璃化转变温度,为什么玻璃化转变后曲线出现一个小的吸热峰?
求专门的聚合物分析的样品前处理技术和分析方法我要分析的是聚合物的小分子添加剂,残单,和一些低聚物的杂质。目前不会配置裂解色谱,只有Agilent6890和1100
最近急于想测定聚合物的杨式模量,剪切应力,负载什么的聚合物性质表征的一些性质,但是不知道怎么测定,希望高手帮帮忙啦,小弟万分感谢
[color=#cc0000] 摘要:针对目前国内在激光闪光法测量聚合物热物理性能参数中存在误差大的问题,本文将从标准测试方法、多种测试方法对比测试、参考材料和实际测试结果文献报道等几方面,介绍了激光闪光法在聚合物材料测试中的应用评价过程,介绍了测试聚合物材料过程中的注意事项。同时针对聚合物材料的导热系数测量,给出了最好采用稳态法防护热流计法的建议。[/color][color=#cc0000] 关键词:聚合物,导热系数,热扩散系数,激光闪光法,热流计法[/color][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000][img=激光闪光法 上海依阳实业有限公司,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812231046563980_9788_3384_3.png!w690x237.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/b] 导热系数和热扩散系数是聚合物类材料的重要热物理性能参数,相应的也存在多种测试方法。由于激光闪光法具有测试时间快、样品尺寸小、方向性强等特点,使得激光闪光法也常用于聚合物类材料的热扩散系数和导热系数测量。 但在采用激光闪光法测试聚合物材料过程中,由于对闪光法测量原理和测试能力的理解不足,以及对聚合物材料的特性了解不透彻,从而造成使用闪光法测试中经常会出现与其他方法测试结果不一致的现象。 本文将从标准测试方法、多种测试方法对比测试、参考材料和实际测试结果文献报道等几方面,介绍闪光法测试聚合物材料过程中的注意事项。[b][color=#cc0000]2. 聚合物热物性标准测试方法[/color][/b][color=#cc0000]2.1. 聚合物热物性标准测试方法[/color] 聚合物材料的导热系数一般在0.2~1 W/mK范围内。对于这种低导热系数材料的测试,成熟准确的测试方法是稳态法,如稳态防护热板法和稳态防护热流计法,相应的标准测试方法有A-S-T-M C177、C518、E1530、D5470等。随着技术的进步,这些稳态测试方法对样品的最小尺寸要求是直径25 mm,厚度范围1~25 mm,测试温度范围可以达到300℃以上,测试一个温度点下导热系数大约需要30分钟左右。 由于近十几年来瞬态测试技术的飞速发展,许多瞬态技术在聚合物材料的导热系数测试中得到了应用,如A-S-T-M E1461、D5930。为了规范聚合物材料瞬态测试方法,ISO专门针对塑料材料提出了多个瞬态测试标准方法ISO 22007。按照测试参数将ISO标准分为以下几类。[color=#cc0000]2.2. 聚合物热物性ISO瞬态测试方法分类[/color] (1)导热系数和热扩散系数 瞬态平面热源法(HOT DISK法) - ISO 22007-2 (2)热扩散系数 温度波分析法 - ISO 22007-3 激光闪光法 - ISO 22007-4[color=#cc0000]2.3. 激光闪光标准方法中对聚合物样品制备的规定[/color] 在ISO 22007中对多个瞬态测试方法进行了规定,本文重点介绍对激光闪光法应用中的规定。 对于绝大多数采用激光闪光法进行的聚合物热物性测试,基本都是采用商品化的激光闪光法测试仪器,测试过程中可调节的参数主要是激光加热功率和样品制备,而样品的制备往往是影响测量结果的重要环节。 在ISO 22007-4第6.1条中,对激光闪光法被测样品的形状和尺寸给出了原则性的大致规定,要求样品为薄片状,直径范围为5~20 mm。样品最小厚度需要根据激光脉冲宽度和样品材料热扩散系数进行确定,即激光脉冲宽度与t1/2时间之比小于0.01,给出的聚合物典型样品厚度范围为0.5~3 mm。同时为了保证一维热流,要求样品直径与厚度之比大于3:1,另外还要求薄片样品的厚度均匀性要优于1%。 在ISO 22007-4第6.3条中,要求被测样品对激光波长呈不透明。如果聚合物样品透明或半透明,则需在样品表面制作很薄的高导热涂层以避免激光光束进入样品,认为薄的高导热涂层对测量结果带来的影响忽略不计。 从上所述可以看出,ISO 22007-4激光闪光法对聚合物样品的制备只给出了指导性原则,允许的操作空间很大,由此带来了一系列的测试问题,特别是聚合物样品厚度的选择上,不同厚度样品的测试结果之间存在很大偏差。