可疑样品

•Ryan De Vooght Johnson美国宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室的分析师使用特殊的LC-MS设置开发的自动FIA-MS分析方法可以快速准确地识别没收样品中的药物。在为执法和兴奋剂控制或毒理学调查分析可疑样本时，速度和准确性至关重要。海关、警察或反兴奋剂机构没收的样本可能含有兴奋剂、特制药物或街头毒品，因此快速识别对药物和兴奋剂控制都很重要。质谱法是鉴定未知化合物的常用技术，可以直接进行，也可以通过GC或LC分离进行，但有一些局限性。例如，LC和GC分离可能非常耗时，需要分析专家，而且它们不包括所有潜在的没收化合物。具有电离界面的质谱法，如解吸大气压光电离（DAPPI）或解吸电喷雾电离（DESI），可以在不需要样品预处理的情况下给出快速结果，但不适用于分析注射用注射器中的液体样品。在宾夕法尼亚马毒理学和研究实验室，为了克服这些缺点，他们采用了注射器注入（SI）-质谱，这是一种用于生物样品代谢组学和脂质组学分析的方法。没收的样品直接注入ESI-MS源进行分析。SI将整个样品引入ESI源，因此可以检测样品中的所有物质，并且每天可以比LC-MS运行更多的样品。在SI-MS检测不到任何东西的情况下，可以使用GC-MS。整个SI-MS过程目前是手动进行的，从收集全扫描MS光谱开始。强度超过20%的离子注入CID以给出MS/MS光谱，然后将其与光谱库进行比较，以确定样品中的物质。由于需要获取大量的MS/MS光谱和手动库搜索，手动过程相当耗时。自动化这一过程将显著增加整个样本量，并降低劳动强度，因此马毒理学和研究实验室的关富宇（Fuyu Guan）和同事们开始这样做。为了实现该过程的自动化，作者使用了Vanquish UHPLC和Thermo Fisher公司的高分辨率QE+MS检测器，并将其用于流动注射分析。不寻常的是，该系统没有LC柱进行分离，因此流动注射分析是通过流动相从LC的自动进样器直接流向ESI源实现的。通常，由于低压，LC泵会在没有柱的情况下关闭，因此通过使用窄直径Viper管将自动取样器连接到检测器上的样品入口来产生背压。在注入20µL样品后，使用水：乙腈（50:50）（正电离模式和负电离模式分别使用或不使用甲酸）以50µL/min的速度进行2min等度运行，以将样品的所有成分从自动取样器带到检测器，尽管没有色谱分离。QE Plus探测器每周校准一次，并以正或负模式运行。进行了完整的MS和数据相关的MS/MS扫描，数据由Thermo Fisher的Compound Discover软件自动处理，允许通过各种数据库识别未知物。使用这种LC- MS类型设置的自动FIA仅需15min，明显快于手动SI-MS（secondary ion-mass spectroscopy, 二次离子质谱）过程所需的小时或更长时间。化合物发现者自动处理数据，并在一小时内识别样本中的成分，与SI-MS使用的手动库搜索相比，覆盖了更多的化合物。作者们对这种自动化方法的前景感到非常兴奋，认为它“有可能改变没收样本在多个领域的分析方式，包括运动兴奋剂控制和执法药物检测。”未来，他们希望增加更多的MS/MS数据库和搜索引擎，以扩大所涵盖的化合物数量。注释：LC- MS：液相色谱-质谱法GC- MS：气相色谱-质谱法FIA-MS：流动注射-质谱法ESI-MS：电喷雾-质谱法SI-MS：注射器注入-质谱法CID：电荷注入检测器（charge injection device）。原载：Automated analysis of suspicious samples with flow-injection MS, Wiley Analytical Science, 31 January 2023——Fast FIA-MS with automatic spectral library searching相关链接Guan F, Fay S, Adreance MA, et al. Automated identification of unknown doping agents in confiscation samples by flow-injection mass spectrometry and mass spectral library searches. Drug Testing and Analysis. 2023. https://doi.org/10.1002/dta.3445 De Vooght-Johnson R. Drug doping detected by data digging. Wiley Analytical Science. 7 August 2019 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/sepspec.16c666e7b5b accessed 30 January 2023).De Vooght-Johnson R. MetAlign for retrospective doping data dive. Wiley Analytical Science. 8 July 2021 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.0090126 accessed 30 January 2023).About the authors• Ryan De Vooght-JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在仪器和分析方法硕士毕业后，他曾在制药行业担任过各种分析开发角色，后来进入编辑岗位。作为一名委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊，《生物分析和治疗传递》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由撰稿人和编辑，让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配食物。供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

p style="line-height: 1.75em text-indent: 0em " 使用946便携式重金属快速分析仪，能够将取样、分析、获取结果同步完成。只需将样品放在检测池中，点击一下即可启动预先存储的方法，几分钟后即可在笔记本电脑屏幕上获取结果。/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em " 这款基于阳极溶出伏安法原理的946便携式 重金属快速分析仪，不受地点限制，携带方便，检测装置简单。准确度高，检出限低至ppb级，完全符合世界卫生组织指导值。scTRACE Gold三合一复合电极，集金丝工作电极、参比电极、辅助电极于一体，电极表面经过了特殊处理。无需维护，即使是没有化学经验的人员也能够操作。它是市面上唯一一款具有中文操作界面的的进口便携式重金属分析仪。软件内置了常用的检测方法，直接调取使用即可。可检测 As, Hg, Cu等项目，并可对As的不同价态进行分别定量分析。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=8FC417B4A23980339C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=2BE2CA2D6C183770&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " a href="http://www.instrument.com.cn/demand/InDemand.html" target="_blank" title="" style="color: rgb(31, 73, 125) text-decoration: underline "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong买仪器？一键采购/strong/span/a/p

据中国之声《新闻纵横》报道，公安部日前公布一起被破获的食品安全犯罪案件显示，不法商家将未经检验的狐狸、水貂、老鼠等肉品掺杂至羊肉中，销往上海等多地的农贸市场。　　目前上海市食品安全办公室已与公安部进行联系，将会根据公安部提供的相关线索，联合公安、质监等多个监管部门，进一步调查“假羊肉”销往本市哪些市场及销售数量。那　　昨天我们从上海市食品安全委员会办公室得到消息，相关部门在上海部分市场查获未标有生产日期和配料表的“羊肉卷”，部分可疑产品已送检。这次查获的“羊肉卷”来自上海漕宝路上的鑫品批发市场。执法人员在一家商户的仓库内发现大量产品标称为“雨轩斋”的“新西兰羔羊肉卷”，但这批产品却没有任何生产日期和配料表。而一份出货单显示，这些可疑产品流入了傣妹、小肥羊、谭火锅、品尚豆捞、澳门豆捞等知名火锅店。至于这批肉是否与江苏流出的假羊肉有关，还需要等待检测结果。　　上海市食安办相关负责人介绍，检查人员已对可疑“羊肉卷”进行取样，并组织权威检测机构对样品进行检验。将通过DNA检测技术，查明“羊肉”中有没有其他动物肉类成分 同时检测理化指标及添加剂成分，预计一周左右可出检测结果。　　可以想象，这次风波对于上海市场上的羊肉销售，有着明显的影响。自从假羊肉的报道传出后，不少上海市民在就餐时对羊肉及相关菜肴都采取回避态度。特别是以涮羊肉为主打的火锅店，更是因为假羊肉事件而影响了生意，有的店主为了消除食客的顾虑，吩咐伙计将大块带皮的羊肉直接放到店门口，在大批食客与过往路人的眼皮底下现切现卖，以此来保证羊肉绝对是新鲜可靠。同样的情况还存在于各大超市，有促销员就表示，春夏季节原本就不是羊肉的销售旺季，如今“假羊肉”事件一出，冷冻的羊肉卷估计更难卖了。

薄层色谱法是化学实验室中最常用的色谱分析方法。色谱法起源于20世纪初，1906年俄国植物学家米哈伊尔茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液，经过一段时间洗脱之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行的色带。科学家们在色谱法基础上，发明了薄层色谱法，该法现已广泛用于化学实验室中，如有机合成，天然产物分析等领域。 进行2-24小时的合成反应点板，展开紫外灯下看样品斑点薄层色谱法应用于有机合成实验室时，在紫外灯下确定样品斑点后，需要手动刮板、溶剂洗脱、浓缩提纯、合适溶剂溶解、注入质谱仪鉴定化合物结构，这一系列步骤，操作繁琐、耗时长。美国Advion公司自主研发的plate express薄层质谱接口，实现了薄层色谱与质谱联用技术，30秒得到样品质谱信息，极大提高了科研效率。使用plate express，样品通过薄层分离后无需进一步处理，取样步骤简单，30秒得到样品质谱信息。薄层色谱质谱联用不到一分钟获取质谱信息：不论您是何种应用，都可以让您用最少的步骤在最短的时间得到最优的结果。Step 1：选择方法Step 2：放置薄层色谱板，点击“运行”Step 3：直接读取样品质谱信息 想进一步了解薄层色谱质谱联用技术，请报名参加3月29号上午9:30“薄层色谱-质谱联用及ASAP固液体直接进样技术在有机合成实验室中的应用”网络讲座吧，Advion资深应用工程师，郝常彤博士将解答您的所有疑问；还可以关注博晖公司微信公众号，了解更多相关知识。报名地址：http://www.bohui-tech.com/info/2016-03-02/news_531.html

概述本文讨论有关内毒素检测的样品“批量检测（Batch Testing）”和样品“保存时间（Hold Times）”，以及如何通过简单研究来最大化提高检测效率。质量控制实验室和研发实验室并不都是高通量实验室。很多实验室每天或每周只收到少量需要进行鲎试剂的样品。为了使鲎试剂检测更省钱、更高效，实验室会先将样品保存起来，攒够一定数量的样品时，才会用96孔板或Sievers Eclipse微孔板进行“批量检测”。批量检测能为用户节省昂贵的鲎试剂。确定样品保存时间的重要性进行批量检测可以提高检测效率、降低总检测成本。然而，不少实验室的内部“标准操作规程（SOP，Standard Operating Procedure）”列明了检测的时间要求，例如必须在收到样品或采集样品后的24小时内进行检测。这种时间限制使小型实验室无法保存批量样品，而实际需要进行的检测也并非如此急迫。监管部门并不强制要求用户在一定时间内进行检测，而“良好生产规范（GMP，Good Manufacturing Practice）”普遍要求用户在样品不损失内毒素的前提下确定正确的检测时间要求，也就是“样品保存时间”。研究并确定正确的样品保存时间，能够为平衡检测的质量、成本、效率提供关键依据，也有助于用户了解何时应将样品送达实验室进行分析，何时可以获得检测结果。研究内毒素检测的样品保存时间为了节约昂贵的鲎试剂、消耗品成本，提高微孔板的使用率，用户应进行简单的样品保存时间研究，以确定在批量检测的样品保存时间超过24小时的情况下样品不会损失内毒素。样品保存时间研究旨在帮助质量控制实验室制定正确的“标准操作规程”，明确规定样品在检测之前可以存放的时间1。样品保存时间研究的重要内容之一是存放样品的容器。用于内毒素检测的样品应采集并存放在不干扰鲎试剂检测和不吸收内毒素的容器中。聚丙烯容器会吸收内毒素，而聚苯乙烯或硼硅酸盐玻璃容器是最佳的样品容器。至少对4个时间点进行样品保存时间研究，才能确保研究结果有效且准确2。比如，研究的时间点可以选在第0天、第1天、第3天、第7天。可以对水样品、制程样品、原料样品、甚至成品药样品进行保存时间研究，确定检测前的有效保存时间。在进行保存时间研究时，对每一种样品加入已知浓度的内毒素。建议用户在标准曲线中点处加入尽量低的浓度的内毒素。但加入的浓度越高，越能在2倍该浓度内回收样品。例如美国注射剂协会（PDA）“TR 82技术报告”中规定加入的浓度为5 EU/mL（EU/mL：每毫升内毒素活性单位）2。在建议的所有时间点检测样品，测量并确认样品未损失内毒素。如果不进行研究就保存样品，检测就可能出现假阴性结果，从而导致患者安全风险。实验室一旦确认样品在7天内未损失内毒素，就可以在“标准操作规程”中规定样品的保存时间或要求的检测时间可以延长到7天，以便每周一次性集中检测所有保存的样品，而非每天都耗费精力来检测样品。Sievers Eclipse提高检测效率Sievers Eclipse是完全合规的内毒素检测平台，满足USP 、EP 2.6.14、JP 4.01、ChP 等药典的要求。此平台提供包含5个参考标准品内毒素（RSE，Reference Standard Endotoxin）浓度的嵌入式标准曲线，浓度范围为50-0.005 EU/mL，一式三份，为每个样品提供嵌入式阳性产品对照液（PPC, Positive Product Control）。此平台是高通量内毒素检测平台，用户可以在单次检测中大大增加样品数量，从而提高检测效率、降低总体成本。已经或打算延长样品保存时间的用户在用Eclipse进行检测时，可以采用鲎试剂“冻融法（Freeze-Thaw）”。事实证明，在初次重构后冷冻鲎试剂，稍后在Eclipse上用解冻的该试剂来检测样品，检测结果同非冻融法完全一致3。结论GMP建议用户为样品检测确定正确的样品保存时间。用户可以进行简单研究，最大化提高质量控制实验室的样品检测通量，大大减少总体操作时间，从而提高实验室的效率、降低成本。参考文献H.Skalski. Low Endotoxin Recovery Hold-Time Study Considerations. Charles River Laboratories, April 2020.PDA Technical Report No. 82. Low Endotoxin Recovery. PDA, 2019.LAL Reagent Storage Evaluation Using the Sievers* Eclipse BET Platform. Sievers Analytical Instruments, 2022.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

样品采集通常简称采样，是一种取样的方式，是一种科学的研究方法。我们实验流程的第一步就是样品采集，这一步也是至关重要的。为了我们实验结果的准确性，一定要正确选择采样方法和容器，执行采样操作规程哦~样品采集样品采集是指从待测样品库中抽取数量一定的具有代表性的样品作为检测分析的材料。在分析测量过程中，只有采集到合理且正确的样品，才有可能取得到有用的数据，得到正确可靠的结论。关于样品采集，有四大原则：代表性原则、典型性原则、适时性原则、程序原则。样品保存从样品的采集到样品的分析测定这一段时间里，由于空间、时间的变化，有可能会导致样品中的某些物理参数和化学组分发生变化，以致于检测失败或数据不准确。如何减少这些变化，保证检测结果的可靠性准确性呢，就需要采取一定的措施，尽快检测或者妥善保存。常见的保存方法有三种：1、密封保存法对于含水分或者具有挥发性的样品，放置在密闭的容器中，防止样品风化、挥发；对于需要干藏的样品来说，也可以有效的防止外源的空气与水分侵入，污染样品。2、化学保存法在样品中加入某些物质来保证样品的性质稳定。常见的有加生物抑制剂、酸（碱）化，可以有效的防止生物作用、防止样品物理性质改变等。需要注意的是加入的物质不应干扰其他组分的测定。3、冷藏保存法将样品放置在光暗处或者是冰箱中，可以有效的抑制样品中的生物活动，防止外源微生物污染样品导致变质，同时也可以减缓样品自身的物理作用与化学速度。样品的采集和保存是整个样品分析检测过程中最为关键的部分，如何采集正确的样品、防止污染、防止被测组分的损失，显得尤为重要。根据不同的样品、不同的分析项目及分析方法，我们可以采用不同的采样方法和保存方法来对样品进行采样与保存哦。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

