颗粒表面形态

有个问题想请教，请问使用激光拉曼光谱法可不可以测定负载在载体表面的活性组分的颗粒大小？谢谢！

颗粒物质的比表面积的重要性？

我用sol-gel方法制备了不同颗粒大小的 La0.7Ca0.3MnO3块体样品。想用SEM来测定颗粒的大小。由于块体较小，无法做金相，请问将块体的表面直接用砂纸打磨平整，然后用酒精清洗干净，是否就可以用来测试？测试表面如何确定平均颗粒大小？SEM有自带的软件来分析吗（需要专门的软件吗？）？ 我的样品的电阻在2 欧姆厘米左右， 请问需要进行导电处理吗？制备样品和测试的时候需要注意什么呢？ 非常着急，急切期待大家的帮助!

要在金电极或者是玻碳电极表面电沉积纳米金属颗粒，文献上给出的方法是：　5s potential step from 1.0V to 0.0V请问这个操作具体怎么实现？我用的是CHI660 A

请问下，我在拍场发射的时候，颗粒表面有有机物的存在，为什么颗粒的形貌拍不清楚，谁能给我个解释为什么颗粒表面有有机物颗粒会拍不清楚。

我们知道，现在国内的动态比表面仪器，比表面值的计算完全是建立在理想表面上来的。所谓的理想表面是指像单晶那样，表面完整，结构有序，物理和化学性能均匀。实际固体表面具有各种不均匀性。晶体在成长过程中由于夹杂，产生个中晶格混乱，晶体表面有台阶或螺旋位错等各种缺陷，平坦表面、凹坑、棱、尖角处的原子所处的环境各不一样，表面吸附势也不一样。所以，吸附剂颗粒越小，或者吸附剂是微细粉末、胶体状态时，吸附性质更为显著，从这个方面来说，其比表面也就越大以江西理工的碳酸钙为列：我们检测了3个不同粒径的样品,分别为：80目的。160目的，200--240目的。都是同一批次出来的样品。得到的结果是：80--100目：0.35120-160目：0.52200-240目：0.73以上的结果是在没有处理的前提下做出来的，只是粗略得测试以下，数据上可能不是准确值，但是从这个趋势上可以看出，这个样品的比表面的确随着粒径的变小而增大。现在不知道其他的样品的情况是如何，是否也有此趋势。还望各位老师多多指点~~谢谢

本人是研一新生，使用氧化饵陶瓷靶射频溅射氧化饵薄膜，但是溅射之后靶的表面有很多金属颗粒状物体于靶材表面，原因无从而知，希望大佬们能给些意见，谢谢你们！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006151317575201_8602_4204633_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006151317576246_7946_4204633_3.png[/img]

在测试颗粒大小时,D10.D50,D90,分别代表什么?知道了这几项,能否根据这几项算出D03,D97的近似值.润湿性及比表面积是怎样定义的?有没有关于这方面的书籍?

根据原理分析，我在微米级的铁粉表面包覆有分子级厚度的碳层，资料介绍用TEM无法表征，而是用EELS测量的。请问这个东西的原理怎么说？除了这个，其他什么方法可以表征？谢谢！请问北京哪里可以做这样的表征？

改性固体材料表面的磷酸根形态分析？拉曼可以吗？是碳铁改性材料，吸附了水里面的磷酸根磷酸都应该在表面的，和材料表面官能团形成了不同的物质，有可能以磷酸二氢根，磷酸氢根，磷酸根形式存在。各位大侠有什么高招吗？帮帮忙[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]

