聚偏二氯乙烯薄膜

聚偏二氯乙烯（Polyvinylidene Chloride，简称PVDC）是由偏二氯乙烯（VDC）单体聚合而成的聚合物，结构单元以头尾形式键接，结构对称，极性大，易形成氢键，具有显著的阻水、阻气、阻氧性能，同时还具有优异的耐燃、耐腐蚀、耐化学品性能。PVDC（聚偏二氯乙烯）材料可制成片材、管材、模塑件、薄膜和纤维。其中主要的应用领域是食物和药品的包装。PVDC（聚偏二氯乙烯）材料良好的阻气性能，能够延缓食品氧化变质现象的发生，避免内装物的香味散失和防止外部不良气味的侵入，同时PVDC（聚偏二氯乙烯）材料还具有优异的阻水性，避免了食品因失水而导致的口感降低，是公认的在阻隔性方面综合性能极佳的塑料包装材料。应用于食品包装领域的PVDC（聚偏二氯乙烯）相较于其他工业领域有更严格的质量要求，要求厂家在生产时应具备相对粘度、水分等项目的检测仪器和设备，进行原材料的管控和产品出厂的检测，相对粘度是其核心指标之一。全自动乌式粘度计具有操作方便，分子量适用范围广泛，数据重复性良好等优点，所以成为PVDC（聚偏二氯乙烯）等高分子材料化验分析中的常用实验仪器，为PVDC（聚偏二氯乙烯）材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计为例： IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计相较于传统的手动测试方法：⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度：IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，让实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式：采用不锈钢铠装光纤，可满足测试不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化：IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程，在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能，在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。

聚偏二氯乙烯（Polyvinylidene chloride)简称PVDC，是以偏二氯乙烯（VDC）单体为主要成分的共聚物。一种软化温度在160-200℃的热塑性聚合物，具有头尾相连的线性聚合链结构。PVDC是一种阻湿、阻氧皆优的高阻隔性能包装材料，由于其对称的分子结构和疏水基氯的存在，是一种高结晶性聚合物，阻隔性能好且不会随湿度而改变。PVDC最大优点是对众多的气体或水汽有很高的阻隔性，是当今世界上塑料包装中综合阻隔性能较好的包装材料。基于PVDC的优良特性，其应用领域十分广泛。所以在生产质量控制方面的要求也非常严格。不管是PVDC材料的黏度、水分等项目的检测上，其检测数据的重复性，准确性要求甚高。乌氏黏度计一直以来都是测试黏度的最常用的经典测试工具。现在的全自动乌氏黏度计不仅在操作流程上实现全自动化的模式，其在测试数据上也更加精确。IVS800全自动黏度测量系统测试流程称样用万分之一天平称取聚偏二氯乙烯(PVDC）样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器（移液精度≤0.1%）移取定量四氢呋喃溶液到溶样瓶中；融样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中（可多个溶样同时进行溶解），采用磁力搅拌的方式，按照规定的温度、时间溶样；黏度测试将装置聚偏二氯乙烯(PVDC）试样的溶样瓶放入已设置好所需水槽温度（25±0.01℃）的IVS800全自动乌氏黏度计样品盘中，启动测试功能，自动得出测试结果； 测试结果IVS800全自动乌氏黏度计连接电脑端，可自动得出测试结果并进行数据储存，便于多样化黏度数据分析； 清洗黏度管黏度管固定在IVS800全自动乌氏黏度计恒温水槽中，无需拆装取出，可自动清洗、自动排废、自动干燥。

美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ，ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography，TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。　　新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克，然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。　　涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管，分别为：　　一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ，CPSIA)　　二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分　　三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010)　　四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298　　应该注明的是，受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如，加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中)，但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时，丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。　　表1 本文中使用的简称对照简称全名CAS号DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7BBP 邻苯二甲酸丁苄酯85-68-7DBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯776297-69-9DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0DIPP邻苯二甲酸二异戊酯605-50-5

10月28日凌晨1点半左右，位于汉沽的天津渤天化工有限公司聚氯乙烯厂内发生爆炸。　　消防队员立即出动赶赴现场，通过侦查发现是厂内合成机后冷却器出口管路发生爆燃。消防队员中队立即展开扑救，出动水枪，采取堵截冷却措施，防止火势向其他部位蔓延。同时要求企业技术人员采取关阀断料等措施防止火势蔓延。 经过一个小时的扑救，火势得到控制， 3点半左右管道内残留气体燃尽，着火点明火熄灭。　　经初步分析，起火原因为乙炔孔板流量计失灵，造成乙炔过量，反应压力升高，造成管路泄漏引起爆炸。　　所幸事故并没有造成人员伤亡，详细原因正在调查之中。

2月13日，美国俄亥俄州一起火车脱轨事故冲上微博热搜榜第一名，近日仍在互联网上持续发酵。据悉，当地时间2月3日，美国俄亥俄州的一列火车脱离轨道造成大火，引发了氯乙烯等危险化学品泄漏。此次火车脱轨事故中泄漏的氯乙烯究竟是什么？氯乙烯对人体健康和周围环境可能造成哪些危害？应该如何科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品？揭开氯乙烯的神秘面纱“氯乙烯，也叫乙烯基氯，其化学式为C?H?Cl。”西安科技大学地质与环境学院教授修福荣介绍，“常温常压下，氯乙烯为无色有气味的气体，其密度小于水但大于空气，加压冷凝处理后可变为液体状态。”此次火车脱轨事故中泄露的氯乙烯并非气体状态，而是液体状态。这可能与加压冷凝处理后，液体状态的氯乙烯密度更大，每个车厢可以运输更多的氯乙烯有关。“氯乙烯具有较强的易燃易爆性。”修福荣指出。氯乙烯与空气混合时，其爆炸极限为4%—21%，在加压处理后则更易爆炸。“氯乙烯的熔沸点较低，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。”修福荣说。氯乙烯作为一种有机化合物，在化工中拥有广阔的应用空间，要用作合成塑料和各种有机合成的原料。“氯乙烯是PVC塑料合成的重要原料，有时也被用作冷冻剂。” 修福荣介绍。对人体与环境均有严重危害危险化学品，指具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质，对人体、设施、环境具有危害的剧毒化学品和其他化学品。“氯乙烯就是一种典型的危险化学品，如果大量泄露，对人体健康与周围环境均会造成严重的危害。”修福荣指出。如果吸入或大量皮肤接触，氯乙烯会对人体产生十分严重的致癌和中毒作用。“氯乙烯属于1类致癌物，主要对神经系统、肝脏、消化系统及皮肤产生毒害或损伤作用。”?修福荣介绍。氯乙烯的中毒主要可以分为急性中毒、慢性中毒和皮肤接触中毒三种。急性中毒时，轻度中毒者往往表现为眩晕、胸闷、嗜睡等。而严重中毒则表现为昏迷、抽搐、甚至死亡。慢性中毒时，中毒者会出现神经衰弱、肝功能损伤、消化功能损害等症状。皮肤接触中毒时，往往会造成中毒者红斑、湿疹、水肿甚至肢体坏死。“氯乙烯大量泄露到空气中，可能对周围环境造成难以逆转的损害。”修福荣指出。氯乙烯因为密度比空气大，往往会在低处扩散，其影响范围较大；氯乙烯容易与空气混合形成易燃、易爆的混合物，遇热源或明火极易发生爆炸；弥散至大气中的氯乙烯会参与光化学烟雾的反应和形成，为大气污染推波助澜；此外，由于其严重的毒性，氯乙烯还会对生态环境造成严重损害，造成动植物大量死亡，进而影响生物多样性。科学处置避免可能风险此次发生于美国的危险化学品泄露事故，给我国的危险化学品处置敲响了警钟。我们应该如何从中吸取教训，科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品，避免类似的事故在我国发生呢？“总的来说，我们要遵循我国的《危险化学品安全管理条例》，对各种危险化学品进行处置。”修福荣说，“具体来说，在生产操作环节、储存运输环节、废弃处置环节上要遵守相关安全规范，最大程度避免危险化学品造成的可能风险。”在生产操作环节，要坚持密闭操作，做好安全通风。操作人员要佩戴防毒面具、安全防护眼镜，穿戴防化服和手套；操作场所要远离火种和热源，安装防爆、通风系统和设备。在储存运输环节，储存时，要将各种危险化学品储存于阴凉、通风的库房；运输时，要按照危险化学品运输的相关规定进行配装和运输，远离火种和热源，与氧化剂分开，防止日光暴晒。在废弃处置环节，要根据不同的危险化学品特点，进行对应的科学处置。“氯乙烯废弃后，一般用焚烧法处置。”修福荣表示。需要特别指出的是，在对氯乙烯等含氯塑料的焚烧过程中，如果焚烧温度低于800℃，就会造成不完全燃烧，极易生成氯苯——剧毒物质二噁英合成的前体。“因此，我们要在专业的危险废物焚烧机构使用专业焚烧炉处置氯乙烯等含氯物质，并严格处理焚烧后产生的尾气。只有达到国家排放标准后，才能将其排放。”修福荣表示。

14日夜，杭州城西绕城高速公路五常出口附近，一辆装载20吨树脂的大挂车撞上一辆载有27吨氯乙烯的槽罐车，两车撞破护栏翻倒。16日开始事发地周边一公里范围内的村民转移，共涉及4个村，区域内的五常中心小学停课，部分工厂停产。 截至17日，该事故已经基本处理完毕，相关部门对事发现场进行最后的清理工作，聚光科技也派出应用工程师携带Mars-400便携式气相色谱-质谱联用仪赶赴现场，对事发地附近空气质量进行监测。在距离事故现场不到10公里处，仪器在车上开机预热准备，最终在距离留下收费站76公里处的事发地点停车，在离地面约1.5米处采集空气样品（该高度为人体呼吸的平均高度），16.2分钟之后，现场得出分析结果如下图。图1. 采样点1处空气样本的GCMS总离子流图表1 现场空气检测结果序号保留时间化合物名称分子式峰面积浓度（ppb）15.0931,2-二氯乙烷C2H4Cl21198.780.6725.54苯C6H65087.091.8537.649甲苯C7H810051.161.6049.716乙苯C8H1013023.621.3659.983间二甲苯 & 对二甲苯C8H1026770.450.73610.618邻二甲苯C8H109744.790.29713.825异丙苯C9H123769.020.18 通过以上检测方法，得到采样点处空气样本的GCMS总离子流图（图1）。采用NIST11标准质谱库进行定性，使用仪器自带的标准曲线进行定量，得到采样点处的空气组分定性定量结果（表1）。从结果中可以得到：（1） 空气中的没有检出氯乙烯；（2） 空气中挥发性有机化合物以1,2-二氯乙烯、甲苯、二甲苯、三甲苯等化合物为主。（3） 现场苯系物浓度在180 ppt至1.85 ppb之间。 由分析结果可以看出，经过及时的事故控制和处理，目前在事故现场并没有检测到氯乙烯的存在，说明环境空气质量安全，对人体基本没有损害；另外值得一提的是，仪器检测出空气中含有ppb级的1,2-二氯乙烷、二甲苯等挥发性有机物气体，属于汽车尾气的排放的有机污染物，但是浓度并不高，属于正常范围之内。在离开现场的路上，Mars-400在车速80km/h的条件下开机采集车外的空气样品，进行检测，发现沿路直至转塘收费站处均没有发现氯乙烯和其他高浓度的挥发性有机物，检测到的二甲苯、乙苯等均在ppb级。Mars-400是国内首台具有自主知识产权的便携式GC-MS，能够在突发性环境污染事故现场，快速检测出ppb级的挥发性有机物（VOCs）和部分半挥发性有机物（SVOCs），成为应急监测领域中不可或缺的分析利器。背景资料：Mars-400是中国首台具有自主知识产权的便携式GC-MS，拥有多项专利技术，在响应速样品检测种类、多级质谱分析功能以及进样方式等方面取得了革命性的突破；获得2010年科学仪器优秀新产品中唯一获奖的国产质谱仪器；2011年BCEIA金奖； 2012年CISILE自主创新金奖等在内的多项荣誉；并牵头制定《便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法》国家标准；广泛应用于突发性污染事故中空气、水体、土壤等挥发性有机物监测、化学战剂、有毒品、爆炸品检测；CDC作业现场有毒有害有机物的现场勘查；农药残留、非法添加剂筛查等领域； 目前该系列产品有Mars-400和Mars-400 Plus两个版本，前者可应对如氯乙烯等常见的挥发性有机物检测，具有高性价比；后者是在常规版的基础上升级，采用更快更高效的快速色谱技术，轻松应对绝大多数挥发性有机物和部分半挥发性的有机物，将分析速度提高4倍以上。

