实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析,以前没有这方面的知识,看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手:1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法(包括样品预处理)。3.如果方便,您也可以推荐检测单位,最好能有详细的联系方式,我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我,联系方式:ening451@163.com先谢过您的关注和帮助!
求烯草酮残留分析方法(最好为英文)[em0808]
请问有人做过高效盖草能的残留分析没?用GC-ECD的,好像这方面文献很少啊,而且还用到苯啊,异辛烷一类的,有没有人做过这方面,有比较简单的方法啊
草莓之所以清洗起来比较困难,主要是因为其外表粗糙,而且皮很薄,一洗就破。因此,很多人为了图省事,简单地用水冲冲就吃。其实,草莓属于草本植物,植株比较低矮,果实细嫩多汁,这些都导致它容易受病虫害和微生物的侵袭。因此,种植草莓的过程中,要经常使用农药。这些农药、肥料以及病菌等,很容易附着在草莓粗糙的表面上,如果清洗不干净,很可能引发腹泻,甚至农药中毒。 要把草莓洗干净,最好用自来水不断冲洗,流动的水可避免农药渗入果实中。洗干净的草莓也不要马上吃,最好再用淡盐水或淘米水浸泡5分钟。淡盐水可以杀灭草莓表面残留的有害微生物;淘米水呈碱性,可促进呈酸性的农药降解。洗草莓时,千万注意不要把草莓蒂摘掉,去蒂的草莓若放在水中浸泡,残留的农药会随水进入果实内部,造成更严重的污染。另外,也不要用洗涤灵等清洁剂浸泡草莓,这些物质很难清洗干净,容易残留在果实中,造成二次污染。
有没有农药除草剂西草净的 MSDS 和残留分析方法 急用[em34] [em34]
10种磺酰脲类除草剂在土壤中的残留分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105690]10种磺酰脲类除草剂在土壤中的残留分析方法[/url]
依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定,英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松(bentazone)最大残留限量(MRL)的申请,为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量,该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg(定量限)提高至15mg/kg,英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局(EFSA)。 与此同时,法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请,为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量,该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆(带荚)0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆(无荚)0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是,按定量极限设立的该MRL不被另作它用,降低现行MRL值后,建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分,采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。
给大家分享一篇不错的文章,常见农药残留检测方法及技术分析,是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑,国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷,不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰,国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解,深入,开发以及重视构建食品安全的保障体系,健全相关的法规和标准,完善人员、装备力量,并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于3.25亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来,农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段,准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系,不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量(MRLs)。截止2005年初,联合国已规定农药残留MRLs标准3574项,食品法典委员会(CAC)2572项,欧盟2289项,美国8669项,日本9052项,而我国国家标准和行业标准总共只有484项。 在美国,国家环保署(EPA)负责制定食品中农残最大允许标准,国家食品和药品监督管理局(FDA)负责标准的具体执行,并出版了农药残留分析手册,FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划,委托农业市场管理部门(AMS)组建和实施农药数据规划(PDP),每年出版调查结果。在欧盟,设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会,负责制订、修改相应的法规和标准,包括建议性标准和强制性标准,并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室(欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室)。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求,不过在经过验证后,成员国也可以设定更低的检出限,其他成员国随后也遵循这一限量,欧盟已经对133种农药设定了17000个限量,对于某些没有具体限量要求的农药,各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本,国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”,对农药建立登记制度,限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》,7月正式成立“食品安全委员会”,加大对食品安全的管理力度,日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度,并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国 农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO : WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本 日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟 欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国 美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法,首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物,或控制动物的外寄生虫,其种类繁多,迄今为止,在世界各国注册的农药大约1500种,其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式,常用的按用途不同可分为4种:(1)杀虫剂,主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;(2)杀菌剂,主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;(3)除草剂,主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; (4)熏蒸剂,主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术 当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展,要保证高通量的检测方法的准确性,需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法,使用GC/MS进行农残分析,为了追求更高灵敏度和准确度,往往使用选择离子模式(SIM),依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国,一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子, 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;
高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15中农药残留烟草化学 2011年第7期
做克菌丹的残留检测分析需要用惰性衬管吗?