干蛇肉样品研磨理化分析——昊诺斯第11期组织研磨和样品处理分享、讨论昊诺斯组织研磨和样品处理分享、讨论本周强势回归！在经过了几周的休整之后，昊诺斯会在接下来的组织研磨和样品处理分享、讨论中给大家带来更加新鲜、有用的内容，让更多的昊诺斯、鼎昊源用户受益！本周昊诺斯第11期组织研磨和样品处理分享、讨论，我们给大家分享的案例是——干蛇肉样品研磨理化分析。那接下来，就让我们先睹为快，看看这个案例的情况。 实验：蛇肉样品研磨理化分析实验地点：江苏某药厂试验样品：干蛇肉样品 实验步骤：1、取干燥的蛇肉样品用剪刀剪成小段，放入离心管；2、加入研磨珠于每个离心管中，盖好管盖，将离心管装入鼎昊源TL2010S组织研磨仪适配器中；3、研磨干燥的蛇肉样品直接采取干磨的方式；4、安装上机，设置一定的频率和研磨时间。 实验特色：I.该实验干磨的过程有数分钟之久，但依然不必担心机器过热等的现象，并且后续理化分析的实验结果令人满意，鼎昊源TL2010S组织研磨仪在样品前处理方面有着出色的表现。II.该实验过程中使用的是Thermo Fisher Scientific QSP 2ml圆底离心管，较好地避免了一般长时间研磨离心管破裂的问题。 此外，我们的分享嘉宾还跟群内用户进行了激烈的分享、讨论，让我们一同来看看擦出了怎样的火花吧！ 昊诺斯嘉宾：大家好，客户是做中药里面微量元素检测的，样品是干蛇肉，还算挺好打的，样品很干很脆。 用户：然后呢？ 昊诺斯嘉宾：我用了2颗5毫米的钢珠和2颗6毫米钢珠做了对比试验，发现6毫米的稍好一些，出来的样品是灰白色的粉末。 昊诺斯嘉宾：刚才有老师提到干灵芝，我没有做过，不知道韧性是不是很强？很多样品没有研磨过直接用2毫升离心管研磨不好回答，不过直接用50ml研磨罐研磨肯定是没问题的。 用户：是的，韧性很强，无法磨成粉末。 用户：没用过50ml的研磨罐，什么样的？ 用户：液氮处理过也不行？ 用户：不行。 用户：先剪碎了再冻也不行？ 昊诺斯嘉宾：可以尝试用这种钢制研磨罐再放到液氮里面浸泡一下，然后研磨。用户：看起来很小啊，不知道怎么使用呢。 昊诺斯嘉宾：恩，最大50毫升，样品也就放个最多25左右。如果你的样品量要很多就不适合用组织研磨仪了，直接用粉碎机，组织研磨仪主要还是适用微量多样本的。 用户：微量，多种灵芝。 昊诺斯嘉宾：恩，您一次要处理多少量的干灵芝呢？ 用户：蛇肉好研磨吗？研磨过程会不会破坏组织结构啊？研磨的蛇肉有什么用途？ 昊诺斯嘉宾：我研磨的样品是干的，还挺好研磨的。客户是药厂可能是检测里面有用的药物吧。 用户：干的样品是不是已经很脆了？不需要提前冷冻处理？ 昊诺斯嘉宾：还是要液氮浸泡一下效果更好。其实很多样品都可以先常温研磨试试，效果不好再放入液氮研磨，一般效果会好很多的。 用户：蛇肉里面有什么成分吗？ 用户：哦，这个蛇是哪种蛇？ 昊诺斯嘉宾：尤其一些塑料和橡胶一些韧性比较强的样品，液氮冻一下就脆很多了。 昊诺斯嘉宾：不好意思具体是什么蛇有什么成分不太清楚，客户没有讲。 最后，让我们共同期待第12期“组织研磨和样品处理分享、讨论”活动吧！下期，我们不见不散！ 温馨提示：我们的“组织研磨和样品处理分享、讨论”活动是在【昊诺斯鼎昊源组织研磨分享】微信群内开展的！如果您也想参与我们的活动，那么就找昊诺斯销售工程师拉您进群，或者回复昊诺斯微信公众号申请进群（申请时要注明所在单位名称+微信号）。 此外，本群的目的是希望可以给大家提供一个样品处理问题的交流平台，有什么相关问题在群里能够分享和提问答疑̷̷另外我们还能通过这个平台连接用户使用人员和工厂研发人员，看看在这些讨论过程中是否会碰撞出火花来，以为实验室手工的样品处理做出更多更好的自动化的辅助工具或替代仪器备来，更可以为完善我们现有产品的设计打开思路提出建议̷̷ 访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=14&bpro_id=93可以了解更多产品信息！扫码关注昊诺斯微信公众号

新疆辣椒可以做成口红？大家是否知道，新疆辣椒不仅口味极佳，还可以做成口红？本期带大家重新了解一下辣椒，一位天然的调色大师。“辣椒” 天然的调色大师辣椒原产于墨西哥及中南美洲，首先开始种植辣椒的是这些土地的原住民——印第安人。明朝末年，辣椒传入中国，开始了大规模的种植与推广，在全国多个省份都被广泛种植。至今，辣椒已经在中国发扬光大，诞生了各种各样不同特性的品种和底蕴深厚的辣味儿美食文化。 目前，中国已成为世界最大的辣椒生产和消费国。2020 年，中国辣椒种植面积约为 81.4 万公顷，产量达 1960 万吨。中国鲜辣椒产量占全球总产量的近 50%，排名第一。而我国的新疆的空气干燥、光照充足、热量丰富，非常适合辣椒的生长。新疆的辣椒具有产量高、个头大、粗纤维、辣味适中、糖分高、口味佳、红色素含量高等优点，干燥少雨的气候条件更是减少了病虫害对辣椒的危害，是很多检疫病害的无疫区；加之土地农药残留少，有害污染物含量低，是绿色有机辣椒生产的理想产区。目前新疆南北都种植了大量各种各样的辣椒，并且大多采用机械化大规模种植，不但提高了效率，更成为当地重要的经济作物，带领当地民众共同致富。也正因为大规模多品种的辣椒种植，新疆也就此孕育了这种神奇的“口红辣椒”：新疆沙湾种植着 10 余种辣椒，其中，板椒的颜色最深，十分适合制成天然的食用色素。这种从板椒中提取的天然色素叫做“辣椒红色素”，目前已经被广泛应用于蛋糕、冰激凌、药物、饮料，甚至口红中。基于实践验证和成分分析，辣椒红色素性状比较稳定，色泽鲜艳，着色性好，最重要的是它安全无毒，同时还具有一定的医疗价值。因此目前辣椒红色素成为人类公认为比较安全的色素。WHO 更是将辣椒红色素列为 A 类色素的行列之中。农业专家介绍，每吨板椒仅能提取四五十公斤色素，“带辣味的辣椒素已经去掉，做口红也不会辣 ”。这样优秀的性状和广泛的应用，让辣椒红色素无愧于“天然调色大师”的称号。将辣椒红色素从板椒中提取出来有多种方法，其中最常用最经典的一种方法，是索氏提取法。在这种方法中，首先要将辣椒去籽、切碎并晒干，这一步有利于后面的进一步处理和仓储、运输。接下来，将处理好的辣椒用稀碱浸泡一段时间除去辣味，经过滤后再用水冲洗至 pH 值到 7 左右，取出辣椒并再次晒干备用。经除辣处理的辣椒用滤纸包好后变可以放入索氏提取设备中，用有机溶剂进行索氏提取（许多种类的有机溶剂都可以提取辣椒红色素，包括乙醇、丁烷、丙酮等）。取索氏提取后的提取液，加入到旋转蒸发仪或平行浓缩仪中进行浓缩处理，再将浓缩液加热烘干，便可以得到辣椒红色素的粗产品。对于辣椒红色素或其他天然产物的提取和分析来说，萃取都是至关重要的一步。这不但对萃取设备的快速、高效提出了很高的要求；同时也要求萃取设备可以满足各种不同的实验条件——以辣椒红色素的提取为例，辣椒红色素可以被多种有机溶剂萃取，而具体选择哪一种溶剂则取决于实验人员对最终提取的辣椒红色素性状的不同要求，这就需要萃取设备可以同时支持多种溶剂的使用。对于其他各类天然产物来说，萃取设备可以随时根据分析物的不同提供合适的温度、压力更是尤为关键。固液萃取仪 E-800步琦公司的全自动化六位一体固液萃取仪 E-800 便是这样一款优秀的全自动固液萃取仪。E-800 功能强大，适合各种高要求的萃取任务，提供 6 个独立的萃取位置，可以实现单独过程控制，也可同时运行不同的萃取方法，实现快速、高效、可重现的萃取过程。分析物保护功能可始终保证烧杯中只剩下极少量的溶剂，从而实现最佳的分析物回收率。全频固液萃取仪 E-800 在所有流程步骤中防止热敏分析物的变质和降解，确保萃取物浓缩的安全性和可复现性。在全频固液萃取仪 E-800 中，所有接触样品和溶剂的组件均完全由惰性材料制成。我们的系统可消除浸出材料造成的样品污染和任何记忆效应风险。所有流程步骤（萃取、冲洗、干燥）中均可选择惰性气体供应，保护分析物免受氧化。一旦触发分析物保护传感器，会自动打开惰性气体。大型冷凝器可高效捕获蒸汽，确保最高的溶剂回收率 ( 90%)，即使是蒸发性溶剂。消除任何蒸汽排放，并允许在通风橱外运行。整个萃取过程完全可见。玻璃组件可轻松取放和拆卸，以便进行清洁和放入烘箱中去除污染物（在 +450°C 温度下烘烤）。快速溶剂萃取仪 E-916而步琦的另一款萃取设备——快速溶剂萃取仪 E-916，则实现了最快速度和最大样品处理量的完美结合。快速溶剂萃取仪 E-916 在高温（30-200℃）和高压（50-150bar）条件下进行萃取，结合了快速和大量的特点，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，可以大幅提高生产率，对非常注重效率和节约时间的客户十分友好。可以广泛应用于环境样品、食品、聚合物和天然产品的萃取。萃取辣椒红色素等天然产物往往需要使用大量的溶剂，因此在烘干处理前需要对萃取液进行浓缩处理。步琦不仅可以提供快速高效的旋转蒸发仪，还可以提供同时处理多个平行样品的平行浓缩仪。旋转蒸发仪 R-300步琦作为旋转蒸发仪这一种仪器的全球首个发明者，多年来在旋转蒸发仪领域积累了大量技术和经验，可以提供十分方便、高效的旋转蒸发仪；同时又能在操作使用、设置参数、制作工艺等层面上与步琦的萃取设备完美配合使用。步琦的旋转蒸发仪 R-300 可以适配从 50mL 到 5000mL 不同尺寸的蒸发瓶，温度范围可从 20 ℃ 到220 ℃。通过优化系统参数，旋转蒸发仪 R-300 的《智能蒸馏》可实现自动化、无人值守的过程。用户可以灵活地将自己的 SOP 编程到系统中，然后通过应用程序远程监控蒸馏。智能自助工具 BUCHI 云服务可显著最大化系统运行时间，只需按下按钮即可免费更新。而旋转蒸发仪 R-300 的模块化设计通过高度的系统灵活性帮助满足您在旋转蒸发方面的个体需求。得益于广泛多样的系统附件、玻璃件和通过移动设备远程监控流程的选项，用户能够自定义蒸馏过程以满足独特需求。平行浓缩仪 SyncorePlus而当实验人员需要同步处理多个样品时，例如从几个不同种类的辣椒中提取色素以进行对比，步琦的平行浓缩仪 SyncorePlus 便可以更好地胜任这类工作。步琦的平行蒸发仪器以两种配置提供同步处理样品解决方案：作为分析前的步骤，平行浓缩仪 SyncorePlus Analyst 可将样品蒸发到指定的体积（0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL等）。平行浓缩仪 SyncorePlus Polyvap 使样品处理量达到最高，最多可以同时处理 96 个样品。平行浓缩仪 SyncorePlus 可完全自动化操作且易于使用，让您能够以最小的监督处理平行蒸发，同时继续执行其他任务。过程自动化可确保我们的同步处理样品解决方案具有最高的分析精度和安全标准。通过真空涡旋蒸发执行快速而温和的蒸发过程，即使在使用高沸点溶剂（例如水、DMSO 或 DMF）时，也能保护挥发性和热敏感性分析物。通过降低压力来降低沸点，可以提高效率。同时，平行浓缩仪 SyncorePlus 可以与快速溶剂萃取仪 E-916 实现完美的配合。当更换下一批样品进行萃取时，平行蒸发和浓缩处理协同进行，实现互补的工作流程。使用带尾管的收集容器，从而无需转移萃取物。通过减少溶剂消耗，使得消耗品需要量很少，大大降低了运行成本。“到处皆诗境，随时有物华”，大自然中处处都是宝藏，许多天然产物都有极大的作用。无论是辣椒红色素，还是中药材等其他天然产物，都是大自然赋予人类的宝贵馈赠，在众多实验人员和劳动者的努力下更好地为我们所合理利用。 步琦作为实验室前处理设备领域的专家，愿持续提供更高效、更便捷、更人性化、更环保的解决方案，助力各类天然产物的提取与分析，助力一个更美好的未来。

除检测方法、法律法规另有要求外， 实验室应在同一份报告上出具特定样品不同检测项目的结果，即是说一个样品的不同检测项目，需要出在一份报告上。如果检测项目覆盖了不同的专业技术领域，可分专业领域出具检测报告。比如一个实验室有矿产检测也有金属材料检测，可以将矿产的和金属材料按照领域来出具报告。即使客户有要求， 实验室也不得随意拆分检测报告，如将“满足规定限值”的结果与“ 不满足规定限值”的结果分别出具报告，或只报告“满足规定限量” 的检测结果。

经认证的（10 ppb）TOC样品瓶成本的增加、时间的限制以及法规的压力，都要求我们首次分析就能拿到准确的总有机碳（TOC）检测数据。但由于样品瓶污染，导致必须进行调查和重复检测，这些成本是公司所不愿承受的。Sievers分析仪，全球领先的TOC分析仪和低背景TOC标准品供应商，也提供预清洁的TOC样品瓶，帮助提高客户对TOC检测质量的信心。这些样品瓶可靠、经济、超洁净，并且经过认证，TOC含量低于10 ppb。预酸化样品瓶除了提供72个40 mL样品瓶的标准包装，我们也提供Sievers预酸化样品瓶。他们用于清洁验证应用，以确保所有有机物都能被分析，而且样品酸度pH值能接近2.5。预酸化样品瓶既可以预填充（用于棉签样品），也可以不做预填充（用于最终冲洗样品）。这两种产品，在预处理过程中加入的是试剂级别的磷酸，能避免蛋白质粘附在样品瓶上。Sievers使用特殊的精准注射技术，保证每个样品瓶都经过酸化处理。我们自动、高质量的系统所生产的Sievers预酸化样品瓶，能避免客户处理过程中产生的差异、超标检验结果（OOS）调查、人工过失造成的损失以及缩短冗长的样品准备时间。TOC和电导率两用样品瓶（DUCT）这些30 mL特殊涂层的玻璃样品瓶是专门为Sievers M9 TOC分析仪的电导率选项开发的。用户可以用同一个DUCT样品瓶同时进行电导率和TOC取样，因此得名“TOC和电导率两用样品瓶（DUCT）”。每盒包含30个DUCT样品瓶，这些样品瓶的TOC低于10 ppb，并且没有离子浸出。带有特制涂层的DUCT样品瓶是USP/EP阶段1电导率和TOC合规检测的理想样品容器。瓶盖上还有一个特制隔膜，能有效阻挡瓶外大气中的CO2侵入，并且最多可以保存5天。使用DUCT样品瓶进行自动的USP/EP阶段1电导率分析，只需2分钟就能得出分析结果，省时省力，还能避免样品处理的麻烦。TOC清洁验证套装Sievers TOC清洁验证套装的特色是低TOC背景的取样棉签。每个套装都包含72个Sievers经认证的TOC样品瓶和80个低TOC的Alpha取样棉签*。Alpha取样棉签由生产关键洁净产品的世界领导者所生产并认证，确保了极低的TOC背景水平。棉签坚硬的长手柄和热合聚酯棉头能平均、有力地擦拭取样区域。除此外，折断点的设计能使棉签头经最小化处理，轻易地折断在样品瓶中，降低污染风险。棉签吸收力好，能有效吸附去除表面的残留物，并完全在稀释剂中释放。特性及优点应用广泛在必须要遵守法规规范的行业，Sievers经认证的样品瓶是正确的选择。其常用的应用场合包括：医药行业的纯化水、注射用水和清洁验证检测，以及市政饮用水行业的源水和出厂水取样。Sievers经认证的TOC样品瓶验证测试降低污染和操作误差Sievers经认证的TOC样品瓶、预酸化样品瓶和DUCT样品瓶都带有特氟龙表面的硅树脂材料垫片，可以保护样品的完整性。DUCT样品瓶还包括特制的隔膜，以最大程度地减少CO2的侵入。每个样品瓶的瓶盖都是防尘设计，避免了可能由实验室或工厂内的误操作所导致的潜在污染。超洁净Sievers经认证的TOC样品瓶、预酸化样品瓶和DUCT样品瓶是在ISO 9001质控环境中，用经验证的自动设备进行清洗的。样品瓶在最后清洗步骤时，用低TOC试剂水进行冲洗，因此有机物残留很低，洁净度高。而且每批次都经过检测，确保TOC背景最小化。Sievers TOC样品瓶和DUCT样品瓶经过认证，确保TOC低于10 ppb，能适用于各种关键应用，包括USP 、EP和ChP的水质检测。兼容于其他品牌TOC分析仪Sievers经认证的TOC样品瓶适用于绝大部分TOC分析仪品牌，包括Sievers、岛津、OI Analytical、Teledyne-Tekmar和Skalar等。便捷的询价和订购Sievers经认证的40 mL TOC样品瓶和预酸化样品瓶每盒为72个；DUCT样品瓶每盒30个。批量购买和Sievers仪器客户均可享受折扣。为了增加便利，可以自定义交付程序以满足特定需求。立刻联系我们，进行订购吧！注：*Texwipe的产品。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

