颗粒表面形态

全新颗粒表面特性分析仪上市正式进军颗粒科学与技术领域8月12-14日，纽迈科技携新产品“颗粒表面特性分析仪”参加“中国颗粒学会第九届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会”，正式进军颗粒科学与技术领域。颗粒表面特性分析仪适用于在非破坏的条件下连续监测悬浮液状态下颗粒与溶剂之间的表面化学、亲和性、润湿性以及颗粒的比表面积。对于粉体（浆料，粉料）的分散性，稳定性，亲和性以及比表面积的分析测试快速有效准确的测量手段。 PQ001颗粒表面特性分析仪产品功能：1. 悬浮液体系颗粒比表面积2. 粒子分散性、稳定性3. 颗粒与介质之间亲和性4. 粉体质量控制、分散工艺研究试用范围如下:1、颗粒：SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多种；2、悬浮体系溶剂类型：水、乙醇、丁酮、甲苯等各类含H质子溶剂。应用领域：1）制陶术：湿式制程、加工工艺改善, 分散性的质控和研发2）纳米科技：纳米粒子表面的化学状态, 如: 吸附和脱附作用, 比表面积的变化 等3）电子材料：浓稠状浆料和研磨液 (CMP) 的开发及品管4）墨水：碳黑、颜料分散, 最适研磨条件, 表面亲和性及化学和物理状态5）能源：电池, 太阳能板等的碳黑, 纳米碳管和浆料的分散, 粒子表面的化学和物理状态6）制药：API湿润性、亲和性及吸水性的差异7）其他: 全部的浓稠分散悬浊液体, 纳米纤维, 纳米碳等.纽迈科技提供专业的颗粒应用解决方案，强大的研发生产能力，完善的售后服务能力，欢迎来电了解颗粒表面特性分析仪详细信息

日前，仪思奇（北京）科技发展有限公司杨正红总经理在长沙举办的“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术进展研讨会”上高调介绍了Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪。在液体中测颗粒的比表面积？是的，你没有看错——测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积！ 有什么用途？ 浆料体系的颗粒比表面积与颗粒在体系的分散状态有关。比表面积能反映材料的许多性能，例如：涂料的遮盖能力，纳米颗粒的改性和包覆效果，乳液或浆料配方的稳定性，催化剂的活性、药物的疗效以及食物的味道等等。但是，目前的经典方法是气体吸附法测干燥固体的比表面。然而，绝大多数的样品无论是在生产过程中还是最终使用时，却都是分散在液体中，通过制浆过程形成终产品。因此，必须知道样品在悬浮液状态下的比表面信息，而固体样品的比表面积不具有代表性。美国Xigo Nanotools公司为我们提供了革命性的技术手段，使得电池隔膜用陶瓷浆料、锂电池正负极浆料、电子浆料、墨水、石墨烯和碳纳米管浆料以及原料药批次间的质量控制有了快速简便的解决方案，并且结合美国分散技术公司（DT）的声学技术，可为浆料体系和纳米粒子的粒度、表面化学状态或吸脱附状态及微观电学性质的研究，为破解导致不同批次之间差异和配方不稳定的原因提供了强有力的武器。 什么原理？Xigo系列采用专利的核磁共振技术（中国专利号：ZL200780016435.3），探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性，并在该状态下计算颗粒的比表面积。这一划时代的分析手段可以直接测量悬浮液，无需样品处理，无需稀释，无颗粒形状的限制，测量过程仅需5分钟，对研磨和粉碎过程可基本实现实时监控。因此，该方法对任何大小、任何形状的固体或液体颗粒，特别是高浓体系样品是最理想的选择。由于软件可以自动设定所要优化的测量参数，操作者几乎不经培训即可操作，它将在品质管控和改善、缩短开发时间和工艺配方的筛选等方面提供助力。 仪思奇科技同时宣布，即将引进法国高端技术公司（Cordouan Technologies）的产品进入中国，包括Vasco kin原位时间分辨纳米粒度分析仪和MAGELLAN（麦哲伦）痕量纳米颗粒浓度测定仪。 Vasco kin 的突出特点就是不接触样品，原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及随时间的变化，具有极高的分辨率，并且可以和其它分析手段联用。为制药行业的反应监测和药瓶中的蛋白质聚集体纳米阶段的生成监控，甚至监控和研究中药汤剂在加热过程中的粒度变化都提供了有效的技术手段。同时，也是环境科学、功能化油墨，油田化学、锂电材料、催化剂、化妆品和食品等领域的动力学研究工具。 MAGELLAN（麦哲伦）痕量纳米颗粒浓度测定仪用于水中纳米颗粒的痕量表征，灵敏度高于传统的动态光散射技术一万倍，浓度测定低至ng/L的范围，可对10nm到1000nm之间的颗粒进行计数，为水处理在线监测、超纯水监测、滤膜效率及完整性监测以及过滤工艺、污染检测等提供了前所未有的计数手段。结合法国ZetaCAD流动电位分析仪，MAGELLAN将引领我国膜分析技术跨上新台阶！仪思奇（北京）科技发展有限公司是“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。公司致力于在新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究等领域的颗粒特性表征的前沿仪器产品和技术的引进与推广。自2019年6月起，仪思奇（北京）科技发展有限公司正式成为美国XIGO NANOTOOLS公司在中国区的总代理，全权负责该公司全系产品在中国境内的推广销售及售后服务工作。法国高端技术公司（Cordouan Technologies）全新纳米测量仪器的引入，更是填补了国内纳米科学研究技术手段的空白，对仪思奇目前拥有的Occhio图像法粒度粒形和zeta电位分析技术，超声法粒度和zeta电位分析技术是一个完美的补充，使公司能够提供（粒度）从纳米到厘米，（固含量）从极稀到极浓的体系的全方位解决方案，纳米颗粒分析研究将如虎添翼！

9月20日，美国麦克仪器公司在中国石油大学青岛校区逸夫实验楼举办了题为&ldquo 粉体与纳米颗粒表面表征的最新进展&rdquo 的技术讲座，会议吸引了来自中国石油大学、青岛生物能源所以及附近相关研究人员100多人，麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司总经理许人良博士就粉体与纳米颗粒表征进行了别开生面的讲解，从基础理论到具体表征方法，从广泛的应用领域到具体某个应用，许总做了深入浅出的诠释。会议期间，广大参会者踊跃提问，许人良博士一一做出解答，并针对常见的问题，给出合理的指导与解释，受到广大参会者的高度评价。会议结束后，广大与会者纷纷表示，收获颇多，希望能多多举办类似的讲座，扩展自己的知识面，解决实际应用问题。 美国麦克仪器成立于1962年，是材料特性实验室分析仪器和服务的领导者，公司生产测量粉末和固体物理特性的自动化实验室仪器，可用于基础研究、产品开发、质量保证和控制的各个阶段。产品应用广泛，可用来检测包括粒度、颗粒形状、表面积、孔容、孔径及孔径分布、材料的密度、催化活性、程序升温反应。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场，成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后，于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司，专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海，并在北京、广州、西安分别设有办公室。

美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments），是国际著名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质测量技术的创新，硕果累累：1972年研制出世界第一台动态气体吸附比表面分析仪，同年又研制出世界第一台商用气体膨胀法真密度分析仪；1978年首次将连续扫描注汞技术应用到压汞仪中；1982年发明世界第一台多站自动比表面和孔隙度分析仪；至2005年，研制出最新一代、也是目前唯一一台可以进行静态和动态、物理和化学吸附、具有微孔分析能力的全自动比表面和孔隙度分析仪&mdash Autosorb系列。2010年3月1日，正式推出了至今最先进的双站微孔分析仪&mdash &mdash Autosorb-iQ。美国康塔，一直走在粉体及多孔物质分析技术的前列。 为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术，美国康塔仪器公司将于2012年11月29日在武汉市武昌区湖滨花园酒店举办&ldquo 粉体和多孔材料表征分析技术研讨会&rdquo ，欢迎光临指导。 日 期：2012 年11 月29日 时 间：9:00 ~ 17:00 地 点：湖滨花园酒店（武汉市武昌洪山区珞瑜路115号） 内 容：多孔材料的比表面和孔分析理论及颗粒表征技术进展背景知识、吸附理论气体吸附法测量比表面和孔径大小如何正确应用BET 理论计算微孔样品比表面孔分析模型及非定域密度函数理论在孔径分析中的应用新一代颗粒、形貌表征技术&mdash &mdash Occhio粒度粒形分析仪技术及应用 如有不详之处，敬请联系美国康塔仪器公司上海代表处 朱蕾娜：021-52828278， zhuleina@quantachrome-china.com

近期，由中国颗粒学会主持召开的“理化联科iPore400全自动比表面积及孔径分析仪技术鉴定会”在北京成功举办。iPore400得到了众位中国颗粒学会权威专家的高度评价，成功通过科技成果鉴定。鉴定会主席 岳光溪院士鉴定会主持人 陈运法理事长中国工程院院士、清华大学能源与动力工程系教授岳光溪担任会议主席，中国颗粒学会理事长、中国科学院过程工程研究所研究员陈运法主持了鉴定会。鉴定委员会专家组成员包括清华大学教授魏飞、中国计量科学研究院研究员王海、北京市理化分析测试中心研究员周素红、吉林大学研究员邹永存、中国科学院大连化学物理研究所邵建平以及中国科学院过程工程研究所研究员杨秀红、李长明。iPore400全自动比表面积及孔径分析仪“低比表面积/超低比表面积”样品的多孔性分析是一个具有挑战性的课题。近年来，锂电池行业发展迅猛，亟需精确地表征正负极材料的物理性能，将比表面积测试的长期稳定性控制在1%以内，对于锂电相关企业意义重大。理化联科（北京）仪器科技有限公司自组建以来，将公司骨干成员20多年来在颗粒和多孔材料表征领域的理论和经验转化为实践，立志面向国内外市场，根据中国用户的使用环境，克服小表面样品的测定难题，打造了BET比表面积测定重现性真正达到1%的物理吸附分析仪器——iPore 400型，并按照国际标准组织研发和生产物理吸附分析仪系列产品，取得了决定性突破。杨正红汇报项目研制过程和技术路线袁新华汇报检测报告及查新结果鉴定委员会实地考察仪器性能和使用会议期间，理化联科总经理杨正红就该项目的研制过程和技术路线做了详细报告；袁新华经理则汇报了仪器测试情况、第三方检测报告、既有用户的测定报告和查新结果等。与会专家还实地参观和考察了中科院过程所购置的iPore 400使用现场，并听取了用户意见。经过严格的审查和热烈地讨论，专家们给出如下鉴定结论：iPore 400全自动比表面积及孔径分析仪项目组针对传统氮气吸附物理吸附分析仪难以测量低比表面积及微量样品测量重现性差的技术难题，提出了全域恒温、压敏死体积恒定技术、本底扣除技术、等温体加热炉技术、32位电子电路系统新思路。经上述技术创新和改进，并经过实验多次验证，iPore 400比表面积及孔径分析仪性能达到：（1）脱气站精确控温到0.02℃，脱气温度高到600℃，并可以进行压力控制脱气；（2）仪器的比表面重复性偏差：0.1%；（3）仪器的比表面重现性偏差：优于1%；（4）氮吸附比表面测量标称下限值：0.005m2/g；（5）氮吸附测量下限：最低至P/P0 1×10-5。 鉴定委员会委员一致认为：理化联科iPore 400全自动比表面及孔径分析仪综合性能达到国际先进水平，在氮气静态物理吸附低比表面积的测量上达到国际领先水平。技术鉴定会现场

3月29日，复旦大学化学西楼1楼多功能厅济济一堂，美国麦克仪器举办了题为&ldquo 粉体与纳米颗粒表面表征的最新进展&rdquo 的技术讲座，会议聚集了来自华东理工大学、上海师范大学、复旦大学、东华大学、上海电力大学、上海交通大学等知名高校以及一些国际国内知名企业参与。此次讲座热度远超我们预期，讲座刚刚开始，会议室就已经爆满，但仍有很多人慕名前来，其中还有孕妇不怕旅途颠簸仍坚持来参加我们的讲座，会议室已经到了站都站不下的地步。面对大家如此强烈的需求，为了不让大家失望，我们和学校联系另开辟了一间会议室，两个会议室讲座同期进行。爆满的会议室 讲座开始，麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司总经理许人良博士首先对我们公司做了简单的介绍，接下来，应用部经理钟华博士做了颗粒粉体表征技术的讲座，主要介绍了物理吸附和化学吸附的一些应用知识，对应用过程中一些常见问题以及数据处理的技巧做出讲解，在座人员认真聆听并积极提出自己的疑问，钟华博士耐心解答，逐一解释，受到广大用户的好评。 麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司总经理许人良博士就粉体与纳米颗粒表征进行了别开生面的讲解，从基础理论到具体表征方法，从广泛的应用领域到具体某个应用，许人良博士做了深入浅出的诠释。会议期间，广大参会者踊跃提问，许人良博士一一做出解答，并针对常见的问题，给出合理的指导与解释，受到广大参会者的高度评价。会议结束后，仍有部分用户在会议室和许人良博士热烈讨论问题，许人良博士渊博的知识让与会者印象深刻。大家纷纷表示此次会议受益匪浅，讲座中讲到的一些应用技巧可立即应用到实际工作中去。并表达了希望能多举办此类活动的愿望。许人良博士在讲座现场 美国麦克仪器成立于1962年，是材料特性实验室分析仪器和服务的领导者。1962年，美国麦克仪器研制出世界上第一台自动表面积分析仪，1965年，研制出世界上第一台压汞仪，1966年，研制出世界上第一台沉降式粒度分析仪。1982年，研制出世界上第一台全自动物理吸附仪，同年开发出第一台全自动化学吸附仪，1986年，研制出世界第一台六站吸附仪，1991年，研制出第一代带内置控制器的吸附分析仪，......2012年，研制出世界上第一台高精度同时三站微孔物理吸附仪。美国麦克仪器迈着坚实的脚步，引领行业的发展；通过自身研发，创造出一个又一个的奇迹。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场，成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后，于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司，专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海，并在北京、广州、西安分别设有办公室。

曲马多最初提取自罂粟，数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期，人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性，因此科学家们研发了合成靶标，用于在维持治疗效果的同时，减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年，西德的一家制药公司格兰泰（Grünenthal GmbH）申请了曲马多的专利，并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂；从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相，再到离子对试剂的添加。不过，由于当代的液相化学试剂的使用，可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多（图 1）进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码，立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》

p　　2018年11月15日，国家药典委员会发布了“关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二批)的公示”。将于2020年出台的第11版《中华人民共和国药典》预计将收载品种数6400个左右，增订品种800个，修订品种1400个。/pp　　通知显示，《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订5项理化分析内容，包含高效液相色谱法、相对密度测定法振荡型密度计法、汞和砷元素形态及其价态测定法、比表面积测定法、固体密度测定法。其中相对密度测定法振荡型密度计法是第二次征求意见稿。/pp　　《中国药典》2020年版四部生物检定通则第二批增修订降压物质检查法、组胺类物质检查法、肝素生物测定法。/pp　　《中国药典》2020年版四部微生物通则第二批增修订微生物计数法、抑菌效力检查法、药品微生物实验室质量管理指导原则。/pp　　《中国药典》2020年版四部制剂通则第二批增修订制剂通则、片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂、鼻用制剂。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二批)的公示/strong/span/pp各有关单位：/pp　　按照《中国药典》2020年版编制大纲有关要求，我委组织开展了2020年版《中国药典》四部通则的增修订工作。在广泛征求意见及我委组织的相关科研课题研究结果基础上，完成了四部相关通则的起草工作，并经第十一届药典委员会相关专业委员会审议，形成了征求意见稿(第二批)(详见附件1)，为进一步完善药典通则内容，现在我委网站公开征求意见，公示期三个月。/pp　　请相关单位认真研核，将相关意见、修改建议及具体说明反馈我委(见附件2)。来函需注明收文单位“国家药典委员会”，加盖本单位公章，并标明联系人和联系电话 同时发送来函word版到联系邮箱，邮件标题请注明“通则反馈+单位”。/pp　　联系人及联系方式/pp　　理化：徐昕怡(电话：010-67079522)/pp　　制剂：尚 悦(电话：010-67079578)/pp　　微生物及生物检定：许华玉(电话：010-67079521)/pp　　通讯地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会 办公室(收文) 　　 邮编：100061/pp　　传真：010-67152769 　　 E-mail: ywzhc@chp.org.cn/pp　　附件：1.《中国药典》2020年版四部通则征求意见稿(第二批)/pp　strong　(1)《中国药典》2020年版四部理化分析通则增修订内容/strong/pp style="line-height: 16px "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/2eadf653-9064-4d20-8cde-504cf5ce2794.pdf" title="0512 高效液相色谱法.pdf"span style="color: rgb(0, 176, 240) "0512 高效液相色谱法.pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/1824a93e-c58a-4827-9f80-7678b4e99520.pdf" title="0601 相对密度测定法振荡型密度计法（第二次征求意见稿）.pdf"span style="color: rgb(0, 176, 240) "0601 相对密度测定法振荡型密度计法（第二次征求意见稿）.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/efef95cb-55a5-48eb-b240-ec04980c28c7.pdf" title="2322 汞和砷元素形态及其价态测定法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "2322 汞和砷元素形态及其价态测定法.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/afd9f3ad-2b8f-4f13-9928-1bae81a05d66.pdf" title="比表面积测定法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "比表面积测定法.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/c06d2c57-1e8b-4eb9-af47-70e7cae1fbe6.pdf" title="固体密度测定法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "固体密度测定法.pdf/span/a/pp　　strong(2)《中国药典》2020年版四部生物检定通则增修订内容/strong/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/5ec7b670-0d65-43e5-b0c5-6cdd6e484221.pdf" title="1145 降压物质检查法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1145 降压物质检查法.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/2f63aafe-7da5-4441-b85c-15067dff3b7f.pdf" title="1146 组胺类物质检查法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1146 组胺类物质检查法.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/635a2028-71f9-4026-9782-f8f72684eb69.pdf" title="1208 肝素生物测定法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1208 肝素生物测定法.pdf/span/a/ppstrong　　(3)《中国药典》2020年版四部微生物通则增修订内容/strong/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/ad7aeafe-dc13-41dd-a7ab-04f7455deafd.pdf" title="1105 微生物计数法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1105 微生物计数法.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/b3c84369-eca4-4dd6-bd2a-621de41d2bad.pdf" title="1121 抑菌效力检查法.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1121 抑菌效力检查法.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/20f3779b-0efc-4309-b08d-defc2c6cdf34.pdf" title="9203 药品微生物实验室质量管理指导原则.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "9203 药品微生物实验室质量管理指导原则.pdf/span/a/ppstrong　　(4)《中国药典》2020年版四部制剂通则增修订内容/strong/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/39415f7b-a6c9-4d96-8219-db7338d35cd2.pdf" title="0100 制剂通则.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "0100 制剂通则.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/cf0aed1b-9413-4539-9016-3a3508be4789.pdf" title="0101 片剂.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "0101 片剂.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/b3868ffa-b27d-4120-9ba5-b84c38c86e42.pdf" title="0102 注射剂.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "0102 注射剂.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/fa1bd3f4-50b7-4146-936c-8c1507e1d3ab.pdf" title="0103 胶囊剂.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "0103 胶囊剂.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/ea2fa6c7-c856-49c3-bbf1-1349bd70a91b.pdf" title="0104 颗粒剂.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "0104 颗粒剂.pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/75e8b035-312d-44c9-89a2-345502f5514e.pdf" title="0106 鼻用制剂.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "0106 鼻用制剂.pdf/span/a/pp　　2.a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/fce7031d-e271-4f89-addd-a91589a91f6b.doc" title="反馈意见单.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "反馈意见单.doc/span/a/pp style="text-align: right "　　国家药典委员会/pp style="text-align: right "　　2018年11月15日/p

