用新柱子做了阿苯达唑的样品,然后走空白和溶剂空白,发现阿苯达唑的峰很高。请问大家,做阿苯达唑是不是容易在柱子上残留?还是其他原因?如果是柱子残留,什么柱子不易残留?
2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求,新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk中的临时残留限量要求45μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 同一天欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求,新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk中的临时残留限量要求10μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 欧盟在一次针对兽药上调检出标准。熟悉兽药检测的大侠们,检出量要求越来越精准,对检测仪器的有没有什么要求呢?这两种又是采用何种检测仪器和手段能够检测出。大家都有哪些话要说呢?
小弟在做 GBT 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法时发现几个问题:1、方法检出限有点偏高,0.01mg/kg和0.08mg/kg,相当于50ng/mL,而我标准曲线最低点可以做到0.1ng/mL,而且响应也不低能上万2、在做回收率的时候,有两个特别低,按方法操作的,然后我就用标准样品直接过c18和HLB柱,上机,回收率低的只有20%。同时由于这五种物质都是碱性药物我还试了mcx柱,回收率也不佳,最低只有10%。不知道有没有同行做过这个方法,或这几个物质,可以交流学习下
我做的是苯的残留溶剂,采用顶空进样法,柱子是DB-624,做的是2PPM的苯 溶剂用的是DMF,但是很难做,标准里基本上看不到苯的峰!求助高手做过苯的残留指教指教!仪器是Agilent 6890N
最近要开展测烤鳗中甲苯咪唑残留的检测,请问有国标法或是SN法吗?我的Email:capinter@163.com,谁手头有能发一份给我吗?,先谢过了~~~
版友问题,做乙醇甲苯残留溶剂顶空进样不出峰,做其他的直接进样正常,会有什么原因呢?
各位好!如题,最近在做壮阳药类非添的项目时,发现其中一个物质,氨基他达那非,存在残留。想向各位请教以下是我的排查过程:1、质谱图离子对确认残留物。保留时间与标准品出峰时间一致。2、残留非仪器自带,只有进标准品后,第二针空白才会有。且连续进空白溶剂,残留含量逐渐下降。说明系统内无稳定的污染源。3、更换过色谱柱,重新进标品再进空白,残留依旧存在。应该可以说明非色谱柱原因4、将进样六通阀短路,用两通直接连接混合器管路及色谱柱,残留依然存在。说明非仪器部件导致残留5、更换流动相无效果。6、尝试第一针接色谱柱进标品,第二针用两通替代色谱柱,进空白,未发现残留峰。7、第一针接两通进标准品,第二针接色谱柱,未发现残留峰。以上是我的排查步骤,结果非常奇怪,非进样器,非色谱柱,非流动相原因。请问各位我是否还有其他遗漏?另外,希望大家分享做壮阳药类的色谱方法,或者相关的案例,是否也有遇到残留的问题。希望大家不吝赐教,谢谢!
[size=3][font=宋体]苯醚甲环唑在番茄和土壤中的残留动态研究[/font][/size][size=3][font=宋体]摘要[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]: [/font][/size][size=3][font=宋体]采用田间试验方法研究苯醚甲环唑在番茄和土壤中的残留与降解动态[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]应用超高效液相色谱[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]- [/font][/size][size=3][font=宋体]串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman](UPLC - MSPMS) [/font][/size][size=3][font=宋体]进行定性和定量分析[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]. [/font][/size][size=3][font=宋体]结果表明[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]苯醚甲环唑在番茄中的平均回收率为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]9013 %[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10711 % ,[/font][/size][size=3][font=宋体]变异系数为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]017 %[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]718 % [/font][/size][size=3][font=宋体]在土壤中的平均回收率为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]8011 %[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10417 % ,[/font][/size][size=3][font=宋体]变异系数为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]712 %[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]911 %. [/font][/size][size=3][font=宋体]动态研究结果表明[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]:[/font][/size][size=3][font=宋体]苯醚甲环唑在番茄中的降解比在土壤中快[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]在山东和河南两地番茄中的降解半衰期分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]313[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]318 [/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]313 d [/font][/size][size=3][font=宋体]在土壤中的降解半衰期分别为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1919[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2214 [/font][/size][size=3][font=宋体]和[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1311[/font][/size][size=3][font=宋体]~[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1818 d. 10 %[/font][/size][size=3][font=宋体]苯醚甲环唑微乳剂在番茄上按照推荐剂量最多施药[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2 [/font][/size][size=3][font=宋体]次[/font][/size][size=3][font=Times New Roman],[/font][/size][size=3][font=宋体]采收期距最后一次施药[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3 d ,[/font][/size][size=3][font=宋体]番茄中苯醚甲环唑残留量小于[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]01158 mgPkg. [/font][/size][size=3][font=宋体]低于日本和澳大利亚规定的最高残留限量[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]( MRL ,015 mgPkg) ,[/font][/size][size=3][font=宋体]说明苯醚甲环唑为低残留、易降解农药[/font][/size][size=3][font=Times New Roman].[/font][/size][size=3][font=宋体]关键词[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]: [/font][/size][size=3][font=宋体]苯醚甲环唑[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]超高效液相色谱[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]- [/font][/size][size=3][font=宋体]串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]番茄[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]土壤[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]残留[/font][/size]
我是做油菜叶片苯磺隆残留检测的,请问各位高手,待净化液过C18固相萃取柱,改选用哪些溶剂进行活化,淋洗,洗脱?
