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颗粒团聚分散

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  • 蔡小舒教授:浅谈光散射颗粒在线测量技术
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong编者按:/strongSARI疫情无疑是当前最牵动人心的事件,肆虐的疫情对新冠病毒快速检测、肺部用药、医疗方案等方面的研究提出了越来越高的要求。而“粒度”作为重要的颗粒物理参数对于这些研究也有重要意义。例如,2019-nCoV病毒就属于纳米颗粒,而呼吸道不同位置的用药对粒度也有不同要求。因此在医药领域,颗粒在线测量还有巨大的潜力空间待科学家们挖掘。因此,仪器信息网特约span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong上海理工大学蔡小舒教授/strong/span为广大网友畅叙颗粒在线测量技术的脉络。虽不能直接为抗疫一线带来助益,但在家隔离的诸位仁人志士若能有缘读到,或将对未来医学等的发展和颗粒检测技术的应用带来更多的思考和契机。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在今天的文章中,蔡老师重点介绍了光散射在线测量方法(正文如下):/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒,包括固体颗粒、液体颗粒(如喷雾液滴、水中的油滴等)和气体颗粒(如液体中的气泡,气体中悬浮的气泡等)在动力、化工、材料、医药、冶金等各行各业中广泛存在。据有文献报道,80%以上的产品与颗粒有关。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d57d16e5-39e5-4d52-af56-4628425d716d.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒的粒度是描述颗粒最重要的物理参数,不同的应用对于颗粒粒度的要求是不同的。如在呼吸道疾病治疗中用的鼻喷剂及喷雾剂,就需要控制药物雾滴的大小来达到雾滴沉积到呼吸道具体需要药物治疗部位的目的,这才能保证药液的效果。对于需要肺部用药,药液雾滴粒度应比较很小,才能随吸入的空气流动到达肺部。大一些的药液液滴会沉积在支气管或气管里,达不到肺部用药的目的。而对于喉部或气管的疾病,液滴的粒度就必须比较大,让它们能在喉部或气管里沉积。对于支气管部位的疾病,其雾滴的粒度就要介于2者之间。这就需要对鼻喷剂的喷嘴进行精心设计,以保证雾滴的粒度可以满足治疗不同疾病的需要。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在工业生产等中,经常遇到需要对颗粒进行在线检测要求,如颗粒的制备、雾化、管道输运等过程中。对颗粒粒度进行在线实时检测,然后将检测结果实时送到控制系统,对生产系统进行调整和控制,不仅可以提高产品质量,还可以提高产品生产效率。如在燃烧过程中,在线实时检测燃料粒度可以提高燃烧效率,降低污染物的产生。磨料生产中在线检测磨料粒度并反馈控制,可以极大提高磨料的质量。这样的例子可以在许许多多的场合找到。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前已有许多颗粒粒度测量仪器能对从数纳米到数千微米的颗粒进行测量,但这些仪器基本上是用于实验室分析,并不能用于在线测量。颗粒在线测量的特点是:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 测量环境复杂,条件恶劣,如可能有高温、高压、高湿、工作环境温度变化大、存在振动、颗粒流动速度快、信号发射和接收部分的污染等,还必须考虑测量装置的磨损等;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 测量要求高,测量时间要短,实时性好,不能因为仪器问题影响生产过程等;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 测量对象要求不同,如高浓度及浓度变化大、被测材料不同、粒度范围不同、或粒度范围变化大等;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4. 希望在线测量仪器结构简单、可靠、抗干扰、易安装、易维护或免维护等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5. 不仅测量颗粒粒度及分布,还经常希望得到颗粒的浓度,流量、形貌等参数,甚至成分参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在线测量按照取样方式可以分成直接在线测量(in-line)和取样在线测量(on-line)2类。在直接在线测量(in-line)方法中,测量装置不对被测颗粒进行取样,被测颗粒直接流过测量区进行测量。在这类测量方法中,由于不能对被测颗粒的浓度进行调整来满足测量方法的需要,并且用户对颗粒在线测量的要求和测量对象及环境等的不同,仪器的通用性差,必须精心考虑设计测量系统来满足测量的要求。因此,这类在线测量仪器一般都是个性化的仪器,需要根据测量现场要求来设计研制。而对于取样在线测量(on-line)中,由于连续取出的颗粒样品可以根据测量装置对于颗粒浓度的要求进行稀释调整,同时可以对其中的团聚颗粒采取分散措施,大都可以设计生产相对通用的在线测量仪器。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前常用的在线颗粒粒度测量仪器的基本测量原理有光散射,超声,图像等。其中光散射大都用于气固或气液颗粒的在线测量,而超声则用于液体中颗粒的在线测量,图像法既可以用于气固、气液颗粒的测量,也可以用于液固、液液颗粒的测量。下面先重点介绍光散射在线测量方法:/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong光散射在线测量方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "光散射的基本原理是当一束激光入射到颗粒时,颗粒会向整个空间散射入射光,如图是激光入射到有颗粒的水中,颗粒向各个方向散射入射激光的照片。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a6f9425c-dcf9-47c9-b4c9-22f75bfea916.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据测量颗粒散射光原理的不同,可以把光散射颗粒在线测量方法分成几类:前向静态光散射法,侧向光散射法,后向光散射法,消光法,光脉动法等。在实际应用中针对不同的测量对象,须采用不同的测量方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "前向静态光散射法:/span/strong这与常用的激光粒度仪的测量原理一样,一束激光从被测颗粒一端入射,在透射端安装接收散射光信号的探测器,对测量得到的散射信号进行分析反演计算,最终得到颗粒的粒度分布和平均粒径等参数。国内外一些颗粒仪器测量公司都有基于该原理的激光在线测量仪。该类仪器的特点是:颗粒粒度测量范围大,可以从亚微米到数百微米,测量速度快,一般采用连续取样方式(on-line)实现连续实时测量。但仪器复杂,安装使用要求高,无法识别颗粒是否团聚,而团聚颗粒会造成较大的测量偏差。为防止环境振动对测量的影响,除在仪器结构上采取措施外,在安装结构上也要采取措施,尽量保证仪器运行时的稳定。为防止被测颗粒对激光器和接收透镜表面的污染,须设置无油无水的压缩空气保护(俗称扫气或气帘)光学元件表面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于该原理的在线激光粒度测量仪器可用于管内粉体颗粒的粒度在线测量和喷雾液滴测量。在在线测量管内粉体粒度时,由于颗粒浓度较高,都配有连续取样系统,将被测颗粒样品连续从管道中取出,经分散和稀释到合适浓度后送到仪器的测量区。下图是安装在现场的激光颗粒粒度在线测量仪以及仪器输出的在线测量结果。根据需要,软件可以输出实时的颗粒粒度分布,以及D50等随时间变化的曲线。为防止取样出来的颗粒发生团聚,影响测量的准确性,在取样系统中应布置使颗粒分散的气流,以尽可能保证进入测量区的颗粒处于分散良好的状态。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b22b2599-d21f-4f9e-b16e-537e32d204fc.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong消光法:/strong/span当激光入射到被测颗粒时,部分入射光被颗粒散射,偏离原入射方向,部分被颗粒吸收,其余部分则透射到另一侧。透射光强由于消光作用而衰减,其衰减程度含有被测颗粒的粒度信息和浓度信息。当采用多个不同波长的激光入射,颗粒对不同波长光的散射作用不同,透射光强的衰减也不同。根据多波长消光法的理论模型,由测得的不同波长的透射光强的衰减,可以反演计算得到被测颗粒的粒度和浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该方法的特点是结构简单,对振动不敏感,但粒度测量范围较小,合适的测量范围是大约0.05微米到5微米左右。对于浓度不高的测量对象,发射和接收可以直接安装在管道2侧。在管道上开设装有石英玻璃的透明测量窗,激光束从1侧从测量窗入射,在另一侧测量窗外布置光接收器件和信号放大电路等。为防止颗粒污染测量窗口,同样需要设置无油无水的压缩空气进行保护。下图是消光法测量原理的示意图和测量装置安装在工业管道上在线测量颗粒粒度和浓度,以及烟道上在线测量烟尘的浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/06be3f94-1969-48f0-a900-3db071faadcd.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于消光法的光路结构简单,可以做成探针形式,用于浓度相对较高的颗粒在线测量。下图是用于汽轮机内湿蒸汽水滴粒度和浓度测量的探针系统。在探针端部的矩形窗口就是测量区。含有细微水滴的蒸汽高速流过该测量区,仪器就可以测得水滴的大小和浓度,进而得到蒸汽的湿度。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2cf913f6-abe3-41f3-b835-2248a3818d08.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong光脉动法:/strong/span在消光法测量中,测量光束的直径远大于被测颗粒的粒度,在测量区中颗粒数目巨大,透射光强的变化仅与测量区中的颗粒浓度变化有关,与颗粒粒度无关。但将测量光束减小到与被测颗粒粒度同一数量级时,且测量区长度较小时,透射光强信号会出现随机变化,这种随机变化是由于在测量区内颗粒数目和大小随时间变化造成的。分析这种随机变化的信号,根据光脉动原理,可以得到颗粒的平均粒度和浓度。并可能可以得到颗粒的粒度分布。下图是光脉动法的原理示意图和透射脉动光强信号。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种测量方法的最大特点是测量原理简单,易于实现在线测量,粒度测量范围可根据测量对象的大小,通过改变光束直径来调整,可以在10-数千微米之间。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d69f90e5-d64b-409e-9232-b2c847816b4c.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据该原理可以在线测量粉体颗粒的粒度和浓度。如果间隔一定距离布置1对测量光束,对2个随机序列信号用互相关法原理处理,不仅可以得到颗粒的粒度,还可以得到颗粒的速度,span style="text-indent: 2em "进而得到颗粒的流量。下图是安装在现场的基于该原理的颗粒粒度在线测量装置。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a489deae-c7cf-405b-a5f6-765c92c0bdf5.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong消光起伏相关光谱法: /strong/span与消光法和光脉动法不同,在该测量方法中,光束的直径小于被测颗粒的粒径,其透射光强不再是如消光法那样是平稳的,也不是如光脉动法那样是连续的高频脉动信号,而是如下图所示,成不连续的脉动信号。当颗粒通过测量光束时,由于颗粒尺寸大于测量光束的直径,入射激光被完全遮挡住,透射光强为零。当没有颗粒通过测量光束时,透射光强为1。采用消光起伏相关光谱法的模型对测得的时间序列信号进行分析,同样可以得到被测颗粒的粒度分布。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/788dfd6a-64c4-4942-a74b-a23cd1c19bbf.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "后向散射法:/span/strong对于高浓度悬浮液、乳剂等,光无法透射过被测颗粒,散射光也会被颗粒所吸收或散射,但会产生后向散射。颗粒浓度越高,这种后向散射光的强度也越高,且与颗粒的粒度有关。根据该原理,可以采用后向散射方法进行高浓度液液或液气颗粒体系,如悬乳剂、高浓度微气泡等的在线测量。该测量方法的特点是浓度测量范围大,可以到体积浓度百分之几十,而粒度测量范围较小,从亚微米到数微米。经过标定,还可以测量颗粒的浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "合适的光路设计还可以用于气固颗粒的在线测量,以及测量气、液、固3相流动中的离散相颗粒的粒度和浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "后向散射法测量可以做成结构非常紧凑的光纤探针形式,带尾纤的激光器发出的激光经光纤入射到被测颗粒,其后向散射光被同一根光纤接收,也可以是另一根光纤接收,然后由光纤另一端的光电探测器将后向散射光信号转换成电信号进行反演计算处理,最后得到颗粒的粒度。下图是后向散射测量的原理示意图和后向散射探针。该探针可以插入如悬乳液等高浓度颗粒两相流中进行在线测量。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/40bb4eb7-28dd-4fb5-8750-9533e649894a.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong style="text-indent: 2em "作者简介:/strongbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 217px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/1a4277d5-fe8a-48ce-a42e-05a480160d54.jpg" title="蔡小舒.jpg" alt="蔡小舒.jpg" width="300" height="217" border="0" vspace="0"/蔡小舒,上海理工大学教授。研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、湍流等,近年来开始涉足生命科学的测量研究。先后承担了国家两机项目、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目、面上项目、科技部和上海市项目等纵向项目,国际合作项目以及企业委托项目。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等学术组织的副理事长、常务理事、理事、理事长等,是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些国内学术刊物的编委,多个国际学术会议的名誉主席,主席等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/spanbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="text-indent: 2em "欲知相关仪器可点击进入/spanspan style="text-indent: 2em text-decoration: underline "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/670.html" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) "span style="text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "在线粒度仪/span/a/spanspan style="text-indent: 2em "专场/span/strong/p
  • 【热点应用】质子交换膜燃料电池生产中催化剂浆料的颗粒特性表征
    燃料电池(Fuel Cell)市场前景 为缓解世界性能源危机的加剧,减少传统能源对环境造成的污染;有序推进碳中和的各项任务目标,不断深化能源结构优化,提高能源开发整体效益成为摆在我国科研工作人员及新能源产业开发从业者面前的重要课题。 燃料电池(Fuel Cell)是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置,又称电化学发电器。它是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。 燃料电池用燃料和氧气作为原料;同时没有机械传动部件,故没有噪声污染,排放出的有害气体极少。由此可见,从节约能源和保护生态环境的角度来看,燃料电池是最有发展前途的发电技术[1]。 作为一种新的高能量密度、高能量转化率、环保型的电源装置受到全世界的广泛关注,并具有广阔的应用前景。 一、质子交换膜燃料电池目前,燃料电池主要被分为六类[2]。碱性燃料电池(AFC,Alkaline Fuel Cell)、磷酸盐燃料电池(PAFC,Phosphorous Acid Fuel)、熔融碳酸盐燃料电池(MCFC,Molten Carbonate Fuel Cell)、固体氧化物燃料电池(SOFC,Solid Oxide Fuel Cell)、质子交换膜燃料电池(PEMFC,Proton Exchange Membrane Fuel Cell)和直接甲醇燃料电池(DMFC,Direct Methanol Fuel Cell)。采用聚合物质子交换膜作电解质的PEMFC,与其它几种类型燃料电池相比,具有工作温度低、启动速度快、模块式安装和操作方便等优点,被认为是电动车、潜艇、各种可移动电源、供电电网和固定电源等的最佳替代电源[3]。如图1所示,膜电极(membrance-electrode assembly, MEA)是由质子交换膜、催化层与扩散层 3 个部分组成,是质子交换膜燃料电池 (PEMFC)电化学反应的主要场所,也是决定质子交换膜燃料电池 (PEMFC) 的成本、性能和耐久性的核心关键部件。 二、质子交换膜燃料电池的催化剂浆料分析 催化剂浆料涂布是膜电极生产的关键步骤之一,要求催化层涂敷均匀,同时尽量减少铂含量以降低成本,因此必须对浆料进行严格的质量控制。 催化剂浆料的颗粒粒度和分散性能会影响浆料粘度、聚合物电解质的分布和形态、催化剂的利用率、催化剂和聚合物电解质的相互作用以及催化层的均匀性和连续性等重要参数,最终影响膜电极的电化学性能[4]。 如图 2 所示,常见的活性催化剂为铂基纳米颗粒,最佳粒度范围为 2~5nm,但这些纳米颗粒不是独立存在的,而是分散在碳载体颗粒上。单个碳载体颗粒的粒度范围为 20~40nm,在浆料中碳载体通常以团聚体的形式存在,粒度在亚微米至微米范围。聚合物电解质分散成不同形态(棒状或线团)、粒度在 70 nm~2.5 µm 之间的团聚体,与碳载催化剂混合形成催化剂浆料。催化剂和聚合物电解质分散在特定的溶剂中,需要控制团聚物的粒度,优化催化剂和电解质导体团聚物的相互作用。 对于聚合物电解质团聚体,粒度在200~400 nm范围有利于提高氢气/空气的反应性能。碳载体催化剂会出现未充分分散或过度分散的情况[5]。 在未充分分散时,碳载体是高度团聚的;离子交联聚合物只覆盖在团聚物外部,内部的铂催化剂无法与电解质充分接触,因此利用率不高。 过度分散时,团聚物破裂,铂催化剂颗粒与碳载体分离,影响其在氧化还原反应中的活性。 理想的分散状态是形成由碳载体催化剂组成的小团聚体,电解质聚合物在这些团聚体上均匀分布,能够提高催化剂的利用率[6]。 粒度是催化剂浆料的关键性指标,但浆料由不同尺度的颗粒混合物组成,要准确测量浆料的粒度有一定的难度,目前还没有一种技术可以全面表征所有颗粒的粒度。 X 射线衍射 (XRD)、激光衍射 (LD) 和动态光散射 (DLS) 是三种常用的材料表征技术,用于表征不同尺度的颗粒,结合三种技术能够全面表征催化剂浆料中的颗粒特性。 三、马尔文帕纳科解决方案 —— X 射线衍射技术X 射线衍射 (XRD) 通常用于确定小于 100 nm 的纳米晶粒尺寸。快速测量单个衍射峰(1~3 分钟),足以利用峰宽的 Scherrer 分析来计算晶粒尺寸。另外,如果测量多个衍射峰(20 分钟以上),则可采用全谱拟合技术,更精确地计算晶粒尺寸和点阵参数。图 3 显示了使用 Aeris 台式 X 射线衍射仪收集的 X 射线衍射数据,样品是分散在三种不同碳载体颗粒上的催化 Pt 粉末。 如表 1 所示,分散在 Ketjenblack EC-300J 碳黑上的 Pt 的平均晶粒尺寸比分散在 Vulcan XC72 碳或 Vulcan XC72R 碳上的 Pt 略小。晶粒尺寸的变化会改变催化活性和耐用性。全谱拟合分析还表明,EC-300J 上分散的 Pt 比 Vulcan XC72 或 Vulcan XC72R 上的 Pt 的点阵参数更大。该点阵参数也大于已公布的 Pt 的参考值 3.9231 Å。[6]较大的点阵参7数可能表明表面引起了点阵应变或合金杂质可能改变催化活性。 XRD 可以分析分散体、固体碎片以及粉末。例如,碳载体 Pt 催化剂纳米颗粒可以在粉末分散到浆料中后和浆料印刷并固化在膜片或气体扩散层上后进行测量。图 4 显示了 40% Pt 在 Vulcan XC72 碳上的 XRD 数据,这些碳可作为粉末、浆料和催化剂涂覆膜 (CCM) 上的固化电极层。在所有情况下,Pt 衍射峰均可通过其他成分中解析出纳米粒尺寸计算,如表 2 所总结。 如图4所示,浆料和催化剂涂覆膜(CCM)样品与粉末样品相比,铂衍射峰变窄,说明这两中样品的铂晶粒尺寸变大。铂催化剂的这种粗化现象可能表明,在溶剂中的碳载体催化剂粉分散过程中,浆料变得过热。因此,在超声处理过程中,通常使用 5℃ 的水浴对浆料进行冷却。[8]在加工过程中,晶粒尺寸的变化(如颗粒粗化),会影响催化剂活性。 四、马尔文帕纳科解决方案—— 激光衍射技术激光衍射技术 (LD)是测量颗粒粒度分布的常用分析方法,粒度范围从十几纳米到几个毫米。动态范围宽,非常适合分析催化剂浆料的粒度分布。激光衍射法操作简便,测试速度快,通常不到1分钟,也非常适合生产过程控制。此外,激光衍射技术还可以研究工艺条件变化对浆料粒度分布的影响。 图 5 是使用 Mastersizer 3000 激光粒度仪对稀释后的催化剂浆料重复5次的粒度测试结果。该浆料中颗粒的粒度呈双峰分布,峰值在1 µm左右的颗粒占最大体积分数,20nm左右的颗粒体积分数占比较小。如表 3 所示,该浆料的粒度分布结果相对标准偏差(RSD)1%,具有高度的重复性。 激光衍射法通常测量的是催化剂浆料中碳载催化剂团聚物的粒度分布。分散良好的催化剂浆料中,碳载催化剂团聚物典型的粒度范围在 100 nm 至 1 µm 之间。但是图 5 中可以观察到100nm 以下的颗粒,表明在分散过程中能量输入过高导致铂催化剂颗粒从载体上脱落,使浆料过度分散。众所周知,催化剂颗粒的粒度对电池性能影响很大。如果催化浆料分散不好,会导致催化剂利用率和传质效率下降,降低电池性能。适当的分散能够改善催化浆料的分散状态(进而改善电池的整体性能),但过度分散也会导致催化剂颗粒从碳载体上脱落,最终影响电池性能。 激光衍射法也可以研究颗粒的易碎性,优化分散过程。将铂担载量40%的Vulcan XC72R 碳载催化剂粉末加入到异丙醇中,在剪切条件下进行分散,使用Mastersizer 3000监测浆料粒度随剪切时间的的变化。如图 6 所示,随着剪切时间的延长,10-100 µm 团聚体颗粒的数量减少,而 10µm 以下的颗粒数量增加。2 小时后,仍有大量团聚物 (10 µm) 存在,这说明还需要增加剪切或者使用更高能量的分散方法进一步分散,才能达到合格的催化剂浆料要求。 五、马尔文帕纳科解决方案 —— 动态光散射技术 与激光衍射法相比,动态光散射 (DLS) 更适合于测量纳米级颗粒的平均粒度,范围从1 nm 至 1 µm。 将催化剂浆料以 1:10 比例分散在异丙醇(IPA)中,用Zetasizer Ultra纳米粒度仪测量催化浆料的平均粒度。稀释后的浆料仍然是高度不透明的,采用非侵入背散射 (NIBS)技术进行测量,重复测量5次。如图 7 所示,尽管浆料不透明,5次测量的相关曲线的一致性很好。