我现在做原子荧光与液相色谱联用测样品中的硒形态化合物,想问问大家都是做了哪些样品,有什么样有效的样品处理方法,我查阅很多文献,按照文献的处理方法,不能有效提取硒的形态化合物,目前感到很困惑。。请大侠指点迷津,谢谢。。
合成化合物的结果是已知的,只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱,首先应看是哪一类化合物,然后用已知的文献数据对照,看是否为已知物,如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱,推出结构。对于一个全未知的化合物,除测核磁共振外,还要结合质谱、红外、紫外和元素分析,一步步推测结构。
天然有机化合物提取分离与结构鉴定 书已上传到资料中心作者:汪茂田 谢培山 王忠东 等编著 , 43万字,化学工业出版社, 2004年9月出版 本书阐述了天然有机化合物的提取分离方法和结构鉴定技术。全书共分三篇十一章,阐述了如何利用经典及现代提取、分离技术获得所需要的天然有机化合物;结合实例阐述如何用核磁、质谱方法测试鉴定有机化合物的结构,如何完成图谱解析等。内容汇集了编著者长期积累的教学和实践经验,旨在为从事研发天然产物的工作者提供较系统的理论知识和较全面的实用技术。本书可供从事医药、食品、化妆品、生物化工、精细化工和高分子化工等相关行业的科技工作者参考,也可作为高等院校医药、食品、轻工、化工等类专业课程的教学用书。
请教黄酮类化合物的提取方法
刚到手的,和大家分享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=131927]天然有机化合物提取分离与结构鉴定[/url]
[color=#231815]大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化[/color][color=#231815][color=#333333]为研究大孔树脂对大黄5种蒽醌的分离效果,本文采用静态吸附实验,比较6种大孔树脂(HPD-100、XDA-6、AB-8、LX-38、ADS-7和ADS-17)对5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的吸附及解吸附性能,筛选出对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高的大孔树脂。然后以筛选的大孔树脂作为载体,对其动态吸附特性进行了初步研究。结果显示,HPD-100大孔树脂对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高 在层析柱径高比1∶8,上样溶液5种蒽醌总浓度为3.64 mg/mL,上样体积2.0 BV,流速1.0 BV/h,85%的乙醇洗脱,洗脱体积为3.0 BV的优化条件下,HPD-100对5种蒽醌的动态吸附率为86.3%,洗脱率为85.9%,5种蒽醌总含量增加了2.88倍,由原来的7.13%增加到20.5%,总回收率98.7%,提取物中残留的离子液体Br也同时被除去,表明本实验选择的优化条件具有可行性。[/color][/color]
[align=center]从黄芩中提取黄酮类化合物的工艺研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:李灿[/align][b]摘要:[/b]探讨超声波辅助法提取黄芩中总黄酮的最佳提取条件及对提取物的抗氧化性活性研究,这为黄芩作为天然抗氧化剂和功能性食品的开发利用提供理论基础和实验依据。[b][/b] 通过设计正交试验,采用超声波辅助法提取黄芩中总黄酮的最佳工艺条件条件,并通过对羟自由基、超氧自由基和DPPH自由基的清除效果研究其抗氧化活性。[b][/b]超声波辅助提取黄芩中总黄酮的最佳条件为:乙醇浓度为50%,时间为25min,料液比为1∶10,温度为30℃,黄芩总黄酮的提取率为3.25%。并且研究了黄芩提取物中的黄酮类物质对O[sub]2[/sub]-• 、• OH和DPPH自由基的抗氧化性能。研究结果表明洋葱提取物中黄酮类物质的抗氧化性较VC强。在浓度为0.0125mg/ml下,对羟基自由基的清除率为88.30%,对超氧基自由基的清除率为90.01%,对DPPH自由基的清除率为93.87%。[b]关键词[/b]:黄芩;超声波提取;总黄酮;抗氧化活性 [align=center][b] Study on extraction technology of flavonoids from Scutellaria[/b][/align][align=center]Li Can[/align][align=center] (Department of Chemistry and Chemical Engineering, Xi′an University of [/align][align=center]Arts and Science, Xi′an 710065)[/align][b]Abstract: [/b]To investigate the ultrasonic assisted extraction optimum extraction conditions of total flavonoids from Scutellaria and to extract antioxidant activity, which is a skullcap as a natural antioxidant and functional food development and utilization of theoretical and experimental evidence provided . [b][/b] Through orthogonal experiment, the optimum conditions using ultrasonic assisted extraction conditions of total flavonoids from Scutellaria, and to study its antioxidant activity by hydroxyl radicals, superoxide radicals and DPPH radical scavenging effect. Optimal conditions . [b] [/b]Ultrasonic assisted extraction of total flavonoids from Scutellaria: ethanol concentration of 50%, the time is 25min, solid-liquid ratio of 1:10, the temperature is 30 ℃, extraction of total flavonoids was 3.25%. And studied the extract of Scutellaria flavonoids on O2-• , • OH and DPPH radical antioxidant properties. The results show that the onion extract antioxidant flavonoids than VC strong. At a concentration of under 0.0125mg/ml, hydroxyl radical scavenging rate of 88.30% for super-group was 90.01% scavenging of DPPH radical scavenging rate was 93.87%.