空气样品

随着《乘用车内空气质量评价指南》在2012 年3 月1 日起实施，越来越多的公众关注车内空气的污染问题，车内空气管控成为汽车主机厂和车用材料供应商迫切需要解决的课题。为了满足客户的需求，岛津集团开始举办全国巡回研讨会。2012 年7 月18 日，由岛津(广州)检测技术有限公司联合岛津企业管理(中国)有限公司北京分公司主办的“《乘用车内空气质量评价指南》研讨会-北京站”在位于北京市朝阳区的岛津北京分公司举办。我要测(www.woyaoce.cn)应邀参加。研讨会现场　　研讨会上，岛津集团资深的技术专家、岛津检测技术部副总经理花振新先生剖析了汽车行业检测状况，并提供了专业的车内空气VOC 应对措施；岛津检测技术部物理主管郑旭升先生介绍了常规的汽车物理项目。此外，主办方还邀请了北京市国家室内空气检测中心的副总工程师胡玢先生解读新标准的内容。花振新先生作报告　　报告中，花振新先生介绍了汽车VOC检测在全球和中国的发展动态，并对不同国家地区的汽车VOC检测标准进行了比较、介绍。目前市场上不同国家地区的汽车VOC检测标准方法也都不同，美系汽车主要采用“顶空进样法(HS-GC/MS)”，欧系汽车采用“热脱附法(TD- GC/MS)”，日系采用“袋子法(Bag-TD- GC/MS)”。　　其中，顶空法为半定量分析，其结果为相对空气峰面积的值；样品量为2g，样品量较少，不具代表性；实验温度为120℃。热脱附法同样为半定量分析；样品量为10mg-50mg，样品量很少，不具代表性；实验温度在90℃-120℃。而袋子法为定量分析，能够精确定量分析目标物质；样品袋大小为10×10cm或20×25cm等不同规格，能够较好的代表实际样品性状，测试结果更具说服力；该方法实验温度为60℃左右，其实验温度与实际情况更加符合。所以，花振新先生认为：袋子法得到的测试结果可以更好的与中国国家标准相匹配。　郑旭升先生作报告　　郑旭升先生简要介绍了光老化测试、燃烧性能测试、雾化测试、气味测试等常规的汽车物理检测项目，并对各种测试的方法、注意事项进行了详细的介绍。胡玢先生作报告　　胡玢先生曾亲自参与了《GB/T27630-2011乘用车内空气质量评价指南》的制定，他在报告中对《GB/T27630-2011乘用车内空气质量评价指南》的制订背景、限值制订过程、限值含义进行了较详细的讲解；并对《HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》 中的“采样环境条件要求、采样程序、采样舱技术要求、采样仪器与采样管、测试仪器与测试方法”进行了详细的讲解。　　据胡玢先生介绍，由于环境背景浓度对车内空气质量的影响非常大，所以对车内空气污染采样环境仓的要求很严格：整车密闭22小时后，舱内应恒温25±1℃，恒湿50±10%，风速小于0.3m/s，空气中甲苯浓度小于0.02mg/m3，甲醛浓度小于0.02mg/m3。车内空气污染采样环境仓示意图　　讲座结束后，与会嘉宾参观了岛津分析中心。大家参观岛津分析中心岛津分析中心一角

