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克百威残留分析

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  • 蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、 敌敌畏残留的快速检测

    蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、 敌敌畏残留的快速检测

    [align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1　范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制（率）法（分光光度法）[/align]2　原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。3　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。3.1　试剂3.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。3.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。3.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。3.1.4　5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub]）。3.1.5　碳酸氢钠（NaHCO[sub]3[/sub]）。3.1.6　碘化乙酰硫代胆碱（ C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS）。3.1.7　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。3.1.8　显色剂：分别取160 mg 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）和15.6 mg碳酸氢钠，用20 mL缓冲溶液溶解，4 ℃冰箱中保存。3.1.9　底物：取125 mg碘化乙酰硫代胆碱，加15 mL蒸馏水溶解，摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10　乙酰胆碱酯酶：4 ℃冰箱中保存备用。3.2　参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3　标准溶液的配制3.3.1　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液（1000 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2　丙溴磷标准储备液（100 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A（100 μg/mL）：精密移取上述标准储备液（1000 μg/mL）（3.3.1）各1mL，分别置于10mL容量瓶中，用丙酮（3.1.1）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B（1 μg/mL）：精密移取标准中间液A（100 μg/mL）（3.3.3）及丙溴磷标准储备液（100μg/mL）（3.3.2）各1 mL，分别置于100 mL容量瓶中，用缓冲溶液（3.1.7）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4　仪器和设备4.1　恒温水浴锅。4.2　天平：感量为0.1g。4.3　分光光度计或相应商品化测定仪。4.4　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。5　分析步骤5.1　试样的提取5.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10 mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2 min以上，取上清液备用。5.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入离心管中，加入10 mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。5.2　测定步骤5.2.1　对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液（3.1.7），再加入适量酶液、0.1 mL显色剂，摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀，立即测定吸光度，3min后再测定一次，记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2　样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液，其他操作与对照液操作（5.2.1）相同，记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1　空白试验称取空白试样，按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2　加标质控试验5.3.2.1　韭菜、芹菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g（精确至0.1 g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上，取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2　油菜、菠菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5 份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6　结果的表述6.1　结果计算抑制率（%）=[（∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub]）/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中：∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值；∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值；6.2　结果判定结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当抑制率≥50%时，表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限，判定为阳性，阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。7　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。8　性能指标8.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。8.2　灵敏度：灵敏度应≥95%8.3　特异性：特异性应≥85%。8.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。8.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2～0.3之间。具体的酶量，应根据产品说明书上标识的使用量，测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值，增加或减少酶量，使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2～0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9　原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶（白色药片）有抑制作用，抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚（蓝色），从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较，对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。10.1　试剂10.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。10.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。10.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。10.1.4　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。10.2　参考物质同3.2。10.3　标准溶液的配制同3.3。10.4　固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（检测卡）。11　仪器和设备11.1　恒温水浴锅。11.2　天平：感量为0.1 g。11.3　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。12　分析步骤12.1　试样的提取12.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10mL缓冲液（10.1.4），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上。12.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入小离心管中，加入10 mL缓冲溶液（10.1.4），振摇50 次，静置2min以上。12.2　测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域，在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应，预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折，手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min，保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1　空白试验称取空白试样，按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2　加标质控试验12.3.2.1　韭菜、芹菜取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g （精确至0.1g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2　油菜、菠菜选取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13　结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果；白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1　无效白色药片区域干燥，表明取样量偏少，检测结果无效。13.2　阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限，判定为阴性。13.3　阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限，判定为阳性。1.1　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。2　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。3　性能指标3.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。3.2　灵敏度：灵敏度应≥95%3.3　特异性：特异性应≥85%。3.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。3.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。4　其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

