开裂原因分析

波纹管是一种带横向波纹的圆柱形薄壁弹性壳体,其生产历史已有一百多年。直到第二次世界大战时期才用作仪器、仪表的弹性敏感元件和各类管道的联结元件,现已广泛用于矿山、石油、化工、冶金、电力、热力、航海、航天等工程设备中，起密封、吸振、降噪、储能、热补偿和介质隔离作用。 波纹管有多种形式就波的形状而言,以U型波纹管应用广泛,其次还有C型、Ω型、矩形和S型等 就层数而言,则分为单层和多层波纹管。 本例针对某机型机头与容器间壁厚为0.2mm，运行2000多小时发生泄漏的单层U型波纹管，使用金相显微镜，扫描电子显微镜等专业设备对波纹管失效部位做全面分析。 拿到波纹管泄漏样品（图 1），对于搞机械的来讲，很容易想到用气压测试确定波纹管泄漏大致位置。事实也是如此，采用此种方法可以很方便的确认泄漏位置大致位于接头焊缝附近。紧接着去除波纹管接头部保护环及编织网，裸眼观测，对于大一些的裂纹可以直接看到，但是对于微小裂纹或者说想要知道裂纹萌生——发展——失稳的整个过程，就必须要借助于体式显微镜。体视显微镜放大倍数50倍，以其较经典显微镜更为出色的大景深，广泛应用于各种断口的宏观观察和拍照。 图 1 波纹管宏观形貌 图 2为是焊缝附近裂纹。其拍摄照片可以直观的反映出裂纹位置以及近裂纹表面焊接过程中产生的高温氧化色。仅仅观测到裂纹，确定裂纹位置对于查找其产生的根本原因还是远远不够的。想要了解的是整个波纹管寿命周期，从生产到使用究竟是哪个环节的问题导致了其异常开裂，进而引起泄漏。这就需要搜集各个环节的信息，越详细越好，例如：生产制造工艺、材料技术标准、设计技术条件、安装过程、使用过程… … 。通常想要真正了解原因，这些条件都是必要的。 图 2 焊缝部位裂纹局部宏观形貌 接下来要使用的更为精密设备和复杂的制样来观察分析。众所周知，机械行业大多传动部件其加工过程中都要热处理，其目的就是通过改变材料组织进而优化材料机械性能。对于生产检验，一般测试机械性能就可以了，但是对于失效分析，想要查清问题背后的原因，仅测性能是不够的，需要观察组织去了解影响性能背后的原因。观察组织就要用到材料领域的——金相显微镜。这里使用的是金相显微镜，其可在50-1000倍观察样品。图 3、图4和图 5是使用显微镜拍摄的照片。其中开裂确切位置清晰可见——焊接热影响区，同时可见波纹管管壁痕迹，表明母材与焊料熔合不是很好，管壁裂纹起始位置可见细小的晶间裂纹。 图 3 焊缝部位裂纹周围组织局部形貌 图 4 断裂起始位置表面晶间裂纹局部形貌 图 5 表面晶间裂纹周围组织局部形貌 失效分析当中的重头戏——断口分析，其要使用的设备也是失效分析中重量级的设备——扫描电子显微镜，简称SEM。SEM以其出色的放大倍数和观察景深而闻名。随机配备的能谱仪，更使其如虎添翼，使得其在失效分析领域大放异彩。图6 、图7 为使用SEM拍摄到的波纹管断裂面的照片，其清晰告知断裂模式为晶间腐蚀—疲劳断裂。 图 6 断口开裂源部位表面晶间裂纹局部形貌 图 7 断口裂纹扩展区疲劳纹局部形貌 304不锈钢的敏化温度区间大致为425-815℃[1]。在焊接接头的焊接过程中，热影响区热循环峰值温度在600-1000℃。在随后的冷却过程中，如果在304敏化温度区域停留时间过长将会导致材料晶间腐蚀敏感性增加。焊接时可以通过提高焊接速度的方法来增大电流，维持较低的热输入，从而降低晶间腐蚀的倾向，也可以对焊接后的不锈钢进行固溶处理和稳定化处理来降低焊接件晶间腐蚀敏感性[1,2]。 综上，结合各种背景信息以及各种测试分析手段的相互佐证，可以得出造成连接机头和容器波纹管泄漏的原因为波纹管接头焊接工艺不当，使得304表面使用过程中产生晶间腐蚀，进而萌生晶间裂纹在周期性载荷作用下造成波纹管早期疲劳开裂。 参考文献[1]. 张晶莹. 304奥氏体不锈钢的晶间腐蚀与防护.装备制造技术,2012,2:154-155.[2]. 赵强,肖维宝 等.304不锈钢法兰焊接裂纹分析与返修.焊接,2017,2:54-56. 作者阿特拉斯科普柯(无锡)压缩机有限公司 程晓波

使用热压金相镶嵌机制备样品，有没有遇到过开裂缺陷？而且还不止一种，比如中心开裂、圆周开裂和胀裂的情形......，遇到这种情形，是不是会生起一个疑问，镶嵌的样品开裂，难道是金相镶嵌机惹的祸？在没有搞清原因之前，先别让金相镶嵌机背锅，一起探讨一下到底怎么回事！可脉检测的应用工程师，对常见的几种镶嵌开裂缺陷产生的原因及解决方法给出了建议，小编归纳整理如下：● 中心开裂产生原因：是由于试样尺寸相对于定型腔太大，并有尖角所致，将其放于定型腔中时，空间过于局促和狭小，导致定型时出现开裂。解决方法：适当缩小试样的尺寸，使之相对定型腔留有更充分的镶嵌料添加空间，有效避免镶嵌胀裂缺陷。如果，试样尺寸的技术要求不能缩小的情况下，条件具备的话，可以考虑增加定型腔的尺寸，比如更换大尺寸镶嵌筒等。● 圆周开裂产生原因：可能是由于镶嵌料中混入了潮气，亦可能是在镶嵌定型过程中混入了空气所致。解决方法：采取预热镶嵌粉或将镶嵌粉预成型处理，然后再进行镶嵌。在镶嵌料呈液态时，瞬间释放压力。这样可有效避免圆周开裂缺陷产生。● 胀裂产生原因：是由于镶嵌时固化时间过短，或压力不足而产生的。解决方法：适当延长固化时间，从镶嵌料的液态到固化成型期间，适当增加压力，这些措施可有效避免胀裂缺陷产生。再遇到镶嵌样品开裂问题，根据小编整理的这几种情形，对照分析原因，采取适当方法来解决试试。镶嵌的样品开裂，真不一定是金相镶嵌机惹的祸！如果以上几种方法还不能解决您的类似问题，可脉检测应用工程师可以帮助您，您随时可以联系咨询，真不收钱，免费的哈！

14日，福建省环保厅新闻发言人表示，紫金山金铜矿湿法厂73污染事件发生原因已基本查明，主要是受近期强降雨影响，使得污水池底部压力不均衡，导致防渗膜多处开裂。对于泄漏事故发生后，大量鱼群死亡现象，该新闻发言人坦陈，此次污染泄漏是流域网箱鱼类死亡的主要原因，同时称库区网箱外目前未发现鱼中毒现象。　　关于事件原因调查及披露，这位新闻发言人说，7月3日下午15点50分左右，紫金矿业集团股份有限公司紫金山金铜矿湿法厂岗位人员发现污水池待中和处理的污水水位异常下降，且有废水自废水池下方的排洪涵洞流入汀江干流。　　经组织专家和执法人员深入调查，该事件发生原因已基本查明，主要是：受近期强降雨影响，紫金山铜矿湿法厂存放待中和处理的含铜酸性污水池区域内地下水位迅速抬升，造成污水池底部压力不均衡，形成剪切作用，使防渗膜多处开裂，导致池内污水泄漏到废水池下方的排洪涵洞，流入汀江。　　泄漏事故发生后，汀江下游河段网箱鱼类出现异常、死亡现象。据当地政府初步统计，至11日事件所造成的损失已累计达到重大环境事件级别，且事故原因已初步查明。　　事件发生后，福建省各级政府和环保部门在第一时间启动应急预案，立即组织专业人员展开调查和应急处置工作，同步实施了汀江沿途水体的加密监测。　　关于网箱鱼类处置情况，这位新闻发言人说，泄漏事故发生后，汀江下游河段网箱内鱼类出现异常、死亡现象。经有关专家分析，此次污染泄漏是流域网箱鱼类死亡的主要原因，同时高密度的网箱养殖方式和近期连续异常天气也有一定影响。库区网箱外目前未发现鱼中毒现象。　　死鱼现象出现后，为维护群众利益，当地政府决定对死鱼和放生鱼按略高于市场收购价格全部进行收购，所需资金由事故责任单位承担。　　此外，关于后续处置工作，这位新闻发言人说，事件发生后，省委、省政府责令紫金矿业集团股份有限公司紫金山金铜矿湿法厂立即停产，对已发现的环境安全问题迅速进行整改，同时全面排查整治环境安全隐患。目前，省政府已正式成立联合调查组，全面调查事故原因，查清事实、分清责任，并将根据调查结果依法依规对政府及职能部门相关责任人进行行政问责，对有关企业也将严肃依法追究责任。

在金相样品镶嵌过程中，样品开裂问题，相信一般人儿都遇到过，如何解决呢？我们的方法是：用METPRESS A型热压金相镶嵌机加上QMAXIS金相镶嵌料，再配上一些神操作，就这么干！一起来了解镶嵌样品出现开裂缺陷的几种情形所产生的原因和具体解决办法。开裂缺陷常见的有中心开裂、圆周开裂和胀裂。下面逐一进行说明。1、中心开裂：当被镶嵌的样品尺寸过大，且边缘有尖角时，易产生中心开裂。因为这样的大尺寸并带有尖角的样品放于定型腔内，定型腔内空间会相对狭小、局促，尖角所在位置接近边缘，不能有足够厚度的镶嵌料填充，结果会导致，定型时出现裂纹，造成中心开裂的情形。针对这种情形，当采取适当缩小试样的尺寸，以利于定型腔有更充分的镶嵌料添充空间；同事要选择硬度与样品材质相匹配的镶嵌料，这样就能避免中心开裂的缺陷了。然而，如果被镶嵌的样品尺寸技术要求无法缩小的条件下，就只好重新配置大尺寸定型腔解决了。2、圆周开裂：这种缺陷产生的大概率是因为镶嵌料中混入了潮湿的空气，或者是在镶嵌定型过程中混入了空气所造成的。针对这种情形，在启动金相镶嵌机后，先将镶嵌粉预热，或将镶嵌粉预成型，然后再对样品进行镶嵌。整个镶嵌过程实时监控，当镶嵌料呈液态时，瞬间释放压力。如此操作，就可有效避免圆周开裂问题了。3、胀裂：这种缺陷的产生是因为镶嵌过程设置的固化时间过短，或者压力不足而导致的。针对这种情形，我们要合理选择热镶嵌树脂，适当延长固化时间，同时从镶嵌料的液态到固化成型期间，要适当增加一点压力，这样操作能有效避免胀裂缺陷。以上这些操作，是可脉检测的工程师经验总结，与大家共享。使用的金相镶嵌机是METPRESS A型单筒全自动热压金相镶嵌机，所配耗材均为QMAXIS热镶嵌粉。有关这款金相镶嵌机和镶嵌料的相关技术参数、性能及应用，这里不赘述。以上介绍的几种方法希望对您的类似问题有所帮助。如您遇到金相制样的有关问题，欢迎您联系可脉检测的应用工程师，愿与您一道探讨解决办法。

晶界在金属晶体材料中分布广泛，对金属材料各项力学性能具有重要影响，其中晶界可以强化材料，但界面处应力集中会导致疲劳损伤开裂。1984年日本东北大学Watanabe教授提出晶界设计（GBD: Grain-boundary Design）和晶界工程（GBE: Grain-boundary Engineering）的概念，希望通过在延性多晶体中引入性能好的界面来提高材料的综合性能，这为通过调控晶界类型和分布来设计高性能材料提供了新的思路。 为了揭示各种不同晶界对金属材料疲劳损伤机制的影响，中国科学院金属研究所张哲峰研究员团队前期借助于铜双晶体对各种大角晶界和小角晶界疲劳开裂机制进行了系统研究（Zhang ZF and Wang ZG, Prog. Mater. Sci. 53 (2008) 1025-1099）。鉴于孪晶界面与位错交互作用的特殊性，孪晶界面是否具有较高的疲劳抗力值得期待。然而，由于含有孪晶界面大块样品制备困难，对孪晶界面疲劳开裂机制的认识十分有限。过去十余年，张哲峰团队设计和制备了含有不同生长孪晶界面大块铜双晶体，同时，开展了大量含有退火孪晶界面铜及铜合金多晶体的疲劳研究。近期，孪晶界面疲劳损伤开裂机制的研究进展受邀发表在材料科学综述刊物Progress in Materials Science上，其中李琳琳为论文第一作者，张振军项目研究员和张哲峰研究员为论文通讯作者。本文对孪晶界面疲劳开裂机制的新认识如下： 双晶共格孪晶界面疲劳开裂机制：共格孪晶界面与加载轴的夹角决定了两侧晶粒内开动的主滑移系，对其界面疲劳损伤机制起决定性作用。当共格孪晶界面与加载轴成20°-70°时，受附加应力及特殊位错滑移的影响，滑移带易于集中在共格孪晶界面附近，因而疲劳裂纹优先沿共格孪晶界面萌生和扩展（如图1（II-IV）所示）；而当共格孪晶界面近似平行或垂直于加载轴时，滑移带或完全穿过共格孪晶界面，或因取向较硬受限与界面附近，塑性变形主要集中于晶内滑移带处，使滑移带优先萌生疲劳裂纹（如图1(I)、(V)所示）。 双晶非共格孪晶界面疲劳开裂机制：非共格孪晶界疲劳开裂也表现出一定的取向性，当非共格孪晶界垂直于加载轴时（图2(a,b)），孪晶界面两侧晶粒内位错滑移方向相同但滑移面相交，位错易于在非共格孪晶界处塞积而优先疲劳开裂；当非共格孪晶界平行或倾斜于加载轴一定角度时（图2(c,d)），界面两侧位错滑移可以穿过非共格孪晶界，并且非共格孪晶界面自身可发生迁移，因而非共格孪晶界处应变相容性较好，此时，滑移带优先发生疲劳开裂。 多晶体孪晶界面疲劳开裂机制：多晶体疲劳过程中孪晶界附近应力状态复杂，与双晶中孪晶开裂稍有不同。团队利用原创的晶体滑移形貌定取向方法，对不同成分或层错能的铜合金多晶体中孪晶界疲劳开裂行为进行了系统研究，结果发现：铜合金的层错能越低，孪晶界两侧的取向差越大，位错越容易在孪晶界处产生塞积，因而孪晶界越容易疲劳开裂，反之，则是滑移带更容易疲劳开裂。通过提炼晶体取向Schmid因子差和合金层错能，结合位错塞积理论，建立了层错能和取向为参数的孪晶界面疲劳开裂定量判据（图3）。 结合对大、小角晶界疲劳开裂行为的前期研究结果，可以给出各种不同晶界疲劳开裂阻力从大到小顺序为：小角晶界＞孪晶界＞大角晶界，其中孪晶界面疲劳开裂阻力取决于两侧晶体取向差和合金层错能大小。当孪晶界面对两侧位错运动阻碍较强时，会对材料产生明显的强化作用，孪晶界面容易发生疲劳开裂，因此接近于大角晶界特征；当孪晶界面对两侧位错运动阻碍较小时，孪晶界面不容易发生疲劳开裂，但对材料也几乎不产生强化作用，因此与小角晶界作用相似（图4）。 上述研究工作得到了国家自然科学基金重大、杰青、重点和面上项目的长期资助（50571104、50625103、50890173、51171194、51471170、51501197）以及中国科学院青年促进会（2021192）项目及教育部科研业务费的资助。 全文链接图1 铜双晶体共格孪晶界与加载轴呈不同倾角时对应的疲劳损伤机制。图2 铜双晶体中非共格孪晶界与加载轴呈不同倾角时疲劳损伤行为。界面垂直于加载轴时(a) 界面疲劳裂纹与(b)主滑移系；界面倾斜一定角度时(c)主滑移系与(d)滑移带裂纹。图3 层错能和晶体取向对铜合金多晶体滑移带与孪晶界疲劳开裂转变机制的协同影响。图4 大角晶界、孪晶界、小角晶界低周疲劳损伤开裂难易程度比较。

据地板专家介绍，一般情况下，大厂家的烘干技术能达到标准，但一些小厂家由于设备和技术不过关，生产出来的地板容易出现变形、扭曲、开裂、生虫等现象。 冬季有时会出现急速升温和急速降温的情况。建议尽量避免室内突然升温，尤其在地热开启和关闭的过程中要循序渐进，温度的骤升和骤降都会影响地板的使用寿命。 实木地板是木材经烘干，加工后形成的地面装饰材料。 木材中所含的水分有三种形式，一种是存在于细胞腔与细胞间隙中的水，也就是存在于毛细管中的水，称为自由水。第二种是被细胞壁所吸收的水，称为吸附水。第三种是构成细胞组织的水，称为化学水。 当潮湿的木材水分蒸发时，首先失去的是自由水，当自由水蒸发完而吸附水尚处于饱和状态时的含水率，称为纤维饱和点含水率。 纤维饱和点是木材性能的转折点，在纤维饱和点之上，木材的强度为恒量，不随含水率的变化而变化。同时木材也没有胀缩这种体积上的变化。当含水率降至纤维饱和点之下，也就是细胞壁中的吸附水开始蒸发时，强度随含水率下降而增加，而湿胀干缩的现象也明显呈现出来。不同的木材纤维饱和点含水率约在22%~33%之间。 自然界中各地区的湿度和温度在不同的季节都有相对的稳定。木材长时间地处在这种相对温湿度环境中，其含水率会达到会达到一个相对的恒定。这时的含水率就称为平衡含水率。木材的平衡含水率随它们所处环境的温度和湿度的变化而变化，当平衡含水率和环境湿度有差值时，会趋向于接近环境。这就产生了木材的湿胀与干缩现象，这是木材特有的物理现象。 木材又是一种各向异性体。实际使用中的木材其含水率都在纤维饱和点以下，所以水分的得失主要是细胞壁的吸附水。木材的细胞绝大多数是纵向生长的，它的胀缩都是和细胞壁方向垂直的。作为一块地板，我们可以发现其纵向一般都没有什么胀缩，而宽度方向的胀缩率一般为3％～6％（系指木材含水率在纤维饱和点含水率以下的变化）。 由此可见，在生产中控制好地板的含水率是十分重要的。上海禾工科学仪器有限公司生产的HM卤素快速水分测定仪,全方位满足您水分检测的需求。与国际烘箱加热法相比其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替换性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品快速完成测定。

