当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

糠氨酸

仪器信息网糠氨酸专题为您整合糠氨酸相关的最新文章,在糠氨酸专题,您不仅可以免费浏览糠氨酸的资讯, 同时您还可以浏览糠氨酸的相关资料、解决方案,参与社区糠氨酸话题讨论。

糠氨酸相关的论坛

  • 复原乳糠氨酸和乳果糖

    有谁做过高温杀菌乳糠氨酸,一般检测出来的值是多少,糠氨酸检测回收率范围是多少,乳果糖试剂盒谁懂

  • 【求助】(已应助)糠氨酸论文几篇,非常感谢

    高效液相色谱法测定复原乳中糠氨酸的含量 中国测试技术 2008/02 [color=#DC143C][/color]灭菌乳中糠氨酸含量测定方法的改进 科技咨询导报 2007/11 乳与乳制品中糠氨酸含量的测定方法 中国奶牛 2006/07 生乳与巴氏杀菌乳中糠氨酸含量及其测定方法研究 中国畜牧兽医 2005/11 生乳与UHT灭菌乳中糠氨酸含量及其测定方法研究 中国奶牛 2005/06

  • 牛奶中糠氨酸的检测

    牛奶中糠氨酸的检测

    牛奶中糠氨酸的检测1 适用范围适用于原料乳和液态奶制品中糠氨酸的检测。2 样品准备/提取称取2.0 g样品,精确到0.01 g,置于10 mL水解管*中;加入6 mL10.6 mol/L的HCl;110℃水解24 h;3SPE柱净化——ProElut C18 500 mg/6mL(Cat.#63105) (1)活 化: 依次加入6 mL甲醇、10 mL水,流出液弃去; (2)上 样: 将0.5 mL水解液加入柱中,流出液弃去; (4)洗 脱: 3 mL 3.0 mol/LHCl洗脱;收集流出液并定容至3 mL;过微孔滤膜,供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603) 流 速: 1.0 mL/min 检测器:* UV 280 nm 柱 温: 40℃ 进样量: 20 μL 流动相: A:0.1%三氟乙酸水溶液 B:甲醇 梯度 T/时间 0 20 20.1 27 27.1 37 [

  • 【求助】求助乳品中糠氨酸含量的检测方法

    各位大侠好:有没有做过测试乳品中糠氨酸含量的检测实验的?不知道大家用的是什么方法?我现在也在测试糠氨酸的含量,但是不知道方法,请大家给予帮助!谢谢大家,如果有合适的资料可以发到我邮箱里 lhx0608@163.com谢谢大家,急盼大家的回复!

  • 迪马产品有奖问答11.15(已完结)———牛奶中糠氨酸的检测

    迪马产品有奖问答11.15(已完结)———牛奶中糠氨酸的检测

    10,抽取5个版友);中奖名单:千层峰(注册ID:jxyan)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)吕梁山(注册ID:shih20j07)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611151524_616484_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611151520_616483_0_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛奶中糠氨酸的检测方法:SPE基质:牛奶应用编号:101623化合物:糠氨酸固定相:ProElut C18色谱柱/前处理小柱:ProElut C18 500mg/6mL 30/pkg样品前处理:样品准备/提取 称取2.0 g样品,精确到0.01 g,置于10 mL水解管*中;加入6 mL10.6 mol/L的HCl;110℃水解24 h; SPE柱净化——ProElut C18 500 mg/6 mL(Cat.#63105) (1)活 化:依次加入6 mL甲醇、10 mL水,流出液弃去; (2)上 样:将0.5 mL水解液加入柱中,流出液弃去; (3)洗 脱:3 mL 3.0 mol/LHCl洗脱;收集流出液并定容至3 mL;过微孔滤膜,供HPLC分析。色谱条件: 色谱柱:Diamonsil C18(2)250 mm×4.6 mm 5μm(Cat.#99603) 流 速:1.0 mL/min 检测器:*UV 280 nm 柱 温:40℃ 进样量:20 μL 流动相:A:0.1%三氟乙酸水溶液 B:甲醇 梯度 T/时间 0(A 95%);20(A 95%);20.1(A 85%);27(A 30%);27.1(A 95%);37(A 95%)文章出处:迪马科技关键字:牛奶 糠氨酸 SPE ProElut C18摘要:适用于原料乳和液态奶制品中糠氨酸的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuizhong%20kang.GIF图例:1 糠氨酸

  • 复原乳糠氨酸与NY/T939-2005的问题

    我最近在用NY/T939-2005做复原乳的检测,糠氨酸的检出限在0.5ug/ml,按照标准上的换算方式,检出限只能勉强达到30mg/100g蛋白质,对于巴氏杀菌乳12的判定怎么执行呢?不知道有没有同行遇到相同问题,请不吝赐教。

  • 复原乳中康氨酸和乳果糖

    今天了解到复原乳中的糠氨酸和乳果糖,以前没有关注过,今天上网查了些资料了解一下,跟大家分享。“糠氨酸”是英文单词furosine的中文暂译名,也有人将其译为“呋喃素”的,目前国内各类辞典尚未收录该单词。它是一种有机化合物的通俗名称,按照“国际纯粹和应用化学化合物系统命名法”,其学名是“ε-N-2-呋喃甲基-L-赖氨酸”。国际奶业早在上世纪80年代就对它有了足够的认识并于1992年被欧盟各国政府所接受,作为判断液态奶成品质量优劣的一个重要指标;其检测方法于1996年被国际奶业联合会(IDF)正式确认,为国际标准化组织(ISO)认可的时间是2004年,颁布标准号:18329。 据文献报道,生奶里的糠氨酸含量微乎其微,每公斤里约含0.15毫克,且不受奶牛处在正常饲养范围内的条件变化影响,但是在不同的奶制品成品里的含量变化却很大。巴氏杀菌奶、直接法超高温瞬间灭菌奶和间接法超高温瞬间灭菌奶(UHT)、以及保持法二次灭菌奶,依次分别约为:0.2、2.2和26、以及270(mg/L);全脂奶粉兑水复原奶的糠氨酸含量一般在每公斤20-250毫克之间。含量幅度变化如此之大,其最主要的原因是生奶在不同的加工工艺过程中所经受热处理的强度不同,即高温和在此温度下保温时间的组合差异,不当的过热处理,其实比使用复原奶的后果更严重;而更进一步的研究表明,摄入过量的糠氨酸对人体健康有害。 奶制品中的糠氨酸,是乳蛋白质在高温条件下与乳糖发生“梅拉德反应”所产生的系列产物之一。当人们加热生奶,企图杀灭其中的致病菌、继而希望彻底杀灭所有细菌时,所利用的原理是:热量促使细菌细胞内的蛋白质变性而丧失活性。与此同时,生奶中的乳蛋白质也无可避免地发生了不同程度的改变,随着热杀菌的越来越彻底,营养物质的变化也越来越大,表观表现是牛奶的“色香味”变了,内在实质是梅拉德反应逐步升级,产物越来越复杂,糠氨酸只是其中之一,属于这类产物的还有乳果糖、羟甲基糠醛等。 在加热牛奶的过程中,早在梅拉德反应发生之初,对生命体具有重要营养功能的另一类物质,乳清蛋白质自身就已经变性而丢失其应有的生理活性了。如其中的“总-β-乳球蛋白”的变性率(%):巴氏杀菌奶为0.48,直接法超高温瞬间灭菌奶为21.7,间接法超高温瞬间灭菌奶为95.6,保持法二次灭菌奶为99.9。再如乳清蛋白中具有“助睡眠”功能的“α-乳球蛋白”的变性率(%):巴氏杀菌奶为0.32,直接法超高温瞬间灭菌奶为3.96,间接法超高温瞬间灭菌奶为61.8,保持法二次灭菌奶为99.9。 比较上述两类物质的含量变化,就不难理解:为什么国际社会历来青睐“仅仅杀灭致病菌”的传统巴氏杀菌奶,以及今天灭菌奶生产和奶粉制造技术日趋向“直接法加热”“靠拢”的原因了。有意思的是,上世纪80年代起,自从人们感到有必要判断液态奶受热强度的测试以来,选所择的对象,都来自于这两类物质。国际奶业联合会和国际标准化组织至今已经颁布了近十个这方面的检验方法国际标准,在不同的热处理强度段使用时具有不同的敏感度和精确度,ISO-18329/2004是其中的一个。 最近各地技术监督部门在“驻厂监管复原奶”期间,也首次运用国际标准检验方法对国内产品进行糠氨酸含量测试,其结果在显示“复原奶”标签方面存在一些问题的同时,也暴露了“过热”处理牛奶的另外一些问题。笔者认为,现在该是我们加强和规范技术基础工作的时候了!否则,以借助“一杯牛奶强壮一个民族”来推动我国农业产业结构调整的良好愿望,将会受到负面影响

