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聚合物不同结晶鉴别

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  • 【资料】“偏光显微镜法”观察“聚合物”球晶

    【资料】“偏光显微镜法”观察“聚合物”球晶

    聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级．球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察．因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm，有效放大倍数超过500—1000倍，与电子显微镜、x射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。 球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即—个球状聚集体。 光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波．即偏振光。—束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化。折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。而这两束偏振光通过第二个偏振片时。只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。 在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。如图2—1是共聚聚丙烯在145℃时的球晶照片。在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812011816_121451_1604910_3.jpg[/img]

  • 【讨论】聚合物的jade

    这里有没有对聚合物XRD图，用jade解析的高手啊有的话，告诉我一下你的邮箱，我有问题请教你一下比如聚合物物相鉴定，结晶度的计算，以及点阵参数的确定有什么经验，能不能传授一点感谢！！！！！！

  • DV-S旋转粘度计测定星形聚合物粘度

    随着高分子化学中方法学研究的不断深入，高分子科学开始越来越广泛的应用到纳米材料学、生命科学、光电子学、生物医学、仿生学等多种学科中，并在这些领域中发挥着越来越大的作用。星形聚合物作为一类新型的具有形态学特殊结构的聚合物代表，它是一类特殊的支化聚合物，具有三维雪花状结构；只有一个支化点，支链排列是支化聚合物中最简单、了解支化聚合物溶液性质和流变行为最理想的模型。星形聚合物的结构经表征表明由三部分组成：内部区为熔融扩展的核，中间区是浓缩溶液，外层区为稀溶液或半稀释区。由于其具有较小原子空间排列尺寸、球形对称结构及分子内外不发生缠结，分子间交互作用较小，与分子量相同的线形聚合物相比，星形聚合物有较低结晶度、扩散系数、熔融粘度，分子表面有较高的官能度、较小的流体动力学体积等独特性质。其中突出特性是熔融粘度与总分子量无关，仅取决于每条臂分子量大小。该特性对理解和预测结构性能关系有重要意义。可以通过测定星形聚合物的熔融粘度进行其性能改造，美国BROOKFIELD博勒飞DV-S旋转粘度计配超低粘度适配器，专门用于测量低粘度物体的粘度，牛顿或非牛顿流体都适用。聚合物加工性能是决定聚合物是否有应用价值的重要因素。星形聚合物具有较低熔融粘度，在改善传统加工性能方面具有巨大潜力。与相应线型大分子相比，星形聚合物低粘度、高活性，容易根据不同目的对表面官能团改进，适合制备高固体组分涂料。星形聚合物近于球形，结晶性小，粘度低，溶解性能好，末端可导入大量反应性或功能性基团等，根据不同目的对表面官能团进行改性，作为新型表面活性剂具有广阔的应用前景。综上所述可知，共同点是星形聚合物有较低的熔融粘度，这使得星形聚合物具有广泛的应用前景。因此，测定星形聚合物熔融粘度至关重要。美国BROOKFIELD公司的DV-S旋转粘度计能帮助你直接准确测量出星形聚合物的熔融粘度，DV-S旋转粘度计不需要计算即可直接读取粘度值，DV-S旋转粘度计的全中文操作面板专门为中国客户研发，DV-S旋转粘度计性能可靠，DV-S旋转粘度计服务质量优异。

  • 【求助】TEM做有机聚合物的SAED

    各位大侠！小弟请教一个关于选区电子衍射（SAED）做有机聚合物的问题！最近合成一个共轭体系的有机聚合物，结晶性很好。SAED显示为单晶聚合物。但在做的过程中发现，晶格参数一直在变化，一个方向变小，另一个方向变大？一直找不到原因。希望哪位大侠能够解释一下。小弟不胜感激！

  • 快速冷却：获取聚合物较低的结晶度

    快速冷却：获取聚合物较低的结晶度

    [b]引言[/b]聚四氟乙烯-因杜邦旗下的知名商标品牌Teflon广为人知，是一种半结晶的热塑性聚合物。相比于其他热塑性材料，其熔点较高，且其摩擦系数比任何固体都低。这两个特性使其在某些领域中得到了很好的应用，例如用于不粘锅的涂层。[b]实验条件[/b]测试使用Concavus坩埚，称取5.08mg样品量，在耐驰DSC 214 Polyma上以100 K/min 的升温速率升温至熔点以上，共计进行三次升温。 在各次升温之间，分别以100 K/min 和200 K/min的速率进行降温，并对冷却之后的升温也进行了研究。[b]测试结果[img=,590,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131437051779_1208_163_3.jpg!w590x260.jpg[/img][/b][color=#000000] 图[/color][color=#000000]1 [/color][color=#000000]降温速率为[/color][color=#000000]100 K/min [/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]200 K/min[/color][color=#000000]的[/color][color=#000000]DSC[/color][color=#000000]曲线[/color][color=#000000][/color]图1为样品的冷却曲线，100 K/min与200K/min的降温速率（虚线）都十分线性，因此能够有效分析结晶峰。结晶峰的起始点代表了结晶过程的开始，这一过程随着降温速率的提高而延后。200 K/min的降温结果与100K/min相比，其结晶起始点降低了10 ℃以上。降温速率不仅影响着结晶起始点，同样影响着结晶热焓。PTFE的降温速率越快，用于结晶的时间就越短。这就导致了更小的结晶热焓（100 K/min降温所得热焓为55.4 J/g，200 K/min为24.5 J/g）。[img=,590,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131437587900_8861_163_3.jpg!w590x260.jpg[/img][color=#000000] 图[/color][color=#000000]2 [/color][color=#000000]在分别使用[/color][color=#000000]100 K/min[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]200 K/min[/color][color=#000000]的降温速率之后以[/color][color=#000000]100 K/min[/color][color=#000000]升温的[/color][color=#000000]DSC[/color][color=#000000]曲线[/color][color=#000000][/color]图2为样品在以100 K/min和200 K/min的降温速率冷却之后，使用恒定的升温速率加热的谱图。在此，可以得到相似的结论。在经历更快的降温速率之后，样品在升温过程中的熔融峰面积更小。这是由于使用200 K/min的降温速率得到的结晶度比100 K/min的更低。利用耐驰Proteus分析软件能方便地计算得到结晶度。利用该软件可得，同样的样品，100K/min的降温速率能得到68%的结晶度，200K/min的降温速率只能得到30%的结晶度。