导读 氮化处理工艺应用广泛，但有时由于热处理工艺不正确或操作不当，往往造成产品的各种表面缺陷，影响了产品使用寿命。某氮化处理的工件表面出现了内氧化开裂，使用岛津电子探针EPMA对其进行了分析。 科普小课堂 氮化处理的特点：氮化处理是一种在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。工件进行氮化热处理可显著提高其表面硬度、耐磨性、抗腐蚀性能、抗疲劳性能以及优秀的耐高温特性，而且氮化处理的温度低、工件变形小、适用材料种类多，在生产中有着大规模应用。 氮化处理的原理：传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中，通以流动的氨气并加热，氨气热分解产生活性氮原子，不断吸附到工件表面，并扩散渗入表层内，形成不同含氮量的氮化铁以及各种合金氮化物，如氮化铝、氮化铬等，这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度，从而改变了表层的化学成分和微观组织，获得了优异的表面性能。 裂纹产生的原因是什么？ 电子探针分析氮化后的内氧化裂纹：通过之前的系列，已经了解了超轻元素的测试难点以及岛津电子探针在轻元素和超轻元素分析方面的特点和优势。为了查明氮化工件开裂的问题，使用岛津电子探针EPMA-1720直接对失效件的横截面进行元素的分布表征。 岛津电子探针EPMA-1720 结果显示：裂纹内部主要富集元素C和O，工件表面存在脱碳现象，工件内部存在碳化物沿晶分布，氮化层有梯度地向内扩展趋势。氮化处理前工件是不允许出现脱碳现象的，如前期原材料或前序热处理环节中出现脱碳现象，需要机械加工处理掉。内部的沿晶碳化物会造成晶界结合力的减弱，容易造成沿晶开裂。 表1 表面微裂纹横截面元素C、O、N的分布特征 对另一侧的面分析显示，渗氮处理前，试样表面也存在脱碳层。脱碳层如未全部加工掉，将会致使工件表面脱碳层中含有较高浓度的氮，从而得到较厚的针状或骨状高氮相。具有这种组织形态的渗层，脆性及对裂纹的敏感性都很大。而且在表面也有尖锐的不平整凸起，这些都可能会造成后续工艺中的应力集中导致表面微裂纹。 同时也观察到某些合金元素存在些微的分布不均匀现象，不过这些轻微的成分变化，对性能的影响应该不大。 表2 另一侧面表面微裂纹横截面元素C、Mo、O的分布特征 试样腐蚀后进行金相分析。微观组织显示，近表层存在55~85μm的内部微裂纹，氮化后出现连续的白亮层，白亮氮化层并未在内部裂纹中扩散，所以微裂纹应该出现在表面氮化工艺后的环节。 结论 使用岛津电子探针EPMA-1720对某氮化工件表面微裂纹进行了分析，确认了表面的脱碳现象、基体的碳化物晶界分布、氮化过程中氮的近表面渗透扩展以及微裂纹中氧的扩散现象。工件原材料或工件在氮化前进行调质处理的淬火加热时，都要注意防止产生氧化脱碳；如果工件表面已产生了脱碳，则在调质后氮化前的切削和磨削加工中，须将其去除。同时在氮化工艺前需要加入并做好去应力热处理工艺，否则可能内应力过大造成氮化后的表面缺陷。

前 言钢铁材料断口分析的发展概括起来主要经历了三个阶段：肉眼、放大镜和光学显微镜直接观察阶段；用透射电子显微镜观察断口复型的间接观察阶段；用扫描电子显微镜直接观察阶段。因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面，观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深、尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率，而扫描电子显微镜可满足上述综合要求，故现在对断口分析均采用扫描电子显微镜。扫描电镜作为现代材料科学应用最广泛的分析检测仪器在多个领域有着重要应用，其中在钢铁材料分析研究中的应用主要包括：材料的微观形貌、组织、成分分析；材料断口分析；材料失效分析；材料实时微区成分分析，元素定量、定性成分分析，快速多元素面扫描和线扫描分析；材料的晶体、晶粒的相鉴定，晶粒尺寸、形状分析，晶体、晶粒取向测量等等。钢铁冶炼铸造过程中会产生一些冶金缺陷，造成产品后续加工或使用过程中产生开裂或断裂，采用扫描电镜对产品断口进行微观观察分析，寻找原因，提出改进和预防措施，其作用和意义重大。下面列举几个钢坯和钢材典型断口的微观形貌及形成原因进行扼要介绍。一、 连铸坯沿晶开裂断口在连铸坯断口中，时常会观察到裂纹沿粗大的柱状晶晶界开裂的情况，且晶界上呈现出自由凝固高温开裂光滑特征（见图1）。其产生原因主要是因连铸浇注温度偏高、拉速不稳或拉速偏快所致。图1 连铸坯沿粗大柱状晶晶界开裂，晶界上呈现自由凝固光滑高温开裂微观特征二、 连铸坯粗大柱状晶、气孔、疏松及缩孔缺陷断口当钢中气体含量较高时，在连铸坯横截面中部粗大柱状晶沿晶断口上可见较多的小气孔缺陷（见图2上图）；当连铸工艺控制不佳时由于补缩不足，在横截面的心部部位断口上可观察到较多的疏松缺陷、较大尺寸的缩孔缺陷（见图2下图）。气孔、严重疏松、缩孔等缺陷对成品质量均会产生不利影响。图2 连铸坯中柱状晶晶界上的小气孔缺陷、心部疏松及缩孔缺陷微观特征三、 连铸坯晶界上存在两种形态的硫化物断口钢中非金属夹杂物是不可能完全消除的，在尽可能降低其含量的同时，科学有效地控制夹杂物的类型、尺寸、分布和形态，可降低其对钢材的危害。硫化物夹杂种类较少，最主要的是MnS。MnS在钢液中不能生成，在钢凝固时由于硫的偏析，硫化物夹杂才析出于树枝晶间。冷却速度越快，析出的硫化物颗粒越小，但数目增多。随着钢中氧含量的不同，连铸坯中硫化物夹杂有3类形态， I类硫化物为无规则分布的尺寸较大的球状，在含氧量高的沸腾钢和半镇静钢中可见到，它是在凝固初期与铁晶体同时析出的。Ⅱ类硫化物为网状或枝晶状沿晶分布，是凝固后期生成的。Ⅲ类硫化物是边、角、面都较清晰显现的无规律分布的小颗粒或小块状，出现于过量铝脱氧的钢中，是由于凝固过程中硫化物自发形成的结果。硫化物夹杂塑性较好，在轧钢时沿轧制方向延伸成细条状。Ⅱ类硫化物在轧钢后可形成条带，所以无论在铸态或在轧态钢中，Ⅱ类硫化物对钢的性能影响及危害最大。图3显示了连铸坯晶界上存在的两种不同形态的MnS夹杂物断口形貌特征。图3 连铸坯断口晶界上存在的枝晶状MnS（上）与颗粒状MnS（下）夹杂微观特征四、 钢的解理与准解理断口解理是钢铁材料受力后沿晶体内部一定的结晶学平面（低指数面）发生开裂的现象，宏观上呈结晶状，微观形貌包括解理河流、解理羽毛、解理扇、人字纹花样、舌状花样等，是材料脆性较大的体现。准解理是介于脆性断裂和韧性断裂之间的一种过渡断裂模式，准解理断裂是低合金高强度钢中（如组织为回火马氏体、贝氏体等）较为常见的一种断裂形式，常发生在脆性转折温度附近。准解理断裂的断口是由平坦的“类解理”小平面、微孔及撕裂棱组成的混合断裂,主要断口形貌特征是河流由小平面的中心向四周发散，形状短而弯曲，支流少，形成撕裂岭。图4为合金钢断口解理与准解理的微观形貌特征。图4 合金钢断口脆性解理（上）与准解理（下）的微观特征解理与准解理断口的主要区别如下表特征准解理解理生核的位置夹杂、空洞、硬质点，晶内晶界或其它界面扩展面不连续、局部扩展、碳化物及质点影响路径、非标准解理面标准解理面连接连接撕裂棱、韧窝、韧窝带次解理面解理、撕裂棱断口形态尺寸原奥氏体晶粒大小、呈凹盆状以晶粒为大小，解理平面五、钢的氢脆断口氢脆（又称氢损伤）是因金属中存在一定量的氢、且在张应力作用下造成的损伤，钢中氢的来源主要有：冶炼、锻造、焊接、酸洗或电镀等工艺过程中钢所吸收的氢；也可能是在含氢环境中吸收进入的（如在氢气或硫化氢等含氢气氛中工作或在水溶液中阴极所释放的氢）；而张应力可能是内部残余应力或外加工作应力，也可能是二者的叠加。氢损伤导致金属材料韧性和塑性降低，易使材料开裂或脆断，常会带来灾难性后果，故需引起高度重视。氢脆是金属凝固过程中，溶入钢液中的氢未及时上浮溢出，向金属缺陷处不断扩散聚集，到室温时原子氢在缺陷处化合成分子氢、体积增大十几倍，从而产生巨大的氢压，造成其周围应力集中，当超过钢的强度极限时，在钢内部形成细小的裂纹，宏观上因在纵向断口上呈白色圆斑状，故称其为白点。白点的微观形态随钢种和热处理状态而异，也有两种形貌，即氢脆解理和氢脆准解理。例如调质处理的低碳高强度钢白点部位断口形貌为穿晶氢脆解理（如氢脆解理羽毛、浮云状等），非白点区基体部位为穿晶韧性断口；而热轧状态非白点区基体部位断口为正常解理形貌，白点部位断口形貌为氢脆准解理（如碎条状、准解理羽毛等）。图5是合金钢的氢脆解理（上）和氢脆准解理（下）断口形貌特征。图5 钢断口氢脆解理（上）与氢脆准解理（下）的微观形貌特征六、 沿晶断口沿晶断口是指金属材料中的裂纹沿晶界扩展而产生的一种断裂形态。当沿晶断口微观形貌呈“冰糖”状时又称结晶状晶间断裂。多数情况下沿晶断裂属于脆性断裂，但特殊情况下也可能出现“延性”晶间断裂，如高温蠕变断裂、高温热脆断裂等。当金属或合金沿晶界析出连续或不连续的网状脆性相时，在外力的作用下，这些网状脆性相将直接承受载荷，很易于破碎形成裂纹并使裂纹沿晶界扩展，造成试样沿晶断裂，它是完全脆性的正断。图6中上图是合金钢经淬火及中温回火后，由于晶界存在有害元素（P、五害等）偏聚，形成沿晶脆性断裂的断口形貌特征。图6中下图是过热钢晶界上产生MnS小颗粒偏聚、或晶界上有低熔点元素（如Cu等）偏聚，形成沿晶延性断口形貌特征，在晶界上可见到密集的小韧窝中有大量小颗粒状MnS聚集，或者晶界上有一层低熔点（如Cu）元素富集。 图6 沿晶脆性断口（上）与沿晶延性断口（下）的微观形貌特征七、后 记对于断口微观形貌的观察与分析，同断裂力学指标联系起来，系统地建立断裂机制图，这对解决一些工程断裂问题十分有用。在工程应用上，断裂机制图对工程设计、材料的选择、使用条件的限制、以及失效分析等都能提供十分重要的指导性意见和数据资料。下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

随着我国新能源汽车产业的规模越来越大，对动力锂电池的需求，也逐步增加。电动汽车的主要能量源是动力电池，其发展和应用在很大程度上受动力电池性能影响。锂离子电池发展至今，凭借其高电压、高能量密度、良好的循环性能和绿色环保等优势成为在新能源应用中广泛的化学储能器件之一。图1：锂离子电池的组成示意图 锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。随着对锂离子电池的研究不断深入，电池工业界正在迅速向更高能量密度和更低成本的电池技术努力，以达成零碳排放的目标。 但是目前在锂电池使用或储存过程中仍会出现一定概率的失效，一类是锂离子电池的材料自身缺陷引起的失效，例如正负极的结构衰退，电解液分解，隔膜的老化等；另一类是锂离子电池使用及存储环境引起的失效，例如环境温度过高，充放电过快，过度充放等，都严重降低了锂电池的使用性能、一致性、可靠性和安全性。图2：锂离子电池失效模式 虽然产品的诞生伴随着失效，但只要充分了解失效原因，掌握分析失效的方法和利器，就能从根本上找到并解决失效问题。对于锂电池来说，其失效归根结底是材料的失效。例如，正极材料因局部Li+脱嵌速率不一致导致材料所受应力不均而产生的颗粒破碎；硅负极材料因充放电过程中发生体积膨胀收缩而出现的破碎粉化；隔膜孔隙阻塞等。电池性能和电池材料性质有着息息相关的关系，准确把握材料的特性，是解决电池问题并提升电池性能的重要途径之一。 软件特点简介 汇鸿智能科技是一家专注于工业领域微观智能图像分析应用解决方案服务商。以“坚持原创，用信息技术引领工业分析”为愿景，可以为用户提供全场景的锂电池智能化显微分析解决方案。汇鸿智能科技研发的”LIBMAS—锂离子电池材料显微智能分析系统”（以下简称LIBMAS），将高分辨性能的扫描电镜与智能化的分析软件相结合，解决从锂电原材料，到正负极极片、隔膜，锂电清洁度全系列的锂离子电池相关分析，助力研究人员开发出性能更优越的锂电产品。 针对传统软件自动化程度不足，操作复杂的弊端，汇鸿智能科技可为客户量身定制专属软件，满足客户所有需求，采用先进AI技术及图像处理技术，可快速准确进行单晶团聚识别、二次颗粒分布均匀性、开裂球识别、截面孔隙统计、隔膜材料孔隙分析等锂电池材料分析。 应用案例0101开裂球、截面孔隙识别 通常在制备三元正极材料时，采用共沉淀法使亚微米一次粒子致密堆积成球形二次粒子，但这种堆积结构容易形成裂纹，导致电池性能衰减。图1：软件智能区分开裂球和普通球 通过汇鸿LIBMAS，可快速统计并计算开裂球占比，获得开裂球裂缝信息，从而改善工艺条件，如图1。 在锂电池中，锂离子在正极晶格中反复脱嵌，随着电流密度和颗粒尺寸的增加，仅仅几个循环就出现晶间裂纹。而产生的裂纹对电池性能、SOC、以及锂离子传输路径都会有一定影响。图2：二次球截面孔隙识别 正极颗粒内部通常为二次球颗粒形成的多晶结构，导致正极晶格在循环中容易发生各向异性体积变化，而产生孔隙。我们将二次球颗粒抛开，发现循环充放电后的颗粒截面出现大量裂痕，如图2。使用LIBMAS对截面孔隙进行识别，以轮廓中心点为圆心画出同心圆，以各同心圆圆环内的孔隙率计算同心圆孔隙率RSD，见图3。 图3：二次球截面孔隙率统计及RSD计算 0202团聚颗粒识别 正极三元颗粒通常需要在高温纯氧下进行烧结，烧结而成的三元产品一般具有典型的团聚体形貌，即由粒径约几百纳米的一次粒子组成的粒径在几个到十几个微米之间的二次颗粒。图4：一次颗粒团聚形成的二次球颗粒识别 通常团聚体颗粒内部较为密实，一次粒子之间连接处存在晶界。通过汇鸿LIBMAS可高效识别一次颗粒大小（长、宽、周长、面积等）以及分布情况，如图4、图5。图5：软件自动区分团聚颗粒及团聚颗粒截面 相对于单独的纳米粒子，这种形貌的团聚体颗粒具有比表面积小，颗粒流动性好，压实密度高和电极浆料可加工性好等优点。 然而在团聚体反复的充放电过程中，团聚体内部也反复经受一次颗粒体积变化产生的应力冲击，容易在一次颗粒之间的晶界处发生破碎。破碎后的颗粒不仅增大了活性物质的比表面积，进而加剧了活性物质和电解液之间的副反应。而且破碎后的一次粒子之间失去了有效的电接触，也进一步增加了电极材料的阻抗，不利于循环性能的保持。 03单晶颗粒识别图6：单晶颗粒的识别 团聚体的破碎受多种因素影响。减小体积变化程度可以减小应力应变对团聚体的损伤；另外，从前驱体和烧结工艺入手以尽可能增强烧成的团聚体颗粒内部密实度，增强一次粒子之间的结合力，从而提高团聚体颗粒抗破碎的能力。 另外，相比易产生颗粒粉碎的多晶正极材料，许多研究已经开始从晶体结构本身出发，探究单晶三元正极材料的性能，结果表明单晶三元具有更好的机械强度，从而抑制颗粒破碎，在高温循环方面也具有更好的热稳定性。诸如此类的研究都需要准确识别出单晶颗粒及其内部分布情况，汇鸿LIBMAS可以自动识别团聚颗粒中轮廓清晰的单晶颗粒，并测量、统计其直径，如图6、7。 图7：单晶颗粒尺寸统计及分布图 04大小二次球识别 除此之外，汇鸿LIBMAS还可以精准识别图像上所有大二次球颗粒与小颗粒，根据面积判断计算大颗粒与小颗粒分布的均匀性。如图8、9。图9：大小二次球颗粒分布均匀性统计05隔膜孔隙率统计 锂电池隔膜作为锂电池的重要组成部分，是具有纳米级微孔结构的高分子功能材料，其主要功能是防止两极接触而发生短路，同时使电解质离子通过。相关研究证实，隔膜的微孔孔径分布越均匀，电池的电性能越优异。 孔径的分布主要采用扫描电子显微镜( SEM) 进行观测，但仅靠肉眼观测图片，对孔隙率的表征存在一定误差且效率低下。因此，若要更准确形象地获得材料的孔隙率，需要将图像处理软件与SEM 结合，以实现隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。图10：隔膜孔隙识别及孔隙率统计 汇鸿LIBMAS可以快速获取隔膜的孔隙率信息，检测隔膜孔隙率、孔隙直径及纤维直径并统计分析，从而形象地描述隔膜表面的结构细节，提高锂电池隔膜孔隙率评定的准确性，如图10、11。 图11：隔膜孔隙率统计结果及孔隙面积分布图 针对锂电行业的特殊需求，汇鸿智能科技开发了一整套智能化锂离子电池材料分析系统。汇鸿智能科技公司是一家国际前沿微观AI图像分析生态平台开发公司，以“AI 即专家”为使命， 驱动AI技术，加速实验室智能化升级，构建实验室全场景智慧，为工业分析和质量控制赋能。

