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可溶性单糖半乳糖

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  • 离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖
    目的:建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨。方法:色谱分离选用CarboPacTM10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为 1.0 mLmin-1,柱温为30℃的色谱条件,在20 min内实现6种糖的分离,利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果:该方法的重现性(RSD)≤3.70%,相关系数R2≥0.9990,加标回收率为91.6%~109.1%,最低检出限为2.99×10-3 ~1.38×10-3 μgmL-1。结论:黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖,阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低;半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒,其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf
  • 【瑞士步琦】白酒酿造,酒醅中可溶性淀粉转化葡萄糖有多少?
    酒醅中可溶性淀粉转化葡萄糖有多少?酒曲生产需要一定的发酵周期,发酵过程不便调控,因此酒曲的化学成分分析对于制曲生产起着相当重要的作用。衡量大曲质量的优劣主要是根据大曲的水分、酸度、淀粉、发酵力、酯化力、糖化力等理化指标的大小,再辅以感官来进行综合评判。其中大曲糖化力是一个重要指标,是表征大曲将酒醅中可溶性淀粉转化为葡萄糖的能力。检测大曲糖化力的传统方法为斐林试剂法,存在耗时长、样品前处理过程繁琐等不足,因此建立一种快速、高效的大曲糖化力检测方法具有重要意义。本实验采用步琦的近红外光谱仪 NIRMaster 对大曲糖化力的快速检测。近红外光谱技术结合偏最小二乘法检测大曲糖化力 1仪器设备瑞士 Buchi 公司的 NIRMaster 傅里叶变换近红外光谱仪。光谱谱区范围为 4000~10000 cm-1,光谱分辨率为 8 cm-1,扫描次数为 48 次,测量序列个数为 3。 2样品酒厂酿酒周期的现用大曲 200 个 3实验方法3.1大曲糖化力化学方法测定大曲糖化力的化学测定法采用斐林试剂法。大曲中的糖化酶能将淀粉水解为还原糖,还原糖可以将斐林试剂中的二价铜离子还原为一价铜离子,反应终点由次甲基蓝指示。根据还原一定量的斐林试剂所需的还原糖量,可计算大曲样品的糖化酶活力,即 1g 大曲在 35 ℃、pH4.6 条件下,反应 1h,将可溶性淀粉分解为葡萄糖的能力。每个样品的检测均取 2 个平行样。3.2大曲样品的近红外光谱测量方法将大曲样品平铺于培氏培养皿样品杯底部,样品量约占样品杯 2/3,并用样品勺压紧,避免出现缝隙,然后将样品杯放置于测量池上进行测量。 4结果实验数据处理方法采集的光谱数据用 NIRCal 化学计量学分析软件处理和计算。▲ 大曲糖化力化学值与预测值的散点图上图可直观的看出模型的光谱预测值与原始值的相关性较好。其中,建模集的相关系数为 r 为 0.9613,验证集的相关系数 r 为 0.9528;建模集标准偏差 SEC 与验证集标准偏差 SEP 的比值为 29.6099/29.7088=0.9967,模型稳定性较好,具有很好的预测能力。▲ 未知样品含量预测值与化学值的比较模型的验证结果可以看出,大曲糖化力近红外模型预测值的平均相对误差为 5.27 %,说明该近红外模型有较好的预测能力。为考察两种方法检测结果之间的差异性,采用 SPSS 软件对 50 组大曲样品进行差异显著性分析。结果见下表。从分析结果可以看出,在 0.05 水平上,两种方法差值的显著性结果为 0.830,大于 0.05,说明两种方法的检测结果的差异性并不显著,均可以反映大曲糖化酶活力大小,该模型可以用于大曲糖化力的预测。 5讨论本试验采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法建立了预测大曲糖化力的定量模型。通过对模型的预测结果与传统方法检测结果的对比分析可以看出,该模型的准确度可以满足实际生产中大曲糖化力的预测。近红外光谱分析具有以下特点:操作简单分析速度较快,适合大批量重复测试测试过程中无需使用化学试剂、无污染样品可以重复使用可用于生产线等在线检测6参考文献王军凯,王卫东,蒋明,韩瑶,等. 近红外光谱技术结合偏最小二乘法检测大曲糖化力[J].酿酒,2018(3):116-118.
  • 食品中糖类物质国家标准检验方法的探讨
    一、背景介绍  糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物,或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度,糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2~10个单糖结构的缩合物,常见的是双糖,如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物,如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基,所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖,也具有还原性,属还原糖,比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后,若失去了还原性的醛基,就不具备还原性,称为非还原糖,如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖,产物不是单一分子,称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素,所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。  二、检验标准的探讨  现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准:GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中,蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖,所以这3个标准实际上是有着密切联系,并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。  (一)样品的前处理  食品样品的组成相当复杂,对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖,易溶于水。食品样品用水充分浸提后,葡萄糖和果糖进入提取液,提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质,如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定,所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质,过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种,包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。  (二)还原糖测定和结果计算  GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下:碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后,Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物,该沉淀物与酒石酸钾钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物,该络合物遇还原糖反应后,产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察,直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进,碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示,亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后,稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原,溶液颜色由蓝色变为无色,即为滴定终点。  直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml,即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+,建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时,试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV,C为葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml)。由此,可以建立结果计算公式(1):  X=  其中,X:试样中还原糖的含量(以某种还原糖计,如常用的葡萄糖,g/100g) A:终点时加入的还原糖总量,mg m: 试样质量,g V: 试样消耗的体积,ml 1000:毫克换算成克的系数。  (三)计算公式的正确表达  1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然,该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品,根据样品的处理过程,公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在,现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下:“称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1小时,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程:“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,”照此,最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ,即200ml/250ml,这一点在计算公式(1)中未有显示,由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述,对于“含大量淀粉的食品”试样,公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5),以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。  2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程,正确的计算公式(2)应为:  X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知,现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误,报出的检验结果将会出现很大错误的。  (四)还原糖滴定法的注意事项  1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液,因此,每次测定时,碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确,以保证结果的准确性和平行性。  2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一,高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度,确保滴定反应正常进行 其二,保持反应液沸腾可防止空气进入,避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样,氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此,滴定时也不应过分摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。  食品中糖类物资国标还原糖滴定法,其优点是快速、方便、准确,对仪器设备的依赖程度较低,所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误,中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此,笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作,完善检测方法和标准,确保检测的准确度。
  • 中国轻工业联合会公开征集对《重组可溶性胶原》等104项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《重组可溶性胶原》等104项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年3月14日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年3月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年3月8日相关标准如下:序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期(月)标准化技术组织1重组可溶性胶原制定24中国轻工业联合会2白桦树汁制定24中国轻工业联合会3智能制造 家电行业应用 大规模个性化定制实施指南制定24中国轻工业联合会4两步法发酵玉米皮生产蛋白饲料技术规程制定QB/T 4465-201324中国轻工业联合会5制糖行业节能监察技术规范制定24全国制糖标准化技术委员会6氨基酸生产企业水平衡测试方法制定24轻工行业节水标准化工作组7酵母生产企业水平衡测试方法制定24轻工行业节水标准化工作组8食品工业产品水足迹核算、评价与报告通则制定24轻工行业节水标准化工作组9节水型企业 发酵酒精行业制定24轻工行业节水标准化工作组10淀粉糖生产企业水平衡测试方法制定24轻工行业节水标准化工作组11多元醇生产企业水平衡测试方法制定24轻工行业节水标准化工作组12有机酸生产企业水平衡测试方法制定24轻工行业节水标准化工作组13节水型企业 乳制品行业制定24轻工行业节水标准化工作组14节水型企业 调味品行业制定24轻工行业节水标准化工作组15软水机水效限定值及水效等级制定24轻工行业节水标准化工作组16梨膏糖制定24全国食品工业标准化技术委员会17辅酶Q10制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会18发酵食品用曲通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会19食品中乳糖酶活力的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会20植物甾醇(酯)制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会21食品中总黄酮的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会22食品中N-乙酰神经氨酸的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会23酵母多肽制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会24顺-15-二十四碳烯酸制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会25奇亚籽及其制品制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会26酵母中硒代蛋氨酸的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会27食品中脂质组分的测定 