可乐定残留

用顶空做残留验证，但样品中的正丙醇在最后工艺中已经去干净了，现在我给领导说了样品中没有残留！领导说要验证你的方法是对的，因为你的方法如果对了！检测出来没有残留，那才能说明我们得样品中真的没有残留，求各位帮忙看看，这个方法怎么验证，样品里面没有，我能直接用标准来验证线性，检测限，精密度还有溶液稳定性吗？就跟样品没关系了。只是验证方法是对的！亲们！帮忙呀！还有！如果我用标准的话，那重复性专属性怎么做？

纯水顶空进样有残留，进空瓶没有残留，FID检测器，六通阀，定量环，传输线都洗过了还是一样，求各位大神帮忙

我们是安捷伦7890B+国产顶空做血液中乙醇检测的，开展业务一年半最近几个月发现有残留，就是做个低浓度的会影响后面一针，加空白会消失，高浓度需要两针空白才能消除。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口隔垫衬管以及分流过滤器都更换了。用进样针测试，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没有残留，顶空厂家发了一个备用机，换上备用机做还是有残留。然后我就搞不明白哪里的问题，是不是顶空备用机也有问题，请教一下各位老师。????

顶空仪器做甲醇，乙醇，二氯甲烷，用DMSO做溶剂后有残留，后来还做过甲醇，乙醇，二氯甲烷，醋酸用水做溶剂。现在是做空白水样，和空顶空瓶都有很大的残留 最高峰面积三千多，最小也有一千多。拆了顶空里的气路都用丙酮和清水超声过，还有就是做了空哇哈哈水样高温清洗顶空系统。现在的结果要好一些，但是在进醋酸水做溶剂时又出现残留。各位有没有遇到这样的问题？是DMSO残留比较严重，还是在顶空里做醋酸有影响呢？请各位老师有这方面经验的解答一下

2008年5月20日，加拿大拟定稀禾定(Sethoxydim)最大残留限量。目前，加拿大的最大残留限量是通过官方公报进行磋商后，根据食品药物法规(FDR)制定的。通过Bill C-28对食品药物法的修订，预计于2008年生效，这将允许按照有害生物控制产品法合法的制定杀虫剂最大残留限量，而无须经过FDA所属法规的批准。　　本文件的目的是对所列的稀禾定(Sethoxydim)及其含cyclohexen-2-one moiety代谢物的MRLs进行咨询，这些限量是在PCPA于2008年6月28日生效后由PMRA拟定的。咨询活动已经在Bill C-28生效之前开始，以便在FDA被修改后尽快合法的制定本文件所列的MRLs。　　　MRL(ppm)　　　　　　未加工农产品(RAC)及/或加工产品　　　12.5 ppm　　　　　　　　　　　　　　花生

加拿大制定多项农药残留限量法规 加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/352/Add.1号通报，对农药硝草酮(Mesotrione)、蝇毒磷(Coumaphos)、霜脲氰(Cymoxanil)、二甲噻草胺(Dimethenamid)、吡喃草酮(Tepraloxydim)制定了最高残留限量。内容涉及：硝草酮在蔓越莓上的最高残留限量为0.01毫克每千克（ppm）；蝇毒磷在蜂蜡上的最高残留限量为1.0毫克每千克（ppm）；霜脲氰在蔓越莓上的最高残留限量为4.0毫克每千克（ppm）等等。 上述法规均已生效。 （来源：中国国际电子商务网）

请问各位大大，我做样品的顶空进样，为什么走完样品后马上再走一个顶空的空白就会有样品的残留峰出现，不是很大100左右的峰面积。我把顶空的加压时间和抽取时间都从0.5min调到了0.2min，要比之前出现的残留峰面积小一点30左右。我的顶空进样时间为1min，我自己认为是顶空进样的残留，因为我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]在等待顶空平衡的时间没有峰出现，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]程序是平衡温度。我做的是DCM和DMF的废液含量检测。