[b][color=#2b2b2b]Key Words[/color][/b][color=#2b2b2b]:[/color][color=#2b2b2b] [/color][color=#2b2b2b]Skullcap [/color][color=#2b2b2b]U[/color][color=#2b2b2b]ltrasonic extraction [/color][color=#2b2b2b]T[/color][color=#2b2b2b]otal flavonoids [/color][color=#2b2b2b]A[/color][color=#2b2b2b]ntioxidant activity[/color][b]1 前言[/b]黄岑主要生长在陕西秦岭,为常用中草药之一,性寒,味苦。具有清热燥湿,泻火解毒,止血安胎[sup][/sup]等功效,它的主要成分为黄酮类化合物[sup][/sup],黄酮类化合物主要存在于双子叶及裸子植物的叶、果、实、根、皮中,在植物中主要与糖结合成苷的形式存在[sup][/sup]。目前从黄酮类物质有很多种,黄酮类化合物的结构特点是具有 C[sub]6[/sub]- C[sub]3[/sub]- C[sub]6[/sub]的基本骨架,根据中间三碳链的氧化程度、B 环( 苯基) 连接位置( 2-或3-位) 以及三碳链是否呈环状等特点,主要有黄酮醇,二氢黄酮,二氢黄酮醇,黄烷,黄烷醇,异黄酮等,被广泛应用在医药、功能食品添加剂、兽药和农药等领域。在医药方面,根据其在心血管系统、内分泌系统、抗肿瘤方面的药理作用,很多以黄酮类成分为主的制剂已作为成药上市[sup][/sup]。在食品中它们应用于功能性食品添加剂,如天然甜味剂、天然抗氧化剂、天然色素等;应用于功能食品,如生物类黄酮口香糖、银杏叶袋泡茶等防衰、抗癌、提高免疫力食品;在兽药、农药等领域,现已开发出些具有特效功能的含有黄酮类化合物药品和驱虫、杀虫剂等[sup][/sup]。目前国内侧重于对黄酮类化合物的研究,但他们常被当作残渣而扔掉,因而就造成了黄芩的浪费,没有使黄芩得到充分利用,本文主要针对黄芩总黄酮的提取方法及其抗氧化能力测定方法进行研究,以期为黄芩黄酮类成分的进一步开发利用从黄岑中提取黄酮类化合物的方法有很多种,传统提取方法有煎煮法[sup][/sup]、有机溶剂提取法[sup][/sup]、浸渍法、渗漉法、回流提取法[sup][/sup]、水提法等,新的提取方法有超声波提取法、微波提取法、索氏提取法、超临界萃取法、大孔树脂吸附法、酶解法提取[sup][/sup]。黄芩黄酮的提取主要为溶剂萃取法,包括无机溶剂萃取法和有机溶剂萃取法。其主要原理是利用黄芩黄酮能溶于碱水或甲醇等有机溶剂的特性来提取黄芩中的黄酮[sup][/sup],考虑到该法提取时间长,提取率较低的缺点,我们采用超声波辅助提取法。因为超声波提取法是一种新型方法,它具有能耗低、效率高、不破坏有效成分的特点,在低温下可以强化水浸提效率,达到省时高效节能的目的,而且是目前广泛使用的方法。超声提取的主要理论依据是超声的空化效应、热效应和机械作用。当大能量的超声波作用于介质时,介质被撕裂成许多小空穴,这些小空穴瞬时闭合,并产生高达几千个大气压的瞬间压力,即空化现象。超声空化中微小气泡的爆裂会产生极大的压力,使植物细胞壁及整个生物体的破裂在瞬间完成,缩短了破碎时间,同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散和溶解,从而显著提高提取效率。因此本实验拟决定用超声波提取法来提取黄酮类化合物。黄酮类化合物的测定方法也多种多样,目前有薄层扫描法、紫外分光光度法、液相色谱法等[sup][/sup]。但是以上方法测定黄芩提取液中总黄酮的含量都比较繁琐,非黄酮类物质干扰比较大。由于Al[sup]3+[/sup]仅与黄酮类物质有特征反应,使用这种显色方法可以使黄酮类化合物溶液在510nm左右出现吸收峰,采用紫外分光光度法测定黄芩提取液中总黄酮含量,方法简单快速[sup][/sup]。对于黄酮类化合物的抗氧化性研究,国内外所做研究也比较多。方法可分为体外抗氧化与体内抗氧化,其中体外抗氧化运用较为广泛,体外抗氧化还可分为直接清除活性氧自由基、抑制油脂过氧化反应[sup][/sup]等;体内抗氧化是用受试物连续喂饲大鼠或小鼠1个月~3个月,然后处死动物,测定其血或组织(如肝、脑)中各物质的含量,同对照组进行比较,间接地说明受试物的抗氧化活性。采用体外抗氧化性研究,常用到的自由基有OH[sup] [/sup],O[sub]2[/sub][sup]-[/sup], DPPH等,由于直接清除活性自由基的方法易行且效果直观,本次实验采用该种方法。本实验将从两个方面研究黄芩黄酮类化合物。第一部分为黄芩总黄酮最佳提取方法的研究。本环节采取超声辅助提取法,采用料液比(A),乙醇浓度(B), 超声时间(C),超声温度(D)作为研究因素,采用四因素三水平,选择L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup])设计正交试验。用芦丁做标准曲线测定黄芩提取液中总黄酮的含量。第二部分为总黄酮类化合物抗氧化性的研究,采用对OH,O[sub]2[/sub][sup]-[/sup]自由基和DPPH自由基的清除作用研究其抗氧化性。[b]2 实验部分2.1 材料与仪器2.1.1 材料和试剂[/b] 黄芩(购于西安同仁堂大药房),芦丁(分析纯,上海试剂药品厂),亚硝酸钠(分析纯,成都市科龙化工试剂厂),硝酸铝(分析纯,成都市科龙化工试剂厂),氢氧化钠(分析纯,成都市科龙化工试剂厂),邻苯三酚(分析纯,成都市科龙化工试剂厂),盐酸(分析纯,天津市天力化学试剂有限公司),双氧水(天津市天力化学试剂有限公司),硫酸亚铁(分析纯,成都市科龙化工试剂厂),水杨酸(分析纯,天津市天力化学试剂有限公司),无水乙醇(分析纯,天津市天力化学试剂有限公司),三羟基甲基氨基甲烷(分析纯,天津市福晨化学试剂厂),邻二氮菲(分析纯,天津市福晨化学试剂厂),DPPH(购于阿拉丁试剂)。[b]2.1.2 仪器[/b] 高速粉碎机(FW80型,北京中兴伟业仪器有限公司);紫外可见分光光度计(722N,上海精密科学仪器有限公司) 电子天平(YP202W,上海精密科学仪器有限公司);循环水式多用真空泵(SHB-Ⅲ,郑州长城科工贸有限公司);超声波清洗机(11—1404,宁波新芝生物科技股份有限公司);智能型恒温鼓风干燥箱(CMD-20X型,上海琅轩试验设备有限公司);玻璃仪器气流烘干器(TH48SYBQ-1型,北京中兴伟业仪器有限公司)。[b]2.2实验方法2.2.1黄芩样品的制备[/b] 将黄芩在烘箱中60℃干燥8h,干燥后的黄芩用粉碎机粉碎成粉末,用分样筛(40目)筛分黄芩粉末,保证粉末均匀一致,密封保存,待用。[b]2.2.2 总黄酮的测定方法2.2.2.1 芦丁标准曲线的绘制[/b] 准确称取干燥至恒重的芦丁4.0mg 于小烧杯中,用50%乙醇溶解,并定容于25ml的容量瓶,摇匀,得浓度0.16mg/ml的标准液。准确吸取标准应用液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 于6 个10ml容量瓶中,与上述容量瓶中分别加入5% NaNO[sub]2[/sub]0.3ml,摇匀,放置6min后,分别加入10% Al(NO[sub]3[/sub])[sub]3[/sub] 溶液0.3ml,摇匀,放置6min后,再分别加入4% NaOH 溶液4ml,加50%乙醇定容至10ml,摇匀,以试剂空白为参比,放置10~15min,用紫外可见分光光度计进行全波长扫描,在最大吸收波长510nm处测定吸光度,得到吸光度Y与芦丁浓度X(mg/ml)间标准曲线回归方程。[b]2.2.2.2 提取液总黄酮含量的测定 [/b]准确称取1.00g黄芩粉末,在不同的提取条件下提取黄芩总黄酮,提取液用乙醇稀释定容至50ml。准确吸取提取液1.0ml于25ml容量瓶,按上述方法显色后测定吸光度,代入标准曲线回归方程中可以得到黄芩中黄酮类物质的含量(mg/ml),从而计算出黄芩中黄酮类物质的提取率,即:黄芩中黄酮类物质的提取率= ×100%[b]2.2.3 单因素试验[/b] 主要研究料液比、乙醇浓度、超声波时间、超声波温度4个因素,在保持其他因素相同的条件下分别进行单因素试验,研究各因素对黄芩总黄酮提取效果的影响,筛选最佳的提取条件。 