聚唾盼衍生物

采用电化学方法将噻吩衍生物[ 32(22甲氧基苯) 噻吩和32溴代噻吩]聚合沉积到Pt 片上,利用同步辐射光源采集聚噻吩衍生物中C 的近边X 射线吸收精细结构(NEXAFS) 谱,以特征吸收峰强度对光的入射角度的依赖性为判据,实验证明了聚噻吩衍生物分子在金属表面的分子取向. 由于噻吩环上取代基团电负性的差异,分子在衬底表面的取向有所不同:聚32(22甲氧基苯) 噻吩无序的堆积在Pt 表面,聚32溴代噻吩倾斜于金属Pt 表面.

近几年来，由于聚曝吩衍生物在发光器件、光伏电池及场效应份等方而潜在应用而备受关注。要使这类新型的光电聚合物材料走向实用化，还需要一步的改善和提高它们的光电特性和效率。这些性能除了与材料本身的化学构有关外，还与聚合物的物理形貌及分子形态有着密切的关系。Ll前聚合物理形貌对光电特性的影响研究主要集中在导电性能方面，而对光学方而的研较少。本论文分别用氧化聚合法和电化学聚合法合成和制备了聚{3一(2一甲软从苯唆吩』薄膜和纳米线阵列，详细分析了它们的发光特性和机理。利用同步辐射射线近边吸收技术(NEXAFS)，分析了不同电负性的取代基对聚咪吩电J气结和分子取向的影响。取得的结果包括以下几个方面:(1)通过格氏反应合成了3一(2甲氧基苯)唆吩，再用FeCI3作催化剂氧化合了聚〔3一(2一甲氧基苯)唾吩』(PMP-Th)。热重分析表明聚合物在400℃刁‘现失重现象，具有较高热稳定性。聚合物的最大发光波长为687nln，带较窄，是较好的近红外发光材料。X射线衍射技术证明聚合物内有微区，这可能是由分子的局域有序排列造成的。(2)以高纯铝为原料，分别在草酸溶液和硫酸溶液中，采用二次阳极钱化法制备了孔洞高度有序的阳极氧化铝(AAO)模板。通过改变制各条件，获了孔径在30tun一80nm，孔密度为一10’。孔/cm，的一系列氧化铝模板。用上自制的不同孔径的多孔氧化铝为模板，采用循环伏安法，制备PMP-Th的纳米线阵列，纳米线的直径与模板的孔径大小相当，纳米线长度可通过控制电量来调控。结果证明循环伏安法电化学技术与模板相结合是制备一维聚合物纳米阵列的有效方法，易于调控纳米线的长和维度。(3)分析研究了各种直径的PMP一Th纳米线阵列在由草酸溶液中制得的AA模板中的发光特性，与PMP一Th薄膜的发光光谱相比，纳米线阵列的发波长都有较大蓝移，强度显著增强。纳米线阵列的发光显示显著的尺依赖性，随着AAO孔径由80lun减小到60nm，发光波长逐渐从58On蓝移至560lun，当孔径从60nln减至40tun时，发光峰从56Onm红移580tun。经过红外光谱分析和对分子环境的比较探讨发现发光潜的蓝移摘要由模板的孔洞限制效应引起的，小孔径中发光的红移是聚合物分子有序取向使有效共辘程度增加带隙能降低导致的。结合聚合物薄膜和从O的吸收光谱和光致发光激发谱，对光强增强的机理进行了探讨，认为光强增强是由AAO与聚合物分子间的能量转移造成的，光强随孔径减小而降低是给体的发光谱与受体的吸收谱搜盖度降低以及分子有序堆积使荧光效率降低的结果。(4)分别比较了PMP一Th纳米线阵列和聚(3一澳代唾吩)(PBr一Th)纳米线阵列在硫酸溶液中制得的AAO(S-AAO)和草酸溶液中制得的从O(C一AAO)中的发光特性，发现PMP一Th纳米线阵列在S一AAO中的发光峰位和强度的尺寸依赖性与C-AAO一致，说明PMP-Th线阵列在从O的发光特性与AAO孔壁的化学环境无关，也进一步说明了PMP一Th纳米与AAO之间没有化学反应。与PMP一Th在C.AAO和S一AAO中的发光特性显著不同的是，PB卜Th纳米线在C.AAO和S一AAO中的发光强度相比于薄膜PB卜Th的光强大大降低，这可能是PB卜Th分子在模板中的取向度较高或者是PB卜Th与AAO有较复杂的相互作用造成的。与PMP一Th纳米线相同的是PB卜Th在两种模板里的发光波长的尺寸依赖性是一致的。因此对这一体系的研究还需要进一步的深入和扩展。(5)利用同步辐射NEXAFS技术，分析了PMP一Th和PB卜Th的电子结构，通过分析角分辨NEXAFS谱，确定了PMP一Th分子和PB卜Th分子在R片电极上的分子取向:PB卜Th分子链“倾斜”于金属表面，而PMP-Th由于甲氧基苯的位阻和电子效应的双重影响表现为无序。