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    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS技术用于蔬菜中痕量甲胺磷、氧乐果和克百威的确认 佟玲 李重九 中国农业大学 100094摘要：本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS技术研究了蔬菜中三种农药（甲胺磷、氧乐果、克百威）残留的确认方法。在共振方式下，对三种农药的分子离子进行MS/MS分析，其碰撞诱导电压分别为0.3v， 0.28v，0.8v，鉴定用子离子分别为94，125（甲胺磷）；183，196（氧乐果）123，165（克百威）。对抽检的阳性样品确认分析，得到了准确的结果。研究表明，串联质谱能够排除背景干扰，定性准确。关键词：甲胺磷、氧乐果、克百威，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS，定性确认。近年来，甲胺磷、氧乐果、克百威等高毒药剂，因急性毒性问题，已被禁止在蔬菜和水果上使用。（1）所以为了确保人们的饮食安全，建立准确有效的残留分析方法势在必行。有机磷等农药在各种农作物样品中残留量很低，且样品中（如蔬菜、水果、茶叶等）的基质干扰较大，使得目标化合物易被基质掩盖。仅用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法难以排除干扰。即使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS选择离子监测（SIM）技术（2），选取的特征离子也容易被杂质掩盖，出现定性误差问题。而MS/MS的方法是对母离子进一步碰撞，子离子图谱中只有来自母离子的碎片离子，排除了其他杂质的干扰，定性更为准确。（3-4）本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS的方法对蔬菜农药残留抽检中的阳性样品进行了进一步定性确证，得到了较好的结果。1. 实验部分1.1 仪器与试剂 仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：Varian [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-3800；质谱：Varian Satrun 2000；自动进样器：8410；Saturn WS 5.52工作站；离子阱检测器；色谱柱：VF-5MS 毛细管柱 30m×0.25mm×0.25μm。 标准品：甲胺磷，氧乐果，克百威（农业部农药检定所提供）。试剂： 丙酮，二氯甲烷，乙酸乙酯，NaCl，无水Na2SO4等试剂，均为分析纯。样品种类：番茄、甘蓝、尖椒，均为市场上抽检的阳性样品。1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS/MS 分析条件的选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：初始温度60℃，保持2.0min，20℃/min，终止260℃，保持20min。（分析甲胺磷时：初始温度60℃→150℃（5℃/min）→280（20℃/min），保持10min。） 进样口温度：260℃；载气流速：1mL/min；进样量：1μL。质谱条件：离子阱温度：190 ℃，歧管温度：80℃，传输线温度：260℃。MS/MS条件的优化：以甲胺磷、氧乐果、克百威的分子离子为母离子，分别用EI、CI电离方式对它们进行MS/MS分析，并比较共振、非共振方式的分析结果，选择合适的电离方式和碰撞方式；进而选用自动方法开发（AMD）功能确定CID电压，计算离子存储水平，优化MS/MS分析条件，确定鉴定用子离子。1.3 抽检蔬菜样品的定性确证 主要参照德国S-19方法处理蔬菜样品（5）：准确称取蔬菜样品10 g，加入70 mL丙酮:二氯甲烷（4:3），10 g 氯化钠，匀浆提取，取上清液50 mL，过无水硫酸钠漏斗脱水，浓缩后过活性碳SPE柱进行净化，浓缩定容后，用已优化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS条件进行分析，确认蔬菜中农药残留。2. 结果与讨论 2.1 MS/MS方法优化采用EI 、CI电离方式对甲胺磷、氧乐果、克百威标准品分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS全扫描分析，结果表明化学电离方式下样品中的分子离子及高质量数的碎片离子丰度较高，在CI方式下，分别对甲胺磷、氧乐果、克百威的分子离子选用共振/非共振的碰撞方式进行MS/MS分析。由于非共振方式能量较低，母离子较难击碎，子离子丰度不高。而采用共振方式，其子离子信息较为丰富。因此以下研究均选用共振碰撞方式。逐渐增大CID电压，观察母离子及子离子的丰度，直至子离子图谱中含有两个相对强度50%的碎片离子，并有少量(5-15%)母离子。（6）根据上述实验，确定化合物的MS/MS分析条件见表12.2蔬菜中残留农药的确证蔬菜阳性样品经提取、净化后，用上述所建立的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-CI-MS/MS分析方法进行分析。图1为番茄中克百威的残留分析结果。由于克百威含氮原子，标准品色谱峰有拖尾现象，而样品中保留时间相同的峰却不拖尾，因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法很难确认。而用MS/MS分析方法分别对标准品和样品进行分析，发现它们的子离子质谱图一致（见下图右）。向样品中添加克百威标准品，发现添加后色谱峰的保留时间和形状不变，只是峰高增加，进一步确认了样品中克百威的存在；也说明了是由于样品的基质效应使色谱柱对克百威的吸附减弱，在番茄样品中克百威峰不拖尾。尖椒样品中甲胺磷的分析结果见图2。同样由于基质作用，标准品严重拖尾的现象在样品中不存在，二者不但峰形不一样，保留时间也稍有差别。但通过MS/MS分析，发现质谱图中都含有 m/z125，94特征子离子，说明该样品中确实含有甲胺磷。甘蓝中氧乐果的残留分析结果见图3。色谱（NPD）分析中标准品和样品保留时间一致，为阳性。但对它们进行MS/MS分析，发现其子离子不含氧乐果的特征离子。 可确认样品中不含氧乐果，为假阳性。2.4 结论样品中存在大量的基质易掩盖目标化合物的响应信号；另一方面，所分析的三种农药—甲胺磷、氧乐果、克百威，都含有氮原子，易与色谱柱固定液吸附，造成拖尾现象，而样品中共萃基质与待测物竞争吸附，使拖尾现象减弱，造成标准品和样品的色谱峰形状和保留时间都可能发生变化，很难做出定性判断。因此用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]-选择离子检测方法难以准确分析上述样品。而串联质谱可以从复杂的化学基质中鉴别出目标化合物，根据母离子和子离子定性更加准确，所以串联质谱分析方法必将在农药残留检测方面发挥更加重要的作用。