图 8 是催化剂浆料的粒度分布图。如表 4所示,体积平均粒度为 1.04 µm,多分散指数也比较大(0.1)说明浆料的粒度分布宽,与激光衍射法的结果吻合。动态光散射技术(DLS)主要是检测颗粒的布朗运动产生的散射光光强波动,颗粒的散射光强与粒径的 6 次方成正比,大颗粒的信号很容易掩盖小颗粒的信号,因此动态光散射法(DLS)没有观察到激光衍射法测得的小颗粒。 动态光散射技术还可用于测量催化剂浆料的 Zeta 电位,研究电解质聚合物与碳载催化剂之间的相互作用,确定电解质聚合物在催化剂上的均匀分布。Zeta电位与浆料的离子浓度有关,可以通过对碳载体颗粒功能化改性或者改变电解质聚合物浓度来调节。通常来讲,特别是在介电常数较高的分散介质(如甲醇)中,Zeta 电位越高,浆料的稳定性越好。Zeta 电位分析还可以用于优化配方,改进浆料的稳定性。事实上,已经有研究报道可以通过模型根据初级颗粒的粒度和体系的Zeta 电位来预测催化剂浆料稳定[9]。 六、结论 通过X射线衍射技术发现,浆料和阴极催化剂涂覆膜中的晶粒尺寸比催化剂粉末大。这种颗粒粗化现象通常是由于浆料在分散过程中过热引起的。激光衍射法检测到在20 nm附近有大量初级颗粒,说明催化剂浆料出现了过度分散的现象。 联合使用激光衍射、X射线衍射和动态光散射技术,可以从不同尺度表征催化剂浆料,优化和监测催化浆料配方和稳定性。使用 Mastersizer 3000 激光粒度仪测量催化剂浆料的粒度分布,可评估临界颗粒分散的有效性。使用 Zetasizer 纳米粒度及Zeta电位仪进行 Zeta 电位测量,可研究聚合物电解质和碳载催化剂的相互作用,预测浆料稳定性。使用 Aeris 台式 X 射线衍射仪,可以测量纳米催化剂的晶粒尺寸,验证防止纳米颗粒粗化的方法的有效性。 参考文献[1] 陈光. 新材料概论:科学出版社,2003年[2] Kamaruzzaman.Sopian ,Wan Ramli Wan Daud.Challenges and Future Developments in Proton Exchange Membrane Fuel Cells [J].Renewable.Energy.2006,31(5):719~727[3] 胡嫦娥,刘琼,周敏. 质子交换膜燃料电池的研究现状. 新能源网. 2016.[4] D. Papageorgopoulos, US Dept. of Energy Hydrogen and Fuel Cells Program Report, FY 2018 Annual Progress Report[5] Orfanidi et al, J. Electrochem. Soc.165 (2018) F1254[6] Wang et al, ACS Appl. Energy Mater. (2019) DOI: 10.1021/acsaem.9b01037[7] Swanson Natl. Bur. Stand. (U.S.) Circ. (1953) 539 1 31[8] Sharma et al, Materials chemistry and Physics 226 (2019) 66-72[9] Shukla et al, J. Electrochem. Soc.164 (2017) F600-F609 关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析,打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务,从而提高效率和产生可观的经济效益。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展,我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题,如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品,并缩短产品上市时间。
  • 动态颗粒图像分析仪中标啦
    日前,我司的“动态颗粒图像分析仪”参加中北大学的招标活动,凭强劲的实力和极高的技术优势,赢得胜利。中标仪器型号:QICPIC/LIXELL特点:首次结合了特殊开发的高品质的照明系统、高效的分散系统、成像系统和信息处理技术,实现将团聚颗粒分散后再进行检测,每秒处理500万像素的数据(这一速度以前几乎不可想象)。一般来说,每次测量的颗粒数都超过一百万个,某些情况下甚至可能超过1千万个。检测保持很高的精确度,使取样误差小于1%成为了现实。
  • 我国发明功能胶体纳米颗粒分离的新方法
    “化工资源有效利用”国家重点实验室在功能胶体纳米颗粒的分离方面取得新进展  在国家自然科学基金委、科技部和教育部支持下,北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室 孙晓明 教授与美国Stanford大学的 戴宏杰 教授合作,提出了一种功能胶体纳米颗粒的分离新方法:密度梯度超离心速率分离法。其利用胶体颗粒在离心场力作用下穿过密度梯度区的速率不同,通过控制离心参数,实现纳米颗粒按照尺寸、密度和团聚状态等差异进行分离。  不同尺寸及形貌纳米颗粒的获得是研究尺寸效应、量子效应和表面效应等特性的基础。长期以来,人们主要依靠合成方法的改进来获得单分散纳米颗粒。但是由于温度场、浓度场的不均一性和苛刻的反应条件,有时会使得单分散纳米颗粒的获得比较困难。作为合成手段的有效补充, 孙晓明 教授等发展了一种新的分离方法来实现纳米颗粒按照颗粒尺寸、密度和团聚状态等不同进行分离。  这一原理以前仅限于DNA、蛋白质等生物大分子和疫苗的分离。其主要过程是将被分离物(如生物大分子)置于一定的密度梯度区上端,在超速离心条件下,被分离物会在离心力的作用下迁移。不同的被分离物由于尺寸和密度等不同会受到不同的浮力和粘滞阻力,从而在同样的密度梯度中表现出不同的定向运动行为,因此在一定时间之后被分离物依尺寸和密度等特征达到一定的空间分布。  孙晓明 教授等拓宽研究思路,依据胶体纳米颗粒与生物大分子在尺度和密度上的相似性,巧妙地将此原理移植至胶体纳米颗粒体系的分离。通过FeCo@C磁性纳米颗粒和Au纳米颗粒在碘克沙醇梯度溶液中的分离研究,发现调整密度梯度溶液的浓度、离心速度和时间等参数,可以实现1.5~20nm颗粒的尺寸分离。研究同时指出,该方法也可用于分离密度不同的胶体颗粒,如FeCo@C纳米胶体颗粒溶液中的碳纳米管能够与该磁性颗粒颗粒实现较完全的分离。为了进一步验证分离的高效性,混合了5nm、10nm和20nm三种单分散Au胶体颗粒,试验表明仅需通过一次15分钟的离心即可恢复原来的单分散状态。研究工作发表在近期出版的Angew. Chem. Int. Ed. (2009, 48, 939 –942)上。与传统的渗析、过滤、色谱和电泳等方法不同,这一方法在液相密度梯度中完成分离,避免了由于固—固相互作用造成的胶体颗粒损失和分离体系的失效,并可通过调整密度梯度的梯度差、温度和分离时间等参数达到不同的分离效果,具有通用、高效、省时、产品无损失和体系易重建等优点,展现出令人激动的分离效果和潜力。Fig. 1 胶体颗粒通过密度梯度超离心进行速率分离的机理示意图。Fig. 2 以Au 纳米颗粒的复原显示分离的效果:(A) 三种单分散Au颗粒和其混合物在离心后的照片。红色区域显示Au颗粒所在位置。(B-D) 起始的三种Au颗粒的TEM照片 (E-G) 复原后Au颗粒的TEM照片。
  • 欧美克仪器参加中国颗粒学会第十届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会
    “一叶梧桐一报秋,稻花田里话丰收。”在二十四节气中,立秋标志着孟秋之季的正式开始。在这预示收获的季节,中国颗粒学会第十届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会于8月9日-12日在辽宁沈阳隆重举办。本届年会是由中国颗粒学会、中国科学院金属所、清华大学、大同大学(台湾)共同主办,共有近800名企事业单位、高校科研院所和业内代表人员参加了本次会议。作为拥有超过6000家客户的国内知名激光粒度仪生产商以及全球激光粒度仪领先品牌马尔文帕纳科旗下的全资子公司,欧美克仪器受邀全程深度参与了本次学术年会,并在展商区域展示了我司高端的Topsizer型号干湿法激光粒度分析仪。该仪器测量范围:0.02-2000μm(湿法),0.1~2000μm(干法),是我司经过多年的技术积累后研发出的一款具有量程宽、重复性好、精度高、测试结果真实、可靠性高等诸多优点的高性能激光粒度分析仪。既可测量须在液体中分散的样品,也可测量不能在液体中分散须在气体中分散的粉体材料,它代表了国产粒度检测与分析仪器的新高度。Topsizer型干湿法激光粒度分析仪本次学术年会时逢中国颗粒协会第七届理事会正副理事长和秘书长换届选举,并聘请对颗粒学会贡献突出的理事为学会高级理事,这其中也包含欧美克仪器销售总监吴汉平先生和产品总监傅晓伟博士;此外我司的销售应用经理沈兴志先生也被吸纳为青年理事成员为学会增加更多的技术储备人才。销售总监吴汉平先生受聘为高级理事 产品总监傅晓伟博士受聘为高级理事 销售应用经理沈兴志先生当选青年理事除8月10日上午为大会报告外,其余时间报告均于十六个分会场中进行,欧美克仪器由产品总监傅晓伟博士在第一分会场做了题为《QbD原则在颗粒测试方法开发中的应用》技术报告,销售总监吴汉平先生主持。现场和参会代表就颗粒的测试及表征进行了深入交流。傅晓伟博士在做技术报告经过本次年会期间的深入交流沟通,参会的各位海内外代表在感受到浓厚学术氛围的同时又体验到热烈的团聚气息,四天的时间转瞬即逝,会议只是载体,交流才是主题。相信颗粒届的各位同仁在新一届颗粒学会领导班子的带领下必将小颗粒成就大事业。
  • 颗粒测试技术的进展与展望--“2004中国颗粒学会年会”大会报告 任中京 本网录音整理
    近年来颗粒测试技术进展很快,主要表现在以下几个方面:  一、激光粒度测试技术更加成熟,激光衍射/散射技术现在已经成为颗粒测试的主流。其主要特点:测试速度快,重复性好,分辨率高,操作简便。激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围:探测器尺寸增加,附加探头的使用扩大了测量范围;多种激光光源(例如:红光、绿光等)的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率;采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性。比较具有代表性的如:英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统,测量范围达到0.02~2000μm,不需更换透镜;贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04~2000μm。国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺,但大多数在重复性、准确度方面也达到了13320国际标准的要求。  此外,测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型,更加取决于样品的分散状态。激光粒度仪对样品的分散要求是,分散而不分离。仪器厂家应更加注意样品分散系统设计。尽量避免小颗粒团聚,大颗粒沉降,大小颗粒离析,样品输运过程的损耗,外界杂质的侵入。对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意。  任何原理的仪器测试范围都不是可以无限制扩展的。静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨。毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题,采用激光散射原理则并不是优势所在。  二、图像颗粒分析技术东山再起。图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术,是显微镜技术和图像处理技术的结合。由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在,它的直观的特点没有发挥出来。为了解决采样代表性问题,有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量,采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小,这些改进取得了一定的效果。  最近几年动态图像处理技术的出现使传统颗粒图像分析仪倍受关注,大有东山再起之势。动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术,拍摄运动颗粒图像,因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作,提高了采样的代表性,而且可用于运动颗粒在线测量,这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性。荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品,它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小,可测最大粒径为6mm。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象,此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用。  颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量。动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性,因此可以解决在载玻片上颗粒方位的偏析问题,但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题。厚度测量对于金属颜料、云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题。  三、颗粒计数器不可替代。颗粒本身是离散的个体,因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法。库尔特电阻法在生物等领域得到广泛应用,已经成为磨料和某些行业的测试标准。但是它受到导电介质的限制和小孔的约束,在某些行业(譬如:不导电油类当中的颗粒)推广受到阻力。最近光学计数器在市场上异军突起,它可对单个颗粒进行精确的测量计算,在高精度和极低浓度颗粒测量场合将发挥不可替代的作用。美国Haic Royco公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品;美国PSS(Particle Sizing Systems)公司采用单粒子光学传感(SPOS)技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。  国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚,但是除了欧美克的电阻法计数器外,尚未见光学计数器商业化的产品。  四、纳米颗粒测试技术有待突破。纳米颗粒测试越来越受到重视,方法也很多,譬如电镜就是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法。电镜样品制备对于测试结果有重要影响。北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作。由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件,以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择。  根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展。马尔文,布鲁克海文,贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品。马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围,HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6~6000nm,可以测量大分子溶液粒径。  国内开展此项技术研究的单位日益增多,上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作。而相关的国产产品始终没有问世的原因在于数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术,如果数字相关器问题得到解决,中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远。  X射线的波长比纳米还要短,因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法(类似于激光衍射原理),国外有商品仪器。国内,此方法已经列入国家开发计划,国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作,但是尚未见商品问世。  五、颗粒在线测试技术正在兴起。在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室,这是一个并不夸张的预测。颗粒制备过程的主要工艺参数是颗粒大小,以粉磨生产线为例,尽管有很多磨机检测方法,如负荷检测,电耳检测等等都属于间接检测,无法代替颗粒粒度的检测,因此颗粒在线测试必然受到广泛关注。  在线监测有on line, in line, at line几种方式,无论哪种方式与实验室检测相比应有如下特点:自动连续取样,报告显示实时,数据有代表性,抗干扰能力强,运行可靠,根据生产条件不同,可以采取湿法检测,也可以采取干法检测,原则是湿样湿测,干样干测。  国内研制的第一台气流磨在线干法监测仪1997年在上海投入使用,美国马尔文公司在线检测仪2004年在东海已经安装并投入在线检测。相信颗粒在线监测技术一定会在国内逐步推广并为颗粒行业带来巨大的效益。  颗粒测试技术的展望  1、 未来10年内激光散射/衍射技术仍然在颗粒测试技术中担任主角。但是由于颗粒测试需求的多样性,多种测试方法百花齐放将是未来的主要特征,颗粒市场细分已露出端倪;  2、 纳米颗粒测试技术有待突破。动态光散射技术急需数字相关器,国外的相关器产品价格不符合中国国情,电子行业的高手应该看到这个市场挺身而出。X射线小角散射技术也有技术瓶颈,如果瓶颈打开,纳米颗粒测试技术会有突飞猛进的发展;  3、 3年后在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点,在线技术要求在线动态实时测试、在线取样分散、在线控制技术全面发展,因此未来的竞争首先是产品技术含量的竞争;  4、 综合性粒度分析仪器越来越多,每一原理测试范围是有限的,不同原理互补才可以满足用户的特殊需要。粒度粒形分析仪是激光扫描与频闪成像技术互补的例子;宽分布粒度仪采用激光衍射、静态散射和动态散射的互补;图像分析、重力沉降、离心沉淀也可以互补满足水利地质对颗粒分析的特殊要求;激光衍射与沉降法互补将可以产生颗粒形状分析新仪器。此类仪器的关键是解决不同原理测试结果的衔接问题;  5、 随着颗粒测试技术的普及,颗粒分散技术不可避免要成为各行业专家研究的另一个重点课题。
  • 【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布
    纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准等同采用ISO 19749:2021《Nanotechnologies — Measurements of particle size and shape distributions by scanning electron microscopy》,从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。视具体需求以及仪器性能而定,本标准中涉及到的方法,也适用于更大尺寸的颗粒测量。一、背景纳米颗粒形态多种多样,很多情况下也会存在聚集、团聚的现象,这为SEM的观测与分析带来了较大的挑战。由于不同设备、不同人员的操作习惯以及采用不同分析策略所引起的粒度粒形测量结果的一致性问题也十分值得探讨。现行的相关国家标准大多关注采用SEM手段对特定被测对象的特征进行测量、表征、区分、定义等,具有较强的针对性,但缺乏系统性,特别是对设备性能的计量评定、样品处理及制样过程、图像处理的依据、测量结果的准确性与统计性等技术内容并未给出更为充分的、本质的、系统的说明。二、规范性引用文件本标准在制定过程中,在符合等同采用国际标准的要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括计量学、粒度分析、数理统计、微束分析、颗粒表征、纳米科技等各个专业领域;同时,在一些习惯性表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。三、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如SEM性能验证方法、典型样品(宽窄分布颗粒样品)制样方法、比对报告中涉及的颗粒测试及统计方法(算法)等均进行了方法学验证,验证了标准中相关技术操作的可行性。修正了ISO 19749:2021中的一些编辑性错误。四、适用范围本标准适用于各类纳米颗粒及其团聚、聚集体,甚至更大尺寸颗粒的粒度及形状分布测量。前提应将SEM作为一个测量系统进行评定,以确定所用SEM的性能范围,这包括设备自身的扫描分辨力、漂移、洁净度等特性。同时,也取决于观测者所需要的测量准确性。高的测量准确性需要高性能的SEM设备+高精度校准+洁净的样品前处理+匹配的测试参数+足够多的被测颗粒数量+合适的阈值算法,其中每一步都会影响最终的测试结果。因此,根据实际工作中对测试结果准确性、重复性和一致性的需求,可对上述环节进行不同程度的限定。五、主要内容本标准涉及的主要内容覆盖SEM测量颗粒粒度及形状分布的全流程,从一般原理到设备校准,样品制备到测试参数选用,图像采集到数据处理,均给出了较为详细的阐述,并在附录中给出了实用的案例。术语及定义:包括纳米技术的通用术语,图像分析、统计学和计量学专业核心术语、SEM核心术语等。一般原理:概括性地介绍了SEM成像原理及粒度、粒形测量原理。样品制备:较为系统地介绍了典型的粉末及悬浮液从取样、制样到分散的过程,并重点阐述了颗粒在硅基底和TEM栅网上的沉积方法。可根据需求,采用几种不同层次的硅片清洗与处理方法,一方面确保硅片的洁净,另一方面可使其表面带有正电或负电的捕获分子层,以确保颗粒在硅片上的有效分散。必要时采用TEM栅网,可提高颗粒与背底的对比度。考虑样本颗粒数量时,一般而言假设颗粒是对数正态分布的,本标准给出了一个颗粒数与误差和置信区间的计算公式可供参考。SEM设备的评价方法:给出了SEM成像能力的影响因素,包括空间分辨率、漂移、污染、水平垂直范围及线性度、噪声等,具体的验证方法在附件中有较为详细的描述,此外也可依照其他相关的技术规范或标准定期进行校准。图像采集:重点给出了不同粒度测量时放大倍率和像素分辨率的选择策略,取决于实际的测量需求。测量者需要充分考虑要求的误差和放大倍率来计算所需的像素分辨率,当颗粒分布较宽时可能有必要在不同放大倍率下进行拍摄,以兼顾颗粒的测量效率及测量精度。颗粒分析方法:手动分析可能准确率很高,能较好地界定测量区域以及筛选合格的颗粒(例如单分散颗粒体系中去除黏连颗粒),但采用软件自动处理往往更为高效。采用软件处理时,阈值的设定会对颗粒的筛选、粒度的大小产生较为关键的影响,必要的时候可以采用自动处理与手动处理相结合的方式。数据分析:给出了筛选数据可采用的统计学方法(方差分析、成对方差分析、双变量分析等方法)、模型拟合方法的参考,重点讲解了不确定度的来源与计算。结合60 nm颗粒测量结果,阐述了典型的不确定度来源。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者: 黄鹭 副研究员; 中国计量科学研究院 前沿计量科学中心 Email:huangl@nim.ac.cn常怀秋 高级工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部 Email:changhq@nanoctr.cn
  • 南京土壤所首次利用稀土元素和C双向标记研究团聚体动态变化
    p  团粒结构是肥沃土壤的物质基础,有机质是形成团粒结构的重要胶结剂。如何提高土壤有机碳,促进团粒结构形成一直为土壤学研究热点。团聚体形成稳定与有机质周转密切相关,目前已形成共识认为团聚体物理保护是土壤有机质周转的关键机制。但是我们不知道有机质腐解过程中团聚体是由哪些小团聚体形成的,有机质矿化过程中大团聚体又破碎成哪些小团聚体,也不清楚有机质如何进入团聚体。其关键原因是缺乏类似于13C/14C示踪有机质周转的方法来示踪团聚体周转路径,也导致团聚体动态模型模拟研究难以取得突破。/pp  最近,中国科学院南京土壤研究所研究员彭新华团队发现干湿交替显著提高了稀土元素氧化物与土壤颗粒的结合能力,湿筛后回收率接近100%,加上稀土元素氧化物对微生物活性影响弱、氧化物颗粒小、易测定等特点,提出了稀土元素标记团聚体的方法(图左),即每一粒级团聚体用一种稀土元素标记,然后组合成土壤。根据稀土元素在不同粒级团聚体的重新分布,提出了团聚体周转路径与速率计算方法(图右)。发现团聚体向相邻粒级的周转比重较大,大团聚体周转速率要快于小团聚体。添加外源有机质显著提高了周转速率,团聚体周转速率与13C累积含量呈线性关系。这一成果近期发表于土壤学期刊Soil Biology & Biochemistry(Peng et al., 2017,109: 81-94),得到国际同行的高度评价,认为这是首次利用稀土元素和13C双向标记研究团聚体动态变化,这篇文章最重要的贡献是提出了计算团聚体周转速率,这一工作真正代表了团聚体研究的领先水平。稀土元素示踪团聚体周转研究方法将为揭示土壤有机碳物理固碳机制,构建团聚体周转模型等提供强有力的手段。/pp  centerimg alt="" src="http://n.sinaimg.cn/translate/20170502/G9kq-fyetwtf9521839.jpg" width="550" height="310"//centerp/pp /pp style="TEXT-ALIGN: center"  稀土元素标记团聚体的方法(左)和周转路线图(右)/p/p
