请大家讨论一下水产加工中庆大霉素、卡那霉素、链霉素的检测。是否必须检测?出口哪些国家需要检测?采用什么方法检测?是否有快速筛选方法?是否采用金标法检测?
本人遇到了很难的一个问题,不知有没有人做过这方面的,急求赐教。仪器为ICS-5000,柱子为CarboPac MA1,检测器脉冲安培检测。待测物质为某表达蛋白里的卡那霉素残余!目前标准曲线建立好了,但是样品处理遇到困难。蛋白不能进柱子,会对柱子造成不可逆转的损坏(柱效降低),为了除去蛋白使用了下列方法,但无效。方法一 3K的膜过滤以除去分子量为6oooo多的蛋白,但是Lowry法检测发现流穿里蛋白浓度仍有十几ug/ml,这个浓度仍不适合上样。方法二,水解蛋白为氨基酸后,分析柱前加氨基酸捕获柱。但发现卡那霉素在我们的水解条件下会降解。这样检测就没有意义了,还是舍弃。注:卡那霉素在0.5N HCl 100度 1h即水解,我们的条件比这还要激烈,否则不能完全水解蛋白为氨基酸。请大家讨论讨论,给些建议。谢谢。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
求助:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]标准品卡那霉素调谐5ug/ml信号e8,但配线性10,7.5,5,2,1,0.5,进样不成线性,2和5峰面积相差比较大,这是为何呀
青霉素治畜禽病须注意1.青霉素不能与碱性药物配合。在兽医临床中,常见的属于此种错误的配伍,为青霉素与碘胺类钠盐注射液或与碳酸氢钠注射液配伍。 2.青霉素不能与酸性药物配伍。有人把青霉素与土霉素、链霉素一起用蒸馏水溶解,给雏鸡喷雾,治疗传染性支气管炎。这是不对的。因土霉素溶液ph值为2~2.9,属于酸性较强的药物。ph值5以下的酸性药物还有很多,如四环素注射液、肾上腺素注射液、盐酸山梗菜碱注射液、注射用三磷酸腺苷、葡萄糖注射液、氯化钾注射液、氯化钙注射液、山梨醇注射液、甘露醇注射液、注射用促皮质素、杜冷丁注射液、盐酸氯丙嗪注射液、脑垂体后叶注射液、马来酸麦角新碱注射、催产素注射液等,都不可与青霉素配伍。 3.青霉素不能与氢化可的松注射液配伍。2%以下的醇,对青霉素无破坏作用;高于2%时,则有轻微破坏作用;25%以上的醇,可使青霉素失效。 4.青霉素不能与配伍后发生浑浊、沉淀和降低效价的注射剂配伍。如硫酸卡那霉素注射液、注射用辅酶a、注射用细胞色素c、氨茶碱注射液、盐酸异丙嗪注射液、注射用乳糖酸红霉素、注射用硫喷妥钠等。 5.青霉素不能与高浓度的盐酸普鲁卡因溶液配伍。盐酸普鲁卡因的最适宜浓度为0.25%~0.5%。浓度过高,则起相反作用。 6.单胃动物如猪、驴、骡、马,不能口服青霉素。多胃动物如牛和羊,可以口服青霉素。 7.青霉素必须重复使用。否则,那些漏网的和新繁殖的微生物,会产生抗药性,危害更烈。必须每隔4~6小时重复用药1次。用有延缓青霉素在体内作用时间的溶媒(如0.25%~0.5%的盐酸普鲁卡因)溶解青霉素,可每隔8~12小时重复用药1次。 8.家畜发生青霉素过敏反应的抢救。兽医界无作过敏试验的规定,用药前先询问畜主患畜有没有青霉素过敏史,如有,就改用其他抗菌素;如无,在注射青霉素后,要至少观察半小时,无反应时,方视作安全。家畜发生青霉素过敏,应立即抢救。可用0.1%盐酸肾上腺素注射液,皮下注射。用量:猪、羊、驹、犊0.2~1毫升,牛、马5毫升。也可稀释10倍静注,用量减半。也可静注10%葡萄糖酸钙注射液,猪、羊、驹、犊200毫升,牛、马500毫升。
抗生素(Antibiotics)及分类指由细菌、霉菌或其它微生物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类物质。自1940年以来,青霉素应用于临床,现抗生素的种类已达几千种。在临床上常用的亦有几百种。其主要是从微生物的培养液中提取的或者用合成、半合成方法制造。其分类有以下几种: (一)β-内酰胺类青霉素类和头孢菌素类的分子结构中含有β-内酰胺环。近年来又有较大发展,如硫酶素类(thienamycins)、单内酰环类(monobactams),β-内酰酶抑制剂(β-lactamadeinhibitors)、甲氧青霉素类(methoxypeniciuins)等。 (二)氨基糖甙类 包括链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉素、丁胺卡那霉素、新霉素、核糖霉素、小诺霉素、阿斯霉素等。 (三)四环素类 包括四环素、土霉素、金霉素及强力霉素等。 (四)氯霉素类 包括氯霉素、甲砜霉素等。 (五)大环内脂类 临床常用的有红霉素、白霉素、无味红霉素、乙酰螺旋霉素、麦迪霉素、交沙霉素等。 (六)作用于G+细菌的其它抗生素,如林可霉素、氯林可霉素、万古霉素、杆菌肽等。 (七)作用于G菌的其它抗生素,如多粘菌素、磷霉素、卷霉素、环丝氨酸、利福平等。 (八)抗真菌抗生素 如灰黄霉素。 (九)抗肿瘤抗生素 如丝裂霉素、放线菌素D、博莱霉素、阿霉素等。 (十)具有免疫抑制作用的抗生素如环孢霉素。