  • 【分享】高同型半胱氨酸血症致胰岛素抵抗机理研究取得创新进展

    [center]高同型半胱氨酸血症致胰岛素抵抗机理研究取得创新进展[/center]胰岛素抵抗是糖尿病前期症状,广泛危害人类健康,但其机制尚未完全阐明。北京大学医学部生理与病理生理学系王宪教授领导的研究室从脂肪细胞因子的角度,就抵抗素在致炎因素高同型半胱氨酸血症促进脂肪组织胰岛素抵抗发病机制中的作用,进行了系列研究并取得创新进展。研究成果论文最近已发表在本领域国际顶级杂志《糖尿病》(《Diabetes》)上。 研究结果显示,在小鼠饮水中补充同型半胱氨酸造成高同型半胱氨酸血症模型4周后,可以观察到任意血糖的明显升高和胰岛素敏感性的显著下降;同型半胱氨酸处理的脂肪细胞,对胰岛素刺激下的葡萄糖摄取能力亦明显降低。高同型半胱氨酸血症小鼠附睾白色脂肪组织中抵抗素基因及蛋白表达显著上调,血中的抵抗素水平显著增高;给予原代培养的大鼠附睾脂肪细胞同型半胱氨酸刺激,结果发现同型半胱氨酸可以呈时间、剂量依赖性上调脂肪细胞中抵抗素的表达。抵抗素是脂肪组织特异性分泌的脂肪细胞因子,具有强烈的致胰岛素抵抗作用,与2型糖尿病的发生密切相关。以上结果证实,致炎因素高同型半胱氨酸血症的致胰岛素抵抗作用是通过抵抗素来实现的,从而为阐明高同型半胱氨酸血症致胰岛素抵抗发生的机制提供了新证据。 据该研究室李茵博士介绍,同型半胱氨酸是体内蛋氨酸脱甲基生成的一种含巯基的氨基酸,如果与同型半胱氨酸代谢有关的酶或辅助因子(如叶酸和维生素B12等)缺乏,则会使同型半胱氨酸代谢受阻,导致高同型半胱氨酸血症。亚洲人可能因遗传和环境因素的不同,高同型半胱氨酸血症的发病率明显高于欧洲人。我国现阶段由于精细食品的过度加工,造成大量B族维生素流失,同型半胱氨酸代谢受阻,高同型半胱氨酸血症的发病率显著增加。因此,该研究成果将有助于阐明胰岛素抵抗的发生和发展中致炎因素高同型半胱氨酸的作用和地位,为早期预防与缓解胰岛素抵抗的发生、发展和今后筛选干预胰岛素敏感性的药物提供新途径。信息来源:中国医药报

  • CNW液相色谱柱分离康氨酸标样的实测结果

    康氨酸的鉴定适用于 《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。 色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%TFA水溶液;B=0.1%TFA乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。

  • 我国“替尼类”(酪氨酸激酶抑制剂)抗肿瘤药的市场现状

    我国“替尼类”(酪氨酸激酶抑制剂)抗肿瘤药的市场现状2012年1月FDA批准辉瑞公司小分子酪氨酸激酶抑制剂阿西替尼上市,开始了又一轮抗肿瘤靶向药物研究的新高潮。酪氨酸激酶在肿瘤的发生、发展过程中起着非常重要的作用,以酪氨酸激酶为靶点进行药物研发已成为国际上抗肿瘤药物研究的热点。酪氨酸酶抑制剂在临床上通过抑制肿瘤细胞的损伤修复、使细胞分裂阻滞在G1期、诱导和维持细胞凋亡、抗新生血管形成等多途径实现抗肿瘤效果;其抗癌谱广,已经成为治疗各种癌症疾病的一线用药。伊马替尼是基于癌细胞分子作用机理而开发的第一个抗癌新药,开创了肿瘤分子靶向治疗的时代。目前我国已有8个酪氨酸激酶抑制剂上市,包括伊马替尼、厄洛替尼、舒尼替尼等,此类药物的市场情况如下表,其中只有埃克替尼一个为国产产品,其它均为进口产品。表1:酪氨酸激酶抑制剂靶向抗肿瘤药在中国上市情况通用名 商品名 中国上市年份 在中国上市的首家公司 伊马替尼 格列卫 2002 诺华 吉非替尼 易瑞莎 2004 阿斯利康 厄洛替尼 特罗凯 2006 罗氏 索拉非尼 多吉美 2006 拜耳 舒尼替尼 索坦 2007 辉瑞 尼洛替尼 达希纳 2009 诺华 达沙替尼 施达赛 2011 百时美施贵宝 埃克替尼 凯美纳 2011 浙江贝达药业有限公司 靶向治疗,是在细胞分子水平上,针对已经明确的致癌位点(该位点可以是肿瘤细胞内部的一个蛋白分子,也可以是一个基因片段),来设计相应的治疗药物,药物进入体内会特异地选择致癌位点来相结合发生作用,使肿瘤细胞特异性死亡,而不会波及肿瘤周围的正常组织细胞。由于靶向制剂可以提高药效、降低毒性,从而增强了药品的安全性、有效性和病人用药的顺应性,所以日益受到国内外医药界的广泛重视。从2011年各大公司年报数据了解到,诺华的伊马替尼销售额最大,超过46亿美元,罗氏的厄洛替尼和辉瑞的舒尼替尼销售额都超过10亿美元。表2:2011年各大药企的酪氨酸激酶抑制剂产品全球销售额通用名 企业 2011年销售额 伊马替尼 诺华 46.59亿美元 厄洛替尼 罗氏 12.51亿瑞士法郎 舒尼替尼 辉瑞 11.87亿美元 索拉非尼 拜耳 7.25亿欧元 达沙替尼 达沙替尼 8.03亿美元 尼洛替尼 诺华 7.16亿美元 吉非替尼 阿斯利康 5.54亿美元 拉帕替尼 葛兰素史克 2.31亿英镑