辣椒油中敌草快残留量的检测方法1 范围本标准规定了辣椒油中敌草快残留量的检测方法。本标准适用于辣椒油中敌草快残留量的气相色谱-质谱测定。本标准的检出限为0.020 mg/kg,线性范围为0.020~1.000 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。3 方法提要样品用氯仿溶解,加入水振荡提取残留敌草快,与硼氢化钠反应后,用正己烷提取衍生化产物,经无水硫酸钠干燥,气相色谱-质谱检测器测定,外标法定量,选择离子检测方式进行确证和定量。4 试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为超纯水。4.1 氯仿。4.2 正己烷。4.3 硼氢化钠(化学纯),配制成5 %水溶液。4.4 NaOH溶液:5 mol/L。4.5 无水硫酸钠:经650℃灼烧4 h后,置于干燥器中待用。4.6 95 %乙醇溶液。4.7 敌草快二溴盐标准品:纯度≥99 %。4.8 敌草快标准溶液:准确称取适量敌草快二溴盐标准品,精确至0.0001g,以少量水溶解后,用95 %乙醇溶液配制成100 μg/mL的标准储备液,于4℃冰箱中保存,使用时,根据需要以95 %乙醇溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。5 仪器和设备5.1 气相色谱-质谱联用仪。5.2 快速振荡混匀器。5.3 离心机:10 000 r/min以下。5.4 具盖塑料离心试管:10 mL。5.5 玻璃尖嘴吸管。6 测定步骤6.1 样品处理6.1.1 提取与净化称取试样1 g,精确至0.01 g,置于具塞塑料试管(5.4)中,加入1 mL氯仿(4.1),1 mL水,于快速振荡混匀器(5.2)上快速振荡3 min,3 500 rpm离心2 min,用玻璃尖嘴吸管(5.5)将上层水相转移入另一塑料离心试管中,下层有机相再用1 mL水提取一次,合并提取液。6.1.2 衍生化上述提取液中加入1 mL 5 % NaBH4溶液(4.3),旋紧试管盖,混
[b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍,方佳,梁伟红,董定超[/i] 1 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国,水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末,起步较晚。经过20余年的努力,取得了可喜的成绩,截至到1999年9月底,我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准,涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2005),将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量,其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定;溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定;乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量;多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外,对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外,在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》(GB18406.2-2001)强制性国家标准中,也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准,直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项,涉及农药33种。其中杀虫剂23种,杀菌剂8种,除草剂1种,植物生长调节剂1种。 2 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,简称CAC)是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织,成立于1962年,至今已拥有163个成员国。到目前为止,CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种(类)水果及其产出品的最大农药残留限量,涉及农药100余种,其中有24种农药对香蕉作了专门规定(其中除草剂2种,杀虫剂9种,杀菌剂12种,杀螨剂1种)。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种,杀虫剂73种,杀菌剂49种,杀螨剂9种,熏蒸剂2种,植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规(CFR)第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量,涵盖农药47种,有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中,包括除草剂10种,杀虫剂11种,杀菌剂23种,杀螨剂1种,熏蒸剂1种,植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种,杀虫剂40种,杀菌剂27种,植物生长调节剂2种,薰蒸剂2种,杀螨剂4种。 3 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析3.1 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项,涉及33种农药,CAC 香蕉农药残留指标24项,涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比,有6种农药与 CAC都有限量要求,其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种,占我国香蕉指标的12.1%,占 CAC指标的16.7%;比 CAC 严的有克百威1种;比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有,有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201203061430439330_01_1618994_3.jpg序:自2010年以来,我们已经组织了26期草根比对,此活动纯属交流切磋之使用。