仪器信息网讯 2014年10月20日，由中国工程院、中国合格评定国家认可委员会、中国标准化协会、中国金属学会、国际钢铁工业分析委员会、中国钢研科技集团有限公司主办的&ldquo CCATM&rsquo 2014国际冶金及材料分析测试学术报告会&rdquo 之&ldquo 材料微观解析与失效分析&rdquo 会议在北京国际会议中心举行。　　失效分析是指产品失效后，通过对产品及其结构、使用和技术文件的系统研究，从而鉴别失效模式、确定失效机理和失效演变的过程。失效分析对于提高产品质量和防止事故重演特别重要。失效分析工作是一个极其复杂的过程，它需要多学科相互交叉。主要分析内容包括断口分析、化学分析、金相显微分析、力学性能检查和无损探测等方面。　　其中微观解析主要指断口分析中的微观分析和金相显微分析。在断口微观分析中，使用扫描电镜或透射电镜可观察微观断口的形貌，从而判断断裂失效机制。另外配合能谱分析仪还可以对断口的微区成分进行分析，以判断是否存在夹杂物、成分偏析等缺陷。　　金相显微分析是指利用金相显微镜来观察和研究金属材料显微组织结构及分布的试验方法。是检查金属材料质量的好坏、热处理工艺质量评定的最直观、最准确的方法。　　在本次会议中，武钢研究院孙宜强介绍了SPHC热轧板表面疤块缺陷分析 钢铁研究总院谢金鹏介绍了转向弯臂断裂失效原因分析 宝山钢铁股份有限公司王军艺介绍了火花塞膨胀槽脆性开裂失效分析 首钢通化钢铁集团韩德青介绍了隔热管断裂原因分析 钢铁研究总院郑凯介绍了某石化设备用 P201泵出口管道裂纹原因分析 马钢技术中心王德宝介绍了35CrMo高强度连接螺栓杯锥状断口失效分析 武汉钢铁集团公司研究院王志奋介绍了冷轧双相钢性能不合格原因分析 国家钢铁材料测试中心李云玲PSB1080 螺纹钢氢脆断裂分析 西安航空动力控制科技有限公司郭秀乔介绍了活门和衬套卡滞原因分析 江苏省宏晟重工集团有限公司乙海峰介绍了1Cr17Ni2钢热油泵泵轴断裂分析。会议现场

汽车零部件失效分析是研究汽车零部件丧失其规定功能的原因、特征和规律；研究其失效分析技术和预防技术，目的在于分析零部件失效的原因，提出改进和预防措施，从而提高汽车可靠性和使用寿命。目前，失效分析已成为汽车材料及零部件检测的一个重要环节。汽车零部件的失效分析技术是一项涉及众多学科和工程技术的综合性工程技术。对于金属材料零部件而言，失效的主要类型包括断裂（开裂）、变形、磨损和腐蚀，而失效分析技术则涉及物理及化学学科、金属材料及金属工艺学、材料和工程力学，以及各种汽车工程技术等各门类学科何技术，同时也包括实践认知和逻辑推理等思维形式。为进一步加强汽车零部件失效分析技术和方法的交流，助力汽车产业持续提升安全性、可靠性、耐久性及高质量制造，仪器信息网将于2023年3月15-17日举办第五届“汽车检测技术”网络会议，联合中国汽车工程学会汽车材料分会特设“汽车零部件失效分析”专场。点击图片直达会议页面会议特邀一汽、陕汽、比亚迪、中车四大主机厂失效分析工程师，结合相关理论、大量工作实践与具体案例，从不同角度分享汽车零部件失效分析经验。部分报告预告如下（ 点击报名 ） 。汽车工程学会材料分会理化及失效专业委员会研究员高工 刘柯军《汽车零部件失效分析的技术逻辑》（点击报名） 刘柯军高工自1982年进入一汽，一直从事汽车金属零部件的金相检验和失效分析工作，退休前任一汽技术中心材料部技术总监；长期从事失效分析工作，积累了大量的实际经验，现为汽车行业失效分析工作的技术带头人。汽车零部件失效分析是一项专门的工程技术，需要长期的技术时间积累，在此过程中失效分析工程师需要形成切实有效的认知技术和逻辑思维模式。本次会议中，刘柯军高工将分享汽车零部件失效分析的技术逻辑。中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司高级工程师 潘安霞《兔年读图——图解汽车零部件失效分析》（点击报名） 潘安霞高工为中车戚墅堰所失效分析高级工程师，现任全国机械工程学会失效分析分会委员、中国中车技术专家，中车计量理化培训讲师，主要从事轨道交通行业齿轮、紧固件、弹簧等关键零部件失效分析研究工作，著有《紧固件失效分析与案例》。本次报告中潘安霞高工将图解汽车零部件失效分析，通过齿轮、电池包、紧固件、轴承等零部件的典型失效案例讲解，说明损伤形貌的宏微观图片正确表征和解读是失效分析的重要环节。陕汽控股集团公司失效分析总监 白培谦《重型汽车零部件失效分析及改进》（点击报名） 白培谦总监自1987年参加工作以来，一直在陕汽从事检验、检测、失效分析和质量管理等技术工作，主要特长为失效分析和质量改进工作，对重型汽车的失效分析和质量改进有30多年的经验积累，发表论文40多篇，从事的失效分析及质量改进项目达1000多项，创造了很大的经济效益和社会效益。 本次报告中白培谦总监将重点分享重型汽车失效的特点分析、重型汽车常见的失效形式，以及如何做好失效分析工作，探讨质量改进方法，分析典型案例等。中国第一汽车集团有限公司高级工程师 陈成奎《汽车零件热疲劳典型案例分析》（点击报名） 陈成奎高工自1997年参加工作以来，一直从事与金属材料相关的零部件失效分析、检测分析及金属材料开发方面工作，解决各种零部件及总成失效问题200多项，为解决设计、生产和使用中存在的问题提供有力的支持。本次报告中陈成奎高工将分享汽车零件热疲劳典型案例分析，主要介绍热疲劳零件失效特征和热疲劳分析要点，分享典型的热疲劳案例，包括汽缸盖、制动鼓、排气歧管、散热器和活塞等热应力开裂案例；并介绍不同零件热疲劳开裂特点及失效原因。比亚迪汽车工业有限公司实验室主任 唐刚《汽车半轴失效模式的分析与探讨》（点击报名） 唐刚为比亚迪汽车工业有限公司材料实验室主任，现任中国汽车工程学会材料分会委员、机械工程学会失效分析分会专家、机械工程学会无损检测分会理事。主要从事金属零部件理化检验、失效分析、焊接工艺研究与检测，长期参与主持重大质量事故和失效分析工作，通过长期工作的实践和技术总结，在汽车相关领域金属零部件失效分析、轻量化焊接方面积累了一定的实际经验。半轴是汽车传动系统中一个重要的零部件，由于其自身特殊结构功能和使用状况等因素的影响，半轴的各种失效发生的频次非常高，而且是汽车重要结构件中失效频次最高的零件之一。本次会议中唐刚主任将分享汽车半轴失效模式的分析与探讨，主要从半轴结构特点、载荷性质、失效模式等方面来阐述汽车半轴失效的多样性和分析思路。中国第一汽车集团有限公司技术主任 李润哲《X射线残余应力检测在汽车上的应用》（点击报名） 李润哲为中国第一汽车集团有限公司研发总院材料与轻量化研究院金属材料开发主任。自1991年参加工作后，主要从事无损检测、X射线衍射分析、工业CT结构分析、喷丸工艺及金属材料开发工作。现任中国机械工程学会无损检测学会理事、中国机械工程学会吉林省无损检测分会负责人，吉林省分析测试协会常务理事，中国机械工程学会残余应力委员会委员，中国机械工程学会喷丸委员会委员。本次会议李润哲主任将分享X射线残余应力检测在汽车上的应用，内容包括：（1）残余应力基础知识；（2）X射线残余应力检测原理及标准； （3）X射线残余应力检测在汽车上应用示例； （4）X射线残余应力检测实践中注意事项。汽车零部件失效分析离不开各类分析检测仪器的助力。除了精彩的专家报告之外，北京欧波同光学技术有限公司业务发展（BD）工程师苏瑞雪、岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师崔会杰、日立科学仪器（北京）有限公司电镜市场部副部长周海鑫也将在本会场分享其产品在汽车行业的应用案例。北京欧波同光学技术有限公司业务发展（BD）工程师 苏瑞雪《欧波同汽车材料检测显微分析解决方案》（点击报名） 岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师 崔会杰《岛津电子探针在汽车材料分析中典型应用》（点击报名）日立科学仪器（北京）有限公司电镜市场部副部长 周海鑫《日立电镜在汽车行业的应用》（点击报名）以上仅是部分报告嘉宾的分享预告，更多精彩内容请查看会议页面：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/automobile2023/

一个生产部件和组件的制造商向一个供应商订购了一批SS304不锈钢管材。制造商要对1800件管材进行切割和机械加工，然后再通过焊接方式将这些管材制造成更大的子装配件。不久，管理人员在无损检测（NDT）过程中发现了焊缝中有裂纹。接下来，立即叫停所有的生产过程，以对生产质量进行控制，直到查出问题的原因。调查的内容包括根据他们的标准操作程序（SOP）核查焊接保护气体、焊丝和焊接机的设置情况。但是，接着对焊缝的检测仍然表明存在着裂纹。质量控制经理建议对原始管材的材料证书进行核查。不出所有人所料，证书上清楚地表明这些管材就是他们所订购的SS304不锈钢管材。他们还在系统内部进行了其它方面的核查，但是一直没有找到问题的原因。 质量控制经理一筹莫展。还有什么情况他们没有核查？结果发现，他们实际上一直没有核实所接收的管材是否是SS304不锈钢管材。如果在接收这批管材时使用手持式X射线荧光（XRF）技术对货物进行核查，他们就会发现所收到的货物实际上是SS303不锈钢，这个牌号的不锈钢与SS304不锈钢的不同之处是多了硫元素，因而更容易进行机械加工处理，但是在焊接过程中却非常容易出现高温裂纹。如果在收到管材时对管材进行核查，以确保管材与材料证书所述的情况相符，则可以避免出现这种问题。而现在，制造商不仅被迫花费了很多宝贵的时间寻找问题的原因，而且还留下了一些已经开始制造，但是却无法使用的产品。不过，最终制造商还是很幸运，因为他们在出货之前发现了这个问题。如果他们所制造的部件在使用中出现了故障，则问题可能会变得更为严重。 如果这个制造商采用了整体验证计划对来料进行核查，则几乎可以消除加工错误材料的风险。那么，我们为什么会在制造过程中发现使用了错误的材料呢？这是因为每次材料运输时，无论是在工厂、库存商的仓库或服务中心，还是在制造商的仓库，或者在任何制造过程中，都会出现混料的风险。不正确的材料证书、不正确的标记，以及较差的追溯性都会导致材料出现混淆。 要想改变这种不良状况，在每个阶段对材料进行验证至关重要。手持式XRF分析仪就是一种广受欢迎的验证工具。我们的Vanta分析仪有助于制造商在制造过程的每个阶段，验证将要使用的材料是否是希望使用的材料。Vanta分析仪具有检测迅速、坚固耐用的特性，不仅可以在几秒钟之内提供准确的合金识别信息，而且可以在工业环境中持续正常地工作。借助选配的无线连通功能，用户还可以将分析仪连接到奥林巴斯科学云系统，从而可以轻松地将分析仪集成到任何智能制造设施中。奥林巴斯手持式X射线荧光分析仪可对包括镁和铀在内的很多元素进行快速无损分析，可检测出的含量从百万分率到100%。分析仪在检测速度、检出限及可检元素的范围方面具有优质性能。这款分析仪的外壳符合工业设计标准，极为坚固耐用，可以在恶劣的环境中正常工作。新型Vanta系列仪器性能改进：坚固耐用，高效多产仪器配备SD存储卡可使用WI-FI，蓝牙(Bluetooth)适配器进行数据传输可使用USB闪存盘进行方便快速的数据传输Axon技术提高分析结果的精准性IP 55/54—防尘防水坠落测试(MIL-STD-810G)探测器快门闸保护及聚酰亚胺网眼保护

失效分析是近些年由军工企业向科研学者及企业所普及的一门新学科[1]，金属零部件失效轻则会导致工件性能退化，重则会导致人生安全事故，通过失效分析定位失效原因，提出有效改进措施是保证工程安全运行必不可少的一步，因此，充分利用扫描电镜的优势将为金属材料行业的进步做出巨大贡献。 金属材料是指具有光泽、延展性、容易导电、传热等性质的材料。其中最基本也最为常人所熟知的钢铁，作为基本的结构材料，对国家和人民的意义重大。自工业革命爆发后，不论是小到日常生活用品材料，还是大到军事设备，轨道交通，都离不开钢铁的参与。众多钢铁企业及科研院所利用扫描电镜得天独厚的优势来解决生产时遇到的问题，并协助科研开发新产品。扫描电镜搭载相应的附件已成为钢铁冶金行业进行研究和生产过程中发现问题的有利手段。随着扫描电镜分辨率及自动化程度的提高，扫描电镜在材料分析表征方面的应用愈发广泛[2]。01 电镜观察金属件拉伸断口断口总是发生在金属组织中最薄弱的地方，记录着有关断裂全过程的许多珍贵资料，所以在研究断裂时，对断口的观察和研究一直受到重视。通过断口的形态分析研究一些导致材料发生断裂的基本问题，如断裂起因、断裂性质、断裂方式等。如果要深入研究材料的断裂机理，通常要对断口表面的微区成分进行分析，断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。图1 国仪量子扫描电镜SEM3100拉伸断口形貌图 根据断裂的性质，断口大致可分为脆性断口和塑性断口。脆性断口的断裂面通常与拉伸应力垂直，脆性断口从宏观来看，由光泽的结晶亮面组成；塑性断口从宏观来看，通常断口上有细小凹凸，呈纤维状。断口分析的实验基础是对断口表面的宏观形貌和微观结构特征进行直接观察和分析。在很多情况下，利用宏观观察就可以判定断裂的性质、起始位置和裂纹扩展路径，但如果要对断裂源附近进行细致研究，分析断裂原因和断裂机制，必须进行微观观察，且因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面，观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深，尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率。综合这些需求，扫描电镜在断口分析领域得到广泛的应用。图1三个拉伸断口样品，通过低倍宏观观察及高倍显微组织观察，样品A断口呈河流花样（如图A）为典型脆性断口特征；样品B宏观无纤维状形貌（如图B），微观组织无韧窝出现，为脆性断口；样品C宏观断口由光泽的刻面构成，故以上拉伸断口均为脆性断口。02 电镜观察钢铁夹杂物 钢的性能主要取决于钢的化学成分和组织。钢中夹杂物主要以非金属化合物形态存在，如氧化物、硫化物、氮化物等，造成钢的组织不均匀，而且它们的几何形状、化学成分、物理因素等不仅使钢的冷热加工性能降低，还会影响材料的力学性能[3]。非金属夹杂物的成分、数量、形状和分布等对钢的强度、塑性、韧性、抗疲劳、耐腐蚀等性能有极大的影响，因此，非金属夹杂物是钢铁材料金相检验中不可缺少的项目。通过研究钢中夹杂物的行为，采用相应技术防止钢中夹杂物进一步形成和减少钢液中已存在的夹杂物，对生产高纯净钢以及提高钢的性能具有十分重要的意义。图2 国仪量子扫描电镜SEM3100夹杂物形貌图图3 TiNAl2O3复合类夹杂能谱面分析图图2、图3所示夹杂物分析案例中，通过使用扫描电镜观察夹杂物，配合能谱分析电工纯铁所含夹杂物成分，可知纯铁内部所含夹杂物种类为氧化物类、氮化物类以及复合类夹杂。扫描电镜自带的分析软件具有强大的功能，可以直接对样品测量或直接在图片上进行任何距离、长度的测量，例如通过测量上图所示案例中电工纯铁夹杂物的长度，可知Al2O3夹杂物平均尺寸约为3μm，TiN及AlN尺寸均在5μm以内，复合类夹杂尺寸不超过8μm；这些细小的夹杂在电工纯铁内对磁畴起到钉扎的作用，会影响最终的磁性能。氧化物类夹杂Al2O3来源可能为炼钢的脱氧产物和连铸过程的二次氧化物，在钢铁材料中的形态多为球形，少部分为不规则形状。AlN在钢铁材料中的形态通常呈细长条状；TiN在钢铁中的形态通常呈四边形，夹杂物的形态与其组分以及在钢液内所发生一系列的物理化学反应有关，观察夹杂物时不仅要观察夹杂物的形态及成分，还要关注夹杂物的尺寸大小及分布，需要多方面统计，从而综合评判夹杂物水平。在对单个夹杂物进行观察分析时扫描电镜具有一定的优势，例如夹杂物导致工件开裂进行失效分析，通常在开裂源头处会发现大颗粒夹杂，此时对夹杂物进行尺寸、成分、数量以及形状等研究具有重要意义，通过分析可以定位工件的失效原因。03 扫描电镜对钢铁材料中有害析出相的检测方法析出相是指饱和固溶体温度降低时析出的相，或固溶处理后得到的过饱和固溶体在时效时析出的相，相对的时效过程是一个固态相变的过程，是第二相粒子从过饱和固溶体中沉淀脱溶并且形核长大的过程。析出相在钢中具有十分重要的作用，其对钢的强度、韧性、塑性、疲劳性能等许多重要的物理化学性能均具有重要影响。合理控制钢铁析出相能够强化钢铁性能，如果热处理温度及时间控制不当，会引起金属性能急剧下降，如脆断、易腐蚀等。图4 国仪量子扫描电镜SEM3100电工纯铁析出相背散图在一定的加速电压下，由于背散射电子的产额基本随试样原子序数的增高而增加，所以可以利用背散射电子作为成像信号，显示原子序数衬度像，在一定范围内可以观察试样表面的化学组分分布情况。铅原子序数为82，在背散模式下Pb的背散射电子产额很高，所以图像中Pb呈亮白色。Pb在钢铁材料中的危害有以下几种，因为Pb和Fe不生成固溶体，在冶炼过程中难以去除，且易在晶界处发生偏聚，形成低熔点的共晶体削弱晶界结合力，使材料的热加工性能下降。电工纯铁中的铅析出可能来源是炼铁原料中含有的Pb，以及冶炼时添加合金元素所含有的微量Pb；如果特殊用途使用，不排除在冶炼过程中加入的可能，目的是改善切削加工性能。04 结语扫描电镜作为一种显微分析工具，可以对金属材料进行多种形式的观察，可以对各类缺陷进行详细的分析、金属材料失效的原因进行综合定位分析，随着扫描电镜功能的不断完善和提升，扫描电镜能够完成的工作也越来越多，不仅为改善材料性能的研究提供了可靠依据，同时也在生产工艺控制、新产品设计和研究等方面发挥了重要作用。参考文献：[1] 陈南平,顾守仁,沈万慈等.机械零件失效分析[M].北京:清华大学出版社,2008,15-17.[2] 张鋆川. 金属材料检测常见问题及解决措施[J]. 数字化用户, 2018, 24(052):67.[3] 郭立波,李朋,武强,等. 扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用[J]. 物理测试,2018,36(1):30-36. 本文作者：于文霞 国仪量子应用工程师

