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抗坏血酸葡萄糖苷

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  • 葡萄糖基甜菊糖苷基线波动大

    单一的甜菊糖苷与瑞鲍迪A或者是纯度高的葡萄糖基甜菊糖苷的基线波动小,分离也不错。但是有时候做比较杂的葡萄糖基甜菊糖苷,会有小杂峰密集出现并带着基线波动。是按照国标方法做的,求方法解决

  • 抗坏血酸测定

    1.想请教一下,GB5009.159-2003中,抗坏血酸标准储备液配制时候用的抗坏血酸是分析纯的还是什么纯的?另外配完后需要标定吗?2.NY/T2016-2011测定果胶时候,半乳糖醛酸标准储备液配制需要用无水半乳糖醛酸配制,那么如果买到的是还有结晶水的半乳糖醛酸,配置时候可以先把试剂烘干一下得到无水的吗?

  • CNS_04.004_D-异抗坏血酸

    CNS_04.004_D-异抗坏血酸

    [font='宋体'][size=20px] D-[/size][/font][font='宋体'][size=20px]异抗坏血酸的相关讨论[/size][/font][font='宋体'][size=20px]李宇潇[/size][/font][font='宋体']摘要[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸,英文名称为[/font][font='宋体']D-Isoascorbic acid[/font][font='宋体'],中文别名为赤藻糖酸,[/font][font='宋体']CAS[/font][font='宋体']号为[/font][font='宋体']89-65-6[/font][font='宋体'],分子式为[/font][font='宋体']C7H10O6[/font][font='宋体'],为白色有光泽的颗粒结晶,易溶于水、乙醇和吡啶,可溶于丙酮,微溶于甘油,不溶于乙醚和苯。其在自然界中并未发现天然存在,多以玉米淀粉为原料,通过发酵成葡萄糖酸来制得。作为食品抗氧化剂、防腐剂和发色助剂,[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸主要用于食品工业和医药工业。我国尚未发布明确的食品中[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸国家标准,但有些地方标准可供检验时进行参考。[/font][font='宋体']关键词[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']理化性质[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']检测方法[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']检出限[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']标准[/font]D- [font='宋体']异抗坏血酸([/font][font='宋体']D-Isoascorbic acid[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体']D-2,3,5,6-[/font][font='宋体']四羟基[/font][font='宋体']-2-[/font][font='宋体']己烯酸[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']γ[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']内酯;[/font][font='宋体']EA[/font][font='宋体']),亦称赤藻糖酸、异维生素[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体'],分子式[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体'][size=13px]6[/size][/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=13px]8[/size][/font][font='宋体']O[/font][font='宋体'][size=13px]6[/size][/font][font='宋体'],分子量为[/font][font='宋体']176.13[/font][font='宋体']。是维生素[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体'](抗坏血酸,[/font][font='宋体']VC[/font][font='宋体'])的一种光学异构体,与[/font][font='宋体']VC[/font][font='宋体']有着相似的化学性质,有强的还原作用。关于生理效果,[/font][font='宋体']EA[/font][font='宋体']的抗坏血病作用只是[/font][font='宋体']VC[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']1/20[/font][font='宋体'],但是血压、利尿、解毒、肝脏糖原的生成和促进色素排泄的作用与[/font][font='宋体']vC[/font][font='宋体']几乎相同。[/font]1. [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061802358743_2907_1608728_3.gif[/img][font='宋体']理化性质[/font][font='宋体']1.1[/font][font='宋体']外观[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸为白色至浅黄色结晶性粉末或颗粒[/font][font='宋体'],无臭,味酸,干燥状态下在空气中相当稳定,但在溶液中遇空气则迅速变质。[/font][font='宋体']1.2.[/font][font='宋体']结构[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸是维生素[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体']的光学异构体,其分子结构如图[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']所示[/font][font='宋体']1.3.[/font][font='宋体']溶解性[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸是一种水溶性的化合物,极易溶于水([/font][font='宋体']40g/100mL[/font][font='宋体']),可溶于乙醇([/font][font='宋体']5g/100mL[/font][font='宋体']),难溶于甘油,不溶于乙醚和苯。[/font][font='宋体']0.1%[/font][font='宋体']水溶液的[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']值为[/font][font='宋体']3.50[/font][font='宋体'],而[/font][font='宋体']1%[/font][font='宋体']水溶液的[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']值为[/font][font='宋体']2.80[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']1.4.[/font][font='宋体']稳定性[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸熔点[/font][font='宋体']166-172[/font][font='宋体']℃,并分解;遇光逐渐变黑,重金属离子会促进其分解。化学性质类似于抗坏血酸,但几乎无抗坏血酸的生理活性作用[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']仅约[/font][font='宋体']1/20)[/font][font='宋体']。抗氧化性较抗坏血酸佳,价格亦较廉,但耐热性差。[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸有强还原性,遇光则缓慢着色并分解,重金属离子会促进其分解。[/font][font='宋体']1.5.[/font][font='宋体']与机体作用[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸([/font][font='宋体']EA[/font][font='宋体'])进行的毒理学实验表明,当摄入量达到[/font][font='宋体']1g/kg[/font][font='宋体']体重时,[/font][font='宋体']EA(EN)[/font][font='宋体']对啮齿动物没有胚胎毒性和致畸性[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']鸡胚胎实验不能证明[/font][font='宋体']EA(EN)[/font][font='宋体']对人有潜在的致畸性和胚胎毒性[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']长期毒性和致癌性研究实验显示,[/font][font='宋体']EA(E[/font][font='宋体']N)[/font][font='宋体']没有任何明确的毒性或致癌作用;[/font][font='宋体']EA[/font][font='宋体']比[/font][font='宋体']VC[/font][font='宋体']难吸收,在组织中难储存,在肾中难以再吸收,且很快排泄;在[/font][font='宋体']EA[/font][font='宋体']数量高于[/font][font='宋体']VC[/font][font='宋体']很多时,才会明显干涉组织中[/font][font='宋体']VC[/font][font='宋体']的吸收和储存;在高剂量的[/font][font='宋体']EA(EN)[/font][font='宋体']消耗期过后,人体对[/font][font='宋体']VC[/font][font='宋体']的吸收与摄入高剂量[/font][font='宋体']EA(EN)[/font][font='宋体']前相比没有变化。[/font]2. [font='宋体']制法[/font][font='宋体']因[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸尚未发现其在自然界中有分布,故市场销售的异抗坏血酸均为人工合成。[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸的生产方法主要有间接发酵、酶法、基因工程法、间接发酵法、直接发酵法四种。[/font][font='宋体']2.1[/font][font='宋体']直接发酵法[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061802359524_3049_1608728_3.png[/img][font='宋体']通过在发酵培养基中接种真菌,可直接生产[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸,能直接产生[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸的菌种主要为青霉菌。直接发酵法的生产代谢途径包含两步:一是葡萄糖被葡萄糖氧化酶催化氧化成[/font][font='宋体']D-1[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']5[/font][font='宋体']葡萄糖酸内酯,[/font][font='宋体']D-1[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']5-[/font][font='宋体']葡萄糖酸内酯同时会转化成[/font][font='宋体']D-1[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']4-[/font][font='宋体']葡萄糖酸内酯,这是一步可逆反应,由于[/font][font='宋体']D-1[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']5-[/font][font='宋体']葡萄糖酸内酯在中性条件下不稳定,会水解成葡萄糖酸;二是葡萄糖酸内酯在葡萄糖酸内酯氧化酶的作用下,转变成[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸,同时在转化的过程中有个未知的含有[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']5[/font][font='宋体']内酯环的中间产物生成。[/font][font='宋体']2.2[/font][font='宋体']间接发酵法[/font][font='宋体']国内外[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸的生产普遍采用的是间接发酵法。间接发酵法生产[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸是采用发酵与与合成相结合的方法。首先利用细菌将葡萄糖转化为[/font][font='宋体']2-[/font][font='宋体']酮基[/font][font='宋体']-D-[/font][font='宋体']葡萄糖酸([/font][font='宋体']2-KGA[/font][font='宋体']),再以[/font][font='宋体']2-[/font][font='宋体']酮基[/font][font='宋体']-D-[/font][font='宋体']葡萄糖酸([/font][font='宋体']2-KGA[/font][font='宋体'])或者[/font][font='宋体']2-[/font][font='宋体']酮基[/font][font='宋体']-D-[/font][font='宋体']葡萄糖酸钙([/font][font='宋体']2-KGCa[/font][font='宋体'])为起始原料经酯化、酸化等工艺合成[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸。[/font][font='宋体']2.3[/font][font='宋体']酶法[/font][font='宋体']酶法是指在一定的温度和酸度下,内酯酶(如葡萄糖酸内酯酶、内酯脱氢酶等)可以将溶液中的[/font][font='宋体']2-KGA[/font][font='宋体']转化为[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸。采用酶法生产异抗坏血酸,尽管酶具有高效性和专一性,没有底物的反馈抑制作用,反应步骤简单,但是葡萄糖酸内酯酶比较难得,酶的活性及其性质也并不清楚,酶的比率难以确定,且产率太低,工业应用价值很低。[/font][font='宋体']2.4[/font][font='宋体']基因工程法[/font][font='宋体']基因工程法是将青霉中的糖内酯氧化酶的基因克隆到酵母中,并在酵母中表达,由此通过酵母来发酵生产[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸。基因工程法虽然其产量还达不到工业化生产的要求,但是相对于酶法其产量大幅提高,[/font][font='宋体']且克服了铁离子对青霉抑制作用这一难题,为异抗坏血酸的直接发酵的工业化做出了重要的一步。[/font][font='宋体']3.[/font][font='宋体']用途[/font][font='宋体']EA[/font][font='宋体']及其钠盐——[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸钠[/font][font='宋体'](sodium erythorbate,EN)[/font][font='宋体']的用途十分广泛,主要用作食品的抗氧化剂;护色剂[/font][font='宋体']--[/font][font='宋体']根据食品的种类,选用[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸或其钠盐。[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸可以防止肉类制品、鱼肉制品、鲸肉制品、鱼贝腌制品、鱼贝冷冻品等的变质,或与亚硝酸盐、硝酸盐合用提高肉类制品的发色效果(如[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']在[/font][font='宋体']6.3[/font][font='宋体']以上,则与柠檬酸、乳酸等合用)。[/font][font='宋体'][size=13px]【[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]】[/size][/font][font='宋体']EA[/font][font='宋体']在其他方面的用途归纳起来有[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']作为药品、药品或卫生用品的[/font][font='宋体']辅助材料;作为化工原料的稳定剂;作为除氧、抗蚀、除垢溶剂的重要组分;作为油田地层酸化处理的化学添加剂;作为电解、电镀中的电解质;用于金属微粉的生产和贵重金属的回收[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']用于一些高分子聚合物的制取;作为影像记录材料的生产原料。此外,[/font][font='宋体']EN[/font][font='宋体']在纺织、建材、军工和日用化工等方面也有应用[/font][font='宋体'][size=13px][3][/size][/font][font='宋体']4.[/font][font='宋体']检验方法[/font][font='宋体']4.1[/font][font='宋体']质量检验[/font][font='宋体'][size=13px][4][/size][/font][font='宋体']根据[/font][font='宋体']GB1886.49-2016[/font][font='宋体']《国家食品安全标准[/font][font='宋体'] D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸》,以葡萄糖为原料[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']经发酵制得⒉[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']酮基[/font][font='宋体']-D-[/font][font='宋体']葡萄糖酸[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']再经酯化[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']转化[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']酸化[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']精制等步骤生产的食品添加剂[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血的质量检测方法[/font][font='宋体']如下:[/font][font='宋体']4.1.1[/font][font='宋体']鉴别试验[/font][font='宋体']4.1.1.1[/font][font='宋体']试剂和材料[/font][font='宋体']亚硝基铁氰化钠指示液;氢氧化钠溶液[/font][font='宋体']:4 gL[/font][font='宋体'];三氯乙酸溶液;[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']十[/font][font='宋体']20.[/font][font='宋体']活性炭;吡咯[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']4.1.1.2[/font][font='宋体']鉴别方法[/font][font='宋体']取[/font][font='宋体']2 mL.[/font][font='宋体']试样的水溶液[/font][font='宋体'](1[/font][font='宋体']十[/font][font='宋体']50),[/font][font='宋体']加几滴亚硝基铁氰化钠指示液[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']再加[/font][font='宋体']1 mL[/font][font='宋体']氢氧化钠溶液[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']溶液立即显瞬间蓝色[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']称取约[/font][font='宋体']15 mg[/font][font='宋体']试样溶于[/font][font='宋体']15 mL[/font][font='宋体']三氯乙酸溶液中[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']加入约[/font][font='宋体']200 mg [/font][font='宋体']活性炭﹐强力摇动混合物[/font][font='宋体']1 min,[/font][font='宋体']经带有槽纹的小过滤器过滤[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']如有必要再次过滤[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']以获得澄清滤液。取[/font][font='宋体']5 mL,[/font][font='宋体']清液[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']滴加[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']滴吡咯[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']摇动混合液[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']直至吡咯溶解[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']然后于[/font][font='宋体']50[/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']水浴加热[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']溶液显蓝色。[/font][font='宋体']按[/font][font='宋体']GB/T 617[/font][font='宋体']规定的方法测定[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']样品熔点范围为[/font][font='宋体']164 [/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']~172 [/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']分解[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']4.1.2D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸含量[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']以干基计[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']的测定[/font][font='宋体']4.1.2.1[/font][font='宋体']试剂和材料[/font][font='宋体']碘标准滴定溶液[/font][font='宋体']:c(,I,)-o.1 mol/L.[/font][font='宋体']硫酸溶液[/font][font='宋体']:100 g/L.[/font][font='宋体']淀粉指示剂[/font][font='宋体']:10 g/L.[/font][font='宋体']4.1.2.2[/font][font='宋体']分析步骤[/font][font='宋体']准确称取约[/font][font='宋体']0.4 g([/font][font='宋体']精确至[/font][font='宋体']0.000 1 g)[/font][font='宋体']干燥后的试样[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']置于[/font][font='宋体']250 mL[/font][font='宋体']碘量瓶中[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']加入[/font][font='宋体']100 mL.[/font][font='宋体']新蒸的冷蒸馏水和[/font][font='宋体']25 mL[/font][font='宋体']硫酸溶液。待试样溶解后[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']立即用碘标准滴定溶液滴定。接近滴定终点时[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']加入[/font][font='宋体'] 1 mL[/font][font='宋体']淀粉指示剂[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']继续滴定至溶液呈蓝色并在[/font][font='宋体']30 s[/font][font='宋体']内不褪色[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']记录滴定试样溶液所消耗的碘标准滴定溶液的毫升数[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']4.1.2.3[/font][font='宋体']结果计算[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸含量[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']以干基计[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']的质量分数[/font][font='宋体']rw ,[/font][font='宋体']按下式计算[/font][font='宋体']:[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061802360628_8092_1608728_3.png[/img][font='宋体']式中[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']c1[/font][font='宋体']——碘标准滴定溶液的浓度[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']单位为摩尔每升[/font][font='宋体'](mol/L) v,[/font][font='宋体']——试样消耗碘标准滴定溶液的体积[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']单位为毫升[/font][font='宋体'](mL) [/font][font='宋体']8.806[/font][font='宋体']——[/font][font='宋体']1 mL[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体'] 0.1 mol/L[/font][font='宋体']碘标准滴定溶液相当于[/font][font='宋体']8.806 mg[/font][font='宋体']的异抗坏血酸[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]1[/size][/font][font='宋体']——试样的质量[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']单位为克[/font][font='宋体'](g) [/font][font='宋体']100 [/font][font='宋体']——换算系数。[/font][font='宋体']试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于[/font][font='宋体']0.2%.[/font][font='宋体']4.1.3[/font][font='宋体']比旋光度的测定[/font][font='宋体']4.1.3.1[/font][font='宋体']仪器和设备[/font][font='宋体']旋光仪[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']精度为士[/font][font='宋体']0.01[/font][font='宋体']°[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']4.1.3.2[/font][font='宋体']分析步骤[/font][font='宋体']称取[/font][font='宋体']5 g[/font][font='宋体']试样[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']精确至[/font][font='宋体']0.0001 g),[/font][font='宋体']置于[/font][font='宋体']50 mL[/font][font='宋体']容量瓶中[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']加入蒸馏水溶解并稀释至刻度﹐摇匀。在[/font][font='宋体']25 [/font][font='宋体']℃士[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']℃条件下用旋光仪测量比旋光度[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']4.1.3.3[/font][font='宋体']结果计算[/font][font='宋体']比旋光度[/font][font='宋体'][a][/font][font='宋体'][size=13px]25[/size][/font][font='宋体'][size=13px]D[/size][/font][font='宋体']﹐按下式计算[/font][font='宋体']:[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061802361389_3749_1608728_3.png[/img][font='宋体']式中:[/font][font='宋体']α———[/font][font='宋体']25[/font][font='宋体']℃时试样的旋光度[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']单位为度[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']°)[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']ρ[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']——试样的质量浓度[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']单位为克每[/font][font='宋体']毫升[/font][font='宋体'](g/mL) [/font][font='宋体']L[/font][font='宋体']——旋光管的长度[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']单位为分米[/font][font='宋体'](dm)[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于[/font][font='宋体']0.3[/font][font='宋体']°。[/font][font='宋体']4.1.4[/font][font='宋体']干燥减量的测定[/font][font='宋体']4.1.4.1[/font][font='宋体']仪器和设备[/font][font='宋体']通常试验室用仪器,称量瓶[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']直径[/font][font='宋体']50 mm,[/font][font='宋体']高[/font][font='宋体']30 mm[/font][font='宋体'],真空干燥箱。[/font][font='宋体']4.1.4.2[/font][font='宋体']分析步骤[/font][font='宋体']准确称取约[/font][font='宋体']5 g[/font][font='宋体']试样[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']精确至[/font][font='宋体']0.000 1 g),[/font][font='宋体']置于已干燥至恒重的称量瓶中[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']在[/font][font='宋体']60 [/font][font='宋体']℃±[/font][font='宋体']1 [/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体'],0.01 MPa[/font][font='宋体']下干燥至恒重[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']然后置于干燥器中冷却至室温[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']称量。[/font][font='宋体']A.5.3[/font][font='宋体']―结果计算[/font][font='宋体']干燥减量的质量分数[/font][font='宋体']w ,[/font][font='宋体']按下式计算[/font][font='宋体']:[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061802362161_6872_1608728_3.png[/img][font='宋体']式中[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']———称量瓶和试样干燥前的质量[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']单位为克[/font][font='宋体'](g[/font][font='宋体']﹔[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体']——称量瓶和试样干燥后的质量[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']单位为克[/font][font='宋体'](g [/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][font='宋体']——称量瓶的质量[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']单位为克[/font][font='宋体'](g)[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于[/font][font='宋体']0.05%[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']4.1.5[/font][font='宋体']灼烧残渣的测定[/font][font='宋体']4.1.5.1[/font][font='宋体']仪器和设备[/font][font='宋体']瓷坩埚,高温炉[/font][font='宋体']4.1.5.2[/font][font='宋体']分析步骤[/font][font='宋体']称取约[/font][font='宋体']l g[/font][font='宋体']试样[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']精确至[/font][font='宋体']0.000 1 g),[/font][font='宋体']置于已在[/font][font='宋体']600 [/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']~700 [/font][font='宋体']℃下灼烧至恒重的绀[/font][font='宋体']w[/font][font='宋体']中[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']在电炉上缓慢加热至试样[/font][font='宋体']完全碳化。将碳化的试样冷却[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']用[/font][font='宋体']0.5 mL[/font][font='宋体']的硫酸润湿残渣[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']继续加热至硫酸蒸气逸尽,并在[/font][font='宋体']600 [/font][font='宋体']℃[/font][font='宋体']~70o [/font][font='宋体']℃下灼烧至恒重。[/font][font='宋体']4.1.5.3[/font][font='宋体']结果计算[/font][font='宋体']灼烧残渣的质量分数[/font][font='宋体']ws ,[/font][font='宋体']按式[/font][font='宋体'](A.4)[/font][font='宋体']计算[/font][font='宋体']:[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061802362263_9746_1608728_3.png[/img][font='宋体']式中:[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体']———坩埚和灼烧残渣的质量[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']单位为克[/font][font='宋体'](g[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]6[/size][/font][font='宋体']——坩埚的质量[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']单位为克[/font][font='宋体'](g[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=13px]7[/size][/font][font='宋体']——坩埚和试样的质量[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']单位为克[/font][font='宋体'](g[/font][font='宋体'])。