第1部分:鞘磷脂的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会28厨卫五金 产品轻量化设计规范制定24全国五金制品标准化技术委员会厨卫五金分技术委员会29家具 产品碳足迹 产品种类规则制定24全国家具标准化技术委员会30抗菌杯壶制定24全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会31固体食品包装用镀锡(铬)薄钢板容器修订QB 1878-199318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会32面条罐头制定24全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会33汤类罐头通则制定24全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会34具有深冷功能的家用制冷器具修订QB/T 4497-201318全国家用电器标准化技术委员会35制盐工业能效限定值及能效等级标准制定24全国盐业标准化技术委员会36饮料生产数字化车间技术要求制定24全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会37制酒饮料机械 码瓶(罐)垛机修订QB/T 4224-201118全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会38制酒饮料机械 卸瓶(罐)垛机修订QB/T 4225-201118全国轻工机械标准化技术委员会制酒饮料机械分技术委员会39漱口盐制定24全国盐业标准化技术委员会40酿造用盐制定24全国盐业标准化技术委员会41生态海盐评价技术规范制定24全国盐业标准化技术委员会42自动化低温生物样本库制定24全国制冷标准化技术委员会43疫苗冷库技术要求制定24全国制冷标准化技术委员会44聚乙烯中空板材修订QB/T 1651-199218全国塑料制品标准化技术委员会45冰箱用耐腐蚀抗开裂塑料内胆制定24全国塑料制品标准化技术委员会46滚塑成型 聚烯烃粉末通用技术规范制定24全国塑料制品标准化技术委员会47聚醚醚酮(PEEK)板材制定24全国塑料制品标准化技术委员会48软聚氯乙烯复合膜修订QB/T 1260-199118全国塑料制品标准化技术委员会49硬聚氯乙烯(PVC)塑料管道系统用溶剂型胶粘剂修订QB/T 2568-200218全国塑料制品标准化技术委员会50塑料薄膜和薄片 镀铝层附着力测定方法 EAA膜拉伸法制定24全国塑料制品标准化技术委员会51自动燃气炒菜机制定24全国食品加工机械标准化技术委员会52卫生级凸轮转子泵制定24全国食品加工机械标准化技术委员会53卫生级混合均质泵制定24全国食品加工机械标准化技术委员会54真空乳化机修订QB/T 1170-201418全国轻工机械标准化技术委员会55转鼓碎浆机制定24全国轻工机械标准化技术委员会56纸和纸板水分测定仪(烘干法)制定24全国轻工机械标准化技术委员会57纸管抗压强度测定仪制定24全国轻工机械标准化技术委员会58黄酒感官品评导则制定24全国酿酒标准化技术委员会59黄酒感官品评术语制定24全国酿酒标准化技术委员会60特种啤酒 第2部分 精酿啤酒制定24全国酿酒标准化技术委员会61固态法白酒原酒 第3部分:清香型制定24全国白酒标准化技术委员会62拉杆式购物包制定24全国皮革工业标准化技术委员会63一次性拖鞋制定24全国制鞋标准化技术委员会64眼镜镜片 光学树脂镜片修订QB/T 2506-201718全国眼视光标准化技术委员会眼科光学分技术委员会65记号笔修订QB/T 2777-201518全国制笔标准化技术委员会66水溶性彩色铅笔修订QB/T 4435-201218全国制笔标准化技术委员会67微孔笔头修订QB/T 4163-201118全国制笔标准化技术委员会68微孔笔用墨水修订QB/T 4168-201118全国制笔标准化技术委员会69纤维笔头修订QB/T 4164-201118全国制笔标准化技术委员会70纤维储水芯修订QB/T 4165-201118全国制笔标准化技术委员会71荧光笔修订QB/T 2778-201518全国制笔标准化技术委员会72荧光笔用墨水修订QB/T 4166-201118全国制笔标准化技术委员会
  • 新欧盟玩具指令可溶性重金属的筛查服务
    新欧盟玩具指令(2009/48/EC)可溶性重金属的筛查服务  挑战  由于人们对玩具的安全性日益关注,欧盟颁布了新的玩具指令2009/48/EC,旨在应对不断变化的玩具安全问题,并提升执法力度和有效性。该指令于2009年6月在欧盟官方公报上发布,除化学要求将于2013年7月生效外,其他部份巳于2011年7月生效。  现行的欧盟玩具指令88/378/EEC于20多年前开始实施。在过去的20年中,玩具产品发生了巨大变化,现行指令中要求的8项受限制可溶性重金属巳不能满足玩具安全的需要。在新的指令中,受限制的可溶性重金属大幅增加至19项。附表为在不同材质中规定的限量。  在不同材质中可溶性重金属的规定限量 标准EN71-3元素新标准的限值现行标准的限值在干燥,粉末状 或柔软的玩具材料中在液态或粘稠的玩具材料中在玩具表面刮出物中普通玩具材料造型粘土 (mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)铝(Al)5625140670000----锑(Sb)4511.35606060砷(As)3.80.9472525钡(Ba)45001125560001000250硼(B)120030015000----镉(Cd)1.30.3177550三价铬(Cr III)37.59.446060(可溶性铬总含量)25(可溶性铬总含量)六价铬(Cr IV)0.020.0050.2钴(Co)10.52.6130----铜(Cu)622.51567700----铅(Pb)13.53.41609090锰(Mn)120030015000----汞(Hg)7.51.9946025镍(Ni)7518.8930----硒(Se)37.59.4460500500锶(Sr)4500112556000----锡(Sn)150003750180000----有机锡(Organictin)0.90.212----锌(Zn)375093846000----  解决方案  Intertek为帮助玩具企业尽早了解自身的产品是否符合新的规定,现提供2009/48/EC受限制可溶性重金属的筛查服務。  关于Intertek  Intertek天祥集团是全球领先的质量和安全服务机构,为众多行业提供专业创新的解决方案。从审核和检验,到测试,质量保证和认证,Intertek致力为客户的产品和流程增加价值,促进客户在全球市场取得成功。Intertek在超过100个国家拥有1,000多家实验室和分支机构,以及33,000名的员工,凭借专业技术,资源和全球网络,为客户提供最优质的服务。Intertek集团(LSE:ITRK)在伦敦证券交易所上市,是英国富时100指数成分股之一。
  • 地表水中可溶性阳离子知多少?离子色谱IC-16显身手
    导读地表水是人类生活用水的重要来源之一,也是各国水资源的主要组成部分。近年来,随着工业化进程加快,过度取水和工、农业废水的排放,导致地表水受到不同程度的污染。水中可溶性阳离子(K+、NH4+、Ca2+、Mg2+等)在一定程度上反映水质,并与人民健康息息相关。为了保护自然环境,保障人体健康,亟需对地表水中可溶性阳离子进行定量分析。相对于传统方法(化学法和原子吸收法等),离子色谱法(简称IC法)无论在方法检出限、分析速度、测定范围等方面都表现出明显的优势,已成为水质中可溶性阳离子测定的重要手段。今天,我们带来离子色谱检测方案,一起来看看吧。 水中可溶性阳离子超标的危害水质中可溶性阳离子浓度会影响水体硬度,它不仅会干扰基础的新陈代谢还会诱发疾病。比如高钾、钠离子浓度过高,将会使体液失去平衡,对于肾功能不好的人有一定危害。高钙摄入能影响铁、锌、镁、磷的生物利用率,并引发肾结石、奶碱综合症等疾病;过量镁摄入,可能发生心脏完全传导阻滞或心搏停止等。 IC法测定水中可溶性阳离子相关法规随着环保监管的日趋严格,水质中可溶性阳离子的检测日益得到重视。目前我国采用离子色谱法分析水质阳离子的常见标准见下表。其中,《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》涉及最常见的6种可溶性阳离子(Li+、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+)。 可溶性阳离子测定,岛津IC-16显身手岛津Essentia IC-16离子色谱仪配置阳离子抑制器,可快速高效对地表水中6种可溶性阳离子进行测定,轻松应对《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》中阳离子检测标准的要求。 l 分析条件 l 对照品色谱图按上述分析条件进行测定,对照品色谱图如图1所示。图1. 对照品溶液色谱图(1 µg/mL) l 校准曲线将对照品溶液按照上述分析条件进行测定,使用外标法定量。校准曲线见图2,线性方程、相关系数见表1。 表1. 6种水溶性阳离子校准曲线(1/C)图2. 6种水溶性阳离子校准曲线 l 实际样品取供试品溶液进样5 μL进行测定,以外标法计算供试品含量,色谱图见图3,定量结果如表2所示。图3. 样品色谱图 表2. 供试品溶液测试结果注:N.D. 表示未检出。 结语岛津Essentia IC-16离子色谱仪性能稳定,灵敏度高,配置阳离子膜抑制器CS-1000可轻松应对《HJ 812-2016水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》检测标准的要求,快速、便捷的实现地表水中6种水溶性阳离子的测定。地表水安全监测刻不容缓,岛津为您的健康安全保驾护航。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 欧盟加强玩具中的可溶性镉限量要求
    近日,根据新的玩具安全指令,欧盟对玩具中的可溶性镉设定了更为严格的限量要求。同时,欧盟要求成员国在2013年1月20日之前将新要求转化为国家法律。要求的正式生效日期将与其他化学品要求相同,即2013年7月20日。  2009年6月,新玩具安全指令2009/48/EC(TSD)发布于《欧盟官方公报》(OJEU)上,并在2009年7月20日生效,成员国从2011年7月20日开始实施新的措施。但是根据指令附件二第三部分规定,个别化学物质具有豁免权,而这些化学物质的相关要求将在2013年7月20日生效。  2012年3月3日,《欧盟官方公报》公布了新指令2012/7/EU。指令参照新的科学数据,将更严格限制玩具中的镉迁移限量。  • 1.9毫克/千克至1.3毫克/千克(干燥、脆弱、粉状或柔软玩具材料)  • 0.5毫克/千克至0.3毫克/千克(液体或胶质玩具材料)  • 23毫克/千克至17毫克/千克(易刮落玩具材料)  因此,欧盟要求成员国在2013年1月20日之前将新指令转化为国家法律。附件二第三部分规定的化学物质的生效日期继续保持至2013年7月20日。其中,总结了19种重金属元素的迁移限量,以及新的限量与之前的比较如表格1所示。为方便参考,豁免的玩具材料在表格2中给出。  可溶性镉限量的变化来自所谓的欧盟专家委员会程序(comitology procedure)。该新程序使欧盟委员会修改部分指令而不需要通过欧洲议会和理事会的双方同意。限制物质使用限量 新生儿和儿童服装(12岁以下)直接与皮肤接触的产品间接与皮肤接触的产品致癌染料禁止偶氮染料禁止海军蓝染料禁止溴化阻燃剂(PBB,TRIS,TEPA)禁止甲醛<20毫克/千克<75毫克/千克<300毫克/千克邻苯二甲酸盐(DEHP,DBP,BBP,DNOP,DINP,DIDP)≤0.1%——镉禁止镍小于0.5微克/平方厘米/每周铅<300毫克/千克 玩具材料豁免1干燥、脆弱、粉状或柔软• 压缩油漆表面• 粉笔、蜡笔、石膏粉、防水沙、印模膏和橡皮泥• 烤箱硬PVC造型化合物、弹性油泥2液体或胶质• 吹泡泡玩具、广告涂料、指画法颜料• 液体胶粘剂、胶棒、软泥3易刮落• 表面材料(油漆、清漆)• 聚合物(聚苯乙烯、ABS、PVC、聚丙烯(PP)、橡胶、立体塑胶)• 木材(纤维板、刨花板、胶合板)• 服装(短绒毛毡、棉絮、涤纶短纤维、长毛绒)• 玻璃、陶瓷(大理石、玻璃纤维)• 金属和合金(钢、镍黄铜)• 其他材料(皮革、骨头、天然海绵)
  • ASD | 利用新鲜葡萄浆果的反射光谱测量估算葡萄浆果中的可溶性固形物总含量
    在葡萄栽培与酿酒工业中,可溶性固形物总含量(Total Soluble Solids, TSS)是衡量果实成熟度和品质的关键指标。不同品种的葡萄因其遗传特性和生长环境的差异,其TSS含量存在显著变化。准确估算各品种葡萄的TSS含量,对于预测酒的品质、调整酿造工艺以及确定最佳采收时机均具有重要意义。那么,如何能够准确估算葡萄的TSS含量呢?跟随小编,一起来看看下面这篇论文给出了怎样的答案。摘要 ABSTRACT可溶性固形物总含量(TSS)是决定葡萄最佳成熟度的关键变量之一。在这项工作中,基于漫反射光谱测量,开发了偏最小二乘(PLS)回归模型,用于估算Godello、Verdejo(白葡萄)、Mencía 和Tempranillo(红葡萄)等葡萄品种的TSS含量。为了确定TSS预测的最适合光谱范围,对四个数据集进行了回归模型的校准,其中包括以下光谱范围:400–700 nm(可见光)、701–1000 nm(近红外)、1001–2500 nm(短波红外)和400–2500 nm(全光谱范围)。我们还测试了标准正态变量变换技术。使用留一交叉验证评估了回归模型,评估指标包括均方根误差(RMSE)、决定系数(R2)、性能与偏差比(RPD)和因子数(F)。红葡萄品种的回归模型通常比白葡萄品种的模型更准确。最佳的回归模型是针对Mencía(红葡萄)得到的:R2 = 0.72,RMSE = 0.55 °Brix,RPD = 1.87,因子数 n = 7。对于白葡萄,Godello取得了最佳结果:R2 = 0.75,RMSE = 0.98 °Brix,RPD = 1.97,因子数 n = 7。所使用的方法和得到的结果表明,可以使用漫反射光谱和将反射值用作预测变量的回归模型来估算葡萄中的TSS含量。结果 RESULT葡萄的反射率是使用ASD FieldSpec 4 地物光谱仪进行测量,该仪器可检测350–2500 nm光谱范围内的反射率。葡萄样品(每个葡萄品种60个样品,每个样品有100颗浆果)散布在黑色容器芯中(17 × 17 cm)。从4个不同的数据中获取了100颗浆果的反射数据(在每次测量之前将样品顺时针旋转90°)。然后对反射数据进行预处理,得到4次数据的平均值。图1. 利用ASD地物光谱仪获取光谱数据的流程图2展示了四种葡萄品种的平均反射值范围以及原始数据(图2a)和SNV转换数据(图2b)的TSS反射值。在图2a中,红葡萄品种(Mencía和Tempranillo)具有非常相似的光谱特征。虽然在可见光范围内的反射值相似,但从波长675 nm处可以看出一些差异,最大和最小反射值分别约为895 nm和1080 nm,以及675 nm和960 nm。白葡萄(Godello和Verdejo)的光谱特征与红葡萄不同,但彼此非常相似。Godello和Verdejo在可见光-近红外范围的570 nm、830 nm和890 nm处具有最高的反射值。在这个范围内,反射值呈现轻微差异,尽管它们具有相同的光谱特征。从波长1160 nm开始,四种葡萄品种的反射值是相同的。图2 四种葡萄品种(Mencía、Godello、Tempranillo和Verdejo)采样浆果的平均光谱范围图3 Godello、Mencía、Tempranillo和Verdejo葡萄品种在使用原始数据(实线)和SNV转换数据(虚线)进行PLS回归时加权回归系数在全光谱范围内的分布。对四个品种的酿酒特性进行了交叉验证。黑线表示零相关性,并为了清晰呈现而偏移了3.0单位图4 利用原始光谱反射数据进行每个波长的简单线性相关性葡萄糖度(TSS)相关图。图5 利用原始(a–d)和SNV转换(e–h)反射数据进行的偏最小二乘回归(PLS)的均方根误差(RMSE)值。所有图应用相同的颜色刻度(请参阅右侧图例)。结论 CONCLUSION采用漫反射光谱测量方法,利用偏最小二乘(PLS)回归模型估计了四种葡萄品种(Godello、Verdejo、Mencía和Tempranillo)的总可溶性固形物(TSS)含量。基于所获得的结果,红葡萄品种的TSS含量估算最佳,特别是Mencía。用于TSS预测的最适宜光谱范围是近红外(NIR)范围(701–1000 nm)。在此光谱范围内获得了最高的R2和RPD值,以及最低的RMSE和F值。在所有光谱范围内,对数据进行SNV转换进一步改善了模型的评估指标结果。用于估算TSS的最佳变量(图5)分别位于860 nm处,波长201 nm的Godello;883 nm处,波长232 nm的Mencía;916 nm处,波长230 nm的Tempranillo;以及1055 nm处,波长230 nm的Verdejo。这些最佳点呈现出最低的RMSE值。研究表明,通过光谱测量的反射值,可以迅速、非侵入性地进行现场测量,从而估算TSS含量。