我们希望更多的版友参与进来,共同学习共同提高我们的仪器分析行业的水平。如果有想组织的,请与水中月联系(站短或者QQ594695627) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_1618994_3.gif草根能力比对之27期: 蔬菜中14种农药残留的测定 比对报告已经出来了,参加比对的同学可以去自己的报名邮箱查收,大家可以去下载学习,其他想学习的同学可以花5积分到下面的链接下载http://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/topic?threadid=5758463 首先感谢zyl3367898和hbnjzx版友为本次活动提供样品。第27 期草根能力比主要是针对 蔬菜中14种农药残留的测定,参照标准为NY/T761-2008或GB/T 19648-2006或GB/T 20769-2006或者其他方法等。 专注于 蔬菜中农药残留的测定分析的综合性实验室或者相关的企业实验室都可以参加 ,欢迎大家报名,请下载报名表填写后发送到指定邮箱caogenbidui2@163.com。这14种农药残留分别为:敌敌畏、二嗪农、毒死蜱、对硫磷、乐果、马拉硫磷、水胺硫磷、α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯等共14种农药残留。本次活动免费邮寄样品样品。参与人员费用:免费参与人员名额:20,数量有限哦报名邮件主题:草根能力比对之27期+报名者论坛ID报名时间:即日至2015年3月8日样品发放时间:2015年3月10日结果反馈时间:2015年3月30日止注:报名参与者请添加微信:wayqsq(仪休哥),在本期活动结束后,会将参与者、本期活动的样品提供者及组织者加入本次活动微信群,促进大家的结果交流,同时,还会发放不定金额的拼手气红包,能获得多少,看各自运气啦~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071702_434272_2518341_3.jpg热烈欢迎同行及各类有相关检测能力的实验室参加。因为样品数量有限,想参加的同学抓紧时间报名了。参加的同学都留个脚印,我们会不断更新帖子,个人论坛都会给您提醒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_1618994_3.gif参加比对注意事项特别说明:1、由于本次活动采取免费邮寄样品,免费提供样品的形式,欢迎大家积极参与,谢谢合作!报名参加比对并报告结果的给予100积分奖励,发原创与大家共享分析过程的,还有100积分奖励,最后汇总大家的原创分享,评选出本期活动的优秀者一名,论坛颁发优秀证书及精美礼品。注:所有奖励及惩罚将在活动结束后统一发放。2、以往有个别报名者未与实验室其他同事沟通,报名后拿到样品,未能在规定的时间内报出结果,浪费样品和大家的时间和精力,也失去了一次大家交流的机会,对于报名不报结果的实验室,不予奖励且会扣除100积分给予处罚,希望大家珍惜每次报名的机会。累计三次报名后,未报出结果的版友,将终身不得参与本活动。3、申请表填写:请认真填写申请表,特别是地址和联系方式,以方便快递及尽快接收到样品。4、样品邮寄:(1)本次比对纯属相互交流、学习,免费提供样品。报名表一定要填写完整正确,组织方会根据报名表进行快递单填写。(2)样品邮寄时间:2015年3月10日(3)样品收到后请反馈样品已经收到:发邮件至caogenbidui2@163.com5、检测结果反馈:1) 样品结果反馈时间:请于3月30日前将结果报告单以邮件的形式发送至 (caogenbidui2@163.com)2) 本次比对纯属技术交流自查自纠,请认真对待不要对结果,比对结果不会对实验室产生负面影响。3) 请在能力验证版面(http://bbs.instrument.com.cn/forum_529.htm)发样品操作过程的话题,凡参与者可获得最多100积分的奖励,优秀者还可获得仪器信息网提供的精美礼品一份。对于不报告者浪费比对样品的我们也要扣除100积分。6、检测结果汇总报告:本人会尽快将大家的结果以编号的形式进行汇总统计,并保证不会泄露大家的联系方式,请放心!如果有版友想策划草根能力比对,能提供测试样品,请与水中月联系(594695627@qq.com)草根能力比对组织申请表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071730_434276_2518341_3.jpg往期回顾请点击进入》请大家认真填写电话和手机及所在地址,主要是方便邮寄样品另外报名不要用繁体字,不要发PDF格式的及扫描的,不便于登记。谢谢大家配合我们的工作
健康时报4月24报道 国际绿色和平组织近日发布了在北京、上海和广州三地进行的常见蔬菜和水果农药残留检测结果,结果触目惊心:选取的45个样品中,40个样品检测出50种农药残留,30个样品残留着至少5种以上不同的农药。著名的沃尔玛超市(北京宣武门店)一颗草莓身上竟含有13种农药残留! 豇豆检出禁用超级毒药 绿色和平组织调查员于2008年12月和2009年2月,以三口之家一天所需量为标准,购买了当地普通家庭中常见的蔬菜和水果,包括白菜、菠菜、豇豆、苦瓜、黄瓜、西红柿、草莓和砂糖橘等。每份样品重约1公斤。 调查员在京沪穗三地分别购买了15个品种,具体样本来源为:广州15个样品,10个来自华润万家超市,5个来自农贸市场 上海15个样品,5个来自易初莲花超市,5个来自农工商超市,5个来自农贸市场 北京15个样品,10个来自沃尔玛超市宣武门店,5个来自沃尔玛超市昌平店。 所有样品均被送往青岛一家通过国家认证的、独立的第三方检测机构进行检测。结果发现:在45个样品中,共有40个样品检测出50种农药残留,25个样品残留至少5种农药,5个样品甚至含有10种以上农药残留。 在北京沃尔玛超市所购买的草莓样品和在广州的华润万家超市所购买的黄瓜样品中,均检测出了13种之多的农药残留成分,吃这些食物的居民犹如每天饮用一杯“农药鸡尾酒”! 更严重的是,9个样品还检测出5种被世卫组织认定为高毒的农药,以及多种可能致癌的农药。在上海易初莲花超市购买的荠菜和豇豆样品中,检测出了甲胺磷和克百威两种被国家严令禁止销售使用的高毒农药。 