颗粒物是空气污染物中固相的代表物，以其多形、多孔和具有吸附性而成为多种物质的载体而成为一种成分复杂、较长时间悬浮于空气中能行至几千米-几十千米的主要污染物。当阳光从窗外射入室内的时候，在光束的侧面就可以看到室内空气中漂浮着细小的颗粒，这就是通常所说的悬浮颗粒。室内的悬浮颗粒主要来自室外、生活炉灶以及吸烟。这些颗粒成分很复杂，除一般尘埃外，还有炭黑、石棉、二氧化硅、铁、铝、镉、砷，多环芳烃类等130多种有害物质，在室内经常可以测出有50多种，因此悬浮颗粒是多种有害物质进入人体的载体，通过人的呼吸，将有害物质带入人体。悬浮颗粒可危害人的呼吸系统和引起心血管系统的病变，降低人体免疫功能。因此，要特别注意生活炉尘和吸烟的污染，夏季通风要注意有纱窗。室内风速不要过大，保持一定的湿度，搞室内卫生时不要扬尘，不要在居室内吸烟。1、颗粒物的形态颗粒物分为液、固两态，同时存在于空气中，其存在形态、化学成分、密度各异且具有重要的生物学作用。a、液态：①雾 ——悬浮于空气中的细液滴。 ②浓雾——地面上形成的云状物。 ③霾雾——悬浮于水滴中的灰尘、盐微粒。b、固态：①灰尘——悬浮于空气中的固体物质粉碎产生的微粒。 ②烟 ——不完全燃烧的产物。 ③煤烟——细小并有附着力的碳微粒。 ④烟雾——不完全氧化的金属细小微粒。2、在颗粒物中，我们主要研究的是工业除尘中不易被清除的长期飘浮于空气中，对人体危害更大的＜10u的飘尘，而在飘尘中占有60%以上的细粒子PM2.5更值得关注，其为室内被控制的主要污染物之一。3、飘尘的特性⑴具有吸湿性，形成表面吸附性很强的凝聚核，能吸附有害气体、金属微粒及致癌性很强的苯并[a]芘。①细微颗粒物富集了大量有害重金属元素（Hg、As、Pb…）及氡及其子体衰变而成的金属（Bi、Po、Pb…）。②颗粒物富集着酸性非金属化合物，细粒子中NO3-、SO42-浓度较高，并呈明显的日、季节变化，白天高于夜晚，夏季白天NO3-、SO42-峰值浓度通常出现在10：00-12：00，表现出与光化学反应有较好的相关性。③细微粒中有机成分复杂，PM2.5中已检出多环芳烃（PAHs）约47种，其中萘类的物质13种、蒽类8种、芴类4种、苯并芘6种、菲类14种等等，其中强致癌的BaP在PM2.5中浓度很高，尤其在污染严重的采暖期。④细微粒是细菌和病毒的载体。有机粉尘为空气中细菌和病毒提供了所必需的营养和滋生场所。空气中带菌粒子比单体细菌大得多（约为1-50/um），其中多数为数个细菌组成的菌团。而病毒无完整的酶系统，不能独立进行物质代谢，更形成其寄生性，即附着于粉尘作为生存和传播的媒介。室内空气中微生物浓度在无人时可降至500个/m3，有人时为3000-8000个/m3或更高。⑵飘尘表面具有催化作用，如Fe2O3微粒表面吸附SO2经催化作用→SO3吸水后→H2SO4毒性要比SO2高10倍。例在1952年伦敦烟雾事件中，在不良的气象条件下，IP浓度为4.46mg/m3，比平时高5倍，SO2含量也增高，二者协同作用造成了危害极大的严重污染事件。4、气溶胶在环境受到污染的领域，人们呼吸时吸入的不是纯净的空气而是气溶胶。气溶胶对人体的危害程度主要与其成分、浓度、来源和粒径有关。气溶胶浓度和暴露时间决定了吸入剂量，有害颗粒物浓度越高、持续时间越长、危害就越大。气溶胶粒径与其在呼吸道内沉积、滞留和清除有关。颗粒物的来源分为生物（植物及动物）、矿物、燃烧、家庭或个人装饰及放射性气溶胶。植物气溶胶的粒径约为5-100um，如花粉、霉及其他杂物；动物气溶胶的粒径约为0.5-100um，最小约为0.01-0.8um，如细菌、病毒；燃烧产生的气溶胶，其粒径约为0.01-1000um，源于燃烧木材及烟草产物等；家庭或个人清洁及化妆产生的气溶胶，粒径分布在0.1-1000um之间；放射性气溶胶，主要是指放射性粒子附着在较大的颗粒上，其中部分颗粒可被吸入肺部。其放射性将损坏肺部并增加肺癌的危险。上述气溶胶的来源可能是短期的、季节性的连续性的，其粒径从毫微米到10um，对人体健康的危害很大。

在用DSC测试加工样品的塑化度时,样品加工过程的上下表面对测试结果有影响,实验样品的制备应成小颗粒状还是圆形的薄片.

