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抗爆指数

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  • 17省区市十面“霾”伏,PM2.5指数濒临爆表,到底是谁惹的祸？

    早上上班，稍微远点，连红绿灯都看不见，全国大部分地区已经被阴霾毒了数日。在中国74个监测城市中，有33个城市的部分监测点检测数据超过每立方米300微克，空气质量达严重污染级别。PM是雾霾形成元凶,对人体危害较大。霾是空气中的灰尘、硫酸、硝酸、有机碳氢化合物等粒子积聚导致水平能见度小于10000米。17省区市十面“霾”伏,PM2.5指数濒临爆表,到底是谁惹的祸？1、你认识PM2.5指数吗？2、PM2.5指数真的是雾霾的元凶吗？3、雾霾天气近些年有加重的趋势，是否反映了现在的空气质量越来越差呢？

  • 【原创大赛】胡萝卜汁中抗氧化能力指数（ORAC）的测定

    【原创大赛】胡萝卜汁中抗氧化能力指数（ORAC）的测定

    胡萝卜汁中抗氧化能力指数（ORAC）的测定【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测抗氧化能力指数（ORAC），是一种测量不同食品抗氧化能力的国际通用标准单位，检测数值愈高代表其抗氧化能力就愈强。是目前评价抗氧化物质抗氧化活性的最为准确、灵敏度高、应用范围广的方法之一，目前国际上已经有很多商品的标签注明抗氧化能力（ORAC值）。ORAC值以Trolox当量μmol Trolox equivalent/g (μmol TE/g)或μmolTrolox equivalent/L (μmol TE/L)表达。 (Trolox为一种标准抗氧化物，其测定方法以及原理在另一篇原创中有详细的概述。）1 仪器与试剂1.1 仪器Biotek Synergy 2多功能酶标仪，Biotek自动移液分液系统；梅特勒万分之一天平；96孔微孔板；Eppendorf移液枪；玻璃器皿：10mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、1000mL容量瓶、100 mL烧杯；1000μL移液枪、100μL移液枪、1mL移液管。1.2 试剂K2HPO4，NaH2PO4，荧光素二钠盐，Trolox标准物质，AAPH 2,2’-Azobis(2-amidinopropane)dihydrochloride，双蒸水。2试剂的配制2.1 磷酸盐缓冲溶液2.1.1缓冲溶液储备液0.75 M K2HPO4：130 g K2HPO4溶于1 LddH2O；0.75 M NaH2PO4：90 g NaH2PO4溶于1 LddH2O 2.1.2缓冲溶液工作液分别量取K2HPO4贮备液81 mL，NaH2PO4贮备液19 mL，混合后用ddH2O定容至1000 mL，这样得到75 mM，pH 7.4的缓冲溶液，冰箱下贮存。2.2 荧光素钠盐溶液荧光素钠盐贮备液1：称取0.0456g荧光素钠盐定容到100 mL磷酸缓冲液，4℃黑暗贮存；荧光素钠盐贮备液2：1000μL贮备液1用磷酸缓冲液定容至100mL，4℃黑暗贮存；荧光素钠盐工作液：800μL贮备液2用磷酸缓冲液定容至100mL，4℃黑暗贮存。2.3 Trolox标准溶液的配制0.0125 g Trolox定容到50ml磷酸缓冲液中，得到1000μM的贮备液，−20℃ 贮存。然后用磷酸缓冲溶液依次稀释成100，50，25，12.5，6.25μM的工作液。2.4 AAPH溶液0.414g AAPH完全溶于10mL pH7.4，75mM的磷酸缓冲溶液，即得153mM的溶液，冰浴保存。（8h的有效期，现配现用）3样品测定用自动移液系统对饮品进行稀释，用缓冲溶液依次稀释成1:100，1:200，1:400，1:800系列。然后将空白、样品各稀释梯度以及标准抗氧化物(Trolox)各20μL，分别与160μL荧光素溶液混合后37℃保温30min，然后再加入AAPH溶液20μL，迅速开始测定，利用酶标仪配备软件记录荧光强度，初始荧光强度值记为f0，以后每隔一段时间测定一个点，荧光强度分别记为f1,f2 …，抗氧化剂作用下荧光衰减曲线下的积分面积，扣除无抗氧化剂的空白曲线下面积，得出抗氧化剂的曲线下净面积(Net AUC)。抗氧化剂的ORAC值是通过其荧光衰退曲线的曲线下净面积与标准抗氧化物质Trolox的曲线下净面积相比得出的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312212007_483831_1613776_3.jpg3.1 Trolox标准曲线使用0、6.25、12.5、25、50、100μM的Trolox标准工作溶液，绘制标准曲线，试验表明不同浓度的Trolox与Net AUC(曲线下净面积)相关系数都在0.99以上，说明不同浓度的Trolox与其Net AUC具有线性关系。Y=0.16*X+3.59，R2=0.997。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312212007_483832_1613776_3.jpg3.2 重复性实验每个样品有4个稀释梯度（其中1：100的稀释梯度超过了曲线最高点而无法计算），重复测定2次，结果如下。N1[/

  • 石油产品溴价和溴指数的测定

    油品中烯烃含量的多少是衡量油品质量和控制生产过程的一项指标，目前国内外仍使用溴价和溴指数来表示油品的不饱和程度。所谓溴价是指：在试验条件下100克油样反应消耗溴的克数；溴指数则为在反应条件下100克油样反应消耗溴的毫克数。 对于溴价的测定目标前的标准仍多沿用目视法或电位滴定法。这些方法在分析过程中不紧操作手续繁琐，终点不易判断，还需消耗大量甲醇 苯 冰醋酸等溶剂和剧毒的氯化高汞，不仅造成浪费，并对操作人员的健康和环境保护造成严重威胁。为此，今年来国内外许多工作者先后开展了用电量法测定油品中溴价和溴指数的研究工作。实验结果表明电量法与目视法或电位滴定法相比，除具有操作简便，分析快速，结果准确的优点外，并可省去剧毒的氯化高汞和减少溶剂的消耗。因此方法可用于测定汽油 煤油 柴油 苯类产品溴价和溴指数，可做为产品和工艺过程的控制分析方法。

  • 【讨论】全球气候变化脆弱指数中国排名49 史上最低

    英国全球风险顾问公司Maplecroft对全球171个国家进行分析后，公布了本年度的气候变化脆弱性指数（CCVI）。中国今年的气候变化脆弱程度排第49位，成为该指数中国获得的最高排名，这意味着中国抗气候变化能力达到了史上最低。　　据英国路透社10月19日消息，CCVI指数的评估主要考虑国家的经济、人口、基础设施、生态等6组因素，Maplecroft公司根据这些指标分析各国管理、控制和降低温室效应对社会所带来的影响力，最终得出排名。该指数的排名越靠前风险越大，反之则越低。今年排名最高的国家是孟加拉和印度，它们拥有最差的抗气候变化能力；排名最后一位、抵抗力最强的国家则是挪威。此外，芬兰、冰岛、丹麦等国也拥有较强的抗气候变化能力。　　报道称，中国今年排名第49位，属于“高风险”国家。Maplecroft公司早前资料显示，中国在2008和09年分别排名第80位和第109位，今年首次上升到了前50位的高风险国家行列，气候变化抵抗能力达史上最低。一度排名靠后的日本，在今年也上升到了第78位，被打上“高风险”的标签