超市的菜农残比农贸市场高 尽量选择到大型超市购买食品,是我们经常听到的专家建议。在消费者心中,沃尔玛、华润万家这样的大型连锁超市卖的蔬菜、水果怎么着也应该比农贸市场上的更安全。但绿色和平组织的调查结果让人意外,农贸市场的果蔬农药残留反而少一些。 比如上海易初莲花(正大店)选取的5个样品均检出了3种以上农药残留,检出率为100%,其中两个还测出了国家禁用农药。而上海浦东新区泾东农贸市场选取的5个样品中,一种甜玉米没有检出农药残留,农药残留检出率为80%,也没检出禁用农药。 在广州华润万家超市购买的10个品种农药残留检出率为100%,两个品种含有国家禁用或高毒性农药。而在广州越秀区梅花村街东园肉菜市场购买的5个果蔬中,只有3个样品检测出了农药残留,检出率为60%。 超市正在进行积极处理 记者采访了沃尔玛中国公司公共事务部黄经理,她表示沃尔玛已经收到了绿色和平组织发来的检测报告,已经对检测出问题的产品下架,然后展开了对农药残留超标的问题产品的追溯调查,确定供应商后会对其进行相关的处罚。 广州华润万家超市质量管理部负责人谭小姐也表示收到了绿色和平组织发来的检测报告,目前正对此事进行调查,有了结果会对消费者公布。 绿色和平食品与农业项目主任罗媛楠表示,超市是消费者购买食物的直接终端,他们应当承担起作为销售终端应有的责任。专家建议: 蔬菜一泡一烫去农残 中国科学院石家庄农业现代化研究所洪兴华研究员说,经济条件允许的话应选择无公害和有机果蔬。普通蔬菜去除农药残留的办法为: 叶子蔬菜先闻再买 有异味或菜味不纯不要买,往往含农药残留。 食用前先泡后烫 先将蔬菜用清水浸泡30分钟左右,然后用开水烫漂一次,烫漂的时间不要太长,以不损伤蔬菜口感为准。一泡一烫可去除蔬菜表面约70%以上的农药残留。 根茎类果蔬要去皮 因为农药残留主要存在于果蔬表皮,所以吃时最好削皮。但有机果蔬可以带着皮吃。 多吃深色果蔬 胡萝卜、小番茄、甘蓝、菜花等深色果蔬都有助于清除体内化学毒素。 编后 本版今日编发此文,并不是为了耸人听闻,也不意味着市场上的果蔬都不安全。但国际绿色和平组织作为一个国际组织,选取样品在国家认可的第三方检测机构做了检测,至少说明我们食用的蔬菜、水果确实存在问题。 希望相关部门能对市场上果蔬的农药残留情况做认真清查并公示结果,让消费者吃得明白、放心。( 记者 刘桥斌)
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54148]SFE在中草药和食品中农药残留分析中的应用[/url]
农药的代谢物与残留毒性 上世纪60年代以来的研究进一步发现,除了农药本身以外,它的代谢产物也会出现残留毒性问题,一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道,在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件,研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的,这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究,还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后,又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg),因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后,乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg),其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论,即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高,但喷后几天,会出现一个甲胺磷残留的高峰,甲胺磷又是一种高水溶性的化合物,因此存在很高的风险性,不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg),但当喷施到植物上1~2天后,会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg),其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物,三唑酮代谢形成的烃基三唑酮,杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺,这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后,除了要进行农药母体化合物的残留测定外,还要对其主要的代谢产物,特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 除了农药母体化合物和主要代谢物外,有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾,由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒,8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药,但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现,这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似,只相差一个氯原子、一个氢原子,因此在三氯杀螨醇加工工艺中,一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现,产品中滴滴涕的含量为3%~13%,因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此,1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物,二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求 