聚醚类抗生素

四环素类抗生素是发现于上世纪40年代的一类广谱抗生素，50年代开始用于临床，广泛应用于革兰氏细菌，支原体，衣原体和立克次氏体引起的感染。但不良反应和耐药性严重影响了四环素的治疗效果，目前仅有少量的四环素类还应用于临床。但因四环素类抗生素价格便宜，抗菌效果好，被广泛用于畜牧养殖业，甚至出现了很多不合理的滥用情况。过量的四环素会残留在动物源性食品中，随食物链进入人体，严重威胁人类健康。欧盟第675/92号令规定牛奶中的四环素类化合物的总量不得超过100μg/kg，我国农业部发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》规定牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留限量为100μg/L。 目前四环素类抗生素的测定方法有微生物法、高效毛细管区带电泳法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。前三种方法因检测周期长或灵敏度低而影响了推广应用；高效液相色谱法的稳定性和重现性好，是目前四环素类药物残留的主要检测方法。 日立参考《GB/T 22990-2008》，采用液相色谱法对牛奶中的四环素类抗生素残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 实验部分标准品土霉素，四环素，金霉素，强力霉素 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图 结果与讨论线性图3. 标准曲线从实验结果可以看到，在62.5 ~ 2000 μg/L的浓度范围内，四种标准品的线性相关系数均是0.9997-1.0000，结果优异。重现性 图4. 保留时间和峰面积的重现性重复测定六次，四种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.09%-0.10%和0.30%-0.45%，重现性优异。图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果 （1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素；检出四环素，但浓度低于定量限。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100 μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85.97%~98.44%之间。 结论本实验所用方法可用于测定牛奶中的四环素类药物残留，分析时间20min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

&beta -内酰胺类抗生素中的高分子杂质是引发速发型过敏反应的过敏原，是药物质量控制过程中的重点检测项目。目前药典中关于&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的测定多采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10自填装玻璃管柱，存在柱效低、分离时间长、分离度差、批间重现性差、操作不便等缺点，为了解决这些问题，采用小粒径、高分辨率的体积排阻色谱成品柱已成为&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质检测的必然趋势。 赛分科技体积排阻色谱柱SRT(5 &mu m)、 Zenix&trade (3 &mu m)&mdash &mdash 水溶性体积排阻色谱柱 SRT和Zenix色谱柱固定相采用专利的表面修饰技术(专利US 7,247,387B1和US 7,303,821B1)，通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上，键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。 ● 采用可控的化学修饰技术，能确保柱与柱之间有着可靠的重现性；● 精心设计的大孔体积可保证高的分离容量以及优异的分辨率；● 表面亲水涂层覆盖完全，使之具有优异的色谱柱稳定性，延长色谱柱寿命；● 低盐浓度洗脱，适合LC-MS分析；● 专利的表面修饰层，确保对样品的最大回收率；● 广泛适用于生物分子及水溶性聚合物的分离和检测。 SRT和Zenix色谱柱对于水溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。Mono GPC &mdash &mdash 油溶性体积排阻色谱柱 Mono GPC以具有极窄粒径和孔径分布的高交联度聚苯乙烯/二乙烯苯(PS/DVB)颗粒为基质，孔径分布均一，使分析中保留时间与分子量具有准确的线性关系。高交联度的多孔颗粒具有优异的化学和物理稳定性，因此在更换有机溶剂时可以使分子量校正曲线的形状及色谱柱的柱效几乎保持不变。Mono GPC填料具有大的孔体积，可确保对聚合物分离有着高的分辨率。 Mono GPC对于脂溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。Zenix-150对头孢地嗪钠高分子杂质的检测注：分离度按照2010版《中国药典》附录VH计算。&mdash &mdash 样品来源于某制药公司良好的批间重现性&mdash &mdash 色谱条件同上 Zenix SEC-150 材料 表面键合亲水薄膜的硅胶颗粒大小 3 &mu m孔径 (Å )~ 150蛋白分子量范围 500 - 150,000水溶性聚合物分子量范围 500 - 25,000pH 稳定性 2 &ndash 8.5，短时可耐pH 8.5-9.5反压 (7.8x300 mm)~ 1,500 psi最大耐受压力 (psi)~ 4,500盐浓度范围 20 mM - 2.0 M最高使用温度 (oC)~ 80流动相的兼容性 常规水相及有机相溶剂应用实例头孢地嗪钠头孢西丁头孢米诺钠头孢拉定头孢呋辛酯头孢地尼头孢泊肟酯美洛西林钠磺苄西林钠头孢尼西头孢噻肟钠头孢噻吩钠比阿培南阿莫西林头孢噻利头孢丙烯泰比培南酯磺苄西林钠破坏物盐酸头孢替安头孢硫脒头孢特仑新戊酯头孢哌酮钠 注：点击链接可见图谱。 优质服务● 提供免费的产品试用● 提供实际样品的色谱柱筛选和方法确认促销公告即日起至8月30日，凡购买一支体积排阻色谱柱，第二支体积排阻色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。注：第二支体积排阻色谱柱市场价不得高于第一支。订货信息产品名称粒度孔径规格订货号 SRT SEC-1005 &mu m100 Å 7.8x300 mm215100-7830 SRT SEC-1505 &mu m150 Å 7.8x300 mm215150-7830Zenix SEC-1003 &mu m100 Å 7.8x300 mm213100-7830Zenix SEC-1503 &mu m150 Å 7.8x300 mm213150-7830Mono GPC-1005 &mu m100 Å 7.8x300 mm230100-7830关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站： www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com

四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs）是临床上重要的一类抗感染药物，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用，其作用机理主要是和30S核糖体的末端合，干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有：四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂，这对环境造成潜在威胁。由于残留的抗生素可导致耐药菌，引起了人们对抗生素在环境中的分布、转归及对环境生物、生态系统和人类健康产生的危害等一系列问题的关注。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力，而且准确度高。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定地表水中的四环素类抗生素残留量的检测方法。该方法在5 min之内完成7种目标物的分离分析，且标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.021%~ 0.208%和1.165% ~ 3.731%之间，仪器精密度良好。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体四环素类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的四环素类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