中国科学院生态环境中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室刘倩等在人眼表面黑碳颗粒物的检测及暴露风险方面取得进展，相关成果近日以“Detection of ambient black carbon in conjunctival sac washed fluid reveals ocular exposure risks of particulate pollution”为题，在线发表于Environmental Science & Technology Letters(DOI: 10.1021/acs.estlett.3c00388)。　　大气细颗粒物影响人体健康的研究多集中于呼吸暴露途径。而眼睛作为长时间与空气直接接触的器官，其在环境暴露下的健康风险往往被忽视。研究人员选择黑碳颗粒物作为大气细颗粒物的代表性毒性组分，首次报道了非职业暴露人群眼表环境中黑碳颗粒物的直接检测和定量结果。(浓度范围为0.31 - 5.1 μg/mL，平均值0.95 μg/mL)。　　图1 眼表环境中黑碳颗粒物的识别与检测流程　　研究还揭示了一些日常暴露途径(如吸烟、通勤方式、生活区域等)对黑碳颗粒物在眼表沉积的影响。此外，结合临床检查结果，揭示了眼表环境中黑碳颗粒物的赋存与眼科指标及眼科疾病的关系，发现黑碳的赋存与干眼症发病显著相关。这表明黑碳颗粒物可以作为眼表的潜在暴露标志物，并用于提示和评价眼健康风险。　　图2 黑碳未检出组与黑碳检出组的眼科指标比较　　该工作由生态环境中心和北京协和医院合作完成，论文的第一作者为中心博士生刘琳，通讯作者为刘倩研究员和北京协和医院龙琴主任医师。该研究得到了国家基金委“大气细颗粒物的毒理与健康效应”重大研究计划、“大气霾化学”基础科学中心等项目的支持。　　相关论文链接：https://doi.org/10.1021/acs.estlett.3c00388

p style="text-align: justify text-indent: 2em "哲学家说，除了变，一切都不能持久。生命和社会岂不就是在新变中不断延续、更替和发展的？具体到颗粒及表界面检测圈也不例外，纵观整个2018年，诸多厂家推出了相关的新品仪器，本文将对粒度仪和比表面及孔径分析仪两种代表性较高、应用较广泛的仪器进行盘点，并对走访、调研中得到的现象进行不完全归纳，与有兴趣的读者朋友们一同参考交流。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong粒度仪新品现象1:粒度粒形分析一体机热度高/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/77c0b2da-2acf-4fbc-b233-ac505ae48aab.jpg" title="120a9350ee52d8042828b5bbf783162c_看图王.jpg" alt="120a9350ee52d8042828b5bbf783162c_看图王.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "粒度仪种类繁多，激光粒度仪是其中应用最广泛的一种，使用激光粒度仪进行粒度分析可以追溯到遥远的1968年。半个世纪以来，仪器的发展经过了散射理论的变迁、探测器的排布、光路系统的更迭、分散方法的变换等等，激光衍射技术（散射技术）测量粒度和粒度分布的技术和应用不断成熟。而对粒形的观测则主要有动态法和静态法两种方法，粒形信息，如球形度、长宽比、凹凸度等，对生产工艺、粉末流动性、溶出度等因素有着重要的影响。近年来，越来越多的用户渴望在同一台仪器上能够一并得到粒度和粒形信息，特别是大学、科研院所的基础研究，以及制药、3D打印、电池、水泥等行业应用领域，对粒度粒形一体机的需求不断上升。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在2018年，多家厂商推出了粒度粒形一体的新品仪器。麦奇克的激光粒度粒形分析仪Sync则将激光衍射法粒径测量和动态图像法粒形检测结合在了一起。仪器最大的特色是可在同一仪器，同一样品，一次进样，同一样品池，一次测量，同时得到粒径粒形结果。仪器能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数，从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源。另外，在检测中，sync的激光衍射法粒度测量和动态图像法粒形测量可以智能化自动切换，总测量时间在10-30秒之间。以陶瓷工业中非常重要的填料硅灰石为例，使用sync动态图像法即可对硅灰石的白色针状形貌参数进行分析，来确定究竟应该以何种特定比例添加硅灰石，以获得最佳增强效果。除sync外，据不完全统计，2018年推出的动态法粒度粒形一体机新品还有珠海欧美克的DS-1000动态图像仪。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "著名粒度仪厂商马尔文帕纳科则从静态图像分析的角度切入，推出了Morphologi 4系列静态粒度粒形及化学组分分析仪。不同于动态图像法，M4采用了自动静态显微成像的观测方法，颗粒样品被均匀分散至水平的观测平台上，在同一焦平面的移动中，用高达1800万像素的CIMOS相机对颗粒粒度和形貌进行观测。静态法测量粒形参数的时间要长于动态法，但是准确度更高，此外，该仪器还支持对测量样品中某单个颗粒进行多次重复观察。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong粒度仪新品现象2：多款纳米粒度仪新品涌现/strong/pp style="text-align:center"strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8675b9fd-bf13-46c8-b8e5-3abc78597406.jpg" title="bbb_看图王.jpg" alt="bbb_看图王.jpg"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "纳米粒度仪一般采用动态光散射（DLS）的原理，悬浮液中的纳米颗粒、乳液液滴和分子，在液体分子布朗运动的碰撞下，也在进行类似分子布朗运动的运动，激光照射动态的颗粒或分子，动的颗粒会引起散射光强度波动，这种波动频率通过颗粒运动的速度，与粒径产生联系，从而得出粒径值，粒径越小，分子在布朗运动下移动的速度就越快。纳米粒度仪具有准确、快速、可重复性好等优点，在诸如能源、材料、医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等众多领域有重要的应用，纳米材料的粒度分析都是十分必要的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据不完全统计，2018年，多家知名粒度仪厂商都有新品纳米粒度仪推出，这里面包括：HORIBAnano partica SZ-100V2动态光散射纳米颗粒分析仪、马尔文帕纳科Zetasizer® Pro和Zetasizer® Ultra纳米粒度电位仪、珠海欧美克NS-90纳米粒度分析仪、盈诺 TSM 纳米粒度仪等。这其中，SZ-100V2的样机在analytica China 2018上正式亮相。该仪器最大的特点是可同时实现对纳米粒子粒径、Zeta电位和分子量三类参数的测量。该仪器采用动态光散射原理（DLS）测量粒径大小及分布，测量范围在前代产品的基础上有所延展，为0.3nm-10um；采用激光多普勒电泳法测量Zeta电位，测量范围在-500—+500mv之间；分子量的测量则通过静态散射强度得出，其中分子量的测定支持Mark Houwink方程和德拜记点法两种方法，测量范围在1000-2000万之间。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Zetasizer® Ultra纳米粒度电位仪的最大亮点则是采用了马尔文帕纳科独家的ZS Xplorer软件。该软件具有多种操作模块，集智能化和进阶化于一体，更适合不同的新老用户按需使用。软件还能为用户测量结果提供即时反馈，以及对于低质量数据的改进提供可操作的建议。新的分析功能得到的曲线，能够从结果中更好地滤除尘埃和团聚体，有助于得到更真实的样品信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong比表面、孔径分析及吸附仪新品现象：省时高效成追求/strong/pp style="text-align:center"strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/61476e2f-9fc6-40fe-8341-d806fb4059f6.jpg" title="8acc9934807812b1d8950257a9ee358d_看图王(1).jpg" alt="8acc9934807812b1d8950257a9ee358d_看图王(1).jpg"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "现代社会，时间和效率是王道。而比表面及孔径分析的时间却怎一个“长”字了得，其中单纯的比表分析往往要1小时左右，而如果涉及到孔径分析则动辄需要十几小时甚至几十小时的分析时间，着实让从事相关工作的科研人员们“脑壳疼”。因此如何在保证分析精度的前提下，尽量节省分析时间，成为了国内外比表面及孔径分析类仪器新品的普遍追求之一。以目前推广的新品来看，厂商们追求于节省时间主要有两种思路：一种是增加分析站数量，另一种是通过各种设计和处理方法缩短单次测量的时间。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "9月份发布的Belsorp miniX，其“省时核心”是专利的GDO配气优化技术，对曾测过的同类样品可自动识别“路径”，并自动匹配给气量。运用这种方法，该仪器实现了孔径分析时间的减半，原需十多个小时的检测现在仅需几个小时，原需几十小时的检测，现在仅需十几个小时。另外仪器将通量提升至4站，每站都具有独立的压力传感器，提升单次分析的样品量，仪器还可配置快速比表面测试附件，将单纯测量比表面积的时间也减半，控制在30分钟左右。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "精微高博的新品JW-ZQ200 静态容量法蒸气吸附仪则在投气方式方面卓有特色，不但有定点投气模式，还有定量投气模式，比表面及孔径分析时间之所以慢，重要原因之一，就是需要往复寻找特定的P/P0定点，采用定量投气模式，则采用了先以尽可能多的P/P0点绘制完整等温吸附曲线，再用公式反算特定点的方式，在提升效率的同时，依然能够保证精度。另外，仪器也将通量提升至4站。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据不完全统计，其他在2018年上市的新品比表面及孔径分析类仪器还有贝士德BSD-MAB多组分竞争吸附穿透曲线分析仪、京科瑞达JK-B3000比表面积及孔径测试仪、彼奥德膜孔径分析仪MPS-1000等。篇幅有限，在此不再一一列举。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "总的看来，无论是激光粒度仪还是比表面及孔径分析仪的新品，都暂时缺少原理维度的颠覆性创新。但是在满足用户实际需求方面则有很大突破。创新的基础尺度有限，但创新的应用维度广阔，创新的温度也真挚，这或许就是2018年颗粒及表界面检测仪器发展的特色吧。2019年，这方天地又将发生怎样的变化呢？让我们拭目以待。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "延伸阅读：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongSync其他特点概览：/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/722f61d6-9a93-4f7d-8500-ccc33e001bde.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该仪器的测量范围为0.01-4000um，支持干湿法双重进样系统，具有151个探测器，重现性小于1%。该仪器在高校科研院所、制药、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、电池、油气、化工、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等行业有广泛的应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongMorphologi 4其他特点概览：/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7d7e8fe9-7f9d-44d2-afa1-b5a8bfe100ed.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "M4测量的粒径范围在0.5-1300um之间，此外，仪器还具有 “Sharp Edge”的自动分割/阈值算法，更容易检测和确定粒子。制药行业是M4最突出的应用领域，非常适合科研工作者进行细微研究，仪器还可以集成拉曼光谱仪升级成M4-ID，可以对混合物中的不同颗粒进行化学成分鉴定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongSZ-100V2其他特点概览：/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/755ca843-ac0e-4d2e-ae17-1da6aa3ee70f.jpg" title="3_看图王.jpg" alt="3_看图王.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "SZ100 V2使用绿色激光光源，具有较强的信号强度，其光源功率较大，可以完成对2nm胶体金颗粒等特定材料特定粒径的应用性测量。仪器还配备了PMT检测器，具有较好的灵敏度和信噪比。双角度检测器则能满足不同浓度样品的测试需求。该仪器开发的一次性Zeta电位测量样品池可杜绝样品污染，而专用的超微量样品池，简单易用，且适合分析稀释的样品。该仪器在金属材料、高分子材料、碳纳米管、蛋白质等生物样品的测量分析领有着广泛应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongZetasizer® Ultra其他特点概览：/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d272fd08-9477-4f48-9ec8-15c9802114f9.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Zetasizer Ultra还采用了马尔文帕纳科专利的MADLS® 技术，可以通过多角度自动检测不同粒径范围的颗粒浓度。新的可抛弃性毛细管粒径检测池实现了无损检测，将低容量(3微升)分析的粒度上限扩展到了10微米，在降低成本的同时还可提高数据质量。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongBelsorp miniX其他特点概览：/strong/pp style="text-align:center"strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/5b6303da-132f-4b76-a3b0-e1de557b00bf.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="300" height="450" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 450px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "miniX的比表面积范围为0.01m2/g至无上限，孔径分布为0.35-500nm，售价约在4.5-6万美金之间。该仪器很适合高校研究所进行科学研究，在催化剂、材料类、电池、化工、医药行业、陶瓷、半导体等行业也有广泛的应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongJW-ZQ200 其他特点概览：/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e5cc40f1-1990-4155-b70b-05a6e26ee134.jpg" title="6_看图王.jpg" alt="6_看图王.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "JW-ZQ200实现了蒸气吸附特性和比表面测试特性的融合。仪器采用不锈钢模块作为气路的主体，不同于空气热传导的加热方式，模块内置加热棒加热，使得模块温度控制更快速更精准。该仪器可以测量大于等于0.01m2/g的比表面积，2-500nm的介孔孔径和0.35-2nm的微孔孔径。仪器的预处理站和分析站均配备冷阱，双冷阱结构可以部集多余废气，实现绿色排放。仪器还使用了全氟醚密封圈，可耐受绝大部分有机溶剂，能够测试除超强腐蚀性外的所有气体。/p

尊敬的老师：Microtrac MRB将联合旗下麦奇克激光粒度粒形分析仪，拜尔比表面及孔隙度分析仪和化学吸附仪，麦奇克莱驰多功能粒度粒形分析仪，首次在中国西安举办“颗粒表征方法的技术研讨会”。大昌华嘉公司与弗尔德仪器联合举办“颗粒表征方法研讨会”将于 2021 年5月 19 日 在西安举行，届时将由应用专家与大家共同探讨颗粒表征分析技术及应用。 Microtrac MRB：作为一个颗粒表征解决方案的供应商，提供三条产品线，在三大洲拥有研发和技术中心。散射光分折: Microtrac MRB作为粒度测量的通用方法—静态激光衍射法的领导者，还提供的动态光散射纳米粒度仪，用于纳米颗粒的表征。该产品线的开发和生产地点位于美国的宾夕法尼亚州。图像分析: Microtrac MRB基于动态图像分析技术，为颗粒大小和形态的测定提供了高质量的CAMSIZER系列和PartAn系列测量系统。这些图像分析仪的开发和生产地点位于德国的哈恩。比表面和孔径测量: Microtrac MRB的另外一条产品线采用气体吸附法为粉体样品的比表面值，BET值和孔径测量提供了吸附系列的分析仪器。开发和生产以及装配地点位于日本大阪的表面分析能力中心。日程：5月19日09:00-09:15 欢迎词09:15-10:20 颗粒的大小和形态表征方法介绍以及应用案例分享 10:20-10:40 茶歇10:40-11:45 从微米级增材粉体到毫米级大颗粒-高速多功能动态图像法粒度仪介绍及应用分析11:45-12:00 轮抽奖活动12:00-13:00 午餐13:00-14:30 吸附技术介绍以及应用案例分享14:30-15:10 仪器演示15:10-15:30 第二轮抽奖活动15:30-16:30 问题讨论 备注：请您收到通知后在2021年5月10日之前将报名表回执回传 ，以便安排会场、用餐等事宜。