农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代,农药残留分析一般为ppm级,即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高,检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg,即十亿分之一),甚至ppt级(ng/kg,即一万亿分之一),如果以1g样品计算,最小检出量就需要相应达到纳克(ng,10-9g)级或皮克(pg,l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求,既要求测定的仪器有非常高的灵敏度,同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴,所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分,这些成分会对检测过程有很大的干扰,因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除,而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留,回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样,也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知,因此对样品的分析就显得非常复杂。
农药残留的问题日益受到人们的关注,各种监督抽查的结果不断见诸于报,这不仅体现了我国政府部门对食品安全的重视程度,而且也成为分析行业生存和发展的一个重要机遇!在农药残留的分析检测中,相关的分析检测方法千差万别,比较权威的分析方法有DFG S19、FDA 2905A、EPA SW-846-3640A、EN12393、EN1528、AOAC No.984.21等等。为了适应农药残留检测项目不断增多的需求,满足食品贸易和食品安全的要求,多农药残留分析已经成为一种非常重要的趋势。在实际分析工作中,越来越多的分析工作者发现,在对水果、蔬菜、肉类、粮食、奶类、茶叶、烟草、中药等样品的农药残留分析中,样品的提取物中往往含有大量的高分子量物质,如油脂、糖类、植物腊质、蛋白质、色素等,这些物质会随着进样被带入到色谱进样系统中。由于这些物质沸点较高,因此会在进样口大量聚集,并会随着进样或者分解而缓慢地进入色谱柱,甚至检测器中,造成背景值增高,检测器污染;日积月累会严重影响汽化效率和分离效果。同时这些物质还会吸附目标化合物,导致目标化合物的色谱峰变形,变小,保留时间漂移,甚至不出峰,这些都会给目标化合物的定性和定量工作造成很大的困难。那么样品提取后选用何种方法来净化样品,以减少基质干扰物对目标化合物色谱柱行为的影响,降低噪音水平,减少检测器的污染,提高灵敏度和分析结果的重现性,是每个分析工作者在农药残留分析中所要考虑的一个重要问题。 常见净化方法有吸附色谱、液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂、凝胶色谱等等。其中,液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂等净化方法,多为手工操作,为了保证良好的重现性,对手工操作的要求很高,很多经典的方法均有提及。吸附色谱通常利用不同粒径、不同活性、不同柱径的氧化铝、硅胶、氟罗里硅土、活性炭等柱或几种不同混合柱来净化样品,已有成熟的自动化仪器,但由于受到技术条件的限制,常见的自动化仪器,样品容量有限,现主要应用在进样前的最后一步净化工作上。凝胶渗透色谱(GPC)也被称为空间排阻色谱(SEC)。该方法基于尺寸排阻的分离原理,利用样品中各组分分子大小不同,从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。因此,凝胶渗透色谱(GPC)不仅可以用于分离和测定小分子物质,而且还可以用于分析具有相同化学性质但分子大小不同的高分子量物质。针对上述提出的问题,可以预见凝胶渗透色谱(GPC)在多农药残留分析检测中对于样品提取液中高分子量干扰物的去除具有很好的效果。用凝胶渗透色谱(GPC)对样品进行净化分离时,油脂(通常分子量大于600)等大分子物质首先流出,随后是小分子物质(农药,多氯联苯等),而且淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用,特别适合净化含脂和色素的样品。同时,该方法已完全实现自动化,操作过程简单:样品被转移到小瓶中,注入到凝胶渗透色谱(GPC)柱中进行分离。高分子量物质从柱中洗脱出来,被导入废液瓶中;目标化合物被收集在收集盘的样品瓶中以备后续的处理(通常体积较大,50-150ml左右)。随后系统进行自动清洗,为下一个样品做准备。整个过程全密闭控制,如果结合全自动样品浓缩装置,就可以实现最终浓缩定容,可用于直接进样。并且可以配置不同大小的柱子以满足不同样品量的要求,也同样适用于未知目标化合物的净化。凝胶渗透色谱(GPC)作为样品净化的手段之一,在国外已经得到较为广泛的应用,并且已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。该技术可高效地从有机物样品中除去高分子量的干扰化合物如油脂、糖、聚合物、色素和蛋白质等,降低终端分析仪器的维护频率,减少故障的发生,并可以相对延长分析柱的寿命,直接提高工作效率。凝胶渗透色谱(GPC)在我国应用的还不十分普遍,但是随着农药残留分析技术的发展和对农药残留分析检测工作要求的不断提高,可以相信凝胶渗透色谱(GPC)在我国农药残留样品前处理的分离、净化方面将有更广阔的前景。以上介绍的是最新的样品净化技术,有关样品提取、自动定容和转移等新技术限于篇幅没有介绍。如感兴趣者,请登陆www.gzchemart.com