摘要: 以疏水性离子液体1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑六氟磷酸盐( [Bmim]PF6) 替代挥发性有机溶剂萃取分离水中的四环素类抗生素，在pH 值为6. 5 时，金属离子Al(Ⅲ) 能与四环素类抗生素( TCs) 形成稳定的配合物，[Bmim]PF6能够高效萃取该配合物，可用光度法直接测定，最大吸收波长为380 nm，方法灵敏度高，TCs - Al(Ⅲ) 配合物摩尔吸光系数达到1. 38 × 106 L / (mol· cm) ，一次萃取率达97. 2% ，分配系数达到174。实测某鱼塘水样，加标回收率在81. 25% ～ 93. 66% 之间，RSD&le 4. 25% ，该方法可用于环境水样中四环素类抗生素残留的分析，简便、快速、无毒、无污染。相关文献：离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素.pdf

&beta -内酰胺类抗生素（&beta -lactams）是历史最悠久的抗微生物药物，同时也是最大和最重要的一类抗生素，自1941年青霉素首次应用以来，至今已研制出了近百种&beta -内酰胺类抗生素。主要用于治疗革兰氏菌，如葡萄球菌、肺炎球菌、链球菌、大肠杆菌、嗜血杆菌、沙门氏菌等引起的各种感染。&beta -内酰胺类抗生素作为兽药用量非常大，使用后会在动物体内有一定的残留，食用含有&beta -内酰胺类抗生素残留的食品后会危害人们身体健康，已有人食用牛奶后引起青霉素过敏，而且长期使用会产生抗药性。为了避免受到食品中抗生素残留的危害，保护人民的身体健康，各国都对各种抗生素制定了严格的最高残留限量，并且随着人们对健康问题的重视和新的具有更高灵敏度仪器的出现，对残留限量的规定有越来越严格、取消限量、甚至不得检出的趋势。 本方法使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用，建立了一种快速准确测定&beta -内酰胺类抗生素的方法。6种&beta -内酰胺类抗生素在3分钟内得到快速分离和检测。所有样品在0.5 ~ 1000 &mu g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9999以上；对0.5 &mu g/L、2 &mu g/L和5 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.728%和3.581%以下，系统精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定&beta -内酰胺类抗生素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界，其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现，我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关，而且属“母系遗传”，有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点，也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成，极性大，易溶于水，脂溶性差，人体和禽畜的胃肠道不易吸收，通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄，通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中，最终进入食物链，对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大，常规色谱保留弱或无保留，无紫外吸收或紫外吸收弱，业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测，一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC，理论上亲水性越强的化合物，在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐，但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时，因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸（HFBA）、三氟乙酸（TFA）等离子对试剂来增强极性化合物的保留，GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中，使用100mM HFBA作为流动相，结合常规的C18柱，对这类化合物保留良好。但是，TFA、HFBA等离子对试剂，负离子响应极强，进到质谱中极易残留且不容易洗掉，极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度，质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外，国标方法中，进样量大（30μL），基质效应明显，其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb，灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷，赛默飞有妙招！??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台，通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂，搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱（可耐pH范围0.5~10），来增强这些极性化合物的保留，再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术，去掉TFA和HFBA离子，避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台，成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法（潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星）。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致，21min内获得良好的分离（国标35 min），灵敏度满足国标要求，LOQ均≤20ppb（进样量5μL）且连续6针的RSD均＜14%，连续进50针猪肉基质样品后，保留时间精密度和峰面积重复性良好，RTs偏差≤±0.03min，各化合物50ppb的峰面积重复性均＜11%，本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中，两边是选择性透过膜，中间为流动相通道，通过电解水作用，在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?，直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛，陈达，钟新林，徐牛生，LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】！

氨基糖苷类抗生素分析难点：氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素，抗菌谱广，对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性，临床应用广泛。该类抗生素由氨基糖与碱性1,3-二氨基肌醇以苷键结合而成，1,3-二氨基肌醇为碱性多元环己醇结构，因此氨基糖苷类抗生素均具有碱性强，极性大的特性。目前大多数氨基糖苷类化合物的液相色谱检测时均使用了高比例的三氟乙酸作为流动相，当采用这些溶剂作为流动相时色谱工作者经常发现色谱柱柱效下降非常厉害，色谱峰重现性差，柱寿命短等方面问题。 2010年版《中国药典》方法摘录：硫酸依替米星：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min硫酸庆大霉素C组分: 0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min硫酸卡那霉素：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min硫酸西索米星：0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈 96:3:1；流速0.5mL/min硫酸奈替米星有关物质：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min 沃特世公司解决方案：沃特世（Waters）公司第二代杂化颗粒XBridgeTM系列色谱柱产品，通过在硅胶颗粒合成过程中引入有机的亚乙基桥结构，使其具有行业领先的化学稳定性，pH范围1~12，同时提高了色谱柱产品的耐受性及机械强度，使用该系列色谱柱产品的可以帮您解决氨基糖苷类抗生素的色谱分析问题 利用沃特世XBridge C18 色谱柱分析硫酸庆大霉素C组分所得色谱图及检测结果：

人们在日常活动过程中对药物的使用，尤其是抗生素类药物的大量使用以及其对环境生态的影响，长期以来一直被忽视。近年来在一些欧美发达国家，抗生素滥用所造成的水环境污染已经引起了高度关注。我国被视为滥用抗生素类药物最为严重的国家之一，因此对我们来说建立环境水当中抗生素残留量的检测分析方法应视为重中之重。大环内酯类抗生素（Macrolide Antibiotics）是一类用量大、使用范围广且容易进入环境水体的抗生素，在水体中多以痕量存在，因此检测难度较大。目前国内尚未有对环境水中抗生素类药物痕量分析的相关标准。 本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了一种快速测定环境水中8种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素）的方法，并采用所建立的方法对上海某条河流水源中的该类抗生素污染状况进行了检测，供相关检测人员参考。该方法分析速度快，灵敏度高，精密度良好；螺旋霉素、替米考星在5-200μg/L；竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500μg/L 浓度范围内线性良好，所有样品的标准曲线的相关系数均在0.9996以上。在处理后的空白地表水样品中添加混合标样，基质加标样品在定量限上均有很好的响应。 了解详情，敬请点击《三重四极杆质谱检测环境水中的大环内酯类抗生素》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。近年来，喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一，建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min 之内完成14种目标物的分离分析，且精密度高，标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。在地表水中检测到萘啶酸，含量为9.17 ng/L，萘啶酸的加标回收率在80.8% ~96.2%之间。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体喹诺酮类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