[/font][font='宋体']试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于[/font][font='宋体']0.05%[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']4.1.6[/font][font='宋体']技术要求[/font][font='宋体']4.1.6.1[/font][font='宋体']感官要求[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061802363269_5345_1608728_3.png[/img][font='宋体']4.1.6.2[/font][font='宋体']理化指标[/font][table][tr][td][align=center][font='宋体']项目[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']指标[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']检验方法[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸含量[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']以干基计[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']ω[/font][font='宋体']/%[/font][/td][td][align=center][font='宋体']99.0~100.5[/font][/align][/td][td][font='宋体']4.1.2[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']比旋光度[/font][font='宋体'][a][/font][font='宋体'][size=13px]25[/size][/font][font='宋体'][size=13px]D[/size][/font][/td][td][align=center][font='宋体']-16.5[/font][font='宋体']°[/font][font='宋体']~-18[/font][font='宋体']°[/font][/align][/td][td][font='宋体']4.1.3[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']干燥减量,ω[/font][font='宋体']/%[/font][/td][td][align=center][font='宋体']0.4[/font][/align][/td][td][font='宋体']4.1.4[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']灼烧残渣,[/font][font='宋体']ω[/font][font='宋体']/%[/font][/td][td][align=center][font='宋体']0.3[/font][/align][/td][td][font='宋体']4.1.5[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']砷([/font][font='宋体']As[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']/[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']mg/kg[/font][font='宋体'])[/font][/td][td][align=center][font='宋体']2.0[/font][/align][/td][td][font='宋体']GB5009.76[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']铅([/font][font='宋体']Pb[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']/[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']mg/kg[/font][font='宋体'])[/font][/td][td][align=center][font='宋体']2.0[/font][/align][/td][td][font='宋体']GB5009.75[/font][/td][/tr][/table][font='宋体']4.2[/font][font='宋体']限量检测[/font][font='宋体'][size=13px][5][/size][/font][font='宋体']我国尚未制定相关的国家级标准,因此采用[/font][font='宋体']DBS22001-2012[/font][font='宋体']《吉林省地方标准[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']食品中[/font][font='宋体']D-[/font][font='宋体']异抗坏血酸的测定[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']高效色谱法》进行测定[/font][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.1[/size][/font][font='宋体'][size=13px]原理[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]试样中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]D-[/size][/font][font='宋体'][size=13px]异抗坏血酸用溶剂提取、稀释后,经液相色谱法亲水作用色谱([/size][/font][font='宋体'][size=13px]HILIC[/size][/font][font='宋体'][size=13px]色谱)柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]试剂和材料[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]除特殊说明外,本标准所用试剂均为分析纯,水为一级水,符合[/size][/font][font='宋体'][size=13px]GB/T 6682[/size][/font][font='宋体'][size=13px]中用水规定。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]D-[/size][/font][font='宋体'][size=13px]异抗坏血酸[/size][/font][font='宋体'][size=13px],[/size][/font][font='宋体'][size=13px]CAS[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]号[/size][/font][font='宋体'][size=13px]:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]89-65-6[/size][/font][font='宋体'][size=13px],[/size][/font][font='宋体'][size=13px]([/size][/font][font='宋体'][size=13px]含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]99.7[/size][/font][font='宋体'][size=13px] %)[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=13px]乙腈([/size][/font][font='宋体'][size=13px]色谱纯[/size][/font][font='宋体'][size=13px])。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]乙腈。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]磷酸。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]0.1[/size][/font][font='宋体'][size=13px] %[/size][/font][font='宋体'][size=13px]磷酸水溶液:吸取磷酸[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]1mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px],加一级水定容至[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]1000mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]流动相:精密吸取[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.1[/size][/font][font='宋体'][size=13px] %[/size][/font][font='宋体'][size=13px]磷酸水溶液[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]100mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px],加色谱纯乙腈定容至[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]1000[/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]D-[/size][/font][font='宋体'][size=13px]异抗坏血酸标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=13px]([/size][/font][font='宋体'][size=13px]应现配现用[/size][/font][font='宋体'][size=13px])[/size][/font][font='宋体'][size=13px]:精密称取[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]D-[/size][/font][font='宋体'][size=13px]异抗坏血酸标准品[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]100mg[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]于[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]100mL [/size][/font][font='宋体'][size=13px]棕色容量瓶中,加[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.1[/size][/font][font='宋体'][size=13px] %[/size][/font][font='宋体'][size=13px]磷酸水溶液定容至刻度,得[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]D[/size][/font][font='宋体'][size=13px]-[/size][/font][font='宋体'][size=13px]异抗坏血酸浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]1mg/mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]的标准溶液;精密吸[/size][/font][font='宋体'][size=13px]取[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]D-[/size][/font][font='宋体'][size=13px]异抗坏血酸标准溶液[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]1mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]10mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]20mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]于[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]100mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]棕色容量瓶中,加流动相稀释并[/size][/font][font='宋体'][size=13px]定容至刻度,得浓度为[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]10μg/mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]20μg/mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]50μg/mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]100μg/mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]200μg/mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]的[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]D-[/size][/font][font='宋体'][size=13px]异抗坏血酸的[/size][/font][font='宋体'][size=13px]系列标准溶液。取此系列标准溶液适量,用[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.45μm[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]一次性微孔滤膜过滤至[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]进样瓶中,待测。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=13px]仪器和设备[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]液相色谱仪:配紫外检测器。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]亲水作用([/size][/font][font='宋体'][size=13px]HILIC[/size][/font][font='宋体'][size=13px])[/size][/font][font='宋体'][size=13px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=13px]:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]250mm[/size][/font][font='宋体'][size=13px]×[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4.6mm[/size][/font][font='宋体'][size=13px],[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5μm[/size][/font][font='宋体'][size=13px],[/size][/font][font='宋体'][size=13px]10nm[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]或性能相当的其他型号色谱柱。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]电子分析天平:感量[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.1 mg[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]匀浆机。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]离心机,[/size][/font][font='宋体'][size=13px]50mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px],[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4000r/min[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]超声波清洗器。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]0.45 μm[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]一次性微孔滤膜,水相。[/size][/font][/align][align=right][font='宋体'][size=12px]1[/size][/font][/align][align=right][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]0.45 μm[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]一次性微孔滤膜,有机相。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.4[/size][/font][font='宋体'][size=13px]样品处理[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.4.1[/size][/font][font='宋体'][size=13px]条件[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]检验过程应在避光条件下快速进行。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.4.2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]液体试样[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]准确称取试样[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]g[/size][/font][font='宋体'][size=13px],精确至[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.001 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]g[/size][/font][font='宋体'][size=13px],置于[/size][/font][font='宋体'][size=13px]50 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]容量瓶中,加流动相适量,混匀后,加流动相定容至[/size][/font][font='宋体'][size=13px]刻度。充分振荡混匀后,取此试样溶液适量,用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.45 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]μm[/size][/font][font='宋体'][size=13px]一次性微孔滤膜过滤至[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]进样瓶中,待测。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]含二氧化碳气体的汽水、可乐等饮料样品需先超声振荡[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]min[/size][/font][font='宋体'][size=13px],驱除气体后再取样、测定。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.4.3[/size][/font][font='宋体'][size=13px]水溶性固体试样[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]准确称取试样[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5 g[/size][/font][font='宋体'][size=13px],精确至[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.001 g[/size][/font][font='宋体'][size=13px],置于[/size][/font][font='宋体'][size=13px]50 mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]容量瓶中,加适量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.1 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]%[/size][/font][font='宋体'][size=13px]磷酸水溶液至试样溶解,充分振荡,加流动相定容至刻度。此试样溶液充分振荡混匀后,用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.45 μm[/size][/font][font='宋体'][size=13px]一次性微孔滤膜过滤至[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2 mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]进样瓶中,待测。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.4.4[/size][/font][font='宋体'][size=13px]蔬菜、水果及其罐头制品[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]取有代表性的部分匀浆后,称取试样[/size][/font][font='宋体'][size=13px]12.5 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]g[/size][/font][font='宋体'][size=13px],精确至[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.001 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]g[/size][/font][font='宋体'][size=13px],置于[/size][/font][font='宋体'][size=13px]250 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]锥形瓶中,加[/size][/font][font='宋体'][size=13px]15 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL0.1[/size][/font][font='宋体'][size=13px] % [/size][/font][font='宋体'][size=13px]磷酸水溶液,超声振荡提取[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]min[/size][/font][font='宋体'][size=13px],转移全部提取液至[/size][/font][font='宋体'][size=13px]50 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]离心管中,[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4000 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]r/min[/size][/font][font='宋体'][size=13px]下离心[/size][/font][font='宋体'][size=13px]10 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]min[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。离心[/size][/font][font='宋体'][size=13px]后的上清液转移至[/size][/font][font='宋体'][size=13px]50 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]容量瓶中,用约[/size][/font][font='宋体'][size=13px]20 mL0.1[/size][/font][font='宋体'][size=13px] %[/size][/font][font='宋体'][size=13px]磷酸水溶液分[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]次清洗沉淀,收集上清液至同一[/size][/font][font='宋体'][size=13px]50 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]容量瓶,加流动相定容至刻度。此试样溶液充分振荡混匀后,用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.45 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]μm[/size][/font][font='宋体'][size=13px]一次性微孔滤膜过滤至[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL [/size][/font][font='宋体'][size=13px]进样瓶中,待测。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.4.5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]水不溶性固体试样[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]准确称取试样[/size][/font][font='宋体'][size=13px]12.5 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]g[/size][/font][font='宋体'][size=13px],精确至[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.001 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]g[/size][/font][font='宋体'][size=13px],置于[/size][/font][font='宋体'][size=13px]250 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]锥形瓶中,精确加入[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.1[/size][/font][font='宋体'][size=13px] %[/size][/font][font='宋体'][size=13px]磷酸水溶液[/size][/font][font='宋体'][size=13px]50 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px],匀浆后,在[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4000 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]r/min[/size][/font][font='宋体'][size=13px]下离心[/size][/font][font='宋体'][size=13px]10 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]min[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。取上清液[/size][/font][font='宋体'][size=13px]10 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px],置于[/size][/font][font='宋体'][size=13px]25 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]容量瓶中,加流动相定容至刻度。此试[/size][/font][font='宋体'][size=13px]样溶液充分振荡混匀后,用[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.45 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]μm[/size][/font][font='宋体'][size=13px]一次性微孔滤膜过滤至[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]进样瓶中,待测。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]测定[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.5.1[/size][/font][font='宋体'][size=13px]测定方法[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]精密吸取试样和标准品溶液,按规定色谱条件分别进样[/size][/font][font='宋体'][size=13px]20 μL[/size][/font][font='宋体'][size=13px],记录色谱图。以[/size][/font][font='宋体'][size=13px]D-[/size][/font][font='宋体'][size=13px]异抗坏血酸保留时间定性,外标法峰面积定量。[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.5.2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]高效液相色谱参考条件[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]亲水作用([/size][/font][font='宋体'][size=13px]HILIC[/size][/font][font='宋体'][size=13px])[/size][/font][font='宋体'][size=13px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=13px]:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]250[/size][/font][font='宋体'][size=13px]×[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4.6mm[/size][/font][font='宋体'][size=13px],[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]μm[/size][/font][font='宋体'][size=13px],或性能相当的其他型号色谱柱;[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]检测波长:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]245 nm[/size][/font][font='宋体'][size=13px];[/size][/font][font='宋体'][size=13px]流动相:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.1[/size][/font][font='宋体'][size=13px] %[/size][/font][font='宋体'][size=13px]磷酸溶液[/size][/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font][font='宋体'][size=13px]乙腈[/size][/font][font='宋体'][size=13px]=[/size][/font][font='宋体'][size=13px]10+90[/size][/font][font='宋体'][size=13px];[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]流速:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1.0 mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=13px];[/size][/font][font='宋体'][size=13px]进样体积:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]20 μL[/size][/font][font='宋体'][size=13px];[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]柱温:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]40 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]℃。[/size][/font][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.6[/size][/font][font='宋体'][size=13px]结果计算[/size][/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061802365139_4698_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=13px]结果按下式进行计算:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]式中:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]X[/size][/font][font='宋体'][size=13px]——试样中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]D-[/size][/font][font='宋体'][size=13px]异抗坏血酸含量,单位为毫克每千克([/size][/font][font='宋体'][size=13px]mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=13px]);[/size][/font][font='宋体'][size=13px]C[/size][/font][font='宋体'][size=13px]——从色谱工作站中读出试液中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]D-[/size][/font][font='宋体'][size=13px]异抗坏血酸的浓度,单位为微克每毫升([/size][/font][font='宋体'][size=13px]μg/mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]);[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]V[/size][/font][font='宋体'][size=13px]——试样定容体积,单位为毫升([/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px])。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]F[/size][/font][font='宋体'][size=13px]——[/size][/font][font='宋体'][size=13px]试样的稀释倍数;[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=13px]m[/size][/font][font='宋体'][size=13px]——[/size][/font][font='宋体'][size=13px]试样质量,单位为克[/size][/font][font='宋体'][size=13px]([/size][/font][font='宋体'][size=13px]g[/size][/font][font='宋体'][size=13px])[/size][/font][font='宋体'][size=13px];[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]结果保留[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][font='宋体'][size=13px]位有效数字。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px]4.2.7[/size][/font][font='宋体'][size=13px]精密度[/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px]在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的[/size][/font][font='宋体'][size=13px]10 %[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061802365930_7082_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061802366966_9408_1608728_3.png[/img][font='黑体']5.[/font][font='黑体']讨论[/font]E- [font='黑体']异抗坏血酸是一种价格低廉且暂未证明有毒害的抗氧化剂与起色剂,在食品添加剂中有很广阔的利用前景。但仍不应过量使用,国家应完善出台相关标准,规范其检测方法与用法用量。[/font][font='黑体']参考文献[/font][1] [font='黑体']周强[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']魏转[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']孙文敬[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']余泗莲[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李中兵[/font][font='黑体'].D-[/font][font='黑体']异抗坏血酸生产技术研究进展[/font][font='黑体'][J].[/font][font='黑体']食品科学[/font][font='黑体'],2008(08):647-651.[/font][2] [font='黑体']刘明霞[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']周强[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']陈卫年[/font][font='黑体'].D-[/font][font='黑体']异抗坏血酸的生产应用现状及前景[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']食品工业科技[/font][font='黑体'].2013,2:376-381[/font][3] [font='黑体']阮健余[/font][font='黑体'].D-[/font][font='黑体']异抗坏血酸的应用途径[/font][font='黑体'](J)[/font][font='黑体'].中外技术情报,[/font][font='黑体']1991(8): 1-3.[/font][4] [font='黑体']GB1886.49-2[/font][font='黑体']016[/font][font='黑体']《国家食品安全标准[/font][font='黑体'] D-[/font][font='黑体']异抗坏血酸》[/font][5] [font='黑体']DBS22001-2012[/font][font='黑体']《吉林省地方标准[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体']食品中[/font][font='黑体']D-[/font][font='黑体']异抗坏血酸的测定[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体']高效色谱法》[/font][font='宋体']声明:不愿意作为资料共享[/font]