为帮助广大材料领域科研工作者了解前沿表征与检测技术，解决材料表征与检测技术难题，开展相关表征与检测工作，仪器信息网广泛向业内技术专家、仪器厂商约稿，并整理相关学术文章和讲座视频，以期对材料表征技术进行全面的介绍和综述。相关内容将收录至【材料表征与检测技术盘点】专题，并在仪器信息网平台全渠道推送，后续还将把干货整理成册，以供更多人士阅读。征稿活动进行中，欢迎来稿，征稿活动详情点击：【材料表征与检测技术盘点】专题：https://www.instrument.com.cn/zt/CLBZ以下为欧波同集团供稿，以飨读者：欧波同锂离子电池显微智能分析解决方案锂离子电池因其清洁、能量密度高、循环性能好等优点广泛应用于我们的日常生活中。尤其是近年来, 新能源汽车、储能电站的快速发展, 锂离子电池的用量超乎想象，一台新能源汽车集成了几千个电池，达几百公斤，巨量的电池集中在一起，安全问题就尤为重要。近年来锂电池电动车、汽车和储能电站均发生过燃爆事故，因此，锂电池质量、安全等方面的研究越来越被人们重视，对锂电池的质检技术也提出了更高的要求，这涵盖了正负极材料、隔膜、铜箔、铝箔，甚至外包装材料。欧波同集团长期从事光镜、电镜领域的微观分析工作，通过和广大客户的交流，我们发现现在客户的微分析存在效率低、人的主观因素影响大、非标准化等问题，为此我们成立了汇鸿科技公司，利用智能化软件实现显微分析的自动化、标准化。1、 锂离子电池材料显微智能分析系统(LIBMAS)锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为电极材料电池的总称，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。由于材料加工过程中的缺陷，锂电池在使用或储存过程中仍会出现一定概率的失效[1]，例如，多孔电极在充放电过程中发生体积膨胀和收缩，导致颗粒逐渐出现裂纹，这些裂纹沿着原有缺陷萌生和扩展，最终导致材料出现机械断裂和电极结构解体，造成电极材料粉化。这些材料的失效严重降低了锂电池的使用性能，影响其使用的可靠性和安全性。图一：汇鸿锂离子电池显微智能分析系统针对锂电池使用过程中产生的各种失效问题，汇鸿智能科技为客户量身定制了专属软件，满足客户所有需求，采用先进AI技术及图像处理技术，可快速准确进行单晶团聚识别、开裂球识别、二次球颗粒分布均匀性判断、截面孔隙统计、隔膜孔隙统计等锂电池材料分析。1） 开裂球识别：通常在制备三元正极材料时，采用共沉淀法[2]使纳米级一次粒子团聚堆积成球形二次粒子，但这种堆积结构容易形成裂纹，导致电池性能衰减。图二：软件智能区分开裂球和普通球通过汇鸿LIBMAS，可快速统计并计算开裂球占比，获得开裂球裂缝信息，从而改善工艺条件，如图二。正极颗粒内部通常是二次球颗粒形成的多晶结构，我们将二次球颗粒抛开，发现循环充放电后的颗粒截面出现大量裂痕，如图三。使用LIBMAS对截面孔隙进行识别，快速获得截面孔隙结果。图三：二次球截面孔隙识别2）团聚体颗粒识别:正极三元颗粒通常需要在高温纯氧下进行烧结，烧结而成的三元产品一般具有典型的团聚体形貌，即由粒径约几百纳米的一次粒子组成的，在几个到十几个微米之间的二次球颗粒。以往采用人工统计分析，需要在SEM成像后，手动逐个测量，工作量大，而且存在人为测量的误差；采用汇鸿智能分析软件，则可以一键操作，简化流程，在最短的时间内快速获得标准化的统计结果，如图四。图四：一次颗粒团聚形成的二次球颗粒识别电极材料的颗粒尺寸影响电池的容量、倍率性能和循环性能[3]。小尺寸颗粒可以缩短锂离子固相扩散路径，内部多孔颗粒可以提供更多的锂离子迁移通道。但是粒径过小会导致库仑效率和充填密度低下,影响整体电池的容量。通过汇鸿LIBMAS可高效识别一次颗粒大小（长、宽、周长、面积等）以及分布情况，如图五。图五：软件自动区分团聚颗粒及团聚颗粒截面3）单晶颗粒识别：相对于单独的纳米粒子，团聚体颗粒具有比表面积小，颗粒流动性好，压实密度高和电极浆料可加工性好等优点。然而在团聚体反复充放电过程中，电极不断膨胀和收缩，内部颗粒十分容易破碎。相比易产生颗粒粉碎的多晶正极材料，许多研究[4,5]已经开始从晶体结构本身出发，探究单晶三元正极材料的性能，结果表明单晶三元具有更好的机械强度，从而抑制颗粒破碎，在高温循环方面也具有更好的热稳定性。诸如此类的研究都需要准确识别出单晶颗粒及其内部分布情况，汇鸿科技LIBMAS可以自动识别团聚颗粒中轮廓清晰的单晶颗粒，并测量、统计其直径，如图六。图六：单晶颗粒的识别4）大小二次球识别：除此之外，汇鸿LIBMAS还可以精准识别图像上所有大二次球颗粒与小颗粒，根据面积判断计算大颗粒与小颗粒分布的均匀性。如图八。图八：大小二次球颗粒分布均匀性识别和统计5）隔膜孔隙率统计：锂电池隔膜作为锂电池的重要组成部分，是具有纳米级微孔结构的高分子功能材料，其主要功能是防止两极接触而发生短路，同时使电解质离子通过。相关研究证实[6]，隔膜的微孔孔径分布越均匀，电池的电性能越优异。孔径的分布主要采用扫描电子显微镜( SEM) 进行观测，但仅靠肉眼观测图片，对孔隙率的表征存在一定误差且效率低下。因此，若要更准确形象地获得材料的孔隙率，需要将图像处理软件与SEM 结合，以实现隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。图九：隔膜孔隙识别及孔隙率统计汇鸿LIBMAS可以快速获取隔膜的孔隙率信息，检测隔膜孔隙率、孔隙直径及纤维直径并统计分析，从而形象地描述隔膜表面的结构细节，提高锂电池隔膜孔隙率评定的准确性，如图九。二、锂离子电池异物分析系统（LIBIAS）目前行业对锂电正极材料中金属及磁性异物的分类主要有以下三个方面：金属及非金属大颗粒、磁性异物、Cu/Zn单质[7]。异物引入的方式有原材料带入和制造过程中产生。为了有效控制锂离子电池正负极材料中非金属/金属/磁性异物的含量，一般会使用专业的设备与软件对初筛后的原材料中异物颗粒进行形貌与成分统计。行业内以往使用光镜或手动测量的方法，然而这些传统检测方式往往在数据结果的准确性、全面性、一致性上有或多或少的不足，给精确检测带来比较大的挑战。目前，锂电池材料中异物颗粒的检测主要面临的问题有：1）异物来源广、溯源难，2）数据量大、费时费力，3）颗粒易团聚、识别难度高。图一：同一颗粒分别在光学显微镜（左）、电子显微镜（右）下的图像及EDS能谱识别颗粒主要成分为Fe图二：电镜图像下滤膜上所有颗粒分布情况图三：滤膜上的颗粒团聚现象针对传统软件的不足，欧波同集团旗下的汇鸿科技公司开发了“锂离子电池异物分析系统”（LIBIAS）。这是集准确、高效和易操作功能为一体的全自动清洁度分析系统，可以实现高清BSE图像采集拍摄和图像处理、元素定量测试等功能。包括：1）简易上手的测试程序，2）开放的标准库编辑系统，3）一键生成对应报告图表。图四：颗粒类型占比饼状图（左），三元统计相图（右）汇鸿智能科技是一家专注于工业领域微观智能图像分析应用解决方案服务商。以“坚持原创，用信息技术引领工业分析”为愿景，可以为用户提供全场景的锂电池智能化显微分析解决方案。汇鸿智能科技研发的”锂离子电池材料显微智能分析系统(LIBMAS)”和“锂离子电池异物分析系统（LIBIAS）”，将高分辨性能的扫描电镜与智能化的分析软件相结合，解决从锂电原材料，到正负极极片、隔膜，锂电清洁度全系列的锂离子电池相关分析，助力研究人员开发出性能更优越的锂电产品。参考文献：[1] Wang Qi-Yu, Wang Shuo, Zhou Ge, Zhang Jie-Nan, Zheng Jie-Yun, Yu Xi-Qian, Li Hong. Progress on the failure analysis of lithium battery. Acta Phys. Sin., 2018, 67(12): 128501. DOI: 10.7498/aps.67.20180757.[2] Synthetic optimization of spherical Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2 prepared by a carbonate co-precipitation method.DOI:10.1016/j.powtec.2009.12.002[3] 杨绍斌，梁正. 锂离子电池制造工艺原理与应用[M].[4] Reversible planar gliding and microcracking in a single-crystalline Ni-rich cathode.DOI:10.1126/science.abc3167[5] 肖建伟, 刘良彬, 符泽卫, 等. 单晶LiNixCoyMn1-x-yO2 三元正极材料研究进展[J]. 电池工业, 2017, 21(2): 51-54.[6] 毛继勇，许汉良．锂离子电池用隔膜孔隙率对电池性能的影响［J］.广州化工，2018,46(14) : 78-80．[7] 惠升,詹永丽,黎江.锂电正极材料金属及磁性异物过程控制的研究[J].世界有色金属,2021(17):166-168.作者：沈宁单位：欧波同个人简介：沈宁，OPTON创新研究中心BD工程师 ，硕士毕业于上海大学纳米化学与生物学研究所，主要研究方向为石墨烯量子点及其修饰物的应用，期间负责研究所内透射电镜/扫描电镜的使用，培训和维护，硕士期间参与发表四篇专利，两篇SCI学术论文。现负责欧波同集团锂电行业应用市场的开发，对设备选型、技术应用、市场需求有着丰富的经验。

一种能够适应大尺寸试样、甚至是原型试样的高温弯曲应力腐蚀试验机成功交付用户，这台弯曲应力腐蚀试验机可以进行大尺寸试样甚至原型试样的弯曲试验，同时，设备配套悬臂梁弯曲夏比试样的弯曲应力试验，悬臂梁弯曲夏比试样的弯曲加载采用砝码加载形式。大尺寸弯曲应力腐蚀试验机采用电子加载形式。配置合适的溶液池即可进行弯曲应力腐蚀试验。受客户要求，百若仪器开发出大尺寸弯曲应力腐蚀试验机，不仅可以进行轴向慢应变应力腐蚀试验，也可进行弯曲腐蚀试验，同时，可以进行悬臂梁夏比试样悬挂弯曲试验。弯曲应力腐蚀试验机也可根据客户的要求进行弯曲应力腐蚀疲劳的试验。YYF-100弯曲加载预裂纹应力腐蚀试验机主要研究在海洋腐蚀环境下的应力敏感性材料特性。专用慢应变速率应力腐蚀试验机，适用环境为微高温常压盐溶液。该设备特点在于除轴向拉伸功能外，增设一套机构用于实现对悬臂试样的弯曲加载，以及一套专用单元用于对夏比试样进行悬挂弯曲试验。该产品完全满足客户要求，得到客户的好评。背景资料：金属材料在拉应力及特定的腐蚀介质的作用下，经过一定的时期，将会产生裂纹及断裂的现象称为应力腐蚀开裂，并且，这种开裂经常以不可预测的低应力脆断出现在材料服役现场，造成事故的发生及材料的损耗，因此，一些科研机构及材料专家一直在致力于研究应力腐蚀开裂的课题，目前，主要以GB/T 15970.7-1995 金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验，GB/T 17898-1999不锈钢在沸腾氯化镁溶液中应力腐蚀试验方法，YB/T 5362-2006 不锈钢在沸腾氯化镁溶液中应力腐蚀试验方法等试验方法进行试验，这些试验方法中的试样以小试样作为研究对象，而大尺寸的往往以有限元分析进行模拟。在实际工作中，材料往往以大尺寸的面貌出现在服役现场，这样，试验所得的数据可能会出现一定的偏差，这些偏差可能会受到腐蚀温度、介质浓度等因素的影响，也可能受到晶粒组织的影响，这样，采用大尺寸试样弯曲应力腐蚀试验的必要性就显得尤为重要。

