聚体分离

Postnova场流分离系统应用举例——蛋白质聚集体分离的理想解决方案 蛋白质聚集体已经成为药学发展和质检上一个重要的问题。其活性，生物利用度和可能的消极免疫响应等性能直接与不同程度的聚集态的存在有关。因此不仅FDA, 更多的官方和私人研究机构都对聚集态结构产生越来越大的兴趣。他们研究的目标是确定精确的聚集情况，即药物中的蛋白质中某个时间有多少聚集态结构形成以及如何避免这种情况。 场流分离技术是分离技术的一种，它可以与液相色谱（LC）相比。就像液相主要用来分离小分子一样，场流分离主要用来分离大分子或粒子（可称为：粒子色谱）。场流分离技术是一个独特的分离技术，所有场流分离技术都使用相同的基本分离的原则，但采用不同的分离场。根据不同分离场，场流分离技术可分为流动场流分离，沉淀场流分离，热场流分离等。当样品注射到场流分离通道时，分离应力作用于聚合物或粒子强迫它们向通道底层移动，通道底层就被称为聚集壁。样品不能透过聚集壁，所以它们再次扩散到通道中心。扩散应力被分离应力抵消，在很短的时间（一般是30～120秒）内两种力之间就建立起一个稳定的动态平衡。大小不同的颗粒有着不同的扩散系数，所以它们在通道内由于速度梯度而被分离。注射后的粒子/聚合物由于“垂直场力”的存在，受迫向垂直于流动相流动的方向移动。小粒子由于具有较大的扩散系数将会比大粒子在通道内扩散的更深远。结果就是，小粒子在通道内被“层流”更快的定位，并因此而被洗脱出来；而大粒子则定位较慢，后洗脱出来。上图是使用AF4非对称场流分离单克隆抗体的结果。在20分钟内，不同程度的聚集态被分开，整个分离过程由于没有固定相存在，因此蛋白质的空间结构不会被破坏。样品不需要前处理，更可以通过联用多种在线检测器（LS, UV, RI, SEM, DLS），方便迅速得到需要的数据。 场流分离技术具有以下优点：• 快速、温和的分离，可以兼容任何溶剂和缓冲液• 超高的分辨率（±1nm）• 没有任何固定相的分离通道• 宽分离范围：粒径1nm~100mm /分子量1000Da~1012Da• 无需前处理及过滤，直接进样复杂基质样品• 可收集所需要的样品，方便升级至制备级• 能够连接各种检测器，如在线串联紫外、光散射、荧光、质谱等检测器• 可同时测定分子的分子量及粒子的粒径。这些优点使场流分离技术在蛋白质及其聚集体分离方面可以发挥巨大的作用。更多产品详情，敬请登陆：www.tegent.com.cn德祥热线：4008 822 822info@tegent.com.cn

Jo-Ann M. Jablonski、Thomas E. Wheat and Diane M. Diehl；Waters Corporation, Milford, MA, U.S.引言用于进行分离和纯化的色谱分离方法与分析型分离方法受到相同物理和化学原理的制约。然而，在制备型试验中，科学家通常在大型柱上和高质量负载下分离化合物，并需要更高的分离度以提高所收集组分的纯度和回收率。虽然设计更缓的梯度是提高分离度的一种较好的首选方法，但改变整个分离过程的梯度斜率可导致峰宽加大和总运行时间增加。可替代普通更缓梯度的聚焦梯度仅对需要增加分离度的色谱图部分减小梯度斜率，从而可在不增加总运行时间的情况下提高对洗脱时间接近的色谱峰的分离度。聚焦梯度可根据搜索运行或者直接从第一次制备运行进行定义。试验方法梯度开发步骤■ 确定制备规模的系统体积■ 运行搜索梯度■ 设计聚焦梯度■ 在制备柱上运行聚焦梯度试验条件仪器液相色谱系统： 沃特世 2525型二元梯度模块、2767型样品管理系统、系统流路组织器、2996型光电二极管阵列检测器、AutoPurification&trade 流通池色谱柱： XBridge&trade 制备型OBD&trade C18柱19 x 50 mm、5&mu m（货号186002977）流速： 25mL/分钟流动相A： 0.1%的甲酸水溶液流动相B： 0.1%甲酸-乙腈溶液波长： 260 nm样品混合物磺胺: 10 mg/mL磺胺噻唑: 10 mg/mL磺胺二甲嘧啶: 20 mg/mL*磺胺甲二唑: 10 mg/mL磺胺甲唑: 10 mg/mL磺胺二甲异唑: 4 mg/mL总浓度: 64 mg/mL（溶于二甲基亚砜）*选定用于聚焦梯度的色谱峰结果和讨论确定制备规模的系统体积■ 取下色谱柱并更换成两通。■ 流动相A使用乙腈，流动相B使用包含0.05 mg/mL尿嘧啶的乙腈（解决了非加成性混合和粘滞问题）。■ 在254 nm下进行监测。■ 采集100% A的基线数据5分钟。■ 在5.01分钟时，将梯度设置为100% B并再采集5分钟数据。■ 测定100% A和100% B之间的吸光度差异。■ 计算存在50%吸光度差异时的时间。■ 计算步骤开始时（5.01分钟）和50%时间点之间的时间差异。■ 将时间差异乘以流速。 系统体积被定义为从梯度形成点到色谱柱前端的体积。系统体积用于聚焦梯度的设计。如图1所示，本试验所用仪器配置下的系统体积是3.0 mL。设计聚焦梯度第1步在2.47分钟洗脱3号色谱峰的溶剂浓度在较早的时间点上形成。如图3所示，检测器和梯度形成点之间的偏移量等于系统体积加上柱体积。用于这台特定系统的偏移量等于早期确定的3 mL系统体积再加上19 x 50 mm制备柱的体积（11.9 mL），即14.9 mL。在25 mL/分钟的流速下，溶剂浓度到达检测器需要0.59分钟。2.47分钟的洗脱时间减去0.59分钟的偏移时间等于1.88分钟。由于初始大规模梯度有0.39分钟的保留时间，因此形成洗脱色谱峰的乙腈百分比的时间是1.88分钟减去0.39分钟，即1.49分钟。 第2步计算在2.47分钟洗脱色谱峰的乙腈百分比。原始大规模梯度在5分钟内洗脱 5-50% B，最初梯度的驻留时间为0.39分钟。根据在2.47分钟洗脱出色谱峰的梯度计算得到的乙腈百分比是13.4%，但由于梯度开始于5%乙腈，因此洗脱该峰的乙腈实际浓度是13.4% + 5%，或者说18.4%乙腈。第3步旨在分离梯度中部洗脱时间接近的色谱峰的聚焦梯度应开始于原始小规模试验条件，通常为0-5% B。进样开始后立即将梯度快速增加至比能洗脱目标峰的预期乙腈百分比浓度低5%的乙腈百分比。在搜索梯度中所用的1/5斜率下继续进行缓的聚焦梯度部分。预计一个五倍的更缓梯度可为洗脱时间接近的色谱峰提供更高的分离度。终止高出可洗脱目标峰的预期乙腈百分比浓度5%的聚焦梯度部分。原始梯度在5分钟内洗脱5-50% B，或者说在5分钟内梯度变化45%。这样，乙腈浓度每分钟变化9%（从9%-10%左右简化得到）。然后，新的梯度斜率应为10%的1/5，或者说每分钟变化2%。10%的乙腈浓度改变通过每分钟变化2%而达到，说明用于分离3号和4号峰的聚焦梯度时间片段应持续5分钟。一旦梯度的聚焦部分完成，乙腈百分比快速增加至95% B，以清洗色谱柱。平衡色谱柱后，终止初始条件下的梯度。5-45% B = 每分钟9%（舍入至每分钟10%）梯度斜率每分钟变化2%。 聚焦梯度可明显提高图4所示色谱图中3号峰和4号峰的分离度。5号峰和6号峰因受到梯度聚焦部分的影响而出现移位，梯度部分继续在较缓的斜率下洗脱化合物，直至设定用于进行柱清洗的较高百分比的乙腈进入色谱柱。较缓的聚焦梯度能在不增加运行时间的情况下对天然混合组分提供更高的分离度，因而使色谱分析师能够获得更纯的产物和更好的回收率。结论当科学家为后续试验进行产物纯化时，需要在高质量负载下分离化合物。聚焦梯度可在不增加运行时间的情况下提高对洗脱时间接近色谱峰的分离度，从而改善分离效果。系统体积信息可以对制备型梯度进行直接优化。使用聚焦梯度可提高产物产率和纯度，同时不会增加溶剂消耗量和废液生成量。聚焦梯度方法可实现分离，因而有助于控制纯化成本。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

对于外泌体研究的新手来说，细胞培养上清液是非常好的实验材料，外泌体相对容易收集。我们可以首先从细胞上清开始来熟悉整个外泌体的研究流程，充分了解整个流程需要使用的仪器、试剂以及准备时间，对我们后续的实验安排有很大帮助。其中比较重要的一点是要确定有足够的初始细胞上清液来收集外泌体，以保证我们能够拿到足够多的蛋白、核酸来进行后续分析。我们可以逆向思维，通过后续检测所需蛋白/核酸量——外泌体量——细胞上清量，来确定初始细胞上清体积。先从细胞上清开始，熟悉了整个过程后，我们再进行其他相对较难的实验材料进行研究。01细胞系选择无论贴壁细胞或是悬浮细胞，能分泌更多外泌体的细胞系肯定是优先选择的。一般说来，肿瘤细胞的外泌体分泌水平要高一些，但并不是所有肿瘤细胞系都能分泌足够多的外泌体，我们可以借鉴文献中的细胞系推荐1。以常用基因转染的HEK293为例，是比较公认的分泌外泌体水平较高的细胞系。或者，以每100ml的细胞上清收集到的外泌体蛋白可达到5~20μg范围作为标准2，例如我们可以从100ml的细胞上清中获得10μg的外泌体蛋白，如果后续要做蛋白质组学分析（需50μg蛋白），那么初始细胞上清就需要扩大到之前的5倍，500ml，500ml上清差不多是通过离心方法可处理的大样品量了。如果后面收集到的外泌体蛋白都不够进行一次WB，那就要考虑一下是不是要换个细胞系了。如果外泌体蛋白小于3μg，那么考虑到扩大体系的实验难度和后续实验的顺利进行，那证明我们用的细胞系不太合适做外泌体研究。*虽然很多生物样品或是细胞系在文献中没有出现过，许多外泌体相关的数据库（ExoCarta, Vesiclepedia, Evpedia等）可以提供帮助，在上面我们可以查到有哪些细胞系已经有人成功进行外泌体提取了。或者也可以咨询一些做外泌体的生物公司，看看他们是用哪些细胞系来制备商业化的标准外泌体样品的。02优化细胞培养条件及细胞系选择影响外泌体质量和回收率的另外一个重要因素是在收集之前细胞的培养状态。好的收集时间段是细胞状态好、生长旺盛，即处于对数期的细胞3，并且在细胞传代之前收集细胞上清，这个时候细胞所分泌的外泌体量达到高4。准备好的细胞上清液，细胞密度也要适合，贴壁细胞如果细胞密度过高会出现接触抑制，对所分泌的外泌体也会有影响。所以，理想的条件是在细胞融合达到70%~80%后的40~48h后收集外泌体（此时约融合至90%）。要注意，为了避免FBS外泌体的污染5，收集外泌体的40~48h之前需换成无血清培养基，注意此时40~48h仅作为推荐参考。像有些细胞在无血清培养基培养24h后没有发生存活率和细胞形态改变，那么可以进行上清收集。如果出现死细胞增加、细胞形状改变、状态变差等情况时，使用EV-delepted FBS培养基来代替无血清培养基，EV-delepted FBS可以直接购买也可以自己制备（使用SW 41Ti转头在4℃，35,000rpm(Rmax 210,000 ×g)离心16h后小心收集上清）。但是这样仍无法完全避免血清外泌体的污染，需要清楚样品中血清外泌体的含量，增加一组没有培养细胞的培养基的平行样品作为阴性对照是必要的。03外泌体的提取方法目前被大家认可的方法就是超速离心，因为超离的方法可以收集到完整的细胞外囊泡群，并且几乎所有的实验材料（细胞上清、血液、体液等）都可以通过超离的方法来进行外泌体提取。当然超离的方法也有需要改善的地方，比如样品量很小的情况下，超离对外泌体的回收率不高，但是超离作为一种物理分离的方法，可以在不破坏外泌体群体特性的情况下进行分离的。当前，除了超离外还有许多外泌体分离方法，每种方法都有它的优势和劣势，首先我们需要理解各种分离方法的原理和特点，再根据我们的实验需求才能找到合适的外泌体提取方法。超离方法是可以获得整个外泌体群体，适合于研究整个外泌体群体特性。Yoshioka博士：众多外泌体分离方法中，我们使用超离沉降的方法作为实验室提取外泌体的标准方法5（见下图）。这个Protocol主要包括三个步骤：1.小心收集细胞上清并低速（4℃，2,000xg，10分钟）去除悬浮细胞（死细胞）。2.用0.22μm孔径过滤器过滤上步中收集到的包含外泌体的上清液，去除大颗粒和细胞碎片。3.将上步中的滤液进行超离处理，使用贝克曼库尔特SW 41Ti水平转头、13.2ml超净离心管（Product Number:344059，Beckman Coulter），4℃下35,000rpm(Rmax 210,000xg)离心70分钟。离心过后外泌体在离心管底聚集成沉淀，通常是肉眼不可见的。然后用预先过了0.22μm孔径过滤器的PBS进行清洗，洗掉与外泌体一起沉降的成分，例如微颗粒和蛋白。小心倾倒掉第3步超离后的上清，残留少量液体进行2~3s的涡旋振荡重悬沉淀，然后加入PBS，重悬后的样品同样的条件再进行一次超离。再次超离过后的外泌体仍然需要重悬，倾倒掉上清后，再进行2~3s的涡旋振荡重悬，这时的外泌体样品就可以进行下步分析了。从离心管中转移外泌体样品到储存管（比如1.5ml微量离心管）时，在吸取时我们可以用移液枪先大概测量一下样品体积，后面在储存管中补充PBS到我们之前预估的样品体积，比如，我们想收集到100μl的外泌体样品，但是从离心管中转移到微量管中只有80μl（注意：使用13.2ml超净离心管，平均下来每次收集到的外泌体样品大概80μl），我们加20μl PBS到微量管中再混匀一下就可以保存了。外泌体样品可以在4℃保存，并且要尽量早的用于分析。另外，外泌体样品是不能反复冻融的，与细胞类似，反复冻融过程会破坏外泌体。现在大家普遍认为外泌体是具有异质性的，整个外泌体群还可以细分为亚群（例如尺寸、蛋白表达等），不同的亚群也具备不同的特性，正如前文所说，通过超离的方法可以收集完整的外泌体群体。也有些文献也报道过使用不同的离心条件，可以将尺寸大小不同的外泌体亚群分开。目前，还没有特别统一的外泌体超离提取步骤，像转头类型、离心管类型、离心力以及离心时间等离心条件在不同的文献上都会有些许的差异。04参考文献1. Yokoi A. In Takahiro Ochiya, Yusuke Yoshioka. Exosomes encourage the medical innovation. Kagaku-Dojin Publishing Co., 2018 p.122-134 [Article in Japanese]2. Valadi H et al. Nat Cell Biol. 2007 9(6): 654–6593. Beckman Coulter. Interview article: Basics and Vision of Exosome Research. 20154. Urabe F et al. Clin Transl Med. 2017 6(1): 455. Yokoi A. In Takahiro Ochiya, Yusuke Yoshioka. Exosomes encourage the medical innovation. Kagaku-Dojin Publishing Co., 2018 p.122-134 [Article in Japanese]

目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。解决方案人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。总结利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