目的为寻找具有生物活性的fesogenin皂苷,设计并合成了一系列fesogenin的皂苷衍生物。方法采用随机糖苷化策略使fesogenin与单糖供体反应,再脱去单糖上的保护基得到目标化合物。结果与结论所合成的23个fesogenin的皂苷衍生物均为新化合物。

对空气中的醛和酮的分析首先涉及到使用含有2,4-二硝基苯肼 (DNPH) 的小柱来收集分析物。当空气通过小柱时，分析物与DNPH反应形成腙，腙会被固定在小柱上。然后用溶剂洗脱，使用带有UV检测的HPLC来测定其DNPH衍生物。新型的GERSTEL多功能全自动样品前处理平台MPS roboticPRO带有专用托盘，可容纳DNPH小柱，对分析物进行自动洗脱，并将洗脱液注入LC-UV系统，从而轻松控制整个过程。自动化的洗脱小柱可以显着提高准确性和再现性，并降低操作人员可能造成的错误。集成的称量选项可以在小柱洗脱后自动收集重量数据，以进一步提高报告结果的准确性。直观的软件可以使在洗脱小柱的同时对上一个样品进行色谱分离，以确保最大的样品通量。

双酚A被广泛用于生产聚碳酸酯（PC）、环氧树脂（EP） 、聚砜树脂和聚苯醚树脂等高分子材料。这类物质被证明为“内分泌干扰物”，不仅可能影响生殖功能，还可能会对人体的免疫系统造成伤害，导致心脏病、糖尿病和某些肝脏疾病，影响胎儿及儿童的大脑发育，甚至增加前列腺癌和乳腺癌的风险，有毒残留可能危及后代。由于LCMS/MS的选择性强，灵敏度高，考察LCMS/MS检测双酚A及其环氧衍生物情况。仪器：API 4000 液质联用仪，配 ESI 离子源，Agilent 1200 型高效液相色谱仪结论：使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物，测定低限在 0.1~10ppb 之间，方法灵敏度高，重现性好，能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。

使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物，测定低限在 0.1~10ppb 之间，方法灵敏度高，重现性好，能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。

环境水样中苯及其衍生物的分析通常采用顶空或吹扫补集方法。这些化合物的分离通常由气相色谱仪 (GC) 完成并使用火焰离子化检测器 (FID) 或质谱检测器 (MSD) 进行检测。ISO 11423-1 描述了一种使用气相色谱仪测定水和废水均相样品中苯及其部分衍生物的顶空方法。在配备 Intuvo 9000 气相色谱仪和 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现对苯及其衍生物的测定与确认。本应用介绍了使用进样口分流器技术将样品进样到具有不同极性的双毛细管柱并用双 FID 进行检测的方法。此系统可轻松满足 ISO11423-1 方法对化合物分析的性能要求。

红霉素A环收缩衍生物的合成报道了8,9-无水红霉素a6,9 -半iketal及其衍生物在微波辐射下的分子内酯交换反应。结果表明，无论在含溶剂条件下(方法A)还是无溶剂条件下(方法B)，微波辐射都能显著提高反应收率，缩短反应时间。