  • 【分享】环保常识普及7--什么是空气污染指数？

    什么是空气污染指数？43 空气污染指数（Air Pollution Index，简称 API）就是将常规监测的几种空气污染物浓度简化成为单一的概念性指数值形式，并分级表征空气污染程度和空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量状况，适合于表示城市的短期空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量状况和变化趋势。空气污染指数是根据空气环境质量标准和各项污染物的生态环境效应及其对人体健康的影响来确定污染指数的分级数值及相应的污染物浓度限制值。空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量周报所用的空气污染指数的分级标准是：⑴ 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量指数（API）50 点对应的污染物浓度为国家空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量日均值一级标准；⑵ API 100 点对应的污染物浓度为国家空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量日均值二级标准；⑶ API 更高值段的分级对应于各种污染物对人体健康产生不同影响时的浓度限制。根据我国空气污染的特点和污染防治重点，目前计入空气污染指数的项目暂定为二氧化硫、氮氧化物和总悬浮颗粒物。随着环境保护工作的深入和监测技术水平的提高，将调整增加其它污染项目，以便更为客观地反映污染状况。

  • 【原创大赛】保留指数应用（14）----直链脂肪酸乙酯计算保留指数2（非极性柱子）

    [align=center][b]保留指数应用（14）----直链脂肪酸乙酯计算保留指数2（非极性柱子）[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性一个强有力的辅助手段，在天然香精油，香气香味材料，香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认，但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化，但保留指数是和固定相为主要因素的一个值，相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。前面三篇分别探讨了利用直链饱和脂肪酸甲酯（FAME，Fat AcidMethyl Ester）计算极性和非极性柱子计算保留指数，以及利用直链脂肪酸乙酯计算极性柱子的保留指数的相关问题。本篇主要探讨利用直链脂肪酸乙酯（FAEE, Fat Acid Ethyl Ester）来计算非极性柱子的保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。 附：保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) （1）式中：t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里：t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （2） 式中：T[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲，保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性，所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （3）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]（3）式可以导出：T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub]（4）[sub] [/sub][align=center][b]（14）直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)计算保留指数2（非极性柱子）[/b][/align]一般是使用正构烷烃来计算化合物的保留指数，但也有人使用直链饱和脂肪酸甲酯或乙酯及某些系列化合物（例如苯系列等）来计算保留指数。脂肪酸乙酯很常见，可能更容易得到。如果使用直链饱和脂肪酸乙酯（FAEE）计算保留指数，把公式（3）改成I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （5）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1的直链饱和脂肪酸乙酯保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub] RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub]或者：I[sup]RT[/sup]=100（Z+N）+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/ [RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]](线性程序升温) （6）式中：N为调整的碳数（为了和正构烷计算保留指数校正对应）[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C24正构烷混合标准物来自上海安谱，直链饱和脂肪酸乙酯标品来自上海甄准。TBME来自安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 60℃保持0 min，以3 ℃/min升至250℃，保持26 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.9 mL/min 进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1，进样量1ul；1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1655V。1.4 标样配制正构烷混合标准混合物，直链饱和脂肪酸乙酯标准混合物和香气化合物化合物标准稀释配制在TBME中，约0.1%浓度。[b]2 结果与讨论[/b]采用正构烷保留时间和利用公式（5）和（6）计算脂肪酸乙酯(FAEE)保留指数（正构烷形式），结果如表1。[align=center]表1 正构烷和直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)测定的保留时间和其保留指数对照表[/align][align=center]（非极性柱子）[/align][align=left][table=620][tr][td=4,1]正构烷保留指数[/td][td=6,1]直链饱和脂肪酸乙酯(FEMA)非极性柱子保留指数[/td][/tr][tr][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][td]校正定义保留指数[/td][td]正构烷计算的保留指数[/td][/tr][tr][td]正构烷[/td][td]正构烷碳数[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]FAEE[/td][td]FEMA碳数[/td][td]RT（min)[/td][td]Rifaee (N=1)[/td][td]RIfaee_c (N=1.8)[/td][td]RIa[/td][/tr][tr][td]正庚烷[/td][td]7[/td][td]2.258[/td][td]700[/td][td]丁酸乙酯[/td][td]6[/td][td]2.924 [/td][td]600[/td][td]780[/td][td]785[/td][/tr][tr][td]正辛烷[/td][td]8[/td][td]3.061[/td][td]800[/td][td]戊酸乙酯[/td][td]7[/td][td]4.260 [/td][td]700[/td][td]880[/td][td]888[/td][/tr][tr][td]正壬烷[/td][td]9[/td][td]4.442[/td][td]900[/td][td]己酸乙酯[/td][td]8[/td][td]6.141 [/td][td]800[/td][td]980[/td][td]986[/td][/tr][tr][td]正癸烷[/td][td]10[/td][td]6.437[/td][td]1000[/td][td]庚酸乙酯[/td][td]9[/td][td]8.416 [/td][td]900[/td][td]1080[/td][td]1082[/td][/tr][tr][td]碳11烷[/td][td]11[/td][td]8.866[/td][td]1100[/td][td]辛酸乙酯[/td][td]10[/td][td]11.026 [/td][td]1000[/td][td]1180[/td][td]1183[/td][/tr][tr][td]碳12烷[/td][td]12[/td][td]11.483[/td][td]1200[/td][td]壬酸乙酯[/td][td]11[/td][td]13.626 [/td][td]1100[/td][td]1280[/td][td]1282[/td][/tr][tr][td]碳13烷[/td][td]13[/td][td]14.113[/td][td]1300[/td][td]癸酸乙酯[/td][td]12[/td][td]16.093 [/td][td]1200[/td][td]1380[/td][td]1378[/td][/tr][tr][td]碳14烷[/td][td]14[/td][td]16.688[/td][td]1400[/td][td]碳11酸乙酯[/td][td]13[/td][td]18.612 [/td][td]1300[/td][td]1480[/td][td]1480[/td][/tr][tr][td]碳15烷[/td][td]15[/td][td]19.114[/td][td]1500[/td][td]碳12酸乙酯[/td][td]14[/td][td]20.965 [/td][td]1400[/td][td]1580[/td][td]1580[/td][/tr][tr][td]碳16烷[/td][td]16[/td][td]21.442[/td][td]1600[/td][td]碳13酸乙酯[/td][td]15[/td][td]23.160 [/td][td]1500[/td][td]1680[/td][td]1678[/td][/tr][tr][td]碳17烷[/td][td]17[/td][td]23.658[/td][td]1700[/td][td]碳14酸乙酯[/td][td]16[/td][td]25.292 [/td][td]1600[/td][td]1780[/td][td]1778[/td][/tr][tr][td]碳18烷[/td][td]18[/td][td]25.767[/td][td]1800[/td][td]碳15酸乙酯[/td][td]17[/td][td]27.305 [/td][td]1700[/td][td]1880[/td][td]1877[/td][/tr][tr][td]碳19烷[/td][td]19[/td][td]27.777[/td][td]1900[/td][td]碳16酸乙酯[/td][td]18[/td][td]28.074 [/td][td]1800[/td][td]1980[/td][td]1976[/td][/tr][tr][td]碳20烷[/td][td]20[/td][td]29.695[/td][td]2000[/td][td]碳17酸乙酯[/td][td]19[/td][td]31.152 [/td][td]1900[/td][td]2080[/td][td]2080[/td][/tr][tr][td]碳21烷[/td][td]21[/td][td]31.529[/td][td]2100[/td][td]碳18酸乙酯[/td][td]20[/td][td]32.905 [/td][td]2000[/td][td]2180[/td][td]2179[/td][/tr][tr][td]碳22烷[/td][td]22[/td][td]32.282[/td][td]2200[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table] [/align][align=left]2.1正构烷和直链饱和脂肪酸乙酯测定的非极性柱子的保留时间和其保留指数对比2.1.1从上面的表可以看出，在线性程序升温时候，直链饱和脂肪酸乙酯化合物的非极性柱子保留时间也是基本随碳数等距离增加，和正构烷的出峰时间的趋势一样。2.1.2直链饱和脂肪酸乙酯化合物的非极性柱子保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差1-2。[b][u]而不是脂肪酸甲酯的整数值。也不是极性柱子的碳数相差4-5。[/u][/b]2.1.3直链饱和脂肪酸乙酯化合物的非极性柱子保留指数加约180和相同碳数的正构烷保留指数很接近。[b][u]不是极性柱子保留指数加约440和相同碳数的正构烷保留指数很接近。也不是直链饱和脂肪酸甲酯化合物的非极性柱子的保留指数加500和相同碳数的正构烷保留指数很接近的情况。[/u][/b]****************************************************************************2.2 部分挥发性香气化合物乙酸酯的非极性柱子保留指数举例用公式（3），（5）和（6）来计算部分挥发性香气化合物保留指数。[/align][align=center]表2部分挥发性香气化合物乙酸酯的非极性柱子保留指数举例[/align][table=520][tr][td]保留时间[/td][td]正构烷计算保留指数[/td][td]FEMA计算保留指数[/td][td]FEMA计算校正保留指数[/td][/tr][tr][td]化合物名称[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]Rifaee (N=1)[/td][td]RIfaee_c (N=1.8)[/td][/tr][tr][td]butyl acetate[/td][td]3.043[/td][td]800[/td][td]609[/td][td]789[/td][/tr][tr][td]Hexanol[/td][td]3.804[/td][td]855[/td][td]666[/td][td]846[/td][/tr][tr][td]alpha-pinene[/td][td]5.124[/td][td]935[/td][td]765[/td][td]945[/td][/tr][tr][td]ehthyl capronoate[/td][td]5.323[/td][td]945[/td][td]757[/td][td]937[/td][/tr][tr][td]benzyl alcohol[/td][td]6.712[/td][td]1012[/td][td]825[/td][td]1005[/td][/tr][tr][td]Limonene[/td][td]6.931[/td][td]1021[/td][td]835[/td][td]1015[/td][/tr][tr][td]gamma-terpinene[/td][td]7.759[/td][td]1055[/td][td]871[/td][td]1051[/td][/tr][tr][td]Linalool[/td][td]8.440 [/td][td]1083[/td][td]901[/td][td]1081[/td][/tr][tr][td]PEA[/td][td]8.586[/td][td]1089[/td][td]907[/td][td]1087[/td][/tr][tr][td]methyl salicylate[/td][td]10.528[/td][td]1164[/td][td]881[/td][td]1061[/td][/tr][tr][td]geranial[/td][td]12.680 [/td][td]1246[/td][td]1064[/td][td]1244[/td][/tr][tr][td]Triactin[/td][td]14.509[/td][td]1316[/td][td]1136[/td][td]1316[/td][/tr][tr][td]Caroyphenen[/td][td]16.875[/td][td]1409[/td][td]1231[/td][td]1411[/td][/tr][tr][td]amyl cinnamic aldehyde[/td][td]22.318[/td][td]1640[/td][td]1461[/td][td]1641[/td][/tr][tr][td]Tonalide[/td][td]26.661[/td][td]1845[/td][td]1667[/td][td]1847[/td][/tr][tr][td]Benzyl Cinnamate[/td][td]30.638[/td][td]2052[/td][td]1883[/td][td]2063[/td][/tr][/table]从表2看出，直链饱和脂肪酸乙酯计算挥发性香气化合物的非极性柱子的保留指数加约[b][u]18[/u][/b]0（FAEE校正保留指数，[b][u]N=1.8[/u][/b]）和相同碳数的正构烷保留指数很接近。[b][u]而不是极性柱子的保留指数加440（FAEE校正保留指数，N=4.4）和相同碳数的正构烷保留指数很接近。比极性柱子的乙酯计算的保留指数值偏差小一些。[/u][/b]在实际应用中可以考虑相互参照参考或甚至相互代用。