分离纯化甜叶菊提取物中甜菊苷甜菊糖苷（结构式见图1 (b)）属于甜菊醇糖苷，甜菊糖苷是甜菊属植物的甜味来源。甜菊糖的增甜能力比蔗糖的甜度高许多倍，因此是一种糖的替代品。自 2011 年以来，甜菊糖苷已被欧盟批准为食品添加剂 E960。甜叶菊本身还没有被批准作为一种食品。本文介绍了一种使用 BUCHI Sepiatec SFC 设备从甜叶菊提取物当中分离得到甜菊糖苷的方法。分离过程所使用食品级CO2、乙醇和水作为添加剂。 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱prep HPLC column Nucleodur Si 5um 250 x 4.0m流动相种类A=CO2（100%）B=乙醇/水（95/5）流动相条件0-2min：95%A/5%B2-25min：5-35%B25-31min：35%B样品200mg/mL 乙醇甜叶菊提取物以 95%A/5%B，4mL/min流速条件对色谱柱平衡 5min。通过自动进样器进样并开始运行分离程序，UV检测波长设定为 210nm，背压调节阀设定为 150bar，柱温箱温度为 40℃，得到如下分离图谱：▲ 图1：(a)甜叶菊提取物的纯化以及(b)对 24 号组分进行 HPLC 纯化分析 2结果与讨论图1(a)展示了甜叶菊提取物的色谱图，通过乙醇对甜叶菊进行提取得到了很多化合物，甜菊糖苷作为极性分子与色谱柱的极性固定相（Slica）发生了强烈的相互作用。因此，当流动相的整体梯度极性增加是，甜菊糖苷得以被洗脱。图1(a)表明其纯度非常高。除此之外，甜菊糖苷也是提取物中甜度最高的化合物，并且可从甜菊糖总甙中的甜菊双糖苷中分离得到。食品性质的物质提纯一般更偏向于使用乙醇。反相色谱所使用的典型溶剂甲醇或乙腈往往与食品特性不太符合的。由于流动相整体极性的增加，所以水作为添加剂可以有效改善待测分析物的峰型。 3结论使用制备型 SFC 可以有效地将甜菊糖苷从甜叶菊提取物中分离得到。通过 SFC 以及符合食品要求的溶剂可以对食品提取物进行纯化。

“化工资源有效利用”国家重点实验室在功能胶体纳米颗粒的分离方面取得新进展　　在国家自然科学基金委、科技部和教育部支持下，北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室 孙晓明 教授与美国Stanford大学的 戴宏杰 教授合作，提出了一种功能胶体纳米颗粒的分离新方法：密度梯度超离心速率分离法。其利用胶体颗粒在离心场力作用下穿过密度梯度区的速率不同，通过控制离心参数，实现纳米颗粒按照尺寸、密度和团聚状态等差异进行分离。　　不同尺寸及形貌纳米颗粒的获得是研究尺寸效应、量子效应和表面效应等特性的基础。长期以来，人们主要依靠合成方法的改进来获得单分散纳米颗粒。但是由于温度场、浓度场的不均一性和苛刻的反应条件，有时会使得单分散纳米颗粒的获得比较困难。作为合成手段的有效补充， 孙晓明 教授等发展了一种新的分离方法来实现纳米颗粒按照颗粒尺寸、密度和团聚状态等不同进行分离。　　这一原理以前仅限于DNA、蛋白质等生物大分子和疫苗的分离。其主要过程是将被分离物(如生物大分子)置于一定的密度梯度区上端，在超速离心条件下，被分离物会在离心力的作用下迁移。不同的被分离物由于尺寸和密度等不同会受到不同的浮力和粘滞阻力，从而在同样的密度梯度中表现出不同的定向运动行为，因此在一定时间之后被分离物依尺寸和密度等特征达到一定的空间分布。　　孙晓明 教授等拓宽研究思路，依据胶体纳米颗粒与生物大分子在尺度和密度上的相似性，巧妙地将此原理移植至胶体纳米颗粒体系的分离。通过FeCo@C磁性纳米颗粒和Au纳米颗粒在碘克沙醇梯度溶液中的分离研究，发现调整密度梯度溶液的浓度、离心速度和时间等参数，可以实现1.5～20nm颗粒的尺寸分离。研究同时指出，该方法也可用于分离密度不同的胶体颗粒，如FeCo@C纳米胶体颗粒溶液中的碳纳米管能够与该磁性颗粒颗粒实现较完全的分离。为了进一步验证分离的高效性，混合了5nm、10nm和20nm三种单分散Au胶体颗粒，试验表明仅需通过一次15分钟的离心即可恢复原来的单分散状态。研究工作发表在近期出版的Angew. Chem. Int. Ed. (2009, 48, 939 –942)上。与传统的渗析、过滤、色谱和电泳等方法不同，这一方法在液相密度梯度中完成分离，避免了由于固—固相互作用造成的胶体颗粒损失和分离体系的失效，并可通过调整密度梯度的梯度差、温度和分离时间等参数达到不同的分离效果，具有通用、高效、省时、产品无损失和体系易重建等优点，展现出令人激动的分离效果和潜力。Fig. 1 胶体颗粒通过密度梯度超离心进行速率分离的机理示意图。Fig. 2 以Au 纳米颗粒的复原显示分离的效果：(A) 三种单分散Au颗粒和其混合物在离心后的照片。红色区域显示Au颗粒所在位置。(B-D) 起始的三种Au颗粒的TEM照片 (E-G) 复原后Au颗粒的TEM照片。

六氟化硫（SF6）作为一种电子气体, 具有良好的化学稳定性、耐腐蚀性和电绝缘性，在半导体、电力设备、航空航天、金属加工、医疗等领域应用广泛。但六氟化硫也是《联合国气候变化框架公约》中重点控制的温室气体之一，它的温室效应是二氧化碳的22800倍，《京都议定书》将其列为六大温室气体之一。各行业中使用的六氟化硫仅有一小部分被回收利用，大部分被直接排放到空气中，因此六氟化硫气体的高效回收与减弱其直接排放所导致的温室效应，具有重要的实际意义。针对上述问题，西安交通大学化工学院杨庆远教授课题组开发了系列具有不同孔结构的金属-有机框架（MOF）材料，用于六氟化硫的捕获。研究表明，具有一维纳米孔道且孔尺寸与SF6分子动力学直径相近的MOF材料具有良好的六氟化硫捕获效果。MOF材料Ni(ina)2的孔径为0.6 nm，和SF6的分子大小（0.52 nm）非常匹配，因此该材料表现出优良的六氟化硫捕获效果，Ni(ina)2在298K（0.1bar）下的SF6吸附量为2.39 mmol/g，其SF6/N2分离比高达375。理论模拟计算和单晶结构解析表明Ni(ina)2框架和六氟化硫分子之间存在较强的作用力，可以从低浓度SF6-N2混合气中选择性地捕获六氟化硫分子。动态突破实验也进一步表明Ni(ina)2具有良好的SF6/N2实际分离效果，该工作为工业上含氟电子气体的捕获提供了思路。相关成果以“金属-有机框架（MOFs）的孔结构调控用于捕获温室气体SF6并具有创记录的分离比”（Pore-Structure Control in Metal–Organic Frameworks(MOFs) for Capture of the Greenhouse Gas SF6 with Record Separation）为题发表在《德国应用化学》（Angew. Chem. Int. Ed.）上，并被选为热点论文(Hot paper)。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：(a) 蒸汽压低　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22（0.92 mmHg柱）194.42.29（1.72 mmHg柱）205.55.07 (3.8 mmHg柱）214.48.74 (6.6 mmHg柱）224.415.2 (11.4 mmHg柱）234.427.4 (20.5 mmHg柱）244.346.6 (35.0 mmHg柱）(b) 粘度高　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437100TCEP1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷429494SLB-IL 821,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺363882SLB-IL 76三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）266660SLB-IL 591,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100（快速柱）生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. 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三种模式应用于聚合物分离 通常来讲，对于聚合物的分离，主要方法为体积排阻色谱（SEC）和液体吸附色谱（LAC），然而在这两个模式之间，存在着所谓的临界条件下液相吸附色谱法(LACCC)。原理上，对于所有的模式都是根据分子的特性来对聚合物进行分离。其实，在这三种模式中使用超临界 CO2 只是停留在早期的研究中，但是随着 SFC 领域的快速发展，又燃起了我们对于这些模式研究的希望！本篇文章，我们将会以聚乙二醇（PEG）为模型展示这三种模式下的分离状态。为了确定临界条件下的色谱参数，采用了质量设计（QbD）的方法来减少所需的实验。1聚合物分离的色谱原理超临界条件下体积排阻色谱scSEC临界条件下超临界流体吸附色谱SFACCC超临界流体吸附色谱SFAC大量的改性剂强溶剂聚合物与固定相无相互作用焓变强溶剂和弱溶剂的混合物焓和熵的效应是相等的二氧化碳含量高(弱溶剂)聚合物在固定相上的解吸与吸附基于流体动力体积的分离高分子量优先被洗脱不依靠分子量的聚合物共洗脱基于端基的分离基于相互作用强度的分离更高分子量的后洗脱表1. 超临界流体色谱法对聚合物不同分离方式的比较。哪种模式占主导地位取决于色谱条件，主要是溶剂强度。2实验材料与设备实验条件色谱柱250 mm x 20 mm, 5μm (制备柱)Reprosil SEC 200&angst (Dr. Maisch, Germany)150 mm x 2.1 mm, 1.9μm (分析柱)仪器分析型：Waters UPC2 with Acquity ELSD（Waters）制备型：Sepiatec SFC-250 with ELSD（Sepiatec）软件Fusion QbD software (S-Matrix Corp.)3SFACCC 中使用 QbD 对聚合物进行条件筛选与分离QbD 法确定关键色谱条件：在第一次筛选后，使用 QbD 方法以最少的实验确定关键色谱条件在较小的条件区域内，所有共洗脱的聚乙二醇都可以得到，图中用白色背景表示这一点通过实验得到了验证PEG-400 与聚多卡醇(端基为 C12-烷基的 PEG-400)在如下条件分离：名称目标下界上界颜色所有PEGs最大保留时间差最小0.030——红色聚多卡醇/PEG400保留时间差最大——0.100绿色▲图1.由 Fusion QbD 软件生成的方法设计；在临界色谱条件 T 中进行▲图2.在临界色谱条件：36% 甲醇和 56℃ 下，不同 PEG 的共洗脱(上图)和 PEG-400 与聚多卡醇的分离(下图)4在相同系统下采用 SEC 与吸附色谱对聚乙二醇进行实验实验条件色谱柱200 &angst 1.9μm背压调节阀1800psi（124bar）洗脱液CO2（A）/甲醇（B）流速1 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图3.scSEC：等度模式；10/90（CO2/甲醇）▲图4.SFAC：梯度模式；十分钟之内 90/10 – 50/50（CO2/甲醇）▲5.SFAC：等度模式；90/10（CO2/甲醇）scSEC色谱法在亚临界条件下通过高比例的强溶剂进行等度洗脱，高分子量的 PEG 更早的洗脱出来。SFAC色谱法通过梯度洗脱模式对 20kDa – 200Da 分子量范围内的 PEG 进行洗脱。后续采用低比例改性剂的等度模式对可将 PEG-200 和 PEG-400 分散剂分解为其单分散组分。分子量的确认通过 SFC-MS 联用技术进行确认。SEC校准：将衍生化均匀聚合物与常规 PEGs 分散剂进行校准比较，以此来证明均匀聚合物的可用性。5制备分离 PEG-400 里均匀聚合物实验条件仪器Sepiatec SFC-250色谱柱200 &angst 5μm洗脱液CO2（A）/甲醇（B）= 93/7流速60 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图6.通过 SFAC 色谱模式对 PEG-400 均匀聚合物进行分离效果图谱聚合物纯度验证：在分析层面上使用开发的 SFAC 色谱法对均匀聚合物的纯度进行检测，结果表明即使在不优化分离条件的情况下，所有聚合物的纯度都＞99%。6结论通过改变 CO2 和甲醇的比例，三种模式均可在相同的系统中实现。除此之外，在实际应用中，通过将开发的分析方法顺利转移到制备规模中，对不同分子量的聚乙二醇进行分离纯化且得到了均匀的聚合物。

p　　 近日，中科院理化技术研究所研究员王树涛团队与大连化学物理研究所研究员梁鑫淼团队合作，开发出一种具有亲水/疏水异质纳米孔的聚合物微球。该微球能在不同极性的溶剂中选择性吸附生物分子，进而从复杂样品中高效地分离出痕量的糖肽。相关研究成果发表于《先进材料》，研究工作得到了国家自然科学基金杰出青年基金、中组部国家“万人计划”领军人才项目和北京市科委计划项目等资金的大力支持。/pp　　目前高分子多孔材料已广泛地应用于分离领域，传统的高分子多孔材料具有均质的组成或孔隙，例如聚苯乙烯多孔微球，这些材料往往很难从复杂的样品中分离出痕量的目标分子。为了实现选择性分离，通常需要对这些材料表面进行功能基团的修饰。然而，这些修饰仅仅是在分子尺度，往往造成在材料表面的修饰密度低、不均匀等各种问题，难以消除含量较高的背景分子的非特异性吸附。在临床上，痕量疾病标志物分子的分离和检测意义重大，例如与阿尔茨海默氏症紧密相关的内源性糖肽的分离。/pp　　该工作是在乳液界面聚合的研究基础上取得的又一新进展。王树涛团队前期发展的乳液界面聚合策略，实现了拓扑结构和化学组成可调的两亲性Janus微球材料的可控制备，这些两亲性的Janus微球可用于油水乳液的高效分离。同时，这种界面聚合的方法还可以拓展到二维Janus膜材料的制备上。/pp　　王树涛表示，这种具有亲水/疏水异质纳米孔的微球为开发新型的生物分子分离材料提供了新的思路，有望应用于生物分子分离及后续的临床诊断等领域。该工作一经发表便得到了国内外同行及媒体的广泛关注。/ppbr//p