林可胺类抗生素(Lincomycin)又叫洁霉素，是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。主要对革兰阳性菌、某些厌氧菌和霉形体有较强抗菌作用，抗菌谱较红霉素窄。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌及猪肺炎霉形体、鸡败血霉形体对本品敏感，但肠球菌一般对本品耐药；厌氧菌如拟杆菌、破伤风杆菌、梭状芽孢杆菌、魏氏梭菌、消化球菌等对本品敏感。主要用治疗革兰阳性菌特别是耐青霉素的革兰阳性菌所引起的各种感染，霉形体引起的家禽慢性呼吸道病、猪喘气病，厌氧菌感染如鸡的坏死性肠炎等，也用于治疗猪密螺旋体痢疾、弓形体病和狗、猫的放线菌病。《GB/T2020762-2006.20畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》规定，林可霉素的最大残留限量（MRL ）为1.0 &mu g/kg；克林霉素的最大残留限量（MRL）为1.0 &mu g/kg。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法，供相关检测人员参考。水产品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 µ g/L；盐酸克林霉素在1-100 µ g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下，系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

摘要：药品与个人护品( PPCPs ) 是目前饮用水和环境领域内的研究热点之一。为深入研究PPCPs在环境中及其在水处理过程中的迁移转化规律, 建立了SPE一HPLC 法同时检测水中头孢氨苄等4种常见头孢类抗生素的方法　　相关文献：SPE-HPLC 法测定水中4 种头抱类抗生素.pdf

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min之内完成14 种目标物的分离分析，且精密度高，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437%和4.937%以下，系统精密度良好。该方法具有超快速、高灵敏的特点，适合动物食品、水产品中喹诺酮类抗生素残留量的快速检测。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

近日，华南农业大学资源环境学院副教授银仁莉/教授李晶团队在催化降解环境中磺胺类抗生素领域研究方面取得新进展。相关研究发表于Applied Catalysis B: Environmental。论文第一单位为华南农业大学，第一作者为华南农业大学硕士研究生周晓月，通讯作者为银仁莉和李晶。药物污染废水尤其是抗生素，作为典型的污染难处理废水，主要来源于制药厂、医院、养殖场以及人体、动物排放。基于过一硫酸盐的高级氧化技术，作为一种环保、安全、稳定、易于控制的氧化技术、越来越受人们的关注，并广泛应用与水体抗生素降解的研究。此外，过一硫酸盐活化过程中形成的高价活性金属物质，因pH适应范围广、氧化活性高、选择性好及对实际水体中无机离子的抗干扰性强，对难降解抗生素的高效及选择性去除表现出的较大的潜力，更是成为了当下的研究热点。基于此，研究人员设计了一种阳离子空位调控的铜铁水滑石材料，旨在过一硫酸盐的协同作用下定向地产生高价铁物质，以此强化污染物的去除。结果发现，铁离子空位调控的水滑石使磺胺甲噁唑的去除率比单独使用过一硫酸盐提高了30倍，甚至比传统均相芬顿体系更具优势。此外，该体系在包括湖水、生活污水、养殖废水、猪场沼液等环境水体中的也表现出优异的降解性能。经过理论计算等手段证明了由于铁空位的配合，过一硫酸盐倾向于吸附在邻位铁位点（Fe2位点）上，并与Fe2位点结合形成络合物。然后，由于电子的传递导致络合物中硫氧键的裂解，促发高价铁物质物种的自发产生，最终实现氧化路径由自由基路径到高价铁的非自由基路径的转化。该研究为具有出色氧化性能和在真实废水中也具有较强抵抗力的高价铁物种的产生提供了新视角。

摘要　本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素，分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱，用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，外标法定量，分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好，线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%，68.0%-78.5%，73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71，0.36，0.47，0.88&mu g/L，与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好，操作简单，分析时间短，可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。　　相关文献：固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf

四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs）为广谱抗生素，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用，其作用机理主要是和30S核糖体的末端结合，干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有：四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂，用于防治肠道感染和促进生长。在奶牛业中四环素用来治疗乳腺炎等广科疾病，但容易诱导耐药菌株。许多国家对TCs残留实施例行监控，如欧盟的限量规定牛奶中最高残留量为0.1 mg/kg。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力，而且准确度高。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间，系统精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

大环内酯类抗生素(Macrolide antibiotics, MALs)是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。MALs已经成为全世界需求量和销售速度增长最快的抗生素之一。由于MALs具有广谱抗菌作用，可抵抗革兰氏阳性菌、支原体和部分革兰氏阴性菌，因此被广泛应用于治疗猪、牛、羊、虾及家禽的呼吸性和倡导传染性疾病，或在低剂量下作为饲料添加剂促进动物生长发育。食品中的大环内酯类抗生素残留易引起过敏河携带耐药因子菌株的扩散。和其他兽药一样，大环内酯类药物在动物源性食品中的残留监测与控制已经受到许多国家包括我国政府的高度重视。农业部公告第235号规定，红霉素在动物组织、奶和蛋中的最大残留限量(MRL)为40-200 &mu g/kg；替米考星在动物组织和奶中的MRL为50-l500 &mu g/kg；秦乐菌素在动物组织、奶和蛋中的MRL为50-200 &mu g/kg。 本方案立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定猪肉中大环内酯类抗生素的方法。8种大环内酯类抗生素在4分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素、替米考星在5- 200 &mu g/L；竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 &mu g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对5 &mu g/L、20 &mu g/L和200 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.87%和5.04%以下，系统精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