  • 【原创大赛】保留指数应用（13）----直链脂肪酸乙酯计算保留指数1（极性柱子）

    [align=center][b]保留指数应用（13）----直链脂肪酸乙酯计算保留指数1（极性柱子）[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性一个强有力的辅助手段，在天然香精油，香气香味材料，香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认，但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化，但保留指数是和固定相为主要因素的一个值，相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。前面两篇探讨了利用直链饱和脂肪酸甲酯（FAME）计算保留指数的相关问题。本篇主要探讨利用直链脂肪酸乙酯（FAEE, Fat Acid Ethyl Ester）来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。 附：保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) （1）式中：t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里：t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （2） 式中：T[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲，保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性，所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （3）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]（3）式可以导出：T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub]（4）[sub] [/sub][align=center][b]（13）直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)计算保留指数1（极性柱子）[/b][/align]一般是使用正构烷烃来计算化合物的保留指数，但也有人使用直链饱和脂肪酸甲酯或乙酯及某些系列化合物（例如苯系列等）来计算保留指数。脂肪酸乙酯很常见，可能更容易得到。如果使用直链饱和脂肪酸乙酯（FAEE）计算保留指数，把公式（3）改成I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （5）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1的直链饱和脂肪酸乙酯保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub] RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub]或者：I[sup]RT[/sup]=100（Z+N）+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/ [RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]](线性程序升温) （6）式中：N为调整的碳数（为了和正构烷计算保留指数校正对应）[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C24正构烷混合标准物来自上海安谱，直链饱和脂肪酸乙酯标品来自上海甄准。TBME来自安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 60℃保持0 min，以3 ℃/min升至250℃，保持26 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.9 mL/min 进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1，进样量1ul；1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1655V。1.4 标样配制正构烷混合标准混合物，直链饱和脂肪酸乙酯标准混合物和香气化合物化合物标准稀释配制在TBME中，约0.1%浓度。[b]2 结果与讨论[/b]采用正构烷保留时间和利用公式（5）和（6）计算脂肪酸乙酯(FAEE)保留指数（正构烷形式），结果如表1。[align=center]表1 正构烷和直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)测定的保留时间和其保留指数对照表[/align][table=619][tr][td=4,1]正构烷保留指数[/td][td=6,1]直链饱和脂肪酸乙酯（FAEE)保留指数[/td][/tr][tr][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][td]校正定义保留指数[/td][td]正构烷计算的保留指数[/td][/tr][tr][td]正构烷[/td][td]正构烷碳数[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]FAEE[/td][td]FAEE碳数[/td][td]RT（min)[/td][td]RIfaee[/td][td]RIfaee_c (N=4.4)[/td][td]RIa[/td][/tr][tr][td]正辛烷[/td][td]8[/td][td]4.112[/td][td]800[/td][td]乙酸乙酯[/td][td]4[/td][td]4.631[/td][td]400[/td][td]840[/td][td]881[/td][/tr][tr][td]正壬烷[/td][td]9[/td][td]4.76[/td][td]900[/td][td]丙酸乙酯[/td][td]5[/td][td]5.457[/td][td]500[/td][td]940[/td][td]960[/td][/tr][tr][td]正癸烷[/td][td]10[/td][td]5.92[/td][td]1000[/td][td]丁酸乙酯[/td][td]6[/td][td]6.582[/td][td]600[/td][td]1040[/td][td]1035[/td][/tr][tr][td]碳11烷[/td][td]11[/td][td]7.811[/td][td]1100[/td][td]戊酸乙酯[/td][td]7[/td][td]8.541[/td][td]700[/td][td]1140[/td][td]1127[/td][/tr][tr][td]碳12烷[/td][td]12[/td][td]10.515[/td][td]1200[/td][td]己酸乙酯[/td][td]8[/td][td]12.034[/td][td]800[/td][td]1240[/td][td]1245[/td][/tr][tr][td]碳13烷[/td][td]13[/td][td]13.89[/td][td]1300[/td][td]庚酸乙酯[/td][td]9[/td][td]15.059[/td][td]900[/td][td]1340[/td][td]1331[/td][/tr][tr][td]碳14烷[/td][td]14[/td][td]17.659[/td][td]1400[/td][td]辛酸乙酯[/td][td]10[/td][td]19.265[/td][td]1000[/td][td]1440[/td][td]1441[/td][/tr][tr][td]碳15烷[/td][td]15[/td][td]21.575[/td][td]1500[/td][td]壬酸乙酯[/td][td]11[/td][td]22.432[/td][td]1100[/td][td]1540[/td][td]1522[/td][/tr][tr][td]碳16烷[/td][td]16[/td][td]25.369[/td][td]1600[/td][td]癸酸乙酯[/td][td]12[/td][td]26.683[/td][td]1200[/td][td]1640[/td][td]1632[/td][/tr][tr][td]碳17烷[/td][td]17[/td][td]29.263[/td][td]1700[/td][td]碳11酸乙酯[/td][td]13[/td][td]30.723[/td][td]1300[/td][td]1740[/td][td]1740[/td][/tr][tr][td]碳18烷[/td][td]18[/td][td]32.914[/td][td]1800[/td][td]碳12酸乙酯[/td][td]14[/td][td]34.141[/td][td]1400[/td][td]1840[/td][td]1835[/td][/tr][tr][td]碳19烷[/td][td]19[/td][td]36.421[/td][td]1900[/td][td]碳13酸乙酯[/td][td]15[/td][td]37.765[/td][td]1500[/td][td]1940[/td][td]1940[/td][/tr][tr][td]碳20烷[/td][td]20[/td][td]39.78[/td][td]2000[/td][td]碳14酸乙酯[/td][td]16[/td][td]41.099[/td][td]1600[/td][td]2040[/td][td]2041[/td][/tr][tr][td]碳21烷[/td][td]21[/td][td]42.996[/td][td]2100[/td][td]碳15酸乙酯[/td][td]17[/td][td]44.418[/td][td]1700[/td][td]2140[/td][td]2146[/td][/tr][tr][td]碳22烷[/td][td]22[/td][td]46.086[/td][td]2200[/td][td]碳16酸乙酯[/td][td]18[/td][td]48.758[/td][td]1800[/td][td]2240[/td][td]2250[/td][/tr][tr][td]碳23烷[/td][td]23[/td][td]49.055[/td][td]2300[/td][td]碳17酸乙酯[/td][td]19[/td][td]50.623[/td][td]1900[/td][td]2340[/td][td]2355[/td][/tr][tr][td]碳24烷[/td][td]24[/td][td]51.906[/td][td]2400[/td][td]碳18酸乙酯[/td][td]20[/td][td]53.551[/td][td]2000[/td][td]840[/td][td]2460[/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table]2.1正构烷和直链饱和脂肪酸乙酯测定的保留时间和其保留指数对比2.1.1从上面的表可以看出，在线性程序升温时候，直链饱和脂肪酸乙酯化合物的保留时间也是基本随碳数等距离增加，和正构烷的出峰时间的趋势一样。2.1.2直链饱和脂肪酸乙酯化合物的保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差4-5。[b][u]而不是脂肪酸甲酯的整数值。[/u][/b]2.1.3直链饱和脂肪酸乙酯化合物的保留指数加440和相同碳数的正构烷保留指数很接近。[b][u]而不是直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留指数加500和相同碳数的正构烷保留指数很接近的情况。[/u][/b]****************************************************************************2.2 部分挥发性香气化合物保留指数举例用公式（3），（5）和（6）来计算部分挥发性香气化合物保留指数。[table=520][tr][td]保留时间[/td][td]正构烷计算保留指数[/td][td]FAEE计算保留指数[/td][td]FEMA计算校正保留指数[/td][/tr][tr][td]化合物名称[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]RIfaee[/td][td]RIfaee_c (N=4.4)[/td][/tr][tr][td]ethyl acetate[/td][td]4.631[/td][td]881[/td][td]400[/td][td]840[/td][/tr][tr][td]Ethanol[/td][td]5.166[/td][td]935[/td][td]495[/td][td]905[/td][/tr][tr][td]alpha-pinene[/td][td]6.526[/td][td]1032[/td][td]595[/td][td]1035[/td][/tr][tr][td]butyl acetate[/td][td]6.658[/td][td]1039[/td][td]604[/td][td]1044[/td][/tr][tr][td]Limonene[/td][td]10.515[/td][td]1200[/td][td]757[/td][td]1197[/td][/tr][tr][td]isoamyl alcohol[/td][td]10.852[/td][td]1210[/td][td]766[/td][td]1206[/td][/tr][tr][td]ehthyl capronoate[/td][td]12.034[/td][td]1245[/td][td]805[/td][td]1245[/td][/tr][tr][td]Hexanol[/td][td]16.001[/td][td]1356[/td][td]822[/td][td]1362[/td][/tr][tr][td]Linalool[/td][td]23.483[/td][td]1549[/td][td]1125[/td][td]1565[/td][/tr][tr][td]PG[/td][td]24.729[/td][td]1581[/td][td]1154[/td][td]1593[/td][/tr][tr][td]Caroyphenen[/td][td]24.924[/td][td]1586[/td][td]1158[/td][td]1598[/td][/tr][tr][td]methyl salicylate[/td][td]31.271[/td][td]1755[/td][td]1316[/td][td]1756[/td][/tr][tr][td]benzyl alcohol[/td][td]35.999[/td][td]1888[/td][td]1451[/td][td]1891[/td][/tr][tr][td]Triactin[/td][td]41.999[/td][td]2069[/td][td]1627[/td][td]2067[/td][/tr][/table]从表2看出，直链饱和脂肪酸乙酯计算挥发性香气化合物的保留指数加[b][u]44[/u][/b]0（FAEE校正保留指数，[b][u]N=4.4[/u][/b]）和相同碳数的正构烷保留指数很接近。在实际应用中可以考虑相互参照参考或甚至相互代用。但乙酸乙酯的保留指数值相差比较大，偏差较大。（下次讨论非极性柱子上面用直链脂肪酸乙酯来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。）

  • 【分享】爆米花跟健康不沾边

    【分享】爆米花跟健康不沾边

    有研究说爆米花是最“健康”的零食，于是有人就心安理得地抱着大号爆米花进电影院了。但一来那个所谓的健康研究其实根本不存在，二来，电影院的爆米花上沾满了椰子油、黄油、焦糖、色素和各种添加剂，看一眼就知道跟“健康”完全不沾边。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104130850_288478_2185349_3.jpg那篇力挺爆米花的文章首先发表在英国《每日邮报》上，而后被四处转载。文中介绍美国斯克兰顿大学（University of Scranton）的Vinson博士在研究中发现爆米花含有大量的抗氧化剂多酚。而多酚则普遍被认为在预防癌症和心脏病上都有着不错的效果。

