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可萃取化合物

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  • 【讨论】求助 固相萃取方法 两性化合物

    有一个化合物有三个PKa,PKa1为3.3，PKa2为7.2，PKa3为9.5，那么这个化合物的等电点是多少?如何计算等电点?这个两性化合物是偏酸还是偏碱？如何建立固相萃取方法？欢迎讨论指导，谢谢

  • 【分享】水质有机氮有机磷化合物的测定液/液萃取-气相色谱法

    FHZHJSZISO0015 水质有机氮有机磷化合物的测定液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法F-HZ-HJ-SZ-ISO-015水质—有机氮有机磷化合物的测定—液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 适用范围本法适用于饮用水、地下水、地表水、废水中悬浮颗粒物含量小于0.05g/L 时有机氮、有机磷化合物的测定。有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。2 原理概要水样中的有机氮、磷化合物用二氯甲烷进行液/液萃取，浓缩后，萃取出的样品通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色谱、利用氮、磷检测器分析。3 主要仪器和试剂3.1 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，分液漏斗，高速搅拌器，磁力搅拌棒，蒸馏装置，微升注射器，杂色玻璃器皿。3.2 主要试剂所用试剂，包括水的纯度都要达到对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中空白峰无明显干扰的程度。水要用纯化后的水，二氯甲烷萃取剂，溶解用溶剂（如丙酮或乙酸乙酯），无水硫酸钠。中和用溶液：1mol/L 氢氧化钠溶液，1mol/L 盐酸溶液。氮、磷化合物标准溶液。4 过程简述4.1 采样参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样，用棕色玻璃瓶保存，测试样品的pH 值，在采样后立即加入适量的中和用酸碱溶液调节pH 值至6～9。4.2 样品制备振摇采样瓶，倒出多余的水样，加入二氯甲烷，振摇10 分钟，转移到分液漏斗中萃取，重复萃取两次，收集萃取物，使之干燥。使用蒸馏装置将干燥过的萃取物浓缩。4.3 测试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测试，需用纯水做空白实验。5 准确度及精密度液/液萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法用于废水中氮磷化合物的测定时，回收率为83%～100%。6 来源国际标准化组织，ISO 10695：2000（E）

  • 【资料】水质有机氮有机磷化合物的测定液/固萃取-气相色谱法

    FHZHJSZISO0016 水质有机氮有机磷化合物的测定液/固萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法F-HZ-HJ-SZ-ISO-016水质—有机氮、有机磷化合物的测定—液/固萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法1 适用范围本法适用于地下水、地表水、饮用水中含量大于0.05µ g/L 的有机氮、有机磷化合物的测定。有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。2 原理概要水样中的化合物富集在反相RP-C18 材料上或其它吸附剂上，用溶剂洗脱，然后经过气相色谱用氮磷检测器测定。3 主要仪器和试剂3.1 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（同FHZHJSZISO015），玻璃或聚丙烯的萃取柱（内装RP-C18 或其它吸附剂），真空泵或压力装配，微升注射器，玻璃纤维滤纸，杂色玻璃器皿（同FHZHJSZISO015）。3.2 主要试剂所用试剂，包括水的纯度都要达到对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中空白峰无明显干扰的程度。水要用纯化后的水，RP-C18 或其它吸附剂，调节剂（如甲醇、丙酮），洗脱剂（如甲醇、丙酮），中和用溶液，氮、磷化合物标准溶液，惰性气体。4 过程简述4.1 采样参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样，用棕色玻璃瓶保存，测试样品的pH 值，在采样后立即加入适量的中和溶液调节pH 值至6～9。4.2 样品制备4.2.1 活化用溶剂洗萃取柱或玻璃柱中RP-C18 材料，溶剂体积为其体积的5 倍。再用其体积5 倍的水来洗，用湿的担体来富集。4.2.2 富集测定水的体积，使水样以小于1000mL/h 的流速流过担体。富集之后用惰性气体干燥圆筒，用溶剂洗脱RP-C18，将洗脱液和溶剂放入小的刻度瓶中，用溶剂加到刻度。4.3 测试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测试，需用纯水做空白实验。5 准确度及精密度多个实验室的液/固萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法用于饮用水和原水的测试数据，重现性标准偏差0.0157～0.1368µ g/L，重现性变异系数20.6%～46.3%，重复性标准偏差0.0044～0.0264µ g/L，重复性变异系数7.2%～12.6%。6 来源国际标准化组织，ISO 10695：2000（E）