过去的半个多世纪以来，伴随着应用需求的激增，色谱相关理论基础和应用技术得到了极大发展，日趋成熟。作为实验室分离分析最有效的手段之一，时至今日，色谱技术在生命科学、食品安全、环境监测、化学分析等领域应用广泛，单色谱仪器及服务每年市场规模已超百亿。虽然色谱理论及仪器技术渐已成熟，但在满足目前各种应用需求的前提下，相关分析仪器和方法也在不断的创新发展中。传统色谱技术如气相色谱、高效液相色谱技术的分离能力、灵敏度等方面都在持续优化；超高效液相色谱、多维色谱、离子色谱、超临界流体色谱等技术发展仍在不断扩展色谱的应用领域；色谱与其他技术的联用日趋成熟，液质联用、气质联用、凝胶电泳-质谱联用等技术为样品分析提供了更多信息；除此之外，更加高效的色谱分离材料、更加智能的色谱检测技术以及更微型、更便捷等都是色谱技术发展的方向。2023年9月12日，由中国化学会色谱专业委员会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办的色谱网络会议（iCC 2023） 将拉开帷幕。会议第一天（9月12日）的新技术新方法专场报告，着力挖掘不同的色谱技术应用实景，多位专家将从不同的方向展现了不同色谱分离分析技术极具潜力的发展方向。立即报名 》》》 精彩报告提前看：上海交通大学教授 曹成喜《国产先进的凝胶电泳分离-在线成像分析技术与应用》（9月12日上午开讲 点击报名）曹成喜，上海交通大学长聘教授、“医工交叉重大项目”咨询专家。科技部-NSFC国家重大科学仪器设备研发首席科学家，《基础电泳装置》国家标准小组成员，清华大学国家重大科学仪器设备专项监理组成员，同济大学国家重大科学仪器设备专项技术委员会委员。2000年获中国科技大学化学系博士学位，毕业后留校任教；2002年-现在，上海交通大学任教。应邀担任NSFC、科技部、教育部和上海市等重点重大、科学仪器和863等项目评审验收监理专家，担任Biosen. Bioelectron., Lab Chip, Anal. Chem., JASC, Chem. Sci.和Chem. Comm.等二十多种期刊评议人。 主持30多项科研项目，包括8项NSFC课题、1项重点课题、国家重大科学仪器研制项目（科技部和NSFC各1项）、1项973项目子课题、1项863项目课题、1项国家重大新药创制子课题、1项卫生部课题、1项上海重大仪器项目。主编《分析生物化学技术》和《生物化学仪器分析基础》。先后在Biosen Bioelectron, Lab Chip, Anal Chem, Chem Comm和ACS系列等发表论文200余篇；申请获得发明专利60余项，部分实现产业化转化。应邀在国际会议报告30多场、国内会议150余场。已研制双向凝胶电泳成套技术设备、自由流电泳技术设备、微阵列聚焦电泳仪、全自动蛋白凝胶电泳仪、全自动核酸凝胶电泳仪、全自动琼脂糖凝胶电泳仪等。【摘要】 蛋白凝胶电泳等始终存在费工费时凝胶染色、污染、定量困难等问题。尤其，先进凝胶电泳技术设备依赖西方进口。为解决这些问题，1、研制了全自动微阵列聚焦电泳、全自动蛋白凝胶电泳、全自动核酸凝胶电泳-在线成像技术设备；2、设计合成相关电泳分离材料与关键分离部件；3、并将相关电泳技术用于糖尿病、地中海贫血、贫血鉴别诊断、肉食品品质与溯源，用于蛋白抗体药物定量分析、目标核酸片段的定量分析等。相比现有进口技术，国产技术具有如下优点：1、电泳分离自动化；2、分辨率提升1-5倍；3、灵敏度提高5-100倍；4、在线即时成像分析，实现定量分析；5、免染色、免污染、免试剂；6、分离检测通量提升5-30倍等。相关技术在生物制药、生命科学研究、临床实验室诊断、及食品安全溯源等具有重要应用潜力。基因泰克 高级资深科学家 魏冰川《Revolutionizing Analytical Development of New Drug Modalities through Emerging Chromatographic Applications（新兴色谱技术革新新药分析发展）》（9月12日上午开讲 点击报名）魏冰川博士是基因泰克公司早期研发部门的高级资深科学家兼技术开发团队负责人。他的研究兴趣主要集中在CMC开发创新和理解药物的结构-功能关系方面。普渡大学分析化学博士、宾夕法尼亚州立大学工商管理硕士和北京大学化学与数学双学士。【摘要】 分析化学在药物的化学，制造与控制（CMC）中扮演着至关重要的角色。高效液相色谱（HPLC）是药物分析中最常用的分析技术，可以对小分子、多肽、蛋白质和核酸在内的各种药物进行快速和稳健的分析能力。当HPLC与质谱（MS）相结合时，液质联用技术（LC-MS）能够深入表征目标分子。在这个报告中，我们将用若干个案例来演示HPLC和LC-MS技术的最新进展为各种治疗类型的分析和表征提供了广泛的有吸引力的工具，并且有助于全面而深入地理解特定产品质量属性（PQAs）。通过新分析技术，新结果可以提供给研究者适当和有效的控制策略。延边大学教授 李东浩《液相纳萃取及其应用》（9月12日上午开讲 点击报名）李东浩，二级教授，博士生导师，全国政协委员，延边政协副主席。吉林省首批“长白山学者”特聘教授、吉林省“高级专家”、吉林省第一层次拔尖创新人才、省高校创新团队带头人、省有突出贡献中青年专业技术人才。分析科学学报、分析测试技术与仪器、Current Analysis on Chemistry、Current Organic Chemistry等编委，中国化学会色谱专业委员会委员、中国环境科学学会专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会委员、中国化工学会日用化学品专业委员会委员。主持承担过“863计划”、自然基金仪器专项等多项科研项目。授权了发明专利11项、实用新型专利23项，开发了“微液萃取仪”和“二维碳纤维分离仪”等样品前处理仪器设备，在Gut, Analytical Chemistry, Lab on a Chip，Food Chemistry，TrAC trends in Analytical Chemistry 等杂志上发表学术论文110余篇，大会报告和邀请报告共计60余次。主要从事于微分离技术以及生物功能分子分析相关研究工作。1）碳纳米纤维液相纳（微）萃取；2）微纳尺度物质（外泌体、单细胞等）的场分离；3）芯片电泳分离；4）中药物质基础及协同作用研究；5）分子相互作用。【摘要】 提出并开发了以碳纳米纤维材料为萃取相支撑体系的液相纳萃取技术。利用化学沉积法在碳纤维表面上合成了碳纳米纤维。萃取溶剂在纳米纤维间的空隙内被限域而且以纳米液滴形态存在，有效解决了液滴不稳定而导致重现性差的问题。萃取结果表明液相纳萃取技术兼顾了液相微萃取和固相微萃取技术的优越性，并且极大加快了萃取速度和萃取率。本技术可应用于多种介质和多种目标物的原位快速检测。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯《柱芳烃修饰硅胶手性色谱固定相研究》（9月12日上午开讲 点击报名）邱洪灯，博士，研究员，博士生导师，《液相色谱实战宝典》特邀顾问。中科院“百人计划”(A类)，国家优青，甘肃省杰青，甘肃省领军人才（第二层次），兰州化学物理研究所研究员，中科院西北特色植物资源化学重点实验室副主任，手性分离与微纳分析课题组组长。2003年南昌大学化学系本科，2008年兰州化学物理研究所博士，任助理研究员，2009年-2012年日本国立熊本大学博士后（JSPS Fellow）。2012年回国工作，研究方向为离子液体、碳纳米材料、骨架材料等新材料在药物分离、稀土分离及环境分析中的应用。正在主持或已完成的项目包括国家基金委优秀青年项目、面上项目和国际(地区)合作与交流项目，国家重点研发计划课题，中科院“十三五”重点培育、“十四五”重点部署项目、“百人计划”项目（A类）、西部之光交叉团队项目，甘肃省杰出青年基金和创新群体项目等。获甘肃省自然科学奖二等奖（排名1）、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文210余篇，申请专利40多件，论著三章。现任《Chinese Chemical Letters》主编，《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委，《化学进展》青年编委，中国化学会高级会员，中国分析测试协会青年学术委员会委员，甘肃省化学会色谱专委会秘书长，中国化工学会离子液体专委会委员。【摘要】 待定北京理工大学生命学院教授 屈锋《毛细管电泳生物医药分析研究新进展》（9月12日上午开讲 点击报名）屈锋，北京理工大学生命学院教授，博士生导师。北京大学化学与分子工程学院博士；香港中文大学化学系博士后；美国Southern Methodist University生物科学系博士后。北京核酸适配体交叉技术学会理事长，北京色谱学会副理事长，中国化学会色谱专业委员会委员，中国色谱学会理事，《Electrophoresis》,《Chin Chem Let》,《色谱》期刊编委。北京市政协委员，海淀区政协委员。研究方向：生物医学分析和毛细管电泳新技术新方法研究，基于毛细管电泳技术的核酸适配体筛选机理研究。哈尔滨工业大学（深圳）教授 陈白杨《近年来国内外离子色谱仪特色产品和技术发展》（9月12日上午开讲 点击报名）陈白杨，美国亚利桑那州立大学博士，环境工程专业，目前获含国家自然科学基金等项目资助十余项，发表六十余篇SCI论文，获授权关发明专利两项。主要研究方向为环境微污染物控制及样品前处理技术开发。【摘要】 离子色谱仪作为实验室常规设备之一，近年来涌现了不少新的技术和特色产品。随着新版国家饮用水水质标准的发布和执行，离子色谱法必然会被更多科研人员和国家单位所接受。本报告旨在综合最新全国离子色谱学术研讨会的信息，展示近3-5年来众多企业和科研人员在离子色谱特色产品上的进步，从而为科研人员未来的产品或方法选择提供参考。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 黄新异《逆流色谱技术及其在天然产物活性成分分离中的应用》（9月12日上午开讲 点击报名）黄新异，博士，中国科学院兰州化学物理研究所研究员，博士生导师，留学归国人员，入选中科院青年创新促进会会员和区域发展青年学者，获得甘肃省陇原创新创业人才和陇原青年英才称号，担任世界中医药学会联合会中药分析专业委员会会员、甘肃省药学学会药物分析专业委员会委员、《药物评价研究》青年编委。主要从事天然产物多组分复杂体系中活性成分分离、分析新技术和新方法研究及高值化利用研究工作。近年来在国内外学术期刊发表论文 50 余篇，授权国家专利 13件；先后获得甘肃省自然科学二等奖（排名第1）及其他省部级科技奖励5项；主持国家新药重大专项子课题，国家自然科学青年基金、面上项目，中科院重点部署项目课题，甘肃省自然科学基金，甘肃省重大专项课题等各类项目10 余项。【摘要】 逆流色谱（Counter-current Chromatography，CCC）是一种基于液-液分配原理的色谱分离技术，由于它具有进样量大、单位溶剂消耗小、无不可逆吸附等特殊优点，因此被广泛地用于天然产物中活性化合物的分离制备中。本报告介绍了逆流色谱的原理和特点，并着重介绍报告人研究团队近年来在逆流色谱及其在天然产物活性成分制备分离方面取得的一些研究进展，以期为相关研究领域的同行提供参考。中国科学院生态环境研究中心研究员 谭志强《低浓度细颗粒分析表征新方法与应用研究》（9月12日上午开讲 点击报名）谭志强，理学博士，博士生导师，中国科学院生态环境研究中心研究员，国科大杭州高等研究院兼职教授，大理大学客座教授，中国仪器仪表学会分析仪器分会高级会员，主要研究方向为低浓度细颗粒物分析表征新仪器研制及其在环境化学、纳米农业、生物医学等领域应用。先后在韩国延世大学、美国犹他大学以及马萨诸塞大学从事访学合作研究，在Sci. Adv.、Environ. Sci. Technol.、Anal. Chem.、Water Res.、TrAC-Trend Anal. Chem.等国内外学术期刊发表论文60余篇，参与编写中文专著3部，授权国家发明专利7项；先后主持国家自然科学基金4项，国家“973”项目和国家重点研发计划子课题各1项；担任《Reviews of Environmental Contamination and Toxicology》、《Atomic Spectroscopy》、《分析试验室》等杂志编委。2017年入选中国科学院青年创新促进会，2018年获中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)一等奖，2019年获中国仪器仪表学会“朱良漪分析仪器创新奖”之“青年创新奖”。【摘要】 环境中存在大量的纳米至微米级的细颗粒，其生态环境健康风险近年来逐渐引发关注。大量研究证实，细颗粒的物理化学性质、环境行为和生物效应与其浓度、尺寸、表面电荷等因素密切相关。由于缺乏有效的分离、识别和定量分析手段，目前对复杂基质中低浓度细颗粒的环境行为和生物效应知之甚少。为解决低浓度含金属细颗粒分析表征的难题，本研究将场流分离技术与电感耦合等离子体质谱/光谱等技术联用，研究了不同介质中典型含金属细颗粒的赋存状态、环境行为、生物效应等，为科学认识它们的生态环境健康风险提供了重要技术支撑。

蛋白质的分离纯化在生物化学研究应用中使用广泛，是一项重要的操作技术。一个典型的真核细胞可以包含数以千计的不同蛋白质，一些含量十分丰富，一些仅含有几个拷贝。为了研究某一个蛋白质，必须首先将该蛋白质从其他蛋白质和非蛋白质分子中纯化出来。 蛋白质分离纯化的一般程序可分为以下几个步骤——01 材料的预处理及细胞破碎分离提纯某一种蛋白质时，首先要把蛋白质从组织或细胞中释放出来并保持原来的天然状态，不丧失活性。所以要采用适当的方法将组织和细胞破碎。常用的破碎组织细胞的方法有：1. 机械破碎法这种方法是利用机械力的剪切作用，使细胞破碎。常用设备有，高速组织捣碎机、匀浆器、研钵等。2. 渗透破碎法这种方法是在低渗条件使细胞溶胀而破碎。3. 反复冻融法生物组织经冻结后，细胞内液结冰膨胀而使细胞胀破。这种方法简单方便，但要注意那些对温度变化敏感的蛋白质不宜采用此法。4. 超声波法使用超声波震荡器使细胞膜上所受张力不均而使细胞破碎。5. 酶法如用溶菌酶破坏微生物细胞等。02 蛋白质的抽提通常选择适当的缓冲液溶剂把蛋白质提取出来。抽提所用缓冲液的pH、离子强度、组成成分等条件的选择应根据欲制备的蛋白质的性质而定。如膜蛋白的抽提，抽提缓冲液中一般要加入表面活性剂（十二烷基磺酸钠、tritonX-100等），使膜结构破坏，利于蛋白质与膜分离。在抽提过程中，应注意温度，避免剧烈搅拌等，以防止蛋白质的变性。03 蛋白质粗制品的获得选用适当的方法将所要的蛋白质与其它杂蛋白分离开来。比较方便的有效方法是根据蛋白质溶解度的差异进行的分离。常用的有下列几种方法：1. 等电点沉淀法不同蛋白质的等电点不同，可用等电点沉淀法使它们相互分离。2. 盐析法不同蛋白质盐析所需要的盐饱和度不同，所以可通过调节盐浓度将目的蛋白沉淀析出。被盐析沉淀下来的蛋白质仍保持其天然性质，并能再度溶解而不变性。3. 有机溶剂沉淀法中性有机溶剂如乙醇、丙酮，它们的介电常数比水低。能使大多数球状蛋白质在水溶液中的溶解度降低，进而从溶液中沉淀出来，因此可用来沉淀蛋白质。此外，有机溶剂会破坏蛋白质表面的水化层，促使蛋白质分子变得不稳定而析出。由于有机溶剂会使蛋白质变性，使用该法时，要注意在低温下操作，选择合适的有机溶剂浓度。04 样品的进一步分离纯化用等电点沉淀法、盐析法所得到的蛋白质一般含有其他蛋白质杂质，须进一步分离提纯才能得到有一定纯度的样品。常用的纯化方法有：凝胶过滤层析、离子交换纤维素层析、亲和层析等等。有时还需要这几种方法联合使用才能得到较高纯度的蛋白质样品。05 蛋白质的分析测定通过物理或化学方法对蛋白质含量进行测定。蛋白质的分析纯化，不仅仅是选择合适的方法，必备的工具，例如微量均质器、干燥器、抗体保存盘等，也很重要。Bel-Art蛋白质分析纯化工具推荐本篇我们根据不同耗材在蛋白质分析纯化过程中的不同作用，分类为大家推荐几款合适的耗材。细胞裂解 热门优选 微量均质器-手持式货号：F65000-0000研磨组织和破碎细胞层析 热门优选 磁珠分离架货号：F19900-000分离结合在磁珠上的蛋白质以快速纯化透析热门优选 透析袋夹持器货号：F18237-0000测定热门优选贝塔盾货号：F24976-0001在进行C14分析时减少接触电泳热门优选 Spindrive&trade 轨道摇床平台货号：F37041-0001提供彻底、温和的凝胶混合，同时*限度地扩大实验室空间

仪器信息网讯 上海慕尼黑生化展期间，博纳艾杰尔科技举行了分离材料、设备和方法整体解决方案交流会，会议邀请了资深用户及行业专家从产品应用角度就不同领域中产品应用方法和产品整体解决方案进行了深入的交流讨论。　　交流会上，中国纺织制品质量监督检验中心李治恩主任介绍了纺织品偶氮染料的检测方法，药明康德新药开发有限公司吴伟主任介绍了药代分析中GOP的管理，美国AB SCIEX公司朱怀恩博士介绍了AB SCIEX的整体解决方案，上海德诺产品检测有限公司何亚斌先生介绍了乳品检测中的净化技术及乳品检测发展趋势，天津博纳艾杰尔科技有限公司总经理汪群杰博士介绍了色谱柱产品应用，市场部经理杨定忠先生介绍了纯化制备的产品应用，研发部经理王宛介绍了样品前处理方法应用。　　通过本次交流活动，拉近了用户与厂商的距离，也使用户获得了大量仪器应用方面的信息，提供给用户关于产品的更多的解决方案。中国纺织制品质量监督检验中心李治恩主任上海德诺产品检测有限公司何亚斌先生药明康德新药开发有限公司吴伟主任美国AB SCIEX公司朱怀恩博士

