可浸出化合物

前言碳化硅（SiC）是制作半导体器件及材料的理想材料之一，但其在工艺过程中，会不可避免的产生晶格缺陷等问题，而快速退火可以实现金属合金、杂质激活、晶格修复等目的。在近些年飞速发展的化合物半导体、光电子、先进集成电路等细分领域，快速退火发挥着无法取代的作用。01快速退火在化合物半导体上的应用碳化硅（SiC）是由碳元素和硅元素组成的一种化合物半导体材料，具有硬度高、热导率高、热稳定性好等优点，在半导体领域具有广泛的应用前景。由于碳化硅器件的部分工艺需要在高温下完成，这给器件的制造和封测带来了较大的难度。例如，在掺杂步骤中，传统硅基材料可以用扩散的方式完成掺杂，但由于碳化硅扩散温度远高于硅，所以需要采用高温离子注入的方式。而高能量的离子注入会破坏碳化硅材料原本的晶格结构，因此需要采用快速退火工艺修复离子注入带来的晶格损伤，消除或减轻晶体应力和缺陷，提高结晶质量。*退火工艺处理前后对比（图源：网络）02什么是快速退火炉（RTP SYSTEM）快速退火炉是利用卤素红外灯作为热源，通过极快的升温速率，将材料在极短的时间内从室温加热到300℃-1250℃，从而消除材料内部的一些缺陷，改善产品性能。*图源：网络03快速退火炉产品介绍 全自动双腔快速退火炉 RTP-DTS-8是一款全自动双腔快速退火设备，可兼容6-8英寸晶圆Wafer。产品优势✅ 全自动双腔设计，有效提升产能✅ 温度可达1250℃，具有超高温场均匀性✅ 具备稳定的温度重现性✅ 能够满足SIC量产化制程需求半自动快速退火炉RTP-SA-12是在保护气氛下的半自动立式快速退火系统，可兼容4-12英寸晶圆Wafer。产品优势✅ 采用红外卤素灯管加热，冷却采用风冷；✅ 快速PID温控，可控制温度升温，保证良好的重现性和温度均匀性；✅ 采用平行气路进气方式，气体进出口设置在晶圆表面，避免退火过程中冷点产生，保证良好的温度均匀性；✅ 大气与真空处理方式均可选择，实现进气前气体净化处理；✅ 标配两组工艺气体，可扩展至6组工艺气体。桌面型快速退火炉RTP-TABLE-6是一款桌面型快速退火设备，标配三组工艺气体，可兼容6英寸晶圆Wafer。产品优势✅ 红外卤素灯管加热，冷却采用风冷；✅ 采用快速PID温控，可控制温度升温，保证良好的重现性和温度均匀性；✅ 采用平行气路进气方式，气体进出口设置在晶圆表面，避免退火过程中冷点产生，保证良好的温度均匀性；✅ 大气与真空处理方式均可选择，实现进气前气体净化处理。

Light way- 点亮未来 - 光为人类带来无限可能，畅想未来与光相关的黑科技，光擦写技术无疑是具有无限升值空间的潜力股之一。例如光打印技术，无需油墨，重复擦写近100次，绿色环保，可节省纸张；又如新型记忆存储材料，超大密度海量信息记录，并可快速写入及擦除。 光擦写技术涉及到一种特殊的物质，即光致变色化合物，指某些化合物在一定的波长及强度的光作用下分子结构会发生改变，从而导致其对光的吸收峰值即颜色发生相应改变，且这种改变一般是可逆的，意味着这是反复可循环的过程。 光致变色化合物 利用光致变色化合物上述的特点，可将其制成计算机的记忆存储元件，实现信息的记忆与擦除，具有惊人的信息记录密度及良好的抗疲劳性能，能快速进行写入和擦除。这是新型记忆存储材料的一个新的发展方向。 光敏氯合物就属于一种光致变色化合物。从热稳定性的观点来看，光敏氯化合物可分为P型和T型。P型化合物通过光照生成的化合物是热稳定的，可逆变化需要再次光照。而T型化合物通过光照生成的化合物发生热可逆变化。 图1. a：P型光敏氯化物原始样品；b：365nm光照20min后；c：365nm先光照20min ，再使用550nm光照20min 图2. 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图3. 样品先经365nm光照后，在550nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图4. a：T型光敏氯化物原始样品；b：365nm光照20min后；c：365nm先光照20min ，室温放置2h后 图5 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图6. 样品先经365nm光照后，室温下随时间变化的吸光度曲线 上述P型及T型光敏氯化物的光致变色反应使用岛津新推出的Lightway PQY-01光反应评价系统进行测试，PQY-01配置了快速光电二极管阵列检测器，可以对光致变色过程中的光谱变化进行快速追踪。

化合物库是开展高通量筛选的重要物质基础，通过高通量药物筛选发现先导化合物（leading compounds），再到候选药物是新药开发的过程。其中的化合物库是新药开发中的必备工具，通过从化合物库中找到有效的化合物，来实现新药开发。因此化合物库的管理就成为如何成功搭建高通量筛选实验的重要部分。 Evotec作为化合物库管理的著名公司，每年处理交付超过4500万种化合物。让我们一起了解一下Evotec如何管理这些化合物的管理。 Access 双机器人系统 (DRS) 是一种模块化和可配置的针对样品管理工作流程优化的自动化平台与新的 Echo 655 纳升移液进行整合，具备以下特点： 为实现化合物管理的最佳通量 紧凑且符合人体工程学的设计，带有对接模块、转盘、可伸缩搁板和抽屉 可选功能可以包括环境管理减小环境湿度，避免化合物吸水 Echo 655T 纳升移液支持样品直接从存储管转移，以实现从样品中完全非接触式液体处理工作从存储到assay ready plate。 来自 Echo 合格微孔板和试管的非接触式转移 用于“基因组学和筛选”应用的液体转移 以低至 2.5 纳升的体积准确准确地转移样品 避免化合物损失、残留和污染的风险 与控制湿度系统配合，最大限度地减少化合物吸水 Evotec利用Biomek自动化移液工作站的灵活移液的能力进行大体积分液，并利用Echo的非接触式移液的高精准性和快速，结合Access的自动化高通量的能力，配合Mosaic化合物管理实现了高通量、快速、准确的化合物管理全过程。

