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聚合物基复合材料

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  • 激光闪光法在聚合物复合材料导热系数测试中的应用研究

    激光闪光法在聚合物复合材料导热系数测试中的应用研究

    [color=#cc0000]　　摘要：针对目前国内在激光闪光法测量聚合物热物理性能参数中存在误差大的问题，本文将从标准测试方法、多种测试方法对比测试、参考材料和实际测试结果文献报道等几方面，介绍了激光闪光法在聚合物材料测试中的应用评价过程，介绍了测试聚合物材料过程中的注意事项。同时针对聚合物材料的导热系数测量，给出了最好采用稳态法防护热流计法的建议。[/color][color=#cc0000]　　关键词：聚合物，导热系数，热扩散系数，激光闪光法，热流计法[/color][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000][img=激光闪光法 上海依阳实业有限公司,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812231046563980_9788_3384_3.png!w690x237.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/b]　　导热系数和热扩散系数是聚合物类材料的重要热物理性能参数，相应的也存在多种测试方法。由于激光闪光法具有测试时间快、样品尺寸小、方向性强等特点，使得激光闪光法也常用于聚合物类材料的热扩散系数和导热系数测量。　　但在采用激光闪光法测试聚合物材料过程中，由于对闪光法测量原理和测试能力的理解不足，以及对聚合物材料的特性了解不透彻，从而造成使用闪光法测试中经常会出现与其他方法测试结果不一致的现象。　　本文将从标准测试方法、多种测试方法对比测试、参考材料和实际测试结果文献报道等几方面，介绍闪光法测试聚合物材料过程中的注意事项。[b][color=#cc0000]2. 聚合物热物性标准测试方法[/color][/b][color=#cc0000]2.1. 聚合物热物性标准测试方法[/color]　　聚合物材料的导热系数一般在0.2~1 W/mK范围内。对于这种低导热系数材料的测试，成熟准确的测试方法是稳态法，如稳态防护热板法和稳态防护热流计法，相应的标准测试方法有A-S-T-M C177、C518、E1530、D5470等。随着技术的进步，这些稳态测试方法对样品的最小尺寸要求是直径25 mm，厚度范围1~25 mm，测试温度范围可以达到300℃以上，测试一个温度点下导热系数大约需要30分钟左右。　　由于近十几年来瞬态测试技术的飞速发展，许多瞬态技术在聚合物材料的导热系数测试中得到了应用，如A-S-T-M E1461、D5930。为了规范聚合物材料瞬态测试方法，ISO专门针对塑料材料提出了多个瞬态测试标准方法ISO 22007。按照测试参数将ISO标准分为以下几类。[color=#cc0000]2.2. 聚合物热物性ISO瞬态测试方法分类[/color]　　（1）导热系数和热扩散系数　　瞬态平面热源法（HOT DISK法） - ISO 22007-2　　（2）热扩散系数　　温度波分析法 - ISO 22007-3　　激光闪光法 - ISO 22007-4[color=#cc0000]2.3. 激光闪光标准方法中对聚合物样品制备的规定[/color]　　在ISO 22007中对多个瞬态测试方法进行了规定，本文重点介绍对激光闪光法应用中的规定。　　对于绝大多数采用激光闪光法进行的聚合物热物性测试，基本都是采用商品化的激光闪光法测试仪器，测试过程中可调节的参数主要是激光加热功率和样品制备，而样品的制备往往是影响测量结果的重要环节。　　在ISO 22007-4第6.1条中，对激光闪光法被测样品的形状和尺寸给出了原则性的大致规定，要求样品为薄片状，直径范围为5~20 mm。样品最小厚度需要根据激光脉冲宽度和样品材料热扩散系数进行确定，即激光脉冲宽度与t1/2时间之比小于0.01，给出的聚合物典型样品厚度范围为0.5~3 mm。同时为了保证一维热流，要求样品直径与厚度之比大于3:1，另外还要求薄片样品的厚度均匀性要优于1%。　　在ISO 22007-4第6.3条中，要求被测样品对激光波长呈不透明。如果聚合物样品透明或半透明，则需在样品表面制作很薄的高导热涂层以避免激光光束进入样品，认为薄的高导热涂层对测量结果带来的影响忽略不计。　　从上所述可以看出，ISO 22007-4激光闪光法对聚合物样品的制备只给出了指导性原则，允许的操作空间很大，由此带来了一系列的测试问题，特别是聚合物样品厚度的选择上，不同厚度样品的测试结果之间存在很大偏差。另外，对于聚合物复合材料激光闪光法是否还适用也是问题，这对聚合物复合材料热物性评价中测试方法的选择提出了要求。为此，在采用激光闪光法时还需要针对聚合物材料做进一步的研究和规定，以保证测量的准确性。[b][color=#cc0000]3. 聚合物热物性多种瞬态测试方法对比[/color][/b]　　在采用瞬态方法对聚合物热物性进行测试过程中，由于受多种因素的影响，测试结果往往出现很大的不一致性。如2005年Wilson Nunes等人比较了使用激光闪光法和瞬态热线法获得的一系列聚合物的测量结果。对于PMMA，两种方法的热扩散系数测量值差异高达20%，导热系数值差异高达10%，也获得过导热系数高达两倍的显著差异。对于LDPE样品闪光法结果要低于热线法结果，而对于HIPS样品则闪光法结果较高，这说明了聚合物热性能准确测量的困难性。　　为了规范各种瞬态法在聚合物热物性测试中的应用，提高各种瞬态法测量聚合物热物性的准确性和可靠性，在ISO 22007的起草阶段，就对各种瞬态法在聚合物中的应用进行了评价研究，2009年Martin Rides等人报道了两种聚甲基丙烯酸甲酯的导热系数和热扩散系数的测量比对，所使用的各种方法包括温度波分析法、激光闪光法、瞬态平面热源（热盘）法、瞬态热线法和稳态热流计法。在此对比测试基础上，ISO专门在ISO 22007中增加了一个标准方法，ISO/TR 22007-5“塑料 - 导热系数和热扩散系数的测定.第5部分：聚甲基丙烯酸甲酯样品的多个实验室测试结果”。