1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg，2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1007294094.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1008388047.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：*表示与检测限一致。4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1010205060.jpg

美制定吡丙醚残留限量美环保署近日发出通报（G/SPS/N/USA/1965），对杀虫剂吡丙醚(Pyriproxyfen)制定了残留许可限量。规定吡丙醚在叶菜类蔬菜上的残留最大许可限量为3.0ppm；根茎、块茎类蔬菜为2.0ppm；芦笋为2.0ppm。来源：中国农药信息网

各位大虾： 您们好！本人做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（顶空进样）时遇到一个很大的麻烦，早上做的时候基线是正常的，但下午做空白走基线时就发现有很多的残留峰在里面。然后我不停的走空白，但还是去不掉，有很多很大的残留。我都不知道这些残留是哪里带来的，因为我只走了对照品（甲醇、正丁醇）。我怀疑顶空被污染了，于是清洗了顶空仪的进样针、定量环、输送管。但一点都没改善。我现在是束手无策了。不知哪位高手能给点建议，谢谢了。

我用的是安捷伦7694E-7890A顶空气象，老化和乙醇进样清洗后，还是有残留，该怎么办？？？？怎么排除那些顽固的残留！？？？？？

2016年9月16日，美国环保署发布最终条例，制定过硫酸铵作为防腐剂在加工农产品中的残留限量。本条例于发布之日起生效，反对或有听证要求的按40 CFR§178的说明在2016年11月15日前提交。具体限量如下： 药品名称 最大残留限量 用途 过硫酸铵 0.05% 防腐剂

日本修订农化物残留标准日本近日发出G/SPS/N/JPN/233号通报，对食品及食品添加剂的标准和规范进行修订，修改了杀虫剂吡虫啉(imida cloprid)、EPN及灭草剂Tefuryltrione、去稗安(oxazi lomefone)、丙草胺(Pretilachlor)的拟定最大残留限量。内容涉及肉与可食内脏，水果、坚果、杂谷、种子及果实，半加工动物草料及食品工业残留和废料等。其中规定了牛奶中的吡虫啉的最大残留限量为0.1ppm，生姜中EP的最大残留限量为0.1ppm，糙米中丙草胺的最大残留限量为0.03ppm等等。 该通报已生效。（文章来源：中国国门时报）