  • 土壤中可溶性硫酸盐的测定等三项国家环保标准征求意见
    关于征求《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》(征求意见稿)等三项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》等3项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2010年8月15日前反馈我部。  联系人:环境保护部科技标准司 李晓弢  通信地址:北京市西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556215  传真:(010)66556213  附件:1.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》(征求意见稿)  2.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》(征求意见稿)编制说明  3.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》(征求意见稿)  4.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》(征求意见稿)编制说明  5.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》(征求意见稿)  6.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明   二○一○年七月十六日
  • ATAGO(爱拓)乳制品行业应用检测方案
    随着乳制品的需求量日益增加,乳制品的包装成为人们关心的问题之一,无菌包装技术正顺应了时代发展的要求,成为包装业的后起之秀,在乳制品行业有着更为广阔的发展空间。 进入新世纪,我国乳品行业迅猛发展。据世界粮农组织(FAO)的统计,自2000年以来,我国是世界乳业发展最迅速的地区之一,乳品产量居世界第三,仅次于印度和美国。与此同时,乳品质量控制的重要性日渐凸显。随着近几年曝光的一系列乳品质量安全问题,让生产企业和消费者倍都加重视乳品的质量问题。 可溶性固形物含量和折光率是乳品(这里主要指纯牛奶、酸奶和乳饮料,下同)质量检测中的两个重要指标。 乳制品行业的应用: 折光率检测(在线折光仪):原料收购、初加工阶段----正常的牛乳在20℃时的折光指数是1.3428&mdash 1.3458,掺水乳的折光指数降低。含水量检测(牛奶浓度计):防掺水,防假冒----牛奶的含水量与Brix值之间存在某种关系,测量BriX值可以通过查表得到含水量。浓度测定(乳糖浓度计)---原料、加工环节通过对浓度(Brix值)的控制确保产品品质的均一性。旋光测量(自动旋光仪)----含量检测--乳糖具有旋光性,用旋光仪区分总糖中的乳糖DR-A1-plus乳制品专用数显阿贝折光仪特为乳制品及牛奶行业研发设计,用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定等NAR-1T Liquid 阿贝折光仪用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定等RX-5000a全自动台式数显折光仪专利的MODE-S检测技术,用于乳制品浓度、折射率的测定及含水量判定AP-300全自动旋光仪用于乳糖含量的测定及其他食品添加剂和食品香料的旋光测量 [lactose]是二糖的一种,是在哺乳动物乳汁中的双糖,因此而得名。它的分子结构是由一分子葡萄糖和一分子半乳糖缩合形成。味微甜,   工业中从乳清中提取,用于制造婴儿食品、糖果、人造牛奶等。医学上常用作矫味剂。本品为4-O-&beta -D- 吡喃半乳糖基-D- 葡萄糖一水合物。 乳糖是糖类中的一种,糖类的化学构成可分为单糖、双糖和多糖。乳糖是双糖,乳糖在人体内被双糖酶分解成一分子的葡萄糖和一分子的半乳糖而被人体吸收利用,葡萄糖是血液中唯一合适的糖,血液把葡萄糖送到人体全身的每一个细胞,细胞把葡萄糖转化为二氧化碳及水,并释放出热能。 人乳、牛奶、山羊奶中的乳糖含量是不同的,人乳含乳糖7%,牛奶中含乳糖4.2%,山羊奶含乳糖4.6%,牛、羊奶中的乳糖含量都比人乳低。乳糖没有甘蔗糖甜,它的甜度是甘蔗糖的六分之一。 PAL-S数显牛奶专用浓度计用于乳制品及乳饮料的浓度控制与检测Master-a手持糖度计用于乳制品及乳饮料的糖度控制与检测DPH-2便携式酸度计用于乳制品的PH值控制与检测 在乳品企业中成功被应用单位举例: 伊利乳业、完达山乳业、达能乳业(北京)有限公司 结束语 随着国民经济的发展和居民生活水平的提高,乳制品成为居民日常营养食品,乳制品行业的工业总产值不断增加,在国民经济中的比重不断提高,同时,乳品质量安全直接关系到公众健康,对乳品的检测水平,可靠性要求越来越高。作为乳品质量检测仪器的提供者,ATAGO(爱拓)PAL系列迷你数显折射计、阿贝折光仪、RX系列台式折光仪广泛应用于我国乳品行业。多种类、多型号的丰富产品满足了从原料奶检测、生产线内控到实验室检测等各环节全面需要。通过以上分析,ATAGO(爱拓)折光仪为保障乳品质量安全,降低公众健康隐患发挥着重要作用。 本文来之:广州市爱宕科学仪器有限公司访问ATAGO(爱拓)中文网站,您将获得更多信息 &hellip 查看详细仪器价格、技术资料并订购,请访问ATAGO(爱拓)中国官网或者致电联系我们: http://www.atago-china.com
  • Resonon | 基于深度学习和高光谱图像估算车厘茄可溶性固形物含量及硬度
    车厘子,相信大家都不陌生,毕竟“车厘子自由”曾经也是风靡一时的网络热词。但是车厘茄是什么呢?车厘子的变种?车厘子和茄子的结合?空想不如实干,看看度娘怎么说......嚯,原来车厘茄就是常见的小番茄!另外,小加还了解到车厘茄含有丰富的维他命和十分高的铁质含量,不仅有美容功效,还可以预防出现贫血,可谓是值得多次购买的营养好物。但是购买时,我们只能通过朴素的双眼判断其好坏,如果从专业性的角度出发,该如何评估车厘茄的质量呢?答案就在下面这篇论文里,快一起来看看吧!基于深度学习和高光谱图像估算车厘茄可溶性固形物含量及硬度车厘茄(Solanum lycopersicum)因其特殊的香味深受世界各地消费者喜爱。可溶性固形物(SSC)和硬度是评估产品质量的两个主要指标。现存的测量技术主要依赖于化学方法。然而,这种破坏性的方法不适用于大面积的测量。高光谱成像技术可以同时获取光谱信息和空间信息,已广泛应用于各个领域,如植物病害胁迫检测、工业食品包装、医学图像分类及水果质量分析。基于此,来自浙江工业大学和浙江省农业科学院的研究人员选择当地主流的车厘茄(Zheyingfen-1)为研究对象,测量其硬度和SSC,并基于高光谱图像(PIKA XC 高光谱相机,Resonon Inc.,Bozeman,MT,USA)和相应的深度学习回归模型开发了无损式测量技术。高光谱成像系统【结果】(A)校正的光谱反射率图。(B)MSC预处理。(C)二阶差分预处理。每个模型的SSC估算结果。(A)小样本数据的SVR估算结果。(B)大样本数据的SVR估算结果。(C)小样本数据的KNNR估算结果。(D)大样本数据的KNNR估算结果。(E)小样本数据的AdaBoostR估算结果。(F)大样本数据的AdaBoostR估算结果。(G)小样本数据的PLSR估算结果。(H)大样本数据的PLSR估算结果。(I)小样本数据的Con1dResNet估算结果。(J)大样本数据的Con1dResNet估算结果。大样本数据集每个模型的硬度估算结果。【结论】本研究中,作者利用高光谱图像提出了Con1dResNet深度学习模型来估算车厘茄的SSC和硬度。相比传统的机器学习方法,充足的样本数量可以实现更好的结果。就SSC估算而言,其R2值为0.901,比PLSR高26.4%,其MSE为0.018,比PLSR低0.046。就硬度估算而言,其R2值为0.532,优于PLSR33.7%。结果表明高光谱成像结合深度学习可以显著提高车厘茄SSC和硬度估算准确性
  • 标准解读 | GB 5009.8-2023 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》,并于2024年3月6日正式实施。那么,新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较,有哪些变化呢?增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上,增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法,即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类,新增了糖果样品中5种糖的测定,且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理,在糖类检测中的应用越来越多。其中,离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件:新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致,适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致,但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见,新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时,新标准增加了更低浓度点的(0.200 mg/mL)混合标准工作液,且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改,使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求,新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件,填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定,新标准在此基础上,增加了定量限。因此,在测定低糖含量的样品时,应注意该要求。此外,GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限,而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出,棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法,该方法原理也特别指出,果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此,在使用第三法和第四法进行测定时,要特别注意样品中是否含有上述种类的糖,注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读
  • 果汁检测用试剂——钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸,抵制 “烂果门”
    果汁检测用试剂&mdash &mdash 钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸&ldquo 烂果门&rdquo 事件,怎可坐以待毙! 近期有媒体暗访指多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁。国产果汁巨头卷入&ldquo 烂果门&rdquo ,你是否忧心忡忡?大多果汁含量无据可依,你该如何选择?国家统计局的数据显示,2012年全国饮料行业总产量为13024.01万吨,比上年增长10.73%,其中,国内果汁和蔬菜汁饮料产量为2229.17万吨(最主要为果汁饮料),占到饮料总产量的17.16%,较2011年增长16.09%。这些果汁真的如消费者理解的哪样健康自然高品质吗?上海甄准生物科技有限公司是一家专业经营标准物质、标准品、化学试剂及相关技术服务创新型高科技企业,坐落于人才荟萃的上海张江高科技园区。自公司成立以来,一直以"客户满意"为公司核心价值观,产品主要应用于制药、生物、食品、环境、材料和农业等领域。本着始终拥有的创业激情和服务热忱,甄准生物已成长为我国重要的标准物质和标准品领域集成服务的领导者、中国最大的标准物质/标准品供应商之一。上海甄准生物提供果汁检测的钾、总磷、氨基酸态氮、总黄酮、可溶性固形物(折光率)、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸检测标准品和试剂。产品信息:货号描述规格可溶性固形物检测ZZSRIBS07S折光率标准液1.343253 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS10S折光率标准液1.347824 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS112S折光率标准液1.349682 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS115S折光率标准液1.350149 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS12S折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS125S折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS15S折光率标准液1.355679 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS20S折光率标准液1.363842 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS25S折光率标准液1.372328 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS30S折光率标准液1.381149 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS35S折光率标准液1.390322 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS40S折光率标准液1.39986 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS45S折光率标准液1.409777 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS50S折光率标准液1.420087 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS55S折光率标准液1.4308 (± 0.00004)@20C15mlZZSRIBS60S折光率标准液1.441928 (± 0.00004)@20C15ml总D-异柠檬酸检测ZZK-ISOCD-异柠檬酸检测试剂盒100 testL-脯氨酸检测ZZS1568506L-脯氨酸标准品200MGZZR70501茚三酮显色液2L钾检测ICCS03 钾离子 K+ 1mg/ml 1000ppm100mlICCT03 钾离子 K+ 0.2mg/ml 200ppm100ml 甄准,甄心倾听您每一个标准!