链霉素:798.3 单位/mg卡那霉素:831.6单位/mg磺苄西林:904.0单位/mg四环素:1000单位/mg土霉素:927单位/mg多西环素:866.45单位/mg美他环素:923.86单位/mg西索米星:646.3单位/mg磷霉素:711.5单位/mg克拉霉素:1000单位/mg大观霉素:670.9单位/mg小诺霉素:654.3单位/mg金霉素:1000单位/mg红霉素:1000单位/mg氯霉素:1000单位/mg去甲万古霉素:975.2单位/mg两性霉素B:1000单位/mg奈替米星:660.1单位/mg阿奇霉素:1000单位/mg妥布霉素:1000单位/mg罗红霉素:1000单位/mg阿米卡星:1000单位/mg头孢噻肟钠:951.85单位/mg
林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素,3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低,药物极性强,易溶于水,溶于甲醇。乙腈,甲醇,水,甲酸水都已试过,求各位大神指教。
[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题,想请教同仁一些关键控制点,首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素,发现不过柱内标跑步出来,林可霉素外标法回收率能做到60%多,请教同仁谢谢![/color]
1.鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101171106_274538_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101171106_274539_1987954_3.jpg
[color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题,想请教同仁一些关键控制点,首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素,发现不过柱内标跑步出来,林可霉素外标法回收率能做到60%多,请教同仁谢谢![/color]
求助新霉素 土霉素 氯霉素的液相分析方法以及分析过程中需要注意的问题按照方法新霉素 土霉素这两个东西老是不出峰 谁具体做过的能帮帮忙么??????????谢谢了
有人做过化妆品中的抗生素吗?其中的二水土霉素是盐酸土霉素吗?另外二水土霉素、盐酸土霉素和土霉素是三种物质还是一种物质
抗生素 贮存液a 工作浓度 浓度 保存条件 严紧型质粒 松弛型质粒 氨苄青霉素 50mg/ml(溶于水) -20℃ 20μg/ml 60μg/ml 羧苄青霉素 50mg/ml(溶于水) -20℃ 20μg/ml 60μg/ml 氯霉素 34mg/ml(溶于乙醇) -20℃ 25μg/ml 170μg/ml 卡那霉素 10mg/ml(溶于水) -20℃ 10μg/ml 50μg/ml 链霉素 10mg/ml(溶于水) -20℃ 10μg/ml 50μg/ml 四环素b 5mg/ml(溶于乙醇) -20℃ 10μg/ml 50μg/ml a:以水为溶剂的抗生素贮存液通过0.22μm滤器过滤除菌。以乙醇为溶剂的抗生素溶液无须除菌处理。所有抗生素溶液均应放于不透光的容器保存。b:镁离子是四环素的拮抗剂,四环素抗性菌的筛选应使用不含镁盐的培养基(如lb培养基)。
各位大侠,国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是:土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8; 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0;盐酸四环素CAS:64-75-5;盐酸金霉素:64-72-2?