需要观察含水煤样的表面形态，但是不知道SEM 是否可以观察含水煤样。请求帮助，非常感谢！

如何测定颗粒的比表面积？

我现在调试一台表面粒子计数器，型号是 Q Ⅲ，有个问题我不太明白：比如用0.3um的通道测试结果为50，这个意思是0.3um以下颗粒有50个，还是0.3um颗粒以上有50个呢?谢谢啊~~

动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状；颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响； 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离；3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有：1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好； 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高；4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差；粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能；6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念；由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac

[size=4]化学试剂预处理玻璃表面 防尘保洁实验 李　明　吴　超 (中南大学资源与安全工程学院,湖南长沙410083) 摘　要:应用玻璃清洗剂和TiO2试剂对载玻片表面进行预处理,将其按照不同角度(与水平面 夹角)放置一定时间进行采样,研究不同时间载玻片表面沉积、粘附粉尘微颗粒的规律和清洗 的难易程度,以便分析不同试剂预处理玻璃表面的防尘效果和清洗粘附粉尘的功效及其影响因 素。研究发现: 1)在相同条件下,经过试剂预处理的载玻片表面粘附的粉尘比较容易清洗干 净,玻璃表面经预处理后具有一定防尘保洁功能。2)载玻片粘附粉尘的时间越长,越难清除。 3)夹角为0°、45°时,清洗前后载玻片的粉尘微颗粒总数变化与采样时间成正比关系,夹角为 90°时则不明显,说明后者主要以物理化学粘附为主,比前者重力自然沉降粘附作用力大,不易 清除。4)微颗粒平均粒径与采样时间、放置夹角和试剂类型没有明显关系,粒径主要集中在12 ~22μm,遮光比的变化与载玻片粘附的微颗粒总数变化类似。关键词:玻璃表面 清洗剂 预处理 粉尘微颗粒 粒径 粘附 TiO2空气中存在的大量的微颗粒物常常会自然沉 降、粘附于各种物体表面,如微颗粒会给航空航天、 食品制药、精密加工、集成电路等生产工作造成严重 危害,又如微颗粒粘附到玻璃表面,通过一系列物 理、化学变化,使得玻璃失去已有功能与特性,给人 们日常生活带来影响,因此开展表面防尘自洁研究 具有重要意义。目前国外研究了亲水性TiO2处理不锈钢表 面[1]、玻璃表面[2-3],添加Fe离子的塑料表面[4],复 合Al2O3-TiO2[5],TiO2/SiO2[6]处理的玻璃表面,疏 水材料处理的表面[7],疏水表面上TiO2薄膜的自洁 效果[8],国内学者研究了TiO2光催化反应的吸附机 制[9]及光催化性能[10],TiO2涂层自洁净玻璃制备特 性[11],自清洁玻璃制备工艺[12],减少涂层表面粘附 粉尘[13-14],结合课题组已有研究[15-16],开展了在不 同状态,经不同试剂处理的玻璃表面防尘自洁的比 较研究。[/size]