另外,对于聚合物复合材料激光闪光法是否还适用也是问题,这对聚合物复合材料热物性评价中测试方法的选择提出了要求。为此,在采用激光闪光法时还需要针对聚合物材料做进一步的研究和规定,以保证测量的准确性。[b][color=#cc0000]3. 聚合物热物性多种瞬态测试方法对比[/color][/b] 在采用瞬态方法对聚合物热物性进行测试过程中,由于受多种因素的影响,测试结果往往出现很大的不一致性。如2005年Wilson Nunes等人比较了使用激光闪光法和瞬态热线法获得的一系列聚合物的测量结果。对于PMMA,两种方法的热扩散系数测量值差异高达20%,导热系数值差异高达10%,也获得过导热系数高达两倍的显著差异。对于LDPE样品闪光法结果要低于热线法结果,而对于HIPS样品则闪光法结果较高,这说明了聚合物热性能准确测量的困难性。 为了规范各种瞬态法在聚合物热物性测试中的应用,提高各种瞬态法测量聚合物热物性的准确性和可靠性,在ISO 22007的起草阶段,就对各种瞬态法在聚合物中的应用进行了评价研究,2009年Martin Rides等人报道了两种聚甲基丙烯酸甲酯的导热系数和热扩散系数的测量比对,所使用的各种方法包括温度波分析法、激光闪光法、瞬态平面热源(热盘)法、瞬态热线法和稳态热流计法。在此对比测试基础上,ISO专门在ISO 22007中增加了一个标准方法,ISO/TR 22007-5“塑料 - 导热系数和热扩散系数的测定.第5部分:聚甲基丙烯酸甲酯样品的多个实验室测试结果”。将对比测试过程和结果制订为标准测试方法,这在标准测试方法中是非常罕见的,由此可见对瞬态法在聚合物热物性测试中的应用进行规范的重要性。 在ISO/TR 22007-5对比测试中,对两种聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)材料进行了多个实验室对比测试,一种是浇铸料板材形式,另一种是挤出型板材形式。各种测试方法和样品信息如表31所示。 [align=center][color=#cc0000]表3-1 各种瞬态测试方法和相应样品信息[/color][/align][align=center][img=各种瞬态测试方法和相应样品信息-上海依阳,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812230919358347_4102_3384_3.png!w690x375.jpg[/img][/align] 通过各个实验室之间的比对,尽管测试方法和样品制备之间存在明显差异,但各种方法得到的导热系数结果比较一致,其值约在±7%范围内,热扩散系数测量结果的一致性在±9%范围内,所达到的一致性水平证明了这些不同方法在聚合物热物性测试中的有效性。这些一致性保证需要注意以下几个方面的试验参数控制: (1)虽然所有参与者都提供了名义上相同的板材样品,但测试中使用的样品实际厚度必须调整到测试方法的规定,以便能够进行测量或确保分析中的假设是有效的。例如,对于激光闪光法,发现挤出型PMMA板的3mm厚度太大而不能进行可靠的测量,因此被测样品必须被加工的得更薄。温度波分析方法适用于厚度约为100um的薄膜或薄片,因此在测试之前必须将样品切割成该厚度。类似地,对于瞬态平面热源法,必须符合测试的厚度要求,这与热瞬态渗透到样品中的深度有关,对于较薄的2 mm厚样品,就需要通过将两个样品堆叠在一起以获得足够厚度以实现可靠测量。 (2)除了样品厚度问题之外,还存在方法上的进一步差异。对于PMMA的激光闪光法测量,由于样品是透明的,其表面必须在测试前用不透明材料处理,否则无法进行测量,而且不透明材料要尽可能薄且均匀,并不受测试过程中温度和激光照射的影响而产生脱落现象。目前一般的样品表面处理工艺是先在样品前后两个表面溅射金涂层以阻挡激光穿透透明样品和增加热接触效果,然后再在样品表面喷涂碳层以增大样品表面的发射率、提高吸收激光能量的能力和减少对激光的反射。 (3)采用激光闪光法测量的是热扩散系数,还需要采用其他方法测量比热容和密度。在ISO标准中,无一例外的都是采用差示扫描量热计(DSC)测量比热容,并未采用激光闪光法测量比热容。在DSC进行比热容测量时,要特别注意取样的代表性,这点在聚合物复合材料中尤为重要。 (4)在参与对比的测试方法中,只有瞬态平面热源法属于体积导热系数测试方法,体积导热系数是厚度方向和面内方向导热系数的函数,这使得瞬态平面热源法测量的导热系数和热扩散系数值通常略高于通过其他方法获得的值,尽管通过一些技术处理使得该差异在离散范围内,因此在对各向异性聚合物热物性测试中要十分小心测试方法的选择和取样的方向性。[b][color=#cc0000]4. 聚合物热物性参考材料[/color][/b] 为了考核和验证激光闪光法测试聚合物热物性的准确性以及试验参数选择的合理性,一般都会选择合适的参考材料进行测试检验。