1.标准编号:GB/T 22954-2008 标准名称:河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 2.标准编号:GB/T 22945-2008 标准名称:蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 3.标准编号:GB/T 22969-2008 标准名称:奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 4.标准编号:GB/T 22995-2008 标准名称:蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这些都是中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局起草的,希望大虾能给予下帮助!谢谢!
用岛津8050做的金霉素、土霉素、四环素,我做的出峰效果不理想,不能确认哪个是目标峰。求各位大神指导!参考标准是21317的标准。
做土霉素四环素金霉素,高氯酸溶剂峰特别乱,严重影响出峰。方法是5009.116-能力验证样品是粉末。不用内标行么?用外标做回收率,然后把样品的峰面积按回收率乘回去?样品放一周了,不知道会不会消解。
按国标14931.1做了一个畜禽肉中土霉素四环素金霉素的残留,标准上出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,我做出来的前两个峰没有分离出来,第三个峰出来了,不知原因。 流动相:乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠(用30%硝酸调PH2.5),35:65 柱子:ODS-C18 6.2×15 流速:1.0 波长:355我没有ODS-C18 6.2×15的柱子,用的是C18柱子因为着急认证,请知道的给予帮助。 新手啊 谢谢
各位大侠,国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是:土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8; 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0;盐酸四环素CAS:64-75-5;盐酸金霉素:64-72-2?
亲们,求助一下,用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素,仪器:WATERS e2695,检测器:2698 DAD,柱子:Sunfire C18 250*4.6,5,流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2:1:7),流速:1.0mL/min,柱温:30度,检测波长:350nm,进样量:20微升,用标曲最大点进样(200ng/mL),四种都不出峰,我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢?有推荐的方法和柱子吗?
今天刚刚看到国抽让计算土霉素/金霉素/四环素(组合含 量),第一次见到,有没有哪位大神解答一下,谢谢
参考SC/T 3015-2002检测土霉素、四环素、金霉素含量,空白样品和添加1ppm金霉素(取100ppm原药10uL)样品出峰一样,和金霉素标样谱图对照,找不到金霉素峰,怎么回事啊?附件中是金霉素标样谱图,添加1ppm金霉素图和空白样品谱图。
求求大家分享一下林可霉素和红霉素的洗脱液和洗脱梯度吧,我用的20762这个标准,林可霉素的加标回收率一直很低
根据国标CB/T5009.116-2003做猪肉中土霉素、四环素、金霉素的测定液相条件:柱子:安捷伦Poroshell 120 EC-C18.,没有ODS-C18柱 流动相:乙腈(35%):0.01M NaH2PO3,用磷酸调pH=2.5(65%)标品走的峰形如图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610311045_615391_0_3.jpg,峰形不好,柱子是新柱子,请问各位老师是怎么回事,大家都用什么液相条件
青蒿素的发现是全球抗疟药物发展史上继奎宁之后的又一里程碑,被誉为“中国神药”。近日,上海又传出喜讯:交大教授张万斌领衔的科研团队,历时7年,首次实现了抗疟药物青蒿素的高效人工合成,使青蒿素可以实现大规模工业化生产。这项科研成果的济世价值在于能使青蒿素更为易得、价格便宜。因为在全球范围内,只有中国部分地区生长的青蒿,才具有工业提取的价值。由于天然植物中青蒿素含量很低,药价昂贵。一吨黄花蒿可以提取6到8公斤青蒿素,每公斤青蒿素达4000至6000元,被称为“天价药”、“贵族药”。现在好了,张万斌团队使用一种特定催化剂,将青蒿酸还原后所得到的二氢青蒿素再次转化,以接近60%的高收率得到青蒿素。该项成果有望解决了困扰医药产业界三十多年的青蒿素高效人工合成重大难题。二、三年后,有望每年把近百万人从死亡线上救出。从发现、提取到人工合成、批量生产青蒿素,中国的科学家作了40年的不懈探索。张万斌团队的功不可没之处在于:把实验室内取得的成果化为大规模工业化生产,这是一大飞跃。青蒿素将投产,使我想到了青霉素。青霉素与青蒿素,一字之差,疗效不同,但其发现和推广应用历程,则有相似之处,但青霉素目前的处境发人深省。青霉素又名盘尼西林。1928年夏季,英国细菌学家弗莱明在一个金黄色葡萄球菌培养皿中发现了它。过了11年,病理学家弗洛里和生物学家钱恩用冷冻干燥法提取了青霉素晶体。1942年批量生产。青霉素的问世,挽救了千百万肺炎、脑膜炎、脓肿、败血症患者的生命。但是,当时青霉素价格极其昂贵。解放前,一支盘尼西林值要用1两黄金。解放后,上海成立了青霉素实验所,1953年5月1日。在上海第三制药厂的1500加仑发酵罐中,我国自行研制的第一批国产青霉素问世。从此,青霉素成为一种价廉物美的抗生素,走进全国各大中小医院。青霉素曾被老百姓亲切地称为“一针灵”。纵然使用青霉素者可能引起皮试的过敏反应,但它的药用价值还是举世公认的。在欧美许多医院里,青霉素还是最权威、最有效的抗生素,被正常地使用着。但是,在时下中国的许多三甲医院里,青霉素已被“淘汰出局”,在医生的处方中难以见到青霉素的名字,医院的药品进货单上也把它抹去。青霉素的被打入冷宫的主要原因是其价格太便宜。其市场价是0.81元一支,出厂价更只有0.6至0.7元钱。但它的兄弟们——同类抗生素的身价,却高出青霉素的数十倍乃至一百倍,如一支头孢他啶要卖到18元—78元不等。有些院长和厂长对青霉素说,医院不是慈善机构,药厂也不是政府的救济部门,在你身上赚不到钞票,只好请你靠边站了。青蒿素有望投入批量生产,从“天价药”成为常用药,这无疑是疟疾患者的福音。但是,目前青霉素的遭遇,值得青蒿素的研制者注意。青霉素从“贵族药”成为一种“平民药”,但现在平民无法使用它。用这样一种势利眼对待青霉素,对不起弗莱明和弗洛里、钱恩,也对不起上海第三制药厂的生产者们。青霉素从发明到普及,科学家们花了80多年时间,将天价药变成了廉价药,随着制药工艺的改进,青霉素的过敏问题也可以解决。而现在某些医院和药厂为了多赚几个钱,却把被誉为“人类治疗细菌性感染的第一武器”的青霉素弃之不用。这是非常可惜的。那么,有没有办法让青霉素重新为成千上万患者服务呢?有的。如果许多公立医院能走出“以药养医”的危局,医生处方不求最贵,而求最有效,处处为病人着想,青霉素也许就能堂堂正正地复出了。