  • 【转帖】新型氨基酸精氨酸生素研制成功

    精氨酸是机体蛋白合成的底物,并且可以转化为许多生物活性物质以调节细胞生化功能,精氨酸在增强机体的免疫力、细胞分裂、伤口复原、激素分泌、血管紧张性、胰岛素敏感度和内皮功能等各种生理过程中,也都有着重要的角色。中国科学院亚热带农业生态研究所印遇龙研究员带领的团队就精氨酸的研究与美国Texas A&M大学进行了长期合作,发现精氨酸是幼龄仔猪限制性氨基酸。但是精氨酸的吸收与赖氨酸等拮抗,因此,对精氨酸及其内源性合成调控研究具有极大的应用价值和实践意义。通过进行断奶仔猪动物实验,研究了精氨酸和精氨酸生素在提高仔猪生长性能和维护健康的作用。研究表明,与基础日粮组相比,添加精氨酸和精氨酸生素可以有效缓解仔猪断奶应激,促进肠道生长;精氨酸生素试验组仔猪腹泻率降低了18%。同时,试验结果还表明,精氨酸或者精氨酸生素通过促进肠道粘膜HSP70表达,防止肠道细胞凋亡,维护肠道粘膜形态。因此,精氨酸或精氨酸生素可以作为断奶仔猪日粮中一种功能性添加物,以提高仔猪的生长性能和维护仔猪肠道健康。在此基础上,中国科学院亚热带农业生态过程重点实验室自主研发了一种新型功能性氨基酸-精氨酸生素(AAA, Arginine activator additive)。该研究成果已于2010年8月发表在SCI收录期刊《氨基酸》(amino acids)39卷3期上