  • 【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径
    透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系,在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性,这可能关系到后续产品的性能和安全性,因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价,在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性,胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等,使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时,受到尺寸的限制,纳米材料单独使用的场合有限,往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大,极易团聚,致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量,对优化材料结构,改善材料的性能有着极大的促进作用,对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒,它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题,不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前,国内该内容处于空白,本标准聚焦透射电镜的成像原理,对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中,在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域;同时,在规范表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证,确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程,包含了标准所涉及的术语和定义,TEM的成像原理,不同类型样品的制备方法,详尽的实验步骤,结果表示以及测量不确定度的来源,并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义:即包括了纳米颗粒、分散的术语定义,还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理:利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量,主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理,并对图像进行处理,通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量,以避免人为因素的干扰。样品制备:纳米颗粒在多相体系中的分散,由于多相体系材料不同,样品制备方法不同,系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法,这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤:包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同,在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术,并保证有足够清晰度和对比度的透射图像,能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外,为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量,需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程,本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例,给出了详细过程。粒径测量:多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点,因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时,颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大,因此需要确认最少测量颗粒数,这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面,实验室可以根据实际需求,只评价纳米颗粒粒径的大小,也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度:对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者:常怀秋 高级工程师;国家纳米科学中心 技术发展部Email:changhq@nanoctr.c
  • 单颗粒ICP-MS应用:水中银纳米颗粒的归宿
    过去二十年中,随着工程纳米材料产量和使用量迅速增加, 它们向环境中释放带来了潜在危害。因此,研究他们对环境影响至关重要。对环境中工程纳米材料进行合适的生态危害评价和管理,需要对工程纳米材料准确定量暴露和影响,由于环境介质中纳米粒子浓度非常低,大多数分析技术并非适合。一直以来,颗粒尺寸采用光散射(DLS)和透射电子显微镜(TEM)测量颗粒尺寸,这些常规技术对测定复杂水体中存在低浓度的胶体形态非常有限。单颗粒ICP-MS可快速有效并提供更多信息的技术。它能够测定颗粒尺寸分布、颗粒数量浓度、溶解金属比例等,检测ppb级(ng/L)浓度纳米颗粒。而且,它能够区分不同元素粒子。Ag,是一种是最常见被用于消费品并释放至环境中的低浓度纳米材料。本工作目的是调查SP-ICP-MS测定和定性环境水体中金属纳米粒子。图1. 地表水中银纳米粒子可能的归宿:(A) 溶解过程导致自由离子释放和更小颗粒;(B) 团聚成更大颗粒,根据团聚尺寸而沉淀离开水体;(C,D) 释放Ag+和纳米银吸附于水中其它固相;(E)形成可溶性复杂产物;(F)同水中其它成分反应导致共沉淀;(G)继续稳定的纳米银。样品地表水采自于加拿大蒙特利尔Rivière des Prairies河,0.2μm滤纸过滤后添加银纳米粒子。水样中纳米银悬浮物加入浓度2.5至33.1μg/L,并缓慢摇匀。在SP-ICP-MS分析前,样品稀释低于0.2μg/L Ag。悬浮银纳米粒子购于Ted Pella公司:柠檬酸包裹(40和80nm直径)和裸露(80nm直径)纳米银悬浮物(产品编号. 84050-40, 84050-80和15710-20SC)。实验实验数据采集使用珀金埃尔默NexION系列ICP-MS和纳米应用Syngistix模块软件,并使用下表的参数。实验结果上图为Syngistix数据采集交互界面,显示了地表水中银纳米离子(裸露纳米银,标称直径60nm,金属总浓度200.8ng/L)信号强度与采集时间关系图。每个纳米颗粒会形成一个脉冲信号,软件将信号的积分强度自动转换成颗粒的粒径信息。整体样品中不同粒径的颗粒信息就会如上图中显示出来,横坐标代表粒径,纵坐标代表相应半径颗粒的含量。以上三图分别为纯水和地表水中,柠檬酸包裹的80nm银颗粒,裸露的80nm银颗粒,和柠檬酸包裹的40nm银颗粒的平均粒径和颗粒状态比例,随时间的变化。所有情况下,纳米粒子的平均颗粒尺寸保持相对稳定。是否包裹,对纳米粒子溶解情况几乎无严重影响,5天均下降了20%左右。相同时间,柠檬酸包裹纳米银中可溶性银比率更高一些。裸露的80nm纳米银,地表水中平均颗粒直径和颗粒百分比高于去离子水。柠檬酸包裹纳米银,二者无明显差别。这可能是由于单独纳米粒子比柠檬酸包裹纳米粒子更易团聚。但总体来说,并未观察到严重地团聚现象。结论采用Syngisitx纳米应用模块研究地表水中银纳米颗粒的行为,无需使用任何手工数据处理过程。该技术允许有效选择性测定颗粒尺寸,团聚和一定时间内溶解低浓度范围。SP-ICP-MS可提供环境水体中低浓度的金属纳米颗粒归宿信息的唯一合适的技术。尽管这项研究只代表在特定情况下河水中纳米银颗粒测定技术的有效性,毫无疑问,也可应用于各种复杂基体中其它类型金属和金属氧化物纳米粒子。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。
  • 2020年颗粒测试与表征仪器新品盘点(23款)
    2020年伊始,新冠疫情爆发,全球经济被按下了“暂停键”。疫情期间,科学仪器企业伸出援手共同抗疫的同时,也在苦练内功、研发新品,迎接“春天”的到来。纵观2020年中国颗粒测试市场,新产品层出不穷,创历年新高,仪器信息网特此盘点了20余款颗粒测试与表征仪器新品,以飨读者。(特别声明:受限于时间与资源,新品盘点范围仅限本网收录的不完全统计,如有遗漏,欢迎补充完善)2020年,颗粒测试与表征仪器新品种类繁多,涉及纳米粒度仪及Zeta电位分析仪、图像粒度粒形分析仪、颗粒计数器、筛分仪、比表面及孔径分析仪、多组分竞争吸附仪、化学吸附仪等。纳米粒度仪及Zeta电位分析仪(1)马尔文帕纳科2020年8月,马尔文帕纳科发布Zetasizer Advance 系列新品,包括Zetasizer Ultra、Zetasizer Pro、Zetasizer Lab三种型号,且每种型号又分为Blue Label和Red Label 两个版本,均可进行颗粒粒度、Zeta电位和分子量分析。2021年1月15日,马尔文帕纳科超级品牌日将线上直播发布 Zetasizer Advance,具有多种创新设计的新品即将揭开神秘面纱,点击下方图片查看详情。(2)HORIBAViewSizer 3000ViewSizer™ 3000 实现了纳米颗粒追踪分析技术的突破性提升,包括特有的照射和检测方法,使得各种尺寸纳米颗粒的可视化、粒径和数量浓度测量成为可能。仪器创新点:1)仪器配备三种波长激光光源,激光功率可调,实现宽分布样品粒径的精确测量;2)特有的样品池设计可实现样品体系的快速混合,且清洗方便;3)荧光模块可实现样品中各组分粒径分布及颗粒数量与比例的测量;4)运用重力沉降原理扩展仪器的粒径测量上限。(3)德国飞驰 A22 NeXTAnalysette 22 NeXT于2020年6月正式上市,用户可根据需求自行选择测量范围:Analysette 22 NeXT 微米型测量范围为0.5–1500μm,能满足大多数常规样品的测量需求;Analysette 22 NeXT纳米型测量范围拓展至0.01-3800μm,测量精度极高,附加的检测器能够灵敏地分辨极小的颗粒。该新品操作和清洗非常简单,分析时间短,具备可靠的测量结果和重复性,还可以记录额外的测量数据如湿法分散过程中体系的温度及PH值。(4)东曹 LENS3东曹生命科学新推出的LenS3多角度光散射检测器为测量合成聚合物、多糖、蛋白质和生物大分子分子量(MW)和回转半径(Rg)提供了革新的解决方案。仪器创新点: 1)采用了创新的光路设计,可以在10°、90°和170°三个固定角度进行光散射测量;2)可以测量小至2nm样品的散射光的角不对称性,远低于目前的检测极限。(5)美国PSS PSS Nicomp 380 N3000 PlusNicomp 380 N3000系列纳米激光粒度仪是在原有的经典型号380DLS基础上升级配套而来,相对于上一代产品,配件选用材料进行升级,配套软件版泵升级,检测速度升级,检测精度升级。其配套粒度分析软件复合采用了高斯(Gaussian)单峰算法和拥有专利技术的 Nicomp多峰算法,对于多组分、粒径分布不均匀分散体系的分析具有独特优势。(6)美国MAS CHDF4000型CHDF4000高分辨率纳米粒度仪采用毛细管流体分离技术(CHDF),用于测量粒径在5nm-2μm 范围内胶体的真实粒度分布(PSD),还可以用来分析多组分的复杂粒度体系,并不需要作出任何假设。另外,该粒度仪样品用量很少,小于1ml即可。 Zeta-APSZeta-ASP为一款高浓度胶体和乳液的特性参数检测仪,可以测试粒径、Zeta电位、滴定、电导等。此仪器对于高达60%(体积)浓度的样品,无需进行稀释或样品前处理,即可直接测量,甚至对于浆糊凝胶、水泥以及其它仪器很难测量的材料都可直接进行测量。 ZetaFinder ZF400型ZetaFinder ZF400 高浓度Zeta电位分析仪采用专门的电动声波振荡技术,可完成非凡的电动测量结果,从而避免了传统的微电泳技术的许多限制和局限。该仪器可同时测量Zeta电位、PH、电导、温度等指标,样品在测量时甚至可以进行滴定操作,并且可以在任何pH值下分析固体、不透明或半透明样品。(7)丹东百特 BT-90+BT-90+纳米粒度仪是丹东百特在BT-90纳米粒度仪基础上,全新开发的测量纳米颗粒粒度及其分布的纳米粒度测试系统,可实现亚纳米至微米范围的准确检测。BT-90+具有极佳的功能扩展能力,除了可以检测颗粒的粒径之外,还具备检测体系的粘度、颗粒之间的相互作用力、温敏材料的温度变化趋势等能力。(8)广州贝拓DLS 90DLS90纳米粒度仪具有极速测量和标准测量两种模式,极速测量模式下,最快可以10s给出测量结果。该仪器采用光子计数级的高精度光电倍增管和集成的光子相关器,配备精确的温控系统,采样时间最短可达100ns,可测量粒径范围低至1nm图像粒度粒形分析仪(1)FlowCam FlowCam 5000CFlowCam 5000C是Fluid Imaging Technologies公司于2020年3月发布的新品,该仪器可通过40+种形态参数表达所测颗粒的尺寸和形状,获得高质量颗粒图像和基于图像直测获得的定量数据,每分钟可分析成千上万个颗粒,是一款高效率、高性价比的颗粒检测仪器。(2)梅特勒-托利多 EasyViewer 400梅特勒-托利多全新发布的EasyViewer 400是一款探头式工具,功能更加强大、分辨率更高、探头尺寸更长,为测量高浓度体系、更小颗粒、透明液滴和颗粒、中试放大提供高效解决方案。该工具无需取样、稀释或备样,测量快速,简单易用,可一键生成报告,具有高分辨率(980nm)、更窄景深、背光光源三大亮点。无论是实验室研发还是中试放大,均可实时在线捕捉高分辨率晶体、颗粒和液滴尺寸、形貌的演变过程,对于科研人员理解机理、优化过程、快速决策扮演着重要的角色,广泛应用于制药、化工等多种领域。颗粒计数器(1)美国PSS FMS AccuSizer 780 OL-NDFMS AccuSizer 780 OL-ND 在线颗粒计数器使用基于光阻法的单颗粒光学传感技术(SPOS)原理,对检测样本不仅仅可以给出粒度分布(PSD),更可以获得颗粒数量(COUNT)。该仪器全自动化工作,无需人工进样,完美解决了自动取样和自动检测两大难题。(2)德国TOPAS LAP 323LAP-323气溶胶粒径谱仪利用双波长光散射技术测试颗粒物粒径和数量分布,采用两个不同波长的激光二极管对颗粒进行测试,分辨率更高,结果数据更准确。此外,该设备还具有集成度高、智能化流量控制、设计紧凑、使用便捷等特点。筛分仪格瑞德曼 AJ200空气筛分仪AJ200适用于颗粒样品的粒度分离、团聚样品的分散,该产品具有特殊喷嘴设计,转速可调,适用于更加广泛的应用条件。创新点:1)气流喷嘴可以转动,保证样品充分流动;2)真空度可手动或自动调节气流压力,确保不同颗粒粉末准确结果 ;3)德国吸尘器,超低静音,功率大效率高。比表面及孔径检测类仪器(1)麦克仪器 ASAP 2425ASAP 2425多站式全自动比表面与孔隙分析具有六个独立分析站,不同于市面上大多数仪器,可同时分析样品,也可独立分析,可在一小时内完成六个BET比表面分析;拥有12个独立的样品脱气站,即一个样品的制备不会影响另一个样品的脱气和分析。用户可选配低比表面积型号(氪气分析)和微孔型号,其中,低比表面积型号可精确测量低表面积材料( 1 m2/g);微孔型号则包括1mmHg 传感器,增强了微孔表征性能。(2)精微高博 TB系列TB系列比表面积及孔径同步分析仪在使用过程中,多个样品共用同一杜瓦瓶、同一气源进行测试分析,可保证分析测试的准确性和重复性,真正实现多站间无差异化分析。独有的Vtech技术融合了Vspace冷自由空间控制技术、Vlevel液氮面控制技术、Vstable稳定测试技术、Vctrl防抽飞控制技术,使得TB系列产品的测试效率更高,测试结果更重复、更稳定,更能满足大孔材料的测试需求。(3)贝士德 BSD-MAB该吸附穿透曲线分析仪自带的热导检测器可测定不同实验条件的双组份的吸附穿透曲线,如不同吸附剂,不同温度,不同压力,不同床层厚度,不同气体浓度,不同穿透流量等;连接色谱或质谱可完成三组分及三组分以上的多组分竞争性吸附、选择性吸附以及置换吸附等测试;可实现吸附剂对ppm级别浓度的TVOC、SO2及NH3等污染气体的吸附测试,尤其适用于吸附剂对室内、车内等环境中微量污染气体吸附性能的评价及吸附相关参数的测定。(4)理化联科 iPore400iPore 400型能同时测定6个样品,并对另外六个样品进行独立地脱气处理,可代替氪吸附完成超低比表面样品的测定,为医药行业尤其是进入药典的药品、电池材料以及3D打印常用金属粉末等超低比表面样品的测试,提供全新解决方案,同时还可以对膜的孔径进行测定。 iPore600iPore 600型能在测定3个微孔样品的同时,独立地对另外六个样品进行脱气,具有两套独立的真空系统,适合高校及研究单位对超微孔材料和微介孔材料的比表面及孔径进行精确分析,可广泛应用于电池材料、金属粉末、固体药物制剂(原料药API及其辅料)等超低比表面样品的质量控制和研发。 iChem 700iChem 700全自动程序升温化学吸附仪可用于对催化剂材料进行TPD、TPR、TPO、TPRx、脉冲化学吸附、催化剂处理、脉冲校准和动态BET比表面分析等,以对催化剂材料的酸碱度、酸碱分布、活性金属分散度、金属与载体的相互作用等进行分析,此外,可配置在线色谱仪,连续对TPRx产物进行定性和定量监测以及对脱附气体的浓度进行检测。
  • 蔡小舒教授:颗粒粒度及气溶胶在线测量的图像魔法
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "说起图像法,大家很自然会联想到相机。对,图像法就是用相机作为传感器测量颗粒粒度。其实,图像法并不是一种新的测量方法,这是一种已有很多年历史的测量方法。早期的相机采用胶片作为传感器,记录被测物体的影像,然后将影像投影到工具投影仪上,在投影仪上用标尺或后期发展的坐标传感器量出被测物体的大小。下图是一种显微投影仪的照片,显微物镜把胶片上的图像投影到屏幕上,在屏幕上量出物体图像的尺寸。对于颗粒样品,则可以直接在显微镜下进行观测测量。很显然,在用胶片作为传感器的时期,图像法是不可能用于在线测量的。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/21f18409-d7be-4568-a7cb-255a0d29561b.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong显微投影仪/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "(友情提示:移动端用户下方点击阅读全文,/span/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "再点击取消即可阅读全文,也欢迎下载APP体验阅读新感受)/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像法作为颗粒粒度测量,尤其是颗粒粒度在线测量的新方法再次出现并得到日益广泛的应用,得益于CCD和CMOS的发明,数码相机的飞速发展,以及光学镜头、光源、计算机技术以及图像处理算法的飞速发展。数码相机的核心是CCD/CMOS传感器,尤其是近年来CMOS技术的发展使其性能得到很大提高,几乎占据了绝大部分的数字传感器。下图是CMOS传感器的照片。在CCD/CMOS传感器中,代替胶片中感光粒子的是按矩阵排列的像素。如果在每个像素前按规律设置红(R),绿(G)和蓝(B)三色滤色片,则可以得到彩色图像。这样CCD/CMOS就将图像自然分解成了成可以用计算机处理的离散信号。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/fc747ae3-b89b-426c-8014-114e41854faa.jpg" title="图像2.png" alt="图像2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像法在线测量装置主要包括:相机、镜头、光源、取样装置等。其中相机是最关键的设备。为得到清晰的被测颗粒的影像边缘,一般在在线测量中采用逆光(背光)照明方式,相机在测量区一侧,光源在测量区另一侧,如图所示。span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong由于光的穿透能力不强,因此图像法不能用于高浓度颗粒的直接在线测量(in-line)。对于高浓度颗粒,必须采用取样方式测量(on-line)/strong/span。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/fc188c81-6aa1-4737-96b1-bf330735261e.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图像法在线测量原理示意图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "与图像法静态测量要求不同,在图像法在线测量中,被测颗粒不是静止不动的,而是在运动的,甚至运动速度很高。为得到清晰的颗粒图像,就要“冻结”运动颗粒的影像,这就要求图像的曝光时间要与被测颗粒的运动速度相匹配。对于高速运动的颗粒,要求的曝光时间要短,低速的可以稍长。 曝光时间还与拍摄图像时所用镜头的放大倍率有关,放大倍率大,要求的曝光时间就短,放大倍率小,曝光时间就可以长一些。 曝光时间可以由相机的快门控制,也可以由光源的脉冲宽度控制。目前工业相机的电子快门时间最短可以到1微秒,而作为照明光源的脉冲激光的脉冲宽度可以达到几个纳秒。曝光时间越短,需要的光源强度就越大,这就给光源提出了高的要求。工业相机的电子快门分成滚动快门(rolling shutter)和全局快门(global shutter)2类。span style="color: rgb(0, 176, 240) "为保证曝光时运动颗粒图像不发生畸变,在图像法在线测量中必须采用全局快门/span。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作为在线测量,图像法装置不能像显微镜那样通过更换不同放大倍率的显微物镜来适应不同大小颗粒的测量,这就希望像素尺寸尽量小,以得到高的图像分辨率。通常,滚动快门的CMOS的像素小于全局快门,目前滚动快门的CMOS的最小像素已达到1.5微米,而全局快门的最小的像素是3.8微米。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在图像法测量中,相机镜头是关键的设备。图像法能进行在线颗粒测量,很大程度上是依赖于strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "远心镜头/span/strong的发明和发展。用相机拍摄物体,通常图像存在远小近大的现象。而在线测量不能控制被测颗粒一定会处于镜头的焦平面位置,这就会造成颗粒的影像大小与颗粒的真实尺寸不同。远心镜头的出现,很好解决了这个问题。被测颗粒处于不同位置时,远心镜头获得的颗粒图像大小并不会随位置变化而变化。这就使得图像法可以用于颗粒的在线测量。远心镜头有定倍率和工作距离,以及可变放大倍率和工作距离2类,可以根据需要采用其中一种。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在图像法在线测量中最大问题是被测颗粒不仅存在于测量区中,有些还处于离焦位置,颗粒图像是不清晰的。下图中就同时存在清晰颗粒、离焦程度不大和离焦尺度大的模糊颗粒影像。strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "对于离焦颗粒图像,可以有2种处理方法/span/strong,对于离焦程度大的模糊影像,直接剔除,不予处理。对于离焦程度不大的模糊图像,可以采用图像处理算法来恢复,得到颗粒的粒度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "在图像法在线测量中,一般都需要用取样装置将被测粉体样品从生产工业管路中去出,在取样时,必须采取措施防止颗粒样品发生团聚,如用无油无水的压缩空气分散样品颗粒。