准确称取黄芩粉末,在不同的条件下进行超声提取,提取液冷却后用乙醇定容,按照2.2.2的测定方法,计算黄芩中总黄酮的含量。[b]2.2.4 正交试验[/b]在单因素试验基础上,选择料液比、乙醇浓度、超声时间、超声温度4因素,设计L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup])正交试验,以总黄酮的含量为评价指标,确定黄芩总黄酮超声辅助法的最佳提取工艺。[b]2.2.5 总黄酮体外抗氧化性的研究2.2.5.1 对羟自由基清除作用的研究[sup][/sup][/b]原理:通过反应所产生的羟基自由基可将Fe[sup]2+[/sup]氧化为Fe[sup]3+[/sup], Fe[sup]2+[/sup]和邻二氮菲反应可产生有色络合物,向有色沉淀加入抗氧化剂后,其反应效果会相对减弱。羟基自由基对二价铁离子的氧化作用,会导致吸光值不断变化,从而评价样液消除羟基自由基的能力。步骤:取0.75 mmoL/L邻二氮菲溶液1 mL,加入不同浓度的样液,再加0.75 mmoL/L硫酸亚铁1 mL混匀,加0.75mmol/l的过氧化氢1 mL,于37 ℃ 水浴下,水浴60 min后,在536 nm处测其吸光度,所得吸光度A[sub]b[/sub]。 反应方程式:H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub] + Fe[sup]2+[/sup]=OH[sup]-[/sup] +OH + Fe[sup]3+ [/sup]清除率S(%)=「Ax- A[sub]b[/sub]]/[As- A[sub]b[/sub]] ×100% 其中 A[sub]b[/sub]:标准体系的吸光度 Ax:不含黄芩提取液的吸光度As:不含过氧化氢的标准体系吸光度本底吸光度[b]2.2.5.2 对超氧自由基清除作用的研究 [sup][/sup][/b] 原理:在碱性条件下,邻苯三酚能迅速发生自氧化反应,生成超氧阴离子自由和有色中间产物,且邻苯三酚自氧化速率与生成超氧阴离子自由基的浓度呈正相关,该有色中间产物在300nm处有一特征吸收峰。当加入抗氧化剂能催化超氧阴离子自由基与H[sup]+[/sup]结合生成O[sub]2[/sub]和H[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub] ,从而阻止了中间有色产物积累,溶液在320nm 处的吸收减弱。因此可通过测定添加试样前后吸光度[i]A[/i]的变化来表示抗氧化剂对超氧阴离子自由基的清除效果。步骤:取0.05mol/L三羟甲基氨基甲烷盐酸缓冲液(pH =8.2)4.5mL,置于25℃水浴中预热20min,分别加入0.1mL试样和0.4mL2.5mmol/L邻苯三酚溶液,混匀后于25℃水浴中反应4min,加入8mol/L HCl溶液两滴终止反应,于波长299nm处测定吸光度As,空白对照组以相同体积的蒸馏水代替样品,并计算清除率。 清除率计算公式: S(%)=[(1-(As-A[sub]0[/sub] )/A[sub]b[/sub]]×100%其中 A[sub]b[/sub]:不含黄芩提取物的标准体系吸光度 As:标准体系的吸光度值 Ao:不含邻苯三酚的标准体系吸光度[b]2.2.5.3 对DPPH自由基清除作用的研究[sup][/sup] [/b]原理:DPPH 在有机溶液中是一种稳定的自由基,其乙醇溶液呈深紫色,当 DPPH 溶液中加入自由基清除剂时,其孤对电子被配对,溶液颜色变浅,可由此来检测自由基的清楚状况,从而评价物质的抗氧化能力。步骤:将样品储备液适当稀释得到不同浓度的黄芩黄酮溶液。 向一系列 10 mL比色管中加入 3.5 mL 1.0×10[sup]-4[/sup]mol/L 的 DPPH 溶液和 0.5 mL 样品液,摇匀避光反应30 min,与波长517 nm下测定吸光度 A s。空白对照组以无水乙醇代替样品,并计算清除率。清除率计算公式: 清除率S(%)=[(1-(As-A[sub]0[/sub] )/A[sub]b[/sub]]×100% 其中 A[sub]b[/sub]:不含黄芩提取物的标准体系吸光度 A[sub]s[/sub]:标准体系的吸光度值 A[sub]0[/sub]:不含DPPH的标准体系吸光度[b]3. 结果与分析 3.1 芦丁标准曲线[/b]由图可得,芦丁在0.02—0.10mg/ml浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,R[sup]2[/sup]= 0.9998。回归方程为Y= 11.47X+ 0.0554 [align=center]表1 芦丁浓度与吸光度的关系[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芦丁浓度/(mg/ml)[/align][/td][td][align=center]0.02[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吸光度(A)[/align][/td][td][align=center]0.288[/align][/td][td][align=center]0.514[/align][/td][td][align=center]0.736[/align][/td][td][align=center]0.976[/align][/td][td][align=center]1.204[/align][/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][img=,463,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091813421003_7187_2904018_3.png!w463x249.jpg[/img] [/align][align=center]图1 芦丁标准曲[/align]Fig.1 Standard curve of rutin[b]3.2 总黄酮提取条件的优化3.2.1 料液比对黄酮类化合物提取效果的影响[/b]在料液比为1:6,1:8,1:10,1:12,1:14时,50%乙醇作为提取剂,超声波时间为20min,超声波温度为60℃,冷却后采用超声波提取法提取黄芩中黄酮类化合物含量,研究料液比对提取效果的影响。[align=center]表2 料液比与提取率的关系[/align][align=center][img=,394,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091815178933_5515_2904018_3.png!w394x250.jpg[/img][/align][align=center] 图2 料液比对黄芩黄酮提取的影响[/align][align=center]Fig.2 Solid-liquid ratio on the extraction of flavonoids from Scutellaria impact[/align]由图2可见,随着料液比的增加,黄酮类化合物的提取率也逐渐升高,当料液比为1:10时,黄酮类化合物的提取率达到最高值,继续增加料液比,提取率会有一定的降低。在一定范围内料液比的增加有利于物料中黄酮类物质的溶出,但料液比过大的时候,会导致溶液浓度太小,从而影响到黄酮类物质对超声波能的吸收,导致黄酮得率下降。因此选定料液比在1:10的条件下进行实验。[b]3.2.2 乙醇浓度对黄酮类化合物提取效果的影响[/b]当乙醇浓度为30%,40%,50%,60%,70%时作为提取剂,超声波时间为20min,超声波温度为60℃,料液比为1:10的条件下,冷却后采用超声波提取法提取液中总黄酮含量,研究料液比对提取效果的影响。