将对比测试过程和结果制订为标准测试方法，这在标准测试方法中是非常罕见的，由此可见对瞬态法在聚合物热物性测试中的应用进行规范的重要性。　　在ISO/TR 22007-5对比测试中，对两种聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）材料进行了多个实验室对比测试，一种是浇铸料板材形式，另一种是挤出型板材形式。各种测试方法和样品信息如表31所示。　　[align=center][color=#cc0000]表3-1 各种瞬态测试方法和相应样品信息[/color][/align][align=center][img=各种瞬态测试方法和相应样品信息-上海依阳,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812230919358347_4102_3384_3.png!w690x375.jpg[/img][/align]　　通过各个实验室之间的比对，尽管测试方法和样品制备之间存在明显差异，但各种方法得到的导热系数结果比较一致，其值约在±7%范围内，热扩散系数测量结果的一致性在±9%范围内，所达到的一致性水平证明了这些不同方法在聚合物热物性测试中的有效性。这些一致性保证需要注意以下几个方面的试验参数控制：　　（1）虽然所有参与者都提供了名义上相同的板材样品，但测试中使用的样品实际厚度必须调整到测试方法的规定，以便能够进行测量或确保分析中的假设是有效的。例如，对于激光闪光法，发现挤出型PMMA板的3mm厚度太大而不能进行可靠的测量，因此被测样品必须被加工的得更薄。温度波分析方法适用于厚度约为100um的薄膜或薄片，因此在测试之前必须将样品切割成该厚度。类似地，对于瞬态平面热源法，必须符合测试的厚度要求，这与热瞬态渗透到样品中的深度有关，对于较薄的2 mm厚样品，就需要通过将两个样品堆叠在一起以获得足够厚度以实现可靠测量。　　（2）除了样品厚度问题之外，还存在方法上的进一步差异。对于PMMA的激光闪光法测量，由于样品是透明的，其表面必须在测试前用不透明材料处理，否则无法进行测量，而且不透明材料要尽可能薄且均匀，并不受测试过程中温度和激光照射的影响而产生脱落现象。目前一般的样品表面处理工艺是先在样品前后两个表面溅射金涂层以阻挡激光穿透透明样品和增加热接触效果，然后再在样品表面喷涂碳层以增大样品表面的发射率、提高吸收激光能量的能力和减少对激光的反射。　　（3）采用激光闪光法测量的是热扩散系数，还需要采用其他方法测量比热容和密度。在ISO标准中，无一例外的都是采用差示扫描量热计（DSC）测量比热容，并未采用激光闪光法测量比热容。在DSC进行比热容测量时，要特别注意取样的代表性，这点在聚合物复合材料中尤为重要。　　（4）在参与对比的测试方法中，只有瞬态平面热源法属于体积导热系数测试方法，体积导热系数是厚度方向和面内方向导热系数的函数，这使得瞬态平面热源法测量的导热系数和热扩散系数值通常略高于通过其他方法获得的值，尽管通过一些技术处理使得该差异在离散范围内，因此在对各向异性聚合物热物性测试中要十分小心测试方法的选择和取样的方向性。[b][color=#cc0000]4. 聚合物热物性参考材料[/color][/b]　　为了考核和验证激光闪光法测试聚合物热物性的准确性以及试验参数选择的合理性，一般都会选择合适的参考材料进行测试检验。由于聚合物材料的导热系数范围为0.1~1 W/mK，可供选择的参考材料有杜邦公司出品的聚合物材料（纯聚酰亚胺Vespel-SP1）和康宁公司出品的高硼硅玻璃Pyrex 7740。其中，在25~300℃范围内，纯聚酰亚胺Vespel-SP1的导热系数范围为0.37~0.44 W/mK；在-50~300℃范围内，高硼硅玻璃Pyrex 7740的导热系数范围为0.95~1.5 W/mK。　　2005年Jacobs和Stroe针对各向同性均质的纯聚酰亚胺Vespel-SP1（常温密度1434kg/m^3）分别采用顶杆法测量了热膨胀系数、采用激光闪光法测量测量了热扩散系数、采用DSC测量了比热容和采用稳态防护热流计法测量了导热系数。在激光闪光法测试中，样品尺寸为直径12.7mm，厚度2.032mm。在热流计法测试中，样品尺寸为直径50.8mm，厚度6.35mm。经过多次不同样品的测试，由激光闪光法、热膨胀系数测量和比热容测量计算获得导热系数值与热流计法直接测量得到的导热系数值，在整个25~300℃范围内相对偏差小于±3%。从这项工作中也可以看出，采用激光闪光法得到导热系数数值，需要进行大量的其他测试，远比热流计法直接测量复杂的多。　　另外还可以从另一方面了解激光闪光法在聚合物测试中样品厚度的选择。在美国ANTER公司（现为美国TA公司）激光闪光法测试设备中，随机配备有参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1，分别有三种规格，一种是直径12.7mm、厚度0.8mm；第二种是直径20mm、厚度1mm；第三种是直径30mm、厚度也是1mm，总之样品厚度都没有超过1mm。　　高硼硅玻璃Pyrex 7740是一种透明玻璃，在使用激光闪光法验证测试过程中需要在透明玻璃表面溅射牢固的涂层，操作比较复杂，因此很少作为激光闪光法测试用参考材料，但多用于稳态法导热系数测试参考材料。1992年Yang等人采用稳态AC量热计法对Pyrex 7740在20~310K的低温环境下的热扩散系数和比热容进行了测量，样品直径为12.7mm，厚度1.06mm。采用稳态AC量热计法测量Pyrex 7740并不需要对样品表面溅射涂层，同时这种厚度的选择对激光闪光法有着参考价值。[color=#cc0000][b]5. 闪光法测试聚合物热物性文献报道[/b]5.1. 聚合物薄膜热物性[/color]　　聚合物材料的最终产品形式很多时候往往是薄膜形式，这时闪光法样品小的优势得以发挥，可以直接对薄膜聚合物产品进行取样而无需加工，但薄膜样品会带来影响闪光法测量准确性的其他问题，如样品厚度太薄使得激光脉冲宽度引起的误差显得突出，样品透光需要进行表面溅射涂层，而涂层在薄膜上的沉积使得被测样品形成三层结构而需要考虑涂层的影响。　　1995年Agari等人报道了采用激光闪光法对四种聚合物薄膜（厚度范围200~500um）的热扩散系数和比热容进行了测试，并研究了样品遮光石墨涂层以及样品厚度等其他因素对测量精度的影响。　　2013年Chiguma1等人报道了采用激光闪光法和DSC法对环氧基纳米复合材料薄膜的热扩散系数和比热容进行的测量，样品尺寸为12.7mm×12.7mm×0.134mm，样品表面喷涂石墨层。