下面3个图给出了在在线测量取样中没有对颗粒采取分散措施,分散不足和充分分散后的颗粒图像。可以明显看出充分分散的重要性。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/59590f06-6860-4880-955a-367e24cc5746.jpg" title="图像4.png" alt="图像4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像法在线测量不仅可以给出被测颗粒的粒度,还可以得到被测颗粒的形貌参数,这是其它颗粒测量方法不能做到的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong图像法与RGB三波段消光法融合在线测量/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "受光学原理和硬件的限制,strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "图像法在线测量下限一般在2-3微米/span/strong。但在工业过程中存在着大量亚微米颗粒中同时存在有少量较大颗粒,并都需要测量其粒度的情况。这时可以strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "将图像法与多波长消光法相结合,用图像法测量较大颗粒的粒度,而用多波长消光法测量亚微米颗粒的粒度/span/strong。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "彩色相机中的CMOS传感器可以认为是RGB三个波段光探测器件,当采用白光作为光源,对获得的图像可以分别用图像处理算法处理其中的大颗粒影像,用多波长消光法处理背景图像中的RGB信息来分别获得大颗粒和亚微米颗粒的粒度。如下图是用彩色相机获得的高速流动中的湿蒸汽两相流图像,其中高速流动的较大水滴的轨迹宽度对应其粒度,而长度对应其速度,背景是较高浓度的小水滴,无法用图像识别。此时,可以分别对如圆圈中的大水滴影像用图像处理算法处理,得到其粒度和速度,而对矩形框内的亚微米颗粒用RGB三波段消光法进行数据处理,得到小水滴的粒度及分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/009bf84a-9554-447d-945d-c6bdbe8cb4f2.jpg" title="图片5.jpg" alt="图片5.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong同时存在大小颗粒的图像/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图像法与后向光散射融合测量大气颗粒和排放烟尘浓度/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像法不仅可以测量成像的颗粒的粒度,还可以strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "与光散射结合测量无法成像的大气中气溶胶颗粒的浓度和排放烟尘的浓度/span/strong。气溶胶是空气中悬浮颗粒与大气构成的体系,悬浮颗粒包括固体颗粒,液体颗粒,生物颗粒等。由于气溶胶颗粒粒度很小,受气流和布朗运动的作用,会在大气中长时间扩散传播,PM2.5就属于气溶胶范畴。下图分别是室内和大空间悬浮的气溶胶颗粒在激光照射下的散射光。strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "该散射光强与悬浮颗粒的粒度、浓度和测量散射角度有关/span/strong。用相机作为传感器,将相机聚焦于激光照射的要测量区域,得到气溶胶后向散射强度后,用米散射理论和相关数学模型进行数据处理,可以得到空间的气溶胶浓度。该方法可以用于烟囱排放烟尘浓度的远距离遥测。如果同时用多个波长的激光进行测量,还可能可以得到悬浮颗粒的平均粒度和分布。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2f6469fd-9884-41c8-9b57-af11b16bc8b0.jpg" title="图像6.png" alt="图像6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 125px height: 125px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/01e065bd-c5ef-4e1a-9570-1808f883e70a.jpg" title="蔡小舒_.jpg" alt="蔡小舒_.jpg" width="125" height="125" border="0" vspace="0"/span style="color: rgb(0, 176, 240) "作/spanspan style="color: rgb(0, 176, 240) "者简介:/span/strong曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等学术组织的副理事长、常务理事、理事、理事长等,是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些国内学术刊物的编委,多个国际学术会议的名誉主席,主席等。/p
  • 新帕泰克:“与众不同”的颗粒分析“先锋”——访德国新帕泰克有限公司总裁Stephan Rö thele博士
    目前,大约有15家国外知名颗粒测试仪器制造商活跃在中国市场中,德国新帕泰克有限公司正是先锋之一。成立于1984年的新帕泰克公司,是从以粉体研究而闻名世界的克劳斯塔尔工业大学(Technical University of Clausthal,TUC)中分出来的,经过27年的发展,现已成为一家集研发设计、生产和销售各种粒度粒形检测技术和产品的知名公司。  与马尔文、贝克曼库尔特相比,新帕泰克公司的市场占有率似乎并不高,但是自2004年进入中国市场以来,新帕泰克公司却凭借“与众不同”的经营战略、精湛的专利技术、德国产品特有的品质赢得了众多中国用户的青睐,而中国也已经成为其全球最重要的市场之一。  日前,在新帕泰克公司北京办事处开业典礼上,仪器信息网编辑(以下简称:Instrument)采访了德国新帕泰克有限公司总裁Stephan Rö thele博士,请其就新帕泰克公司的“与众不同”之处一一作了解答;在采访过程中,德国新帕泰克有限公司全球销售总监Ulrich Kesten博士、首席代表耿建芳博士全程陪同。德国新帕泰克有限公司总裁Stephan Rö thele博士公司发展战略“与众不同”:新帕泰克只做最好  Instrument:请介绍一下德国新帕泰克公司的发展历程以及目前全球总体发展情况?  Stephan Rö thele博士:20世纪80年代,我师从克劳斯塔尔工业大学Leschonski教授,共同开发出一种干粉分散测试技术;该技术是通过压缩气体把团聚在一起的小到0.1微米的超细粉分散开来(也就是众所周知的RODOS),但最初仅被应用于提高分级效率。后来,我们很快也意识到将该技术与激光技术(HELOS)结合可开发出干法激光粒度仪,于是,我们在1984年成立了德国新帕泰克有限公司,并为该项先进的分散技术申请了专利,将其应用在粒度粒形分析测试领域。  当时,我们是世界上第四家的颗粒测试仪器公司,但因为其他3家颗粒测试仪器公司全部采用湿法测试技术,所以新帕泰克公司是世界上第一家干法测试粒度仪公司。经过27年的发展,新帕泰克公司现在已经成为一家世界型的公司,提供全范围的粒度粒形检测仪器 此外还在颗粒测试的标准制定方面也取得了巨大成就,新帕泰克公司是首部国际激光粒度仪制造标准ISO13320、超声衰减粒度仪制造标准ISO20998主要技术内容的制定者。  Instrument:新帕泰克公司在中国的发展情况如何?中国市场在贵公司全球市场中处于怎样的地位?  Stephan Rö thele博士:新帕泰克公司在2004年进入中国,进入时间比较晚,但是新帕泰克公司中国市场一直保持着强劲的增长速度,每年的销售成绩都比我们预想的要高50%。从产值角度而言,目前中国市场占新帕泰克公司总产值还不到15%,但我相信在未来3年内新帕泰克公司在中国市场的产值将会翻倍。  Instrument:面对严峻的颗粒测试仪器市场环境,贵公司如何“独辟蹊径”求得突破?  Stephan Rö thele博士:的确,当前的市场竞争很激烈,同行都在争当行业“领头羊”;但新帕泰克公司有着与众不同的发展战略——我们不求做业内最大的公司,但一定要做业内最好的公司。  新帕泰克公司从不随波逐流,一直坚持技术创新,但创新并不等同于标新立异。就如同当初湿法分散技术盛行于粉体行业时,新帕泰克公司反而推出了更具应用前景的干法分散技术,而这项技术也最终被广大用户与竞争对手认可。简单来说,新帕泰克公司专注于研发颗粒在不同波长激光下的衍射反应,这是一种很基础的研究开发工作,但是只有做到产品的技术创新与品质提升,才会顺利打开更大、更多的市场,拥有更好的口碑与更忠实的用户。新帕泰克公司德国总部产品研发方向“与众不同”:适应不同特性的粉体测试需求  Instrument:贵公司以研究开发见长,那么贵公司的产品研发理念有何与众不同之处?  Stephan Rö thele博士:新帕泰克公司的理念是“BETTER Particles with BEST Instruments”,“BETTER Particles”是指颗粒体系,如客户生产的粉体产品,而我们的使命就是为客户提供“BEST instruments”,意指最适合于客户不同特性粉体样品的测试仪器,这就是我们不同于其他颗粒测试仪器制造商之处,他们是“Instrument Maker”,专注于销售与市场占有,而我们是“The Particle People”,对颗粒体系具有更深更专业的理解与认识,我们更加专注于提供最好的颗粒分析解决方案。  基于此,新帕泰克公司在产品的研发方面也是下足了功夫,我们的研发部门是公司最大的部门,拥有近30位的高学历研发人员。迄今为止,新帕泰克公司已成功推出世界第一台将干/湿法分散系统和图像分析系统结合的快速动态粒度粒形分析仪、世界第一台超声衰减粒度仪、世界第一台光子交叉相关光谱(PCCS)纳米粒度仪等。首次将专利干法分散系统RODOS和激光系统HELOS相结合,推出了集干法分散和颗粒测试于一体的激光粒度仪,被全球粉体工程界誉为颗粒测试领域的“突破性创新”,这一切都是新帕泰克公司27年来不断努力的结果和见证。德国新帕泰克有限公司首席代表耿建芳博士  耿建芳博士:新帕泰克公司发源地为高等大学的研究机构,因此更为注重技术的开发,自始至终我们都认为用户的产品是主体,我们的仪器只是副体,因此,新帕泰克公司从被测粉体产品本身出发,推出了一系列适合粉体检测的技术与仪器。  Instrument:作为“精耕一方”的颗粒分析“先锋”,贵公司的主要产品架构是怎样的?  Stephan Rö thele博士:基于上述理念,经过27年粉体研究方面的专业知识和多年的实践经验的积累,新帕泰克公司目前拥有4种基于不同原理的粒度粒形检测仪:基于静态光散射理论的激光粒度仪HELOS、基于成像原理的快速动态图像分析仪QICPIC、基于超声衰减原理的湿法粒度仪OPUS、基于光子交叉相关光谱(PCCS)原理的纳米激光粒度仪NANOPHOX,这使新帕泰克公司可以为用户提供全方面的颗粒测试解决方案,无论是从实验室到工业在线,还是从干法到湿法,新帕泰克公司颗粒测试产品可以在水泥工业、磁性材料、石油化工、金属冶金、食品生产等各个行业派上大用场。 HELOS/OASIS全自动干湿二合一激光粒度仪 OPUS湿法在线粒度检测系统市场展望“与众不同”:4大测试技术与市场均有很大发展空间  Instrument:作为新帕泰克公司高层,您如何看待贵公司的市场表现?  Stephan Rö thele博士:以新帕泰克公司最经典的HELOS系列为例,RODOS是一项突破性的创新产品。但正是因为其创新性,在HELOS系列推出的最初5年市场拓展工作比较困难,用户也很难接受这种“前所未见”新产品;但慢慢地我们的竞争对手也尝试复制干法分散系统的先驱RODOS—值得思考的是,为什么他们要仿制竞争对手的创新甚至还是较少应用的产品,而不使用原始的又有大量应用的产品呢—这时,用户已注意到了新帕泰克公司推出HELOS干法产品系列,因此干法颗粒测试市场也就此打开。  Ulrich Kesten博士:若按业务领域来分,新帕泰克公司的主营业务可以分为实验室与在线两部分。实验室部分是指在实验室进行质量检测与控制;在线部分是指在工艺过程中的生产控制。目前,新帕泰克公司的实验室业务所占份额居多,但近几年在线业务的发展势头很快,凭借我们的领先技术与优质产品,相信新帕泰克公司的在线业务将会占领更多的市场份额,实验室业务也将扩展更多的市场与应用。德国新帕泰克有限公司全球销售总监Ulrich Kesten博士  Instrument:请谈谈粒度分析技术与市场的发展现状以及今后走向?  Stephan Rö thele博士:就新帕泰克公司本身拥有的4种粒度分析技术而言,我认为其都有很大的提升空间,只是提升程度不一。其中,激光衍射技术已有50多年的发展历史,目前仍旧不断取得突破 超声衰减技术的发展历程为30年,还拥有相当大的发展空间;而图像分析技术的发展历史仅仅才20年左右,目前正处于技术进展过程中的上升阶段,未来前景巨大;而动态光散射技术则是这4类技术中最新的一种新技术,可以为用户提供更为丰富的信息,需要足够的时间去开发更多的应用。如我先前所讲,我们想要生产经典的仪器,也就是我们只考虑具有100年或更多生命周期的技术。  至于哪种技术更具发展前景,这很难简单地下定论,一种技术的发展前景主要取决于用户需求与相关技术的进步。但总的来说,我认为这4种颗粒分析技术还有很大提升空间,也都具有至少100年的生命周期。  技术的提升空间也决定了仪器的市场前景,因此,静态激光粒度仪、超声衰减粒度仪、快速动态图像分析仪以及纳米粒度仪也将会有很好的市场前景。静态激光粒度仪技术方面已趋成熟,但产品的质量与性能还有很大的提升空间,作为一家德国仪器制造公司,我们非常注重提升产品的品质;此外,图像分析仪的市场容量也非常有前景,并与静态激光粒度仪有一定交错融合,但并不能因此而断言哪一种仪器需求更为巨大;至于纳米粒度仪是一种比较新型的产品,应用领域还有待开发,但其市场空间不容小觑。因此,我看好每一块市场,只要产品的价值在那里,我就相信新帕泰克公司就会在这一方面有所突破。采访现场  后记:  在采访过程中,Stephan Rö thele博士多次向笔者强调了新帕泰克公司的“与众不同”之处,例如:  在众多仪器公司纷纷争做业内“最大”的时候,新帕泰克公司却转而向“最好”努力,同时,Stephan Rö thele博士表示,由于做“最大”不是公司的目标,并不考虑对其它公司的收购;我们要做最好,也表示我们拒绝被任何形式的收购。新帕泰克公司会始终坚持通过自身最大的努力研发最好的技术、推出高性能的产品,为用户提供“最高的品质”。  即使业内同行纷纷认为静态激光粒度仪市场容量已趋饱和,新帕泰克公司却坚持认为市场空间仍可扩展,数量趋于饱和,亦可在仪器品质上下功夫,这倒是验证了“德国产品精于品质”的说法。Stephan Rö thele博士对此解释到,随着样品测试需求的提升与增多,用户对仪器品质的需求也随即迅速增加,而新帕泰克公司一直坚持在技术创新的同时,也要保证产品品质的优良。  采访编辑:刘玉兰  附录1:Stephan Rö thele博士个人简介教育经历1966-1971德国卡尔斯鲁厄理工学院:主修机械加工工程专业1971-1972德国卡尔斯鲁厄理工学院 合作研究中心62:Hans Rumpf教授助教工作经历1972-1977德国克劳斯塔尔工业大学 机械加工工程学院:Kurt Leschonski教授首席工程师1984与立达控股公司(CH) 和Leschonski 教授在Remlingen合作成立“Sympatec – System-Partikel-Technik GmbH“(新帕泰克公司)1987管理收购新帕泰克与立达股份1988至今 新帕泰克总裁兼总经理,负责新帕泰克德国、瑞士、荷兰、瑞典、美国、英国、法国、中国、韩国、印度和俄罗斯2002-2004在德国Clausthal-Zellerfeld创办新帕泰克总部: "Pulverhaus" –颗粒技术研发中心荣誉1985干粉分散系统(RODOS)的发明荣获:德国Braunschweig商会Technology Transfer Award1986在线粒度分析(HELOS,RODOS,ROPRON)的创新应用荣获:德国联邦教育与研究部Technology Transfer Award2005在颗粒测试技术开发领域杰出的创造性成果被授予:德国克劳斯塔尔工业大学名誉博士2010荣获“Cross of the Order of Merit of the Federal Republic of Germany“2011荣获德国下萨克森州Foreign Trade Award of Niedersachsen Global GmbH专利与论文12项专利40篇科学论文,全部专注于颗粒技术,如干法分散、干法分级、颗粒处理、粒度分析  附录2:德国新帕泰克有限公司  www.sympatec.com  http://sympatec.instrument.com.cn/
  • ISO颗粒表征专家许人良解读《Zeta电位测定操作指南》国家标准
    Zeta 电位通常用于研究液体介质中颗粒分散体系的等电点(IEP)和表面吸附,并作为比较不同样品静电分散稳定性的指标。Zeta电位不是可直接测量的量,而是使用适当理论确定的量。此外,Zeta电位不是悬浮颗粒的固有属性,而是取决于颗粒和介质属性,以及它们在界面上的相互作用。介质的化学成分和离子浓度的任何变化都会影响这种界面平衡,从而影响Zeta电位。因此,样品制备和测量过程都会影响测定结果。为了避免zeta电位测量操作问题使测量结果出现误差,需要一个统一的zeta电位测量操作指导原则。近期,GB/Z 42353-2023《Zeta电位测定操作指南》发布实施,提供了使用光学电泳迁移法或电声法测定Zeta电位的样品制备和测量过程的操作指南。本文特邀该标准主要起草人、ISO颗粒表征专家许人良博士对标准进行解读。一、背景近年来,Zeta电位这个参数越来越多地出现在各行各业。Zeta电位的测定不仅被用于科学探索,产品研发的理论设计、各个阶段的试验、最终产品的参数设定,在生产中也越来越多地被用于过程控制,以及中间产品或最终产物的质量控制,关于Zeta电位的在线测定也有所报道。而在化学工业出版社2023年出版《Zeta电位实用指南》专著之前,国内外尚缺乏有关Zeta电位的专业书籍,在相关领域的专业图书中涉及的Zeta电位专业知识也不尽详细。高等教育中除了胶体化学专业课程,一般本科物理化学教学中涉及Zeta电位的很少,致使很多使用者不能完全理解这一参数的物理意义,难以正确地进行样品制备与测量、阐释测量结果,从而将测量结果应用到所要解决的理论或实践问题中去。与其他颗粒表征的参数不同,Zeta电位不是通过直接测量得到的,而是通过测量某个物理量,然后使用某一理论模型得到的;Zeta电位不仅是颗粒表面的特性,而与颗粒的浓度以及所处的介质性质也密切有关。由于这两个特性,在Zeta电位的测定以及数据阐释中,普遍存在错误的操作、计算与结论。基于上述原因,及时制定发布《Zeta电位测定操作指南》国家标准,为广大科技工作者提供正确的Zeta电位测定操作指导,是极其重要与必要的。本标准等同采用由ISO TC24/SC4制定的ISO/TR 19997:2018《Guidelines for good practice in zeta-potential measurement》,填补了国内现有标准的空白,为胶体颗粒Zeta电位测定标准化奠定了良好的基础;对正确使用Zeta电位测定技术与数据解释,具有重要的参考价值。本标准制定了用于测定Zeta电位的样品制备和测定过程的一般指导原则,有望统一国内的测试方案,在科研、医药、化工等领域有着重要意义。二、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。主要参与单位有山东理工大学、上海市计量测试技术研究院、中机生产力促进中心有限公司、河南中科智能制造产业研发中心有限公司。2021年4月,标准起草工作组组建,讨论了具体的工作过程,拟定了相应的工作计划和各单位承担的工作内容。此标准的编制工作依据《标准化工作导则第1 部分:标准化文件的结构和起草》,《标准化工作导则 第2 部分:以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》,以及《国际单位制(SI)和国际单位制多功能与某些其它单位的使用推荐规程》等国家标准。本标准共进行了一项验证实验,对聚苯乙烯的浓溶液采用均衡稀释法进行稀释,在一系列浓度条件下测量样品的Zeta电位,说明均衡稀释法使得样品的特性除了颗粒浓度外,其余的都保持原样,颗粒的Zeta电位在稀释过程中没有改变。经过广泛征求修改意见与评审会专家意见,并经过相关实验验证,本标准最终于2023年3月发布, 并于10月1日起实施。三、主要内容本标准首先概括性地介绍了Zeta电位的定义与特性,主要用途,以及主要测量技术。强调了从不稳定悬浮液到稳定悬浮液转变的临界Zeta电位值,只在有限的应用中才得到证实,需要小心使用。并建议以监测和关联第二被测量(例如粒度分布,浊度,黏度等)以验证由Zeta电位测量得到的结论。本标准分两章详细地描述了样品制备与测定的不确定度与误差来源。样品制备:Zeta电位测定起始于取样。只有当测试样品能够代表某一材料批次,且取样量足够时,在该样品中测到的实验值才适用于该批次。在大多数的应用中,样品必须保持稳定状态,例如没有沉淀、团聚等现象,否则所测量的实验值只能代表某一时间段的状态。除了悬浮液样品制备中的一般做法以外,由于颗粒的Zeta电位取决于颗粒以及分散介质,如果不采取特殊措施,简单的稀释可能会改变介质的化学成分,从而影响颗粒Zeta电位。样品制备需要遵循的程序是能从原始体系变为可用于测量的稀释样品后,Zeta电位不变。这就要求在稀释时,不仅原始体系和稀释后体系之间的颗粒及其表面保持相同,而且介质保持相同的电化学性质,有相同的pH值和各种离子浓度,也即除了颗粒浓度,悬浮液的其他特性都不变。使用去离子水进行简单稀释是一种常见的误导性且通常不正确的制备Zeta电位测量样品的方法。样品稀释可以遵循所谓的平衡稀释方法,即使用与原始体系中相同的液体作为稀释剂。如果处理得当,平衡稀释会导致样品中唯一修改的参数是颗粒浓度。理论上只有基于平衡稀释的样品制备过程才能产生与初始体系有相同Zeta电位的稀释样品。得到用于平衡稀释的液体有三种方法。第一种方法包括使用重力沉降或离心法提取上清液。然后用此清液或“母液”将初始样品稀释至所选测量技术的最佳程度。该方法适用于相对于介质有足够密度差的颗粒。对于用第三相(乳化剂)稳定的通常不混溶的油相和水相的乳液,离心方法不适用。通常将其稀释到匹配的离子背景中,使在初始的浓的和稀释后的悬浮液有相同的离子背景。该稀释剂可通过了解分散剂相中的离子组成(离子、离子表面活性剂)获得。第三种可能更适合纳米和生物胶体的方法是使用透析。透析膜需要对离子和分子具有渗透性,但对胶体颗粒不具有渗透性。如果样品需要稀释,建议在不同浓度下进行一系列测量,这样可以观察到颗粒-颗粒相互作用的影响或其他稀释效应。通常,由颗粒-颗粒相互作用引起的受阻运动会减少表观运动,从而使测量的Zeta电位绝对值偏小,而不同程度的稀释可能会观察到不同的Zeta电位,直至稀释到颗粒间的相互作用不再影响到测量值。无论是初始样品还是经过制备(稀释)的样品,必须对其稳定性进行一系列按时间顺序进行的测量。如果遇到测量值随时间而变,则除了报告测量值之外,还需报告变化率。通常在实验报告中需要详细说明样品是如何处理的,以及稀释剂是如何制备的。可以对样品进行多次稀释和测量,以证明所采用的方法是稳定和可重复的。测定的不确定度与误差来源:为了保证测量的准确性,强烈建议仪器制造商或其指定人员定期对仪器进行性能验证。当使用电泳光散射法测量时,必须保证在测量区有足够的颗粒,而不会由于沉降而使颗粒都沉到底部。当电泳速度很小时,使用可测量极小电泳迁移率的相位分析光散射法。操作人员不正确的参数输入也是可能的误差来源。Zeta电位测量对清洁度和少量污染物(如多价离子或浸出材料)的存在特别敏感,这些污染物可能不会显著影响电导率或pH值,但却会影响Zeta电位的测量。可能的污染源有:1)用于稀释或样品制备的介质(通常为水)的质量;2)前一个样品在样品池内的残留,特别是当前后两个样品的离子浓度相差很大时,简单的冲洗可能是不够的;3)用于实验的任何玻璃器皿或其他容器内壁所残留的离子;4)介质在测量温度下显著挥发或蒸发而导致介质的变化;5)气泡(在灌装过程中或者过滤过程中形成,或者从溶解空气中产生,或者由于电化学反应而产生,例如在电极表面发生电解)的存在会扭曲电场,并导致错误的电导率测量,或受障碍的电泳运动;6)水中二氧化碳的溶解对悬浮液pH与电导率的影响。其他会影响测量结果的因素主要来自于所加的电场:1)由于所加电场后产生焦耳热。焦耳热可以同时引起温度升高和温度梯度,两者都会影响zeta电位测量过程中的电泳和电渗;2)当电流通过样品时所导致的样品变化,特别是对蛋白质和蛋白质类生物分子(如DNA),或颗粒表面包覆有生物分子或其他易受影响涂层的样品;3)电场作用导致电极表面的氧化还原反应,从而影响某些生物样品。减轻该问题可以考虑几种解决方法,包括减少电场的施加时间,用微弱的电场,使用短脉冲电压,使用较低活性的电极材料(如将金换成钯),或同时监测粒径大小,当观察到显著的变化趋势时,停止测量,等等。Zeta电位是由电泳迁移率计算得来的。用于计算的合理理论和公式极大程度上取决于悬浮液的环境,商业仪器使用的理论计算ζ电位一般假定颗粒为光滑的刚性圆球,对非理想颗粒,应谨慎使用。四、进一步阅读本标准仅对如何正确测定Zeta电位提出了一些指导,如果想要系统地了解Zeta电位的定义、物理含义、计算方式、测定方法,以及一些典型的应用,可以参考由化学工业出版社出版、许人良所著的《Zeta电位实用指南》。该书涵盖了有关Zeta电位与电动现象的最新发展,提供了诸多最终能用于解释实验结果的公式,并附有对于这些公式的理论基础以及数学推导与公式演变过程的较详细的参考资料。