  • EDGE对土壤中半挥发性有机化合物（SVOCs）的萃取——符合EPA 3545方法

    EDGE对土壤中半挥发性有机化合物（SVOCs）的萃取——符合EPA 3545方法

    [align=center][img=,600,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191509_01_471_3.png!w529x180.jpg[/img][/align][b]摘要[/b] 半挥发性有机化合物（SVOCs）具有较高的分子量和沸点 , 且SVOCs 不易挥发，主要由农药和除草剂组成。这些化合物日积月累暴露在外，和室内环境中，会留下很大的环境隐患， 导致公众卫生健康危害。所以被US EPA 列为有害空气污染物（HAPs），可导致过敏、哮喘、内分泌和甲状腺破坏、生殖毒性、胎儿和儿童发育迟缓、甚至是癌症。 土壤是这些化合物最主要的基质，如何从土壤中将这些化合物萃取出来，是一个繁杂的过程。 CEM 公司的 EDGE ™ 萃取系统，可从土壤中快速萃取出 SVOCs，其速度约是其他自动化技术的 6倍。专利 Q-Cup 技术™ 可简单、快捷、 有效地从复杂样品中萃取出待测物，EDGE 内置符合 EPA 3545 实验方法的标准程序。[b]简介[/b] 土壤基质是含有多种组分的复杂样品， SVOCs 包括具有广泛化学特性和结构特性的多样化合物，其多样性将增加萃取过程的难度， 对于萃取技术是一巨大挑战。传统的方法如索氏提取，非常耗时且需要使用大量的溶剂。自动化方法往往需要繁琐的样品制备过程。EDGE 是目前可达到的最快的样品萃取系统，使用少量的溶剂即可实现样品萃取。Q-Cup 样品架由两个容易组装的部件构成，在几秒钟内即可准备好样品。 半挥发性有机化合物（SVOCs）不易挥发， 这些化合物日积月累暴露在外，会留下很大的环境隐患，为了确保人类的安全，需要提取、识别、量化处理这些有害化合物，而 SVOCs 的精准分析完全取决于高效的萃取前处理技术。专利 Q-Cup 技术™ 可简单、快捷、 有效地从复杂样品中萃取出待测物，在 5min 内即可完成过滤、冷却和萃取产物的分析准备，EDGE 内置符合 EPA 3545 实验方法的标准程序，可在土壤、粘土、沉积物、污泥、固体废物中迅速有效萃取非水溶性 / 略水溶性挥发性化合物和半挥发性化合物。[b]仪器使用[/b] 美国 CEM 公司发明了 EDGE 萃取技术 , 完美结合了加压流体萃取法和固相离散萃取技术， 全自动过程包括试剂添加、萃取、过滤、冷却和分离过程， 萃取效率高， 重复性好。Q-Cup [sup]TM[/sup]独特的开放单元设计，在压力流动萃取基础上同时产生固相离散萃取的双效应，过程中动态压力振荡迫使试剂上下双向循环，增进了化合物析出效率，实现大量样品的快速萃取和过滤。[align=center][img=,230,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191519_02_471_3.jpg!w492x726.jpg[/img][/align] EDGE 使样品制备非常容易，Q-Disc ™ 滤膜置于 Q-Cup 底部，并将底盖旋好。可以迅速提取 1-30g 的土壤样品，如需要可以通过加入 NaSO[sub]4[/sub]进行样品干燥。EDGE 仅使用 40mL 溶剂即可萃取反应，进行包括动态压力振荡离散萃取、样品浸润和系统清洗。工作腔快速加热，2min 内温度即可达到 180℃。[align=center][img=,249,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191510_01_471_3.png!w249x286.jpg[/img] [/align][align=center]图1 EDGE压力动态萃取+固态离散萃取[/align][align=left][/align][align=left]工作原理：[/align]1. 自动样品加载 自动进样器将Q-Cup加载至工作腔，并自动加盖加压封闭。2. 双向自动溶剂添加 溶剂分别从Q-Cup的底部和顶部双向自动加入，浸润样品。3. 自动加热和双向样品萃取腔 自动加热，增加工作腔萃取压力，并形成双向试剂循环，压力迫使溶剂与样品产生离散效应，加速萃取过程，完成萃取条件。4. 自动萃取液提取收集 一旦完成萃取，在线自动过滤净化，萃取残渣与萃取液直接分离，样品将会通过Q-Cup滤膜过滤而出，通过冷却盘管，最终进入收集瓶。5. 自动清洗功能 残渣与萃取液直接分离自动过滤收集后，仪器自动进行清洗。[b]过程与方法[/b] 向10 g的沙子，壤土和粘土中分别加入250μl配料溶液，并置于含有Q-Disc滤膜的Q-Cup中。准备10g的CRM110-100（西格玛Sigma Aldrich）。将Q-Cups放在EDGE移动支架上，支架置于EDGE旁，每个支架旁都配有收集瓶。实验遵循EPA 3545一键式操作方法。将萃取液注入到安捷伦7890 A - 5975C MSD中，分析方法符合EPA 8270。色谱柱选择菲罗门ZB-5MSplus，30m/0.25mm。[b]样品[/b] 沙子、壤土和粘土中分别加入SPEX CertiPrep TCLP碱/中性/酸可萃取的配料溶液，然后再将其加入到二氯甲烷中，其中沙子、壤土和粘土均从西格玛Sigma Aldrich 购买；SPEX CertiPrep TCLP溶液货号为TCLP-BNA。CRM110 - 100从西格玛Sigma Aldrich 购买。CRM和配料样品是通过EDGE和索氏提取得到的。50/50的丙酮/己烷混合物作为萃取溶剂和清洗液。[b]结果与讨论[/b] EDGE 在5min内即可完成沙子、壤土和粘土样品的萃取，其中包括过滤、冷却和系统清洗过程。萃取液直接注入到GC-MS中进行分析。三种配料土壤样品的平均回收率与通过索氏提取所得到的结果相差无几。表1是沙子/黏土/壤土配料样品中提取的半挥发性有机化合物（SVOCs）的回收率。表2是萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率。[align=center]表1 沙子/黏土/壤土配料样品中提取的半挥发性有机化合物（SVOCs）的回收率[/align][table][tr][td][align=center]分析物/被测物[/align][/td][td][align=center]沙子[/align][/td][td][align=center]黏土[/align][/td][td][align=center]壤土[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1,4-二氯苯[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]98[/align][/td][td][align=center]93[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯乙烷[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对甲基苯酚[/align][/td][td][align=center]82[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯丁二烯[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]97[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4,5-三氯（苯）酚[/align][/td][td][align=center]87[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][td][align=center]81[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4,6-三氯（苯）酚[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][td][align=center]73[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯苯[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]82[/align][/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center]表2 萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率[/align][table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯胺[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]114[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯并呋喃[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center]105[/align][/td][/tr][/table]

  • 【实战宝典】固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理是什么？

    [font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7815813[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理是什么？[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]固相萃取主要是通过固相吸附剂上的官能团与目标化合物的官能团之间的作用力来保留[/font]/[font=宋体]吸附的，这种作用力可分为非极性作用力、极性作用力、离子作用力、共价作用力等。[/font]a)[font=宋体]非极性作用力：对于键合硅胶及聚合物吸附剂而言，非极性作用力产生于固相萃取材料官能团上的碳氢键与目标化合物的碳氢键之间，常常被用于从样品基质中吸附分离具有非极性结构的目标化合物。如[/font]Welchrom-C18[font=宋体]、[/font]Welchrom-C8[font=宋体]、[/font]Welchrom-Phenyl[font=宋体]等。[/font]b)[font=宋体]极性作用力：极性作用力发生在许多固相萃取材料极性表面与样品中目标化合物的极性官能团之间，常见的具有极性作用力的吸附剂在色谱中一般都称为正相色谱吸附剂。常见的极性固相萃取材料包括：硅胶、氧化铝、弗罗里硅土及含有氰基、氨基、二醇基的键合硅胶。[/font]c)[font=宋体]离子作用力：离子作用力发生在带相反电荷的目标化合物与固相萃取吸附剂官能团之间。如强阳离子交换剂[/font]Welchrom-SCX[font=宋体]、强阴离子交换剂[/font]Welchrom- SAX[font=宋体]、弱阳离子交换剂[/font]Welchrom-WCX[font=宋体]等。[/font]d)[font=宋体]共价作用力：共价作用力发生在共价填料与目标化合物之间，共价键不易被打断，但有的官能团形成的共价键在改变溶剂环境的条件下是可逆的，如苯硼酸基。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 加压流体萃取-固相萃取法提取土壤中的15种硝基苯类化合物