Overview在样品储存和样品制备过程中，化合物会从日常的实验室设备中浸出。这些化合物会在HPLC、GC 和MS 的图谱中引入不需要的鬼峰，并在包括分析质量控制在内的一系列活动中干扰样品分析。使用HPLC、GC-MS 和LC-MS，对赛多利斯Optifit 和Safetyspace滤芯吸头及其低吸附吸头在移取易溶出样品时的浸出物情况进行了测试。这些移液器吸头被证明实际上不含浸出化合物，因此适用于高度敏感的分析方法。引言塑料器具被广泛用于实验室环境，但低品质的产品可能会对高精度的分析产生影响。污染源可能是样品管、微孔板、移液器吸头和塑料注射器，它们可以浸出着色剂和增塑剂，如邻苯二甲酸盐或DiHEMDA( 二(2-羟乙基) 甲基十二烷基铵)，导致鬼峰并干扰分析结果。为避免出现鬼峰，许多实验室已将常用的一次性塑料器具更换为需要清洁和预润洗的玻璃器皿。在本研究中，使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)法，然后在乙醇和DMSO中萃取，从而对赛多利斯Optifit和Safetyspace 滤芯吸头及其低吸附吸头的化学浸出物进行分析。这些溶剂的选择是基于它们的广泛使用以及与较温和的溶剂(如水)相比的腐蚀性，后者可能不会产生相同水平的潜在污染物。方法实验室设备相关的浸出物测试使用100μl的1)乙醇或2)DMSO冲洗各种移液器吸头（200μl Optifit 吸头(产品编号790200)、Safetyspace滤芯吸头(产品编号790201F)和低吸附吸头( 产品编号LH-L790200和LH-LF790201))，将溶剂吸入移液器吸头，保持5秒钟并直接分液到样品试管中。使用多个相同类型的移液器吸头(5个移液器吸头，共500μL，混合样品) 产生足够的测试体积，通过HPLC-UV/VIS、GC-MS或LC-HRMS 进行实验室设备相关的浸出物分析。HPLC-UV/VIS将乙醇提取物进样至配备Nucleosil C18(5μm × 250mm × 4.6mm) 色谱柱和紫外/可见光(UV/VIS) 检测器的Agilent 1200 infinity(Agilent TechnologiesInc.，California，USA)HPLC系统。流速：1ml/min；波长：220nm；进样体积：20μl；温度：40°C；流动相：A) 乙腈 | B) 水GC-MS通过液- 液萃取制备乙醇和水提取物，并进样至Clarus 600GC-Clarus 600TMS Turbo(PerkinElmer Inc.，Massachusetts，USA) 和C18 Elite-5MS(60m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱。通过使用内标2-氟联苯(10μg/ml) 进行液体注射，使用甲苯-d8(0.1μg/ml) 进行顶空注射，进行半定量。LC-MS将乙醇和DMSO提取物直接进样至配备BEH C18(1.7μm，2.1×100mm) 色谱柱的Waters ACQUITY UPLC I-Class-Waters Xevo G2-XS QTof(Waters Corp，Massachusetts，USA)LC-MS 系统中( 流速：0.5ml/min；进样体积：1μl；温度：40°C；流动相：A) 乙腈 | B) 含有10mmolNH4CH3COO 的水，梯度：0–0.5 分钟 5% A，0.5-9分钟 5% A，9-39.5 分钟 99% A，39.5-40分钟 5%A)。通过分别对空白样品与样品的碱基峰离子(BPI) 色谱图，以及空白样品与样品的UV/VIS 色谱图进行目视对比，来进行筛选。结果对赛多利斯Optifit和Safetyspace滤芯吸头及其低吸附吸头进行了GC-MS和LC-MS分析。通过GC-MS对油酰胺进行定量，最大浓度为0.11ppm( 定量限，LOQ，0.01ppm；图1)；使用LC-MS对芥酸酰胺( 图2-3) 和bDtBPP( 双(2,4-二叔丁基苯基)- 磷酸酯；图4) 进行定量，最大浓度为0.14ppm(LOQ 0.001ppm) 和.026ppm(LOQ，0.001ppm)。此外，在GC-MS中，对Optifit低吸附吸头中的十六烷酸乙酯进行定量，最大浓度为0.25ppm，检测到一种保留时间为8.32分钟的未知化合物，最大浓度为0.13ppm，但其结构信息不足，因此无法对其进行表征。在HPLC-UV/VIS 中，在Optifit低吸附吸头中仅发现了少量普遍存在的抗氧化剂Irgafos 168(CAS 95906-11-9)。未检测到超出其定量限的其他化合物(表1)。图1. 使用GC-MS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：油酰胺，19.28分钟；芥酸酰胺，22.66分钟( 结果低于检测限)；未知化合物，8.32分钟；十六烷酸乙酯，25.20 分钟；内标Irganox 1035，12.35分钟。图2. 使用LC-HRMS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：芥酸酰胺，9.84分钟；内标Irganox 1035，9.27分钟。图3. 使用LC-HRMS(ESI-)对赛多利斯移液器吸头DMSO提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：芥酸酰胺，9.84分钟；内标Irganox 1035，9.24分钟。图4. 使用LC-MS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：bDtBPP,6.97分钟；内标Irganox 1035，9.26分钟。图5. 使用HPLC-UV/VIS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：Irgafos 168，40.17分钟；内标Irganox 1035( 硫代二亚乙基双[3-(3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯基) 丙酸酯]，CAS 41484-35-9)，30.00分钟。结论从赛多利斯移液器吸头中定量的浸出物水平低于文献中报告的每种化合物所报告的相关浓度(表1)。观察到的具有抗炎作用生物学相关浓度：油酰胺，100ppm(Yang 2016)；芥酸酰胺，0.338ppm(Watson 2009)；bDtBPP 对CHO 细胞生长有抑制作用，浓度为0.035-0.1ppm(Kelly 2016)；DiHEMDA，0.03ppm(McDonald 2008)。因此，在细胞培养实验室操作或生物分析样品的制备中使用赛多利斯Optifit和Safetyspace 滤芯吸头及其低吸附吸头，预计不会对敏感的生物或生化分析产生干扰。表1. 赛多利斯移液器吸头化学浸出物* 低于定量限(LOQ)† 低于检测限(LOD)‡ 没有样品的DiHEMDA 呈阳性，因此未确定LOQOptifit 吸头和 Safetyspace滤芯吸头Download《使用赛多利斯的无浸出物移液器吸头避免 HPLC、GC 和 MS 色谱图中的鬼峰》点击链接 获取全文https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100266/down_1019705.htm

一、项目编号：1069-224Z20224695/4（招设2022A00243）（招标文件编号：1069-224Z20224695/4）二、项目名称：上海交通大学化合物结构解析系统采购项目三、中标（成交）信息供应商名称：仪衡(上海)进出口有限公司供应商地址：中国（上海）自由贸易试验区富特西一路115号2幢楼1层1-A32室中标（成交）金额：624.0000000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 仪衡(上海)进出口有限公司 超高压液相色谱/四极杆串联飞行时间质谱仪；高效液相色谱-单四极杆质谱联用仪 安捷伦科技；安捷伦科技 1290-6546；1260-6125 2套；1套 ￥2746000.00；￥748000.00

盛美半导体设备（上海）股份有限公司(以下简称盛美上海)（科创板股票代码：688082），一家为半导体前道和先进晶圆级封装（WLP）应用提供晶圆工艺解决方案的领先供应商，今推出了支持化合物半导体制造的综合设备系列。公司的150-200 毫米兼容系统将前道集成电路湿法系列产品、后道先进晶圆级封装湿法系列产品进行拓展，可支持化合物半导体领域的应用，包括砷化镓 (GaAs)、氮化镓 (GaN) 和碳化硅 (SiC) 等工艺。化合物半导体湿法工艺产品线包括涂胶设备、显影设备、光阻去胶设备、湿法蚀刻设备、清洗设备和金属电镀设备，并自动兼容平边或缺口晶圆。“随着不同市场的需求增长，化合物半导体行业正在迅猛发展。” 盛美上海董事长王晖博士表示，“通过对这个行业的调研，我们意识到，应利用现有的前道集成电路湿法和后道先进晶圆级封装湿法系列产品中重要的专业知识和技术，来提供满足化合物半导体技术要求的高性价比、高性能产品。我们认为，化合物半导体设备市场为 盛美上海提供了重要的增长机会，因为 GaAs、GaN 和 SiC 器件正成为未来电动汽车、5G 通信系统和人工智能解决方案日益不可或缺的一部分。”盛美上海的化合物半导体设备系列Ultra C 碳化硅清洗设备：盛美上海的Ultra C碳化硅清洗设备采用硫酸双氧水混合物 (SPM) 进行表面氧化，并采用氢氟酸 (HF) 去除残留物，进行碳化硅晶圆的清洗。该设备还集成盛美上海的SAPS 和 Megasonix™ 技术实现更全面更深层次的清洗。Ultra C 碳化硅清洗设备可提供行业领先的清洁度，达到每片晶圆颗粒≤10ea0.3um，金属含量＜ 1E10atoms/cm3水平。该设备每小时可清洗超过 70 片晶圆，将于 2022 年下半年上市。Ultra C 湿法刻蚀设备：可为砷化镓和磷化铟镓 (InGaP) 工艺提供＜2% 的均匀度，＜ 10% 的共面度及＜ 3% 的重复度。Ultra C 湿法刻蚀设备可提供行业领先的化学温度控制、刻蚀均匀性。该设备将于 2022 年第三季度交付给某重要客户，并由其进行测试。Ultra ECP GIII 1309 设备：盛美上海的Ultra ECP GIII 1309 设备集成了预湿和后清洗腔，支持用于铜、镍和锡银的铜柱和焊料，以及重分布层 (RDL) 和凸点下金属化 (UBM) 工艺。设备实现了晶圆内和模内小于3%的均匀度和小于2% 的重复度。该设备已于 2021 年中交付给客户，并满足客户技术要求。Ultra ECP GIII 1108 设备：Ultra ECP GIII 1108 设备提供金凸块、薄膜和深通孔工艺，集成预湿和后清洗腔。设备采用盛美上海久经考验的栅板技术进行深孔电镀，以提高阶梯覆盖率。它可达到晶圆内和模内＜ 3%的均匀度和＜ 2% 的重复度。腔体和工艺槽体经过专门设计，可避免金电镀液的氧化，且工艺槽体具有氮气吹扫功能，可减少氧化。该设备已于去年年底交货给关键客户。Ultra C ct 涂胶设备：盛美上海的Ultra C ct 涂胶设备采用二次旋转涂胶技术，可实现均匀涂胶。设备拥有行业领先的优势，包括精确涂胶控制、自动清洗功能、冷热板模块以及每个腔体的独立过程控制功能。Ultra C dv 显影设备：在化合物半导体工艺中，盛美上海的Ultra C dv 显影设备可进行曝光后烘烤、显影和硬烤的关键步骤。设备利用盛美上海的先进技术，可按要求实现+/-0.03 LPM的流量和 +/-0.5 摄氏度的温度控制。Ultra C s刷洗设备：Ultra C s 刷洗设备以盛美上海先进的湿法清洗技术为基础，实现优秀的污染物去除效果。该设备通过氮气雾化二流体清洗或高压清洗实现高性能，以更有效地清洗小颗粒。此外，设备还可兼容盛美上海专有的兆声波清洗技术，以确保优良的颗粒去除效率（PRE），且不会损坏精细的图形结构。Ultra C pr 湿法去胶设备：盛美上海的Ultra C pr湿法去胶设备利用槽式浸泡和单片工艺，确保高效地进行化合物半导体去胶。该设备最近由一家全球领先的整合元件制造商（IDM）订购，用于去除光刻胶，这进一步验证了盛美上海的技术优势。Ultra SFP无应力抛光设备：Ultra SFP 为传统的化学机械抛光在硅通孔 (TSV) 工艺和扇出型晶圆级封装 (FOWLP)应用提供了一种环保替代方案。在 TSV 应用中，盛美上海的无应力抛光 (SFP) 系统可通过运用专有的电抛光技术去除低至 0.2µm 的铜覆盖层，再使用传统的 CMP 进一步去除剩余铜至阻挡层，并通过湿法刻蚀去除阻挡层，从而显著降低耗材成本。对于 FOWLP，相同的工艺可以克服由厚铜层应力引起的晶圆翘曲，并应用于RDL中铜覆盖层并平坦化 。