  • 2018年颗粒测试与表征技术培训班圆满落幕
    p style="text-indent: 2em "10月18日,由中国颗粒学会主办的2018年颗粒测试与表征技术培训班在第十六届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB2018)上同期召开,6位业内知名的颗粒测试表征企业科研专家,就激光衍射法粒度测量、图像颗粒表征、纳米激光粒度技术、粉体流动性等研究进展和应用就行了专题培训,30余位中国颗粒学会的个人会员参加了本次课程,培训班由中国颗粒学会秘书长王体壮主持。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/68c7a018-6caf-451b-9fda-bc524aa7ddc8.jpg" style="" title="IMG_9001.JPG"//pp style="text-align: center "strong培训现场/strong/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/0cc251a5-aea7-4e36-bc77-374ae722d1a6.jpg" style="" title="IMG_8984.JPG"//pp style="text-align: center "strong王体壮主持培训/strong/pp style="text-indent: 2em "培训会的主讲嘉宾分别为中国颗粒学会荣誉理事、珠海真理光学仪器有限公司董事长张福根博士,马尔文帕纳科(中国)产品经理孙正亮,英国福瑞曼科技有限公司大中华地区销售经理张志俊,丹东百特仪器有限公司大区销售经理李雪冰博士、珠海欧美克仪器有限公司首席研究员傅晓伟博士、德国新帕泰克有限公司大区销售经理赵春霞。/pp style="text-indent: 2em "颗粒学从数学意义上既包含天文、气象、地理、地质等自然万物,也涉及医学、脑科、人类、合生等精神社会。在资源、能源、环境、材料、健康等领域尤其有着突出的应用,具有跨学科、多学科和交叉学科的复杂特点。因此举办颗粒测试与表征技术的相关培训对于从事相关工作的科研人员、特别是学生和初入职场的技术人员具有重要的意义。/pp style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/dfddf830-ac29-41cf-950c-4daa4b1c08a3.jpg" title="IMG_9027.JPG" alt="IMG_9027.JPG"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong张福根/strong/pp style="text-indent: 2em "培训班上,张福根博士做了《激光粒度测试理论与技术的最新进展》报告,他深入剖析了激光衍射法粒度分析仪的测量原理。并就个人研发团队对爱里斑的反常变化、全反射盲区、激光粒度仪上下限、光学系统及反演算法的改进等问题的研究成果进行了报告。/pp style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/6a8e7746-86d4-4773-85c3-17d7bcb707cf.jpg" title="IMG_9085.JPG" alt="IMG_9085.JPG"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "strong孙正亮/strong/pp style="text-indent: 2em "孙正亮的报告聚焦自动成像技术。他论述了传统的显微图像测试技术在粒度检测、粒度统计、粒型分析等方面的局限性,并详细介绍了集成了显微成像和粒度粒形分析技术的自动成像技术。/pp style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/4c5307c7-b150-4bea-9da9-a2e14d8cdfa6.jpg" title="IMG_9115.JPG" alt="IMG_9115.JPG"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong张志俊/strong/pp style="text-indent: 2em "粉体是一种复杂材料,近年来粉体的流变性和粉体多元分析越来越被科研工作者重视。张志俊的报告就介绍了粉体流变仪在制药、化工、半导体、增材制造等众多的领域的应用,并针对几个特色的应用案例进行了分享。/pp style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/a6cd69ef-cdcb-44d0-b20e-b79f66bb998c.jpg" title="IMG_9192.JPG" alt="IMG_9192.JPG"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong李雪冰/strong/pp style="text-indent: 2em "李雪冰博士的报告着重比对了干法和湿法激光粒度仪的优缺点。他表示,干法激光粒度仪在测试速度、分散方式影响因素、取样量、测试便捷性、光学参数影响等方面更擅胜场,而湿法激光粒度仪则具有训话测试、分散方式灵活性、细颗粒解决方案、数据稳定性、适应性等方面更为出色。/pp style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/dde1b0b9-03ca-4ab2-9862-ea6ac95cdf93.jpg" title="IMG_9222.JPG" alt="IMG_9222.JPG"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong傅晓伟/strong/pp style="text-indent: 2em "傅晓伟博士《纳米激光粒度仪技术及其应用》报告分析了电镜、原子力显微镜、动态光散射技术(DLS)等几种主要的纳米粒度测试方法。他表示动态光散射技术具有对团聚灵敏、测试快、可在线、质控适用程度高等优势,并着重剖析了动态光散射技术的技术原理和特色应用实例。/pp style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/574a9ace-8f2e-4d1d-a68d-24ae45251940.jpg" title="IMG_9317.JPG" alt="IMG_9317.JPG"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong赵春霞/strong/pp style="text-indent: 2em "赵春霞则从工艺优化和品质提升的角度探讨了粒度粒形检测技术的应用。她表示获得最佳粒度检测结果要受到取样、分散、检测三大因素的综合影响,并就此展开详细介绍了颗粒表征的误差来源和在水泥、石墨负极材料、3D打印等行业的应用解决方案。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/3d270a82-b5dc-4bc7-b9bb-ab9c7737f6a4.jpg" title="IMG_9401.JPG" alt="IMG_9401.JPG"//pp style="text-align: center "strong学员领取培训证书/strong/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/f6af367c-ca23-4311-a1cc-0f454116f30a.jpg" title="IMG_9178.JPG" alt="IMG_9178.JPG"//pp style="text-align: center "strong培训学员与主讲嘉宾合影/strong/pp style="text-indent: 2em "报名参加此次培训学员主要为研究生和企业技术研发人员,培训期间,学员们向主讲嘉宾踊跃提问,现场学术气氛浓烈。会后学员们领取了中国颗粒学会颁发的培训证书,并纷纷表示此次参训受益匪浅,从实际应用的角度完善了理论知识体系,对学习和工作具有积极的促进作用。/pp style="text-indent: 2em "据了解颗粒测试与表征技术培训班是中国颗粒学会IPB展览-行业专题培训之一,也是学会为2300余名个人会员倾心打造的人才一站式职业服务和特色终生培训之一,其他针对个人会员的特色培训还有学术年会—领域专题培训、专委会会议-专题培训、仪器信息网-行业专题培训等。/p
  • 土壤团聚体测定方法步骤详解
    土壤团粒检测作为重要的土壤理化指标,它由一种较为特别的结构体组成,分析研究土壤团聚粒结构,能够帮助了解土壤状况,针对不同的土质,制定切实有用的改良办法,来保证土壤的物理、化学和生物肥力,实现农业生产提质增效。土壤团聚体测定方法很多,小编以托普TPF-100土壤团聚体结构分析仪为例,为大家介绍土壤团聚体测定方法步骤。 土壤团聚体测定方法步骤:1、先将筛子从小到大,从下往上以此放入挂架,并在顶层放入样本,然后置于装好水的不锈钢桶中;2、将四套挂架分别固定在震荡架上,锁紧螺栓;3、合上漏电保护器开关,zui后将旋动分析以上的定时旋钮至所需时间,此时团粒仪开始工作;4、数码显示器显示运行时间,再调节调速旋钮调整到所需要的档位。如果中途有特殊情况或需要暂停按钮,如排除故障或需要继续工作时再次旋动暂停按钮,可恢复工作状态。*注意:1.不要把水洒到面板上,以免造成电器故障;2.机械运动结构件避免碰撞或者阻挡,以免仪器损坏。 土壤团聚体测定方法是不是很简单,土壤团聚体结构分析仪作为土壤理化性状检测仪器的其中一种工具,功能强大,还有更多土壤普查仪器咨询都可以联系我们哦。
  • 丰收的2023年 | 颗粒表征技术及仪器国家标准盘点
    2023年,市场监管总局(国家标准委)积极实施《国家标准化发展纲要》、《质量强国建设纲要》加大标准供给力度,以高标准引领高质量发展。市场监管总局数据显示,前三季度新批准发布国家标准1971项,同比增长超过110%。其中,工业领域发布国家标准1660项,占比84.2%。仪器信息网关注到,2023年,我国颗粒学领域标准建设工作成果斐然。多项颗粒表征技术及分析仪器相关国家标准发布或实施,涉及静态光散射法、静态图像法、电泳光散射法、离心沉降法、单颗粒电感耦合等离子质谱法、纳米颗粒跟踪分析法等,由全国纳米技术标准化技术委员会、全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会归口管理。本文特将上述标准加以整理,供相关从业者查阅参考。2023年度发布/实施的颗粒表征国家标准标准号标准名称发布日期实施日期GB/T 43196-2023纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布2023-09-072024-04-01GB/T 42732-2023纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法2023-08-062024-03-01GB/T 42469-2023纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则2023-03-172023-10-01GB/T 42311-2023纳米技术 吸入毒性研究中呼吸暴露舱内纳米颗粒的表征2023-03-172023-10-01GB/T 42348-2023粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)2023-03-172023-10-01GB/T 42342.2-2023粒度分布 液相离心沉降法 第2部分:光电离心法2023-03-172023-10-01GB/Z 42353-2023Zeta电位测定操作指南2023-03-172023-10-01GB/T 41949-2022颗粒 激光粒度分析仪 技术要求2022-12-302023-07-01GB/T 42208-2022纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法2022-12-302023-07-01GB/T 41948-2022 颗粒表征 样品准备2022-12-302023-04-01一、《纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》本标准牵头单位为中国计量科学研究院,主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试中心)、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司(上海)管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能,被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布,直接关系到相应产品的性能质量及安全性,需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜(SEM)作为最直观、准确的显微测量仪器之一,在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法,对于采用不同扫描电子显微镜(SEM)得到的颗粒测量结果一致性评判,具有重要的参考价值。标准解读详见:【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布 二、《纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司,安捷伦科技(中国)有限公司制定。单颗粒电感耦合等离子质谱法(spICP-MS)是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比,使用单台ICP-MS,不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测,这是透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)等纳米粒径表征技术无法完成的,并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。本标准是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准,支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。标准解读详见:《单颗粒电感耦合等离子质谱法检测纳米颗粒》国家标准解读 三、《Zeta电位测定操作指南》 本标准由山东理工大学 、上海市计量测试技术研究院 、中机生产力促进中心有限公司 、河南中科智能制造产业研发中心有限公司制定。Zeta 电位通常用于研究液体介质中颗粒分散体系的等电点(IEP)和表面吸附,并作为比较不同样品静电分散稳定性的指标。Zeta电位不是可直接测量的量,而是使用适当理论确定的量。此外,Zeta电位不是悬浮颗粒的固有属性,而是取决于颗粒和介质属性,以及它们在界面上的相互作用。介质的化学成分和离子浓度的任何变化都会影响这种界面平衡,从而影响Zeta电位。因此,样品制备和测量过程都会影响测定结果。为了避免zeta电位测量操作问题使测量结果出现误差,需要一个统一的zeta电位测量操作指导原则。本标准发布实施,提供了使用光学电泳迁移法或电声法测定Zeta电位的样品制备和测量过程的操作指南。标准解读详见:ISO颗粒表征专家许人良解读《Zeta电位测定操作指南》国家标准 四、《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法》本标准牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。标准解读详见:【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径 五、《粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)》本标准由中国计量科学研究院 、深圳国技仪器有限公司 、太原理工大学 、上海思百吉仪器系统有限公司 、中机生产力促进中心有限公司 、湖州中能粉体材料股份有限公司 、山东理工大学 、仪思奇(北京)科技发展有限公司 、珠海真理光学仪器有限公司 、大昌洋行(上海)有限公司等单位制定。PTA基于激光照射、散射光成像、颗粒识别及定位、单一颗粒跟踪等技术手段,对悬浮液中的颗粒扩散运动进行测量。近年来,学术界在脂质体及其他药物载体、纳米毒理学、病毒、外泌体、蛋白聚集、喷墨墨水、颜料颗粒、化妆品、食品、燃料添加剂及微气泡等工作中开始使用PTA技术进行表征。ASTM已发布了一个标准指南(E2834-12),指导纳米颗粒跟踪分析法NTA测量粒径分布。本标准旨在扩展规范的范围并推进PTA操作的系统化。本标准概述了颗粒跟踪分析法的理论、基本原理及优缺点,同时对仪器配置、测量程序、系统确认和分析报告等进行了描述,数据含义阐述及解释是其中重要内容之一。六、《粒度分布 液相离心沉降法 第2部分:光电离心法》本标准由罗姆(江苏)仪器有限公司 、中机生产力促进中心有限公司 、安徽鼎恒实业集团有限公司 、中国计量大学 、长兴旭日粉体科技股份有限公司制定。尽管过去20年发展了多种颗粒表征新技术,但由于技术的进步(例如多波长特征)以及沉降技术是基于重力或离心场中定向运动(迁移)进行颗粒表征最本初的方法,沉降法在某种程度上重新焕发活力。作为一种分级技术,沉降分析有助于区分具有接近沉降速度的不同颗粒及其相应的等效斯托克斯直径。可以非常精细地分辨粒度分布,这与光谱集成技术相比是一个优势。此外,如果颗粒的扩散通量按沉降通量的顺序排,一些离心技术有助于对颗粒系统进行多维表征,即同时确定多个分布量(例如颗粒大小和密度或形状因子)。GB/T42342《粒度分布液相离心沉降法》是通过离心沉降法加速颗粒在液体中迁移来确定颗粒材料的沉降速度、沉降系数和粒度分布的方法。第1部分给出了离心沉降法的基本原理和指南,第2部分给出了用液相离心沉降法测定颗粒粒度分布的方法。七、《纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则》本标准由国家纳米科学中心 、中国食品药品检定研究院 、中国医学科学院基础医学研究所制定。银纳米颗粒具有抗菌性能,成为在消费品中应用最广泛的纳米材料之一。银纳米颗粒越来越多地应用于消费品中,以控制产品表面或内部的微生物生长。尽管市面上有很多含银纳米颗粒的抗菌产品,但大多数产品在销售时并未提供纳米颗粒理化性质和抗菌特性的信息。目前,大多数生产商依据实践经验提供特性指标。在参考了纳米技术领域抗菌银纳米颗粒粉体和胶体的其他标准的基础上,本标准提供了银纳米颗粒特性指标及推荐测量方法的指南。本标准中推荐的主要测量方法可用于工业界具体参数确定。本标准总结选取了目前常用的测量方法,因此需要适时更新。八、《纳米技术 吸入毒性研究中呼吸暴露舱内纳米颗粒的表征》 本标准由国家纳米科学中心 、广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院制定。纳米颗粒吸入毒理学的一个关注点是确保从业人员和消费者的健康。为了进行纳米颗粒的呼吸毒理学研究,有必要对呼吸舱内纳米尺寸颗粒的浓度、尺寸和分布特征进行监测。监测细颗粒或粗颗粒的传统方法,如称重法,不足以用于纳米颗粒,因为纳米特性参数(如颗粒表面积、颗粒数目等)可能是关键的决定因素,需进行监测。本标准提供了一系列的呼吸暴露舱内纳米颗粒监测方法,既包括差分迁移分析系统(DMAS),用于测量颗粒数量、尺寸、分布、表面积和估算质量浓度;也包括应用透射电子显微镜(TEM)或者扫描电子显微镜(SEM)进行形貌表征;还包括应用X射线能量色散谱(TEM-EDXA)进行化学成分分析。九、《颗粒 激光粒度分析仪 技术要求》本标准由中国计量科学研究院 、珠海真理光学仪器有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、中国计量大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、成都精新粉体测试设备有限公司 、堀场(中国)贸易有限公司 、上海思百吉仪器系统有限公司(马尔文帕纳科) 、大昌洋行(上海)有限公司(MicrotracMRB) 、上海理工大学 、珠海欧美克仪器有限公司等单位制定。激光粒度分析仪是用于测量颗粒大小及其分布的仪器。与其他粒度测量仪器相比,激光粒度分析仪具有粒度测量范围宽、测量速度快、测量重复性好和操作方便等优点。激光粒度分析仪在制造和使用中,制造单位和用户最关心的就是其性能指标。本标准对仪器的重复性、准确性、分辨力和Dso检测下限等提出具体要求,以规范仪器厂家的生产与宣传行为,便于不同实验室之间对粒度结果进行比较,利于用户选择适合自己需要的激光粒度分析仪。十、《颗粒表征 样品准备》本标准由深圳市德方纳米科技股份有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、山东理工大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、中国科学院过程工程研究所 、华南理工大学 、澳谱特科技(上海)有限公司 等单位制定。颗粒材料在国民经济的众多领域都起着重要的作用。在颗粒材料的研发、制备、生产与应用中,都离不开对颗粒特性的表征。除了需要对各类表征技术及分析仪器进行标准化外,对颗粒表征样品准备过程(包括取样、制样和样品转移等)的标准化也至关重要。适宜和规范的样品准备是得出正确颗粒表征特性的必要条件。本标准用于确立颗粒表征所用样品的准备程序,以指导颗粒测试人员得到正确的待测样品。
  • 【AAV热点应用】Zetasizer精准表征rAAV颗粒粒径及衣壳滴度
    rAAV腺相关病毒载体表征腺相关病毒(adeno-associated virus, AAV)是微小病毒科(Parvoviridae)家族的成员之一。其直径约为20-26nm,含有4.7kb左右的线状单链DNA。重组腺相关病毒载体(recombination AAV, rAAV)则是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的,因其具有:安全性高、免疫原性低;宿主细胞范围广(对分裂细胞和非分裂细胞均具有感染能力);体内表达时间长;血清型众多,且具有组织特异性等特点被广泛用于基因治疗、疫苗等研究、应用领域[1]。在rAAV的生产工艺中,有无团聚体(aggregate),以及衣壳滴度(titer)的高低是重点考察的关键质量属性(CQAs)[2],Zetasizer纳米粒度仪通过对rAAV颗粒的粒径及衣壳滴度的表征,快速实现该CQAs的鉴定。纳米粒度电位仪马尔文帕纳科 Zetasizer Ultra01材料和方法将两种不同生产批次的rAAV分别用缓冲液稀释至合适的浓度,利用Zetasizer Ultra-Red (Malvern Panalytical Ltd.)以及小体积石英比色皿(ZEN2112)进行相应的粒径和滴度测定[3]。样品测试体积为20 µL,rAAV折射率、吸收率分别设置为1.45和0.001,缓冲液的散射光强度测定为80 kcps。02结果通过多角度动态光散射(multi-angle DLS, MADLS)技术,我们分别对两种批次的rAAV粒度大小及分布进行表征(图1、3)。可以看到,批次1的rAAV只有一个粒径分布峰,其值大小为28.2 nm,说明体系中没有团聚体产生,而批次2的rAAV则呈现出3个粒径分布峰,分别位于28.2、150.9以及430.6 nm,这说明体系中除了rAAV单体,还有团聚体产生。此外,基于MADLS技术得到的颗粒的准确粒径分布图,我们还能得到对应尺寸的衣壳滴度(图2、4)。图1,批次1 rAA的光强粒径分布图图2,批次1的衣壳滴度图3,批次2 rAA的光强粒径分布图图4,批次2的衣壳滴度参考文献1. Mendell J R, Al-Zaidy S A, Rodino-Klapac L R, et al. Current Clinical Applications of in vivo Gene Therapy with AAVs. Molecular Therapy, 2021, 29 (2), 464-488.2. Gimpel A L, Katsikis G, Sha S, et al. Analytical Methods for Process and Product Characterization of Recombinant Adeno-Associated Virus-based Gene Therapies. Molecular Therapy — Methods & Clinical Development, 2021, 20, 740-754.3. Cole L, Fernandes D, Hussain M T, et al. Characterization of Recombinant Adeno-Associated Viruses (rAAVs) for Gene Therapy Using Orthogonal Techniques. Pharmaceutics, 2021, 13, 586.