资料共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17368]甲苯咪唑有机溶剂残留的液固顶空毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[/url]
GB 29687-2013 食品安全国家标准 水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定 高效液相色谱法
SN/T 1623-2005 进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法2005-08-18发布,2006-02-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133655]SN/T 1623-2005 进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法[/url]
资料分享!!![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17973]甲苯咪唑有机溶剂残留的液固顶空毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[/url]
请教各位大神,有谁做过苯残留,限度只有0.0002%,做出来面积太小。求各位用的具体方法参数和溶液配置
有哪位前辈做过马来酸氯苯那敏的残留溶剂,想请教一下,前辈们做的色谱条件和方法,我按照2015版药典做的,吡啶峰出不来
请问有谁做过二氯苯.二甲苯.苯的残留溶剂.请指教 采用什么柱子,和什么方法
柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡(FBTO)是两种常见的有机锡杀螨剂,可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨,应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物,不能直接用气相色谱法分析,需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡,再用气相色谱-电子俘获检测器分析,但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后,用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡(MeTCyT)和甲基三苯基叔丁基锡(MeTFBT),通过弗罗里硅土小柱净化后,用气相色谱-火焰光度(硫滤光片)进行分析测定。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器(美国Agilent公司);CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪(长沙中迅电子工程研制所);SK-1快速混匀器(金坛市高华仪器有限公司);TDZ4-WS低速离心机;正己烷(HPLC);丙酮(HPLC);乙酸(AR);乙醚(AR);0.5 mol/L硫酸(浓硫酸用水稀释);无水硫酸钠(AR);甲基氯化镁-乙醚溶液(22%,m/V,美国Aldrich公司);三唑锡(98%)和苯丁锡(96.5%)(德国Dr. S. Eherntorfer公司)。1.2 色谱条件色谱柱:HP-5 MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm);柱温:50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min;进样口温度:280℃;检测器(FPD,硫滤光片)温度:250℃;载气:N2,纯度≥99.999 %,1.5 mL/min;氢气流量:50 mL/min;空气流量:60 mL/min;进样体积:1μL;进样方式:不分流进样。分析步骤:[siz
我做了溶剂残留检测,有苯,二甲苯,苯乙烯等,我发现苯的响应很小,请问最低检出限能达到0.0002%吗?
我最近在用LC/MS/MS做氯霉素类残留检测,包括氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考,但所有的样品中均出现了氟苯尼考的峰,面积有6000~10000左右,实在不明白问题出在哪?
坎地沙坦酯原料残留溶剂苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿的测定,我不知道用啥柱子,用药典上的好像测不出来
各位老师 我想问一下生活中土壤中有苯并芘残留吗?测出的样品土壤中都含有苯并芘,不过都低于20ug/kg,这正常吗?