  • “探秘”消失的农残克百威组分到哪里去了？

    “探秘”消失的农残克百威组分到哪里去了？

    [align=left][b][font=宋体][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体] [size=16px]“探秘”消失的农残克百威组分到哪里去了？[/size][/font][/b][/align][size=16px]一、摘要：[font=宋体]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]质谱分析农药残留组分时，一般做法，先配制好各组分标液，按照规范方法进行测定，得到图谱后先进行定性分析，谱库检索，再可以提取各组分特征离子，以其保留时间定性。以此确定各组分的出峰时间，确定好各组分峰后再进行定量分析，拟合曲线，达标后就可以开始进行样品测试了。小编在一次克百威（呋喃丹）农残检测时，根据年度监测方案要求，上下半年各进行一次采样检测，其中上半年克百威标准组分做得很正常，但到下半年再次做时，却发现克百威组分在原来出峰的位置上消失不见了！所有实验条件都是一样的，而且同时测定其他农残组分都正常，就偏偏克百威组分峰不见了！百思不得其解！下面就跟随小编一起“探秘”解析消失的克百威到哪里去了呢？看看我们能不能成功把它找回来！[/font][b][font=宋体]二、实验过程[/font][/b][/size][align=left][size=16px][b][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、[/font][/b][font=宋体]监测方案：小编的实验室负责食品安全风险检测任务，每年都会进行一些蔬菜水果类型样品的农药残留检测，分批按上下半年进行两次检测，今年监测任务如下表。三月份收到监测任务后，制定试剂耗材采购计划，申报，四月底左右实验物资采购到位，五月开始按方案实施检测工作。其中[/font][font=宋体]采购的克百威（呋喃丹）标物如下图，因为要分上下半年监测，所以同一个批号购买了两支，有效期限为[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]年。[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021656347539_2906_2694188_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021700398354_673_2694188_3.png!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021701121334_6415_2694188_3.png!w690x517.jpg[/img][/font][/size][/align][align=left][size=16px][b][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]、[/font][/b][font=宋体]实验操作：[/font][font=宋体]按照监测手册方法要求进行操作，使用设备、仪器条件、标准物质如下表。仪器操作软件为[/font][font='Times New Roman','serif'] Xcalibur [/font][font=宋体]谱库检索库为[/font][font='Times New Roman','serif'] NIST MS search2.0[img=,690,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021702088719_7524_2694188_3.png!w690x545.jpg[/img][b][font=宋体]三、五月份的实验结果[/font][/b][/font][/size][/align][align=left][size=16px][b][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、[/font][/b][font=宋体]五月中旬上半年采样一半量送检，具体实验结果分析如下：[/font][font=宋体]（[/font][font=&]1[/font][font=宋体]）稀释配制好标准系列溶液，按方法进行仪器设置，调谐，达到最佳状态后开始实验。进样测定，先进中间[/font][font=&]0.5ug/ml[/font][font=宋体]标液，进行[/font][font=&]Fullscan[/font][font=宋体]（[/font][font=&]40-400[/font][font=宋体]）检测，得到如下色谱图和质谱图。克百威组分在[/font][font=&]14.75min[/font][font=宋体]处出峰，[/font][font=&]21.22min[/font][font=宋体]为腐霉利。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021703586897_8935_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][/size][/align][align=left][size=16px][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）对[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]峰进行定性谱库检索，结果如下图。右上框为实测标液的质谱图，右下框为谱库匹配度最高物质的谱图。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021705163915_213_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）提取克百威三个特征离子[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]，得到色谱图如下。可以明显看到三个特征离子的保留时间均一致。综合这些信息判断[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]峰为克百威组分峰。同法得出[/font][font='Times New Roman','serif']21.22min[/font][font=宋体]为腐霉利组分峰。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021706572612_3011_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）再进行[/font][font='Times New Roman','serif']SIM[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]）检测，得到色谱图和质谱图如下。出峰时间与全扫描完全一致。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021707598290_6320_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]）最后对标准系列图谱进行数据处理，拟合标准曲线，结果如下图。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021709171133_6340_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][/size][/align][align=left][size=16px][b][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]、[/font][/b][font=宋体]综合分析，五月份做的农残组分分析过程都比较顺利，按照方法进行各个组分识别，图谱解析，都符合预期。让我们觉得挺有成就感的，然而到了下半年再次进行测定时，却出现了一些意想不到的情况，几番波折。[b][font=宋体]四、九月份的实验结果[/font][/b][/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]九月中旬下半年采样另一半量送检，具体实验结果分析如下：[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）九月再测，按照完全相同的方法，仪器设置状态也是完全一样，实验结果，标准溶液图谱如下。同一批的另一支克百威标液配制标准系列，相同的浓度，相同的仪器方法。最后做出来的结果却不一样了！出现异常情况！在全扫描中克百威组分在[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处消失不见了！其他组分如腐霉利却正常还是[/font][font='Times New Roman','serif']21.22min[/font][font=宋体]！真是太奇怪了！[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021712282188_7927_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][/size][/align][align=left][size=16px][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）再进行[/font][font='Times New Roman','serif']SIM[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]）检测，也没有在[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处找到克百威组分！图谱如下。真是大惑不解啊！克百威怎么就不翼而飞了？到底怎么回事？反思实验过程都和五月做的完全一样啊？为什么得到不同的结果？挠头！[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021713243112_5137_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）对无端消失的克百威组分进行查因，先是检查仪器状态都是正常；再是检查标液都是在有效期限内使用，配制过程也没发现异常；最后又更换寸管、隔垫，再次测定，结果还是异常！就是找不到克百威组分！虐心啦[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]改进一个大浓度的标液，结果稍微好一点，[/font][font='Times New Roman','serif']14.75[/font][font=宋体]处有一个很小的峰！[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]这似乎看到了一些希望？！[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]再次对图谱进行分析，发现端倪了！！结果在[/font][font='Times New Roman','serif']7.32min[/font][font=宋体]处发现有一个比较大的异常的未知峰，对其进行谱库检索，结果如下图。[/font][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021714351977_5610_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）检索结果显示[/font][font='Times New Roman','serif']7.32min[/font][font=宋体]匹配度最高的化合物是呋喃酚！[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]呋喃酚（[/font][font='Times New Roman','serif']CAS[/font][font=宋体]号[/font][font='Times New Roman','serif']1563-38-8[/font][font=宋体]）？呋喃丹（[/font][font='Times New Roman','serif']CAS[/font][font=宋体]号[/font][font='Times New Roman','serif']1563-66-2[/font][font=宋体]）？两者看着很相似！到底怎么关系？通过[/font][font='Times New Roman','serif']CAS[/font][font=宋体]化合物号码查询，两者谱库里的标准质谱图如下。查资料结果如下：[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021715584878_1169_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021716053486_9007_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]）网上查询资料，显示呋喃酚是合成呋喃丹的中间体！！一定条件下，呋喃丹的首步降解途径为氨基甲酸酯键发生水解断裂生成呋喃酚！！！综合上述实验资料，至此，终于恍然大悟，原来是标准溶液克百威发生了降解，变成新的组分呋喃酚！新的化合物！分子结构不一样了，所以在相同的色谱质谱条件下，当然不会在原来位置上出峰了！！所以标准峰“漂移”到[/font][font='Times New Roman','serif']7.32min[/font][font=宋体]处出现！！原本应该出峰的位置[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处就没有了！！至于后面高浓度标液该处又有峰，说明呋喃丹大部分降解变成呋喃酚！但扔有少许未降解，浓度较低[/font][font='Times New Roman','serif'],[/font][font=宋体]所以加大浓度测定后才在[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处出现小峰！标液此时是大部分呋喃酚和少许呋喃丹的混合状态！——如此理解，之前的所有异常现象就都可以解释得通了！！！为印证此想法，我们又对五月份做的全扫描质谱图进行解析，发现五月做的图谱，虽然克百威在[/font][font='Times New Roman','serif']14.75min[/font][font=宋体]处正常出峰，但在[/font][font='Times New Roman','serif']7.32min[/font][font=宋体]处也存在呋喃酚组分峰出现！只是峰很小！当时做完没注意到而已！！提取特征离子图，如下图（呋喃丹[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]保留时间均一致，而呋喃酚[/font][font='Times New Roman','serif']164[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman','serif']149[/font][font=宋体]时间一致，[/font][font='Times New Roman','serif']221[/font][font=宋体]不一致时间有偏差，因为呋喃酚没有该特征离子）。说明克百威标液从四月购买到五月第一次测定，再到九月第二次测定，一直有在降解，只是五月降解少，没有出现异常，一直到九月降解很多了，再做就出现这种异常情况！！如此解释，感觉所有的实验异常情况都豁然而通了！所有的疑惑都解除了！[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021717345001_3752_2694188_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/font][font=宋体][b][font=宋体]五、追根究底[/font][/b][font=宋体] 最后总结分析，五月九月前后两次做的克百威（呋喃丹）组分实验出现反差的原因，最大可能就是标液保存不当造成的待测组分降解导致结果异常！经查克百威（呋喃丹）标液一直保存在冰箱冷藏柜[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]度左右！查看标液证书说明，建议保存条件为[/font][font='Times New Roman','serif']-18[/font][font=宋体]度！如此才最低减少呋喃丹的降解！最后我们还就此问题咨询了上级监测部门，说起此“灵异”事件，不巧他们以前也曾经发生过类似问题！[/font][font='Times New Roman','serif']……[/font][font=宋体]一语言之，要多交流学习，才能少走弯路啊！[/font][b][font=宋体]六、[/font][font=宋体]后记[/font][/b][font='Times New Roman','serif'] [/font][font=宋体]话说，既然克百威（呋喃丹）较易降解，那我们日常监测的水果蔬菜样品中的农残呋喃丹组分，会不会也降解了？那我们只检测呋喃丹组分会不会造成偏差导致结果误判呢？或者还是需要增加做一下降解物呋喃酚？[/font][/font][font=宋体][/font][/size][/align][size=16px][font=宋体][/font][font=宋体][b][font=宋体][/font][/b][/font][/size][font=宋体][/font]