颗粒测试基础知识1、颗粒颗粒其实就是微小的物体，是组成物体的能独立存在的基本单元，宏观很小，但微观仍包含了大量的物质分子。广义说来，空气中的雾滴，水中的气泡，乳浊液中的油滴也可看作是颗粒。2、颗粒体系颗粒能够存在基本条件在于颗粒的周围还存在另一种介质，形成2种相，2相界面的存在才是颗粒存在的必要条件。3、颗粒大小颗粒大小对颗粒的性质影响很大。以水泥为例，细水泥粉末水化变硬的速度快于粗水泥粉末。原因在于细粉颗粒小，与周围介质（水）接触的表面积大，表面的分子多，因此活性就大，，与周围介质发生化学反应度速度也越快。颗粒越小，表面分子的比例越大，因此化学活性就越强。因此颗粒大小越来越受到关注也是必然的。4．颗粒粒径的定义颗粒大小通称颗粒粒度，对球形颗粒来说应称为粒径。由于颗粒形状通常不是球体，难以用一个尺度来表示，于是不得不采用等效粒径的概念。如等效体积粒径即是与此颗粒体积相等的同质球体的直径；等效表面积粒径即与此颗粒表面积相等的同质球体的直径；沉降粒径即与此颗粒沉降速度相等的同质球体的直径；筛分粒径即恰能通过此颗粒的筛孔的尺寸。由以上所述可以看出，颗粒大小这一概念并不简单。对于非球形颗粒而言，使用不同的测量方法得到的等效粒径的意义不同，测得的结果也会存在差异。5、标准颗粒用以检验粒度仪的标准颗粒物质为什么必须用球形颗粒？根据颗粒粒径的定义我们知道只有球形颗粒才会有公认的粒径，也就是用任何原理和方法测得的粒径都相同。非球形颗粒用不同原理的仪器测试则不会获得一致的结果，不会有公认的粒径，所以不能用作标准物质。6．怎样表示颗粒群体的粒度大小？由同一粒径颗粒组成的颗粒群称为单分散颗粒群。实际上单分散颗粒群是极少的。颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。以粒度为横坐标，以颗粒单位粒径宽度内的颗粒含量（体积含量、个数含量、表面积含量等）为纵坐标，绘出的曲线称为粒度分布曲线（又称频率分布）。如果纵坐标采用某一粒度下颗粒的累积含量则绘出的曲线称为累积分布曲线（又称积分分布）。需要注意的颗粒含量有多种不同的意义，它们之间差别很大。常用的是体积含量，因此称为体积粒度分布曲线。为了更简单地描述颗粒的粒度分布，常选取累积分布曲线上的3个点描述颗粒群的分布特征，如D50,D10,D90,它们分别表示累积分布为50%，10%和90%的粒径大小。单位为微米。其中D50又常被称为中值粒径（中位径）用途最广。平均径，比表面积，或其他统计粒径也可以表示颗粒群体的大小分布特征。使用以上粒径是还需注意颗粒含量的基准是体积还是个数抑或是其他计量单位。7．粒度分布函数有些颗粒群体粒度分布服从一定特殊规律，可以用数学函数描述颗粒含量随颗粒大小的变化关系，这些即粒度分布函数。如正态分布,对数正态分布，罗辛．拉母勒分布(Rosin-Rammler)等等.。8．通常说我的样品通过多少“目”筛，目是什么意思？目是表示筛孔大小的一种方法，筛网每英寸有多少孔称为多少目。目数越大筛孔越小。各国的筛孔规格有不同的标准，因此“目”的含义也不相同。9．颗粒大小分类不同行业有不同的分类方法。一般而言，颗粒按大小可分为纳米颗粒；超微颗粒（亚微米）；微粒，细粒，粗粒，比粗粒大的则称为“块”而不称为“粒”了。10．测定颗粒大小常用方法测定颗粒大小的方法很多。常用的有显微镜，筛分，重力沉降，离心沉降，电阻计数（库尔特），激光衍射/散射，电镜，超声，bet法，透气法等。11、 测定颗粒大小的常用方法的比较１．筛分 原理：依赖筛孔大小的机械分离作用。优点是简单直观。动态范围较小，常用于大于４０μm的颗粒测定。 缺点：速度慢，一次只能测量一个筛余值，不足以反映粒度分布；微小筛孔制作困难；误差大，通常达到10%-20%；小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难；有人为误差，导致可信度下降。2．沉降 原理：斯托克斯定律。缺点：动态范围窄；小粒子沉降速度很慢，对非球型粒子误差大；由于密度一致性差，不适用于混合物料；重力沉降仪适用于10微米以上的粉体，如果颗粒很细则需要离心沉降。3．库尔特电阻法 原理：颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。优点：可以测定颗粒总数，等效概念明确；操作简便。缺点：动态范围小，1：20左右；对介质的电性能有严格要求；容易出现堵塞小孔现象。4．显微镜法 原理：光学成像。优点：简单直观；可作形貌分析。缺点：动态范围窄，1：20；测量时间长，约20分钟；样品制备操作较复杂；采样的代表性差；对超细颗粒分散有一定的难度，受衍射极限的限制，无法检测超细颗粒。5．电镜 原理：电子成像。优点：直观；分辨率高。缺点：取样量少，没有代表性，样品制备操作复杂；仪器价格昂贵。6．激光粒度仪 原理：激光衍射／散射。优点：测量速度快，约1分钟；动态范围大，约1：1000以上；重复性好；准确度高，分辨率高；操作简便；可对动态颗粒群进行跟踪测试分析，是目前最先进的粒度仪，在很多场合可替代其他测量方法，是粒度仪发展的方向。