锂离子电池因其清洁、能量密度高、循环性能好等优点广泛应用于我们的日常生活中。尤其是近年来, 新能源汽车、储能电站的快速发展, 锂离子电池的用量超乎想象，一台新能源汽车集成了几千个电池，达几百公斤，巨量的电池集中在一起，安全问题就尤为重要。近年来锂电池电动车、汽车和储能电站均发生过燃爆事故，因此，锂电池质量、安全等方面的研究越来越被人们重视，对锂电池的质检技术也提出了更高的要求，这涵盖了正负极材料、隔膜、铜箔、铝箔，甚至外包装材料。 欧波同集团长期从事光镜、电镜领域的微观分析工作，通过和广大客户的交流，我们发现现在客户的微分析存在效率低、人的主观因素影响大、非标准化等问题，为此我们成立了汇鸿科技公司，利用智能化软件实现显微分析的自动化、标准化。 一、锂离子电池材料显微智能分析系统(LIBMAS) 锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为电极材料电池的总称，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。由于材料加工过程中的缺陷，锂电池在使用或储存过程中仍会出现一定概率的失效[1]，例如，多孔电极在充放电过程中发生体积膨胀和收缩，导致颗粒逐渐出现裂纹，这些裂纹沿着原有缺陷萌生和扩展，导致材料出现机械断裂和电极结构解体，造成电极材料粉化。这些材料的失效严重降低了锂电池的使用性能，影响其使用的可靠性和安全性。 图一：汇鸿锂离子电池显微智能分析系统 针对锂电池使用过程中产生的各种失效问题，汇鸿智能科技为客户量身定制了专属软件，满足客户所有需求，采用先进AI技术及图像处理技术，可快速准确进行单晶团聚识别、开裂球识别、二次球颗粒分布均匀性判断、截面孔隙统计、隔膜孔隙统计等锂电池材料分析。 1）识别： 通常在制备三元正极材料时，采用共沉淀法[2]使纳米级一次粒子团聚堆积成球形二次粒子，但这种堆积结构容易形成裂纹，导致电池性能衰减。 图二：软件智能区分开裂球和普通球 通过汇鸿LIBMAS，可快速统计并计算开裂球占比，获得开裂球裂缝信息，从而改善工艺条件，如图二。 正极颗粒内部通常是二次球颗粒形成的多晶结构，我们将二次球颗粒抛开，发现循环充放电后的颗粒截面出现大量裂痕，如图三。使用LIBMAS对截面孔隙进行识别，快速获得截面孔隙结果。 图三：二次球截面孔隙识别2）团聚体颗粒识别: 正极三元颗粒通常需要在高温纯氧下进行烧结，烧结而成的三元产品一般具有典型的团聚体形貌，即由粒径约几百纳米的一次粒子组成的，在几个到十几个微米之间的二次球颗粒。以往采用人工统计分析，需要在SEM成像后，手动逐个测量，工作量大，而且存在人为测量的误差；采用汇鸿智能分析软件，则可以一键操作，简化流程，在短时间内快速获得标准化的统计结果，如图四。 图四：一次颗粒团聚形成的二次球颗粒识别 电极材料的颗粒尺寸影响电池的容量、倍率性能和循环性能[3]。小尺寸颗粒可以缩短锂离子固相扩散路径，内部多孔颗粒可以提供更多的锂离子迁移通道。但是粒径过小会导致库仑效率和充填密度低下,影响整体电池的容量。通过汇鸿LIBMAS可高效识别一次颗粒大小（长、宽、周长、面积等）以及分布情况，如图五。 图五：软件自动区分团聚颗粒及团聚颗粒截面 3）单晶颗粒识别： 相对于单独的纳米粒子，团聚体颗粒具有比表面积小，颗粒流动性好，压实密度高和电极浆料可加工性好等优点。然而在团聚体反复充放电过程中，电极不断膨胀和收缩，内部颗粒十分容易破碎。相比易产生颗粒粉碎的多晶正极材料，许多研究[4,5]已经开始从晶体结构本身出发，探究单晶三元正极材料的性能，结果表明单晶三元具有更好的机械强度，从而抑制颗粒破碎，在高温循环方面也具有更好的热稳定性。诸如此类的研究都需要准确识别出单晶颗粒及其内部分布情况，汇鸿科技LIBMAS可以自动识别团聚颗粒中轮廓清晰的单晶颗粒，并测量、统计其直径，如图六。 图六：单晶颗粒的识别 4）大小二次球识别： 除此之外，汇鸿LIBMAS还可以精准识别图像上所有大二次球颗粒与小颗粒，根据面积判断计算大颗粒与小颗粒分布的均匀性。如图七。图七：大小二次球颗粒分布均匀性识别和统计 5）隔膜孔隙率统计： 锂电池隔膜作为锂电池的重要组成部分，是具有纳米级微孔结构的高分子功能材料，其主要功能是防止两极接触而发生短路，同时使电解质离子通过。相关研究证实[6]，隔膜的微孔孔径分布越均匀，电池的电性能越优异。 孔径的分布主要采用扫描电子显微镜( SEM) 进行观测，但仅靠肉眼观测图片，对孔隙率的表征存在一定误差且效率低下。因此，若要更准确形象地获得材料的孔隙率，需要将图像处理软件与SEM 结合，以实现隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。 图八：隔膜孔隙识别及孔隙率统计 汇鸿LIBMAS可以快速获取隔膜的孔隙率信息，检测隔膜孔隙率、孔隙直径及纤维直径并统计分析，从而形象地描述隔膜表面的结构细节，提高锂电池隔膜孔隙率评定的准确性，如图九。 二、锂离子电池异物分析系统（LIBIAS） 目前行业对锂电正极材料中金属及磁性异物的分类主要有以下三个方面：金属及非金属大颗粒、磁性异物、Cu/Zn单质[7]。异物引入的方式有原材料带入和制造过程中产生。为了有效控制锂离子电池正负极材料中非金属/金属/磁性异物的含量，一般会使用专业的设备与软件对初筛后的原材料中异物颗粒进行形貌与成分统计。行业内以往使用光镜或手动测量的方法，然而这些传统检测方式往往在数据结果的准确性、全面性、一致性上有或多或少的不足，给精确检测带来比较大的挑战。目前，锂电池材料中异物颗粒的检测主要面临的问题有：1）异物来源广、溯源难，2）数据量大、费时费力，3）颗粒易团聚、识别难度高。图一：同一颗粒分别在光学显微镜（左）、电子显微镜（右）下的图像及EDS能谱识别颗粒主要成分为Fe 图二：电镜图像下滤膜上所有颗粒分布情况图三：滤膜上的颗粒团聚现象 针对传统软件的不足，欧波同集团旗下的汇鸿科技公司开发了“锂离子电池异物分析系统”（LIBIAS）。这是集准确、高效和易操作功能为一体的全自动清洁度分析系统，可以实现高清BSE图像采集拍摄和图像处理、元素定量测试等功能。包括：1）简易上手的测试程序，2）开放的标准库编辑系统，3）一键生成对应报告图表。 图四：颗粒类型占比饼状图（左），三元统计相图（右） 汇鸿智能科技是一家专注于工业领域微观智能图像分析应用解决方案服务商。以“坚持原创，用信息技术引领工业分析”为愿景，可以为用户提供全场景的锂电池智能化显微分析解决方案。汇鸿智能科技研发的”锂离子电池材料显微智能分析系统(LIBMAS)”和“锂离子电池异物分析系统（LIBIAS）”，将高分辨性能的扫描电镜与智能化的分析软件相结合，解决从锂电原材料，到正负极极片、隔膜，锂电清洁度全系列的锂离子电池相关分析，助力研究人员开发出性能更优越的锂电产品。 参考文献：[1] Wang Qi-Yu, Wang Shuo, Zhou Ge, Zhang Jie-Nan, Zheng Jie-Yun, Yu Xi-Qian, Li Hong. Progress on the failure analysis of lithium battery. Acta Phys. Sin., 2018, 67(12): 128501. doi: 10.7498/aps.67.20180757.[2] https://doi.org/10.1016/j.powtec.2009.12.002[3] 杨绍斌，梁正. 锂离子电池制造工艺原理与应用[M].[4] https://www.science.org/doi/abs/10.1126/science.abc3167.[5] 肖建伟, 刘良彬, 符泽卫, 等. 单晶LiNixCoyMn1-x-yO2 三元正极材料研究进展[J]. 电池工业, 2017, 21(2): 51-54.[6] 毛继勇，许汉良．锂离子电池用隔膜孔隙率对电池性能的影响［J］.广州化工，2018,46( 14) : 78-80．[7] 惠升,詹永丽,黎江.锂电正极材料金属及磁性异物过程控制的研究[J].世界有色金属,2021(17):166-168. 作者：沈宁单位：欧波同个人简介：沈宁，OPTON创新研究中心BD工程师 ，硕士毕业于上海大学纳米化学与生物学研究所，主要研究方向为石墨烯量子点及其修饰物的应用，期间负责研究所内透射电镜/扫描电镜的使用，培训和维护，硕士期间参与发表四篇专利，两篇SCI学术论文。现负责欧波同集团锂电行业应用市场的开发，对设备选型、技术应用、市场需求有着丰富的经验。

2017 年 5 月 25-26 日，由中国分析与应用裂解联合会主办、天津大学化工学院承办的第十七届全国分析与应用裂解学术会议在天津顺利举行。来自全国各大高等院校、研究机构和从事分析与应用裂解领域研究的众多应用专家和学者参与该会，围绕领域BCT新进展与研究热点问题进行了深入的研讨与交流。会议现场 北京博赛德科技有限公司作为特邀单位参加了本次会议，并展出了BCT新的分析与应用裂解领域相关的仪器，得到了业界同仁的一致肯定及赞誉。此外，美国裂解行业专家-美国CDS公司的Tom Wampler 在大会上做了关于“An examination of post-pyrolysis reactions in analytical pyrolysis ”主题报告，在报告中对各种裂解应用进行了详细的讲述，引起了与会者广泛的兴趣。美国CDS公司Tom Wampler在做大会报告北京博赛德展位现场北京博赛德科技此次携带了BCT新的CDS 6000系列热裂解仪和Micro GC Fusion可程序升温的微型气相色谱仪参加了本次会议。它们独特的特点和应用吸引了大批参会人员前来咨询。展品介绍：一、CDS 6000裂解器 —— 10步可编程裂解本次会议中展出了美国CDS公司BCT新研发制造的CDS 6000系列热裂解，该款裂解器采用模块化设计，整体更加灵活，受到了使用客户的高度赞扬。6000系列裂解器的裂解温度BCT高可达1400度，每个样品分析时都可以设置高达10步的编程裂解，每步都可以获得一个单独的裂解谱图，便于用户进行不同温度、不同流速、不同加热速率下裂解产物的分析。新的DISC样品盒的设计，保证样品被可靠地安装进裂解炉里，也保证了样品重现性。特点：l 新的自动检漏功能：运行前可以进行系统压力自动检查，或者维护时手动按下按钮进行压力检查，当检查不通过时，系统会指出可能的泄漏点，如接口、阱、反应器等；l 改进的自诊断功能，清楚地显示故障的原因。故障包括探头、采样线、接口、捕集阱加热器以及反应器的温度过热，开路或短路错误等。l 远程监控功能：仪器内置无线功能，可以通过平板电脑或智能手机远程监控系统状态。l 内置50种预先编好的热裂解和热解析方法库。l 彩色全新的温度-时间曲线；l 集成了USB和以太网通信端口二、Micro GC Fusion微型气相色谱仪 —— 可以程序升温的微型气相色谱仪：Micro GC Fusion是美国INFICON公司BCT新研发并生产的新一代的可程序升温的便携式微型气相色谱仪，广泛应用于石油石化、能源、化工等领域。它在经典的微型MEMS色谱技术的基础上，融入了色谱柱快速程序升温技术及一系列加强用户使用体验的功能，凭借其灵巧的设计, 使用者可在取样现场进行精确并快速的气体分析。2014年7月，Micro GC Fusion获得了当年“工业界奥斯卡”的R&D100大奖殊荣。可程序升温的微型气相色谱仪Micro GC Fusion™ ●快速的色谱柱程序升温，提供C12+气体分析●MEMS TCD 提供10倍于常规的 TCD的分析灵敏度●内置6寸多点触控LED 背光显示屏，提供直观的仪器控制和状态显示●具有Wi-Fi功能及智能化的用户界面，可远程对仪器进行操作及监控●基于浏览器的色谱软件适用于各种操作系统，无需软件使用许可●模块化的设计为应用开发、仪器维护及OEM 集成提供便利●机箱设计小巧，可选配内置样品处理装置，适用于精确的实验室分析，在线分析，或车载色谱分析应用范围：●天然气●炼厂气●垃圾分解气体●燃料电池●CO和H2合成气●变压器油溶解气(DGA) 北京博赛德科技有限公司作为全球众多知名前处理分析仪器生产厂商在华的BCT代理，秉承“以人为本、科技当先、真诚合作、成BCT未来”的创业宗旨，致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。

1. 前言随着全球工业化的进展，能源需求的增长，研究高性能的储能装置受到相关领域的广泛关注，锂离子电池是目前综合性能优异的电池体系。锂离子电池属于二次电池，可以充电后，再次使用，常用在电动汽车，手机，便携笔记本电脑中，属于绿色环保能源。具有体积小，寿命长，高电压，高功率密度，无记忆效应等特点。1.1 锂离子电池工作原理锂离子电池主要通过锂离子的“嵌入/脱出”实现电池能量的存储和释放。过渡金属的嵌锂化合物常用于正极材料，他们的晶格结构对电池的容量至关重要。如以LiCoO2为例，充电过程发生的反应如下：充电时，在外电场作用下，Li+从LiCoO2晶格脱出，穿过电解液隔膜，嵌入石墨负极，电子通过外电路从正极流出，流入负极，正极电压升高，负极电压降低，电池端电压升高，完成充电。放电时，Li+从石墨负极脱出，嵌入LiCoO2正极，电子经外电路从负极流出，对负载做功，流入正极，正极电压降低，负极电压升高，电池端电压降低，实现放电做功。 1.2 锂离子电池电解液正极材料，负极材料，隔膜材料，电解液材料是锂离子电池的四大关键部分。研发电池的关键材料是国内外开发的重点。其中电解液被称为锂离子电池的“血液”，是正负极材料之间传输电子的通道，是获得高功率，高能量密度，长寿命的锂离子电池的保证。电解液通常由纯度高的有机溶剂、锂盐、添加剂等组成。随着锂离子电池不断的充放电过程，电池会出现劣化，其中电解液状态是评价电池劣化的最主要因素之一，也是评价电池劣化的最直观的方法。因此，分析电解液的劣化非常重要。电解液分析的传统方法，如GC / LC-MS、核磁共振、傅里叶红外，这些方法在样品制备和前处理方面，耗时长，操作繁琐。另外，对于电解液中含量较少的成分，传统的方法很难检测出它们的变化差异。而三维荧光结合多变量分析方法，能够以更短的时间、更容易、高灵敏度的检测电解液的变化。客户可以使用三维荧光进行电解液中成分变化的筛选，联合传统分析方法确定变化的具体物质。因此三维荧光提供了一种快速寻找电池劣化的原因，可以有效减少或避免在研发或使用过程产生这种劣化的原因，大幅提高分析效率。 详细的应用数据请点击：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s926995.htm荧光分光光度计F-7100和多变量分析软件3D SpectAlyze日立荧光分光光度计具有超高的扫描速度，无需复杂的样品前处理，能够快速测定样品。另外，日立具有专用多变量分析软件3D SpectAlyze，因此可以提供数据测量和解析一体化，从而获取样品的详细信息。使用荧光分光光度计结合多变量分析软件可以快速评价荧光强度发生变化的体系。

p　　日前，梅特勒-托利多推出了一款新的在线分析仪器——氯离子/硫酸根分析仪 Thornton 3000 CS，可直接用于测量发电厂水/蒸汽循环系统中的腐蚀性离子。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/d1733234-c737-4858-8132-132c617a9793.jpg" title="cq5dam.web.1280.1280.jpeg"//pp　　据了解，氯离子和硫酸根是电厂循环化学中腐蚀性最强的污染物，会导致表面腐蚀、点蚀、应力腐蚀开裂，腐蚀产物沉积降低效率，沉积物下部腐蚀等。这些都极其容易损坏昂贵的电力设备，如锅炉、汽轮机等，导致意外停机和高昂的维修费用。因此，以低ppb水平监测氯离子和硫酸根已被确定为电厂化学的关键测量点。/pp　　梅特勒-托利多Thornton 3000CS分析仪提供在线，痕量氯化物和硫酸盐测量以进行腐蚀控制，使用微流控毛细管电泳(MCE)，一种离子分离技术，来取代离子色谱和电感耦合等离子体等昂贵的离线方法。该仪器具有半自动校准的特点和直观的触摸屏界面，无需复杂的培训就可以进行操作。同时，梅特勒-托利多智能传感器管理技术在分析仪中提供了诊断功能，可以预测何时需要维护或更换设备。/pp　　梅特勒-托利多过程分析分析仪产品经理Akash Trivedi表示：“3000CS可以每45分钟提供精确的氯化物和硫酸盐测量数据而无需任何操作人员的干预。它可以提供对有害离子的连续监测，并通过消除对昂贵的内部或外部实验室测试的需要而实现快速的投资回报。”/ppbr//p

菌落总数测定是用来判定食品被细菌污染的程度及卫生质量，它反映食品在生产过程中是否符合卫生要求，以便对被检样品做出适当的卫生学评价。菌落总数的多少在一定程度上标志着食品卫生质量的优劣。食用菌落总数超标的食品，可能会引起急性中毒、呕吐、腹泻等症状，危害人体健康安全。那么，菌落总数超标的原因及其解决方案有哪些呢？下面我们就从六个方面角度来逐个分析。人员食品生产运输销售的各个环节员工的不正确行为都有可能导致菌落总数超标，而其中较为普遍的可能为：1、负责清洗消毒工作的人员对清洗消毒的频率及要求执行不到位或不了解，可能出现生产环境卫生状况不良，生产设备连续使用未进行清洗消毒，对生产设备清洗不干净或消毒不严，产生微生物滞留和滋生等情况造成食品污染，进而导致菌落总数超标。2、生产操作人员不按生产要求进行操作。如负责杀菌工序的人员对杀菌的参数及要求执行不到位或不了解，可能导致杀菌不彻底。3、员工培训不到位，缺乏卫生意识。如加工过程中生熟不分发生交叉污染，进而导致菌落总数超标。设备设备设施的能力和状态也可能与菌落总数超标有关。此处我们以杀菌设备和包装机为例。包装后需进行杀菌的产品，若杀菌设备性能不足、温度计未校准导致杀菌不彻底都有可能引起菌落总数超标。针对杀菌设备，我们可以通过做热力分布和热穿透测试，验证杀菌釜的性能以及定期使用温度记录仪，跟踪杀菌过程产品温度的变化、做好温度计的校准等工作来避免菌落总数超标。同样的，包装机若密封性能不足，可能导致产品在杀菌和后期的贮存过程中出现被污染的情况。针对包装机，我们可以通过建立包装机性能验证，确保密封性良好，同时做好内包车间和包装机的清洁卫生来减少菌落总数超标的可能。物料物料主要包括各种原辅料、内包材、生产用水和冰等，若各种料原始微生物含量较高，还是有增加后期产品菌落总数超标的风险；因此我们应有针对性的对原辅料包材进行评估，制定一定的验收要求并对原辅料包材进行对应的检测，并在贮存和加工过程中做好温湿度控制和环境管理。另外，内包材在使用前还可考虑采取紫外灯或臭氧进行消毒。对于生产用水和冰，可以采取每周一次的频率对其微生物状况进行验证。方法方法主要指的各种有关微生物措施制定的合理性。如，设备设施、环境、人员清洗消毒的频率及方法是否合理？杀菌公式的设定是否合理？生产过程中环境温湿度的控制是否合理？食品储存和运输中设定的条件（如冷链）是否合理等。这种情况，可以采取的措施就是验证。通过对事前事后进行微生物实验，将得出的数据进行比对，确认方法是否可行。除此之外，我们还可以通过调整一定的参数并采集实验数据来对方法进行优化，进而确定最合适的方法。环境从原辅料的运输、贮存、加工成成品以及销售等各个环节场所的不当，都有可能导致产品菌落总数超标。如包装车间卫生不当、生产环境温湿度控制不当、废料间卫生间位置设施不当等等。针对环境，我们可以采取的措施是合理考虑各个场所的布局、严格控制各个环节的温湿度以及持续保持各个场所的卫生等。流通若在流通环节检出多种食品存在菌落总数超标的情况，则问题极有可能是销售方未按照规定要求存储、摆放食品，比如个别超市不具备低温冷藏设施却销售需冷藏的食品，有的食品标签标注储存条件为避光，销售者却将食品置于阳光直射条件下等。