  • 【资料】基础知识----空气污染指数(API)

    空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量周报就是根据国家《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》中规定的几种常见污染物例行监测的结果，评价城市一周内的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量，并以空气污染指数的表征形式来向公众发布。 空气污染指数(AIR POLLUTION INDEX，简称API)是一种反映和评价空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的方法，就是将常规监测的几种空气污染物的浓度简化成为单一的概念性数值形式、并分级表征空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量状况与空气污染的程度，其结果简明直观，使用方便，适用于表示城市的短期空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量状况和变化趋势。 空气污染指数的确定原则：空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的好坏取决于各种污染物中危害最大的污染物的污染程度。空气污染指数是根据环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准和各项污染物对人体健康和生态环境的影响来确定污染指数的分级及相应的污染物浓度限值。目前我国所用的空气指数的分级标准是：(1)空气污染指数(API)50点对应的污染物浓度为国家空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量日均值一级标准；(2)API100点对应的污染物浓度为国家空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量日均值二级标准；(3)API200点对应的污染物浓度为国家空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量日均值三级标准；(4)API更高值段的分级对应于各种污染物对人体健康产生不同影响时的浓度限值，API500点对应于对人体产生严重危害时各项污染物的浓度。 根据我国空气污染的特点和污染防治工作的重点，目前计入空气污染指数的污染物项目暂定为：二氧化硫、氮氧化物和总悬浮颗粒物。随着环境保护工作的深入和监测技术水平的提高，再调整增加其它污染项目，以便更为客观地反应污染状况。 空气污染指数的计算与报告： 污染指数与各项污染物浓度的关系是分段线性函数(见表1和图1)，用内插法计算各污染物的分指数In(具体计算方法请参见《环境监测简报》1997年第9期)，取各项污染物分指数中最大者代表该区域或城市的污染指数。即：API＝max(I1,I2• • • Ii,• • • In) 该指数所对应的污染物即为该区域或城市的首要污染物。当污染指数API值小于50时，不报告首要污染物。

  • 【新闻】食品安全最被关注，中国首个环保民生指数今出炉

    中新网1月15日电 据第一财经日报报道，最新调查表明，环境污染正在成为公众健康的最大威胁。《中国公众环保民生指数(2006)》今日将正式对外公布。该指数是由国家环保总局指导，中国环境文化促进会组织编制的国内首个环保指数，被誉为中国公众环保意识与行为的“晴雨表”。　　环境污染危害健康　　“民生指数2006”显示，86%的公众认同环境污染对现代人的健康造成了很大影响，39%的认为环境污染给本人和家人健康造成了很大影响或较大影响。这表明，越来越严峻的环境问题已经到了威胁人类自身和子孙后代的生存与发展的地步。 　　在调查的十四类问题中，被访者最关心的是食品安全问题。比较关注和非常关注的人占82%；表示在日常生活中遇见过食品安全问题的被访者占38%。土壤、水源的不洁和大量化学肥料、农药的使用，使老百姓对直接关系身体健康的食品安全忧心忡忡、“举箸不定”。　　对于饮用水污染问题，被访者中比较关注和非常关注的人达到81%；表示在日常生活中遇见过饮用水污染问题的被访者占34%。频繁发生的流域水污染事件，饮用水水源污染，也让老百姓忧心忡忡。　　对于空气污染问题，被访者中比较关注和非常关注的人达到73%；表示在日常生活中遇见过空气污染问题的被访者占42%。　　公众环保意识不及格　　调查也显示，61%的公众认为中国政府对环境保护“很重视”和“比较重视”，仅有4%的被访者认为“不重视”。对环境部门在工程或工业项目开工前进行环境影响评价这一做法，70%的公众投了赞成票。对环境部门由于环境污染而对项目叫停这一做法，也有70%的公众投了赞成票。　　调查还显示，公众的环保意识总体得分为57.05分，环保行为得分为55.17分，环保满意度得分为60.20分。两项不及格和一项刚过线的“难堪”分数为中国公众的环保意识与行为又敲了一次警钟。　　“民生指数”首创者、国家环保总局副局长潘岳表示，就中国而言，环境友好型社会的基本目标就是建立一种低消耗的生产体系、适度消费的生活体系、持续循环的资源环境体系、稳定高效的经济体系、不断创新的技术体系、开放有序的贸易金融体系、注重社会公平的分配体系和开明进步的社会主义民主体系。

  • 【原创】天气预报中的紫外线（辐射）指数

    今天上完班又要赶上周末了，想起上个周末出去玩被晒的地方都脱皮了。看了昨天的天气预报，今天是多云天气；大家是否知道，其实，夏季阴天时紫外线辐射很强，云层对UVA紫外线几乎不起任何隔离作用，所有的UVA紫外线都能穿透云层，也就是说90％的紫外线都能穿透云层，惟有昏暗而又厚重的雨云层才能阻止部分紫外线。不是说比晴天强，只是阴天也有很强的紫外线，而大家没有保护意识，容易忽略,造成不好的后果。 电视台的天气预报与报纸上经常发布全国各地的紫外线指数，所谓某地紫外线指数是指该地中午前后到达地表的紫外线辐射对人体皮肤可能损害程度的指数。它是紫外线强弱的预报。出门之前，我们可以根据发布的紫外线指数判断紫外线辐射的强弱。 紫外线指数含义是什么呢?气象专家解释，紫外线指数是指中午前后到达地面的紫外线对人体可能造成的损害程度。阳光的紫外线虽能杀死各种细菌，可防止多种疾 (肋肪31) 病，调整和改善人体神经、内分泌等，但过量照射引起 光化学反应，对皮肤、眼睛及免疫系统有危害。如裸露 的皮肤较长时间或多次受到烈日暴晒，会被晒伤，出现 疹痒、刺痛、脱屑等症状，甚至诱发皮肤癌。 除与太阳高度角有关外，紫外线照射强弱还与云、 气温、湿度等气象条件有关。 根据《世界健康组织》、《世界气象学组织》、《联合国环境组织》等2002年新制定的紫外线指数标准,将紫外线指数变化范围用0～15中的15个数字来表示。 通常夜间的紫外线指数为0,热带、高原地区、晴天时的紫外线指数为15。紫外线指数愈高,表示紫外线辐射对人体皮肤的红斑损伤程度愈加剧，同样地,紫外线指数愈高,在愈短的时间里对皮肤的伤害也愈大。我们在日常生活中通常把紫外线强度划分为弱、中等、强、很强和极强5个等级。紫外线指数在2以下的情况下,人们可以安全地呆在户外；指数在3～6之间(包括3和6)，人们外出时就该采取些保护措施,如中午时分尽量找遮荫处;指数在8～11甚至11以上，如果您还在户外，请赶紧找个蔽荫处躲起来,防晒服、防晒霜、遮阳帽和太阳镜，一样都不能少。知道了以上知识，在看天气预报时就可以留意以下当地的紫外线指数。