由于聚合物材料的导热系数范围为0.1~1 W/mK,可供选择的参考材料有杜邦公司出品的聚合物材料(纯聚酰亚胺Vespel-SP1)和康宁公司出品的高硼硅玻璃Pyrex 7740。其中,在25~300℃范围内,纯聚酰亚胺Vespel-SP1的导热系数范围为0.37~0.44 W/mK;在-50~300℃范围内,高硼硅玻璃Pyrex 7740的导热系数范围为0.95~1.5 W/mK。 2005年Jacobs和Stroe针对各向同性均质的纯聚酰亚胺Vespel-SP1(常温密度1434kg/m^3)分别采用顶杆法测量了热膨胀系数、采用激光闪光法测量测量了热扩散系数、采用DSC测量了比热容和采用稳态防护热流计法测量了导热系数。在激光闪光法测试中,样品尺寸为直径12.7mm,厚度2.032mm。在热流计法测试中,样品尺寸为直径50.8mm,厚度6.35mm。经过多次不同样品的测试,由激光闪光法、热膨胀系数测量和比热容测量计算获得导热系数值与热流计法直接测量得到的导热系数值,在整个25~300℃范围内相对偏差小于±3%。从这项工作中也可以看出,采用激光闪光法得到导热系数数值,需要进行大量的其他测试,远比热流计法直接测量复杂的多。 另外还可以从另一方面了解激光闪光法在聚合物测试中样品厚度的选择。在美国ANTER公司(现为美国TA公司)激光闪光法测试设备中,随机配备有参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1,分别有三种规格,一种是直径12.7mm、厚度0.8mm;第二种是直径20mm、厚度1mm;第三种是直径30mm、厚度也是1mm,总之样品厚度都没有超过1mm。 高硼硅玻璃Pyrex 7740是一种透明玻璃,在使用激光闪光法验证测试过程中需要在透明玻璃表面溅射牢固的涂层,操作比较复杂,因此很少作为激光闪光法测试用参考材料,但多用于稳态法导热系数测试参考材料。1992年Yang等人采用稳态AC量热计法对Pyrex 7740在20~310K的低温环境下的热扩散系数和比热容进行了测量,样品直径为12.7mm,厚度1.06mm。采用稳态AC量热计法测量Pyrex 7740并不需要对样品表面溅射涂层,同时这种厚度的选择对激光闪光法有着参考价值。[color=#cc0000][b]5. 闪光法测试聚合物热物性文献报道[/b]5.1. 聚合物薄膜热物性[/color] 聚合物材料的最终产品形式很多时候往往是薄膜形式,这时闪光法样品小的优势得以发挥,可以直接对薄膜聚合物产品进行取样而无需加工,但薄膜样品会带来影响闪光法测量准确性的其他问题,如样品厚度太薄使得激光脉冲宽度引起的误差显得突出,样品透光需要进行表面溅射涂层,而涂层在薄膜上的沉积使得被测样品形成三层结构而需要考虑涂层的影响。 1995年Agari等人报道了采用激光闪光法对四种聚合物薄膜(厚度范围200~500um)的热扩散系数和比热容进行了测试,并研究了样品遮光石墨涂层以及样品厚度等其他因素对测量精度的影响。 2013年Chiguma1等人报道了采用激光闪光法和DSC法对环氧基纳米复合材料薄膜的热扩散系数和比热容进行的测量,样品尺寸为12.7mm×12.7mm×0.134mm,样品表面喷涂石墨层。测试结果显示,对于不同的纳米复合材料,其导热系数变化范围为881~1489W/mK的超高导热系数。对于如此高的导热系数,激光脉冲宽度和样品表面的石墨涂层已经会严重影响测量结果,但文中并未提到测试数据如何处理以及测量结果准确性的评判方法。[color=#cc0000]5.2. 聚合物复合材料热物性[/color] 在聚合物中添加高导热材料可以改进聚合物的导热性能,这类聚合物基复合材料的导热性能是材料性能表征的重要参数,但采用激光闪光法进行测试的文献报道并不多,多数的报道则是采用稳态法。 2006年Xu等人对单壁碳纳米管聚合物基复合材料的热行为进行了研究,采用激光闪光法测量热扩散系数,采用DSC测量比热容,采用TMA测量热膨胀系数,采用TG测量热重,最终计算得到导热系数。闪光法热扩散系数测量的样品尺寸为直径12.5mm,厚度为0.4~0.7mm。样品前后两表面先溅射金涂层,然后再在加热面喷涂碳层,测试温度范围为25~125℃。为了保证闪光法测量的准确性,出于对透光性的考虑,同时还对经过相同表面处理的厚度为0.5mm的Pyrex 7740参考材料进行了测量。最终测试结果表面,随着单壁碳纳米管体积含量0~49%的变化范围,室温下相应的导热系数变化范围为0.233~0.537W/mK。尽管单壁碳纳米管的导热系数标称可以达到2000W/mK,但添加了单壁碳纳米管的聚合物基复合材料的导热系数实际测量值远低于理论计算预测的导热系数范围0.2~335W/mK。 2012年Yamamoto等人在研究纤维增强聚合物复合材料层压板中,分别采用激光闪光法和稳态热流计法对层压板厚度方向上的导热系数进行了测量。