结果如图2所示[align=center]表3 乙醇浓度与提取率的关系[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙醇浓度(%)[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]提取率(%)[/align][/td][td][align=center]2.08[/align][/td][td][align=center]2.44[/align][/td][td][align=center]3.18[/align][/td][td][align=center]2.15[/align][/td][td][align=center]1.28[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,457,289]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091815413326_3128_2904018_3.png!w457x289.jpg[/img][/align]图3 乙醇浓度对黄芩总黄酮提取的影响[align=center] Fig.3 The effect of ethanol concentration on the extraction of flavonoids from Scutellaria[/align]由图3可见,随着乙醇浓度的增加,黄酮类化合物的提取率逐渐升高,在乙醇浓度为50%时提取率最高,再增加乙醇浓度,提取率逐渐降低。这主要是随着乙醇浓度的增加导致溶液极性的改变,使提取液中杂质含量增加,因此选择50%的乙醇溶液作为提取剂。[b]3.2.3 超声波时间对黄酮类化合物提取效果的影响[/b]当超声波时间为5min,10min,15min,20min,25min,料液比为1:10,乙醇浓度为50%,超声波温度为60℃的条件下,冷却后采用超声波提取法提取液中总黄酮含量,研究料液比对提取效果的影响。[align=center]表4 超声波时间与提取率的关系[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]超声波时间(min)[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]提取率(%)[/align][/td][td][align=center]1.67[/align][/td][td][align=center]1.82[/align][/td][td][align=center]1.93[/align][/td][td][align=center]2.19[/align][/td][td][align=center]2.08[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,420,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091815572952_9256_2904018_3.png!w420x258.jpg[/img][/align]图4 超声时间对黄芩总黄酮提取的影响[align=center]Fig.4 Ultrasonic time of total flavonoids extracted[/align]由图4可见,随着超声波时间的延长,黄酮类化合物提取率逐渐升高,在20min时提取率最高,继续延长超声波提取时间提取率几乎不变,主要是因为在初期,黄芩中黄酮类化合物没有完全浸提到溶剂中,而随着时间的增加,黄酮类化合物逐渐完全溶于提取剂中,因此提取率几乎不变。所以选择超声波时间为20min时进行实验。[b]3.2.4 超声波温度对黄酮类化合物提取效果的影响[/b]当超声波温度为20℃,30℃,40℃,50℃,60℃,料液比为1:10,乙醇浓度为50%,超声波时间为20min的条件下,冷却后采用超声波提取法提取液中总黄酮含,研究料液比对提取效果的影响。[align=center]表5 超声波温度与提取率的关系[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]超声波温度(℃)[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]提取率(%)[/align][/td][td][align=center]1.87[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td][align=center]2.44[/align][/td][td][align=center]2.25[/align][/td][td][align=center]2.31[color=#ff0000] [/color][/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,360,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091816171242_5784_2904018_3.png!w360x256.jpg[/img][/align][align=center] [/align][align=center] [/align]图5 超声温度对黄芩黄酮提取的影响[align=center]Fig.5 Skullcap ultrasonic extraction temperature on impact[/align] 由图5可见,随着超声波温度的升高,黄酮类化合物提取率逐渐升高,在40℃时提取率最高,继续升高超声波提取温度,提取率反而略有下降。高温提取的过程是先使物料升温,保持一定时间后,利用温度使细胞壁破碎,乙醇溶剂溶入细胞内部,黄酮充分溶解,再继续升高温度,反而使更多的杂质释放出来,导致黄酮提取率不再上升。所以选择超声波温度为40℃进行实验。[b]3.3 正交试验确定最佳工艺3.3.1 正交试验结果[/b]通过上述单因素试验,得出各个单因素的最佳条件,其中料液比为1:10,乙醇浓度为50%,超声时间为20min,超声温度为40℃。选择料液比、乙醇浓度、超声波时间、超声波温度4因素3水平,设计L[sub]9[/sub](3[sup]4[/sup])正交试验,因素与水平见表1,试验结果见表2为了进一步判断上述4类因素对试验结果的影响是否存在,将以正交试验数据进行方差分析,找出这些因素中起主导作用的来源。表1 正交试验因素及水平表Tab 1 Factors and levels of the orthogonal tests[table][tr][td=1,2]水平[/td][td] 因素[/td][/tr][tr][td]A B C D料液比(g/ml) 乙醇浓度(%) 超声时间(s) 超声温度(℃)[/td][/tr][tr][td=2,1]1 1:8 40 15 302 1:10 50 20 403 1:12 60 25 50[/td][/tr][/table]表2 正交试验结果及分析 Tab 2 The results and analysis of orthogonal tests [table][tr][td=1,2]试验号[/td][td] 因素[/td][td=1,2]提取量(%)[/td][/tr][tr][td]A B C D料液比(g/ml) 乙醇浓度(%) 超声时间(s) 超声温度(℃)[/td][/tr][tr][td=3,1]1 1:8 40 15 30 2.622 1:8 50 20 40 2.903 1:8 60 25 50 2.764 1:10 50 25 30 3.255 1:10 60 15 40 2.626 1:10 40 20 50 2.507 1:12 60 20 30 2.408 1:12 40 25 40 2.589 1:12 50 15 50 2.85K[sub]1[/sub]/3 2.76 2.57 2.70 2.76K[sub]2[/sub]/3 2.79 3.00 2.60 2.70K[sub]3[/sub]/3 2.61 2.59 2.86 2.70R 0.18 0.43 0.26 0.06[/td][/tr][/table]由表1、2可知,主次因素由极差大小确定:B>C>A>D,即影响黄芩总黄酮提取效率的因素贡献率为乙醇浓度>超声时间>料液比>超声温度。