  • 关于体外α-葡萄糖苷酶抑制活性问题

    在做体外α-葡萄糖苷酶抑制活性。具体的实验操作如下,110μLpbs(Ph6.8),各样品梯度100-200-400-800-1600-3200μg/mL各20μL,还原型谷胱甘肽(1mg/mL)10μL,20μL酶溶液,37℃反应15min后,加20μLPnpg(2.5mmol/L),继续37℃反应15min,80μL碳酸钠(0.2moL/L)终止反应。每次加完试剂后,谷胱甘肽、酶、pnpg保存在-4°的冰箱。样品组:样品+pbs+酶+底物+碳酸钠+谷胱甘肽 样品空白:不加底物 对照组:无样品 空白对照:无样品无底物。最终实验结果:大多数100-200-400分子比分母大,1减去后是一个负数,没抑制率。后面做了阿卡波糖阳性药物,在100-200-400也很难有抑制率,目前已经做了30次。认为操作没问题,是浓度太低没活性吗?

  • 葡萄糖和四苄基葡萄糖的紫外衍生化方法

    最近在做一个糖苷类的检测方法,想用对硝基苯甲酸和糖苷上的羟基发生酯化反应显色后用紫外检测器检测,但是副产物太多,不能进行准确的定量,想请教下还有别的衍生化条件没? 我的衍生化条件是10mg糖苷样品+50mg对硝基苯甲酸加丙酮溶解后加1ml浓盐酸加热10min,条件是我自己摸索的,可能有很多的不规范的地方样品里可能有葡萄糖,蔗糖,葡萄糖甲苷,1-O-甲基-四苄基葡萄糖,1-羟基-四苄基葡萄糖

  • L(+)-抗坏血酸与抗坏血酸有什么区别

    各位前辈,本人实验室新人,最近在统计实验室试剂时发现有两种试剂[font=Times New Roman]L(+)-抗坏血酸和抗坏血酸请问这两种试剂有什么区别吗?类似的还有[font=宋体][font=Times New Roman]L(+)-[/font][font=宋体]酒[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]石酸与酒石酸?[/font][/font][/font]

  • 69.9 RP-HPLC测定染料木素-4'-葡萄糖苷及其有关物质

    69.9 RP-HPLC测定染料木素-4'-葡萄糖苷及其有关物质

    作者:http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif谢一凡 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif顾雅芳 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif周金娥 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif陈泽乃 http://vpn.library.shmtu.edu.cn:2308/Images/head_pic.gif陆阳 Author:XIE Yi-fan GU Ya-fang ZHOU Jin-e CHEN Ze-nai LU Yang 作者单位:上海交通大学医学院药学系,上海,摘要: 目的 建立染料木素-4'-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(25:75),流速1.0 mL·min-1,检测波长261 nm,柱温35℃.结果 染料木素-4'-葡萄糖苷在0.505 5~101.1 mg·L-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD<0.5%,日间精密度RSD<0.7%,最低检测限0.2 ng.同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4'-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果.结论 该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271807_386613_2379123_3.jpg

  • 【何洪巨专家讲座】:7月6日 第一讲: 十字花科蔬菜硫代葡萄糖苷及其降解产物分析

    【专家讲座】:第一讲: 十字花科蔬菜硫代葡萄糖苷及其降解产物分析【讲座时间】:2015年07月06日 14:00【主讲人】:何洪巨:博士、研究员,主要从事蔬菜营养品质、生物活性物质提取、鉴定与保健功能研究;蔬菜质量安全、追溯系统与风险评估研究;蔬菜营养与质量安全快速分析技术。【会议简介】 内容简介“介绍了十字花科蔬菜种类及在膳食营养中的作用,主要的营养成分与生物活性物质的种类与保健功能,硫代葡萄糖苷及其降解产物分析的原理与技术,不同十字花科蔬菜中的活性成分含量与评价”。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2015年07月06日 13:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14674、报名及参会咨询:QQ群—379196738

  • 【请教】加硫脲-抗坏血酸的相关问题

    1、硫脲-抗坏血酸是如何发挥作用? 硫脲-抗坏血酸是一次加入就将As完全还原并且掩盖其他元素的干扰,还是和最终测定时候的硫脲-抗坏血酸的浓度有关(如果测As的时候需要稀释,那硫-抗的浓度也稀释了,此时的浓度就不是1%)也就是说稀释的时候要不要加硫脲-抗坏血酸。2 加固体的硫脲-抗坏血酸的注意点~! 有人说加固体的硫脲-抗坏血酸的效果比较好 (论坛上好像也有相关的帖子,但是我一时找不到!) 不知道具体如何操作好一点。我好像看到过人家是直接用勺子加硫脲-抗坏血酸的,那么,是不是硫脲-抗坏血酸的加入量不需要非常精确么?

  • 【求助】关于抗坏血酸钼蓝法显色剂配制

    [size=4]在配制钼锑抗试剂时,选择的是左旋抗坏血酸,也就是左旋C,用抗坏血酸(普通VC)可不可以?用这两种抗坏血酸配得的溶液在最后的测得值上会有怎么的区别?[/size]

  • 关于抗坏血酸不能加热的问题

    刚刚看有朋友说抗坏血酸不能加热,上次我们用AFS测人发标准中砷的时候,正好一个颇有资历的师兄到我们实验室来,他说标准和样品配制好以后最好放在水浴里煮一下(为什么呢?)结果忙其他的事情忘记及时取出来,取出来时应该有50度左右了,最后标准和样品都没测好,本来以为是这次买的硼氢化钾有问题呢,难道是因为抗坏血酸分解了?