2020年伊始，新冠疫情爆发，全球经济被按下了“暂停键”。疫情期间，科学仪器企业伸出援手共同抗疫的同时，也在苦练内功、研发新品，迎接“春天”的到来。纵观2020年中国颗粒测试市场，新产品层出不穷，创历年新高，仪器信息网特此盘点了20余款颗粒测试与表征仪器新品，以飨读者。（特别声明：受限于时间与资源，新品盘点范围仅限本网收录的不完全统计，如有遗漏，欢迎补充完善）2020年，颗粒测试与表征仪器新品种类繁多，涉及纳米粒度仪及Zeta电位分析仪、图像粒度粒形分析仪、颗粒计数器、筛分仪、比表面及孔径分析仪、多组分竞争吸附仪、化学吸附仪等。纳米粒度仪及Zeta电位分析仪（1）马尔文帕纳科2020年8月，马尔文帕纳科发布Zetasizer Advance 系列新品，包括Zetasizer Ultra、Zetasizer Pro、Zetasizer Lab三种型号，且每种型号又分为Blue Label和Red Label 两个版本，均可进行颗粒粒度、Zeta电位和分子量分析。2021年1月15日，马尔文帕纳科超级品牌日将线上直播发布 Zetasizer Advance，具有多种创新设计的新品即将揭开神秘面纱，点击下方图片查看详情。（2）HORIBAViewSizer 3000ViewSizer™ 3000 实现了纳米颗粒追踪分析技术的突破性提升，包括特有的照射和检测方法，使得各种尺寸纳米颗粒的可视化、粒径和数量浓度测量成为可能。仪器创新点：1）仪器配备三种波长激光光源，激光功率可调，实现宽分布样品粒径的精确测量；2）特有的样品池设计可实现样品体系的快速混合，且清洗方便；3）荧光模块可实现样品中各组分粒径分布及颗粒数量与比例的测量；4）运用重力沉降原理扩展仪器的粒径测量上限。（3）德国飞驰 A22 NeXTAnalysette 22 NeXT于2020年6月正式上市，用户可根据需求自行选择测量范围：Analysette 22 NeXT 微米型测量范围为0.5–1500μm，能满足大多数常规样品的测量需求；Analysette 22 NeXT纳米型测量范围拓展至0.01-3800μm，测量精度极高，附加的检测器能够灵敏地分辨极小的颗粒。该新品操作和清洗非常简单，分析时间短，具备可靠的测量结果和重复性，还可以记录额外的测量数据如湿法分散过程中体系的温度及PH值。（4）东曹 LENS3东曹生命科学新推出的LenS3多角度光散射检测器为测量合成聚合物、多糖、蛋白质和生物大分子分子量(MW)和回转半径(Rg)提供了革新的解决方案。仪器创新点： 1）采用了创新的光路设计，可以在10°、90°和170°三个固定角度进行光散射测量；2）可以测量小至2nm样品的散射光的角不对称性，远低于目前的检测极限。（5）美国PSS PSS Nicomp 380 N3000 PlusNicomp 380 N3000系列纳米激光粒度仪是在原有的经典型号380DLS基础上升级配套而来，相对于上一代产品，配件选用材料进行升级，配套软件版泵升级，检测速度升级，检测精度升级。其配套粒度分析软件复合采用了高斯（Gaussian）单峰算法和拥有专利技术的 Nicomp多峰算法，对于多组分、粒径分布不均匀分散体系的分析具有独特优势。（6）美国MAS CHDF4000型CHDF4000高分辨率纳米粒度仪采用毛细管流体分离技术(CHDF)，用于测量粒径在5nm-2μm 范围内胶体的真实粒度分布（PSD），还可以用来分析多组分的复杂粒度体系，并不需要作出任何假设。另外，该粒度仪样品用量很少，小于1ml即可。 Zeta-APSZeta-ASP为一款高浓度胶体和乳液的特性参数检测仪，可以测试粒径、Zeta电位、滴定、电导等。此仪器对于高达60%（体积）浓度的样品，无需进行稀释或样品前处理，即可直接测量，甚至对于浆糊凝胶、水泥以及其它仪器很难测量的材料都可直接进行测量。 ZetaFinder ZF400型ZetaFinder ZF400 高浓度Zeta电位分析仪采用专门的电动声波振荡技术，可完成非凡的电动测量结果，从而避免了传统的微电泳技术的许多限制和局限。该仪器可同时测量Zeta电位、PH、电导、温度等指标，样品在测量时甚至可以进行滴定操作，并且可以在任何pH值下分析固体、不透明或半透明样品。（7）丹东百特 BT-90+BT-90+纳米粒度仪是丹东百特在BT-90纳米粒度仪基础上，全新开发的测量纳米颗粒粒度及其分布的纳米粒度测试系统，可实现亚纳米至微米范围的准确检测。BT-90+具有极佳的功能扩展能力，除了可以检测颗粒的粒径之外，还具备检测体系的粘度、颗粒之间的相互作用力、温敏材料的温度变化趋势等能力。（8）广州贝拓DLS 90DLS90纳米粒度仪具有极速测量和标准测量两种模式，极速测量模式下，最快可以10s给出测量结果。该仪器采用光子计数级的高精度光电倍增管和集成的光子相关器，配备精确的温控系统，采样时间最短可达100ns，可测量粒径范围低至1nm图像粒度粒形分析仪（1）FlowCam FlowCam 5000CFlowCam 5000C是Fluid Imaging Technologies公司于2020年3月发布的新品，该仪器可通过40+种形态参数表达所测颗粒的尺寸和形状，获得高质量颗粒图像和基于图像直测获得的定量数据，每分钟可分析成千上万个颗粒，是一款高效率、高性价比的颗粒检测仪器。（2）梅特勒-托利多 EasyViewer 400梅特勒-托利多全新发布的EasyViewer 400是一款探头式工具，功能更加强大、分辨率更高、探头尺寸更长，为测量高浓度体系、更小颗粒、透明液滴和颗粒、中试放大提供高效解决方案。该工具无需取样、稀释或备样，测量快速，简单易用，可一键生成报告，具有高分辨率（980nm）、更窄景深、背光光源三大亮点。无论是实验室研发还是中试放大，均可实时在线捕捉高分辨率晶体、颗粒和液滴尺寸、形貌的演变过程，对于科研人员理解机理、优化过程、快速决策扮演着重要的角色，广泛应用于制药、化工等多种领域。颗粒计数器（1）美国PSS FMS AccuSizer 780 OL-NDFMS AccuSizer 780 OL-ND 在线颗粒计数器使用基于光阻法的单颗粒光学传感技术（SPOS）原理，对检测样本不仅仅可以给出粒度分布（PSD），更可以获得颗粒数量（COUNT）。该仪器全自动化工作，无需人工进样，完美解决了自动取样和自动检测两大难题。（2）德国TOPAS LAP 323LAP-323气溶胶粒径谱仪利用双波长光散射技术测试颗粒物粒径和数量分布，采用两个不同波长的激光二极管对颗粒进行测试，分辨率更高，结果数据更准确。此外，该设备还具有集成度高、智能化流量控制、设计紧凑、使用便捷等特点。筛分仪格瑞德曼 AJ200空气筛分仪AJ200适用于颗粒样品的粒度分离、团聚样品的分散，该产品具有特殊喷嘴设计，转速可调，适用于更加广泛的应用条件。创新点：1）气流喷嘴可以转动，保证样品充分流动；2）真空度可手动或自动调节气流压力，确保不同颗粒粉末准确结果 ；3）德国吸尘器，超低静音，功率大效率高。比表面及孔径检测类仪器（1）麦克仪器 ASAP 2425ASAP 2425多站式全自动比表面与孔隙分析具有六个独立分析站，不同于市面上大多数仪器，可同时分析样品，也可独立分析，可在一小时内完成六个BET比表面分析；拥有12个独立的样品脱气站，即一个样品的制备不会影响另一个样品的脱气和分析。用户可选配低比表面积型号（氪气分析）和微孔型号，其中，低比表面积型号可精确测量低表面积材料( 1 m2/g)；微孔型号则包括1mmHg 传感器，增强了微孔表征性能。（2）精微高博 TB系列TB系列比表面积及孔径同步分析仪在使用过程中，多个样品共用同一杜瓦瓶、同一气源进行测试分析，可保证分析测试的准确性和重复性，真正实现多站间无差异化分析。独有的Vtech技术融合了Vspace冷自由空间控制技术、Vlevel液氮面控制技术、Vstable稳定测试技术、Vctrl防抽飞控制技术，使得TB系列产品的测试效率更高，测试结果更重复、更稳定，更能满足大孔材料的测试需求。（3）贝士德 BSD-MAB该吸附穿透曲线分析仪自带的热导检测器可测定不同实验条件的双组份的吸附穿透曲线，如不同吸附剂，不同温度，不同压力，不同床层厚度，不同气体浓度，不同穿透流量等；连接色谱或质谱可完成三组分及三组分以上的多组分竞争性吸附、选择性吸附以及置换吸附等测试；可实现吸附剂对ppm级别浓度的TVOC、SO2及NH3等污染气体的吸附测试，尤其适用于吸附剂对室内、车内等环境中微量污染气体吸附性能的评价及吸附相关参数的测定。（4）理化联科 iPore400iPore 400型能同时测定6个样品，并对另外六个样品进行独立地脱气处理，可代替氪吸附完成超低比表面样品的测定，为医药行业尤其是进入药典的药品、电池材料以及3D打印常用金属粉末等超低比表面样品的测试，提供全新解决方案，同时还可以对膜的孔径进行测定。 iPore600iPore 600型能在测定3个微孔样品的同时，独立地对另外六个样品进行脱气，具有两套独立的真空系统，适合高校及研究单位对超微孔材料和微介孔材料的比表面及孔径进行精确分析，可广泛应用于电池材料、金属粉末、固体药物制剂（原料药API及其辅料）等超低比表面样品的质量控制和研发。 iChem 700iChem 700全自动程序升温化学吸附仪可用于对催化剂材料进行TPD、TPR、TPO、TPRx、脉冲化学吸附、催化剂处理、脉冲校准和动态BET比表面分析等，以对催化剂材料的酸碱度、酸碱分布、活性金属分散度、金属与载体的相互作用等进行分析，此外，可配置在线色谱仪，连续对TPRx产物进行定性和定量监测以及对脱附气体的浓度进行检测。

新产品和新技术体现了相关行业的技术发展趋势，定期推出一定数量的新产品和新技术是一个仪器企业创新能力的具体表现。仪器信息网“半年新品盘点”旨在将最近半年内推出的新产品和新技术集中展示给广大用户，让大家对于感兴趣的领域有总体性了解，更多创新产品和更详细内容见新品栏目。比表面分析仪　　比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备，而比表面积测试方法主要包括动态色谱法和静态容量法，其中动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量 而静态法根据确定吸附量的方法的不同分为重量法和容量法 重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用 容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量。　　现在国际上比表面积分析仪的使用已经非常广泛，在国内也逐步得到了认识，因此涌现出了好多优秀的厂商，然而企业能够持续发展来源于它持续的创造力。下面列举国内外厂家2012年上半年推出的新产品，以飨读者。　　2012年上半年的表面分析仪器主要有：北京精微高博科学技术有限公司全自动比表面积及真密度测试仪JW-BK224T、北京金埃谱科技有限公司物理吸附分析仪V-Sorb 4800、贝士德仪器科技(北京)有限公司高精度比表面积和孔隙度测定仪3H-2000PS2、瑞典百欧林科技有限公司上海代表处Theta QC光学接触角仪、威杰(香港)有限公司全自动表面能分析仪SEA、浙江泛泰仪器有限公司全自动微反评价设备4200。　　从这些新产品的创新点可以看出未来表界面仪器的发展趋势。　　北京精微高博科学技术有限公司全自动比表面积及真密度测试仪产品型号：JW-BK224T　　上市时间:2012年6月　　北京精微高博科学技术有限公司独自开发设计静态容量法和动态色谱法两大类六种型号比表面仪器，其中静态容量法比表面及孔隙率测定仪是与国外同类产品相同质量和功能的仪器，JW-BK和JW-RB为精微高博独创的静态容量法比表面积及比表面及孔隙率测定仪，性能达到国外同类水平，深受国内用户欢迎。而JW-BK224T是精微高博的创新产品，该产品设有4个样品分析位，4个样品预处理位，测试系统与预处理系统可同时工作，互不干扰 比表面和真密度测试积聚一身的测试仪器!真密度测试：采用新颖独特的集装式管路设计，有效提高了真密度分析仪密封性，减小了基体腔自由体积空间，同时可有效提高整体测试系统的温度均匀性及抗各种外界干扰能力，有利于提高测试结果的重复性。　　北京金埃谱科技有限公司物理吸附分析仪产品型号：V-Sorb 4800　　上市时间:2012年3月　　全自动物理吸附分析仪V-Sorb 4800是金埃谱科技自主研发的全自动智能化比表面积和孔径分析仪器,采用静态容量法测试原理，并参考众多著名科研院所及500强企业应用案例，相比国内同类产品，金埃谱物理吸附分析仪多项独创技术的采用使产品整体性能更加完善, 该仪器采用进口4升大容量金属杜瓦瓶,在无需增加保温盖的条件下可连续进行72小时测试，无需添加液氮，可同时进行4个样品的分析和脱气处理，相比同类产品工作效率提高了一倍。整个测试系统采用模块化结构设计，完全自动化的设计理念，配以功能完善的测试软件，可实现夜间无人值守式自动测试，大大提高测试效率。　　贝士德仪器科技(北京)有限公司高精度比表面积和孔隙度测定仪产品型号：3H-2000PS2　　上市时间:2012年1月　　贝士德公司今年一月份刚刚推出的高精度比表面积和孔隙度测定仪3H-2000PS2增加了国内唯一的分子置换模式，对样品预处理模式进行了改进 该仪器增加了PO测试，PO测试对静态法比表面积和孔隙度测定仪的准确性和重复性有很大的作用.。另外，该仪器还获得了两项国家技术专利：静态法高精度比表面积和孔隙度测定仪的净化预处理装置(专利号：ZL201120136943.9) ，静态法比表面及孔径分析仪的饱和蒸汽压测试装置(专利号：ZL201120136959.X )。　　瑞典百欧林科技有限公司上海代表处光学接触角仪产品型号：Theta QC　　上市时间:2012年2月　　瑞典百欧林科技有限公司拥有Q-Sense, KSV, Attension, Nima, Osstell等品牌，主要产品为基于QCM-D专利技术的石英晶体微天平、LB膜分析仪，浸入成膜仪、表/界面张力仪，光学接触角仪、表面等离子共振仪、表面流变测试仪、表面红外测试仪等。在2012年一月刚刚推出的Theta QC 是一款设计精巧紧致的便携式光学接触角测试仪，可用于精确测试润湿、吸附、均一性、表面自由能、铺展性、吸收、清洁度和印刷适性等，用于快速在线检测和生产过程中的质量控制，可广泛应用于包装、涂料、印刷和材料工程等行业。与同类仪器相比，Theta QC的主要特点：1. 轻巧，灵活便携，适用于在线检测 2. 真正的无线测试：自带电池可连续工作8小时，测试数据可无线传输至远程电脑 3. 内置存储，可存200个数据点 4. 使用方便，软件界面友好。　　威杰(香港)有限公司全自动表面能分析仪产品型号：SEA　　上市时间:2012年1月　　iGC(反气相色谱法)-是一项的针对粉末、颗粒、纤维、薄膜、半固体的表面与体积性质的气相表征技术。iGC 表面能分析仪继续保持了SMS 公司15年来开拓历史的反气相色谱法的世界领导者地位。全自动表面能分析仪SEA代表了iGC技术的巨大进步。SEA创新的核心是其独特的多面注射系统。这个系统生成了具有最大精度和范围的溶剂脉冲，精确地产生样品空前的高和极低的表面覆盖范围的等温线。这使得非均匀分布的表面量的测量更加精准。Cirrus Plus 利用了iGC SEA的实验灵活性，提供广泛的，人性化的数据分析，并可以单击生成报表，帮您最大程度的运用iGC数据。 浙江泛泰仪器有限公司全自动微反评价设备 产品型号：4200　　上市时间:2012年3月　　浙江泛泰仪器有限公司在2012年3月推出了这款全自动微反评价设备4200，装置采用框架式结构，模块化设计，分为气体减压、进料、反应、产品收集和放空等区域，且该装置反应各部件可以根据用户的具体需求，做相应的调整 该仪器的控制装置能够自动控制气体和液体流量，多段式反应炉的温度 此外，全自动微反评价设备主要用来进行催化剂或其他物质的固定床微反评价，可以实现同时多路气体和多路液体进样，并使用MFC和液体计量泵计量 反应器可以支持1200度或20Mpa的操作压力，能够设计成桌面型、小型立式、DCS控制型、小试装置等。颗粒/粉体流动性测试 　　随着颗粒技术的发展，颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 近年来颗粒测试技术进展很快，表现在以下几个方面：1) 激光粒度测试技术更加成熟2) 图像颗粒分析技术东山再起3) 颗粒计数器不可替代4) 纳米颗粒测试技术有待突破5) 光子相关技术独树一帜6) 颗粒在线测试技术正在兴起。其中，粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。另外，测定粉末流动性的仪器称为粉末流动仪，也叫霍尔流速计。由漏斗、底座和接粉器等部件组成。因为在工业生产中，粉体的颗粒形状、细度、粒度分布和粘聚性，会直接影响产品的质量，所以不管是颗粒度的测试还是粉体流动性的测试在实际的应用中都很为重要，选用仪器分析检测也尤为重要。　　2012年上半年的颗粒或者粉体流动性测试仪器的新品主要有：珠海欧美克仪器有限公司生产的激光粒度仪LS-C(III)型干湿二合一和英国Freeman Technology公司(大昌华嘉商业(中国)有限公司代理)生产的FT4多功能粉末流动性测试仪。　　从这些新产品的创新点可以看出未来试验机行业的发展趋势。　　珠海欧美克仪器有限公司激光粒度仪产品型号：LS-C(III)　　上市时间:2012年1月　　欧美克是一家专注于粒度检测与控制技术的研发与生产的公司，是中国粒度检测仪器第一大制造企业。刚刚面世的这款激光粒度仪采用独有的大角散射光的球面接收技术(专利号：95223756.3)，对透镜后傅立叶变换结构，将大角探测器布置在适当的球面上，以实现大角散射光的精确聚焦 该仪器采用一体化激光发射器(专利号：00228952.0)，有效降低了激光管热变形、外界机械振动对仪器稳定性的影响。自动对中系统步进精度达到0.5微米，使用户操作更为方便 湿法进样系统采用增压泵，转速达5000转/分，相较于蠕动泵能有效实现大颗粒的循环 干法进样系统振动电机无极可调，实现遮光比的有效控制 测试窗口材质采用高品质光学材料，窗口构件采用全不锈钢材，耐磨、易清洗，维护方便 光路系统采用全封闭设计，防止灰尘污染及外界光污染。　　大昌华嘉商业(中国)有限公司多功能粉末流动性测试仪产品型号：FT4　　上市时间:2012年2月　　国外高技术仪器公司众多，但是他们中很多公司并不能全面理解中国文化和市场，在拓展中国市场方面“心有余而力不足”，因此急需诸如华嘉这样专注市场拓展的贸易代理公司的帮助。早期，华嘉总是搜寻一些大公司或第一品牌的公司进行合作，而如今，华嘉更加倾向于专业型企业，同时这些企业也必须在他们所专注的领域具有领导地位或者拥有创新的技术。英国Freeman Technology公司就是这样的一家优质公司。今年4月份推出的最新一代FT4多功能粉末流动性测试仪，利用专利的粉末均匀化预处理，通过测量粉末的动力学性质，剪切性质和包含压缩性、透气性和密度在内的粉末整体特性，给出粉末高重复性的流动性质的定量数据，在此之前，没有任何其他仪器可以做到这些。除此以外，一些与加工过程有关的变量，如贮存时间、静电、结团、颗粒偏析、颗粒破碎或湿法制粒时的含水量等也都可以由FT4获得评估，真正实现了粉末在实际应用环境中的定量表征。