采用激光闪光法分别测量了热扩散系数和比热容,计算得到厚度方向上的导热系数,其中样品尺寸为直径12.7mm厚度1mm,密度在1300~1500kg/m^3范围内,样品表面喷涂石墨层,并采用近似密度的参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1进行测试验证。另外还采用热流计法对层压板两个方向(厚度方向和面内方向)上的导热系数进行了测量。测量结果显示层压板导热系数随着纤维含量的增加而增大,在纤维含量5%时,厚度方向导热系数为0.6~0.8W/mK,面内方向导热系数为0.9W/mK。两种测试方法的对比结果显示,稳态热流计法导热系数测量值始终要比激光闪光法导热系数测量值大0.1~0.2W/mK,这也是我们在聚合物热物性测试中经常遇到的现象,造成这种现象的原因是在激光闪光法测试和分析中假设了样品是各向同性和均质。 2016年Catherine等人采用激光闪光法对高导热聚合物复合材料的各向异性热物性进行了测试,样品尺寸为直径25.4mm厚度1mm左右,样品表面喷涂石墨层,测试温度范围为25~100℃,并分别采用参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1(0.5W/mK导热系数)和不锈钢(16W/mK导热系数)进行测试验证。尽管文中提到了激光闪光法面内方向热扩散系数测试附件,但只给出了厚度方向上导热系数测量结果(0.5~9W/mK),并未给出面内方向导热系数测试结果,文中只提到聚合物复合材料具有明显的各向异性特征,同时也未提到比热容如何测量。[b][color=#cc0000]6. 稳态热流计法测量聚合物热物性[/color][/b] 采用稳态热流计法(A-S-T-ME1225、E1530、D5470等)可以直接对聚合物导热系数进行测量,如Jacobs和Stroe对纯聚酰亚胺Vespel-SP1在25~300℃范围的导热系数测试,样品尺寸为直径50.8mm,厚度6.35mm。从样品测试可以看出,这种尺寸的样品基本可以满足所有聚合物复合材料的代表性,而激光闪光法则因为样品小而缺少代表性。 在聚合物热物性测量方面,稳态法始终是一种常规测试方法且应用更加广泛。2004年Rudtsch和Hammerschmidt介绍了针对聚合物PMMA热物性进行的五个国家共十八个实验室之间的比对测试。PMMA常温密度为1185kg/m^3,测试温度范围为-70~+80℃,对应的导热系数范围为0.18~0.20W/mK,热扩散系数范围为0.14~0.11mm^2/s。导热系数对比测试方法分为稳态法和瞬态法两类,其中稳态法包括防护热板法和防护热流计法,瞬态法包括瞬态平面热源法、瞬态热带法和探针法,而恰恰没有激光闪光法。比热容测试采用的是差示扫描量热计(DSC),根据导热系数、比热容和密度测试结果计算得到热扩散系数。 上述对聚合物PMMA的对比测试中,PMMA的导热系数较低,在0.2W/mK以下。2011年David和Ronald报道了欧盟九家机构对导热系数为0.5W/mK左右的建筑石材类材料陶土砖(密度为1950kg/m^3)进行的比对测试。其中稳态法采用了防护热板法和热流计法,瞬态法采用了热带、热盘和热桥三种瞬态平面热源法。防护热板法样品尺寸为200mm×200mm×40mm和直径100mm厚度15mm两种,热流计法样品尺寸为直径50mm厚度10mm,此尺寸样品也可用于热带和热盘法测试,而热桥法样品尺寸为100×30×5。在此次对比测试中,测试温度只有10℃和23℃两个点,只对密度和导热系数进行测试对比。在此次比对测试中还是没有选择激光闪光法。 稳态法在聚合物热物性测试中应用的一个典型领域就是树脂基纤维编织类复合材料,这主要是因为稳态法样品尺寸要远比激光闪光法具有代表性,而且稳态法可以直接测量得到导热系数,简化了测量操作过程。2008年Sharp和Bogdanovich针对树脂基三向编织结构复合材料层压板厚度方向导热系数的测试评价,比较了激光闪光法和稳态热流计法,因激光闪光法样品太小无代表性,无法对编织结构的设计和优化提供准确表征,最终确定采用稳态热流计法进行厚度方向导热系数测量。[b][color=#cc0000]7. 参考文献[/color][/b] (1) Wilson Nunes, Paul Mummery, and Andrew Wallwork. "Thermal diffusivity of polymers by the laser flash technique." Polymer testing 24.5 (2005): 628-634. (2) MartinRides, et al. "Intercomparison of thermal conductivity and thermal diffusivity methods for plastics." Polymer Testing 28.5 (2009): 