    加压流体萃取-固相萃取法提取土壤中的15种硝基苯类化合物

    前言：2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于土壤中[color=black]硝基苯类化合物[/color]的测定，采用《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》报批稿测试方法。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验介绍了使用高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的15种硝基苯类化合物，全自动固相萃取系统净化，多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。关键词：[size=13px]土壤 硝基苯类化合物 [/size]1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器和设备HPSE-E高效压力溶剂萃取系统；SePRO全自动固相萃取系统；MV5多通道平行浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）；1.2 试剂和样品正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；快速溶剂萃取溶剂：正己烷-丙酮混合溶剂， 1+1 （V/V）；固相萃取洗脱溶剂：正己烷-二氯甲烷混合溶剂，1+9 （V/V）；硝基苯类化合物标准使用液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；内标使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；替代物使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；弗罗里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；硅藻土（置于马弗炉中450[font=宋体]℃[/font]烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存）。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样5g，与3g硅藻土混合均匀，装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100[font=宋体]℃[/font]，加热平衡时间2min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。1.3.2 浓缩将收集管置于MV5中，室温下，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，最后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。1.3.3 净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，其中正己烷二氯甲烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5浓缩，中间使用正己烷溶剂置换，最后用正己烷定容至1mL，待测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090949580785_8300_3191395_3.png[/img][/align][align=center][color=red]图1 弗罗里硅土柱净化方法[/color][/align]1.4样品加标回收率实验按1.3.1方法装填样品，进行加标实验，加标浓度为20μg/kg，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，共进行三组6个平行样品，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：DB-5MS UI 毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：MMI进样口，采用程序升温进样模式，60[font=宋体]℃[/font]保持0.05min，以750[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持0min；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：40[font=宋体]℃[/font]保持4min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至300[font=宋体]℃[/font]，保持2min。离子源：电子轰击源，70eV；四极杆温度：180[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：280[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：280[font=宋体]℃[/font]；溶剂延迟时间：6.0min；扫描模式：SIM+Scan（化合物保留时间，定量和定性离子见下表）[align=center]表1 硝基苯类化合物定量和定性选择离子[/align][table][tr][td][align=center][back=lightgray]序号[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]化合物中文名称[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]扫描[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]RT[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定量离子[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子1[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子2[/back][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]硝基苯-D5（替代物标准品）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td][align=center]128.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.7[/align][/td][td][align=center]123.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]12.9[/align][/td][td][align=center]120.0[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]萘-D8（内标）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.3[/align][/td][td][align=center]136.2[/align][/td][td][align=center]108.1[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.5[/align][/td][td][align=center]137.1[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]107.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.9[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]14.1[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2-氟联苯（替代物标准品）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]15.9[/align][/td][td][align=center]172.1[/align][/td][td][align=center]171.1[/align][/td][td][align=center]173.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.8[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]75.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.9[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.0[/align][/td][td][align=center]148.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.1[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]63.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]苊-D10（内标）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.5[/align][/td][td][align=center]162.2[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.3[/align][/td][td][align=center]202.0[/align][/td][td][align=center]204.0[/align][/td][td][align=center]110.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]3,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.6[/align][/td][td][align=center]182.0[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]2,4,6-三硝基甲苯（TNT）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]210.0[/align][/td][td][align=center]193.0[/align][/td][td][align=center]180.0[/align][/td][/tr][/table]2[size=12px]、[/size]实验结果2.1 17种硝基苯类化合物色谱图分离情况（含内标和替代）[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210090949584457_1758_3191395_3.png[/img][font=times new roman]图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的回收率[align=center]表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]化合物名称[/align][/td][td=6,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯-D5（SS）[/align][/td][td][align=center]49.9[/align][/td][td][align=center]50.1[/align][/td][td][align=center]48.3[/align][/td][td][align=center]54.8[/align][/td][td][align=center]46.9[/align][/td][td][align=center]53.7[/align][/td][td][align=center][color=black]50.6 [/color][/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]65.7[/align][/td][td][align=center]76.2[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center][color=black]70.0 [/color][/align][/td][td][align=center]5.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]53.1[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]57.1[/align][/td][td][align=center]51.7[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]55.1[/align][/td][td][align=center][color=black]54.3 [/color][/align][/td][td][align=center]3.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center][color=black]57.5 [/color][/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]54.4[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]59.3[/align][/td][td][align=center]52.0[/align][/td][td][align=center]56.4[/align][/td][td][align=center][color=black]56.1 [/color][/align][/td][td][align=center]5.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]56.0[/align][/td][td][align=center]56.3[/align][/td][td][align=center]58.7[/align][/td][td][align=center]61.3[/align][/td][td][align=center]54.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center][color=black]57.8 [/color][/align][/td][td][align=center]4.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-氟连恩（SS）[/align][/td][td][align=center]64.8[/align][/td][td][align=center]66.2[/align][/td][td][align=center]69.4[/align][/td][td][align=center]68.6[/align][/td][td][align=center]67.0[/align][/td][td][align=center]66.5[/align][/td][td][align=center][color=black]67.1 [/color][/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]108.6[/align][/td][td][align=center]113.6[/align][/td][td][align=center]98.9[/align][/td][td][align=center]114.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center][color=black]105.9 [/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]84.8[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center][color=black]91.4 [/color][/align][/td][td][align=center]7.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]79.0[/align][/td][td][align=center]69.8[/align][/td][td][align=center]77.4[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]76.3[/align][/td][td][align=center]73.9[/align][/td][td][align=center][color=black]75.5 [/color][/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]81.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]88.3[/align][/td][td][align=center]87.1[/align][/td][td][align=center][color=black]83.9 [/color][/align][/td][td][align=center]7.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]103.0[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center]110.1[/align][/td][td][align=center]101.4[/align][/td][td][align=center][color=black]100.6 [/color][/align][/td][td][align=center]5.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]107.4[/align][/td][td][align=center]86.7[/align][/td][td][align=center][color=black]94.0 [/color][/align][/td][td][align=center]7.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]104.6[/align][/td][td][align=center]99.3[/align][/td][td][align=center]102.9[/align][/td][td][align=center]101.8[/align][/td][td][align=center]107.6[/align][/td][td][align=center]101.6[/align][/td][td][align=center][color=black]103.0 [/color][/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4,6-三硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]113.4[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]109.3[/align][/td][td][align=center]101.7[/align][/td][td][align=center]119.3[/align][/td][td][align=center]105.3[/align][/td][td][align=center][color=black]107.6 [/color][/align][/td][td][align=center]7.6[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表2可知，加压流体萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的15种硝基苯类化合物，加标回收率在51%-119%之间，替代物标准品硝基苯-D5加标回收率平均值为50 %，2-氟联苯加标回收率平均值为67 %，完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围：40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %，所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %，本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。60mL收集管同时适用于这三种仪器，10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之间，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。参考标准：《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

  • 有奖问答7.14：适用于HJ 648-2013 《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》的迪马硝基苯混标包含哪15种化合物？——已完结

    有奖问答7.14：适用于HJ 648-2013 《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》的迪马硝基苯混标包含哪15种化合物？——已完结

    如题：适用于HJ 648-2013 《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》的迪马硝基苯混标包含哪15种化合物？答案：1）硝基苯、2）对-硝基甲苯、3）4 间-硝基甲苯、4）邻-硝基甲苯、5）对-硝基氯苯、6）间-硝基氯苯、7）邻-硝基氯苯、8）对-二硝基苯、9）间-二硝基苯、10）邻-二硝基苯、11）2,4-二硝基甲苯、12）2,6-二硝基甲苯、13）3,4-二硝基甲苯、14）2,4-二硝基氯苯、15）2,4,6-三硝基甲苯PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖（3钻石币）：dahua1981（注册ID：dahua1981）-1楼二等奖（2钻石币）：夏天的雪（注册ID：bingwang228）-2楼三等奖（1钻石币）：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）-5楼幸运奖（2钻石币）：吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507141505_555407_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507141505_555408_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507141505_555409_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507141505_555410_1610895_3.jpg