北京时间2月13日，#美俄亥俄州氯乙烯泄漏致居民撤离#冲上了微博热搜榜。当地时间2月3日，据外媒报道，一列运载危险化学物质氯乙烯的诺福克南方列车，在美国俄亥俄州脱轨后引发火灾。海外社交媒体推特上当地居民拍摄的画面显示，事故现场火光冲天、浓烟弥漫。据悉，大火从3日21时延续到次日早上。图片来源：推特2月3日，俄亥俄州的应急部门紧急疏散了事发当地周围的数千居民离开东巴勒斯坦城。2月8日，俄亥俄州和宾夕法尼亚州政府均表示，在事故区域和周边居民区所采集的数百个空气样本中的毒素水平低于危险标准。俄亥俄州的应急部门已于2月8日表示，疏散的居民可以安全返回城镇。不过，有专家对当地环境表示担忧，认为现在的问题是氯乙烯的量并不少，且已进入水中或土壤，这将导致氯乙烯的持续释放。发生了什么？据报道，出事货运列车有超100节车厢，约50节车厢在俄亥俄州东部邻近宾夕法尼亚州的小镇东巴勒斯坦城脱轨。涉事列车共有20节车厢装载有毒物质，其中一半脱轨，包括5节运载压缩氯乙烯的车厢。除此之外，泄漏的物质还包括丙烯酸丁酯和少量无害的润滑油。图片来源：推特公开资料显示，丙烯酸丁酯是一种透明无色液体，带有强烈的水果气味，可用于制造塑料和油漆。可以吸入、摄入或通过皮肤吸收。据美国国家职业安全与健康研究所，它会刺激眼睛、皮肤和肺部，并可能导致呼吸急促，反复接触会导致肺损伤。马萨诸塞大学阿默斯特分校环境健康科学副教授Richard Peltier说，虽然丙烯酸丁酯很容易与水混合，并会在环境中快速移动，但它对人体的毒性并不是特别大。令人担忧的是氯乙烯。这是一种危险物质，在室温下为无色易燃气体，工业上大量用作生产PVC塑料的单体。氯乙烯被美国国家癌症研究所认定为致癌物质，长期吸入氯乙烯“可能与脑癌、肺癌和一些血癌有关”。氯乙烯燃烧时可产生光气和氯化氢等有毒气体。光气可致人呕吐和呼吸困难，在最急性接触中甚至可能导致死亡。据ABC报道，当地的相关部门根据当地天气情况和预期释放流量划定了不同等级的受影响区域，留在红色区域内的人群将面临“重大死亡风险”，身处黄色区域者则会面临“严重伤害风险，包括皮肤灼伤和严重肺部损伤”。黑线代表在最坏情况下可能受到影响的整体受关注区域。图片来源：报道截图据报道，2月3日当天，俄亥俄州的应急部门紧急疏散了事发当地周围1英里的数千居民离开东巴勒斯坦城。不过，据报道，俄亥俄州的应急部门已于2月8日表示，疏散的居民可以安全返回城镇。据悉，美国国家运输安全委员会已成立专责小组调查事故原因。联邦调查人员表示，列车工作人员在事发前不久收到了有关车轴机械故障的警报。官方称环境读数正常，当地居民担心长期风险据报道，俄亥俄州和宾夕法尼亚州政府均表示，在事故区域和周边居民区所采集的数百个空气样本中的毒素水平低于危险标准。美国环境保护署代表James Justice在8日的简报会上表示，“我们在社区中记录的所有读数都处于正常浓度范围，几乎所有社区都是这样。”尽管如此，在8日的疏散令解除后，许多当地居民并未重返家园。一些居民在社交媒体上说自己出现头痛等身体不适，并表示虽然爆炸风险已经不存在，但他们担心环境官员才刚刚开始评估的长期风险。图片来源：推特据CNN报道，当地相关部门仍在继续监测环境中是否存在使人患病的化学物质，并建立了一个系统可以即时查看相关数据。当地卫生部门将对居民的水井进行检测，以确保饮用水安全。俄亥俄州环保局紧急响应办公室表示，现场的清理和监控可能需要数年时间。外媒报道称，爆炸所带来的“强致癌物”在这两天内或已随雨水蔓延，污染了周边大量土地，空气、水。根据当地居民拍摄的照片显示，包括鸡、狗和狐狸在内的大量动物死亡。埃默里大学罗林斯公共卫生学院环境卫生教授Dana Barr说，氯乙烯不稳定，其在环境中的寿命非常短，但现在的问题是氯乙烯的量并不少且已进入水中或土壤，这将导致氯乙烯持续释放。“如果一个区域中存在极少量的氯乙烯，它最多会在几分钟到几小时内蒸发掉。但问题是，氯乙烯不仅仅是少量的，且现在很可能会持续释放氯乙烯气体，在接下来的一个月里，我可能会更加关注空气中的化学物质。”Barr说道。与此同时，据报道，当地居民已提起联邦诉讼，试图要求诺福克南方公司为俄亥俄州和宾夕法尼亚州的居民设置健康监测系统，并且要求铁路运营商为列车脱轨30英里半径范围内的居民支付医疗检查和相关护理费用，并承担将来的损害赔偿。

2013年9月9日消息，美国缅因州环保部(DEP)修订了全氯乙烯((Perc)干洗机法规第125章，指定了Perc排放测量的测试地点，并删除了过时措施。　　修改后的法规规定，在离干洗机的洗衣桶3英尺(0.9米)范围内，Perc的排放体积不应该超过100ppm。该法规还将使缅因州法案与美国国家有害空气污染物排放标准(Neshaps)进行协调一致。　　DEP表示，使用比色气体分析器管或感官检查的检测和合规措施已经被淘汰或被认为无效 后者的原因是多数干洗系统的所有者或运营者对Perc气味的感觉已逐渐迟钝。　　全氯乙烯是一种有害空气污染物，可能会引起癌症或损害人类的神经系统。　　修订后的法案已于8月28日生效。

欧洲化学品管理局(ECHA)3月8日发布公告称，将对三氯乙烯等8种化学品实施严格管制。　　据了解，要求对三氯乙烯和3种含硼化学物硼酸、无水四硼酸钠、十水四硼酸钠，及4种铬酸盐包括铬酸钠、铬酸钾、重铬酸铵和重铬酸钾共8种化学品归入“高度关注物质”中进行严格控制的提议，最早由丹麦、法国和德国发起，这三国称有证据证明这8种物质对人类健康具有潜在危害。欧洲化学品管理局在公告中称，这8种化学品具有致癌性和基因诱变性，对人的生殖系统会造成危害。　　欧洲化学品管理局表示，如果欧盟成员国同意将这些化学品归入“高度关注物质”目录的话，该局将把它们列入严控物质中，这类化学物质的应用必须得到欧洲化学品管理局的特定授权。

美国氯乙烯泄漏警示：事前预警、灾后应对，精密检测仪器“大有可为”2月3日，一列运载危险化学品的火车在美国俄亥俄州脱轨，引发大火。脱轨车厢载有危险化学物质氯乙烯，大量有毒气体被释放。此外，由于事故地点紧邻美国流量第三大河的俄亥俄河，氯乙烯也极有可能污染该河水质。事件一出，有关危险化学品泄漏事故事前预警与灾后应对的话题迅速在网上引发热议。灾后应对：环境应急监测，保障安全该事故发生后，俄亥俄州当地政府立即撤离了污染区的居民，并对污染现场及附近的大气与水体进行了密切监测分析。这也是类似灾害事故中最为常见的应对方法之一。很多化工原料大多具有毒性，发生爆炸或渗漏等意外事故后极易污染大气环境，并有可能渗入土地或溶解于水中，因此对大气、土壤、水体等环境物中有毒物质的监测是非常必要的。精准且高效率的现场监测设备也就成为了事故处置方案中的关键。INFICON HAPSITE ER是一款便携式气质联用仪 (GC/MS)及数据处理工作站，可现场鉴定多种类的化学物质，并在10分钟内提供实验室质量级别的定性和定量结果。目前已经在美国/欧洲/中国/日本等全世界范围内的环境监测，军事国防，消防安全等领域得到广泛应用。事前预警：日常检漏操作，需确保精准灾后应对很重要，但灾前预警更为关键。针对易燃易爆的化学、化工物质，及时发现泄漏、快速查找漏点、排除危险源，是企业或机构确保人身财产安全的重中之重。2022年6月18日，上海石化化工部乙二醇装置区域发生爆炸，乙烯装置燃爆，造成一死一伤，令人痛心。该事故中涉及到的轻质烯烃，因沸点低、易挥发与燃爆的特点，一直是石化企业危险化学品预警监管中的重点与难点。INFICON Micro GC Fusion便携式微型气相色谱，对于该类化学物质有着极强的监测能力，能够在短时间内（一般不超过3分钟）进行定性与定量分析，并可根据燃烧热值调整各管道流量，以避免爆炸的极端危险状况，全面提升石化安全工艺参数。说到易燃易爆的化学物质，燃气可能是我们接触最多也最为熟悉的。截至2020年，我国陆上长输油气管道总里程达17万千米，城镇燃气管网里程已达70万千米。燃气行业的快速发展，在为各行各业提供能源保障的同时，也带来了不容忽视的安全隐患。2021年6月13日，湖北省十堰市发生的重大燃气爆炸事故相信很多人都还印象深刻。而在城市或企业燃气管网的日常监测、预警操作中，精准的泄漏检测方法与技术同样至关重要。INFICON研发的IRwin可燃气体/甲烷泄漏检测仪，是一款独具创新且操作简便的便携式燃气管网巡检和泄漏检测设备，可有效地应对在日常巡检和维抢修中出现的不同情况和条件，灵敏度高、响应迅速且归零快。在湖北十堰事故发生后，INFICON团队也曾携带IRwin参与了十堰市大型安全隐患排查项目，并凭借着高效精准的检测效果得到项目领导的高度认可。常言道，千里之堤，溃于蚁穴。正如一根火车车轴故障引发如此大的生态灾难，在公共事业中，一个小小的泄漏也有可能造成不可逆转的伤害。因此，只有及时响应、精准检测、做好防范，才能保障日常生活、维护公众安全。

1.为什么要检测薄膜应力？薄膜应力作为半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜镀膜过程中性能测试的必检项，直接影响着薄膜器件的稳定性和可靠性，薄膜应力过大会引起以下问题：1.膜裂；2.膜剥离；3.膜层皱褶；4.空隙。针对薄膜应力的定量化表征是半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜制备工艺流程中品检、品控和改进工艺的有效手段。（见图一）图一、薄膜拉/压内应力示意图（PIC from STI 2020: Ultraviolet to Gamma Ray, 114444N）2.薄膜应力测试方法及工作原理目前针对薄膜应力测试方法主要有两种：X射线衍射法和基片轮廓法。前者仅适用于完全结晶薄膜，对于纳米晶或非晶薄膜无法进行准确定量表征；后者几乎可以适用于所有类型的薄膜材料。关于两种测试方法使用范围及特点，请参考表一。表一、薄膜应力测试方法及特点测试方法适用范围优点局限X射线衍射法适用于结晶薄膜1.半无损检测方法；2.测量纯弹性应变；3.可测小范围表面（φ1-2mm）。1.织构材料的测量问题；2.掠射法使射线偏转角度受限；3.X射线应力常数取决于材料的杨氏模量E；4.晶粒过大、过小影响精度。基片轮廓法几乎所有类型的薄膜材料激光曲率法：1.非接触式/ 无损；2.使用基体参数，无需薄膜特性参数；3.大面积测试范围、快速、简单。1.要求试样表面平整、反射；2.变形必须在弹性范围内；3.毫米级范围内平均应力。探针曲率法（如台阶仪）：1.使用基体参数，无需薄膜特性参数；2.微米级微区到毫米级范围。1.接触式/有损；2.探针微米级定位困难导致测量数据重复性不够好。速普仪器自主研发生产的FST5000薄膜应力测量仪（见图二）的测试原理属于表一中的激光曲率法，该技术源自于中国科学院金属研究所和深圳职业技术学院相关研究成果转化（专利号：CN204854624U；CN203688116U；CN100465615C）。FST5000薄膜应力测量仪利用光杠杆测量系统测定样片的曲率半径，参见图三FST5000薄膜应力测量仪技术原理图。其中l和D分别表示试片（Sample）和光学传感器（Optical Detector）的移动距离， H1和H2分别表示试片与半透镜（Pellicle Mirror），以及半透镜与光学传感器之间的光程长。 图二、速普仪器FST5000薄膜应力测量仪示意图图三、FST5000薄膜应力测量仪技术原理图3.速普仪器FST5000薄膜应力测量仪技术特点及优势a.采用双波长激光干涉法，利用Stoney公式获得薄膜残余应力。该方法是目前市面上主流测试方法，包括美、日、德等友商均采用本方法，我们也是采用该测量方法的国内唯一供应商。并且相较于进口友商更进一步，速普仪器研发出独特的光路设计和相应的算法，进一步提高了测试精度和重复性。通过一系列的改进，使我们的仪器精度在国际上处于领先地位。（参考专利：ZL201520400999.9；ZL201520704602.5；CN111060029A）b.自动测量晶圆样品轮廓形貌、弓高、曲率半径和薄膜应力分布。我们通过改进数据算法，采用与进口友商不同的软件算法方案，最终能够获得薄膜应力面分布数据和样片整体薄膜应力平均值双输出。（参考中国软件著作权：FST5000测量软件V1.0，登记号：2022SR0436306）c.薄膜应力测试范围：1 MPa-10 GPa，曲率半径测试范围：2-20000m。基于我们多年硬质涂层应力测试经验，以及独特的样品台设计和持续改进的算法，FST5000薄膜应力测量仪可以实现同一台机器测试得到不同应用场景样品薄膜应力。具体而言，不但可以获得常规的小应力薄膜结果（应力值＜1GPa，曲率半径＞20m），同时我们还能够测量非常规小曲率半径/大应力数值薄膜（应力值＞1GPa，曲率半径＜20m）。目前即使国外友商也只能做到小应力测试结果输出。d.样品最大尺寸：≤12英寸，向下兼容8、6、4、2英寸。FST5000薄膜应力测量仪能够实现12英寸以下样品测试，主要得益于我们独特的样品台设计，光路设计及独特的算法，能够实现样品精准定位和数据结果高度重复性。（参考专利：ZL201520400999.9；ZL201520704602.5；CN111060029A）e.样品台：电动旋转样品台。通过独特的样品台设计，我们利用两个维度的样品运动（Y轴及360°旋转），实现12英寸以下样品表面全部位置覆盖及精准定位。（参考专利：ZL201520400999.9）f.样品基片校正：可数据处理校正原始表面不平影响（对减模式）。通过分别测量样品镀膜前后表面位形变化，利用原位对减方式获得薄膜残余应力面型分布情况。同样得益于我们独特的样品台设计和光路设计，保证镀膜前后数据点位置一一对应。4.深圳市速普仪器有限公司简介速普仪器（SuPro Instruments）成立于2012年，公司总部位于深圳市南山高新科技园片区，目前拥有北京和苏州两个办事处。速普仪器是国家高新技术企业和深圳市高新技术企业。公司拥有一群热爱产品设计与仪器开发的成员，核心团队来自中国科学院体系。致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供敏捷+精益级制备、测量和控制仪器，帮助客户提高产品的研发和生产效率，以及更好的品质和使用体验。速普仪器宗旨：致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供一流“敏捷+精益”级制备、测量和控制仪器。速普仪器核心价值观：有用有趣。

1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成，如图1所示。其中，太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物（醋酸乙烯含量为30%-33%）为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品，厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热，交联剂（通常为过氧化物）分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化，这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压，快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长（30小时左右），结果重复性差，并且使用有毒的溶剂（甲苯或二甲苯），无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准：1）GB/T 29848-2018：光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）胶膜2）GB/T 36965-2018：光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法（DSC）采用差示扫描量热法（DSC）是目前较为可靠的分析方法，应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度，仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果，是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1）DSC：称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内，以10 K/min从−60℃加热到250°C，后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃，再以10 K/min进行第二次升温，全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得：梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2）此外，醋酸乙烯组分的分解机理如下所示：根据上述计算公式，可通过热重法（TGA）分析计算得到EVA中VA的百分含量，从而帮助对EVA来料进行质检，以判定EVA的优劣。TGA/DSC：称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内，以10 K/min从30℃加热到600°C，全程惰性氩气氛围。3.数据分析1）DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应，从低温至高温，依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰，所呈现的固化放热焓值为ΔH1（17.49 J/g）。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论，ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线，第二次升温在高温处同样为平直的基线，故未呈现。温度从室温开始，可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰，所呈现的后固化放热焓值为ΔH2（8.47 J/g）。因此，该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1）TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理，TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程，因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此，EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示，优质EVA的VA含量为29.5%（太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%），劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时，同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分，因此其结晶能力更强，所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见，光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外，工艺上EVA固化通常采用层压实现，而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测，为层压工艺提供数据和理论指导。