  • 【求助】哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图

    【求助】哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图

    哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图（Agilent5973），小弟想比较以下，不甚感激！克百威标液加内标（正十四烷，没有也可以，主要是想看看分解情况）我做的色谱图在附件中色谱分析条件：色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25µ m；氦气作载气，恒流1.0mL/min，采用常规进样口，进样量1µ L，不分流。柱温程序升温条件：起始温度45℃，以5℃/min升至80℃，再以20℃/min升至180℃，保持12 min；离子源为EI源，能量70 eV。离子源温度230oC。传输线温度280oC，四极杆温度150oC。Scan全扫描模式。溶剂延迟4 min。联系方式：QQ：3733818E-mail:yardin@126.com[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/01/200801072111_75839_1640263_3.jpg[/img]

  • 克百威标液问题

    购买克百威的标液，除了买克百威，还要买三羟基克百威，那么丁硫克百威和他们之间的关系是什么呢？

  • 【求助】农药 残留

    请问农药残留检测时如何确定检测的种类?例如克百威的残留要检测克百威\3羟基-克百威和3-乙氧基克百威.那多效唑应该检测哪些呢?如何确定的?

  • 关于克百威（以克百威和3-羟基克百威之和计）结果计算问题的请教。

    关于克百威（以克百威和3-羟基克百威之和计）结果计算问题的请教。

    关于克百威（以克百威和3-羟基克百威之和计）结果计算问题的请教。想请教一下：当样品中克百威，3羟基克百威都有检出的情况下，按照GB 2763-2019的要求，克百威是“以克百威和3-羟基克百威之和计”，请问是直接将两者进行求和，还是进行换算后再求和。例如：某蔬菜样品中克百威检出值为 A mg/Kg，3-羟基克百威检出值为 B mg/Kg，现在要填报“克百威（以克百威和3-羟基克百威之和计）”的结果，应该怎样计算才正确。计算方式一：样品中 克百威（以克百威和3-羟基克百威之和计）含量=（A+B）mg/Kg，计算方式一：参照 SN/T 0337-2019标准中的计算方式，样品中 克百威（以克百威和3-羟基克百威之和计）含量=（A+B*0.93）mg/Kg。请各位老师指教。附：SN/T 0337-2019 部分截图：[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104301427586649_3321_3463672_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104301427586649_3321_3463672_3.jpg!w690x459.jpg[/img]

  • 【原创大赛】PXC固相萃取一高效液相色谱法测定四川泡菜中的多菌灵、克百威

    声明：本文系chenjunxian的原创，征得陈老师的同意，帮其贴出来参加原创大赛，敬请各位大力支持！PXC固相萃取一高效液相色谱法测定四川泡菜中的多菌灵、克百威摘要：通过对四川泡菜进行固相萃取一高效液相色谱法测定多菌灵、克百威残留量。样品经乙酸乙酯提取后，PXC固相萃取柱提取净化，HPLC法测定。在添加水平为1,5,20μg/g时，多菌灵的回收率在86.3%一92.3%之间;RSD5%(n=6)，检出限为0.03mg/kg，克百威的回收率在76.3%一89.4%之间;RSD5% (n=6)，检出限为0.06mg/kg，该方法的测定结果满足农药残留量的检测要求。关键词：固相萃取；高效液相色谱法；四川泡菜；多菌灵；克百威多菌灵多菌灵又名棉萎灵、苯并咪唑44号，结构式为http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif。多菌灵是一种广谱性杀菌剂，对多种作物由真菌（如半知菌、多子囊菌）引起的病害有防治效果。可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。能防治水稻、棉花、四川泡菜、果树等多种作物的多种病害，但它的残效期比较长，对哺乳动物有一定的毒性，因此农产品中多菌灵残留量的测定越来越受到重视。克百威化学名称为:2,3一二氮-2,2一二甲基苯并吠喃-7一基N一甲基氨基甲酸醋,又名呋喃丹，结构式为：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif，是一种广谱性杀虫、杀线虫剂，具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆，因此毒性甚高。能被植物根部吸收，并输送到植物各器官，以叶缘最多。土壤处量残效期长，稻田水面撒施残效期短。适用于水稻、棉花、烟草、大豆等作物上多种害虫的防治，也可专门用作种子处理剂使用。克百威毒性高，使用时只批准拌种用，严禁喷施克百威,但由于克百威杀虫效果好，被个别不法人员用在蔬菜的产生加工环节上,由于四川泡菜具有生产集中、流通广等特点，如出现食品安全事件涉及范围广，因此要求快速、灵敏、准确地同时检测出未知农药残留，对检测技术提出了新的要求。在食品安全监管工作中除做好宣传工作外，对其

  • 【求助】哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图（Agilent5973）

    【求助】哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图（Agilent5973）

    哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图（Agilent5973），小弟想比较以下，不甚感激！克百威标液加内标（正十四烷，没有也可以，主要是想看看分解情况）我做的色谱图在附件中色谱分析条件：色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25µ m；氦气作载气，恒流1.0mL/min，采用常规进样口，进样量1µ L，不分流。柱温程序升温条件：起始温度45℃，以5℃/min升至80℃，再以20℃/min升至180℃，保持12 min；离子源为EI源，能量70 eV。离子源温度230oC。传输线温度280oC，四极杆温度150oC。Scan全扫描模式。溶剂延迟4 min。联系方式：QQ：3733818E-mail:yardin@126.com[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/01/200801072116_75841_1640263_3.jpg[/img]