测试结果显示，对于不同的纳米复合材料，其导热系数变化范围为881~1489W/mK的超高导热系数。对于如此高的导热系数，激光脉冲宽度和样品表面的石墨涂层已经会严重影响测量结果，但文中并未提到测试数据如何处理以及测量结果准确性的评判方法。[color=#cc0000]5.2. 聚合物复合材料热物性[/color]　　在聚合物中添加高导热材料可以改进聚合物的导热性能，这类聚合物基复合材料的导热性能是材料性能表征的重要参数，但采用激光闪光法进行测试的文献报道并不多，多数的报道则是采用稳态法。　　2006年Xu等人对单壁碳纳米管聚合物基复合材料的热行为进行了研究，采用激光闪光法测量热扩散系数，采用DSC测量比热容，采用TMA测量热膨胀系数，采用TG测量热重，最终计算得到导热系数。闪光法热扩散系数测量的样品尺寸为直径12.5mm，厚度为0.4~0.7mm。样品前后两表面先溅射金涂层，然后再在加热面喷涂碳层，测试温度范围为25~125℃。为了保证闪光法测量的准确性，出于对透光性的考虑，同时还对经过相同表面处理的厚度为0.5mm的Pyrex 7740参考材料进行了测量。最终测试结果表面，随着单壁碳纳米管体积含量0~49%的变化范围，室温下相应的导热系数变化范围为0.233~0.537W/mK。尽管单壁碳纳米管的导热系数标称可以达到2000W/mK，但添加了单壁碳纳米管的聚合物基复合材料的导热系数实际测量值远低于理论计算预测的导热系数范围0.2~335W/mK。　　2012年Yamamoto等人在研究纤维增强聚合物复合材料层压板中，分别采用激光闪光法和稳态热流计法对层压板厚度方向上的导热系数进行了测量。采用激光闪光法分别测量了热扩散系数和比热容，计算得到厚度方向上的导热系数，其中样品尺寸为直径12.7mm厚度1mm，密度在1300~1500kg/m^3范围内，样品表面喷涂石墨层，并采用近似密度的参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1进行测试验证。另外还采用热流计法对层压板两个方向（厚度方向和面内方向）上的导热系数进行了测量。测量结果显示层压板导热系数随着纤维含量的增加而增大，在纤维含量5%时，厚度方向导热系数为0.6~0.8W/mK，面内方向导热系数为0.9W/mK。两种测试方法的对比结果显示，稳态热流计法导热系数测量值始终要比激光闪光法导热系数测量值大0.1~0.2W/mK，这也是我们在聚合物热物性测试中经常遇到的现象，造成这种现象的原因是在激光闪光法测试和分析中假设了样品是各向同性和均质。　　2016年Catherine等人采用激光闪光法对高导热聚合物复合材料的各向异性热物性进行了测试，样品尺寸为直径25.4mm厚度1mm左右，样品表面喷涂石墨层，测试温度范围为25~100℃，并分别采用参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1（0.5W/mK导热系数）和不锈钢（16W/mK导热系数）进行测试验证。尽管文中提到了激光闪光法面内方向热扩散系数测试附件，但只给出了厚度方向上导热系数测量结果（0.5~9W/mK），并未给出面内方向导热系数测试结果，文中只提到聚合物复合材料具有明显的各向异性特征，同时也未提到比热容如何测量。[b][color=#cc0000]6. 稳态热流计法测量聚合物热物性[/color][/b]　　采用稳态热流计法（A-S-T-ME1225、E1530、D5470等）可以直接对聚合物导热系数进行测量，如Jacobs和Stroe对纯聚酰亚胺Vespel-SP1在25~300℃范围的导热系数测试，样品尺寸为直径50.8mm，厚度6.35mm。从样品测试可以看出，这种尺寸的样品基本可以满足所有聚合物复合材料的代表性，而激光闪光法则因为样品小而缺少代表性。　　在聚合物热物性测量方面，稳态法始终是一种常规测试方法且应用更加广泛。2004年Rudtsch和Hammerschmidt介绍了针对聚合物PMMA热物性进行的五个国家共十八个实验室之间的比对测试。PMMA常温密度为1185kg/m^3，测试温度范围为-70~+80℃，对应的导热系数范围为0.18~0.20W/mK，热扩散系数范围为0.14~0.11mm^2/s。导热系数对比测试方法分为稳态法和瞬态法两类，其中稳态法包括防护热板法和防护热流计法，瞬态法包括瞬态平面热源法、瞬态热带法和探针法，而恰恰没有激光闪光法。比热容测试采用的是差示扫描量热计（DSC），根据导热系数、比热容和密度测试结果计算得到热扩散系数。　　上述对聚合物PMMA的对比测试中，PMMA的导热系数较低，在0.2W/mK以下。2011年David和Ronald报道了欧盟九家机构对导热系数为0.5W/mK左右的建筑石材类材料陶土砖（密度为1950kg/m^3）进行的比对测试。其中稳态法采用了防护热板法和热流计法，瞬态法采用了热带、热盘和热桥三种瞬态平面热源法。防护热板法样品尺寸为200mm×200mm×40mm和直径100mm厚度15mm两种，热流计法样品尺寸为直径50mm厚度10mm，此尺寸样品也可用于热带和热盘法测试，而热桥法样品尺寸为100×30×5。在此次对比测试中，测试温度只有10℃和23℃两个点，只对密度和导热系数进行测试对比。在此次比对测试中还是没有选择激光闪光法。　　稳态法在聚合物热物性测试中应用的一个典型领域就是树脂基纤维编织类复合材料，这主要是因为稳态法样品尺寸要远比激光闪光法具有代表性，而且稳态法可以直接测量得到导热系数，简化了测量操作过程。2008年Sharp和Bogdanovich针对树脂基三向编织结构复合材料层压板厚度方向导热系数的测试评价，比较了激光闪光法和稳态热流计法，因激光闪光法样品太小无代表性，无法对编织结构的设计和优化提供准确表征，最终确定采用稳态热流计法进行厚度方向导热系数测量。[b][color=#cc0000]7. 参考文献[/color][/b]　　(1) Wilson Nunes, Paul Mummery, and Andrew Wallwork. "Thermal diffusivity of polymers by the laser flash technique." Polymer testing 24.5 (2005): 628-634.　　