  • 【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中糠氨酸的含量

    本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)测定牛奶中糠氨酸含量的分析方法。该方法灵敏度高,糠氨酸定量限(LOQ)达到0.5 mg/100g蛋白,能满足生牛乳、巴氏杀菌乳及UHT高温灭菌乳等不同样品中糠氨酸含量的检测。同时该方法具有较高的准确度和精密度,前处理步骤简单,分析速度快,可有效避免由于色谱柱柱效下降对最终检测结果的影响,特别适合大批量样品的检测。[b] 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中糠氨酸的含量[/b][align=center]户江涛[/align][align=center](农业农村部食品质量监督检验测试中心(佳木斯),黑龙江省农垦科学院测试化验中心,黑龙江 佳木斯 154007 )[/align]摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了检测牛奶中糠氨酸含量的分析方法。试样经10.6 mol/L 盐酸水解,纯水稀释后,糠氨酸在C[sub]18[/sub]色谱柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式(MRM)。结果表明,糠氨酸在0.01~0.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.9996,定量限(LOQ)为0.5 [color=black]m[/color]g/100g蛋白。在生牛乳空白样品添加浓度为10、100、300 [color=black]m[/color]g/100g蛋白时,糠氨酸的平均回收率为93.1%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~1.71%(n=6)。本方法简便、灵敏、抗干扰,适用于牛奶中糠氨酸含量检测。关键词:超高效液相色谱-串联质谱;牛奶;糠氨酸[align=center]Determination of Furosinein milkby ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[/align][align=center]HU Jiangtao[/align][align=center]([i]Food QualitySupervision and Testing Center(Jiamusi), Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Testing and Analysis Center of Heilongjiang Academy of LandReclamation Sciences, Jiamusi 154007,China[/i])[/align][b]Abstract:[/b]A method[b] [/b]wasdeveloped for the determination of Furosinein milkby ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS).The samples were hydrolysed by 10.6 mol/LHCL and then decided by water, Furosine was separated on a Waters BEH C[sub]18[/sub]column with gradient elution with the mobile phase of 0.1% formic acid andacetonitrile, and finally detected by positive eletrospray ionization-mass spectrometry(ESI[sup]+[/sup]-MS/MS)in multiple reaction monitoring(MRM) mode. The results showed the linearity of Furosine was good in the concentration range of 0.01~0.5mg/L , and the correlation coefficient was 0.9996. The limit ofquantification(LOQ) of Furosine was 0.5 mg/100g protein. At the spiked levels of 10、100、300 mg/100gprotein in the blank raw milk samples, the mean recovery of Furosine was 93.1%~95.7%, and the relative standard deviation(RSD) of Furosinewas 1.16%~1.71%(n=6).This method is simple,sensitive, anti-jamming and suitable for simultaneous determination of Furosine in milk.[b]Key words: [/b]ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry (UPLC-MS/MS) Furosine milk 糠氨酸(Furosine,ε-N-2-呋喃甲基-L-赖氨酸)又名呋喃素,分子式为C[sub]12[/sub]H[sub]18[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub],是结构与氨基酸类似的赖氨酸衍生物,是蛋白质与乳糖在热处理过程中经美拉德反应的特征产物之一。加热温度和时间是影响牛奶中糠氨酸含量的两个重要因素[sup][/sup],在储存过程中也会导致糠氨酸含量增加[sup][/sup],因此国际上常用糠氨酸作为热处理和储存对乳制品质量影响的重要评估指标[sup][/sup]。同时,研究发现牛奶中糠氨酸含量和乳果糖指标相结合,可用于鉴别液态奶制品中是否含有复原乳[sup][/sup]。 目前,糠氨酸的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[sup][/sup]、质谱法(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[sup][/sup]、CE-MS/MS[sup][/sup])、表面荧光光谱法[sup] [/sup]等。毛细管电泳串联质谱法(CE-MS/MS)[sup][/sup]虽然能有效分离水解液中的糠氨酸和杂质,但其仪器使用和维护成本较高,专用性强(主要针对生物大分子),且前处理复杂,检测速度较慢,故不适用于大批量样品检测;表面荧光光谱法[sup][/sup]是一种操作简便的快速检测方法,但其灵敏度不高,只能进行半定量分析,应用范围有限;目前,糠氨酸检测现有的国际标准ISO18329[sup][/sup]、国内农业行业标准NY/T 939-2016[sup][/sup]采用的都是高效液相色谱法(HPLC),该方法前处理相对简单、快速,灵敏度高。在实际检测过程中发现,由于牛奶水解后的溶液还含有糖、无机酸、盐等杂质,随着进样次数的增加,会发现色谱柱柱效明显下降,以至于不能满足分离度要求,严重干扰糠氨酸峰面积积分定量,特别对巴氏杀菌乳这类糠氨酸含量较低(一般小于12[color=black] m[/color]g/100g蛋白)的样品影响巨大。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法通过选定糠氨酸的特征离子,能有效去除上述杂质干扰,定量更加准确可靠。 目前,国外采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法检测牛奶中糠氨酸含量的文献很少[sup][/sup],国内还未见该方面报道。本文对牛奶中糠氨酸检测的前处理方法借鉴NY/T939-2016[sup][/sup],水解液经纯水稀释后[color=black]用[/color][color=black]UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/color][color=black]测定。该方法前处理过程简便、灵敏度高、分析时间短、抗干扰能力强,适用于大批量牛奶样品中[/color]糠氨酸含量的检测。[b]1 实验部分[/b]1.1 材料与试剂[color=black]糠氨酸(纯度[/color][color=black]≥[/color][color=black]99%[/color][color=black],[/color][color=black]Polypeptide[/color][color=black]公司);盐酸(色谱纯,[/color][color=black]J.T.Baker[/color][color=black]公司);乙腈、甲酸(色谱纯,[/color][color=black]Fisher[/color][color=black]公司);实验用水为[/color][color=black]Millipore[/color][color=black]纯水仪制备。[/color]1.2 仪器与设备Acquity UPLC型超高效液相色谱仪(Waters公司);XEVO TQ-MS三重四级杆质谱仪(Waters公司);[color=black]20mL[/color][color=black]带螺盖耐热水解试管([/color][color=black]KIMBLE[/color][color=black]公司);[/color]DHG-9146 A型干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);涡旋混合器(IKA公司)。1.3 [color=black]糠氨酸[/color]标准储备液的配置称取一定量的[color=black]糠氨酸标准品[/color],用3 mol/L盐酸配置成质量浓度为200 ug/mL标准储备液,于-20℃冰箱保存(可贮存24个月),待用;使用时用0.1mol/L盐酸逐级稀释成所需浓度的标准工作液。1.4 样品前处理1.4.1试样的水解用移液管准确吸取2.00 mL牛奶试样,放置于20mL[color=black]耐热水解试管中,加入[/color][color=black]6.00 [/color]mL 10.6 mol/L盐酸溶液,涡旋混匀。用螺帽拧紧密闭试管,置于干燥箱中,在110℃下加热水解12-23小时。加热约1h后,轻轻摇动试管。加热结束后,将试管从干燥箱中取出,冷却至室温后用滤纸过滤,滤液待进一步处理。1.4.2试样水解液中糠氨酸含量的测定a)对于巴氏杀菌乳:准确吸取1.00 mL试样水解液(1.4.1),加入5.00 mL纯水,混匀,过0.22 um水系微孔滤膜后得到上机液,供UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析测定;b)对于UHT高温灭菌乳:由于其糠氨酸含量较高,需将1.4.2 a)中的上机液稀释10倍后再供UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析测定。1.4.3试样水解液中蛋白质含量的测定准确吸取1.00 mL试样水解液(1.4.1),按GB 5009.5的规定测定试样水解液中蛋白质含量。1.5 液相色谱及质谱条件液相色谱:色谱柱:Waters BEH C[sub]18[/sub](1.7 µ m,50mm×2.1mm);柱温:40℃;流速:0.4 mL/min;进样量:1 µ L;流动相A:乙腈;流动相B:0.1%的甲酸水溶液。梯度洗脱程序:0~0.8min,3% A;0.8~1. 0 min,3%~100% A;1. 0 ~2. 0 min,100%A,2 ~2.1min,100% A~3% A,2.1 ~3.0min 3% A。质谱:离子源:电喷雾离子源( ESI [sup]+[/sup] ) ;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测( MRM);毛细管电压:3.2 kv;离子源温度:150℃;去溶剂气温度:500℃;去溶剂气流量:1000 L /h;定性、定量离子对及碰撞能量见表1。[align=center]表1糠氨酸的质谱参数[/align][align=center]Table 1 MRM parameters of Furosine[/align] [table][tr][td] [align=center]Analyte[/align] [/td][td] [align=center]Cone/V[/align] [/td][td] [align=center]Parent ion/(m/z)[/align] [/td][td] [align=center]Daughter ion/(m/z) [/align] [/td][td] [align=center]Collision energy/V[/align] [/td][/tr][tr][td]Furosine [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]30[/align][/td][td] [align=center]255.1[/align] [sup] [/sup][/td][td] [align=center]84.1﹡[/align] [align=center]192.1[/align] [/td][td] [align=center]27[/align] [align=center]18[/align] [/td][/tr][/table] ﹡quantitativeion[b]2 结果与讨论[/b]2.1 色谱及质谱条件的优化流动相的选择:对比了酸性体系(0.1%甲酸水溶液)与非酸性体系(纯水、乙酸铵溶液)分别与甲醇、乙腈的流动相体系组合,结果发现目标物在酸性体系中比非酸性体系峰形更加对称,分离效果更好;由于牛奶水解液中仍含有少量的糖、脂肪等杂质可能会残留在色谱柱上,影响色谱柱的使用寿命,而乙腈比甲醇体系洗脱能力更强,可以有效去这些杂质。综合考虑目标物信号强度、色谱分离效果以及除杂等因素,本研究采用0.1%甲酸水溶液+乙腈流动相体系。质谱的选择:糠氨酸分子量为254.1。用0.1mol/L盐酸配置1.0 mg/L 糠氨酸标准溶液直接注射到质谱中,在正负离子模式下分别进行母离子全扫描,发现正离子模式下255.1具有很好的响应,然后分别以255.1为母离子进行子离子全扫描,各得到两组丰度高、干扰小的子离子对进行MRM监测,最终确定的质谱条件见表1。2.2 质谱法(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)与色谱法(HPLC、UPLC)的比较农业部行业标准《NY/T 939-2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》[sup][/sup]中规定的糠氨酸检测方法为HPLC和UPLC法。对从超市采购的品牌样品(包括巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳)采用1.4前处理步骤,其上机液分别采用UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS(MRM色谱图见图1、2)和UPLC法检测,结果表明两种仪器测定的糠氨酸含量值基本一致。在实际大批量样品检测中发现,色谱法的局限性在于随着进样次数增加,色谱柱柱效下降严重:对于刚使用的新色谱柱,干扰峰与糠氨酸目标峰(箭头所示)能达到基线分离(图3);但由于牛奶水解液中含有糖、无机酸及盐等杂质,随着进样次数的增加,会发现杂质峰与糠氨酸峰越来越近,以至于不能达到分离度要求(图4为进样约200次后的谱图),影响目标物峰面积积分,这会对如巴氏杀菌乳等糠氨酸含量较低样品的测定值造成很大的干扰。而质谱法通过选定的糠氨酸特征离子,可有效去除杂质的干扰,其目标物分离度不受进样次数增加的影响(图2与图4所使用的色谱柱为同一根),定量更加准确可靠。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708134137_9996_1729077_3.png[/img]图1 糠氨酸标准溶液(0.1mg/L)MRM色谱图 Fig.1 MRM chromatograms of Furosinestandard solution at 0.1 mg/L[img=,264,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708135731_7456_1729077_3.png[/img][img=,276,200]data:image/png base64,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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]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[/img]图2 牛奶样品中糠氨酸MRM色谱图Fig.2 MRM chromatograms of Furosine in milk[align=left][img=,669,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708134605_4947_1729077_3.png[/img][/align] [color=black]2.3[/color][color=black]线性范围和定量限[/color][color=black]吸取不同体积的糠氨酸标准储备液([/color][color=black]1.3[/color][color=black]),用[/color]0.1mol/L盐酸[color=black]分别配置[/color][color=black]0.01[/color][color=black]、[/color][color=black]0.05[/color][color=black]、[/color][color=black]0.1[/color][color=black]、[/color][color=black]0.2[/color][color=black]、[/color][color=black]0.5[/color]的糠氨酸上机标准溶液,以各自定量离子的峰面积为Y对应质量浓度X([color=black]m[/color]g/L)做标准曲线,得到的线性方程和相关系数见表2。结果表明,糠氨酸标准溶液在0.01~0.5[color=black] m[/color]g/L浓度范围内线性良好,相关系数R为0.9996。以10倍信噪比(S/N)计算,糠氨酸上机液最低定量浓度为0.0025 [color=black]m[/color]g/L,通过公式(1)计算得到糠氨酸的质量分数,最终确定本方法糠氨酸的定量限(LOQ)为0.5 [color=black]m[/color]g/100g蛋白。糠氨酸质量分数计算公式:[i][img=,110,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708136044_2648_1729077_3.png[/img][/i]………………(1) 式中:X为试样中每100g蛋白质中糠氨酸含量,以[color=black]m[/color]g/100g计;C为糠氨酸上机浓度([color=black]m[/color]g/L);D为水解液稀释倍数(D=6);m为试样水解液中蛋白质质量浓度(g/L)。 表2 糠氨酸标准溶液的线性方程、相关系数和定量限(LOQ) Table 2 Linear equation, correlation and LOQ of Furosine inthe 0.1HCL matrix standard solutions [table][tr][td] [align=center]Analyte[/align] [/td][td] [align=center]Linear range/(mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]Linear equation[/align] [/td][td] [align=center]R[/align] [/td][td] [align=center]LOQ/(mg/ 100g protein)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Furosine [/align] [/td][td] [align=center][sup]0.01~0.5[/sup][/align] [/td][td] [align=center]Y=76338x+85.182[/align] [/td][td] [align=center]0.9996[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][/tr][/table] [color=black][/color][color=black] [color=black]2.4[/color][color=black]回收率和精密度[/color][/color][color=black]生牛乳中糠氨酸含量较低(一般为[/color][color=black]2[/color]-5 [color=black]m[/color]g/100g蛋白)[sup][/sup],故本方法准确度实验采用[color=black]生牛乳作为空白样品进行加标。[/color][color=black]移取生牛乳[/color][color=black]2.00 mL[/color][color=black],分别添加一定量的糠氨酸标准储备液([/color][color=black]1.3[/color][color=black]),使得通过公式([/color][color=black]1[/color][color=black])计算后的糠氨酸理论添加浓度分别为[/color][color=black]10[/color][color=black]、[/color][color=black]100[/color][color=black]、[/color][color=black]300 m[/color]g/100g蛋白[color=black],每个[/color]水平重复6次,[color=black]同时做该生牛乳的空白本底实验。[/color]按照1.4前处理方法处理后上机检测,回收率计算结果(扣除空白后)见表3。结果表明,该方法[color=black]糠氨酸[/color]的平均回收率为93.1%~95.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.16%~1.71%。 表3 生牛乳中糠氨酸的加标回收率和相对标准偏差(n=6)Table 3 Recoveries and relative standard deviations(RSD)of Furosinein raw milk(n=6) [table][tr][td] [align=center]Analyte[/align] [/td][td] [align=center]Spiked level(mg/100g protein)[/align] [/td][td] [align=center]Recovery/%[/align] [/td][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][/tr][tr][td]Furosine[/td][td] [align=center]10[/align] [align=center]100[/align] [align=center]300[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]95.7[/align] [align=center]93.6[/align] [align=center]93.1[/align][/td][td] [align=center]1.71[/align] [align=center]1.53[/align] [align=center]1.16[/align] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][b]3 结语[/b]本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)测定牛奶中糠氨酸含量的分析方法。该方法灵敏度高,糠氨酸定量限(LOQ)达到0.5[color=black] m[/color]g/100g蛋白,能满足生牛乳、巴氏杀菌乳及UHT高温灭菌乳等不同样品中糠氨酸含量的检测。同时该方法具有较高的准确度和精密度,前处理步骤简单,分析速度快,可有效避免由于色谱柱柱效下降对最终检测结果的影响,特别适合大批量样品的检测。 Bosch L, Alegri´ A A, Farre R, et al. Effect of storage conditions on furosine formation in milk-cerealbased baby foods . Food Chemistry, 2008, 107(4): 1681-1686. Pellegrino L , NI De , Resmini P. Coupling of lactulose and furosine indices for quality evaluationof sterilized milk. International Dairy Journal, 1995 , 5 (7) :647-659. Erbersdobler HF, Somoza V. Forty years of furosine - forty years of using Maillard reactionproducts as indicators of the nutritional quality of foods. MolecularNutrition & Food Research, 2007 , 51 (4) :423. Lan X Y, WangJ Q , Bu D P, et al. Effects of Heating Temperatures and Addition ofReconstituted Milk on the Heat Indicators in Milk. Journal of Food Science ,2010,75(8) :653-877. Ohta T, YoshidaT, Kanzaki B, et al. Quantitative determination of furosine in cow's milkcontaining reconstituted skim milk Chromatographia. Milchwissenschaft-milkScience International , 2002 , 57 (2) :70-73. NY/T 939-2016 《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》. Sakkas L, Moutafi A, Moschopoulou E, et al. Assessmentof heat treatment of various types of milk. Food Chemistry , 2014 , 159(159) :293-301. 张佳庆, 李孟婕, 叶琳琳, 等. 生乳及巴氏杀菌乳中糠氨酸质量浓度的测定. 中国乳品工业, 2016 , 44 (12) :48-49. Troise A D, Fiore A, Wiltafsky M,et al. Quantification ofNε-(2-Furoylmethyl)-L-lysine (furosine), Nε-(Carboxymethyl)-L-lysine (CML),Nε-(Carboxyethyl)-L-lysine (CEL) and total lysine through stable isotopedilution assay and tandem mass spectrometry. Food Chemistry, 2015 , 188:357-364. Bignardi C, Cavazza A, Corradini C, et al. Determination ofFurosine in Food Products by Capillary Zone Electrophoresis-Tandem Mass Spectrometry.Electrophoresis, 2012, 33 (15) :2382-2389. 提伟钢, 霍贵成. 一种快速检测复原乳的方法. 食品工业科技, 2007(8) :239-242. Corzo N , Delgado T , Troyano E, et al. Ratio oflactulose to furosine as indicator of quality of commercial milks . Journal of Food Protection, 1994 ,57 (8) :737-739.

