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聚酯切片

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聚酯切片相关的论坛

  • 关于聚酯切片特性粘度的问题

    本人现在使用乌氏粘度计测试PET聚酯切片粘度。我遇到的问题是这样的,我配制苯酚/1.2一二氯苯(质量比3:2)做为溶解溶剂,但是粘度一直都测不准,我怀疑加热溶解这个过程出问题,如果按照国标90~100度的话,我溶解1~2个小时都溶解不完,还有毛絮状,过滤测试的话偏小很多。后来我考虑下我在通风柜操作,觉得会有温差,就拿了个侧温度的,结果发现,我调110度,溶液温度才65度左右,然后我就加热到160度,测溶液温度差不多90几度左右,20多分钟就溶解完了,但是结果又偏大。大家觉得我那样做有没有道理?用温度计测溶液温度确保溶液温度有90度。有没有哪些因素会造成测量不准的。会不会加热温度越高,时间越长,特性粘度会越高的?

  • 【分享】两个最新标准-纤维级聚酯切片(PET)

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125744]GBT 14190-2008 纤维级聚酯切片(PET)试验方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125745]GBT 14189-2008 纤维级聚酯切片(PET)[/url]

  • 求助:关于纤维级聚酯切片特性粘度试验(化纤行业)

    大家好,目前我们实验测试纤维级聚酯切片特性粘度碰到些问题想请教各位专家纤维级聚酯切片特性粘度执行标准:GB/T 14190-2008;使用仪器:德国肖特新粘度计(AVS 370型)现测试方法样品制备有偏离标准现象,具体内容如下:标准规定:称取(0.125±0.005)g试样,加入25ml溶剂,浓度为0.005g/ml实际测试:称取0.200g试样,加入40ml溶剂,浓度为0.005g/ml偏离原因:测试试样之前必须先清洗乌式粘度计,原用旧粘度计测试是手动清洗,可以自已控制加入的溶液份量,所以 25ml的溶液清洗加测试够使用。自购置新AVS 370型粘度计,清洗粘度计为仪器自动清洗,加入药 液太少,无法清洗,所以25ml的溶液(包清洗),测试时不够使用。故只有增加溶液量,浓度没有变的都为 0.005g/ml,也不会影响数据结果。目前原始记录上写的样品重量仍为0.125g,但这明显与标准规定不符,此种情 况是否应执行“对例外允许偏离的控制程序”?但问题是新粘度计已使用了好几个月,原始记录已经形成,还得做为为符合项整改?执行纠正措施?还是这跟本不是问题?还请各位赐教,谢谢!

  • 气相色谱法测聚酯切片二甘醇含量

    有没有做聚酯切片检测的大佬,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测二甘醇含量,按国标A法测,同一个样品多次处理后上机结果偏差很大,是不是前处理有问题,反应管内1g样品加25ml酯交换液,油浴210℃加热2个小时,取出用水冷却到室温,再用针管过滤器过滤到样品瓶后上机检测。(经常过滤后一段时间会出现结晶是怎么回事,跟结果偏差大有关系吗)样品二甘醇含量应该在1.0%~1.2%的范围,测出来0.6%~1.3%都有[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108050004544792_1883_3526228_3.png[/img]

  • 聚酯切片中二甘醇含量测定(甲醇酯降降法)

    甲醇酯降降法:聚酯切片中二甘醇测试正常。问题在酯化物样品测试时,前处理样品,酯化物消解后,冷却至室温,消解管内结晶部分状态是棉絮状,不是晶体状,测试值偏低很多,不是每次都出现这种情况,偶尔出现,不知什么原因。求解。

  • 分光光度法测聚酯切片中锑含量吸光度不稳定

    分光光度法测聚酯切片中锑含量,采用行标,用硫酸溶解加入双氧水,用碘化钾抗坏血酸做显色剂,吸光度不稳定,空白校零后吸光度一直上涨,样品颜色不断变淡,吸光度一直降低,这是什么原因,有办法稳定吗

  • 分光光度法测聚酯切片中锑含量吸光度不稳定

    分光光度法测聚酯切片中锑含量,采用行标,用硫酸溶解加入双氧水,用碘化钾抗坏血酸做显色剂,吸光度不稳定,空白校零后吸光度一直上涨,样品颜色不断变淡,吸光度一直降低,这是什么原因,有办法稳定吗

  • 【求助】聚酯切片中二甘醇含量测试方法A中加醋酸锌的作用是什么?