(2) MartinRides, et al. "Intercomparison of thermal conductivity and thermal diffusivity methods for plastics." Polymer Testing 28.5 (2009): 480-489..　　(3) Jacobs-Fedore, R. A. Stroe, D. E. "Thermophysical properties of Vespel SP1". In Wang, Hsin Porter, Wallace D. Porter, Wally. Thermal Conductivity 27/Thermal Expansion 15. Knoxville, TN: DEStech Publications, Inc. 2005. pp. 231-238. ISBN 1-932078-34-7.　　(4) Tye RP, Salmon DR. “Thermal conductivity certified reference materials: Pyrex 7740 and polymethymethacrylate.”In: DinwiddieRB, Mannello R, editors. Thermal conductivity 26—thermalexpansion 14. Lancaster: DEStech Publications 2005. p. 437-51.　　(5) Yang, G., A. D. Migone, and K. W. Johnson. "Heat capacity and thermal diffusivity of a glass sample." Physical Review B 45.1 (1992): 157.　　(6) Agari, Y., A. Ueda, and S. Nagai. "Measurement of thermal diffusivity and specific heat capacity of polymers by laser flash method." Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics 33.1 (1995): 33-42.　　(7) Chiguma, Jasper, et al. "Thermal diffusivity and thermal conductivity of epoxy-based nanocomposites by the laser flash and differential scanning calorimetry techniques." Open Journal of Composite Materials 3.03 (2013): 51.　　(8) Xu, Yunsheng, Gunawidjaja Ray, and Beckry Abdel-Magid. "Thermal behavior of single-walled carbon nanotube polymer-matrix composites." Composites Part A: Applied Science and Manufacturing 37.1 (2006): 114-121.　　(9) Yamamoto, Namiko, Roberto Guzman de Villoria, and Brian L. Wardle. "Electrical and thermal property enhancement of fiber-reinforced polymer laminate composites through controlled implementation of multi-walled carbon nanotubes." Composites Science and Technology 72.16 (2012): 2009-2015.　　(10) Thibaud-Erkey, Catherine, and Abbas Alahyari. Final Report for Project titled High Thermal Conductivity Polymer Composites for Low-Cost Heat Exchangers. United Technologies reserach Center, East Hartford, CT (United States), 2016. (11) Rudtsch, S., and U. Hammerschmidt. "Intercomparison of measurements of the thermophysical properties of polymethyl methacrylate." International journal of thermophysics 25.5 (2004): 1475-1482.　　(12) Salmon, David R., and Ronald P. Tye. "An inter-comparison of a steady-state and transient methods for measuring the thermal conductivity of thin specimens of masonry materials." Journal of Building Physics 34.3 (2011): 247-261.　　(13) Sharp, Keith, et al. "High through-thickness thermal conductivity composites based on three-dimensional woven fiber architectures." AIAA journal 46.11 (2008): 2944-2954.[align=center][img=激光闪光法 聚合物 上海依阳实业有限公司,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812231049305161_9631_3384_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/align][align=center][/align]