  • 【每日一贴】蛋氨酸

    【中文名称】蛋氨酸;甲硫基丁氨酸;甲硫氨酸;α-氨基-γ-甲巯基丁酸;2-氨基-4-甲巯基丁酸;DL-蛋氨酸;DL-2-氨基-4-甲硫基丁酸【英文名称】methionine;2-amino-4-methylmercaptobutyricacid;Met;DL-methionine【结构或分子式】 【相对分子量或原子量】149.21【密度】1.340(消旋体)【熔点(℃)】280~281(分解)(L体);281(消旋体)【性状】 白色片状晶体或结晶性粉末。【溶解情况】 (L体):溶于水和湿稀乙醇,不溶于无水乙醇、乙醚、石油醚、苯、丙酮。(消旋体):溶于水、烯酸和稀碱溶液,易溶于95%乙醇,不溶于乙醚。【用途】 能维持机体生长发育和氮平衡。适用于防治肝脏疾病和砷或苯等中毒。也可用于治疗痢疾和慢性传染病后因蛋白质不足而引起的营养不良症。可作饲料营养强化剂,在动物代谢过程中对肾上腺素合成胆碱和肝脂肪的磷脂起一定作用,蛋氨酸在体内可形成胱氨酸,本品与甘氨酸有拮抗作用,禽兽缺乏蛋氨酸会引起发育不良、体重减轻、肝肾机能减弱、肌肉萎缩、皮毛变质等。饲料中添加1kg蛋氨酸,相当于鱼粉50kg的营养价值,在饲料中添加量一般为0.05%~0.2%。【制备或来源】 可用酪蛋白经水解、精制而得。也可由甲硫醇与丙烯醛经斯特雷克合成反应制备。【包装及贮运】【生产单位】 天津河北制药厂;天津化工厂;吉林龙井制药厂;广东何济公制药厂;南宁第二制药厂;四川西南制药厂;吉林和龙县制药厂;江苏镇江制药厂;河北张家口东风制药厂等