外泌体最早发现于体外培养的绵羊红细胞上清液中，是细胞主动分泌的大小较为均一，直径为40~100纳米，密度1.10~1.18 g/ml的囊泡样小体。　　细胞外泌体携带多种蛋白质、mRNA、miRNA，参与细胞通讯、细胞迁移、血管新生和肿瘤细胞生长等过程并且有可能成为药物的天然载体，应用于临床治疗。然而，测量技术手段的局限限制了外泌体在这些领域的研究进展。所以，在这篇文章中，总结了外泌体的纯化方法，比较了现存各种外泌体测量技术，重点介绍了一种新的测量技术，纳米微粒追踪分析术，在外泌体尺寸和表征研究中的应用。　　1. 外泌体提取及方法学评价　　到目前为止，仍没有一种方法能同时保证外泌体的含量、纯度、生物活性。　　1.1 离心法　　这是目前外泌体提取最常用的方法。简单来说，收集细胞培养液以后依次在300 g、2 000 g、10 000 g离心去除细胞碎片和大分子蛋白质，最后100 000 g离心得到外泌体。此种方法得到的外泌体量多，但是纯度不足，电镜鉴定时发现外泌体聚集成块，由于微泡和外泌体没有非常统一的鉴定标准，也有一些研究认为此种方法得到的是微泡不是外泌体。　　1.2 过滤离心　　过滤离心是利用不同截留相对分子质量(MWCO)的超滤膜离心分离外泌体。截留相对分子质量是指能自由通过某种有孔材料的分子中最大分子的相对分子质量。外泌体是一个囊状小体，相对分子质量大于一般蛋白质，因此选择不同大小的MWCO膜可使外泌体与其他大分子物质分离。这种操作简单、省时，不影响外泌体的生物活性，但同样存在纯度不足的问题。　　1.3 密度梯度离心法　　密度梯度离心是将样本和梯度材料一起超速离心，样品中的不同组分沉降到各自的等密度区，分为连续和不连续梯度离心法。用于密度梯度离心法的介质要求对细胞无毒，在高浓度时粘度不高且易将pH调至中性。实验中常用蔗糖密度梯度离心法，在离心法的基础上，预先将两种浓度蔗糖溶液(如2.5 M 和0.25 M)配成连续梯度体系置于超速离心管中，样本铺在蔗糖溶液上，100 000 g离心16 h，外泌体会沉降到等密度区(1.10~1.18 g/ml)。用此种方法分离到的外泌体纯度高，但是前期准备工作繁杂，耗时，量少。　　1.4 免疫磁珠法　　免疫磁珠是包被有单克隆抗体的球型磁性微粒，可特异性地与靶物质结合。同样，在离心法的基础上，预先使磁珠包被针对外泌体相关抗原的抗体(如CD9、CD63、Alix)与外泌体共同孵育，蒸馏水冲洗后，重悬于PBS缓冲液中。这种方法可以保证外泌体形态的完整，特异性高、操作简单、不需要昂贵的仪器设备, 但是非中性pH和非生理性盐浓度会影响外泌体生物活性，不便进行下一步的实验。　　1.5 色谱法　　色谱法是利用根据凝胶孔隙的孔径大小与样品分子尺寸的相对关系而对溶质进行分离的分析方法。样品中大分子不能进入凝胶孔，只能沿多孔凝胶粒子之间的空隙通过色谱柱，首先被流动相洗脱出来 小分子可进入凝胶中绝大部分孔洞，在柱中受到更强地滞留，更慢地被洗脱出。分离到的外泌体在电镜下大小均一，但是需要特殊的设备，应用不广泛。　　2. 外泌体测量各种方法的比较　　2.1 电子显微镜　　扫描电子显微镜(SEM)的工作原理是以能量为1-30KV间的电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上，利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成象，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右，足够用来进行外泌体尺寸的测量。鉴于SEM的工作特点，在外泌体研究中，能够直接观察到样品中外泌体的形态。并且SEM具有很高的分辨率，能够鉴别不同大小不一的外泌体。但SEM对样品的预处理和制备上面要求较高，样品的准备阶段比较复杂，不适合对外泌体进行大量快速的测量。而且由于外泌体经过了预处理和制备过程，无法准确的进行外泌体浓度的测量。　　2.2 动态光散射技术　　动态光散射是收集溶液中做布朗运动的颗粒散射光强度起伏的变化，通过相关器将光强的波动转化为相关曲线，从而得到光强波动的速度，计算出粒子的扩散速度信息和粒子的粒径。小颗粒样品的布朗运动速度快，光强波动较快，相关曲线衰减较快，大颗粒反之(图1)。　　图1 大颗粒和小颗粒光强波动及相关曲线　　在外泌体研究中，动态光散射测量敏感度较高，测量下限为10纳米。相对于SEM技术来说，样品制备简单，只需要简单的过滤，测量速度较快。但是动态光散射技术由于是测量光强的波动数据，所以大颗粒的光强波动信号会掩盖较小颗粒的光强波动信号，所以动态光散射不适合大小不一的复杂外泌体样本的测量，只适合通过色谱法制备的大小均一的外泌体的尺寸测量，并且无法测量样品中外泌体的浓度。　　2.3 纳米微粒追踪分析术　　纳米微粒追踪分析术(以下简称NTA)是一种比较新颖的研究纳米颗粒的方法，它可以直接和实时的观测纳米颗粒。NTA通过光学显微镜收集纳米颗粒的散射光信号，拍摄一段纳米颗粒在溶液中做布朗运动的影像，对每个颗粒的布朗运动进行追踪和分析，从而计算出纳米颗粒的流体力学半径和浓度。　　NTA系统的工作原理是将一束能量集中的激光穿过玻璃棱镜对样品(悬浮颗粒的溶液)进行照射(光路图见图2)。图2 NTA激光光路图　　　　激光光束从较小角度入射进入样品溶液，照亮溶液中的颗粒。配备相机的光学显微镜，被放置在特定的位置上，收集视野中被照亮的纳米颗粒发射出的光散射信号。 样品池有大约500微米的深度，采样点激光照亮宽度为20微米，这个数值和光学显微镜的聚焦的视野深度相匹配。相机会进行60秒的影像拍摄，每秒30个采样画面。颗粒的运动过程被NTA软件进行分析。NTA软件在每幅被记录的画面中鉴别和追踪做布朗运动的纳米颗粒。　　根据颗粒的运动速度，通过二维 Stokes-Einstein方程计算颗粒流体力学半径　　在方程中2是均方位移，KB是Boltzmann常数 T是溶液的温度，单位是Kelvin；ts是采样时间，例如，1/30 fpsec = 33 msec；&eta 是溶液粘度；dh是流体力学直径。 NTA检测颗粒大小的范围和颗粒本身的折光指数相关。测量的下限取决于被研究颗粒和背景之间信噪比，也就是颗粒的散射光强度和背景的光强差距。颗粒的散射光强度根据Rayleigh散射方程，受到以下因素的影响 　　其中，d是颗粒的直径，&lambda 是入射光的波长，n是颗粒和溶液的折光系数比。通常来说，生物样品，如外泌体等，折光系数较低，所以测量下限为30-40纳米。　　由于NTA技术是直接追踪样品中每一个纳米颗粒，决定了NTA对复杂的样品具有极高的分辨率，为了证明NTA对于复杂样品的分辨能力，我们将100纳米和300纳米两种不同大小的聚苯乙烯颗粒按照5:1的数量混合，使用NTA进行测量(图3A)。尽管其分布图形有一定的重叠，但两种不同大小的纳米颗粒的峰清楚的区分开来。这种对复杂样品的分辨能力对于外泌体这样的研究对象来说是非常重要的。　　NTA也能对样品浓度进行直接测量。对一系列浓度为1× 108-8× 108的100纳米单分散样品进行测量，可以看到NTA测量浓度结果和实际浓度存在着很好的线性相关(图3B)。对于多分散体系，测量结果的准确取决于仪器参数的设定(照相机快门速度和光圈)，恰当的参数设定可以保证不同大小颗粒都被NTA软件追踪和计算。图3 A. 100纳米和300纳米混合样品NTA测量 B. NTA测量浓度和样品实际浓度线性相关　　NTA还具有分析荧光样品的能力，NTA有四种不同波长405纳米, 488纳米, 532纳米和635纳米的激光器可以选择，在搭配相应的滤光片，从而实现对荧光样品的测量。将100纳米的荧光标记的颗粒和200纳米的非荧光颗粒用同一溶剂做成混合样品，使用NTA进行测量(图4)，图4中，蓝色的线显示为NTA的光散射模式，可以看到尽管100纳米和200nm纳米颗粒的分布图有重叠，但还是清楚的区分了100纳米和200纳米的峰值。然后使用荧光滤光片进行分析，只观测到100纳米的荧光标记的纳米颗粒(红线) 图4 NTA荧光样品测量　　由于外泌体表面有标志物CD9，CD63等跨膜分子的存在，在复杂的背景环境下(如血清中)，可以用荧光抗体标记外泌体，在用NTA的荧光测量功能实现在复杂背景下对外泌体的测量。NTA相比较于流式细胞仪的荧光功能，分辨率较高，测量荧光颗粒的下限可以达到30-40纳米，而流式细胞仪的测量下限为400纳米，即使对于最新一代的数码流式细胞仪，其测量下限已经达到100纳米，但由于它仍然建立在监测光信号的基础上，所以测量和准确性和分辨率仍然不可靠。所以在外泌体荧光功能测量上，NTA具有独特的优势。　　3. 总结　　外泌体作为生物标志物的研究目前处于起步阶段，但临床应用已显示出良好的前景。 在临床诊断中，简单快速的在复杂的生物背景下(如血浆，尿液)测量外泌体浓度，大小和表征数据是必备的要求。目前存在的方法都无法完美的解决这一问题。NTA作为一个相对新的测量技术，具有实时观测，较高的分辨率，准确的浓度测量和荧光测量功能，提供了对外泌体大小和浓度研究的新的思路。　　(作者：张帅，英国马尔文仪器公司生物科学专家，负责生命科学相关产品的推广与技术支持。)　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

近日，国际学术期刊《Surfaces and Interfaces》报道了中科院海洋所和中科院物理所合作，制备出七星瓢虫状银纳米颗粒的表面增强拉曼散射（SERS）基底，在模拟高压下实现10-6 M磷酸乙醇胺分子的检测，具有良好的灵敏度和耐压性，为未来深海原位检测低浓度的微生物代谢产物提供了新手段。由于深海环境极端复杂，深海原位探测面临巨大挑战。研究组在之前的工作中，利用自主研发的深海拉曼探针系统，成功实现了高温热液喷口流体温度、成分、矿物和上覆生物群落水的物理化学参数的原位检测。但是缺乏对深海原位一些大分子，特别是深海极端环境下生存的各种微生物的相关代谢产物和中间体的检测手段。同时，在国际上深海微生物细胞外代谢产物也无原位检测方法，传统的检测方法耗时久、成本高、灵敏度低。因此深海细胞外代谢产物的原位探测十分困难，面临巨大的挑战。研究团队利用高温退火工艺对镀银膜的石英进行热处理，成功制备类似七星瓢虫斑点样的银纳米颗粒SERS基底材料。该基底材料具有强抗氧化性，且可耐受深海高压环境，保障了2022年南海冷泉生态系统原位探测航次的成功，在满足深海原位探测需求的同时，也适用于极端工业环境的检测。

h1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) "一、概述/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒在制药过程中可以说无处不在，从口服片剂中原辅料的固体颗粒，到吸入制剂中雾化颗粒，再到脂质体/脂肪乳中液滴颗粒，颗粒的大小、形态以及流动特性对于制剂的加工和性能都会产生很大的影响。比如原料药颗粒的大小将会直接影响片剂的压制和溶出速度，吸入制剂中API颗粒的大小将会直接影响到给药均一性和在肺部的沉积效率，在静脉注射制剂中，大的不溶性颗粒将会直接影响到制剂的使用安全，而辅料的颗粒大小、形态和流动性，又将直接影响到制剂的成型性、均一性、崩解性、溶出度、片剂硬度以及外观等，正是因为上述原因，各个药典也将药物颗粒的检测和评价列为非常重要的物性指标。在2020版中国药典中，也收录了很多关于颗粒表征的相关技术，在这里跟大家分享一下。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun "二、2015版已经收录的方法/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1. 激光衍射技术/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药典出处：粒度和粒度分布测定法0982。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "测试原理：利用光照射到颗粒上产生衍射的原理，采用古斯塔夫-米氏理论模型反演计算得到粒度分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "引入原因：虽然在此之前粒度及粒度分布检测已经有筛分和显微镜图像两种方法，但筛分法效率较低，重复性不好，而且30μm以下的颗粒很难检测，而显微镜法虽然可以看到颗粒的形态大小，但其测试取样代表性风险较高，颗粒制备分散难度大，测试时间较长，因此才将激光衍射技术引入到粒度检测当中。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "应用领域：粒度检测的通则，主要用于原辅料、各种制剂的粒度检测。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "面临挑战：不同原辅料和制剂的方法开发和验证。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C277103.htm" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 164px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/35f94378-9bd5-4e8b-a300-aa6a69b49f18.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="300" height="164" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-align: center "strong（点击图片了解仪器详情）/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2. 显微镜技术/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药典出处：粒度和粒度分布测定法0982。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "测试原理：光学成像，利用数字CCD及图像处理技术，获得颗粒的大小和形态。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "引入原因：可以直接观测到颗粒的形态和结构，几乎没有什么数学模型和复杂算法，结果简单直观，属于直接测量技术。同时随着数字CCD以及图像处理技术的进步，基本可以实现自动的颗粒识别、切割、填充和统计，也可以给出相应的粒度分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "应用领域：粒度检测的通则，制剂研发、反向工程、粒度测试的交叉验证。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "面临挑战：取样代表性、测试速度、样品前处理。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C10569.htm" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 275px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31b08efc-66a6-4aca-839f-574cee20d3c1.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="300" height="275" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-align: center "strong（点击图片了解仪器详情）/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3. 动态光散射技术/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药典出处：2015版中国药典第一增补本脂肪乳测试。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "测试原理：利用颗粒在悬液中做布朗运动获得扩散系数，通过斯托克斯-爱因斯坦方程获得颗粒大小。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "引入原因：对于纳米颗粒、窄分布样品具有比较明显的优势，测试速度快，精度较高。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "应用领域：脂肪乳乳滴的平均粒径。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "面临挑战：大颗粒测试、宽分布的样品、取样代表性。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C112197.htm" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 171px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/65bea9e3-ed4b-4b78-aadf-fc8df82e33fb.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="300" height="171" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-align: center "strong（点击图片了解仪器详情）/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong4. 光阻法颗粒计数/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药典出处：不溶性微粒检查法0903/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "测试原理：利用光阻法原理，对悬液中的颗粒进行逐个测试，并给出颗粒的大小、数量和浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "引入原因：灵敏度高，准确性好，可以给出体系中颗粒的大小、数量和浓度，尤其是对于超低浓度和极少量颗粒，具有比较好的检测识别能力。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "应用领域：静脉注射制剂中大颗粒的检测。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "面临挑战：高浓度样品、小颗粒样品（比如1μm以下）、宽分布样品。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 401px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/796dd58b-e5e5-4ef3-83cd-dae66dba0bfb.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="300" height="401" border="0" vspace="0"//ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "三、2020版新收录的方法/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1. 比表面积测定法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药典出处：比表面积测定法0991。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "测试原理：利用氮气低温吸附的原理，通过BET等温吸附方程处理，从而可以得到待测颗粒的比表面积。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "引入原因：比表面积的大小将直接影响到粉体颗粒的接触面积、聚集情况、吸湿能力以及流动状态，是药用辅料重要的物理参数之一，其将直接影响到制剂的均一性、加工性和给药过程。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "应用领域：药用辅料 & 原料药。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "面临挑战：不同辅料检测方法的确定，比表面积对于制剂过程的影响和意义。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C194434.htm" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 215px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3c47c0ce-674e-4133-bce4-2ea7cabbed0f.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="300" height="215" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2. 固体密度测定法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药典出处：固体密度测定法0992。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "测试原理：在一封闭体系中，采用气体置换原理，通过测试被样品本身置换掉的气体体积从而获得样品的真实体积，从而最终获得样品颗粒的真实密度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "引入原因：原辅料的固体密度是其物质本身的重要特征，其跟颗粒的大小和形态等宏观参数关系不大，主要是跟原辅料的晶型结构、内部缺陷、杂质含量等内部结构有直接的关系，是原辅料自身物质的重要属性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "应用领域：药用辅料 & 原料药。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "面临挑战：测试/参比单元体积准确性、校准球的体积准确性、温度控制等。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 197px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31da5559-5a54-47a1-acc8-e81e5c2c328f.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" width="300" height="197" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3. 堆密度和振实密度测定法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药典出处：堆密度和振实密度测定法0993。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "测试原理：通过测试原辅料粉体在自然堆积和振动条件下单位体积的质量，从而获得堆密度和振实密度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "引入原因：堆密度和振实密度不仅能够直接体现粉体颗粒之间的相互作用能力，而且将直接影响到药物粉体颗粒的流动性和可压缩性，是原辅料粉体颗粒的重要属性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "应用领域：药用辅料 & 原料药。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "面临挑战：测试方法和振实条件有可能会对结果产生较大影响。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C168898.htm" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 281px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a755c244-c841-4841-90ea-182bcf107a94.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg" width="300" height="281" border="0" vspace="0"//a/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) "四、小结/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "可以看到，颗粒不论对于原辅料还是制剂本身，都有着极其重要的意义，因此药典中跟颗粒相关的检测方法也是层出不穷，同时在这一块也是在不断加强，相信这些不断完善的检测方法和标准可以让中国药品质量更上一个台阶。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong作者简介：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 110px height: 140px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c657ee7c-1341-46b0-a6fd-f720d1eef6f0.jpg" title="颗粒表征技术在2020中国药典中的传承与新变.jpg" alt="颗粒表征技术在2020中国药典中的传承与新变.jpg" width="110" height="140" border="0" vspace="0"/丹东百特仪器有限公司技术总监，中国科技大学理学博士，主要从事的研究方向是纳米材料的合成和表征，毕业后曾从事纳米粉体材料制造工艺及应用研究，自2011年起相继加入国际著名粒度仪公司从事材料颗粒的表征和应用，尤其是颗粒表征在生物制药中的应用，具有超过15年的颗粒表征经验。熟悉颗粒相关的药典及法律法规，且具备长期一线的药物颗粒测试经验、不同粒度仪公司的工作经历，能够从制剂质量和法规要求多个维度来看待颗粒表征，给出独到的见解。/p