比表面是比表面积的简称。根据实际需要，比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积；通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和，单位m2/g。粉体材料越细，表面不光滑程度越高，其比表面积越大。由于纳米材料细度很高，一般具有比较大的比表面积；吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切，一定效能需要一定范围的比表面要求；但并不是比表面积越大，就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下，粒度相当的粉体材料，比表面越大，球形程度就越差。比表面积和粒径（粒径一般用中位径或目数来表示）是两个概念，没有必然联系，同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积，也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的，因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法，而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大，无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备，目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用，比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关；同时，比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒粒径的变小，比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量，如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的，如电池材料，催化剂，橡胶中碳黑补强剂，纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法，国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的，请参看我国国家标准（GB/T 19587-2004）-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作，由于样品吸附能力的不同，有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间，如果测试过程没有实现完全自动化，那测试人员就时刻都不能离开，并且要高度集中，观察仪表盘，操控旋钮，稍不留神就会导致测试过程的失败，这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品，才符合测试仪器行业的国际标准，同类国际产品全部是完全自动化的，人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品，将测试人员从重复的机械式操作中解放出来，大大降低了他们的工作强度，培训简单，提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品，大大降低了人为操作导致的误差，提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来，精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器，使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括： • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器： -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F

首先要做到典型抽样。测量提取样品时，要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品，必须保证样品时充分混匀的，如果样品时粉状，大颗粒易浮于容器表面，小颗粒易沉于底部。大多数样品都是由大小不均的颗粒组成的，所以取样的时候要避免取样误差。在容器中取样，若不混匀，结果偏差就比较大。如果那么从容器表面取样，测量的就大多是大颗粒，测量结果偏大，如果是从容器下部取样结果就偏小，从中间取样，则介于中间，所以一定要保证取样前样品要混合均匀，这样才能保证样品具有代表性。注意：混匀的时候千万不要剧烈摇晃容器，这样反而会加速大小粒子分离，要用两只手慢慢转动，不停改变方向，为了保证样品取样的代表性，也可以借助工具进行取样，采用旋转分样器等。

[b]应用信息：[/b]新材料工艺[b]客户要求和问题：[/b]清晰看到样品表面结构[b]解决方案及方案内容：[/b]奥林巴斯金相显微镜[b]测试设备：[/b] 奥林巴斯金相显微镜+相机[b]1、客户现场图片:[img]http://www.cinv.cn/uploadfiles/2016/02/201602251358325832.jpg[/img]2.测试结果：[img]http://www.cinv.cn/uploadfiles/2016/02/201602251358595859.png[/img][img]http://www.cinv.cn/uploadfiles/2016/02/201602251359175917.png[/img][/b]

[center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积：颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积，它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积：单位体积（或单位质量）物体的表面积，称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法： (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子，根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积，然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法（又称勃氏法）。（3） Bline法是测定水泥比表面积的常用方法，也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中，北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家，并且测量过程为全部电脑控制，达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售，此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪（氮单元系统），可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备，仪器的操作软件为先进的“Windows”软件，仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析，其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限，孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]

比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备，目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用，比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和，国际单位是：m2/g ，比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关；同时，比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒粒径的变小，比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量，如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的，如电池材料，催化剂，橡胶中碳黑补强剂，纳米材料等。比表面及孔径分析仪的应用领域 吸附剂（如活性碳，硅胶，活性氧化铝，分子筛，活性炭，硅酸钙，海泡石，沸石等）；陶瓷原材料（如氧化铝,氧化锆,硅酸盐,氮化铝,二氧化硅,氧化钇,氮化硅,石英,碳化硅等）；橡塑材料补强剂（如炭黑,白碳黑,纳米碳酸钙,碳黑,白炭黑等）；电池材料（如钴酸锂，锰酸锂，石墨，镍钴酸锂，氧化钴，磷酸铁锂，钛酸锂，三元素，三元素材料，聚合物，聚合物材料，聚合物电池材料，碱锰材料，锂离子材料，锂锰材料，碱性材料，锌锰材料，石英粉，镁锰材料，碳性材料，锌空材料，锌汞材料，乙炔黑，镍氢材料，镍镉材料，隔膜，活性物资，添加剂，导电剂，缓蚀剂，锰粉，电解二氧化锰，石墨粉，氢氧化亚镍，泡沫镍，改性石墨材料，正极活性物质，负极活性物质，锌粉等）；金属氧化物（如氧化锌，氧化钙，氧化钠，氧化镁，氧化钡，氧化铁，氧化铜等）；磁性粉末材料（如四氧化三铁，铁氧体，氧化亚铁等）；纳米金属材料（如纳米银粉，铁粉，铜粉，钨粉，镍粉，铝粉，钴粉等）；环保行业（如颜填料，柱填料，无机颜料，碳酸钙，氧化硅，矿物粉，沉积物，悬浮物等）；无机粉体材料（如氧化钛，钛白粉，二氧化钛等）；纳米材料（如纳米粉体材料，纳米陶瓷材料等）；[co