480-489.. (3) Jacobs-Fedore, R. A. Stroe, D. E. "Thermophysical properties of Vespel SP1". In Wang, Hsin Porter, Wallace D. Porter, Wally. Thermal Conductivity 27/Thermal Expansion 15. Knoxville, TN: DEStech Publications, Inc. 2005. pp. 231-238. ISBN 1-932078-34-7. (4) Tye RP, Salmon DR. “Thermal conductivity certified reference materials: Pyrex 7740 and polymethymethacrylate.”In: DinwiddieRB, Mannello R, editors. Thermal conductivity 26—thermalexpansion 14. Lancaster: DEStech Publications 2005. p. 437-51. (5) Yang, G., A. D. Migone, and K. W. Johnson. "Heat capacity and thermal diffusivity of a glass sample." Physical Review B 45.1 (1992): 157. (6) Agari, Y., A. Ueda, and S. Nagai. "Measurement of thermal diffusivity and specific heat capacity of polymers by laser flash method." Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics 33.1 (1995): 33-42. (7) Chiguma, Jasper, et al. "Thermal diffusivity and thermal conductivity of epoxy-based nanocomposites by the laser flash and differential scanning calorimetry techniques." Open Journal of Composite Materials 3.03 (2013): 51. (8) Xu, Yunsheng, Gunawidjaja Ray, and Beckry Abdel-Magid. "Thermal behavior of single-walled carbon nanotube polymer-matrix composites." Composites Part A: Applied Science and Manufacturing 37.1 (2006): 114-121. (9) Yamamoto, Namiko, Roberto Guzman de Villoria, and Brian L. Wardle. "Electrical and thermal property enhancement of fiber-reinforced polymer laminate composites through controlled implementation of multi-walled carbon nanotubes." Composites Science and Technology 72.16 (2012): 2009-2015. (10) Thibaud-Erkey, Catherine, and Abbas Alahyari. Final Report for Project titled High Thermal Conductivity Polymer Composites for Low-Cost Heat Exchangers. United Technologies reserach Center, East Hartford, CT (United States), 2016. (11) Rudtsch, S., and U. Hammerschmidt. "Intercomparison of measurements of the thermophysical properties of polymethyl methacrylate." International journal of thermophysics 25.5 (2004): 1475-1482. (12) Salmon, David R., and Ronald P. Tye. "An inter-comparison