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    聚合物材料全自动特性粘度分析仪IVA

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    根据GBT--13553-1996 胶黏剂分类，丙烯酸酯聚合物的编号是531，分在大类5 合成热塑性材料/小类 5.3丙烯酸酯聚合物类/组别 丙烯酸酯聚合物，是否有这一类产品的相关标准？国标/行标等？谢谢

  • 【免费研讨会抢先知】只需一下午，深度了解复合材料与技术，这个冬天、暖气不足知识足

    复合材料可以发挥各种材料的优点，克服单一材料的缺陷，广泛应用于航空航天、汽车、电子电气、建筑、健身器材等领域，对现代科学技术的发展，发挥着十分重要的作用。目前，复合材料的研究深度和应用广度及其生产发展的速度和规模，已成为衡量一个国家科学技术先进水平的重要标志之一。基于此，仪器信息网将于2019年11月26日组织举办“复合材料与技术”网络研讨会，从科研和工业的角度围绕广大用户感兴趣的技术领域组织报告。针对当下复合材料学相关研究热点进行探讨，并为相关从业人员搭建研究与检测技术应用端与仪器设备供应端的交流平台，促进我国复合材料学相关仪器技术及应用的发展。[align=left]推荐网络研讨会：[b][color=#ff0000][b][b][size=16px]“复合材料与技术”主题网络研讨会[/size][/b][/b][/color][/b][/align][align=left][b]举行时间：[color=#ff0000]2019[/color]年[color=#ff0000]11[/color]月[color=#ff0000]26[/color]日[color=#ff0000] 下午14:00[/color][/b][/align][align=left][b][color=#990000]嘉宾：[/color][/b][/align][b]陈新文(中国航发北京航空出来研究院)李琴梅(北京市理化分析测试中心)[/b][align=left][b]李建海(吉林大学)[/b][/align][align=left][b]范金娟(中国航发北京航空材料研究院)[/b][/align][align=left][b][color=#990000]报告题目：[/color][/b][/align][align=left][b]聚合物基复合材料力学试验中的一些关键问题[/b][/align][align=left][b]复合材料检测技术与应用研究[/b][/align][align=left][b]材料复杂载荷加载与原位测试[/b][/align][align=left][color=#333333][b]......[/b][/color][/align][align=left][color=#333333]点下面链接[/color][size=24px][color=#ff0000][b]免费[/b][/color][/size][color=#333333]报名占位，11月26日不见不散！[/color][/align][url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/CMT/[/url]

  • DV-S旋转粘度计测定星形聚合物粘度

    随着高分子化学中方法学研究的不断深入，高分子科学开始越来越广泛的应用到纳米材料学、生命科学、光电子学、生物医学、仿生学等多种学科中，并在这些领域中发挥着越来越大的作用。星形聚合物作为一类新型的具有形态学特殊结构的聚合物代表，它是一类特殊的支化聚合物，具有三维雪花状结构；只有一个支化点，支链排列是支化聚合物中最简单、了解支化聚合物溶液性质和流变行为最理想的模型。星形聚合物的结构经表征表明由三部分组成：内部区为熔融扩展的核，中间区是浓缩溶液，外层区为稀溶液或半稀释区。由于其具有较小原子空间排列尺寸、球形对称结构及分子内外不发生缠结，分子间交互作用较小，与分子量相同的线形聚合物相比，星形聚合物有较低结晶度、扩散系数、熔融粘度，分子表面有较高的官能度、较小的流体动力学体积等独特性质。其中突出特性是熔融粘度与总分子量无关，仅取决于每条臂分子量大小。该特性对理解和预测结构性能关系有重要意义。可以通过测定星形聚合物的熔融粘度进行其性能改造，美国BROOKFIELD博勒飞DV-S旋转粘度计配超低粘度适配器，专门用于测量低粘度物体的粘度，牛顿或非牛顿流体都适用。聚合物加工性能是决定聚合物是否有应用价值的重要因素。星形聚合物具有较低熔融粘度，在改善传统加工性能方面具有巨大潜力。与相应线型大分子相比，星形聚合物低粘度、高活性，容易根据不同目的对表面官能团改进，适合制备高固体组分涂料。星形聚合物近于球形，结晶性小，粘度低，溶解性能好，末端可导入大量反应性或功能性基团等，根据不同目的对表面官能团进行改性，作为新型表面活性剂具有广阔的应用前景。综上所述可知，共同点是星形聚合物有较低的熔融粘度，这使得星形聚合物具有广泛的应用前景。因此，测定星形聚合物熔融粘度至关重要。美国BROOKFIELD公司的DV-S旋转粘度计能帮助你直接准确测量出星形聚合物的熔融粘度，DV-S旋转粘度计不需要计算即可直接读取粘度值，DV-S旋转粘度计的全中文操作面板专门为中国客户研发，DV-S旋转粘度计性能可靠，DV-S旋转粘度计服务质量优异。

  • 全自动聚合物溶液外部过滤系统（EFS）

    全自动聚合物溶液外部过滤系统的主要功能专为GPC仪器过滤聚合物中炭黑、填料或者其它小尺寸颜料等添加剂。全自动聚合物溶液外部过滤系统的主要特点2 简单快速2 操作容易2 坚固耐用2 减少人工过滤造成的样品损失和污染2 无溶剂挥发，符合HSE规范详情见附件

  • 【资料】我国超分子配位聚合物研究进入国际前沿

    我国超分子配位聚合物研究进入国际前沿最近美国出版的《纳米科学与纳米技术百科全书》（十卷丛书），收入了中国科学院福建物质结构研究所吴新涛院士及其研究组人员应邀撰写的评述性论文———《超分子配位聚合物》，这表明我国超分子配位聚合物研究领域已进入国际前沿。该文以占幅19书页的专章形式被收入，据介绍，该丛书其所“囊括”的全部章节均由“世界顶级科学家提供”。 　　纳米是近年来发展很快的尖端科技领域，构筑超分子和超分子配位聚合物研究意义重大。这一领域在结构化学方面有结构多样性，并在功能材料等方面具有巨大的潜在应用前景。《超分子配位聚合物》这一章主要评述零维、一维、二维和三维几个方面的纳米结构材料，评述国内外这方面的前沿研究进展，特别是详细介绍了中国科学院福建物质结构研究所吴新涛、洪茂椿两位院士分别领导的研究组的工作。 　　据介绍，《纳米科学和纳米技术百科全书》是世界上第一部关于纳米科学和技术领域的百科全书。它在概括了近20年来有关开拓性研究成果的同时，填补了纳米科技基础和应用方面基本信息的空白；是自从纳米技术领域开辟以来唯一的一部由该领域核心知识和最新进展相结合的科学著作。 　　诺贝尔化学奖获得者Richard.E.Smalley教授评价说：“这部百科全书是专业研究人员、技术投资人员和开发人员查找科学、工程和医学等学科有关纳米技术的最新信息所不可缺少的参考书。它将鼓舞未来几代致力于开发新的纳米材料和器件的学术研究和工业应用研究的人们。”另一位诺贝尔化学奖获得者Jean-MarieLehn教授亦高度评价该书“对纳米科技的发展将产生深远的影响，必将成为广大科学家获取科学信息和精神鼓舞的源泉。”