  • 【求助】硫脲和抗坏血酸

    问问大家 比如说在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗 主要是因为消解液赶酸容易损失 不赶酸酸度过大 容易与其反应 这样就可以适当放宽酸度的范围 不至于因为赶酸造成大的损失 大家说说你们的看法

  • 美制成新型生物传感器 可探测唾液及眼泪中的葡萄糖浓度

    中国科技网讯 据物理学家组织网近日报道,美国普渡大学等机构的研究人员制成了新型生物传感器,能够以非侵入的方式进行糖尿病测试,探测出人体唾液和眼泪中极低的葡萄糖浓度。这项技术无需过于繁复的生产步骤,从而可降低传感器的制造成本,并可能帮助消除或降低利用针刺进行糖尿病测试的几率。相关研究论文发表在《先进功能材料》杂志上。 目前的大多数传感器都能测量血液中的葡萄糖,但却不能探测眼泪和唾液中的葡萄糖浓度,而新方法能够应用于唾液、眼泪、血液和尿液中,这在之前还未被证实过。 新型生物传感器包括3个主要部分:石墨烯制成的纳米片层、铂纳米粒子和葡萄糖氧化酶。其中的纳米片仿若微小的玫瑰花瓣,每片花瓣均包含着多个堆叠的石墨烯层。花瓣的边缘也悬挂着不完整的化学键,使铂纳米粒子可以附着在这里。纳米片和铂纳米粒子相结合能够形成电极,随后葡萄糖氧化酶也可附着在铂纳米粒子上。酶能将葡萄糖转化为过氧化物,并且在电极上产生一个信号。 通常情况下,在获得具有纳米结构的生物传感器成品前,需要经历复杂的处理步骤,其中包括光刻、化学处理、蚀刻等。而这些纳米片花瓣的好处就是,它们能够在任一表面上生长,也无需经历这些步骤,因此可称得上是商业化的理想选择。 除了糖尿病测试,此项技术还可用于感测多种化合物以契合其他的医疗状况。例如可将葡萄糖氧化酶替换为谷氨酸氧化酶来测量神经递质谷氨酸,以进行帕金森症和阿尔茨海默症的测试,或是使用乙醇氧化酶来监测体内的酒精。其不仅应用范围很广,同时还兼具快速和便携的优势。 研究人员称,这是首次在这么宽的检测范围内发现如此低的传感极限。这种探测器能探测到浓度为0.3微摩尔的葡萄糖,比其他基于石墨烯、碳纳米管或金属纳米粒子等材质的电气化学生物传感器更为敏感。 此外,这款传感器还能区分源自葡萄糖和其他化合物的信号,如一般存在于血液中的尿酸、抗坏血酸和对乙酰氨基酚等化合物,其通常会导致对传感器的干扰。此外,这些化合物还具有电化学活性,这意味它们自己就能产生电子信号,而不用像葡萄糖一样,需要和酶发生反应后才能生成单个信号。(张巍巍) 《科技日报》(2012-8-28 一版)