最近用踏实科技的pct-3型的吹扫捕集,发现里面苯系物残留非常严重,空白值已经远远超过检出限,我用的是gb5750.8的饮用水的测试方法。现在分段排查主要集中在捕集的进样器这一端有苯系物残留,扎一个空瓶也是有1ug/L的值,要疯了。试过很多方法都不能根除苯系物残留,我这纯水都经过煮沸,烧杯瓶子都在烘箱高温处理过。 自信工程师,工程师说吹扫捕集就是会容易有残留的,这是不可避免的,我都无语了。 大家有遇到这样的问题吗,怎样解决啊。
请问大家:做氯苯类,色谱用的农残级是什么意思?就是字面意思,无农药残留?有这样的试剂买吗?
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif发个原创,比较简单,纯支持气相色谱版。氯苯残留溶剂测定帕米膦酸二钠合成过程中使用到了氯苯,属于第二类溶剂。残留限度应不得过0.036%。为控制产品质量,我们参考某品种的氯苯残留测定方法,进行了相关试验。1.帕米膦酸二钠的性质帕米膦酸二钠在水中溶解,在乙醇中不溶,在氢氧化钠试液中易溶。2.方法的选择帕米膦酸二钠不能气化。水溶液呈碱性,若采用溶液直接进样法,容易给色谱系统带来严重污染,因此选用顶空进样法。3.溶剂帕米膦酸二钠在水中溶解,实测取本品约0.1g,加水5ml,振摇,结果溶解良好。因此选用水做溶剂。4.色谱柱首选毛细管柱,柱效高,购置容易。5.测定法取本品0.1g,精密称定,置顶空瓶中,加水5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氯苯适量,加水制成每1ml约含氯苯7.2μg的溶液,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液5ml,置顶空瓶中,照残留溶剂测定法(附录 VIII P),依法操作。使用固定液为5%苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱,检测器为FID,程序升温,初温为60℃,再以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持5分钟。平衡温度80℃,平衡时间30分钟,取顶空1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱图中如显氯苯峰,其峰面积不得过对照品溶液的主峰面积(0.036%)。6.专属性要求:应无干扰峰取帕米膦酸二钠适量,重复精制后,分取两份,各约0.1g,分置顶空瓶中。一瓶精密加入对照品溶液5ml,振摇使溶解后,依法测定。结果色谱图中呈现氯苯的色谱峰。另一瓶精密加水5ml,振摇使溶解后,依法测定,结果色谱图中与氯苯峰保留时间一致的位置上未呈现色
四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。问题一:柱温190℃根本无法分离,甲醇峰还没走完 其他峰都出来了。是不是柱子太短了?用柱温190℃做出了的柱子长度是多少?问题二:3年前做过用程序升温,分离还可以,现在用同样的柱子同样条件做分离度不行了,柱子用了很久分离效果为什么会变差?那怎么办?问题三:查资料有报道说苯的浓度要大十倍。大十倍会好些吗?
如题,我现在在做一个高分子材料产品中残留甲苯的测定(顶空进样法),试验了几种溶剂,二甲基亚砜的结果较理想(甲苯峰比较好,但二甲基亚砜的溶剂峰很难看,峰展比较宽),我想再优化下,想用二甲基亚砜-水的混合溶液作为溶剂(水在FID无响应),应该会使灵敏度更高。大家以为可行吗...另外:看到一篇99年的文献,用5%十二烷基硫酸钠的水溶液做溶剂,但顶空平衡温度才80℃,而甲苯的沸点为110℃,并且担心十二烷基硫酸钠会堵塞管路,所以就没试了....
检测到鱼肉中氟苯尼考超0.1比较多,但供应商说最近都没用药,想请教一下,养殖水中氟苯尼考残留量会有多高,是否会在鱼中有较大富集,要对养殖水进行检测的话,有提取几次比较好,谢谢大家
苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯,在液相分析中,也会发生柱上分离,使得两峰不能基线分离,所以苯菌灵的残留分析,我感到很困难,有老师做过这方面的工作吗,能给些建议吗[em46]
仪器 Angilent 6890 顶空7694E 柱子HP-INNOWAX 检测器 FID 就是在做苯残留的时候发现在苯的保留时间与乙醇重叠 请教各位大侠 有出现这种情况吗 ? 怎么样解决的 谢谢
请教一个问题,我在GCMS顶空分析样品是否残留苯时,SIM模式下找到78的位置,在全扫描下,该位置正好和水峰重叠,从面积看,水含量很高,怀疑可能覆盖了苯的信号,请问有没有做过类似分析的老师,有什么办法能消除水峰的影响,谢谢