氢(δD)、氧(δ18O)稳定同位素是广泛存在于自然水体中的环境同位素。在测量氢氧稳定同位素之前，样品采集和预处理是主要的任务, 样品运输应当保证样品性质稳定，避免污染和同位素分馏。如您不清楚样品采集和预处理的具体方法、不确定样品储存的适宜条件和运输注意事项，请看本文介绍。水样品1、野外采集样品封口膜密封，低温保存：取样后(取样量根据老师研究需要自行决定)立即在瓶口处用封口膜密封并且低温保存(如样品暂时不测情况下，可以冰冻储存(如需冰冻储藏则建议用塑料瓶盛装样品，玻璃瓶会被冻裂)，以防止蒸发。2、送样前分装封口膜密封，阿拉伯数字编号：用1ml的一次性注射器来取水样品（取一次即可），经过一次性0.45μm滤器（滤器分水系和有机系，根据样品不同来选择）过滤至2ml样品瓶里，盖好瓶盖并用封口膜密封，样品用阿拉伯数字编号，(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单）。3、低温储存OR运输冰箱冷藏储存，顺丰冷链寄送：密封好的样品可放置在冰箱冷藏储存；样品邮寄建议顺丰冷链寄送，并嘱咐快递小哥多放几个冰袋，以防止样品蒸发分馏，来保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品)：单位名称：样品数量：测试指标：是否回收：快递单号：接收样品后我们及时和您核对样品相关信息土壤/植物样品1、野外采集样品封口膜密封，低温保存：采集的土壤/植物样品需要装在12ml的样品瓶(规格：19mm*65mm或18mm*66mm)里，样品量可根据样品具体情况适当增减，原则为保证能抽提的水量不少于1ml，如果样品含水量特别低，需要准备两瓶或者多瓶样品，样品装好后，瓶口处用脱脂棉塞紧，然后拧紧瓶盖，样品瓶盖外需用封口膜密封以保证密封性良好来防止分馏。样品用数字编号(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单)2、低温储存OR运输冷链寄送，冷冻储存：密封好的样品可放置在冰箱冷冻储存；样品邮寄建议顺丰冷链寄送，并嘱咐快递小哥多放几个冰袋，防止样品蒸发分馏，以保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品)：单位名称：样品数量：测试指标：是否回收：快递单号：接收样品后我们及时和您核对样品相关信息提示一、对于植物样品和土壤样品来说，建议直接用12ml样品瓶采样和储存样品，能有效减少分馏情况发生，不建议用密封袋采集和储存样品，因为：1、如样品在密封袋中储存，抽提前就需要将样品从密封袋中腾装进样品瓶，这个过程会增加样品与空气接触时间，增加蒸发分馏的可能；2、植物样品冰冻储存过程中会冻出水分，水分会附着在密封袋上，腾装样品的这个过程不可能把粘在袋子上的水汽完全收集到进样瓶中，这种情况下将直接影响数据准确性。二、关于植物样品采样部位：根据不同的研究目的，植物样品的采集部位会有差异，为了研究植物水分来源，乔木和灌木应采集植物非绿色的枝条，而草本则应尽可能采集根茎结合处的非绿色部分。因为这些植物器官没有气孔，不会因蒸腾作用而导致目标同位素的分馏。附：相关耗材和测试过程照片：1.即将进行抽提的植物样品2.抽提工作正在进行3.抽提结束冷凝水收集4.收集完毕并密封好的待测样品5.氢氧同位素测试中以上内容仅供参考，如您有任何建议，欢迎与我们联系，非常荣幸能和您讨论学习。

从1992年Mike Morris发明世界上第一个微型光纤光谱仪至今已经24年了，各个行业已经开发了数以千计的应用。广阔的市场前景吸引了越来越多的公司，包括仪器仪表行业的大公司都开始参与到这个领域的竞争。　　微型光纤光谱仪可以应用于哪些领域?　　第一， 光谱仪可以分析各种光源发出的光，这些光源包括太阳，LED, 激光，平板显示器件，等离子体，气体放电，火焰燃烧，受激发光，化学发光等等基于各种原理的发光体。　　第二， 光谱仪可以分析光与各种物质相互作用后的光，相互作用后的光一般都含有与物质微观结构有关的丰富信息。在这里光可以看成是探索物质微观结构的“探针”，因此，微型光谱仪通常被列为光学传感类(optical sensing)。　　第三， 由于微型光谱仪的体积小，所以适合于便携，手持，现场，在线，原位，活体，非破坏性应用场合。由于光纤的使用，所以适合在有害环境下(包括化学，生物，放射性)进行远程测量。由于微型光谱仪内无移动部件，可靠性高，因此，适合于工作在环境恶劣的工业现场。由于采用探测器陈列，可一次获得全光谱，测试速度快，因此适合需要高速测量的应用，例如工业在线检测，化学反应动力学监测。　　由于微型光谱仪应用领域非常广，在如此短的篇幅内无法详细列举所有的应用。以下，我们就当今社会最关注的领域中比较成功的应用案列进行分析：　　环保行业：　　-燃煤电厂烟气排放监测系统用于监测电厂在脱硫和脱硝之后对于大气的排放废气中SO2，NOx的含量。　　这基于气体紫外吸光度测量的原理，看似简单，但是在解决实际问题时，必须要克服一些具体困难。由于实际应用中的待测气体样品中有颗粒物存在，如何将颗粒物对光的散射引起光的能量损耗扣除掉,以获得准确的浓度值?1970年代德国科学家Ulrich Platt在研究大气紫外吸收时，发现颗粒物散射谱随波长变化慢，气体分子紫外吸收谱随波长变化陡峭，因此对光谱进行微分，再进行数字滤波，将低频分量滤去，就可以将散射的影响扣除，这就是著名的DOAS技术(Differential Optical Absorption Spectroscopy)。由此可见，应用研究的重要性。　　-对于地表水的有机物综合指标的监测　　有机物综合指标是指化学需氧量(COD)，生化需氧量(BOD)，总有机碳(TOC)，高锰酸盐指数(CODMn)，总磷(TP)，总氮(TN)，多环芳烃(PAHs)。分析地表水的有机物综合指标的困难在于，第一，这不是由单一化学组分决定的，而是由水中大量化学组分的综合效果 第二，水体中除了有机物之外，还有许多其它的干扰因素，譬如泥沙，会影响测量结果的准确度。　　不少地方仍然采用化学滴定方法检测，这种方法虽然准确度高，由于需要采用化学试剂会对水体造成二次污染，而且设备复杂，测试所需时间长，运行费用高。　　采用紫外吸收光谱技术，通过对大量水样建模和多变量化学计量学分析，可以获得有机物综合指标。但是实际的水样中总会含有泥沙，泥沙含量较高时，这些无机物也会使透光量减少，探测器无法区分透射光强度减少，究竟是被有机物吸收了，还是泥沙的散射引起透光量的减少，从而带来误差。而且，在有机物含量较少时，测量误差较大。浙江大学的吴铁军教授发现如果加用荧光光谱测试，由于无机物是不会产生荧光的，因此，融合荧光光谱和紫外吸收光谱的数据，就可以扣除无机物的影响。这种创新的方法可以用一台仪器同时测量出上述七个水的有机物污染的综合指标。　　这个案例告诉我们，在分析复杂体系时，基于多变量化学计量学的算法和建模是极端重要的。　　食品安全　　-水，土壤和鱼的汞超标　　由于环境污染体现在地表水和土壤的汞超标，汞又特别容易在生物组织中积累，譬如鱼类。摄入过量的汞会影响人的神经系统，儿童的发育生长。全球140个国家都对食品中汞的含量有规定。现有的分析方法非常耗时并只能在实验室使用。　　美国Jackson州立大学发明了一种基于纳米材料表面能量转移技术NSET(Nanomaterial Surface Energy Transfer)的检测微量汞的便携式仪器。NSET技术原理如下，当罗丹明B(RhB)分子吸附在胶体金纳米颗粒时，胶体金纳米颗粒会使RhB荧光焠灭，当有Hg2+离子存在时，RhB会从纳米金颗粒表面释放,与汞离子结合，并在532nm激光激发下开始发荧光，荧光的强度与Hg2+离子浓度成正比。(见图2)这种方法检测灵敏度很高，汞的检测线0.8ppb,美国环境署水中汞含量的标准为2ppb.并能检测鱼组织中的汞，达到美国环保署0.55ppm的要求。图1 吸附在纳米金颗粒表面的罗丹明RhB，它的荧光强度与待测样品中汞的浓度成正比　　这个案例中检测汞的原理就不那么直截了当，待测物汞本身并不能受激发荧光，而当汞离子与罗丹明RhB结合时，RhB充当标记物(marker)的角色，另一方面，利用了纳米金颗粒能使RhB荧光焠灭的特性。　　-检测奶粉中的微量三聚氰胺　　采用表面增强拉曼光谱技术SERS(Surface Enhanced Raman Spectroscopy),在785nm激光的激发下，待测的三聚氰胺的分子在基于纳米金颗粒的SERS芯片上，在激光强电磁场的作用下，与纳米颗粒表面的等离子激元发生谐振，拉曼光谱的强度被大大增强。(见图2)采用便携式拉曼光谱仪和SERS芯片三聚氰胺的检测限可达到12ppm。图2在打印的SERS芯片表面增强拉曼光谱与三聚氰胺浓度的线性关系　　拉曼光谱技术，由于拉曼信号特别微弱，所以只适合应用于分析浓度较高的物质主成分。由于纳米材料科学，表面物理科学，激光技术的发展，才使SERS技术逐步进入应用阶段，用于分析痕量物质。不断提高测量的重复性，稳定性，降低SERS芯片的价格，使更多的应用领域用得起SERS技术。　　-鉴别假冒的初榨橄榄油　　常用的方法是观察油的颜色，但是在不同光线下显示的颜色是不同的，而且造假者会用叶绿素或b胡萝卜素去调节油的颜色去靠近真品的颜色。用低档橄榄油或者葵瓜子油，菜油稀释初榨橄榄油都可以用便携仪器进行吸光度测量方法鉴别。　　正是由于光纤光谱仪的便携性和快速，使其得以应用在仓库，海关现场快速验货。图3 不同比例的低档橄榄油稀释初榨橄榄油对于吸光度的影响　　-对食品内黄曲霉素的快速检测　　发霉和变质的粮食，花生，坚果含有致癌的黄曲霉素。现用的主流技术有液相色谱仪HPLC，　　液相-质谱联用仪LC-MS。这些技术只能在实验室用，并且设备昂贵，分析时间长，还要用大量化学溶剂，污染环境，操作和维护保养麻烦，需专业人员操作。也有用酶联免疫分析技术(ELISA)，这种方法测量精度不如HPLC，并经常会报告假阳性。　　因此，急需一种可以在现场快速筛检的设备。英国的Ray Coker博士发明了一种基于紫外荧光光谱的技术，先将样品进行预处理，使待测毒素分离，富集，然后用紫外荧光光谱分析，在365nm LED光源激发下，测量其荧光，并采用专利的算法，一次同时测得4种黄曲霉素(B1,B2,G1,G2,M1)和赭曲霉素A，其检测限1ppb,即零点几ppb，满足最严格的欧盟标准,可与HPLC比拟。这种方法其实还可以成为快速检测的平台，包括病原体检测，贝类毒素检测，兽药残留检测，动物饲料中真菌毒素检测，假药甄别检测，农药残留检测，MRSA(Methicillin-resistant Staphylococcus aureus)耐甲氧西林金黄色葡萄球菌检测。　　该案例的技术难点在于样品预处理，如何从成分复杂的待测食品样品中将微量待测物萃取，分离，富集，第二，如何挑选出具有高度特异性的抗体，使自身不会发荧光的毒素与标记物(marker)可以用荧光技术来检测 第三，如何从光谱数据提取出有用信息的算法。　　-食源性致病菌的快速检测　　检测食品中的致病微生物，现行的方法，譬如检测细菌的金标准方法“平板计数法”(Culture Plating)，虽然准确，但是分析所需时间太长，需要2-3天。其它的方法，例如酶联免疫吸附测定法ELISA,虽然速度快了，但是灵敏度不高。聚合酶链式反应法PCR方法，虽然速度快了，灵敏度也高一些，但需要复杂的核酸提取过程。总之，需要一种快速，灵敏，准确，特异性强的检测方法。　　食品是一个成分复杂的物质，我们需要分析其中微量的细菌，首先要解决的问题是如何从复杂的背景中提取并富集这些待测的细菌 第二，按照国家标准，允许存在的细菌浓度必须很低，因此要求检测方法的灵敏度很高 第三，实际上，食物中很可能同时存在多种细菌，因此检测方法一定能够同时，分别检测出多种目标物。　　美国阿肯色大学生物与农业工程系Yanbin Li教授团队近年来利用免疫纳米磁珠与免疫量子点对食源性致病菌进行快速检测。同时检测李斯特菌，沙门氏菌，大肠杆菌，检测下限可达到101 CFU/ml。(见图4) 图4(a)纯细菌样本的荧光光谱 (b)含致病菌的牛肉样本的荧光光谱　　其基本原理是利用免疫检测方法，即先用第一抗体去修饰纳米磁珠，形成细菌-免疫磁珠复合体，在与样品均匀混合时，抗体就会与样品中的目标细菌进行免疫反应，在强磁场作用下，这些被免疫磁珠抓住的细菌就会被吸附到磁极，从而实现了细菌从复杂的背景物中分离。但是抓住细菌的磁珠不会受激发射荧光。我们知道量子点是可以受激发光的，如果用被第二抗体修饰的量子点作细菌的标记物，就可以通过测量量子点发出的荧光强度来间接测量细菌的浓度。利用抗体的特异性，即不同的抗体专门去抓不同的细菌。再利用量子点发光的波长取决于量子点的大小的特点。就可以通过对于荧光光谱相应的波峰强度测量，同时测量不同细菌的浓度。　　生命科学和医疗诊断　　-核酸，蛋白质分析　　对核酸和蛋白质进行定量分析是现代生命科学实验中最基本的工具。　　紫外吸光度方法是测量核酸浓度最常用的方法之一。核酸包括：DNA(脱氧核糖核酸)和RNA(核糖核酸)。它的基本组成是核苷酸。核苷酸又是以含氮的碱基，戊糖和磷酸组成。五种碱基包括嘌呤和嘧啶。碱基上苯环的共轭双键在紫外波段有强吸收，最强的吸收峰在260nm。核酸浓度与波长260nm的吸光度成线性关系，这就是用紫外吸光度方法测量核酸浓度的基本原理。核酸样品中如果含有蛋白质，蛋白质的紫外吸收峰在波长280nm，但是蛋白质在280nm的吸光度只有核酸在260nm的吸光度的1/10，利用样品在这两个波长的吸光度比值，可以得到核酸的纯度。　　核酸，蛋白质这类生物样品的量常常很小，甚至在mL量级，微量样品的采样在技术上是一个难点。美国热电公司的NanoDrop2000型紫外/可见分光光度计巧妙地利用表面张力的原理，将待测样品液滴置于连接光源的光纤端头和连接微型光谱仪的光纤端头之间，形成待测样品液柱。利用这种采样技术，可以不用稀释样品就可以测量高浓度的DNA样品，对于双链DNA样品，可测的浓度可高达15000ng/ml。　　该仪器还可以利用蛋白质在280nm的吸收来测量蛋白质的浓度。这是由于蛋白质分子结构中含有芳香族氨基酸，而芳香族氨基酸(主要是酪氨酸和色氨酸)的紫外吸收的峰值位于280nm。　　蛋白质实际测量中遇到的问题是待测样品中常常含有其它化学试剂的残余，而这些杂质对紫外吸光度测量有干扰，影响测量的准确性。因此就在对蛋白质的各种性质研究的基础上，发展了各种其它的测量方法，以摆脱杂质对测量的干扰。例如蛋白质和染料的结合，蛋白质和铜离子的络合反应?　　同样这一台工作在紫外/可见波段的分光光度计NanoDrop，基于不同的原理，还可以在不同的波长用于蛋白质定量分析。譬如，Bradford法测蛋白质，这是基于让染料分子(考马斯亮蓝G250)与蛋白质结合成复合体,该复合体在595nm有最大吸收峰，这种方法的好处是待测蛋白质样品中可能含有的K+,Na+,Mg2+,(NH4)2SO4,乙醇等杂质不会干扰蛋白质测定。BCA法则是利用蛋白质的化学性质，即在碱性条件下蛋白质可以与Cu2+发生络合反应，并将Cu2+还原为Cu+，而BCA (bicinchoninic acid)则会与Cu+反应形成稳定的复合物，它的吸收峰在562nm。这就是BCA法测量蛋白质的原理。　　-紫外荧光光谱是研究蛋白质组分，构象的强大工具。　　实验发现大部分蛋白质中有三种氨基酸残基具有内源性荧光的特性，它们分别是：色氨酸tryptophan (Trp), 酪氨酸tyrosine (Tyr) and 苯丙氨酸phenylalanine (Phe)。但是，实验中常用的是Trp和Tyr的内源性荧光，主要是因为这两种氨基酸的残基的荧光的量子效率比较高，所发出的荧光信号较强。Phe受激荧光的量子效率较低，激发波长在257nm。如果采用波长为280nm的激发光，由于Trp和Tyr的激发波长比较接近(分别为280nm，274nm),因此Trp和Tyr会同时有荧光信号。如果想选择性地只激发Trp，则可以采用295nm激发光源。　　实验进一步发现，氨基酸残基的內源荧光的强度，峰位对于氨基酸的组分和构象状态十分敏感。这是因为在蛋白质分子处于自然折叠状态时，Trp和Tyr被包裹在蛋白质的中心位置。而当采用升高温度，采用尿素，盐酸胍，或者调解pH值等方法，使得蛋白质展开(图6A)。原先在折叠状态下埋在里面的疏水核心就暴露在溶剂中。Trp和Tyr就暴露在周围的环境中，它的荧光发光特性发生变化(图5B)　　图5 用Trp的荧光来监测蛋白质的构象状态。图6A中Trp是用红点和红色字母w表示，在蛋白质处于自然折叠的状态下Trp被埋藏在疏水的环境中，展开后则暴露在溶剂的环境中。图5B，在自然折叠状态下Trp处于疏水状态下，荧光强 反之，在展开状态下，Trp暴露在溶剂中，荧光强度下降。　　实验还发现Trp残基的荧光峰值的波长与周围的溶剂有关，发生Stoke位移。　　研究蛋白质的分子折叠和展开有什么应用价值?有些疾病与人体内蛋白质分子的构象状态有关. 譬如, 有些退行性神经病变，就与蛋白质分子的展开有关，因此蛋白质的荧光光谱有时可用于退行性神经病变的诊断。　　-医学诊断　　一般而论, 采用光纤光谱仪作为医学诊断的手段有两个优点. 一个优点是非侵入性, 第二个优点是体积小, 仪器方便携带, 因此, 可以部署在病床边上, 县以下的基层诊所, 战地，出诊.　　以下举一些例子.　　基于吸光度和荧光技术的血样，尿样在生化分析仪器在医院的分析实验室几乎处处可见，现在可以做得更小，更便宜.　　对于皮肤癌，乳腺癌可以对人体组织活体(in vivo)用拉曼光谱或反射光谱技术进行诊断.　　黄疸病对于新生儿是常见的，而且无害，但是，对于早产婴儿则有造成大脑损伤的危险。因此，需要密切监测血液中胆红素的浓度。现行的方法是针刺婴儿的脚跟取血样，然后送实验室进行生化分析，大约需要一个小时，每日三次。如果对新生儿脚底皮肤用光学方法，通过反射谱测量，立即可以分析得到血液中胆红素的浓度，可以比现行的方法更快地诊断黄疸病，并使婴儿免受脚跟针刺之苦，这就是非侵入性带来的好处。　　脉搏血氧仪是用红光和近红外透射测量技术连续监测血氧饱和度。慢性阻塞性肺病，哮喘等呼吸性疾病，病人的血氧饱和度是表征病的严重程度的非常重要的指标。　　在线检测：　　-为了得到辛烷值(RON)合乎标准的92号，95号汽油，石油炼化厂需要将重整催化工艺所得到的高辛烷值油与低辛烷值的催化裂化汽油按适当比例进行调和，以最终获得辛烷值符合国家标准，而且产率足够高的汽油。生产工艺需要在线测量汽油的辛烷值，并根据测量值去控制重整反应器的温度。　　浙江大学戴连奎教授采用在线拉曼光谱系统测量重整汽油的辛烷值。其辛烷值主要取决于待测油品中直链烷烃、侧链烷烃、环烷烃与芳烃含量。拉曼光谱可以很好地显示直链烷烃、侧链烷烃、环烷烃与芳烃等物质的特征峰，因此可以很好的计算各种芳烃和其它烷烃等物质的含量。由于不同的烃类物质对辛烷值的影响不同，需要综合考虑每类物质对辛烷值的影响。通过含量高低建立相应的预测模型可以很好地测量汽油样品的辛烷值。相比于红外光谱，拉曼光谱特征峰明显，建立模型所需的样品数量也大为减少。相比色谱，拉曼光谱测量速度较快，使用和维护成本较低。图6 重整汽油的拉曼光谱(经过数据的预处理)　　在此应用案例中，待测的汽油辛烷值并不是由单一物质的分子的光谱所决定的，而是由多种烃类的分子的综合作用所决定。因此，有了光谱之后，如何得到辛烷值，建模就是关键。