气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行。那么什么原因会造成色相色谱峰拖尾呢？　　进样口的问题　　1、进样口的温度不合适　　样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化，同时，也要考虑到样品的热稳定性，要保证样品在高温下不改变化学性质。　　使用气相色谱仪分离化合物，利用新的隔垫、衬管和柱子时，化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后，化合物的峰形明显拖尾，这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。　　2、隔垫和衬管被污染　　进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后，化合物有可能与污染物结合或者发生反应，也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物，可以选择使用超惰性的衬管，不容易与化合物发生反应，有利于化合物的分离分析。必要时，还可以清洗一下衬管下面的分流平板。　　样品的问题　　1、样品浓度太高　　样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。　　2、样品的性质问题　　①化合物极性太强　　分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。　　②化合物的沸点太低　　早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。　　③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。

新诺仪器热烈祝贺第三届半导体行业用陶瓷材料技术研讨会取得圆满成功 新诺仪器参加了4月25日第三届半导体行业用陶瓷材料技术研讨会，旨在为半导体和先进陶瓷行业搭建沟通平台，交流先进技术，互通行业信息，促进产业链合作，推动国产替代进程。本届会议主要议题涉及电子陶瓷材料、半导体封装用陶瓷材料、碳化硅、氮化硅及氮化铝陶瓷在半导体行业的应用、先进陶瓷的制备与应用等议题。参加本次会议的有来自半导体、陶瓷行业的专家、学者、企业界代表、技术人员等共计300多人。4月25日大会日程上午8:30-9:00潘 伟 清华大学教授静电卡盘-半导体设备关键陶瓷零部件原理、结构与性能9:00-9:30肖汉宁湖南大学教授半导体封装用陶瓷材料研究进展9:30-10:00孔令兵深圳技术大学特聘教授氮化铝陶瓷粉体制备、烧结及性能研究进展10:15-10:45张伟儒中材高新股份有限公司教授氮化硅陶瓷在半导体行业应用及发展重点10:45-11:15刘培新淄博科浩热能工程有限公司总经理科浩热能原位排胶烧结一体化大气烧结炉在泛半导体陶瓷制品烧成中的应用11:15-11:45马冲潮州三环(集团)股份有限公司精密陶瓷事业部副总经理先进陶瓷的制备与应用下午13:30-14:00李江中国科学院上海硅酸盐研究所研究员陶瓷无孔化制备与性能提升研究14:00-14:30余文俊南京欣坤公司 &南京悠乐经理论异质嵌套粘接共烧复合基板不同陶瓷无缝嵌套工艺及应用14:30-15:00韦国文江苏瑞邦高热制品有限公司总经理兼技术总监电炉与电热式气炉对小原晶粉体陶瓷大件的烧成出现开裂的原因分析和应对措施15:00-15:30吕辰培上海微电子装备(集团)股份有限公司国产化项目经理上海微电子陶瓷零部件需求汇报15:45-16:15姚斌皓越科技总经理卓越新品,开启新篇章:皓越科技真空炉设备新品发布16:15-16:45胡元云 嘉兴佳利电子有限公司院长电子陶瓷材料及元器件在5G通讯领域的应用16:45-17:15马康夫山西烁科晶体有限公司总经理助理8 英寸 SiC 单晶衬底发展浅析 本次会议，新诺仪器携医诺凯箱体带来了新升级的自动压片机、热压机及干燥箱、培养箱等仪器设备，新诺展位吸引了众多参会嘉宾驻足咨询。新诺仪器作为仪器行业的供应商，专注于粉未成型解决方案，是集实验室通用仪器的研发、生产、定制代理、销售和服务为一体的综合型科技公司。 公司主营:压片机、热压机、等静压机、红外压片机、荧光压样机、纽扣电池封口机、以及冷热压模具等红外荧光光谱仪配套设备。 新诺在小众领域做到专而精，精而强，勇于创新，信守承诺，做一个积极向上靠谱的仪器公司。助力科研，支持国产，替代进口，新诺在路上。源头工厂，可提供OEM，期待您更多合作！

得利特技术部对于COD分析仪做了总结讨论，表示其cod分析仪普遍应用的原因还是有很多的。化学需氧量又称化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand），简称COD。其常规原理是利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将水中可氧化物质进行氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和我们通常说的生化需氧量（BOD）一样，是表示水质污染度的重要参数指标。COD常作为衡量水中有机物质含量多少的指标，其单位一般为mg/L，其值越小，说明该水质污染程度越轻。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，虽然氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中。 随着时间的推移，人们对水质检测实验的简便性要求越来越高，于是越来越多的单位将重铬酸钾分光光度法列为日常水质COD检测的常规方法，其相对比重铬酸钾回流法具有测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低、节约人工成本等特点。同时其测量结果准确、误差小也是应用原来越普遍的原因之一。

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。　　1、衬管和样品气化　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：　　(1)重现性差的谱图　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。　　分流衬管与不分流衬管，如下图　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下：　　计算了一下RSD，在3%以内。　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示：　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一）　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

日前，重庆海关化验中心用便携式X荧光分析仪采购项目采购项目结果公告中显示，该单位以443600元的价格采购了一套进口便携式X荧光分析仪。　　据悉，这一中标价格并非投标产品的最低价。　　对于中标单位非最低价单位的原因，招标方给出的解释是：江苏天瑞仪器股份有限公司未提交有效电子应答文件。新闻来源：www.ccgp.gov.cn/cggg/zybx/jjjggg/201409/t20140901_3736717.shtml

世人称之为“世界第八大奇迹”的秦始皇兵马俑是为“千古一帝”秦始皇陪葬，这本已是众所周知。可是，随着最近《芈月传》的播出，许多民间研究者又提出异议，认为兵马俑是为秦宣太后陪葬的。最近央视一个节目中，建筑学学者陈景元先生就认为兵马俑陪葬的不是秦始皇，而是秦始皇的祖母秦宣太后（芈月）。在电视节目中，陈景元提出了一个又一个论据，被誉为“秦俑之父”的袁仲一先生则进行了针锋相对的批驳，双方你来我往，唇枪舌战，似乎说得都有道理。那么，真相到底如何？ 文史圈儿的事儿，按说科技圈儿不好多嘴，毕竟隔行如隔山。只是，正因为隔行如隔山，可能两位学者对于接下来要提到的这款设备，或许也不是那么了解，虽然，它可能对于评判甚至解决这个争议，的确能扮演非常重要的角色。事实上，在2009年，英国曼彻斯特大学和爱丁堡大学的研究者就已经利用这款仪器，开发出了一项新技术，用于对上千年的古代陶瓷和砖瓦进行年代确定——它就是美国康塔仪器公司的全自动双站水吸附分析仪Aquadyne DVS。当然，我们并不是说国外的招儿在国内也一定有用，但他山之石或许可以攻玉，聊作参考也未为不可。 目前，英国这项基于美国康塔仪器公司水吸附分析仪开发的技术已经成为与碳14断代方法的并行方法，这款水吸附分析仪可以通过精确控制温度和湿度的条件，能将样品质量测量至0.1微克。这项技术不仅使对考古学断代和高度仿真的赝品测年成为可能，也可以通过研究已知年代的标本，为调查气候变化提供帮助。这项研究报告- ' Dating fired-clay ceramics using long-term power law rehydration kinetics' - 已经发表在英国皇家协会会刊（Proceedings of the Royal Society A） 这项断代技术的关键是基于以下事实：烧制粘土类终生都自始至终地从大气环境中吸附水汽，其吸附速率与周边平均温度和粘土性质有关。已经确认，少量样品（通常3-5g）被加热到105°C后，其毛细管中的水即被去除，从而得到“初始接收”质量，然后加热到500°C四小时，即可除去样品一生累积吸附的所有水分。这个“初始接收”质量和最终质量的差值代表了样品终生吸附的水汽。 其次，在样品冷却后，对样品质量在所控温度和相对湿度条件下进行吸湿性监测，能够获得样品重新结合水后的动力学增长曲线。相对湿度通常保持在30.0±0.1% RH，而温度设定为在样品发现地的长期平均温度（经验值）。 对水汽的吸附，这里术语叫做再羟基化（rehydroxylation，RHX），符合1/4幂次方规律。质量数据采集由美国康塔仪器公司Aquadyne DVS 全自动双站水吸附分析仪执行，每30秒采集一次质量数据，一个测量周期一般为2到5天。从图上，我们能够推断出“初始接收”质量，因此我们能测定出样品的年代。当伦敦博物馆提供了一个来自于查尔斯二世在格林威治的建筑中的未知样品时，研究者测定出其原始煅烧年代为1691± 22年。事实上，该建筑建造于1664-1669，新的断代技术所确定的年代与十七世纪九十年代的变化是相符的。其他2000年以前的样品也已成功地进行了分析，研究人员相信，该技术对上万年的样品同样有效。 好吧，根据英国这边的实验表明，利用康塔仪器水吸附分析仪这项技术，断代误差在30年以内（上文写的是22年）。那么，秦始皇和秦宣太后差了大概有55年（具体的，以文史专家给出的数字为准）？如果是这样，其实答案就简单了，一测便知真假。当然，或许事情并不只是这么简单。毕竟如上所说隔行如隔山，对于另一个领域，我们应保佑起码的尊敬，真相以专家结论为准。我们所能解决的，终归只是技术层面的问题，下面要讲到的，就是较为纯粹的技术了，兴趣不大的，可以绕行。Aquedyne DVS 非常适合这个应用有多种原因。 显然，长期稳定地测量质量精确到0.1ug的能力是至关重要的，但严格控制样品室的温度和相对湿度也是重要因素。此外，美国康塔仪器公司的完整的微天平具有双称量盘，这意味着可以同时进行两个样品的平行分析，并提高了生产率。曼彻斯特大学机械、航天和土木工程学院的莫伊拉威尔逊博士（Dr Moira Wilson）认为：比起其它技术，Aquadyne DVS产生的数据要好得多。"起初我们想用传统的顶装盘，但结果表现出太多散点。当我们试用Aquadyne DVS的微天平头，所产生的清晰的图形曲线给我们留下深刻印象。” 虽然Aquadyne DVS不是市场上唯一的水吸附分析仪，威尔逊博士还是没有任何犹豫地选择了它：“我的一位同事以前曾经使用过康塔仪器微天平系统，并认为它是非常优秀的。并且，他在英国布里斯托尔大学的同事也对这种微量天平给出一致好评。实验表明，Aquadyne DVS可以满足我们的所有要求，并且具有明显优势。” 此外，当威尔逊博士和她的团队开发新的断代技术时，他们得到制造商的持续服务和支持，为此受到广泛赞赏。人们很早就知道，陶瓷吸收水分，但测量非常小的应变（扩展）结果是极其困难的。改成基于质量的测量方法不仅创造了为古代陶瓷断代的机会，它也使现代陶瓷中与吸湿性有关的问题－－ 如釉料开裂－－更容易地调查原因。 新的测年技术之所以出色，原因之一是它仅需的装置是一个小型高温炉炉和水吸附分析仪，用于测量“初始接收”质量和再羟基化之前的最终质量。这使得该技术更简单，更快，比现有的陶瓷断代技术花费低，如热释光方法。 威尔逊博士继成功开发烧制粘土的测年技术后，现在准备进一步用Aquadyne DVS开展工作，如测量胶结材料的水化率和碳化率，调查粒径对粉末陶瓷吸附动力学的影响。 技术介绍 再羟基化（RHX）的测年方法完全是在研究烧制粘土砖水分膨胀的可逆性时获得的意外收获。RHX的过程是由粘土烧制陶瓷对大气水分的化学吸附，这个过程是通过超慢的纳米级固态运输（一维扩散，SFD）进入粘土体内的。这项工作导致发现了一个新的动力学定律：水分膨胀的超慢反应动力学（以及质量增加）服从（时间）?幂律[1]。简单地说，对t?的时间依赖性意味着相等的质量将以1，16，81，256等增加（对应14,24,34,44等）。这些时间单位可以是秒，分，天或年。 因为再羟基化的过程是一个化学反应，其进程主要取决于温度。已证明[2]，可根据出土样品的地点对“有效寿命温度”（ELT）进行估计，它是从执行分析到所能看到的近乎样品的终生的可靠温度。 在英国曼彻斯特大学的研究已经率先使用的微重量测量，使用Aquadyne DVS重量法水吸附分析仪（康塔仪器）进行RHX测年[3]。它的有效寿命温度（ELT）主要取决于获取样品的地点，在样品的有效生命周期内，提供一个适合的温度环境使其能顺利的分析样品。图1：这个图表显示了原始实验数据m2，证明了RHX测量方法的精确性。它的成功需要维持持续恒温以及空气中的相对湿度。 根据曼彻斯特大学的研究分析，运用全自动双站水吸附分析仪可以做微重量RHX数据分析。 在原理，RHX测年法的核心就是简单明了；然而，想要成功测出一片烧制陶器的年代还是有些困难的，所以我们尝试用RHX测量超慢速度质量的增加，一般地，每3天增加6mg. 在持续恒温和相对湿度的条件下测量样品（大约0.1ug）；全自动动态水吸附分析仪可以做到这点，请看图1. 实验方法 Wilson已经详细说明了RHX测年法的过程。首先，m1样品需要在105摄氏度下脱气，直到达到一个恒定的质量。在这点上所有的物理吸附水分用T0表示，化学吸附脱气可能会超出样品能承受的脱气温度。然后把样品放在天平室，温度控制在ELT，(一般8到11摄氏度)，相对湿度需要仔细的控制在可以提供水分子表面的层面。在这些条件下，样品可以保持平衡。当样品达到平衡点，会测量出原始样品质量m2. 在这些温度和湿度的条件下，通过RHX测年法测出陶土的原始质量以及水吸附值。 接着,将样品加热至500摄氏度直到脱尽样品中的所有水分，包括物理吸附和化学吸附（T0，T1，T2）的水。监测m1的质量损失，直到达到恒定质量m3. 然后把样品放置在与之前相同的温度和湿度条件下，得到数据m2。获得原始质量数据后，重新加热到500摄氏度，Savage等【5】描述了特征性的质量增加时的两个阶段过程。 第I阶段是样品从500℃冷却并在未来的环境条件下的平衡。第II阶段的质量增益，只是由于再羟基化过程（T2）。质量增加的这个部分只是来自于M4，从M4可以推断出M2并用于年代测定。 图2：该图显示了原始实验数据。红色划线部分是用来计算RHX速率常数（阶段II）。在这之前看到的质量增加是因为几个过程同时存在（阶段I）。虚线与Y轴相交点就是m4. [4] 样品的再羟基化所引起的归一化质量改变（ya）与样品寿命时间的1/4幂次方成正比：Yα=α(T)t1/4 比例常数α（T）是在温度T所获得的数据，以质量的线性部分相对t?作图时的斜率，如图2所示。Yα=(m2-m4)/m4样品的年代（tα）计算可用公式：tα=(yα/α)4这些关系示于图3。这里可以清楚地看到的三种不同类型的水的质量贡献。图3：再加热到500摄氏度后，质量增加量对时间?的关系。（a） 特征性的二个阶段的质量增加。这是所有3种类型的水分T0+T1+T2(~27,000数据点) 结合。这些成分的结合所贡献的总质量值也可以被分割成(b)和(c)，如图所示。（b） 只有T0+T1会影响质量值，并且当样品与周围的环境达成平衡时，质量值就会停止变化。这个质量值的变化可以用于跟踪环境温度和相对湿度的改变。（c） 因T2再羟基化而产生的质量增加。 结论 Aquadyne DVS全自动双站水吸附分析仪可以精确的控制相对湿度和温度，并且超级灵敏的微天平可以使其测出上百年甚至是几千年前的陶瓷、陶器和粘土文物的年代。 袁仲一先生西北大学、西安交通大学教授，秦始皇兵马俑博物馆馆长。现任中国考古学会理事，陕西考古学会副会长，陕西省司马迁研究会会长，秦始皇兵马俑博物馆名誉馆长，陕西省秦俑学研究会会长和秦文化研究会副会长。1998年10月被陕西省人民政府聘任为省文史研究馆馆员。被尊称为“秦俑之父”。（介绍来自百度百科） 陈景元先生毕业于西安建筑工程学院建筑系，后长期在江苏省国土厅工作的建筑学家陈景元1961年曾参与秦始皇陵的保护规划，1984年他发表文章质疑兵马俑的真正主人是否秦始皇，未得到重视。今年，他又在《中国科学探险》杂志(第2期)发表了《兵马俑的主人根本不是秦始皇》一文，遭到学界反驳。为此，陈景元上月到河北至咸阳的崤函故道进行实地考察，确信殁于河北邢台的秦始皇不可能被运回陕西安葬，因而，非但兵马俑不是秦始皇的陪葬，就连陕西骊山脚下的秦始皇陵也值得质疑……（介绍来自百度）