[u][b]农药残留分析重要环节的质量控制[/b][/u]根据欧盟农药残留指南对农药残留分析质量控制的要求,对残留分析的一些关键环节的质量控制尤其重要。[b]1.样品运输及贮存[/b]样品必须放置在洁净、牢固的容器或包装中运至实验室。样品在运输、贮存和在实验室处理时必须相互分离,并避免与任何潜在的污染物接触。分析易挥发的或熏蒸剂的残留样品必须用低通透性的袋子包装(如尼龙薄膜)。新鲜易碎、易腐的样品(如草莓)应冰冻防止腐败。以干冰或类似方式运输并防止融化。易受冷冻损坏的样品(如香蕉)须防止过高、过低温度的影响。样品要迅速运送到实验室,新鲜样品最好在1d之内运到。实验室对所有样品的分析都应尽可能在最短时间内完成。测定不稳定的或挥发性的农药残留时,应在样品到达当天就立即开始。当不稳定的残留农药易损失时,样品可以在冰冻条件下(如干冰存在)粉碎。实验室对样品的加工处理和贮存过程应能证明对样品中的残留农药没有明显影响。[b]2.农药标准物质与标准溶液配制[/b](1)每种农药标准物质应明确标出接受日期和有效期。在有效期过后,如果其纯度仍可接受,则可保留,并确定一个新的有效期。新的和旧的标准物质的相对纯度可以通过比较其新配溶液在检测器中的响应来确定。每次新进的标准物质都应对其特性进行检查。标准物质应按供应商的指导进行贮存,一般是置于干燥器内,贮存在黑暗、低温条件下,容器须密封以防止水分进入。贮存期间应使降解最小化。(2)配制标准溶液。配制标准溶液和工作标准溶液须按照以下要求进行:①农药标准物质包括内标物不可与配制溶剂存在任何反应,要有适当溶解性,所用溶剂必须适合分析方法,且与测定系统共容。每次配制称取标准物质量不应少于5~10mg,如果农药标准物质为挥发性液体应以重量或体积直接溶入溶剂。②配制的标准溶液应注明有效期,超过有效期的标准溶液一般应弃去。新配制的标准溶液要与将要弃置的溶液测试比较,如果新溶液测定均值比旧溶液均值差异>±5%,则要更新配制的溶液,与测试的新溶液进行测试比较来检查其准确性。如果拟弃置的旧标准溶液测定中产生的响应小于或等于新配制溶液响应的95%,则标准溶液贮存的时间应缩短,或者贮存条件应改善。如果新、旧标准溶液的响应没有显著差异,则可考虑更长贮存时间。③标准溶液要避免光照;要密封以避免溶剂挥发和进入水分;贮存在黑暗低温下的冰箱或冷冻箱内。从低温贮存下取出的溶液在室温下平衡后,用前要摇匀。如果在低温下的溶解性有限,则标准溶液从低温下取出后一定要极为小心使其完全溶解。[b]3.防止实验室污染和干扰[/b]农药残留实验室内或附近严禁使用任何农药;残留分析所用玻璃容、量器要避免使用劣质和刻蚀的器皿,所有器皿必须彻底清洗洁净(应尽可能分别以固定的容器用于标准溶液和样品提取,以避免交叉污染);仪器、容器、溶剂(包括水)、试剂、过滤器材等均应检查可能的干扰源。注意橡胶、塑料器皿以及润滑剂等都是经常的干扰源。来自样品天然成分的干扰物如果与农药残留的响应重叠,则应采用另外不同的净化或检测系统。[b]4.减少提取和浓缩过程的残留农药损失[/b]提取时样品应彻底粉碎以得到最大的提取效率。温度、pH等参数如果影响提取效率,则要加以适当控制。提取液浓缩蒸发时溶剂不可全干,因为很多痕量物质在此时损失很大。为避免这种情况,可以加入少量高沸点溶剂作为“保护剂”。浓缩中温度要尽可能的低,避免提取液沸腾起泡或液滴溅散。小体积的提取液浓缩一般用N2流或真空减压蒸发而不用空气流。因为空气会造成氧化反应或引入水分和其他污染物。在对残留分析方法进行生效试验时,要研究提取液中农药残留的稳定性。
[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘 要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005~011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4~01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]
最近在做这个方法: 《粮谷中敌草快残留量的测定 GB/T5009.221-2008》,遇到几个问题请教下大家: 标准溶液配制问题:直接用敌草快标准溶液配制曲线,还是用经过前处理过程后得到的反应物来配制? 如果是直接用敌草快标准溶液配制,标准中敌草快是用水和95%乙醇配制,不能直接进GC-MS; 如果是用反应产物配制,反应产物是什么,我用标准品进行反应后,谱图上出来的几个较明显的峰离子丰度跟标准都不一样,判断不出来哪个才是敌草快的反应产物。
农药残留分析技术进展概况本文转摘时未向原作者及杂志申请,如有版权问题请立即与色谱网联系! 农药 第37卷第2期(1998)农药残留分析技术进展概况冯秀琼(南开大学元素有机化学研究所,天津300071)摘 要:本文概述了近几年国外农药残留分析在样品制备及测定中取得的重要进展。关键词:农药 残留分析 在过去几年里,农药残留分析技术在许多领域都取得了重要进步。由于农药品种和用量的不断增加,农药作为对环境和食品的重要污染源之一,越来越受到各国政府和公众的关注。其分析技术的提高也受到高度重视。新的分析方法,特别是多种类型农药的多残留分析方法、同类型农药的多残留分析方法以及新的单个农药在多种试样中的分析方法都取得了重要进展〔1〕。近几年来,在残留分析方法的研究和应用中可看出有如下几点趋势。1 待测组分越来越复杂。除原来农药的几大类型外,新开发的农药包括了各种各样新的结构基团。其中不少化合物,或分子量大,或极性极强,或对热不稳定。除母体化合物外,代谢产物(有活性或有毒性)的分析更加受到重视。代谢产物常留分析技术提出了更高要求。2 由于人类对环境和食品质量要求越来越高,以及检测技术的不断进步,使农药残留检出灵敏度进一步提高。目前,水样一般测到ppb至ppt水平,检测到ppq水平也时有报道。作物、饲料、土壤和其他生物样品一般在较低的ppm到ppb水平。新的食品残留检测下限必须低于最大允许残留量。在定量分析方面,为了提高方法的精密度和准确度,越来越多的方法采用内标法代替过去常用的外标法。3 一向十分费事的样品预处理工作,正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。如固相萃取(SPE)、超临界液体萃取(SFE)、微波辅助萃取、样品(matrix)固相分散萃取、自动索氏萃取,在线HPLC萃取等都取得很大进步。尤其是SPE的应用已相当普遍。SPE克服4 了液/液萃取(LLE)及一般柱层析的缺点。与LLE相比,可节省时间和溶剂约90%〔2〕,减少杂质的引入,对操作者更安全,重现性好,可避免LLE中乳化现象的产生。SPE实际上是色谱技术应用的另一种形式。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(如C8、C18、苯基柱等)和离子交换型。应用中遵守的原理基本上和一般色谱相同5 。对水样和其他液体样品(如牛奶、饮料、血浆、尿等),在选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后,可使萃取、富集、净化一步完成。然后直接进行GC或HPLC分析。Shepherd等〔3〕用C18柱萃取水中莠去津,用1 5小时可处理12个样品。10毫升水样,检出灵敏度可达0 05ppb。Holland等〔4〕用C18柱筛选葡萄酒中74种农药,方法快速,重复6 性也好。对固体样品,SPE主要用于净化。提取仍须先用溶剂萃取。根据需要,净化时可用单柱也可用多个柱串联使用。