  • CNS_04.009_抗坏血酸钙

    CNS_04.009_抗坏血酸钙

    [align=center][/align][align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000]宋嘉新[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=13px]目录[/size][/font][/align][url=#_Toc4927][font='calibri'][size=16px]第1章[/size][/font][/url][url=#_Toc4927][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙的简介[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc17777][font='calibri'][size=16px]1.1抗坏血酸的起源[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc24327][font='calibri'][size=16px]1.2抗坏血酸的理化性质[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc13423][font='calibri'][size=16px]1.3抗坏血酸的作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc30123][font='calibri'][size=16px]1.4抗坏血酸钙的合成[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc13772][font='calibri'][size=16px]1.5[/size][/font][/url][url=#_Toc13772][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙分子[/size][/font][/url][url=#_Toc13772][font='calibri'][size=16px]量[/size][/font][/url][url=#_Toc13772][font='calibri'][size=16px]的测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc20831][font='calibri'][size=16px]1.6抗坏血酸钙的介绍[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][url=#_Toc29811][font='calibri'][size=16px]1.7对抗坏血酸钙的评价[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][url=#_Toc19651][font='calibri'][size=16px]第2章[/size][/font][/url][url=#_Toc19651][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙的合成[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc22110][font='calibri'][size=16px]2.1[/size][/font][/url][url=#_Toc22110][font='calibri'][size=16px]合成原理[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc15448][font='calibri'][size=16px]2.2合成方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc4790][font='calibri'][size=16px]2.3[/size][/font][/url][url=#_Toc4790][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙和抗坏血酸的分析方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc1197][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][/url][url=#_Toc1197][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc1197][font='calibri'][size=16px]章抗坏血酸在鲜切蔬菜中的应用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc26056][font='calibri'][size=16px]3.1抗坏血酸钙在鲜切蔬菜中的应用的背景[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][url=#_Toc6885][font='calibri'][size=16px]3.2抗坏血酸钙对鲜切蔬菜的实验方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][url=#_Toc14835][font='calibri'][size=16px]3.3设备仪器与方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][url=#_Toc2696][font='calibri'][size=16px]3.4试剂[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][url=#_Toc5308][font='calibri'][size=16px]3.5测定方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][url=#_Toc12986][font='calibri'][size=16px]3.5.1维生素C含量测定采用2,6-二氯靛酚滴定法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][url=#_Toc20893][font='calibri'][size=16px]3.5.2实验步骤[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][url=#_Toc15951][font='calibri'][size=16px]3.5.3、多酚氧化酶(PPO)的活性测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][url=#_Toc16472][font='calibri'][size=16px]3.5.4过氧化物酶(POD)的活性测定愈创木酚法21测定POD活性[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][url=#_Toc13651][font='calibri'][size=16px]3.5.5总酚(TP)含量测定采用FolinCiocalteau方法22测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][url=#_Toc10959][font='calibri'][size=16px]3.6蔬菜抗坏血酸钙检测对蔬菜检测的分析[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][url=#_Toc15360][font='calibri'][size=16px]3.6.1生菜中蔬菜Vc蔬菜影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][url=#_Toc9906][font='calibri'][size=16px]3.6.2抗坏血酸钙处理对鲜切生菜电导率的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][url=#_Toc29241][font='calibri'][size=16px]3.6.3、抗坏血酸钙处理对鲜切生菜多酚氧化酶蔬菜(蔬菜PPO)蔬菜活性的影响PPO[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][url=#_Toc31106][font='calibri'][size=16px]3.6.4、抗坏血酸钙处理对鲜切生菜过氧化物酶(POD)活性的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][url=#_Toc16382][font='calibri'][size=16px]3.6.5抗坏血酸钙处理对鲜切生菜总酚含量的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]9[/size][/font][url=#_Toc18868][font='calibri'][size=16px]3.7抗坏血酸钙对蔬菜影响的分析[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][url=#_Toc32385][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][/url][url=#_Toc32385][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][/url][url=#_Toc32385][font='calibri'][size=16px]章[/size][/font][/url][url=#_Toc32385][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨品质的影响*[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][url=#_Toc28162][font='calibri'][size=16px]4.1抗坏血酸钙对鲜切鸭梨的影响背景[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][url=#_Toc10932][font='calibri'][size=16px]4.2[/size][/font][/url][url=#_Toc10932][font='calibri'][size=16px]实验原料[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][url=#_Toc29738][font='calibri'][size=16px]4.3[/size][/font][/url][url=#_Toc29738][font='calibri'][size=16px]实验方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc30101][font='calibri'][size=16px]4.4[/size][/font][/url][url=#_Toc30101][font='calibri'][size=16px]测量方法[/size][/font][/url][url=#_Toc30101][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc675][font='calibri'][size=16px]4.4.1[/size][/font][/url][url=#_Toc675][font='calibri'][size=16px]失重率[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc26492][font='calibri'][size=16px]4.4.2[/size][/font][/url][url=#_Toc26492][font='calibri'][size=16px]色差[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc5401][font='calibri'][size=16px]4.4.3[/size][/font][/url][url=#_Toc5401][font='calibri'][size=16px]脆度[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc14135][font='calibri'][size=16px]4.4.4[/size][/font][/url][url=#_Toc14135][font='calibri'][size=16px]可溶性酚含量的测定[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc20911][font='calibri'][size=16px]4.5[/size][/font][/url][url=#_Toc20911][font='calibri'][size=16px]实验数据分析[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]11[/size][/font][url=#_Toc15039][font='calibri'][size=16px]4.5.1[/size][/font][/url][url=#_Toc15039][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨失重率的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]12[/size][/font][url=#_Toc25938][font='calibri'][size=16px]4.5.2[/size][/font][/url][url=#_Toc25938][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨色泽的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]12[/size][/font][url=#_Toc18114][font='calibri'][size=16px]4.5.3[/size][/font][/url][url=#_Toc18114][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨脆度的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]13[/size][/font][url=#_Toc1956][font='calibri'][size=16px]4.5.4可溶性[/size][/font][/url][url=#_Toc1956][font='calibri'][size=16px]性酚含量的测定的影响[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]13[/size][/font][url=#_Toc15197][font='calibri'][size=16px]4.5[/size][/font][/url][url=#_Toc15197][font='calibri'][size=16px]结论[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]14[/size][/font][url=#_Toc2888][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][/url][url=#_Toc2888][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/url][url=#_Toc2888][font='calibri'][size=16px]章[/size][/font][/url][url=#_Toc2888][font='calibri'][size=16px]小结[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]14[/size][/font][url=#_Toc12211][font='calibri'][size=16px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]第1章[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙的简介[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]1.1抗坏血酸的起源[/size][/font][font='宋体']早在1946年,美国就已研制成功,[/font][font='宋体']其主要是由[/font][font='宋体']由抗坏血酸与碱性钙盐中和而制得[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']在体内具有Vc的全部作用,其抗氧化作用优于Vc,而且由于钙的引入,也增强了它的营养强化作用。近年来,Vc-Ca的研究不断取得进展,应用领域相继拓宽。[/font][font='calibri'][size=16px]1.2抗坏血酸的理化性质[/size][/font][font='宋体']抗坏血酸钙的外观呈白色至浅黄色结晶性粉末状。无臭。旋光度[a]"5p:+95°~+97°。溶溶于水。难溶于乙醇。不溶于乙醚。10%水溶液的pH值为6.0~7.5。[/font][font='calibri'][size=16px]1.3抗坏血酸的作用[/size][/font]1. [font='宋体']保鲜剂2.营养强化剂3.抗氧化剂4.肉色保护剂[/font][font='calibri'][size=16px]1.4抗坏血酸钙的合成[/size][/font][font='宋体']抗坏血酸与碳酸钙在水中进行酸碱中和反HT映结晶而成,[/font][font='宋体']化学反应式:[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']H[/font][font='宋体']8[/font][font='宋体']O[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']+CaCO[/font][font='宋体']3=[/font][font='宋体']Ca(C[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']H[/font][font='宋体']7[/font][font='宋体']O[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']+CO[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']+H[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']O[/font][font='calibri'][size=16px]1.