薄膜，通常是指形成于基底之上、厚度在一微米或几微米以下的固态材料。薄膜材料广泛应用于不同的工业领域，譬如半导体、光学器件、汽车、新能源等诸多行业。沉积工艺是决定薄膜成分和结构的关键，最终影响薄膜的物性；对薄膜成分、厚度、微结构、取向等关键参数进行测量可以为薄膜沉积工艺的调整和优化提供依据，改善薄膜材料性能。马尔文帕纳科的X射线衍射（XRD）和X射线荧光光谱（XRF）分析设备，可以对不同类型的薄膜材料进行表征。从1954年飞利浦第一台用于薄膜分析的X射线衍射仪诞生以来，马尔文帕纳科X射线分析技术应用于半导体薄膜材料测量已有非常悠久的历史。无论是针对单晶外延、多晶薄膜、非晶薄膜都有对应的专业分析解决方案，利用对称衍射、非对称衍射、反射率、摇摆曲线、双周扫描、倒易空间Mapping和正空间Mapping等测量方式，表征薄膜材料的厚度和超晶格周期、应力和弛豫；失配和成分；曲率半径；衬底材料取向；组分分析等等。马尔文帕纳科新推出的衍射超净间系统套件，搭配自动加载装置，可在1分钟内评估面内缺陷，最大程度降低生产成本，提高检测效率。此外，马尔文帕纳科全自动XRF晶圆分析仪，可以快速分析晶片或器件多层膜的成分及厚度，具有非常稳健的工作方式且符合超净间环境要求，在晶圆厂圆晶质量在线控制的环节倍受认可。（更多解决方案详见活动专题）基于此，马尔文帕纳科联合仪器信息网将于10月14日举办微观丈量▪“膜”力无限——X 射线分析技术应用于薄膜测量主题活动，特邀高校资深应用专家及马尔文帕纳科技术专家分享薄膜表征技术与应用干货，全面展示马尔文帕纳科针对薄膜材料测量的解决方案。此外，活动直播间还特别设置了答疑及抽奖多轮福利环节。专题页面：https://www.instrument.com.cn/topic/malvernpanalytical.html活动日程：时间环节嘉宾14:00-14:10开场致词，公司介绍与薄膜应用概述程伟马尔文帕纳科 先进材料行业销售经理14:10-14:50X射线衍射仪在纳米多层薄膜表征中的应用朱京涛同济大学 教授14:50-15:00答疑 & 第一轮抽奖定制马尔文帕纳科公仔一对15:00-15:30多晶薄膜应力和织构分析王林马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理15:30-15:40答疑 & 第二轮抽奖定制午睡枕15:40-16:25X射线衍射及X射线荧光分析技术在半导体薄膜领域的应用钟明光马尔文帕纳科 亚太区半导体销售经理16:25-16:35答疑16:35-16:55X射线荧光光谱在涂层镀层分析中的应用熊佳星马尔文帕纳科 中国区XRF产品经理16:55-17:00答疑 & 第三轮抽奖&结束语倍思车载无线充电器活动直播间，同济大学朱景涛教授将分享X衍射仪在纳米多层薄膜表征中的应用，主要采用掠入射X射线反射、X射线衍射、X射线面内散射等测试方法，表征周期、非周期、梯度多层膜，以及膜层厚度、界面宽度、薄膜均匀性、结晶特性、粗糙度等信息；马尔文帕纳科中国区XRD产品经理王林将分享X射线衍射法测量多晶薄膜的残余应力和织构分析方法；马尔文帕纳科亚太区半导体销售经理钟明光将展示马尔文帕纳科在半导体薄膜领域的专业分析解决方案；马尔文帕纳科中国区XRF产品经理熊佳星将分享X射线荧光光谱在涂层镀层无损分析中的应用。扫码免费报名抢位点击下方专题页面，详细了解马尔文帕纳科X射线薄膜测量技术沿革及相关产品。

一提到金刚石这个词想必大家都不陌生了，今天要说的也是金刚石家族的一个成员——金刚石薄膜。什么是金刚石薄膜？金刚石薄膜是20世纪80年代中后期迅速发展的一种优良的人工制备材料。通常以甲烷、乙炔等碳氢化合物为原料，用热灯丝裂解、微波等离子体气相淀积、电子束离子束轰击镀膜等技术，在硅、碳化硅、碳化钨、氧化铝、石英、玻璃、钼、钨、钽等各种基板上反应生长而成。几乎透明的金刚石薄膜（图片来源：网络）集诸多优点于一身的金刚石薄膜，它不仅具有金刚石的硬度，还有良好的导热性、良好的从紫外到红外的光学透明性以及高度的化学稳定性。在半导体、光学、航天航空工业和大规模集成电路等领域拥有广泛的应用前景。至今为止，已在硬质切削刀具、X射线窗口材料、贵重软质物质保护涂层等应用中具有出色的表现。随着金刚石薄膜的研发需求和生产规模不断壮大，是否有一套可靠的表征方法呢？当然有！拉曼光谱用于碳材料的分析已有四十多年，时至今日也形成了很多比较完善的理论。对于不同形式的碳材料，如金刚石、石墨、富勒烯等，其拉曼光谱具有明显的特征谱线差异。此外，拉曼光谱测试是非破坏性的，对样品没有太多要求，不需要前处理过程，可以直接检测片状、固体、微粉、薄膜等各种形态的样品。金刚石薄膜的应力值是非常重要的质量指标。金刚石薄膜和基体之间热膨胀的差异以及其他效应（如点阵错配、晶粒边界的成键和薄膜生长过程中的成键变化等）导致了生长后的薄膜存在残余应力。典型可见光激光激发的拉曼光谱在1000-2000cm-1包含了金刚石薄膜的应力信息。对于较小的应力，拉曼谱图表现为偏离本征频率的一个单峰，并且谱峰会变宽。在高达140GPa的压力下，拉曼位移甚至能够偏移到1650cm-1，与此同时线宽增加了2cm-1。下图是安东帕Cora5001拉曼光谱仪检测的一张典型的非有意掺杂的金刚石薄膜的拉曼谱图。图中可以发现，除了位于1332cm-1的一阶拉曼谱线以外，也能够观测到其他很多拉曼谱峰，典型谱峰的位置和指认如表1中所示。Cora 5001系列拉曼光谱仪在金刚石材料的检测中具备很大优势：碳材料分析模式：智能分析软件中的Carbon Analysis Model可以自动进行寻峰、进行峰形拟合，再计算碳材料特征拉曼峰的信息。一级激光：金刚石材料的拉曼检测多使用532nm激发，有时也需要使用785nm激光激发，Cora5001可以做到一级激光的安全性能。自动聚焦：Cora5001 （Direct）样品仓室内配置了自动聚焦调整样品台，根据仪器自带的聚焦算法可以轻松实现聚焦，使拉曼测试变得简单便捷。双波长可选：金刚石家族的拉曼光谱与入射激光波长密切相关，多一种波长选择也许会得到不同的信息，这为信息互补提供必要条件。“双波长拉曼”每个波长都配置独立的光谱系统，只需按一下按键即可从一个波长轻松切换到另一个波长，无需额外调整样品。

环境问题一直是全球关注的重要课题，为加强我国在环境分析化学方面的学术交流，互相借鉴、共同分享环境分析方面的学术成果和经验技术，推动环境保护事业进步和环境分析化学学科发展，“第三届全国环境分析化学研讨会暨第九届固相微萃取技术（中国）研讨会”于2021年10月17-20日在贵阳圆满落幕。 会议主要集中在交流我国环境分析领域的研究进展，讨论环境分析领域的国际研究前沿与发展趋势，为我国环境分析领域的发展建言献策等方面。近年来，随着新原理、新技术、新方法、新设备、新材料的应用，环境分析化学取得快速的发展，使环境污染物质分析水平走向更加微观、快速、准确。尤其是固相微萃取技术（SPME），集采样、萃取、浓缩和净化于一体，已经应用于多个环境污染物检测的标准方法中。 此次研讨会，德祥展出了薄膜固相微萃取技术，简称TF-SPME或Thin Film SPME,，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。 该技术由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析超痕量的VOSs和SVOCs等挥发性有机物。解决了传统方法中因吸收速率和吸收能力受限、样品基质干扰严重、对于一些极性较强的痕量挥发性成分富集效果不好等问题。 德祥展台吸引了诸多客户上前问询 INNOTEG（英诺德） Thin Film SPME 技术特点 01适用于更宽极性和非极性范围的化合物，使得TF-SPME变得更有优势01相表面积和体积增加,TF-SPME比常规的SPME更为灵敏,可提高分析物的回收率01萃取涂层厚度不变，萃取时间和解析时间同样迅速01无溶剂萃取，可实现恶劣环境下的现场采样，绿色环保01三种吸附剂：PDMS、PDMS/DVB和PDMS/HLB 应用案例 近年来，Jonathan J. Grandy等学者使用无人机与TF-SPME联用，检测河道中的污染物。（https://dx.doi.org/10.1021/acs.analchem.0c01490） 01使用HLB / PDMS TF-SPME薄膜安装到无人机采样器上,从消毒热水池中使用无人机静置采样10min（温度38°C，pH为7.2，游离氯含量为5 ppm，总碱度为180），使用实验室的热脱附设备进行解析，检测到消毒副产物：包括三氯甲烷、二氯乙腈、1,1,1-三氯-2-丙酮、2,2,2-三氯乙醇、苯甲腈和苄腈等； 02为了实现可以现场采样，随后在高速公路旁的河道进行无目标物分析，使用无人机静置采样10min后，采用SPS-3高容量解析模块把TF-SPME薄膜萃取的化合物转移到Needle Trap动态捕集针上，随后使用便携式气质分析。检测到苯乙烯、异丙苯、丙苯和1,3,5-三甲苯、苯、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、辛烷、十二烷、十六烷等一些列苯系物。 综上所述， HLB/PDMS是一种疏水亲脂平衡的颗粒用作碳网载体上的涂层。HLB / PDMS的优势在于它是一种聚二乙烯基苯-coN-乙烯基-吡咯烷酮骨架结构，可提供疏水和亲水分子间相互作用的平衡，因此极性范围宽，非常适用于环境中的无目标分析。 德祥自主品牌INNOTEG（英诺德）与薄膜固相微萃取的生产商和*持有者JP Scientific Ltd签订合作生产协议，成为全球指定合作品牌。

食品包装、工业材料和医疗应用中使用的薄膜表面具有各种特性，如透明度、光泽度、防水性、防污性和非粘附性。表面处理和加工工艺用于增加各种表面功能。为了评估薄膜的表面处理和加工质量，测量表面粗糙度至关重要。这项检测会测量薄膜表面细微不平整的粗糙度，并对其进行数值量化。测量表面粗糙度的一种方法是使用3D激光共焦显微镜。在一次实验中，我们试图使用聚乙烯薄膜（食品保鲜膜）和抗静电薄膜来验证薄膜中的静电和表面粗糙度之间是否存在关系。为了进行粗糙度测量，我们使用了LEXT OLS5100 3D激光共聚焦显微镜。继续阅读以了解结果！目视比较抗静电薄膜与聚乙烯薄膜的表面状况我们能够使用OLS5100 3D激光共聚焦显微镜目视确认了这两种薄膜的表面状况。OLS5100 显微镜使用405 nm紫激光束扫描样品表面以采集3D数据。该系统与可适应405 nm波长并减少像差的专用LEXT物镜配对，可以清晰地捕获传统光学显微镜和普通激光显微镜难以捕获的精细图案和缺陷。光学系统也是非接触式的，因此，即使是薄膜等柔软样品，也无需担心会造成表面损坏。红色激光（658 nm：0.26 μm 线距）与紫色激光（405 nm：0.12 μm 线距） 在此图中，您可以清楚地看到聚乙烯薄膜的表面没有奇特的形状，并具有轻微的不平整。相比之下，抗静电薄膜则存在周期性亚微米到几十纳米的锯齿状不平整。50倍物镜下的聚乙烯薄膜（食品保鲜膜）与50倍物镜下的抗静电薄膜 量化抗静电薄膜与聚乙烯薄膜的表面状况接下来，通过使用相同的3D激光共聚焦显微镜测量表面粗糙度，量化了这两种薄膜表面的视觉不平度差异。在这一步中，重要的是选择合适的透镜来观察样品，以获得较为可靠的测量结果。得益于Smart Lens Advisor，OLS5100显微镜可以轻松确定*所选物镜是否适合样品。在本例中，系统确定专用LEXT 50倍物镜适用于薄膜的粗糙度测量。显微镜使用50倍物镜测量这两种薄膜时获得了以下结果：测量中值得注意的粗糙度参数为Sq、Sz、Sa、Sdr和Sal。以下是对这些参数的概括说明：Sq（均方根高度）、Sz（最大高度）和Sa（算术平均高度）这些参数表示与平均表面相比的不平度大小。在本例中，值较大的抗静电薄膜表示不平度较大。Sdr（界面扩展面积比）Sdr表示表面积的增长率。在本例中，具有较小Sdr值的聚乙烯薄膜表面积较小。相比之下，由于表面的不平度较大，抗静电薄膜的表面积较大。Sal（自相关长度）虽然大多数参数评估的是高度方向的粗糙度，但Sal是少数关注横向（如条纹和颗粒密度）的参数之一。Sal值越小表示形状越陡、颗粒越细。相反，Sal值越大则表示表面的不均匀形状越平缓。因此，我们可以得出结论，抗静电薄膜的Sal值越小，在不均匀表面上的颗粒状越精细。用表面粗糙度数据测定薄膜静电静电量的三个主要决定性因素是接触面积、摩擦力和湿度。在本文中，我们重点关注的是与表面粗糙度密切相关的接触面积。一般来说，物体之间的接触面积越大，产生的静电荷就越多。在这个实验中，我们可以看到物体之间接触面积小的抗静电薄膜比接触面积大的聚乙烯薄膜产生的静电小。与聚乙烯薄膜更光滑的表面相比，抗静电薄膜较大的不平度减小了接触面积。您可以在下面看到电荷量与表面粗糙度数据的关系：抗静电薄膜与聚乙烯薄膜（食品保鲜膜）