安捷伦科技出版业内首个检测合成大麻化合物的文集 2011 年5 月25日，北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）日前宣布出版了业内首个检测合成大麻素的气相/质谱联用仪（GC/MS）文集，合成大麻素是美国禁毒署（DEA）最近公布的管制毒品，最常见于&ldquo 草药香&rdquo 混合物中。 该文集由安捷伦向认证的法医学实验室免费提供，包含了样品制备和GC/MS 方法的详细步骤，还有一个包括35 种合成大麻素及其衍生物检测数据的可搜索质谱库。该方法和谱库由安捷伦与NMS 实验室的刑侦部门合作开发，NMS 实验室是美国法医毒理学委员会和美国犯罪实验室主管协会认证的独立法医学实验室。 请访问www.agilent.com/chem/cannabinoidcd索取免费光盘。 安捷伦法医毒理学业务经理Tom Gluodenis 博士说：&ldquo 这些化合物直到2010 年11 月才被列为管制毒品，他们引起的健康问题促使DEA 发布了这条紧急禁令。要分析这些化合物有很多困难，配方不断变化，一种物质被禁止，很快就有另一种新物质将它取代。它们通常混合在植物基质中以&lsquo 草药香&rsquo 和其他产物形式出售，这又进一步增大了分析难度。我们出版的这份文集有利于实验室应对不断变化的状况。&rdquo DEA 目前管制六种合成大麻素：JWH-018、JWH-073、JWH-200、CP-47-497 (C7)、CP-47-497 (C8) 和HU-210。但不受管制的化合物形式超过20 种，预计这个数字还会继续增长。关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的18500 名员工为100 多个国家的客户提供服务。在2010 财政年度，安捷伦的业务净收入为54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn 。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

磐合科仪2019年Markes产品培训会（首期）让用户学员们的整体水平得到提升，特别是实际操作演练效果更明显。会中，技术专家与学员共同操作，检测分析VOCs中117种化合物，相关报告详情如下： 一、仪器配置前处理系统：Markes Ultra-xr + Unity-xr + Kori-xr + CIA Advantage-xr气相色谱-质谱联用仪：安捷伦 GC-MS（7890B-5977B）（配FID检测器）二、测试物质PAMs+TO15+醛酮三、测试方法电子制冷+Deanswitch中心切割四、实验部分1、Markes 热脱附条件（软件版本 2.0中文版）Kori冷阱低温：-25 ℃；高温：300 ℃Unity冷阱低温：-30 ℃；高温：300 ℃升温速率：MAX分流流量：10 mL/min2、柱温程序3、GC-FID分析条件FID温度：300℃空气流量：400 mL/min氢气流量：40 mL/min尾吹气流量：25 mL/min4、其他载气控制方式：恒流进样方式：直接进样接口温度：270℃离子源温度：230℃ 四级杆温度：150℃采集方式：SIM和SCAN5、测试结果5.1 117种化合物出峰情况5.2 甲醛出峰情况5.3 甲醛线性其他所有物质线性R2 ≥ 0.990第二期培训会将于9月5-7日举办，欢迎所有Markes用户踊跃参加，共同学习！扫描二维码在线报名！

仪器信息网讯 谈起POPs，人们首先想到的就是垃圾焚烧厂排放的二噁英，然而最近在西安举办的第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。会议现场　　全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。　　除了大会报告和各分会场中有多个涉及全氟化合物的报告外，为了集中讨论全氟化合物的问题，本次研讨会特设了“PFOS履约与安全替代”专场，邀请国内外专家共同探讨全氟化合物的危害和替代品。“PFOS履约与安全替代”专场　　各位专家主要围绕全氟化合物的分布、危害和替代品三方面进行了报告。　　POPs Environmental Consulting 的Roland Weber博士讲解了PFOS引起的水污染问题以及针对此问题的管理策略和成本。中科院生态环境研究中心王亚韡研究员以我国最大的全氟磺酸盐生产工厂为例，研究了周边地下水、表层土壤、职业工人、周边居民和周边母鸡中全氟化合物的分布、迁移、暴露以及消除规律，并根据研究成果提出了相应的安全防护措施。南开大学祝凌燕教授介绍了其团队在环境中全氟化合物的研究，主要结论包括河流输入是太湖水体中PFAFs的主要来源 直接排放是城市大气中PFOS和PFOA的主要来源 PFASs可以通过与气溶胶或颗粒物结合的形式在大气中传输 我国人体血清中以PFOS为主，短链化合物如PFHxS等有升高的趋势。　　农业部环境保护科研监测所耿岳博士以“母亲全血中全氟化合物水平同胎儿先心病发生的相关性”为题，讲解了其在母亲全血中检出的全氟化合物浓度及种类，频率最高的是PFOS和PFOA，并且病例组和对照组之间没有显著性的差异。　　中国民用航空飞行学院贾旭宏博士的团队成员为大家讲解了其团队开发的一种PFOS替代品——以短氟碳链(≤ C4)为基础的阴阳碳氟-碳氟表面活性剂复配体系， 并详细介绍了其在水成膜泡沫灭火剂中替代C8基氟表面活性剂的潜力。科慕化学(上海)有限公司Kai-Volker Schuber 博士介绍了其公司产品短链Capstone 含氟表面活性剂作为灭火剂原材料的风险，分别从原材料、产品以及降解产品三个方面，进行了环境、毒理、生态等方面的评估，论证了此种产品的环境友好性。中科院动物研究所戴家银研究员从分布特征和迁移转化规律、内分泌干扰与生殖毒性、复合毒性效应的表征、毒性效应的分子机制等四方面对全氟化合物进行研究，此次报告主要讲解了F-53B的研究成果，认为其各种效应仅次于PFOS和PFOA，不能作为PFASs的替代品。　　在会议的茶歇期间，“PFOS履约与安全替代”专场主持人清华大学黄俊副教授接受了仪器信息网的采访，为我们系统介绍了全氟化合物的使用和研究情况。　　仪器信息网：我国PFOS的应用情况如何?　　黄俊：根据公约和我国的批准，总体来说，用于电镀、农药等特定豁免用途的PFOS将在五年之后全部淘汰，用于消防和全封闭体系电镀等可接受用途的PFOS将可继续使用。与无意产生的二噁英不同，PFOS是一种化工品。在消防领域，PFOS被认为是一种很好的灭火剂生产原料，由于我国石化基地比较多，可以说火灾防不胜防，如果不能找到效果良好的替代品，将对我国消防安全产生较大的影响。”　　仪器信息网：PFOS是斯德哥尔摩公约新增列物质，这是否意味着PFOS的毒性小于二噁英等第一批列入公约的物质?　　黄俊：这不一定，是否列入公约主要取决于科学认知和国家提名。一种物质如果产量较小，没有引起关注，但因为偶然原因发生危害并被证明毒性较大，可能就会被马上列入公约。再有一个是国家提名，不管一种物质的危害性如何，如果没有任何国家提名的话，也是不会列入公约的。　　目前全氟化合物的很多毒理学性质还不清楚，虽然目前公约主要考虑PFOS和PFOA，但是研究者普遍认为应该有更多种类的全氟化合物属于POPs。现在的问题在于，研究众多，但是还没有一个公认的结论。就像阻燃剂一样，刚开始的时候，五溴二苯醚和八溴二苯醚被列入公约，对于十溴二苯醚大家经过了很长时间的争论，最终也列入了公约，这是一个科学证据完善的过程。　　仪器信息网：全氟化合物的分析技术是否成熟?　　黄俊：全氟化合物是表面活性剂，有阴离子型和阳离子型两种，种类非常复杂，且带有电性，有疏水性的，也有亲水性的，并且物质性质比较特别，所以在用液质联用同时分析多种全氟化合物时，就需要找到一个兼顾所有分析需求的方法。总之，多种全氟化合物的同时分析并不容易。　　另外一个就是排除干扰。仪器中的很多密封件是采样特氟龙材质，这种材质会溶出全氟化合物从而形成干扰，目前的解决方法包括更换材质、增加预柱消除干扰、采用同位素稀释方法消除干扰。还有就是实验室的本底控制也很重要，像冲锋衣、地毯、涂料之类的，都会释放出干扰物质。编辑：李学雷