2018年2月9日，奥地利安东帕公司(Anton Paar)和美国康塔仪器公司(Quantachrome)在美国康塔仪器公司总部佛罗里达州博因顿海滩完成收购流程，康塔仪器成为安东帕集团旗下第七家新的子公司。 安东帕集团首席执行官Friedrich Santner表示：“康塔仪器的产品是我们产品组合中颗粒表征的完美补充。到现在为止，我们主要为液体和颗粒物理检查提供分析解决方案。通过此次收购，我们在固体分析方面的业务将得到深入扩展。两家公司现有技术和新技术的结合将为创建改进的或新的测量解决方案打下基础。此外，我们的战略目标是在安东帕尔集团内拥有一家位于美国的研究、开发和生产部门。" 康塔仪器前总裁Scott Lowell表示：“我很高兴像安东帕这样一个赋予创新和价值的公司将继续开发和生产康塔仪器的产品。安东帕以其卓越的企业文化、以研发为推进企业保持领先、以苛刻而又感恩的态度对待每一位员工的团队文化等而闻明。与许多国际公司相比，安东帕拥有可持续发展的公司理念，他们决定继续并扩大康塔仪器在佛罗里达州博因顿海滩的业务就是一个体现。” 安东帕自2013年将TriTec(原瑞士CSM)产品招入麾下,其微纳米压痕仪、摩擦磨损测试等产品与安东帕传统的流变仪、小角X-射线衍射仪等一起丰富了纳米表征测量的产品线。2016年收购了法国激光粒度仪器制造商CILAS公司PSA业务后, 持续扩大颗粒研究的应用范围，在制药、化妆品、材料等领域都有广泛应用。 美国康塔仪器公司，原先在设计用于分析多孔材料和粉末的表征仪器方面居全球领先地位，产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、竞争性气体吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、 Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析、微孔分析、滤器分析等诸多领域。此次收购如虎添翼，不仅可为安东帕用户的粉体及多孔物质的测量提供更精确的分析，并且完善了颗粒表征产品的组合，为中国地区高校、工业试验室的用户带来高质量的颗粒表征分析技术。材料颗粒分析领域可谓是安东帕今后大展身手的舞台。 安东帕成立于1922年，位于奥地利格拉茨，是密度和流变学测量，溶解二氧化碳测定以及流变测量领域的全球领先企业。安东帕的客户包括全球大部分主要的啤酒和软饮料制造商以及从事食品，化学品和制药行业的公司。除了专注于研究和开发之外，安东帕的战略收购为持续增长也起到了一定作用。 与国外的用户相比，中国的用户更加活跃，也更具有创新的想法。在国内材料科学迅猛发展下，颗粒表征测量领域取得了长足的进步。如何满足中国用户最新的需求，提供最优质的技术和服务是我们今后更高的目标。

微塑料通常被定义为尺寸小于5 mm的塑料碎片，在海洋、陆地、淡水系统中均有所发现，对环境安全和生物健康均有一定程度的影响。更令人担忧的是，微塑料通过机械磨损、光降解和生物降解等作用会进一步分解，形成尺寸更小的微塑料甚至是纳米塑料。它们的危害可能更大，因为它们可以穿过生物膜并容易在不同组织间转移，如果吸入空气中的微纳塑料甚至可以穿过肺组织。据已有的研究显示，应用在微塑料检测的传统技术仅能检测到10 μm 左右的大小，远远不能满足当前和未来研究的需要。因此，迫切需要开发适用于小尺寸微纳塑料的检测新方法。表面增强拉曼光谱（SERS）技术是一种强有力的基于拉曼光谱的原位分析技术。一般来说，分子的拉曼效应很弱。然而，当这些分子被吸附在贵金属（例如金和银）的粗糙表面时，分子的拉曼效应会大大提高。甚至可以在单分子水平上获得高灵敏度。在我们之前的研究工作中，首次报道利用SERS技术实现了环境纳米塑料的检测（EST, 2020, 54(24): 15594）。但是，采用的商业化Klarite基底的高昂成本使其不适宜广泛大规模的应用。因此，本研究利用一种低成本的具有大量有序的V型纳米孔阵列的阳极氧化铝（AAO）模板，通过磁控溅射或离子溅射将金纳米粒子沉积在模板上，开发得到用于小尺寸微纳塑料检测的 SERS 基底（AuNPs@V-shaped AAO SERS substrate）。由于AAO模板中纳米孔阵列特殊的V型结构以及有序规则的排列，使得AuNPs@V-shaped AAO SERS基底可以提供大量“热点”和额外的体积增强拉曼效应，在检测微塑料时表现出高 SERS 灵敏度。图1 摘要图本研究首先使用不同尺寸（1 μm、2 μm和5 μm）的聚苯乙烯（PS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）两种标准样品在AuNPs@V-shaped AAO SERS基底和硅基底上进行检测，并计算相应的增强因子（图2、图3）。结果显示，单个PS和PMMA两种颗粒在硅基底上均不能检测到1 μm的尺寸大小，且其他尺寸的拉曼信号强度也相对较弱。而在AuNPs@V-shaped AAO SERS基底上，在相同的检测条件下，各尺寸的单个PS和PMMA颗粒的拉曼信号强度大大增强，且1 μm的PS和2 μm的PMMA都有拉曼信号检出。增强因子的计算结果显示，使用AuNPs@V-shaped AAO SERS基底检测单个微塑料颗粒可获得最大20倍的增强效果。此外，通过比较磁控溅射和离子溅射两种沉积方式所分别形成的基底检测微塑料的拉曼光谱结果和增强因子计算结果，我们可以得出磁控溅射所形成的基底具有更好的检测性能。这个结果可以联系到SERS基底的扫描电镜表征结果（图4）进行解释，磁控溅射所形成的金纳米层更加细腻平整，而离子溅射所形成的金纳米层出现了一定的团聚，导致形貌结构较为粗糙，因此信号强度有所减弱。图2：PS的拉曼检测。（a）不同尺寸的单个PS颗粒在硅基底上的拉曼光谱；（b）显微镜下不同尺寸的单个PS颗粒在硅基底上的形态分布；（c）不同尺寸的单个PS颗粒在离子溅射形成的SERS基底上的拉曼光谱；（d）不同尺寸的单个PS颗粒在磁控溅射形成的SERS基底上的拉曼光谱；（e）显微镜下不同尺寸的单个PS颗粒在磁控溅射形成的SERS基底上的形态分布；（f）显微镜下不同尺寸的单个PS颗粒在离子溅射形成的SERS基底上的形态分布；（g）增强因子的箱线图。图3：PMMA的拉曼检测。（a）不同尺寸的单个PMMA颗粒在硅基底上的拉曼光谱；（b）显微镜下不同尺寸的单个PMMA颗粒在硅基底上的形态分布；（c）不同尺寸的单个PMMA颗粒在离子溅射形成的SERS基底上的拉曼光谱；（d）不同尺寸的单个PMMA颗粒在磁控溅射形成的SERS基底上的拉曼光谱；（e）显微镜下不同尺寸的单个PMMA颗粒在磁控溅射形成的SERS基底上的形态分布；（f）显微镜下不同尺寸的单个PMMA颗粒在离子溅射形成的SERS基底上的形态分布；（g）增强因子的箱线图。图4：AAO模板和SERS基底的扫描电镜表征。（a）空白的AAO模板；（b）经过离子溅射形成的SERS基底；（c）经过磁控溅射形成的SERS基底；（d）（e）微塑料标准样品在基底上的形态分布。之后，本研究采集了雨水作为大气样品，对基底检测实际样品的能力进行了测试。采集到的雨水样品经过过滤、消解等前处理后，被滴加在基底上进行后续的拉曼检测，获得若干疑似微塑料的拉曼光谱。通过将这些采集到的拉曼光谱与标准微塑料样品的拉曼光谱进行比对，找到了雨水样品中所含有的微纳塑料颗粒，证实了大气中微塑料颗粒的存在以及基底检测实际样品的能力。图5：雨水样品的检测。（a）在基底上发现的疑似微塑料颗粒，尺寸约为2 μm × 2 μm；（b）疑似微塑料颗粒的拉曼光谱。该研究了提出了一种新型的适用于环境微纳塑料检测的低成本SERS基底，具备热点均一、增强效果好的优点，有望推广到环境各介质中微纳塑料的检测，为尺寸更小的纳米塑料检测分析提供了新方法。

2023年，市场监管总局（国家标准委）积极实施《国家标准化发展纲要》、《质量强国建设纲要》加大标准供给力度，以高标准引领高质量发展。市场监管总局数据显示，前三季度新批准发布国家标准1971项，同比增长超过110%。其中，工业领域发布国家标准1660项，占比84.2%。仪器信息网关注到，2023年，我国颗粒学领域标准建设工作成果斐然。多项颗粒表征技术及分析仪器相关国家标准发布或实施，涉及静态光散射法、静态图像法、电泳光散射法、离心沉降法、单颗粒电感耦合等离子质谱法、纳米颗粒跟踪分析法等，由全国纳米技术标准化技术委员会、全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会归口管理。本文特将上述标准加以整理，供相关从业者查阅参考。2023年度发布/实施的颗粒表征国家标准标准号标准名称发布日期实施日期GB/T 43196-2023纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布2023-09-072024-04-01GB/T 42732-2023纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法2023-08-062024-03-01GB/T 42469-2023纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则2023-03-172023-10-01GB/T 42311-2023纳米技术 吸入毒性研究中呼吸暴露舱内纳米颗粒的表征2023-03-172023-10-01GB/T 42348-2023粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)2023-03-172023-10-01GB/T 42342.2-2023粒度分布 液相离心沉降法 第2部分：光电离心法2023-03-172023-10-01GB/Z 42353-2023Zeta电位测定操作指南2023-03-172023-10-01GB/T 41949-2022颗粒 激光粒度分析仪 技术要求2022-12-302023-07-01GB/T 42208-2022纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法2022-12-302023-07-01GB/T 41948-2022 颗粒表征 样品准备2022-12-302023-04-01一、《纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》本标准牵头单位为中国计量科学研究院，主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京理化分析测试中心）、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司（上海）管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能，被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布，直接关系到相应产品的性能质量及安全性，需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜（SEM）作为最直观、准确的显微测量仪器之一，在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法，对于采用不同扫描电子显微镜（SEM）得到的颗粒测量结果一致性评判，具有重要的参考价值。标准解读详见：【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布 二、《纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。本标准是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。标准解读详见：《单颗粒电感耦合等离子质谱法检测纳米颗粒》国家标准解读 三、《Zeta电位测定操作指南》 本标准由山东理工大学 、上海市计量测试技术研究院 、中机生产力促进中心有限公司 、河南中科智能制造产业研发中心有限公司制定。Zeta 电位通常用于研究液体介质中颗粒分散体系的等电点(IEP)和表面吸附，并作为比较不同样品静电分散稳定性的指标。Zeta电位不是可直接测量的量，而是使用适当理论确定的量。此外，Zeta电位不是悬浮颗粒的固有属性，而是取决于颗粒和介质属性，以及它们在界面上的相互作用。介质的化学成分和离子浓度的任何变化都会影响这种界面平衡，从而影响Zeta电位。因此，样品制备和测量过程都会影响测定结果。为了避免zeta电位测量操作问题使测量结果出现误差，需要一个统一的zeta电位测量操作指导原则。本标准发布实施，提供了使用光学电泳迁移法或电声法测定Zeta电位的样品制备和测量过程的操作指南。标准解读详见：ISO颗粒表征专家许人良解读《Zeta电位测定操作指南》国家标准 四、《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法》本标准牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。标准解读详见：【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径 五、《粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)》本标准由中国计量科学研究院 、深圳国技仪器有限公司 、太原理工大学 、上海思百吉仪器系统有限公司 、中机生产力促进中心有限公司 、湖州中能粉体材料股份有限公司 、山东理工大学 、仪思奇(北京)科技发展有限公司 、珠海真理光学仪器有限公司 、大昌洋行（上海）有限公司等单位制定。PTA基于激光照射、散射光成像、颗粒识别及定位、单一颗粒跟踪等技术手段，对悬浮液中的颗粒扩散运动进行测量。近年来，学术界在脂质体及其他药物载体、纳米毒理学、病毒、外泌体、蛋白聚集、喷墨墨水、颜料颗粒、化妆品、食品、燃料添加剂及微气泡等工作中开始使用PTA技术进行表征。ASTM已发布了一个标准指南(E2834-12)，指导纳米颗粒跟踪分析法NTA测量粒径分布。本标准旨在扩展规范的范围并推进PTA操作的系统化。本标准概述了颗粒跟踪分析法的理论、基本原理及优缺点，同时对仪器配置、测量程序、系统确认和分析报告等进行了描述，数据含义阐述及解释是其中重要内容之一。六、《粒度分布 液相离心沉降法 第2部分：光电离心法》本标准由罗姆（江苏）仪器有限公司 、中机生产力促进中心有限公司 、安徽鼎恒实业集团有限公司 、中国计量大学 、长兴旭日粉体科技股份有限公司制定。尽管过去20年发展了多种颗粒表征新技术，但由于技术的进步(例如多波长特征)以及沉降技术是基于重力或离心场中定向运动（迁移）进行颗粒表征最本初的方法，沉降法在某种程度上重新焕发活力。作为一种分级技术，沉降分析有助于区分具有接近沉降速度的不同颗粒及其相应的等效斯托克斯直径。可以非常精细地分辨粒度分布，这与光谱集成技术相比是一个优势。此外，如果颗粒的扩散通量按沉降通量的顺序排，一些离心技术有助于对颗粒系统进行多维表征，即同时确定多个分布量(例如颗粒大小和密度或形状因子)。GB/T42342《粒度分布液相离心沉降法》是通过离心沉降法加速颗粒在液体中迁移来确定颗粒材料的沉降速度、沉降系数和粒度分布的方法。第1部分给出了离心沉降法的基本原理和指南，第2部分给出了用液相离心沉降法测定颗粒粒度分布的方法。七、《纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则》本标准由国家纳米科学中心 、中国食品药品检定研究院 、中国医学科学院基础医学研究所制定。银纳米颗粒具有抗菌性能，成为在消费品中应用最广泛的纳米材料之一。银纳米颗粒越来越多地应用于消费品中，以控制产品表面或内部的微生物生长。尽管市面上有很多含银纳米颗粒的抗菌产品，但大多数产品在销售时并未提供纳米颗粒理化性质和抗菌特性的信息。目前，大多数生产商依据实践经验提供特性指标。在参考了纳米技术领域抗菌银纳米颗粒粉体和胶体的其他标准的基础上，本标准提供了银纳米颗粒特性指标及推荐测量方法的指南。本标准中推荐的主要测量方法可用于工业界具体参数确定。本标准总结选取了目前常用的测量方法，因此需要适时更新。八、《纳米技术 吸入毒性研究中呼吸暴露舱内纳米颗粒的表征》 本标准由国家纳米科学中心 、广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院制定。纳米颗粒吸入毒理学的一个关注点是确保从业人员和消费者的健康。为了进行纳米颗粒的呼吸毒理学研究，有必要对呼吸舱内纳米尺寸颗粒的浓度、尺寸和分布特征进行监测。监测细颗粒或粗颗粒的传统方法，如称重法，不足以用于纳米颗粒,因为纳米特性参数（如颗粒表面积、颗粒数目等）可能是关键的决定因素，需进行监测。本标准提供了一系列的呼吸暴露舱内纳米颗粒监测方法，既包括差分迁移分析系统(DMAS)，用于测量颗粒数量、尺寸、分布、表面积和估算质量浓度；也包括应用透射电子显微镜(TEM)或者扫描电子显微镜(SEM)进行形貌表征；还包括应用X射线能量色散谱(TEM-EDXA)进行化学成分分析。九、《颗粒 激光粒度分析仪 技术要求》本标准由中国计量科学研究院 、珠海真理光学仪器有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、中国计量大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、成都精新粉体测试设备有限公司 、堀场（中国）贸易有限公司 、上海思百吉仪器系统有限公司（马尔文帕纳科） 、大昌洋行（上海）有限公司（MicrotracMRB） 、上海理工大学 、珠海欧美克仪器有限公司等单位制定。激光粒度分析仪是用于测量颗粒大小及其分布的仪器。与其他粒度测量仪器相比，激光粒度分析仪具有粒度测量范围宽、测量速度快、测量重复性好和操作方便等优点。激光粒度分析仪在制造和使用中，制造单位和用户最关心的就是其性能指标。本标准对仪器的重复性、准确性、分辨力和Dso检测下限等提出具体要求，以规范仪器厂家的生产与宣传行为，便于不同实验室之间对粒度结果进行比较，利于用户选择适合自己需要的激光粒度分析仪。十、《颗粒表征 样品准备》本标准由深圳市德方纳米科技股份有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、山东理工大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、中国科学院过程工程研究所 、华南理工大学 、澳谱特科技（上海）有限公司 等单位制定。颗粒材料在国民经济的众多领域都起着重要的作用。在颗粒材料的研发、制备、生产与应用中，都离不开对颗粒特性的表征。除了需要对各类表征技术及分析仪器进行标准化外，对颗粒表征样品准备过程（包括取样、制样和样品转移等）的标准化也至关重要。适宜和规范的样品准备是得出正确颗粒表征特性的必要条件。本标准用于确立颗粒表征所用样品的准备程序，以指导颗粒测试人员得到正确的待测样品。