    《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A(甲醇酯降解法)酯交换液配制  准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么?(彩色字体标准的部分)聚酯产品二甘醇含量的测定范围  本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量,该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述  将样品与酯交换液放于密封反应管内,在催化加热下,进行酯交换反应。反应完成后,进行色谱分析,通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器  色谱柱:长30m,内径0.53mm石英毛细管柱,内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。  气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,一个带分流的毛细管柱进样口。   注射器:10μL。  加热装置。  反应管:不锈钢,50mL,承受压力5000Pa/cm2。  聚四氟乙烯密封圈:直径30mm,厚2mm。  台钳。  容量瓶:2000mL。  移液管:30mL。  三角瓶:带磨口,150mL。试剂和材料  空气:烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。  氮气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。  氢气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。  甲醇。  二甘醇。  四甘醇二甲醚:纯度不低于99.9%。  醋酸锌。  乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件  柱前压(氮气为载气):50kPa; 氢气流速:30mL/min;  空气流速:300mL/min;  分流比:10:1;  柱温:180℃;  汽化室温度:220℃;  检测器温度:220℃;  进样量:1μL。注:上述条件可根据仪器状况做适当的调整,以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定  在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚,加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇,充分摇匀,取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准,按式1计算出二甘醇的相对响应因子,自动储存在计算机的计算程序中。  F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1  式1中:As-内标物四甘醇二甲醚的峰面积;  Ai-二甘醇的峰面积;  Ws-内标物四甘醇二甲醚的质量,g;  Wi -二甘醇的质量,g。酯交换液配制  准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析  准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片,放入反应管中,加入30mL酯交换液(5.3),将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧,然后放入加热器中,加热器温度为220℃,加热2小时后,取出反应管,待温度降至室温后,打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中,由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式:X=Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中:X-样品中二甘醇质量分数,%;Ai-样品中二甘醇峰面积;As-内标物四甘醇二甲醚峰面积; F-相对响应因子;Ws-30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g;W-样品重量g。 注意事项   氢气泄漏会引起爆炸,因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。  柱温不能超过固定液最高使用温度。  内标物加在酯交换液中,所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确,以免影响结果的准确性。  加热器不能放在精密和贵重仪器房间。  反应管要降至室温方可打开,以防甲醇气体快速挥发。  根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈,防止反应管漏气。允许差  两次平行测定结果的差值不得大于0.05%,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

  • 【讨论】酯交换法测二甘醇的含量

    我是做PET聚酯切片的,我现在遇到一个问题想请教,我们化验室要用酯交换法测二甘醇的含量,请问有操作步骤吗?能发一份给我吗?本人不慎感谢!!!

  • 气相色谱测聚酯切片二甘醇含量结果计算

    请问这个我计算出来的结果老是不对劲,用的是方法B,是不是我哪一步搞错了,麻烦哪位帮我看看,二甘醇含量应该在1.2%左右才对,我算的怎么是0.00几[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011071601054450_5188_3526228_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011071601054469_4449_3526228_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011071601056902_5057_3526228_3.png[/img]

  • 二甘醇

    聚酯切片中二甘醇制样温度多少合适?

  • 【求助】如何测出季戊四醇和EG混合液中季戊四醇的量

    季戊四醇,应用在聚酯中(PTA+EG),应该怎么加,加多少含量,或者说跟EG一起配成多少浓度的??最关键的,打个比方,如果跟EG配成5%,那么如何才能测出具体的含量如测出为4.96%。。。国标方法中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法是可以,有没有更加简单方便的,急求???如何测出在聚酯切片中季戊四醇的含量.

  • 【原创大赛】DSC 100差示扫描量热仪 测试PET材料的Tg、熔点及结晶度

    【原创大赛】DSC 100差示扫描量热仪 测试PET材料的Tg、熔点及结晶度

    使用DSC100差示扫描量热仪测试PET聚酯切片的Tg、熔点、结晶度DSC100差示扫描量热仪可以测定高聚物的玻璃化转变温度、熔点、结晶度,可以为其加工工艺,热处理条件提供依据。用DSC100差示扫描量热仪测定未拉伸聚酯切片PET 材料的DSC曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121113_463882_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463883_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463886_1624791_3.jpg以大有光切片为例http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121114_463887_1624791_3.jpg根据以上曲线(DSC100 差示扫描量热仪测试提供)可以确定其拉伸的加工条件:拉伸温度必需选择在Tg 温度69.0度以上 118度以下的温度区间内,以免发生结晶而影响拉伸。拉伸后热定型温度则一定要高于完全冷结晶温度150度使之冷结晶完全,但又不能太靠近熔点,以免结晶熔融。这样才能获得性能好的薄膜。

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