由于荧光信号远强于拉曼信号，而且荧光信号与拉曼信号在相同谱段，在拉曼光谱测试的过程中，我们经常会遇到样品荧光信号很强，把拉曼信号湮灭，以至于无法测出样品拉曼光谱的情况。例如532nm、785nm激光拉曼光谱仪在测试生物组织、染料、荧光物质等较强荧光背景的物质的时候，拉曼信号基本上只能“小荷才露尖尖角”，甚至于完全不能体现，被荧光信号掩盖，作为拉曼指纹的特征峰，根本无法识别。而1064nm激发拉曼光谱仪，则可以极大地抑制荧光干扰。但是，因为1064nm拉曼光谱仪，由于设计难度极大，传感器只能用InGaAs的，且必须进行深度制冷，因此，成本不菲。那么，有必要选择价格昂贵的1064nm拉曼光谱仪吗？对同样样品进行测试时，785nm拉曼光谱仪和1064nm拉曼光谱仪，测试结果到底区别有多大呢？我们分别使用奥谱天成生产的ATR3100-785和ATR3110-1064这两种不同激发波长的拉曼光谱仪进行了简单的实验。实验条件：实验仪器：ATR3100、ATR3110-1064生产厂家：奥谱天成（厦门）科技有限公司实验参数：激发波长1064nm785nm积分时间15000ms1000ms激光功率300mw200mw图 1 ATR3100型785nm激光拉曼光谱仪图 2 ATR3110-1064型1064nm激光拉曼光谱仪1. 1064nm拉曼光谱和785nm拉曼光谱的对比试验图 3 胶囊样品的拉曼光谱图、蓝色为785nm，红色为1064nm图 3我们可以看出在396cm-1、517cm-1、639cm-1处785nm拉曼光谱仪被荧光遮挡，只能略微看出有特征峰凸起，而1064nm拉曼光谱仪能明显看出特征峰。在1237cm-1、1448cm-1、1667cm-1处785nm拉曼光谱仪基本无法识别出特征峰，而1064nm拉曼光谱仪的特征峰非常明显。图 4 ABS-557型塑料样品的拉曼光谱、蓝色为785nm，红色为1064nm图 4我们可以看出两种拉曼光谱仪在445cm-1和600cm-1都可以识别出特征峰，但是1064nm拉曼的特征峰明显的多，但785cm拉曼光谱仪在372cm-1、1000cm-1、2500cm-1等多个特征峰，则被荧光所掩盖。而1064nm拉曼光谱仪，则非常好地显示出来了这些特征峰。 图 5 PC1225L型塑料样品的拉曼光谱， 蓝色为785nm，红色1064nm 图 5我们看出两种拉曼光谱仪基本都可以识别出对应的特征峰，但785nm激光光谱仪受到荧光背景的干扰，存在分辨率不足的问题，半峰宽基本被掩盖，如果单纯只使用785nm拉曼光谱仪无法分辨是否存在被荧光所遮盖的特征峰。 图 6 EVA2号型塑料样品的拉曼光谱， 蓝色为785nm，红色1064nm 图 6可以看出785nm的拉曼在1758cm-1处并没有显示出特征峰。 2. 1064nm拉曼光谱仪的特征峰分辨能力试验在实际的应用中，我们会使用拉曼光谱仪进行不同塑料的鉴定检测，来确认我们使用的塑料是否为我们想要的原材料。我们需要区分样品ABS-557和样品EVA2号这两种塑料，我们将这两种样品的1064nm和785nm的光谱图分别进行了比较。如图5所示，发现使用785nm激光拉曼光谱仪的光谱图基本被荧光所掩盖，导致光谱图较为相似，很难有效地区分。而1064nm激光光谱仪，由于抑制了荧光信号，拉曼光谱的特征峰水落石出，则可以非常容易地分辨这两种塑料。图 7 上图为1064nm拉曼测出的拉曼特征峰，下图为785nm拉曼测出的拉曼特征峰。蓝色为ABS-557，红色为EVA23. 小结：综上所述，1064nm激光拉曼光谱仪，在抑制荧光干扰方面，有着独特的优势；在荧光背景较强的样品，检测中效果还是较为显著的。如果需要鉴定检测一些具有较强荧光背景的样品时，使用1064nm拉曼光谱仪可以较为准确的分析这些样品。以上实验均使用奥谱天成（厦门）科技有限公司 生产的拉曼光谱仪，分别为ATR3100和ATR3110-1064nm型号的拉曼光谱仪。