以总黄酮含量为评价指标,得最佳提取工艺条件为A[sub]2[/sub]B[sub]2[/sub]C[sub]3[/sub] D[sub]1[/sub],即乙醇浓度为50%、超声时间为25min、料液比为1∶10、超声温度为30℃。最佳条件为正交表中的第四组,因此测抗氧化性实验选择此组数据。[b]3.4 总黄酮的抗氧化性3.4.1 对羟自由基的清除作用[/b][align=center]表6 提取液浓度对羟基自由基清除率[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]提取液浓度/(mg/ml)[/align][/td][td][align=center]0.0025[/align][/td][td][align=center]0.0050[/align][/td][td][align=center]0.0075[/align][/td][td][align=center]0.0100[/align][/td][td][align=center]0.0125[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]VC清除率(%)[/align][/td][td][align=center]20.54[/align][/td][td][align=center]42.88[/align][/td][td][align=center]59.39[/align][/td][td][align=center]74.44[/align][/td][td][align=center]79.09[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黄酮清除率(%)[/align][/td][td][align=center]40.39[/align][/td][td][align=center]67.21[/align][/td][td][align=center]78.42[/align][/td][td][align=center]85.29[/align][/td][td][align=center]88.30[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,360,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091816376703_5430_2904018_3.png!w360x256.jpg[/img][/align]图6 黄芩总黄酮对羟自由基的清除Fig.6 Scutellaria Flavonoids on Scavenging of Hydroxyl Radicals黄芩总黄酮对羟自由基的清除作用,结果见图6。由图6可知,黄芩总黄酮对羟基自由基具有一定的清除作用。在相同的浓度范围下,清除能力大小为:提取物VC溶液。在0.0025—0.0125mg/ml浓度下,各溶液的清除能力都随浓度的增大而增大。当提取液浓度为0.0125mg/ml下,黄芩提取液的清除率达到了88.30%。3.4.2 [b]对超氧自由基的清除作用[/b][align=center]表7 提取液浓度对超氧基自由基清除率[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]提取液浓度/(mg/ml)[/align][/td][td][align=center]0.0025[/align][/td][td][align=center]0.0050[/align][/td][td][align=center]0.0075[/align][/td][td][align=center]0.0100[/align][/td][td][align=center]0.0125[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]VC清除率(%)[/align][/td][td][align=center]26.77[/align][/td][td][align=center]43.09[/align][/td][td][align=center]61.73[/align][/td][td][align=center]78.69[/align][/td][td][align=center]80.20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黄酮清除率(%)[/align][/td][td][align=center]49.81[/align][/td][td][align=center]75.29[/align][/td][td][align=center]84.38[/align][/td][td][align=center]89.21[/align][/td][td][align=center]90.01[/align][/td][/tr][/table]黄芩总黄酮对超氧自由基的清除作用,结果见图7。由图7可知,黄芩总黄酮对邻苯三酚自氧化产生的超氧自由基有一定的清除作用,其清除率随浓度的增大而增大。在相同的浓度范围下,清除能力大小为:提取物VC溶液。各溶液的清除能力都随浓度的增大而增大。当提取液浓度为0.0125mg/ml下,黄芩提取液的清除率达到了90.01%。3.4.3 [b]对DPPH自由基的清除作用[/b][align=center]表8 提取液浓度对DPPH自由基清除率[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]提取液浓度/(mg/ml)[/align][/td][td][align=center]0.0025[/align][/td][td][align=center]0.0050[/align][/td][td][align=center]0.0075[/align][/td][td][align=center]0.0100[/align][/td][td][align=center]0.0125[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Vc清除率(%)[/align][/td][td][align=center]27.36[/align][/td][td][align=center]52.41[/align][/td][td][align=center]79.98[/align][/td][td][align=center]80.49[/align][/td][td][align=center]81.31[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黄酮清除率(%)[/align][/td][td][align=center]55.7[/align][/td][td][align=center]82.3[/align][/td][td][align=center]89.78[/align][/td][td][align=center]93.74[/align][/td][td][align=center]93.81[/align][/td][/tr][/table][b] [/b]黄芩总黄酮对DPPH的清除作用,结果见图8。由图8可知,黄芩总黄酮对DPPH有一定的清除作用,其清除率随浓度的增大而增大。相同的浓度范围下,清除能力大小为:提取物VC溶液。各溶液的清除能力都随浓度的增大而增大。当提取液浓度为0.0125mg/ml下,黄芩提取液的清除率达到了93.81%。[b]4.总结[/b]1.通过单因素实验,得出各个单因素的最佳条件,其中料液比为1:10,乙醇浓度为50%,超声时间为20min,超声温度为40℃,为正交试验奠定了基础。然后用设计正交试验,确定了超声辅助法提取黄芩总黄酮的最佳工艺条件:乙醇浓度为50%、超声时间为25min、料液比为1∶10、超声温度为30℃。