在动力电池界，三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”，而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属，全球的供应价格连年来一路飙升，相较之下，磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属，更加便宜。因此，更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本，抢占市场份额。在过去的2021年，磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿，主流材料生产企业大多实现扭亏为盈，而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨，同比增长158.9%，环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh，同比增长142.8%，其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后，领先优势不断扩大，1-12月累计装机量达到79.8Gwh，占比51.7%，同比增幅达到227.4%，其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲，CR3集中度超过85%。从生产企业来看，德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势，全年产量继续领跑；国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土，自产铁锂需求稳健，紧随其后；湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求，预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨，对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知，比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试，在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料，其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高，直接的体现是材料的电化学性能极好，但易团聚、极片加工困难，且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器，JW-DX系列快速比表面积测试仪，测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试，完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差，非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围：比表面测试范围：0.0001m2/g，重复精度：±1%产品特性：1、测试速度快，5分钟测试一个样品；2、吸附峰的峰形尖锐，灵敏度大幅提高；3、独立4个分析站，实现了多样品的无干扰、无差异测试；4、外置式4站真空脱气机，避免污染测试单元。

p　　韩国科学技术信息通信部发布消息称，韩国先进软性物质研究团组利用纳米粒子研制出表面活性剂。该研究结果刊登在国际学术杂志《自然》上。/pp　　表面活性剂是广泛用于肥皂、洗涤剂、洗发水等生活用品的化学物质。在一个分子中存在易粘附于水和易粘附于油两个部分，使用表面活性剂可将水、油分离，呈现水滴形态。因此，利用表面活性剂传送特定物质(药物等)可作为新一代医学材料，特别是作为调节液体水滴的技术可广泛应用于制药、疾病诊断、新药开发等领域。/pp　　现有调节液体水滴的技术多采用“分子表面活性剂”，是使表面活性剂包裹的液体水滴受到外部刺激的分子结构设计方式，但想实现两种以上刺激反应难度较大。此次研究组利用纳米粒子具有杀死细菌以及运送酵素等多种功能的特点，研制出可在多种刺激下控制液体水滴的“纳米粒子表面活性剂”，比现有分子表面活性剂具有更多样的功能。通过纳米表面活性剂可对电、光、磁场全部反应,磁场和光可以调节液体水滴的位置以及移动、旋转速度,并可以与电场结合。例如,使用操纵液体水滴移动或组合的工具可将活体细胞植入液体水滴里培养或将利用液体水滴还原细胞内的酵素反应等需要特殊环境的制药、生物医学领域。/ppbr//p

人类认识真理的过程就像剥洋葱，由表及里一层层递进。 反映到对化学反应过程的认识，一开始，人们通过物质的形、色等外在表象认识化学反应。正如现代化学之父拉瓦锡重复的经典“氧化汞加热”实验一样，氧化汞由红色粉末变为液态的金属汞，这个显著的变化意味着反应的发生。即使到了近现代，仪器分析手段越来越多样，我们做常用的分析手段也是通过物质外在状态的变化进行观察，或者利用各类显微镜及X射线衍射仪观察物质的结构变化。 拉瓦锡之匙拉瓦锡对化学反应中物质的质量、颜色、状态变化的观察，犹如在重重黑暗中，找到了打卡化学之门的那把钥匙。 元素周期表 到19世纪，道尔顿和阿伏加德罗的原子、分子理论确立，门捷列夫编列了元素周期表。原子、分子、元素概念的建立令化学豁然开朗 自从用原子-分子论来研究化学，化学才真正被确立为一门科学。正是随着对不同元素的各种微粒组合变化的认识发展，化学的大门终于被打开。伴随金属键、共价键、离子键、氢键等各种“键”概念的提出，人们逐渐认识到各种反应的本质是原子或分子等微粒间的力学变化。于是，对反应的观测需要微观下的力学测量工作。 作为专门利用极近距离下极小颗粒间作用力工作的原子力显微镜，此事展现了自身巨大优势。无论是直接测试不同分子间的作用力，还是利用力的测量完成表面形貌的表征，原子力显微镜以高分辨率出色地完成了任务。 对于一些生物样品，例如脂质膜，因为其是由磷脂分子构成的单层或双层结构，极其柔软，因此其表面作用力极其微弱。从测试曲线上可以看出，脂质膜对探针的力只有约1pN，但是原子力显微镜的测试曲线上可以很清晰地捕捉到这个变化。 有趣的是，人们对真理的发掘，是由表及里的。但是利用原子力显微镜对化学反应本质的发现，却是由内而外的。 原子力显微镜基本是被作为一种表面分析工具使用的。这使其只能用来观察反应前后固相表面的结构变化，或者通过固相表面的各种属性，如机械性能、电磁学性能等侧面论证反应的发生。而要真正观察到反应的过程，是要对界面层进行观测的。因为几乎所有的反应，都是发生在两相界面处的，表面只是最终反应结果的呈现。 在界面处，反应发生时，原有的原子/分子间的作用力——也就是各种“键”，因为电子的状态变化（得失或者偏移）无法维持原有的稳定性，从而导致了原子/分子的重新排列，直到形成了新的力学稳定态——也就是新的“键”形成后，反应结束。这个过程的核心就是原子/分子间的“力的变化”。 反应的本质——微粒间力的分分合合 当化学科学的车轮推进到纳米时代，当探索的前锋触摸了两相界面，当理论的深度深入到动力学的研究。原子力显微镜是否能够当此重任呢？ 能。但是需要一番蜕变。 界面处的力梯度有两个特点。一是更为集中，一般在0.3nm-1nm左右的范围内会有2-4个梯度变化；二是更为微弱，现在的原子力显微镜可以有效捕捉皮牛级的力变化，但是在表征界面时依然分辨率不足，需要的分辨率要提高1-2个数量级。 新的需求引导了新的技术蜕变。调频模式的成熟化，几乎完美应对了界面处的力梯度特点。一方面，只有几个埃的振幅可以有效对整个界面区进行表征，另一方面，检测噪音压低到20 fm/√Hz以内，保证了极高的分辨率。 岛津调频型原子力显微镜SPM-8100FM 例如对固液界面的观察。我们都知道，因为在固液界面处，因为液体分子和固体表面分子的距离不同，会形成不同的作用力，如氢键、偶极矩、色散力等。因此形成的液体分子的堆积密度会有不同。这种液体分子的分层模型，是润滑、浸润、表面张力等领域的底层原理。但是长期以来，这些理论只存在于数理模型和宏观现象解释之中，没有一个合适的直观观测工具。 界面观测之牛刀小试 岛津的SPM-8100FM的出现，将固液界面的高效表征变成了现实。上图右侧就是云母和水的界面处，水分子的分层结构，在约0.6nm的范围内，可以清楚看到3个分层。 具体到现实应用中，对表面润滑的研究很适合采用这种分析工具进行定性定量化测试。使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析。 图示为4组对照实验，分别是仅使用PAO（聚α-烯烃）和添加了不同浓度的C18AP（正磷酸油酸酯）的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中，观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出，PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加，从0.2 ppm到2 ppm后，层状结构开始消失，最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向结构被C18AP取代，在基片上形成了吸附膜。随着C18AP浓度不断增加，氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。在添加C18AP浓度到达20 ppm后，PAO的摩擦系数大大降低。和微观界面表征的结果非常吻合。 由此可见，使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施滑动表面摩擦特性分析评估，可有效加快润滑油开发进度。 技术的发展推动了科学的进步，科学的发展也渴求更多的技术发展。原子力显微镜表征技术由表面向界面的延伸，一定会有力地推动对化学由表象向本质的探索。岛津将一如既往地尽其所能，提供帮助。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

燃料电池（Fuel Cell）市场前景 为缓解世界性能源危机的加剧，减少传统能源对环境造成的污染；有序推进碳中和的各项任务目标，不断深化能源结构优化，提高能源开发整体效益成为摆在我国科研工作人员及新能源产业开发从业者面前的重要课题。 燃料电池（Fuel Cell）是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置，又称电化学发电器。它是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。 燃料电池用燃料和氧气作为原料；同时没有机械传动部件，故没有噪声污染，排放出的有害气体极少。由此可见，从节约能源和保护生态环境的角度来看，燃料电池是最有发展前途的发电技术[1]。 作为一种新的高能量密度、高能量转化率、环保型的电源装置受到全世界的广泛关注，并具有广阔的应用前景。 一、质子交换膜燃料电池目前，燃料电池主要被分为六类[2]。碱性燃料电池(AFC，Alkaline Fuel Cell)、磷酸盐燃料电池(PAFC，Phosphorous Acid Fuel)、熔融碳酸盐燃料电池(MCFC，Molten Carbonate Fuel Cell)、固体氧化物燃料电池(SOFC，Solid Oxide Fuel Cell)、质子交换膜燃料电池(PEMFC，Proton Exchange Membrane Fuel Cell)和直接甲醇燃料电池(DMFC，Direct Methanol Fuel Cell)。采用聚合物质子交换膜作电解质的PEMFC，与其它几种类型燃料电池相比，具有工作温度低、启动速度快、模块式安装和操作方便等优点，被认为是电动车、潜艇、各种可移动电源、供电电网和固定电源等的最佳替代电源[3]。如图1所示，膜电极（membrance-electrode assembly, MEA）是由质子交换膜、催化层与扩散层 3 个部分组成，是质子交换膜燃料电池 (PEMFC)电化学反应的主要场所，也是决定质子交换膜燃料电池 (PEMFC) 的成本、性能和耐久性的核心关键部件。 二、质子交换膜燃料电池的催化剂浆料分析 催化剂浆料涂布是膜电极生产的关键步骤之一，要求催化层涂敷均匀，同时尽量减少铂含量以降低成本，因此必须对浆料进行严格的质量控制。 催化剂浆料的颗粒粒度和分散性能会影响浆料粘度、聚合物电解质的分布和形态、催化剂的利用率、催化剂和聚合物电解质的相互作用以及催化层的均匀性和连续性等重要参数，最终影响膜电极的电化学性能[4]。 如图 2 所示，常见的活性催化剂为铂基纳米颗粒，最佳粒度范围为 2～5nm，但这些纳米颗粒不是独立存在的，而是分散在碳载体颗粒上。单个碳载体颗粒的粒度范围为 20～40nm，在浆料中碳载体通常以团聚体的形式存在，粒度在亚微米至微米范围。聚合物电解质分散成不同形态（棒状或线团）、粒度在 70 nm～2.5 µm 之间的团聚体，与碳载催化剂混合形成催化剂浆料。催化剂和聚合物电解质分散在特定的溶剂中，需要控制团聚物的粒度，优化催化剂和电解质导体团聚物的相互作用。 对于聚合物电解质团聚体，粒度在200～400 nm范围有利于提高氢气/空气的反应性能。碳载体催化剂会出现未充分分散或过度分散的情况[5]。 在未充分分散时，碳载体是高度团聚的；离子交联聚合物只覆盖在团聚物外部，内部的铂催化剂无法与电解质充分接触，因此利用率不高。 过度分散时，团聚物破裂，铂催化剂颗粒与碳载体分离，影响其在氧化还原反应中的活性。 理想的分散状态是形成由碳载体催化剂组成的小团聚体，电解质聚合物在这些团聚体上均匀分布，能够提高催化剂的利用率[6]。 粒度是催化剂浆料的关键性指标，但浆料由不同尺度的颗粒混合物组成，要准确测量浆料的粒度有一定的难度，目前还没有一种技术可以全面表征所有颗粒的粒度。 X 射线衍射 (XRD)、激光衍射 (LD) 和动态光散射 (DLS) 是三种常用的材料表征技术，用于表征不同尺度的颗粒，结合三种技术能够全面表征催化剂浆料中的颗粒特性。 三、马尔文帕纳科解决方案 —— X 射线衍射技术X 射线衍射 (XRD) 通常用于确定小于 100 nm 的纳米晶粒尺寸。快速测量单个衍射峰（1～3 分钟），足以利用峰宽的 Scherrer 分析来计算晶粒尺寸。另外，如果测量多个衍射峰（20 分钟以上），则可采用全谱拟合技术，更精确地计算晶粒尺寸和点阵参数。图 3 显示了使用 Aeris 台式 X 射线衍射仪收集的 X 射线衍射数据，样品是分散在三种不同碳载体颗粒上的催化 Pt 粉末。 如表 1 所示，分散在 Ketjenblack EC-300J 碳黑上的 Pt 的平均晶粒尺寸比分散在 Vulcan XC72 碳或 Vulcan XC72R 碳上的 Pt 略小。晶粒尺寸的变化会改变催化活性和耐用性。全谱拟合分析还表明，EC-300J 上分散的 Pt 比 Vulcan XC72 或 Vulcan XC72R 上的 Pt 的点阵参数更大。该点阵参数也大于已公布的 Pt 的参考值 3.9231 Å。[6]较大的点阵参7数可能表明表面引起了点阵应变或合金杂质可能改变催化活性。 XRD 可以分析分散体、固体碎片以及粉末。例如，碳载体 Pt 催化剂纳米颗粒可以在粉末分散到浆料中后和浆料印刷并固化在膜片或气体扩散层上后进行测量。图 4 显示了 40% Pt 在 Vulcan XC72 碳上的 XRD 数据，这些碳可作为粉末、浆料和催化剂涂覆膜 (CCM) 上的固化电极层。在所有情况下，Pt 衍射峰均可通过其他成分中解析出纳米粒尺寸计算，如表 2 所总结。 如图4所示，浆料和催化剂涂覆膜（CCM）样品与粉末样品相比，铂衍射峰变窄，说明这两中样品的铂晶粒尺寸变大。铂催化剂的这种粗化现象可能表明，在溶剂中的碳载体催化剂粉分散过程中，浆料变得过热。因此，在超声处理过程中，通常使用 5℃ 的水浴对浆料进行冷却。[8]在加工过程中，晶粒尺寸的变化（如颗粒粗化），会影响催化剂活性。 四、马尔文帕纳科解决方案—— 激光衍射技术激光衍射技术 (LD)是测量颗粒粒度分布的常用分析方法，粒度范围从十几纳米到几个毫米。动态范围宽，非常适合分析催化剂浆料的粒度分布。激光衍射法操作简便，测试速度快，通常不到1分钟，也非常适合生产过程控制。此外，激光衍射技术还可以研究工艺条件变化对浆料粒度分布的影响。 图 5 是使用 Mastersizer 3000 激光粒度仪对稀释后的催化剂浆料重复5次的粒度测试结果。该浆料中颗粒的粒度呈双峰分布，峰值在1 µm左右的颗粒占最大体积分数，20nm左右的颗粒体积分数占比较小。如表 3 所示，该浆料的粒度分布结果相对标准偏差（RSD）1%，具有高度的重复性。 激光衍射法通常测量的是催化剂浆料中碳载催化剂团聚物的粒度分布。分散良好的催化剂浆料中，碳载催化剂团聚物典型的粒度范围在 100 nm 至 1 µm 之间。但是图 5 中可以观察到100nm 以下的颗粒，表明在分散过程中能量输入过高导致铂催化剂颗粒从载体上脱落，使浆料过度分散。众所周知，催化剂颗粒的粒度对电池性能影响很大。如果催化浆料分散不好，会导致催化剂利用率和传质效率下降，降低电池性能。适当的分散能够改善催化浆料的分散状态（进而改善电池的整体性能），但过度分散也会导致催化剂颗粒从碳载体上脱落，最终影响电池性能。 激光衍射法也可以研究颗粒的易碎性，优化分散过程。将铂担载量40%的Vulcan XC72R 碳载催化剂粉末加入到异丙醇中，在剪切条件下进行分散，使用Mastersizer 3000监测浆料粒度随剪切时间的的变化。如图 6 所示，随着剪切时间的延长，10-100 µm 团聚体颗粒的数量减少，而 10µm 以下的颗粒数量增加。2 小时后，仍有大量团聚物 (10 µm) 存在，这说明还需要增加剪切或者使用更高能量的分散方法进一步分散，才能达到合格的催化剂浆料要求。 五、马尔文帕纳科解决方案 —— 动态光散射技术 与激光衍射法相比，动态光散射 (DLS) 更适合于测量纳米级颗粒的平均粒度，范围从1 nm 至 1 µm。 将催化剂浆料以 1:10 比例分散在异丙醇（IPA）中，用Zetasizer Ultra纳米粒度仪测量催化浆料的平均粒度。稀释后的浆料仍然是高度不透明的，采用非侵入背散射 (NIBS)技术进行测量，重复测量5次。如图 7 所示，尽管浆料不透明，5次测量的相关曲线的一致性很好。图 8 是催化剂浆料的粒度分布图。如表 4所示，体积平均粒度为 1.04 µm，多分散指数也比较大(0.1)说明浆料的粒度分布宽，与激光衍射法的结果吻合。动态光散射技术（DLS）主要是检测颗粒的布朗运动产生的散射光光强波动，颗粒的散射光强与粒径的 6 次方成正比，大颗粒的信号很容易掩盖小颗粒的信号，因此动态光散射法（DLS）没有观察到激光衍射法测得的小颗粒。 动态光散射技术还可用于测量催化剂浆料的 Zeta 电位，研究电解质聚合物与碳载催化剂之间的相互作用，确定电解质聚合物在催化剂上的均匀分布。Zeta电位与浆料的离子浓度有关，可以通过对碳载体颗粒功能化改性或者改变电解质聚合物浓度来调节。通常来讲，特别是在介电常数较高的分散介质（如甲醇）中，Zeta 电位越高，浆料的稳定性越好。Zeta 电位分析还可以用于优化配方，改进浆料的稳定性。事实上，已经有研究报道可以通过模型根据初级颗粒的粒度和体系的Zeta 电位来预测催化剂浆料稳定[9]。 六、结论 通过X射线衍射技术发现，浆料和阴极催化剂涂覆膜中的晶粒尺寸比催化剂粉末大。这种颗粒粗化现象通常是由于浆料在分散过程中过热引起的。激光衍射法检测到在20 nm附近有大量初级颗粒，说明催化剂浆料出现了过度分散的现象。 联合使用激光衍射、X射线衍射和动态光散射技术，可以从不同尺度表征催化剂浆料，优化和监测催化浆料配方和稳定性。使用 Mastersizer 3000 激光粒度仪测量催化剂浆料的粒度分布，可评估临界颗粒分散的有效性。使用 Zetasizer 纳米粒度及Zeta电位仪进行 Zeta 电位测量，可研究聚合物电解质和碳载催化剂的相互作用，预测浆料稳定性。使用 Aeris 台式 X 射线衍射仪，可以测量纳米催化剂的晶粒尺寸，验证防止纳米颗粒粗化的方法的有效性。 参考文献[1] 陈光. 新材料概论：科学出版社，2003年[2] Kamaruzzaman.Sopian ，Wan Ramli Wan Daud.Challenges and Future Developments in Proton Exchange Membrane Fuel Cells [J].Renewable.Energy.2006，31(5):719~727[3] 胡嫦娥，刘琼，周敏. 质子交换膜燃料电池的研究现状. 新能源网. 2016.[4] D. Papageorgopoulos, US Dept. of Energy Hydrogen and Fuel Cells Program Report, FY 2018 Annual Progress Report[5] Orfanidi et al, J. Electrochem. Soc.165 (2018) F1254[6] Wang et al, ACS Appl. Energy Mater. (2019) DOI: 10.1021/acsaem.9b01037[7] Swanson Natl. Bur. Stand. (U.S.) Circ. (1953) 539 1 31[8] Sharma et al, Materials chemistry and Physics 226 (2019) 66-72[9] Shukla et al, J. Electrochem. Soc.164 (2017) F600-F609 关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析，打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生可观的经济效益。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展，我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品，并缩短产品上市时间。