  • 单个b细胞抗体制备技术工作流程

    [font=宋体]目前有多种方法可用于开发单克隆抗体。杂交瘤技术是经典的抗体开发技术，但效率相对较低，而且容易丢失抗体的多样性。噬菌体展示技术广泛用于单抗开发，但容易丢失抗体的天然配对信息。[/font][font=宋体][font=宋体]一般认为，在抗体开发中，保留[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞的天然[/font][font=Calibri]VH[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]VL[/font][font=宋体]配对是十分重要的。近年来兴起的单个[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞技术保留了轻重链可变区的天然配对，具有简单快捷、所需细胞数量较少、效率高等优势。该技术通过直接扩增单[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞的[/font][font=Calibri]VH[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]VL[/font][font=宋体]编码基因，是一种从人和免疫动物中制备单克隆抗体的有力技术。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]利用单[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞分选平台，义翘神州可向全球客户提供单[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞抗体制备服务，整个过程涉及单[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞分离、测序、克隆和单[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞抗体筛选等步骤。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b][font=宋体]单[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞抗体发现的工作流程[/font][/b][/font][font=宋体] [font=Calibri]1[/font][font=宋体]）单个[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞的分离[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]从外周血或淋巴组织中分离单[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞，有随机分离和抗原特异性分离两种方式。随机[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞分离，可通过显微操作、激光捕获显微切割和荧光激活细胞分选（[/font][font=Calibri]FACS[/font][font=宋体]）等进行细胞挑选。抗原特异性分离可通过抗原包被磁珠、多参数[/font][font=Calibri]FACS[/font][font=宋体]的荧光素标记抗原、溶血斑块实验和荧光焦点法等方法进行抗原特异性[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞的筛选。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]利用[/font][font=Calibri]FACS[/font][font=宋体]技术，可以根据特定细胞表面标志物的表达模式，明确区分待分选[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞的发育和分化阶段，几乎任何阶段的[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞都可以分选。为了有效获得特异性抗体，必须评估供体的免疫应答，例如，在单细胞分离之前，使用酶联免疫斑点技术（[/font][font=Calibri]ELISPOT[/font][font=宋体]）测定外周血中抗体特异性细胞（[/font][font=Calibri]ASC[/font][font=宋体]）的丰度，从而选择含抗原特异性抗体浓度较高的血样进行后续抗体制备。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=Calibri]2[/font][font=宋体]）单[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞抗体的测序和克隆[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]通常在[/font][font=Calibri]96[/font][font=宋体]孔板上进行单细胞的[/font][font=Calibri]cDNA[/font][font=宋体]合成。全长[/font][font=Calibri]Ig[/font][font=宋体]基因转录产物通过巢式或半巢式[/font][font=Calibri]RT-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url][/font][font=宋体]进行扩增。通常情况下，对抗体重链轻链可变区不同前导序列设计前向引物的混合物，反向引物特异性互补于抗体恒定区。某些情况下，如果分离和扩增不同同种型的抗体，反向引物则是特异性互补于各种同种型抗体恒定区的混合物。表达载体可直接转染至哺乳动物细胞中，用于单克隆抗体的体外表达。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=Calibri]3[/font][font=宋体]）抗体的表达和筛选[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]鉴定抗体或片段的抗原特异性和生物活性之前，需将携带有抗体基因的表达载体在相应系统中表达。最简单和最常见表达系统是原核系统（例如大肠杆菌），而哺乳动物细胞系统（例如[/font][font=Calibri]HEK 293[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]CHO[/font][font=宋体]细胞）更有利于抗体的翻译后修饰，主要是瞬时表达或稳定表达。在[/font][font=Calibri]E. coli[/font][font=宋体]中，通常抗体基因表达为抗原结合片段（[/font][font=Calibri]Fab[/font][font=宋体]）的形式，而在哺乳动物细胞中，以完整的[/font][font=Calibri]IgG[/font][font=宋体]形式表达。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]义翘神州提供[url=https://cn.sinobiological.com/services/single-b-cell-antibody-service][b]单个[/b][/url][/font][font=Calibri][url=https://cn.sinobiological.com/services/single-b-cell-antibody-service][b]B[/b][/url][/font][font=宋体][url=https://cn.sinobiological.com/services/single-b-cell-antibody-service][b]细胞抗体服务[/b][/url]，包含：流式单[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞服务和基于[/font][font=Calibri]Beacon[/font][font=宋体]平台的单[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]细胞抗体开发，更多详情可以关注：[/font][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/services/single-b-cell-antibody-service[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]文章来源：[url=https://cn.sinobiological.com/resource/antibody-technical/single-b-cell-technology][b]单[/b][/url][/font][font=Calibri][url=https://cn.sinobiological.com/resource/antibody-technical/single-b-cell-technology][b]B[/b][/url][/font][font=宋体][url=https://cn.sinobiological.com/resource/antibody-technical/single-b-cell-technology][b]细胞抗体技术[/b][/url]：[/font][font=Calibri]https://cn.sinobiological.com/resource/antibody-technical/single-b-cell-technology[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 基于阻抗方法实时无标记、长时间细胞分析系统

    基于阻抗方法实时无标记、长时间细胞分析系统

    [align=center][font='Segoe UI', sans-serif] -[/font]基于阻抗方法实时、无标记、长期监测细胞表型[/align][align=center]（[color=#333333]可用于[/color][b][font=宋体][color=#F76464]细胞增殖、肿瘤免疫、细胞毒性及活力检测、药物筛选、信号通路[/color][/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#F76464](GPCR/CFTR)[/color][/font][font=宋体][color=#F76464]、细胞间相互作用[/color][/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#F76464] ([/color][/font][font=宋体][color=#F76464]屏障功能[/color][/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#F76464])[/color][/font][font=宋体][color=#F76464]、病毒学研究及细胞迁移[/color][/font][/b][color=#333333]等细胞表型研究。[/color]）[/align][font=等线][size=16px]细胞表型是涉及基因和蛋白表达的多个细胞过程的集合体，这些过程导致细胞特定的形态和功能。细胞表型检测主要类型有：[b]细胞的增殖、凋亡、迁移、侵袭、活力、信号通路及屏障功能[/b]等。[/size][/font][font=等线][/font][align=left][b][font=宋体][color=#333333]基本原理：[/color][/font][/b][font='Segoe UI',sans-serif][color=black] [/color][/font][font=宋体][color=black]将细胞样本置于[/color][/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=black]CytoView-Z[/color][/font][font=宋体][color=black]阻抗板中（底部埋入电极的[/color][/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=black]96[/color][/font][font=宋体][color=black]孔培养板）进行培养，当细胞贴附于电极并伸展开后，将微小的电信号施加于电极上，细胞间形成的联接将阻挡这些电信号的通过，导致阻抗值的读数增加，而细胞结构形态上的细微改变（比如源于受体介导的信号传递或细胞形态学变化）也会影响阻抗值。也就是说，细胞的贴壁、黏附、增殖及形变等过程都会引起阻抗的变化，细胞的增殖数量与阻抗呈现一个正相关的关系。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black][img=,553,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112291044022777_5012_4146479_3.jpg!w553x180.jpg[/img][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]阻抗检测会计算有多少电信号（上图中青色箭头所示）被电极－细胞的界面所阻挡。当电极未被覆盖时，电信号能轻松穿过，这时阻抗值比较低。当细胞盖住电极时，能够通过的电信号就变少了，相应的阻抗值就会增大。当细胞死亡或者脱离电极时，阻抗值就会恢复到基线水平。[/color][/font][/align][font=等线][/font][align=left][font=宋体][color=black]阻抗方法相比于传统的标记方法，具有[/color][/font][/align][align=left][b][font='Segoe UI',sans-serif][color=#F76464]1.[/color][/font][font=宋体][color=#F76464]灵敏度高[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]能够检测出成像技术难以捕捉的、微小的细胞形态、构象变化；[/color][/font][/align][align=left][b][font='Segoe UI',sans-serif][color=#F76464]2.[/color][/font][font=宋体][color=#F76464]长时间持续监测[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]不会错过药物反应时间框，在给药前可通过增殖曲线判断细胞状态；[/color][/font][/align][align=left][b][font='Segoe UI',sans-serif][color=#F76464]3.[/color][/font][font=宋体][color=#F76464]无标记、原位[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]测量过程完全不会影响细胞生物学特性，无需优化抗体用量、染料浓度；[/color][/font][/align][align=left][b][font='Segoe UI',sans-serif][color=#F76464]4.[/color][/font][font=宋体][color=#F76464]孵育时间等参数[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]自动采集数据，中间无需手动操作。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]目前阻抗平台可用于[/color][/font][b][font=宋体][color=#F76464]细胞增殖、肿瘤免疫、细胞毒性及活力检测、药物筛选、信号通路[/color][/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#F76464](GPCR/CFTR)[/color][/font][font=宋体][color=#F76464]、细胞间相互作用[/color][/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#F76464] ([/color][/font][font=宋体][color=#F76464]屏障功能[/color][/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#F76464])[/color][/font][font=宋体][color=#F76464]、病毒学研究及细胞迁移[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]等细胞表型研究。[/color][/font][/align]