我现在做的工作是将活性组分负载在载体上，请问使用X射线衍射可不可以测定负载的活性组分的颗粒大小，X衍射小角度衍射分析可以吗？

请问下颗粒容易团聚的话，对氮气法测得的比表面积是否有误差？误差大不大呢

在粒度分析技术中，如何将颗粒分散是个重要问题，这在沉降分析时尤其突出。沉降时，若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质，就会得到错误的结果。但也不能说，颗粒越分散越好，还要看颗粒工艺的具体情况。　　与颗粒分散有关的因素有：沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。它可以是液体，也可以是气体，不过后者不常用，分散性能也不好。因此，我们只讨论液体作为沉降介质的情况。　　首先，使用的沉降介质，应能将样品很好浸润。化学上，常把易被水（或油）浸润的物质称为亲水（或油）性物质；把难以被水（或油）浸润的物质称为疏水（或油）性物质。金属一般是亲油的，而玻璃和方解石是亲水的。其次，要求沉降介质与测定的颗粒不发生溶解，也不会使颗粒膨胀。第三，为了不带入外来杂质，应当使用高纯度的沉降介质。如使用有机介质时，如果样品或介质内有微量的水，会促使颗粒团聚而难以分散，所以样品应注意脱水，要预先烘干。 常用的沉降介质有： 水﹑水+甘油﹑ 无水酒精﹑无水酒精+甘油。这里，甘油是增粘剂，以使颗粒在介质中具有适当的沉降速度。除了甘油，也有用植物油﹑蔗糖浆作增粘剂的。加入增粘剂时，应注意搅拌均匀，并且搅拌时气泡能够逸出。　　但很多样品，除非加入分散剂，否则在沉降介质中颗粒不能充分地分散。这是由于颗粒和液体间相互作用所致，添加少量分散剂，可改变颗粒表面与液体间的亲和性。例如，颗粒在水中分散时，很大程度上取决于颗粒表面吸附离子的水合程度，离子水合程度的有亲介质序列是：CsRbLiKNa，BaBrCaMg。加入适量的电解质作分散剂，如六偏磷酸钠，有助于水合作用，即颗粒表面吸附电解质的正离子或负离子，使颗粒间互相排斥，当排斥力大于颗粒间的范氏引力时，使颗粒保持良好的分散状态。　　常用的分散剂有：六偏磷酸钠﹑焦磷酸钠﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化钠等。分散剂浓度为0.005～0.05%（重量）就可。 颗粒物质容易团聚，特别是细粉。团聚颗粒，即团粒，含有两个以上的颗粒。 每个团粒具有不同程度的结合强度， 要把它分离为各个单个颗粒， 就必须施加外力。 除了分散介质 （沉降介质和分散剂）的分散作用（即浸润毛细管力尖劈作用表面活化），还必须辅以其它分散技术，即：简单的摇动和搅拌，悬浮液在真空中脱气，或煮沸，用球磨机或研钵将悬浮液研磨，超声分散。在实际工作中，常常将上述分散方法结合起来使用。　　选择合适的悬浮液浓度，也是颗粒分散的一个重要因素。实际配制悬浮液，颗粒浓度不宜太高，如对光透过法，百分浓度一般以0.02～0.1%为好，其它沉降方法的百分浓度约在0.1～3%范围内。　　为了判断各种分散技术的分散效果和各个分散因素的影响，有必要进行分散性试验，试验方法有：①显微镜观察，这是确定分散程度的最简单办法；②流变试验，流变行为是牛顿型的，分散良好。否则分散不良。似固体，如形变时屈服点﹑显示膨胀性等；③[URL=http://www.clgj.net]测量[/URL]沉降颗粒体积。沉降体积越小，分散越好。