  • 软包锂离子电池用聚合物电解质技术进展

    软包锂离子电池具有重量轻，比容量高、安全性能好、内阻小、设计灵活等特点，数码消费产品轻薄化、多样化设计使得软包电池发展迅速，软包电池占中国锂电池市场的比例已经突破30%。但目前生产的软包电池绝大部分仍使用液态电解液，并不是真正的“聚合物电池”。采用聚合物电解质替代液态电解液，可以有效提高极端情况下电池的安全性。聚合物电解质主要包括凝胶聚合物电解质（GPE）和全固态聚合物电解质（SPE）。全固态型聚合物电解质是以聚合物基质作为电解质的溶剂，不含任何液态成分。全固态聚合物电解质由于常温离子电导率较低的问题一直没有解决，并且成本过高，国内领先的电芯厂如东莞新能源（ATL）也仍在研发阶段，市场尚未有商业化产品面世。目前取得商业化应用的主要是凝胶聚合物电解质。凝胶聚合物电解质分两种：PVDF-HFP热压聚合工艺路线以及现场聚合工艺路线，目前国内电芯厂普遍采用PVDF-HFP热压聚合工艺（俗称“涂胶隔膜”）。凝胶聚合物电解质既有全固态聚合物电解质良好的安全性，又与有机溶剂电解液有相近的离子电导率，并且具有与电极材料间的反应活性低、质量轻、易成薄膜、黏弹性好等特点。采用凝胶聚合物电解质的电池可制成各种形状，并具有耐压、耐冲击、生产成本低和易于加工使用等优势。相对国内，日韩企业对凝胶聚合物及固态电解质研发及技术储备更早，索尼、三井化学、三星SDI、LG化学等公司拥有相关凝胶聚合物电解质的技术及专利群。国内领先的电解液供应商—广州天赐高新材料股份有限公司推出了适用于正极为钴酸锂、锰酸锂、三元材料软包电池的TC-E505#系列电解液和适用于正极为磷酸铁锂的TC-E506#系列电解液。本系列电解液为传统电解液和聚合物组成的具有一定粘度的聚合物电解液，将电解液注入到电池中后，通过一定的化成工艺，可以将电池的极片与隔膜粘结在一起，电池中不存在液体电解液，全面提升电池的高低温性能、倍率性能、使用寿命和安全性能。

  • 【转帖】PRL：新理论预测聚合物玻璃的老化过程

    据physorg.com网站2007年4月23日：聚合物玻璃是一种广泛地应用在从飞机挡风玻璃到DVD盘片等领域的塑料。美国Illinois大学的科学家们发展出一种理论，能够预测这些材料是怎样老化的，并解释了分子水平的运动是怎样产生宏观结果的。他们的结果发表在4月20日的《Physical Review Letters》上。Illinois大学的材料学教授Kenneth S. Schweizer说：“玻璃，包括聚合物玻璃，本质上都是冻结了的液体。它们看起来是固体，但是由于是冻结的液体，其分子持续地进行小运动，从而导致其性能随着时间而逐渐改变。”　　3年前，Schweizer曾发明出一种理论来描述聚合物玻璃从液态到玻璃态的转化过程。现在，Schweizer和博士后研究员Kang Chen发明了预测聚合体材料老化的新理论。他们的新理论不仅描述了聚合物分子的运动，而且描述了这种材料在很大时间尺度和温度尺度下的性能改变。　　聚合物玻璃因为具有很高的强度、韧性和很低的制造成本而在很多方面都有应用。不像普通玻璃的熔点在室温的1200度以上，聚合物玻璃的熔点十分接近于室温。因此在室温下，聚合物玻璃仍保留了许多液体的性质，如在分子水平的运动。　　Schweizer说：“这种运动十分微小和缓慢，但是却会随着时间显著地改变这种材料的机械和热性能。同其他作用一起，老化过程会使聚合物玻璃逐渐变得僵硬和易碎。我们的理论描述了在时间尺度上聚合物玻璃的物理性质改变，这些信息对于工程应用具有十分重要的作用。”

  • 聚合物基质色谱柱的优缺点

    聚合物基质的色谱柱大家有接触过吗？聚合物填料多为聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚甲基丙酸酯等，优点：PH值为1～14均可使用。相对与硅胶基质的C18填料，这类填料具有更强的疏水性；大孔的聚合物填料对蛋白质等样品的分离非常有效。缺点：相对硅胶基质填料，色谱柱柱效较低。

  • 聚合物用儀器定性？

    各位朋友，下午好，有两个关于关聚合物测试问题想请教：1. 是否有相关化学仪器可以给聚合物定性？比如供应商给我一包PC料，用什么仪器可以测试出此物料就是PC料呢？2. PC料是由单体双酚A（bisphenol A）和单体光气（碳酰氯）聚合而成，是否可以測試出此PC料中是否還有未反應的殘留單體？用什麼儀器測呢？謝謝！