  • 陕西省质量认证认可协会批准发布《水质 可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定 离子色谱法》等两项团体标准
    根据《陕西省质量认证认可协会团体标准管理办法》的有关要求,现批准《水质 可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定 离子色谱法》和《细粒土颗粒分析试验 激光法》2项标准为陕西省质量认证认可协会团体标准,编号分别为T/SXQCA 001-2023、T/SXQCA 002-2023并予以发布,发布日期2023年12月22日,实施日期2024年01月01日特此公告。陕西省质量认证认可协会2024年01月02日关于批准发布水质可溶性阳离子(Sr2+、Ba2+)的测定离子色谱法等2项团体标准的公告.pdf
  • “冰糖心”好吃!苹果:不,这是病,得治!
    苹果水心病又称糖化病、蜜果病。我国的西北黄土高原和秦岭高地果区的元帅系和秦冠苹果受害严重,果实品质变劣,不耐贮藏,是一种苹果生理病害。 患水心病的苹果。图片来源:百度百科相关报道指出,苹果植物中从叶子转移到果实的主要碳水化合物是山梨糖醇。为了解苹果果实成熟过程中的碳水化合物代谢,了解水果中可溶性碳水化合物的分布似乎很重要,特别是山梨糖醇和蔗糖,因为山梨糖醇可能是水果中其他碳水化合物生物合成的原始基质,而且在植物组织中蔗糖必须由单糖生物合成。此外,由于已经有报道指出山梨糖醇可能与苹果果实中水心病的发病有关,果肉中山梨糖醇分布的可视化可以使人们了解水心病发病的机理。日本北海道大学农业研究院的科研人员使用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱成像(MALDI-TOF MSI)对成熟苹果的果实进行了相关研究,该研究建立了一种使用MALDI-TOF MSI可视化苹果果肉样品上可溶性碳水化合物分布的方法。 提到MALDI质谱成像技术,就不得不说一说融智生物QuanTOF质谱成像系统。融智生物于2017年推出QuanTOF质谱成像系统,该系统集合了新一代宽谱定量飞行时间质谱平台QuanTOF,拥有强大的5,000-10,000Hz长寿命半导体激光器,以及自主开发的数据采集软件。2018年7月,融智生物宣布实现可达500像素/秒的成像速率,提升MALDI-TOF MS成像速率达10倍以上,普通样本成像只需几十分钟,使得质谱成像实现了“立等可取”。经过进一步的研发,目前QuanTOF质谱成像系统已经实现高达1000像素/秒的成像速率,5-10微米的高空间分辨率,且仍然保持极高灵敏度。这使得质谱成像真正可用于临床病理分析、术中分析等领域。 苹果果实的水平部分(a)和附在玻璃载玻片上的果肉冻干样本(b)。使用字母(A-D)和数字(1-4)的组合将样本分成16个块。研究人员从成熟的果实中水平切下果肉样品,将其安装在载玻片上,冻干,然后使用MALDI-TOF MSI(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱成像)仪器在样品周围自动探测单个可溶性碳水化合物的离子强度。利用HPLC测定了同一水果相邻组织中可溶性碳水化合物的含量,比较了基于MALDI-TOF MSI离子强度和HPLC离子强度的单个碳水化合物的分布。 MALDI-TOF MSI的单个碳水化合物分布的仿彩色图像,以及使用HPLC定量相邻的16个组织块中的碳水化合物含量。结果显示,每种标准碳水化合物的浓度与MALDI-TOF MS的相对离子强度之间存在正相关(p0.001,r20.95),因此似乎可以利用MALDI-TOF MS的离子强度来测定样品中碳水化合物的相对浓度。当DHB(2,5-二羟基苯甲酸)作为MALDI-TOF MSI(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱成像)基质时,从苹果果实标本中检测到仅附着钾离子的单电荷离子。MALDI-TOF MSI和HPLC都证实了果肉中蔗糖含量从中心到皮层的梯度增加。当基于MALDI-TOF MSI结果的单个碳水化合物分布的仿彩色图像与使用HPLC定量的相邻16个组织块中碳水化合物含量进行比较时,亮度与蔗糖和山梨醇的含量之间的强(p0.001,r2=0.6222)和弱(p0.10,r2=0.2123)相关性分别得到证实。尽管有人指出MALDI-TOF MS不适合检测低分子量(MW500)分子,因为基质的碎片离子峰有时会与目标分析物峰重叠。然而,本研究清楚地证明,使用MALDI-TOF MSI以DHB(2,5-二羟基苯甲酸)作为基质可以观察到苹果果实组织中蔗糖的分布。此外,它也适用于观察山梨糖醇分布。因此,MALDI-TOF MSI可用于检测苹果果实成熟过程中碳水化合物代谢的区域差异,并通过与外部13C标记的底物结合,逐步阐明水心病发病的机制。
  • 《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》标准征求意见中
    近日,全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准(征求意见稿)意见的通知,如下图所示:附件1 行业标准(征求意见稿)乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:。本文件主要起草人: 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1  范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖,包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2  规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3  术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4  原理在充分弛豫条件下,一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度(峰面积)互易原理,即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比,分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱(1H NMR)及90°脉冲宽度,采用外标法测定样品中乳糖的含量。5  试剂和材料5.1  一般要求除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2  试剂5.2.1  重水(D2O):纯度≥99.8%。5.2.2  3-(三甲基硅烷基)氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na,TSP-d4]。2 mol/L盐酸(HCl)。2 mol/L氢氧化钠(NaOH)。叠氮化钠(NaN3)。5.3  试剂配制5.3.1  TSP-d4溶液(10 g/L):称取0.5 g(精确至10 mg)TSP-d4(5.2.4)至50 mL容量瓶,加入5 mg叠氮化钠(5.2.5),用重水(5.2.1)定容,混匀。5.4  标准品5.4.1  柠檬酸标准品(C₆H₈O₇,CAS号:77-92-9):纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2  乳糖标准品(C12H22O11,CAS号:63-42-3):纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5  标准溶液配制乳糖标准贮备液(51.2 g/L):称取512 mg(精确至1 mg)乳糖标准品(5.4.2)至10 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制(2 g/L):称取200 mg(精确至1 mg)柠檬酸(5.4.1)至100 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。0℃~4℃密封保存,保值期1个月。乳糖系列标准工作液:准确量取上述乳糖标准储备液(5.5.1)5 mL于10 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法,分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6  仪器设备 6.1  核磁共振波谱仪:氢(1H)共振频率不低于400 MHz;可控温,温度精度不低于±0.1 K。6.2  核磁共振样品管:外径5 mm,同心且均匀。6.3  分析天平:感量为0.1 mg和1 mg。6.4  旋涡震荡仪。6.5  pH计:精度为± 0.01。6.6  移液器:量程为10 μL~100 μL和100 μL~1 000 μL。6.7  水系微孔过滤膜:孔径0.45 μm。6.8  离心机:离心速度≥ 8 000 r/min。7  试验步骤8.%2.%3  上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g(精确至1mg)样品于50 mL的容量瓶中,再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解,用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后,再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL,转速为8 000 r/min离心10 分钟,弃去上层脂肪和蛋白相,取出中间澄清的部分,用滤膜过滤,准确量取900 μL滤液,再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品(精确至1 mg)于50 mL容量瓶中,以下部分同纯奶和发酵乳(7.1.2)。奶片取适量样品,压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.2)。奶酪取适量样品,压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.3)标准样取900 µL样品溶液(5.5.2,5.5.3),100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),旋涡震荡至少1min.充分混匀,取600 µL于核磁管中待测。7.1  上机测定参考条件7.1.1  核磁共振样品管不旋转。7.1.2  检测温度:(300.0± 0.1)K。7.1.3  空扫次数:4次。7.1.4  扫描次数:64次。7.1.5  谱宽:8 000 Hz。7.1.6  采样点数:65 536。7.1.7  接收增益:16。7.1.8  弛豫延迟时间:≥4 s。7.1.9  水峰压制脉冲序列:预饱和加相位循环。7.2  上机测定7.2.1  按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正;按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2  将装有上机样品(7.1.3)的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内,设置样品管不旋转。7.2.3  设置待测样品温度为300.0 K,测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4  新建氢谱标准实验文件。7.2.5  锁场与调谐。7.2.6  匀场。7.2.7  测定样品的90°脉冲宽度,并记录结果。7.2.8  调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9  在7.2条件下设定参数,根据记录结果(7.3.7)设定90°脉冲宽度,根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等,保持各样品接收器增益值一致。7.2.10  采集并保存数据。9  数据处理9.1  数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正,并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2  定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱(参见附录A)信号峰进行归属,得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数(参见附录A),包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3  定量峰积分根据定性分析(8.2)得到的积分区域进行积分,分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10  结果计算10.1  校正因子(CF)的计算10.1.1  乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度按照公式(1)计算:… … … … … … (1)式中:CQ——外标柠檬酸溶液(5.5.2)上机样品质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);MWQ——柠檬酸摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积;AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积;nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量;nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量;NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数;NSS——上机样品扫描次数;PS——上机样品1H 90°脉冲宽度;PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度;TS——上机样品检测温度,单位为开尔文(K);TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度,单位为开尔文(K);MWS——乳糖摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。