科研器材造假，有多少试验可以重来科学网联合《科学新闻》就此话题进行在线访谈　　 　　近日，科学网接到了一位科学家的举报，称自己的细胞培养实验一次又一次的宣告失败，罪魁祸首竟是假试剂。科学网遂联合《科学新闻》双周刊对此事展开调查，并于4月17日下午，邀请到了这位“受害”的科学家——北京大学工学院生物医学工程系特聘研究员席建忠，及相关代表，在科学时报社，就此事进行了一次在线访谈。以下为访谈实录。　　主持人贾鹤鹏(《科学新闻》总编辑)：大家好，非常感谢各位来到科学网、《科学新闻》联合举办的在线访谈，今天访谈的重点主要是针对科研领域的器材，包括试剂，——也不希望话题局限在试剂这个领域，——专业领域所出现的一些假货，和我们怎么应对这样一些假货的行为。我们今天非常荣幸地请到了几位嘉宾，一位是中国十大维权新闻人物之首董金狮老师，他在中科院学过环境化学 一位是北京大学的席建忠，一位是Invitrogen英杰生命技术有限公司(简称英杰公司)的鞠俊，还有中科院化学所的王鸿飞老师。既然到了这个现场，我们希望利用这个时间，做好互动，本身这个活动，不是仅仅在这儿谈就完了，而是希望通过这个活动，形成一些面向公众和政府的行之有效的解决方案。　　 主持人：《科学新闻》总编辑 贾鹤鹏　　造假现状　　主持人：席老师您应该是在去年购买了一批试剂，以后发现长期做不出来实验的结果?　　席建忠：是去年6月3日左右买的，发现问题的时候大概是去年11月底或者10月中旬。　　主持人：席老师一直做不出来结果之后，也尝试了很多办法，检查到底为什么不出来结果，最后跟试剂销售者进行了一些沟通，试剂销售者说试剂不可能有假，反而一下子提醒了席老师。席老师的试剂来源是试剂领域No.1的英杰公司，席老师的试剂是从所谓的二级代理处购买的，在法定界限里并没有“二级代理”这样一个称呼。随后席老师经过一些调查之后，发现这些试剂确实存在问题，而且，现在不光是二级供应商可能直接供应假的东西，甚至可能存在一种情况，就是它可能不是由厂商正经进口的，但是也是原来厂商所生产的，但是最后通过批量进口以后，在国内或者是在香港进行分装供货。这使我们发现这里还有很多很微妙和很复杂的东西。同时，科学网也在网上征集了科研人员、科研工作者在使用试剂的过程中，包括使用科研器材的过程中，是不是发现一些或者有假或者是有质量比较低劣的产品，实际上发现，大家反映还是比较强烈的。通过这件事我们也看到这可能是一个长期存在的现象，在一定程度上甚至是比较广泛存在的一个问题，实际上，席老师勇于站出来之前，大家并没有采取任何措施应对这样一个情况。我们希望通过今天的讨论，分析现状，探讨面临的问题，从而得出一个可能的解决方案。　　席老师和王老师都是从事科研工作的，你们日常的工作中，跟同事的交流中，听没听说过有假试剂和假科研器材这样一些侵害的情况?　　 北京大学工学院生物医学工程系特聘研究员 席建忠　　席建忠：我简单的重申一点，因为当时大家看假试剂，很简单的一件事情，比如说日常用一个东西，你不去想他是假的，为什么我半年都没有找到原因，你不会想到天天喝的水是假的，你觉得不可能，因为培养细胞或者做生物实验是非常复杂的一个过程，尤其在做课题的时候，会想我实验为什么失败，是实验室的问题，还是有其他的问题。很偶然，一个学生给厂商打电话，咨询事情，他说这个价钱没那么低，他说你这个肯定是假的，北方地区价格都是320，不可能是270多买到的。我们抱着一种尝试的态度，拿几个过来试试，所有疑问都没有了，我们对这件事情还是比较谨慎的，去年11月底左右，我问了好多实验室，他们说这个事情很普遍，你说他假他不承认，他说我的发票上没有写批号，后来我就着手找一些证据，我打电话让他送一批货，当场验货，当场都有照片，我拿到确定的证据以后，才把这个事情公布的，因为我觉得这样有两个目的，一是我不想因为这个事情被反咬一口，打官司我没有这个精力，太复杂，另外这个事情已经过去了。我问了北大纳米中心的老师，他们也发现过同样的现象。我只是想把这个事情告诉大家，这个事情是普遍存在的，另外我想说，你浪费那么多的时间和激情做科研，发现几十块钱一个小东西引起了不该有的问题，我觉得非常非常的生气。　　主持人：王老师，席老师是跟生物打交道，你们做非生物的也会碰到一些假冒伪劣吗?　　王鸿飞：在我们的研究里，试剂比生物简单得多，但是不同的试剂有非常不同的结果，原则上，我觉得这个问题还是很严重的，为什么呢?因为一般的一个实验室里面做研究，真正直接买东西，直接做实验的往往是新手，来一个学生，老的学生跟他说，你用什么，按照秩序重复这个事情，他如果得不到一个可靠样品的话，往往做出来的东西是错的，要花很长很长时间去找，中间是什么原因，因为本来做研究有很多东西是未知的，这个问题会变得更严重，对于生产商而言，大批量生产的话，有一个严格的程序，做研究有很多事情是没有严格的程序的，如果中间有一些事情存在问题的话，就很糟糕。　　所以好的实验室，他一般有一个比较好的传统，大家有一些知识一代一代传下去。比如对于某些试剂，我们发现，其实里面有很多杂质，有很多的东西，你不同的厂商批次来的样品，实际上也同样有问题，这个问题可能是另外一个层次的，他们没有做假，也没有任何错误，但是我们都会跑到厂商那里去，要求他把分析的结果给我们看，所有那些可能的杂质是什么样子，我们都要找他要，在国外，他们一般很配合，他们数据都比较全，国内的厂商往往存在这样一些问题，他们没有数据，分析其中的问题会存在很大的问题，如果他不负责任把其他的东西拿来冒充，实在是没有办法。　　 中科院化学所 王鸿飞　　主持人：鞠先生，您以前有没有听过其他的人可能买到一些假货或者希望您来帮助解决。　　鞠俊：假货存在很长时间，我们公司也曾经试图从法律途径及其他途径来解决，但我们拿不到证据，另外二级代理一旦做假会说，我是卖东西给这个老师了，但是你怎么证明他给你的(有问题的)东西是我卖的东西呢?没有明确的证据。而且假货这个事情，特严重的时候，一般都是这样，吃了亏之后，一般不会上升到法律途径，一般都是大事化小，小事化了，他会换一批试剂重做，做出来就结束了。　　沉默的大多数　　主持人：董老师，您可以说是一个非常知名的打假人，也有很多这样的经验，从刚才大家介绍的情况来讲，您觉得为什么会出现这样一种情况，碰到这样一种情况为什么大家都会不太积极的站出来去打假，拿日常生活来看，买一个假彩电，肯定马上会到商场退货去了，科研工作者这种大家不太积极出来做这个事情，您怎么想?　　董金狮：我认为里面有几个因素，刚才说了这不是个人的问题，可能是一个单位或者是一个组织的问题，可能他需要领导出面，程序相对比较复杂一些，如果自己家庭，我买东西，我拿票就可以退，自己可以做主，在单位里，从科研处领的或者哪个地方领的，自己不能直接去找厂子，票据不在你手上。　　还有打假的成本，中国的打假成本太高了，要么找不到人，要么找到人不承认，还有很多证据没有，你说这个东西是假的，你要检测，这个费用比较高，打假成本太高了，一般举报到政府部门，查的力度够不够，经常是，政府给你一纸空文，表面上把问题解决了，实际上违法者没有得到惩处，违法的成本太低了，反倒是守法的成本太高了，往往造成举报人或者是买到假货以后，损失不是特别大，自认倒霉的，一般是这样，换一批再买，或者换个单位，不去追究法律责任。我觉得就是消费者或者是用户给违法者的胆量，由于我们没有追究，他越造越多，有些违法企业越做越强，越做越大，甚至守法的企业越做越小，成为了一种悖论了。　　主持人：席老师，董老师也谈到了这样一个问题，大家越不出来说话，这个东西越得不到遏制，是什么原因导致您愿意站出来，您为什么敢于为这件事情站出来?　　席建忠：两点，第一、这个事蛮普遍的，如果是某一个个案，我跟他私下沟通，把问题解决了，我问过很多老师，确实有很多，第二、做这件事情，我们蛮辛苦的，我们拿证据，我们跟法人代表接触的时候，我记得卖给你东西，我不记得批号了，如果我们不把这个东西当场抓住拍了照，签了字，任何一个环节想不到，他反打你一把，这个不是我个人，会牵扯到学校，也不是那么简单了，我也没有希望通过打赢了官司我赚他多少钱，让他赔偿我，我只是做这个事情，达到一个目的，一是让大家知道这个事，二是我不能让学校我们背上反而让他倒打一耙。至于说有多大利益，多大效果，我尽我的能力。　　主持人：鞠先生，以前你们碰到过像席老师这样较真儿的科学家吗?　　鞠俊：很少，他们会向我们反映，我们也会去查，我们会打电话跟代理说，通常他会声明一下。造假的成本太低了，我换个公司，我新生产一批假产品来，我们找到这家，会换一个地方另外重新造假。　　 Invitrogen英杰生命技术有限公司 鞠俊　　主持人：刚才谈到造假成本的问题，跟着会出现两个问题，第一在专业领域，这个假需要有一个检测，这是比较有难度的事情，再一个需要有政府部门来管，我们从检测这样一个角度，刚才王老师也谈过，在国外的时候，厂商会比较积极的配合你，拿出一些检测的报告，一些成份的分析，您觉得在国内，平常厂商不太经常提供这样的一个东西，您觉得是因为缺乏这方面的能力还是大家都对这个事情不是特别重视呢?　　造假的成本　　王鸿飞：这跟成本有关系，在国外买药品，同样药品是便宜的，在国外如果一个东西卖一百块钱，他往往可以打折卖到70块钱，但是到了中国，实际上你买150块钱才能买得到，因为有运输的成本，还有Services的难易程度，在国外基本上买任何一个样品，很快可以查到是哪一批生产的，所有的东西都给你，国外也没有那么多小的代理公司，这中间也是一个很大的问题，在我们这个环境下面我觉得就是说，可能厂商应该做一些事情，你应该有一些信息的公布，比如说你知道可能有一些假的东西，那么让我们的客户有这个信息，另外就是说，我们现在有网络，有各种各样的媒体，大家应该有交流信息的地方，其实有时候你不一定要证明他是假的，你只要告诉大家说，可能哪个公司是假的，大家去做事情的时候就会很小心，这个差别，主要是因为厂商的利润在中国可能没有在国外高，有的时候，虽然我们劳动成本低，但是有很多分包的东西需要成本。　　另外我的感觉是，有一些样品，药品，在当初制定标准的过程里，在国外他一开始做的时候，他做的那个过程，他自己就知道，所以你遇到什么问题以后，你去问那个技术的人，他会告诉你，我们在当初可能遇到过什么问题，你的这个问题可能是什么，但是在我们这边的服务里面，他可能没有这个精力，因为他拿到都是发展好的样品，如果大家更好的交流这种信息是最好的办法，至于政府部门怎么来监管，我觉得政府部门不要监管更好，如果政府部门要监管的话，意味着厂商要多付一些钱给政府。客户也会多付一点钱给政府。　　主持人：鞠先生您怎么看这个问题，其实从我们很多人都觉得，这个仪器厂商或者试剂厂商利润是蛮高的，大家都觉得这个东西。　　鞠俊：事实上客户他并不了解我们公司或者说代理产品的成本是多少，客户觉得高，是从他自己的消费能力来看，他觉得这个东西超出他的消费能力，他觉得价格比较高，关键是生物产品试剂的成本是不透明的，怎么评估价格是高是低，可能要有更专业的人来评价。　　主持人：我们抛开成本这点，您觉得在现在的这样一些销售的这种环节里面，让你们去增加一块帮助用户来识别假货的Services，会不会你们利润成本难以承受的一个事情。　　鞠俊：如果客户需要，或者我怀疑我产品有问题，我们都会积极的去鉴定，席老师通知我，我是中午十一点钟知道的，我下午两点钟就从上海赶到了北京。我非常在乎我们的名声，我们公司非常有名，他的品牌非常好，我们公司的产品质量很好，他用我们品牌造假很容易卖出去，我们公司是非常重视的，这个事情，我们公司专门致了客户公开信，提醒客户，但是很多时候，客户从其他经销商那里买价格更便宜，就从其他的渠道去买，有时候价格因素导致客户去买便宜的东西。　　主持人：像刚才席老师说的，也不是因为价格，有时候是因为其他经销商方便，而且刚才王老师说，国外也没有那么多小代理。价格是一方面，另外一方面怎么让大家非常方便的做到这件事情，更方便的跟正规的厂家去沟通呢?这也就减少了中间的环节，也更容易降低假货的可能性。　　鞠俊：在中国的代理商，在国外是直接销售，在中国财务信用没有国外那么好，我们之所以采用代理商，想规避财务的风险，另外我们没有足够的能力做当地的直销，所以采用了交给代理商来做的方式。　　缔造公信平台　　主持人：董老师，您从销售途径来理解，或者从流通途径来看，您觉得有没有可能，通过减少中间途径来减少假货?　　董金狮：科学界用的试剂或者是药品，专业性比较强，一般的公司不具备这种能力来代理，从专业的角度来讲，有的公司为了发展业务，可能找一些当地关系好的，或者说销售能力强的，可是他的技术能力不强，这样的话在代理过程中，出了问题他也没有办法，他造假其实很简单，刚才说了，你买了东西，有的是在标识上造假，也就是标签上做手脚了，第二、票据上造假，开的票据不是他公司的票，票的内容和实际商品不一样，第三、你买完了以后的售后服务，他可能会在服务过程中，更换他原来的模式或者是更换它的名称，中国的公司注册起来很快，他卖给你，过段时间换另外一个公司，接着上来，中国的公司很多，为什么，就为了逃避责任，中国好多老板老换手机，他们老换手机号就是为了逃避责任，我的手机十年都不换，老换号的人，我就觉得有点问题。老换单位的，销售过程中也是这样，今天这个公司出来，过一段另外一个公司出来了，可能都是那些人。法人是他的，他没有直接去做这个事情，中国的监管体制不严格，可能造成了大家摊便宜，或者刚才说大公司本身你没有这个能力去搞这个直销，对你下设的公司管理也不健全，他可能出了问题以后，你可能还不愿意把事情捅出去，最后不行了，才把事情闹出来，我们科学界更应该了解这个产品好不好，用的过程中，如果价格再便宜，一般来讲我觉得有一定潜在的危险，使用过程中，我说对任何事任何人，任何产品，任何的信息我都抱着怀疑的态度。　　 中国十大维权新闻人物之首 董金狮　　鞠俊：客户从正规途径，网站上都有免费电话，有正规代理商，我建议从正规代理商去买，如果客户觉得，价格卖给我太高了，他们可以直接跟我们公司联系，因为我们公司有一个建议价格卖给客户的，我觉得大家可以多多沟通，而我们也会努力的更加好的做好服务。帮助客户解决一些问题。　　主持人：您也刚才说了，您们公司可能在中国的队伍不足以应对得了每个客户，可能数量不够，这方面你有些什么样的打算?　　鞠俊：所以说我们需要代理商，要有足够的人覆盖这个市场，代理商的服务意识要和我们公司要求相匹配，我们不断的让代理商的能力提高，服务于客户。　　打假之难　　董金狮：好多企业国内外产品，经常委托我们这儿进行检测，出评估报告，往往是产品合格的时候，我们一般不会怀疑任何人，也不会怀疑这个实验室，他有问题的话，我们要分析，这里面就要怀疑所有的地方，首先怀疑这个产品质量是不是有问题，是不是稳定的，第二、怀疑检验机构的仪器设备是不是有问题，第三、实验人员的水平，如果仪器很准，他仪器操作的方法不当，造成的检测结果还可能错误，第四还有计算的问题，我们经常遇到好多计算错误的，最幼稚的问题是打报告的时候打错的，这种情况也很多，落了一个小数点，或者位置弄错了，我们要分析各种可能造成问题的原因，如果这种排除法排除的过程中，我们觉得第一次出现问题的时候，我要怀疑我们学生，怀疑我们的实验，各个环节都排除一下，锁定在主要问题，解决这些问题。　　席建忠：其实事情有时候不是那么简单，如果我买什么试剂之前我都去看看他是不是正规，查一圈，花的精力太多了，你做的实验，经常会是一个经验性的，因为像我为什么买他的东西，我没买国产的，因为我没用过国产的，我只在这个范围找一个我认为性价比合适的。第二、代理商也好，正规厂商也好，他有的时候也可以，你查这个公司信誉也好什么也好，网站什么都很正规，我不可能做任何其他事情。像董老师那样专业的，我不可能做到，我觉得核查还是蛮复杂的一个过程，不是说我可以把全国所有卖的试剂都查一遍，我不可能这么做，这个事情其实还是蛮头疼蛮复杂的，我们生物试剂，我们大家常规用的有几十种，甚至多的有几百种，一个厂商一个厂商差不多，有时候一种试剂就是有一些黑渣，不像我们期望的那样，我们做的时间长了，发现这个问题，一般也就是这样。假试剂隐蔽性蛮强的。如果是像毒药一样一下子让人死在那儿，我肯定怀疑他的，但是实际上这还是蛮难的。　　主持人：有位网友提议说，最好建成反映供应商诚信的平台，他的问题就是说，想问问在座的诸位这样一个平台是否可行，难度在什么地方?　　鞠俊：网站相对来说比较容易，但是这个网站由谁来建，由谁来监督，这个网站由谁来负责，假如真的有人愿意来做，由一个中立的单位来做是比较可行的，你如果叫哪个公司来做都不是那么公正，因为我们并不是一个第三方，这是一个难度，这个想法是蛮好的，可以把一些公司信誉度比较可靠的列上去。关键是谁来监督这个网站，谁来做这个网站。　　王鸿飞：我觉得这个事情实际上看谁在这个问题里面的利益最大，如果你们公司的业务因为造假受到50%的损失，我相信你马上会做这个事情，如果说你觉得那个损失不够大，那就让客户去承担，所以我觉得这个责任还是厂家来做这个事情，或者你找中立的机构来做这样的事情，厂家应该要主动一点。我有一个问题想知道，最近他们这样子造假对你们有多大的损害，对你们的业务有多大的损害，因为如果你们觉得这个对你们业务没有损害的话，你们可能就让他们造假吧。　　鞠俊：从我们公司来讲，很愿意做这个事情。造假对于我们品牌有很大的影响，基本上损失是无法估量的，怎么讲呢?客户最后不选择我们的产品，我不选择你们公司，其他公司没造假就可以了，我们公司非常非常重视这个事情，为什么一出现这个事我从上海马上飞过来，比如说科学网出了这个评论，也许网友评论了，做这个事情关键是别人怎么评价这个事情，我们也要考虑这一点。　　政府监管　　主持人：谈到打假这里面有一个政府监管的问题，我们报道过程当中做了一圈的采访，最后发现政府部门对(假试剂)这个事情都没有监管。问到质检总局，他们说生物试剂不在他们的监管目录里，工商总局，说我们怎么管，我们鉴别不出来这个东西，科技部说我们很愿意打这个假，但是我们没有这个职能。我想听听在座诸位老师的意见，就是说，你们觉得这样一个专业的器材问题，该由谁来监管，该怎么监管?董老师您先谈谈这个问题?　　董金狮：所有的商品，按照中国来讲，产品上有产品质量法，食品有食品安全法，消费者有消费者权益保护法，法怎么接口，谁来管，有些是无法可依，有的是违法了追究有的是不追究。我们打假过程中经常遇到的是推诿，生产归质检部门管，一旦出了工厂的门质检局就不管了，归工商部门，工商部门还分两部分，一部分是管流通领域的，合法的流通领域的，比如说运输的，或者在市场和商场销售的，还有另外一部分是管黑窝点，黑库房，黑的销售摊点，那个归政府大队管，由于管理的层次比较复杂，你把责任给谁都很难，我们现在工商部门，可以这么说，是依法办事：有法可依的去办，没有法可依的他不管，他多一事不如少一事，质检部门也是这样的，质检部门也找不到生产厂家，黑窝点在哪儿，也是有人反映过来他去查，产品质量法有这个规定，如果发现了我怎么处罚，没收你的产品，没收你一年来的非法所得，罚款额度1—3倍，造假者往往很有经验，他不会把所有的产品放在一起，他狡兔三窟，你没收了没有多少钱，罚款吧，他们实际上不建帐，1—3倍基数是多少?没有人明白。　　本来魔高一尺，道高一丈，现在魔已经好几丈了，道上不去，没道，法跟不上，法律的依据跟不上，处罚能力也跟不上，我打假越打越多，像打老鼠似的，一窝窝的上，到处都是假冒产品，吃的喝的用的，餐桌上现在都是毒品，不光是假冒伪劣。第二、你的实验如果是国家重大课题，要申请什么奖的课题遇到这种困难，给国家造成什么损失了，重大科技成果的，他给科研成果造成影响的，我觉得会引起国务院中央级领导的重视，由于这个试剂的问题，给一些企业造成经济损失甚至人命关天的事情，有新闻点出现的时候，通过媒体，引起更大的，引起国务院级领导的重视，这个事情就好解决了。我们做好多节目，都引起了国家级领导的重视。　　主持人：这样看来，包括北大，包括中科院，下次在中央领导视察的时候，得准备一系列的反映造假的证据。　　席建忠：潜在危险是蛮大的，如果大家都不重视，越来越厉害的话，将来是很大的一个危险，不仅仅是几百块钱的事情。还是要多方呼吁，一方面唤起他们(销售假器材的经销商)的良知，让他们知道，这个事情没多少钱赚，没必要做这个事情，做了反而危害挺大的。代理商说，他也是从别人那儿拿到的，他说我如果知道是假的，我肯定不会做，你这么一弄，我公司也没有办法做了。他想起来也后怕。　　对我来说，我也不想花太多的精力，只是让大家提高提高意识。　　主持人：在实际采访中，我们发现了一个现状就是说，质检总局没有针对生物试剂的监管目录，工商总局没有监察的能力，您说的门内门外中间这个门上没有人管这个门了，面临这种情况我们应该怎么办呢?　　董金狮：我们要收集更多的更有影响力的证据，可能需要一定的时间，证据要确凿。　　解决之道　　主持人：王老师，您觉得从科学界这样一个角度去看，我们怎么推动政府，推动有关部门去重视这件事情?　　王鸿飞：我觉得有很多事情确确实实在我们每个人每天的尝试里面，比如说我们的学生有时候买什么东西，他跑回来，我问他，你有没有问人家某个问题，他说没有问，我说你有没有问，你这个东西有没有发票，他说什么是发票，有的人不知道，你有没有问这个东西可以讲价钱，他说我没有问，我觉得我们做这个事情的人，我们中国这方面确实是有问题，因为我们环境差，大家的防范意识要强一点。这个事情我觉得可能需要有一些人，民间的或者是公司或者是个人，比如说席老师写一篇文章，我们拿来教育学生，新闻界真的关心这个事情，可以做一系列的报道，甚至可以做一些小册子，或者说电子的，你可以让这些地方宣传，让每个人知道你处理一件事情的时候怎么处理。另外我也想着有一点，我们站在造假人的角度来想，他为什么造假，第一是有利可赚，第二他不容易被抓住，另外他确实存在市场，还有人故意买假的东西，买假的东西有回扣，像各种各样的事情，我想最重要的事情是说，首先让做事情的人，他脑子里有根弦，做一件事情多想想，我怎么做更好，不要给我留下麻烦，有的事情是我们出了事情再去想办法那就麻烦了。我的学生到我实验室的时候，我跟他说安全的事情要注意什么东西，另外出了问题怎么处理，第二个事情，遇到一些事情的时候，你应该问一些什么问题，你应该向谁去请示，问什么样的人，这样才能把这个事情做好，我觉得这些教育，我们现在还停留在个人阶段，我不知道怎么样能够来让大家都做事情规范一点，这样子更好，因为你防小人，要每个人去防，如果真正出了问题再去防就晚了。　　主持人：我最后提一个问题，这个问题可能有点大，像刚才王老师说的，大家的研究水平可能和假货有关，现在假货的流行，有没有造成我们已经发的研究成果是有水份的?假设这些东西可能有水份，是不是大家会担心，我这个研究，别人知道我用了假东西了，就会怀疑我发表的成果，所以我不敢声明，会不会有这样的情况?　　王鸿飞：我想在任何一个领域，谁的工作是可靠的，大家心里都有数，我们知道有的组的研究我们会很信任，即使我们会发现有时候有问题 有的组的工作出来了，不管他说得多好，大家看看，扔在一边 经常会这样子。中国科学家有一个大问题，我们的文章经常不被人引用，或者经常我们文章送出去的时候，说你的结果是不是其他原因造成的，原因就是因为很多时候，我们做的工作没有很好的质量的信誉，所以别人不相信我们，当然你说你受了害你也没有受害，你还是从国家拿到钱了发表文章，我觉得这是学术生态，因为绝大多数的文章发表了以后，没有影响，也没有人说他错了，我们不看他就好了。所以这个事情，应该说是是我们对学术质量的评价问题，另外是每个人自己对自己研究质量的要求的问题。　　主持人：王老师刚才说的一句非常好，学术生态，包括假试剂、假器材这些情况，也是跟学术生态的构成有非常重要的关系，今天我们的访谈，是希望通过我们的力量，把学术生态建设得更好，也是希望将来《科学新闻》的读者，科学网的网友，以及我们在座的诸位朋友一起来为这个目标努力，这只是我们工作的第一步，后面还有很长的路要走，也非常希望关注这件事情的人能把这件事情进一步往前推动，今天的在线访谈就到这里，谢谢各位老师。