  • 微萃取便携式气质联用仪在现场快速筛选芬太尼类化合物

    介绍近年来，服用阿片类药物致死的人数，与日俱增，阿片类药物是一类人工合成的止痛药，类似于吗啡、鸦片、可待因和海洛因等天然的阿片类药物。阿片类药物正确服用适当的剂量，可作为治疗剧烈疼痛的快速解决方案，并在世界卫生组织的基本药品清单上占有一席之地 1。但是阿片类药物和阿片剂类药物具有强烈的精神依赖和兴奋感，导致该类药物在全球范围内滥用严重。 2017 年，联合国毒品报告指出，阿片类药物不但有 70% 吸毒致病的，而且致死的比例相对高 2。在美国，这个问题非常严重阿片类药物的滥用以及海洛因和芬太尼用量的增加，药物致死人数从 1999 年的 16,849 人 / 年增至 2015 年的 52,404 人 / 年 2。处方类阿片和阿片类药物的滥用是导致该类药物持续蔓延的关键因素。新型精神药物的品种不断发展，使得阿片类药物市场变得更加多样化。 NPS 产自世界各地的地下实验室，类似于药品含有芬太尼以及非阿片类物质的仿制药 2。因过量致死案件被查封的仿制药以及海洛因，发现该类药物含有芬太尼类似物，如乙酰芬太尼， 3- 甲基芬太尼和高效阿片类药物卡芬太尼，这类药物用于治疗大型动物的止痛药，其药效约为吗啡的 1 万倍 3。那些仿制药丸或粉末中药效和剂量变化，对使用者、地下制毒者以及缉毒人员造成严重的危害。阿片类药物的滥用日益严重，亟需建立一套用于滥用药物和地下实验室中芬太尼类似物的筛查方法。一直以来，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪作为管控药品的“黄金标准”，可检测大部分的目标化合物。 GC/MS 的样品从现场采集后，送至司法实验室进行检测，往往需要排期，花费数个月时间，而且台式 GC/MS 分析样品的时间比较长，需要 15-60min。便携式 GC/MS，在现场即可完成实验室的检测工作，大大节省采样和分析的时间，并获得快速、可靠的实验结果。本文研究了 Torion T-9 便携式 GC/MS 筛查地下实验室药物以及仿制类药剂中三种阿片类药物：芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼。采集得到的数据通过 Chromion软件在 Wiley 的毒品数据库中进行检索匹配，从样品采集到结果确证，只需短短的 8 分钟即可完成。Custodion 微萃取微萃取针是 perkinelmer 公司一项全新的采样技术，集液体样品的采样和前处理为一体，适用于现场检测，如爆炸物和毒品。 Custodion-CME 进样针内的线圈经惰性化处理，并精密地缠绕于针前段毛细管内，适用于液体样品的采集。 Custodion 手柄由坚固耐用的塑料制作而成，一键操作控制捕集线圈的伸缩，如同使用圆珠笔一样简单方便。该微萃取针采用平头针设计，可避免扎伤，即使个人穿着防护装备也可单手灵活操作。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563318961754.jpg[/img]Torion T-9 便携式 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]Torion T-9 便携式 GC/MS 在设计上特别注重便携性和快速分析，同时为您提供与实验室色谱仪器相媲美的工作性能。集低热质毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和微型化环状离子阱质谱仪于一体，为您提供快速、可靠，简便的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪。该系统消耗功率极低，非常适合现场检测。Torion T-9 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，总重量为 14.5kg，通用型样品采集设计，可满足现场快速的筛查分析，如环境中 VOCs/SVOCs、毒品检测、爆炸物、化学危险品和有害物质等方面的筛查。实验样品前处理芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼和海洛因的分析纯级标准 品 购 自 Cerilliant 公 司。（Round Rock， TX， USA），浓度为 1.0 mg/mL。在北德克萨斯大学（美国德克萨斯州丹顿）模拟非法实验室合成芬太尼、乙酰芬太尼和卡芬太尼等药品Custodion-CME 进样针对样品进行采集和进样。采用气密针，吸取 5μL 标准溶液直接注入 Custodion-CME 进样针的线圈上，并干吹 3-5 分钟。在现场，采样甲醇或乙腈对实验室合成的产品，以及在玻璃容器上的残留物进行溶解后筛查分析。微萃取针将捕集线圈伸出并浸入上述溶液中，萃取 10 秒钟后，移开液面并干吹 3-5 分钟，可降低溶剂的残留，然后置于 GC/MS 中分析。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563319270078.jpg[/img][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563320257205.jpg[/img]结果与讨论图 3 展示了甲醇溶液中卡芬太尼的 GC/MC 分析结果。所有化合物在 Torion T-9 系统上得到确证。在芬太尼类似物的筛查过程中，采用去卷积算法同时在 WileyDesigner Drug 2017 毒品数据库中进行搜库匹配，获得准确的实验结果。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324367598.jpg[/img]利用 Torion T-9 CME-GC/MS 系统成功建立滥用药物的采集、分析和确证的方法，用于测定包括掺假的海洛因以及人工合成的芬太尼类药物等司法鉴定相关的目标化合物，图 4 展示了 CME-GC/MS 系统用于筛查在海洛因样品中芬太尼，芬太尼含量为 5%，溶剂为甲醇。图 5A展示了 CME-GC/MS 筛查玻璃器皿上用于合成芬太尼类药物的残留物，经质谱图匹配等数据处理，确证了玻璃器皿上的残留物为芬太尼。图 5B 展示了 Torion 环状离子阱获得质谱图与 NIST 数据库质谱图比较，质谱峰的响应值有所不同，芬太尼在 Torion 环状离子阱诱导碰撞下可获得 [Fentanyl+H]+ 的准分子离子峰。[img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200201/1580563324134891.jpg[/img]结论本文利用微萃取针采样结合 Torion T-9 便携式 GC/MS系统成功建立了模拟缉毒现场对芬太尼、乙酰芬太尼、卡芬太尼以及海洛因等毒品的筛查方法。 CME-GC/MS系统与 Wiley 毒品数据库联用，仅需 8 分钟即可快速地确证滥用药物以及新型精神药物，为现场筛查和获得司法证据提供有力的工具。参考文献1. World Health Organization. Executive Summary The Selection and Use of Essential Medicines 2017 Geneva, 2017.2. United Nations Office on Drugs and Crime. World Drug Report 2017: Global Overview of Drug Demand and Supply. In World Drug Report 2017 2017 p 68.3.Marinetti, L. J. Ehlers, B. J. A Series of Forensic Toxicology and Drug Seizure Cases Involving Illicit Fentanyl Alone and in Combination with Heroin, Cocaine or Heroin and Cocaine. J.Anal. Toxicol. 2014, 38 (8), 592–598.4. Quick, D. Choo, K.-K. R. Impacts of Increasing Volume of Digital Forensic Data: A Survey and Future Research Challenges. Digit.Investig. 2014, 11 (4), 273–294.5. Science, N. A. of. Strengthening Forensic Science in the United States: A Path Forward National Academies Press: Washington D.C., 2009