【导语】检测的日常总是充满了各种挑战，为了更好地服务食品检测行业相关用户，岛津科技资讯通现推出“食品安全小课堂”专栏。内容涵盖——食品检测技术难点、方法验证、实验室管理、法规解读等相关内容，我们会不定期更新，敬请期待！ 你是否发现有一些兽药无论你怎么用心做，结果都不尽理想？不是峰型差，就是回收率太低。其实很多情况下，这可能不是你的问题，而是兽药本身的化学结构决定的。 今天我们先分析【β-内酰胺类】抗生素图片说到β-内酰胺类抗生素，大家可能没那么快反应过来，但如果我说青霉素类，是不是就秒懂啦。这可是兽残检测界响当当的“黑名单”！β-内酰胺类检测经常出现回收率低、甚至无法出峰的情况，到底是什么原因呢？其实最主要的原因是β-内酰胺类物质的不稳定性导致的。 图1 β-内酰胺类抗生素的基本结构（左：青霉素类、右：头孢菌类）[1] 图1是β-内酰胺类抗生素的基本结构。含有自然界中罕见的β-内酰胺基母核，母核结构中两个稠合环不在一个平面上，β-内酰胺环中羰基和N原子上的未共用电子对不能共轭，既容易受到亲电试剂的攻击，又容易被亲核试剂攻击[1]。因此，该类物质不稳定。有研究表明，β-内酰胺类抗生素对温度、pH、水分都较敏感[2]，高温、水分、酸/碱条件都会加速该类物质的降解。 面对如此不安分的β-内酰胺类抗生素，我们该怎么办呢？下面小编给大家支支招。 1、标准品配置和存放▶ 不建议采用纯水、甲醇溶液配置标准品，建议采用50%左右的乙腈/水（V/V）溶液。▶ 配置好的标准储备液（如1000mg/L），放置在棕色瓶中于-18℃保存。建议用小瓶分装，不可反复冻融。▶ 注意一级浓标（1000mg/L）的有效期，推荐有效期为1个月。但具体可以存放多久，需要实验室应进行标准品期间核查后确定。▶ 稀释后的二级标准品储备液及线性用过后不要保存，只使用一次就好。 2、前处理注意事项▶ 麻利——尽可能缩短前处理的时间。▶ 尽量做到避光。▶ 可将耗材提前放置于低温处，必要时也可冰浴，尽量降低前处理过程的温度。 3、上机注意事项▶ 优先该项目上机。▶ 注意设置液相样品盘的温度，可设置为10℃。 以上建议基于小编的检验经验，欢迎大家在评论处讨论和补充哦~ 【食品安全小课堂】下期预告农残检测技术难点——谈谈农残基质效应那些事儿 参考文献[1].刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.[2].姜力群,嵇元欣,刘晶锦等.青霉素类抗生素稳定性的影响因素及有关物质测定方法[J].药学进展,2008,32(2).

氨基糖苷类化合物（AGs）是由两个或两个以上氨基糖通过糖苷键与氨基环醇骨架连接而成的碱性低聚糖抗生素。这类抗生素包括：链霉素、新霉素、卡那霉素、庆大霉素、壮观霉素等。他们共同特点是水溶性好、性质稳定、抗菌谱较广，又因其价格低廉，在兽药领域应用广泛。AGs存在一定程度的耳毒性、肾毒性和神经肌肉阻滞作用。目前世界多个国家和组织建立了AGs在动物源食品中的相关限量标准，我国GB 31650-2019规定AGs在动物源食品中的限量如下所示：AGs检测方法及制约因素AGs分子中因富含氨基和羟基而呈强极性，其分子中缺少发色团和荧光团，反相色谱保留较差，因此动物源食品中 AGs的检测比其他抗生素更为复杂。目前 AGs的检测方法主要有免疫分析法、高效液相色谱-质谱/质谱法（HPLC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS），其中免疫分析法方便快速更适合定性筛查检测，HPLC-MS/MS、LC-MS-MS定量准确、灵敏度高更适合确证检测。在乳及乳制品中，GB/T 22969-2008《奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量》，虽然只规定了链霉素、双氢链霉素和卡那霉素3种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法，但GB 31650-2019《食品中兽药最大残留限量》中还规定了其他氨基糖苷类药物包含大观霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素等，这些项目也是实验室对乳及乳制品安全检测过程的必检项目。目前HPLC-MS/MS、LC-MS-MS方法可对多种ＡＧｓ进行同时检测，但是一次性不能对多种氨基糖苷类药物富集净化是提高检测效率的主要制约因素之一！在动物组织中，GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物组织中大观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素10种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法。但此检测AGs的方法前处理过程使用C18富集净化，检测限仅为20-100μg/kg。美正氨基糖苷类免疫亲和柱美正通过多年的积累，开发出一种使用氨基糖苷类免疫亲和柱前处理的方法，解决了动物源性食品中氨基糖苷类抗生素检测过程中前处理富集净化的难点。使用氨基糖苷类免疫亲和柱的前处理方法，可以将动物源食品中11种氨基糖苷类抗生素进行一次性特异性富集净化，能够更好地消除基质干扰，既提高了前处理富集净化效率又提高了分析的准确度和灵敏度。药物种类壮观霉素潮霉素B双氢链霉素链霉素丁胺卡那霉素卡那霉素安普霉素妥布霉素庆大霉素新霉素巴龙霉素产品特点特异性强：免疫学原理，对样本中AGs选择性高、特异性结合能力强；操作简单：可穿透式柱塞，使用便捷；性能优异：AGs加标回收率80-120%，准确度高样本类型动物源性食品，包括乳制品、动物组织及水产品等。药物残留类免疫亲和柱免费试用！美正在药物残留检测领域有更多的前处理富集净化方法，值美正十五周年之际，意向用户可对我司药物残留类免疫亲和柱进行免费试用。

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 岛津公司建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下，表明仪器精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留&rdquo 。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

摘要: 采用固相萃取- 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5 种喹诺酮类抗生素，优化了前处理和分离检测条件。5 种目标化合物在6. 5 min 内完成分析，在1. 00 &mu g /L～ 100 &mu g /L 范围内线性良好，方法检出限为0. 3 ng /L ～ 1. 0 ng /L，空白和实际水样加标回收率为81. 5% ～ 116%，平行测定的RSD 为6. 0% ～ 14. 1%。　　相关文献：超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素.pdf