实验背景目前采集环境空气中挥发性有机物有三种方式：吸附管采样、袋采样和罐采样。罐采样由于具有分析组分多、存储时间长以及可实现长时间采样的优势，而得到vocs分析检测实验室的广泛应用。分析难点及常见问题随着罐采样使用频次增加，近来我们会碰到如下问题：1、测试标气中高沸点组分（含氧类组分）比例下降或完全不出峰（即响应低），如图1：图1而如果出峰正常，谱图应该如图2：图22、标准曲线中一些高沸点组分和含氧组分经常出现负截距，如图3：图3萘和1,2,4-三氯苯的校准曲线出现负截距难点问题原因分析产生高沸点组分响应低、含氧组分出现负截距的主要原因如下：存储装置和系统管线没有经过惰性化涂覆或者惰性化涂覆效果不好；惰性涂覆好与不好质谱离子源不干净；预浓缩系统温度参数设置不准确，导致高碳物质没有完全转移；管线、预浓缩系统捕集阱以及采样罐其一被污染。原因初步排查确保与样品接触的部位，都是经过惰性化涂覆，且具有惰性化涂敷测试报告；清洗离子源，确保质谱离子源干净；确保预预浓缩系统的捕集阱温度传感器是经过校准的，entech 7200的分流阀在m2向m3转移时流量为3-5ml/min，且测试方法为北京博赛德所提供。如果初步排查出现问题，请及时解决或联系工程师；如果无上述问题，说明预浓缩系统或采样罐已经被污染。问题解决方案罐采样属于全组分采样方式，所以除了挥发性有机物，也会将空气中的半挥发性有机物、气溶胶和颗粒物采集到采罐内，尤其当采样流速大的时候，颗粒物更易进入。这些颗粒物和气溶胶又很难通过常规的方式清洗干净，导致在采样罐内形成吸附点，当高沸点物质经过时，很容易被吸附，从而导致响应值下降；这些杂质亦有进入预浓缩系统的隐患。一、防止颗粒物进入采样罐，而且根据epa to15a-2019和hj759-2015的要求，用采样罐采集环境空气时一定要加装过滤装置，以过滤掉杂质；但是，这样也不代表万无一失，所以同时epa to15a-2019还规定：过滤器应经常清洗或更换，以减少对所收集空气样本产生负面影响。清洗方法：用水或甲醇超声清洗15分钟，再用纯水清洗，然后放入烤箱里(是真空炉)烘干；污染不严重的也可用高纯氮气吹扫，时间5分钟左右。二、预浓缩系统引起的高沸点组分出峰低与曲线负截距的问题解决方案首先整体升高预浓缩系统的bake温度，包括阀温、bulkhead、m1和m2，延长烘烤的时间；其次对m3捕集阱，可将柱流速调大（根据色谱柱的内径），然后把预浓缩系entech7200的分流阀和进样阀同时打开3-5min；若还无效果，可样品经过的管线卸下，用高纯氮气对其进行吹扫，氮气分压表压力为0.4mpa，每段吹扫5分钟；或将管线放在甲醇中冲洗，再用清水冲干净，然后放入烘箱（50℃，真空烘箱）烘干，并用湿润的零空气或氮气吹扫，每段吹扫5分钟。通过预浓缩系统的自身或手动操作逐一排查，若还不能达到预期效果，BCT要更换预浓缩系统的配件：在m1向m2转移时，只升高m1温度（升高BCT50℃），如果高沸点物质响应提高，说明m1被污染，更换m1冷阱；将m2向m3转移的时间延长BCT10分钟，如果高沸点物质响应提高，说明m2被污染，更换m2冷阱；将进样时间延长BCT10分钟，如果高沸点物质响应提高，说明m3被污染，将m3冷阱调换进出口或者更换m3冷阱。结 论在确保质谱离子源干净与预浓缩系统温度参数设置准确的前提下，对于罐采样分析，采样罐必须要加颗粒物过滤器，且孔径10um以下，并根据采样实际情况对其定期清洗；如果条件允许，建议每次采样前都用氮气吹扫清洗，谨防采样罐、预浓缩系统被污染。

摘要：科研仪器是科研所必需的物质资源，是实现科技自立自强的先行基础和必要前提。我国每年花费大量经费购买国外科学仪器设备，先进精密仪器几乎都是进口。本文探讨了科研仪器进口依赖对科研事业的影响，从环境视角分析了我国科研仪器进口依赖的主要原因，并基于此提出了相应的对策建议。研究发现，当前我国科研仪器存在一定的进口依赖，其原因主要在于国产化环境的缺失，主要包括人才环境、政策环境、市场环境和文化环境四个方面。对此，应加快布局科研仪器研制人才战略，构建鼓励科研仪器自主研制的基础制度体系，搭建全国科研仪器供需对接平台，着力营造科研仪器“研制用”国产化文化环境。关键词：科研仪器进口依赖；风险；环境缺失科研仪器是科学研究的前提，其自主创新关系到科技自立自强的实现。早在20世纪80年代就有学者提出，先进的实验条件是在短时间内实现科学技术现代化的必要条件之一。科研仪器的发展进程一定程度上代表了科学研究的探索方向，如天文望远镜、透射电镜和扫描电镜的研制都促成了相关学科研究的革命。没有前沿高精度的科研仪器，科学实验也难以获得高质量的原始数据，更难以产出高质量的科研成果。据不完全据统计，诺贝尔奖自然科学获奖项目中有70%以上奖项的科研成果都依托高端科研仪器实现。习近平总书记在2021年两院院士大会上提出，要在科学试验用仪器设备等方面关键核心技术上全力攻坚。但是目前来看，我国科研仪器长期依赖进口，每年花费大量经费购买国外科学仪器设备，各类科研仪器尤其是高精度仪器已经由美国、德国和日本等国家的企业垄断。新时期，在美国封锁打压背景下，科研仪器存在断供风险，国内科研事业将受到较大影响。研究显示，截至2020年12月，美国出台的针对中国的《商业管制清单》（The Commerce Control List，CCL）全部条款为4510条，其中涉及科学仪器管制的占比超过42%，约为2000条。对此，我们应该把科研仪器国产化提到新的历史高度，重塑科研仪器国产化制度环境，实现自主创新。本文从科研仪器进口依赖对科研事业的影响出发，提出了推动科研仪器国产化的重要意义，然后从人才环境、制度环境、市场环境和文化环境四个方面分析了我国科研仪器进口依赖的主要原因，并基于此提出了相应的对策建议。1 我国科研仪器进口依赖的现状与问题1.1 我国重视科研仪器自主研制工作但并未改变进口依赖纵观西方发达国家，普遍重视对科研仪器研制工作的部署。如美国国家科学基金会（National Science Foundation, NSF）和英国科学技术办公室（Office of Science and Technology，OST）均将“研究设施”作为重要战略目标，以推进基础研究发展；澳大利亚研究理事会专门设立的“基础设备和仪器专项计划”得到政府的长期资助；日本从国家战略层面专门制定了“高精密科学仪器振兴计划”。我国也十分重视科研仪器研制，早在1998年，我国国家自然科学基金委就设立了“科学仪器基础研究专项”，但是并没有改变之后国内“研不如买”的倾向；“十二五”开始，科技部和基金委分别部署了“重大科学仪器设备开发重点专项”和“重大科研仪器设备研制专项”（2014年后与“科学仪器基础研究专款”合并为“国家重大科研仪器研制项目”），鼓励和支持高端科学仪器设备研发。“十二五”和“十三五”期间，国家自然科学基金委重大科研仪器研制项目共资助部门推荐项目60项，自由申请项目687项，资助总金额接近90亿元。“十四五”期间，科技部将通过部署国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发重点专项”，支持科学仪器国产化研制，同时强化了基础科研核心部件的研发。我国政府在仪器自主研制、进口便利化、开放共享和服务支撑等方面出台了包括《国家重大科学仪器设备开发专项资金管理办法(试行)》《关于“十四五”期间支持科技创新进口税收政策的通知》《国务院关于国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见》等一系列政策，这反映出我国对科研仪器发展的重视，也在一定程度上推动了我国科研仪器规模快速增长。截至2019年，全国50万以上大型科学仪器的保有量已经超过10万台套，2019年国内仅分析仪器的行业规模就已达到350亿元。但由于历史观念倾向、仪器研发能力落后、科研管理体制等多方面的原因，我国科研仪器依然依赖进口。有数据显示，中国每年花在购买国外科学仪器设备的钱达到400亿元人民币以上，仅基因测序仪一项的进口额就超过8亿元。根据最新（2018年）的国家科技基础条件资源调查工作报告数据，我国单价超过50万元的大型仪器中，国产品占有率不足15%。各类科研仪器尤其是高精度仪器已经由美国、德国和日本等国家的企业垄断，2020年全球科学仪器行业排名前20的企业全部集中在美欧日国家，中国企业一家都没有上榜。其中，美国占了11家，赛默飞世尔和丹纳赫一直保持在前两位，资产均已超过1000亿美元。在建设世界科技强国的征程中，科研仪器特别是高端科研仪器如何尽快实现国产化，已成为当前实现科技自立自强面临的重要问题，不容回避。1.2 科研仪器长期依赖进口容易导致科研事业受制于人科学研究需要依托科研仪器来完成，科研仪器的水平一定程度上决定了知识产出的水平。如果大量的科研仪器长期从国外购买，科学研究肯定会受制于人，而且国外出售的仪器设备是早就商品化了的，其正在研制和试用的尖端仪器可能出口受限。如果科研仪器大量依赖进口，一旦国外厂家停止供给，技术研究就会因此停滞，严重不利于我国科研事业发展。有学者发现“八五”至“十一五”期间我国科学仪器研制比例一直在3%以下，“十五”期间只有2.3%。在生物仪器领域，目前市场上的国产实验仪器基本局限在水浴锅、振荡器等低端层面，高速离心机、RT-PCR仪等高精度仪器基本看不到国产品牌的身影，像高效液相色谱仪等仪器国内产品占有率只有20%，其余80%都要依赖进口，核磁波谱仪、液质联用仪、X射线衍射仪等仪器的国内供货量占比只有1%左右。2021年，我国进口科研仪器中仅液相色谱仪一项的进口金额就超过了50亿元，较2020年同比增长11.54%。其中44.34%都来自德国，占据市场份额的42.44%。长此以往，一旦被国外企业断供，我国科研事业将会遭受重创。尤其是中美贸易摩擦后，以美国为代表的西方国家反复“变脸”，我们不得不关注科研仪器禁售风险。此外，购买国外仪器还可能面临维修难、维修贵的问题。还有部分国外厂商利用专用技术门槛、设置“只换不修”条款或收取高额维修费等方式获取高额利润，极大地增加了我国科研仪器的成本。2 我国科研仪器进口依赖的主要原因：环境缺失2.1 人才环境：科学仪器研制人才体系建设滞后1998年，仪器仪表类11个专业统一归并为测控技术及仪器这一个大专业，使得许多高校关于仪器相关的人才培养目标变得越来越模糊，报考相关学科的学生也越来越少。目前关于仪器研制的专业主要分散于物理、化学、机械等领域，未形成专业领域的培养体系。同时，科研仪器研制项目具有较强的规模性、风险性和复合性，涉及科学研究、工程建设、项目管理等多方面工作，整体组织实施管理难度大，需要各类复合型人才参与进来。但目前来看，国内懂仪器备研制开发并掌握仪器设备应用的复合型人才十分缺乏，职业项目经理人或项目总监、条件保障部门人员和相关咨询专家组或顾问等相关人才队伍也相对缺失，不利于科研仪器设备的研制。此外，设施维护人员、实验工程师等仪器技术支撑人员承担了设施建设、维护及开放等大量工作，是不可或缺的技术骨干，但这些人员普遍被看作是科研辅助人员，很多直接由仪器所属单位的普通科研人员甚至研究生兼任，相关培训体系未建立。即使仪器研制成功，也难以实现设备与人的契合。这也是导致我国科研仪器长期依赖进口的主要原因。2.2 制度环境：鼓励设备研制的基础性制度亟待完善1）面向科研仪器研制人员和技术支撑人员的职称评审制度尚未建立目前，科研人员普遍不愿意从事技术支撑或科研仪器研制工作，这与科研仪器研制人员和技术支撑人员的地位不高、待遇不好、职称晋升困难有关。一方面，面向科研仪器研制人员的职称考核依然参照一般科研人员申报项目、发表文章、申请专利、奖励成果等传统考核指标体系进行，一般的科研人员写一篇论文可以在半年内完成，而科研仪器研制人员研究三年也不一定能有阶段性成果，在年度考核要求和职称评审晋升双重压力下，难以激发仪器研制人员的积极性。同时，研制过程中面临各种不确定性，即使仪器研制出来，还要推向市场进行转化应用，需要面临仪器无法正常运转、稳定性差、获取的数据质量不过关等各类问题，需要承担的风险远比发论文、写专利多得多。另一方面，仪器技术支撑人员还未建立单独的职称评定制度，其服务用户的成果不能纳入考核晋升条件，相应的培训体系也没有建立起来。其工资福利主要来自科研经费，水平有限，一定程度上打击了技术支撑人员的积极性。2）当前的科研仪器管理制度不利于自主研发当前，我国支持科研仪器设备采购的经费已经相对充裕，而用于研制开发经费却很少，在管理上存在“重购置、轻开发”的倾向。如，我们于2021年调研期间发现，某研究所每年安排功能开发类项目1~2个，每个项目只有30万元，而仪器设备购置类支出则平均每年1000万元。据不完全统计，我国科研固定资产投资当中仪器设备采购费用约占60%，科研经费投入当中仪器采购费用约占25%。在这种体制下，一些课题组为了将大额经费按计划支出而购买自己不需要的设备，造成了财政资金的大量浪费。同时，目前科研经费普遍设置了设备购置费，但是没有设置后续的运行维修费，导致大型仪器设备一定程度上存在“买得起、修不起”的现象，维修费用无法在项目经费中列支，需要科研人员自己承担或者课题组所在单位补贴，有时只能带“病”工作，直接影响了大型仪器设备的正常运转，有的科研人员甚至练就了自行焊接零件的本领。比如，我们于2021年调研期间发现，湖北省某研究机构拥有19台套大型仪器设备，维修费只能靠实验室负担，造成实验室常年负债，严重影响了科研效率。此外，当前我国科技研发创新主要依托各类项目展开，每个项目普遍要求在5年内完成结题，这不符合仪器研制的特点，也不符合当前我国科研仪器研制所处阶段的现实情况。而且，鼓励科研仪器协同研制的科研组织模式还有待完善。科研仪器尤其是高端仪器的研制环节要经历理论探索、技术建模、技术集成、形成样机、小试中试、产业化等多个环节，需要综合产学研等多方力量。尽管我国科研仪器研制项目从科研组织形式上涵盖了产、学、研、政多重力量，团队齐全。但是，在实际操作中，产、学、研、政在理念与利益诉求上存在巨大差异，合作大多限于形式，各个子系统处于分散状态，没有形成实质性的联合，亟需形成新的科研组织模式。3）鼓励科研仪器自主研制的制度落实机制和政策体系亟待完善一方面，目前我国针对科研仪器国产首购制度的落实机制还未形成，不利于国产科研仪器市场的形成。虽然我国已经出台了相关政策，比如2014年8月修订的《中华人民共和国政府采购法》第十条规定，政府采购应当采购本国货物、工程和服务；2020年3月，国家税务总局发布《研发机构采购国产设备增值税退税管理办法》，对符合条件的研发机构采购国产设备全额退还增值税；北京等地区针对支持国产仪器优先采购也出台了相关政策。但是依然需要从国家层面进一步细化落实国产科研仪器装备同等条件下优先采购机制。另一方面，鼓励企业开展科研仪器研制的风险投资政策体系有待完善。企业和资本的本质是逐利性，而当前我国国产仪器很多还处于空白期，需要进行高额长期的投入，利润收入具有较强的不确定性，很少有企业和风险投资机构愿意专门从事科研仪器研发和生产，亟需政府出台相关的支持政策。4）科研仪器设备进口优惠政策一定程度上抑制了国产化长期以来，我国对高校院所进口大型科学仪器实施关税和增值税的减免政策，同时在通关便利、采购程序简化等方面颁布了大量优惠措施，为科研人员提供了便利服务，广受科研人员欢迎，一定程度上推动了科研事业发展。但另一方面，国产科研仪器本就处于竞争弱势，这些面向仪器进口便利化的优惠措施具有选择性，并不利于国产科学仪器的自主创新。由于仪器购买经费均由国家财政拨款，且国家层面对科研人员购买仪器设备方面的科研经费管理近年来一直在松绑放权，科研人员不会因为价格低而选择国内产品，这使得本就处于弱势的国产仪器实现突围变得更难。相对地，日本对购买本国科研仪器的给予免税，美国设置了完备的国产仪器政府采购制度。2.3 市场环境：国内科学仪器产业还没有形成完善的供需链1）国产科研仪器供需对接机制亟待建立相对于美德等国家，我国国产仪器起步晚，市场已经被掌握先发优势的国际企业牢牢把住，仅凭价格优势很难立足。接不到订单，产品无法获得反馈和改进，导致企业经营雪上加霜。近年来，随着国内对科研仪器研制的鼓励和支持力度不断加大，国内一些仪器研制企业已经开始崭露头角，部分设备目前已经达到应用标准，而且售后服务相对于国外设备更有保障。但是，当前国内科研仪器市场供需双方信息不对称，难以实现有效对接。市场想要的东西在国内无法迅速对接，企业的产品也缺乏有效的技术验证和综合评价，难以获得市场认可。2）相关配套产业发展滞后近年来，我国相继开展了高端科学仪器研发专项工作，但相关研究大都停留在前沿领域，实用性、性价比等因素没有考虑进去，离工程化生产还很远，更没有达到产业化的程度。即使已经有了很好的仪器研发想法和模型，一些零部件尤其是CPU、光电倍增管、各种探测器和传感器等关键零部件依然需要依赖国外厂商，直接导致我国科研仪器的空心化。例如，仅占五分之一市场份额的国产色谱仪器的核心部件色谱柱和色谱“芯”主要来自国外，尤其后者几乎全依赖进口。关键部件作为仪器设备的‘心脏’，其自主研发能力不足，国内厂商即使具备整机生产制造能力，其利润水平也会因此受到限制。虽然目前有些仪器已经实现了自主研发生产，但是仪器的可靠性、稳定性以及精度水平依然普遍弱于国外仪器，再加上仪器的软硬件结合不够，与仪器配套的其他仪器产业也普遍滞后，导致整体产业链难以打通。2.4 文化环境：科研仪器进口依赖的思想依然存在目前，国内科研团队已经习惯于使用进口科研仪器，并已经形成一种惯例。即使国内科研仪器生产厂商提供的设备也已达到国际标准，他们依然倾向于购买国外仪器，产生了同样的设备“国外买不到、国内没人要”的尴尬局面，先进仪器国产化难以进入良性发展状态。比如，南京某高校生产的高端光学测量仪器干涉仪，各项技术指标都不比国外仪器差，价格只有国外仪器的1/4，要便宜七八十万元，但很多科研机构还是要购买国外的仪器。同时，一些科研人员为了在国际期刊上发表文章，或者为了保持与已有文献相一致的数据来源，往往也会和其他科研人员一样选择国外品牌型号的仪器。各大实验室对于国产科学仪器重视程度不够，并存在一定的短视性思维，大都倾向于花大价钱购置国外仪器。此外，一台高端设备动辄上千万，不少采购人员在购买设备的过程中存在吃回扣的行为，甚至为了吃回扣而“不买对的，只买贵的”。有相关案件曾披露，有采购员采购一次仪器就收受国外厂商近万美元的回扣。这种现象让本就处于落后追赶的国产仪器行业陷入了恶性循环，落到更尴尬的境地。3 推进我国科研仪器发展的对策建议3.1 加快布局科研仪器研制人才战略国家层面，学科规划和布局上要科学合理设置本科生、研究生和职业教育关于科研仪器研制的专业内容，构建专业人才培养体系，鼓励研制项目提供本科生和研究生参与研究的机会和对外交流培训机会。建立国家、省级和市级国产仪器研制与使用人才队伍培训机制，鼓励开展各类大型仪器展览、相关技术培训交流会议，尽可能多地引进国际顶尖技术人才。进一步加大科研仪器技术支撑人员引培力度，探索建立科研仪器支撑服务工程师职级体系，加强仪器研制项目管理人才队伍建设，优化科研队伍结构。分层级、分领域、分地域建立科研仪器研制人才储备库，对入库的人才在科研配套和福利晋升等方面给予倾斜。行业层面，激发行业主管部门的主动性，加大对高校院所仪器研制人员的经费支持，强化仪器研制综合管理人才的吸引和培养。基层单位层面，发挥好高校院所人才培养作用，加大对物理、化学、材料、机械设计、自动控制、软件等相关交叉学科专业人才的培养，建立可持续的传帮带体系。3.2 构建鼓励科研仪器自主研制的基础制度体系国家层面，一是加快制定科研仪器自主研制战略规划。在面向未来15年的科技发展规划中设计科研仪器自主研制的相关内容。二是推动建立专门的科研仪器研制和技术支撑人员职称评价体系。对仪器研制人员，实行中长期考核机制，以仪器设备的技术指标和科研人员的使用结果作为主要考核指标，避免以论文产出为主。对技术支撑人员，侧重于对仪器设备的实践操作水平、科研人员的服务评价、仪器设备附加功能的挖掘、辅助工具使用水平、服务的科研成果质量等方面的考核评价，增设相关系列职称体系，提高高级职称比例，激发其工作热情。提高研制和支撑人员的福利待遇水平，建立有效的激励措施。三是建立更加紧密集成的政产学研合作机制和创新容错机制。对愿意主动担责的团队和单位给予稳定支持，实行首席科学家决策制，鼓励自行搭建产学研团队攻关，政府做好服务协调工作。四是加快建立科研仪器研制多元化投入体系。加大科研仪器研制财政稳定支持力度，建立相关专项经费稳步增长机制。对科研仪器自主研制和生产的企业实行减税政策，要求减免资金用于后续仪器设备研发与改进。对购买国产科研仪器的单位或课题组免税，对使用国产设备产出国际认可的科研成果的给予后补助。制定国产科研仪器政府采购政策和实施方案。积极引入企业等创新主体主动投入，根据仪器研发投入比例适当给予补贴。对从事科研仪器研制风险投资的机构给予税收优惠，鼓励各地成立科研仪器研制风险投资资金池，引入社会资本，建立多元化投入体系。行业层面，发挥好行业协会作用，建议有关管理部门委托行业协会或者第三方机构全面调研科研仪器设备行业的发展情况与全产业链现状，借鉴国外成功经验，辅助和推动政府部门进行行业战略规划和支持政策制定。基层单位层面，在国家和行业主管部门出台的政策基础上，根据自身情况制定符合仪器研制特点、能够激发仪器研制人员积极性的制度体系，主要包括经费保障制度、人事制度、绩效评价制度等。3.3 搭建科研仪器供需对接与研制服务平台国家层面，综合利用大数据、物联网等新一代信息技术，面向全国科研仪器制备单位和科研单位，建设全国性科研仪器供需对接平台，设立专业管理团队，定期搜集并发布供需信息，促成供需双方交易。加快发展科研仪器中介服务和经理人制度。设立专项经费，依托中国科学仪器自主创新应用示范基地，搭建一个全国联通且集设备中试评价、开发改进于一体的综合验证与评价平台。鼓励各地建立科研仪器供需平台并开展供需对接会，提高供需双方信息透明度。行业层面，建立科研仪器细分领域表，分领域建设科研仪器共性技术研发公共服务平台、科学仪器产业链创新服务平台和科学仪器培训及在线学习平台。基层单位层面，鼓励高校院所在原有仪器查重系统的基础上，增设重点仪器产学研协同研发服务平台，有序推动我国科研仪器研制国产化进程。鼓励高校院所仪器研制团队将企业人员纳入研发团队，并教授相关技术，项目交接后派团队去企业当中进行后续跟进，帮助企业解决问题。3.4 着力营造科研仪器“研制用”国产化文化环境在科技自立自强发展需求和关键核心技术卡脖子问题长期难解的双重背景下，全体科研人员必须团结起来，共同营造科研仪器“研产用”国产化文化环境。首先，要加强科研仪器自主研发科学家典型和科学家精神宣传，设立科研仪器自主研发奖励基金，强化知识产权保护，引导科研人员主动参与科研仪器自主研发。其次，加强创新服务，提供创业沃土，加快培养一批科研仪器生产厂商，树立一批优秀典型。最后，加大优秀国产仪器的宣传力度，鼓励举办国产仪器论坛和展演活动，针对性地对高校院所和相关企业单位宣传普及，引导科研团队使用国产化仪器。本文作者：韩凤芹 陈亚平（中国财政科学研究院）