仪器信息网讯 在IPB 2014举办期间，由上海市颗粒学会主办、马尔文仪器公司赞助的&ldquo 2014上海市颗粒学会年会暨颗粒表征应用技术会&rdquo 于2014年10月14日上午在上海国际展览中心召开。本次会议旨在加强颗粒材料领域的学术交流，促进本市颗粒领域的科学研究、技术进步和产品开发应用等方面的发展，方便学术界与产业界的交流和合作。会议现场上海理工大学动力工程学院蔡小舒教授主持会议　　作为上海颗粒学会理事长，蔡小舒教授就上海市颗粒学会第七届理事会情况向与会人士作了简单介绍。据了解，上海市颗粒学会第七届理事会由19位科研院高校的专家学者及2位颗粒测试仪器公司负责人共同组成，其中9位理事为最新加入的。上海理工大学周骛博士报告题目：图像法颗粒多参数在线测量　　目前，简单的粒度测量已经不能再满足用户在生产、科研工作中提出的高要求，而伴随着计算机和图像传感器技术近来的快速发展，基于数字图像处理的颗粒测量技术应运而生，并且发展速度非常迅猛。在当天的报告中，周骛博士介绍到，通过对图像获取硬件的研制和图像处理分析算法的研究，单帧单曝光图像法可用于三维颗粒场多参数在线测量，并且多方法多传感器的结合可以为复杂颗粒系统提供更多信息，如图像法颗粒在线测量参数包括颗粒粒度及分布、速度及分布、颗粒浓度和颗粒流量等。同济大学李建波博士报告题目：基于磁热效应的纳米药物传输系统的制备及其在肿瘤热化疗中的应用研究　　鉴于目前肝癌治疗方法的局限性，我国亟需开发更加安全有效的化疗药物载体系统，以提高化疗效果。李建波博士所在团队研发出的高SAR纳米磁流体，具有超顺磁性、良好胶体稳定性和生物相容性等特点。经过实验验证，这种纳米磁流体可对肿瘤细胞可以起到高效的磁热疗作用，并在优化磁场条件下，可通过诱导凋亡的方式消灭肿瘤细胞保证磁热疗的安全性。在这种基础上，该团队还进行了肿瘤的词热化疗协同增效研究与肿瘤耐药性的磁热化疗逆转研究，均获得了良好的实验成果。华东理工大学沈建华博士报告题目：多功能金纳米核壳杂化材料的制备及应用　　金纳米粒子具有小的尺寸和高的表面能，结构和性能都不稳定，如果将金纳米与其他材料杂化，不仅能提高Au(金)的特性，还能引入其他材料的特性，例如将Au与Fe3O4杂化后的新型材料，不仅具有Au的催化、生物、光学等性能，同时还拥有Fe3O4的磁分离、核磁显影等优势。在此基础上，沈建华博士所在团队不断尝试研发出的金纳米核壳杂化材料，在催化特性、等离子共振、拉曼增强、生物传感等方面均有着很明显的特色优势。英国马尔文仪器公司梅洁报告题目：纳米颗粒跟踪分析技术(NTA)的原理及其应用　　梅洁介绍到，鉴于纳米颗粒很小，不能被显微镜直接观测到，如此可以借助入射激光将颗粒照亮，研究人员就能观察到单个粒子并跟踪其布朗运动轨迹，从而基于单个粒子在短时间内快速制出每个粒子的粒径分布图。该技术可以跟踪每一个纳米颗粒的运动轨迹，以此得到整个样品体系的粒径分布信息，同时实时监测样品的运动、聚集过程。其典型应用表现在蛋白质聚集、药物传输、纳米颗粒毒理、病毒和疫苗等研究领域。华东师范大学卜凡兴报告题目：微/纳米结构材料的界面法合成及性能研究　　金属氧化物微纳米结构材料拥有奇特的功能特性，在生物医学、能源催化及纳米器件等领域有广泛应用。而对特殊结构与形貌的金属氧化物材料制备与性能研究，对胶体与界面化学、结晶学等基础研究领域有重要的研究意义。卜凡兴介绍到，通过实验研究发现，液-液两相界面是一个可以有效合成具有特殊形貌的金属氧化物微纳米结构材料的体系，由此合成的具有特殊形貌的微纳米结构材料往往表现出一些特殊的功能特性。

10月22日德国RETSCH（莱驰）参加了两年一度的中国颗粒学前沿研讨会―――暨第九届全国颗粒制备与处理研讨会，为期3天的学术研讨会在美丽的海滨城市山东威海举办。本次研讨会共吸引了74位代表，其中企业界18位，科研院所56位，共发表了83篇论文。讲座由中国颗粒学会颗粒制备与处理专业委员会主办，由组委会委员沈志刚、邢玉山、蔡楚江等主持，各大院校的专家学者先后做了关于颗粒研究分析的报告。德国RETSCH（莱驰）有幸参加了此次会议，了解了颗粒学相关的前沿信息，并向与会人员推荐了有关产品。 RETSCH（莱驰）的CAMSIZER多功能粒径及形态分析仪作为粒度分析的前沿技术，引起了部分用户的兴趣，它可以对干燥的、可倾注的粉末进行粒径及形态分析，由于采用了动态数字成像技术，在10um至30mm的宽广范围内一次进样即可得出粒径大小、粒度分布、颗粒个数、颗粒形态、球形度、透明度、表面积等多个相关参数和样品的综合信息，并可比对筛分结果，起到了一台仪器等于几台仪器的测量功能。 此外，RETSCH以其在筛分和筛分仪设计领域内独一无二的技术为客户提供了优异的筛分解决方案，带给客户精确并可重复的分析结果，相应的分析处理软件分样仪多样化的附件，极大的完善了分析筛分领域的解决方案，2009年“筛风暴”活动的推出，也是很广大使用者提供了最大的优惠。行星式球磨仪PM系列也在超细粉体、合金制备等领域得到了用户的关注。 优质的产品，完善的售后服务系统是RETSCH品质始终如一的宗旨，2010年RETSCH 将会带着更新更高效的产品促进颗粒制备与处理的研究！ 关注RETSCH，关注2010！

前 言淀粉颗粒是有直链淀粉和直链淀粉组成。广泛储存在多种绿色植物中的叶、根、芽、果实、谷粒和茎等组织和器官中，是生物圈最丰富的碳水化合物之一。在工业上也有广泛的应用前景，可用于制作葡萄糖，麦芽糖，酒精等工业原料。在生活中，可以制作成多种食物，有效的补充能量。淀粉颗粒淀粉是一种天然的多糖化合物，它以颗粒的形式广泛的存在于植物的果实、根、茎、叶中，是人类碳水化合物的主要来源之一。目前，常见的用于淀粉生产的农作物有玉米、红薯、马铃薯等。通常，淀粉颗粒都是成细小的粉末颗粒状态存在，很难通过肉眼直接区分出淀粉的种类。那么就需要运用放大设备进行进一步的区分观察。常见的观察方式为利用光学显微镜进行观察，但是由于景深，放大倍数的限制，难以得到完美的观察结果。而扫描电子显微镜由于其优异的景深，超高的放大倍数，在淀粉行业具有广泛的应用前景。图1 (a)红薯 (b)玉米 (c)土豆图2 粉末形态的淀粉颗粒淀粉颗粒的SEM形态观察近年来伴随国内淀粉生产加工贸易的发展，不同的淀粉价格差异巨大，因此市场上食用淀粉掺假的事例屡见不鲜。由于在众多植物中都有淀粉颗粒的存在，其淀粉颗粒的形态也是个有不同，而运用电镜进行淀粉颗粒的检测不失为一种有效的检测手段。下面我们利用coxem EM 30 Plus对典型的几种淀粉颗粒进行观察。如图3所示，为红薯淀粉颗粒SEM图像，其颗粒大小分布在数微米至十几微米之间，其形貌特点为圆球星与不规则形状为主。图4为土豆淀粉颗粒的SEM图像，其颗粒大小分布不均匀，小颗粒尺寸大小在10微米左右，较大颗粒尺寸分布在50微米左右。图5为玉米淀粉颗粒的SEM图像，其颗粒大小分布相对均匀，颗粒尺寸大小在10微米左右，呈多边形颗粒状形貌特征。图3红薯淀粉图4土豆淀粉图5玉米淀粉淀粉颗粒质量的SEM观察在实际过程中，由于生产原料的差异，条件的不同，以及运输条件的优劣，都会影响到淀粉产品质量的好坏，轻则影响产品食用口感，重则影响下游产品质量。因此，对于淀粉质量的监管尤为重要。在淀粉检查标准中，其中重要的一项就是微生物限度的检测，而微生物学检测往往需要较长的检测周期。而通过SEM进行淀粉颗粒质量的检测往往效率较高。如图6所示淀粉颗粒的SEM图像，可以明显的看出，淀粉颗粒表面出现的孔穴状表面形态，这是由于微生物对淀粉颗粒的分解作用，从另一方面直观的反映出淀粉颗粒的质量的优劣。图6玉米淀粉颗粒细节后 记SEM在淀粉中的应用仅仅是SEM在食品行业中的应用的一个方面，SEM在食品质量检测还有许多重要的检测项目有待开发，今后小编会为大家带来更多的关于食品安全方面的检测知识和大家一起分享的。敬请期待下期的精彩内容吧！

目前，对很多应用来说，拉曼光谱已发展成为一种强大的表征技术。但如果要使其在临床分析中更有效，还需要做更多的工作。　　随着激光的发现，以及后续激光器和探测器技术的进步，以前发展缓慢的拉曼光谱进入了一个高速的发展阶段。目前，已经证明了拉曼光谱在生物大分子分析方面的应用价值，包括蛋白质、DNA、活细胞、组织和微生物的检测和诊断。　　然而，拉曼散射是一个很弱的过程，只有一百万分之一的光子才会发生弹性散射现象。另外一个问题，自体荧光也阻碍了拉曼技术在生物学中的应用。幸运的是，70年代早期，一个新颖的现象被发现，分子接触(或非常接近)贵金属表面，如银和金，拉曼散射信号就会增加了1011倍，由此表面增强拉曼散射(SERS)也就发展起来了。除了散射增强之外，SERS还可以有效淬灭自体荧光。　　尽管现在SERS在生物结构的分析方面已经有很多研究，但在我看来，在科学研究和临床应用之间还有一定的距离。此外，如果没弄明白临床应用的需求和流程，这种技术也不可能转化为真正的应用。　　例如，对于从一个生物SERS实验中收集的数据，还有几个问题需要仔细考虑，以得到清晰的解释。首先，对于感兴趣的样品的SERS衬底类型需要仔细的选择。它应该是一个纳米结构的表面或胶体纳米颗粒，如金纳米颗粒(AuNP)或银纳米颗粒(AgNP)。如果样品是活细胞，AuNPs或AgNPs是很好的选择。如果样品是微生物，表面或胶体纳米颗粒衬底是最好的。　　选择最合适的衬底之后，再现性和适用性的测试也是很重要的。评估获得的光谱信息时应该考虑官能团和贵金属表面的选择性相互作用，如SH、NH2，因为这些交互作用定义了环境。　　十年来,我们对这项技术是否可以应用到临床决策中进行了评估。我们利用实验室中发展起来的样品制备方法和检测技术分析了活细胞和死细胞、组织和微生物样本。我们认为还有很多工作需要去做来探索该技术的潜力，因为生物样品不仅非常复杂,而且不同样本之间也存在产异性。　　临床中，快速识别传染性微生物在疾病干预方面至关重要。虽然有许多研究证明了利用SERS可以快速识别微生物,但是从临床样本中识别它们的能力尚不清楚。　　生物样品的复杂性,如血液和尿液,是减少了解样品状态所需时间的一个主要的障碍。例如,尿液样本中可能有许多化学物质,包括尿素和肌酸酐、溶解的离子、白色和红色的血细胞、蛋白质连同传染性病原体。如果没有完全的清洗或分离，这些成分可能会干扰或阻碍SERS的检测，同时也势必增加分析时间。当然，其中还有几个问题需要解决以确定尿样的感染状况。第一个问题很简单：样品是否感染? 1毫升尿样中细菌的数量决定了答案，尿液样本包含细菌数大于105cfu /ml被认为感染。然后,我们必须问哪种病原体存在?然后再问是否有一个SERS可以识别的标识物来显示尿液是否感染?这项技术是否可以用于细菌样本的定量分析？这项技术能识别病原体吗?　　我们已经知道, SERS可以识别细菌,但从复杂样品中识别细菌仍需进一步的努力以加快这一进程。在我看来，对于以上的部分问题得到积极的答案并不是很远的事情，而且也将缩短SERS进入提高临床决策这个位置所需的时间。　　作者：Mustafa Culha　　Mustafa Culha的实验室在叶迪特佩大学遗传和生物工程系，该实验室持续进行光谱技术的实用研究,如表面增强拉曼散射(SERS)揭示活细胞、死细胞相互作用，发展用于医学和生物医学的新颖的检测和诊断工具。他在同行评议的国际期刊和几本书的章节中撰写了70多篇论文，拥有若干生物分析化学和纳米技术方面的专利。他是Nanotechnology杂志的SERS研究和Nanoparticle Research纳米生物的特刊编辑，同时他也是应用光谱学编委员会的成员。