漫谈离子交换层析之生物大分子分离纯化应用——江必旺博士全球生物制药产业发展迅猛，根据Frost&Sullivan市场调研，2018年全球生物制药市场规模约为2642亿美元。单抗类药物由于特异性好，靶向性高，副作用小，疗效显著，成为发展最快的一类生物药。单抗药物在2020年市场已达到1550亿美金。生物药的生产可分为上游发酵过程和下游纯化分离过程，上游工艺主要包括细胞复苏、传代、发酵生产。而下游工艺主要包括膜过滤及多步层析分离纯化。过去十多年来，基因工程获得突飞猛进的进步，细胞培养的表达量从原来的不到0.5 g/L 到现在普遍达到5g/L，有的甚至超过10g/L。这些进步是由细胞表达载体的开发，单克隆筛选以及细胞培养基优化等技术创新所驱动的。由于发酵产率的大幅度提升，使得上游细胞培养成本大幅度降低。与上游十多倍生产效率提升相比，下游分离纯化技术进步明显滞后，导致下游工序成为生产瓶颈，抗体主要生产成本也转移到下游。下游纯化在整个生物药生产中占据主要生产成本，也被认为是最需要改进的技术领域。下游工艺先进性决定了药品的质量，及药品生产效率和成本。生物药生产的技术瓶颈：实现高效、经济的分离纯化生物制药下游生产工艺目的就是把目标药物分子从复杂发酵液体系中分离出来以满足药品纯度及质量的需求。一方面监管部门对生物药的纯度和质量要求越来越高，另一方面用于治疗用的生物分子种类越来越多，结构越来越复杂，且生物分子对外部条件敏感，稳定性差，杂质多，使得生物制药分离纯化的挑战更大。比如说治疗用抗体不仅对其含量有严格的要求，还必须去除工艺相关杂质如HCP, DNA，Endotoxin, 聚集体及降解片段等（表2）。 因此如何经济、高效的从发酵的复杂组分中浓缩、分离和纯化目标生物分子已成为全球生物药生产的技术瓶颈。在蛋白类生物药生产过程中，分离成本可占总生产成本的50～80％，分离纯化技术还对生物药的分子形态、收率、质量和成本具有关键作用。色谱或层析技术对复杂生物分子具有极高的分离纯化效率, 且条件温和, 在分离纯化过程中容易保持目标生物分子的活性，因此层析技术是目前生物药分离纯化最重要的手段，甚至是唯一的手段，几乎所有生物分离纯化都离不开层析技术。离子交换层析技术的优势生物分子的分离可以根据其尺寸大小、表面电荷、疏水性能、及与配基的亲和作用性能的差异分别采用分子筛，离子交换，疏水，亲和等层析分离模式。由于蛋白类生物分子是由氨基酸组成，几乎都带有电荷，因此蛋白分子在不同pH 条件下其带电状况不同，当pH等于蛋白的等电点时，蛋白处于电中性，当pH 小于等电点时，蛋白带正电荷，当pH 大于等电点时，蛋白带负电。不同生物分子带的表面电荷正负性质及表面电荷数量不同而且会随着流动相的pH改变而改变，使得不同组份的生物分子在离子固定相的电荷作用力有较大差异，因此绝大多数生物分子可以通过离子交换进行分离纯化。离子交换层析在生物分离纯化具有较多优点：第一，载量高，离子交换对蛋白的吸附量可超过100 mg/ml, 有利于提高批处理量及大规模纯化效率；第二，离子交换分离纯化选择条件比较多，既可选择不同的离子强度，也可选择不同的pH值作为分离条件。而且色谱出峰顺序可根据蛋白质的等电点进行预测。第三，离子交换层析操作简单，流动相便宜，蛋白质活性回收率高，综合成本低。第四，离子交换在蛋白的纯化过程中可同时实现产品的浓缩，有利于低浓度蛋白样品的分离纯化。减少后续浓缩工艺。总之，离子交换具有交换载量高，适用性广，且容易保持生物分子的活性而使得离子交换成为生物大分子分离纯化最常用的分离模式，根据Markets and Markets 市场报告离子交换介质用量已超过所有其它层析介质（包括SEC，亲和，疏水、复合模式及其它）用量总和。离子交换层析介质的种类离子交换色谱(IEC)是利用带有不同电荷的样品组分与固定相的离子功能基团形成电荷作用力而吸附在固定相上, 然后通过增加流动相的盐的浓度或改变pH来以降低样品组分与固定相的电荷作用力从而达到洗脱分离的目的。因此离子交换过程是低盐上样，高盐洗脱的过程。按所使用的离子交换介质所带基团的不同，可分为强碱性阴离子型（含季胺基，Q型）、弱碱性阴离子型（含伯、仲胺基，DEAE型）、强酸性阳离子型（含磺酸基，SP型）和弱酸性阳离子型（含羧酸基，CM型）等四种类型。为了增加离子交换的选择性，同时含有离子和疏水功能基团的混合模式离子交换介质也已问世，由于混合模式离子交换层析可以同时提供疏水作用力和静电作用力，因此其具有独特的选择性在分离纯化上具有广泛的应用。另外由于有疏水作用力混合模式离子交换介质耐盐性好，生物样品可以在高盐条件上样。离子交换基团要发挥离子交换作用，必需在溶液中解离成离子。季胺盐（Q）强阴离子交换介质和磺酸型(SP)的强阳离子交换介质离解的pH范围很大，在水溶液中几乎百分之百离解。而羧甲基(CM)型弱阳离子型交换介质和二乙胺乙基（DEAE）型弱阴离子交换介质离解的pH范围小得多。羧甲基(CM)弱阳离子型交换介质在pH 变大后逐渐离解成羧基负离子，pH大到一定程度就可完全离解；二乙胺乙基（DEAE）弱阴离子交换介质在pH 变小后氮原子上逐渐结合质子，pH小到一定程度就可完全让氮原子都结合上质子，达到完全离解。离解度越大，对应的柱子吸附量也大，不离解的弱离子交换介质是无吸附能力的。当然，吸附量还与目标蛋白质在此pH下的电荷情况有关。从羧甲基(CM)弱阳离子型交换介质在pH 变大后离解度逐渐变大看，pH值大有利于弱阳离子型交换介质使用。但是此时蛋白质带的正电荷减少，不利于蛋白质的吸附。当pH值大到一定程度，蛋白质可能带负电荷，就不被弱阳离子型交换介质吸附。从二乙胺乙基（DEAE）弱阴离子型交换介质在pH 变小后离解度逐渐变大看，pH值小有利弱阴离子型交换介质使用，但是此时蛋白质带的负电荷减少，不利于蛋白质的吸附。当pH值小到一定程度，蛋白质可能带正电荷，就不被弱阴离子型交换介质吸附。很多情况下，只要介质在使用pH范围，也就是在离子状态，蛋白质的带电性质和电荷多少是影响蛋白质吸附量的决定因素。另外，蛋白质样品一般要求在分离后保留生物活性，而保留蛋白质活性需要一个合适的pH值。所以选择离子交换分离纯化生物分子时，要综合考虑样品组分的等电点、蛋白质稳定的pH 范围和交换基团离解范围选择交换基团类型。常规四种离子交换结构图基质组成对离子交换层析介质的影响目前市场上用于生物分离层析介质主要由两大类材料组成：第一类是以琼脂糖，葡聚糖为代表的天然高分子层析介质；第二类是以聚苯乙烯和聚丙烯酸酯为代表的合成高分子层析介质。其中天然多糖高分子改性介质由于具有亲水强，生物兼容性好，能减少对生物分子的非特异性吸附等特点，因此在分离过程中容易保持生物分子的生物活性。另外交联天然多糖介质在溶胀状态下其多糖分子链可以舒展开来形成网状孔道结构，因此多糖介质表面积大，容易做成高载量的介质。但如果软胶在干燥状态下脱去水孔道结构容易塌陷，因此，软胶填充的层析柱一般不能干，否则介质容易孔道结构容易塌陷从而失去分离性能。软胶是生物大分子分离纯化应用历史最悠久，应用最广泛的层析介质。但天然多糖改性高分子介质因其基质柔软而被称为软胶，其主要缺陷是机械强度差、压缩比大、柱床不稳定、操作困难、流速慢、生产效率低等。相反，合成多孔高分子层析介质微球具有机械强度高，化学稳定性好等特点，因此可以耐受更大的压力、更快的流速，从而提高分离效率，其市场应用增速最快。另外合成高分子微球粒径大小，粒径均匀性更容易控制，使得合成高分子介质更容易装柱，柱效和分辨率也更高。同时聚合物介质孔道结构是通过无数高度交联的纳米粒子堆积而成。这些纳米粒子不溶胀，分子进不去，因此其表面积比琼脂糖基质的小，但孔径通透性更好，因此分子传质速度快，在高流速下载量可以保持的更好。但合成高分子层析介质的缺点是其疏水往往比软胶大，导致非特异性吸附大，容易使生物分子失去活性。因此聚合物微球表面需要进行亲水化改性以降低其非特异性吸附才能满足层析分离的需求。无论是以交联琼脂糖为基质的离子交换介质还是以表面亲水化改性的聚合物为基质的离子交换介质都有各自的优缺点，但它们的目标都是一致的，都是往高载量、高机械强度、高分辨率、高回收率方向发展。因此为了生产更理想的层析介质，交联琼脂糖层析介质要解决的问题是在保持它亲水性优势下如何提高其机械强度，而聚合物介质问题是在保持其机械强度优势条件下如何解决亲水化问题并降低非特异性吸附。未来离子交换层析介质的发展方向就是融合软硬胶的优点，做成载量高，机械强度大的介质。介质孔径大小及孔隙率对生物分离的影响除了粒径大小和分布会影响层析介质分离性能外，孔径大小、比表面积及孔隙率也是生物分离纯化介质最重要参数之一。层析分离模式主要是分子与介质表面功能基团作用的结果，层析介质可及比表面积是影响其吸附载量的主要因素之一，可及比表面积是分子可到达的内孔表面积加上介质外表面积。由于内孔表面积占据整个比表面积的90%以上，而内孔表面积主要由孔径大小，孔隙率来决定。孔径越小比表面积越大，但如果孔径太小，目标生物分子进不去，这样的小孔及其表面积对分离是没有作用的。孔径太大，比表面积也会降低，因此对于不同分子量大小的生物分子，有个最优的孔径大小，其可及表面积最大，分离效果最好。比如说用于抗生素这类分子量小的生物分子，孔径一般选择小于30纳米以下，而对于抗体蛋白分离纯化的介质一般选择孔径在100纳米左右，而对于病毒这种大尺寸的生物，需要400纳米以上超大孔的介质。另外孔隙率越大，比表面积越大，载量也会越大，同时机械强度越差，因此选择孔隙率也需要平衡机械强度和载量的要求。不同孔径大小的单分散聚合物色谱填料图层析介质粒径大小及均匀性对生物分离的影响单分散与多分散层析介质分离性能对比示意图层析介质粒径大小和分布是影响其分离性能最重要的参数之一。粒径越小，分布越均匀，柱效越高，分辨率越高。因此制备精确的粒径大小及高度的粒径均一性单分散层析介质一直是业界追求的目标。纳微成功开发出单分散大孔聚合物层析介质可以用于高效分离生物大分子。另外粒径均匀，填充的柱床稳定，重复性好，不容易堵塞筛板，而且可以使用更大孔径的筛板以降低反压。表面亲水改性对离子交换性能的影响大分子分离纯化介质的一个共性要求就是介质表面亲水性要好，以达到降低蛋白的非特异性吸附并保持生物分子的活性的要求。因此商业化的聚合物层析介质一般有两种合成方法：第一种就是选择具有足够亲水的单体直接合成亲水聚合物多孔微球，然后通过表面键合不同功能基团以制备离子、疏水、分子筛及亲和层析介质。比如说日本Tosoh 和美国 Biorad公司都是采用亲水较强的带多羟基丙烯酸酯或丙烯酰胺单体，这类介质与糖基组成的软胶类似不需要进行表面亲水化处理就可以直接键合功能基团做成离子交换层析介质。第二种方法是用疏水性较强的单体如苯乙烯，丙烯酸酯合成疏水聚合物多孔微球。这种微球由于疏水性较强不能直接用于蛋白分离纯化的层析介质，而是要先经过表面亲水化改性，才可以键合功能基团制备生物大分子分离纯化用层析介质。Thermofisher 生产的POROS 离子交换层析介质就是在疏水的聚苯乙烯微球表面通过亲水化改性后再键合不同功能基团制成离子交换层析介质。多孔聚苯乙烯微球表面亲水化改性是由Purdue 大学 Regnier教授研究组发明的专利技术（ US Patent No. 5503933）。因此Thermofisher利用该技术成功地开发出用于蛋白药物如抗体分离纯化的亲水化聚苯乙烯层析介质，该介质目前已被广泛地用于抗体及疫苗的纯化，在去除抗体多聚体等杂质方面具有明显优势。显然，第二种方法制备聚合物层析介质步骤多、工艺复杂、技术门槛高、成本高，但其制备的介质具有更高的机械强度，更小的压缩系数和更低的溶胀系数，可耐受更高的压力和流速，而且具有传质速度快、寿命长等优势。间隔臂对离子交换层析介质的影响除了介质基质材料组成，表面亲水性能及功能基团种类及密度会影响离子交换层析介质分离效果外，其功能基团与基球表面之间的间隔臂长短以及接方式也很重要。尤其是对于生物大分子的分离纯化，由于生物分子体积大，相比于小分子，其表面电荷的可及性差，因此间隔臂越长，越有利用介质表面离子功能基团与生物大分子带电功能基团起作用。对于小分子的分离纯化，由于空阻比较小，离子交换载量与离子功能基团的密度基本成正比，与基团与介质表面之间手臂长短关系不大。因此用于小分子分离纯化的离子交换介质，其离子功能基团可以直接连接到介质表面，中间不需要长间隔臂。但对于大分子分离纯化的离子交换介质，间隔臂对载量和分离效果都有较大影响。 德国默克开发出触角型的离子交换介质就是把离子功能基团通过高分子链从微球表面延伸出来，这种触角型的离子交换介质更容易与生物大分子有效结合，同时也有利于孔道空间的利用，解决了聚合物由于表面积比软胶小从而导致聚合物离子交换介质载量低的问题。触角型离子交换不仅载量高，而且传质速度快，分辨率高。单分散离子交换层析介质的最新进展为了高效率把目标生物分子从复杂样品里分离出来，并保持其生物活性，用于分离纯化的层析介质材料必须满足苛刻的要求如介质材料组成、形貌、粒径大小、粒径分布、孔径大小和分布、功能基团、及表面亲水性能等。粒径分布均匀，形貌规整的球形填料填充柱床的紧密程度一致性好，流动相在柱床中的流速均匀，流动相经过柱床的路径长短一致，从而有效降低涡流扩散系数，使色谱峰宽变窄，理论塔板数升高。粒径分布与流速特征关系图另外粒径大小一致，可以保持分子在填料微球的扩散迁移路径基本保持一致，相应的保留时间也一致，减少分子扩散系数，从而获得更高的柱效。因此高度粒径均一的单分散色谱填料既可以降低涡流扩散系数又可以减少分子扩散系数，从而提高柱效。另外粒径越精确、分布越窄、其柱床越稳定、反压越低、批间稳定性好。纳微生产的单分散色谱填料不仅完全可以替代SOURCE 系列产品，而且粒径，孔径及材质的选择都远远超过SOURCE产品种类和规格。纳微单分散聚合物层析介质包括聚苯乙烯和聚丙烯酸酯系列。聚苯乙烯表面改性层析介质系列可以替代POROS用于抗体和蛋白的分离纯化，而聚丙烯酸酯系列可以替代Tosoh, Merck, Biorad等生产的聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺层析介质。层析介质关系到药品生产的成本和质量。不同厂家生产的离子交换层析介质都有各自的特点，没有最好的，只有选择最合适的。但层析介质的国产化无疑对中国生物制药产业链安全供应至关重要。越来越多像纳微这样的中国公司已经具备生产一流的层析介质的能力，这些国产化的层析介质也得到越来越多的药企认可。后记在问及江必旺博士对该技术的期望时，他表示：“色谱和层析是药物分离和分析最重要手段，尤其是生物制药领域，层析几乎是生物制药分离纯化的唯一方法。中国生物制药快速崛起会带动中国色谱和层析介质的发展，同时色谱和层析技术的进步及国产化会降低中国生物药的成本，提高药品的纯度和质量。因此中国的色谱和层析技术遇到千载难逢的发展机遇, 相信一定会得到迅猛的发展。”作者简介苏州纳微科技董事长 江必旺博士 江必旺博士，国家特聘专家，获北京大学化学系学士， State University of New York at Binghamton博士学位，在University of California at Berkeley 从事博士后研究。 回国后创建了北京大学深圳研究生院纳微米材料研究中心并任该中心主任。于2007年，江必旺博士创建了苏州纳微科技股份有限公司，专门从事高性能微球材料的研发及产业化。江博士带领团队突破了单分散硅胶色谱填料精确制备技术难题，成为全球唯一一家可以大规模生产单分散硅胶色谱填料的公司。江博士团队还开发出世界领先的单分散聚合物层析介质、如离子交换、亲和，疏水及分子筛等系列亲和层析介质，打破国长期垄断。江博士创建的纳微科技成为色谱领域第一家在科创板上市公司。【专家约稿招募】若您有生命科学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享，欢迎邮件投稿邮箱：liuld@instrument.com.cn微信/电话：13683372576扫码关注【3i生仪社】，解锁生命科学行业资讯！Webinar预告（点击报名）