  • 液相色谱-串联质谱法测定烯酰吗啉和克百威等农药残留

    [align=left][b][font=宋体][color=black]摘要[/color][/font][/b][font=仿宋_GB2312][color=black]: [/color][/font][font=宋体][color=black]本文根据[/color][/font][font=宋体][color=red]GB/T 20769-2008[/color][/font][font=宋体][color=red]水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/color][/font][font=宋体][color=black]来检测[/color][/font][font=宋体][color=red]普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留以及杏鲍菇中多菌灵、克百威和苯醚甲环唑[/color][/font][font=宋体][color=black]的残留。[/color][/font][font=宋体][color=red]该标准定量测定的381种农药及相关化学品方法检出限为0.01μg/kg～0.606mg/kg（参见附录A）[/color][/font][font=宋体][color=black]样品经提取和净化后，采用多反应监测模式测定。通过化合物的保留时间、定性离子和定量离子的筛查与确证，实现对[/color][/font][font=宋体][color=red]普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留以及杏鲍菇中多菌灵、克百威和苯醚甲环唑[/color][/font][font=宋体][color=black]的定性与定量。结果表明，其线性系数大于[/color][/font][font=宋体][color=red]0.99[/color][/font][font=宋体][color=black]，在[/color][/font][font=宋体][color=red]2.5mg/kg[/color][/font][font=宋体][color=red]和4.5mg/kg[/color][/font][font=宋体][color=black]添加水平下，[/color][/font][font=宋体][color=red]烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/color][/font][font=宋体][color=black]回收率在[/color][/font][font=宋体][color=red]90%-105%[/color][/font][font=宋体][color=red]之间，多菌灵、克百威和苯醚甲环唑[/color][/font][font=宋体][color=black]回收率在[/color][/font][font=宋体][color=red]80%-95%[/color][/font][font=宋体][color=red]之间，相对标准偏差(RSD)小于15%。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]样品经提取和净化后，以流动相A:0.05%的甲酸水溶液,B:乙腈进行梯度洗脱，Atlantis T3（3um，150mm×2.1mm）色谱柱分离，采用正离子多反应监测( MＲM) 模式检测，基质匹配标准溶液外标法进行定量。线性范围内相关系数均大于[/color][/font][font=宋体][color=red] 0. 99[/color][/font][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=black]加标回收率在[/color][/font][font=宋体][color=red]95.00%-100% [/color][/font][font=宋体][color=red]之间，相对标准偏差在6.19%-8.43%[/color][/font][font=宋体]之间[color=black]，结果表明，该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，可测定[/color][color=red]普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留以及杏鲍菇中多菌灵、克百威和苯醚甲环唑[/color][color=black]的残留。[/color][/font][/align][b][font=仿宋_GB2312][color=black]1 [/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=black]实验部分[/color][/font][/b][font=仿宋_GB2312][color=black]1.1 [/color][/font][font=宋体][color=black]仪器与试剂[/color][/font][font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—质谱联用仪(岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8030) [/color][/font][font=宋体]高速组织捣碎机（IKA公司）；[/font][font=宋体]氮气吹干仪（IKA公司）；[/font][font=宋体]超纯水系统(WP-UP-YJ-20，沃特浦) [/font][font=宋体]分析天平(Quintix 2102-1CN,赛多利斯公司)；[/font][font=宋体]旋转蒸发仪（IKA公司）；[/font][font=宋体]恒温水浴锅（江苏安普SHA-C)；[/font][font=宋体]离心机（湖南湘仪H-2050R）；[/font][font=宋体]甲醇(色谱纯，默克股份两合公司) [/font][font=宋体]甲苯（色谱纯，默克股份两合公司）；[/font][font=宋体]乙腈（色谱纯，迪马科技）；[/font][font=宋体]氯化钠（优级纯，天津市致远化学试剂有限公司）；[/font][font=宋体]无水硫酸钠( 分析纯，天津市致远化学试剂有[color=black]限公司)；[/color][/font][font=宋体][color=black]Sep-pak Vac[/color][/font][font=宋体][color=black]柱子；[/color][/font][font=宋体][color=black]鸡心瓶；[/color][/font][font=宋体][color=black]微孔过滤膜（13mm×0.2um）[/color][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体]均来自农业部环境保护科研监测所（天津）；实验用水为经沃特浦超纯水[color=black]系统处理后的超纯水[/color]。[/font][font=仿宋_GB2312]1.2 [/font][b][font=宋体]样品处理[/font][/b][font=仿宋_GB2312]1.2.1[/font][b][font=宋体]样品提取[/font][/b][align=left][font=宋体] [/font][font=宋体]准确称取样品[color=red]10[/color]g精确至 0.01 g） 到80 mL 的离心管中，再加入40mL的乙腈，用高速组织捣碎机匀浆1分钟，设定15000r/min，机器停止后加入约5g氯化钠，再匀浆提取1分钟，然后将高速组织捣碎机设定为3800 r/min，进行匀浆提取5分钟，最后收集上清液约20 mL，在[color=black]旋转蒸发仪40℃的水浴中进行旋转浓缩至1[/color]mL，待净化。[/font][/align][font=仿宋_GB2312]1.2.2 [/font][b][font=宋体]样品净化[/font][/b][font=宋体][color=black]Sep-pak Vac[/color][/font][font=宋体][color=black]柱中先加入2cm的无水硫酸钠放在固定架上，下面接上鸡心瓶。接着进行预洗柱，用4[/color][/font][font=宋体] mL[/font][font=宋体]的乙腈+甲苯（3+1）进行冲洗[color=black]Sep-pak Vac[/color][color=black]柱，在淋洗液快要接近硫酸钠的表面时，快速地将1.2.1中待净化的浓缩液转移到Sep-pak Vac柱中，并且用新的鸡心瓶替换原来的鸡心瓶进行液体的收集。随后用2[/color] mL的乙腈+甲苯（3+1）冲洗1.2.1中的待测浓缩液瓶，将其转移到[color=black]Sep-pak Vac[/color][color=black]柱中，重复该步骤3次。在Sep-pak Vac柱上接50[/color]mL的储液器，用25 mL的乙腈+甲苯（3+1）冲洗[color=black]Sep-pak Vac[/color][color=black]柱。最后将收集的液体放[/color]在[color=black]旋转蒸发仪40℃的水浴中进行旋转浓缩至0.5[/color]mL，在氮气吹干仪上吹干，迅速加入1 mL的乙腈+水（3+2）混匀，过0.2um滤膜，待上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪检测。[/font][font=仿宋_GB2312]1.2.3 [/font][b][font=宋体]溶液配制[/font][/b][font=仿宋_GB2312]（1）[/font][b][font=宋体]混合标准中间液。[/font][/b][font=宋体]分别吸取1.0mL 的100μg/mL烯酰吗啉、吡唑醚菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐农药标准液置于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，得到浓度为2μg/mL 的混合标准中间溶液，在4℃下避光、密封条件下保存。[/font][font=宋体]分别吸取1.0mL 的100μg/mL多菌灵、克百威、苯醚甲环唑农药标准液置于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，得到浓度为2μg/mL 的混合标准中间溶液，在4℃下避光、密封条件下保存。[/font][font=仿宋_GB2312]（2）[/font][b][font=宋体]基质混合标准使用液。[/font][/b][font=宋体][color=red]分别吸取上述混合标准溶液2g/mL的混合中间液液30 uL、40 uL、50 uL、60 uL、70 uL、 80 uL，各用普通白菜空白基质提取液和杏鲍菇空白基质提取液定容至1ml，混匀，配制成系列混合标准使用液。 [/color][/font][font=仿宋_GB2312]1.3 [/font][b][font=宋体]色谱 － 质谱条件[/font][/b][font=仿宋_GB2312]1.3.1 [/font][b][font=宋体]色谱条件 [/font][/b][font=仿宋_GB2312] [/font][font=宋体]色谱柱:[color=black] Atlantis T3[/color][color=black]（3um，150mm×2.1mm）色谱柱[/color] [/font][font=宋体]柱温为40℃；[/font][font=宋体]进样量为10μL。[/font][font=宋体]流动相：[color=black]流动相A:0.05%的甲酸水溶液,B:乙腈[/color] 色谱洗脱条件见表 1。[/font][align=center][font=宋体]表 1 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]梯度洗脱条件[/font][/align] [table][tr][td] [font=宋体]时间[/font]/min [/td][td] [align=center][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]（[/font]0.05%[font=宋体]的甲酸水）[/font]/%[/align] [/td][td] [align=center] [font=宋体]流动相[/font]B([font=宋体]乙腈[/font])/%[/align] [/td][td] [align=center][color=red] [/color][font=宋体][color=red]流速[/color][/font][color=red]/[/color][font=宋体][color=red]（[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=red]mL/min[/color][/font][font=仿宋_GB2312][color=red]） [/color][/font][img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image001.png[/img][/align] [/td][/tr][tr][td] 0.00 [/td][td] [align=center]90.0[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 4.00 [/td][td] [align=center]50.0[/align] [/td][td] [align=center]50.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 15.00 [/td][td] [align=center]40.0[/align] [/td][td] [align=center]60.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 23.00 [/td][td] [align=center]20.0[/align] [/td][td] [align=center]80.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 30.00 [/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]95.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 35.00 [/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]95.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 35.01 [/td][td] [align=center]90.0[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 50.00 [/td][td] [align=center]90.0[/align] [/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][tr][td] 50.01 [/td][td] [align=center]STOP[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][/tr][/table][font=仿宋_GB2312] [/font][font=仿宋_GB2312]1.3.2[/font][b][font=宋体]质谱条件[/font][/b][align=left][font=宋体]离子源: 电喷雾离子源ESI 扫描模式为正离子扫描 [color=red]雾化气流量3L/min；干燥气流量15L/min；加热块温度250℃；DL温度250℃；CID气230kPa；IG真空度1.9[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img]pa；PG真空度8.0[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image003.png[/img]pa；检测方式为多重反应监测。其他质谱参数见表2。[/color][/font][/align][align=center][font=宋体]表 2 反应监测的质谱采集参数[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]母离子m/z[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]子离子m/z[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]Dwell time[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]DP/V[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]CE/ev[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]烯酰吗啉[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]388.