  • 【原创大赛】测定水体中全氟化合物（PFCs）不同规格及厂商固相萃取小柱效果对比

    【原创大赛】测定水体中全氟化合物（PFCs）不同规格及厂商固相萃取小柱效果对比

    测定水体中全氟化合物（PFCs）不同规格及厂商固相萃取小柱效果对比 实验目的：基于纯水空白加标回收率，在不同规格及厂商提供的试用装小柱中，选择适合本实验室的SPE小柱进行水体中全氟化合物的含量测定。实验小柱：CNWPoly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg, 6mL） CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（500mg, 6mL） Waters Oasis WAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）实验方法：前处理方式：文献总结水样采用CNW Poly-Sery PWAX固相萃取柱及Waters Oasis WAX柱进行固相萃取（150mg组）1.先用4mL 0.1%氨水甲醇溶液，4mL甲醇，4mL超纯水活化2.添加水样250mL，2-3滴1s，超纯水润洗管路3.用4mL 25mmol/L醋酸盐溶液淋洗PH=6-7，4mL甲醇4.除水半小时5.用4mL 0.1%氨水甲醇溶液洗脱，氮吹至0.5mL，放置到2mL聚丙烯小瓶。 水样采用CNW Poly-Sery PWAX固相萃取柱进行固相萃取（500mg组）1.先用10mL 0.1%氨水甲醇溶液，10mL甲醇，10mL超纯水活化2.添加水样250mL，2-3滴1s，3.用10mL 25mmol/L醋酸盐溶液淋洗PH=6-7，10mL甲醇4.除水半小时5.用10mL 0.1%氨水甲醇溶液洗脱，氮吹至0.5mL，放置到2mL聚丙烯小瓶。每组做两个平行样品，样品为超纯水250mL，添加标准品100ng/mL，100uL在纯水中，超声2min后上样。标准品配制：以100ng/mL浓度的十七种全氟化合物混合标准品作为母液，稀释法配制浓度为20ng/mL的标准品。配制方式：200uL100ng/mL的标准品，添加800uL的甲醇，涡旋后，1mL待用。实验仪器：最终检测器采用液相色谱质谱联用仪LC/MS/MS，型号安捷伦1260LC-G6460A，进样小瓶采用聚丙烯材质小瓶，全过程使用聚丙烯材质的材料进行实验，实验全过程样品不接触玻璃器皿或材料。实验过程照片：以CNWPoly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg,6mL）为例。1.小柱活化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271246_568079_2750802_3.jpg2.小柱上样后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271250_568080_2750802_3.jpg3.小柱淋洗http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271251_568081_2750802_3.jpg4.抽干http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271254_568082_2750802_3.jpg5.洗脱后抽干前http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271254_568083_2750802_3.jpg6.洗脱液初期特写（CNW组，左三为样品量500mL的实际水样，右二为样品量250mL的实际水样，其余为超纯水水样）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271254_568084_2750802_3.jpg7.氮吹浓缩实际水体样品时，发现过waters小柱的实际样品，洗脱液成淡绿色；过CNW小柱的实际样品，洗脱液成黄色。下图Waters，5号http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271255_568085_2750802_3.jpg下图CNW，9号http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271255_568086_2750802_3.jpg8.氮吹后图，左侧Waters，右侧CNW，实际水样效果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271256_568087_2750802_3.jpg实验液质联用仪上得到的17种全氟化合物标曲谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271257_568089_2750802_3.jpg实验数据结果分析：以CNWPoly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg, 6mL），CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（500mg, 6mL），Waters Oasis WAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）做对比，回收率见表1。同时，也有三种小柱直接上样的小柱回收率对比，见表2.结论： 1.样品回收率效果来看，除了最后6种（红色的），其他目标化合物的回收率效果都不错，回收率均在70%-120%之间，纯水样品的基质效应不大，所以回收率可看成实际回收率。2. CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（500mg, 6mL）相比于150mg的，达到差不多的回收率，所耗费溶剂量较大，而且耗时，所以选择固相萃取小柱（150mg, 6mL）作为固相萃取小柱较为划算。3. CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）的回收效果基本能够达到Waters Oasis WAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）的回收效果，在笔者所做实际样品250mL苏州河水体，发现基质效应也相差不大，虽然颜色外观不同，所以CNW Poly-Sery PWAX固相萃取小柱（150mg, 6mL）可以作为全氟化合物在水体中的检测分析固相萃取工具。4.直接上样的结果，表明固相萃取的方法基本没有太大问题，但是后几种回收率不高，笔者推测可能是由于其碳链长度过长导致水溶性不好，在水中溶解量不多，所以回收率不高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568090_2750802_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271305_568095_2750802_3.jpg第一次发帖，表格传上来就是乱掉的，所以只好图片传了，需要的话，我再传表格~~~~~谢谢各位前辈啦~

  • 【求助】直接用固相微萃取装置在空去中取样然后用GC-MS检测挥发性有机化合物具体怎么做？

    由于经费问题，想找一种省钱点的方法检测下空气中的挥发性有机化合物 重要是测苯系类物质，昨天在网上看到一个方法就是说用固相微萃取检测VOCs的，后面怎么找也找不到那个网址了 郁闷了--我们现在有安捷伦的7890A-5975C 还有顶空仪，液体进样器，配的是色谱科的VOCs柱子。在现有条件下，我想用固相萃取的直接进样方法来检测挥发性有机化合物，不采取其他的处理 比如说热解析等都不做。能够检测得准吗？标准曲线 利用顶空仪平衡液体样后 用固相萃取装置萃取，但是浓度不知道是怎么取好，请各位朋友给点建议，如果有相关资料能给我一份更好谢谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif 因为我找了好久都找不到

  • 【原创大赛】香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（三）--固相微萃取(SPME)

    【原创大赛】香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（三）--固相微萃取(SPME)

    香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（三）---固相微萃取(SPME)内容提要：3.4.1固相微萃取 (SPME)基本原理3.4.2固相微萃取(SPME)操作方法3.4.3固相微萃取(SPME)特点3.4.4固相微萃取(SPME)应用范围3.4.5固相微萃取(SPME)操作条件选择3.4.6固相微萃取(SPME)操作注意事项3.4.7固相微萃取(SPME)定量方法3.4.8固相微萃取(SPME)应用实例3.4固相微萃取 (solid phase micro extraction, SPME)固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，简写为SPME）是目前较为常用的香气香味提取技术，具有简单，快速，集采样、萃取、浓缩、进样与一体的特点。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。3.4.1固相微萃取 (SPME)基本原理固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。在进样过程中，利用气相色谱进样器的高温将吸附的组分从固定相中解吸下来，由GC/GCMS来进行分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411182123_523568_1615838_3.jpg图 固相微萃取示意图3.4.2固相微萃取(SPME)操作方法有手动和全自动两种方式，下面以手动操作为例。[