p style="margin-top:0 margin-right:0 margin-bottom:16px margin-left: 0 text-align:justify text-justify:inter-ideograph text-indent:32px line-height:28px"span style="font-size: 14px"超细粉体通常是指粒径在微米级或纳米级的粒子。和大块常规材料相比具有更大比表面积、表面活性及更高的表面能，因而表现出优异的光、热、电、磁、催化等性能。超细粉体作为一种功能材料近些年得到人们的广泛研究，并在国民经济发展各领域得到越来越广泛的应用。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"然而由于超细粉体独有的团聚及分散问题使其失去了许多优异性能，严重制约了超细粉体的工业化应用。因此，如何避免超细粉体的团聚失效已成为超细粉体发展应用所面临的难题。通过对超细粉体进行一定的表面包覆，使颗粒表面获得新的物理、化学及其他新的功能，从而大大改善了粒子的分散性及与其他物质的相容性。表面包覆技术有效地解决了超细粉体团聚这一难题。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"超细粉体表面包覆的机理/span/strong/pp style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"关于包覆机理，目前还在研究之中，尚无定论。主要的观点有以下几种：/span/pp style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"（span1/span）库仑静电引力相互吸引机理。这种观点认为，包覆剂带有与基体表面相反的电荷，靠库仑引力使包覆剂颗粒吸附到被包覆颗粒表面。/span/pp style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"（span2/span）化学键机理。通过化学反应使基体和包覆物之间形成牢固的化学键，从而生成均匀致密的包覆层。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"（span3/span）过饱和度机理。这种机理从结晶学角度出发，认为在某一spanpH/span值下，有异相物质存在时，如溶液超过它的过饱和度就会有大量的晶核立即生成，沉积到异相颗粒表面形成包覆层。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"超细粉体表面包覆的方法/span/strong/pp style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"1/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"机械混合法/span/strong。利用挤压、冲击、剪切、摩擦等机械力将改性剂均匀分布在粉体颗粒外表面，使各种组分相互渗入和扩散，形成包覆。目前主要应用的有球石研磨法、搅拌研磨法和高速气流冲击法。该方法的优点是处理时间短，反应过程容易控制，可连续批量生产，较有利于实现各种树脂、石蜡类物质以及流动性改性剂对粉体颗粒的包覆。但此法仅用于微米级粉体的包覆，且要求粉体具有单一分散性。/span/pp style=" text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px" /span/pp style=" text-align: center text-indent: 28px line-height: 25px"span style="font-size: 14px"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/970202c4-22d6-4884-b41b-d5ae59c230bb.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: center text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"超细粉体材料改性包覆机/span/strong/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"2/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"固相反应法/span/strong。把几种金属盐或金属氧化物按配方充分混合、研磨，再进行煅烧，经固相反应直接得到超细包覆粉。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"3/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"水热法/span/strong。在高温高压的密闭体系中以水为媒介，得到常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境，使反应前驱体得到充分的溶解，并达到一定的过饱和度，从而形成生长基元，进而成核、结晶制得复合粉体。水热法的优越性有：合成的核/spanspan style="font-size: 14px font-family: ' MS Mincho' "?/spanspan style="font-size: 14px"壳型纳米粉体纯度高，粒度分布窄，晶粒组分和形态可控，晶粒发育完整，团聚程度轻，制得的产品壳层致密均匀，制备的纳米粉体不需要后期的晶化热处理。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"4/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"溶胶/span/strong/spanstrongspan style="font-size: 14px font-family: ' MS Mincho' "?/span/strongstrongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"凝胶法/span/strongspan style="font-size: 14px"。首先将改性剂前驱体溶于水span(/span或有机溶剂span)/span形成均匀溶液，溶质与溶剂经水解或醇解反应得到改性剂span(/span或其前驱体span)/span溶胶；再将经过预处理的被包覆颗粒与溶胶均匀混合，使颗粒均匀分散于溶胶中，溶胶经处理转变为凝胶，在高温下煅烧得到外表面包覆有改性剂的粉体，从而实现粉体的表面改性。溶胶/spanspan style="font-size: 14px font-family: ' MS Mincho' "?/spanspan style="font-size: 14px"凝胶法制备的包覆复合粒子具有纯度高、化学均匀性好、颗粒细小、粒径分布窄等优点，且该技术操作容易、设备简单，能在较低温度下制备各种功能材料，在磁性复合材料、发光复合材料、催化复合材料和传感器制备等方面获得了较好的应用。/span/pp style=" text-align: center text-indent: 28px line-height: 25px"span style="font-size: 14px"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/cfdf281f-6370-4925-bded-830ee0436006.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: center text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"一种石墨烯包覆稀土掺杂纳米氧化物/span/strong/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"5/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"沉淀法/span/strong。向含有粉体颗粒的溶液中加入沉淀剂，或者加入可以引发反应体系中沉淀剂生成的物质，使改性离子发生沉淀反应，在颗粒表面析出，从而对颗粒进行包覆。沉淀反应包覆往往是在纳米粒子表面包覆无机氧化物，可以便捷地控制体系中的金属离子浓度以及沉淀剂的释放速度和剂量，特别适合对微纳米粉体进行无机改性剂包覆。/span/pp style=" text-align: center text-indent: 28px line-height: 25px"span style="font-size: 14px"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e593175d-8805-4d80-9f97-225c609d5773.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: center text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"一种粉煤灰空心微珠表面包覆纳米氢氧化镁复合粉体材料/span/strong/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"6/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"非均相凝聚法/span/strong（又称“杂絮凝法”）。根据表面带有相反电荷的微粒能相互吸引而凝聚的原理提出的一种方法。如果一种微粒的直径远小于另一种电荷微粒的直径，那么在凝聚过程中，小微粒就会吸附在大微粒的外表面形成包覆层。其关键在于对微粒表面进行修饰，或直接调节溶液的spanpH/span值，从而改变微粒的表面电荷。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"7/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"微乳液包覆法/span/strong。首先通过spanW/O(/span油包水span)/span型微乳液提供的微小水核来制备需要包覆的超细粉体，然后通过微乳聚合对粉体进行包覆改性。与其他纳米材料的制备方法相比，微乳液法制备纳米材料具有以下特点：（span1/span）粒径分布窄且较易控制；（span2/span）由于粒子表面包覆一层span(/span或几层span)/span表面活性剂分子，不易聚结，得到的有机溶胶稳定性好，可较长时间放置；（span3/span）在常压下进行反应，反应温度较温和，装置简单，易于实现。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"8/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"非均匀形核法/span/strong。根据spanLAMER/span结晶过程理论，利用改性剂微粒在被包覆颗粒基体上的非均匀形核与生长来形成包覆层。该方法可以精确控制包覆层的厚度及化学组分。非均匀形核包覆中，改性剂的质量浓度介于非均匀形核临界浓度与临界饱和浓度之间，所以非均匀形核法包覆是一种发生在非均匀形核临界浓度与均相成核临界浓度之间的沉淀包覆。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"9/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"化学镀法/span/strong。指不外加电流而用化学法进行金属沉淀的过程，有置换法、接触镀法和还原法三种。化学镀法主要用于陶瓷粉体表面包覆金属或复合涂层，实现陶瓷与金属的均匀混合，从而制备金属陶瓷复合材料。其实质是镀液中的金属离子在催化作用下被还原剂还原成金属粒子沉积在粉体表面，是一种自动催化氧化/spanspan style="font-size: 14px font-family: ' MS Mincho' "?/spanspan style="font-size: 14px"还原反应过程，因此可以获得一定厚度的金属镀层，且镀层厚度均匀、孔隙率低。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"10/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"超临界流体法/span/strong。是尚在研究的一种新技术。在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可达到高过饱和速率，使固体溶质从超临界溶液中结晶出来。由于结晶过程是在准均匀介质中进行的，能够得到更准确的控制。因此，从超临界溶液中进行固体沉积是一种很有前途的新技术，能够产生平均粒径很小的细微粒子，而且还可控制其粒度分布。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"11/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"化学气相沉积法/span/strong。在相当高的温度下，混合气体与基体的表面相互作用，使混合气体中的某些成分分解，并在基体上形成一种金属或化合物的包覆层。它一般包括span3/span个步骤：产生挥发性物质；将挥发性物质输送到沉淀区；与基体发生化学反应生成固态产物。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"12/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"高能量法/span/strong。利用红外线、紫外线、γ射线、电晕放电、等离子体等对纳米颗粒进行包覆的方法，统称高能量法。高能量法常常是利用一些具有活性官能团的物质在高能粒子作用下实现在纳米颗粒的表面包覆。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"13/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"喷雾热分解法/span/strong。其工艺原理是将含有所需正离子的几种盐类的混合溶液喷成雾状，送入加热至设定温度的反应室内，通过反应，生成微细的复合粉末颗粒。在该工艺中，从原料到产品粉末，包括配溶液、喷雾、反应和收集等span4/span个基本环节。/span/pp style=" text-align: center text-indent: 28px line-height: 25px"span style="font-size: 14px"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b8e57be4-5a08-48ba-8c26-8382485ea891.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: center text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"二氧化硅包覆二硼化锆span-/span碳化硅的复合粉体/span/strong/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"span style="font-size: 14px"14/spanspan style="font-size: 14px"、strongspan style="font-family:宋体"微胶囊化法/span/strong。在粉体表面覆盖均质且有一定厚度薄膜的一种表面改性方法。通常制备的微胶囊粒子大小在span2/span～span1000/spanμspanm/span，壁材厚度为span0.2/span～span10/spanμspanm/span。微胶囊可改变囊芯物质的外观形态而不改变它的性质，还可控制芯物质的放出条件；对在相间起反应的物质可起到隔离作用，以备长期保存；对有毒物质可以起到隐蔽作用。微胶囊技术在制药、食品、涂料、粘接剂、印刷、催化剂等行业都已得到了广泛的应用。/span/pp style="margin: 0 0 16px text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px"strongspan style="font-size: 14px font-family: 宋体"结语/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 32px line-height: 28px "span style="font-size: 14px"表面包覆技术的选用，应根据核心粉体和包膜材料的特性以及改性后复合粉体的应用场合来综合考虑。随着科学技术的发展，超细粉体包覆技术将进一步完善，有望制备出多功能、多组分、稳定性更强的超细复合粒子，这将为复合粒子开辟更广阔的应用前景。目前关于超细粉表面包覆机制及通过多种包覆方法结合制备性能更优异的超细粉体将是未来该领域的研究发展方向。/span/p

德国RETSCH（莱驰）参加全国颗粒学术会议报道 2008年6月18日，第七届全国颗粒测试学术会议暨2008年上海市颗粒学会年会在风景秀丽的湖南张家界隆重召开，来自全国各高校、质检机构、石化、研究所、标准协会、粒度仪制造厂家等一百多位专家、学者出席了此次盛会，德国RETSCH（莱驰）公司作为会员单位，也很荣幸地参与此次大会。 大会由珠海欧美克科技有限公司张福根博士和济南微纳颗粒技术有限公司任中京教授两位国内粒度分析资深专家主持，钢铁研究总院胡荣泽教授和上海市颗粒学会理事长蔡小舒教授分别致辞，他们指出，举办此学会会议的目的在于加强行业内和行业间的横向交流，推动粒度测试技术的发展和标准化，加强仪器制造厂家（尤其是进口仪器）和国内用户的沟通，加强科研院校与企事业单位的沟通，加快分析方法的研究和标准化的制定。随后，来自上海理工大学、华东理工大学、中山大学、同济大学、中南大学等十几位学者分别做了精彩的报告，会议的学术气氛非常浓厚。 会议期间，许多粒度仪供应商均借此机会宣传了其最新的产品和技术，RETSCH也和一些专家学者进行了交流，大家对RETSCH的粉碎研磨筛分设备表示了肯定和极大的兴趣，比如行星式球磨仪PM系列、混合球磨仪MM400、筛分仪AS200、击打式筛分仪AS200tap、自动分样仪PT100等。在谈到粒度分析技术时，专家们都肯定了激光粒度仪作为粒度测量的主流技术，应该还能在中国保持持续的增长，但是未来几年，用户对颗粒形态方面的研究也会越来越多，尤其是动态的粒径形态分析以及对非规则颗粒的形态表征。此外，粒度分析的取样代表性和测试重现性也会更多的引起关注和重视。 此次会议对RETSCH公司而言，是一次非常好的体验和交流，RETSCH公司的多功能粒径分析仪Camsizer正是一台以粒形分析为主的测试仪器，它采用了双镜头的专利设计，测量范围广，对于大颗粒也能进行测量，进样量大，具有代表性，可分析粒度大小、个数、分布、球形度、对称性、密度、表面积等综合信息，并实时保存图像，对非规则颗粒，有着更为正确的粒径表征。不同于激光粒度仪，它无需输入折射率；不同于筛分仪，它更省时省力；不同于显微图像法，它表征的是颗粒各个方向上的动态数据，因此Camsizer特别适用于催化剂、聚合物、玻璃准、标准物、食品、饲料、岩矿、地质等行业的应用。 如需详细资料，请联系：021-61506046 德国莱驰―――精于工，卓于质！

颗粒业内有句行话：万物皆颗粒。鸟瞰各行各业，还真难找得到一个不与颗粒打交道的领域。甚至表面上看起来与颗粒毫无关系的行业，人们其实也一直在与颗粒材料打交道。例如，编程码工使用的键盘是用塑料颗粒材料制成的，显示器的荧光粉本身就是颗粒；再如，音乐作曲者使用的纸张、笔墨也都与颗粒有关。几乎所有材料，从原料到成品，总有一个阶段处于颗粒态。由于颗粒材料的多样性与多分散性，人们甚至将颗粒称为物质的第五态， 颗粒材料的物理特性表征也具有与其他化学分析、物理测量不同的独特性。颗粒与材料品质紧密相关。例如，巧克力的颗粒度需要与味蕾之间的距离吻合，可口可乐中风味液滴的密度必须与水一致，牙膏中碳酸钙的硬度与颗粒度要适当，定时释放肥料颗粒的大小与溶解度有一定的规格等。如何表征颗粒？技术概貌：颗粒表征技术成百上千，仅粒径测量就曾有400多种。现在仍在普遍使用的表征颗粒粒度、数量、表面特性、内部孔径的技术就有十几种。这些技术有着相当广泛的日常应用，例如新材料的研发过程、生产过程的质量控制、或商业贸易上下家的衡量指标等。仅在中国，每年新安装的各类颗粒表征仪器据估计当在数千台甚至上万台。不足：颗粒表征作为对各行各业如此重要的领域，现有的高等教育却很少涉及，甚至专门教授与这些技术有关基础知识的研究生课程也不太多见，集中论述这些技术的中文书籍更是少之又少。现状：这一实践与教育的脱节，造成了很多在工作中涉及颗粒表征的工作者不完备的专业知识体系与错误的应用实践，例如在用动态光散射测量纳米颗粒粒径或用电泳光散射测量颗粒表面电位时，用纯净水进行样品稀释，或者在激光粒度法测量颗粒粒度时，用高压气体分散药物晶体。颗粒材料领域专著出版扫码即可优惠购买为了填补上述空白，为广大颗粒表征技术使用者提供普及版读物，作者精心挑选了当今应用最广的六种颗粒表征技术，从历史起源、物理原理、数学基础、仪器构造、操作要点、数据处理阐释等方面对这些技术做了全面的介绍。这六种方法分别是光学计数法、激光粒度法、光学图像分析法、颗粒跟踪分析法、动态光散射法、电泳光散射法，它们都与光与和颗粒之间的作用有关。对光与和颗粒作用的系统研究始于1936年化学诺贝尔奖获得者彼得• 德拜（数学家大卫• 希尔伯特的学生阿诺尔德• 索末菲的第一位博士生）1908年的博士论文。作为这些技术的铺垫知识与辅助资料，颗粒表征中的样品准备、基本数据统计知识、光散射在颗粒表征中的基本原理、几乎所有其他常用的颗粒表征技术，以及这些技术的标准化现状，也特别另立章节介绍。这是一本别无二版的、系统介绍当代颗粒表征技术的专著。本书可供欲了解与掌握当代颗粒表征技术的教师、本科生、研究生、科学家、技术专家、仪器操作人员阅读与学习参考，为他们提供坚实的颗粒表征理论基础与丰富的实践参考。读者不但可以从中学习这些技术的物理基础以及仪器工作原理，而且通过了解每种技术的实际操作与实用细节，可以在应用过程中避免常犯的错误，不断改进仪器操作的正确性、测量数据的准确性、重复测量的精确性。本书作为进入颗粒表征技术领域的引荐读物，除了汇集了作者经年累积的丰富知识与资料外，还引用了上千篇中外文献。这些跨越两个多世纪（1809—2021）的文献，除了与该技术的最初发明有关的以及里程碑式的重要论文，还有大量与这些技术的最新动态与发展有关的报道，为有志于进一步探索发展颗粒表征技术、成为承前启后新一代的颗粒人提供一些可借鉴的方向与途径。 作者简介本书作者 许人良作者专业背景：在过去半个世纪里，作者许人良在德拜的关门弟子朱鹏年与当代荧光胶体化学大师魏尼克的教诲指导下，除了进行高分子物理与胶体化学的研究，还从搭建全角度动静态光散射仪器为起点，涉足纳秒级相关器、米氏理论的收敛分析、拉普拉斯转换的技术探讨、光导纤维频移器等颗粒表征的多个领域，发明了从电泳光散射测量中剥离布朗运动以得到真实表面电荷分布曲线的方法以及颗粒表征方面的数个专利，填补了颗粒在水中的德拜长度与水化层厚度之间关系的实验验证空白，其中的一些论文几十年来一直在不断地被引用。进入美国首台动态光散射仪器生产公司后，作者曾先后在全球三家主要颗粒表征仪器公司内担任技术、商务、管理的各类主要职务，对多种仪器的设计、试验、投产、应用有第一手感性认识与全方位了解；作者并在过去近30年中，参与制定了多项颗粒表征技术的国际标准、美国国家标准以及中国国家标准，时刻关注着这一领域的最新发展。目录预览第1章　颗粒体系与颗粒表征　/ 0011.1　颗粒与颗粒体系　/ 0011.2　样品制备　/ 0061.3　颗粒测量数据及其统计分析　/ 018参考文献　/ 032第2章　光散射的理论背景　/ 0352.1　光散射现象与技术　/ 0352.2　光散射理论要点　/ 0392.3　其他光学技术　/ 059参考文献　/ 069第3章　光学计数法　/ 0813.1　引言　/ 0813.2　仪器构造　/ 0833.3　测量结果与数据分析　/ 098参考文献　/ 108第4章　激光粒度法　/ 1134.1　引言　/ 1134.2　仪器　/ 1214.3　数据采集与分析　/ 1414.4　测量精确度与准确性　/ 153参考文献　/ 161第5章　光学图像分析法　/ 1695.1　引言　/ 1695.2　图像获取　/ 1715.3　图像分析　/ 1815.4　颗粒形状表征　/ 1875.5　仪器设置、校准与验证　/ 193参考文献　/ 196第6章　颗粒跟踪分析法　/ 1996.1　引言　/ 1996.2　仪器与测量参数　/ 2006.3　样品与数据　/ 2086.4　颗粒跟踪分析法的其他考虑因素　/ 217参考文献　/ 219第7章　动态光散射法　/ 2217.1　引言　/ 2217.2　仪器组成　/ 2237.3　数据分析　/ 2417.4　测量浓悬浮液　/ 263参考文献　/ 269第8章　电泳光散射法　/ 2818.1　引言　/ 2818.2　zeta电位与电泳迁移率　/ 2828.3　电泳光散射仪器　/ 2898.4　数据分析　/ 3068.5　相位分析光散射　/ 315参考文献　/ 317第9章　颗粒表征的标准化　/ 3239.1　文本标准　/ 3249.2　标准物质、参考物质与标准样品　/ 3329.3　标准化组织　/ 345参考文献　/ 349第10章　其他颗粒表征技术概述　/ 35110.1　电阻法：计数与粒度　/ 35110.2　沉降法：粒度　/ 35810.3　筛分法：分级与粒度　/ 36110.4　色谱方法：分离与粒度　/ 36310.5　超声分析　/ 36610.6　气体物理吸附：粉体表面积与孔径　/ 37010.7　压汞法：孔径分析　/ 37410.8　空气渗透法：平均粒度　/ 37510.9　毛细管流动孔径分析法：通孔孔径　/ 37510.10　气体置换比重测定法：密度　/ 37710.11　核磁共振技术　/ 37810.12　流动电位测量：zeta电位　/ 37910.13　共振质量测量：计数与粒度　/ 38010.14　亚微米气溶胶测定：计数与粒度　/ 38110.15　颗粒表征技术小结　/ 381参考文献　/ 382附录1　符号　/ 392附录2　Mie理论的球散射函数　/ 395附录3　常用液体的物理常数　/ 397附录4　常用分散剂　/ 402附录5　用于分散一些粉体材料的液体与分散剂　/ 404