  • 【原创大赛】保留指数应用（11）----非极性柱子的直链脂肪酸甲酯（FEMA）计算保留指数

    [align=center][b]保留指数应用（11）----非极性柱子的直链脂肪酸甲酯（FAME）计算保留指数[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性一个强有力的辅助手段，在天然香精油，香气香味材料，香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认，但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化，但保留指数是和固定相为主要因素的一个值，相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。上次探讨在极性柱子上面的利用直链脂肪酸甲酯（FAME）来计算保留指数。本篇主要探讨在非极性柱子上面的利用直链脂肪酸甲酯（FAME）来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。 附：保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) （1）式中：t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里：t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （2） 式中：T[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲，保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性，所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （3）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]（3）式可以导出：T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub]（4）[sub] [/sub][align=center][b]（11）直链饱和脂肪酸甲酯（FAME）计算保留指数2---非极性柱子[/b][/align]一般是使用正构烷烃来计算化合物的保留指数，但也有人使用直链饱和脂肪酸甲酯或某些系列化合物（例如苯系列等）来计算保留指数。脂肪酸甲酯有时候还可能比较容易得到。如果使用直链饱和脂肪酸甲酯计算保留指数，把公式（3）改成I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （5）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1的直链饱和脂肪酸甲酯保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub] RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub]或者：I[sup]RT[/sup]=100（Z+N）+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/ [RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]](线性程序升温) （6）式中：N为调整的碳数（为了和正构烷计算保留指数校正对应）[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C24正构烷混合标准物来自上海安谱，直链饱和脂肪酸甲酯标品来自上海甄准。TBME来自安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱： DB-5MS (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 60℃保持0 min，以5 ℃/min升至250℃，保持30 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.9 mL/min 进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1，进样量1ul；1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1660V。1.4 标样配制正构烷混合标准混合物，直链饱和脂肪酸甲酯标准混合物和香气化合物化合物标准稀释配制在TBME中，约0.1%浓度。[b]2 结果与讨论[/b][align=center]表1 正构烷和直链饱和脂肪酸甲酯测定的保留时间和其保留指数对照表（非极性柱子）[/align][table=620][tr][td=4,1] [align=center][b]正构烷保留指数[/b][/align] [/td][td] [/td][td=6,1] [align=center][b]直链饱和脂肪酸甲酯(FAME)保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]校正定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷计算的保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正构烷[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷碳数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT(min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RI[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]FEMA[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME碳数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT（min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema_c (N=2)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIa[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正庚烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2.258[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]700[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]丁酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2.268[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]703[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正辛烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3.061[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]戊酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3.154[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]808[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正壬烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.442[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]己酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.545[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]906[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正癸烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.437[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]庚酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.566[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1006[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳11烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8.866[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]辛酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9.116[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1110[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳12烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11.483[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]壬酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11.707[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1209[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳13烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14.113[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]癸酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14.253[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1306[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳14烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16.688[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳11酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16.875[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1409[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳15烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]15[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19.114[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳12酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19.335[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1510[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳16烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21.442[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳13酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21.609[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1608[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳17烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]23.658[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳14酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]15[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]23.648[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳18烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]18[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]25.767[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳15酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]25.896[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1807[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳19烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]27.777[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳16酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]27.94[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1909[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳20烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]20[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]29.695[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2000[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳17酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]18[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]29.904[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2012[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳21烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]31.529[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2100[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳18酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]31.711[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2111[/b][/align] [/td][/tr][/table] [b]2.1在非极性柱子上面，正构烷和直链饱和脂肪酸甲酯测定的保留时间也是和其保留指数对比[/b]2.1.1从上面的表可以看出，在线性程序升温时候，在非极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间也是基本随碳数等距离增加，和正构烷的出峰时间的趋势一样。和极性柱子是一样的。2.1.2在非极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差2。例如正庚烷和丁酸甲酯的出峰时间差不多。（注：在极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差为5）。2.1.3在非极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留指数加200和相同碳数的正构烷保留指数很接近。例如丁酸甲酸的碳数是5，自定义保留指数为500，而和正构烷的正庚烷的自定义保留指数700相差200。（注：而在极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留指数加500和相同碳数的正构烷保留指数很接近。）[b]2.2 部分挥发性香气化合物保留指数举例[/b]用公式（3），（5）和（6）来计算部分挥发性香气化合物保留指数。[align=center]表2在非极性柱子上面部分挥发性香气化合物保留指数举例[/align][align=center] [/align][table=521][tr][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷计算保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME计算保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME计算校正保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]化合物名称[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT(min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RI[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfame_c (N=2)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]isoamyl alcohol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2.364[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]715[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]511[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]711[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]PG[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2.524[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]735[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]529[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]729[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]butyl acetate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3.043[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]588[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]788[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Hexanol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3.804[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]855[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]622[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]822[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]alpha-pinene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5.124[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]935[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]729[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]929[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]ehthyl capronoate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5.323[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]945[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]738[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]938[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]benzyl alcohol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.712[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1012[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]806[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1006[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Limonene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.931[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1021[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]814[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1014[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]gamma-terpinene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7.759[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1055[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]847[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1047[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Linalool[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8.44[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1083[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]874[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1074[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]PEA[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8.586[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1089[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]879[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1079[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]methyl salicylate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10.528[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1164[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]955[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1155[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]geranial[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12.68[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1246[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1038[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1238[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Triactin[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14.509[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1316[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1110[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1310[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Caroyphenen[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16.875[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1409[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]amyl cinnamic aldehyde[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]22.318[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1640[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1435[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1635[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Tonalide[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]26.661[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1845[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1638[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1838[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Benzyl Cinnamate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]30.638[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2052[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1841[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2041[/b][/align] [/td][/tr][/table] 从表2看出，在非极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯计算挥发性香气化合物的保留指数加200（FAME校正保留指数，N=2）和相同碳数的正构烷保留指数很接近。在实际应用中可以考虑相互参照参考或甚至相互代用。（注：在极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯计算挥发性香气化合物的保留指数加500（FAME校正保留指数，N=5）和相同碳数的正构烷保留指数很接近。）可以看出来，对比极性柱子和非极性柱子上面用直链脂肪酸甲酯（FAME）来计算保留指数和正构烷计算保留指数，两者都是一样的相关性，趋势一样，只是相差数不一样。