  • 水中多氯联苯类化合物固相萃取

    水中多氯联苯类化合物固相萃取

    [align=center][/align][size=16px]1、前言[/size][align=left]多氯联苯（PCBs）是一类苯环上碳原子连接的氢被氯不同程度地取代的联苯化合物。自1881年首次成功合成多氯联苯，迄今为止，人工合成得多氯联苯类化合物已多达209种。多氯联苯极难溶于水，易溶于脂肪和有机溶剂，并且极难分解，因而能够在生物体脂肪中大量富集，进而对身体产生危害。虽然今天商业上不再生产多氯联苯，但由于多氯联苯相当稳定且不易降解，在未来的很多年里，多氯联苯仍旧会长期存在于环境中。[/align]本实验参考HJ 715-2014.水质 多氯联苯的测定方法，简要介绍了水样品中多氯联苯萃取、浓缩到检测的一整套方法，使用了全自动固相萃取系统和多通道平行浓缩仪，实验方法简便、回收率稳定。关键词：多氯联苯，HJ 715-2014 [size=16px]。[/size][size=16px]2、仪器[/size]Sepaths UP全自动固相萃取系统MV-5多通道平行浓缩仪[color=#000000][back=#ffffff]7890[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]B[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/back][/color][size=16px]3、试剂和材料[/size][color=#000000][back=#ffffff]HLB[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff] 固相萃取[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]柱[/back][/color]（1000mg/6mL）甲醇（色谱纯）二氯甲烷（色谱纯）标准液：ρ=100ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准液配制）。去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物）无水硫酸钠（Na[font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]SO[font='times new roman'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font]）：在450[font='宋体']℃[/font]下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。[size=16px]4、实验部分[/size]由于PCBs极易溶解于非极性的有机溶剂和生物油脂，在水中的溶解度较小。在水样中加入1%甲醇可减少多氯联苯在样品瓶壁和管路的吸附，提高PCBs回收率。4.1 样品制备使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水500mL，水中加1%甲醇进行样品改性，再加入100μL标准液充分摇匀。4.2 样品溶液固相萃取方法见图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091418447294_2964_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 PCBs固相萃取仪器方法[/size][/align][align=center][/align]取出收集瓶，进行无水硫酸钠除水。准备40mL浓缩瓶，将漏斗插放在浓缩瓶内，把对折好的扇形滤纸放在漏斗上，取3g无水硫酸钠放进滤纸内。首先用5mL二氯甲烷试剂冲洗无水硫酸钠，弃去废液，接着将收集液用滴管转移过无水硫酸钠滴入40mL浓缩瓶中，观察浓缩瓶中的液体，应该无水珠或分层现象。将浓缩瓶放入MV5浓缩仪浓缩，温度设置35℃，氮气压力2psi，看到浓缩瓶中液面微微吹动即可，待液体近干，用1mL甲醇定容，对照品浓度为10ng/mL，同时进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。4.3 仪器分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件色谱柱：HP-5；升温程序：初始80℃，以20℃/min升至200℃，然后4℃/min升至250℃，保持2min，以30℃/min升至280℃，保持5min；进样方式：分流进样，50%；进样量：1.0μL；进样口温度：250℃；检测器 ：ECD，温度300℃。4.4[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]谱图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091418451435_4065_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图2 PCBs标准谱图，10ng/mL[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091418452626_6150_5237388_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图3水样品加标 PCBs萃取回收谱图[/size][/align][size=16px]5、[/size][size=16px]数据[/size][align=left]如表1所示，加入1%甲醇改性后的水样，7种PCBs自动萃取后样品回收率稳定，其中对照品浓度为10ng/mL。[/align][align=left][/align][align=center][size=12px]表[/size][size=12px] [/size][size=12px]1%甲醇改性样品固相萃取样品回收[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=12px][color=#ffffff]回收样品浓度[/color][/size][size=12px][color=#ffffff]([/color][/size][size=12px][color=#ffffff]ng/mL[/color][/size][size=12px][color=#ffffff])[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#ffffff]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#ffffff]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#ffffff]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#ffffff]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#ffffff]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#ffffff]6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#ffffff]平均[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=12px][color=#ffffff]RSD[/color][/size][size=12px][color=#ffffff](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#231f1f]PCB28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.28 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.13 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.10 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.92 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.34 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.17 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.82[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]5.2 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#231f1f]PCB52[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.52 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.56 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.45 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.35 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.52 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.98 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.06[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]5.5 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#231f1f]PCB101[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.09 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.04 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.68 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.19 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.89 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.13 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.67[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]4.8 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#231f1f]PCB118[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.85 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.06 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.52 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.56 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.63 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.09 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.62[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.8 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#231f1f]PCB138[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.90 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.76 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.47 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.56 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.24 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.35 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.55[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.9 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#231f1f]PCB153[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]6.72 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]6.73 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]6.53 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]6.20 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]6.14 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]6.57 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]6.48[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.9 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#231f1f]PCB180[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]7.62 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]7.47 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]7.51 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]7.90 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]7.89 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8.01 [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]7.73[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=left][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.0 [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px]6、结论[/size][align=left]实验用添加1%甲醇的方法改性水样，使用全自动固相萃取仪装置、多通道平行浓缩仪对水中7种多氯联苯进行加标固相萃取和浓缩，在最终浓度为10 ng/mL的低浓度下，实验回收率在65%~100%，6组重复性RSD低于10.0%，结果良好。[/align][size=16px]7、参考文献[/size][align=left][1] HJ715-2014 水质 多氯联苯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法.[/align]

  • 固相萃取与固相微萃取

    固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图3—16），加压（图3—17）或离心（图3—18）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图3—22），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

  • 在固相萃取之前，如果水样的颗粒物含量很高，容易在萃取时堵塞，大家一般用什么方法来处理？

    大体积的水样，需要检测微量的化合物，通常可以选用SPE小柱，或者SPE膜片来富集。尤其在体积超过1L的时候，膜片的使用可以大大加快萃取的速度，同时保证回收率的稳定。假如现在已经选择了用膜片来富集水中的农药残留物质，接下来会遇到这样一个现实的问题：水样的颗粒物含量很高，萃取的时候会堵塞膜片，大大影响萃取的速度，而且降低回收率，甚至导致前功尽弃，样品损失了却没有获得数据？该怎么办呢？先过滤，收集颗粒物再萃取？

  • 【实战宝典】如何选择液液萃取的萃取溶剂？

    [b][font=宋体][back=white]解答：[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]在液液萃取中，溶剂的性质是影响萃取结果的关键因素之一。选择萃取溶剂应该考虑以下几个方面：[/back][/font][back=white]a.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂应该对目标化合物有良好的溶解度[/back][/font][font=宋体][back=white]根据相似相溶原理，萃取溶剂的极性与目标化合物的极性越接近越好。在实际的实验中，很难找到一种与目标化合物极性接近的溶剂，往往需要配制二元混合溶剂或三元混合溶剂。混合溶剂的极性可以通过各自的溶剂的百分比乘以其极性的之和来计算。对于多目标化合物的检测，各目标化合物的极性也不尽一致，因此，萃取溶剂的极性的选择则需要综合来考虑。[/back][/font][back=white]b.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂应该对样品基质的主要杂质有很低的溶解度。[/back][/font][font=宋体][back=white]液液萃取的目的在于去除干扰的杂质。在选择萃取溶剂时，必须考虑样品基质中主要的杂质的种类及化学性质。如果萃取溶剂对目标化合物和杂质都有较大的溶解度，则液液萃取达不到进化的目的。[/back][/font][back=white]c.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂与被萃取体系溶剂应该互不相溶且有较大的密度差异。[/back][/font][font=宋体][back=white]萃取溶剂与被萃取体系溶剂的密度差异越大，则萃取溶剂必须与被萃取体系溶剂及目标化合物之间不发生化学反应。[/back][/font][back=white]d.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂有合适的蒸气压。[/back][/font][font=宋体][back=white]通常传统的液液萃取使用分液漏斗操作的，萃取溶剂体积在几十毫升，甚至上百毫升。这么大量的溶剂体积不利于微量目标化合物的检测限，往往需要对萃取溶剂进行浓缩操作。而蒸气压过小的萃取溶剂需要借助更高的浓缩温度或更低的真空压力，但这种条件会造成目标化合物的损失。[/back][/font][back=white]e.[/back][font=宋体][back=white]萃取溶剂必须毒性小、污染性小、且价格便宜。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【原创大赛】香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（二）- 同时蒸馏萃取（SDE）

