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聚醚多元醇

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聚醚多元醇相关的论坛

  • 请教聚醚多元醇的红外图解析

    这是用三羟甲基丙烷合成聚醚多元醇的两个过程样,请熟手帮忙解释圈出部分的差异 。三个不同点是1:2#样3750左右的吸收峰 2: 1#样3100左右的吸收峰 3:1#样1100-1200左右醚键吸收峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181706354750_2464_2865837_3.png[/img]

  • 想入手GPC,请问适合聚醚多元醇的GPC标样的选择

    马上想入手一套带3检测器的液相,包含蒸发光检测器、紫外检测器及其GPC检测器想请教高手关于聚醚多元醇的GPC标准样选择?聚醚多元醇为多元醇加PO、EO在一定温度、压力条件下反应而得。不甚感激!常规分子量为几百到15000,还可能有更低分子量的

  • 请教问题-定量分析: 聚醚多元醇中EO,PO的比例公式

    H-NMR 分析聚醚多元醇中EO,PO的比例,有一个标准上用下面的公式:EO%=33.1*Z/(33.1*Z+58.1)*100 Z=(B/A)-1 其中B,A是相关的面积。问题是:它的系数33.1,58.1是怎么来的?一般氢谱确定面积后直接比就完了,为什么会出现系数?

  • 【求助】想用GPC测定聚醚多元醇分子量分布,怎么做前处理?

    [size=4]分子量分布在500--6000.用四氢呋喃做流动相,请问如何做前处理??从文献中找到了一些资料,但是很多地方不明白。望达人解答![/size][font=宋体][size=4]方法:用分析天平精确[color=#fe2419](0.1mg???)[/color]称取聚苯乙烯标样和聚醚多元醇样品到试剂瓶中。根据需要配置的浓度,计算出需要溶剂四氢呋喃的体积[color=#fe2419](如何计算?)[/color]再精确量取相应体积的四[/size][/font][font=宋体][size=4]氢呋喃到对应的试剂瓶中,密封放入冰箱中过夜([/size][size=4][color=#fe2419]冰箱温度要在多少?)[/color]使[/size][/font][size=4][font=宋体]其自然地完全溶解,待测。[/font][/size][size=5][/size]