日前，中检集团福建公司福建华日食品安全检测有限公司推出抗生素四大类初筛项目。此举不仅能够有效控制成本，而且为企业提供了更加高效的检测方法。　　据介绍，饲料中长期大量使用抗菌类药物，或其添加量超过亚剂量水平，可造成动物性食品中抗菌药物的残留，威胁人类健康。华日公司通过研发，成功地完成了动物肌体中大环内酯类抗生素和青霉素类抗生素类的LC-MS-MS方法的验证，这为抗生素四大类初筛提供了更准确的定性。华日公司表示，今后将继续密切关注行业动态，第一时间开发符合市场需求的检测项目。　　目前，该项目已正式向企业推广，并得到企业的广泛好评。

各会员单位：根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，现批准《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（T/LNEPIA 13-2023）为本会团体标准，自2023年11月7日起开始实施。现予以公告。附件：《医疗废水 15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》2023年11月7日辽宁省环境保护产业协会关于发布团体标准的公告1.pdf附件1：15种氟喹诺酮类抗生素的测定+液相色谱-串联质谱法.pdf

近岸海域中，常常会产生抗生素的残留，这些残留对海洋生物甚至人类健康产生了威胁。光降解是抗生素在海洋环境中重要的非生物降解途径，包括直接光降解和间接光降解，其中，间接光降解是表层水体中抗生素的重要转化途径。溶解有机物可通过光照作用产生活性中间体参与间接光降解反应，是影响抗生素间接光降解的关键性因素。由于溶解有机物结构组成的复杂性，目前国际上关于溶解有机物对抗生素间接光降解的影响机制尚不明确。多年来，中国水产科学研究院黄海水产研究所渔业环境优化与循环水处理技术创新团队针对这一科学问题展开了深入研究，揭示了溶解有机物结构组成在磺胺类抗生素间接光降解过程中的关键作用，阐明了海水中关键环境因子对间接光降解的影响机理。近日，相关研究成果发表在环境科学与生态学领域期刊《整体环境科学》和《环境污染》上。溶解有机物的结构组成对磺胺类抗生素间接光降解的影响机制 黄海水产研究所供图据了解，该研究以溶解有机物的结构、性质以及环境中pH、盐度、硝酸根、碳酸氢根等关键因子为影响因素，首次系统阐明了近海海水中溶解有机物对磺胺类抗生素光降解的影响机制。研究发现，溶解有机物通过产生活性中间体，有效促进了磺胺类抗生素的间接光降解；溶解有机物中陆源类腐殖质组分对磺胺类抗生素间接光降解的影响要显著强于海源类腐殖质组分；pH、盐度、硝酸根和碳酸氢根均可通过改变活性中间体的稳态浓度影响磺胺类抗生素的间接光降解。团队进一步研究表明，由于具有高的芳香性，陆源类腐殖质组分能够较好促进磺胺类抗生素的间接光降解；低分子量的溶解有机物比高分子量的溶解有机物对磺胺类抗生素间接光降解的促进作用更显著；由于具有较高的芳香性和陆源类腐殖质物质，亲水性酸、亲水性碱和疏水性酸是影响磺胺类抗生素间接光降解的主要组分。这些研究结果揭示了磺胺类抗生素在我国近岸渔业水域光降解过程的反应动力学及降解机理，为准确掌握近岸海域环境中抗生素的归趋和评估其生态环境风险提供了理论依据。相关研究得到国家自然科学基金、山东省自然科学基金、崂山实验室项目和中国水产科学研究院创新团队等项目的支持。

由大连产品质量检验检测研究院有限公司主编、辽宁省大连生态环境监测中心、国家海洋环境监测中心等单位参编的团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》，经过讨论修改，现已完成征求意见稿（详见附件1）。根据《辽宁省环境保护产业协会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各会员单位（专家）将意见反馈表（加盖公章）于2023年6月23日前发至我会技术部，逾期未反馈，将按无意见处理。联系人 ：毕 娜联系电话：024-62785931 13840364990E-nail : lnhbepia@163.com 附件：附件1：医疗废水中15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱.pdf关于征求团体标准《医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）意见的通知.pdf