  • 【讨论】聚合物XRD图jade解析

    这里有没有对聚合物XRD图，用jade解析的高手啊有的话，告诉我一下你的邮箱，我有问题请教你一下比如聚合物物相鉴定，结晶度的计算，以及点阵参数的确定有什么经验，能不能传授一点感谢！！！！！！

  • 聚合物基质色谱柱使用注意

    聚合物基质色谱柱在pH2~12范围内呈现出较高的化学稳定性，使其可以在碱性条件下被使用。较宽的pH范围还可以使用多碱性化合物在非带电形式下得到分析，减少了二次相互作用发生进而改善分析峰形。由于二次相互作用的降低， 聚合物基质的反相色谱柱大大改善了对肽和蛋白质的回收。　　聚合物基质色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法：　　聚合物基质色谱柱在使用中zui常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），以下列举了部分常见原因及解决办法：　　（1）聚合物基质液相色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染　　解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将聚合物基质色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。　　（2）聚合物基质液相色谱柱头的填料被样品污染　　解决方法：如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。　　（3）聚合物基质液相色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；解决方法：如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。　　（4）流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决方法：如果因PH值使用不当，很难恢复。　　所使用的流动相极性较强，通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分zui先被冲洗出，而极性弱的组分会在聚合物基质色谱柱上有更强的保留。

  • 【求助】红外光谱研究聚合物

    用红外来研究 聚合物PAN的结晶度，通过构象来分析晶区与非晶区，最后得到结晶度，谁知道找个方面的知识，想请教一下，或者有找个方面的文献的朋友，能不能发文献给我，谢谢

  • UCST型温敏聚合物不同温度下形态拍TEM

    我现在有一批UCST型温敏聚合物，想要拍摄温度在UCST温度之上和UCST温度下的不同形态，但是不知如何去制样？请问有谁做过类似的TEM，给我一点建议，谢谢大家

  • 【原创】关于拉伸对聚合物结构性能影响的文献

    请问大师们研究拉伸对高分子、聚合物和纤维的结构性能（包括结晶）的影响我想找一下外文和中文的文献看看请问一下各位（1）国内的哪些专家在做这个方面或者相关的研究（2）国外哪些专家在做这个方面的研究（3）哪个国外期刊对这个方面的研究的报道比较牛一点因为我知道了专家的名字，找相关的文献要方便的多有知道的哥们和大师们帮个忙，告诉我一声。 谢谢！

  • 醛的聚合物

    想问一下各位老师有没有遇到过醛的聚合物，要怎么判断这些聚合物呢。醛的聚合物特征离子是不是都是醛的特征离子。

  • 【求助】嵌段或接枝聚合物TEM测试难题，请高手

    合成了一个聚四氢呋喃-b-聚异丁烯的嵌段聚合物，甲苯溶液在水面滴膜制样，可是一照电镜，铜网上什么也看不到。有没有办法得到TEM照片呢。聚四氢呋喃室温下是固体的，40多度时即熔融，是否这个原因导致观察不到？另外PTHF是结晶的，PIB非结晶，是否不用染色就能看呢？另外还有个聚苯乙烯-g-聚2-甲基噁唑啉。我把它配成THF/H2O溶液（略浊），然后滴到铜网上，滤纸吸干，结果电镜什么也没看到。高手帮忙啊

  • 聚合物分析

    求专门的聚合物分析的样品前处理技术和分析方法我要分析的是聚合物的小分子添加剂，残单，和一些低聚物的杂质。目前不会配置裂解色谱，只有Agilent6890和1100

  • 【求助】聚合物核磁

    见有的师兄做聚合物的氢谱，用末端的基团和聚合物的特征基团的积分比算聚合物的分子量。感觉理论上可以，但是聚合物的分子量高，而末端基团积分值有比较小，在图上基本上看不出来，请问这样做的准确率有多高？

  • 分离大分子聚合物方法或色谱柱

    [color=#444444]我想用液相分开两个大分子的聚合物，分子量都在40000左右，不同之处是其中一个加了四个小分子，试了十来根普通的柱子，没有效果，请各位大侠指教分离聚合物的色谱柱有哪些？很急， 谢谢！[/color]

  • 【转帖】聚合物电镜会

    中科院北京化学所十一月初将举办有关聚合物研究的国际电镜会议。有兴趣参加者请访问相关网页：http://polymer.iccas.ac.cn/em2007/

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