采测分离是国家地表水环境质量监测事权上收的一项关键举措。从环保部获悉，为落实国务院《生态环境监测网络建设方案》，加快推进国家地表水环境质量监测事权上收工作，2017年9月下旬，环境保护部印发《国家地表水环境质量监测网采测分离实施方案》，自10月起，全面启动国家地表水采测分离工作。　　采测分离，就是将国家考核断面水样采集和分析测试工作交由不同单位承担，改变现行属地监测模式，从机制上与利益相关方脱钩。由中国环境监测总站统一制定实施计划，第三方机构按照统一的技术规范进行采样，对水样加密混合后随机分送至各分析实验室。分析实验室对水样进行集中分析，原始监测数据直传监测总站，并对监测全流程各环节留痕质控，确保数据真实、准确。监测总站完成数据汇总审核后，及时与地方共享。　　聚光科技下属子公司浙江聚光检测技术服务有限公司（以下简称“浙江聚光检测”）积极响应，全面筹备推行“采测分离工作”，从九月中标后，为确保顺利完成十月的第一次采测分离任务，聚光人克服各种困难，紧锣密鼓，严格按照监测技术规范开展相关准备工作。本次地表水监测断面分布断面较散、较远，为采样工作带来较大的困难。为了迎接挑战，国庆、中秋长假期间，浙江聚光检测的环保人仍穿梭于公司与仓库之间，昼夜奋战，做足准备工作。聚光科技环保人连夜奋战出发前整装待发　　2017年10月份国家地表水采测分离项目从10月9日正式开始，10月18日结束，耗时共计10个自然日。聚光科技本次共承担了300个地表水断面，涉及安徽、福建、广东、江西、浙江、湖北、重庆、河南八省，采样共计53个市。其中浙江聚光检测承担了153个断面的采样送样工作，共派出了25组采样人员，2组后勤保障人员，使用了18辆冷链车共计44个车次运输样品，3辆后勤保障车辆，确保了本次任务的顺利完成。其余由武汉聚光检测承担，完成了146个断面的采样送样工作，其中1个断面由于不可抗力，无法采样。　　无论是交通运输上的不便，还是受天气、自然灾害的影响，聚光人勇于面对挑战，秉持严谨工作作风和高度的责任感，克服重重困难，充分发挥了不怕吃苦，能打硬仗的优良作风，严格按计划展开了十月采测分离任务，并圆满完成采样送样工作。 采样人员涉水采样采样人员坐船赶赴断面采样　　浙江聚光检测将继续切实做好人员培训工作，严格按照国家总站要求执行《国家地表水环境质量监测网采测分离采样技术/现场监测技术导则》进行采测分离监测采样，夯实责任，规范采样操作，确保圆满完成国家地表水环境监测网手工监测断面监测技术服务工作，在助力国家地表水环境质量监测事权上收工作中迈出了坚实的一步。

报告亮点阐述: 高纯度生物样品的获取是生物学功能研究的前提和基础，同时生物分离过程是生物技术产业化的必经之路。特别是“精准医疗”计划的提出为靶向富集和分离材料的开发，提出了更高的要求，迫切需要开发新一代对开发目标生物分子具有高亲和力，特异性识别的富集和分离材料。然而这类材料的开发非常具有挑战性，这是因为生物样品种类繁多，结构各异，高度复杂，同时有价值的生物样品在血液或组织液中的含量极低。蛋白等物质在细胞中分布还具有动态不均一性，在不同人种，年龄，性别，病理阶段具有非常显著的差异性。通过学习和模仿生物分子间特异性相互作用，结合智能聚合物构象转变，开发出的生物分子响应性聚合物很好地切合了这一需求，能够实现对目标生物分子的精准捕获，将在生物分离和分析领域，获得广泛的应用。这一方向融合了智能聚合物、主客体化学、微纳米器件构筑、精准测量和生物医学，是目前新兴涌现的一个学科方向，具有鲜明的开创性和广阔的应用前景。研究生物分子在材料表面的吸附动力学行为，对于揭示材料对目标分子的选择性吸附能力，以及材料吸附生物分子后，表面所发生的显著变化，是一项非常有趣的工作。报告将讲解石英晶体微天平(QCM-D)技术在分离分析化学中的应用，帮助研究人员更好地去理解生物界面行为，揭示吸附背后的精彩故事。 报告人简介：卿光焱，博士，中国科学院大连化学物理研究所研究员、博士生导师。长期从事生物分离材料与器件方面的基础研究，已在包括Nat. Commun., J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., Adv. Mater., Chem. Sci.等化学和材料领域权威刊发表SCI论文100余篇，相关技术获得中国发明专利授权20项。主持国家自然科学基金优秀青年科学基金，面上项目4项等。目前担任《色谱》青年编委，Chin. Chem. Lett.编委，Chemical Synthesis青年编委等。 报告时间：2022年7月7日(周四) 上午10点报告地点：腾讯会议（会议号报名后另行通知）报名方式：复制下方报名链接至微信搜索框，点击“访问网页”在线填写https://doc.weixin.qq.com/forms/AHUAGgcQAAkACwA1AbmAHUKesSVrfzTHfQSense技术简介： 具有耗散因子检测功能的石英晶体微天平（QSense）是瑞典百欧林科技有限公司的专利技术，可提供多个频率和耗散因子数据，用于测定非常薄层的吸附层的质量，并同步提供粘弹性等结构信息。 该技术可对多种不同类型表面的分子相互作用和分子、纳米颗粒及细胞吸附进行研究，同时可以检测分子的结构变化以及吸附与解析的动态过程。 该仪器应用范围包括生物技术和医疗器械、蛋白质、核酸、多糖等生物分子和细胞/细菌、生物传感器、食品、高分子聚合物、环境膜处理、纳米颗粒、石墨烯、自组装材料、锂电池/超级电容器等，从纳米到微米尺度的物质与界面之间的相互作用及物质的环境响应。 既往相关讲座：Ÿ 马春风教授 华南理工大学报告题目：石英晶体微天平(QCM-D)技术如何解决海洋防污中面临的难题Ÿ 宋君龙教授 南京林业大学报告题目：石英晶体微天平(QCM-D)技术及其在木质纤维素利用中的应用Ÿ 郑靖研究员 西南交通大学报告题目：石英晶体微天平(QCM-D)技术在唾液润滑研究中的应用Ÿ 王敏博士 瑞典百欧林报告题目：QSense 耗散型石英晶体微天平技术(QCM-D)原理及应用Ÿ 申涛工程师 瑞典百欧林报告题目：QSense耗散型石英晶体微天平（QCM-D）在生物和食品领域的应用Ÿ 张洪斌教授 上海交通大学报告题目：石英晶体微天平(QCM-D)技术在乳状液界面膜粘弹性与物理稳定性研究中的应用Ÿ 王敏博士 瑞典百欧林报告题目：耗散型石英晶体微天平（QCM-D）在锂离子电池研究领域的新应用Ÿ 姜威教授 山东大学报告题目：石英晶体微天平技术探究颗粒污染物的环境界面过程Ÿ 杨晓泉教授 华南理工大学报告题目：Langmuir膜分析仪及石英晶体微天平(QCM-D)在食品科学研究的应用Ÿ 杨哲博士 香港大学报告题目：石英晶体微天平(QCM-D)技术及其在环境膜材料领域中的应用Ÿ 苗瑞副教授 西安建筑科技大学报告题目：QSense耗散型石英晶体微天平技术在超滤膜污染机理领域的应用研究Ÿ Netanel Shpigel博士 以色列巴伊兰大学/美国德雷塞尔大学报告题目：QSense耗散型电化学石英晶体微天平在电池及超级电容实时研究中的应用Ÿ 罗日方副研究员 四川大学报告题目：石英晶体微天平(QCM-D)技术在血液接触材料表面改性领域的应用 如需相关讲座视频请联系百欧林索要，联系电话： 400 860 5169 分机号1902

背景近年来，随着生活水平的提高，精油在生活中使用越来越多。精油具有特殊的香气，可应用于身体保健、美容护肤、情绪调节等方面，正在成为现代人追求健康生活的新趋势。精油中的许多香气成分是手性化合物，手性化合物的对映体之间闻起来的味道并不相同，对映体的比例变化会直接影响到精油的品质和使用感受。因此在精油开发过程中对映体的比例确认尤为重要，本文将介绍一种使用Nexera UC快速分离与高回收率制备薰衣草精油中芳樟醇对映体的方法。芳樟醇对映体的分离使用岛津Nexera UC手性筛查系统对薰衣草精油中芳樟醇对映体进行分离。经过条件优化，最终仅需2.5分钟即可成功分离出芳樟醇的对映体。分析条件和结果如下：分析条件薰衣草精油中芳樟醇对映体的色谱图芳樟醇对映体的纯化制备岛津Nexera UC超临界流体色谱仪高效可靠，检测灵敏，搭配灵活，满足各类应用要求。上述Nexera UC手性筛选系统通过连接馏分收集器升级为分析级馏分收集系统，一机兼具分析与纯化制备功能。使用与分析时相同的色谱条件，对市售的芳樟醇样品溶液（20g/L）进行纯化制备，结果显示，升级后的Nexera UC分析级馏分收集系统顺利纯化制备（+）-芳樟醇和（-）-芳樟醇对映体，搭配岛津LotusStream气液分离器*，样品回收率均超97%。芳樟醇对映体的制备色谱图芳樟醇对映体的回收率薰衣草精油中芳樟醇对映体的纯化制备市售的薰衣草精油经过简单稀释处理，使用上述分析条件和系统进行纯化制备，结果显示Nexera UC分析级馏分收集系统顺利制备出薰衣草精油中的芳樟醇对映体；对收集到的芳樟醇对映体馏分进行进一步分析发现，薰衣草精油中（+）-芳樟醇和（-）-芳樟醇对映体被有效分离纯化，对映体的馏分纯度均超过99%。薰衣草精油的制备色谱图芳樟醇对映体馏分再分析的色谱图芳樟醇对映体馏分的纯度（峰值检测：0.5-4.0分钟）结论本文介绍了使用Nexera UC对薰衣草精油中香气成分芳樟醇分离纯化制备的方法，该方法可快速准确地分离芳樟醇的对映体，馏分回收率高，制备纯度高。Nexera UC分析级馏分收集系统可用于从分析到纯化制备的应用，有效提高在开发过程中手性化合物分离和纯化制备的整体效率。实验涉及的设备Nexera UC手性筛选系统Nexera UC分析级馏分收集系统本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物，它们有一个双键，结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在，它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇，又称白桦酯醇，具有较高的药用价值，能抑制胆固醇和甘油三酯合成，有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体，如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性，在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测，很容易受到溶剂或其他杂质的影响，而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D，3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇（L1），羽扇烯酮（L3），α-香树脂醇（αAm），β-香树脂醇（βAm），δ-香树脂醇（δAm），乙酸环阿屯酯（C2）, β-谷甾醇（S2）以及豆甾醇（S1）混合物，流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%，等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样，每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样，分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离，所以分为三组馏分收集，中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中，α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟，基线部分波动较大。在图 2 中，SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样，总时长为 18 分钟，相比 HPLC 法效率更加高，基线也更加平稳。在馏分收集方面，得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2，可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离，结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia

第十五届世界制药原料中国展(CPhI China)，暨第十届世界制药机械、包装设备与材料中国展(P-MEC China)于2015年6月24日在上海新国际博览中心盛大开幕。来自国内外的2800余家企业同台展示其最新的产品及技术，上万名观众近距离的与参展企业进行了沟通和交流。在此次展会上，仪器信息网编辑有幸采访到了博纳艾杰尔科技有限公司总经理汪群杰博士。　　博纳艾杰尔科技是一家总部位于中国海滨城市天津的国际化公司。秉承为全球科学家提供高效化学分离材料的原则，长期致力于研究、发展、生产分离性材料及设备。2009年，博纳艾杰尔生产的Venusil AQ C18色谱柱成功入选《欧洲药典》，成为我国首个进入欧洲药典的色谱柱。2010年底，博纳艾杰尔成立了仪器事业部，标志着博纳艾杰尔的主要业务由单纯的分离材料开发开始向分离纯化仪器进军。2011年，博纳艾杰尔开发的MAS-QueChERS系列产品首次进入美国FDA实验室，用于农残、兽残、食品添加剂等快速检测应用。2014年，博纳艾杰尔生产的CHEETAH MP 200中压制备色谱系统入选国产好仪器。截至目前，博纳艾杰尔成功开发了高纯色谱填料和色谱柱、样品前处理设备和萃取柱、高效快速分离制备纯化系统等多系列产品，同时博纳艾杰尔还承接并完成了多项色谱相关的国家科技攻关项目，拥有专利成果20余项，部分成果荣获国务院“国家科学技术进步奖二等奖”，滨海新区“首届科技进步一等奖”和多项天津市“科技进步奖”。Cleanert DNPH 醛酮气体样品采集管和CHEETAH 中压快速纯化制备系统先后入选“国家重点新产品”。博纳艾杰尔科技有限公司展位　　此次CPhI 2015展会上，博纳艾杰尔展出了多款分析/制备型液相色谱柱、Claricep 中压制备柱、Cleanert 固相萃取柱、高效纯化制备系统及可与之配套使用的单极四极杆质谱仪等拳头产品。汪群杰博士介绍到，此次展出的高效纯化制备系统是为有机化学家量身打造的高效分离、纯化设备!其具有性能高、通量高、灵活、便捷，高性价比等特点，配合单极四极杆质谱仪使用可显著提升实验人员日常工作效率。高效纯化制备系统可帮助实验员在实验完成后直接进行质谱仪检测，通过质谱仪判断合成的物质是否正确，再把目标物数据输入到Flash快速制备色谱仪器中，便可把样品自动纯化出来。可实现24小时连续工作，极大的提高了工作效率。相信尤其面对一些CRO公司、药物研发企业和学校中的研究所等客户时，可以得到很好的应用。博纳艾杰尔科技有限公司高效分离纯化系统　　汪群杰博士谈到，博纳艾杰尔高效纯化制备系统无需溶剂过渡可实现反相体系、正相体系顺序操作，自动检测，馏份收集的实验进程。通过这样的设计，满足了用户在实验过程中所需要的高效率和高通量的要求，例如做多个样品的过夜反应。针对CRO公司，博纳艾杰尔可提供个性化的远程控制系统，实验人员在值班室中即可监控实验室中设备的运行情况，当设备出现问题时，该系统会自动进行报警，从而更好的帮实验人员提高了工作效率，降低了人员成本。　　未来，博纳艾杰尔科技公司将通过不断的创新、探索、成为全球分离材料的研发、生产以及分离设备制造的世界领军者之一。为保护全球环境、维护人类健康的科学家提供质量可靠的分离技术。致力于成为分离纯化整体解决方案领域专家。