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    [align=center][b]保留指数应用（10）----直链脂肪酸甲酯（FAME）计算保留指数1[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用分析定性一个强有力的辅助手段，在天然香精油，香气香味材料，香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认，但保留时间会随着柱子使用的不同阶段、柱子新旧等因素而变化，但保留指数是和固定相为主要因素的一个值，相对比较固定不变。所以使用保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。本篇主要探讨利用直链脂肪酸甲酯（FAME，Fat Acid Methyl Ester）来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。 附：保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) （1）式中：t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里：t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （2） 式中：T[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲，保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性，所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （3）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]（3）式可以导出：T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub]（4）[sub] [/sub][align=center][b]（10）直链饱和脂肪酸甲酯（FAME）计算保留指数1[/b][/align]一般是使用正构烷烃来计算化合物的保留指数，但也有人使用直链饱和脂肪酸甲酯或某些系列化合物（例如苯系列等）来计算保留指数。脂肪酸甲酯有时候还可能比较容易得到。如果使用直链饱和脂肪酸甲酯计算保留指数，把公式（3）改成I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （5）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1的直链饱和脂肪酸甲酯保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub] RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub]或者：I[sup]RT[/sup]=100（Z+N）+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/ [RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]](线性程序升温) （6）式中：N为调整的碳数（为了和正构烷计算保留指数校正对应）[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C24正构烷混合标准物来自上海安谱，直链饱和脂肪酸甲酯标品来自上海甄准。TBME来自安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 60℃保持0 min，以3 ℃/min升至250℃，保持26 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.9 mL/min 进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1，进样量1ul；1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1650V。1.4 标样配制正构烷混合标准混合物，直链饱和脂肪酸甲酯标准混合物和香气化合物化合物标准稀释配制在TBME中，约0.1%浓度。[b]2 结果与讨论[/b][align=center]表1 正构烷和直链饱和脂肪酸甲酯测定的保留时间和其保留指数对照表[/align][b][/b][table=82][tr][td=4,1] [/td][td=6,1] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][table=620][tr][td=4,1] [align=center][b]正构烷保留指数[/b][/align] [/td][td] [/td][td=6,1] [align=center][b]直链饱和脂肪酸甲酯（FAME）保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]校正定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷计算的保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正构烷[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷碳数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT(min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RI[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]FEMA[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME碳数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT（min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema_c (N=5)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIa[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正辛烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.112[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]乙酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.191[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]811[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正壬烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.76[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]丙酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.818[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]906[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正癸烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5.92[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]丁酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5.851[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]996[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳11烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7.811[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]戊酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7.547[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1087[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳12烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10.515[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]己酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10.136[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1187[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳13烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13.89[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]庚酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13.385[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1286[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳14烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17.659[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]辛酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17.32[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1392[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳15烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]15[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21.575[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]壬酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21.379[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1496[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳16烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]25.369[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]癸酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]25.08[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1590[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳17烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]29.263[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳11酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]29.3[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳18烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]18[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]32.914[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳12酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]33.37[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1812[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳19烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]36.421[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳13酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]36.622[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1907[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳20烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]20[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]39.78[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2000[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳14酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]15[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]40.134[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2010[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳21烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]42.996[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2100[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳15酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]43.213[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2106[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳22烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]22[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]46.086[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2200[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳16酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]46.175[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2203[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳23烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]23[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]49.055[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2300[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳17酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]18[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]49.682[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2320[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳24烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]24[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]51.906[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2400[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳18酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]52.262[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2412[/b][/align] [/td][/tr][/table] [b]2.1 正构烷和直链饱和脂肪酸甲酯测定的保留时间和其保留指数对比2.1.1从上面的表可以看出，在线性程序升温时候，直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间也是基本随碳数等距离增加，和正构烷的出峰时间的趋势一样。2.1.2直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差5。例如正辛烷和乙酸甲酯的出峰时间差不多（注，极性柱子，下节讨论非极性柱子）。2.1.3直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留指数加500和相同碳数的正构烷保留指数很接近。2.2 部分挥发性香气化合物保留指数举例用公式（3），（5）和（6）来计算部分挥发性香气化合物保留指数。[/b][align=center]表2部分挥发性香气化合物保留指数举例[/align][b][/b][table=1][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][table=449][tr][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷计算保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME计算保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FEMA计算校正保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]化合物名称[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT(min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RI[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema_c (N=5)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]ethyl acetate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.631[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]881[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]369[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]869[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Ethanol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5.166[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]935[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]434[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]934[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]alpha-pinene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.526[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1032[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]536[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1036[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]butyl acetate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.658[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1039[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]547[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1047[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Limonene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10.515[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]711[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1211[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]isoamyl alcohol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10.852[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1210[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]722[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1222[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]ehthyl capronoate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12.034[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1245[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]758[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1258[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Hexanol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16.001[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1356[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]866[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1366[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Linalool[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]23.483[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1549[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1056[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1556[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]PG[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]24.729[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1581[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1090[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1590[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Caroyphenen[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]24.924[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1586[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1095[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1595[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]methyl salicylate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]31.271[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1755[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1251[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1751[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]benzyl alcohol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]35.999[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1888[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1381[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1881[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Triactin[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]41.999[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2069[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1561[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2061[/b][/align] [/td][/tr][/table] [b]从表2看出，直链饱和脂肪酸甲酯计算挥发性香气化合物的保留指数加500（FEMA校正保留指数，N=5）和相同碳数的正构烷保留指数很接近。在实际应用中可以考虑相互参照参考或甚至相互代用。（下次讨论非极性柱子上面用直链脂肪酸甲酯（FAME）来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。两者的差别更小。）[/b]

  • 【求助】【紧急】CHI660测细胞阻抗谱问题

    各位大虾，我现在正在用CHI660D做一个细胞阻抗的课题，在平面电极上测培养液（类似电解液）的阻抗，一般文献中到了低频（10K），阻抗都会出现一个平台区，但是我测得的数据却是不断上升，请问到底是什么原因，是否是我的系统设置不对，或者是电极有问题，我的初始电压为0V，quiet time是2S，扫描范围为1hz-100khz扫描图谱对比见附件，谢谢各位的答复！！

  • 保留指数应用----同系物保留指数推测估算1

    保留指数应用----同系物保留指数推测估算1 保留指数作为气质定性一个强有力的辅助手段，在天然香精油，香气香味材料，香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认，但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化，但保留指数是和固定相为主要因素的一个值，相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。本篇主要探讨同系物的保留指数推测估算。这在知道部分同系物的保留指数时候，去推测估算别的同系物里面的化合物的保留指数很有用。有时候可能您正好缺一个标样或以前没有测定过它的保留指数，这时候可能就非常有用。 一、基本概念保留指数retention index或KovatsIndex（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100R(x)-logt’R(z)]/ R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)式中：t’R为校正保留时间;Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;这里：t’R(z) t’R(x) t’R(z+1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)] (线性程序升温) 式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且TR(z)

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