  • 聚合物的分类

    按来源分类按来源可把高分子分成天然高分子和合成高分子两大类。按性能分类可把高分子分成塑料、橡胶和纤维三大类。塑料按其热熔性能又可分为热塑性塑料（如聚乙烯、聚氯乙烯等）和热固性塑料（如酚醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂等）两大类。前者为线型结构的高分子，受热时可以软化和流动，可以反复多次塑化成型，次品和废品可以回收利用，再加工成产品。后者为体型结构的高分子，一经成型便发生固化，不能再加热软化，不能反复加工成型，因此，次品和废品没有回收利用的价值。塑料的共同特点是有较好的机械强度（尤其是体形结构的高分子），作结构材料使用。纤维又可分为天然纤维和化学纤维。后者又可分为人造纤维（如粘胶纤维、醋酸纤维等）和合成纤维（如尼龙、涤纶等）。人造纤维是用天然高分子（如短棉绒、竹、木、毛发等）经化学加工处理、抽丝而成的。合成纤维是用低分子原料合成的。纤维的特点是能抽丝成型，有较好的强度和挠曲性能，作纺织材料使用。橡胶包括天然橡胶和合成橡胶。橡胶的特点是具有良好的高弹性能，作弹性材料使用。按用途分类可分为通用高分子，工程材料高分子，功能高分子，仿生高分子，医用高分子，高分子药物，高分子试剂，高分子催化剂和生物高分子等。塑料中的“四烯”（聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯），纤维中的“四纶”（锦纶、涤纶、腈纶和维纶），橡胶中的“四胶”（丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶和乙丙橡胶）都是用途很广的高分子材料，为通用高分子。工程塑料是指具有特种性能（如耐高温、耐辐射等）的高分子材料。如聚甲醛、聚碳酸酯、聚砚、聚酰亚胺、聚芳醚、聚芳酰胺和含氟高分子、含硼高分子等都是较成熟的品种，已广泛用作工程材料。离子交换树脂、感光性高分子、高分子试剂和高分子催化剂等都属功能高分子。医用高分子、药用高分子在医药上和生理卫生上都有特殊要求，也可以看作是功能高分子。按主链结构分类可分为碳链高分子、杂链高分子、元素有机高分子和无机高分子四大类。碳链高分子的主链是由碳原子联结而成的。杂链高分子的主链除碳原子外，还含有氧、氮、硫等其他元素，如：如聚酯、聚酰胺、纤维素等。易水解。元素有机高分子主链由碳和氧、氮、硫等以外其他元素的原子组成，如硅、铝、钛、硼等元素，但侧基是有机基团，如聚硅氧烷等。无机高分子是主链和侧链基团均由无机元素或基团构成的。天然无机高分子如云母、水晶等，合成无机高分子如玻璃。高分子化合物的系统命名比较复杂，实际上很少使用，习惯上天然高分子常用俗名。合成高分子则通常按制备方法及原料名称来命名，如用加聚反应制得的高聚物，往往是在原料名称前面加个“聚”字来命名。例如，氯乙烯的聚合物称为聚氯乙烯，苯乙烯的聚合物称为聚苯乙烯等。如用缩聚反应制得的高聚物，则大多数是在简化后的原料名称后面加上“树脂”二字来命名。例如，酚醛树脂、环氧树脂等。加聚物在未制成制品前也常有“树脂”来称呼。例如，聚氯乙烯树脂，聚乙烯树脂等。此外，在商业上常给高分子物质以商品名称。例如，聚己内酰胺纤维称为尼龙-6，聚对苯二甲酸乙二酯纤维称为涤纶，聚丙烯腈纤维称为腈纶等。

  • 【原创大赛】pH 响应聚合物研究进展

    【原创大赛】pH 响应聚合物研究进展

    [font=宋体] pH [/font][font=宋体]响应聚合物研究进展[/font][font=宋体]1. pH [/font][font=宋体]响应聚合物概述[/font][font=宋体]一般而言，外界 pH 值的变化会导致生物大分子的水溶性或构象发生变化，因此具有类似结构的聚合物也能对环境的 pH 值变化做出相应的响应。该类聚合物具有 pH 响应的关键因素是一般主链上都含有大量对 pH 敏感的基团（弱电解质基团）如羧酸基、氨基、吡啶、咪唑基等。当外界环境的 pH 或离子浓度发生变化时，这些基团可以接受或释放质子来响应外界环境中 pH 的变化[76]。聚合物通过接受或给予质子导致其分子解离程度发生改变，造成聚合物分子的质子化或去质子化平衡发生移动，从而影响聚合物链的溶解性[77-78]。[/font][font=宋体]按照 pH 响应聚合物分子链中含有基团的性质 pH 响应聚合物可分为两大类：弱有机酸类和弱有机碱类[79]。弱有机酸类聚合物（如羧酸基）能在较低的 pH 值时接收质子呈正电性，而 pH 值较高时变成负电性，因为同种电荷间存在相互排斥作用使水与分子链之间的相互作用加强，进而提高了聚合物的亲水性，呈聚电解质状态，如聚甲基丙烯酸（PMAA）等[80-81]；弱有机碱类聚合物则一般带有弱有机碱取代基，它能在低 pH 值件下得到质子变成亲水性基团，聚合物链之间因库仑排斥力而展开，而高 pH 条件下则是亲油性的，如聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（PDMAEMA）、聚乙烯基吡啶等[82-84]。[/font][font=宋体]目前关于 pH 响应聚合物合成的研究不断被报道，其中大部分是利用含有乙烯基的单体为原料进行聚合。常见的聚合方法主要包括：自由基聚合、原子转移自由基聚合（ATRP）、基团转移聚合（GTP）、可逆加成-断裂链转移聚合（RAFT）等。自由基聚合是最常见的聚合方法，聚合产物通常为线性的高分子聚合物，相较于其它方法其合成条件相对简单，通常为一步反应，所得产物多为无规则共聚物。例如，Fan 等人[85]通过自由基聚合制备了一系列具有良好 pH 响应特性的聚合物，在低 pH 条件下，由于质子化叔胺单元的静电相互作用和亲水性，共聚物在水溶液中表现为溶解状态。而在高 pH 条件下，由于烷基上去质子化胺具有较强的疏水性，导致共聚物在水溶液中聚集沉淀。[/font][font=宋体]2 [/font][font=宋体]、pH 响应聚合物在分离富集领域的应用[/font][font=宋体]近年来，pH 响应聚合物在分离富集领域的应用潜力开始被众多研究者关注。基于pH 响应聚合物具有的溶解-沉淀 pH 响应特性，可以将目标物固定或吸附在 pH 响应聚合物上，通过调节环境的 pH 值使其形成共沉淀，实现对目标物的分离纯化。[/font][font=宋体]Bai [/font][font=宋体]等[86]开发了一种具有 pH 响应特性的聚合物，该聚合物是由 pH 反应型单体与糖基反应型单体共聚而成。所得的线性共聚物链与糖蛋白/糖肽样品在弱酸性 pH 条件下在水溶液中形成均相反应混合物，促进了聚合物基体与目标糖蛋白质/糖肽之间的偶联。只需降低体系 pH 值，即可使聚合物糖蛋白质/糖肽迅速自组装从溶液中析出大颗粒的团聚体，从而实现快速高效的样品回收。[/font][font=宋体]Ding[/font][font=宋体]等[87]以丙烯酸类化合物为功能单体通过自由基聚合制备了具有pH响应特性的聚合物，进一步将染料配基 Cibacron Blue 固定到聚合物上，利用 Cibacron Blue 和纤维素酶的亲和性使 pH 响应聚合物与纤维素酶共沉淀，实现了对纤维素酶的分离[/font]