黄芩总黄酮的提取率为3.25%。2.本实验分别就黄芩提取物对羟基自由基,超氧阴离子自由基和DPPH自由基的抗氧化性进行了测定,并与VC进行了对比实验,得到如下结论:在0.0025—0.0125mg/ml浓度下,提取物对各自由基清除能力为:DPPH O[sub]2[/sub][sup]-[/sup]• • OH ,同浓度黄芩提取物清除能力普遍高于VC溶液,黄芩黄酮提取液和VC溶液对自由基清除率随其浓度的增大而增大。在浓度为0.0125mg/ml下,对羟基自由基的清除率为88.30%,对超氧基自由基的清除率为90.01%,对DPPH自由基的清除率为93.87%,由此可知黄芩总黄酮是一种天然有效的自由基清除剂。黄芩中黄酮类化合物的利用已经有一定的规模,但黄芩中黄酮化合物的提取方法和工艺尚未成熟,所以充分利用黄芩资源是我国药用研究的科学发展方向。基于提取率、成本等因素的影响,通过对各种因素的比较分析,从而探索开发出适合工业化生产应用的方案,提高黄芩利用率,仍是研究工作的重点之一。随着人们对健康的日渐重视,因黄芩中的黄酮化合物有着极高的药用营养及良好的保健作用,具有极为广阔的市场前景[b]。[/b]本文旨在研究黄芩中黄酮类物质的提取工艺及其体外抗氧化活性,为黄芩中黄酮类化合物作为天然抗氧化剂和功能性药品得到开发利用提供理论基础和实验依据。[align=center][b] [/b][/align] 刘雄,高建德.黄芩研究进展.甘肃中医学院,2007,24(2):46-50. 罗小文.黄芩中黄酮类成分提取工艺研究进展.中国现代中药.2010,12(7):5-8. 张睿,徐雅琴,时阳.黄酮类化合物提取工艺研究.食品与机械.2003,15(1):21-22. 梁丹,张保东.黄酮类化合物提取和分离方法研究进展.周口师范学院学报,2007,24(5):87-89. 龙春,高志强,陈凤鸣,等.黄酮类化合物的结构-抗氧化活性研究进展.重庆文理学院学报.2006,5(2):13-15. 刘雄,高建德.黄岑研究进展.甘肃中医学院学报,2007,24(2):46-50. 郭雪峰, 岳永德. 黄酮类化合物的提取-分离纯化和含量测定方法的研究进展. 安徽农业科学. 2007, 35(26): 8083- 8086.. 唐德智.黄酮类化合物的提取、分离、纯化研究进展.中药与天然产物,2009,21(12):101-104.. 张岩, 曹国杰, 张燕,等. 黄酮类化合物的提取以及检测方法的研究进展.天食品研究与开发,2008,29(1):154-157. 韩雅慧,陶宁萍.甘草黄酮提取及其抗氧化能力测定方法研究进展.山西农业科学,2010, 38(11):89- 93. 崔永明,余龙江,等. 甘草总黄酮的提取技术及其抑菌活性研究.中药材,2006, 29(8): 838-840. 孙墨珑, 宋湛谦, 方桂珍. 核桃楸总黄酮的提取工艺.东北林业大学学报, 2006, 34 (1) : 38 - 39. 徐清萍,钟桂,芳孟君. 抗氧化剂抗氧化方法研究进展.食品工程,2007,6(7):23-25. 安卓,贾昌喜.苦苣菜总黄酮提取、纯化工艺优化抗氧化活性研究.食品科学. 赵新淮.大黄醇提取物对三种自由基的清除能力的研究.东北农业大学学报.1998,29(3):284-288 杨立琛,李荣.花椒叶黄酮的微波提取及其成分分析.食品科学. CHI Ru-an,ZHOU Fang,HUANG Kun,ZHANG Yue-fei.Separation of baicalin form Scutellaria Baicalensis Georgi with polyamide.Key Laboratory for Green Chemical Process of Ministry of Education.2008,15(1):606-611.
一、Markes1、Tenax:芳香烃化合物(苯除外),非极性化合物沸点100°C,极性化合物沸点150°C2、热脱附仪:该热脱附仪符合的关键方法有US EPA TO-17总结:Markes设备只能是对气体物质中的有机化合物进行检测,无法检测固体物质、液体物质和无机气体。n-C7 to n-C30,沸点100°C to 450°C。芳香烃化合物(苯除外),非极性化合物沸点100°C,极性化合物沸点150°C,二、Finnigan1、毛细管柱: 产品简介:来自西班牙TK公司的色谱柱TRB-MetaX5 30M*025MM*025UM2、该仪器为离子源、四极杆。我们单位仪器由以上两个公司的组成,Markes公司和Finnigan公司。因此我归纳我们单位可做的样品应有如下特点:1、该仪器只能对气体物质中的有机化合物进行检测;2、该有机化合物为非极性化合物;3、n-C7 to n-C30;4、沸点100°C to 300°C。现在领导要求我把具体的化合物罗列出来。我可闷掉了,请求大家帮我罗列一下。谢谢各位了!
谁能给我列出几种NPD检测器可做的有机磷和有机氮化合物。必须是自己做过的有可实施性的。谢谢啦
各位大神酚类化合物前处理都怎么做的?索氏提取器坐土壤中的酚类化合物条件是多少合适?HJ703-2014这个标准,净化那一步怎么我做的有机相在上层,标准是说在下层,求指点,最好能细致点的
近日,中国农业科学院烟草研究所植物功能成分与综合利用创新团队在烟草内生真菌中发现了抑菌、杀虫活性显著且毒性较小的异戊烯基化吲哚类活性化合物,为具有自主知识产权的高效低毒生物农药的研发提供了模板化合物。相关研究成果在线发表在《农业与食品化学杂志(Journal of Agricultural and Food Chemistry)》。 据张鹏副研究员介绍,传统化学合成农药在为农业生产带来巨大经济效益的同时,也对生态系统造成了一系列弊端。微生物源农药因具有高效低毒、环境友好等特点,在植物病虫害防治中的作用日益明显。植物功能成分与综合利用创新团队从一株烟草来源内生真菌接骨木镰刀菌TE-6L中分离获得6个异戊烯基化吲哚类代谢产物,其中包括2个新结构化合物。研究表明,该类代谢产物能够显著抑制多种植物病原菌并具有杀虫活性;同时,该团队以斑马鱼胚胎为模型,首次评估了该类化合物的发育毒性。该类化合物结构新颖、活性显著且毒性较低,具有开发成为新的生物农药的潜力。 该研究得到国家自然科学基金和中国农科院科技创新工程资助。
老师:我这有一从红豆杉浸膏中提取的化合物,从色谱图保留时间看既不是10-DAB,也不是9-DHB ,会是何种物质呢? [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49161]紫杉烷类化合物[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49162]紫杉烷类化合物[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49163]紫杉烷类化合物[/url]
我想问个比较常用的问题就是酸性化合物和碱性化合物怎样判断。因为我根据PKA好像是判断不出化合物的酸碱性。我有三个疑问如下1.三聚氰胺是一个碱性化合物他的pka=8,苯酚是一个酸性化合物但是他的pka是9.99.按照pka来划分有机化合物的酸碱性不是很合适。有没有高手帮忙解惑一下怎么判断有机化合物的酸碱性?以克球粉为例因为克球粉带N,所以我感觉克球粉是一个碱性化合物但是他是一个酸性的。结构式如下:http://www.ichemistry.cn/pstructure/2971-90-6.png2.还有一句话是在液相色谱柱应用的时候经常说的,在C18上碱性化合物会发生拖尾,这个原因是硅羟基的次级保留造成的,这里面的碱性化合物是指那些碱性物质?3.第二句话是化合物最好让流动相ph在化合物pka±2时候分析,酸性化和物是-2, 碱性化合物是+2(即在分子态分析)但是在实际应用中碱性化合物往往是在酸性的流动相下分析的?对于苯甲酸的pka是4.2但是现在测苯甲酸应用的乙酸铵流动相ph是6.67的貌似理论不能支持大部分的实践。请高手解答
有机化合物结构鉴定方法摘自:汪茂田等, 化学工业出版社,2004