塑料薄膜的颜色是产品设计和品牌营销中至关重要的元素。通过选择适当的颜色，塑料薄膜能够吸引消费者的目光，从而增加产品的吸引力和销售潜力。同时，特定的颜色也可以建立品牌的识别度和差异化，使消费者能够迅速辨认出属于特定品牌的产品。颜色不仅传达产品的特性和价值，还能够激发消费者的情感共鸣，与他们建立情感连接。因此，塑料薄膜的颜色选择应该经过精心考虑，以确保与产品定位、目标受众和品牌形象相契合，从而实现市场竞争的优势和品牌的成功。本文将介绍ERX130在线色差仪在塑料薄膜的色彩颜色解决方案。ERX130在线色差仪用于测量和评估塑料薄膜颜色的准确性和一致性。它是一种高精度的仪器，采用先进的光学技术和色度学算法，可提供可靠的颜色测量结果。ERX130在线色差仪具有生产线反射测量、与ESWinQC或CLCC连接、300mm测量距离和90mm测量光斑以及在线反射测量等优点，提供便捷、准确和实时的塑料薄膜颜色测量解决方案。这种仪器专为小型结构化图案样品的反射测量而设计。它的目标是帮助操作人员及时预警色彩问题，以避免生产过程中可能导致昂贵的浪费、返工和推迟上市等问题。当与ESWinCLCC软件配套使用时，ERX130在线色差仪将成为自动化在线质量控制系统的关键组成部分，实现自动调整色彩，从而满足各种工业应用的要求。另外，ERX130非接触式在线色差仪可用于避免生产线出现错误。它可以在整个生产过程中进行反射测量，确保及时发现并纠正色差问题，无需停止生产。配合ESWinQC软件使用，该仪器能够为操作人员提供实用的指导，使其能够立即采取措施来纠正问题。该仪器操作简单，支持与特定标准或绝对测量值进行比较，能够在人眼察觉色差之前识别出问题，并及时进行调整，从而避免批次损失而且凭借同轴光学测量结构、远距离测量和大测量光斑特点，ERX130在线色差仪非常适合监测各种带纹理、精细图案和反光工业材料，包括乙烯基、纺织品、颜料、油漆、石膏、薄膜以及粉末和沙子等散装货物。ERX130在线色差仪作为高精度的工具，为塑料薄膜颜色的准确性提供了可靠的解决方案。它的使用能够提高生产效率、降低成本，并确保产品的色彩一致性和质量稳定性。作为色彩管理的可靠伙伴，ERX130在线色差仪为企业实现市场竞争优势和品牌成功提供了有力支持。“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌，总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。

金刚石薄膜热导率测量的难点和TDTR解决方案金刚石从4000年前，印度首次开采以来，金刚石在人类历史上一直扮演着比其他材料引人注意的角色，几个世纪以来，诚勿论加之其因稀缺而作为财富和声望象征属性。单就一系列非凡的物理特性，例如：已知最硬的材料，在室温下具有最高的热导率，宽的透光范围，最坚硬的材料，可压缩性最小，并且对大多数物质是化学惰性，就足以使得其备受推崇，所以金刚石常常被有时被称为“终极工程材料”也不那么为人惊讶了。一些金刚石的物理特性解决金刚石的稀缺性的工业方案：金刚石的化学气相沉积（CVD）高温高压但是因为大型天然钻石的成本和稀缺性，金刚石的工业化应用一致非常困难。200 年前，人们就知道钻石是仅由碳组成（Tennant 1797），并且进行了许多尝试以人工合成金刚石，作为金刚石在自然界中最常见的同素异构体之一的石墨，被尝试用于人造金刚石合成。虽然结果确被证明其过程是非常困难因为石墨和金刚石虽然标准焓仅相差 2.9 kJ mol-1 （Bundy 1980），但因为一个大的活化势垒将两相隔开，阻止了石墨和金刚石在室温和大气下相互转化。有趣的是，这种使金刚石如此稀有的巨大能量屏障也是金刚石之所以成为金刚石的原因。但是终究在1992年，一项称之为HPHT（high-pressure high-temperature）生长技术的出现，并随着通用电气发布为几十年来一直用于生产工业金刚石的标准技术。在这个过程中，石墨在液压机中被压缩到数万个大气压，在合适的金属催化剂存在下加热到 2000 K 以上，直到金刚石结晶。由此产生的金刚石晶体用于广泛的工业过程，利用金刚石的硬度和耐磨性能，例如切割和加工机械部件，以及用于光学的抛光和研磨。高温高压法的缺点是它只能生产出纳米级到毫米级的单晶金刚石，这限制了它的应用范围。直到金刚石的化学气相沉积（CVD）生产方法以及金刚石薄膜的出现，该金刚石的形式可以允许其更多的最高级特性被利用。金刚石的化学气相沉积（CVD）生产方法相比起HPHT 复制自然界金刚石产生的环境和方法，化学气相沉积选择将碳原子一次一个地添加到初始模板中，从而产生四面体键合碳网络结果。化学气相沉法，顾名思义，其主要涉及在固体表面上方发生的气相化学反应，从而导致沉积到该表面上。下图展示了一些比较常见的制备方法金刚石薄膜一旦单个金刚石微晶在表面成核，就会在三个维度上进行生长，直到晶体聚结。而形成了连续的薄膜后，生长方向就会会限定会向上生长。因此得到的薄膜是具有许多晶界和缺陷的多晶产品，并呈现出从衬底向上延伸的柱状结构。不过，随着薄膜变厚，晶体尺寸增加，而缺陷和晶界的数量减少。这意味着较厚薄膜的外层通常比初始形核层的质量要好得多。下文中会提到的在金刚石薄膜用作热管理散热器件时，通常将薄膜与其基材分离，最底部的 50-100 um 是通过机械抛光去除。尽管如此，在 CVD 过程中获得的金刚石薄膜的表面形态主要取决于各种工艺条件，导致其性能表现个不一致，相差很大。这也为作为散热应用中的一些参数测量，例如热导率等带来了很大挑战。金刚石薄膜的热管理应用金刚石薄膜在作为散热热管理材料应用时，有着出色的前景，与此同时也伴随着巨大挑战。一方面，而在热学方面，金刚石具有目前所知的天然物质中最高的热导率（1000~2000Ｗ/(mK )），比碳化硅（SiC）大4倍，比硅（Si）大13倍，比砷化稼（GaAs）大43倍，是铜和银的4~5倍，目前金刚石热沉片大有可为。下图展示了常见材料和金刚石材料的热导率参数：另一方面，但人造金刚石薄膜的性能表现，往往远远低于这一高水平。并且就日常表现而言，现代大功率电子和光电器件（5G应用，半导体芯片散热等）由于在小面积内产生大量热量而面临严重的冷却问题。为了快速制冷，往往需要一些高导热性材料制成的散热片/散热涂层发热端和冷却端（散热器，风扇，热沉等等）CVD 金刚石在很宽的温度范围内具有远优于铜的导热率，而且它还具电绝缘的优势。早在1996年沃纳等人就在可以使用导热率约为 2 W mm-1 K-1 的大面积 CVD 金刚石板用于各种热管理应用。 包括用于集成电路的基板（Boudreaux 1995），用于高功率激光二极管的散热器（Troy 1992），甚至作为多芯片模块的基板材料（Lu 1993）。从而使得器件更高的速度运行，因为设备可以更紧密地安置而不会过热。 并且设备可靠性也有望提高，因为对于给定的器件，安装在金刚石上时合流合度会更低。比起现在流行的石墨烯，金刚石也有着其独特优势。飞秒高速热反射测量（FSTR）在CVD金刚石薄膜热学测量中的应用挑战金刚石薄膜的热导率表征不是一个简单的问题，特别是在膜层厚度很薄的情况下美国国防部高级研究计划局（DARPA）的电子热管理金刚石薄膜热传输项目曾经将将来自五所大学的研究人员聚集在一起，全面描述CVD金刚石薄膜的热传输和材料特性，以便更好地进一步改善热传输特性，可见其在应用端处理优化之挑战。而这其中，用于特殊需求材料热导率测量的飞秒高速热反射测量（FSTR）（又叫飞秒时域热反射（TDTR）测试系统）发挥了极其重要的作用，它在精确测量通常具有高表面粗糙度的微米厚各向异性薄膜的热导率的研究，以及在某些情况下，CVD金刚石薄膜的热导率和热边界改善研究，使其对大功率电子器件的热管理应用根据吸引力的研究上发挥了决定性指导作用。常见的材料热学测试方法，包括闪光法（Laser Flash），3-Ω法，稳态四探针法，悬浮电加热法，拉曼热成像法，时域热反射法（TDTR）等。而对于CVD金刚石薄膜的热学测量，受限于在过程中可能需要多层解析、精细的空间分辨率、高精度分析，以及解析薄膜特性和界面的能力，飞秒高速热反射测量（FSTR）（又叫飞秒时域热反射（TDTR）测试系统）已成为为过去十年来最普遍采用的的热导率测量方法之一。飞秒高速热反射测量（FSTR）飞秒高速热反射测量（FSTR），也被称为飞秒时域热反射（TDTR）测量，被用于测量0.1 W/m-K至1000 W/m-K，甚至更到以上范围内的热导率系统适用于各种样品测量，如聚合物薄膜、超晶格、石墨烯界面、液体等。总的来说，飞秒高速热反射测量（FSTR）是一种泵-探针光热技术，使用超快激光加热样品，然后测量其在数ns内的温度响应。泵浦（加热）脉冲在一定频率的范围内进行调制，这不仅可以控制热量进入样品的深度，还可以使用锁定放大器提取具有更高信噪比的表面温度响应。探测光（温度感应）脉冲通过一个机械级，该机械级可以在0.1到数ns的范围内延迟探头相对于泵脉冲的到达，从而获取温度衰减曲线。如上文提到，因为生长特性，导致典型的金刚石样品是粗糙的、不均匀的和不同厚度特性的这就为飞秒高速热反射测量（FSTR）的CVD 金刚石薄膜热学测量带来了一些挑战。具体而言，粗糙表面会影响通过反射而来的探测光采集，且过于粗糙导致实际面型为非平面，这对理论热学传递建模分析也会引入额外误差，在某些情况下，可以对样品进行抛光以降低表面粗糙度，但仍必须处理薄膜的不均匀和各向性质差异。对于各向异性材料，存在 2D 和 3D 各向异性的精确解析解，但这使得热导率和热边界电阻的确定更加困难，并且具有额外的未知属性。即使样品中和传导层铝模之间总是存在未知的边界热阻，但是通常使用单个调制频率可以从样本中提取两个未知属性，这意味着在大多数情况下测量可以提取层热导率。然而，对于金刚石样品，样品内纵向和横向热导率是不同的，这意味着需要额外的测量来提取这两种特性；这可以通过改变一些系统参数来实现校正，参见系统参数描述（详情联系请上海昊量光电）。另一个困难是确定金刚石 CVD 的热容量，根据生长质量和样品中存在的非金刚石碳（NDC）的数量，生长出来的金刚石的热容量值相差极大。在这种情况下对于5 um的金刚石薄膜，测量将完全穿透金刚石样品，抵达样品到下面的基底材料（上图不同情况下的金刚石薄膜TDTR测量分析手段将会有很大不同）这使得测量对金刚石-基底边界电阻也很敏感。这意味着测量可能总共有五个未知参数：1）铝膜-金刚石间边界热阻，2）金刚石内横向热导率，3）金刚石内纵向热导率，4）金刚石热容量，5）金刚石-基底材料间边界热阻即使结合一定分析处理手段，见设备说明（详情联系请上海昊量光电），准确提取所有未知参数也很困难。一些常见影响样品尺寸确认 测量相对于样本尺寸的采样量很重要；飞秒高速热反射测量（FSTR）通常是基于标准体材料传热建模，而现在一些测量的块体材料样品越来越小，对于高质量的单晶半导体，基于块体材料的传热模型分析假设是有效的，但是对于更多缺陷和异质材料，例如 CVD 金刚石，这个假设就只是一个近似值。纵向均匀性通常而言，金刚石生长过程中，颗粒梯度会非常大，这也可能会导致热导率梯度非常大。此外，非金刚石碳（NDC，non-diamond carbon）含量、晶粒尺寸或表面粗糙度的局部变化也可能影响热导率的局部测量。TDTR测量中，可以 通过控制调制频率，从而实现加热深度控制，从而实现采样深度控制（详细技术讨论联系请上海昊量光电）对于不同热导率样品和不同加热频率，测量薄膜中采样 可能从1-2 um 到 20 um 不等 （相对应的，薄膜厚度超过300微米）其他更多 挑战和技术细节，受限于篇幅，将在后续更新继续讨论，如您有兴趣就相关设备和技术问题进行交流，可联系上海昊量光电获取更多信息。关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是目前国内知名光电产品专业代理商，也是近年来发展迅速的光电产品代理企业。除了拥有一批专业技术销售工程师之外，还有拥有一支强大技术支持队伍。我们的技术支持团队可以为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等工作。秉承诚信、高效、创新、共赢的核心价值观，昊量光电坚持以诚信为基石，凭借高效的运营机制和勇于创新的探索精神为我们的客户与与合作伙伴不断创造价值，实现各方共赢！

二维(2D)半导体材料为将摩尔定律扩展到原子尺度提供了机会。与传统基于蒸镀和光刻技术的加工技术相比，印刷电子因成本效益、灵活性以及与不同衬底的兼容性而受到关注。目前，印刷的二维晶体管受到性能不理想、半导体层较厚和器件密度低的制约。同时，多数二维材料油墨通常使用高沸点溶剂，随之而来的问题包括器件性能退化、高材料成本和毒害性等，难以大规模应用。因此，发展简单且环保的策略对于制造低成本、大规模的打印二维材料功能器件具有重要意义。 　　中国科学院化学研究所绿色印刷院重点实验室宋延林课题组在二维原子级厚材料合成和图案化器件方面取得了系列进展，例如，二维MXene与纳米晶复合材料研究(J. Mater. Chem. 2022, 10, 14674-14691；Nano Res. 2022，DOI：10.1007/s12274-022-4667-x)、基于交替堆叠微电极的湿度传感微型超级电容器(Energy Environ. Mater. 2022，DOI：10.1002/eem2.12546)。 　　近日，化学所与清华大学、美国加州大学合作，提出了一种界面捕获效应打印策略。该策略使用低沸点水性超分散二维材料油墨，直写打印二维半导体薄膜阵列，无需添加额外表面活性剂，具体而言，通过对剥离的半导体2H-MoS2纳米片进行分级离心，获得了主要为双层厚度的窄分布纳米片；通过建立表面张力和组分比的三溶剂相图，确定了合适的油墨溶剂。印刷超薄图案(约3nm厚度)主要以单层或两层的MoS2纳米片连续均匀排列，并抑制了咖啡环，空隙率较低(约4.9%)。研究使用商用石墨烯作为电极，制备的晶体管在室温下显示出6.7 cm2V-1s-1的迁移率和2×106的开关比，超过了此前印刷MoS2薄膜晶体管的性能。基于此，科研人员制备了高密度(约47000个/cm2)印刷晶体管阵列。该界面捕获效应打印策略可应用于其他2D材料，包括NbSe2、Bi2Se3和黑磷，为印刷二维材料电子器件提供了新方法和新思路。 　　相关研究成果发表在Advanced Materials(DOI：10.1002/adma.202207392)上。研究工作得到国家自然科学基金、科技部、中科院、北京市科学技术协会及北京市自然科学基金的支持。界面捕获效应和超分散2D纳米片墨水打印原子级厚半导体薄膜器件