[b]日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准[/b][i]毛雪丹[/i]食品中农兽药残留问题是食品安全领域的重要内容，食品中农兽药残留标准问题也是世界各国关注的热点。在日本，已登记或已设定残留标准的农兽药 350 种，远少于世界上使用的农兽药数(700多种)。按照日方现行规定，即使某种食品中含有未制定残留限量标准的农兽药，也可以在日本销售。日本 60 %左右农产品依靠进口，对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管，目前尚处于失控状态。同时进口食品和农产品中农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者对本国食品的安全性产生了极度不信任感。为此，日本健康、劳动与福利部(MHLW)修订了食品卫生法，并根据修订案，开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(Positve List System)。在新的“肯定列表”制度中，日方重新设定了734 种农药、兽药及饲料添加剂(其中农药 498 种) 的数万多个最大允许残留限量标准(即“暂定标准”)；对尚不能确定具体“暂定标准”的农药、兽药及饲料添加剂，设定 0.01 ppm的“一律标准”，一旦食品中残留物含量超过此标准，将被禁止进口或流通。同时该制度还制定了“豁免物质”名单。“肯定列表制度”与日方现行制度有较大的差别。 日本厚生劳动省于 2005 年 6 月 21 日，通过WTO 正式向我国通报了农业化学品“肯定列表”制度及为实施该制度而制定的“残留限量标准”最终草案(通报号 G/SPS/N/JPN/145) 。日本有关部门日前表示，将在参考各方意见后于2005年11月前发布公告，并于 2006 年5 月 30 日起正式实施新食品卫生法“肯定列表”制度。我国对日出口的食品和农产品占我国出口总量的30 %左右，该制度一旦实行，将对我国贸易产生巨大影响。1 　“肯定列表制度”的内容日本健康、劳动与福利部于 2003 年 5 月 30 日发布了《食品卫生法》修正案，根据修正案第 11 款第1 段，健康、劳动与福利部将制定食品中临时最大允许残留限量标准，也称为“暂定标准”；根据修正案第11 款第 3 段，将制定“一律标准”,在该标准水平下残留物不太可能对人体健康产生不利影响；制定不会对人体健康造成不利影响的物质的名单(豁免物质) 。日本健康、劳动与福利部分别于 2003 年 10月、2004 年 8 月公布了“临时最大残留限量标准”第一、二次草案，以及“统一限量标准”草案和“豁免物质”草案。在广泛征求国内外意见的基础上，2005年6 月 21 日，日本政府正式向各 WTO 成员通报了 “临时最大残留限量标准(暂定标准)”、“统一限量标准(一律标准)”以及“豁免物质”最终草案。在“肯定列表制度”生效以后，日本则禁止农用化学品超过一定水平且未制定最大残留限量标准的食品流通。然而，日本目前根据日本食品卫生法制定的农用化学品的现有最大残留限量标准还不能充分地覆盖国际食品法典标准和农用化学品国内登记许可标准(WHL 标准)，这将妨碍肯定列表制度的顺利实施。因此，日本参照国际食品法典标准，对于食品中还未制定最大残留限量标准的农用化学品残留物，制定临时最大残留限量标准(不包括豁免物质)，其中涉及农药的有 498 种，另有 34 种物质兼作农药和兽药，1 种兼作农药和饲料添加剂，涉及食品包括一般食品、加工食品和瓶装水。

大家好，请问你们有没有做过有关溶剂残留（主要是甲酸残留）的实验？我现在用的是安捷伦6890的仪器+顶空进样器，之前我尝试顶空做乙酸的残留，对照溶液用的是乙酸+水，也用过乙酸+DMF，出峰都比较杂乱，响应值也很小，完全不能判定对照品的峰是哪一个，实验失败。请大家有空帮忙分析一下原因。这次又需要做甲酸残留，请高人指点指点，衷心感谢！

各位版友，大家好。最近用顶空做残留溶剂苯和甲苯时发生不同程度的残留，而且情况反复。所涉及的可能污染源（不一定全面）：顶空瓶，顶空盖均采用安捷伦全新，水为乐百氏纯化水，DMF为科密欧色谱级，六通阀周围管线包括进样内针均取下用乙醇，丙酮，水超声清洗并105℃烘干后重新连接，排空阀拆开检查无明显污染物并清洗排空管路，传输线用乙醇，丙酮，水冲洗。顶空参数：载气压力基本与进样口压力一致，流速约40-50ml/min，压力约为8-9psi，顶空瓶加压压力为13psi左右，保温温度为80℃，定量环及传输线温度依次增高，其他进样参数为默认值。残留情况：甲苯最终残留面积在2左右，苯更小点，均基本不变。未进行考察部分：六通阀，传输管线保温效果。因在这之前的一个品种也涉及残留溶剂苯，但其样品，对照浓度比现在样品大5倍，采用标准加样法检测均无残留。后面连续两个品种出现此情况，在此请教各位版友是否碰到过类似情况或是有更好的排查建议，还请指点一二，谢谢。

[font=&]各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件：恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

残留物是丙酮和甲醇，怀疑是顶空内有残留，连续两针残留不减，是什么原因，还有用的7820，软件变色龙，分流比是1，因为面积太小了没敢分流，和顶空条件有关吗，比如置换时间和放空时间，进样时间等