of a steady-state and transient methods for measuring the thermal conductivity of thin specimens of masonry materials." Journal of Building Physics 34.3 (2011): 247-261. (13) Sharp, Keith, et al. "High through-thickness thermal conductivity composites based on three-dimensional woven fiber architectures." AIAA journal 46.11 (2008): 2944-2954.[align=center][img=激光闪光法 聚合物 上海依阳实业有限公司,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812231049305161_9631_3384_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/align][align=center][/align]
薄膜大概300nm厚,电子透不过去所以想切薄点,希望只沿平面方向切,不知道用什么切片比较好,或者国内哪里可以做这种切片。急求回复,非常感谢大家!
供大家参考![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=55565]椭偏仪测试聚合物膜厚[/url]
高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度,指无定型聚合物(包括结晶型聚合物中的非结晶部分)由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度,是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度,通常用Tg表示。从分子结构上讲,是高聚物无定形部分的链段运动从冻结状态到解冻状态的一种现象。不详相转变那样有想变热。高聚物在玻璃化温度时,其比热、热膨胀系数和自由体积有一个突变。图1个图2分别是玻璃化转变的DTA和DSC曲线。玻璃化温度可以看作是一个温度范围,其数值常随测定方法和测定条件的改变而有差别。图2中A点是开始偏离基线的点;把基线延长,两条基线的垂直距离△J叫阶差,从1/2△J处的C点作DSC曲线的切线与前基线延长线相较于B点,国际热分析协会(ICTA)建议用B点作为玻璃化转变温度Tg。实际上Tg也有取C点的,也有取D点的(有人叫异常峰)。用D点的好处是数值明显易读准。阶差△J除了与试样玻璃化转变前后Cp差有关外,还与升温速率有关,与DTA或DSC灵敏度也有关。为了提高测定准确性,要用比较快的升温速率,如0~20K/min,和比较高的灵敏度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303270912_432551_2692547_3.jpg 图1 玻璃化转变温度DTA曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303270913_432552_2692547_3.jpg 图2 玻璃化转变的DSC曲线 玻璃化转变温度是高聚物的一种重要的工艺指标。在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下,高聚物表现出脆性,在用作塑料、橡胶、合成纤维等时必须加以考虑。如聚氯乙烯的玻璃化温度是80℃。但是,他不是制品工作温度的上限。比如,橡胶的工作温度必须在玻璃化温度以上,否则就失去高弹性。 以下是使用南京大展DSC-100差示扫描量热仪测定树脂的玻璃化转变温度,升温速率为10℃/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303270917_432554_2692547_3.jpg下表是一些常用高聚物的玻璃化转变温度。 一些高聚物的玻璃化转变温度聚合物Tg(K)Cp(cal/mol·K)聚乙烯140237195-2.37[/alig
请教:什么是聚合物涂层?PU皮能不能当成是聚合物涂层呢?
[size=3][b]阿莫西林聚合物[/b][/size]各位谁有用玻璃柱做阿莫西林的经验呢,传授一下吧 我每次在缓冲盐里进的青霉素对照 几乎就没有峰 不知道是为什么
大家好!我想请问一个问题,我看一个聚合物的聚合结构,该聚合物是聚甲基丙烯酸酯类的,结构里面含有苯环,我做了切片和染色后,还是一点东西都看不到,只看到一层膜,请问这样的物质能通过透射看结构吗?可以的话是要用特殊的染色剂吗?谢谢大家!