一种加压、梯度毛细管电色谱(pCEC)仪已经设计生产出来。这种多用仪器能够使用三种分离模式，加压梯度毛细管电色谱(pCEC)、微径高效液相色谱(μHPLC)和毛细管电泳(CE)。在pCEC模式中结合了电动力和压力推动样品经过毛细管填充柱，不需要改变流动相的组成就能进行好的选择性调节。这项技术也易于进行梯度洗脱，更利于对复杂的混合物进行分离。这项研究通过对一有机酸和中性哒嗪酮衍生物混合物的分离同μHPLC相比较及评估。实验用的pCEC使用一根熔融石英毛细管柱并填充3μm粒径的十八烷基键合相硅胶(ODS)。在适宜的条件下十种哒嗪酮衍生物都实现了基线分离。比较用μHPLC方法的分离结果，pCEC对于分离所有的中性物质和带电物质比μHPLC的分离更强。对于压力、泵的流速以及电压对分离的影响也做了研究。

在本应用案例中，样品为极性很强的谷氨酰胺类衍生物，不易溶于正己烷、乙酸乙酯等常用正相流动相，而其在普通C18反相柱上几乎没有保留。针对样品的具体性质，三泰科技的应用工程师利用亲水性的SepaFlash® C18AQ柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine，成功对样品进行了纯化制备，获得了满足制备需求的目标产物，为极性很强的谷氨酰胺类样品的分离纯化提供了一种可行的方案。

本实验为用加压梯度毛细管电色谱来分离18种氨基酸衍生物。用反相C18毛细管柱（粒径3μm，130mm×75μmI.D.），醋酸盐缓冲液（50mmol/L NaAc, pH 6.4），离子对试剂（1% N,N-二甲基甲酰胺）分离一标准溶液中的衍生化氨基酸（2μg/ml），UV-Vis检测器的波长为360nm，毛细管柱的压力保持在大约70Pa, 并在柱的出口端加3kV的正电压。研究电压对于氨基酸的洗脱次序和分离度的影响，发现当电压超过3kV时候C18对氨基酸产生吸附作用。对盐浓度，进样量，和柱长度对于氨基酸分离的影响都进行了测定。氨基酸样品在CEC中分离，每个氨基酸迁移时间的RSD小于2.5%

氨基酸是生物学上重要的有机化合物，由胺（-NH2）和羧酸（-COOH）的官能团组成，以及一个侧链连到每一个氨基酸。氨基酸分析是蛋白质，肽和其他氨基酸组成的药物分析中的一个基础工具。氨基酸分析允许对样品的氨基酸组成进行定量及定性分析，并能够实现对可能存在于蛋白质及多肽中的非典型氨基酸进行测定。 采用GC/MS（Agilent 7890A/5975C）和LC/MS/MS（AB Sciex 5500）两大平台联用。从而可实现对超过70种氨基酸及其衍生物进行定量及定性分析，其中涉及到的95%的物质均使用标准品和同位素标准品定量。

植物源性食品中9种氨基甲酸酯及其衍生物的测定方法，样品经提取后用固相萃取柱对提取液进行净化处理使用Pribolab ® 全自动标液配制仪进行12种混标5梯度的标准品配制，液相色谱搭配Pribolab ® MDS 多功能光电衍生系统对目标物进行分离衍生，生成异吲哚类强荧光物质，通过荧光检测器进行检测，外标法定量。

采用立陶宛Ekspla公司NT342B型纳秒（4ns）脉冲Nd:YAG可调谐激光器 输出的460nm激光对多种卤素吡啶样品进行了三阶非线性光学特性测量。研究了四种含芘查尔酮衍生物的合成。

高效液相色谱仪对复杂样品具有优越的分析能力，尤其适用于土壤和沉积物中15种醛、酮类化合物的测定。本文采用该方法对15种醛、酮类腙衍生物的标准溶液进行测定。试验表明，本方法具有线性好（线性在0.9999以上），精密度高（RSD在3%以内），分析速度快等优点。

在传统的 5 μ m 色谱柱上开发羰基二硝基苯肼 (DNPH) 衍生物的原始分析方法，然后将该方法转移并扩展应用于不同粒径的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18 色谱柱，其中包括 4、2.7 和 1.9 μ m 色谱柱。将该方法从较大的全多孔颗粒填料色谱柱扩展至较小的表面多孔色谱柱后，运行时间和溶剂消耗显著减少。