月旭UHPLC色谱柱作为一名色谱工作者，您可以想象一下：有这样一根色谱柱，它既可以实现高柱效、对称的峰型和良好的分离度，同时还比一般色谱柱分离得更快速，可以带给您超快速的分离体验！您想认识这样的色谱柱吗？您想使用它吗？继续读下去，您会发现它真的是色谱柱当中一颗非常闪亮的“明星”！#1自主研发UHPLC色谱柱的研发生产，其实没那么简单！月旭科技凭借多年键合技术的经验，自主研发出具有国际先进技术的Ultimate UHPLC（1.8μm）色谱柱。在此过程中，公司研发团队攻克装柱难度大，填料容易堵塞等多个技术难题，使得该色谱柱具有更高的柱效和良好的批次间重现性，并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率，还降低了实验室的运营成本。#2重要优势告诉您为何要选择月旭UHPLC色谱柱？（1）高分离度（Ultra Resolution）：在比一般色谱柱更短、更细的情况下，达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。（2）快速（Ultra Speed）：在保证得到同样质量数据的前提下，月旭UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的情况下，小粒度能提供更高的分析速度，同样也能使柱长减少，根据Van Deemter色谱理论，最you流速反比于粒度大小。（3）高灵敏度（Ultra Sensitivity）：提高柱效N，从而使峰宽W变的更窄，而峰高却增加了，同时，由于UHPLC运用了更短的柱子（柱长L更小），进一步增加了峰高。因此，在提高柱效的同时，运用1.8μm的UPLC系统比5μm和3.5μm的系统灵敏度分别提高了70%和40%，而在柱效相同情况下，能分别提供3倍和2倍的灵敏度。#3应用案例月旭Ultimate UHPLC色谱柱性能如何？布洛芬色谱柱：Ultimate UHPLC XB-C18 2.1*100mm，1.8μm。进样量：2ul；流速：0.35ml/min；布洛芬与主峰前杂质分离度：2.3；拖尾因子：1.26；理论塔板数：17650；运行时间：5min。#4规格型号月旭UHPLC家族有多种不同的键合相和多种规格的色谱柱供您选择。

p　　strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "超速离心的差速沉淀及等密度梯度离心法/span/strong/pp　　无论是国际顶级杂志的文献统计，还是国内用户的私下调研，超速离心一直都是作为外泌体或者说胞外囊泡分离纯化的金标准而存在。伴随着外泌体的发现、研究深入和产业转化，不断有各种“替代”方法、试剂盒出现，试图挑战超离在外泌体分离纯化方式中的领导地位，但至今仍未有成功。究其原因，超速离心也许是唯一一个可以同时用两个不同维度对外泌体进行分离纯化的实验方法。/pp　　每一种颗粒，例如外泌体，都会有其自身的一定特定属性，例如特定的大小区间、一定的密度范围、也许还有某些特别的表面标记物等等。以上每一种属性，只要能够与其他的颗粒存在足够的区分度，我们就可以相对应想办法进行识别和分离，这就构成了近百年来分子生物学的种种纯化手段。/pp　　以超速离心为例，其核心原理为沉降平衡方程：/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0f433fe1-85c9-43f2-9e09-d27552a46652.jpg" title="1.png"/img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ac34f1d2-2ece-4c7e-939b-988f7f3f7ce1.jpg" title="2.png" width="300" height="366" border="0" hspace="0" vspace="0" style="float: right width: 300px height: 366px "/　　/pp style="text-indent: 2em "v为每个颗粒在离心过程中的瞬时移动速度，d是颗粒直径， σ是颗粒密度，ρ介质液密度，?介质液年度，ω2r为转速及所处离心半径 /pp　　当两个或多个颗粒的直径d有显著差异时，其离心沉降速度也将会有较明显差别。直径大的颗粒很快就可以沉淀下来，而更小的颗粒需要更大的离心力或者更长的离心时间才可完成沉降。这就是我们最常用的差速沉淀的基本原理。例如10万xg离心1-3小时，就是最常见的把100nm左右的颗粒沉淀下来的实验条件。/pp　　但一种方法不可能是万能，当不同颗粒的大小比较接近时，基于大小的分离方法就会出现误差，把不同的颗粒都一起分离下来，虽然已经把过大或者过小的颗粒去除，但如果类似大小的杂质颗粒过多，实际上这也只能算是分离富集，而不能算作纯化。/pp　　为此，离心专家们又开发了另一种实验方案，人为地制造不同的介质液密度区间。基于上述沉降速度方程，每一个颗粒最终将会停留在跟它本身密度相同的位置。由于介质液按实验需要铺设成连续或不连续分布，最终不同样品也会根据密度的差异，形成不同的区间性分布。外泌体由于其脂膜结构(密度~1g/ml)包裹了一定量的核酸(密度1.4~1.7g/ml)及蛋白(密度1.2~1.4g/ml)，导致其平均密度区间为1.13~1.19g/ml左右(实测值)。通过铺设不同的介质液分层，例如通过不同浓度的OptiPrep/蔗糖/TE Buffer，我们就可以人为的仅把符合此密度区间的颗粒给筛选出来。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d813137b-fb44-4826-b814-626f12a8d2ec.jpg" title="3.png"//pp　　不同的胞外囊泡，拥有不同的大小和密度分布区间，这类物理属性是我们在研究生物颗粒时最直观也是最准确的表观参数。超速离心法，正式通过大小和密度两个不同的维度，根据实验的需要，一步步地把我们所要重点研究的外泌体颗粒，从纷繁复杂的体液环境中、从不同的胞外囊泡中分离、富集和纯化下来。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/4f8ecfd3-926d-4a24-9385-f9f77097ef19.jpg" title="3.jpg"//pp　　下一期，我们将进一步对比分析其他基于试剂盒或其他实验原理的外泌体分离纯化方法，从中找出最适合我们不同实验所需的实验方案，以及超速离心为什么始终被认为是金标准的原因，敬请期待！/p

科学仪器行业活跃着一批拥有核心技术、产品具有良好市场潜力的中小仪器厂商，为更好地助力企业发展，仪器信息网在2021年继续推进国产科学仪器腾飞行动之“创新100”项目，以公益性的宣传报道和资源对接，助力行业筛选扶持真正具备自主创新能力的“种子选手”。近日，“创新100”项目采访了雪景电子科技（上海）有限公司（以下简称“雪景科技”）。雪景科技实验室一隅研发和创新是企业发展的基石提到国内全二维气相色谱的热调制产品生产厂商，不得不提这样一家公司——雪景电子科技（上海）有限公司。成立于2015年初的雪景科技，一直致力于在色谱分离这个细分领域深耕挖掘。经过几年的努力经营，目前已经在全二维气相色谱核心部件——调制器和数据处理软件方面颇有建树。六年来，公司规模虽然较小，其业绩表现却不错。雪景科技联合创始人赵之骏告诉我们，除了去年受疫情影响，雪景科技其余几年的销售额均实现了100%以上增长，且今年前四个月，营业额已经超过了去年全年的收入。而今，他们正在朝着“形成自己的技术特色和市场优势，从而打造出具有全球影响力的仪器品牌”这一目标而不断努力。能够取得亮眼的成绩，得益于雪景科技对于产品创新的重视和投入。据悉，雪景科技每年的研发投入均超过了销售额的50%，而研发人员更是占到了公司总人数的50%，这对于一个中小规模企业来说是件很难得的事，同时也足以看出雪景科技是真正将产品创新看成了公司的发展基石。雪景科技成立以来，创造性地提出了使用半导体制冷的固态热调制技术。赵之骏介绍，固态热调制器是全球第一个商业化的不需要液氮或压缩制冷机的热调制产品，它克服了全二维色谱普及的关键性障碍，使得全二维色谱的使用门槛降低，用户可以用更少的资源实现更高效的全二维分析，这促使市场上出现了大量的应用需求。此外，雪景科技除了每年固定推出或更新的产品外，还跟如清华大学、复旦大学、中国广州分析测试中心、广州海关技术中心、上海疾病预防控制中心、广州禾信仪器股份有限公司等多家高校科研院所及不同行业和政府科研机构展开多方面的技术合作和产品整合。固态热调制器降低了全二维色谱应用门槛全二维气相色谱调制技术以及相配套的全二维色谱数据处理技术至今已经历了很多变革和演化，在欧美发达市场逐渐形成了几种成熟的方案产品。赵之骏介绍，根据不同调制原理，全二维色谱调制器可分为热调制和气流调制两种方式。其中热调制由于调制效果优异，方法优化方便，可直接联接质谱等优点，是目前科研上主要应用的调制方式；而气流调制由于其构造简单，成本低，可靠性强，更适合常规分析应用。不过，作为主流的调制器，热调制技术需要消耗大量的制冷剂，依赖液氮或制冷机制冷，设备比较复杂，操作维护要求很高，而且由于信息量比常规一维色谱多了一个数量级以上，数据处理异常繁琐，所以一般只应用在高端实验室，市场规模很小，国内几乎没有公司参与产品开发和市场化运作。“从全球范围来看，也只有2-3家具有一定市场规模的全二维气相色谱厂家，而且都是欧美企业。”相较而言，雪景科技研发的固态热调制器采用模块化设计，体积小巧，安装操作方便，而且可以任意加装在现有色谱平台上，将普通气相色谱仪轻松升级成全二维系统，极大降低了全二维气相色谱的应用门槛，可以让更多的科研工作者使用这项先进的分析技术，还可以开发出高端实验室之外更多的应用场景，从而进一步增加全二维的市场规模。“除了提供创新产品，我们还充分发挥本土企业优势，为国内客户提供更贴心、更及时的服务和技术支持。”赵之骏说，由于目前全二维色谱还属于比较新的技术，方法开发和优化、色谱数据处理和挖掘等方面跟常规色谱都有所区别，要更好地发挥全二维技术的高效分离能力，需要专业的指导和培训。“我们在全国很多城市都有技术人员或合作单位，提供全方位的咨询、维护、方法开发或定制化服务，并通过专门的线上交流群及时沟通和指导，有必要时派资深工程师到现场解决和培训。同时结合我们不定期的线上知识分享、讲座报告，以及线下培训班和技术交流会议，共同为大家创造一个全二维色谱相关的学习环境和技术平台，有效解决客户的困难和问题。”雪景科技相关产品让中国进入全二维色谱“第一梯队”事实上，自从全二维技术发明以来，国内的学者对此技术抱有很大兴趣，很早就开始了多领域的应用开发，我国也是全球最早开展此类应用研究的国家之一。赵之骏提到，目前全二维气相色谱设备的市场规模已经从5年前的每年10套左右，增加到每年50套以上，这些设备的使用也极大促进了国内全二维应用的开展，并转化成实际的科研成果，近几年国内科研单位在国内外重要期刊上发表的全二维色谱相关的应用论文也越来越多。同时，很多单位开始应用全二维色谱技术建立各种标准，用于解决常规色谱方法分离效果不好的问题，有一些地方标准已经开始实施。“可以预见，未来全二维色谱的市场将非常广阔，特别在石油化工、煤化工、食品风味、环境污染、代谢组学、医疗诊断等领域有很大的应用前景。”不过，他也谈到，虽然近年来全二维色谱的市场规模显著增加，但总体来说还是属于小众的仪器产品，很多分析行业的科研工作者对该技术了解不多。而且由于标准较少，在基层实验室推广比较困难。提及未来，赵之骏说，随着技术的进步和应用的增多，全二维色谱这种先进的分析方法已经开始逐渐从高端实验室向中低端常规实验室转移渗透，无需制冷剂、操作方便、维护要求少的调制器将越来越受到市场的青睐。今后，雪景科技将继续聚焦研发创新，扩展全二维色谱及相关的多维色谱产品线，改进产品质量，不断推出方便、可靠、智能、高效的产品，以及针对特定应用的定制化解决方案，更好地服务国内客户。“我们相信，不久的将来，中国能够进入全二维色谱的世界‘第一梯队’，并成为某些创新技术和应用的开创者和引领者。” 附：“创新100”介绍　　秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，借助报道、走访、调研等方式，在企业发展的关键时期“帮一把”。　　项目自启动以来，已收到超过150家企业的踊跃申请，通过输出公益性的宣传报道，组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动，得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评，现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动，对于提升国产仪器品牌影响力，为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神，筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业，“创新100”将于2021年继续进行，为国产仪器企业输送更多公益资源。　　点击链接，立即报名：https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021