一、背景介绍 抗生素（antibiotics）是由微生物（包括细菌、真菌、放线菌属）或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类物质。现抗生素的种类已达几千种。在临床上常用的亦有几百种。其主要是从微生物的培养液中提取的或者用合成、半合成方法制造。抗生素残留是指给动物使用抗生素药物后积蓄或贮存在动物细胞、组织或器官中的药物原形、代谢产物和药物杂质。抗生素残留危害巨大，已经引起了世界各国政府的高度重视。 1929年英国细菌学家弗莱明发现青霉素，并在临床应用中取得惊人的效果，这标志着抗生素时代的到来，由此人类的平均寿命得以延长。可是由于抗生素的使用会导致耐药细菌的出现，短短几十年后，到２０世纪末，过分依赖和滥用抗生素就使人类陷于将“无药可救”的噩梦。为此，许多国家都对抗生素使用实施严格限制措施。动物使用抗生素主要是在养殖业中将抗生素作为饲料添加剂，这不仅可以使动物生长速度更快，喂食量降低，动物抗病能力也会非常高，养殖户获利增加。但是，动物广泛使用抗菌素会导致“耐药菌株”的出现，使得原有的抗生素失去作用，导致动物细菌疾病难以控制。而且这些“耐药菌”极可能通过食物或动物与人的接触传播给人，进而使人产生耐药性。 1957年日本最早报道了病原菌耐药性问题，当年一些病原菌有一种抗生素以上的耐药性，到了1964年，40%的流行病株有四重或更多的耐药性。1972年墨西哥的抗氯霉素伤寒杆菌造成了1400多人死亡。据美国《新闻周刊》报道，仅1992年美国就有13300名患者死于抗生素耐药性细菌感染。1999年2月，路透社报道了美国科学家在肉鸡饲料中发现超级细菌，这种肠球菌对目前所有的抗生素具有耐药性。《发现》杂志称抗生素这种神奇的药物已走向穷途末路。 2002年初，欧盟从中国进口的虾、对虾中发现强力抗生素的药物残留，认为对人体健康构成潜在威胁，导致欧洲部分地区陷入食品恐慌。 2010年，据法新社和英国《卫报》8月11日综合报道，英国和印度研究人员发表报告称，一些赴印度接受手术等治疗的患者感染了一种新型超级细菌。这种几乎对所有抗生素具有抗药性的细菌正在从南亚传向英国，可能在全世界蔓延。 2011年，世界卫生组织将“控制抗菌素耐药性”作为2011年世界卫生日的主题，并提出“抵御耐药性：今天不采取行动，明天就无药可用”。二、 抗生素残留产生的原因 1. 抗生素饲料添加剂的使用 抗生素饲料添加剂的长期使用；一些添加抗生素的饲料不在标签上标识，或标识与实际不符而造成养殖企业重复用药；以治疗量当作预防量添加等因素都会造成抗生素的残留。 2. 不遵守休药期、停药期的规定 一些养殖企业不遵守休药期、停药期的规定，从而使药物残留量超过国家标准。如 《乳与乳制品卫生管理办法》第4条规定：应用抗生素期间和停药期内的乳汁不得供食用。 3. 未正确使用抗生素 给动物使用抗生素时，在给药剂量、给药途径、用药时间和用药部位等方面不符合用药规定， 造成抗生素残留在体内并使残留时间延长。如对泌乳牛用药不当或不注意安全时间给药是牛乳中抗生素残留的重要因素，尤其是使用乳房灌注法治疗乳腺炎时，更易造成牛乳中抗生素残留。 4. 作为保鲜剂使用 一些不法交奶户在夏季高温季节为防止牛奶的酸败，往往向牛奶中添加抗生素作为保鲜剂使用，造成牛奶中抗生素的残留。 5. 使用违禁药物或 国家标准规定不许使用的药物 一些养殖企业不遵守国家规定，在饲料或饮水中直接添加违禁药物或淘汰药物，导致畜产品中抗生素残留。 三、抗生素残留的危害 1. 产生毒性作用 人们长期食用含有抗生素残留的动物性食品，抗生素可在体内蓄积，危害人体健康。如四环素类（土霉素、金霉素、四环素）经口服可直接刺激机体引起人体不舒服，出现恶心、呕吐、腹部不适、食欲减退等症状，四环素类还能影响骨和牙齿的生长，抑制婴儿的骨髓生长。 2. 产生细菌耐药性 抗生素对不同病原微生物的抗菌效力并不一致，这主要是由于微生物在药物敏感性方面存在差异。根据这种差异，将不同菌种对同一抗生素的敏感性分为高度敏感、中度敏感、轻度敏感和耐药等4种情况。细菌是通过药物靶酶的改变、代谢途径的改变、通透性屏障和产生灭活酶或修饰酶等机制产生耐药性的。 3. 使菌群失调 正常条件下，人体肠道寄生着对人体有益的微生物菌群，它们与人体相互适应，维持着微生物菌群的平衡，某些菌群还能合成维生素供机体使用。长期食用有抗生素残留的动物性食品，会造成一些非致病菌的死亡，使菌群失调，同时使肠道内产生B族维生素和维生素K 的细菌受到抑制，从而引起维生素缺乏。由于抗生素抑制了有益菌的生长，为一些耐药的致病菌提供了生存空间，甚至造成“二重感染”，危害人体健康 。 4. 发生过敏反应 经常食用含有青霉素、四环素、磺胺类药物以及某些氨基糖昔类抗生素等残留的动物性食品，能引起易感个体出现过敏反应，严重者可引起皮疹、呼吸困难、休克等症状，甚至危及生命。 5. 产生致畸、致癌、致突变作用 某些抗生素具有致畸、致癌、致突变的作用，人通过摄食肉、奶等动物性食品而引起病变，如氯霉素可引起各种可逆性血细胞减少，极少数可引起不可逆的再生障碍性贫血，容易引起早产儿及新生儿的循环障碍，称为“灰婴综合症”。四、世界各国禁止抗生素的制度 面对耐药性这一全球性的难题，世界卫生组织向科学家们发出倡议，寻求对策。1981年，WHO专门成立了慎用抗生素联盟，成员国包括90多个国家，各成员国都承诺采取严厉措施限制抗生素使用。1986年，瑞典全面禁止在畜禽饲料中使用抗生素。1996年由美国FDA、疾病控制和预防中心、农业部协作成立了国家抗生素抗药性检控体系。一旦发现耐药菌产生，便启动相应法律，包括收回药物使用许可证。2010年6月28日，FDA公布一份抗生素限令草案，旨在降低“动物滥用抗生素对人类健康构成的明显风险”。2012年1月4日，美国FDA针对使用广泛的头孢类抗生素发布部门规定：从2012年4月5日开始，禁止给牛、猪、火鸡使用头孢类抗生素。1997年，在柏林召开的世界卫生组织会议倡议在动物饲料中谨慎使用抗生素，以减少病原菌抗药性的扩散。同年三月，国际粮农组织在巴黎召开会议，会议确定通过“风险分析、风险处理、慎用抗生素和抗药性检测”来控制饲料中使用抗生素对公众健康的威胁。1998年12月于哥本哈根召开的抗生素和生长促进剂的工作会议上，与会者的意见表明，在未来的10年里将逐渐淘汰抗生素添加剂。1998年底，欧盟委员会颁布了杆菌肽锌、螺旋霉素、维吉尼亚霉素和泰乐菌素4种抗生素在畜禽饲料中作为生长促进剂使用的禁令，禁令自1999年7月1日起生效。1998年2月，丹麦牛肉与鸡肉行业宣布，自愿停止使用一切抗生素饲料；4月，猪肉行业宣布35公斤以上生猪，自愿停止使用一切抗生素饲料；同年，丹麦政府开始对使用抗生素的猪肉收税（每头猪2美元）。2000年，丹麦政府下令，所有动物，不论大小，一律禁用一切抗生素饲料。2006年1月1日，欧盟就已全面禁止在饲料中使用生长素、抗生素作为饲料生长添加剂。韩国从1991年起对肉类产品进行抗生素残留检测，从2005年起就开始逐渐减少允许使用的抗生素药物数量与种类。2011年的7月1日起，韩国全面禁止动物饲料中添加抗生素。 早在2000年，我国国家质量监督检验检疫局就颁布了8项无公害农产品国家标准，出台了49项绿色食品标准，73项无公害食品行业标准等，其中部分标准对少数几种抗生素的残留做出了规定。1994年农业部还专门发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》标准，此后又相继修订，但至今滥用抗生素造成残留超标事件仍时有发生。面对抗生素存在滥用风险的局面，中国农业部出台了一系列公告，农业部第168号公告——《饲料药物添加剂使用规范》 ，规定了部分兽用原料药可在制成预混剂后使用，包括土霉素钙预混剂、金霉素预混剂等抗生素预混剂在内的33种兽药预混剂名列其中；农业部第193号公告规定“氯霉素、及其盐、酯(包括琥珀氯霉素)及制剂，禁做所有用途，所有食品动物禁用”，“硝基咪唑类：甲硝唑、地美硝唑及其盐、酯及制剂，禁做促生长用，所有食品动物禁用”；农业部第560号公告也明确规定万古霉素及其盐、酯及制剂为禁用兽药。