本文采用Poroshell 120 手性色谱柱分析氨基酸及其衍生物，Poroshell 120 手性色谱柱是首款采用表面多孔颗粒填料与创新性手性固定相结合的品，具有以下优势：（1）提供更高的性能与更快的速度，效果优于全多孔手性固定相；（2）具有出色的耐用性和可靠性，采用成熟的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 颗粒填料技术；（3）多种尺寸可选，满足任何应用需求：2.1 和 4.6 mm 内径， 可与 50、100 和 150 mm 的长度搭配组合；（4）分析时间短、峰形优异且分离度更好；（5）采用高效的手性分离，显著提高分析通量和实验室效率。

在本应用案例中，样品为合成反应获得的苯并冠醚衍生物，该样品体系复杂，包含多种不同极性的组分，利用常规二元溶剂梯度进行纯化时很难获得良好的分离度。针对样品的具体性质，三泰科技的应用工程师利用四元溶剂系统SepaBean machine T配合SepaFlash 正相硅胶柱，通过不同极性溶剂的在线切换，成功对样品进行了制备纯化，获得了满足制备需求的目标产物，为此类组分极性差异很大的复杂样品体系的分离纯化提供了一种可行的方案。

本应用简报展示了使用 Agilent 8697 顶空进样器和 Agilent 8890 气相色谱系统对用于分析饮用水中卤代烃和苯及其衍生物的方法 GB/T 5750.8-2022 进行的验证。整个系统提供了出色的性能，具有高灵敏度和稳定性。对于大多数分析物而言，相关系数 (R2 ) 为 0.999 甚至更高。峰面积 RSD 为 0.53%–5.49%。所有化合物的方法检出限(MDL) 为 0.001–0.63 μg/L，回收率为 75.5%–129.1%。

皮肤创伤不仅给患者带来身体上的痛苦，也给社会造成经济负担。因此，促进皮肤修复的有效方法仍然是一项挑战。具体来说，壳聚糖水凝胶是促进不同阶段伤口愈合的理想选择，同时还能减少阻碍这一过程的因素（如过度炎症和慢性伤口感染）。此外，壳聚糖水凝胶独特的生物特性使其既能用作伤口敷料，又能用作给药系统（DDS）。本研究合成了壳聚糖（CS）与[2-（甲基丙烯酰氧基）乙基]三甲基氯化铵（CS-MTAC）的接枝共聚物，CS-MTAC是一种具有良好抗菌性能的阳离子单体。研究人员证实成功合成了这种共聚物，并对其溶胀能力和吸水能力以及生物相容性和抗菌特性进行了研究。为了提高其印刷适性，共聚物与弹性蛋白（EL）、胶原蛋白（COL）以及浓度越来越高的明胶（GEL）混合。因其具有 3D 打印的潜力，我们选择了含有 6% w/v CS、4% w/w EL、4% w/w COL和 1% w/v GEL的水凝胶，并用氨蒸汽或乙醇/氢氧化钠溶液对其进行中和，然后载入左氧氟沙星。载入左氧氟沙星的CS-MTAC/EL/COL/GEL生物墨水作为伤口愈合和药物输送应用的合适候选材料的可行性已得到证实。

柱前衍生氨基酸分析是先将氨基酸衍生成具有可见光吸收或荧光发射的衍生物，然后在反相柱上分离，它不需要柱后反应装置，因此可以在配有相应检测器的普通高效液相色谱仪上分析。使用LC-2010高效液相色谱仪，考察了柱前衍生法进行氨基酸分析时的精密度和稳定性。

LC－2010的柱前衍生氨基酸分析 柱前衍生氨基酸分析是先将氨基酸衍生成具有可见光吸收或荧光发射的衍生物，然后在反相柱上分离，它不需要柱后反应装置，因此也可以在配有相应检测器的普通高效液相色谱仪上分析。为了解LC-2010高效液相色谱仪在使用柱前衍生法进行氨基酸分析时的精密度和稳定性，我们作了以下实验。岛津GC-2010气相色谱仪