p　　2018年4月25日，由中国真空学会组织，华中科技大学“长江学者”缪向水教授团队和武汉嘉仪通科技有限公司共同完成的“薄膜材料热特性测试技术及仪器”科技成果鉴定会在武汉举行。/pp　　会议由中国真空学会常务副秘书长刘锋主持，鉴定委员会主任由武汉理工大学张联盟院士担任，清华大学潘峰教授、浙江大学韩高荣教授、中国计量科学研究院任玲玲研究员、哈尔滨工业大学朱嘉琦教授、华南理工大学曾德长教授、湖北省质量技术监督局特种设备检验检测研究院吴遵红研究员等作为专家共同参加此次成果鉴定会。/pp　　新材料是国家重点部署的五大颠覆性技术领域，颠覆性的新材料迫切需要颠覆性的测试技术，我国2万亿新材料产业的蓬勃发展催生了巨大的材料检测仪器需求。而薄膜化是当前新材料产业的发展趋势，随着薄膜厚度逐渐减小到纳米尺度，传统的热特性测试仪器对纳米尺度薄膜材料的热特性测试束手无策。/pp　　华中科技大学和武汉嘉仪通科技有限公司经过七年的努力，以“薄膜材料热特性测试技术及仪器”为主攻方向，突破了传统热分析仪器的对低维材料热特性检测的限制，成功研制出薄膜材料的相变温度、热膨胀系数、热导率及塞贝克系数等一系列热特性测试技术和仪器，并已销售百余台，在三十多家单位实现了示范应用，且出口至美国、英国等海外市场，带来了较好的经济效益。项目共获授权专利25项，仪器荣获“湖北省十大科技事件”、“武汉市最具影响力十大科技事件”等奖励。美国陶瓷学会官方网站首页刊登了采用该项目技术开发的薄膜热分析仪器宣传片，并报道“获得了一个看似不可能的实验数据”。其测试方法被材料领域国际权威杂志及学者多次引用。/pcenterimg alt="点击查看高清原图" src="http://news.cjn.cn/sywh/201805/W020180502367289833941.jpg" height="363" width="550"//centerp　　25日一大早，任玲玲研究员和吴遵红研究员便来到现场，对本次鉴定成果的4款仪器的各项指标进行现场测试，并出具测试报告。下午15:00会议正式开始。会议首先由中国真空学会常务副秘书长刘锋宣读了此次鉴定会的批复文件和鉴定委员会专家名单。随后，项目负责人缪向水教授从薄膜材料热特性测试的背景、现状、发明的技术原理、核心专利、与现有仪器的性能对比以及项目产业化后产生的经济社会效益等方面，向各位专家进行了详细汇报，得到专家组成员的一致认可。随后项目组成员童浩老师宣读了查新结论，测试小组组长任玲玲研究员介绍了鉴定项目的测试结果，用户代表介绍了鉴定项目在公司的应用情况。/pcenter style="text-align: center "img alt="点击查看高清原图" src="http://news.cjn.cn/sywh/201805/W020180502367289840563.jpg" height="383" width="550"//centerp　　项目汇报结束后，专家委员会成员现场考察项目成果，听取了项目组成员对项目技术原理、研发过程以及应用情况的讲解。张联盟院士和专家们对本项目在低维材料热特性检测方面的创新工作表示高度赞赏，认为非常巧妙，并给出了非常好的建议。此后，项目负责人缪向水教授及项目组成员就各位专家提出的疑问给予了详细解答。/pcenterimg alt="点击查看高清原图" src="http://news.cjn.cn/sywh/201805/W020180502367289841396.jpg" height="363" width="550"//centerp　　最后鉴定委员会一致认为“该成果创新突出，整体处于国际先进水平，在纳米级薄膜的相变温度测试以及薄膜面内热导率测试等方面达到国际领先水平。”并一致同意通过鉴定。/p

技术领先服务专业，助力攻克检测难题&mdash &mdash PerkinElmer大庆石化大乙烯扩建项目合作一周年记 1、项目重大，意义深远 2007年12月28日奠基的大庆石化120万吨/年乙烯改扩建工程是中国石油炼化业务&ldquo 十一五&rdquo 发展的重点工程，也是国家科技部863计划重点攻关项目。2012年120万吨/年乙烯改扩建工程建成投产，宣告我国首个国产化大型乙烯成套技术工业化获得成功，彻底改变了半个多世纪以来乙烯技术依赖进口的被动局面，极大地提升了中国石油化工行业在国际炼化领域的话语权。 奠基仪式 2、技术领先是攻克检测难题的保障 2012年8月，PerkinElmer公司作为该项目色谱产品供应商，出色地完成了分布在原材料、化一、化二、塑料、化纤等生产控制单位及产品检测中心的31套最新型号气相色谱仪的安装、调试和运行工作。 难点多、干扰大、分析任务繁重，这些都成为了摆在大庆石化和PerkinElmer面前的难题。凭借高超的技术实力和过硬的产品质量，PerkinElmer设计并提供了最为完善的解决方案。在此期间，PerkinElmer公司的技术、维修工程师们与大庆石化的检测团队一起进行现场实验、验证并改进技术方案，最终开发出了更适合该项目实施的新方法，成功攻克了这些高难度的技术障碍，取得了比预期更快的安装运行完成速度。这些努力和成绩也让大庆石化的工作者更加相信PerkinElmer的技术实力。 永久性气体专用色谱分析仪，因工艺需求是丁辛醇项目中使用频率较高的一台专用分析设备。考虑到用户的高频率分析需求，同时为保证该台设备长期稳定的运行，分析方案采用了多阀切换，一次进样完成对氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳及部分碳二组分的分析。据用户反映，自2012年8月至今，仪器硬件运行稳定没有出现过任何问题，并且检出数据可靠。 永久气分析谱图 另外，作为用户分析的重点，丙烯中的绿油由于组成复杂而导致分析方案较为繁琐，因此，提供一台能对其进行分析的高质量色谱仪是对色谱供应厂商的极大挑战。PerkinElmer独特的流路设计配合稳定可靠的硬件，使色谱仪在稳定运行的同时也为用户提供了精准的数据。 C1-C5，绿油分析谱图 聚乙烯中残留挥发性烃类含量的测定是全密度车间（塑料）检验的重点，产品中的残留挥发性烃类也是粉料料仓闪爆的三要素之一。在粉料的生产中，因粉尘及粉尘摩擦的不易控制性，唯一可以控制的残留挥发性烃类的浓度检测就显得尤为重要。料仓中的可燃性气体的量有积累的效应，所以准确测定聚氯乙烯粉料料仓中挥发性烃的类型及含量，对正确调整聚氯乙烯的生产工艺和保障粉料料仓的安全提供了重要依据。对此，作为整体化色谱解决方案的PerkinElmer公司采用了具有压力平衡的TurboMatix 16型顶空进样器配合Clarus 580型气相色谱仪进行检测，该方案得到了令用户满意的分析效果。 全密度车间分析室 聚乙烯中残留挥发烃类分析谱图 3、持续的现场服务是PerkinElmer赢得用户信任的关键 时光飞逝，在项目开工近一年之际，PerkinElmer公司主动深入用户现场，不仅由资深维修工程师对所有仪器进行全面检查，更积极开展一周年总结活动，在总结前期经验的基础上讨论和解决新出现的问题。这让用户惊喜的同时，也对PerkinElmer公司的售后服务赞不绝口。2013年7月22日至2013年7月25日，PerkinElmer公司在黑龙江省大庆市举办了为期4天的色谱用户回访活动。活动期间，由地域销售经理、资深色谱服务专家、色谱应用技术人员组成的回访团队对黑龙江省大庆地区的石化用户逐一进行了走访。PerkinElmer公司本着对用户负责的精神，此次活动采取一对一模式对大庆石化及其周边客户的现有仪器使用情况、仪器保养及实际应用进行了针对性的交流与培训。 大庆石化厂区 大庆石化厂区 化二GC分析室 塑料GC分析室 PekinElmer资深色谱服务专家张沛然经理 PekinElmer色谱技术支持工程师与化二车 对用户2009年采购的Clarus 500型GC进行 间技术人员对仪器日常使用、维护注意事 维护检查与经验交流 项和使用心得进行交流 回访期间，结合当前石油石化领域热点分析方案，PerkinElmer技术支持人员还与大庆石化质检中心、大庆石化研究院等单位开展了面对面的技术沟通。 质检中心经验交流会 面对面技术沟通活动 通过此次回访活动，不仅提高了用户的操作水平和相关知识、维护了仪器的状态，更解决了困扰用户多时的日常工作中的样品处理问题。同时此次服务团队的专业技术、服务理念以及PerkinElmer气相色谱仪的优异性能和长期的稳定性得到了用户的广泛认可。此次回访活动不但为客户解决了问题，更节约了数万元的维修费用，受到大庆石化领导和使用者的一致好评。 4、领先的技术，专业的服务，是PerkinElmer公司不变的承诺 作为分析仪器行业的领导者，PerkinElmer公司自1937年成立至今，不断为用户提供着最先进的仪器、技术与服务。在色谱领域，PerkinElmer公司于1955年5月推出了世界上第一台商用154型气相色谱仪，自此开创了PerkinElmer公司在气相色谱近60年的发展历程。在这期间，发明第一个气体进样阀、第一台电子积分仪、第一根毛细管色谱柱、第一台整合在一起的GC/MS、第一台带重叠加热功能的顶空进样器&hellip &hellip ，这一代又一代具有里程碑式意义的色谱产品标志着PerkinElmer公司一直从不间断地引导着GC产品的发展方向。 PerkinElmer是石化检测的全球领先者，与所有主要方法制定委员会（ASTM、EI、CGSB等）合作，以确保其解决方案符合或优于所有石化检测要求。PerkinElmer具有成熟的石化分析解决方案，包括炼厂气分析仪（RGA）、天然气分析仪（NGA）、痕量硫分析仪系统等标准模型的应用，用于轻质气体、氯气、变压器油气、液化石油气的其它标准型号分析仪以及模拟蒸馏分析仪均符合ASTM标准，这些典型的石化解决方案如下：炼厂气分析仪天然气分析仪MERGE软件和SIMDIST软件轻质气体分析仪煤层气体分析仪氩气和氧气分析仪痕量一氧化碳/二氧化碳分析仪痕量硫分析仪全范围氢气、氦气、氧气和氮气分析仪痕量烃分析仪变压器油分析仪痕量永久气体分析仪汽油中含氧化合物分析仪汽油中含氧化合物和总芳烃分析仪含氧化合物和苯分析仪精细烃分析仪上世纪70年代，PerkinElmer公司色谱产品进入中国，一代又一代坚实可靠的色谱产品及服务为其在中国赢得了使用者的一致好评，特别是对仪器要求极高的石油化工系统。作为石油化工之都的大庆市聚集了PerkinElmer公司众多的色谱产品新老用户，中石化大庆石化公司就是其中之一。在此次120万吨/年乙烯改扩建工程检测项目成功实施一周年之际，中石化大庆的工作人员们由衷地赞叹道&ldquo 领先的技术，专业的服务，是我们选择PerkinElmer公司最主要的原因&rdquo 。是的，这正是我们PerkinElmer公司对客户&ldquo 不变的承诺&rdquo 。

薄膜相变分析仪是一款对相变材料相变特性进行测量与分析的精密光电仪器，可通过自动测量分析薄膜或者粉体等相变材料的热滞回线、相变温度、热滞宽度、相变幅度等特性参数。先进的模块化设计理念、精密的光探针技术、高端的进口芯片、便捷的自动测试分析软件、以及时尚的外观，使该仪器成为二氧化钒等相变材料研究的不二选择。中国科学院广州能源研究所，深圳大学等单位为典型用户。薄膜相变分析仪技术特点：1、精密光学测量技术，可进行单层、多层和超小样品的测量,且灵敏度更高2、非接触式信号采集，避免了接触式探针测量对样品的损伤和不稳定性缺点3、先进的光探针技术，使得采样范围最小直径可达300微米4、全自动一-键测量，操作简单，省时、省事5、超高采样速率1测量快速、准确，工作效率高6、触摸屏操作与电脑操作两种模式,测量随心所欲7、升温速率无级可调，根据实际需求任意选择8、与DSC测量相比，具有超高性价比9、科研型与基础型，满足不同需求技术规格1、仪器型号PTM17002、工作波长1550nm (特殊需要波长可定制)3、样品台温度范围:室温~120°C，温度精度+0.1°C4、采样频率1Hz5、最小采样范围直径300um6、红外非接触测温模式7、自然冷却与风冷两种降温模式8、加热速率无级可调9、设定参数后自动测量出薄膜相变的热滞回线10、USB2.0高速数据接口11、测试分析软件可得到相变温度、热滞宽度等特性参数12.可以Exce形式导出各原始测试数据和分析数据，以word形式导出测试分析报告创新点：全自动薄膜相变分析仪是一款对相变材料相变特性进行测量与分析的精密光电仪器，可通过自动测量分析薄膜或者粉体等相变材料的热滞回线、相变温度、热滞宽度、相变幅度等特性参数。先进的模块化设计理念、精密的光探针技术、高端的进口芯片、便捷的自动测试分析软件、以及时尚的外观，使该仪器成为二氧化钒等相变材料研究的不二选择。中国科学院广州能源研究所，深圳大学等单位为典型用户。薄膜相变分析仪PTM1700型