Schenck等〔5〕用C18和弗罗里硅土SPE柱串联,净化鸡蛋中有机氯及有机磷的乙腈提取液,以GC/ECD/FPD测定,可减少90%的溶剂消耗和85%的废液处理。另一种增强净化效力的方式是用混合型柱。它可利用多种界面效应来分离和纯化分析组分。Mills等〔6〕比较了两种不7 同8 的混合柱在环境及临床化学中的应用。一种是将各种不9 同10 填料经机械混合装入同11 一SPE柱。另一种是将这些带不12 同13 性质官能团的物质,化学键合到同14 一骨架树脂上(copolymerized),将其制成SPE柱。实验表明,极性的均三氮苯类化合物在机械混合的SPE柱上,回收率低于多聚键合型SPE柱。原因可能是由于硅胶粒子的空间隔离,降低了某些活性基团的作用。SPE的另一优点是容易实现预处理的自动化。国外已推出商品化的自动固相萃取装置ASPEC(AutomatedSolid-phaseEx tractionCleanup)。将其与HPLC在线结合可实现许多农药残留的全自动分析。SFE在农药残留分析中应用的报道也在增加。SFE是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。其优点是基本上避免了使用有机溶剂,简单快速、能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减到最小程度、减少一般提取方法所占用的玻璃仪器及实验室空间,能实现操作自动化。目前最常用的超临界流体为二氧化碳。为了改进对极性农药的萃取效力,常在二氧化碳中加入少量极性溶剂,如甲醇等。SFE有在线(on-line)和离线(off-line)两种应用形式。在线方式常与GC、超临界流体色谱(SFC)、HPLC或凝胶渗透色谱(GPC)等结合,实现全自动分析过程。离线的SFE,则在萃取不同样品数量和类型以及选择后面的测定方式上有更多的灵活性。Snyder等〔7〕比较了SFE与经典的超声波和索氏提取器对农药的萃取情况。认为三种方法中,SFE精密度最好,比其他两种方法省时省力。Furton〔8〕研究了影响SFE效力的各种因素。指出:不仅温度、压力(密度),而且不同样品种类、萃取容器以及接收体积的变化都明显地影响萃取效力。Lehotay等〔9〕提出了应用Hydromatrix(HMX,一种小粒状硅藻土)到蔬菜水果多残留分析的样品制备中,解决了SFE要求样品的水分含量不能太高,样品用量小(一般1~3克)又必须保证样品的均一性、代表性和方法的准确度等问题。由于SFE需要一定的特殊设备,使目前广泛应用受到限制。但由于它具有许多独特的优点,其应用前景是很光明的。
[b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面,对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产,它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用,保证和促进了农业的发展。但是,如果不科学、合理的使用农药,会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高,人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生,农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节,因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药,采用适当的有机溶剂和方法,从样本中分离出来,以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择,提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理,应选择与待测农药极性相似的溶剂,并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃,既能溶解待测农药,又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本,要选择与水能相混溶的溶剂,还应考虑溶剂对样本的渗透能力等,以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中,根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂,常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等,提取色素和含油脂少的样本,但是提取率低,不能完全提取植物组织中的残留农药,目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂,能溶解大多数农药,且过滤和溶解都很容易,但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素,为下一步净化带来困难,因此,丙酮可作为单一提取溶剂使用,并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少,在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中,被AOAC法所采用,也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比,虽然价格贵一些,且浓缩时间长,但可同时提取多种农药残留,且操作简单,是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本,存在过滤困难的问题。近年来,当单一溶剂不理想时,通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂,以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率,可以看出,丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外,其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。
小妹现在在起草验证文件,内容是用TOC分析仪进行残留清洗验证,哪位热心人帮忙指点一下,是不是擦洗方法的内容包括:线性,专属性,范围,检测限,定量限,以及耐用性?其中检测限,定量限不知该如何建立方法。谢谢各位!