0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg;鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%~124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%~5.79%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%~15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史,营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的,在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等,该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷,作用于细胞核糖体50 S亚单位,阻碍细菌蛋白质合成,有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药,而通过食用途径进入人体,导致中毒,甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求,欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用,中国也有相应的要求。近年来,日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒,限制和排斥中国河豚鱼出口。因此,为破解该类壁垒、促进出口,一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区,缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中,主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中,测定大环内酯类残留,样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术,采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的定性确认,已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品,未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上,建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留,Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化,罗红霉素为内标,LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用,提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好,未发现不良反应,林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg,鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg,低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水,符合GB/T 6682,一级。甲醇、乙腈,色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液:0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液:依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中,用盐酸调节pH值为9。标准物质:林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1),纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液:依次准确称取每种标准物质适量,用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液;将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液:准确称取罗红霉素适量,用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液;将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列:分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液,依次加入到相应的试剂瓶中,再分别加入20.0 μL内标工作溶液,用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL,林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液:分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL,依次加入相应的试剂瓶中,再分别加
[em17] 请问一下各位大侠 青霉素G、羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素都有那些性质?其酸碱性pH都等于对少??该用什么方法作前处理才能把他们分开??
想做下链霉素和庆大霉素的前处理,酶标检测组织的,有没有比较彻骨熟的方法啊。
动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。
各位师兄师姐,求助:现在我在用二级测庆大霉素浓度,庆大霉素是个混合物:包括庆大霉素C1、庆大霉素C1a、庆大霉素C2,但是现在不知道该怎么定量,因为摸方法就用的是注射液,但是它说明书上没有标示各个组分的含量和百分比。。。查标准品好像也只有庆大霉素C1a的,其他的都没有。。。现在就不晓得咋办捏?麻烦各位了