摘要：本文首先简单回顾了辉光放电光谱仪（Glow Discharge Optical Emission Spectrometry，GDOES）的发展历程及特性，然后通过实例介绍了GDOES在微米涂层以及纳米超薄膜层深度剖析中的应用，并简介了深度谱定量分析的混合-粗糙度-信息深度（MRI）模型，最后对GDOES深度剖析的发展方向作了展望。1 GDOES发展历程及特性辉光放电发射光谱仪应用于表面分析及深度剖析已经有近100年的历史。辉光放电装置以及相关的光谱仪最早出现在20世纪30年代，但直到六十年代才成为化学分析的研究重点。1967年Grimm引入了“空心阳极-平面阴极”的辉光放电源[1]，使得GDOES的商业化成为可能。随后射频（RF）电源的引入，GDOES的应用范围从导电材料拓展到了非导电材料，而毫秒或微秒级的脉冲辉光放电(Pulsed Glow Discharges，PGDs)模式的推出，不仅能有效地减弱轰击样品时的热效应，同时由于PGDs可以使用更高激发功率，使得激发或电离过程增强，大大提高了GDOES测量的灵敏程度，极大推动了GDOES技术的进步以及应用领域的拓展。GDOES被广泛应用于膜层结构的深度剖析，以获取元素成分随深度变化的关系。相较于其它传统的深度剖析技术，如俄歇电子能谱（AES）、X射线光电子能谱（XPS）和二次离子质谱（SIMS）或二次中性质谱（SNMS），GDOES具有如下的独特性[2]：（1）分析样品材料的种类广，可对导体/非导体/无机/有机…膜层材料进行深度剖析，并可探测所有的元素(包括氢)；（2）分析样品的厚度范围宽，既可对微米量级的涂层/镀层，也可对纳米量级薄膜进行深度剖析；（3）溅射速率高，可达到每分钟几微米；（4）基体效应小，由于溅射过程发生在样品表面，而激发过程在腔室的等离子体中，样品基体对被测物质的信号几乎不产生影响；（5）低能级激发，产生的谱线属原子或离子的线状光谱，因此谱线间的干扰较小；（6）低功率溅射，属层层剥离，深度分辨率高，可达亚纳米级；（7）因为采用限制式光源，样品激发时的等离子体小，所以自吸收效应小，校准曲线的线性范围较宽；（8）无高真空需求，保养与维护都非常方便。基于上述优势，GDOES被广泛应用于表征微米量级的材料表面涂层/镀层、有机膜层的涂布层、锂电池电极多层结构和用于其封装的铝塑膜层、以及纳米量级的功能多层膜中元素的成分分布[3-6]，下面举几个具体的应用实例。2 GDOES深度剖析应用实例2.1 涂层的深度剖析用于材料表面保护的涂层或镀层、食品与药品包装的柔性有机基材的涂布膜层、锂电池的多层膜电极，以及用于锂电池包装的铝塑膜等等的膜层厚度一般都是微米量级，有的膜层厚度甚至达到百微米。传统的深度剖析技术，如AES，XPS和SIMS显然无法对这些厚膜层进行深度剖析，而GDOES深度剖析技术非常适合这类微米量级厚膜的深度剖析。图1给出了利用Horiba-Profiler 2（一款脉冲—射频辉光放电发射光谱仪—Pulsed-RF GDOES，以下深度谱的实例均是用此设备测量），在Ar气压700Pa和功率55w条件下，测量的表面镀镍的铁箔GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面各元素的深度谱，测量时间与深度的转换是通过设备自带的激光干涉仪（DIP）对溅射坑进行原位测量获得。从全谱来看，GDOES测量信号强度稳定，未出现溅射诱导粗糙度或坑道效应（信号强度随溅射深度减小的现象，见下），这主要是因为铁箔具有较大的晶粒尺寸。同时还可以看到GDOES可连续测量到~120μm，溅射速率达到4.2μm/min（70nm/s）。从插图来看， Ni的镀层约为1μm，在表面有~100nm的氧化层，Ni/Fe界面分辨清晰。图1 表面镀镍铁箔的GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面的各元素的深度谱图2给出了在氩-氧（4 vol%）混合气气压750Pa、功率20w、脉冲频率3000Hz、占空比0.1875条件下，测量的用于锂电池包装铝塑膜（总厚度约为120μm）的GODES深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]。可以看出有机聚酰胺层主要包含碳、氮和氢等元素。在其之下碳、氮和氢元素信号的强度先降后升，表明在聚酰胺膜层下存在与其不同的有机涂层—粘胶剂，所含主要元素仍为碳、氮和氢。同时还可以看出在粘胶剂层下面的无机物（如Al，Cr和P）膜层，其中Cr和P源于为提高Al箔防腐性所做的钝化处理。很明显，图2测量的GDOES深度谱明确展现了锂电池包装铝塑膜的层结构。实验中在氩气中引入4 vol%氧气有助于快速溅射有机物的膜层结构，同时降低碳、氮信号的相对强度，提高了无机物如铬信号的相对强度，非常适合于无机-有机多层复合材料的结构分析，而在脉冲模式下，选用合适的频率和占空比，能够有效地散发溅射产生的热量，从而避免了低熔点有机物的碳化。图2一款锂电池包装铝塑膜的GDOES溅射深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]2.2 纳米膜层及表层的深度剖析纳米膜层，特别是纳米多层膜已被广泛应用于光电功能薄膜与半导体元器件等高科技领域。虽然传统的深度剖析技术AES，XPS和SIMS也常常应用于纳米膜层的表征，但对于纳米多层膜，传统的深度剖析技术很难对多层膜整体给予全面的深度剖析表征，而GDOES不仅可以给予纳米多层膜整体全面的深度剖析表征，而且选择合适的射频参数还可以获得如AES和SIMS深度剖析的表层元素深度谱。图3给出了在氩气气压750Pa、功率20w、脉冲频率1000Hz、占空比0.0625条件下，测量的一款柔性透明隔热膜（基材为PET）的GODES深度谱，如图3a所示，其中最具特色的就是清晰地表征了该款隔热膜最核心的三层Ag与AZO（Al+ZnO）共溅射的膜层结构，如图3b Ag膜层的GDOES深度谱所示。根据获得的溅射速率及Ag的深度谱拟合（见后），前两层Ag的厚度分别约为5.5nm与4.8nm[8]。很明显，第二层Ag信号较第一层有较大的展宽，相应的强度值也随之下降，这是源于GDOES对金属膜溅射过程中产生的溅射诱导粗糙度所致。图3（a）一款柔性透明隔热膜GDOES深度谱；（b）其中Ag膜层GDOES深度谱[8]图4给出了在氩气气压650Pa、功率20w、脉冲频率10000Hz、占空比0.5的同一条件下，测量的SiO2(300nm)/Si(111)标准样品和自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GODES深度谱[9]。如果取测量深度谱的半高宽为膜层的厚度，由此得到标准样品SiO2层的溅射速率为6.6nm/s（=300nm/45.5s），也就可以得到自然氧化的SiO2膜层厚度约为1nm（=6.6nm/s*0.15s）。所以，GDOES完全可以实现对一个纳米超薄层的深度剖析测量，这大大拓展了GDOES的应用领域，即从传统的钢铁镀层或块体材料的成分分析拓展到了对纳米薄膜深度剖析的表征。图4 （a）SiO2(300nm)/Si(111)标准样品与（b）自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GDOES深度谱[9]3 深度谱的定量分析3.1 深度分辨率对测量深度谱的优与劣进行评判时，深度分辨率Δz是一个非常重要的指标。传统Δz(16%-84%)的定义为[10]：对一个理想（原子尺度）的A/B界面进行溅射深度剖析时，当所测定的归一化强度从16%上升到84%或从84%下降到16%所对应的深度，如图5所示。Δz代表了测量得到的元素成分分布和原始的成分分布间的偏差程度，Δz越小表示测量结果越接近真实的元素成分分布，测量深度谱的质量就越高。但是随着科技的发展，应用的薄膜越来越薄，探测元素100%（或0%）的平台无法实现，就无法通过Δz(16%-84%)的定义确定深度分辨率，而只能通过对测量深度谱的定量分析获得（见下）。图5深度分辨率Δz的定义[10]3.2 深度谱定量分析—MRI模型溅射深度剖析的目的是获取薄膜样品元素的成分分布，但溅射会改变样品中元素的原始成分分布，产生溅射深度剖析中的失真。溅射深度剖析的定量分析就是要考虑溅射过程中，可能导致样品元素原始成分分布失真的各种因素，提出相应的深度分辨率函数，并通过它对测量的深度谱数据进行定量分析，最终获取被测样品元素在薄膜材料中的真实分布。对于任一溅射深度剖析实验，可能导致样品原始成分分布失真的三个主要因素源于：①粒子轰击产生的原子混合（atomic Mixing）；②样品表面和界面的粗糙度（Roughness）；③探测器所探测信号的信息深度（Information depth）。据此Hofmann提出了深度剖析定量分析著名的MRI深度分辨率函数[11]： 其中引入的三个MRI参数：原子混合长度w、粗糙度和信息深度λ具有明确的物理意义，其值可以通过实验测量得到，也可以通过理论计算得到。确定了分辨率函数，测量深度谱信号的归一化强度I/Io可表示为如下的卷积[12]： 其中z'是积分参量，X(z’)为原始的元素成分分布，g(z-z’)为深度分辨率函数，包含了深度剖析过程中所有引起原始成分分布失真的因素。MRI模型提出后，已被广泛应用于AES，XPS，SIMS和GDOES深度谱数据的定量分析。如果假设各失真因素对深度分辨率影响是相互独立的，相应的深度分辨率就可表示为[13]：其中r为择优溅射参数，是元素A与B溅射速率之比（）。3.3 MRI模型应用实例图6给出了在氩气气压550Pa、功率17w、脉冲频率5000Hz、占空比0.25条件下，测量的60 Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]，结果清晰地显示了Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) 膜层结构，特别是分辨了仅0.3nm的B4C膜层， B和C元素的信号其峰谷和峰顶位置完全一致，可以认为B和C元素的溅射速率相同。为了更好地展现拟合测量的实验数据，选择溅射时间在15~35s范围内测量的深度剖析数据进行定量分析[15]。图6 60×Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]利用SRIM 软件[16]估算出原子混合长度w为0.6 nm，AFM测量了Mo/B4C/Si多层膜溅射至第30周期时溅射坑底部的粗糙度为0.7nm[14]，对于GDOES深度剖析，由于被测量信号源于样品最外层表面，信息深度λ取为0.01nm。利用（1）与（2）式，调节各元素的溅射速率，并在各层名义厚度值附近微调膜层的厚度，Mo、Si、B（C）元素同时被拟合的最佳结果分别如图7（a）、（b）和（c）中实线所示，对应Mo、Si、B(C)元素的溅射速率分别为8.53、8.95和4.3nm/s，拟合的误差分别为5.5%、6.7%和12.5%。很明显，Mo与Si元素的溅射速率相差不大，但是B4C溅射速率的两倍，这一明显的择优溅射效应是能分辨0.3nm-B4C膜层的原因。根据拟合得到的MRI参数值，由（3）式计算出深度分辨率为1.75 nm，拟合可以获得Mo/B4C/Si多层薄膜中各个层的准确厚度，与HR-TEM测定的单层厚度基本一致[15]。图7 测量的GDOES深度谱数据(空心圆)与MRI最佳拟合结果(实线)：(a) Mo层，(b) Si层，(c) B层；相应的MRI拟合参数列在图中[15]。4 总结与展望从以上深度谱测量实例可以清楚地看到，GDOES深度剖析的应用非常广泛，可测量从小于1nm的超薄薄膜到上百微米的厚膜；从元素H到Lv周期表中的所有元素；从表层到体层；从无机到有机；从导体到非导体等各种材料涂层与薄膜中元素成分随深度的分布，深度分辨率可以达到~1nm。通过对测量深度谱的定量分析，不仅可以获得膜层结构中原始的元素成分分布，而且还可以获得元素的溅射速率、膜层间的界面粗糙度等信息。虽然GDOES深度剖析技术日趋完善，但也存在着一些问题，比如在GDOES深度剖析中常见的溅射坑底部凸凹不平的“溅射坑道效应”（溅射诱导的粗糙度），特别是对多晶金属薄膜的深度剖析尤为明显，这一效应会大大降低GDOES深度谱的深度分辨率。消除溅射坑道效应影响一个有效的方法就是引入溅射过程样品旋转技术，使得各个方向的溅射均等。此外，缩小溅射（分析）面积也是提高溅射深度分辨率的一种方法，但需要考虑提高探测信号的强度，以免降低信号的灵敏度。另外，GDOES深度剖析的应用软件有进一步提升的空间，比如测量深度谱定量分析算法的植入，将信号强度转换为浓度以及溅射时间转换为溅射深度算法的进一步完善。作者简介汕头大学物理系教授 王江涌王江涌，博士，汕头大学物理系教授。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会高级会员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员；《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》编委、评委。研究兴趣主要是薄膜材料中的扩散、偏析、相变及深度剖析定量分析。发表英文专著2部，专利十余件，论文150余篇，其中SCI论文110余篇。代表性成果在《Physical Review Letters》，《Nature Communications》，《Advanced Materials》，《Applied Physics Letters》等国际重要期刊上发表。主持国家自然基金、科技部政府间国际合作、广东省科技计划及横向合作项目十余项。获2021年广东省科技进步一等奖、2021年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、2021年粤港澳高价值大湾区专利培育布局大赛优胜奖、2020年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、总决赛一等奖。昆山书豪仪器科技有限公司总经理 徐荣网徐荣网，昆山书豪仪器科技有限公司总经理，昆山市第十六届政协委员；曾就职于美国艾默生电气任职Labview设计工程师、江苏天瑞仪器股份公司任职光谱产品经理。2012年3月，作为公司创始人于创立昆山书豪仪器科技有限公司，2019年购买工业用地，出资建造12300平方米集办公、研发、生产于一体的书豪产业化大楼，现已投入使用。曾获2020年朱良漪分析仪器创新奖青年创新入围奖；2019年昆山市实用产业化人才；2019年江苏省科技技术进步奖获提名；2017年《原子发射光谱仪》“中国苏州”大学生创新创业大赛二等奖；2014年度昆山市科学技术进步奖三等奖；2017年度昆山市科学技术进步奖三等奖；多次获得昆山市级人才津贴及各类奖励项目等。主持研发产品申请的已授权专利47项专利，其中发明专利 4 项，实用新型专利 25项，外观专利7项，计算机软件著作权 11项。论文2篇《空心阴极光谱光电法用于测定高温合金痕量杂质元素》，《Application of Adaptive Iteratively Reweighted Penalized Least Squares Baseline Correction in Oil Spectrometer 》第一编著人；主持编著的企业标准4篇；承担项目包括3项省级项目、1项苏州市级项目、4项昆山市级项目；其中：旋转盘电极油料光谱仪获江苏省工业与信息产业转型升级专项资金--重大攻关项目（现已成功验收，获政府补助660万元）、江苏省首台（套）重大装备认定、江苏省工业与信息产业转型升级专项资金项目、苏州市姑苏天使计划项目等；主持研发并总体设计的《HCD100空心阴极直读光谱仪》、《AES998火花直读光谱仪》、《FS500全谱直读光谱仪》《旋转盘电极油料光谱仪OIL8000、OIL8000H、PO100》均研发成功通过江苏省新产品新技术鉴定，实现了产业化。参考文献：[1] GRIMM, W. 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导读： 目前制造商们通过X-ray光谱仪和原子力显微镜来测定金属氧化物薄膜的结构。研究人员发现，还可以通过测量这些半导体薄膜的太赫兹吸收特性来精确探索它们的详细结构，这在红外和微波波段是做不到的。 　　概要：目前制造商们通过X-ray光谱仪和原子力显微镜来测定金属氧化物薄膜的结构。研究人员发现，还可以通过测量这些半导体薄膜的太赫兹吸收特性来精确探索它们的详细结构，这在红外和微波波段是做不到的。　　5月14日消息，美国国家标准与技术局(NIST)开发了一种全新的太赫兹测量技术，能够用来监测半导体制造过程中质量缺陷和评估新绝缘材料。　　通过修改现有的红外光谱测量仪，把波长转移到太赫兹波段，研究人员发现了一种全新的高效方法，可用来测量纳米级金属氧化物薄膜的结构，这种薄膜用在高速集成电路领域。　　芯片制造商通过沉积复杂的金属层导体、半导体薄膜和绝缘的金属氧化物纳米薄膜来构建晶体管和导热。由于高漏电或过热可能会导致纳米器件低效或者失败，制造商们需要了解这些纳米器件的机械性能和绝缘性，以估计它们可以做得多小、能够有多高的运行频率。　　当前制造商们通过X-ray光谱仪和原子力显微镜来测定金属氧化物薄膜的结构。研究人员发现，他们可以通过测量这些薄膜的太赫兹吸收量来精确探索它们的详细结构，这些在红外和微波波段是做不到的。　　尽管太赫兹波对晶体和分子结构非常敏感，不过金属氧化物薄膜对太赫兹的吸收特性还是让NIST研究人员感到非常兴奋。　　“没有人能够想到采用太赫兹光谱能够测量纳米厚度的薄膜，我们认为光波能够通过它们，我们观察到的信号还是很强的。”NIST的化学家和论文的作者Ted Heilweil表示。　　NIST团队的人员发现，他们观察到的薄膜中的原子一起移动，吸收特定频率的光谱。通过分析这些吸收频率，研究人员可以分析他们想得到的晶体和非晶组成的金属氧化物薄膜的信息，这些的结构能够影响它们的功能。　　该团队的试验显示，40纳米厚的二氧化铪薄膜在581 k (307 ° C)条件下生长，在晶体区域分布着一些不定型结构。纳米薄膜在低温下生长，但是有很多不定型结构。根据Heilweil的说法，太赫兹最低可以检测到5nm的厚度，这种技术的效率还跟金属氧化物的种类有关。该团队表示，所有实验过的金属氧化物都有不同的光谱特性。