前段时间风靡全国的《我不是药神》，跟着电影一起火起来的还有号称“世界药房”的印度制药工业。近几年来，一款液相色谱柱在印度也渐渐风靡起来，销售量呈现快速增长，为印度制药工业的发展做出了重大贡献，这就是月旭科技的 ultimate ods-3。 ultimate ods-3 是一款耐受高水相的十八烷基反相色谱柱。其填料是在超高纯度球形硅胶上键合的十八烷基官能团，并进行严格的亲水性端基封尾修饰所得。无论是对碱性化合物还是酸性化合物吸附都较小，使得化合物在色谱分离中得到理想的峰形。其填料可以与100%水相兼容而不产生固定相塌陷，适合绝大多数化合物的分离分析。 Ultimate ods-3 填料特点① 兼容100%水相 ② 高柱效，分离能力强③ 较大样品负载量 ④ 易于进行制备放大⑤ 与常规c18相比具体不同的选择性主要的参数应用实例（1）中国药典2015年版中生姜内6-姜辣素、8-姜酚、10-酚姜的含量测定混合对照溶液： （2）中国药典2015版中制川乌含量测定对照溶液：（3）前列腺素样品主峰附近相邻杂质分离系统适应性溶液：Ultimate ods-3 主要用于非极性、中等极性、极性较大化合物等目标物的分离，具有优异的耐高水相流动相的能力，其独特的选择性，能满足大量的检测需求。相关产品信息

p style="text-align: justify text-indent: 2em "三文鱼是否可以生食这个问题一直是众多微生物领域的专家以及吃货朋友们关注的问题。近日，在“新型冠状病毒COVID-19”（以下简称“新冠”）疫情的笼罩下，又一起在海鲜市场发生的事件引起了广泛的关注。到底是什么引起了对“三文鱼”长久以来的讨论？怎样才能避免收到微生物的伤害？在这个领域，有哪些检测手段可以帮助我们安全的生活？仪器信息网的编辑为广大读者进行了梳理。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "北海道「Hokkaido」与三文鱼的物种基源/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "传说，在日本有一个岛上，有狗熊、猫咪还有人类。他们从不为了生存互相残杀来获得食物。为了果腹，他们会静静地等待洋流到来。当寒暖流交汇后，海底的营养物质向上运动带到表层，使得浮游生物生长迅速，为洄游鱼类的繁殖提供大量饵料，鱼群增加到一定数量后形成渔场。在亚洲东部，千岛寒流和日本暖流交汇在北海道，形成了目前世界第一大渔场——北海道渔场。洄游鱼类返回岸边繁殖，于是猫咪、狗熊和渔民们就可以在岸边尽情接受这来自大海深处的馈赠。这里的鱼类就有三文鱼。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "有新闻报道曾经披露，有些商家使用淡水饲养的虹鳟鱼代替三文鱼制作刺身。中国水产流通与加工协会发布的《生食三文鱼》团体标准中则对于“虹鳟”是否属于三文鱼给出了“应该是的”的答案。/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 560px height: 239px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6ad7798c-2971-4d50-8fa2-a0d206547fef.jpg" title="sasimi.jpg" alt="sasimi.jpg" width="560" vspace="0" height="239" border="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由资料可知，这里的容易混淆的种类是：大西洋鲑鱼和太平洋鲑鱼。前者就是鲑属的Salmon Salar；而后者是太平洋鲑属的淡水鱼俗称“虹鳟”Oncorhynchus mykiss。新鲜美味的三文鱼サーモンsasimi，在日语里指的是在挪威等地人工养殖的大西洋鲑鱼；而鲑（さけ）通常指的是白鲑鱼，即包括鲑鱼目下面的二十多种鳟鱼。日本人没有生吃“鲑”的习惯，因为他们“鲑”容易有寄生虫。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong为什么要区分“真假”三文鱼？寄生虫PARASITES！/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "生食或半生食鱼类会给人类带来潜在危害。研究表明，大多数鱼类中都有寄生虫。常见种类有二十余种。在海水鱼和淡水鱼中的寄生虫有不同的特点。/pp style="text-align: justify margin-top: 15px "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong1. 华支睾吸虫——存在于高风险区的淡水鱼中/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据2011年在Lancet Infect. Dis.杂志上发表的一篇文章表明：世界上约有1531万人正在遭受华支睾吸虫的感染。该病原微生物发现距今已经140年，研究者已经明确了它们的生活始和相关的危害与防治措施。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 320px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/021c0d7b-7262-4c98-b0ef-7d853acd46cc.jpg" title="华支睾吸虫.png" alt="华支睾吸虫.png" width="320" height="300"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "华支睾吸虫的完整生活史需要经过两个中间宿主。其中第一中间宿主是选择性较高的纹沼螺。毛蚴被纹沼螺食入后经过体内的变形可以以尾蚴的形态排出螺体。如果在高风险地区的淡水湖泊或者河流中，同时有纹沼螺和受感染的人或家畜的粪便，水中淡水鱼的肌肉中就很可能有囊蚴（可感染的形态）。这些淡水鱼就成为了华支睾吸虫的第二中间寄主。当动物或人类生食或半生食感染囊蚴的鱼类后即可感染。幼虫在肠道内孵化，之后移行至胆管开始在终末宿主的生活。也会寄居于胆囊或胰管上。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "感染后，大多数人初期没有明显症状。急性症状通常在受感染后10–26日出现，持续2–4周，特征表现为高热、厌食、腹痛、肌痛、关节痛、荨麻疹等；而随着感染进程的深入，可能存在多种慢性疾病。疾病进一步发展后，感染者容易发生胆管细胞癌。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "世界卫生组织下属国际癌症研究署2009年2月在法国里昂召开会议，确定将华支睾吸虫这一历史悠久的寄生虫明确为人类致癌物（1类）。span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongbr//strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 20px "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong2. 异尖线虫——普遍存在海鱼中的寄生虫/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "我国各个地方出入境检疫局数据表明：进口海鱼的抽样检疫发现，超过半数的海鱼样品被异尖线虫感染。能够引起异尖线虫病的病原体来自蛔目异尖科和异尖亚科的幼虫。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "合法的进口鱼类产品都要急冻后保鲜运输，而且必须符合相关检验检疫部门要求。美国食品药品管理局（FDA）的规定是：鱼肉必须在-35℃冷冻15小时，或是-20℃冷冻７天后才能食用；而欧盟的标准则是在-20℃冷冻超过24小时。这样可以对寄生虫起到杀灭的作用。随着温度的升高，异尖线虫死亡的时间变短的很快。将生鱼肉的每一个位置都确定超过60℃并且时间超过1 s中即可。/pp style="text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 507px height: 305px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/83ec492f-708e-4d5e-a89b-7a4247905929.jpg" title="温度变化.png" alt="温度变化.png" width="507" height="305"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "大多海鱼感染的异尖线虫并不是以人类为最终宿主。这些线虫的幼虫在人体内只能存活数周，发育为成虫前即死亡。人体感染异尖线虫后，主要表现为胃肠道不适，恶心、呕吐、腹泻、腹痛等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "因此，避免寄生虫的威胁是安全食用三文鱼的前提。如何发现肉类中的寄生虫？有什么仪器可以检测和研究其中的寄生虫？请看以下介绍：span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong【点击题目可以进入相关仪器专场】/strong/span/ppbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/59.html" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong生物显微镜——Nikon E100/strong/span/a/pp style="text-align: center margin-bottom: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 497px height: 294px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e6dd8591-0144-4390-a967-7487f5dfd864.jpg" title="Nikon E100.png" alt="Nikon E100.png" width="497" height="294"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "尼康显微镜E100是一款具有光学性能，合理人机学设计的正置显微镜。CFI无限远光学系统，并对色差和场曲进行校正，工作距离更长，数值孔径高。全新的LED照明可以提供长寿命自然的光源，可以轻松更换。BE平场消色差系列物镜专为E100设计，确保在各个放大倍数下得到清晰明亮的图像。在有数码相机的条件下，可以联机在三目镜筒上拍照。瞳距和屈光度均可依据操作者进行调节。相差环可以在10x和40x观察到相差图像。对于三文鱼等生物样本，制作成标本玻片后可以观察到寄生虫。由于具有相差功能，所以在提供的物镜倍数下可以观察到立体的生物标本。/ppbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 5px "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104264/" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong寄生虫感染活体组织研究NMT工作站——旭月科技NMT-PIT-100/strong/span/a/pp style="text-align: center margin-bottom: 15px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f90f80bb-1a27-4307-9c9a-42e1b44440fa.jpg" title="旭月科技.png" alt="旭月科技.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "三文鱼中的寄生虫可以进行虫体生理活性的分析，从而找到消灭寄生虫的解决方案。使用NMT工作站可以对样本中的寄生虫进行组织器官水平的研究与活体研究。对于单细胞，处于不同环境和与机体组织器官中的细胞的差异可以进行对比。可以实现对细胞的原位检测，以及活体组织器官的在体检测。此外，对于活体研究，可以开展代谢研究，无需提取、无需染色。系统的主要功能有（1）针对寄生虫感染活体组织代谢研究设计；（2）活体、原位、非损伤检测；（3）检测指标：Hsup+/sup、Ksup+/sup、Nasup+/sup、NHsub4/subsup+/sup、Casup2+/sup、Mgsup2+/sup、Clsup-/sup、Osub2/sub、Hsub2/subOsub2/sub等。可以自动化操作，长时间实时和动态监测。系统可以支持立体3D流速检测。适配软件limFluxes智能软件，直接检测、输出离子分子的浓度与流速。/ppbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/396.html" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong寄养生虫检测分析仪——TrichinEasy/strong/span/a/pp style="text-align: center margin-bottom: 15px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b36d5cba-eb2a-4ff0-a76d-a540aa149111.jpg" title="寄生虫分析仪.jpg" alt="寄生虫分析仪.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "TrichinEasy寄生虫检测分析仪是一台专用的完整系统，用于肉品中的旋毛虫、异尖线虫和类似的寄生虫的检测和分析。产品包括研磨、消解和过滤的仪器；完整的组件带有所有的材料和用于准备样品的试剂,分析并明确确定在猪、马、海洋食品、野生动物肉中的寄生虫。该系统标准化的和可靠的组件还包括用于荧光显微镜的染色试剂。样品消解时间只需30 min,洗涤程序只需10 min。温度全程电子控制，配备的分析计数器可以用于跟踪软件使用。可以用于整块三文鱼肉的检测(不切断或破碎)，重量不超过100 g。通过CE认证,符合欧盟指令EC 2075/2005。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，三文鱼只要煮熟了就不会有寄生虫的困扰。但是，如果是明显污染过的肉类则最好不要食用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于新冠病毒污染的担心，最好的办法同样是拒绝生食。传统中医理论告诉我们“strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) "食不厌精，脍不厌细/span/strong”。老祖宗告诉我们，食物需要加热之后才能使用的道理是值得推敲的。在购买食用之前，经过权威检测，是最保险的一道关卡。/p