10.1.2  回归方程绘制由公式(1)计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标,乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度为纵坐标,建立线性回归方程y=ɑx+β,校正因子(CF)为线性回归方程的斜率ɑ。10.2  结果计算样品中乳糖的含量按照公式(2)计算:… … … … … … … … … … … … … … … (2)式中:CS-S——样品中乳糖的含量,单位为克每千克(g/kg);CS——由公式(1)计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量,单位为毫克每升(mg/L);V——样品定容后的体积,单位为毫升(mL);ms——称取的样品质量,单位为克(g);CF——校正因子,线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,小数点后保留一位有效数字。11  精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12  检出限及定量限12.1  固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg,定量限为1.1 g/kg。12.2  液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/(g/mol)δH(峰形,耦合常数)氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45(d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01(d,J = 15.7 Hz)22.921~3.1432.84(d,J = 15.7 Hz)22.693~2.916编制说明.docx
  • 菲罗门 ACE色谱柱 乳糖的含量测定
    乳糖的含量测定方法:chp2015 二部色谱柱:ace excel nh2 5μm 150×4.6mm(货号:exl-1214-1546u) 流动相:乙腈-水(70:30)流速:1.0 ml/min 进样体积:10μl 柱温:35℃检测:ri@35℃样品:5 mg/ml,溶于流动相中 附:ace nh2 用于糖分析时,每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱,每次拿出来用于分析还原糖之前,应按下列步骤进行操作,以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积;2. 乙腈/水(7:3),加 0.1% v/v 氨水溶液(氨水溶液浓度约 32%),冲洗 50 倍柱体积;3. 乙腈/水(7:3),冲洗 20 倍柱体积; ace nh2 柱长期保存条件:为了最大程度上延长色谱柱使用寿命,先用乙腈/水(1:1)冲洗 20 倍柱体积,再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积,然后取下柱子塞紧柱堵头放置。
  • 《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》(征求意见稿)主要修改内容
    1、范围增加了 “本标准适用于直接提供给消费者的预包装食品营养标签 。非直接提供给消费者的预包装食品和给消费者的预包装食品食品储运包装如需标示营养签应按本准实施”。2、术语和定义能量有标准中用于计算食品能量的供成分有四大类,其转换系数( kJ/g)包括: 白质17,脂肪37,碳水化合物17,膳食纤维8。考虑到食品样中各类成分的含量水平和检测必需性,略去了乙醇,有机酸醇,有机酸 ,糖醇类(包括 ,糖醇类(包括 ,糖醇类(包括,糖醇类(包括D-甘露糖醇、麦芽糖乳山梨、木糖醇糖醇)等单体成分。碳水化合物本标准给出不同条件下可采用的碳水化合物计算方法。即:当营养标签中标示膳食纤维时, 碳水化合物=100-水分-灰分-蛋白质-脂肪-膳食纤维;当营养标签中不标示膳食纤维时,碳水化合物=100-水分-灰分-蛋白质-脂肪 当食品中蛋白质、脂肪含量达到 0 界限值时,碳水化合物= 糖+淀粉 。糖 食品中单糖、双糖之和(不包含糖醇)。用于营养标签标示的糖特指食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖的总和。 营养素参考值(NRV) 修订 1.NRV 适用 于 37 月龄以及以上人群食用的预包装食品营养标签。 2.说明了对 NRV 制定的依据3.增加了使用方式。份量 本标准中的预包装食品的份量参考值也是根据消费者一次性消费习惯制定,适用于营养成分表中用“份”标示食品营养成分含量值的食品,并由此给出了对每份食品质量或体积的参考建议值(以可食部计)。3、基本要求增加 3.7 进口预包装食品的营养标签标示内容应符合本标准的规定。4、强制标示内容增加强制标示内容,修订为:4.1 所有预包装食品营养标签强制标示的内容包括:能量、蛋白质、脂肪、饱和脂肪(或饱和脂肪酸)、碳水化合物、糖、钠的含量及其占营养素参考值百分比(NRV%)。 增加警示语:儿童青少年谨慎选择高脂高盐高糖食品。5、可选择标示内容增加可选择标示成分:增加 n-3 脂肪酸、ɑ-亚麻酸、EPA、 DHA“0”界限值和修约间隔 增加份量标示,明确了使用方法:按份标示预包装食品中能量和营养成分的含量时,每份食品的质量或体积可按类别参考附录 E 推荐的食品份量参考值。增加 5.5 其它补充信息,包括可以使用消费者熟悉的“油盐”替代脂肪和钠,用“卡”等替代“千焦”等说明。可以使用膳食指南宝塔图形和核心推荐,宣传合理膳食和三减。 6、营养成分的标示和表达方式6.4 营养成分含量标示值的确定,可以采用现行有效的国家标准方法测定获得,也可根据配方原料组成利用《中国食物成分表》及其他来源可信的数据计算获得。判定营养成分标示值准确性时,宜综合考虑确定标示值的方法。对表 1 中部分营养素的名称、表达单位、修约间隔和“0”界限值进行修订。 1.增加 n-3 多不饱和脂肪酸、α-亚麻酸、EPA、DHA 的表达单位、修约间隔及 “0”界限值; 2.糖和乳糖分别标示,且符合相应单位及“0”界限值; 3.维生素 A、维生素 E、维生素 B12、烟酸(烟酰胺)、锌大的修约间隔及“0” 界限值 对表 2 中能量及营养成分的允许误差进行修订。 食品的蛋白质,多不饱和及单不饱和脂肪(多不饱和及单不饱和脂肪酸),碳水化合物,乳糖,总的、可溶性或不溶性膳食纤维及其单体,维生素,矿物质(不包括钠),强化的其他营养成分的允许误差范围≥ 80 %标示值。 食品中的能量以及脂肪,饱和脂肪(饱和脂肪酸),反式脂肪酸,胆固醇,钠,糖的允许误差范围≤ 120 %标示值。7、豁免强制标示营养标签的预包装食品1.增加了豁免简单处理或清洗的单一生干制品。 2.删除对现制现售以及通过计量方式销售预包装食品的豁免 3.规定豁免“最大表面积≤40cm2的食品”。8、附录A:营养参考值1.NRV 概念:保持原有科学概念,暂不增加 NRV-NCD(减少慢性非传染性疾病风险的营养素参考值)的概念。 2.目标人群:保持原有目标人群范围,即 37 月龄及以上。 3.营养素种类变化:删除胆固醇,同时氯、钼、铬营养素仍不制定 NRV。NRV包含了能量和 31 种营养成分参考数值。9、附录B:营养标签格式在附录中对格式形式、份的标示说明、 NRV 的以及能量单位的标示方式,以增加条款的方式进行具体文字描述,便于理解及应用。10、附录C:能量和营养成分含量声称和比较声称的要求、条件和同义语附录C 规定了预包装食品能量和营养成分含量声称的要求、条件和同义语。 其中删减部分营养声称及用语。1.删除“低蛋白质”声称2.“脱脂”的限制性条件修订为“其他乳制品应符合相应食品安全国家标准” 3.删除“无或不含饱和脂肪”的限制性条件; 4.“低饱和脂肪”的限制性条件修订为 “饱和脂肪供能比≤10%” 5.增加“n-3 多不饱和脂肪酸”含量声称及要求。 6.“碳水化合物(糖)”项目修订为独立的“糖”和“乳糖”,相应的含量要求及限制性条件不变; 7.“膳食纤维”声称的限制性条件增加列出单体成分。 8.增加膳食纤维含量声称方式“可溶性膳食纤维(或单体)来源或含有可溶性膳食纤维(或单体)”及“高或富含可溶性膳食纤维或(单体)”,并明确相应含量要求和限制性条件。 比较声称“参考食品”修订为: 1.同一企业的同类或同一属类或同质量等级食品的实测数据; 2.来源于《中国食物成分表》中的同类食品数据。 11、附录D:能量和营养成分功能声称标准用语附录 D 删除缺乏充足证据的用语; 对部分营养成份的功能声称用语进行增加及补充。12、附录 E 预包装食品份量参考值的推荐增加附录 E说明份量的表达,并以表E.1推荐预包装食品的份量范围,规范食品参考值的应用。
  • 可溶性冻干丝素蛋白的应用领域及水分含量检测
    丝素是最早利用的动物蛋白质之一,它作为纤维材料在纺织领域中具有无可比拟的优越性。随着科学技术的进步和人们对蚕丝结构、性质研究的不断深入,丝素在生物材料及医药领域中的应用越来越引人注目。 丝素蛋白可用作手术缝线、隐形眼镜、人工皮肤等,还可以与其他材料混合制作人工肌肉。丝素具有独特的氨基酸组成和丝阮蛋白的二级结构,并且其中部分氨基酸对人体具有保健、医药功效,丝素蛋白作为生物医药材料的研究更加广阔而深入,特别在创面覆盖材料、药物释放材料、活性酶的载体及其生物传感器的应用、生物材料等方面的研究已取得了十分显著的成效。 丝素蛋白冻干粉是丝素蛋白再经技术处理后,通过冷冻干燥技术制备出来的丝素蛋白的冻干态,丝素蛋白冻干粉结构稳定,可溶于水,同时在室温下能长期保存和运输。丝素蛋白冻干粉经水调配后会再次形成丝素蛋白溶液,继而用于生物材料的制备和其他科学研发领域。广泛应用于组织工程、化妆品等领域,本文为您提供专业的应用方法来检测丝素蛋白冻干粉中的水分含量。使用仪器:禾工AKF-2010V智能卡尔费休水分测定仪配置:全封闭安全滴定池组件;铂针电极;滴定池搅拌台;10ul微量注样针;样品称量舟;电子天平(0.1mg)使用试剂:滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/ml;溶剂:无水甲醇; 实验步骤:使用AKF-2010V水分仪的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂,再通过”打空白“功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态,用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5ul的纯水,拭干针头后放入天平称量选择仪器标定仪功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量只差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。重复操作3-5次,仪器自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。用称量舟称取一定量的样品加入滴定池,将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。 结果表明通过使用禾工AKF-2010V直接进样法测量,不但为分析测试人员省去了宝贵的时间,还同样有效的检测出了丝素蛋白冻干粉当中的含水量。
  • 标准先行,让乳粉中低聚果糖的检测有据可依
    ? 2003年9月13日,国家发布了低聚果糖行业标准QB 2581-2003,标准于2003年10月1日实施;? 2009年5月27日,发布了国家标准GB/T 23528-2009,标准于2009年10月1日实施;? 2016年8月31日,国家卫生和计划生育委员会颁布了国家标准《GB 5009.255-2016 食品安全国家标准食品中果聚糖的测定》,标准于2017年3月1日实施。 近年来,低聚果糖作为可溶性膳食纤维和优质益生元在食品当中特别是婴幼儿配方乳粉领域得到广泛应用,但是添加多少量有益,如何去检测乳粉中低聚果糖含量,成为一个关键的问题。最新版标准修订后,除了把产品本身的标准定得更加科学合理之外,青岛盛瀚更希望把配方乳粉当中低聚果糖的检测方法提供给大家。离子色谱测定乳粉中低聚果糖解决方案如下:盛瀚CIC-D120型离子色谱仪-在离子色谱法检测乳粉中低聚果糖含量的应用中展现出独到的优势:1. 优化梯度洗脱程序,有效分离并准确检测出果糖,合理计算出低聚果糖含量。2. 内置循环式立体恒温技术(CN 204259917U),温度稳定时间小于30min,确保 实验数据准确可靠。3. 搭载天文台智能工作站,仪器部件集成控制,兼容多种仪器,操作画面个性化、人性化。4. 国际领先全系列离子色谱柱(CN 105126936A、CN104788603A),柱效高、柱容量大,满足对各种组分离子的检测。5. 检测方法灵敏度高,线性范围宽,具有较好的检测精密度和准确度。
  • 了解糖蛋白结构异质性和相互作用:来自native Mass的见解