正丁醛作为溶剂残留。一般限度为多少合适

急求肯定列表中的兽药残留

加拿大制定多项农药最高残留限量标准 加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/362、364、365、368、369、370/Add.1号多项通报，对农药咪唑菌酮、稀禾定、甲霜灵、吡虫啉、氟酮磺隆以及赛座灭分别制定了最高残留限量。 上述法规均已生效。来源于：中国化工信息网

在用安捷伦7697型顶空测定水中的吡啶时，发现标准品进样之后，下一针空白会有较大的空白残留，有时会比标准品大，GC空运行还有顶空进空瓶没有发现有残留，有没有朋友们遇到这个问题指导下。

香精本身成分复杂且含有很多挥发性成分，那么应该是不适合用顶空法测试溶剂残留的，但是我搜索到了相关文献用顶空测试其中的溶剂残留，相当不解，望各路高手指点，非常感谢~

各位好！我们所用的顶空进样器有残留如何解决？我们顶空进样器进超纯水机新制的水出来一个峰，清洗过样品瓶和衬管等部件后，那峰还是存在，但我们换成手动进样时那峰就没有了，请各位赐教！

头孢他啶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留溶剂有没有大神做过？有没有方法？

2011年2月2日，智利卫生部发布公告，对2010年第33号法规“食品农残限量标准”进行修订： 增加了1，3-二氯丙烯、啶虫脒、氟丙菊酯等43种新允许使用的农药名单及其在农产品中的限量指标； 修订了2,4 – D在燕麦中的残留限量，从0.05mg/kg变更为2mg/kg； 修订涕天威（aldicarb）在马铃薯种的残留限量，从1mg/kg变更为0.02mg/kg； 修订嘧菌酯（azoxystrobin）残留限量如下：番荔枝（Chirimoya）2mg/kg变更为0.05mg/kg，甜菜（Acelga） 0.05mg/kg变更为0.5mg/kg；绿豆（Poroto verde）1mg/kg变更为3mg/kg；蚕豆（Haba）0.5mg/kg变更为3mg/kg；豌豆（Arveja）0.5 mg/kg变更为3 mg/kg。 其他农药残留限量修订内容可参见链接：http://www.redsalud.gov.cl/portal/url/item/9b50c7c91b9e852be04001011e01076c.pdf该草案征求意见截止日期为2011年4月22日。

我用的是安捷伦7694E-7890A顶空气象，老化和乙醇进样清洗后，还是有残留，该怎么办？？？？怎么排除那些顽固的残留！？该怎么办？？？？

顶空进样老是有残留，比如前一天做的检项溶剂是二甲基甲酰胺，第二天做其他品种用水做溶剂时就出一个二甲基甲酰胺的峰，前一天做完实验进过水，用来清洗什么的，可还是不行，如果第二天走自动进样就没事，肯定是顶空那边的问题，进针也卸下来洗过，按上还是不行，求解答

顶空气相法测萝巴新的三氯甲烷残留 岛津GC-14C气象，FID检测器，测三氯甲烷残留，以色谱纯N-N二甲基甲酰胺为溶剂稀释制成每1ml中三氯甲烷 1.2µg 的溶液，作为对照液。毛细管柱HP-5，30m×0.32mm×0.25µm；程序升温；初始温度40℃，保持10分钟，然后以每分钟20℃的速率升温至120℃，保持3分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为180℃；载气为氮气。顶空进样；平衡温度为85℃；转移管温度为90℃；平衡时间为30分钟；测得对照三氯甲烷的峰面积只有一千多，加大百倍浓度进样三氯甲烷的峰面积只有一万，样品中三氯甲烷的峰面积10万多，而以前老师在同样条件下检出的三氯甲烷面积都在100多万。请赐教。谢谢

日本修订部分农药和兽药的残留限量2010年11月9日，日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知，修订部分农药和兽药的残留限量：1 根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”）第11条第1项的规定，设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。 此外，关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾，此次删除其在食品中的残留标准。2 根据食品卫生法第11条第1项规定，删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。详细内容见附件。