胺类化合物 众所周知，胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难，并夹杂着如拖尾，吸附，响应低等一系列问题。为此，安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案，能有效解决或改善以上问题，从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您，选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试，4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围，满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品，我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发，您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同，可提供不同的分离选择性，且都具有低流失和稳定耐用的特点，是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测，除气相色谱柱需要惰性处理外，如果整个流路不具备适当的惰性，使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时，重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性，以确保峰形尖锐、对称，并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车，以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物，盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源：安捷伦视界

色谱条件优化之极性化合物分析挑战--沃特世全面解决方案 　　　仪器信息网讯 随着液相色谱技术的发展，色谱柱技术也得到了迅速发展。针对常规色谱柱无法检测的极性化合物，waters 的宋兰坤博士利用仪器信息网的网络讲堂在12月23日为大家带来了一场非常精彩的在线讲座，她详细讲解了极性化合物分析带来的挑战和解决方案。本次讲座吸引了来自科研院所、检测机构及医药领域的专家学者等共计79人参加。　　宋兰坤博士在讲座中首先介绍了反相色谱分析极性化合物时容易遇到的疏水塌陷问题。她指出疏水塌陷是和色谱柱固定相的设计有关，Waters的Atlantis T3亲水性化合物保留专用柱是采用三官能键合和封端技术，在增强极性化合物保留能力的同时，维持了对中等和强疏水化合物的适度保留能力。　　Atlantis T3色谱柱分析极性化合物的机理为疏水作用力，可以采用纯水为流动相，最大程度的增加样品保留 其次通过减少填料上C18的覆盖率，使得样品更容易与残留硅羟基相互作用，也起到增加样品保留的效果。图 使用Atlantis T3 柱检测尿嘧啶　　随后，宋兰坤博士指出如果反相色谱条件下仍没有好的保留或者MS响应很低，可以尝试选用HILIC柱。HILIC也叫亲水作用色谱，是正相色谱的一个“变种”，它避免了使用与水不相容的有机溶剂，流动相中含有水，又称“水相正相色谱”。　　HILIC模式的三大优势在于：1、与反相色谱互补，可以检测在反相色谱柱中没有保留的强极性化合物 2、高比例的有机相可以增加ESI-MS响应，增强质谱的灵敏度 3、增加样品的高通量，通过PPT,LLE和SPE净化提取后为高比例有机相，HILIC模式不需要挥干和复溶，可以采用直接进样。　　HILIC模式的保留机理，是极性待分析物在HILIC填料表面的水层和乙腈/水流动相之间进行分配，带电荷的极性分析物同带电荷的硅羟基发生阳离子交换作用，在带正电的分析物和带负电的硅胶表面存在氢键作用力。同时介绍了分析极性化合物时不同流动相的溶剂选择性和洗脱强度，并总结到随着溶剂极性的减弱，化合物的保留是在增加的。图 HILIC模式的保留机理　　同时宋兰坤博士为大家对比了杂化颗粒和硅胶基质的HILIC色谱柱，在PH为5.5的条件下，进样2000针后，Xbridge HILIC 色谱性能仍然完好，硅胶基质HILIC色谱性能则有相当大的退化。图 杂化颗粒VS.硅胶基质HILIC的色谱柱化学稳定性　　在将近1个小时的讲座之后，仪器信息网的网络讲堂进入在线提问环节，与会者踊跃提出问题，宋兰坤博士一一为大家做了详细解答。

不同类型化合物应用的最佳条件现如今，Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”，黑暗料理界殿堂级人物，在做饭时，如果盐放多了都会不禁在想：是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐？然而，尽管这些分离技术是化学的基础，但它们仍然难以捉摸，因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的，这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是，前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以，如果您在进行样品分离时，对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相：样品一定要可溶于待选溶剂；其次是固定相：对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里：正相（NP）色谱和反相（RP）色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度，判断是否可以液体进样？如果不可以，可以考虑固体上样的方式（Flash色谱）。最后一步是检测，包括需要了解样品是否具有紫外吸收，这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效，之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择，没有看过的同学可以点击这里，为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发，“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成，在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本，通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言，它们大多溶于水。反相（RP）色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质，它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物，如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂，因为它易挥发，很容易从收集的馏分中去除，除此之外，它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离，传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱（柱效更高），所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲，样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品，使用低级性溶剂（乙腈），亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品，可以适当的加入微量二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）提高整体溶解能力，这使得样品可在最小溶剂体积内溶解，最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样，则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式，检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用，因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数)，当然，这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸，则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体，如植物、微生物或动物，通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的，次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型，如果采用正相色谱（NP）纯化，则使用正己烷，石油醚，二氯甲烷（DCM），乙酸乙酯（EtAc），或其他与水不互溶的溶剂；反相色谱（RP）则采用乙醇和水进行提取，分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说，所有的 NP（硅胶，二醇基，氨基等）和 RP（C18 等）均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂，所以往往需要采用组合分离技术：通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分，再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积，通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中，如果样品体积过大，则建议采取固体上样的方式，因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽，进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲，蒸发光散射检测器（ELSD）与紫外检测器（UV）的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱，建议使用二极管阵列检测器（DAD）来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖（葡萄糖）二糖（蔗糖）多糖（直链淀粉）碳水化合物都是亲水性的，流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下，使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反，氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面，碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的，所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样，缺乏发色团 目前，ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器（RI)，低波长 UV (190-205 nm)，并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物，通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子，分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP，因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱（NP）与反相色谱（RP）的对比：_优点缺点正相色谱（NP）__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵，安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱（RP）__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢（水沸点较高）固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关，高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样（只能 Flash 色谱使用）。液体注射进样是首选的方式，但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好，则需要采取固体上样。检测器方面，紫外检测器依然是首选，因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而，在某些情况下，如果化合物紫外吸收较弱，那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰，进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此，在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的，因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生，这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性，以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章，有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了，现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助！我是“小步”同学，我们下期再见！

综述l芳香化合物连续硝化应用进展（二）康宁反应器技术收录于话题#危化反应-硝化18个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度编前语上文我们通过多个案例，介绍了应用微通道反应器实现一取代和二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应的研究进展。在进入本文正文（即本篇综述第二部分内容）前，小编需要补充的是：在硝化等危化工艺连续化研究成果越来越多的现阶段，如何将研究成果应用于实际，实现硝化工艺的工业化放大生产更是行业关注的焦点。康宁反应器技术经过13年的工业化应用研究与推广，在微通道反应器工业化生产领域的应用实现了突破性进展，在全球已经拥有上百家工业化用户，累计安装的年通量已超过80万吨。康宁AFR多套工业化硝化装置始终保持24/7连续稳定安全运行。江苏中丹化工成功采用康宁反应器连续硝化，显著提升了关键中间体生产的本质安全水平，装置稳定运行一年多，得到了客户和地方政府的高度认可。康宁反应器技术和益丰生化环保股份有限公司合作，打造了年通量万吨级全自动全连续微反应硝化生产装置。与传统工厂相比，其亩均产出提升了10倍，运行费用减低20%以上。… … 还有更多硝化、重氮化、氧化、加氢等工业化项目成功实现并稳定运行，帮助客户实现了巨大的经济效益和社会效益。如果您想要了解更多，欢迎您直接留言或电话联系我们！电话：021-22152888-1469您也可以扫描右二维码了解更多康宁AFR应用案例。接下来让我们进入正文——以多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应二硝基萘的连续化合成倪伟等[9]以萘和95%硝酸为原料，在微通道反应器中研究了二硝基萘的连续化合成工艺（图9），考察了硝酸浓度、反应温度、反应物料比对反应的影响并进一步优化了反应条件。结果：在最佳条件下单硝化产物n（对硝基氯苯）∶n（邻硝基氯苯）＝1：0.56，与釜式反应器相比，副产物明显减少，转化率明显提高，生产能力提高了4个数量级，并且可以实现工艺的连续化操作。1-甲基-4,5-二硝基咪唑硝化合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑（4,5-MDN1）是一种性能良好的高能钝感炸药和极具应用价值的熔铸炸药载体。在传统釜式反应器中进行N-甲基咪唑硝化反应时剧烈放热，为控制反应温度需缓慢逐滴加料，反应时间长，产物收率低。刘阳艺红等[10]在微通道反应器为核心的反应体系中进行了4,5-MDN1的合成研究（图12），利用微通道反应器的高传热特性快速提高4,5-MDN1的收率。工业生产中，可通过增加微通道反应器数量来热量，维持恒定的反应温度，在减少混合酸用量的同时，显著提高了提高产量，具有广阔的发展前景。1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸硝化反应Panke等[11]采用微通道反应器对1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸进行了硝化反应研究（图13）。微通道反应器优秀的传热性能性使反应温度稳定在90℃，避免了100℃脱羧副反应的发生，硝化产物是合成西地那非的重要中间体。结语微通道反应器在芳香化合物的硝化反应中表现出了极大的优势：选择性高、安全性高、转化率高、反应时间短、数增放大、可建立动力学模型等，使得芳香化合物的硝化由传统的间歇式生产转为连续化生产成为可能。尽管微通道反应器还存在一定的局限性，但随着微化工技术的发展，微通道反应器会更加安全化、智能化和连续化，其在芳香化合物的硝化反应中的应用会越来越广泛，硝化反应这类具有污染大、放热强、选择性差的反应也将随之得到优化。参考文献：[1] 化学与生物工程. 2021，38(02).[9] 南京工业大学学报 (自 然 科 学 版)，2016，38(3)：120-125[10] 现代化工，2018，38(6)：140-143.[11] Synthesis, 2003(18): 2827-2830.

PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

近日，原子能院放射化学研究所建成国内首个锕系元素化合物低温光谱研究实验平台，并取得重要研究进展。该平台是具有世界领先水平的兼具样品制备、精确光谱测定与计算、结构和性能研究的锕系化合物与材料研究设施，提升了我国锕系化合物的基础研究能力和水平，为锕系化合物的后续相关基础和应用研究奠定了坚实基础。低温光谱测定平台锕系元素（不包含钍）化合物具有丰富的电子能级光谱和相关的振动能级耦合光谱，对这些光谱进行精确测定，可为锕系浓度分析、化合物表征、配位研究以及反应性能等相关应用科学研究提供关键信息。然而受到温度展宽效应的影响，锕系化合物的光谱在常温情况下会呈现较宽的谱峰，形成较大重叠，无法提供精细的能级信息。相比于常温状态，温度展宽效应在低温状态下可被消除，谱峰将分裂成锐利的谱线，由此可有效区分光谱中的电子能级和振动能级，并与相关的物化性能明确关联。为此，放射化学研究所项目团队克服了洁净室改造、仪器调试、疫情影响等困难，成功建成国内首个锕系元素化合物低温光谱研究实验平台。该平台采用闭式液氦循环，可将锕系化合物样品降温到3.3K（开尔文）的低温；以窄线宽激光器作为光源、高分辨光谱仪作为探测器，可精细测定化合物的光谱；通过集成设计，实现了对同一低温样品进行荧光光谱及寿命、吸收光谱和拉曼光谱的测定，并建立了针对相关光源和探测器校准、仪器信号同步以及大量实验数据的独特处理方法。通过测定代表性铀酰化合物的低温吸收与荧光光谱，项目团队确定了电子跃迁与振动能级的相互耦合，并拓展了锕系元素激发态计算方法，阐明了锕系离子f-f（电子壳层）电子跃迁与锕酰离子振动耦合的理论机制。在此基础上，项目团队还通过在计算中引入一阶微扰方法，成功得出与电子跃迁能级耦合的不同振动能级。 基于院长期基础研究专项，原子能院培养了一批优秀青年人才，形成了一支专业的锕系化合物实验与理论基础研究团队。未来，项目团队将依托平台持续开展锕系化合物光谱能级测定及应用基础前沿研究。

本文由成都先导技术团队编辑。近日，成都先导药物开发股份有限公司（以下简称“成都先导”）在2-取代吲唑酮类化合物的小分子合成方面取得突破，并成功地应用于DNA编码化合物库(DNA-Encoded Library)的合成，将2-取代吲哚酮为核心的类药分子结构引入成都先导DNA编码化合物库。该方法具有条件温和、无金属催化剂且底物适用性广等特点。目前，该成果已发表于Organic Letters。 图1 Organic Letters, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 吲唑酮类衍生物因具有抗炎、抗肿瘤、降低血糖等多种活性而被应用于药物化学领域。目前，已有多例吲唑酮类衍生物的合成方法的相关报道（图1），但这些方法仍有一些潜在的局限性，比如条件苛刻、需金属催化或底物适应性不广等问题。此次，成都先导团队（以下简称“团队”）开发的基于B2(OH)4还原的2-取代吲唑酮构建方法，成功克服了这些问题，不仅条件温和，而且具备脂肪胺和芳香胺的兼容性。 图2 吲唑酮类衍生物的合成方法 首先，团队通过条件优化，以化合物1a为起始原料成功开发了2-取代吲唑酮的小分子合成方法。在以甲醇作为溶剂的条件下，实现了89%的分离收率（图3）。其次，实验表明，该反应对质子溶剂（乙醇，水）表现出较好的兼容性，而非质子溶剂（DMA,DMSO）对该反应有抑制作用。最后，团队还优化了稀释浓度下的反应条件，通过增加B2(OH)4和NaOH的当量，实现了低浓度下的反应转化并且保持收率不降低，从而为后续On-DNA的2-取代吲唑酮类化合物的合成打下了坚实的基础。 图3 基于B2(OH)4还原的构建2-取代吲唑酮化合物的条件优化 在完成条件优化之后，团队对底物适用范围进行了拓展，验证了不同取代基的脂肪胺和芳香胺，以及母核骨架对N-N键形成的影响（图4）。实验表明，该条件具有很好的底物普适性，无论芳香胺和脂肪胺，还是不同的母核骨架都能得到较好的产率。当然也有例外，比如杂环母核骨架由于硝基的取代位置不同而导致反应活性差别较大（2w，2x）。 图4 2-取代吲唑酮合成的底物范围 在2-取代吲唑酮小分子合成条件优化和底物拓展之后，团队通过进一步的条件优化成功实现了On-DNA的2-取代吲唑酮的构建，并通过对照实验，验证了On-DNA的合成条件与小分子合成的一致性。底物适用范围方面，该On-DNA 条件表现出来很好的底物兼容性（图5）。目前，该方法已被成功运用于DNA编码化合物库的构建中（图6）。 图5 On-DNA 2-取代吲唑酮合成的底物范围图6 基于2-取代吲唑酮的化合物库 综上，该工作发展了一种高效的、底物适用范围广的2-取代吲唑酮的合成方法，并成功将其运用到DNA编码化合物库的构建中。 参考文献： Bao, Y. P. Deng, Z. F. Feng, J Zhu, W. W. Li, J. Wan, J. Q. Liu, G. S. A B2(OH)4?Mediated Synthesis of 2?Substituted Indazolone and Its Application in a DNA-Encoded Library. Org. Lett. 2020, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 后记岛津企业管理（中国）有限公司作为成都先导药物开发股份有限公司全方位的战略合作伙伴，目前已经与成都先导合作搭建了以下平台：1.借助岛津超临界流体分析平台（UC）：能够对实验中涉及的手性骨架分子进行高效、精准的分析与表征；2.岛津UHPLC与LCMS-2020搭建的核酸质谱平台：可以轻松表征Mw为5-30k的核酸样品，而且仪器较高的灵敏度也足够帮助研究反应过程中产生的低含量副产物；3.岛津最新的LH-40制备工作站平台：可以实现从小分子到多肽，寡核苷酸，都能进行mg-g级的高纯度制备，包括（不限于）反相、正相、离子交换、体积排阻等体系。 关于成都先导成都先导药物开发股份有限公司是一家从事新药研发的快速发展的生物技术公司，总部位于中国成都，在美国设有子公司。成都先导为小分子新药发现建立了一个国际领先的，以DNA编码化合物库的设计、合成和筛选为核心的技术平台。目前，公司基于数百种不同的骨架结构，已经完成千亿级结构全新、具有多样性和类药性DNA编码化合物的合成，并且已有多个案例证实了其针对已知靶点和新兴靶点筛选苗头化合物的能力。同时，成都先导建立了自己的新药研发管线，部分品种已进入临床实验阶段。成都先导业务遍布北美、欧洲及亚洲等，现已与多家国际著名制药公司、生物技术公司、化学公司、基金会以及科研机构建立合作，致力于新药的发现与应用。 如您想对上述平台（或技术）有进一步的了解并有意合作，欢迎联系成都先导及岛津。