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Current Opinion in Structural Biology上的文章,Understanding glycoprotein structural heterogeneity and interactions: insights from native mass spectrometry,通讯作者是英国牛津大学化学系的Carol V . Robinson教授。  蛋白质糖基化的过程会产生具有多种组成、连接和结构的聚糖,这些聚糖具有多种生物学功能。哺乳动物的主要两类糖基化修饰为 N糖和粘蛋白型O糖(图1 a,b)。N-聚糖的分支结构、单糖延伸、岩藻糖基化和唾液酸化是主要特征 粘蛋白型O-聚糖根据其核心结构分为四类。解读聚糖异质性对于了解糖蛋白的结构和功能至关重要。高分辨率nMS在完整水平上提供聚糖组成的全景图,并且将糖蛋白结构的异质性与相互作用的化学计量和功能联系起来。这篇文章集中讨论了利用nMS阐明糖蛋白结构异质性和生物分子功能的最新进展。  图1 糖基化特征可以用native MS方法表征  一、描绘糖型组成异质性  糖蛋白的主要特征包括聚糖占据、N-聚糖分支/延伸、岩藻糖基化和唾液酸化。通过native MS 和糖蛋白组学的方法表征人胎球蛋白糖型,native MS确定全局宏观和微观异质性,而糖蛋白组学描述了位点特异性糖基化信息,可以根据特定于位点的信息对蛋白native MS谱中每种糖型的详细组成进行注释(图1c)。  使用凝集素的亲和纯化质谱(AP-MS)有助于靶向分析糖蛋白上具有感兴趣结构的糖型。例如,特异性识别α1-3岩藻糖残基的凝集素 (AAL),揭示了人类α1-酸糖蛋白(AGP)上的 α1-3岩藻糖残基的化学计量 使用与糖基β1-6分支相互作用的凝集素PHA-L,表明 β1-6 分支在所有 AGP 糖型上的普遍存在。  外切糖苷酶处理在糖组学中广泛用于区分具有不同键的单糖残基。一项最近的工作使用了α-神经氨酸酶、β-半乳糖苷酶、β-N-乙酰氨基葡萄糖苷酶和α-岩藻糖苷酶的组合外切糖苷酶,揭示了 AGP 在完整糖蛋白水平上核心和触角岩藻糖基化的化学计量。对于同时具有 N-连接和 O-连接聚糖的高度糖基化生物治疗药物,例如依那西普、使用外切糖苷酶、内切糖苷酶和蛋白酶的综合酶处理对于全面了解糖蛋白的整体异质性至关重要(图2)。  图2 (a) 依那西普的结构 (b) 唾液酸酶(一种外糖苷酶)和PNGase F(一种内糖苷酶)处理的依那西普的native MS。  2、描绘结构异质性  蛋白质O-糖基化在许多细胞表面蛋白质中普遍存在,如 SARS-CoV-2 刺突蛋白受体结合域 (S-RBD),该蛋白具有核心 1 和核心 2 粘蛋白型O糖。最近的一项突破将软着陆 MS 和扫描隧道显微镜 (STM) 相结合,能够对单个聚糖的构象和结构进行成像。  以前的报告表明,N-聚糖分支和核心岩藻糖基化受到糖基化位点局部构象的限制,远离蛋白质表面的唾液酸化和末梢岩藻糖基化被认为受蛋白质骨架结构的影响较小。随着 nMS 分辨率的进步,通过比较位点特异性和全局异质性直接重新审视这一假设是可行的。如果每个位点上的糖基化事件是独立的,那么全局异质性应该与位点特异性信息一致。对于核心岩藻糖基化IgG和携带简单 N糖的人胎球蛋白,位点特异性糖基化完美地解释了整体异质性。然而,最近对高度分支和唾液酸化的 rhEPO 和 S-RBD 的研究表明,糖基分支上唾液酸化打破了native MS 和糖蛋白组学数据之间的这种相关性。因此,这些情况表明唾液酸化并非完全独立于所有糖基化位点。  3、破译N聚糖生物合成途径 监测N-聚糖宏观和微观异质性提供了对其生物合成途径的见解。N-聚糖分支由一系列N-乙酰胺基葡萄糖转移酶催化,它们将单糖依次连接到糖基的不同分支上。对敲除了个别N-乙酰胺基葡萄糖转移酶基因的细胞表达的糖蛋白进行分析,可以揭示糖基的生物合成偏好。除了N聚糖的分支合成以外,岩藻糖基化过程也可以通过native MS揭示。人类AGP最多能携带11个岩藻糖, 用连续的外切糖苷酶消化和native MS来区分 AGP 上的核心和分支岩藻糖基化N-聚糖,揭示了岩藻糖基化在完整糖蛋白水平上的联系和化学计量(图3)。  图3 (a)人AGP结构。(b)外切糖苷酶处理可区分AGP上N糖的核心和分支岩藻糖基化。(c) 外糖苷酶消化的AGP的native MS揭示了在完整糖蛋白水平上岩藻糖基化的联系和化学计量学。  四、将糖的异质性与糖蛋白相互作用联系起来  通过保留完整的蛋白质与配体/药物的复合物,nMS 为蛋白质相互作用的化学计量和动力学提供了信息。AGP 与抗凝药物华法林的研究表明,单岩藻糖基化可减弱蛋白质-药物相互作用(图4)。  图4 (a)人 AGP在其疏水袋中特异性结合抗凝药物(华法林)。 (b) 将 AGP-华法林复合物的native MS绘制为华法林浓度的函数 (c)华法林浓度和与华法林结合的非岩藻糖基化AGP或单岩藻糖基化AGP的百分数的对应曲线。非岩藻糖基化为蓝色,单岩藻糖基化为红色。 (d) 不同糖型解离常数的比较表明,N-聚糖分支和岩藻糖基化降低了 AGP 对华法林的亲和力。  native MS的分辨率革命已经使糖组学、糖蛋白组学和top-down MS之间建立了联系,以揭示糖基的宏观异质性。未来,蛋白质糖基化的数学模型和多组学方法的整合将为我们理解“不可解析”的糖蛋白复合物提供新的思路。
  • 关于配方乳粉中的低聚果糖,您了解多少
    “吃糖增肥”估计是绝大多数人都认可的“事实”,许多妈妈因肥胖症的风险限制孩子糖份的摄入,尤其一些口味偏甜的婴幼儿乳粉更是宝妈们避之不及的“重灾区”。其实,并不是所有的糖都是“甜蜜的负担”,在乳粉配方中,就有一种糖极少被人体直接消化吸收,而是多被肠道细菌吸收利用,故其热值低,不会导致肥胖,也有间接减肥作用,它就是——低聚果糖。什么是低聚果糖?低聚果糖又称蔗果低聚糖或果寡糖,是一种可溶性的膳食纤维,存在于水果、蔬菜及谷类植物中,甜度仅为蔗糖的30%-60%。有什么作用?低聚果糖可提高肠道内双岐杆菌及乳酸菌的增殖,具有一定的调节胃肠道菌群的功能;低聚果糖不能被龋齿细菌利用作为能源,所以不容易使宝宝产生蛀牙;低聚果糖极少会被消化道中的酶分解,不易被人体吸收,因此宝宝摄入后不易引起肥胖。 我国在2016年8月31日发布了国家标准《GB 5009.255-2016 食品安全国家标准食品中果聚糖的测定》,并于2017年3月1日强制执行,以确保乳粉质量。盛瀚CIC-D120型离子色谱仪依照国家标准,轻松助您完成乳粉中低聚果糖的测定。 离子色谱测定乳粉中低聚果糖结果如下: 果糖标准溶液离子色谱图低聚果糖分解产物—果糖—在离子色谱中具有良好的识别度 乳粉样品溶液离子色谱图实际测定结果与标准液测定结果相吻合,仪器检测水平较高 盛瀚CIC-D120型离子色谱仪-在离子色谱法检测乳粉中低聚果糖含量的应用中展现出独到的优势:1.优化梯度洗脱程序,有效分离并准确检测出果糖,合理计算出低聚果糖含量。2.内置循环式立体恒温技术(CN 204259917U),温度稳定时间小于30min,确保实验数据准确可靠。3.搭载天文台智能工作站,仪器部件集成控制,兼容多种仪器,操作画面个性化、人性化设计。4.国际领先全系列离子色谱柱(CN 105126936A、CN104788603A),柱效高、柱容量大,满足对各种组分离子的检测。5.检测方法灵敏度高,线性范围宽,具有较好的检测精密度和准确度。
  • 上海通微为蒙牛提供乳糖检测设备
    2011年的金秋十月,上海通微分析技术有限公司蒸发光散射检测器在经历了5年多的发展之后,终于迎来了丰硕的成果。蒸发光散射检测器UM 3000已顺利通过蒙牛乳业集团验收,并将继续在其各地分公司采购UM 3000蒸发光散射检测器作为乳糖检测设备。 从最初的饮片厂,到现在的食品公司,制药企业和省级质监所,上海通微正在一步一个脚印的前行。上海通微UM 3000蒸发光散射检测器的各项性能指标均达到国际水平,尤其在信噪比方面我们更是处于国际领先水平。2011年,我们在UM 3000的基础上推出了新一代蒸发光散射检测器UM 5000,新机性能更高,体积也更小巧。 通微(美国)技术有限公司是微分析领域国际领先的仪器制造商,其加压毛细管电色谱,激光诱导荧光检测器是微分析领域中的佼佼者。上海通微分析技术有限公司作为其子公司,业务覆盖更多液相色谱领域,包括高效液相色谱仪,制备液相色谱仪,蒸发光散射检测器,加压毛细管电色谱和激光诱导荧光等。
  • 离子色谱出击药用辅料中糖类物质检测
    原料是药物的核心,是制剂中的有效成分,而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分,绝大多数占药品百分之九十以上的比例,除了赋形、充当载体、提高稳定性外,还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能,同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种,其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载,完善药用辅料自身安全性和功能性指标, 逐步健全药用辅料国家标准体系, 促进药用辅料质量提升, 进一步保证制剂质量。在药用辅料中,常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等,例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD),在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例,围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧! 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95%乙醇、甲硫氨酸组成,具有扩张血管,改善微循环的作用,该产品用于缺血性心脑血管疾病,冠心病,心绞痛,脑栓塞,脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱,脉冲安培检测器,氢氧化钠(NaOH)溶液等度淋洗,仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇,无需衍生化,灵敏度高,分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性,相关系数R2>0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针,保留时间重复性为0.03%,峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单,舒血宁注射液经纯水稀释,过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD)还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料,同样具有无需衍生化,灵敏度高,重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外,赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器,即可实现糖类物质辅料含量和有关物质,以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定,节省时间和仪器成本,一举多得! zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱,实用干货!!!向下滑动查看更多
  • 制糖过程以及成品监测--糖品品质控制方案
    制糖是指从甘蔗或甜菜等含糖植物中提取蔗糖的生产过程。产品有白砂糖、赤砂糖、绵白糖、方糖和冰糖等,统称食糖。甘蔗的茎秆和甜菜的块根都含有12%~18%的蔗糖,它和一些可溶性非糖(包括含氮和无氮有机物以及矿物质等)混存于薄壁组织的细胞液中,即糖汁。制糖过程就是利用渗浸或压榨提出糖汁,然后除去非糖成分,再经蒸发、浓缩和煮糖结晶,最 后用离心分蜜机分去母液而得白砂糖成品,含有不能结晶的部分蔗糖和大部分非糖的母液即废糖蜜。 制糖过程中以及成品均需要检测多项指标用以对糖品品质的控制。上海仪电科学仪器股份有限公司采用电导率仪法检测糖品的电导灰分,操作方法简便,相比灼烧法,可有效减小测量误差。采用电位滴定法检测糖品的酸度、氯化物含量、还原糖分和水分 采用pH计法测定糖品的pH值。糖业检测中可用电化学仪器检测的部分指标及案例
  • 糖苷酶抑制剂标准品哪里找?上海甄准生物