[font=宋体]发帖人:[/font]Insm_2ac33102[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7230141[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]按照《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]酚类化合物的测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》([/font]HJ 703-2014[font=宋体])进行分析,前处理都应该怎么做,采用什么方法?如果采用索氏提取器测定土壤中的酚类化合物条件如何设置?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font]1.[font=宋体]《土壤和沉积物[/font][font=宋体]酚类化合物的测定[/font] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》([/font]HJ 703-2014[font=宋体])中提到的前处理方法有四种,分别是索氏提取、加压流体萃取、超声波提取以及微波提取,目前主流的提取方式是加压流体萃取,其优势是快速,高通量,提取效率也高。而索氏提取的优势是提取效率高,目标物能拥有较好的回收率,缺点是效率比较低,一个样品提取时间很长。[/font]2.[font=宋体]根据方法要求,对土壤样品中的酚类物质进行索氏提取时需要将试样全部转移至纸质套筒内,然后加入[/font]100 mL[font=宋体]二氯甲烷和正己烷混合液([/font]2+1,V/V[font=宋体]),加热温度控制在能保证回流速度控制在[/font]10[font=宋体]次[/font]/h[font=宋体]左右,提取时长为[/font]16~18 h[font=宋体]。[/font]3.[font=宋体]净化的步骤是将提取液转移至分液漏斗中,加入[/font]2[font=宋体]倍于提取液体积的水,用[/font]NaOH[font=宋体]碱溶液调节[/font]pH[font=宋体]至碱性条件,然后弃去下层有机相,保留水相部分。因为提取液主要部分是二氯甲烷,密度比水大,因此有机相在下层,如果出现有机相在上层的情况,那说明预先加入索氏提取的二氯甲烷跑掉了,只剩下正己烷,正己烷是在水相上层,这种情况可能目标物就有损失,建议重新取样加入混合溶剂进行索氏提取。[/font]
请问大家一下从天然药物中提取的化合物怎么去知道是不是新化合物啊,有没有NMR的数据库可以查找它的NMR数据呀,麻烦知道的大侠给说一下
摘要:本文分析了室内空气中可挥发性有机化合物的来源和危害,给出了其监测分析方法和评价标准,最后介绍了降低和消除室内VOC的方法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103011]室内空气中可挥发性有机化合物的研究 [/url]
乙酰呋喃 不溶于水提取方法:超声30min水提物中含有100PPM是用了超声所以才能溶解到水中的吗,如果我正常用热水浸泡5min这些化合物是不是就不会溶解到水中。这类化合物在日常品尝的过程中,会被鼻后嗅觉感知到吗。
[color=#333333]橄榄(Canarium album L.)为我国珍贵的药食两用资源,具有解酒护肝、抗菌消炎、抗病毒和解毒等药理功效,橄榄中酚类化合物是其主要的药效成分,但国内外有关橄榄酚类化合物组成的研究报道不多。本论文对我国橄榄果实中的酚类化合物进行提取、分离和纯化,并对酚类化合物单体的化学结构进行鉴定研究,以明确橄榄酚类的具体组成,对于橄榄资源的深加工利用和橄榄中药的药理研究具有重要的指导意义和应用价值。首先采用化学和仪器分析方法对福建闽侯檀香橄榄果实不同部分的化学组成进行了分析测定,[/color]
[font=&][size=16px][font=微软雅黑]中药配方颗粒是由单味中药饮片经水加热提取、分离、浓缩、干燥、制粒而成的颗粒。服用方便、调配灵活等优势赋予中药配方颗粒广阔的发展前景,而可靠的质量保证是必备前提。因为失去了中药饮片的性状和显微特征,化学成分检测是中药配方颗粒质量评价的关键手段。中药配方颗粒制备时需以水为溶媒加热提取,但是现有质量标准主要使用色谱方法检测其中可溶于有机溶剂的小分子化合物,缺少针对其他类型成分的化学表征,不能全面整体地评价中药配方颗粒的物质组成。[/font][/size][/font][font=&][size=16px][font=微软雅黑]中药配方颗粒制备时可以使用必要的辅料。辅料种类和用量可能影响服药剂量、药物溶出和吸收等,是中药配方颗粒质量评价时应考虑的因素。中药颗粒剂[i][/i]常用辅料多为高分子和无机物,难以直接体现在基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的指纹图谱或特征图谱中。中药饮片水提物可能含有多糖、蛋白质等高分子化合物,有些情况下这些成分是重要药效物质。因此,高分子化合物检测对于中药配方颗粒质量评价是很有必要的。中药配方颗粒冲服时可能存在难溶性物质。这些难溶性物质可能是没有除净的饮片残渣,或者是人为添加的难溶性辅料,还可能是因为后续生产过程降低了某些成分的溶解性。因此,难溶性物质检测对于中药配方颗粒质量评价很有必要。[/font][/size][/font][font=&][size=16px][font=微软雅黑]波数为[/font]4000~400 cm[/size][/font][sup][font=&][sup][size=16px]–1[/size][/sup][/font][/sup][font=&][size=16px][font=微软雅黑]的中红外光谱(《中华人民共和国药典》称为[/font]“[font=微软雅黑]红外分光光度法[/font]”[font=微软雅黑],以下简称红外光谱)是固体样品、高分子样品的经典分析方法之一,可用于中药配方颗粒的难溶性物质与高分子化合物检测。红外光谱可以直接检测固体、液体、气体等各种形态物质,能够同时获得有机小分子[i][/i]、有机大分子、无机成分等各类成分信号,从而快速且整体地表征中药配方颗粒的物质组成。但是,样品未经分离而直接进行红外光谱检测时,不同成分的光谱信号相互叠加,降低了灵敏度和专属性。因此,先对样品进行溶剂分离,然后用红外光谱检测不同溶剂分离部位,获得中药配方颗粒所含难溶性物质和高分子化合物的化学组成信息。[/font][/size][/font]
有哪位大侠做过GBZ160.27 硼及其化合物的测定?硼标准溶液在提取后是什么样的?空白吸光度最高还是最低啊?有没有标准曲线给小弟参考参考啊[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
[font=SimSun, STSong, &]检测结果是碳水化合物为0,请问我标签印刷刻意强调无糖还需要在碳水化合物下面一栏标注糖为0吗?[/font][font=SimSun, STSong, &]1、如果不需要标注,那打假人员说依据GB7718 -2011 4.1.4.2 如果在食品的标签上特别强调一种或多种[/font][font=SimSun, STSong, &]配料或成分的含量较低或无时,应标示所强调配料或成分在成品中的含量。你宣称无糖,未在配料或[/font][font=SimSun, STSong, &]成品中标示含量。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、如果在碳水化合物下面标注糖为0,那我们没有检测糖为0啊,但是实际你碳水化合物为0,那糖肯[/font][font=SimSun, STSong, &]定为0[/font]