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]301.00[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-20[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-34[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]388.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]165.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-20[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-34[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]吡唑醚菌酯[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]388.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]194.00[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-14[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]388.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]163.00[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-14[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 [/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]886.50[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]886.50[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]82.00[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]158.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-40[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]-40[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-40[/font][/b][/align] [align=center][b][font=宋体]-40[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]多菌灵[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]192.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]160.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]192.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]132.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]克百威[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]222.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]123.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-21[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-11[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]222.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]165.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-21[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-11[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]苯醚甲环唑[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]406.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]251.00[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-25[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]406.10[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]337.05[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]30[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-25[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]-17[/font][/b][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]1.4 [/font][font=宋体]添加回收实验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]准确称取不含上述药物的[color=red]普通白菜[/color]样品[color=red]10.0[/color]g和杏鲍菇样品[color=red]10.0[/color]g，分别以[color=red]2.5mg/kg[/color][color=red]和4.5mg/kg[/color]2个水平进行添加回收实验，重复[color=red]5[/color]次，按照上述实验方法测定，计算添加回收率和相对标准偏差。[/font][b][font=宋体][color=black]2 [/color][/font][font=宋体][color=black]结果与讨论[/color][/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]线性回归方程[/font][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]普通白菜[/font][/b][font=宋体][color=red]普通白菜中[/color][/font][font=宋体]的[color=red]烯酰吗啉[/color]基质标准曲线为[color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图3 [/font][align=center][font=宋体][color=red]图3（标准曲线烯酰吗啉）[/color][/font][/align][font=宋体][color=red]普通白菜中[/color][/font][font=宋体]的[color=red]吡唑醚菌酯[/color]基质标准曲线为[color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图4 [/font][font=宋体][color=red]普通白菜中[/color][/font][font=宋体]的[color=red]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/color]基质标准曲线为[color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图5 [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][color=red]图3（标准曲线烯酰吗啉）[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=red] [/color][/font][/align][font=宋体][img=选10ppbAOZ-选择]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.png[/img][/font][b][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]杏鲍菇[/font][/b][font=宋体][color=red]杏鲍菇中多菌灵[/color][/font][font=宋体]的基质标准曲线为 [color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图6 [/font][font=宋体][color=red]杏鲍菇中克百威[/color][/font][font=宋体]的基质标准曲线为 [color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图7[/font][font=宋体][color=red]杏鲍菇中苯醚甲环唑[/color][/font][font=宋体]的基质标准曲线为 [color=red]y = 0.217700 x -0.000564679[/color][/font][font=宋体][color=red]( r = 0.9969876[/color][/font][font=宋体][color=red]，[img]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.png[/img]=0.9939843)[/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]如图8 [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][color=red]图6（标准曲线多菌灵）[/color][/font][/align][font=宋体] [/font][b][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]方法的准确度、精密度[/font][font=宋体]2.2.1[/font][font=宋体]普通白菜[/font][/b][font=宋体]在空白[color=red]普通白菜中分别进行 2.5和4.5[/color] mg /kg 2 个水平的加标回收试验，每个水平重复测定[color=red] 5 [/color]次，计算加标回收率和相对标准偏差。由表 5 可知，在[color=red] 2.5[/color][color=red]和4.5mg [/color]/ kg 2个添加水平下，[color=red]普通白菜中[/color]的[color=red]烯酰吗啉[/color]平均回收率分别为[color=red] 99.648% [/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，[color=red]普通白菜中[/color]的[color=red]吡唑醚菌酯[/color]平均回收率分别为[color=red]99.648% [/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，[color=red]普通白菜中[/color]的[color=red]甲氨基阿维菌素苯甲酸盐[/color]平均回收率分别为[color=red] 99.648% [/color][color=red]和95.63%[/color]，相对标准偏差分别为 [color=red]8.43% [/color][color=red]和6.19%[/color]，方法显示出良好的准确度和精密度，可以满足试剂样品中农药残留的检测要求。[/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]表 5 [color=red]烯酰吗啉在普通白菜[/color]中的回收率和相对标准偏差[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]农药[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]添加浓度[/font]( mg / kg)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均回收率[/font]( %)[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 4[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=red]重复[/color][/font][color=red] 5[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均值相对标准偏差[/font]( % )[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]标准曲线[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]相关系数r2[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=red]烯[/color][/font][font=宋体][color=red]酰吗啉[/color][/font] [/td][td] 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[/font][font=宋体]用本方法对市场销售的[color=red]2[/color][color=red]份普通白菜和杏鲍菇分别进行烯酰吗啉、吡唑醚菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和多菌灵、克百威、苯醚甲环唑[/color]检测，均未检出,见图6。[/font][align=center][font=宋体]图6[/font][/align][font=宋体][img=2-2硝基呋喃]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.png[/img][/font][b][font=宋体][color=black]3[/color][/font][font=宋体][color=black]、结论[/color][/font][/b][align=left][font=宋体]本研究通过对样品前处理方法、质谱条件和色谱条件的优化，建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定[color=red]普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和杏鲍菇中多菌灵、克百威、苯醚甲环唑[/color]残留量的分析方法，该方法前处理简单、快速、回收率高，方法的灵敏度、准确度和精密度等均满足农药残留分析的要求，适用于大量样品的快速检测。[/font][/align][b][font=宋体][color=black]参考文献[/color][/font][/b][font=宋体][color=red][1][/color][/font][font=宋体][color=red]高洁，朱莉萍等.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定多脂肪类动物源性食品中硝基呋喃代谢物[M]. 食品安全质量检测学报2018年第9卷第6期，2018.[/color][/font][b][font=宋体][color=black] [/color][/font][/b]