用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 一、水露点测试及数据分析 西气东输管道轮南站进气水分含量较高,为了及时准确监测其气质和水露点变化,2014年11月开始投用美国菲美特DPT600便携式水露点分析仪,2015年1 月投用在线水露点分析仪。经过对比,发现两种分析仪测试数据存在一定差异。为此,2015年2 月15～17 日,在轮南站采用两种分析仪对天然气水露点进行了测试,测试过程分为两个阶段,测试结果见表1 。由表1 可以看出,**阶段3 台仪表测试结果差异较大,第二阶段经过调整后测试结果差异较小,较为接近,表明轮南进气点水露点不稳定,水露点较高并且一天内变化较大。在正常运行情况下,两种分析仪测试数据的*大误差不超过3 ℃。在线水露点分析仪的结果高于便携式水露点分析仪。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析，产品：SADP露点仪|在线露点仪| 肖氏露点传感器|肖氏露点仪|顶空分析仪|药品残氧仪|压缩空气露点仪|Mocon透氧仪|膜康透湿仪|代二、分析仪测试误差原因分析 1 、　测试原理的差异 在线水露点分析仪通过石英晶体频率变化检测天然气中的含水量,根据含水量与压力对应关系计算露点值。便携式水露点分析仪则是通过冷却镜面法直接读出露点值。可见,不同的测试原理会造成测试结果的差异。 　2 、　环境温度 当天然气水露点值高于或接近环境温度时,在天然气进入便携式水露点分析仪过程中必然会有一部分水析出,造成分析仪测试结果低于天然气实际露点值,而在线水露点分析仪带有恒温装置,不容易受到环境温度的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 3 、　天然气气质 天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇会影响水露点分析仪结果的准确性。由于在线水露点分析仪取样系统已经安装有固体过滤器和乙二醇过滤器,并且烃类对石英晶体频率的分析结果没有影响,因此天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇对在线水露点分析仪的测试结果影响较小。而便携式水露点分析仪,乙二醇对天然气水露点测试影响较大,每次测试前需检查乙二醇过滤器滤芯是否失效,以防杂质和烃类会在镜面堆积影响观测结果。如果烃露点与水露点相近,也会影响操作人员观测。 4 、　人为因素 在线水露点分析仪无需进行现场操作,调试完毕后可自动进行连续分析,人为因素影响小。便携式水露点分析仪需人工操作,其测试结果与测试人员观察结果有较大关系,受人为因素影响较大。 三、水露点测试注意事项 1 、　便携式水露点分析仪测试注意事项 (1) 控制气体流速　气体流速太快,影响镜面温降、露珠的形成以及露珠观察,应调整便携式水露点分析仪的放空速度,使天然气缓慢通过冷却镜面。 (2) 控制冷却速度　2015 年2 月15 日轮南站与四川天然气研究院测试数据差别较大,经现场分析,排除了气质、环境温度、过滤器及人为影响等因素,发现液氮量多,铜棒插入保温桶较深,镜面温度冷却较快,不易观察到露珠形成时的温度。为此,减少保温桶液氮量和铜棒插入深度,使镜面温度下降1～2 ℃/ min ,经调整,2 月16 日轮南站与四川天然气研究院测试数据比较接近。 2 、　在线水露点分析仪测试注意事项 (1) 消除减压影响 进入在线水露点分析仪的样气压力为137. 89～344. 74 kPa ,干线压力则高达10 MPa ,减压过程中必然伴随有较大温降,天然气中水分也会随着温降析出,因此,样气减压处必须安装保温和伴热装置,以防止水分析出而影响分析结果的精度。轮南站在线水露点分析仪安装有带加热的减压器,取样管道也安装了伴热装置,避免了因减压造成水分析出的问题,保证了分析结果精度的准确性。 (2) 设置旁通管道 在线水露点分析仪必须安装旁通管道,一方面可以加快系统响应时间,保证样气流通,无死气 另一方面确保样气管道内的积液和杂质及时排出,消除对分析结果的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 (3) 定期维护分析仪 在线水露点分析仪技术手册中指出,水分发生器和干燥器寿命均为两年,但是实际运行过程中发现水分发生器只能使用半年,干燥器寿命为一年,与技术手册说明出入较大,因此不能完全按照技术手册说明进行维护,应根据在线水露点分析仪实际运行情况进行定期维护和更换零部件。2 月16 日轮南站在线水露点分析仪进行标定后,其分析结果与便携式水露点分析仪数据较为接近,从而也说明定期维护对于保证在线水露点分析仪准确运行具有重要意义。 四、结论及建议 (1) 当天然气露点高于或接近环境温度时,在线色谱分析仪测试数据比便携式水露点分析仪准确,并且分析结果的精度高于便携式水露点分析仪。 (2) 鉴于在线水露点分析仪具有维护简便、人工操作少、能够实时和连续反映天然气水露点变化趋势等优点,重点站场(管道首末站) 应安装在线水露点分析仪进行实时连续监测管道天然气水露点变化 非重点站场(中间站) 可以使用便携式水露点分析仪进行水露点测试。 (3) 为了保证在线水露点分析仪的准确性,应加强定期维护,及时发现仪表存在的问题并及时处理。 (4) 为了便于确定西气东输管道其它站场在线水露点分析仪准确性,以轮南站两种水露点分析仪测试数据误差不超过3 ℃为指导原则,将便携式水露点分析仪和在线水露点分析仪测试数据进行对比,如果误差在3 ℃以内,则可认为分析结果准确。

为促进全球范围内冶金及材料分析测试技术、冶金制造流程优化与产品优化的过程检测及质量控制等技术的交流和发展，由中国金属学会、中国机械工程协会和国际钢铁工业分析委员会（ICASI）共同举办，由中国钢研科技集团公司承办的“国际冶金及材料分析测试学术报告会及展览会”（ICASI’2008 与 CCATM’2008），于 2008 年 11 月 4～7 日在北京中苑宾馆召开。 报告内容包括试样前处理及湿法分析、等离子光谱、等离子质谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱（氢化物原子荧光光谱）、火花源发射光谱、原位统计分布分析、激光光谱、辉光光谱/质谱、X-射线荧光光谱、状态分析、材料中气体分析、冶金过程在线及环境分析、材料表面/界面分析、微束分析、材料微观解析、失效分析及动态断裂、力学试验、材料物性分析、无损检测、参考物质/能力验证/不确定度、实验室质量控制与管理等；涉及冶金、材料、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防、商检等诸多领域。 大会第一天是特邀专家报告，然后是就各个专题举行分会报告。作为在国内首次举办的大型国际冶金及材料分析测试学术报告会及展览会，本届大会吸引了诸多国内外相关领域的专家、学者、技术及仪器设备厂商参加。共有来自境外18个国家和地区的80余位专家、国内400余位冶金及材料分析测试工作者和近50 家仪器设备厂商参会，交流研讨冶金及材料分析测试最新成果；并以多种方式在会议中交流400 余篇国内外冶金及材料分析测试相关学术论文，充分展示了国内外冶金领域内分析方法及测试技术的最新进展和研究成果。 会议现场 出席大会并做报告的部分特邀专家： Masao Saeki, Kazutoshi Kakita： What is ICASI?（国际钢铁工业分析委员会） Philip Briggs： PTA Proficiency testing for metal testing laboratories（金属检测实验室PTA能力验证） Lars-Henrik Ö STERHOLM： Nordic steel chemists in national and international cooperation（在国内国际合作中的北欧钢铁化学工作者） Marc Bassin： Integrated automation solutions for top analytical performance and maximum efficiency（高分析性能和高效率集成的自动化方案） GAO Hong-bin（高宏斌）：Original position statistic distribution analysis model research of Al inclusion grain size in steel（钢中铝系夹杂物粒度金属原位统计分布分析模型的研究） Kazuaki Wagatsuma： Comparison in spatially-resolved emission excited from low-pressure laser-induced plasmas using helium, argon and krypton（氦、氩和氪低压激光诱导等离子体激发的空间解析发射光谱比较） Andrej Atrens： Stress Corrosion Cracking of Rock Bolts(锚杆的应力腐蚀开裂） Yoshiyuki Kataoka：Simultaneous analysis of nickel, cobalt and iron base alloys using the fundamental parameter method（用基本参数法分析镍、钴和铁基合金） King-Chuen Lin： Detection of trace metal elements using laser-induced breakdown spectroscopy（用激光诱导击穿光谱检测痕量金属元素） WANG Peng（王 蓬）： Assembly gas analyzer of metal by inert gas fusion & TOF-MS （脉冲熔融-飞行时间质谱仪——一种新型冶金材料气体分析仪） Alan A Johnson：The effect of carbon on the Charpy V-Notch ductile-brittle transition curve（碳对夏比V-型缺口韧–脆转变曲线的影响） 会议网址http://www.icasi-csm.org/icasi/ ICASI 简介 国际钢铁工业分析委员会（ICASI）是由国家、地区和国际组织的钢铁工业委员会的代表所组成的独立委员会。ICASI旨在不断提高实验室分析人员的能力和试验结果报告的可信度；促进实验室管理和国际标准化的观念；确保公司的管理部门能清楚的认识到结果误差信息的重要性，以及分析部门的能力要与不断发展的分析方法相适应。 ICASI每四年组织一次学术交流活动，包括学术会议、专题研讨会、学术讨论会、展览、培训课程以及咨询等，每年举行一次其他学术交流活动。ICASI组织的活动包括：ICASI能力验证活动、发展ICASI有证标准物质、建立ICASI标准方法体系、建立关于材料分析测试基本问题的专门工作组、讨论现代钢铁工业分析测试仪器技术的应用和发展、出版ICASI学术刊物、与其他相关学术组织保持紧密联系，参与其他相关组织的活动等。 ICASI专业委员会包括有证标准样品委员会、能力验证委员会、分析和测试仪器技术委员会、标准方法委员会、学术会议组织委员会和学术期刊委员会。专业委员会的负责人由专门委员会的成员选出，而且要经过执行委员会的认可。每个专门委员会至少每两年举行一次会议，会议召开的时间要与执行委员会的年会一致。所有的专业委员会可以根据各自的需要和年计划举行其他会议。具体各专业委员会的主要职责为：发展高水平的ICASI有证标准样品、执行ICASI的能力验证活动、促进现代钢铁分析测试仪器新技术的应用、建立ICASI标准方法体系、编辑和出版ICASI学术期刊，时事通讯和会议录。