  • 【每日一贴】色氨酸

    【每日一贴】色氨酸

    【中文名称】色氨酸;β-吲哚基丙氨酸;2-氨基-3-吲哚基丙酸【英文名称】tryptophane;DL-tryptophone【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202032015_347713_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】204.23【熔点(℃)】左旋289(分解),右旋281~282【性状】 有三种异构体。消旋体是白色晶体,左旋体是五味片状晶体,右旋体是白色晶体。【溶解情况】 消旋体微溶于水;左旋溶于水和热乙醇,不容遇氯仿;右旋溶于水、热乙醇和氢氧化碱溶液。【用途】 是重要营养剂。医药上用作癞皮病的防治剂。本品可参与动物体内血浆蛋白质的更新,并可促进核黄素发挥作用,还有助于烟酸及血红素的合成,可显著增加怀孕动物胎仔体内抗体,对泌乳期的乳牛核母猪有促进泌乳的作用。当禽畜缺乏色氨酸时。生长停滞,体重下降,脂肪积累降低,种公畜睾丸萎缩。【制备或来源】 可由酪蛋白碱性水解、精制而得,或由β-吲哚醛和马尿酸合成。【其他】 消旋体和左旋体在碱性溶液中稳定。【生产单位】 武汉制药厂;上海生物化学制药厂等

  • 关于谷氨酸和焦谷氨酸

    最近在做一个课题,夏天测谷氨酸的标线还是好好的,这俩天就不行了,我想问下谷氨酸的液相测定方法是如何测定的,我用的流动相是磷酸水溶液,因为谷氨酸是微溶于水的,所以配的浓度最高是25 mmoL/L,想问下大神们液相测定谷氨酸和焦谷氨酸的方法~ 谢谢~

  • 【求助】(已应助)腺苷蛋氨酸临床应用及研究进展

    目的:介绍腺苷蛋氨酸的临床应用及研究进展,为其临床应用提供参考。方法:对近年来国内外的代表性文献进行归纳、总结。结果与结论:腺苷蛋氨酸除作为治疗肝病的常用药物外,还可用于胰腺炎、骨关节炎和抗抑郁等治疗,但其临床疗效和作用机制还有待进一步研究。同时还需注意其引起严重过敏反应和低血钾的不良反应。[em0805]

  • 基因工程构建菌种生产L-苏氨酸

    摘要 文章主要介绍以基因工程构建菌种E. coli (pTH08+prh-T04)/VT418发酵生产L-苏氨酸,在10M3发酵罐中发酵产酸8.5-9.0%;转化率39-41%;周期48-52小时。文章强调在苏氨酸发酵过程中pH值以及溶氧的控制非常重要关键词:基因工程、发酵、苏氨酸一、前言L-苏氨酸是一种必需氨基酸,按世界粮农组织的标准计算,一克食品蛋白质中含苏氨酸40mg,占全部氨基酸的11%。欧美型食品中缺少苏氨酸,补充苏氨酸就能提高食品的营养价值。配合饲料也需要苏氨酸,因此近十年来,苏氨酸生产增长了5.3倍。具统计,1990年全世界苏氨酸产量为700吨/年,1996年增加到4000吨/年,2002年则猛增至35000吨。资料显示,使用植物型饲料,成畜必需添加赖氨酸和苏氨酸,比例为10:1,而幼畜为3:1。按10:1计算,目前全世界苏氨酸的需求量不应低于5万吨/年,缺口为较大。苏氨酸的生物合成途径及代谢调控机理来看,苏氨酸和赖氨酸一样,同属天冬氨酸族氨基酸。是葡萄糖经糖酵解途径生成丙酮酸,再经三羧酸循环CO2固定反应生成四碳二羧酸,后经氨基化反应生成天冬氨酸。国内外通常用传统育种和基因工程方法来获得苏氨酸的高产菌种,传统育种目前最高产酸为2-3%。在基因工程菌方面,木柱等将解除AKⅠ和HDⅡ反馈抑制的突变株HNr59的Etr-1基因导入产苏氨酸25g/L的T-693菌株,选育出具有6种调节变异组合的转导子T-1026,相同条件下可产苏氨酸40g/L。据日本味之素公司报道,用E.coliK12菌株(AHVr+Ile-+Met-+pro-)含苏氨酸合成酶操纵子基因的质粒转化E.coliK12(Thr-),积累苏氨酸13.4g/L(转化率40%),小罐发酵产酸65g/L,转化率48%。前苏联全苏工业微生物遗传育种研究所的Debabov等构建了大肠杆菌基因工程菌E.coli BKIIMB-3996 工程菌,重组质粒Pvic40中含苏氨酸操纵子的三个基因thr A, thrB, thrC,遗传标记为Sac+(能以蔗糖为碳源), thr r (抗苏氨酸)和Hser(抗高丝氨酸),在蔗糖为碳源的流加补料方式,最高产量为85.0 g/L。综上所述,国内外用传统育种方法的菌种产酸水平在30-40g/L;用基因工程方法的菌种产酸水平在80-90g/L。二、材料与方法1. 菌种:E. coli (pTH08+prh-T04)/VT418 (上海新立公司构建)2. 培养基配方2.1 斜面培养基(g/l)葡萄糖 2.0 NH4Cl 1.0 KH2PO4 1.5 Na2HPO4 3.5 MgSO4·7H2O 0.1琼脂 20.0 加蒸馏水溶解,调pH7.0-7.2,定容1000ml,0.8Kg/cm2灭均30分钟,冷却至50℃左右加入氨苄青霉素溶液,最终浓度为50γ/ml。2.2 摇瓶种子培养基(g/l)葡萄糖 40.0 KH2PO4 1.0 MgSO4·7H2O 0.5 (NH4)2SO4 10.0 玉米浆2.0 CaCO3 15 氨苄青霉素 50γ/ml 加自来水溶解,调pH7.0-7.2,定容1000ml,分装至500ml摇瓶,0.8Kg/cm2 灭菌30分钟,接种前加入CaCO3(121℃,60分钟灭菌,烘干)和氨苄青霉素。2.3摇瓶发酵培养基(g/l)葡萄糖 80.0 (NH4)2SO4 25.0 KH2PO4 2.0 MgSO4·7H2O 1.0MnSO4·5H2O 0.5 FeSO4·7H2O 0.5 CaCO3 30.0 加自来水溶解,调pH7.0-7.2,定容1000ml,分装至500ml摇瓶,0.8Kg/cm2 灭菌30分钟,接种前加入CaCO3(121℃,60分钟灭菌,烘干)2.4 种子罐培养基葡萄糖4% (NH4)2SO4 1% KH2PO4 0.1% MgSO4·7H2O 0.05% 玉米浆 0.2% 泡敌0.01%。加水溶解pH自然,121℃灭菌20分钟,消后定容400L。接种前加入无菌氨苄青霉素50ug/L。2.5 发酵罐培养基葡萄糖8% (NH4)2SO4 2.5% KH2PO4 0.2% MgSO4·7H2O 0.1%FeSO4·5H2O 0.05% MnSO4·5H2O 0.05% 泡敌 0.01%。加自来水溶解pH自然,121℃灭菌20分钟,消后定容5.1M3。1.0Kg/cm2灭菌20分钟。