  • 【原创大赛】聚醚型聚氨酯分析新进展

    【原创大赛】聚醚型聚氨酯分析新进展

    使用聚醚多元醇合成的聚氨酯一般被称作聚醚型聚氨酯,在聚醚型聚氨酯的分析过程中,最常用的仪器有NMR、Py-GCMS、MS、MALDI-TOF等,单体的种类一般通过Py-GCMS与MS进行定性,通过NMR进行定量。 聚醚多元醇的性能与起始剂密切相关,也与分子中氧化烯烃链段长度及排列结构有关。聚醚多元醇的官能度取决于合成时所选择起始剂的活泼氢数目。不同聚醚型聚氨酯产品中使用的聚醚多元醇的结构有所不同,在设计产品的时候往往选用多种聚醚复配使用。对复杂混合聚醚进行结构解析难度不小,而对于聚氨酯预聚体与树脂中的聚醚多元醇的解析则难度更大。 我们选取了几十款市面上常用的聚醚多元醇,对各种聚醚多元醇进行了原样的表征;然后将其与不同的异氰酸酯反应合成了不同的预聚体,对不同的预聚体进行了表征;最后针对预聚体进行了扩链合成了树脂,再针对树脂进行了表征,提高了微谱分析整体对该类产品定性定量的准确度。一、HNMR 不同单体(环氧丙烷、环氧乙烷、四氢呋喃)合成的聚醚多元醇在NMR上的主体出峰明显不同,如下图,为三种常用的聚醚多元醇(204、210、220)的NMR出峰,其中三种聚醚的起始剂均为1,2-丙二醇,单体均为环氧丙烷,分子量分别为400、1000、2000。可以看出在NMR图谱上面3.7ppm附近的出峰面积比例有明显的变化,该位置体现了聚醚多元醇的端位的出峰,根据该位置的出峰可以区别聚醚的结构。[align=center][img=,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120944210335_7386_2879355_3.jpg!w690x352.jpg[/img][/align] 当我们将以上聚醚多元醇与MDI进行预聚反应生成端-NCO聚氨酯时,聚醚多元醇的端位羟基与NCO发生了反应,端位化学位移到了5.0ppm左右。而当我们将MDI换成HDI,情况则又有变化,该数据可以用于预聚体的结构解析。我们也用小分子二元醇对预聚体进行扩链,对扩链之后的树脂的NMR图谱也进行了深入的研究。一、MALDI-TOF 由于含量低,且单体出峰容易遮挡,聚醚的起始剂解析难度大,MALDI-TOF是解析的主要手段。 在MALDI-TOF图谱上,聚醚的特征出峰一般是间隔58(环氧丙烷)、44(环氧乙烷)的多组特征峰,通过计算解析可以得到聚醚的起始剂的分子量。图2.1、2.2分别为聚醚210与聚醚220的MALDI-TOF图谱,解析可知起始剂的分子量均为76(或134),判断可能为丙二醇或三羟甲基丙烷等,结合羟值等参数可知为丙二醇,图2.3为聚醚210与聚醚220与MDI反应生成预聚体的MALDI-TOF图谱,可明显找到MDI-210-MDI与MDI-220-MDI的出峰,进一步通过NMR等图谱可以解析出两种聚醚的比例。我们对市面上大部分常用聚醚均进行了如上表征,可以将聚醚起始剂、单体种类比例、分子量、封端等信息解析清楚。[align=center][img=,690,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120944522185_2255_2879355_3.jpg!w690x223.jpg[/img][/align][align=center]图2.1[/align][align=center][img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120945309075_7358_2879355_3.jpg!w690x304.jpg[/img][/align][align=center]图2.2[/align][align=center][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120946094565_5977_2879355_3.jpg!w690x242.jpg[/img][/align][align=center]图2.3[/align] 针对于更复杂的情况,如多种聚醚预聚体,或聚醚型聚氨酯树脂等,我们一般采取水解的方法,在经过多种后续处理后将聚氨酯中的聚醚还原,然后进行多种测试、解析。 除此之外,我们还对以上结构的物质进行了CNMR、Py-GCMS等多种测试并研究,这对我们在聚醚型聚氨酯产品分析中起到了很大的帮助。[list][*]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]

  • 硅藻土中聚醚的提取

    硅藻土中聚醚的提取聚醚即聚醚多元醇,是由起始剂(含活性氢基团的化合物)与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、环氧丁烷(BO)等在催化剂存在下经加聚反应制得的。用途很广,看作为消泡剂,洗涤剂等。聚合结束至后处理,经中和中和、吸附、脱水、过滤等就可以包装了。其中,吸附我们一般使用硅藻土或硅酸镁。生产几批次后就需要清理过滤器(暂时这么叫,离开那个单位将近一年了)清理下来的滤渣存放在桶内静置。因为是私企,老板想利益最大化。发现滤渣桶内还是有聚醚。就想提取出来。

  • 求助:聚醚中戊二醇如何检测?

    请问各位专家,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法如何检测聚醚(分子量大于400)中戊二醇含量?戊二醇沸点约在200度,若采用顶空进样是不是很难气化;如采用溶剂稀释直接进样聚醚会不会残留在色谱柱中?