随着北京疫情的再度卷起，食品安全又被推至风口浪尖。食物分类多种多样，通常情况下都是不均质的样品。不均质的样品肯定不能代表整个原始样品材料，这会导致测量结果不准确，某些成分会被丢失，或者某些成分被过度放大，所以均质的样品制备是得到可靠、有代表性分析结果的基础，是食品检测过程的关键。这就意味着只需分析几克或者几毫克预处理过的样品，就能完美地的代表原始样品。想要快速得到具有分析细度并且均质化的样品？ 那么选择合适的研磨仪非常重要：在寻找合适的研磨设备或工具时，首先确保该方式不会改变样品的固有性质，如水分或重金属含量。其次，考虑样品的尺寸，粉碎整条鱼那么大的样品或者谷物颗粒这么小的样品，肯定是采用不同的方式。一般情况下同一台研磨设备不可能兼容样品尺寸的范围特别大，又能磨好大尺寸样品同时又能磨好小颗粒样品。第三点，考虑样品的密度、硬度、稠度、残余水分或脂肪含量等特性，选择与其性质相符合的粉碎原理。最后还需要注意样品的温度稳定性及团聚的倾向性。实验室研磨设备依据不同的原理设计， 例如粉碎硬性、脆性的样品材料就采用压力、撞击力和摩擦力的原理，而当样品是一条冻干鱼的时候，就不适合了，此时应该采用剪切力和切割力来粉碎处理。样品的批次处理量也很重要，有的研磨设备适合于几十毫克的样品，有的研磨仪适合于几公斤的样品。旋转式研磨仪更适合于在线处理公斤级的小麦样品，而研磨罐容积最大50ml的混合型球磨仪就不适合这种应用了。最后，研磨配件的材质对研磨效率有很大的影响。研磨配件的材质应该比样品的材质更硬，以避免过度磨损。机械研磨往往会导致一定程度的磨损，这可能会影响后续的分析。因此，在样品中可能会发现微量的元素，如铁或锆，但这个量通常低于大多数分析的检出限，因此可以忽略。无论选用哪种研磨设备，选择合适的配件对研磨效率都有很大的影响。 样品的干燥或脆化只有刀式研磨仪适合处理新鲜湿样或者含水含油的样品，而不会出现如机器堵塞或样品损失等问题。常规样品建议先烘干再粉碎。在选择干燥方法和温度时，必须注意待测定样品的性质不会以任何方式改变，这对于温度敏感或挥发性组分尤其重要。通常，这类样品只能在室温下风干。TG 200干燥仪适用于多种产品的温和快速干燥。有些软性、硬性、粘性或高脂肪的食物样品在进行初步的或精细粉碎之前应该先冷冻。例如，巧克力或葡萄干可以很容易在低温下粉碎，而在室温下，只能生产出均质性较差的糊状物。一种冷冻方法是在研磨前用液氮（LN2）使样品脆化，在-196℃的温度下，即使是柔软的小熊软糖也会变得又硬又脆，可以轻易被粉碎。另一种方式是将样品与干冰（固态二氧化碳）混合。如果样品中含有挥发性物质，也可选择低温粉碎。遇潮湿变性的样品不能直接用冷却剂处理，因为空气中的水汽会在冷样品上凝结，影响样品性质。 常用的食品研磨仪显然，同一种样品可以采用多种不同的研磨机进行粉碎，但是综合其样品性质、处理量、最终出样细度以及后续分析要求，必定会有一款最为合适的研磨仪。以下是常用样品的研磨设备推荐： 1. 超离心研磨仪ZM200典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。2. 旋转敲击式研磨仪SR 300典型应用: 种子、玉米、小麦、海藻干、盐、糖、鱼干、豌豆、坚果、杏仁、椰子、咖啡、茶、根茎、明胶、干叶、大米、香料、香草、豆渣等。3. 旋风磨TWISTER典型应用: 种子、玉米、小麦、豌豆、茶叶、干叶、大米、香料、香草等。4. 刀式研磨仪GM200 和GM300典型应用: 鲜肉、香草、奶粉、新鲜培根、方便食品、谷物棒、大豆、蛋糕、鲜鱼、沙拉、葡萄干、西红柿、新鲜蔬菜、糖果、果冻、面包、奶酪、肝脏、水果、巧克力、腊肠、汤、土豆、饼干、肉末、浆果、坚果、种子、水煮蛋等。5. 冷冻混合球磨仪MM400和全自动冷冻研磨仪Cryomill典型应用: 奶油、香料、草药、茶叶、橄榄果肉、乳糖粉、蛋壳、果冻、肝脏、香草豆荚、浆果、饼干、烟草、口香糖、小麦、华夫饼、冷冻鱼、种子等。6. 切割式研磨仪SM 100, SM 200, SM 300典型应用: 根茎、茶叶、玉米、冻干鱼、骨头、蘑菇、香料、橘子皮、甜菜丸、乳木果、甘蔗、香草、土豆、可可脂块等。 应用案例1. 香肠的脂肪含量测量(GM 300)香肠脂肪含量高，需要完全均质化粉碎以确保可靠的分析结果。如果从样品中随机抽取脂肪含量分析所需的几克，必将导致分析结果的标准差增加。先手工将400克香肠切成约20mm的小块，然后分两步将其磨碎。第一次研磨以4000min-1的转速进行，使用的是带锯齿的刀头。在短短25秒内，样品被切成5毫米以下的小块。锯齿状的刀片利于切碎纤维状的肉，直接取部分样品进行脂肪分析。剩余的样品再在低温条件下粉碎：将上一轮处理的样品以1:2的比例与干冰混合，装入不锈钢研磨罐中。使用专用于低温研磨的全金属转刀和盖子，转速在4000min-1，粉碎20秒x3（中间间歇2次）。 通过Smart 6 (CEM GmbH，德国)和Oracle脂肪分析仪(CEM GmbH，德国)结合核磁共振光谱技术，对粗粉碎的样品和均质化样品的脂肪含量进行5次微波干燥分析。测量条件：4 g样品在2.5 min内干燥，1 min内分析。粗粉碎的香肠样品的脂肪含量变化大于细磨的均质化样品。粗粒成分的脂肪含量测定范围为14.85% ~ 17.12%，标准方差(SD)为0.88%。在均质化样品中，SD降低了10倍以上至0.07%，脂肪含量从15.84%至16.02%(相对SD从5.63%降至0.45%)。左:粗粉碎的香肠样品中脂肪含量不同，均质化样品中脂肪含量稳定 右:5个样品各取平均值，均质化的处理大大降低了脂肪含量的相对标准偏差。 2. 鱼体内多氯联苯的检测(SM300)鱼类样品的均质化是一个挑战，鱼的鳞片、鱼皮和鱼骨都是粉碎的难点，大多数研磨仪处理鱼类之后仍然含较大的块。鱼的高脂肪含量也给粉碎带来了更多困难，因为脂肪颗粒粘在一起形成大块，阻碍研磨过程，使样品不均匀。将鱼样品冷冻干燥之后，使用切割式研磨仪SM 300能够很好地解决这个问题。125克(4条鱼，预先切一次)的鲤鱼或大比目鱼使用切割式研磨仪SM 300以3000min-1的转速被粉碎，使用1mm底筛， v形转刀，配合使用旋风分离器冷却样品，研磨2分钟后，鱼被研磨成1mm颗粒，没有明显的生热。 3. 人参中的人参内酯的测量(MM400)众所周知人参对健康有益，可以增强免疫力，支持心血管系统等等，人参中含有的化学物质，如人参皂苷，就是有益的。少量的人参根茎(8mm)，可以用冷冻混合球磨仪MM400粉碎。如果样品较大，需要预切割，如使用切割式研磨仪配平行转刀。将17ml预粉碎之后的人参颗粒放入50ml不锈钢研磨罐中，使用MM400粉碎，加入15个直径10mm的研磨球，30hz频率研磨4分钟后，出样细度100um。 4. 大豆中转基因生物的检测(GM 200)聚合酶链反应(PCR)是一种检测食品中转基因生物的方法。在进行PCR之前，样品必须进行均质化。要保证转基因生物检测有意义并具有灵敏性，必须要得到有代表性的样品。从20吨大豆中提取约2.5公斤的实验室样品。对于转基因生物的检测，需要更少的分析样品，大概玉米或大豆1000克，取样之后在GM 200中彻底粉碎均质化。对于PCR分析，只需要2mg的样品材料。在GM200中均质化处理 就是为了确保这2毫克能代表整个样品。像大豆这样的颗粒状食品在不锈钢研磨罐中以10000min-1的转速粉碎。250 g样品研磨处理30s后可以得到0.5 mm的样品。 特殊应用——食品样品的冷冻研磨大多数样品材料可以在室温下研磨到所需的分析细度。但也有特殊情况，微小的温度上升就可能导致样品变性，弹性变形等。此外，油腻或粘稠的食品样品在室温下有可能不易研磨。对于粘性的，脂肪的，半液体的样品（如奶酪，葡萄干，酒胶或杏仁糖），常温研磨会团聚，低温研磨是最好的方法，样品不会团聚，并有效地均质化。在低温条件下，能减少酒精等挥发性成分的损失，甚至能保留从塑料包转转移到食品里的软化剂残留物。此外，冷冻研磨保存了维生素或蛋白质的原始结构。低温冷冻研磨是用液氮LN2(-196℃)或干冰(固态CO2 -78℃)，使样品变脆，更容易断裂。可用于冷冻研磨的仪器：冷冻混合球磨仪MM400 全自动冷冻研磨仪Cryomill 超离心研磨仪ZM200 刀式研磨仪GM200/GM300。 结论大量的应用实例表明，在任何食品分析之前，样品制备是质量控制过程中必不可少的一步，因为只有完全均质化的样品才能提供可靠和可重复的分析结果。尽可能多的了解样品性质、研磨设备原理、配件的选择，能够帮助您在最短的时间内得到最精准的实验结果。

导 语2016 年 5 月 31 日，国务院印发实施《土壤污染防治行动计划》(又称“土十条”)，正式启动全国土壤详查工作。会议明确要求于 2020 年 10 月底前全面完成重点行业企业用地土壤污染状况初步采样调查工作，还将对土壤污染实施常态化的监测。针对土壤中的有机污染物检测，岛津公司与国家环境分析测试中心联合推出了土壤有机物解决方案，助力检测单位轻松打赢土壤污染详查攻坚战。我们的优势 国家环境分析测试中心长期从事土壤样品的分析检测，在土壤样品前处理和分析方面积累了丰富的经验。岛津公司的Smart 数据库具有独特的优势。岛津公司与国家环境分析测试中心强强联合、共同合作，推出以Smart 数据库为核心的土壤有机物检测解决方案。 解决方案的光盘内包括土壤分析方法的Smart 数据库、土壤方法包操作视频、样品分析前处理操作指导手册、仪器操作指南以及数据库应用文集。 岛津土壤有机物检测解决方案可以完美应对以下标准针对上述每一个标准，我们都建立了相应的文件夹。文件夹里包括对应标准的AART采集方法、Smart数据库以及操作指南。对于用户来说，操作起来是十分便捷的。下图是标准HJ 743-2015文件夹内容展示。 Smart数据库亮点： Smart数据库操作简便快捷，三步（选择目标化合物、加载正构烷烃文件、点击创建方法文件）即可完成方法建立，极大提升实验室的工作效率；即便你是实验室小白，在我们视频的引导下，你也可以轻松地创建分析方法； Smart数据库使用AART（保留时间自动调整功能）功能，即使没有标准品，也可以对待测样品中的化合物进行快速筛查； Smart数据库依据岛津公司和国家分析测试中心共建实验室多年有机物检测经验建立，优化了复杂基质检测参数，得到的峰型更好，精心筛选的定性定量离子可以避免杂质干扰，使得定量结果更准确。

1. 为什么需要定制高反射样品测定附件？一些光学镜，DVD或蓝光光碟，相机等的光学组件，反射率接近100 %，测定这类样品时，使用VN法得到的测量结果会超过100 %，不能得到样品的实际反射率。定制高反射率测定附件则可以解决这个问题，测定结果不会超过100 %，而且重现性高，这是光学薄膜领域进行研究的有利工具。使用VN法45度镜面反射附件和定制高反射样品测定附件对同一高反射样品重复测量五次，结果如图所示。可以看到定制高反射样品测定附件得到了高重现性和高精度的数据。 数据对比2. 定制的高反射样品测定附件是什么样的呢？这款附件是日立工程师和客户一起研发的，是只有日立才有的测量技术。入射光的角度为固定45度角，使用两个样品进行测量，光在两个样品之间进行多次反射。 附件详细信息猛戳以下链接： https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s926991.htm 有任何关于定制附件的问题，请拨打电话：400-630-5821

旋转蒸发仪有许多方法可以提升性能，而最简单的方法之一就是添加一些有用的配件。在这篇文章中，我们将会介绍防爆沸球、带阀中间连接件以及 PTFE 三通旋塞。你可能不熟悉这些旋转蒸发仪配件，它们并不像其他配件如干冰型冷凝器，蒸汽温度传感器和广口蒸发瓶一样常见。事实上，这些配件可以帮助我们更高效地进行旋转蒸发，我们将逐一解释原因。 1防爆沸球这是易起泡或者易爆沸样品的理想玻璃配件。这个配件有一个宽阔的区域作为泡沫缓冲区。溶剂爆沸或起泡后首先进入这个区域，只有当它被填满时，才会继续流向蒸汽导管。这个配件有助于保持冷凝器干净，不需要额外的维护工作。防爆沸球分为两种：球形防爆球锥形防爆球左侧为常规的球形防爆球。它长度较长，而且拥有非常大的缓冲区域，适合绝大多数的应用环境。右侧为锥形防爆球，也称之为 Reitmeyer。它的长度较短，缓冲区域为锥形，适用于空间有限的情况，比如水浴锅无法横向移动时。2带阀中间连接件这个玻璃配件用于冷凝器和接受瓶之间。带阀中间连接间它主要有两个功能。在打开的位置，任何溶剂都能通过它流入接收瓶。在关闭位置，你可以只向接受瓶一个方向充气。在给接受瓶充气后，你可以取下并清空它，然后安装回去再重新打开阀门即可正常运行。也就是说，当你关闭阀门清空接收瓶时，系统保持在真空状态持续运行。这使你在旋转蒸发的过程中具有更大的灵活性并节省了时间。3PTFE三通旋塞这个类型的旋塞经常用于制药领域，因为与标准玻璃旋塞不同，它们不需要涂抹任何真空硅脂。PTFE 三通旋塞这个配件主要有三个功能：为旋转蒸发仪充气完全密封系统把样品溶液重新灌入蒸发瓶因此，你可以像使用标准玻璃旋塞那样使用 PTFE 三通旋塞，只是不需要涂抹真空硅脂。如果对 PTFE 旋塞感兴趣，请点击这里了解更多 PTFE 旋塞的特点。现在让我们来看一下这三个配件的视频演示：通过视频我们可以看到，这几个配件对于旋转蒸发仪，与其说是增加了优势，不如说是弥补了短板。防爆球弥补了无人值守时样品容易爆沸的短板；带阀中间连接件弥补了清洗接受瓶必须停机的短板；PTFE 三通旋塞弥补了玻璃旋塞容易断裂的短板，正是因为弥补了这些短板，才使得我们的旋转蒸发仪更加全面，更加高效。如果大家对步琦旋转蒸发仪配件感兴趣的话，可以通过文末的联系方式联系我们，了解更多关于旋转蒸发仪配件的信息，也可以通过微信公众号获取更多旋蒸小知识。