  • 老中青专家学者齐聚西安颗粒学术盛会
    仪器信息网讯 2010年8月16日,“中国颗粒学会第七届(2010年)学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会”在西安市陕西宾馆隆重开幕。 其中,“颗粒测试与应用”分会场的专家学者报告简介如下:法国鲁昂大学任宽芳博士报告题目:小粒子光散射理论和测量技术的新发展  任宽芳博士主要介绍了三种光学测量技术的新发展:“相多普勒仪、新的彩虹测量术和数字全息。相多普勒仪是流体测量中不可或缺的测量技术;新的彩虹测量术可通过测量散射场的角分布快速准确地测量粒子的尺寸及其分布,且不需严格角度定标;新发展的数字全息和相多普勒仪利用特殊的椭圆形高斯波,可以同时测量粒子的尺寸分布及三维速度场。”上海理工大学苏明旭副研究员报告题目:颗粒超声层析成像的散射特征分析  苏明旭副研究员通过边界元方法计算了单个球形颗粒的散射特征,对比分析了用于颗粒超声层析成像的颗粒散射场特性。对于管内放置有单个和三个球形颗粒的声场进行的数值模拟,并由二值逻辑反投影图像重建算法对其进行了空间分布的重建,分析了重建图像的误差。结果验证了基于边界元方法的数值模拟和重建过程是有效的。西安电子科技大学李祥震博士报告题目:高斯波束入射梯度折射率微珠的散射强度分析  李祥震博士表示:“近年来,随着工程应用的需要,玻璃微珠研究和制备得到了较快的发展。其中,梯度折射率玻璃微珠的研究开始兴起。利用几何光学近似方法,计算出在轴高斯波束入射情况下梯度折射率微珠的散射强度分布,再通过与广义洛伦兹-米理论计算结果的对比,就可以分析不同散射角度上表面波等因素的影响。”南京理工大学陈守文副研究员报告题目:纳米TiO2生产及应用现场浓度检测方法的研究——二安替吡啉甲烷分光光度法  陈守文副研究员在现有相关标准的基础上,提出了纳米TiO2生产及应用现场空气中纳米粉尘采集与分析一体完成的方法。通过对二安替吡啉甲烷分光光度法对纳米 TiO2 测定可行性的研究,详细分析了该方法的性能,包括测量范围、检测限、精密度、准确度和稳定度的分析,结果表明,该方法能较好的满足纳米TiO2 的分析需要。华南师范大学韩鹏副教授报告题目:一种新的用于光子相关光谱法的反演算法——累计加权函数法  韩鹏副教授介绍说:“基于抑制噪声,增加信号差别的思路,研究开发了一种有利于光子相关光谱反演运算的累计加权函数法。目前,新研制出的光子相关器仅有名片大小,物理通道有245个,并内置了光子技术器,每秒的最大光子数为3M。而其后续的研究包括严格的数学证明、合适后续算法的选择、累计函数的改进等方面。”上海理工大学沈嘉琪博士报告题目:电流模式动态光散射纳米颗粒测量技术研究进展  沈嘉琪博士说到:“动态光散射技术常用于胶体稳定性的表征和某些过程的连续监测,但粒径测量分辨率较低。传统的基于90°散射角光子计数的动态光散射技术的高浓度效应大多表现为多次光散射。实践证明,通过减小散射区域可以有效抑制多次光散射,从而提高动态光散射技术的浓度上限。”清华大学于溯源教授报告题目:不均匀荷电对细颗粒相互作用的影响  于溯源教授介绍到:“通过对颗粒荷电机制的分析,认为颗粒所带的外来电荷应视为一种不均匀分布电荷。同时,给出颗粒荷电不均匀程度的定量表示和比较方法,计算其产生的电势。应用偶极子近似方法计算两个球形不均匀荷电颗粒的相互作用能,并通过不均匀模型和点电荷模型的相互作用能之比讨论两个颗粒的相互作用。”上海石油化工研究院祁晓岚高工报告题目:复合孔道分子筛的孔结构表征  祁晓岚高工谈到:“基于Canny算子原理的基础上,详细讨论了NMS图像灰度统计值的特点和影响因素,发现通过找到直方图上双峰间的‘谷’,将两端的灰度值作为Canny算子的双阙值,这在处理颗粒图像方面是最行之有效的方法。经实验证明,该方法比已有的自适应算法更加准确,它能够最大程度地去除噪声,保留有效边界。”中国石油大学陈胜利教授报告题目:单分散聚苯乙烯微球和SiO2微球粒度标准物质的研制  陈胜利教授首先介绍了国内外研制粒度标准物质的现状,并通过研究,建立了溯源NIM和NISI的微球粒径定值方法-紧密排列-光学显微镜和紧密排列-扫描电镜两种绝对定值法,研制了11种国家一级粒度标准物质和11种国家二级粒度标准物质,单分散微球合成水平与粒度标准物质的定值水平与NISI相当。哈尔滨工业大学甘阳教授报告题目:Surface Chemistry of Aluminum (Hydro-)oxide Particles by Site-Specific AFM Colloidal Probe Technique  甘阳教授利用技术使一个SiO2(已知半径及表面能)的小球粘附在氢氧化铝001晶体面上,通过原子力显微镜(AFM)定位在此区域测量两者之间的粘附力。研究结果与传统观点相悖,测得该区域的表面活性为5.9,表明氢氧化铝颗粒化学表面有活性,也同时证实了国外Bickmore团队对表面官能团的研究结果,云林科技大学陈文章教授报告题目:Au/Polypyrrole 奈米混材于葡萄糖生物感测器之应用  陈文章教授指出:“利用同步辐射X-光可单步骤合成分散均匀的Au-PPy奈米混材,并可有效地控制颗粒粒径,同时,Au-PPy奈米混材能有效提升电极电活性面积约达16倍。另外,Au-PPy奈米混材修饰性葡萄糖感测器的线性范围广(为0~600mg/dl),且感测器灵敏度可达0.511μA/mM,比未修饰前提升了约65%。”全国颗粒学标准化技术委员会李兆军秘书长报告题目:颗粒标准化发展情况  李兆军秘书长首先介绍了国外标准制定组织以及当前有关于颗粒的标准情况。李兆军秘书长表示:“ 2007年我国批准筹建颗粒学标委会,目前已列入国家标准化体系工程工业二组体系表,目标是赶上国际标准的步伐,转化国际标准,发展成为我国自己的颗粒标准化体系,同时还要尽可能将我国自主知识产权转化为标准(国家/国际标准)。”  另外,本次会议还设置了“优秀研究生论文奖”,因此“颗粒测试与应用”分会场邀请了一部分研究生做报告。部分学生报告简介如下:  南京理工大学峁平  报告题目:纳米粉尘湿法采集与检测技术研究  上海理工大学呼剑  报告题目:超声衰减谱法表征纳米颗粒的粒度分布  上海理工大学秦授轩  报告题目:粉体颗粒粒度分布在线测量方法技术研究  上海理工大学王华睿  报告题目:布朗运动和定向流动下激光自混频的研究  上海理工大学于彬  报告题目:关于逆向傅立叶变换颗粒测量技术的讨论  上海理工大学薛明华  报告题目:基于超声法的颗粒两相介质多参数测量  相关链接:中国颗粒学会第五届理事会成立
  • 文末有彩蛋 | 单颗粒ICP-MS应用:纳米颗粒的溶解动力学
    20世纪90年代以来,人们对纳米材料正面效应的研究取得了丰硕成果,并形成了大量的实用产品,比如衣物中加入Ag纳米颗粒,可以抑菌;防晒产品中加入TiO2纳米颗粒,可以屏蔽紫外线。这些产品对我们提供便利的同时,也对环境造成了潜在的危害。2004年7月29日美国的《科学此刻》及2004年8月4日《自然》分别介绍了该研究小组的报告,对纳米污染发出预警。报告指出,“游离的纳米颗粒和纳米管可能会穿透细胞,产生毒性”;对于环境来说,“纳米科技可能是柄双刃剑”。通过获得纳米颗粒的环境行为和颗粒大小、溶解率、颗粒团聚以及与样品基体的相互作用的准确数据,可以帮助了解和评价这些新材料可能对环境健康造成危险的情况。常规ICP-MS只能将样品消解后,测试溶解态的离子浓度信息,并不能直接测定这些纳米颗粒的粒径、粒径分布和团聚等更具体的数据。单颗粒ICP-MS技术通过超快速的数据读取时间,可分析每个纳米颗粒产生的电子云,检测ppb级(μg/L)浓度纳米颗粒。本报告研究了银纳米颗粒在不同水体中的溶解动力学。样品银纳米颗粒:直径100纳米,购自NanoXact,NanoComposix,USA。采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)材料封装。水样:离子水(DI,18.3 M-欧姆.厘米),自来水(科罗拉多学院矿业校园,高尔顿.科罗拉多)和自然水(采集点距离河流岸边1米,采集后直接通过0.45微米的滤膜过滤)。样品处理ENP悬浮液通过用水稀释浓度20毫克/升的储备溶液制成,最终浓度50纳克/升。为了匹配观察到的峰强度SP-ICP-MS,采用2%HNO3(光谱级)溶解银标准(高纯度标准 QC-7-M),用于校准和稀释,最终浓度范围为0.1-1微克/升。实验结果首先分析了溶解在去离子水中的银纳米颗粒的单颗粒ICP-MS数据。初始浓度为50ng/L。绿色柱状图表示刚加入纳米颗粒时的测试结果,脉冲信号强度主要分布在400~700范围内,另有少部分在50左右及以下。红色柱状图表示24小时候纳米颗粒的测试结果,脉冲信号主要集中在100~300范围内,50以下还有较强的信号。脉冲信号强度正比于颗粒的粒径,24小时后脉冲强度下降,说明了银纳米颗粒的粒径减小,溶解的银离子信号在脉冲50以下。Syngistix软件可自动将脉冲强度换算成颗粒直径,上图显示了不同水样中,银纳米颗粒随着时间变化的粒径变化。在含氯离子自来水体系下溶解速度比其他两种溶剂都要快,这是由于氯可以作为氧化剂加快粒子溶解在这个系统。而自然水系里粒子的变化很小,这可能由于自然系统固有的复杂性,需要更多研究找到导致粒子稳定性的因素。上图总结了在去离子水,自来水和自然水中,银纳米颗粒的粒径变化趋势。利用瞬时质量的平均粒径,可以计算出粒子的溶解损失。模型化计算粒子的几何表面积(假设球形质量的粒子), 损失质量/表面积(摩尔/ cm2)和时间可以计算得到溶解速率常数。在24小时内,遵循一阶动力学规律。总结溶解电势不同可能是区分粒子溶解过程和离子溶解过程的一个关键因素。这项研究在表明通过SP-ICP-MS定量计算Ag粒子的溶解率是可行的。使用SP-ICP-MS技术,通过原始粒子直径来计算溶解率比通过溶液中Ag离子增加来计算其溶解率更加直接。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的应用报告。想了解更多关于单细胞单颗粒ICP-MS 应用么?珀金埃尔默将于2020年6月9日 14:00举办“单细胞ICP-MS网络研讨会”, 为您提供一个突破时间地域限制的学习交流的平台。本次研讨会邀请到中国科学院高能物理研究所副研究员王萌博士, PerkinElmer无机产品技术经理,高级工程师高光晔做精彩分享。识别下方二维码或点击阅读原文即可预约直播席位。
  • 德国RETSCH(莱驰)参加西安颗粒学年会
    一年一度的中国颗粒学年会于2010年8月15日至18日在西安举办,与往年不同的是,同期还举办中国颗粒学会第五次会员代表大会及理事会换届工作会议、上海颗粒学会年会及北京粉体技术协会年会,还安排企业交流专场、仪器设备展示会。 如此盛大的会议,作为样品前处理行业领头羊的德国RETSCH(莱驰)自然必不可少。RETSCH中国区总经理董亮先生在颗粒测试与应用分会场为在场嘉宾介绍了动态数字成像技术在现代粒度分析中的应用,带领大家走进粒径粒形分析的新领域。 莱驰专注于实验室样品前处理,有全套的筛分仪和颗粒粒径分析设备。您在仪器设备展示区也能见到莱驰的身影。根据不同的颗粒性质、单次处理量,莱驰都有相应的筛分仪适用。例如一般性的干性颗粒,可使用振动筛分仪AS200进行颗粒大小测试;如果颗粒很大处理量也很大,例如建筑行业,可使用强力筛分仪AS450筛分。2010年莱驰还推出新款空气动力筛分仪AS200jet,能够有效防止微小颗粒团聚现象的产生。 除此之外,令来宾赞不绝口的就是莱驰多功能粒径粒形分析仪camsizer,这是全球第一台利用动态数字成像技术的粒度分析仪。测量范围宽,并且只需一次进样,就可得到颗粒大小、分布、球形度、对称性、凹凸度等颗粒综合信息,大大提高了实验室工作者的效率。 如果您想进一步了解莱驰仪器,可于2010年9月15日-17日至上海龙阳路新国际博览中心,莱驰将携所有2010年新品现身Analytica 2010慕尼黑生化展,期待您的光临。 德国莱驰展位号 W1 1210
  • 从 “百年老店”发展史看颗粒团标发展未来
    p style="text-indent: 2em "编者按:2017年11月修订,2018年的第一天明确实施,《中华人民共和国标准化法》携风雷之势降临。新法的出台,给各行各业带来了新的活力和变化,而其中最显著的新变,就是团体标准正式闪亮登场。新法在第二条明确声明:“标准包括国家标准、行业标准、地方标准和团体标准、企业标准。”从而使得团标正式成为在国家、行业、地方、企业标准之外,第五类具有法律效力的标准类型。/pp style="text-indent: 2em "另外,新法在第十八、二十、二十一、四十二条也都明确表明,国家对社会团体依据市场和行业需求制定相应团标,是十分鼓励与支持的。在这样的机遇下,我国的团标将如何发展?/pp style="text-indent: 2em "来看看中国科学院过程工程研究所李兆军等专家,是如何从“百年老店”美国材料与试验协会,深入洞悉我国团标发展的未来的吧!/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点:/strong/pp style="text-indent: 2em "据中国科协不完全统计,到 2015 年底,由科协管理的 29 家团体 (学会、协会) 开展了团标的试点工作,这些团体按照团标定位,围绕战略新兴需求及市场空白,把握团体标准的市场定位,聚焦科技创新需求,协调市场主体共同参与,充分发挥团体标准技术推广优势,促进形成产学研相结合的研制模式,取得了阶段性成果,有效地增加了标准供给。在市场经济发展较好和标准化效果良好的发达国家,学会或协会的团体标准具有悠久的历史和社会影响力。/pp style="text-indent: 2em "具有百年历史的美国材料与试验协会 (ASTM ,Am erican Society forTesting and M a-terials ) 是美国最老、最大的非盈利性的标准学术团体之一,主要任务是制定材料、产品、系统和服务等领域的特性和性能标准,试验方法和程序标准,促进有关知识的发展和推广。如成立于1945 年的美国 ISA (原名是美国仪器仪表学会),主要业务之一是制定自动化领域的仪器仪表和系统的标准工作,后更名为国际自动化学会 (Inter-nationalSociety ofAutom ation,ISA)。又如,在世界范围内,LED 照明技术推广和产品应用最好的是日本,而日本参与 LED 照明标准制定的团体约有 7 家,它们分别是:JELM A (社团法人日本电灯工业会)、JLA (社团法人日本照明器具协会)、AIST (独立行政法人产业技术综合研究所)、IIEJ (社团法人日本照明学会)、JCIE (社团法人日本照明委员会)、JLEDS (LED 照明推进协会)、JIS (日本规格协会)。由此可见,日本在LED 这个行业市场内制定 LED 标准的主力军是相关团体或学会。二、展望我国团体标准的发展前景中国颗粒学会的团体标准要发展得更好,走得更长,做成“百年老店”,就必须在建设初期吸收这些先进团标的体制机制经验。自 1901 年 ASTM 发布第一项铁轨标准,到现在已有 110 多年的历史。2001 年又成立了 ASTM国际标准组织,现有 30000 多名会员,12000 多项标准在全球得到应用,这些标准每一天都在改善成千上万人的生活,其标准已经为世界各类机构,包括科研、生产、检测、认证、培训机构所利用,影响力越来越强。/pp style="text-indent: 2em "按照标准的定义,标准 (standard) 是为了在一定的范围内获得最佳秩序,经协商一致,制定并由公认机构批准,共同使用的和重复使用的一种规范文件。国际标准化组织 (ISO)的定义是:A standard isa published docum ent.Itisa setofrules to be used consistently as good principles,prac-ticesorguidelines.A standard controlshow people de-velop and m anage m aterials,products,services,tech-nologies,processes and system s 。无论怎样,标准就是特殊的文件,而这个文件的特殊之处就在于发布出版后将被重复使用,而能不能获得广泛应用,在发布之前无法获知,其质量只能由标准制、修定的过程而确定,因此标准制、修订过程的科学性尤为重要!我们可以看一下 ASTM 在体制机制上的一些实际情况:ASTM 原则透明、公开、平等协商、有效性和相关性、一致性考虑发展中国家利益。这些原则通过一系列规定得以实现,如 ASTM 的流程如下:在一致性方面,ASTM 规定反对票必须解决制定流程需复审,并专门针对 5 种可能的反对票做出相应的处理方式,包括撤销、撤销但做编辑修改、具有说服力、不具说服力、不相关,即反对票可随时撤销或标准项目进入正文投票阶段,当反对票具有说服力,即同意反对意见时,则标准项目撤出投票流程并作修改,修改后,标准项目进入正文投票阶段;当反对票不具有说服力和不相关时,则需要进行投票决定,2/3 多数 (会议上或投票流程) 标准项目进入正文投票阶段。在平等协商之利益均衡方面,ASTM 把投票利益方 (机构) 分成四类:(1)生产商 - 生产或销售技术委员会或分委会范围内的材料、产品、系统或服务;(2)用户 - 购买或使用技术委员会或分委会范围内的材料、产品、系统或服务 (并非供家庭使用);(3)消费者-购买或购买技术委员会或分委会范围内的供家庭使用的产品和服务的代表;(4)一般利益方- 其他类别。规定每个投票利益方 (机构) 只有一个法定投票,法定投票是用于衡量利益均衡,即生产商的法定票数不得超过使用者和一般利益方。通过这些细致入微的管理流程,使得 ASTM 保证了其制定的每项标准的质量。/pp style="text-indent: 2em "中国颗粒学会试点早已开展了团体标准研制方面的工作。中国颗粒学会会员中有多名院士从事与颗粒技术相关的工作,包括颗粒学的创始人,2014 年主办了第七届世界颗粒大会。目前,中国颗粒学会已有近 30 年的历史,2000 名会员,主导和参与制、修订了多项与颗粒相关的国家标准,为建立颗粒方面的团体标准奠定了很好的基础。但同时,我们也看到,颗粒涉及面非常广,颗粒学是一门跨学科、多学科和交叉学科的学问,由大量的基础科学和许多相关的应用技术组成。自然界中多数固体都是以颗粒的形态存在,如土壤、沙子、灰尘。人们的食物里通常也是颗粒物,如大米、小麦、大豆、食盐、蔗糖。人工制品诸如煤粉、催化剂、水泥、肥料、颜料、药品和炸药等大部分都呈粉末状态。颗粒学的研究包括颗粒的测试和表征,颗粒 (包括超微及纳米颗粒) 的制备、分散、表面改性和应用,气固、液固、气液固流态化及其应用,多相分离以及气溶胶等,它对能源、化工、材料、石油、电力、轻工、冶金、电子、气象、食品、医药、环境和航空等领域的发展有着非常重要的作用。/pp style="text-indent: 2em "颗粒学涉及颗粒的测量和标定,颗粒的形成与团聚,颗粒与气、液的分离,固体颗粒的输送、流态化、破碎、团球、气溶胶等诸多科学与技术问题。因此,要提炼出颗粒方面有共性、基本性的标准难度,也很大。为了做好颗粒学会的团体标准工作,首先把建立团体标准作为战略性决策写入学会的团体标准管理办法中,为修改学会章程做好了准备。同时,在研讨中我们把团体标准的目标放得更远,即不是为了做标准而做标准,而是要依靠标准的质量,把团体标准的路走得更远,力争像 ASTM一样成为“百年老店”。/pp style="text-indent: 2em "其次,讨论形成了管理办法和标准的制、修订程序,其目的就是要把体制机制建立好。习近平在参加河南省兰考县委常委班子专题民主生活会时指出: “我们的制度不少,可以说基本形成,但不要让它们形同虚设,成为‘稻草人’,形成‘破窗效应’,制度短板表现在制度体系中实体性的制度多,而程序性的制度少。”在研究我国标准制、修订中,为了确保标准的质量,除了制定一般的管理程序外,学会还结合我国的特点,专门特设了监事和总质量师制度。监事负责监督在标准制、修订过程中是否按照规定的程序进行;总质量师对标准文本及相关文件质量把关,强化了过程和最终标准文本的质量。最后,依据管理办法我们组建了标准化工作委员会,计划先做一些国外先进标准的转化工作,以检查规定的程序是否合理、有效,从而培养一批懂技术、懂标准的标准化队伍,为未来的发展奠定坚实的基础。/pp style="text-indent: 2em "总之,我国团体标准的制定工作刚刚开始,在不久的将来一定会形成“百花齐放,百家争鸣”的新局面。但是,我们也应看到,团体标准的制定还处在初期阶段,面临许多困难,可能会有很多体制机制问题,比如与市场经济接轨的问题,以及团体标准的质量问题。但是开展团体标准化工作,必将会增加标准的有效供给,发挥团体标准自主制定的优势,助推建立政府主导制定标准与市场自主制定标准的协同发展、协调配套的新型标准体系,推动我国标准化工作迈上新台阶。/p
  • 首次修订!聚焦环境空气颗粒物自动监测技术与方法!