  • 【求助】聚合物核磁

    见有的师兄做聚合物的氢谱，用末端的基团和聚合物的特征基团的积分比算聚合物的分子量。感觉理论上可以，但是聚合物的分子量高，而末端基团积分值有比较小，在图上基本上看不出来，请问这样做的准确率有多高？

  • 聚合物分析

    求专门的聚合物分析的样品前处理技术和分析方法我要分析的是聚合物的小分子添加剂，残单，和一些低聚物的杂质。目前不会配置裂解色谱，只有Agilent6890和1100

  • 【原创大赛】多层复合材料的层间结合强度检测

    【原创大赛】多层复合材料的层间结合强度检测

    [align=center][/align][align=left][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff] 复合材料是人们运用先进的材料制备技术将不同性质的材料组分优化组合而成的新材料。[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]在[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]航空航天[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]、[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]汽车工业[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]、[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]化工、纺织和机械制造[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]、医学、体育运动器件、建筑等领域都[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]有广泛的应用[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]。[/back][/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff] 由于基体材料不同，复合材料有多[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]种[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]不同的成型方法。[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]而对于多层复合材料，[/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]层间结合强度是对之评价的非常重要的参数。[/back][/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff][b]测试原理[/b][/back][/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121746181195_244_5247763_3.png!w690x423.jpg[/img][/back][/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff][/back][/color][/font][/align][align=left][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff] LUMiFrac采用CAT技术，如上图所示。随着离心转速的增加，径向离心力Fc逐渐增加，当离心力超过样品的粘结力，粘结部分发生分离，基座发生位移后接触检测器，检测器自动记录该信号，并通过软件内计算断裂时的力和强度。[/back][/color][/font][/align][align=left][font='宋体'] 本文选取了[/font][font='宋体']5[/font][font='宋体']种双层聚合物复合材料，利用LUMiFrac测量其层间结合强度。[/font][/align][align=left][font='宋体']测试前，需要将样品进行[/font][font='宋体']铣削[/font][font='宋体']，如下图[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']所示：[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121543192829_6673_5247763_3.png[/img][/align][align=left][font=宋体]铣削的效果：将比较薄一层完全削断，露出较厚一层[/font][/align][align=left][font='宋体']测试条件：[/font][/align][align=left][font='宋体']样品：[/font][font='宋体']双层聚合物复合材料，两层厚度分别为1mm，[/font][font='宋体']3[/font][font='宋体']mm[/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体']预处理：丙酮清洁样品及粘附体表面[/font][/align][align=left][font='宋体']测试基座：TS7-M[/font][/align][align=left][font='宋体']粘附体：铜，直径[/font][font='宋体']7[/font][font='宋体']mm[/font][/align][align=left][font='宋体']胶黏剂：环氧树脂[/font][/align][align=left][font='宋体']固化条件：室温4[/font][font='宋体']8[/font][font='宋体']小时[/font][/align][align=left][font='宋体']负载增加方式：线性5N[/font][font='宋体']/s[/font][/align][align=left][font='宋体']制备好的样品[/font][font='宋体']上[/font][font='宋体']图[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']所示[/font][font='宋体']。[/font][/align][align=left][font='宋体']测试结果：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121543196570_605_5247763_3.png[/img][/align][align=left][font='宋体']失效模式：[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121543201990_3525_5247763_3.png[/img][/align][align=left][font='宋体']结果：1号样品的层间结合强度介于10-12.2MPa，2号样品的层间结合强度介于5.8-6.4MPa，3号样品的层间结合强度介于4.3-5.1MPa，4号样品的层间结合强度介于6.5-7.2MPa，5号样品的层间结合强度介于5.9-7.7MPa.[/font][/align][align=left][font='宋体']结论：利用LUMiFrac可以测试复合材料的层间结合强度，并且可以评价不同的失效模式，如：层间结合失效，表层内聚力失效，底层内聚力失效等。[/font][/align]

  • 聚合物基质色谱柱使用注意

    聚合物基质色谱柱在pH2~12范围内呈现出较高的化学稳定性，使其可以在碱性条件下被使用。较宽的pH范围还可以使用多碱性化合物在非带电形式下得到分析，减少了二次相互作用发生进而改善分析峰形。由于二次相互作用的降低， 聚合物基质的反相色谱柱大大改善了对肽和蛋白质的回收。　　聚合物基质色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法：　　聚合物基质色谱柱在使用中zui常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），以下列举了部分常见原因及解决办法：　　（1）聚合物基质液相色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染　　解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将聚合物基质色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。　　（2）聚合物基质液相色谱柱头的填料被样品污染　　解决方法：如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。　　（3）聚合物基质液相色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；解决方法：如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。　　（4）流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决方法：如果因PH值使用不当，很难恢复。　　所使用的流动相极性较强，通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分zui先被冲洗出，而极性弱的组分会在聚合物基质色谱柱上有更强的保留。

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