运营一个公司需要不同部门的合作，打好一场胜仗，需要不同的兵种配合。在分析仪器世界里，如果将仪器巧妙组合，让它们充分发挥各自特长，也会事半功倍。因为各种仪器的侧重点不同，单一技术只能得到表面某一方面的信息，但不同仪器亲密合作，就可以对样品进行多方位、多角度、多层次的检测，终得到全面准确、甚至超出预期的科研结果。那你知道GDS都有哪些小伙伴吗？他们怎么相互合作呢？今天我们请了三位小伙伴，来认识一下他们吧！01拉曼光谱仪GDS可以获取不同深度处元素的含量分布信息，结合拉曼光谱仪能够进一步得到物质的化学结构信息。接下来，让我们一起看下两者是如何配合的。GDS和小曼今天收到了一份委托，需要测定不同实验条件下产物是什么，以及怎样分布。实验条件如下：采用阳溅射法在含氟乙二醇溶液中制备了具有纳米孔结构的氧化铁薄膜。在不同的温度（350℃、400℃、450℃）下进行退火。GDS和小曼分别对三份实验产物进行了检测，结果如下：GDS我测定了不同深度处实验产物的元素浓度变化，以350℃退火温度下的实验结果为例，可以明显看出：随着溅射时间的增加，不同深度处(X轴)Fe元素的浓度不断变化，其他元素亦是。综合400℃和450℃退火温度下的实验结果，元素浓度(谱峰强度)相近，可见实验产物较为类似。但产物是什么？还需让小曼揭晓。GDS分析图拉曼光谱仪将不同退火温度下强拉曼峰与拉曼谱图库做对比，我发现：350℃退火温度下主要产物是磁铁矿，400℃和450℃退火温度下是赤铁矿，与上图GDS的结果吻合。拉曼光谱图综合上述结果，我们获取了Fe、C等元素随深度改变的浓度变化信息，并在此基础上，进一步测得不同退火温度下产物分别为磁铁矿和赤铁矿。02椭圆偏振光谱仪由上文我们知道GDS能够得到薄膜在不同厚度的元素含量分布，此外，GDS还能从元素深度的变化来获取镀层的结构、均一性、厚度等信息。结合椭偏仪擅长解析薄膜厚度和其光学常数的优势，两者合作就能够准确获得镀层的结构，并对镀层光学特性有更全面的了解。椭圆偏振光谱仪Hi，我是椭小偏，做表面分析的同学应该对我很熟悉吧！我和GDS是老朋友了，我们经常协作完成测试。近我们对薄膜太阳能电池进行了分析，下面一起看下实验结果。GDS先来说说我的发现，下图我们可以看到电池镀层不同深度处各元素的含量变化，并且我发现Mo基底表面还有两层镀层：层主要含Cu、Se、Sn，而第二层含S、Zn，由此我得到了镀层的元素分布信息。椭圆偏振光谱仪我测试的是一款Cu2ZnSnS4太阳能光伏电池。下图张是电池的光学常数折射率n和消光系数k随波长的变化曲线；第二张图是我模拟出的镀层模型，由图可知：底层为Mo基底；中间是Cu2ZnSnS4层，厚度1472nm；上层厚度为227nm且镀层内存在孔隙，从上往下孔隙率从95%下降到6.8%。Cu2ZnSnS4太阳能电池的折射率n和消光系数k随波长的变化各镀层的厚度和表层孔隙率模型综合上面两种太阳能电池的实验结果，可知GDS能够测得镀层元素分布，椭偏仪可测得光学常数和镀层结构，两者合作为我们进一步解析材料提供了更为丰富的信息。03能谱仪（EDS）能谱仪（EDS）主要是利用不同元素X射线光子特征能量不同，来获取材料的元素种类以及含量等信息，如材料表面微区成分的定性和定量分析、固体材料的表面涂层分析等等，常和SEM扫描电镜、GDS等合作，来获取更为全面的镀层信息。EDS能谱仪大家好，我能够分析材料元素组成和含量等信息，但我获取的是镀层表面信息，无法探测较深的镀层，SEM姐姐推荐我来找GDS帮忙。GDS没问题，快将测定样品告诉我，我来帮你把表层剥蚀掉，你再分析~让我们来见证一下当GDS遇到EDS后产生的花火吧：GDS测试结果从上图的GDS结果可以看出，0~5.8μm为纯锌层，5.8~7.8μm为含有锌、铁和铝的合金层。为了方便能谱仪对合金层进行测试，GDS剥蚀掉了表面的纯锌层，露出铁铝合金层，以便EDS进一步剖析该层元素分布，结果图如下：EDS在GDS剥蚀后测试的结果从测试结果可以看出，在合金层中，Al、Fe、Zn元素的浓度比例分别为3.64%、71.32%和25.05%。铁铝合金层电镜图由上述实验结果可知，GDS能够帮助EDS和SEM剥蚀表面，制作可供分析的合格样品，全面立体地展示出样品结构信息和元素分布，并得到元素随深度变化的分布曲线，为进一步解析镀层提供了更为全面的信息。今天的测试结果到这里就结束了，至此我们知道GDS跟拉曼光谱仪、椭圆偏振光谱仪、EDS能谱仪合作，能够对物质进行全面表征，综合获得材料的化学结构、元素分布、光学常数等信息，这也为深入剖析材料提供了可供参考的方式。通过上面的几个例子，大家是不是对GDS与其他分析技术的合作有了更直观的认识呢？如果还有别的联用方式，也欢迎大家跟我们分享~至此，GDS微课堂全部结束啦！在这个系列里，我带大家了解了GDS的基本原理、基本功能、常用概念、应用范围，并详细讲解了GDS在钢铁、锂电池、太阳能电池以及LED行业中的应用，后，还和大家分享了GDS与其它表面分析技术是如何协作的。不知道同学们掌握的如何了？可以点击往期回顾，再复习一遍。不仅限于GDS，之后我们还将带来一系列其他光谱技术，请一直关注我们哟！往期回顾【GDS微课堂-1】随Dr.JY掀起GDS神秘面纱【GDS微课堂-2】七问七答，掌握GDS常用概念【GDS微课堂-3】GDS解密：如何打造钢铁侠的战衣盔甲?【GDS微课堂-4】锂电池研发的“秘密武器”【GDS微课堂-5】“钢铁侠”背后的清洁能源之梦【GDS微课堂-6】看GDS如何助力“灯厂”奥迪独领风骚？【GDS微课堂-7】超快速表面处理，几秒获取高质量界面HORIBA光谱入门手册自2014推出以来备受好评，为了帮助大家更好地理解，我们发布了GDS微课堂系列文章。除了GDS，光谱入门手册还包括拉曼、辉光放电、椭圆偏振光谱等系列合集。您可点击阅读原文进行浏览，还可分享至朋友圈让更多科研工作者看到。 HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识，旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验，HORIBA非常乐意与大家分享这些经验，为此特创立Optical School（光谱学院）。无论是刚接触光谱的学生，还是希望有所建树的研究者，都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式，使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解，不断提高仪器使用水平，解决应用中的问题，进而提升科研水平，更好地探索未知世界。点击阅读原文，查看更多光谱入门手册。

薄膜沉积（Thin Film Deposition）是在基材上沉积一层纳米级的薄膜，再配合蚀刻和抛光等工艺的反复进行，就做出了很多堆叠起来的导电或绝缘层，而且每一层都具有设计好的线路图案。这样半导体元件和线路就被集成为具有复杂结构的芯片了。化学气相沉积(CVD)化学气相沉积(CVD)通过热分解和/或气体化合物的反应在衬底表面形成薄膜。CVD法可以制作的薄膜层材料包括碳化物、氮化物、硼化物、氧化物、硫化物、硒化物、碲化物，以及一些金属化合物、合金等。化学气相沉积是目前很重要的微观制造方法，因为它有如下的这些特点：1. 沉积物种类多: 可以沉积金属薄膜、非金属薄膜，也可以按要求制备多组分合金的薄膜，以及陶瓷或化合物层。2. CVD反应在常压或低真空进行，镀膜的绕射性好，对于形状复杂的表面或工件的深孔、细孔都能均匀镀覆。3. 能得到纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好的薄膜镀层。由于反应气体、反应产物和基材的相互扩散，可以得到附着力好的膜层，这对表面钝化、抗蚀及耐磨等表面增强膜是很重要的。4. 由于薄膜生长的温度比膜材料的熔点低得多，由此可以得到纯度高、结晶完全的膜层，这是有些半导体膜层所必须的。5. 利用调节沉积的参数，可以有效地控制覆层的化学成分、形貌、晶体结构和晶粒度等。6. 设备简单、操作维修方便。7. 反应温度太高，一般要850~ 1100℃下进行，许多基体材料都耐受不住CVD的高温。采用等离子或激光辅助技术可以降低沉积温度。化学气相沉积过程分为三个重要阶段：1、反应气体向基体表面扩散2、反应气体吸附于基体表面3、在基体表面发生化学反应形成固态沉积物及产生的气相副产物脱离基体表面CVD的主要有下面几种反应过程：i). 多晶硅 PolysiliconSiH4 — Si + 2h2 (600℃)沉积速度 100 - 200 nm /min可添加磷(磷化氢)、硼(二硼烷)或砷气体。多晶硅也可以在沉积后用扩散气体掺杂。ii). 二氧化硅 DioxideSiH4 + O2→SiO2 + 2h2 (300 - 500℃)SiO2用作绝缘体或钝化层。通常添加磷是为了获得更好的电子流动性能。当硅在氧气中存在时，SiO2会热生长。氧气来自氧气或水蒸气。环境温度要求为900 ~ 1200℃。氧气和水都会通过现有的SiO2扩散，并与Si结合形成额外的SiO2。水(蒸汽)比氧气更容易扩散，因此使用蒸汽的生长速度要快得多。氧化物用于提供绝缘和钝化层，形成晶体管栅极。干氧用于形成栅极和薄氧化层。蒸汽被用来形成厚厚的氧化层。绝缘氧化层通常在1500nm左右，栅极层通常在200nm到500nm间。iii). 氮化硅 Siicon Nitride3SiH4 + 4NH3 — Si3N4 + 12H2(硅烷) (氨) (氮化物)化学气相沉积CVD 设备CVD反应器有三种基本类型:◈ 大气化学气相沉积(APCVD: Atmospheric pressure CVD)◈ 低压CVD (LPCVD:Low pressure CVD，LPCVD)◈ 超高真空化学气相沉积(UHVCVD: Ultrahigh vacuum CVD)◈ 激光化学气相沉积(LCVD: Laser CVD，)◈ 金属有机物化学气相沉积(MOCVD:Metal-organic CVD)◈ 等离子增强CVD (PECVD)物理气相沉积(PVD)在真空条件下，采用物理方法，将材料源（固体或液体） 表面材料气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体（或等离子体）过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积不仅可沉积金属膜、合金膜， 还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤：(1)镀料的气化：即使镀料蒸发，升华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。(2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。(3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。物理气相沉积技术工艺过程无污染，耗材少。成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐蚀、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层 。物理气相沉积也有多种工艺方法：◈ 真空蒸度 Thin Film Vacuum Coating◈ 溅射镀膜 PVD-Sputtering◈ 离子镀膜 Ion-Coating

在进行薄膜材料的拉力试验时，选择合适的夹具是至关重要的。夹具不仅影响到测试的准确性，还直接关系到试验过程的安全性和效率。以下是根据不同类型的薄膜，拉力试验机应如何选择合适的夹具的详细分析。一、了解薄膜特性首先，需要明确待测试薄膜的材质、厚度、硬度、韧性等物理特性。这些特性将直接影响夹具的选择和设计。例如，柔软且易变形的薄膜可能需要更柔软的夹面以减少夹伤；而较硬或高韧性的薄膜则可能需要更强的夹持力来确保测试过程中的稳定性。二、夹具类型选择1. 平推夹具适用薄膜类型：柔软且不易滑动的薄膜。特点：平推夹具通过平直的夹面接触并夹持薄膜，适用于大多数常规薄膜材料的拉伸测试。其设计简单，操作方便，能够有效减少薄膜在夹持过程中的变形和损伤。2. 锯齿夹面夹具适用薄膜类型：表面较为粗糙或需要增加摩擦力的薄膜。特点：锯齿夹面能够增加与薄膜之间的摩擦力，防止在拉伸过程中薄膜滑动或脱落。这种夹具特别适用于哑铃型样条等不易断钳口的薄膜样品。3. 橡胶面夹具适用薄膜类型：软质、易变形的薄膜。特点：橡胶面夹具通过柔软的橡胶材质与薄膜接触，能够有效减少夹持过程中对薄膜的夹伤。同时，橡胶的弹性也能提供一定的缓冲作用，保护薄膜在拉伸过程中不受过度冲击。4. 气动/液压夹具适用薄膜类型：大尺寸、高强度的薄膜。特点：气动或液压夹具通过油压或气压控制夹紧力度，能够提供更加稳定和准确的夹持效果。在高强度或大尺寸薄膜的拉伸测试中，这种夹具能够确保测试过程中的稳定性和安全性。三、夹具选择注意事项夹持力度：根据薄膜的材质和厚度选择合适的夹持力度，避免过紧导致薄膜变形或破裂，过松则可能导致薄膜滑动或脱落。夹持位置：确保薄膜被夹持在夹具的中间部位，以减少因位置偏差导致的测试误差。夹具材质：选择与薄膜相似或相兼容的夹具材质，以减少对薄膜的潜在损伤。夹具保养：定期对夹具进行检查和保养，确保其处于良好的工作状态，延长使用寿命并提高测试准确性。四、结论针对不同类型的薄膜，拉力试验机应选择合适的夹具以确保测试的准确性和安全性。在选择夹具时，需要综合考虑薄膜的材质、厚度、硬度等特性以及夹具的类型、夹持力度、夹持位置等因素。通过合理的夹具选择和使用，可以获得更加准确和可靠的薄膜拉伸测试数据。