    糖苷酶抑制剂标准品哪里找?------上海甄准生物糖苷酶抑制剂是一类含氮的拟糖类结构能抑制糖苷键形成的化合物。从结构上可分为两组:第一组氮原子在环上有野尻霉素(nojirimycin)、半乳糖苷酶抑素(galactostatin)、寡糖酶抑素(oligostatin)等。第二组氮原子在环外,如阿卡糖(acarbose),validoxylamine A、B,有效霉素A、B(海藻糖苷酶抑制剂)等,从抑制酶范围上看,它包括了部分&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂、半乳糖酶抑制剂、唾液酸抑制剂、淀粉酶抑制剂。上海甄准生物提供糖苷酶抑制剂标准品,为您检测分析提供强有力支持!产品信息:货号品名CAS No. B691000N-Butyldeoxynojirimycin Hydrochloride210110-90-0C10H22ClNO410/100mga-葡糖苷酶1和 HIV cytopathicity抑制剂E915000N-Ethyldeoxynojirimycin Hydrochloride210241-65-9C8H18ClNO410/100mgHIV cytopathicity抑制剂C181150N-5-Carboxypentyl-deoxymannojirimycin104154-10-1C12H23NO65/50mg制备亲和树脂的配体,用于纯化Man9 甘露糖苷酶A1875452,3-O-Acetyloxy-2&rsquo ,3&rsquo ,4&rsquo ,6,6&rsquo -penta-O-benzyl-4-O-D-glucopyranosyl N-Benzyloxycarbonylmoranoline (&alpha /&beta mixture) C56H63NO1310/100mg4-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline 制备中间体B690500N-(n-Butyl)deoxygalactonojirimycin141206-42-0C10H21NO45/50mga-D-半乳糖苷酶抑制剂B690750N-Butyldeoxymannojirimycin, Hydrochloride355012-88-3C10H22ClNO45/50mga-D-甘露糖苷酶抑制剂D236000Deoxyfuconojirimycin, Hydrochloride210174-73-5C6H14ClNO310/100mgalpha-L-岩藻糖苷酶抑制剂M166000D-Manno-&gamma -lactam62362-63-4C6H11NO55/50mgalpha-甘露糖苷酶 ß - 葡糖苷酶抑制剂和M165150D-Mannojirimycin Bisulfite C6H13NO7S1/10mgalpha-甘露糖苷酶抑制剂D4550006,7-Dihydroxyswainsonine144367-16-8C8H15NO51/10mga-甘露糖苷酶抑制剂C665000Conduritol B25348-64-5C6H10O425/250mgb-葡糖苷酶抑制剂C666000Conduritol B Epoxide6090-95-5C6H10O525/250mgb-葡糖苷酶抑制剂A1552502-Acetamido-2-deoxy-D-gluconhydroximo-1,5-lactone 1,3,4,6-tetraacetate132152-77-3C16H22N2O1025/250mgglucosamidase抑制剂D240000Deoxymannojirimycin Hydrochloride73465-43-7C6H14ClNO410/100mgmammalian Golgi alpha- mannosidase 1 抑制剂M297000N-Methyldeoxynojirimycin69567-10-8C7H15NO410/100mgN-连接糖蛋白高斯过程干扰剂A1584002-Acetamido-1,2-dideoxynojirimycin105265-96-1C8H16N2O41/10mgN-乙酰葡糖胺糖苷酶抑制剂A157250O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenylcarbamate132489-69-1C15H19N3O75/10/100mgO-糖苷酶,己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂A157252(Z)-O-(2-Acetamido-2-deoxy-D-glucopyranosylidene)amino N-Phenyl-d5-carbamate1331383-16-4C15H14D5N3O71/10mgO-糖苷酶,己糖胺酶A和己糖胺酶B抑制剂M3345154-Methylumbelliferyl &alpha -D-Glucopyranoside 4&rsquo -O-C6-N-Hydroxysuccinimide Ester C26H31NO1225mgT2DM糖苷酶抑制剂G4500004-O-&alpha -D-Glucopyranosylmoranoline80312-32-9C12H23NO91/10mg&alpha -葡萄糖苷酶抑制剂D2317501-Deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride355138-93-1C6H14ClNO45/50mg&alpha -糖苷酶抑制剂H942000N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-altronojirimycin Hydrochloride Salt C8H18ClNO50.5/5mg&alpha -糖苷酶抑制剂H942015N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxygalactonojirimycin Hydrochloride C8H18ClNO51/10mg&alpha -糖苷酶抑制剂H942030N-(2-Hydroxyethyl)-1-deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride C8H18ClNO55/50mg&alpha -糖苷酶抑制剂T7952003&rsquo ,4&rsquo ,7-Trihydroxyisoflavone485-63-2C15H10O5200mg/2g&beta -半乳糖苷酶抑制剂A158380O-(2-Acetamido-2-deoxy-3,4,6-tri-o-acetyl-D-glucopyranosylidene)amino N-(4-nitrophenyl)carbamate351421-19-7C21H24N4O1210/100mg氨基葡萄糖苷酶抑制剂M166505Mannostatin A, 3,4-Carbamate 1,2-Cyclohexyl Ketal C13H19NO4S2.5/25mg保护的Mannostatin AB682500Bromoconduritol (Mixture of Isomers)42014-74-4C6H9O3Br200mg哺乳类 alpha-葡萄糖苷酶 2 抑制剂K450000Kifunensine109944-15-2C8H12N2O61/10mg芳基甘露糖苷酶抑制剂D2397501-Deoxy-L-idonojirimycin Hydrochloride210223-32-8C6H14ClNO410/100mg酵母葡糖a-苷酶类抑制剂S885000Swainsonine72741-87-8C8H15NO31/10mg可逆,活性部位直接抑制甘露糖苷酶抑制剂;Golgi a-甘露糖苷酶 II抑制剂T295810[1S-(1&alpha ,2&alpha ,8&beta ,8a&beta )]-2,3,8,8a-Tetrahydro-1,2,8-trihydroxy-5(1H)-indolizinone149952-74-9C8H11NO410/100mg苦马豆素和衍生物合成中间体N635000Nojirimycin-1-Sulfonic Acid114417-84-4C6H13NO7S10/100mg葡糖苷酶类抑制剂V094000(+)-Valienamine Hydrochloride38231-86-6C7H14ClNO41/10mg葡糖苷酶抑制剂D4400002,5-Dideoxy-2,5-imino-D-mannitol59920-31-9C6H13NO41/10mg葡糖苷酶抑制剂D494550N-Dodecyldeoxynojirimycin79206-22-7C18H37NO410/100mg葡糖苷酶整理剂D4799552,4-Dinitrophenyl 2-Deoxy-2-fluoro-&beta -D-glucopyranoside111495-86-4C12H13FN2O95/50mg葡糖基氟化物,可以作为特定的机制为基础的糖苷酶抑制剂,未来可应用于合成和降解的低聚糖和多糖A6532702,5-Anhydro D-Mannose Oxime, Technical grade127676-61-3C6H11NO510/100mg潜在的葡苷糖酶抑制剂C-(D-吡葡亚硝脲)乙胺和C-(D-glycofuranosyl)甲胺D2365001-Deoxygalactonojirimycin Hydrochloride75172-81-5C6H14ClNO410/100mg强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂D236502Deoxygalactonojirimycin-15N Hydrochloride C6H14Cl15NO45/25mg强效的和有选择性的d半乳糖苷酶抑制剂B445000(2S,5S)-Bishydroxymethyl-(3R,4R)-bishydroxypyrrolidine105015-44-9C6H13NO410/100mg强有力的和特定的糖苷酶抑制剂M166500Mannostatin A, Hydrochloride134235-13-5C6H14ClNO3S1/10mg强有力的糖苷酶抑制剂,甘露糖苷酶抑制剂A858000N-(4-Azidosalicyl)-6-amido-6-deoxy-glucopyranose86979-66-0C13H16N4O71/10mg人类红细胞单糖运输标签抑制剂C185000Castanospermine79831-76-8C8H15NO410/100mg溶酶体 a-或者beta-葡糖苷酶. 葡糖苷酶1抑制剂和 beta-甘露糖苷酶抑制剂D4399801,4-Dideoxy-1,4-imino-D-mannitol, Hydrochloride114976-76-0C6H14ClNO45/50mg糖蛋白甘露糖苷酶抑制剂A608080N-(12-Aminododecyl)deoxynojirimycin885484-41-3C12H26N2O45/50mg糖苷酶亚氨基糖醇制备用试剂I8663501,2-O-Isopropylidene-alpha-D-xylo-pentodialdo-1,4-furanose53167-11-6C8H12O5100mg/1g糖苷酶抑制剂制备试剂A6483002,5-Anhydro-2,5-imino-D-glucitol132295-44-4C6H13NO410/100mg糖水解酶类抑制剂A6483502,5-Anhydro-2,5-imino-D-mannitol59920-31-9C6H13NO41/10mg糖水解酶类抑制剂M2570003-Mercaptopicolinic Acid Hydrochloride320386-54-7C6H6ClNO2S500mg/5g糖质新生抑制剂B286255N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin138381-83-6C21H23NO65/50mg脱氧野尻霉素衍生物B286260N-Benzyloxycarbonyl-4,6-O-phenylmethylene Deoxynojirimycin Diacetate153373-52-5C25H27NO82.5/25mg脱氧野尻霉素衍生物D245000Deoxynojirimycin19130-96-2C6H13NO410/100mg脱氧野尻霉素抑制哺乳类葡糖苷酶1A172200N-Acetyl-2,3-dehydro-2-deoxyneuraminic Acid Sodium Salt209977-53-7C11H16NNaO810/100mg细菌、动物和病毒抑制剂C181200N-5-Carboxypentyl-1-deoxynojirimycin79206-51-2C12H23NO65/50mg制备亲和树脂的配体,用于纯化葡糖苷酶IC181205N-5-Carboxypentyl-1-deoxygalactonojirimycin1240479-07-5C12H23NO65/50mg制备亲和树脂的配体,用于纯化葡糖苷酶IC645000Conduritol A 牛奶菜醇A526-87-4C6H10O41/10mg C667000Conduritol D牛奶菜醇D4782-75-6C6H10O410mg I8688751,2-Isopropylidene Swainsonine85624-09-5C11H19NO31/10mg 更多产品,更多优惠!请联系我们!上海甄准生物科技有限公司免费热线:400-002-3832
  • 全自动乌式黏度计在壳聚糖材料中的应用
    壳聚糖又称脱乙酰甲壳素,是由自然界广泛存在的几丁质通过脱乙酰作用得到,常用名还有壳多糖、可溶性几丁质、可溶性甲壳素等。壳聚糖通常情况呈无定形固体,比旋光度[α]D11—3°~+10°。几乎不溶于水,但溶于甲酸、乙酸、苯甲酸和环烷酸等有机酸以及稀无机酸。工业品为白色或灰白色的半透明片状固体,略带珍珠光泽,无味、无毒、易降解,是少有的天然阳离子聚电解质,同时壳聚糖具有优异的抗菌、吸附、保湿锁水的功效,被广泛应用于医药、食品、环保、化妆品等领域,在创面修复、食品保鲜、污水净化、皮肤护理等方面发挥重要作用。粘度是衡量壳聚糖材料的一个重要指标,粘度的大小和壳聚糖产物的分子量有关,对产品的保湿性、成膜性、絮凝性也有影响。测定壳聚糖稀溶液的特性粘度,可以确定壳聚糖材料相对分子质量和聚合度,还可以了解其分子链在溶液中的存在形态及支化程度等。乌氏毛细管法是测试壳聚糖材料粘度的常用方法,乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、在大多数高分子材料的研发生产相关质量控制中都起到关键作用,尤其是目前在很多材料分析领域中使用的自动乌式黏度计,以自动化智能简便替代人工及数据误差,节省人力的同时进一步提高了实验数据的稳定性。以IV3000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程 MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!
    糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!关注我们,更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群,以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用,广泛应用于食品和医药领域。因此,糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点:1. 极性强并且同分异构体较多,常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳;2. 无紫外吸收或较弱,一般检测器无法直接检测, 需要衍生后进行测定,操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征,以及常规分析检测难点,采用离子色谱法(IC)进行检测具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧! 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置特有的单双糖分析色谱柱,脉冲安培检测器,使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖,无需衍生化,灵敏度高,选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖(点击查看大图) 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖,无需衍生可直接测定,操作简单重复性好;并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离;当样品提取液为10 mL,左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg,灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇(点击查看大图) 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准:《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置四元梯度泵和脉冲安培检测器,四电位波形测定,灵敏度高,重复性好,助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖,婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分,因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量,不受样品中高含量乳糖的干扰,可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解,降低成本,但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高,赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱,可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图(点击查看大图) 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析,即使聚合度大于100的淀粉,离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度,可分离出多达132个峰!其他检测方法望尘莫及!IC-PAD测定玉米淀粉谱图(点击查看大图) 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力,其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效,稳定性,免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后,N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析,避免了衍生过程中唾液酸的降解,减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析,采用ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外,赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术,可鉴定出更多的糖型,适用于复杂唾液酸修饰的糖型,可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程(点击查看大图)滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果(点击查看大图) zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱,诚意满满!!!离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱(点击查看大图)高品质明星耗材,助力检测事半功倍!5月6日起,离子色谱耗材官网全线7折,购抑制器+任意耗材低至6.8折!更有热点应用方案免费下载,尽请期待!? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码:IC0501如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 枣中糖类的测定 | 磷酸-苯肼柱后衍生法
    入秋了,又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品,也是一味传统的中药,并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子通常采用通用型检测器检测,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪,利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,使用有选择性,高灵敏度的荧光检测器进行检测,梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5410 UV检测器,5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性(100 mg/L 糖标准混合液)聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价,理论塔板数按蔗糖峰计算,分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算,结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定,理论塔板数较低,但色谱柱的寿命较长;硅胶基质色谱柱的测定,色谱峰的峰形尖锐,分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例,各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,R2 ≥ 0.9995,线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析,结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分,并且均得到很好的分离效果。
  • 高光谱成像技术对猕猴桃糖度的无损检测应用
    猕猴桃亦称奇异果,含有多种微量元素和丰富的有机物,营养价值高且口感酸甜,拥有“水果之王”的美誉。糖度是猕猴桃主要的内部参数之一,猕猴桃内部品质参数直接影响其口感,也是决定猕猴桃采摘时间及储存时间的重要指标,猕猴桃的糖度中85%左右的成分是可溶性固形物,因此常用的传统糖度检测方法是采用折射仪测量被挤出的果汁中的可溶性固形物含量来反映糖度值,该方法繁琐、耗时且破坏样本,无法实现快速的工业化检测。高光谱成像技术因其信息量大、光谱分辨率高、操作方便等特点,已广泛用于如苹果、樱桃、柿子、芝麻菜、梨、荔枝等]果蔬内部参数的无损检测。1 实验部分1.1 材料实验材料为某猕猴桃基地现采的“红阳”猕猴桃。选取120个大小相近、表面无损伤和疤痕的猕猴桃样本并依次编号,静置于实验室24h,等待采集其高光谱图像并随后测量其糖度,实验期间的环境温度(26±1)℃。1.2仪器与设备本实验应用了400-1000nm的高光谱相机,可采用杭州彩谱科技有限公司产品FS13进行相关研究。光谱范围在400-1000nm,波长分辨率优于2.5nm,可达1200个光谱通道。采集速度全谱段可达128FPS,波段选择后最高3300Hz(支持多区域波段选择)。1.3高光谱图像信息采集高光谱分选仪预热30 min后开始采集图像,以保证采集时的环境温度和光源强度在采集初期和后期保持一致。将标准白板的高度调整至与猕猴桃样本在同一焦面上,光谱相机曝光时间为13.5ms,样本平台与镜头的距离为170mm,电控移动平台前进距离为11 cm,其前进速度及回退速度分别为0.46和5cms¹ 。1.4猕猴桃糖度测定采集完所有样本的高光谱图像后,当天进行并完成猕猴桃糖度测定。根据行业规定,常以猕猴桃赤道部位的糖度来代表整体糖度,参照NT/T2637—2014《水果、蔬菜制品可溶性固形物含量的测定-折射仪法》,对每个猕猴桃样本依次将其赤道上的果皮削掉,取出适量果肉压汁,随后用一次性滴管将汁液滴到SKY107手持式糖度折射仪的检测槽中,读出该样本的糖度理化值示数。每个样本以两次平行测定结果的算术平均值作为该样本的糖度理化测量值。1.5 高光谱数据的提取采用Spec View软件对猕猴桃样本的原始高光谱图像进行黑白校正,利用ENVI5.1软件从校正后的图像中选择猕猴桃整个赤道区域作为感兴趣区域并提取光谱,以ROI区域的平均光谱作为此猕猴桃的原始光谱信息,如图2(a)所示。由图2(a)可知,原始光谱曲线的首尾两端存在明显噪声,故选取每个样本400~1000 nm波长范围内的高光谱信息作为有效光谱,如图2(b)所示,该范围共计237个波长。1.6模型评价利用5个指标值即校正集的相关系数(Rc)及其均方根误差(RMSEC)、预测集的相关系数(Ro)及其均方根误差(RMSEP)、相对分析误差(RPD)来评价模型的预测性能。其中,Rc和Rp越接近于1,表明模型的稳定性及拟合度越高;RMSEC和RMSEP越接近于0,表明模型的预测能力越强;RPD定义为样本的标准差与其均方根误差之比,若RPD1.4,模型对样本无法实施预测,1.4≤RPD1.8,模型可对样本进行粗略预测,1.8≤RPD2.0,模型可对样本进行较好预测,RPD≥2,模型可对样本进行极好预测]。2 结果与讨论2.1样本划分对120个猕猴桃样本利用拉依达准则方法进行异常值的判别和剔除,结果显示无异常值,随后将其按照3:1比例用KS(Kennard-Stone )算法将其划分为90个校正集样本、30个预测集样本,猕猴桃样本糖度测量值结果见表1。2.2光谱及预处理为了减少提取的光谱数据中掺杂的噪声和光谱倾斜,以便提高光谱分辨的灵敏度,进行合理的光谱预处理是必要的。利用多元散射校正、标准正态变量变换、直接正交信号校正等3种方法对有效光谱进行预处理,并分别建立对应的ELM预测模型,其预测结果见表2。由表2可知,DOSC-ELM模型的Rc和Rr值最大且RMSEC和RMSEP值最小,预测效果好,故后续均基于DOSC预处理方法进行。DOSC方法通过将光谱矩阵与待测浓度矩阵正交,在不损害数据结构特性的前提下滤除原始光谱中与糖度不相关的信息,保留最相关的信息用于构建预测模型。DOSC预处理前的校正集和预测集的光谱反射率分别如图3(a)和图3(c)所示,DOSC预处理后的校正集和预测集的光谱反射率分别如图3(b)和图3(d)所示。从图3可知,相较于未经过预处理的高光谱图像,DOSC预处理后的光谱图像线条更加紧密,图3(b)和图3(d)中所凸起的波峰也反映了预处理后的光谱数据与待测成分即糖度的相关性得到了良好的提升。DOSC预处理前后各高光谱波段与猕猴桃糖度的相关系数如图4所示。通常相关系数0.5≤|r0.8时为显著相关,|r|≥0.8时为高度相关,由图4可知,经DOSC预处理后大量光谱数据与糖度呈现显著甚至高度相关。2.3 特征光谱变量的提取与组合2.3.1 基于IRIV的特征光谱变量提取对预处理后的光谱用IRIV算法提取特征光谱变量时,设定IRIV算法的交叉验证次数为5,PLS模型中的最大主成分个数为10。IRIV算法一共进行了7轮迭代,如图5所示。在图5中,前4轮迭代过程中特征光谱变量的个数迅速减少,变量个数从237个缩减到36个,随着特征光谱变量个数减少的速度放缓,经第6轮迭代后完全剔除了其中的无信息变量和干扰变量,变量缩减到10个,在反向消除2个变量后,最终得到8个特征光谱变量,占全光谱波段的3.4%。经过IRIV提取的特征光谱变量分布如图6所示。2.3.2 基于CARS的特征光谱变量提取对预处理后的光谱用CARS算法提取特征光谱变量时,设定蒙特卡罗采样50次,采用5折交叉验证法。图7(a)为呈现指数衰减函数的选择过程,特征光谱变量的数量随着采样次数的增加先迅速下降然后平缓减少,具有“粗选”和“精选”2个特征。由图7(b)可知,随着Monte-Carlo采样次数的增加,内部交叉验证均方根误差(RMSECV)呈先缓慢减小后陡然增大的趋势,这是由于选择过度而移除了富含信息的关键变量,导致模型的预测性能下降。图7(c)是特征光谱变量随着采样次数变化的回归系数路径图,当图7(b)中RM-SECV值达到最小值时,各特征光谱变量的回归系数位于图7(c)中的“*”所在的垂直线位置,此时采样运行5次,最终提取出49个特征光谱变量。3结论以“红阳”猕猴桃为研究对象,本文利用高光谱成像技术结合不同特征光谱变量提取方法构建不同模型,对猕猴桃糖度进行无损检测。研究结果如下:(1)对猕猴桃原始有效光谱分别采用MSC,SNV和DOSC预处理后,结合ELM模型的预测结果,分析不同预处理方法对模型预测精度的影响,对比结果显示DOSC预处理效果最好。(2)对DOSC预处理后的光谱分别采用一次降维、一次组合降维和二次组合降维共7种特征提取方法,提取到的特征光谱变量个数分别为49,9,8,58,55,11和19,占全光谱波段的20.7%,3.8%,3.4%,24.5%,23.2%,4.6%和8%。
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