2022年，第七届网络色谱会议（iCC 2022）将于8月16-19日召开。本次iCC 2022由中国化学会色谱专委会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办。点击图片报名参会会议共进行四天，将分设色谱研究新进展、色谱新技术、新方法（北美华人色谱专场）、色谱填料及固定相研究新进展、色谱在食品领域的应用新进展、色谱在制药领域的应用新进展、色谱在环境领域的应用新进展、色谱在能源领域的应用新进展、色谱实操、使用与经验分享专场等8个专场。将聚焦色谱技术最新成果，以及在制药、食品、环境、石化等最新研究进展，邀请业内知名专家学者做精彩报告，会议将在线上进行，免费向听众开放报名，欢迎报名参会！指导单位：中国化学会色谱专业委员会主办单位：仪器信息网北美华人色谱学会（CACA）中国科学院兰州化学物理研究所上海分析仪器产业技术创新战略联盟参会方式：网络在线报告 免费报名参会会议网址 ：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icc2022/ 8月17日上午，将进行填料及固定相研究新进展相关讨论，本会场将由中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员担任主持，江南大学严秀平教授、云南师范大学谢生明教授、河北大学乔晓强教授、中国科学院兰州化学物理研究所梁晓静研究员以及西南医科大学王路军副教授、珀金埃尔默高级应用技术工程师袁斌等6位专家带来精彩报告分享。会议日程如下：分会场三：色谱填料及固定相研究新进展主持人：中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯9:00-9:30严秀平江南大学金属-有机骨架色谱固定相9:30-10:00谢生明云南师范大学手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物10:00-10:30乔强河北大学磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用10:30-11:00袁斌珀金埃尔默苯基固定相的选择性特征及应用11:00-11:30梁晓静中科院兰州化物所MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究11:30-12:00王路军西南医科大学手性色谱固定相研究及手性识别嘉宾简介及报告摘要中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯主持人个人简介：　　邱洪灯，博士，研究员，博士生导师，《液相色谱实战宝典》特邀顾问。中科院“百人计划”(A类)，国家优青，甘肃省杰青，甘肃省领军人才(第二层次)，兰州化学物理研究所研究员，中科院西北特色植物资源化学重点实验室副主任，手性分离与微纳分析课题组组长。2003年南昌大学化学系本科，2008年兰州化学物理研究所博士，任助理研究员，2009年-2012年日本国立熊本大学博士后(JSPS Fellow)。2012年回国工作，研究方向为离子液体、碳纳米材料、骨架材料等新材料在药物分离、稀土分离及环境分析中的应用。正在主持或已完成的项目包括国家基金委优秀青年项目、面上项目和国际(地区)合作与交流项目，国家重点研发计划课题，中科院“十三五”重点培育、“十四五”重点部署项目、“百人计划”项目(A类)、西部之光交叉团队项目，甘肃省杰出青年基金和创新群体项目等。获甘肃省自然科学奖二等奖(排名1)、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文190余篇，申请专利30多件，论著三章。现任《Chinese Chemical Letters》主编，《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委，《化学进展》青年编委，中国化学会高级会员，中国分析测试协会青年学术委员会委员，甘肃省化学会色谱专委会秘书长，中国化工学会离子液体专委会委员。江南大学教授 严秀平《金属-有机骨架色谱固定相》个人简介：江南大学食品学院教授。从事环境和生物分析和食品安全研究。在原子吸收光谱原子化机理，毛细管电泳与原子光谱联用技术，基于多孔骨架材料的分离分析和长寿命发光纳米材料的免激发传感/成像及其在环境、生命和食品安全应用等领域取得了创新和系统的研究成果。两次应邀在Accounts of Chemical Research上发表系统研究工作。获授权发明专利28件，在Chem.、 Nat. Commun.、Acc. Chem. Res.、JACS、Angew. Chem.、Adv. Mater.、Anal. Chem.和ES&T等杂志上发表SCI论文310余篇，SCI他引12600余次，H指数81。2014-2019年连续6年入选Elsevier化学领域中国高被引学者，2020年入选Elsevier食品科学领域中国高被引学者。2000年获国家杰出青年科学基金资助，2002年入选国务院政府特殊津贴专家，2006年入选长江学者特聘教授、新世纪百千万人才工程国家级人选和首届天津市德业双馨十佳教师。2003年获国家自然科学奖二等奖（排名二），2006年获中国化学会梁树权分析化学基础研究奖，2007年获天津市自然科学一等奖，2008年获宝钢优秀教师奖特等奖提名奖，2013年获教育部自然科学奖一等奖，2015年入选英国皇家化学会会士（FRSC），2019年获中国分析测试协会科学技术奖特等奖，2020年获教育部自然科学奖二等奖。培养博士研究生60余名，其中2名博士生的论文分别获得2009年全国百篇优秀博士学位论文和2013年全国百篇优秀博士学位论文提名论文。曾任Analytical Methods副主编（2009-2018）；现任中国化学会分析化学学科委员会副主任，Analytica Chimica Acta编辑、Talanta、Cancer Nanotechnology、Electrophoresis、Analytical Methods等国际期刊的编委。报告摘要：金属-有机骨架材料（Metal-Organic Frameworks，MOFs）MOFs是一类以金属离子或金属簇为配位中心，与含氧或氮的有机配体通过配位作用形成的多孔配位聚合物，具有比表面积大，种类和性质多样，孔和晶体尺寸可调和热稳定性好等优点。MOFs独特的结构特征和优异的性能，已在分析化学中显示出良好的应用潜力。本报告将介绍我们在MOFs多孔骨架材料应用于色谱固定相方面的研究工作。云南师范大学教授 谢生明《手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物》个人简介谢生明，博士（华东师范大学）、教授、硕士生导师。现任云南师范大学化学化工学院副院长。2019年破格正教授，2017年入选云南省中青年学术和技术带头人后备人才，2018年入选云南省“万人计划”青年拔尖人才专项，云南省教育厅科技创新团队带头人。研究领域：新型手性功能材料的设计与合成、新型手性色谱柱（高效液相色谱手性柱、毛细管气相色谱手性柱、毛细管电色谱柱）的制备及其手性拆分性能的研究等。主持国家自然科学基金项目3项、云南省科技计划面上项目2项、云南师范大学“联大青年学者”项目；以第一作者或通讯作者在国际顶级或一流化学期刊发表包括J. Am. Chem. Soc.、Anal. Chem.、J. Membr. Sci.、ACS Appl. Mater. Interfaces、Anal. Chim. Acta、J. Chromatogr. A等在内的SCI源期刊论文50余篇，授权发明专利3项。报告摘要 主要介绍新型手性多孔材料，包括手性金属-有机骨架材料和手性共价有机骨架材料核壳复合材料的制备、表征及其在高效液相色谱手性拆分性能的研究。河北大学教授 乔晓强《磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用》个人简介博士/教授，博士生导师，现任河北大学药学院副院长，是河北省杰出青年基金获得者，河北省青年拔尖人才，河北省高校百名优秀创新人才，入选河北省三三三人才工程。2011年3月于中科院大连化学物理研究所获博士学位。2011年6月进入河北大学药学院工作。2016-2018年先后在美国德州大学阿灵顿分校和密西根州立大学进行博士后研究。迄今为止，在Analytical Chemistry、ACS Applied Materials & Interfaces、TrAC-Trends in Analytical Chemistry等权威期刊发表SCI论文50余篇，授权发明专利3项，在科学出版社出版《药学文献检索》1部。报告摘要定义和定量细胞膜上具有成千上万种独特结构的脂质分子对色谱技术的分离分辨能力提出了更高的要求。近年来，苯乙烯-马来酸（SMA）共聚物在细胞膜研究领域引起了广泛关注。SMA共聚物被证明是一种高效且温和的膜增溶试剂，对各种结构的磷脂分子具有很好的增溶作用，可开发为新型色谱固定相材料，提高复杂膜脂的分离分析能力。本文利用巯基-烯点击反应和酸酐-醇/胺之间的亲核开环反应制备了SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱。采用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪表征证明两种固定相材料均已成功制备。对保留机制、色谱分离性能进行考察，两种填充色谱柱均具有反相/亲水混合模式保留机制，可实现烷基苯类、多环芳烃类、苯酚类、苯胺类和酰胺类等多种物质的良好分离分析。将SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于磷脂标准品的分离分析。SiO2-SMA-氨基酸色谱柱对磷脂分子类别和种类均显示了良好的分离效果，优于SiO2-SMA-十二醇色谱柱的分离效果。进一步将SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于胃癌细胞膜脂提取物的分离分析，SiO2-SMA-氨基酸色谱柱可在正相色谱和反相色谱模式下实现磷脂类别和磷脂酰胆碱分子种类的有效分离分析，显示了良好的应用潜能。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 梁晓静《MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究》个人简介梁晓静，研究员，博士生导师。2010年于中国科学院兰州化学物理研究所获分析化学博士学位，同年留所工作至今。2015年入选中科院青年创新促进会，2017年-2018年澳大利亚南澳大学访问学者，2020年入选“西部之光”A类学者。主要从事复杂体系色谱分析新材料新方法技术及应用研究。作为项目负责人先后承担了国家自然科学基金2项、中科院“西部之光”项目1项、大型企业委托项目10余项，作为主研人员参加了“十二五”、“十三五”国家科技重大专项子课题、研究所一三五培育项目等多项研究课题。研究成果获甘肃省自然科学二等奖1项，甘肃省科技成果转化奖1项，在Anal. Chim., TRAC-Trend. Anal. Chem, Anal. Chim. Acta, Talanta, Microchim. Acta, J. Chromatogr. A等分析化学重要期刊发表SCI论文70余篇，编写中文著作一章，获授权20余项。报告摘要在MOF修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面，选择了高耐热性的金属有机骨架（MOF-235），通过溶剂热法和高温程序煅烧法将其分别和亲水性聚合物聚乙二醇（PEG）、聚乙烯吡络烷酮（PVP）共同修饰于硅胶表面，合成了两种具有亲/疏水性的混合模式色谱固定相，对多种亲/疏水化合物表现出良好的分离效果。在此基础上，进一步通过选择MOF和聚合物的种类，采用不同的方法制备了多种MOF/聚合物共修饰硅胶混合模式色谱固定相，对生物碱、核苷、抗生素、烷基苯等亲/疏水化合物均有较高的分离选择性。 在水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面，采用两步交联聚合策略，将一种具有温度响应性的疏水缔合水凝胶修饰到硅胶表面，制备了一种亲/疏水混合模式色谱固定相，丰富了色谱分离模式，大幅提升了分离速度和分离效率。为进一步提升固定相的分离多样性，通过在水凝胶网络结构中引入一定比例的亲水和疏水单体，并将其协同键合到硅胶表面，制备了一种双亲性非共轭柔性三维网络结构水凝胶修饰硅胶混合模式色谱固定相，实现了多种不同极性分析物的高效分离。随后，在水凝胶柔性网络中引入具有刚性结构的多孔MOF纳米材料作为辅助添加剂，有效抑制了水凝胶修饰层的过渡溶胀，增加了分离过程的作用位点和通道，使得固定相的分离选择性得到近一步提升。西南医科大学副教授 王路军《手性色谱固定相研究及手性识别》个人简介捷克中欧技术院博士后，西南医科大学药学院副教授，硕士生导师，四川省科技青年联合会理事，西南医科大学青年科技人才特别支持计划项目获得者，中国分析测试协会青年委员会员，中国化学会会员，是Analytica Chimica Acta (SCI, IF=5.123)、Talanta (SCI, IF=2.073)、Journal of chromatography A (SCI, IF=3.716)等杂志的特约审稿专家，目前主要从事新型分离材料、手性药物分析以及智能响应材料等方面的科研工作，主持国家自然科学基金、四川省教育厅重点项目以及泸州市科技厅等项目多项，项目经费100余万元，在Trends in analytical chemistry 、Nanoscale、Analytica Chimica Acta、Journal of chromatography A等高水平杂志上发表SCI论文30余篇，授权和申请国家发明专利6项，获得全国药物分析优秀论文三等奖1项，泸州市药学会优秀论文二等奖多项。报告摘要1. 手性液相色谱柱的种类介绍 2. 智能响应手性色谱柱的研发及其应用 3. 混合模式手性色谱柱的研发及其应用 4. 3D打印电化学手性传感珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司高级应用工程师 袁斌《苯基固定相的选择性特征及应用》个人简介从事液相色谱分析近20年，熟悉色谱理论和数学分析理论，有丰富的液相色谱方法开发和实验设计项目经验。就职于珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司，担任色谱技术应用工程师，负责液相色谱产品技术支持和方法开发。报告摘要十八烷基固定相（ODS/C18）由于其应用广泛性，故在反相色谱法中为实验人员的首选工具。然而面对不同结构的化合物，实验人员需要在分离过程中寻求不同的分离选择性从而提高色谱分离的效率和准确度。苯基取代化学固定相中苯环的特殊理化性质给予了其在分离过程中可提供与C18不同的选择性从而提升色谱分离品质。因此了解苯基取代化学固定相的性质有助于在方法开发中基于特定的化学结构快速准确地筛选色谱柱。

近日，纳谱分析技术（苏州）有限公司（以下简称“纳谱分析”）宣布，正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解，BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层，以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性，其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触，可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用，确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外，每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产，并且用相关生物大分子（IgG单抗）质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术（苏州）有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌，实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化，打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中，培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才，和一个世界一流水平的产业化团队，助力中国液相色谱产业化水平的提升，为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。

p style="text-align: justify line-height: 1.5em "strong 仪器信息网讯/strong 2018年9月10日，第五届制药分离纯化技术学术论坛暨1supst/supBIOSEP International 2018 Conference 在苏州独墅湖世尊会议中心召开。本次学术论坛由苏州工业园区医药分离纯化产业联盟协会主办，苏州纳微科技股份有限公司承办，荣捷生物工程(苏州)有限公司协办。会议主题为“融汇中外、致力纯化、科技引领未来”，围绕这一主题，来自世界各地的近柒百位制药分离纯化相关的从业人员齐聚一堂，互相交流。仪器信息网作为合作媒体报道本次学术论坛。br//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/41442e61-0153-46ac-9aff-90cdf5059525.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　学术论坛现场br//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/631b540a-7958-4129-9bbc-e4fc3be7c14e.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　大会主席 苏州纳微科技股份有限公司董事长江必旺博士致开幕辞br//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e54764f2-a6cb-4f95-a46c-6a4eb14ede67.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "　　苏州工业园区科技与信息化局副局长 虞吉强致贺词br//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/94f571a1-8527-4b1c-af9a-6784bd54a3eb.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"/br/荣捷生物工程(苏州)有限公司总经理 丁功捷致辞/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " 本次学术论坛将持续三天，分为大分子专题会场、小分子专题会场和1supst/supBIOSEP International 2018 Conference三个分论坛同时进行。本次论坛内容涵盖包括蛋白质、抗体、核酸、抗生素、天然产物、药物质量控制与杂质分析检测等众多与分离纯化相关的产业内容，国内外专家将就药物开发的最新进展和趋势、制药工业下游纯化工艺的难点和解决方案、药物开发中的质量控制研究、杂质去除和分析检测以及国际分离纯化介质的发展状况等焦点问题开展深入交流，对促进国内外制药分离纯化技术交流、科研产业相互对接具有很大意义。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　在上午的大会开幕式上，共有中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、德国图宾根大学Rolf G. Werner 教授、国家药典委员会综合业务处副处长洪小栩博士、苏州纳微股份有限公司董事长江必旺博士、嘉禾生物药业有限公司CEO周新华博士以及荣捷生物工程(苏州)有限公司蔡瑞等专业领域大咖做大会特邀主题报告。br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/4497b136-04c8-4f5a-9e47-7dfbded79a7b.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　张玉奎院士以分离分析化学的进展为题，为与会人员介绍了关于提高色谱柱容量等内容的最新相关研究进展。br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/77009bad-d0da-4bba-a12e-251ab2081535.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "德国图宾根大学Prof.Dr.Dr. Rolf G. Werner/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　Prof.Dr.Dr.Rolf G.Werner以“From Protein to Antibody to Viral Therapeutics a challenge for the capture step”为题，介绍了国际上最新的治疗蛋白、单克隆抗体以及病毒治疗的最新研究进展。br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e925e9ef-cf2f-4eb7-b7f9-9462043f25b3.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "国家药典委员会业务综合处副处长 洪小栩博士/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　洪小栩博士以“建立完善《中国药典》标准体系“为题，从《中国药典》相关标准建立、相关工作进展以及相关检测技术发展情况等方面解读了最新的2020《中国药典》相关要求。br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/debb9c60-eb44-4a5a-bb07-008da67768e1.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "苏州纳微科技股份有限公司董事长 江必旺博士/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em " 江必旺博士以“Innovative Separation Technology For Bio/Pharmaceutical Industries”为题，介绍了国内外高性能色谱填料的最新研究进展以及其在生物医药分离纯化领域的最新应用。他表示，现在全球生物制药市场广阔，中国生物制药市场也有巨大的发展空间，相关新技术不断涌现。化学、生物、材料领域的交叉学科相互合作，开展广泛的应用研究，色谱填料技术将得到很好的发展。br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/57b3b362-3266-41ad-85c5-8b690c569901.jpg" title="9.jpg" alt="9.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　嘉禾生物药业有限公司CEO周新华/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　周新华博士以“Continuous Downstream Process of Antibody Therapeutics in China：Challenges and Opportunities”为题，介绍了单克隆抗体治疗的发展、医药领域的新需求，以及相关领域上下游结合的重要性。同时，他分享了他与合作者的对单克隆抗体生产和纯化的最新成果。br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/a247011d-24f7-4dac-af15-9c082bb644ae.jpg" title="10.jpg" alt="10.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "荣捷生物工程(苏州)有限公司 蔡瑞/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　蔡瑞以“自主研发成像电聚焦毛细管电泳仪的商品之路”为题，从产品调研和产品规划，分析国内外仪器差别，自主研发生产设备流程等方面，详细的介绍了国产分析仪器如何从一个想法到成为一个产品的过程。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　本次学术论坛同期也举办了1stBIOSEP International 2018 Conference，为我国相关技术与国际的交流打开了一个窗口。针对本次学术论坛以及国际会议，仪器信息网特别采访了大会主席江必旺博士和图宾根大学的Werner教授，以下是采访实录：/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　span style="font-size: 18px color: rgb(79, 129, 189) "　span style="font-size: 18px "strongQ：对于首届国际生物技术会议，请Rolf G.Werner教授谈谈对会议的感受?/strong/span/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strongProf.Dr.Dr.Rolf G. Werner：/strong本次会议是一次非常成功的会议，开展相关主题的会议是十分必要的。在苏州，汇聚着很多相关领域的企业和机构，对这些企业很有意义。在这么短时间内，能如此成功的召开这次会议，会议的主办方、承办方和协办方都做了很好的工作，付出了很多努力。这次的会议由企业主导而不是由科研机构是非常难得的，给相关的从业人员提供了很好的交流平台，希望这个会能够推动整个产业的发展。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　生物制药领域在欧美已经比较成熟，在欧洲很难看到新的技术和成果的出现。这次来到中国，非常高兴能够看到中国的企业和科学家带来新技术的分享。希望相关的成果能够走到国际上去，让更多的人看到新的技术，相信一定会对整个世界的技术进步产生推动作用。同时，如果这些好的技术没有得到推广，那么将会限制企业发展和行业进步，希望中国的企业和专家能够进行更多的国际交流。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) font-size: 18px "　Q：除了通过本次国际会议交流，Werner教授认为还有哪些途径可以展开国际合作，对国际会议的举办有什么样的建议?/span/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　strong　Prof.Dr.Dr.Rolf G. Werner：/strong中国的企业家和科学家有很多优秀的原创技术，这些成果放在国际上也具有一定的优势。那么，就需要一个交流平台，让更多的人看到，这样必然会带来更多的合作机会。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　现在国际会议非常多，每个月都有很多不同的会议要举行。希望会议能够能展现出自身的独特之处，真正能够吸引参会者踊跃参加。同时，希望中国的优秀成果更多的走入国际视野，不因语言的差异而受到限制。科学领域是非常开放的，只要报告的文字可以让与会者看懂，报告语言相通与否并不重要，重要的是能把更好的成果展现出来。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) font-size: 18px "　Q：请问江必旺博士，制药分离纯化技术学术论坛已经举办了五届，为什么要举办这样的论坛，出发点是什么?/span/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strong江必旺：/strong中国生物制药处在快速发展的阶段，但是生物制药的分离纯化相关产业还是比较欠缺的。在国内，相关的会议多由学校或者各大学会举办，这些会议偏学术化，与工业需求相对脱节。色谱领域发展至今，在工业领域实际需求非常旺盛，中国目前缺少一个能够让生物制药、分离纯化相关企业技术交流的平台。因此，为了让中国生物制药能够发展，需要这样一个平台去交流，让企业家、科学家信息互通，帮助企业解决实际生产中遇到的问题。也许就是专家很简单的一句话，就可以帮助企业减少几个月的探究时间。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　我认为，虽然我是做企业的，但是身为相关从业人员，有责任去为大家提供一个这样的交流平台，这是我们一直坚持下来的一个很重要原因。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) font-size: 18px "Q：以往论坛聚焦在国内，论坛本次还开设了国际会议的专场，是怎么考虑的?/span/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strong江必旺：/strong我们之前连续四年都做了国内的会议，名声也逐渐提高。在之前，有外国专家来参加我们的会议，其中有一位韩国教授，他表示，这个会议的主题非常好，由于整个亚太区生物制药发展都比较晚，除了在中国，包括韩国、印度等整个亚太地区，都缺少这样的产学研结合的论坛，所以，这些国外的相关领域专家都积极支持会议能推广到国际上。因此我们今年就在各方支持下举办了国际会议。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　span style="font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "　Q：论坛已经走过了5年的发展历程，今后的发展方向是怎样的?/span/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strong江必旺：/strong现在论坛在国内的影响力已经比较大了，但今年第一届举办国际会议，影响力还比较有限。未来，希望国际会议的影响力能越来越大，整个亚太区，甚至欧美的技术专家能够来此交流，促进产业发展。把论坛办成一个国际化的、具有广泛影响力的国际大会，这是我们的一个目标。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　另外一个方向就是，现在论坛还主要局限在制药、分离纯化的下游技术的交流。但是实际上，上游技术也十分需要交流合作。所以希望未来能够将其上游跟下游联合起来，让论坛聚焦在整个生物制药的工艺过程中，进一步拓展论坛的影响力。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) font-size: 18px "　Q：学术论坛很少由企业承办，以纳微为例，举办国际会议对国产厂商有怎样的帮助?/span/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　strong　江必旺：/strong举办或参加这样的国际论坛，对公司肯定是有很大帮助的。可以提高公司品牌和产品在外界的影响力，也让更多的国内外专家了解纳微。当然，也可以帮助我们将产品推广到国际上去，更好的打开国际市场。/ppbr//p