综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展（一）康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺，目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应，在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少，换热效率高，传质效率好，过程可控等诸多优势，能有效解决硝化反应中的传质，换热，安全性等问题。随着微化工技术的发展，越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1]，希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应，在传统釜式反应器中，反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制，导致副反应发生，不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力，可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化（图1）的选择性、转化率的影响。结果：在最佳条件下单硝化产物n（对硝基氯苯）∶n（邻硝基氯苯）＝1：0.56，与釜式反应器相比，副产物明显减少，转化率明显提高，生产能力提高了4个数量级，并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下，由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O（图2）；并将动力学模型应用在该工艺开发过程，通过优化反应条件来提高反应选择性。结果：在最佳条件下反应温度提高到68℃，邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%，这是传统釜式反应器不可能达到的，该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-（三氟甲氧基）硝基苯（NFBM）是三氟甲氧基苯胺的原料，是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应（图3）中， Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发，基于其优异的传热性能和低滞留率，提出了一个准均相反应动力学模型，用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性；并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果：实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中，微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中，以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯（图４）；通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果：在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点，对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料，在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热，反应时间长，生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法（图5），通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料，在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果：在最佳条件下，对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%，邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯1-甲基-4-（甲基磺酰基）-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯（图6）。结果：反应收率达到98%，反应时间缩短至5s，副产物显著减少，硝化产物质量显著提高。而且还减少了硫酸用量，降低了资源消耗。该方法适用于类似化合物的合成，有利于实现 工业规模生产。微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化5-硝基愈创木酚的钠盐是新型植物生长调节剂的主要成分，可提高农作物的质量和产量。Zhang等[8]以硝酸－乙酸为硝化剂，在微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化反应（图7），并建立了动力学模型，优化了反应条件。结果：在最佳条件下，5-硝基愈创木酚的收率达到90.7%，与传统釜式反应器相比，微通道反应器具有收率高、选择性高、反应时间短、硝酸用量少等优点。该方法为乙酰基愈创木酚的硝化策略奠定了基础。参考文献：[1] 化学与生物工程. 2021,38(02)[2] 精细化工，2010（1）:97-100．[3] Chemical Enginering Journal, 2019, 377: 120346.[4] Reaction Chemistry &Enginering, 2018, 3(3): 379-387.[5] Journal of Flow Chemistry, 2020, 10(1): 207-218.[6] 南京工业大学学报(自然科学版)，2019，41(5): 613-619.[7] Organic Proces Research & Development, 2016, 20(2): 199-203.[8] Journal of Flow Chemistry, 2016, 6(4): 309-314.下期预告将继续介绍多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应研究进展。如果您想要了解更多硝化应用案例，欢迎您直接留言

什么是平行合成？平行合成，一种在化学研究中同时进行多项实验的方法，显著节约了时间并提高了化合物筛选的效率。这一技术在加速新化合物发现的过程中扮演着关键角色，并被广泛应用于筛选更优化的工艺条件。在制药行业，平行合成技术是发现和开发潜在候选药物的重要工具。它能同时合成多种化学结构的化合物库，为筛选具有潜在生物活性的化合物提供了便利。 平行合成的应用范围涵盖了从线索生成、线索优化到筛选最佳反应条件等多个不同规模的过程。它使得研究人员在放大生产与开发过程中，能更深入地理解反应因素（如溶剂系统、最佳温度与浓度、正确的试剂选择、反应时间以及催化剂的选择）对结果的影响，从而加速了工艺的优化。英诺德 INNOTEG EasySyn-12平行合成仪在这一前沿领域，德祥旗下自研品牌英诺德INNOTEG推出了EasySyn-12平行合成仪。作为一款高效、节省时间和劳力的化学反应工作站，该仪器具有以下特点： 多点位反应：最高支持12个反应位点，反应体积从1ml至20ml，适应不同规模的实验需求；强力搅拌功能：搅拌速度50-2000转，保证实验中混合均匀；快速加热：能快速加热至220&ring C，为实验提供必要的温控环境；用户友好操作：快速设置，易于使用，降低操作难度；清晰观察口：方便实验过程中监控管内内容物；可拆卸水冷回流系统：有效控制实验温度；惰性气体环境下操作：适用于敏感反应；耐化学性涂层：含氟聚合物涂层，具有耐化学性和易清洁性；特殊设计的PTFE盖帽：具有1/4“快速螺纹”，可快速且轻松地连接到玻璃管上；方便的可拆卸设计：所有反应管都可同时拆卸，便于快速后合成冷却。英诺德INNOTEG EasySyn-12平行合成仪能在高度一致的反应条件下，同时对多个反应容器进行加热、搅拌和冷凝回流。此外，它还能在惰性环境中进行反应，具有多功能性、高效率和使用方便等特点。该仪器适用于化学、药物科学、新材料开发、生物科学、环境科学以及检验检疫等多个研究领域。 通过EasySyn-12平行合成仪，科研人员能够更高效地进行实验，加速从实验室到市场的过程，这对于科研进展和新药物的开发具有重大意义。如果你对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技/英诺德INNOTEG，可拨打热线400-006-9696或在线留言咨询英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

据新华社6月26日报，日本多地近期陆续出现水体和居民血液中有机氟化合物含量超标的情况。现阶段，日本对全氟和多氟烷基物质含量的暂定国家标准为每升水50纳克，而多处水质检查报告显示，这类物质含量甚至达到日本暂定国家标准的420倍。那么，什么是全氟化合物？又有哪些危害呢？全氟化合物，一般指全氟和多氟烷基类物质 (per- and polyfluoroalkyl substances, PFASs)，是碳骨架上氢原子部分或全部被氟原子取代的一类人工合成化合物。PFAS具有较强的的表面活性（加入水中可以降低水的表面张力）、化学和热稳定性（不易发生化学反应）、疏水性和疏油性。PFAS 半衰期（自行转变为无害元素，浓度降到一半的时间）长达10年之久，其稳定性强且极难降解，易在环境和生物体内累积，呈现出明显的生物富集性。其中，全氟辛烷磺酸（perfluorooctanesulfonic acid, PFOS）及其盐类以及全氟辛酸（perfluorooctanoic acid, PFOA）已被联合国环境规划署认定为持久性有机污染物（persistent organic pollutants, POPs），并被列入《斯德哥尔摩公约》进行国际管控。已有的毒理研究表明，全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性等。美国环境保护署（EPA）也指出，暴露于一定水平的PFAS下可能会导致人体健康风险，包括影响胎儿和婴儿发育、癌症、肝损害、免疫疾病、甲状腺失调和心血管疾病等。全氟化合物检测标准有哪些？所属行业标准号标准名称所用仪器及设备环境ISO 21675:2019水质全氟及多氟化合物的测定固相萃取-液相色谱/质谱法固相萃取仪、液质联用仪、液相色谱仪更多实验室常用设备，请查看：旋转蒸发仪、浓缩仪、超纯水机、涡旋混匀器点击查找更多…EPA 533-2019饮用水中的全氟和多氟烷基物质的测定同位素稀释阴离子交换固相萃取-液相色谱/串联质谱法ASTM D7979-2019采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定水、污泥、流入物、 流出物和废水中全氟烷基和多氟烷基物质的标准试验方法EPA 537.1-2020固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定饮用水中的多氟烷基物质DB 32/T 4004-2021水质 17种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法ASTM D7968用液相色谱串联质谱法(LC/ MS/MS)测定土壤中多氟化合物的标准试验方法DIN 38414-14:2011德国检验水,废水和污泥的标准方法.污泥和沉淀物(第5组)-第14部分:污泥,堆肥和土壤中选定全氟化合物(PFC)的测定.使用高性能液相色谱法的方法食品GB 5009.253-2016食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定GB 31604.35-2016食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法：第8部分：有机物指标工业制造GB/T 31126-2014纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的定GB/T 37760-2019电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法SN/T 5352-2021纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定

广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准，标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法，为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用，性质比较稳定，能够在环境中相对持久地存在，会对人类和野生动物的健康造成不利影响，包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前，研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭，岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比，液相色谱质谱法灵敏度更好，且无需衍生化等复杂的前处理步骤，可直接用于水样的分析，操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》（HJ168-2010）中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质，配制低浓度（2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L，五氯酚0.25 μg/L）加标样品，进行7次重复检测，计算其实测浓度的标准偏差（SD）,其方法检出限（MDL）=3.143*SD，测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果（μg/L） 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要，配制三种化合物的混标，标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标，重复6次测定，计算相对标准偏差（RSD）。结果显示，三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果（n=6） 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品，0.22 μm滤膜过滤后上机分析，三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标，平行配制6份分别进行测定，分别计算加标回收率，如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果（μg/L）结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物，轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（T/GAIA 005—2020）新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。　　为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。　　为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

随着社会的不断发展，各行业标准体系日趋完善，限量标准、方法标准既要与国际接轨又要符合国情。我国作为纺织品的生产和销售大国，纺织品的标准体系也在逐步更新。今年5月GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》开始实施。10月份，GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定 第一部分：衍生化气相色谱-质谱法》 开始实施。 有机锡在纺织品中具有PVC的热稳定剂作用、具有催化剂作用以及抗菌杀虫作用。但研究表明，有机锡具有较高的毒性，会影响生物的发育、生长或生育，必须限制其用量。 GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定》更新情况： 1、采用ISO 22744-1：2020《纺织品 有机锡化合物的测定 第1部分：衍生化气相色谱法》，根据我国实际情况，进行了技术调整；将名称中的“气相色谱法”改为“气相色谱-质谱法”。 2、与GB/T 20385-2006《纺织品 有机锡化合物的测定》相比，定量方法由外标法改为内标定量；增加了被测有机锡目标化合物的种类；增加了环庚三烯酚酮溶液作为络合剂；删除GC-FPD方法。 目标化合物及其内标物定性和定量特征离子表 标准应对GCMS-QP2020 NX 岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪适用于纺织品中有机锡化合物分析检测。GCMS-QP2020 NX特点：1. 超强抗污染性能，降低维护频率※可旋转的预四极，减少主四极污染。 ※超高效大容量真空系统，有效降低离子源污染 2. 操作简单，易于维护※Easy sTop功能，在维护进样口时无需关闭真空泵，大大减少仪器待机时间。※创新ClickTek技术，实现徒手维护，全面提升用户分析体验。3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率，降低基质干扰和背景噪音，实现高信噪比。※超快速扫描，有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式，节省仪器的耗电量及载气消耗量。 岛津GCMS-QP2020 NX具有灵敏度高，抗污染性能好，运行维护成本低等特点，可满足各行业气相色谱质谱方法检测要求。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