  • 【分享】欧委会限制化妆品内月桂醇聚醚-9

    欧委会限制化妆品内月桂醇聚醚-92009年4月29日,据CHEMICAL WATCH网站消息,因有麻醉效果,委员会拟议限制化妆品内月桂醇聚醚-9(或称聚桂醇),重新制定其最大浓度限量,并将该物质添加至化妆品指令附件三内。附件三的第一部分将修订增补如下内容:无需冲洗的化妆品中桂醇聚醚-9的最高授权浓度含量为3%,而卸妆产品中桂醇聚醚-9的最高授权浓度含量为为4%。

  • 【求助】请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法

    请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法(如果需要的话)2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件(流速 温度)4.谱图解析 (即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。)麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另:聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦~~~

  • 【求助】聚酯和聚醚羟值测定方法区别

    最近接触聚醚和聚酯类的羟值测定,两者的测定方法原理相同,都是对样品进行酰化后测定,但不同点是聚醚的用苯酐作为酰化试剂,而聚酯类的使用醋酐作为酰化试剂,请问,两者只是位阻上的差别还是其他的原因?

  • 【求助】聚酯和聚醚羟值测定方法区别

    最近接触聚醚和聚酯类的羟值测定,两者的测定方法原理相同,都是对样品进行酰化后测定,但不同点是聚醚的用苯酐作为酰化试剂,而聚酯类的使用醋酐作为酰化试剂,请问,两者只是位阻上的差别还是其他的原因?

  • 【极限体验活动&原创大赛】ULTIMATE NH2-聚醚产品分布的测定

    【极限体验活动&原创大赛】ULTIMATE NH2-聚醚产品分布的测定

    聚醚是一类非常重要的乳化剂,广泛用于洗化用品,金属加工中。而聚醚产品的加成分布状况对产品的应用性能有较大的影响。而目前生产上一般用浑浊点或繁琐的羟值来控制平均聚合度,而对产品的应用来讲更需要了解聚醚具体的分布。为此进行了一些实验,实验结果比较理想。一.样品分子结构:RO(CH2CH2O)nH ( ROH为起始剂,一般为天然的或合成的醇, n 为聚合度)二. 样品来源:产品三. 液相方法条件:前处理:非苯环类的聚醚产品无紫外吸收,所以要进行柱前衍生。用0.01g异氰酸苯酯,与样品0.02克,在70度下,密封的小瓶里反应1个小时。冷却后,用适量的流动溶解。配成溶液。柱子:ULTIMATE NH2, 5μm 4.6 × 250mm serial number 270801611检测器:PDA detector 275nm泵:梯度泵流动相:二氯甲烷:异丙醇=95:5(0min)→80:20(50min), 1ml/min进样量:20μl四. 谱图及数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912031920_187793_1600211_3.jpg五.实验结果 数据结果整理成图,如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912031921_187794_1600211_3.jpg根据生产投料量,化学法所测羟值与实验结果对照,结果是吻合的。探论:该方法的优点,对低加成的得到了完美的分离,但该实验中用的许多试剂都是有毒有害的,耗时长。对聚合度较高的产品,高加成组分分离不太开。

  • 【求助】聚醚组成如何分析

    [em09511]有个聚醚样品,由甘油,环氧乙烷,环氧丙烷聚合而成,现在需要检测这三个原料的组成,得怎么测试?不知道发到这是否合适,希望高手和版主帮忙谢谢

  • 【求助】求助聚醚胺的表征手段

    各位大哥大姐,小弟现有一混合样,大致成份为聚醚胺(无芳环,无不饱和键),请问如何表征分析,像HPLC紫外或示差的检测就存在检不出情况,急问,在线等....

  • 【求助】紧急求助关于超滤膜分离高分子聚醚

    本人是做样品剖析的。最近拿到一个样品,里面有几种高分子聚醚(环氧乙烷环氧丙烷聚合物,分子量2000到4000之间),在GPC上是能分离的,但是通过GPC分离提纯,太花时间,精力和财力了,并且分离出来的物质也不纯。(这些高分子在样品的总含量在5%左右) 因此想通过超滤膜进行分离提纯,不知道哪位老师指点下,怎么做?该选什么样的膜?哪里可以买到这些膜? 还有浙江地区哪些学校或单位在用这些膜的?可以直接电话联系 13858586467 张

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