    【原创大赛】香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（二）- 同时蒸馏萃取（SDE）

    香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（二）- 同时蒸馏萃取（SDE）3.3同时蒸馏/萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）同时蒸馏/萃取(SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。3.3.1基本原理（以轻质溶剂为例）同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图和实物图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121513_517947_1615838_3.jpgSDE示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121517_517948_1615838_3.jpgSDE实物图可以看到这种同时蒸馏萃取仪的样品蒸发管有真空保温夹套，这样利用样品水蒸气从底部较好的上升。重溶剂（比重大于1）的同时蒸馏/萃取仪的区别是把中间相分离的U型管的出口位置换一下。如下图，可以看到流入溶剂烧瓶的U型管要比流入样品烧瓶的管子出口低，这样比重大的溶剂就可以返回到溶剂瓶了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121523_517949_1615838_3.gif上面两种都是样品管直径粗，溶剂管直径细，只是考虑到不同的蒸发量而设计的。也可以把两边的蒸馏管做的一样大，这样就可以在一套同时蒸馏萃取仪上面使用轻质萃取溶剂或重质萃取溶剂了，而不用配两种同时蒸馏萃取仪了，只是操作时候把溶剂烧瓶和样品烧瓶的位置换一下就行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121525_517950_1615838_3.jpg如果是做香精或少量样品的话，还可以使用微型同时蒸馏萃取仪：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121527_517951_1615838_3.jpg还有许多改进的同时蒸馏萃取装置，例如在U型管下面加放溶剂的小阀门，在回流管上面安装缓冲管路等。不管哪种同时蒸馏萃取仪，其U型管溶剂出口和样品出口的位置，高低，距离尺寸已经要合理，否则就无法操作运行或难以操作。

  • [介绍]：固相萃取技术

    固相萃取(SPE)被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术，专门用来进行分析前的 样品纯化和浓缩。使用固相萃取法能避免液-液萃取所代来的许多问题,比如,易于乳化， 不完全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液- 液萃取相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取,快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和 工作时间。 固相萃取(SPE)通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取,但是 也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取,浓缩和净化都非常好。 它们提供给您多种的化学性质,吸附剂类型和大小。针对您的需要及样品性质,选择适当的产 品是非常重要的。 固相萃取柱的类型及应用 硅胶的填料(60A，40um) 　 ODS（C18） 硅胶上键合十八烷基 　反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性, 维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱 ,水溶性维生素。 Octyl (C8) 硅胶上键合辛烷 　 反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗 菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲基酸取代酯,苯酚,邻 苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。 Ethyl (C2) 硅胶上键合乙基 相对C18和C8，因为短链，保持作用小的多,适合非极性化合物。 Phenyl 硅胶上键合苯基 相对C18和C8，反相萃取,适合于非极性到中等极性的化物, Silica 无键合硅胶 　极性化合物萃取,如乙醇，醛,胺,药物,染料，锄草剂,农药,酮,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 　反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类 固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和 阳离子化合物。 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 　 正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于 碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。 Strong Anion Exchange(SAX) 硅胶上键合卤化季氨盐 　　强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。 Strong Cation Exchange(SCX) 硅胶上键合磺酸钠盐 　 强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。 容量:0.2毫 当量/克。 AL2O3填料 Alumina A(acidic) 酸性 PH ~5 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素. Alumina B(basic) 碱性 PH~8.5 吸附萃取和阳离子交换。 Alumina N(neutral) 中性 PH~6.5 　 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。 子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷,激素 Florisil填料-硅酸镁 Florisil 　 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇

  • 【我们不一YOUNG】固相微萃取(SPME)干扰物

    [align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]干扰物[/font][/align][font=DengXian]做固相微萃取（[/font]SPME[font=DengXian]）可能会发现在色谱图上会有一些和目标物或待测物无关的干扰峰。这些峰会在一般都会在固定的位置或保留时间出现，很有规律。有时候也不一定能检索到出他们是什么化合物。有时候会和目标物相重合。在痕量检测时候，有时候会造成对目标物的干扰。有时候会误认为是一种未知成分，增加成分鉴定工作量。[/font][font=DengXian]①顶空提取的空气干扰[/font][font=DengXian]一般在最前面的地方，并且是一段距离，不是一个单峰。[/font][font=DengXian]②来自固相微萃取萃取头（[/font]Fiber[font=DengXian]）的流失[/font][font=DengXian]涂布在萃取头纤维上面的固定相在进样口受热，或受提取环境的空气、水和其它物质的影响，可能会出现一定的流失。流失多为（环）硅氧烷类化合物，一般会在整个色谱图范围的许多地方出现[/font][font=DengXian]③苯系列化合物[/font][font=DengXian]苯系列化合物可能是由固定相（例如[/font]DVB[font=DengXian]、[/font]PDMS[font=DengXian]等）脱落的碎片，主要有苯、甲苯、二甲苯、三甲苯，乙基丙基苯等。但注意有时候可能真的来自样品本身。所有用[/font]SPME[font=DengXian]做苯系列化合物的测定可能不是很合适。[/font][font=DengXian]④其它干扰物[/font]([font=DengXian]来自萃取头和样品基质[/font])[font=DengXian]这些干扰物有各种酯、未知物等。例如油脂分解的醛，烃类化合物等，碳水化合物分解的呋喃糠醛类化合物。[/font]

  • 【分享】固相萃取柱的类型及应用

    固相萃取柱的类型及应用 硅胶的填料(60A，40um)类型填料应用ODS（C18） 硅胶上键合十八烷基 反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱,水溶性维生素。 Octyl (C8) 硅胶上键合辛烷 反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲基酸取代酯,苯酚,邻 苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。 Ethyl (C2)硅胶上键合乙基 相对C18和C8，因为短链，保持作用小的多,适合非极性化合物。 Phenyl 硅胶上键合苯基 相对C18和C8，反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物 　Silica 无键合硅胶 极性化合物萃取,如乙醇，醛,胺,药物,染料，锄草剂,农药,酮,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类 固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和阳离子化合物。 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于 碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。 Strong Anion Exchange(SAX) 硅胶上键合卤化季氨盐 强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。 Strong Cation Exchange(SCX) 硅胶上键合磺酸钠盐 强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。容量:0.2毫 当量/克。 AL2O3填料 类型填料应用Alumina A(acidic)酸性 PH ~5 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素. Alumina B(basic) 碱性 PH~8.5 吸附萃取和阳离子交换。 Alumina N(neutral) 中性 PH~6.5 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。 子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷,激素 Florisil填料-硅酸镁 类型填料应用Florisil 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 类型填料应用EVIDEXII(Drugs of Abuse辛烷和阳离子交换树脂 Amphetamina/Methamphetamine、 PCP、Benzoylecgonine、 Codeine/Morphine、 THC-COOH(Marijuana)