背景介绍全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，自20世纪50年代开始生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中，具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。全氟化合物的主要前处理方法为固相萃取法。固相萃取法具有操作简单，溶剂消耗少，减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。 睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对生活饮用水中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。仪器、试剂和耗材仪器■ Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪■ Raykol Auto EVA 80全自动平行浓缩仪■ Waters ACQUITY UPLC-XEVO Micro TQS超高效液相色谱-串联质谱仪■ 超声波清洗机■ 涡旋振荡器■ 电子天平（感量 0.0001g）试剂■ 甲醇、乙酸铵（HPLC-MS级）■ 氨水（HPLC-MS级）■ 乙酸铵、冰乙酸（分析纯）耗材■ 0.22μm醋酸纤维滤膜■ Oasis WAX固相萃取柱（150mg，6mL）■ Acquity UPLC BEH C18色谱柱（1.7μm，2.1mm×50mm）前处理过程水样处理1L水样，加入100μg/L内标100μL，混匀；加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行净化睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪活化柱子5mL0.1%氨水-甲醇溶液；7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL25mmol/L乙酸铵溶液（pH=4）和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱使用睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪对样品进行浓缩睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪浓缩氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容待上机30%甲醇溶液（3：7，V/V）进行复溶，定容至1mL涡旋混匀后上机测定分析检测条件超高效液相色谱条件BEH C18色谱柱，柱温40℃，进样体积10μL，流动相A为甲醇，流动相B为5mmol/L乙酸铵水溶液，流速0.3mL/min，梯度洗脱程序见下表。质谱条件离子源为电喷雾电离（ESI），负离子扫描，多反应监测（MＲM）模式分析，源温度150℃，脱溶剂温度500℃，脱溶剂气流量1000L/h，碰撞气流量50L/h，毛细管电压2.0kV，高纯氮气用于脱溶剂和雾化，碰撞气为氩气。仪器空白考察为了确认Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪在对样品进行前处理过程中是否存在对目标分析物残留及仪器是否引入目标物，在开机及实验结束后采用前处理方法对两份纯水空白样品进行处理，并采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）测定结果。结果显示，开机时处理的空白样品以及处理实际样品后再次处理的空白样品，未检出目标分析物，表明该仪器在处理样品过程中无残留，且没有引进目标物。检测结果如下表所示： 注：ND＜方法定量限实验结论生活饮用水中全氟化合物测定的前处理净化过程采用睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪，精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，活化、洗脱、上样流速稳定可控；同时搭配睿科Auto Eva 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，操作连贯简便。采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测，取得了优异的回收率和RSD结果，结果回收率80.0-122%，相对标准偏差1.3-11%，且空白测定确认前处理过程既没有由于仪器系统问题引进污染，也没有因为分析目标物残留在仪器中引起交叉污染的问题，从而说明此两款仪器适用于生活饮用水中全氟化合物检测的前处理。

NeoSuite CMS 化合物管理系统，是化学合成，新药研发企业对化合物数据的全面规范化管理的成果管理系统。NeoSuite CMS将化学结构，化合物基本信息，样品信息，合成路线，谱图信息以及生物测试数据集中管理，形成企业的研发知识库，帮助企业提高研发数据利用率，提升研发效率，保证知识产权。此次版本更新主要是从安全，使用的便利性以及综合查询做了比较大的改善，主要更新如下： 1、 角色权限控制更新，细化权限控制颗粒度 增加了可控制每个角色信息的数据新增，数据删除，修改通过审批的数据，数据批量提交审批，数据批量上传，附件管理，提交审批，撤销审批，查看审批历史的权限。 2、 综合查询功能更新，提升数据查询便利性 增加了生测方法指标的检索条件添加，可根据生测指标的数据进行检索 数据导出功能增加，可将检索结果导出为Excel文件 3、 建立各类数据关联，数据查看更方便 项目信息关联化合物，样品，谱图，生物信息 化合物信息关联样品，合成路线，谱图及生物信息 样品信息关联谱图，生物信息及测试信息 4、 合成路线详情页面重新设计，界面更友好 合成路线详情页面修改为所有步骤在一个页面展示，而不是通过链接跳转。 5、 审批流程修改，审批设置更完善 增加了可以添加无审批流程的审批步骤 6、 修正了一些BUG 产品详情：请点击此处 产品咨询：021-51821768-转市场部

7月2日，中科院大连化学物理研究所与四川农业大学动物营养研究所、中泰和(北京)科技发展有限公司在四川农业大学成都校区签署三方协议，共同成立“中国碳水化合物动物营养研究中心”。　　合作中，中科院大连化物所将承担碳水化合物分离、分析、检测和规模化制备等相关研究工作，四川农业大学动物营养所将负责对结构明确的碳水化合物进行动物营养学评价，以求筛选出优质的可应用于畜牧饲养的碳水化合物，中泰和(北京)科技发展有限公司除负责新产品的设计和市场推广外，还将为该中心提供必要的科研经费支持。　　四川农业大学动物营养研究所1986年成立，主要从事猪、禽、反刍动物和水生动物的营养物质代谢、营养需要、营养调控、饲料营养价值等评定。先后承担完成了国家973、国家自然科学基金等部省级科研项目近三百项，获得国家科技进步二等奖3项、四川省科技进步一等奖3项、以及其它省部级奖励共计二十余项。已出版教材及专著40余部，每年发表论文130余篇。　　中泰和(北京)科技发展有限公司是专注于糖工程技术在畜牧业应用研发、推广的专业服务商，以“前沿智慧，成就客户”的核心价值观，为商业饲料企业和饲料养殖一条龙企业提供动物营养/健康的解决方案。