  • 【分享】美国FDA证实L-茶氨酸为安全可靠产品

    美国食品药品管理局(FDA)日前已经证实,食品和饮料中使用的蓝色加州(Blue California)生产的L-TeaActive 品牌L-茶氨酸成分为安全可靠产品(GenerallyRecognized as Safe,GRAS)。氨基酸L-茶氨酸(c-glutamylethylamide) 几乎仅被发现在茶树中存在。该化合物仅以自由形态存在,是茶叶中主要的游离氨基酸,大约占所有游离氨基酸的一半。包括放松、神经保护作用和提高注意力在内的各种对健康的不同效果都和L-茶氨酸相关。休息时,L-茶氨酸能增加脑电(EEG)模型中α 的活动,这表明可以使人更加放松。同时,氨基酸能引起α 活动的变化,这表明在处理需要注意力的工作时,能集中注意力来处理问题。根据由俄勒冈GRAS Associates 拟就和提交GRAS 申请,“提议的食品用途是食品成分,作为茶氨酸的饮食来源,在果汁和饮料、非草药茶、运动饮料、有特殊功能的瓶装水、巧克力条和口嚼片、硬糖和薄荷糖以及口香糖中使用。”GRAS 申请中提到,“L-茶氨酸(98%)的预期用途将使得1284毫克的日摄取量预计在第90 百分位数(“百分位数”为统计学术语——译者注)。从茶中摄入L-茶氨酸的第90 百分位数估计为825 毫克/天。估计的日摄入量与美国目前最喜欢饮茶者所摄入的L-茶氨酸水平相似。”蓝色加州称该公司的这种食品成分来自绿茶叶和其他天然成分,使用有专利权的生产工艺,最终产品是含98%的L-茶氨酸的标准化产品。蓝色加州的副总裁塞西莉亚·麦科勒姆(Cecilia McCollum)说:“我们非常高兴美国食品药品管理局对我们的产品的确认。我们的目标就是为源自绿茶的天然的L-茶氨酸的纯净度设立新的标准,我们已经做到了。”L- TeaActive 成分是依照良好生产规范(GMP)和美国国家卫生基金会(NSF)的ISO-9001:2000 质量认证进行生产的,并且蓝色加州是经Kosher 认证(一种犹太食品认证)的公司。

  • 【每日一贴】L-赖氨酸盐酸盐

    【中文名称】L-赖氨酸盐酸盐;L-2,6-二氨基己酸盐酸盐【英文名称】L-lysine monohydrochloride【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161702_345966_1615838_3.gif 【性状】 无色或白色结晶粉末。有微甜的苦味。【溶解情况】 易溶于水,水溶液呈酸性,微溶于乙醇,不溶于醚。【用途】 本品具有增强畜、禽食欲,提高抗病能力,促进外伤治愈的作用,有提高猪肉质量的功能,并且是合成脑神经及生殖细胞、核蛋白质及血红蛋白的必须物质。当本品供应不足时,幼禽、幼畜省长缓慢,氮平衡失调,皮下脂肪减少,骨钙化失常。【制备或来源】 一般饲用赖氨酸是利用制糖工业的废糖蜜经过生物发酵,将培养液中含碳、氮的有机物转化,再经离子交换树脂提取,脱氨浓缩,二次浓缩,其浓缩物经冷冻结晶,离心分离,烘干即得产品。【其他】 在210℃时变暗,224.5℃分解。L-赖氨酸易吸收水合成水合物,易吸收空气中的二氧化碳,故制取结晶困难,一般商品都是赖氨酸的盐酸盐。 一般在饲料中得添加量为0.1%~0.2%。【生产单位】 广西赖氨酸厂;吉林九站新中国糖厂;泉州赖氨酸厂;大连制药厂;陕西西北第二合成制药厂;苏州吴江天橱味精厂;江苏镇江制药厂;天津食品公司第二生化药厂;山东海阳氨基酸厂等

  • 新食品原料之“茶氨酸”