  • 一些固相萃取柱的类型及应用

    固相萃取柱的类型及应用类型 　　填料 应用 硅胶的填料(60A，40um)ODS（C18） 硅胶上键合十八烷基 　反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱,水溶性维生素。 Octyl (C8) 硅胶上键合辛烷 　 反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗 菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲酸取代酯,苯酚,邻 苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。 Ethyl (C2) 硅胶上键合乙基 相对C18和C8，因为短链，保持作用小的多,适合非极性化合物。 Phenyl 硅胶上键合苯基 相对C18和C8，反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合 物, Silica 无键合硅胶 　极性化合物萃取,如乙醇，醛,胺,药物,染料，锄草剂,农 药,酮,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 　反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类 固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和阳离子化合物。 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 　 正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于 碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。 Strong Anion Exchange(SAX) 硅胶上键合卤化季氨盐 　　强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。 Strong Cation Exchange(SCX) 硅胶上键合磺酸钠盐 　 强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。 容量:0.2毫 当量/克。 AL2O3填料 Alumina A(acidic) 酸性 PH ~5 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素. Alumina B(basic) 碱性 PH~8.5 吸附萃取和阳离子交换。 Alumina N(neutral) 中性 PH~6.5 　 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷,激素 Florisil填料-硅酸镁　Florisil 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草 剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 用于NIDA-5所要求的五种毒 品代谢物分析EVIDEXII(Drugs of Abuse) 辛烷和阳离子交换树脂 　Amphetamina/Methamphetamine、 PCP、Benzoylecgonine、 Codeine/Morphine、 THC- COOH(Marijuana)

  • 关于选择萃取剂的问题

    小弟刚刚做萃取，就是反应后生成的一种化合物，先不考虑副产物，怎么选择萃取剂呢，就是萃取剂这么多，怎么知道萃取剂与该化合物有相容性很好？再以此为依据在几个萃取剂中找到最佳萃取剂现在考虑副产物的问题，怎么知道上述最佳萃取剂与副产物相容性不好。请做过相关研究的大牛给点意见啊

  • 液相微萃取操作方法

    液相微萃取简单地说就是用极少量的溶剂提取液体样品中的目标化合物。样品状态通常为水或水溶性的生物材料。方法的特点是有机溶剂用量少，操作简便。液相微萃取的两种方式：1、 单滴微萃取（SDME） 是将萃取液直接接触样品溶液或悬于样品顶部空间，使目标化合物从水相中转移至有机相（萃取溶剂）中，然后分析萃取溶剂。操作方法：用一个注射器装上萃取溶剂，插在装有样品的密闭萃取瓶中。推出一滴溶剂，并使溶液悬挂在针尖上，保持不掉下去，萃取瓶下面可以加热，也可以搅拌，使样品中的目标化合物逸出，进入上部空间，溶解在萃取液中。时间要足够长，操作条件要一致，使目标化合物在几相中达到动态平衡。然后，将液滴抽回到注射器中，进行GC/LC/GC-MS分析。2、中空纤维膜液相微萃取（LPME-HFM） 由于悬滴液的物理稳定性差，比如，脱落，挥发，分散。所以人们又开始研究改进，产生了中空纤维膜液相微萃取法。 中空纤维是上世纪发展起来的八大纤维之一，主要有聚砜类、纤维素类、聚烯烃类等。这些材料的膜具有多孔的特点，孔径在0.05-0.25μm之间，根据需要可以截留纳米级到微米级以上的颗粒，能够除去水中、空气中以及其他低粘度流体中的细菌。分析工作者利用中空纤维膜的可渗透性，将这一新材料用于水相样品中有机物的萃取。操作方法：将萃取液放在中空纤维膜中包裹起来，多孔纤维作为样品和萃取溶剂的界面，避免两相的直接混合。在水相中的目标化合物透过纤维的微孔，进入并溶解在有机萃取液中，从而达到萃取浓缩的目的。 小伙伴儿如果有液相微萃取方面的应用，欢迎过来分享啊！

  • 固相萃取的使用小常识

    固相萃取的使用方法第一、参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。 选择固相萃取柱的大小和填料量。　　　 样品量 萃取柱的大小 　1L和要求高样品容量 90mm 反相、正相和吸附类型的过程： 被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%，也就是说，如果您用100毫克/1ml的固相 萃取柱，分析物质不超过5毫克。 　离子交换过程： 　您必须考虑离子交换的容量： SAX和SCX其吸附剂容量为0.2毫当量/克。 图一 第二、选择好萃取柱后，按图一所示的四个步骤进行萃取过程： 步骤一：预处理萃取柱。 　　在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样，是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。 正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。 离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0.5毫升最后的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。在重新引入有机溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。 步骤二：加入样品. 　　将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。 步骤三：冲洗填料. 　　用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。 步骤四：洗脱感兴趣的化合物。 　　用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。

  • 固相萃取的分离模式

    固相萃取分离模式与液相色谱相同：（1）正相，吸附剂极性大于洗脱液极性； 用极性吸附剂萃取极性物质。在正相萃取时目标化合物是否能够保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用。包括氢键、π-π键、偶极-偶极、偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。 正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。（2） 反相，吸附剂极性小于洗脱液极性； 通常用非极性的或极性较弱的吸附剂萃取中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性-非极性相互作用，是范德华力或色散力。（3） 离子交换。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物。目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。

  • 【资料】固相萃取技术原理及应用

    【资料】固相萃取技术原理及应用

    固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作 1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、 Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009151237_244274_1625938_3.jpg2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。（注意流速不要过快）此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。如下图2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009151238_244275_1625938_3.jpg二、固相萃取方法的建立与优化固相萃取技术使用起来虽然比液液萃取简单，但建立一个固相萃取的方法并无快捷方式可走。建立固相萃取方法必须考虑与萃取过程相关的多种因素，归纳起来可通过下图来了解：方法建立如下图片1.jpg：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009151239_244276_1625938_3.jpg方法建立如下图片2.jpg：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009151240_244277_1625938_3.jpg1、初步固相萃取方法的建立建立初步的萃取方法要考虑:·选择合适的SPE柱·选择合适的固相萃取方法·方法的优化2、固相萃取柱的选择离子交换型的固相萃取柱，必须考虑离子交换的容量。不同厂家的小柱离子交换容量稍有差异。下表附SPE小柱的容量和洗脱参数SPE柱上样容量和洗脱体积的选择规格最大上样量最小洗脱体积100mg/1mL5mg250µL200mg/3mL10mg500µL500mg/6mL25mg1.2mL1g/6mL50mg2.4mL3、选择合适的固相萃取方法固相萃取的保留机制可分为两种：·吸附剂（填料）保留目标化合物：绝大多数化合物应用此机制，填料保留其目标组分及少量杂质，通过淋洗步骤去除吸附在柱上的少量杂质，最后选择合适的（洗脱）溶剂把目标组分洗脱下来。根据吸附剂的保留机理可进一步分为：（1）反相（C18,C8,CN,Phe

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