2023年4月28日，广西标准化协会在南宁组织专家对由广西环境科学学会提出，广西壮族自治区生态环境监测中心、广电计量检测（南宁）有限公司、广西新桂环保科技集团有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》，广西壮族自治区生态环境监测中心、广西新桂环保科技集团有限公司、广电计量检测（南宁）有限公司、广西润测检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等单位共同起草的团体标准《水质 8种喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》《水质 7种青霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》进行了审定。（审定会现场）来自广西产品质量检验研究院、广西标准技术研究院、广西大学化学化工学院、广西分析测试协会、广西博测检测技术服务有限公司等单位专家在听取标准起草单位对标准起草情况的汇报后，对标准进行了逐条逐款认真审定，一致认为《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准是在深入调研，广泛收集整理水质抗生素的测定相关资料，结合试验方法验证的基础上制定，所采用的技术路线正确，内容完整，具有科学性、先进性和可操作性。《水质 2种林可酰胺类和4种大环内酯类抗生素的测定 高效液相色谱-串联质谱法》等3项团体标准的发布实施，为测定水环境中各类抗生素残留量提供快速、灵敏、准确的分析方法，有效提高水质中抗生素的测定效率，对完善水质污染检测标准体系建设，促进环境保护具有重要的意义，专家一致同意通过审定。（审定会现场）广西标准化协会谢宏昭会长/高级工程师、广西环境科学学会谢佳凝副秘书长、广西自治区生态环境监测中心黄宁高级工程师、王锦工程师、广电计量检测（南宁）有限公司韦革主任、梁丽霞副主任、农汉榜有机主管、广西新桂环保科技集团有限公司陈德翼高级工程师等起草小组成员参加了此次团体标准审定。

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱一质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价。相关文献：固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素.pdf

根据今年1月农业农村部发布的第194号公告，自7月1日，商品饲料将禁止添加促生长类药物作为饲料添加剂(中药类除外)。在此之前，除中药外的所有促生长类药物饲料添加剂都已经在今年1月1日后停止生产和进口。自此，禽畜饲料将迎来全面禁止促生长类抗生素的时代。 在饲料中添加抗生素类兽药是养殖业的惯例。抗生素不仅可以预防和治疗禽畜疾病，部分抗生素还有促进禽畜生长的作用。将抗生素作为饲料添加剂不但可减少了疾病可能造成的损失，而且该可以缩短禽畜的生长周期，增加禽畜产量。在我国养殖业的发展中，抗生素添加剂发挥了巨大作用。 然而大量使用抗生素也带来了很多问题。与消费者直接相关的是养殖业农产品的抗生素残留问题。长期摄入过量抗生素可能会出现过敏、慢性中毒、胃肠道正常菌群平衡被破坏等情况，影响消费者的身体健康。此外，更为严重的是滥用抗生素导致的细菌耐药性问题。我国动物养殖规模庞大，抗生素使用量也高于其他国家，细菌更容易出现耐药性。而且饲料中的抗生素还会随着动物排泄物进入环境，造成更大范围的抗生素污染。 为了应对日益严峻的细菌耐药性问题，世界卫生组织已经专门成立了抗生素慎用联盟，成员国共有90多个。各国管理抗生素的进度不一，我国从2012年开始限制饲用抗生素，目前已经禁止多种抗生素在食品动物中使用，今年全面“禁抗”的措施将我国控制兽药使用、遏制细菌耐药发展的计划执行得更加彻底。 饲料全面“禁抗”不仅对养殖业是一次巨大的变革，对检测行业也将产生很大的影响。全面禁止添加促生长类抗生素意味着抗生素检测标准将迎来变动，对部分抗生素残留的检测标准将更加严格。同时，饲料禁用抗生素添加剂在很长一段时间内会导致药用抗生素使用量的增加，这将使药用抗生素残留超标的风险增加，因此相关部门的检测压力也将加大。此外，为了严格执行“禁抗”正常，相关部门还需要加强对饲料生产企业的监管，检测饲料是否违规添加了抗生素。 抗生素的检测方法主要有液相色谱-串联质谱技术、气相色谱-质谱检测技术、高效液相色谱/紫外吸收检测技术等。然而目前抗生素检测方法标准针对的大多是动物源食品中的兽药残留，饲料中抗生素检测手段相对之后，技术仍有不少空白，相应的国家标准也并不完善。目前饲料抗生素检测较为有效的方法是QTRAP三重四级杆/复合线性离子阱质谱技术，可以同时测定饲料中六类51种抗生素。在饲料全面“禁抗”对检测技术提出了更高的要求，检测行业需要发展更适应当前情况的检测方法，同时完善相应的国家标准，为政府监管提供技术支持和保障。 食品的抗生素残留关系着我们的健康，细菌耐药性的发展更是与人类命运息息相关。饲料“禁抗”是我们在控制抗生素使用道路上的重要一步，在发展得越来越快的检测技术的帮助下，我们一定可以走好这一步。 24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