为落实国务院《生态环境监测网络建设方案》，加快推进国家地表水环境质量监测事权上收工作，2017年9月下旬，环境保护部印发《国家地表水环境质量监测网采测分离实施方案》，自10月起，全面启动国家地表水采测分离工作。为加强采测分离工作的正规规范化建设，提高采样员的职业化水平，12月20日，中国环境监测总站质管室会同水室，对第三方采样公司进行“国家地表水环境质量采测分离工作采样合格证考试”，首批考试分两个考试地点，其中聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司浙江聚光检测技术服务有限公司（以下简称“浙江聚光检测”）作为考点之一。考试现场各公司考生认真答题　　“国家地表水环境质量采测分离工作采样合格证考试”是中国环境监测总站对从事采测分离工作采样员的综合采样水平进行测试考核的一种方式，是考核第三方检测公司采样规范的重要表现。通过考试，不仅可以进一步规范采样操作，提升采样员的职业素质，更有利于采测分离工作的顺利开展。　　本次考试的主要内容分为理论考试和现场操作考试。其中，理论考试范围涉及现场监测技术导则、采样技术导则等方面的知识，现场操作考试为前期准备、设备校准、现场指标监测、样品采集及分装、样品前处理、固定剂的添加等关键采样步骤的考核。 现场操作考试　　浙江省环境检测中心室主任洪正昉、无锡市环境监测中心站室主任过伟、北京市环境保护监测中心室主任梁云平等专家老师一行共4人在考场监考。　　浙江聚光检测对本次考试十分重视，专门成立小组负责组织实施，制定实施方案，落实考点、落实考试人员，并发放考试复习题供大家提前学习掌握。浙江聚光检测副总经理仇宝辉亲自到考场检查指导考场各项组织筹备工作。　　整个考试过程中，各公司采样员精神饱满，纪律严明，遵守考场纪律，按照考官的要求有条不紊的进行各项考试，考试顺利圆满结束。

目的采用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子，如蛋白质、核酸和多糖组成；因此，它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此，分离手性化合物，尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令，制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前，已经加强手性纯化合物的制备。在过去的10年里，超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC，主要是正相HPLC)相比，超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相，减少有机溶剂的消耗和处理，使分析更高效，更环保。与正相色谱HPLC相比，超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍)，且每次分析成本大大降低。解决方案联二酚萘是一种轴手性有机物，如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离，两种方法的主要参数见表1。图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比，UPC2的出峰时间为2min，使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73，而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物，但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计，使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元，而使用UPC2，每次分析仅需要0.08美元。UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18；而UPC2的拖尾因子分别为1.03，1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高，更窄，意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中，由于使用超临界CO2作为流动相，超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且，ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。总结ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比，UPC2速度快了8倍，且得到的色谱峰更高，对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。

《通知》共包括7个部分，按照《通知》要求，药品监管领域共有27项涉企经营许可事项纳入《中央层面设定的涉企经营许可事项改革清单（2021年全国版）》，直接取消审批1项，实行告知承诺3项，优化审批服务23项。2021年7月1日改革实施后，对“直接取消审批”和“审批改为备案”的事项，涉及相关许可的药品监管部门不得再实施审批管理，已受理申请的要依法终止审批程序。审批改为备案事项，企业按规定提交备案材料的，应当当场办理备案手续，不得作出不予备案的决定。对“实行告知承诺”的事项，要将经营许可条件、监管规则和违反承诺后果，一次性告知企业。对企业自愿作出承诺并按要求提交材料的，要当场作出审批决定。已受理“优化审批服务”的事项，涉及相关许可的药品监管部门要按调整后的审批程序和材料要求进行审批。　　国家药品监督管理局贯彻落实国务院深化　　“证照分离”改革进一步激发市场主体　　发展活力的实施方案　　为贯彻落实《国务院关于深化“证照分离”改革进一步激发市场主体发展活力的通知》（国发〔2021〕7号，以下简称《通知》）要求，全面扎实推进药品监管领域“证照分离”改革各项工作，制定本方案。　　一、指导思想　　以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，全面贯彻党的十九大和十九届二中、三中、四中、五中全会精神，持续深化“放管服”改革，统筹推进行政审批制度改革和商事制度改革，在更大范围推动药品监管领域照后减证和简化审批，创新和加强事中事后监管，进一步优化营商环境、激发市场主体发展活力，加快构建以国内大循环为主体、国内国际双循环相互促进的新发展格局。　　二、改革目标　　自2021年7月1日起，在全国范围内实施药品监管领域涉企经营许可事项全覆盖清单管理，按照直接取消审批、审批改为备案、实行告知承诺、优化审批服务等四种方式分类推进审批制度改革，同时在自由贸易试验区进一步加大改革试点力度，力争2022年底前建立简约高效、公正透明、宽进严管的行业准营规则，提高药品、医疗器械、化妆品企业办事的便利度和可预期性。　　三、实现药品监管领域涉企经营许可事项改革全覆盖　　按照《通知》要求，药品监管领域共有27项涉企经营许可事项纳入《中央层面设定的涉企经营许可事项改革清单（2021年全国版）》，直接取消审批1项，实行告知承诺3项，优化审批服务23项。国家局对改革举措和事中事后监管措施作了细化规定（见附件1），各级药品监管部门要结合实际认真贯彻执行。　　四、在自贸试验区进一步加大改革试点力度　　按照《通知》要求，药品监管领域共有6项涉企经营许可事项纳入《中央层面设定的涉企经营许可事项改革清单（2021年自由贸易试验区版）》，在自由贸易试验区范围内加大改革试点力度，直接取消审批3项，审批改为备案2项，实行告知承诺1项。国家局对改革内容、许可条件、材料程序、监管措施等作出规定（见附件2），自由贸易试验区所在地药品监管部门要密切跟踪改革情况，优化调整执行政策，保障改革试点顺利实施。自由贸易试验区所在县、不设区的市、市辖区的其他区域参照执行。　　五、确保各项分类改革举措有序实施　　2021年7月1日改革实施后，对“直接取消审批”和“审批改为备案”的事项，涉及相关许可的药品监管部门不得再实施审批管理，已受理申请的要依法终止审批程序。审批改为备案事项，企业按规定提交备案材料的，应当当场办理备案手续，不得作出不予备案的决定。对“实行告知承诺”的事项，要将经营许可条件、监管规则和违反承诺后果，一次性告知企业。对企业自愿作出承诺并按要求提交材料的，要当场作出审批决定。已受理“优化审批服务”的事项，涉及相关许可的药品监管部门要按调整后的审批程序和材料要求进行审批。　　六、创新和加强事中事后监管　　各级药品监管部门要按照“四个最严”要求，充分运用检查、检验、监测等手段，加强药品全过程、全生命周期监管，依法查处虚假承诺、非法经营等违法违规行为，督促企业持续依法合规经营。发挥信用监管的基础性作用，加快推动药品监管信用赋能，强化对企业履行承诺情况的检查，充分运用信息公示、失信惩戒、风险分类管理等信用管理手段支撑监管。　　七、推进电子证照归集运用　　按照《通知》要求及《全国一体化在线政务服务平台电子证照管理办法（试行）》规定，国家局牵头依照“急用先行”原则组织药品监管电子证照标准化工作、为电子证照应用修改完善相关规章制度以及推进各级药品监管部门电子证照“跨部门、跨层级、跨地区”实施应用。省级药品监管部门按照本级政务服务主管部门要求，负责依事权推进本级政务服务范围内涉企证照电子化工作，确保2022年底前全面实现涉企证照电子化发放，并利用国家一体化在线政务服务平台电子证照系统将本级制发的电子证照进行归集共享。

精彩亮相2023年9月6日，备受瞩目的第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023)在中国国际展览中心（北京顺义）盛大开幕。作为北京莱伯泰科仪器股份有限公司（以下简称莱伯泰科）的第十一次参展，莱伯泰科携带了2023年最新发布的质谱、光谱和全线产品，以及自动智能检测、半导体分析、核素分离等众多行业解决方案，闪耀亮相展会，集中展示了莱伯泰科在科学仪器领域最新的创新成果和实力。莱伯泰科展台展台合影BCEIA 2023莱伯泰科展台精彩亮点一览莱伯泰科发布首款无机元素智能在线分析系统在BCEIA期间，莱伯泰科举办了“智无边界 引领未来--智能自动化释放无限生产力”新品发布会，重磅推出MidiLab9000-E无机元素智能在线分析系统。这一新产品是对莱伯泰科无机元素分析全线产品的一次全新升华，将进一步提高实验效率，释放科研人员的双手。揭幕照片MidiLab9000-E无机元素智能在线分析系统LabMS 5000ICP-MS/MS斩获BCEIA金奖在本次展会期间，LabMS 5000 ICP-MS/MS凭借其创新的软硬件设计和在半导体行业的亮眼表现，从众多竞争对手中脱颖而出，一举斩获BCEIA金奖。LabMS 3000和LabMS 5000两款质谱的加持将进一步加速半导体行业中高端质谱的国产替代进程，为半导体行业客户提供更全面、高效的解决方案，巩固了莱伯泰科在国产高端ICP-MS研发制造领域的地位。BCEIA金奖证书和奖牌LabMS 5000 电感耦合等离子体串联质谱仪（ICP-MS/MS)全自动化核素共沉淀装置及核素萃取分离装置亮相凭借二十多年来在核环保领域的技术积累，莱伯泰科针对核素检测的特殊性，如样品的复杂性、多样性、超微量浓度等，开发了全自动化的共沉淀装置及核素萃取分离装置，结合自主开发的在线设置控制软件，实现了核素的快速分离和制样的集成化与自动化，将放射性核素的分离从传统的全手工、高度依赖操作熟练性、耗时长的化学分析过程中解放出来。Isotope-50C1沉淀装置及核素萃取分离装置分析仪器、前处理设备、耗材、实验室工程全线产品炫目亮相莱伯泰科携带了2023年最新发布的质谱、光谱和全线产品，闪耀亮相展会，集中展示了莱伯泰科在科学仪器领域最新的创新成果和实力。莱伯泰科展台一览莱伯泰科董事长胡克博士接受CCTV采访展会期间，莱伯泰科董事长胡克博士接受了央视记者的采访，分享了他对分析测试技术和实验室科学仪器发展的深刻见解。他还详细介绍了莱伯泰科近年来在自主研发重大仪器设备方面所做的创新项目和取得的重要成绩。莱伯泰科董事长胡克博士接受CCTV采访展台现场精彩回顾精彩瞬间莱伯泰科将持续坚守自主创新的发展理念，通过提供安全可靠的智能自动化实验室设备和解决方案，服务于多领域，不断探索分析化学领域的前沿，为中国科学技术的创新发展贡献最大力量。期待在BCEIA 2025再次相聚！

分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计，世界上多达三分之一的人口感染了结核病，主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变，结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年，Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207，现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ)，成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示，(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL，组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL，而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明，需要对(R,S)异构体进行优化分离，以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1：贝达喹啉的四种异构体，及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲图2：BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%（50/50甲醇: 异丙醇）和 0.3%异丙胺，等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样，每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体（RS,SR）在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离，并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3：通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小（4x100mm），不适用于大量样品（285mg）的纯化分离，因此我们采用叠层进样的方式，通过多次进样来高效获取大量目标化合物。