    2021年12月30日,生态环境部批准了《环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法(HJ 653—2021)》,且该标准已于2022年6月1日实施。据悉,该标准是对《环境空气颗粒物(PM10 和 PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法》(HJ 653—2013)的首次修订,规定了环境空气颗粒物(PM10和 PM2.5)连续自动监测系统的技术要求、性能指标和检测方法。基于此,仪器信息网网络讲堂将于12月1日召开“环境空气颗粒物分析与监测”网络会议,将邀请来自中国环境监测总站的专家进行标准解读。同时,将邀请若干位专家从采样、质控、在线分析、网格化建设实践等几方面进行精彩报告分享。免费参会链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/particulate20221201/部分专家阵容:专家——江苏环境监测中心大气部陆维青副部长:江苏省大气PM2.5网格化监测系统建设(拟定)目前,江苏省大气PM2.5网格化监测系统是省级范围内规模最大的空气质量传感器监测网格,是江苏环境治理能力和治理体系现代化的重点工程,也是部省合作共建的示范工程。“十三五”期间,在72个国控城市站的基础上,2020年,江苏省撤销2个点位,新增25个点位,最终形成以95个国家城市环境空气质量监测点位组成的“十四五”国控空气监测网。另外,江苏省陆续在省内建成了大气复合型污染超级监测站,监测范围覆盖沿江和苏北主要区域。2021年起,又根据各市实际情况增配了水溶性离子在线监测仪、碳组分分析仪、重金属分析仪、大气挥发性有机物监测仪、颗粒物激光雷达等监测设备。这一系列组合拳下去,大气超级站网掌握了不同季节大气中一次污染物与二次污染物的主要来源,各类污染物的时空分布特征及其比例关系,从而实现对空气质量进行全方面、实时与在线精准“体检”。专家——北京市化学工业研究院尹洧高级工程师:环境光学及其在大气监测中的作用环境光学监测基于物理光学的理论与实验方法,不使用任何化学试剂,相比基于化学原理的分析方法,在监测过程中不会产生二次污染,是21世纪国际环境监测界公认的最佳绿色分析方法。环境光学监测技术主要包括紫外/可见/红外光谱技术、激光光谱技术、光散射技术、荧光光谱技术等。环境光学监测技术系统在大气环境综合外场观测实验中的应用,能实现大气环境综合外场实验中污染物传输过程及其对生态环境危害的快速定量监测,为综合污染防治提供科学依据,有助于加速我国环境监测现代化的进程。本报告介绍了环境光学的发展历程、监测技术、基本原理,并以实例说明环境光学在大气监测中的应用。专家——北京市计量院环能所张国城所长:颗粒物采样器采样物理效率的测定气溶胶粒径谱仪法8月28日,全国颗粒表征与分检及筛网标委会颗粒分技术委员会2022年工作会议在北京召开,北京市计量检测科学研究院环能所申报的《颗粒物采样器采样物理效率的测定气溶胶粒径谱仪法》获委员会立项推荐。北京市计量院环能所在前期自主研发的静态箱法PM2.5/PM10切割器校准装置基础上,通过引入混合多粒径标准微球、多分散颗粒物等技术,建立了基于气溶胶粒径谱仪法的颗粒物采样器采样物理效率评价方法。该方法能将采样物理效率曲线的绘制由几十个小时缩短到分钟级,极大提高了检测效率,并大大降低了检测成本,且已为中国疾控、北大团队、国内多家生产企业等提供了检测服务。更多报告内容,报名后免费获取通知:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/particulate20221201/如报名失败,可联系助教微信:13260310733
  • 全新颗粒表面特性分析仪上市正式进军颗粒科学与技术领域
    全新颗粒表面特性分析仪上市正式进军颗粒科学与技术领域8月12-14日,纽迈科技携新产品“颗粒表面特性分析仪”参加“中国颗粒学会第九届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会”,正式进军颗粒科学与技术领域。颗粒表面特性分析仪适用于在非破坏的条件下连续监测悬浮液状态下颗粒与溶剂之间的表面化学、亲和性、润湿性以及颗粒的比表面积。对于粉体(浆料,粉料)的分散性,稳定性,亲和性以及比表面积的分析测试快速有效准确的测量手段。 PQ001颗粒表面特性分析仪产品功能:1. 悬浮液体系颗粒比表面积2. 粒子分散性、稳定性3. 颗粒与介质之间亲和性4. 粉体质量控制、分散工艺研究试用范围如下:1、颗粒:SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多种;2、悬浮体系溶剂类型:水、乙醇、丁酮、甲苯等各类含H质子溶剂。应用领域:1)制陶术:湿式制程、加工工艺改善, 分散性的质控和研发2)纳米科技:纳米粒子表面的化学状态, 如: 吸附和脱附作用, 比表面积的变化 等3)电子材料:浓稠状浆料和研磨液 (CMP) 的开发及品管4)墨水:碳黑、颜料分散, 最适研磨条件, 表面亲和性及化学和物理状态5)能源:电池, 太阳能板等的碳黑, 纳米碳管和浆料的分散, 粒子表面的化学和物理状态6)制药:API湿润性、亲和性及吸水性的差异7)其他: 全部的浓稠分散悬浊液体, 纳米纤维, 纳米碳等.纽迈科技提供专业的颗粒应用解决方案,强大的研发生产能力,完善的售后服务能力,欢迎来电了解颗粒表面特性分析仪详细信息
  • 《单颗粒电感耦合等离子质谱法检测纳米颗粒》国家标准解读
    单颗粒电感耦合等离子质谱法(spICP-MS)是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比,使用单台ICP-MS,不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测,这是透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)等纳米粒径表征技术无法完成的,并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期,国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法(spICP-MS)国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前,基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用,并开始影响有关的行业和市场。因此,消费者可能直接或间接地接触到(除天然纳米颗粒外的)工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中,工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分,迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度,检测水相悬浮液中纳米颗粒,并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释,食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息,并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解,详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法,此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度,悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中,雾化后,一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液,质谱仪可实现单个纳米颗粒检测,称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释,以避免违反“单颗粒规则”(即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器)。由于离子团中的离子密度很高,其产生的脉冲信号远高于背景(或基线)信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量,也即纳米颗粒直径的立方成正比(假定纳米颗粒的几何形状是球形)。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体,结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品,可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液,重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知,颗粒浓度未知时,结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液,确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大,信号响应值将按三次方增加,所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品,无法获得这样的标准样品时,在相同的样品分析条件下,使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液,用线性回归法确定校准曲线的相关系数,校准函数的斜率,即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限,结合平均颗粒质量,计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度;样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量,假设颗粒为球形,计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常,可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理,以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸(等效球直径)和相应数均尺寸分布,并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry,于2023年8月6日发布,将于2024年3月1日实施,是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准,支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司,安捷伦科技(中国)有限公司制定。在起草阶段,标准起草工作组选用金纳米颗粒,在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司,利用不同仪器进行了测试,使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段,向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料,征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家,给本标准提出了具有代表性的意见,在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者: 葛广路 研究员;郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email:gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn
  • 第八届中英国际颗粒技术论坛(PTF8)三轮通知及征稿
    第八届中英国际颗粒技术论坛(PTF8)三轮通知及征稿UK–China International Particle Technology Forum VIII(PTF8)尊敬的各位同仁们:我们谨代表组委会宣布第八届中英国际颗粒技术论坛(PTF8)将于2021年7月9 - 13日在中国云南大理举行。会议将就颗粒技术的前瞻性思想、创新性方法、革命性技术、全新解决方案和基础理论进行探讨和交流,以期为能源、环境、医疗健康和可持续发展等存在的诸多挑战提供解决方案,创造美好未来。此外,会议还将通过邀请报告、重点报告、口头报告和墙报展示等形式,增进国际共识,促进有效沟通,并在学生、学者、工程师和技术从业者之间巩固已有合作,建立全新合作。此外,会议还将举办青年科学家论坛,并评选优秀青年报告奖和优秀墙报奖。我们非常期待在大理与您相聚。1. 会议主席:2. 主题颗粒技术造福人类,低碳制造塑造未来。3. 主办方中国颗粒学会、英国化学工程师协会颗粒技术专委会中国颗粒学会能源颗粒材料专委会清华大学、格林威治大学 4. 承办方中国科学院过程工程研究所(中国)、伯明翰大学(英国)5. 会议主席魏飞教授,清华大学(中国);Michael Bradley教授, 格林威治大学 (英国)6. 大会报告大会报告人:7. 学术议题(1)碳基能源化学与工程C1转化;化学链燃烧;烃类转化;二氧化碳的化学转化… 召集人:骞伟中(中国),Yanhui Yang(新加坡)秘书: 王宁 (ning.wang.1@bjut.edu.cn),张如范 (zhangtufan@tsinghua.edu.cn),崔超婕 (cuicj06@163.com)(2)能量转换材料与工程太阳能电池;光电转换;绿色制氢;能量转换中的电催化… 召集人:张强(中国),Stephens, Ifan E L (英国)秘书:彭翃杰 (hjpeng@uestc.edu.cn)(3)电化学和物理储能超级电容器;燃料电池;液流电池;锂(钠)离子电池;锂(钠)硫电池;金属空气电池;全固态电池;电池回收化学;电能化学能转换… 召集人:李泓(中国)、Qiong Cai (英国)秘书:吴凡 (fwu@iphy.ac.cn)(4)气溶胶与环境气溶胶颗粒的理化特性;燃烧源的颗粒物排放;极端污染事件;纳米气溶胶颗粒及其毒性;大气颗粒物的健康效应;大气塑料微粒;新冠疫情防控期间空气污染变化特征… 召集人:邵龙义(中国),Zongbo Shi (英国)秘书:冯晓蕾 (feng12xiaolei@163.com)(5)颗粒在医疗保健中的应用颗粒技术在制药行业中的应用;颗粒技术在生物医学工程中的应用;颗粒技术在食品工业中的应用;颗粒技术在家庭和个人护理产品中的应用;颗粒技术在医疗保健应用中的其他应用… 召集人:马光辉(中国),Zhibing Zhang (英国)秘书:岳华 (hyue@ipe.ac.cn), 吕岩霖(lvyanlin@ipe.ac.cn)(6)纳米材料与技术纳米材料与技术在资源中的应用;纳米材料与技术在储能中的应用;纳米材料与技术在水处理中的应用;纳米材料与技术在气体分离中的应用;纳米材料与技术在催化中的应用… 召集人:邱介山(中国),Xianfeng Fan (英国)秘书:孟祥桐 (mengxt@mail.buct.edu.cn)(7)多尺度和多相流多尺度传递现象;多相系统的数值方法;多相流测量;计算颗粒技术;介科学与多尺度建模;虚拟过程工程;软件开发… 召集人:葛蔚(中国),Charley Wu (英国)秘书:王利民(lmwang@ipe.ac.cn), 李成祥 (licx@ipe.ac.cn)(8)颗粒设计,表征与测量颗粒的微结构设计与调控机制;颗粒微纳尺度的多物理现象;颗粒合成过程原位表征和结构演化;颗粒结构演变和原位表征;应用于能源、生物和环境中的颗粒结构设计;光和超声散射理论及颗粒表征;基于图像分析的颗粒表征;在线颗粒测量;纳米颗粒粒度测量;微/纳米气泡测量;雾滴的测量;排放和环境颗粒测量;医学和生命科学中的颗粒测量;颗粒多参数测量(包括形态,折射率,ζ电势,团聚等)… 召集人:蔡小舒(中国),Tong Deng (英国)秘书:周骛 (usst_wzhou@163.com), 江宏亮 (jhlworld@ecust.edu.cn)… 8. 科学和技术内容大会报告和主旨报告;邀请报告和口头报告;颗粒前沿讲习班;墙报展示;青年科学家论坛… 9. 优秀青年报告奖和优秀墙报奖会期将评选优秀青年报告奖和优秀墙报奖,由中国颗粒学会和英国化学工程师协会颗粒技术专委会共同颁发,表彰推动技术、经济、环境或社会问题解决的青年科学家和学生。(1)如果您是学生,并选择参会类型为“墙报展示”,您将被提名为“优秀墙报奖”的候选人,会议期间进行同行评审后,将向获奖者颁发证书和奖金(500元)。(2)如果您是年龄不超过45岁(即必须在他/她46岁生日之前)的青年科学家,并选择参会类型为“口头报告”,那么您将是“ 优秀青年报告奖”的候选人,会议期间进行同行评审后,将向获奖者颁发证书和奖金(500元)。10. 投稿说明投稿请单击会议网站“摘要提交”进入投稿页面(A4大小,一张纸)。您需要参考附件中的“摘要模板”,并按照说明进行投稿;本次会议仅征集英文摘要,请注意语法和拼写的准确性;投稿截止日期为2021年6月10日。 会议期间,被评选为“优秀青年报告奖”和“优秀墙报奖”的摘要将被推荐至:颗粒学报(Particuology)绿色能源与环境(Green Energy & Environment)绿色化学工程(Green Chemical Engineering)储能科学与技术(Energy Storage Science and Technology)化工学报(CIESC Journal)化工进展(Chemical Industry and Engineering Progress)中国粉体技术(China Powder Science and Technology)过程工程学报(The Chinese Journal of Process Engineering)能源前沿期刊(Frontiers in Energy)… 摘要提交网址:http://ptf8.csp.org.cn/index.php/Userlogin/login?mid=479&sid=184211. 会议日程时间/日期7.9(星期五)7.10(星期六)7.11(星期日)7.12(星期一)7.13(星期二)10:00-12:00会议注册颗粒前沿讲习班青年科学家论坛青年科学家论坛圆满离会12:00-13:30午餐午餐13:30-15:30分会场报告分会场报告15:30-16:00茶歇茶歇16:00-17:30分会场报告分会场报告17:30-19:00开幕式大会报告晚餐晚餐19:00-21:00欢迎晚宴大会报告大会报告闭幕式12. 重要日期4月12日投稿及注册开始日期5月31日早鸟价截止日期6月10日投稿截止日期6月15日摘要接收情况通知日期6月20日摘要修改和确认截止日期13. 注册请访问http://ptf8.csp.org.cn,在线注册、缴费以及提交摘要。项目早鸟价 5月31日(含)前标准价 6月1日(含)后中国大陆*普通参会代表3800元(450英镑)4500元(500英镑)学生参会代表3200元(350 英镑)3800元(450英镑)国际**线上参会免费免费* 表示国内代表进行现场参会,学生参会代表需在会议签到现场出示学生证。(在中国的参会代表不支持观看线上会议)** 表示英国和国际代表线上参会中国大陆参会代表可通过银行转账、在线支付(微信,支付宝)或现场刷卡来支付参会费用,英国和国际参会代表可以忽略以下帐户信息。开户行:中国工商银行北京海淀西区支行(国内汇款用中文)帐号:0200004509014413416开户名:中国颗粒学会发票内容:会议注册费地址: 北京市海淀区中关村北二街1号电话:8610-62647647费用包括:(1)欢迎宴会;(2)参加各类学术交流;(3)周六、周日和周一茶歇和午餐;(4)周六、周日和周一晚餐;(5)会议资料袋。如果陪同人员想参加欢迎宴会、晚餐或者茶歇,则需要支付相应费用。取消费用:(1)6月9日之前免费取消;(2)6月10日及之后,费用无法取消,但可以替换参会代表。 14. 住宿会议酒店:大理实力希尔顿酒店大理实力希尔顿酒店是大理市第一家国际酒店,坐落在苍山半山,洱海一览无余。 大理实力希尔顿酒店位置:中国云南省大理市七里桥感通路以南李经理 15770288325 Abby.li@Hilton.com时间房型价格7月7-14日大床房650元/间/晚双床房700元/间/晚加床及加早餐200元/间/晚98元/位苍海一墅八期(小院一宿)位置:云南省大理白族自治州下关镇感通寺以南苍海一墅八期(小院一宿)杨经理 15398755459 Bruce.yang@Hilton.com时间房型价格7月7-14日小院子大床房480元/间/晚小院子双床房480元/间/晚加床及加早餐100元/间/晚30元/位酒店预订网址:http://ptf8.csp.org.cn/center/show?sid=1842&mid=479预定联系人:李经理 15770288325 Abby.li@Hilton.com杨经理 15398755459 Bruce.yang@Hilton.com7月7-14日期间酒店将对参会代表保持参会协议房间价格。15. 交通会议酒店:大理实力希尔顿酒店会议地址:中国云南省大理市七里桥感通路以南从大理站出发:公交前往:请搭乘崇圣寺三塔专线(火车站-大井盘-步行),需时1小时37分钟;打车前往:需时35分钟,距离13公里;从大理机场出发:公交前往:请搭乘7路换乘崇圣寺三塔专线(棚曲村口-西窖菜场-大井盘-步行),需时3小时4分钟;打车前往:需50分钟,距离26公里。16. 展览及赞助为了便于企业宣传、展示最新的产品,促进科研成果的转化,推动产、学、研的结合,将在会议同期举办颗粒/粉体技术、设备和仪器展,展览内容包括:颗粒/粉体测试分析仪器、制备技术及设备、材料及产品、应用技术等。展期与会期同步,欢迎相关企业及单位积极参与。有关展览和广告的更多详细信息,请查看会议网站,如有需求,请与李京红老师联系,电话:8610-62647647,邮箱klxh_exhibit@ipe.ac.cn。17. 学术委员会Mojtaba Ghadiri,教授,利兹大学,英国李静海,中国科学院院士,中国科学院过程工程研究所,中国Jonathan Seville,皇家工程院院士、英国化学工程师协会会士和特许工程师,伯明翰大学,英国Richard Williams,英国皇家工程院院士、澳大利亚技术科学与工程院院士和爱丁堡皇家学会会士,赫瑞瓦特大学,英国AibingYu,中国工程院外籍院士,蒙纳士大学,澳大利亚Liang-Shih Fan,国家工程院院士(2001年)、国家发明家院院士(2013年)、中国工程院院士(2009年)、澳大利亚技术科学与工程院院士(2013年)、墨西哥科学院院士(2005年)、中国科学院院士(2006年),俄亥俄州立大学,美国Xiaotao Bi,加拿大工程院院士,不列颠哥伦比亚大学,加拿大Raffaella Ocone,英国皇家工程院院士、爱丁堡皇家学会、英国化学工程师协会和皇家化学学会会士,赫瑞瓦特大学,英国Yulong Ding,英国皇家工程院院士,伯明翰大学,英国金涌,中国工程院院士,清华大学,中国郭烈锦,中国科学院院士,西安交通大学,中国Mike Bradley,教授,格林威治大学,英国Zhibing Zhang,英国皇家工程院院士,特许工程师,英国化学工程师协会会士,伯明翰大学,英国魏飞,教授,清华大学,中国朱庆山,研究员,中国科学院过程工程研究所,中国Agba Salman,教授,谢菲尔德大学,英国陈运法,研究员,中国科学院过程工程研究所,中国李泓,研究员,中国科学院物理研究所,中国Jim Litster,教授,谢菲尔德大学,英国葛蔚,研究员,中国科学院过程工程研究所,中国邱介山,教授,北京化工大学,中国Paola Lettieri,教授,伦敦大学学院,英国许光文,教授,沈阳化工大学,中国郭玉国,研究员,中国科学院化学研究所,中国邵龙义,教授,中国矿业大学(北京),中国Jin Ooi,教授,爱丁堡大学,英国温兆银,教授,中国科学院上海硅酸盐研究所,中国杨全红,教授,天津大学,中国Xianfeng Fan,教授,爱丁堡大学,英国胡勇胜,研究员,中国科学院物理研究所,中国马光辉,研究员,中国科学院过程工程研究所,中国张强,教授,清华大学,中国Charley Wu,教授,萨里大学,英国李春忠,教授,华东理工大学,中国骞伟中,教授,清华大学,中国张如范,教授,清华大学,中国蔡小舒,教授,上海理工大学,中国Andrew Bayly,教授,利兹大学,英国魏炜,研究员,中国科学院过程工程研究所,中国王立,教授,北京科技大学,中国王军武,研究员,中国科学院过程工程研究所,中国万颖,教授,上海师范大学,中国李伟,教授,复旦大学,中国沈岩松,教授,新南威尔士大学,澳大利亚Yanhui Yang,教授,南京工业大学,新加坡徐朗,教授,中国矿业大学,中国马新宾,教授,天津大学,中国魏子栋,教授,重庆大学,中国董晋湘,教授,太原理工大学,中国李晋平,教授,太原理工大学,中国李文英,教授,太原理工大学,中国Tong Deng,博士,格林威治大学,英国… 18. 