作用：1、样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。2、在使用样品空白对测试仪器进行调零后，只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定了。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同，样品空白经常用来对仪器进行调零。如：显色反应，按照与显色反应相同的条件，取同样量的样品溶液，但不加显色剂作为空白溶液，这适宜于样品基体有色，显色剂无色也不与样品基体显色的情况。如，用硫氰酸盐测定钼时，通常以不加硫氰酸盐（其它操作不变）作空白，以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色离子的影响。样品空白与空白样品1、二者在取样上存在不同，一个是取纯水，另一个是取待测样品。2、二者所用的分析方法不同，一个采用参照分析法，在分析的过程中不加任何显色剂成分，另一个则完全靠分析方法操作。3、校正内容不同，一个是校正样品本身在某一波长下的吸光度，而另一个则校正试剂以及纯水中所含的待测成分与相应的干扰成分。工作中常见情况分析以空气中有毒物质检测为例：在工作场所空气中有毒物质检测过程中，样品空白经常出现的现象有以下几种:(1)采集的样品空白测定结果均与实验室空白(试剂空白) 基本一致；(2)采集的样品空白中，其中一个与实验室空白(试剂空白) 基本一致，其余的测定结果偏大；(3)采集的样品空白测定结果均较大。出现(2)、(3)现象时，如果空白测定结果明显偏大，甚至高于样品测定值，则空白样品可能已被污染。产生污染的原因(1)空气收集器未经质量验收，空气收集器的本底值较高，影响检测结果。如用于采集钠等金属元素的微孔滤膜中可能会含有微量的钠等金属，采样后，可能会出现样品空白的吸光度高于样品吸光度的现象，使得检测结果为负值。(2)空气收集器未清洗干净，使得样品空白值高于实验室空白。(3)采样过程不规范，导致样品空白值异常。(4)样品运输和保存不规范，导致样品被污染，样品空白值也较高。如，使用沾污的样品保存箱运输、保存样品，或者中途无意打开样品空白等，都会影响样品空白值。(5)样品预处理、测定步骤不规范，实验室环境交叉污染等同样会导致样品空白被污染。如何处理？样品空白值小于等于测定方法的检出限，说明样品在各个环节没有受到污染；若大于检出限，小于方法空白样，则修正样品测得值；若大于方法空白值，甚至大于样品值，说明样品被污染，检测结果应舍弃。样品空白值如何取舍？试剂空白值应小于所用测定方法检出限的1/2，样品空白也应小于或等于检出限。如果两个样品空白值差异比较小，可以取均值或者取较大的那一个。如果两个样品空白值差异较大，超出10%，就要分析原因，如果无法解释，则意味着本次采样失败，需要重新采样！样品空白的意义1、样品空白是由样品本身决定的，即使是无吸光值的蒸馏水，在实验的过程中如若不进行校正，那么分析的结果就会有误差，进而影响分析数据的准确性；2、减少分析过程中出现的误差；3、减少开支；4、简化分析操作过程。关于样品空白常见疑问解答1、原子荧光实验设置参数中的样品空白是什么？不加入样品，与样品一起加入同样的处理试剂和经过同样的消化、赶酸、定容步骤后得到的溶液即为样品空白，将该溶液所在位置设为样品空白，则样品的上机获得的荧光值均需减去该溶液的荧光值，得到真正的样品检测荧光值。2、实验中做的试剂空白和样品空白，两者有何异同？答：试剂空白是指由于测试试剂本身而带来的测试结果的微小的正误差。样品空白是指在某项测试程序中，使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。一般情况下,试剂空白要求用高纯度的去离子水做。3、本人最近一段时间用原子吸收石墨炉法测铅时，发现样品空白很高，大概有0.05左右（原来的是0.01～0.02左右，换了试剂做还是这样），做了很多次都是这样，而且有两个样品空白，平行性很好，为什么样品出现负值？答：样品前处理用的试剂质量有问题，不知道你用的是微波消解、干法消解还是湿法消解？微波消解使用试剂量较小，出现上述问题的状况较少。干法消解还是湿法消解对试剂的要求较高，样品处理时反应剧烈，有损失，注意控制消解时的反应强度。

2019年7月26日，德国Retsch(莱驰)独家冠名的“2019辽宁省样品前处理技术创新大会”在辽宁省沈阳市碧桂园玛丽蒂姆酒店举办。会议由辽宁省环境监测协会、EWG1990仪器学习网、莱博仕（深圳）科技开发有限公司主办，的参会人数达826人，来自质检、食品、环监、疾控等检测机构及高校院所等分析测试机构的专家，共同探讨食品、环境、工业等领域的最新样品前处理技术。 近年来，样品前处理方法和技术的研究引起了分析测试行业的广泛关注，快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时省力，而且可以减少由于不同人员操作带来的误差，同时可以避免使用大量有机溶剂从而减少对环境的污染。会议议程围绕着样品采集、样品分解、样品分离、样品净化与富集、样品自动化前处理、环境样品前处理、食品样品前处理及生物医学药品前处理等众多前处理技术展开了热火朝天的交流与讨论，共商样品前处理创新技术的仪器解决方案。 1915年创立的德国RETSCH(莱驰)作为样品前处理的领导者，非常荣幸地为此次大会冠名、赞助。德国莱驰中国区总经理董亮先生出席此次会议，值此大会开幕之际发布开幕致辞，董总用短短的五分钟时间，给与会听众留下了深刻印象。没有长篇大论的公司介绍，没有重复广为人知的原理和应用，董总指出实验过程中绝大多数的分析误差都是来自于样品前处理，样品前处理过程的严格把控，极大地提高了后续理化分析的准确率。对于固体样品，前处理的关键目标：一是达到样品均质化，这样才能取得有代表性、重现性的样品；二是达到后续分析处理的细度；另外还需要避免前处理过程中污染物带入的问题。基于以上样品前处理要求，德国RETSCH能提供整套合适的样品前处理设备。最后德国Retsch（莱驰）辽宁省授权代理商沈阳沐伦科技有限公司的宋桂林总经理上台献花。 沈阳沐伦科技有限公司作为德国莱驰在沈阳地区的唯一授权代理商，在会议现场展示了多台德国RETSCH研磨仪产品，深受客户好评。现场展示有冷冻混合研磨仪MM400，MM400冷冻混合研磨仪是名副其实的实验室样品制备的多面手，它可以对硬性、软性、弹性等样品进行快速地粉碎和均相化处理，符合理化分析实验室的要求，配置不同体积、不同材料的研磨罐，可以进行干磨、湿磨及冷冻研磨，也可以进行细胞破碎和DNA/RNA提取，在生物医药、农业、地质、化工、RoHS、玩具、环境、质检、高校等各行各样都有广泛的应用。RETSCH刀式研磨仪的出现奠定了RETSCH在食品行业的领头羊地位。采用高能量的马达驱动锋利的切割刀片，可对含水、含油、含脂类样品进行快速的粉碎和均质化，专利的重力顶盖设计，更能保证样品始终处在有效的研磨空间中进行粉碎。AS200 control适用的分析筛直径最大至203mm (8?)。其测量范围是20μm至25mm。该机型拥有一项RETSCH独具的技术设计，即筛分的振幅模式可转换为不受电源频率影响的底座加速度筛分模式，以此确保您在世界范围内都能进行可比较的、可重复的筛分。 进入中国市场以来，德国莱驰一直致力于为实验室的整体效率的提高、人力成本的控制提供有效解决办法。德国莱驰产品包括粉碎仪、研磨仪、筛分仪、进样仪、分样仪、压片机、超声波清洗仪等等，旗下众多设备符合国家标准，让实验室的工作更省时、更省力。8月30日我们南京样品前处理大会再会！

二次离子质谱（secondaryionmassspectroscopy，简称SIMS），是一种非常灵敏的表面成份精密分析仪器，原理利用质谱法分析初级离子入射靶面后，样品表面被高能聚焦的一次离子轰击时，一次离子注入被分析样品，把动能传递给固体原子，引起中性粒子和带止负电荷的二次离子发生溅射，然后根据溅射的二次离子的质量信号，对被轰击样品的表面和内部元素分布特征进行分析。通过不同的操作模式，测试可以得到表面质谱、表面成像、深度剖析和三维分析信息，用来完成工业生产和科研研究过程中所需的掺杂和杂质深度数据；浅注入和超薄膜的超高分辨率深度分析；芯片结构及杂质元素定性定量分析；薄膜的组成和杂质的测量等，这种技术本身具有“破坏性”的物质溅射，可以应用在包括但不仅限于金属及合金、半导体、绝缘体、有机物、生物膜分析对象上。质量分析器可采用单聚焦、双聚焦，飞行时间、四极杆、离子阱、离子回旋共振等，其中飞行时间离子质谱TOF-SIMS是通过将二次离子质谱分析技术（SIMS）与飞行时间质量分析器（TOF）结合起来，由于其一次脉冲就可得到一个全谱，离子利用率最高，能最好地实现对样品几乎无损的静态分析，分析速度快和样品的消耗极少，分析质量范围宽，对有机、无机材料都有很好的分析能力。

实验室细胞色素研究期间使用 1 – (11-Mercaptoundedcyl Imidazole) (MUI)。MUI 需要在 2°C 和 8°C 之间冷藏以保持活性。但是由于化学物质的潮解性，它在冰箱中储存时会吸收环境中的水分。当储存在干燥器中时，MUI可保持其粉末形式，但在较高环境温度下储存在工作台上会导致降解和活性损失。这时候就需要解决如何在冰箱中保持化学品干燥这一难题。 在大多数实验室中，冰箱空间非常宝贵。使用传统的钟形或标准柜式干燥器在冰箱中储存对温度和湿度敏感样品占空间且使用效率又低下，需要重新排列冰箱中的大部分内容物或将整个干燥器从冰箱中取出以便取用样品。问:如何轻松获取储存在 2°C和 8°C 之间的化学品和试剂呢？可以选用Secador冰箱专用干燥器。专为实验室冰箱设计，完美利用冰箱空间。 超长机身和拉出式搁板等独特功能使 Scienceware Secador 冰箱专用干燥器非常适合在冰箱和 -20°C 冰柜内进行干燥储存，让您在需要时保持材料低温且无湿气。干燥器顶部专门设计的搁板最多可容纳三个标准试剂瓶 或最多两个干燥剂筒 (F42048-0100)，可*限度地了解干燥器内饱和状态（干燥剂单独出售）。这款干燥器由透明、耐化学腐蚀的聚碳酸酯和不锈钢硬件制成，坚固耐用，可快速查看内容物。● *限度地利用冰箱内；也可以在实验室的任何地方在室温下使用；● 超长深度和拉出式搁板可充分利用冰箱搁板深度；● 门自上而下打开，可轻松取用干燥器内的物品；包括一个可以用一只手操作的锁定闩锁；● 门安全环可以使用防篡改标签进行保护；● 宽橡胶支脚可防止柜子在冰箱架上滑动；● 包括一个带内置挡块的滑动储物架；如果需要，可以完全移除。扫描二维码，填写表单即刻咨询产品内容

海顿科克直线传动最近宣布将加快其公司旗下的KERK产品的样品生产速度，其产品包括科克的螺杆螺母组件，花键轴，直线滑轨，滑动导轨和RGS系列产品，先进的生产设备使得KERK可以在一周之内（中国地区由于运输原因时间会延长）就完成客户化定制的样品，包括样品中含有的KerkKite高分子材料部件和TFE涂层。 海顿科克美国科克制造厂最近投入了100多万美元购买最先进的生产设备，其中包括一台先进的CNC数控设备，该设备可以加工KERK所有系列的产品，专门用于制作客户定制样品，包括客户化定制消间隙螺母，科克所有系列的各种直径和各种导程的螺杆，科克的直线导轨系统等等。 海顿科克可提供的螺杆直径范围从Ø 2mm到Ø 24mm，其最大的传递负载可达225KG（使用标准材料下）,并且所有的科克产品都是免维护的。 海顿科克一直都保持着快速的交货周期，而且还在努力提高，即使是批量生产的客户化定制产品交货期也都会在4周之内（中国地区由于运输原因时间会延长），强大的客户化定制能力，产品种类的齐全，可靠的交货周期，海顿科克会是你的最好的合作伙伴! 更多信息请访问海顿直线电机（常州）有限公司网站http://www.haydonkerk.com.cn

德国AIRSENSE公司的PEN3电子鼻可以对烟熏液样品具有明显的应答，不仅可通过气味对烟熏液进行区分，还可以分析几个样品之间气味差异主要体现在哪些组分上。测试过程非常简单，也很容易操作，每个样品的测试周期大约3-5分钟样品信号采集稳定，结果明显。烟熏液样品的电子鼻主要响应的传感器一致，但各样品在的传感器响应强弱上存在一定的差异，故可将其完全区分开来。此次试验数据清晰直观，具有很强的可靠性、稳定性和重复性。 通过电子鼻采集样品的气味信息，经过电子鼻自带的分析软件进行分析，本次实验主要做的是样品之间的聚类分析，通过PCA、LDA和Loading来分析样品之间的气味是否存在差异，且判定气味的差异主要来源于哪类气味成分。德国 AIRSENSE PEN3 型电子鼻数据处理方法1、传感器响应值本实验在对每个样品的数据采集过程中，通过查看每个传感器响应信号的变化曲线、 每个时间点的信号值及星型雷达图或柱状指纹图，可以清晰考察各个传感器在实验分析过程中的响应情况。并通过传感器选择设置可以查看在不同数量的传感器情况下的响应情况。2、聚类分析由于每个传感器对某一类特征气体响应剧烈，可以确定样品分析过程中样品主要挥发出了哪一类特征气体。对于样品区分分析，本实验提取10个传感器的特征值，然后采用主成分分析法（PCA），线性判别法（LDA）和传感器区别贡献率分析法（Loadings）作为主要区别分析方法。3、未知样的判定通过区别判定DFA、欧氏距离 EUCLID、马氏距离MAHALANOBIS和相关性分析CORRELATION等方法，有效判定未知样归属于哪一类，达到一个用电子鼻验证未知样的实验结果。4、PLS 定量预测PLS运算用来通过传感器信号来计算量化表达式，依据PLS偏最小二乘法建立的气味浓度综合值分析模型。应用一个先前训练的模型和一个量化值可以对一个给定的变量计算测量值（向量）。根据使用的需要，可以定义不同的量化变量。例如，在食品分析中定义香气浓郁度、根据气味判定食品的货架期或在环境监管中定义恶臭强度时均十分有用。

*本文内容来源于英国Biopharma技术有限责任公司研发总监Kevin Ward博士样品配方的关键温度在进入冻干工艺的开发前，对配方的深入研究是极有必要的。研发人员必须保证配方中的活性成分在整个冻干周期中都能保持稳定，来保证得到的产品有着良好的外观和性能。有着不良产品外观的产品在冻干过程中可能遭遇了软化甚至塌陷，因为这些样品超过了它们的“关键温度”！样品配方的关键温度指的是：对于有晶体结构的样品，指的是共晶点（Teu）；对于非晶体型样品，指的是塌陷温度（Tc）；对于混合体系的样品，关键温度则低于上面所指的两种温度。在进入冻干工艺的开发前，有必要对该配方的关键温度进行分析。目前使用的方法主要有：共晶点：热分析（DSC）或阻抗分析（Zsinφ）塌陷温度：冻干显微镜（FDM）冻干显微镜的应用在使用这些分析仪器进行配方分析时，除了关注以上所述的关键温度以外，还可以利用这些仪器进行更多的分析，本文针对冻干显微镜在其中的应用进行详细说明。▲（左图）Biopharma公司最新一代冻干显微镜Lyostat5（右图）冻干显微镜的进样方法冻干显微镜搭载了真空泵，真空计和冷冻台，作为“微型冻干机”，可以在2uL的规模上模拟样品在冻干机中的冷冻和干燥过程，在90min内就可以分析出样品的塌陷温度（Tc）。▲ 在Lyostat5上观测样品的干燥界面在冻干显微镜中进行冷冻干燥，通过摄像机可以观察到样品干燥界面的推移。当温度上升到超过塌陷温度（Tc）时，可以看到样品结构的消失，当再次进行降温后可以重新看到保有结构的干燥界面，借此可以对一个样品进行重复实验以提高测量准确性。▲（左图）温度超过塌陷温度Tc后样品结构消失（右图）再次降温冷冻后观察到新的干燥结构对于某些配方，溶质有可能会聚集于液体表面导致起皮（Crust formulation），这样的配方容易阻碍冷冻干燥的进程。起皮现象也可以通过冻干显微镜进行观察，根据程度判断是否会影响后续的冻干工艺开发。▲（左图）用Lyostat5观察到样品溶质高浓度集中于边缘处（右图）边缘破开后冷冻干燥过程得以继续，由于温度过高样品结构丧失另外，在不同温度下比较样品结晶现象出现的速率，也可以辅助确定该样品是否适用于热退火工艺，以及确认最合适的退火温度。▲（左图）结晶现象不明显（右图）在-10℃继续维持10min后结晶开始增加不仅仅是提供塌陷温度综上所述，冻干显微镜除了能够非常经济便利地提供塌陷温度（Tc）外，能额外分析出样品是否起皮以及退火相关的信息。另外，Biopharma最新一代冻干显微镜Lyostat5还可以使用DSC模块替换掉冷冻台部分，使显微镜作为DSC进行使用，从而测定另一个关键的温度共晶点（Teu）。由Biopharma公司提供的可替换的DSC模块总结在将样品放入冻干机进行研发之前，获取该样品配方的相关信息对研发的效率至关重要。相比“Trial and Error”模式，基于科学方法得出的数据进行开发显得更加有的放矢，对配方特性更全面的掌握，也能更好的避免后续潜在问题的出现。使用冻干显微镜等分析设备在工艺开发前期的重要性不言而喻。下期预告阻抗分析（Zsinφ）：冻干配方分析的新维度——详解冷冻状态分析仪Lyotherm3的应用测量冻干饼强度的意义——Micropress仪器的应用

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