    文/刘志军 华测检测[align=left]一泓清可沁诗脾,鲜爽茶感缘何来。优质的绿茶会有一种“鲜爽”的风味,喝茶的人对茶叶的鲜爽感应该不会陌生。那么,究竟是哪类成分物质让人有如此沁人心脾的感觉呢?[/align][align=left][color=black]不同品种茶叶泡出来的茶口感会有差异,例如绿茶的清香爽口、红茶的醇厚浓烈、黑茶的陈味香醇。导致不同品种的茶口味差异的主要原因是各类茶叶中的主要成分含量有所不同,[/color]茶叶的成分中主要包括有水、蛋白质、氨基酸、咖啡因、多元酚类、碳水化合物、脂质、矿物质、植物色素、维生素、挥发性成分、有机酸等。各成分含量多少与茶的口感息息相关,如:[color=black][/color]鲜味:主要成分为氨基酸,鲜中带甜,细嫩的茶叶中含量高。涩味:主要成分为多酚类物质。甜味:主要成分为可溶性糖及部分氨基酸。苦味:主要成分为咖啡碱、花青素、茶叶皂素。[/align][align=left] [/align][align=left][b]了解茶氨酸[/b][/align][align=left]上面我们讲到茶叶中各成分与茶口感的关系,原来茶的鲜爽感主要是因为茶叶中的氨基酸。氨基酸有很多种,绿茶中的鲜爽口感主要是一种叫“茶氨酸”的成分在发挥重要作用。茶氨酸是茶叶中特有的游离氨基酸,纯的茶氨酸为白色针状体,易溶于水,具有甜味和鲜爽味,是茶叶滋味的组分。茶氨酸在化学构造上与脑内活性物质谷酰胺、谷氨酸相似,是茶叶中生津润甜的主要成份。茶氨酸含量因茶的品种、部位而变动,干茶中茶氨酸含量约为新茶的1~2%左右,其含量随发酵过程减少,这就是为什么陈茶或者发酵茶的口感更偏醇厚浓烈,而绿茶的口感更清新鲜爽。[/align][align=left]1950 年,日本学者酒户弥二郎从绿茶中分离出了产生这种风味的主要物质——一种非蛋白质氨基酸,命名为茶氨酸。茶中的茶氨酸是左旋的,按照命名法记为“L-茶氨酸”。此后的研究发现,茶氨酸不仅为茶带来鲜爽风味,它本身还具有许多生理功能。比如它能突破血脑屏障直接影响大脑活动,从而对人的情绪产生影响。有研究表明茶氨酸对大脑各部位单胺类代谢影响时发现,茶氨酸可以促进脑中枢多巴胺释放,提高脑内多巴胺生理活性。多巴胺是一种活化脑神经细胞的中枢神经递质,其生理活性与人的情感状态密切相关。尽管人们对茶氨酸在大脑中枢神经系统的作用机制并不是十分清楚,但茶氨酸对精神和情感的影响无疑有部分是来自于对中枢神经递质多巴胺生理活性的作用,当然饮茶抗疲劳作用也被认为在一定程度上可能来自这一效果。[/align][align=left][/align][align=left][b]什么样的茶富含茶氨酸?[/b][/align][align=left]作为饮料,“好茶”的根本标准还得是“好喝”,而茶氨酸以及游离氨基酸的含量与茶的风味呈正相关,也就是说茶氨酸和游离氨基酸含量高的茶,往往会更好喝。[/align][align=left]茶氨酸的合成跟茶树的光合作用、生长环境温度密切相关。如果光照不足、或者温度较低,那么茶氨酸的分解就会受到抑制,茶的芽和叶中就会积累比较多茶氨酸。春天茶叶发育期间温度较低,所以茶氨酸的分解以及儿茶素的合成受到抑制。这样春茶中茶氨酸含量高而茶多酚含量相对低。而夏茶和秋茶生长采摘时温度较高,光合作用旺盛,相对而言茶氨酸含量低而茶多酚含量高,口感也就与春茶不同。[/align][align=left]茶叶中的茶氨酸含量一般为1%~4%左右,富含茶氨酸的茶叶主要有三类。[/align][align=left]第一类来自于品种优势,例如安吉白茶和福鼎白茶,都有明显的品种优势。安吉白茶的游离氨基酸含量测定显示最高可达8%,说明其富含茶氨酸。[/align][align=left]第二类来自于环境优势,比如高山茶中的庐山云雾茶、阿里山乌龙茶、杉林溪乌龙茶、奇莱山乌龙茶都具有“高茶氨酸”的特征。高山茶在生长的过程中经常处于云雾中,阳光受到较多遮挡,且高海拔区域的气温低于低海拔的区域,这类茶中的茶氨酸含量也就相对较高。[/align][align=left]第三类来自于工艺优势,日本人常用遮荫的方法来提高茶叶中茶氨酸的含量,以增进茶叶的鲜爽味。日本抹茶在生产时采用人工遮阴的方法,目的就是减弱茶叶生长过程光合作用而使得茶氨酸含量大大提升。当年酒户弥二郎分离茶氨酸,用的玉露茶就是通过人工干预茶叶生长过程中的光合作用而得来的。[/align][align=center][b] [/b][/align][align=left][b]怎样才能得到可以作为“食品原料”的茶氨酸呢?[/b][/align][align=left]不管是作为食品添加剂、膳食补充剂,还是食品原料,都需要相对纯度较高的茶氨酸。中国批准作为新食品原料的茶氨酸对纯度的要求为≥20%。这大大高于茶中茶氨酸的含量——也就是说,把茶氨酸分离提纯,是它实现这些用途的前提。目前,可采用的分离方法有:沉淀法、离子交换树脂法、膜分离法、化学合成法、生物发酵法、酶转化法以及植物细胞培养法等。[/align][align=left]前面说到茶氨酸易溶于水,那是不是只需要用水浸泡就可以提取出来呢?事情并没那么简单。茶氨酸溶于水的同时,茶多酚、咖啡因等各种其它成分同样会溶于水中。要分离出高纯度的茶氨酸,还需要除去其它我们不想要的成分。目前,工业上可采用的分离方法有三种:沉淀法、离子交换树脂法和膜分离法。[/align][align=left]沉淀法:是最传统的提取方法,就是通过改变提取时的温度、酸碱环境把混合物中的一种或几种成分充分地沉淀下来再进行过滤去除,从而把我们期望留下的茶氨酸和其他成分进行分离。这种手段优点是操作简单,缺点是流程比较长,步骤较多,在提取的过程中容易引人其他的有害物质。[/align][align=left]离子交换树脂法:大致原理是通过离子交换树脂,把茶氨酸吸附到树脂上,而让其他成分流过。再用溶液把茶氨酸从树脂上“洗脱”下来,就得到了茶氨酸含量大大提高的“粗品”。当然这类粗品可能含有的有害物质残留还比较多,所以需要再纯化之后得到高含量和安全性兼顾的茶氨酸成品。此方法的优点是提取的茶氨酸纯度高,缺点是成本相对传统提纯方法高。[/align][align=left]膜分离法:是现代天然产物分离中的新兴技术,在生产加工饮用水领域应用广泛,原理就是利用通过半透膜孔径把不想要的有害物质过滤掉。选择合适的过滤膜孔径是关键,可以把分子比茶氨酸大的和小的成分都去除,而只留下茶氨酸和分子大小与它接近的成分。膜分离法的优势在于不引入其他的物质,劣势是与目标分子大小相当的物质很难去除,单纯利用此方法提纯也很难获得高纯度的产品,而且此方法目前很难实现量产提纯茶氨酸。[/align][align=left]除此之外,生产茶氨酸还有化学合成法、微生物发酵法、细胞培养法,但是这些方法都各有其优势和局限性。[/align][align=left]茶叶中的茶氨酸含量本来就不高,受技术限制,目前要量产茶氨酸就会面临提取成本高的问题,再加上如果从茶叶中只是提取茶氨酸的话,经济效益就很低。春季茶树鲜叶茶多酚含量较高,做出的优质春茶往往能卖出更好的价格,也就不会用来提取茶氨酸了。不过,茶中有经济价值的成分并不止茶氨酸,比如茶多酚、咖啡因含量高,也更有提取价值。可以在提取茶多酚时产生的废液中合理利用其中含有的茶氨酸,作为一举多得的附加值产品,由此得到的茶氨酸的成本自然就跟着降低了。[/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]茶氨酸的安全性及法规管控[/b][/align][align=left]有科研人员对茶氨酸进行安全性实验,结果表明茶氨酸的大鼠急性毒性在5g/kg以上。他们对大鼠每天服用2g/kg茶氨酸在连续28天的亚急性毒性实验中没有观察到任何毒性反应。此外,在突然变异的实验中也没有发现茶氨酸的任何诱变作用。[/align][align=left]在日本,对茶氨酸的摄入量没有限制。1964年,日本批准了L-茶氨酸作为食品添加剂使用。而美国FDA也在1985年给予了L-茶氨酸GRAS的分类,意味着可以根据需要用于各种食品中。中国在2014年7月18日,原国家卫计委批准了它作为新食品原料。原国家卫计委关于批准茶叶茶氨酸作为新食品原料的公告(2014年第15号)做了如下规定:[/align][align=left](1)必须以茶叶为原料,经提取、过滤、浓缩等工艺制成;----这意味着化学合成法和生物发酵法制成的茶氨酸不能用作新食品原料;[/align][align=left](2)每日食用量≤0.4 克/天;[/align][align=left](3)对产品质量的要求,性状为黄色粉末、茶氨酸含量≥20g/100g、水分≤8g/100g,也就是作为新食品原料的茶氨酸含量(纯度)必须≥20g/100g;[/align][align=left](4)使用范围不包括婴幼儿食品,卫生安全指标应符合国家相关标准规定。[/align][align=left]我国现行有效的茶氨酸产品标准《QB/T 4263-2011 L-茶氨酸》中对采用生物发酵法、酶法转化或提取精制而得的L-茶氨酸的感官、理化、含量、重金属、微生物等十几个指标制定了限量要求。茶氨酸相关指标的检测方法有《QB/T 4263-2011 L-茶氨酸》中的附录B和《GB/T 23193-2017 茶叶中茶氨酸的测定高效液相色谱法》。[/align][align=center][color=black] [/color][/align][align=left][b]茶氨酸在食品加工中的应用[/b][/align][align=left]茶氨酸在日本、美国可作为食品添加剂,目前在我国可用作新食品原料使用(需要注意每日食用量和适宜人群)。茶氨酸具有优良的加工特性和稳定性,可以广泛应用于各类点心、糖果及果冻、饮料、口香糖等食品中。总的来说,茶氨酸主要应用在如下领域:[/align][align=left]1)作为茶饮料的品质改良剂,在茶饮料生产过程中添加一定量的茶氨酸,能明显改善茶饮料的品质和风味;[/align][align=left]2)作为改善食品风味的原料,研究表明,茶氨酸可改善咖啡、可可、果蔬饮料、啤酒等的苦味,减轻葡萄酒的涩味,因此,可作为这些食品的风味改良剂。[/align][align=left]茶氨酸在常规的食品加工条件下(如杀菌、pH和加热等)比较稳定,应用范围广。目前日本已开发出添加茶氨酸的巧克力、果冻、布丁、口香糖、保健茶和各种清凉饮料。茶氨酸功能作用这么好,但在食品生产加工过程中同样要注意茶氨酸原料是否达到食品级要求以及其他安全指标是否达标国家管控要求。[/align]

  • 分离氨基酸-脯氨酸和异亮氨酸重叠的峰

    我用GC MS 测20种氨基酸,MSTFA衍生,不加溶剂,HP 5-MS柱,70度,1min到5度/min,300度,得到的脯氨酸和异亮氨酸是一个峰,降低浓度也分不开,做SIM也分不开,请问谁遇到过这种情况?如何解决?

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制