组织委员会Yulong Ding,英国皇家工程院院士,伯明翰大学,英国魏飞,教授,清华大学,中国Mike Bradley,教授,格林威治大学,英国朱庆山,研究员,中国科学院过程工程研究所,中国Jerry Heng,教授,帝国理工学院,英国陈运法,研究员,中国科学院过程工程研究所,中国李泓,研究员,中国科学院物理研究所,中国马光辉,研究员,中国科学院过程工程研究所,中国邱介山,教授,北京化工大学,中国邵龙义,教授,中国矿业大学(北京),中国蔡小舒,教授,上海理工大学,中国骞伟中,教授,清华大学,中国张强,教授,清华大学,中国刘向雷,教授,南京航空航天大学,中国谈玲华,教授,南京理工大学,中国王利民,研究员,中国科学院过程工程研究所,中国黄佳琦,教授,北京理工大学,中国吴凡,研究员,中国科学院物理研究所,中国辛森,研究员,中国科学院化学研究所,中国郭向欣,教授,青岛大学,中国陈成猛,研究员,中国科学院过程工程研究所,中国季恒星,教授,中国科学技术大学,中国曹余良,教授,武汉大学,中国江浩,教授,华东理工大学,中国李永亮,博士,伯明翰大学,英国Tong Deng,博士,格林威治大学,英国王体壮,博士,中国颗粒学会,中国李成祥,博士,中国科学院过程工程研究所,中国张晨曦,博士,清华大学,中国程新兵,博士,清华大学,中国崔超婕,博士,清华大学,中国Ali Hassanpour,博士,利兹大学,英国岳华,博士,中国科学院过程工程研究所,中国Colin Hare,博士,萨里大学,英国吕岩霖,博士,中国科学院过程工程研究所,中国Tim Freeman,Freeman科技,英国Caroline Chapman,格林威治大学,英国Vivek Garg,格林威治大学,英国… 19. 会议历史和背景物质主要是由不同尺度、不同相态的颗粒及其聚集体组成。物质的性质及其行为受其组成、结构和制备过程的影响。然而,对物质进行表征、测量、制备、处理和加工仍然面临诸多挑战。在过去的几十年中,英国和中国已经不断壮大了颗粒科学与技术的研发团体以应对该类挑战。为促进国际各团体间、特别是中英两国的交流与合作,英国化学工程学会和中国颗粒学会联合发起并主办了系列中英国际颗粒技术论坛。该系列论坛始于2007年,每2年举办一次, 轮流在英国和中国举办。会议目的包括:1)搭建交流平台,加强两国学术机构和团体以及企事业单位科学家和工程师之间的交流;2)搭建合作平台,促进颗粒技术在各行业和领域的应用。PTF8延续了分别于2007年(英国利兹)、2009年(中国贵阳)、2011年(英国伯明翰)、2013年(中国上海)、2015年(英国利兹)、2017(中国扬州)、2019(英国爱丁堡)已成功举办七次论坛的主要目标,即为颗粒科学与技术领域的科学家和工程师讨论最新进展、分享知识、确定未来合作研究方向及其在能源、环境、材料、医疗保健和其他新兴领域中的应用,并提供新的合作机会,旨在巩固通过先前七次会议建立的合作关系,并促进世界各国、尤其是中英两国之间开展新的合作关系,以应对人类面临的共同挑战。20. 联系信息中国颗粒学会地址:中国北京市海淀区中关村北二街1号电话:8610-62647647 / 62647657传真:8610-82544962邮箱:klxh@ipe.ac.cn网址:http://www.csp.org.cn
  • 2018颗粒及表界面检测仪器盘点:八方求索 深耕用户心
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "哲学家说,除了变,一切都不能持久。生命和社会岂不就是在新变中不断延续、更替和发展的?具体到颗粒及表界面检测圈也不例外,纵观整个2018年,诸多厂家推出了相关的新品仪器,本文将对粒度仪和比表面及孔径分析仪两种代表性较高、应用较广泛的仪器进行盘点,并对走访、调研中得到的现象进行不完全归纳,与有兴趣的读者朋友们一同参考交流。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong粒度仪新品现象1:粒度粒形分析一体机热度高/strong/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/77c0b2da-2acf-4fbc-b233-ac505ae48aab.jpg" title="120a9350ee52d8042828b5bbf783162c_看图王.jpg" alt="120a9350ee52d8042828b5bbf783162c_看图王.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "粒度仪种类繁多,激光粒度仪是其中应用最广泛的一种,使用激光粒度仪进行粒度分析可以追溯到遥远的1968年。半个世纪以来,仪器的发展经过了散射理论的变迁、探测器的排布、光路系统的更迭、分散方法的变换等等,激光衍射技术(散射技术)测量粒度和粒度分布的技术和应用不断成熟。而对粒形的观测则主要有动态法和静态法两种方法,粒形信息,如球形度、长宽比、凹凸度等,对生产工艺、粉末流动性、溶出度等因素有着重要的影响。近年来,越来越多的用户渴望在同一台仪器上能够一并得到粒度和粒形信息,特别是大学、科研院所的基础研究,以及制药、3D打印、电池、水泥等行业应用领域,对粒度粒形一体机的需求不断上升。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在2018年,多家厂商推出了粒度粒形一体的新品仪器。麦奇克的激光粒度粒形分析仪Sync则将激光衍射法粒径测量和动态图像法粒形检测结合在了一起。仪器最大的特色是可在同一仪器,同一样品,一次进样,同一样品池,一次测量,同时得到粒径粒形结果。仪器能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数,从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源。另外,在检测中,sync的激光衍射法粒度测量和动态图像法粒形测量可以智能化自动切换,总测量时间在10-30秒之间。以陶瓷工业中非常重要的填料硅灰石为例,使用sync动态图像法即可对硅灰石的白色针状形貌参数进行分析,来确定究竟应该以何种特定比例添加硅灰石,以获得最佳增强效果。除sync外,据不完全统计,2018年推出的动态法粒度粒形一体机新品还有珠海欧美克的DS-1000动态图像仪。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "著名粒度仪厂商马尔文帕纳科则从静态图像分析的角度切入,推出了Morphologi 4系列静态粒度粒形及化学组分分析仪。不同于动态图像法,M4采用了自动静态显微成像的观测方法,颗粒样品被均匀分散至水平的观测平台上,在同一焦平面的移动中,用高达1800万像素的CIMOS相机对颗粒粒度和形貌进行观测。静态法测量粒形参数的时间要长于动态法,但是准确度更高,此外,该仪器还支持对测量样品中某单个颗粒进行多次重复观察。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong粒度仪新品现象2:多款纳米粒度仪新品涌现/strong/pp style="text-align:center"strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8675b9fd-bf13-46c8-b8e5-3abc78597406.jpg" title="bbb_看图王.jpg" alt="bbb_看图王.jpg"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "纳米粒度仪一般采用动态光散射(DLS)的原理,悬浮液中的纳米颗粒、乳液液滴和分子,在液体分子布朗运动的碰撞下,也在进行类似分子布朗运动的运动,激光照射动态的颗粒或分子,动的颗粒会引起散射光强度波动,这种波动频率通过颗粒运动的速度,与粒径产生联系,从而得出粒径值,粒径越小,分子在布朗运动下移动的速度就越快。纳米粒度仪具有准确、快速、可重复性好等优点,在诸如能源、材料、医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等众多领域有重要的应用,纳米材料的粒度分析都是十分必要的。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据不完全统计,2018年,多家知名粒度仪厂商都有新品纳米粒度仪推出,这里面包括:HORIBAnano partica SZ-100V2动态光散射纳米颗粒分析仪、马尔文帕纳科Zetasizer® Pro和Zetasizer® Ultra纳米粒度电位仪、珠海欧美克NS-90纳米粒度分析仪、盈诺 TSM 纳米粒度仪等。这其中,SZ-100V2的样机在analytica China 2018上正式亮相。该仪器最大的特点是可同时实现对纳米粒子粒径、Zeta电位和分子量三类参数的测量。该仪器采用动态光散射原理(DLS)测量粒径大小及分布,测量范围在前代产品的基础上有所延展,为0.3nm-10um;采用激光多普勒电泳法测量Zeta电位,测量范围在-500—+500mv之间;分子量的测量则通过静态散射强度得出,其中分子量的测定支持Mark Houwink方程和德拜记点法两种方法,测量范围在1000-2000万之间。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Zetasizer® Ultra纳米粒度电位仪的最大亮点则是采用了马尔文帕纳科独家的ZS Xplorer软件。该软件具有多种操作模块,集智能化和进阶化于一体,更适合不同的新老用户按需使用。软件还能为用户测量结果提供即时反馈,以及对于低质量数据的改进提供可操作的建议。新的分析功能得到的曲线,能够从结果中更好地滤除尘埃和团聚体,有助于得到更真实的样品信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong比表面、孔径分析及吸附仪新品现象:省时高效成追求/strong/pp style="text-align:center"strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/61476e2f-9fc6-40fe-8341-d806fb4059f6.jpg" title="8acc9934807812b1d8950257a9ee358d_看图王(1).jpg" alt="8acc9934807812b1d8950257a9ee358d_看图王(1).jpg"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "现代社会,时间和效率是王道。而比表面及孔径分析的时间却怎一个“长”字了得,其中单纯的比表分析往往要1小时左右,而如果涉及到孔径分析则动辄需要十几小时甚至几十小时的分析时间,着实让从事相关工作的科研人员们“脑壳疼”。因此如何在保证分析精度的前提下,尽量节省分析时间,成为了国内外比表面及孔径分析类仪器新品的普遍追求之一。以目前推广的新品来看,厂商们追求于节省时间主要有两种思路:一种是增加分析站数量,另一种是通过各种设计和处理方法缩短单次测量的时间。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "9月份发布的Belsorp miniX,其“省时核心”是专利的GDO配气优化技术,对曾测过的同类样品可自动识别“路径”,并自动匹配给气量。运用这种方法,该仪器实现了孔径分析时间的减半,原需十多个小时的检测现在仅需几个小时,原需几十小时的检测,现在仅需十几个小时。另外仪器将通量提升至4站,每站都具有独立的压力传感器,提升单次分析的样品量,仪器还可配置快速比表面测试附件,将单纯测量比表面积的时间也减半,控制在30分钟左右。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "精微高博的新品JW-ZQ200 静态容量法蒸气吸附仪则在投气方式方面卓有特色,不但有定点投气模式,还有定量投气模式,比表面及孔径分析时间之所以慢,重要原因之一,就是需要往复寻找特定的P/P0定点,采用定量投气模式,则采用了先以尽可能多的P/P0点绘制完整等温吸附曲线,再用公式反算特定点的方式,在提升效率的同时,依然能够保证精度。另外,仪器也将通量提升至4站。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据不完全统计,其他在2018年上市的新品比表面及孔径分析类仪器还有贝士德BSD-MAB多组分竞争吸附穿透曲线分析仪、京科瑞达JK-B3000比表面积及孔径测试仪、彼奥德膜孔径分析仪MPS-1000等。篇幅有限,在此不再一一列举。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "总的看来,无论是激光粒度仪还是比表面及孔径分析仪的新品,都暂时缺少原理维度的颠覆性创新。但是在满足用户实际需求方面则有很大突破。创新的基础尺度有限,但创新的应用维度广阔,创新的温度也真挚,这或许就是2018年颗粒及表界面检测仪器发展的特色吧。2019年,这方天地又将发生怎样的变化呢?让我们拭目以待。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "延伸阅读:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongSync其他特点概览:/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/722f61d6-9a93-4f7d-8500-ccc33e001bde.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该仪器的测量范围为0.01-4000um,支持干湿法双重进样系统,具有151个探测器,重现性小于1%。该仪器在高校科研院所、制药、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、电池、油气、化工、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等行业有广泛的应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongMorphologi 4其他特点概览:/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7d7e8fe9-7f9d-44d2-afa1-b5a8bfe100ed.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "M4测量的粒径范围在0.5-1300um之间,此外,仪器还具有 “Sharp Edge”的自动分割/阈值算法,更容易检测和确定粒子。制药行业是M4最突出的应用领域,非常适合科研工作者进行细微研究,仪器还可以集成拉曼光谱仪升级成M4-ID,可以对混合物中的不同颗粒进行化学成分鉴定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongSZ-100V2其他特点概览:/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/755ca843-ac0e-4d2e-ae17-1da6aa3ee70f.jpg" title="3_看图王.jpg" alt="3_看图王.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "SZ100 V2使用绿色激光光源,具有较强的信号强度,其光源功率较大,可以完成对2nm胶体金颗粒等特定材料特定粒径的应用性测量。仪器还配备了PMT检测器,具有较好的灵敏度和信噪比。双角度检测器则能满足不同浓度样品的测试需求。该仪器开发的一次性Zeta电位测量样品池可杜绝样品污染,而专用的超微量样品池,简单易用,且适合分析稀释的样品。该仪器在金属材料、高分子材料、碳纳米管、蛋白质等生物样品的测量分析领有着广泛应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongZetasizer® Ultra其他特点概览:/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d272fd08-9477-4f48-9ec8-15c9802114f9.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Zetasizer Ultra还采用了马尔文帕纳科专利的MADLS® 技术,可以通过多角度自动检测不同粒径范围的颗粒浓度。新的可抛弃性毛细管粒径检测池实现了无损检测,将低容量(3微升)分析的粒度上限扩展到了10微米,在降低成本的同时还可提高数据质量。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongBelsorp miniX其他特点概览:/strong/pp style="text-align:center"strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/5b6303da-132f-4b76-a3b0-e1de557b00bf.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="300" height="450" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 450px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "miniX的比表面积范围为0.01m2/g至无上限,孔径分布为0.35-500nm,售价约在4.5-6万美金之间。该仪器很适合高校研究所进行科学研究,在催化剂、材料类、电池、化工、医药行业、陶瓷、半导体等行业也有广泛的应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongJW-ZQ200 其他特点概览:/strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e5cc40f1-1990-4155-b70b-05a6e26ee134.jpg" title="6_看图王.jpg" alt="6_看图王.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "JW-ZQ200实现了蒸气吸附特性和比表面测试特性的融合。仪器采用不锈钢模块作为气路的主体,不同于空气热传导的加热方式,模块内置加热棒加热,使得模块温度控制更快速更精准。该仪器可以测量大于等于0.01m2/g的比表面积,2-500nm的介孔孔径和0.35-2nm的微孔孔径。仪器的预处理站和分析站均配备冷阱,双冷阱结构可以部集多余废气,实现绿色排放。仪器还使用了全氟醚密封圈,可耐受绝大部分有机溶剂,能够测试除超强腐蚀性外的所有气体。/p
  • 技术干货 | 如何同时快速检测每个纳米颗粒的元素和粒径信息
    纳米材料,由于尺寸在1~100纳米范围,其微观尺度赋予其独特的光、电、磁、机械和光学等特性。纳米技术是一个快速发展的新兴领域,其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光剂、抗菌绷带和服装、MRI 造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而,纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。对于无机纳米颗粒,最为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法,即单颗粒ICP-MS。ICP-MS 测量溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1 所示。在分析溶解态元素时,产生的信号基本上属于稳态信号,测量单纳米颗粒时,产生的信号是非连续信号。四极杆作为检测器,工作时在各质荷比(m/z)停留一段时间,然后移动到下一质荷比(m/z);各质荷比(m/z)的分析时间被称作“驻留时间”,即工作时间。在各驻留时间的测量完成之后,执行下一次测量之前,通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”,即暂停和处理时间。当单颗粒的离子云进入四级杆后,如果单颗粒(“信号”峰)的离子云落在驻留时间窗口之外,则可能无法被检测到,如图3a 所示。当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时,可以检测到该离子云,如图3b 所示。当快速连续检测到多个颗粒时,所得到的信号是一系列峰,各个峰都来自于某一颗粒,具体如图3c 所示。在单颗粒ICP-MS 中,瞬态数据的采集速度由两个参数组成:驻留时间和稳定时间。十分重要的是,ICP-MS 采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间,从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/ 聚集产生的错误信号。稳定时间越短,颗粒遗漏的可能性就越小。最理想的情况是一秒钟内可进行10,000 次测量,不存在稳定时间,所有时间皆用于寻找纳米颗粒(图5c)。快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点,从而消除颗粒遗漏,或仅检测到颗粒部分离子云的情况。驻留时间越短,对单颗粒离子云采集的数据点越多,获得的峰型更加准确。珀金埃尔默公司NexION系列ICP-MS,最短驻留时间可达10 μs,单质量数据采集能力可达100000点每秒。配合专业的 Syngistix™ 软件,无需更多数据处理即可获得样品的颗粒浓度,尺寸及分布等信息,是进行单颗粒ICP-MS实验的首选。想要了解更多详情,请扫描二维码下载完整的资料和仪器信息。
  • 网络小课堂 I 分散体的稳定性分析
    德国LUM是全球分散体系分析及颗粒表征的领先者,拥有多项专利技术,其下LUMi系列产品为分析颗粒表征提供了技术平台。广泛应用于食品、化妆品、家庭及个人护理、石油、化工、制药、复合材料等不同行业。可以帮助您以一种简单的方式了解析复杂产品,简化和加速您的配方研发和质量控制过程。l 液滴和颗粒的粒度分布l 密度分布和磁化l 颗粒分离速度分布l 直接加速和实时的稳定性动力学l 比较和预测货架期l 纳米和微米颗粒的计数/浓度l 拉伸和剪切强度l 产品特性 本次线上研讨会将给大家带来分散体基础性的理论知识以及ISO对分散体稳定性的表征原则角度探讨STEP技术在分散体行业的实际应用。后续我们会邀请LUM的技术专家给大家分享不同领域的实际应用解决方案,请大家定期关注我们的网络小课堂。 课题 – 分散体的稳定性分析主讲嘉宾:时间安排:2021年6月24日(周四)下午14:00-15:00 会议内容:课题 – 分散体的稳定性分析 ü 分散体状态变化机理ü 分散体稳定性的表征ü 分散体货架期预测ü STEP技术在分散体行业的应用 报名方法:扫描下方”二维码”或点击”阅读全文”填些报名信息,报名成功后会您将会收到会议链接。本次线上活动免费,期待您的参加。会议平台:Cisco Webex 邮箱:info@lumchina.cn
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