脱氢乙酸属于一种新型的化学防腐剂，是一种很重要的有机合成中间体，又是一种优良的增塑剂。自1940年发现它具有抗菌性以来，它和它的一些衍生物已被许多国家用作防腐剂。1949年美国批准其为食品防腐剂，日本20世纪70年代开始使用。目前脱氢乙酸及其一些衍生物已用于食品、纺织、造纸、橡胶、塑料、档案以及工艺美术品等工业品的防霉防腐，收到很好的效果。参照国标《GBT30934-2014 化妆品中脱氢醋酸及其盐类的测定 高效液相色谱法》，采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×25 cm，5μm）对脱氢乙酸标准品进行定量分析，其浓度-峰面积的校正曲线优异，可满足国标测试要求。

黄曲霉毒素（AFT）是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉（aspergillus flavus）寄生曲霉（a.parasiticus）产生的次生代谢产物，是目前粮油中毒性最大、波及面最广的霉菌毒素之一。B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物。即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮（香豆素）。前者为基本毒性结构，后者与致癌有关。M1是黄曲霉毒素B1在体内经过羟化而衍生成的代谢产物，与致癌性有关。黄曲霉毒素的主要分子型式含B1、B2、G1、G2、M1、M2等。

黄曲霉毒素（AFT）是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉（aspergillus flavus）寄生曲霉（a.parasiticus）产生的次生代谢产物，是目前粮油中毒性最大、波及面最广的霉菌毒素之一。B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物。即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮（香豆素）。前者为基本毒性结构，后者与致癌有关。M1是黄曲霉毒素B1在体内经过羟化而衍生成的代谢产物，与致癌性有关。黄曲霉毒素的主要分子型式含B1、B2、G1、G2、M1、M2等。

黄曲霉毒素（AFT）是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉（aspergillus flavus）寄生曲霉（a.parasiticus）产生的次生代谢产物，是目前粮油中毒性最大、波及面最广的霉菌毒素之一。B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物。即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮（香豆素）。前者为基本毒性结构，后者与致癌有关。M1是黄曲霉毒素B1在体内经过羟化而衍生成的代谢产物，与致癌性有关。黄曲霉毒素的主要分子型式含B1、B2、G1、G2、M1、M2等。

唾液酸，俗名燕窝酸，为燕窝中最珍贵的营养成分，学名叫"N-乙酰基神经氨酸"，是一种天然存在的碳水化合物。它最初由颌下腺粘蛋白中分离而出，也因此而得名。唾液酸通常以低聚糖，糖脂或者糖蛋白的形式存在。 唾液酸是一系列神经氨酸的衍生物，在生物界中是一种普遍存在的物质，广泛存在于脊椎动物、哺乳动物及多种植物组织中，是细胞膜蛋白的重要组成部分。燕窝含有高达8%以上的唾液酸，据研究分析表示，燕窝中的唾液酸含量是普通物质中唾液酸含量的50倍，并且燕窝是唯一能直接从食物中获取大量唾液酸的途径。

柱前衍生氨基酸分析是先将氨基酸衍生成具有可见光吸收或荧光发射的衍生物，然后在反相柱上分离，它不需要柱后反应装置，因此也可以在配有相应检测器的普通高效液相色谱仪上分析。为了解LC-2010高效液相色谱仪在使用柱前衍生法进行氨基酸分析时的精密度和稳定性，我们作了以下实验。

鸡肉中富含蛋白质，而蛋白质的质量主要取决于氨基酸的组成和比例，尤其是必需氨基酸的组成和比例。高效液相色谱柱后衍生法分析自动化程度高衍生物的稳定性高，对柱子的损害小前处理简单，尤其在一些中小型实验室，能够实现液相色谱检测方法和液相色谱柱后衍生法之间的及时切换，提高了仪器的使用率。

由于甲基苯丙胺含有氨基，极性较强，如果直接进行气相色谱分析，会出现峰拖尾，峰形差，灵敏度低，重现性差等问题，所以进样前衍生已经重要的手段，目前常见的衍生方式有硅烷化，酰基化等，衍生试剂常用N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA)，N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙胺(MTBSTFA)等，衍生时间30min~2h，用量在50~500µ L不等，衍生试剂通常价格较高，毒性较大，且衍生条件要求苛刻。本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法，将甲基苯丙胺和衍生试剂MBTFA在柱上衍生，衍生时间为4s，衍生试剂只需1µ L，衍生时间和试剂用量都远远少于传统的衍生方式。