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙分子[/size][/font][font='calibri'][size=16px]量[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的测定[/size][/font][font='宋体']取10[/font][font='宋体'].00g[/font][font='宋体']抗坏血酸与2[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']8429碳酸钙,在水相经中和反应后测定CO[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']量1.25[/font][font='宋体']g[/font][font='宋体'],与理论值1.249吻合[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']结晶后测定抗坏血酸钙量[/font][font='宋体']11.08g[/font][font='宋体']与理论值[/font][font='宋体']11.079g[/font][font='宋体']吻合,故抗坏血酸钙实测分子量为[/font][font='宋体']390.23[/font][font='宋体']与理论值390[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']2吻合。[/font][font='calibri'][size=16px]1.6抗坏血酸钙的介绍[/size][/font][font='宋体']抗[/font][font='宋体']坏血酸钙(ClaciumAscorbta石,以下简称A:一Ca)溶于水,易被人体吸收,在体内分解后,除可吸收的钙外,分解出来的抗坏血酸(以下简称A:A)仍具有AsA的生理活性[’1,是防治坏血病和维持人体内正常生理生化功能必不可少的营养素,据报道对关节炎.静脉炎和痛风等患者,每日按一定剂量服用本品后,可减轻由这些病症引起的疼痛:其氧化物也有同样疗效[`1.在美国现用A。一Ca作食品中的抗氧剂〔`I。合成AS一Ca的主要原料为AsA和碳酸钙(CaCO3),在水中反应。国外学者对反应条件等方面作过报道,如Ruskinl“专利,采用过量子贻A稀溶液与CaCO[/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体']:反应,然后在有机溶剂中结晶 Scherulr`1专利,是将AsA配成一定浓度的水溶液,再与过量CaCO:反应,然后将反应混合物在室温下自行结晶,得到以抗坏血酸钙为主要成分的结晶产物(C12H,`CaO :ZH:O,以下简称As一Ca’ZH:O)本试验曾按上述专利进行试验,结果发现Ruoikn用AsA浓度太稀,反应后需加入大量溶剂(乙醇或丙酮)才能结晶,且得率低(70~80肠)。如将反应后的混合物蒸发浓缩后结晶,则因蒸发时间较长致使产品颜色变深且略带苦味。采用scherur方法时,反应后将混合物冷却至一10℃时,仍无结晶析出。[/font][font='calibri'][size=16px]1.7对抗坏血酸钙的评价[/size][/font]1. [font='宋体']抗坏血酸钙为钙剂中有机钙的新品种,它呈白色结晶粉末,味甘爽,易溶于水中,是其他不溶于水的碳酸钙、磷酸氢钙、珍珠粉、磷酸钠和稍溶于水的乳酸钙和葡萄糖酸钙是无法相比的,它算是名符其实的活性钙剂。[/font]2. [font='宋体']抗坏血酸钙具有抗坏血酸和抗坏血酸纳一样无毒,具有还原抗氧、消毒、消炎性,是人体不可缺少的维生素C之类物质。它既是钙的营养医疗物质,又是维生素C的营养医疗物质,是其他钙剂不能及的。[/font]3. [font='宋体']3.钙对人体构成骨骼和牙齿外,还存在于软组织或细胞内和细胞外液中的,仅只有百分之一的钙,更具有惊人的生理作用。人体的衰老、癌变和病变是与细胞中产生自由基多少有关,这些自由基则会和细胞各组成成分相互作用,会破坏正常的细胞功能。使用抗坏血酸钙的还原抗氧性,就可破坏自由基或减缓自由基的形成,起到防衰老、抗癌、抗坏血病的作用 同时钙质的补充是人体骨骼、牙齿健康外,又能镇静神经,防止肌肉抽搐,是预防或缓解动脉硬化和高血压病的有效途径,增强了对各种疾病的抵抗力。[/font]4. [font='宋体']4.抗坏血酸钙是人体必需的钙质和维生素C质的双重营养医疗物质,可用于片剂、针剂、冲剂、胶囊和口服液外,又可广泛添加于食品、奶粉、食盐、饮料、护肤、美容品之中,这样不仅提高了这些商品的营养医疗价值,又能保鲜延长这些商品的保存期限。抗坏血酸钙独特的理化性质,造成它独具三格的钙剂、维生素剂、保鲜剂的高价值的三重功效,是其他钙剂和维生素剂、保鲜剂所不能及的。[/font][align=center][font='calibri'][size=16px]第2章[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙的合成[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]2.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]合成原理[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙合成的主要原料是抗坏血酸,它并非酸类化合物,而系不饱和多元醇竣酸内酷,因分子中存在拨基和烯二醇相邻的结构,使烯二醇经基上的氢变得较活动,在水中能电离出氢离子而显较强的酸性(水溶液pH值2.2)[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]因而能和一些金属(如钾、钠、钙和铁等)反应生成对应的抗坏血酸盐。本文合成即基于此理。反应式如下[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724263870_5121_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]2.2合成方法[/size][/font][font='宋体']抗坏血酸:北京化工厂产品,I级,比旋度(a)25/[/font][font='宋体']D[/font][font='宋体']十21[/font][font='宋体']~[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']“含量不少于9[/font][font='宋体']9.7%[/font][font='宋体']碳酸钙:北京化工厂出品,l[/font][font='宋体']1[/font][font='宋体']级,水:重蒸水[/font][font='宋体']在烧杯中加入一定比例量抗坏血酸和水,装上电搅拌器,烧杯外用恒温水浴器控制反应温度。在剧烈搅拌下,分次加入碳酸钙。加毕,继续搅拌以驱除生成的二氧化碳。反应后的棍合物在室温下任其自行结晶。可得纯度在98肠以上,产率约为98[/font][font='宋体']%[/font][font='宋体']肠的结晶产品抗坏血酸钙(As一Ca.[/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体']O).[/font][font='calibri'][size=16px]2.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙和抗坏血酸的分析方法[/size][/font][font='宋体']精确称取样品(纯品约为250毫克﹔添加物视其含量而定),用50毫升新沸后冷却的重蒸水溶解并转入250毫升锥形瓶内。立即用0.1N碘标准溶液滴至苍黄色出现30秒不消失为终点。每1毫升0.1N碘标准溶液相当于10.66毫克抗坏血酸钙(C[/font][font='宋体'][size=16px]13[/size][/font][font='宋体']H[/font][font='宋体'][size=16px]14[/size][/font][font='宋体']Ca0[/font][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][font='宋体']2H[/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体']O)。[/font][align=center][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]章抗坏血酸在鲜切蔬菜中的应用[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3.1抗坏血酸钙在鲜切蔬菜中的应用的背景[/size][/font][font='宋体']鲜切水果有被称为经过最少的加工的食品鲜切果蔬又称最少加工处理果蔬、半成品加工果蔬、轻度加工果蔬、切分(割)果蔬、调理果蔬等,它是指新鲜果蔬原料经过分级、整理、挑选、清洗、整修、去皮、切分、包装等一系列步骤,然后用塑料薄膜袋或以塑料托盘盛装外覆塑料薄膜包装,供消费者立即食用或餐饮业使用的一种新式果蔬加工产品。它具有品质新鲜、食用方便、营养卫生、百分之百可等多种优点。抗坏血酸钙有着优异的还原性,[/font][font='宋体']因此被普遍应用于鲜食领域。由于鲜切加工蔬菜菜的过程中会导致其生理性的一定程度的破坏,例如:软化,褐变,水分缺失等等,导致其货架期限大大降低,既而,需要加强对鲜切蔬菜的研究,从而加强对鲜切蔬菜的品质的提升,以及延长货架期以及提高其本身商业价值[/font][font='calibri'][size=16px]3.2抗坏血酸钙对鲜切蔬菜的实验方法[/size][/font][font='宋体']市售新鲜结球蔬菜,形状整齐,大小均匀,色泽鲜绿,成熟度一致,无缺陷及损伤。将蔬菜置于4℃过夜。次日取出,洗净、晾干、切分,100mg/L次氯酸钠溶液浸泡处理1min,清水快速冲洗1min,沥干,随机分为10组。将样品进行抗坏血酸钙溶液浸泡处理,设不同浓度(20g/L、35g/L、50g/L)和不同浸泡时间(1min、5min、20min)共9种处理,以蒸馏水浸泡为对照。浸泡结束后室温下沥干,装入PVC保鲜袋,置于4℃下贮藏。每隔2d测定各处理鲜切蔬菜的Vc含量、相对电导率、多酚氧化酶活性、过氧化物酶活性、多酚含量等指标,每个指标重复测定3次,计算其平均值及标准差。[/font][font='calibri'][size=16px]3.3设备仪器与方法[/size][/font][font='宋体']HH-6型数显恒温水浴锅(国华电器有限公司产品),分析天平(Ohaus公司产品),超纯水净化仪(Labconco公司产品),低温高速离心机(Eppendorf公司产品),Alpha-1506紫外可见光分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司产品),DDS-307型电导率仪(上海伟业仪器厂产品),振荡器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url](JenconsSealpette公司产品)等。[/font][font='calibri'][size=16px]3.4试剂[/size][/font][font='宋体']抗坏血酸钙、草酸、抗坏血酸标准品、2,6-二氯靛酚、福林酚溶液、Na2CO3溶液、没食子酸标准溶液、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、邻苯二酚溶液、愈创木酚、30%过氧化氢、磷酸二氢钾等购于南京寿德生物科技有限公司。[/font][font='calibri'][size=16px]3.5测定方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3.5.1维生素C含量测定采用2,6-二氯靛酚滴定法[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]称取样品100g,加入100ml浸提剂(2%草酸),迅速捣成匀浆。称取10~40g浆状样品,用浸提剂将样品移入100ml容量瓶,并稀释至刻度,摇匀过滤,按1g样品加0.4g白陶土脱色,过滤。吸取10ml滤液放入50ml锥形瓶中,用已标定的2,6-二氯靛酚溶液滴定,直至溶液呈粉红色15s不褪色为止。同时做空白试验。[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3.5.2实验步骤[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]相对电导率测定取大小相当的样品用自来水洗净后再用蒸馏水冲洗3次,用滤纸吸干表面水分。避开主脉将叶片剪成7mm宽适宜长度的长条,快速称取3份样品,每份0.3g,分别置于装有30ml去离子水的刻度试管中,盖上塞子置于25℃恒温水浴处理1h。轻轻动试管使样品浸出液与蒸馏水混合均匀,放入电极测定第1次电导率值R1,然后沸水浴中加热30min,冷却至25℃后摇匀,再次测定浸提液电导率值R2。计算相对电导率,相对电导率=R1/R2×100%。[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3.5.3、多酚氧化酶(PPO)的活性测定[/size][/font][font='宋体']邻苯二酚法20测定PPO活性。粗酶液的提取:称取样品2g,加pH7.6磷酸盐缓冲液10ml,在研钵中冰浴研磨成匀浆转入离心管,10000r/min离心10min,取上清液即为粗酶液。多酚氧化酶活性测定:取2只比色杯,在1只杯中加入pH7.6磷酸盐554张留圈等:抗坏血酸钙对鲜切蔬菜品质的影响缓冲液1ml、0.2mol/L邻苯二酚溶液1ml,作为校零对照,另1只杯中加入pH7.6磷酸盐缓冲液1ml、0.2mol/L邻苯二酚溶液1ml、粗酶液0.5ml,[/font][font='宋体']用紫外可见光光度计在波长410nm处测定OD值,每10s记录1次OD值(测8~12次)。酶活性以吸光值1min变化0.001为1个酶活性单位(U/min)表示[/font]。[font='calibri'][size=16px]3.5.4过氧化物酶(POD)的活性测定愈创木酚法21测定POD活性[/size][/font][font='宋体']粗酶液的提取:称取样品2g,加20mmol/L磷酸二氢钾5ml,在研钵中冰浴研磨成匀浆,转入离心管,4000r/min离心15min,收集上清液,所得残渣再用5ml磷酸二氢钾溶液提取1次,合并2次上清液保存于冰箱中备用。酶活性测定:取2只比色杯,在1只杯中加入反应混合液3ml、磷酸二氢钾0.5ml,作为校零对照,另1只杯中加入反应混合液3ml、上述酶液0.5ml,立即开启秒表计时,用紫外可见光光度计在波长470nm下测定OD值,每1min记录1次OD值,一共读5min。酶活性以吸光值1min变化0.001为1个酶活力单位(U/min)表示[/font]。[font='calibri'][size=16px]3.5.5总酚(TP)含量测定采用FolinCiocalteau方法22测定[/size][/font][font='宋体']总酚提取:取蔬菜样品5g,加少许75%乙醇置于研钵中研磨,研磨成浆后移入50ml离心管中,加入25ml75%乙醇,超声提取1h,12000r/min离心15min,转移上清液于50ml容量瓶中,残渣再用75%乙醇重复洗涤离心,合并上清液,定容待测。总酚含量测定:吸取1.0ml样品提取液于10ml比色管中,添加6ml蒸馏水,再加入0.5ml1.0mol/L福林酚试剂,漩涡振荡,暗处放置2~3min,加1.5ml20%碳酸钠溶液,定容,混匀后室温放置2h,于765nm下测吸光值。标准曲线的制作:准确称取10mg没食子酸用蒸馏水定容至100ml的容量瓶中备用,取6只10ml比色管,分别加入0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml的0.1mg/ml没食子酸标准溶液,添加6ml蒸馏水,再加入0.5ml1.0mol/L福林酚试剂,漩涡振荡,暗处放置2~3min,加1.5ml20%碳酸钠溶液,定容,混匀后室温放置2h,765nm下测吸光值,得到浓度(x)和吸光值(Y)之间回归方程(图1)。由图1可以看出,回归方程的R2为0.9992,可以用此直线方程计算样品总酚含量[/font]。[font='calibri'][size=16px]3.6蔬菜抗坏血酸钙检测对蔬菜检测的分析[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3.6.1生菜中蔬菜Vc蔬菜影响[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724266303_5729_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]在货架期间很容易被空气氧化,所蔬菜以其含量是衡量蔬菜保鲜效果的一个重要指标。由蔬菜图蔬菜2蔬菜可以看出,与对照比较,采用不同浓度、不同浸蔬菜泡时间的抗坏血钙处理后,鲜切生菜蔬菜Vc蔬菜含量明显蔬菜增加。在贮藏期间,各处理组在贮藏前蔬菜6蔬菜d蔬菜内蔬菜Vc蔬菜含蔬菜量下降较快,之后蔬菜Vc蔬菜含量的减少趋于平缓,在蔬菜15蔬菜d蔬菜时各处理组之间无显著差异,但蔬菜Vc蔬菜含量均高于对蔬菜照组,这说明抗坏血酸钙处理能够延缓鲜切生菜在蔬菜贮藏期间蔬菜Vc蔬菜含量的降低。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3.6.2抗坏血酸钙处理对鲜切生菜电导率的影响[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]蔬菜细胞膜透性的大小可以通过相对电导率大小来蔬菜衡量,一般来说,相对电导率越大,贮藏过程中细胞蔬菜654蔬菜江蔬菜苏蔬菜农蔬菜业蔬菜学蔬菜报蔬菜2016蔬菜年蔬菜第蔬菜32蔬菜卷蔬菜第蔬菜2蔬菜期膜受到损害而导致胞液外渗,细胞膜结构破坏的程蔬菜度越大。由图蔬菜3蔬菜可以看出,随着贮藏时间的增加,不蔬菜同处理组的相对电导率均呈上升趋势,且贮藏初期蔬菜上[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724268422_5921_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px][color=#000000]升较快,其中对照组的相对电导率上升最快。20蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙处理组在贮藏蔬菜6蔬菜d蔬菜后,虽然其相对蔬菜电导率明显高于蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜和蔬菜50蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙处理蔬菜组,但仍低于对照组的相对电导率,说明抗坏血酸钙蔬菜能够保持细胞膜结构的稳定,阻止其增加透性。20蔬菜g蔬菜/L蔬菜和蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙处理组中,随着处理时浸蔬菜泡时间的延长,其相对电导率逐渐降低,而蔬菜50蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙各浸泡时间处理组之间无明显差异。因蔬菜此,经蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜抗坏血酸钙溶液浸泡蔬菜20蔬菜min蔬菜能有效保蔬菜持鲜切生菜的细胞膜稳定性。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='黑体'][size=17px]3.6.3、抗坏血酸钙处理对鲜切生菜多酚氧化酶蔬菜(蔬菜PPO)蔬菜活性的影响PPO[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]蔬菜是果蔬发生酶促褐变的主要酶,它与多蔬菜酚类底物及酚类衍生物反应,导致褐变。PPO蔬菜活蔬菜性越高,褐变越严重。从图蔬菜4蔬菜可以看出,不同处理蔬菜的鲜切生菜在贮藏期间多酚氧化酶活性呈波动变蔬菜化状态。其中,对照组蔬菜PPO蔬菜活性一直较高,在第蔬菜9蔬菜d蔬菜时出现蔬菜峰蔬菜值,抗坏血酸钙处理则显著推迟(蔬菜20蔬菜g蔬菜/L处理蔬菜组)蔬菜峰值出现或者降低了(蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜和蔬菜50蔬菜g蔬菜/L处理组)蔬菜峰值。同时,相同浓度、不同浸泡时间蔬菜的抗坏血酸钙处理组之间无明显差异。在蔬菜12蔬菜~蔬菜15蔬菜d蔬菜内,PPO蔬菜活性降低是因为鲜切生菜中潜伏状态多蔬菜酚氧化酶的诱导作用降低,自杀性失活占主导。蔬菜而蔬菜35蔬菜g蔬菜/L蔬菜和蔬菜50蔬菜g蔬菜/L蔬菜处理组在前蔬菜12蔬菜d蔬菜没有峰值出蔬菜现,说明适当浓度的抗坏血酸钙处理对鲜切生菜蔬菜PPO蔬菜活性有良好的抑制作用。[/color][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724268538_1935_1608728_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='calibri'][size=16px]3.6.4、抗坏血酸钙处理对鲜切生菜过氧化物酶(POD)活性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如图5所示,各处理组在贮藏初期和末期的POD活性存在明显差异。抗坏血酸钙处理过的鲜切生菜POD活性在第3d时略有下降,随后维持在一定水平,整体变化幅度较小,表明抗坏血酸钙在贮藏初期显著抑制了POD活性上升。同时,20g/L抗坏血酸钙处理组的POD活性均低于对照,而35g/L和50g/L处理组的POD活性低于20g/L处理。在35g/L处理组中,随着浸泡时间的延长,POD活性有降低的趋势,50g/L处理组则无明显差别。因此,适当延长浸泡时间能够增加抗坏血酸钙的保鲜作用。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724270306_5883_1608728_3.png[/img][/align][font='calibri'][size=16px]3.6.5抗坏血酸钙处理对鲜切生菜总酚含量的影响[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724271380_6731_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px][color=#000000]多酚是植物体内重要的次生代谢物质,参与许多生理过程,对鲜切果蔬的品质有极大的影响。因受到切分伤害,鲜切生菜的苯丙氨酸解氨酶活性会急速上升,加速酚类物质合成,引起总酚含量(TP)的增加,随着苯丙氨酸解氨酶活性下降,同时TP参加酶促褐变被氧化,TP含量逐渐下降。从图6可以看出,各处理组的总酚含量呈现先上升后下降的趋势,但均略高于对照组,说明各处理组的总酚消耗低于对照组,且35g/L和50g/L处理组的总酚消耗量最低。对照组和20g/L处理组总酚含量在第9d达到峰值,而35g/L和50g/L处理组在第12d达到峰值,可能是因为贮藏初期这两组的苯丙氨酸解氨酶活性被抑制。同时,相同浓度、不同浸泡时间抗坏血酸钙处理组之间总酚含量无明显差异。[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3.7抗坏血酸钙对蔬菜影响的分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]抗坏血酸钙处理不仅能够增加鲜切生菜的Vc含量,起到营养强化作用,还能延缓鲜切生菜贮藏期间Vc含量的降低,同时抑制鲜切生菜的PPO和POD活性,阻止其褐变,减弱软化程度及减缓细胞膜通透性的增大。当用浓度为20g/L的抗坏血酸钙溶液浸泡处理鲜切生菜时,由于抗坏血酸钙浓度过低,没有完全在鲜切生菜表面形成保护膜,所起到的抗氧化和抗褐变作用有限。在35g/L抗坏血酸钙处理组中,当浸泡时间延长至20min时,抗坏血酸钙逐渐完全附着于叶菜表面,抗氧化保鲜作用最佳。当钙离子浓度达到一定水平,足以保持膜完整性,进一步加钙的效果不大。因此用浓度为50g/L的抗坏血酸钙处理时,对于叶菜其浸泡浓度已经处于饱和状态,无法结合更多的抗坏血酸钙,所以其保鲜效果并没有优于35g/L抗坏血酸钙处理组。综合考虑试验各项指标,以35g/L抗坏血酸钙浸泡处理20min的保鲜效果最佳,该处理可使鲜切生菜在15d内保持较好品质。[/size][/font][align=left][/align][align=left][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]章[/size][/font][font='calibri'][size=16px]抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨品质的影响*[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]4.1抗坏血酸钙对鲜切鸭梨的影响背景[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国梨果主要用于鲜食,鲜切梨开发可以显著提高其新鲜、方便、卫生等食用特性和市场价值,梨果鲜切后易出现果肉软化及表面褐变的现象,品质和货架期保持是鲜切梨产品和市场开发的关键。关于提高各类鲜切果蔬贮藏品质的研究已有较多的相关报道,如使用抗坏血酸进行浸泡处理可控制水果的酶促褐变2-4,CaCl2涂抹在哈密瓜表面可保持其硬度,并且使用的氯化钙的浓度越高,水果越坚硬等人使用浓度为7%的抗坏血酸钙浸泡处理鲜切嘎啦苹果,在10℃的贮存条件下可以在3周内保持其硬度有较高水平等。本文使用抗坏血酸钙对鸭梨进行鲜切处理,研究其在贮藏期间的生理生化及品质变化,以期探索控制鲜切鸭梨褐变及软化程度、改善贮藏期间品质的新方法。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]实验原料[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]利用市场中的鸭梨,且大小一致,个体差异一致,成熟期一致,且健康完好无虫蛀现象。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]4.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]实验方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验方法:将鸭梨削皮去核,并称取等量的鸭梨果肉分别放于1%、2%、3%、4%的抗血酸钙溶液中浸泡五分钟。取出并置于是室温中晾干,最后装入PVC塑料袋放至4度的冷藏箱中保存24小时[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]测量方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.4.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]失重率[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过计算贮存前后的质量来计算出其失重率之比。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.4.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]色差[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]通过利用色差计车算前后不同色差[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]4.4.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]脆度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]参照孙彩铃的方法使用质构仪来测定。采用TPA 质构仪对不同品种梨果的脆度和硬度进行分析。使用P5 的探头,参数设置为: 测前速5. 0 mm/s,测中速1. 0 mm/s,测后速5. 0 mm/s,2 次压缩之间间隔5s,压缩强度50%,触发力5 g。第一压缩周期中第一个峰为脆度,最高峰为硬度。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.4.4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]可溶性酚含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Folin-Ciocalteau 法。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品制备: 取一定量样品与70% 乙醇1 ∶ 4 ( g:mL) 打浆,将匀浆放置在60 ℃水浴中处理15 min 后取50 g 匀浆定容至100 mL,用纱布初滤后1 000 r /[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min 离心10 min,取上清液。标准曲线的绘制: 分别取配置好的0、10、20、30、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]40、50 mg /L 的没食子酸溶液1 mL,2 mL 蒸馏水, 0. 5mL FC 福林试剂, 1. 5 mL 10%Na2CO3混匀后室温反应2 h,使用分光光度计测定765 nm 处的吸光度,结果用mg( 没食子酸) /100g( 样品) 表示样品测定: 1 mL 样品溶液,2mL 蒸馏水,0. 5 mLFC 福林试剂, 1. 5 mL 10%Na2CO3混匀后室温反应2h,使用分光光度计测定765 nm 处的吸光度。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]实验数据分析[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4.5.1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨失重率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]每隔1 天测定使用抗坏血酸钙处理的鲜切鸭梨的重量变化。由图2 所示,各处理组鲜切鸭梨在贮藏期间失重率均呈上升趋势,其中,对照组失重率较高,各处理组均低于对照组,且均与对照组存在显著性差异,随着抗坏血酸钙处理浓度的增加,失重率增加呈降低趋势,可能是由于涂膜处理在鲜切鸭梨表面形成一层薄膜,在一定程度上阻止了水分的蒸发,并且阻碍了O2的进入从而进一步减弱了呼吸作用的消耗。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724273774_3593_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]4.5.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨色泽的影响[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724273509_9165_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]分别测定样品贮藏期间L 值、a 值、b 值的变化,并计算出ΔE 值,结果如图3所[/size][/font][font='宋体'][size=16px]从图结果可以看出,随着贮藏时间的延长,ΔE值呈逐渐增大的趋势,其中各处理组均低于对照组,且抗坏血酸钙浓度越高,ΔE 值越小。贮藏8 d 时,对照组ΔE 值达到8. 36,而使用5. 0% 抗坏血酸钙处理的鲜切鸭梨为4. 83,仅为对照组的57. 78%,说明使用抗坏血酸钙处理抑制鲜切鸭梨表面褐变的发生,起到良好的护色作用,且浓度越高护色效果越好。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724275893_3785_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]4.5.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]不同浓度抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨脆度的影响[/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724276987_9118_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]由图4 可以看出,不同处理的鲜切鸭梨贮藏后脆度均呈下降趋势,其中使用浓度为1. 0%,2. 0%,3. 0%抗环血酸钙处理的鲜切鸭梨在贮藏8 d 后脆度与对照组没有显著性差异,说明使用低浓度抗坏血酸钙处理的鲜切鸭梨的脆度在贮藏8 d 后与对照组相。同,在脆度保持方面效果不明显 而使用4. 0% 和5. 0% 处理的鲜切鸭梨脆度在贮藏8 d 后分别为895. 36 g 和942. 15 g,显著好于对照组的771. 84 g 且与贮藏初期没有显著性差异,说明使用高浓度抗坏血酸钙处理的鲜切鸭梨的脆度在贮藏8 d 后并没有下降,起到了良好的脆度保持效果。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=17px]4.5.4可溶性[/size][/font][font='黑体'][size=17px]性酚含量的测定的影响[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191724277005_3155_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]各处理组鲜切鸭梨在贮藏过程中可溶性酚含量均呈先上升后下降的趋势,对照组可溶性酚含量在贮藏期间呈较明显的下降趋势,各处理组的酚含量在贮藏期间的变化呈波动状态,但均高于对照,即可溶性酚的消耗低于对照组,且处理浓度越高,可溶性酚的消耗越少。贮藏初期可溶性酚含量增多可能是由于不可溶性酚转化成可溶性酚所致,而贮藏后期引起褐变的可溶性酚的氧化又导致其含量的减少[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='黑体'][size=18px]4.5[/size][/font][font='黑体'][size=18px]结论[/size][/font][/align]([font='宋体'][size=16px] 1) 使用抗坏血酸钙处理可抑制鲜切鸭梨的褐变,减弱其软化程度,减缓膜透性的增大及抑制多酚氧化酶的活性,延缓VC的消耗。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]( 2) 从各指标综合考虑来看,浓度为4. 0% 的抗坏血酸钙处理组的色泽、硬度、PPO 活性及还原糖含量与5. 0%处理组没有显著性差异,8 d 内可较好保[/size][/font][font='宋体'][size=16px]持鲜切梨的贮藏品质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=left][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]第[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]章[/size][/font][font='calibri'][size=16px]小结[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]抗坏血酸钙作为现代生产和生活中不可或缺的一部分,是一个双面刃。在合理的利用下,它可以为生活食品提供更多的味道,延长食品保质期。但是,如果超出使用范围,则会对人造成极大的危害,贻害子孙后代。因此,有关部门的法规应更加详明和严厉,人民群众和大众媒体应严格监督,商家应依法生产,为民族和人民的未来负责[/size][/font]。[align=left][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][1] 梁晓璐,陈义伦.抗坏血酸钙处理对鲜切鸭梨品质的影响[J].食品与发酵工业,2012,38(01):190-194.[2] 张留圈,李艺,梁颖,丁莹,张娟,刘贤金.抗坏血酸钙对鲜切生菜品质的影响[J].江苏农业学报,2016,32(02):454-459.[3] [1]GB 1886.43-2015, 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钙[s].[4] [1]周友亚,李冀辉,高风格,黎梅.抗坏血酸钙的合成及抗氧化作用[J].河北师范大学学报,1999(01):97-99.[5] [1]马忠国,石秀梅.L-抗坏血酸钙在食品中的应用[J].牡丹江医学院学报,1997(02):89-91.[6] [1]张紫洞.抗坏血酸[J].药学情报通讯,1985(04):1-3.[/s]