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    根据《食品安全法》规定和国务院食品安全整顿工作要求，日前，卫生部、农业部组织制定了《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》（GB25193-2010），经食品安全国家标准审评委员会审查通过，于2010年7月29日公布为食品安全国家标准。该标准自2010年11月1日起实施，包含百菌清、丁硫克百威、毒死蜱等12种农药在苹果、番茄、小麦等农产品中的16个残留限量。标准的制定实施，对规范农产品标准化生产、科学合理使用农药、提升农产品质量安全水平，将发挥重要的技术保障作用。

  • 【求助】－草甘膦和百草枯残留分析方法

    实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

  • 【求助】做克百威的质谱为什么出现两个离子流峰

    我单位新买了一台VARIAN Saturn 2200 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/MS，我用VF-5ms柱做克百威，条件为：进样口270度、氦气流量1ml/min、柱箱80度1分钟-20度/分钟-230度3分钟、把溶剂延迟设为6min、传输线280度、阱150度，总离子流图在8.42min出现164的离子流峰，当我把溶剂延迟改为4.5min时，在5.65min又发现一个一样的164的离子流峰，请问各位，在5.65min出现的是否也是克百威？

  • 【分享】如何正确认识农药残留

    害虫、病菌、杂草等有害生物的防治是农业生产的重要环节，是保证农业增产增收的关键。农药的使用是植物保护的重要手段，它具有快速、高效、经济等特点，迄今为止并在今后一定的时间内，没有其它手段可以完全代替。　　中国土地辽阔，农作物品种丰富，农药的生产和使用量较大。我国每年生产农药量按有效成分计在40多万吨，使用量约22万吨，防治面积约50亿亩次，可挽回15～30%的经济损失，总价值500多亿元。农药的使用在保证农业稳产、高产，满足人们对农副产品需求方面发挥着巨大的作用。　　然而，任何事物都具有两面性。绝大多数农药，尤其是化学农药及其代谢物和杂质存在着对人、畜、有益生物的毒害及对环境的影响等问题。1962年，美国海洋生物学家 Rached Carson在她所著的《寂静的春天》一书中，夸张地描写了农药对人类、动物的危害和对环境的破坏，引起了人们对农药污染及农药残留问题的重视。　　1 农药残留及其原因　农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。　　施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。　　导致和影响农药残留的原因有很多，其中农药本身的性质、环境因素以及农药的使用方法是影响农药残留的主要因素。　　1.1 农药性质与农药残留　　现已被禁用的有机砷、汞等农药，由于其代谢产物砷、汞最终无法降解而残存于环境和植物体中。　　六六六、滴滴涕等有机氯农药和它们的代谢产物化学性质稳定，在农作物及环境中消解缓慢，同时容易在人和动物体脂肪中积累。因而虽然有机氯农药及其代谢物毒性并不高，但它们的残毒问题仍然存在。　　有机磷、氨基甲酸酯类农药化学性质不稳定，在施用后，容易受外界条件影响而分解。但有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种，如甲胺磷、对硫磷、涕灭威、克百威、水胺硫磷等，如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜，则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。　　另外，一部分农药虽然本身毒性较低，但其生产杂质或代谢物残毒较高，如二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂生产过程中产生的杂质及其代谢物乙撑硫脲属致癌物，三氯杀螨醇中的杂质滴滴涕，丁硫克百威、丙硫克百威的主要代谢物克百威和3-羟基克百威等。　　农药的内吸性、挥发性、水溶性、吸附性直接影响其在植物、大气、水、土壤等周围环境中的残留。　　温度、光照、降雨量、土壤酸碱度及有机质含量、植被情况、微生物等环境因素也在不同程度上影响着农药的降解速度，影响农药残留。

  • 氨基甲酸酯（克百威）的分析

    氨基甲酸酯（克百威）的分析

    国家要求检测克百威（呋喃丹）的监测，下图是用日本岛津HPLC+沈阳天美达PCX-AF柱后衍生一天内十余次电话联系测定的谱图。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811231616270178_7178_2193_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811231616235728_1784_2193_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811231616197238_406_2193_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811231616270178_7178_2193_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811231616270178_7178_2193_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811231616270178_7178_2193_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【资料】－我国香蕉、苹果农药残留标准与国外标准的比较分析