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Nature Chemistry上的文章Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds1，文章通讯作者是来自美国加州大学斯卡格斯药学和药物科学学院的Pieter C. Dorrestein教授。生命活动的正常运行离不开金属的帮助，微生物获取金属的一种常见策略是通过生产小分子电离团来结合金属并形成非共价复合物。尽管结合金属的小分子具有各种生理功能和潜在的药学应用，在复杂生物成分（如微生物培养提取物）中找到金属结合化合物仍具有挑战。由于小分子-金属结合位点是多样的，金属结合情况必须通过实验来确定，常用的实验方法有电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子吸收光谱（AAS）、X射线荧光光谱（XRF）、紫外-可见吸收光谱和核磁共振（NMR）等方法，这些方法通常通量较低，且在小分子成分不确定和金属种类复杂的情况下无法判断小分子-金属结合情况。为了发现新的小分子-金属复合物，本文开发了一种非靶向LC-MS/MS方法，结合非变性质谱（native MS）和一种新的计算工具离子识别分子网络，通过相关性分析、用户定义的质量差异和MS/MS相似性匹配相关化合物。该方法能够在复杂的生物样品中筛选金属结合化合物，作者把这个方法称为非变性质谱代谢组学。一、非变性代谢组学概念小分子非靶向分析采用的萃取、样品制备和LC-MS/MS方法通常在低pH值、高比例有机相和低金属浓度的条件下，这些条件不利于金属络合。因此作者采用了非变性质谱的实验思路，考察了在较高的pH值下，小分子与金属的结合比例较高，并开发了一个两步非变性ESI-LC-MS/MS工作流程，该流程具备在线柱后pH调节和金属引入的能力（图1），在金属引入后有足够的时间形成小分子-金属复合物。使用MZmine和GNPS中的计算离子身份分子网络（IIMN）来分析数据。该实验流程是作者开发的第二代方法，此前的第一代方法使用的是双管注射泵（double-barrel syringe pump）注射氢氧化铵溶液，随后注射一种或多种金属盐。二代方法与一代的区别在于使用了HPLC二元泵进行乙酸铵溶液的补液过程，使溶剂组成和梯度更稳定。图1. 基于非变性质谱的代谢组学实验流程。二、方法考察作者首先制备了市售的铁载体标准混合物，即耶尔森菌杆菌素（1）、弧菌杆菌素（2）、肠杆菌素（3）、高铁环六肽（7）和红酵母酸（6），编号与图2相对应。标准品通过HPLC分离，然后通过第一代装置进行液相色谱后pH调节和过量（毫摩尔）氯化铁注入，仅在铁注入后观察到每种铁载体的三价铁加合物（图2a）。随后，作者进行了以下的考察：①考察了加和物峰面积呈现铁的浓度依赖性，但不完全与铁载体本身对铁的亲和力相对应，这可能由于每种载体的电喷雾效率不同以及流动相溶液组成的变化，因此作者开发了带有补流泵的第二代装置，可减少由梯度导致的溶剂组成的变化，并将有机溶剂浓度降低约50%。②考察了铁载体与铁的加和是否是非特异性加和，将能与铁结合的高铁色素分子与一系列不能结合铁的其他分子混合，同样实验流程下发现只有高铁色素结合了铁，证明加和物的形成是特异性结合（图2b）。③考察了载体的金属选择性，向载体加入生理水平（微摩尔）的金属混合物，包括铁、铜、钴、镍、锌和锰盐，发现载体对金属的选择性与文献报道一致，例如两种铁载体对铁的选择性都高于其他金属；两个相似的物质的区分，去铁胺B（DFB）可与铜结合，而去铁胺E（DFE）不能。图2. 液相后注入金属法在标准铁载体样品中的测试。接着，作者将此方法应用于谷氨酰杆菌JB182的培养提取物。该微生物是从液体奶酪培养基中分离出来的，而奶酪是一个缺铁的环境。作者利用非变性代谢组学工作流程，从培养提取物中观察到未结合铁的去铁胺E和结合了三价铁的铁胺E。去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子（图3），检测到的其他分子都不是铁结合的。图3. 谷氨酰杆菌JB182培养提取物的非变性代谢组学测试。a. 去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子；b. 标准液相方法鉴定到的去铁胺E大多没有结合金属，其3.03分钟处的MS1为图d；c. 液相后注入铁鉴定到的去铁胺E结合了金属，其3.05分钟处的MS1为图e。作者用同样的方法测试了大肠杆菌Nissle 1917提取物，并在液相后将pH调整为7（模仿大肠杆菌胞质pH），发现了一些结合铁的载体分子（图4a）及其相应的铁复合物（图4b-d），除图4标注的三种，还存在一些yersiniabactin和aerobactin的衍生物也能结合铁，共发现了至少15种额外的铁载体。衍生物的发现也说明了IIMN识别结构相似性的能力，且修饰也通常与生物合成或代谢有关。除了研究生理条件下的铁结合外，作者也尝试鉴定了锌结合分子，因为大肠杆菌Nissle的锌获取机制尚未完全阐明。使用本文的方法，作者发现了yersiniabactin及其许多衍生物也与锌结合，包括HPTzTn-COOH，这种结合也通过NMR进行了辅助验证。由此可推断yersiniabactin通过获取锌来逃避抗菌蛋白对锌的螯合，增强大肠杆菌Nissle在发炎的肠道中繁殖的能力。此外，作者还测试了比大肠杆菌Nissle基因组大十倍的酒用真菌Eutypa lata，也发现了结合铁的分子衍生物（图4e-f）图4. 非变性代谢组学方法用于鉴定细菌和真菌培养提取物。最后，作者将本方法应用到环境样品中，测试该方法是否可以在超复杂样品中识别金属结合化合物。作者分析了2017年6月浮游植物爆发期间在加州海流生态系统中收集的固相萃取的表层海洋样本。表层海水中的溶解有机质（dissolved organic matter，DOM）是十分复杂的样本，在液相后调节pH至8后，鉴定到了软骨藻酸为铜结合分子，与文献报道的一致。IIMN还分析到软骨藻酸以二聚体的形式与铜离子结合（图5），可能以类似于EDTA的构型与铜配位。图5. 非变性代谢组学方法用于鉴定表层海水中的溶解有机质。总结：本文开发的非变性代谢组学方法通过液相后补充金属或调节pH，可以从复杂的样本中识别已知的和新的金属离子载体。1.Aron, A. T. Petras, D. Schmid, R. Gauglitz, J. M. Büttel, I. Antelo, L. Zhi, H. Nuccio, S.-P. Saak, C. C. Malarney, K. P. Thines, E. Dutton, R. J. Aluwihare, L. I. Raffatellu, M. Dorrestein, P. C., Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds. Nature Chemistry 2022, 14 (1), 100-109.

全氟化合物是当前环境中备受关注的新污染物之一，包括全氟辛基磺酸（PFOS）和全氟辛烷磺酸盐（PFOA）等。全氟化合物极难降解，容易在环境中长期存在，对人类健康和生态环境均造成潜在的风险。HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》两项标准均为首次发布，并将在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白，支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。岛津提供离线固相萃取、在线固相萃取、直接进样串联三重四极杆液质联用仪等一系列全氟化合物特色解决方案，以满足客户在新污染物领域研究中的各种应用场景需求。【离线固相萃取+LCMS/MS】方案推荐配置：Nexera LC-40(延迟柱)+LCMS-8045/8050/8060NX Nexera LC-40+LCMS-8060NX2021年，岛津中国创新中心与中科院生态中心共同建立56种PFAS的LCMS/MS检测方法，包括8种传统PFASs，8种长碳链PFCAs，40种新型PFASs，针对氟化工生产企业环境样本（灰尘、废水）中的新污染物赋存水平开展研究。▷ 相关研究论文发表2024年，岛津中国创新中心与中科院生态中心又共同开发PFAS MRM database数据库，帮助用户快速完成PFAS的筛查和分析方法建立工作。【在线固相萃取+LCMS/MS】方案大体积进样系统特点：1. 在线固相萃取与LCMS/MS品牌统一，无通讯问题2. Online SPE与UHPLC自由切换，系统耐压18000 psi3. 灵敏度可提升1~2个数量级4. 全中文质谱软件LabSolutions控制5. 样品无需浓缩前处理，直接进样分析6. 进样体积灵活设定，无论进样量小还是大，可轻松应对，且最大进样量可达25mL。推荐配置①：LC-40在线萃取+LCMS-8050/8060NX★ 15min完成 水质中43种PFAS目标物及9种内标物质的同时分析★ 无需浓缩，直接上样1 ml，线性低点为0.2/0.5 ng/L，相关系数0.99以上。★ 涵盖了GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 》中的11种全氟化合物推荐配置②：LC-16P在线萃取+LCMS-8050/8060NX★ 自动化前处理，1小时内完成水质快速筛查★ 16 min完成水质中15种PFAS物质的分析★ 直接上样3 ml，线性低点为0.5 ng/L【直接进样+LCMS/MS】方案推荐配置①：直接进样+Nexera LC-40(延迟柱)+LCMS-8060NX★ 无需浓缩，可以对 1 ng/L PFOA 和 PFOS 的样品进行分析。★ 20min 内分析含 PFOA、PFOS 及其同源体的 40种全氟类化合物。★ 可省略 EPA METHOD 537.1 中所述的固相萃取和浓缩工序，即可测定主要的 PFAS。推荐配置②：直接进样+Nexera MX(延迟柱)+LCMS-8060NX★ 前端MX-DST采用特殊的结构和软件控制，双流路无缝切换，进一步提高检测通量；★ 无需浓缩，5.5min 内高速分析含 PFOA、PFOS 及其同源体的 29 个全氟类化合物。结束语岛津不仅提供检测种类更多、分析速度更快、灵敏度更高等一系列全氟化合物特色解决方案，也展现了其对环境安全和公共健康的深刻承诺。随着新标准的实施，岛津将继续致力于为客户提供更加高效、精准的检测服务，共同推动新污染物研究的深入发展，保护我们共同的地球家园。*文中所需分析时间为实验室测试数据，仅供参考。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物新的标准实施GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》新版国家标准，今年3月正式实施了。新国标的主要变化如下，其中增加的第一法和第三法都会用到水蒸气蒸馏装置。N-亚硝胺在腌制和熏制肉类制品中普遍存在，GB 2762-2022 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中规定肉及肉制品中N-二甲基亚硝胺的限量为3 μg/kg，为了保证方法检出限能符合限量要求，检测仪器的重复性和准确性是至关重要的。福斯解决方案（水蒸气蒸馏部分）使用客户：某省食检院实测样品：腌制肉类食品所用仪器：福斯 Kjeltec 自动蒸馏装置应用要点：考虑到样品量，蒸馏需用400ml或750ml大管将三角烧瓶置于冰浴自动蒸馏装置蒸汽功率设置为50%考虑到安全性，建议整套仪器放入通风橱内操作用户感受：快速-自动蒸馏过程用时仅需7-8分钟重复性好&准确度高-经标准品验证后，对检测结果非常满意，能够帮助企业更好的承担相关产品的市场抽检任务福斯助您一臂之力兵马未动，粮草先行，建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测能力，福斯祝您一臂之力！KjeltecTM 9 自动蒸馏装置 样品类型：食品、农产品、饲料、土壤、肥料等检测项目：氮、蛋白质、阳离子交换量等功能特点：自动的蒸馏过程，包括：稀释、加碱、蒸馏和消化管排空，操作简便可调的蒸汽发生器输出功率，拓宽了应用领域，可测定其它挥发性组分完善的监控设计，确保操作精度与安全性