  • 有营养的食品添加剂--抗坏血酸

    ①梨、苹果、香蕉、土豆等果蔬汁很容易变色。变色后不仅难看,味道也受到影响。怎么办?加点柠檬汁。 ②果蔬中都含有多少不等的多酚化合物。去皮之后,这些化合物就暴露在空气中被氧化,生成醌(kūn)化合物。这种醌化合物很容易互相连接,成为“褐色素”,从而使这些食物变色。而柠檬汁中含有大量的“抗坏血酸”,它可以把醌还原为初始的多酚状态;也可以直接被氧化,从而消耗掉多酚周围的氧气,以此来保护多酚免受氧气的攻击。这样,抗坏血酸牺牲了自我,保护了脆弱的多酚,保持了果蔬“新鲜”的颜色。 ③在食品工业中,人们根据柠檬汁的作用机理,就可以直接添加抗坏血酸。在超市销售的果汁和蔬菜汁,很多酒添加了抗坏血酸,以保持其外观和风味。 ④抗坏血酸的作用不仅于此。人们在熟肉制品中经常会加入亚硝酸盐。亚硝酸盐有两种作用:一是与肌红蛋白反应,使之呈现诱人的红色;二是抑制细菌生长,实现防腐功能。加入抗坏血酸,可以促进前一个反应的进行,从而加快“发色”的过程。许多人认为亚硝酸盐是一种“致癌物”。其实,它本身并不致癌,只有当它与肉中的氨基酸反应,生成的亚硝胺才是一种致癌物。如果在肉中加入了抗坏血酸,它就会抑制这一转化过程的发生,从而降低亚硝酸盐“可能”的致癌风险。在不需要亚硝酸盐的肉类食品中,有时也会加入抗坏血酸。因为肉中油脂氧化会释放出不好的味道,也就是通常所说的“哈喇味”。如果加入了抗坏血酸,它就会抢先消耗周围的氧气,从而保护油脂不被氧化,有助于保持肉味的“新鲜”。 ⑤抗坏血酸本身很容易被氧化,生成脱氧抗坏血酸。这些脱氧抗坏血酸并不甘于“败家”,会去夺取别人的氢原子来重建家园。人们利用这一特性,在面食加工中,常常加入抗坏血酸,改善面团性能,增加面团筋道。面粉中含有谷胶蛋白,其中有许多巯(qiú)基——就是带着一个氢原子的硫原子,脱氧抗坏血酸会掠夺其氢原子。当我们揉面时,巯基中的氢原子就会被脱氧抗坏血酸夺走,剩下的硫原子就会两两相连,形成所谓的二硫键。当大量的二硫键形成,面团中的谷胶蛋白就形成一个巨大的网络,从而增强其筋道。 ⑥大多数情况下,食品添加剂都是为了改善风味、口感,增加食品稳定性等等,本身并不具有营养意义。但是抗坏血酸并不属于这个“大多数”。在作为食品添加剂的时候,它通常被叫做“抗坏血酸”。而它本身也是人体需要的营养成分——维生素C。维生素C不稳定,空气、光照、加热、与金属容器接触,都会使它失去活性或者分解。但是,正是它的这种不稳定,使它具有了良好的“抗氧化性”。在体内,它保护细胞免受氧化损伤。加到食品中,它舍己为人先被氧化,从而保护食品中的其它成分。 《食品与生活》

  • 【讨论】原字荧光测定汞是否需要加入抗坏血酸

    进行食品中汞的测定,使用仪器为科创海光的AFS-3100双道原子荧光光度计,标准曲线的配置没有加入抗坏血酸,但是有人说样品中需要加入抗坏血酸。这将会导致标准曲线和样品中的介质不一样,是否样品中一定要加入抗坏血酸呢?

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