薄膜沉积是半导体器件和集成电路制造过程中必不可少的环节。薄膜沉积技术可以分为化学气相沉积（CVD）和物理气相沉积（PVD）。芯片制造设备四大件，光刻机、刻蚀机、沉积膜设备以及离子注入机，总计占前道工艺7成以上的设备成本。这其中沉积膜设备排名第三，占20%到23%，市场巨大。针对于此，根据中国海关公布的大陆2020年11月-2021年10月各类薄膜沉积设备的进出口数据，仪器信息网近期特对相关品类产品（海关HS编码：84862021、84862022、84862029、84863021、84863032、84863039）的海关数据进行分析，供广大用户参考。不同类薄膜沉积设备进口额变化趋势2020年11月-2021年10月进口额排行（人民币/万元）海关数据根据薄膜沉积设备的原理和用途将其分为六类制造半导体器件或IC的化学气相沉积装置、制造半导体器件或IC的物理气相沉积装置、其他制半导体件或集成电路用薄膜沉积设备、制造平板显示器用的化学气相沉积设备（CVD）、制造平板显示器用的物理气相沉积设备（PVD）和制造平板显示器用的其他薄膜沉积设备。从一年时间的进口额可以看出，用于制造半导体器件或IC的化学气相沉积装置所在份额远大于其它类型的薄膜沉积设备进口额，这表明我国在半导体器件和集成电路用CVD设备领域国产化率低于PVD，大量依赖进口。而从进口额时间变化趋势可以看出，今年上半年的半导体器件和集成电路用CVD进口额增长迅速，但在年中达到顶峰后在第三季度呈明显下降趋势。平板用的PVD和CVD设备整体进口额差距不大，国产化率接近。中国薄膜沉积设备各注册地进口额变化（人民币/万元）2020年11月-2021年10月各注册地进口额分布（人民币/万元）通过海关进口企业注册地数据，可以大致了解到进口半导体制造设备在国内的“落脚地”。整体来看，一年时间各地进口薄膜沉积设备总额高达449亿元人民币。从各省进口额分布可以看出，进口薄膜沉积设备的主要地区是上海市、湖北省、陕西省和江苏省。这些地区都是半导体产业发达的地区，对薄膜沉积设备的需求量大。数据显示，这些地区主要进口的是用于半导体器件和集成电路制造的薄膜沉积设备，其进口额分布一定程度上反应了我国半导体产业的分布情况，可以看出目前我国半导体产业仍集中于东南沿海地区以及部分中部省份。薄膜沉积设备进口贸易伙伴分布贸易伙伴进口额总计（人民币/万元）新加坡1035130中国台湾900707韩国834809美国654993日本562006德国268019英国75641瑞士63254马来西亚21525芬兰18297意大利16924奥地利12127法国9337荷兰8432中国2951加拿大1287捷克660列支敦士登129白俄罗斯92瑞典35比利时29伊朗7那么这些进口设备主要来自于哪里？通过对进口贸易伙伴分析可以看出，薄膜沉积设备主要进口自新加坡、中国台湾、韩国、美国、日本等地。值得注意的是，以进口金额计，我国进口CVD设备的最大贸易伙伴居然是新加坡，总额约104亿元，占比约23%。此外，从新加坡进口的薄膜沉积设备全部是用于制造半导体器件或集成电路的设备。新加坡处在马六甲海峡，扼太平洋及印度洋之间的航运要道，是全球海运的几大必经路线之一，战略地位十分重要——早在新加坡建国之前，“新加坡港”已发展成为国际著名的转口港。世界各国的将需要出口的货物运输到新加坡港，存放几天或几十天（其中20%的堆存时间仅为1天），然后再转运到进口国。由于新加坡的自由贸易港，通过新加坡的“转口贸易”可变成躲避贸易制裁的有效方式之一。从新加坡进口设备，可能是为了规避以美国为首的西方集团对我国日益收紧的半导体器件或集成电路制造设备的进口限制。那么各省进口的薄膜沉积设备来自于哪些地区？对此，笔者对进口额TOP4的注册地的设备来源进行了统计分析。可以看出，湖北省的进口主要来自于新加坡。陕西省的进口设备主要来自于韩国，占比过半，这可能三星在西安的半导体厂的生产线有关。上海市的进口产品以美国为主，这可能是上海建设的产线制程较先进，对美国设备依赖较大。而江苏省的设备韩国、美国、新加坡、日本设备占比差距较小。

供稿| 洪艺伦编辑| Norah、孙平校阅| Lucy、Joanna以石墨烯为代表的二维范德华层状材料具有独特的电学、光学、力学、热学等性质，在电子、光电子、能源、环境、航空航天等领域具有广阔的应用前景。目前理论预测得到的层状母体材料已经超过5,600种，包括1800多种可以较容易地或潜在地通过剥落层状母体材料得到的二维层状化合物[1]，像是石墨烯、氮化硼、过渡金属硫族化合物、黑磷烯等均存在已知的三维母体材料。在目前已知的所有三维材料中，块体层状化合物的数量毕竟不是多数。因此，直接生长自然界中尚未发现相应块状母体材料的二维层状材料，成为突破和扩展二维层状材料范围的新“希望”。它们有望为新物理化学特性的发现和潜在的应用前景提供巨大机会，具有重要的科学意义和实用价值。过渡金属碳化物和氮化物(TMCs和TMNs)就是这类材料。然而，由于表面能量的限制，这些非层状材料倾向于岛状生长而非层状生长，往往只能得到几纳米厚度的、横向尺寸约100微米的非均匀二维晶体，这就使得大面积均匀厚度的合成依然困难。那么，如何解决呢？近日，中科院金属所沈阳材料科学国家研究中心任文才研究员团队，提出一种新方案——采用钝化非层状材料的高表面能的位点来促进层状生长，最终制备出一种不存在已知母体材料的全新二维范德华层状材料——MoSi2N4，并获得了厘米级单层薄膜。本次“前沿用户报道”专栏就将为大家介绍这一研究。图1 二维层状MoSi2N4晶体的原子结构：三层（左）的MoSi2N4原子模型和单层的详细横截面晶体结构； 01“平平无奇”Si，实现材料新生长关于二维层状材料的研究，任文才团队多有建树，他们早在2015年就发明了双金属基底化学气相沉积（CVD）方法，并利用该方法制备出多种不同结构的非层状二维过渡金属碳化物晶体材料。但正如上文提到的，这些材料由于表面能限制，使得该富含表面悬键的非层状材料倾向于岛状生长，难以得到厚度均一的单层材料。令人惊喜的是，团队成员在一次实验中打开了新思路。他们在研究如何消除表面悬键对非层状材料生长模式的影响时，想到了从电子饱和的角度出发，发现硅元素可以和非层状氮化钼表面的氮原子成键使其电子达到饱和状态，而硅元素正好是制备体系中使用到的石英管中的主要元素。因此，他们决定从制备体系中的石英管中的Si元素入手，研究Si元素的加入对非层状材料生长的影响。团队成员惊喜地发现， Si元素可以参与到生长中去，成为促进材料生长的绝佳“帮手”。这一意外的发现开启了探索的新方向，他们反复试验，最终确认Si的引入的确可以改变材料的生长模式。他们在CVD生长非层状二维氮化钼的过程中，引入硅元素来钝化其表面悬键，改变其岛状生长模式，最终制备出新型层状二维材料材料——MoSi2N4。图2 (A)单层MoSi2N4薄膜的CVD生长（B）用CVD法生长30min、2h和3.5h的MoSi2N4光学图像，说明了单层薄膜的形成过程（C）CVD生长的15mm×15mm MoSi2N4薄膜转移到SiO2/Si衬底上的照片；（D）一个MoSi2N4薄膜典型的AFM图像，显示厚度~1.17nm；（E）MoSi2N4结构的横截面HAADF-STEM图像，显示层状结构，层间距~1.07nm02Si钝化效果显著，MoSi2N4成功制备任教授团队还对比了加Si与不加Si之间的区别，发现采用Si来进行钝化的方式效果显著，帮助他们获得了一种全新的不存在已知母体材料的二维范德华层状材料——MoSi2N4，并最终可获得厘米级的均匀单层多晶膜。从下图3就可看出，下图为Cu/Mo双金属叠片为基底，NH3为氮源制备的单层和多层材料。通过对比试验发现：在不添加Si的情况下，仅能获得横向尺寸为微米级的非层状超薄 Mo2N晶体，厚度约10 nm且不均匀；而当引入元素Si时，生长明显发生改变：初期形成均匀厚度的三角形区域，且随着生长时间的延长三角形逐渐扩展，同时又有新的三角形样品出现并长大，最后得到均匀的单层多晶膜。利用类似制备方法，他们还制备出了单层WSi2N4。图3 经过高分辨透射电镜的系统表征，发现层状MoSi2N4晶体的每一层中包含N-Si-N-Mo-N-Si-N共7个原子层，可以看成是由两个Si-N层夹持一个N-Mo-N层构成（A）单层MoSi2N4晶体的原子级平面HAADF-STEM原子像；（B）多层MoSi2N4晶体的横截面原子级HAADF-STEM图像03高强度和出色稳定性，后续研发令人期待厘米级单层薄膜已经制备，其性能如何呢？该团队成员继续展开了论证。他们与国家研究中心陈星秋研究组和孙东明研究组合作，最终发现单层MoSi2N4具有半导体性质（带隙约1.94eV）和优于单层MoS2的理论载流子迁移率，同时还表现出优于MoS2等单层半导体材料的力学强度和稳定性。另外，通过使用HORIBA LabRAM HR800拉曼光谱仪进行拉曼光谱测试，获得了显著的拉曼信号，这为后续材料的快速表征提供了有力的证据。这些物理性能的提升，无疑为MoSi2N4进入实际应用奠定了基础，后续这一材料将在电子器件、光电子器件、高透光薄膜和分离膜等领域做更深入的应用探索。不仅如此，团队成员通过理论计算预测出了十多种与单层MoSi2N4具有相同结构的二维层状材料，包含不同带隙的间接带隙半导体、直接带隙半导体和磁性半金属等（图4），这一研究结果也进一步拓宽了二维层状材料的范围，尤其壮大了单层二维层状材料的大家族，具有重要意义。该工作得到了国家自然科学基金委杰出青年科学基金、重大项目、中国科学院从0到1原始创新项目、先导项目以及国家重点研发计划等的资助。图4 理论预测的类MoSi2N4材料家族及相关电子能带结构该研究成果不仅开拓了全新的二维层状MoSi2N4材料家族，拓展了二维材料的物性和应用，而且开辟了制备全新二维范德华层状材料的研究方向，为获得更多新型二维材料提供了新思路。04文章作者&论文原文任文才，中国科学院金属研究所研究员，国家杰出青年科学基金获得者。主要从事石墨烯等二维材料研究，在其制备科学和技术、物性研究及光电、膜技术、储能等应用方面取得了系统性创新成果。在Science、Nature Materials等期刊发表主要论文160多篇，被SCI他引24,000多次。连续入选科睿唯安公布的全球高被引科学家。获授权发明专利60多项（含5项国际专利），多项已产业化，成立两家高新技术企业。获国家自然科学二等奖2次、何梁何利基金科学与技术创新奖、辽宁省自然科学一等奖、中国青年科技奖等。文章标题：Chemical vapor deposition of layered two-dimensional MoSi2N4 materials. Science 369 (6504), 670-674.DOI: 10.1126/science.abb7023引用文献：[1] N. Mounet et al. Two-dimensional materials from high-throughput computational exfoliation of experimentally known compounds. Nat. Nanotechnol. 13, 246-252 (2018).免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者或互联网转载，目的在于传递更多信息用于分享，供读者自行参考及评述。文章版权、数据及所述观点归原作者或原出处所有，本平台未对文章进行任何编辑修改，不负有任何法律审查注意义务，亦不承担任何法律责任。若有任何问题，请联系原创作者或出处。

铜锌锡硫硒太阳能电池（CZTSSe）是一种新型薄膜太阳能电池，因吸光系数高、弱光响应好、稳定性高、组成元素储量丰富、环境友好且价格低廉而颇具发展潜力，从而备受关注。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心孟庆波团队多年来在该类薄膜太阳能电池方面开展了系统研究，在高质量铜锌锡硫硒薄膜制备、界面调控、器件载流子动力学分析和电池效率提升等方面取得了系列研究成果。例如，基于二甲亚砜（DMSO）体系，发展了一种可以同时调控背界面和吸收层体相缺陷的Ge掺杂策略，所制备的CZTSSe电池认证效率为12.8%；在界面研究方面，引入有机电子传输层（PCBM）增强电荷抽取与传输，实现了12.9%的电池效率；在溶剂工程方面，发展了一种环境友好的水溶液体系，探索了小分子配体与金属离子相互作用对前驱膜、硒化膜晶体生长、薄膜微结构及器件性能的影响，获得了12.8%的电池认证效率。该团队已在CZTSSe电池材料及器件方面申请国家发明及实用新型专利13项。　　近日，该团队与南京邮电大学教授辛颢合作，从硒化动力学角度出发，通过调节腔室压强来改变半封闭石墨盒中的硒化反应速率，进而调节铜锌锡硫硒薄膜的相演变过程。增加腔室压强后，研究通过原位实时硒分压监测发现，在硒化早期，硒分压被抑制，从而降低了硒化升温阶段（200-400 ℃）中前驱膜与气态硒蒸汽的碰撞几率；同时，正压条件下硒化能够抑制元素的非均匀扩散。在以上两点共同影响下，相演变过程在相对更高的温度下开始（＞400 ℃），前驱膜表面经常出现的CuxSe、Cu2SnSe3等中间相被抑制，因此，实际相演变过程一步完成。由此获得的银替位CZTSSe（ACZTSSe）吸收层晶体质量高、内部孔洞少、表面缺陷浓度显著降低。所制备电池体相缺陷浓度降低了约一个数量级，电学性能也得到明显改善，并实现了全面积14.1%效率（认证全面积13.8%）的太阳能电池，是目前报道的最高效率。这一工作为进一步理解和调控铜锌锡硫硒相演变过程提供了动力学调控思路，并为其他类型多晶薄膜生长制备提供借鉴意义。　　相关研究成果以Control of the Phase Evolution of Kesterite by Tuning of the Selenium Partial Pressure for Solar Cells with 13.8% Certified Efficiency为题，发表在《自然-能源》（Nature Energy，DOI：10.1038/s41560-023-01251-6）上。研究工作得到国家自然科学基金的支持。图1.（a）铜锌锡硫硒的相演变路径示意图；（b）原位监测获得的不同腔压下反应过程中的硒分压曲线；（c）铜锌锡硫硒太阳能电池认证报告（国家光伏产业计量测试中心）。图2.（a）对比组吸收层的SEM正面和截面图像；（b）实验组吸收层的SEM正面和截面图像；（c）对比组吸收层的能带结构；（d）实验组吸收层的能带结构。