    [b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍，方佳，梁伟红，董定超[/i] １ 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国，水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末，起步较晚。经过20余年的努力，取得了可喜的成绩，截至到1999年9月底，我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准，涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005），将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量，其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定；溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定；乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量；多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外，对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外，在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》（GB18406.2-2001）强制性国家标准中，也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准，直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项，涉及农药33种。其中杀虫剂23种，杀菌剂8种，除草剂1种，植物生长调节剂1种。 ２ 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，简称CAC）是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织，成立于1962年，至今已拥有163个成员国。到目前为止，CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种（类）水果及其产出品的最大农药残留限量，涉及农药100余种，其中有24种农药对香蕉作了专门规定（其中除草剂2种，杀虫剂9种，杀菌剂12种，杀螨剂1种）。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种，杀虫剂73种，杀菌剂49种，杀螨剂9种，熏蒸剂2种，植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规（CFR）第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量，涵盖农药47种，有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中，包括除草剂10种，杀虫剂11种，杀菌剂23种，杀螨剂1种，熏蒸剂1种，植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种，杀虫剂40种，杀菌剂27种，植物生长调节剂2种，薰蒸剂2种，杀螨剂4种。 ３ 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析３．１ 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项，涉及33种农药，CAC 香蕉农药残留指标24项，涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比，有6种农药与 CAC都有限量要求，其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种，占我国香蕉指标的12.1％，占 CAC指标的16.7％；比 CAC 严的有克百威1种；比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有，有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

  • 【原创大赛】能力验证：青菜、西红柿中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定

    【原创大赛】能力验证：青菜、西红柿中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定

    能力验证：青菜、西红柿中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定 今年参加了中国检验检疫科学研究院组织的能力验证：蔬菜中毒死蜱、对硫磷、克百威、腐霉利的测定，下面讲下参加此次能力的经历与体会。我们的检测结果：[img=,690,44]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151612509140_6935_2166779_3.png!w690x44.jpg[/img][img=,690,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151613008516_7001_2166779_3.png!w690x24.jpg[/img][img=,690,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151652122496_6997_2166779_3.png!w690x41.jpg[/img][img=,690,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151652195303_1476_2166779_3.png!w690x24.jpg[/img]从这组数据可以看出我们的结果离中位值是非常接近的，能力验证的结果令人相当满意，一次性顺利通过。我们将这四个农药残留分成两组，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法（毒死蜱、对硫磷）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法（克百威、腐霉利）分别检验。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法（毒死蜱、对硫磷）的测定方法及仪器条件：[img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151619289607_6661_2166779_3.png!w690x351.jpg[/img]标准曲线系列使用液配制及工作曲线：[img=,690,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151626131033_3915_2166779_3.png!w690x211.jpg[/img][img=,690,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151626236993_464_2166779_3.png!w690x392.jpg[/img][img=,690,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151626321520_8126_2166779_3.png!w690x323.jpg[/img]50ng/mL毒死蜱、对硫磷标液与试剂空白堆栈色谱图：[img=,690,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151629039822_9875_2166779_3.png!w690x474.jpg[/img]标液与样品的堆栈色谱图：[img=,690,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151634226583_8520_2166779_3.png!w690x456.jpg[/img][img=,690,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151635270939_2835_2166779_3.png!w690x127.jpg[/img]标液与样品加标（加入1000ng/mL毒死蜱、对硫磷混标1.25mL，相当于0.1mg/kg加标水平，与样品同时同样进行前处理：称取12.5克的试样，加入25.0mL乙腈，吸取5.0mL提取液处理定容至2.5mL,这里浓缩比为1，因此理论上机浓度为100ng/mL。[img=,690,477]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151647055906_1701_2166779_3.png!w690x477.jpg[/img][img=,690,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151647162417_4281_2166779_3.png!w690x115.jpg[/img]因此样品的测定结果：毒死蜱：0.100mg/kg、对硫磷：0.530mg/kg；加标回收率：毒死蜱：（194.2-100.1）*100%/100=94.1%，对硫磷：（154.5-53.0）*100%/100=101.5%[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法（克百威、腐霉利）的测定：[img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151701460939_2835_2166779_3.png!w690x506.jpg[/img]SIM参数：克百威-1： 164：149：131=100：91.5：35.4；克百威-2： 164：149：131=100：60.1：24.1；腐霉利： 283：285：255=100：53.1：13.0工作曲线系列标液点的配制及工作曲线：[img=,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151709583853_6309_2166779_3.png!w690x242.jpg[/img][img=,690,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151717262679_3036_2166779_3.png!w690x462.jpg[/img][img=,690,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151717382189_3152_2166779_3.png!w690x470.jpg[/img][img=,690,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151717479531_9618_2166779_3.png!w690x480.jpg[/img]200ng/mL混标的TIC图：[img=,608,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151718391939_7088_2166779_3.png!w608x554.jpg[/img]样品测定结果TIC图：[img=,659,624]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151723085151_7389_2166779_3.png!w659x624.jpg[/img]样品加标（加入1000ng/mL克百威、腐霉利混标1.0mL，相当于0.1mg/kg加标水平，与样品同时同样进行前处理：称取10.0克的试样，加入40.0mL乙腈，吸取20.0mL提取液处理定容至5.0mL,这里浓缩比为1，因此理论上机浓度为100ng/mL）测定结果TIC图：[img=,680,625]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809151724037130_6186_2166779_3.png!w680x625.jpg[/img]因此样品的定量检测结果为：克百威（20.58+75.38）*2*5*0.001/10=0.096mg/kg；腐霉利：0.076mg/kg 加标回收率：克百威（37.44+164.38-96）*100%/100=106%；腐霉利（163.4-75）*100%/100=88.4%结论：1、能力验证的检测要等仪器稳定后（重复进样RSD小于10%）方可进考核样液； 2、前处理过程加标水平与理论上机浓度之间的关系是通过样品处理过程中所得的浓缩比进行换算的，为了简化计算，浓缩比最好为1、10等整数倍 3、考核样也不一定要用基质加标，因为这样会增加检测的难度，可以用溶剂直接配制拉标曲定量，同时做加标回收，如果加标回收率符合要求（80~120）%之间，说明此实验过程满意，检测结果也不用进行回收率的折算。以上是个人参加能力验证的心得体会。

  • 克百威标液直线为何做不直？

    克百威标液直线为何做不直？

    仪器为AB 4500 克百威的离子对是222 165/123 DP：70 CE:17/291. 克百威标液浓度为0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL。直线r=0.98 混标24种标液，其它直线可以达到0.995以上2. 流动相为纯水+0.005%甲酸+1mM甲酸铵，有机相为纯甲醇。3. 用纯甲醇配制直线，用样品基质配制直线，直线都很差。4. 同时做不直的还有速灭威、辛硫磷，负离子模式下有氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜等。5. 不用怀疑配直线的手法，因为其它农药直线很好，做的是24种混标。6. 进样量为5uL。进样量为1uL时也试过，也是这个样子。[img=,527,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204071148489957_5150_1645480_3.jpg!w527x140.jpg[/img][img=,690,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204071148496446_2797_1645480_3.jpg!w690x246.jpg[/img]

  • 农药残留检测

    [font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

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