报道了一种水样中八种酚类化合物(PC) 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定方法。比较新颖之处在于该方法使用磷酸三丁酯(TBP)和1-辛醇复合物的分散液-液微萃取 (MC-DLLME) 进行前处理提取。通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR) 研究了萃取机理。在最佳条件下,检测限在 0.4–5.51 ng/mL 范围内,真实样品的回收率从 82.0% 到 104.7% 不等,相对标准偏差 (RSD) 小于 9.1%。该方法简单、廉价、灵敏,成功应用于水样中酚类化合物的提取和测定。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.molliq.2020.113115[/url]
在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。一.各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃:(1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去(2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。2.含有炔氢的炔烃:(1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀(2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。5.醇:(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物:(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物:(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖:(1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。
第四版的废气指导书中,有颗粒物中的砷和砷及其化合物两种方法,这两者有什么不一样的吗?采样都是用滤膜滤筒
不同国家地区的分法:美国职业卫生研究所1973年登记的有毒化学物质已达25043种,主要化和毒物可分为: 重金属如Hg,Pb,As,Cd,Cr等。 有机物如有机氯农药,多环芳烃,多氯联苯,氯代苯,亚硝胺类,有机汞等。 欧洲共同体在1975年根据物质的毒性,持久性和生物积累性列出了有害有毒物质的“黑名单”,“黑名单”中不包括那些生物学上无害的物质和易转化为生物学上无害的物质。 1.有机卤化物和可以在环境中形成卤化物的物质 2.有机磷化合物 3.有机锡化合物 4.在水环境中或由于水环境介入而显示致癌治性的物质 5.汞及其化合物 6.镉及其化合物 7.持久性油类和来自石油的烃类 8.可漂浮、悬浮或下沉和妨碍水质的任何持久性物质联邦德国在1980年公布了120种水中有害物质名单,其中毒性最强的有16种,它们是;丙酮氰醇,丙烯腈,砷酸氢二钠,苯,四乙基铅,镉化合物,氰化物,DDT,3-氯环氧丙烷-l,2,乙烯亚胺,水合肼,林丹,硫醇,乙基对硫磷,汞化合物,银化合物。
[b] [size=4]杂环化合物[/size][/b][size=4]是分子中含有杂环结构的[/size][url=http://baike.baidu.com/view/163374.htm][size=4]有机化合物[/size][/url][size=4]。构成环的[/size][url=http://baike.baidu.com/view/21855.htm][size=4]原子[/size][/url][size=4]除碳原子外,还至少含有一个杂原子。杂原子包括氧、硫、氮等。从理论上讲,可以把杂环化合物看成是苯的衍生物,即苯环中的一个或几个CH被杂原子取代而生成的化合物。杂环化合物可以与苯环并联成稠环杂环化合物。 [/size][size=4] 最常见的杂环化合物是五元和六元杂环及苯并杂环化合物等[/size][size=4]。五元杂环化合物有:[/size][url=http://baike.baidu.com/view/77669.htm][size=4]呋喃[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/298254.htm][size=4]噻吩[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/122816.htm][size=4]吡咯[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/123366.htm][size=4]噻唑[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/450272.htm][size=4]咪唑[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/107397.htm][size=4]唑[/size][/url][size=4]等。六元杂环化合物有:[/size][url=http://baike.baidu.com/view/123037.htm][size=4]吡啶[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/1072811.htm][size=4]吡嗪[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/125091.htm][size=4]嘧啶[/size][/url][size=4]等。稠环杂环化合物有:[/size][url=http://baike.baidu.com/view/371441.htm][size=4]吲哚[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/122882.htm][size=4]喹啉[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/1015542.htm][size=4]蝶啶[/size][/url][size=4]、[/size][url=http://baike.baidu.com/view/41758.htm][size=4]吖啶[/size][/url][size=4]等。杂环化合物中,最小的杂环为三元环,最常见的是五、六元环,其次是七元环。[/size]
最近REACH指令给出了15种高注物质的清单,其中的丁基锡化合物,我查了很多资料,也没有找到相关的测试标准,仅查到一些文献资料,提出用四乙基硼酸钠进行衍生化,再提取衍生物来进行测试,但具体用什么溶剂提取,怎么做衍生化没有详细的说明,如有知道标准方法的老师,请告知标准号,急需!
所谓高分子化合物,是指那些由众多原子或原子团主要以共价键结合而成的相对分子量在一万以上的化合物。 定义:由千百个原子彼此以共价键结合形成相对分子质量特别大、具有重复结构单元的有机[url=http://baike.baidu.com/view/63037.htm]化合物[/url]。 是由一类相对分子质量很高的分子聚集而成的化合物,也称为高分子、[url=http://baike.baidu.com/view/183139.htm]大分子[/url]等。一般把相对分子质量高于10000的分子称为高分子。高分子通常由103~105个原子以共价键连接而成。由于高分子多是由小分子通过聚合反应而制得的,因此也常被称为聚合物或[url=http://baike.baidu.com/view/328669.htm]高聚物[/url],用于聚合的小分子则被称为“单体”。
如题,在做香气化合物分析的时候要计算香气活性值(ROAV),但在哪能查到这些化合物的香气阈值,有一本书《化合物香气阈值汇编》里面有的能找到,有的没有,不知道大家有没有什么数据库,或者网站,方法能查询的。有需要这本书的,可私信我要电子版。