[font=Encryption][color=#898989]摘要:[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 超临界流体萃取(SFE)是近代出现的一种新型的分离提取技术.与传统萃取方法相比具有简便快速、低温无毒、选择性好、提取效率高、没有溶剂残留等优点,主要用于中草药、食品等有效成分的提取和分离,但最近在农药残留分析中也逐步得到应用.其应用范围如水果、蔬菜、土壤、生物组织和其它原料[1].现就国内外近年来用SFE在中草药中的农药残留分析以及在食品中的应用作一综述.[/color][/font]
[size=16px] 农药残留检测仪如何分析生菜中农残残留 农药残留检测仪是一种用于快速检测农产品中农药残留量的仪器。生菜作为蔬菜的一种,其农药残留情况也需要进行检测。以下是使用农药残留检测仪分析生菜中农残残留的步骤: 准备试剂和样品:根据检测的需要准备相应的试剂和生菜样品,并对样品进行预处理,如洗净、晾干等。 加样和反应:将生菜样品和试剂加入到农药残留检测仪中,按照设定的程序进行反应。 检测和分析:在规定的时间内,对反应产生的光学信号进行检测和分析,得出检测结果。 结果报告:根据检测结果,生成报告并进行分析解释。 在分析检测结果时,需要考虑以下几个因素: 检测项目的种类和数量:需要考虑检测项目中涵盖的农药种类和数量,以及这些农药对人类健康的危害程度。 检测结果的准确性和可靠性:需要确保检测结果的准确性和可靠性,以保证对生菜中农药残留量的正确判断。 检测结果的标准和参考值:需要参考相应的标准和参考值对检测结果进行分析和评估,以确定生菜是否符合食品安全标准。 生菜样品的差异:需要考虑不同品种、产地和生长环境等因素对生菜样品的影响,以及这些差异对检测结果的影响。 总之,使用农药残留检测仪可以快速、准确地检测生菜中的农药残留量,评估和分析生菜的安全性和质量,保护消费者的健康和权益。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311271017395378_3295_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
洗涤剂没有神奇功效 很多人都认为用果蔬洗涤剂清洗水果能够更有效地去除农药残留,更安全。 洗涤剂主要是由表面活性剂、乳化剂、香精和色素等成分组成。在使用洗涤剂清洗果蔬时,其所含的乳化剂成分能够分解油污,将难溶于水的物质变得易溶,使之变成可以溶于水的乳化物,然后通过表面活性剂将污物与待清洁的物体分离,继而通过搓洗和流动的水将其去掉。有些类型的洗涤剂中还具有抑制病原微生物的成分,可以有效防止细菌增生,防止疾病的传播。那么,洗涤剂能去除农药残留吗?其实未必。 科学家对此进行了许多研究。美国加州大学的一个研究组对市场上常用的5种果蔬洗涤剂进行分析,分别用这5种果蔬洗涤剂清洗果蔬,结果发现,果蔬洗涤剂清洗果蔬的确能够去除部分农药残留,但是都不能100%去除。与清水冲洗相比,果蔬洗涤剂并没有达到所宣称的高效。事实上,果蔬洗涤剂与清水冲洗对于农药残留的去除没有明显差异。 美国康涅狄格州政府的一个部门也曾进行过一项规模比较大的研究。他们选取了28批次的生菜、草莓等果蔬,分别检测清洗前后几种常见农药的含量变化。他们使用了自来水、洗涤灵以及4种专门的果蔬清洗剂。结果发现,每种方法都能显著降低农药残留,但是这些专门的果蔬清洗剂与清水的效果没有区别。他们还发现,这些农药是否容易被洗掉,与它们的溶解性关系很小,主要靠清洗时的机械运动。因此,他们建议,平时清洗果蔬时,在自来水下冲洗30秒以上,伴随着搓洗就可大幅度去除农药残留。洗涤剂也有安全风险 洗涤剂原料的使用必须符合安全标准。如果洗涤剂在原料采购、生产环节等出现问题,有可能导致洗涤剂中有害物质比如甲醛、铅、砷等超过国家标准,并对人体健康产生危害。此外,如果清洗不彻底,有部分洗涤剂残留,残留的有害物质会在饮食过程中直接通过消化道进入人体,给健康埋下安全隐患。美国农业部建议消费者在清洗果蔬时,不要用肥皂、果蔬洗涤剂等清洗剂,以免清洗不彻底造成二次污染。 由此可见,清洗果蔬时,没有必要用果蔬洗涤剂,最好也不要对洗涤剂产生依赖。
在给客户提供资料的时候,如果客户要求提供残留分析方法,而我又没有现成的分析方法,但是也没有条件现送产品去做残留分析, 那么我该怎么来提供这个残留分析方法??请问各位大虾, 你们是怎么来选择没有已定标准的农药的残留分析方法呢??
整理了一些用气象色谱分析的应用资料,供大家分享! 今后会陆续整理上传应用资料的,请大家关注哦!1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分(甲基吡嗪)6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度(氯仿)7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮,四氢呋喃,乙酸乙酯,甲醇,二氯甲烷,苯,乙腈,氯仿,甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体],[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留(甲醇、乙醇)[/font][/color]
目前好多城市在铲除薇甘菊或者杂草时使用一种叫“森草净”的农药,使用以后,经常发现附近菜农的栽培的蔬菜大面积死亡,专家分析可能是因为雨水冲刷,森草净流到附近菜田,土壤受污染,导致蔬菜死亡。关于土壤/蔬菜中森草净残留的测定目前国内找不到可以参考的标准,希望论坛的朋友可以提供相关的参考资料,十万火急!!!
[color=#333333]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法。以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析。经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70%~120% 溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~120%,适合用于多农药残留分析检测。对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法 对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法。 [/color]