1.介绍沙星类（Quinones，QNs）抗生素（图-1）是一类人工合成的新型杀菌性抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小、价格低廉等特点，被大量用于治疗和预防水生动物疾病及促生长。但研究表明，所使用的抗生素仅20%～30%被鱼类吸收，大部分进入环境中，而这部分抗生素再次进入食物链，可能导致养殖环境中病菌耐药性的产生，导致二次污染。这不仅影响到水产养殖业的健康发展，而且还威胁着生态环境的安全。水样中残留喹诺酮类抗生素，通过饮用进入人体，可能对人体肝脏功能造成严重损伤。因此，建立水环境中这类药物的检测方法尤为重要。目前，喹诺酮类药物残留检测方法，主要包括HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS，另外还有荧光光谱法、毛细管电泳法和酶联免疫法等。图-1. 16种沙星类抗生素的结构式本实验选择MCX阳离子交换柱进行富集、净化，超高压液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用技术检测，建立了环境水样中高灵敏的分析方法，该方法有望应用于水产养殖中。关键字：全自动固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；抗生素2.仪器、试剂以及耗材Reeko Fotector Plus全自动固相萃取仪（睿科）MCX 固相萃取柱（Oasis，200 mg/6 mL）高效液相色谱：（HPLC）Agilent 1260，质谱检测器（MS）Agilent 6410氮气吹干装置：Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪甲醇，乙腈（TEDIA 色谱纯）；甲酸，氨水（优级纯）3.样品制备与净化3.1 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位固相萃取柱MCX（Waters，200 mg/6 mL）活化甲醇淋洗pH=4.0 的甲酸水溶液洗脱5%的氨水甲醇溶液3.2 富集净化依次用甲醇（10mL）和水（10mL）以5.0mL/min的速率活化/平衡和淋洗固相萃取柱，备用。取纯净水样200mL，如为加标样品，请加入标准品（100 μL，100 ppb），加入EDTA-MCIlvaine缓冲溶剂（50mL，0.1 mol/L）调节水环境的pH为4，以5mL/min的速率经固相萃取小柱富集后；用甲酸水溶液（pH=4.0）10 mL以10 mL/min速率淋洗；气推后用10 mL的5%氨水甲醇以1.0mL/min的速率洗脱。收集的样品在25 ℃，5 psi条件下浓缩至近干，流动相乙腈-水溶液（10：90，v/v，0.1 %甲酸）定容至1.0mL，供LC/MS-MS分析。全自动固相萃取方法见图-2。图-2. Fotector Plus水中沙星抗生素固相萃取方法4.液质检测条件4.1 色谱柱条件4.2 MRM参数表-1. 16种抗生素的串联质谱检测参数4.3 16种沙星类抗生素的保留时间谱图5.样品测试5.1基质效应验证取纯净水样，按照上述的样品处理步骤后，氮吹至近干，加入标准使用液（1ppm，20 μL），定容成1mL，供LC/MS-MS检测。如果基质加标浓度准确，则可以直接用标准曲线对样品进行定量；如果不准确，请使用含有基质的工作曲线进行定量。选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R20.99；此曲线两周需要重新配置一次。5.2 样品基质加标测试对桶装纯净水和生活废水进行加标实验，加标浓度为低浓度（25 ng/L）、中浓度（50 ng/L）和高浓度（100 ng/L），结果如表-2所示：除了恩诺沙星和司帕沙星在76.9%~79.4%外，大部分的加标回收率在82.5%~114.2 %之间，RSD 1.5%~16.6%。该方法能够实现对水样中16种喹诺酮抗生素进行检测。表-2 不同水样的加标回收率5.3 不同类型固相萃取柱对沙星类化合物的富集效果取纯净水为样品，加标的质量浓度分别为50 ng/L，按照上述方法，进行4平行样测定，考察该方法的不同固相萃取柱的回收率和重现性，分析结果如图-4所示：纯净水中抗生素的平均回收率分布在65.00%-91.38%（HLB），71.21%-152.28%（MAX）和77.41 % -123.21 %（MCX）。HLB回收率普遍偏低，MAX柱中沙星的回收率偏高，培氟沙星和氧氟沙星的回收率均超过了140 %，而且MAX柱需要在水样中加入氢氧化钠，容易造成水样中金属离子的水解沉淀，容易造成管路的堵塞。相比之下MCX柱的平行性比HLB柱和MAX好，回收率大部分在90 %-110%之间，除了恩诺沙星回收率偏低，只有77.41 %。图-4. 三种柱子的回收率对比6.结果与讨论6.1 对于16种沙星类化合物在水中的富集方法，应考虑实验过程中基质对化合物检测的干扰。此步的干扰不仅来自于水样中杂质干扰，同时商业化的固相萃取小柱，使用的色谱级溶液等等都存在干扰杂质，因此需要进行基质效应确认，以避免前处理富集过程中存在基质效应。6.2 氮吹浓缩过程中应控制吹干程度，不可过分干燥。6.3 对于沙星类的两性化合物，在pH=7.0左右时，主要以带负电荷的形式存在水溶液中，此时进行富集，固相小柱无法对目标物进行吸附。因此需要进行pH调节至4.0左右，使其成为带铵根的正离子，利于下一步进行阳离子交换柱富集。6.4 淋洗时采用甲酸酸化的水溶液，利于将固相萃取小柱中残留的EDTA除去，避免其在后续的洗脱液中干扰沙星类化合物的检测。

A.河水中兽药多残留分析时亲水亲脂平衡柱的基质效应和保留效果http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SPZZ201310010.htmB.SPE－HPLC法测定水中4 种头孢类抗生素http://www.doc88.com/p-3896733558020.htmlC. 固相萃取-高效液相色谱法同时测定水环境中的10种典型PPCPshttp://www.docin.com/p-775579696.htmlD．土壤及畜禽粪肥中四环素类抗生素固相萃取_高效液相色谱法的优化与初步应用http://www.docin.com/p-880438617.html?qq-pf-to=pcqq.c2c