样品称量不精准的4大原因有时候工作做得再精细，检测结果却还是不让人满意。最后我们发现，原来一开始称量的时候，数据就是错的。那么造成实验室分析样品称量不精准的原因有哪些呢？ 1.分析天平在使用前没有经过校准 一台分析天平在使用之前，首先要确认它的正确性是否合格，否则该天平所称量的正确性得不到保证。分析天平从首次使用起，应对其定期校准。连续使用的天平，大约每星期校准一次。校准时应按规定程序进行，必须使用标准砝码进行校准，否则将起不到校准的作用。 2.分析天平安装不正确 在安装分析天平时首先要选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作为天平室。 其次，天平应安放在牢固可靠的工作台上，并选择适当的位置安放。天平安装前，应按装箱清单进行清点，看各部件是否齐全、完好，并对天平的所有部件进行仔细清洁。 安装时，应参照天平的说明书正确装配天平。 安装完毕后，应再次检查各部分安装是否正常，然后检查电源电压是否符合天平的要求，打开天平检查是否正常。 3.环境及样品的物理因素影响 在使用分析天平进行称量的过程中，环境和物理因素会对称量结果产生干扰，如温度、样品挥发、吸湿、磁力、静电等的干扰。 1）温度的变化对分析天平的影响 如果在称量过程中发现显示值单方向漂移，就有可能是温度变化所产生的影响。若样品与周围环境之间的温度存在差异，则这个温度差异就会导致沿称重容器流动的气流。 空气沿着容器外侧流动产生一个向上的作用力，这个力就导致称重结果产生错误：样品在动态浮力作用下，称得的重量比实际要轻。这个作用直到温度平衡形成以后才会终止。当把样品从干燥炉或冰箱中取出以后，要等到样品温度与实验室或称量室温度一致时才可以称量。 样品要放在表面积尽可能小的去皮容器中，取放称量容器要使用镊子夹取，而不能将手放入称量室中。 2）样品吸湿或挥发对称量结果的影响 如果在称量的过程中显示值单方向持续漂移，则可能测量的是挥发性或吸湿性样品。若样品吸湿性较强，则重量会增大；若被测量样品属易挥发物质，则重量会减小。对于吸湿性或挥发性样品可使用细颈容器，给容器加盖或上塞，使用清洁干燥的称重容器并保持称盘上不粘有灰尘、污染物及水滴。 3）样品或容器带静电对称量结果的影响 如果每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳定，或称量结果的重复性差，则可考虑是称量容器或者样品带有静电。静电现象的影响将使每次称量时称重容器均显示不同的重量，结果的重复性很差。具有高绝缘度的材料如玻璃、塑料制的称重容器等容易带静电。 这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅拌或摩擦产生的，而且一旦带电则排除电荷会非常缓慢，在相对湿度低于40%的干燥空气中出现样品或容器带静电的几率会增加。通常可采用打开加湿器或适当调节空调系统来增加空气湿度，把称重容器放在金属容器内再进行称量，设法给分析天平接地等措施，来去除或屏蔽称重样品上的静电。 4.使用者操作不当造成称量不准确 称量前没有检查，盲目称量。称量前应检查天平是否正常，天平是否水平，称盘是否洁净，显示是否归零等等。解决这一问题，要严格按天平使用要求进行操作。 说到称量，不得不提增量法、减量法。 1）什么是增量法？ 增量法也叫直接称量法，主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等不一变质试样或试剂的称量。本方法类似于指定质量称量法，即用药勺取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上，一次称取一定量的试样，所得读数即为试样质量，转移试样时必须全部转至容器中，不得在称量容器上遗留。 直接称样法还需要注意啥呢？ ①当待测样是含油脂或水分较高的试样时，不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。 ②灼烧产物都有吸湿性，应在带盖的坩埚中快速的称量完毕。 ③待称物温度较高的，称量结果一般小于真实值，故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量。要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分，只是湿度较小而已，应掌握相同的冷却时间，如都为45分钟或1小时，而它们暴露在空气中会吸附一层水分，使重量增加。空间湿度不同，所吸附水分的量也不同，故要求称量速度要快。 2）什么时候使用减量法？ 在分析过程中，许多试剂或待测样易被空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原，有些待称物质易与空气中的CO2、NH3等起作用，有些易受空气中水蒸气的影响或试样本身的挥发性等，引起质量变化，而试剂和样品的变质是化学分析中产生误差的重要原因之一。 例如，大多数无机试剂中的“亚”化合物以及有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等具有强还原性的化合物，易为空气中的氧所氧化，而KOH、丁二胶等强碱、砷酸纳等强碱盐易吸空气中的CO2后变质。此外，胍、水合阱等有机试剂也能吸收一部分CO2上述各类型待称物质及同一试样连称几份的情况易采用减量法称量法。 3）称量方法你做的对吗？ 在称量瓶中装入一定量的固体试样，例如，要求称2份0.4000-0.6000克试样。取约1.2000克左右试样装入瓶中，盖好瓶盖，将称量瓶放在天平盘上，称出其重量。取出称量瓶在容器（一般为烧杯或锥形瓶）上方，使称量瓶倾斜，打开瓶盖，用夹盖轻敲瓶中上缘，渐渐倾出样品，估计已够0.4000克时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，轻轻盖好瓶盖（这一切都要在容器上方进行，防止试样丢失），放回天平盘上，读数记录差减值。如一次减掉不够0.4000克，应再倒一次，但次数不能太多，如倒出试样超过要求值，不可借助药勺入回，只能弃去重称。按上法称取下份试样。液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。 4）增量法、减量法优缺点 增量法的优点是可以一次到位，且指定称量重量的时候只能用增量法，因为减量法无法判断一次倒出多少，但是增量法的的缺点是必须有洁净的容器，因为有水没有干燥的容器是不能放上分析天平的，水在挥发的过程中天平的最后一位都会发生变化。减量法相对来说平行测量的几组可能加入的质量差别较大,但并不影响实验精度，减量法相对较常用一些。

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准　　1、范围　　本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。　　本标准适用于住宅和办公建筑物。　　2、规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法　　GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法　　GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法　　GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法　　GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法　　GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法　　GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法　　GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法　　GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法　　GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法　　GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法　　GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法　　GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法　　GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准　　GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准　　GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法　　GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法　　GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法　　GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法　　GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法　　GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法　　5 室内空气质量检验　　5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。　　5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。　　5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。　　5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。　　5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。　　附录 A　　(规范性附录)　　室内空气采样技术导则　　1、范围　　本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。　　2、选点要求　　2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。　　2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。　　2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。　　3、采样时间和频率　　采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。　　4、采样方法和采样仪器　　根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。　　5、采样的质量保证措施　　5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。　　5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。　　采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。　　5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。　　5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。　　5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。　　6、记录和报告　　采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。　　附录 B　　(规范性附录)　　室内空气中各种参数的检验方法 *　　污染物 检验方法 来源　　(1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995　　( 2 ) GB/T 15262-94　　(2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90　　( 2 ) GB/T 15435-1995　　(3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法　　( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88　　, SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000　　(4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法　　( 2 )气相色谱法　　( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000　　(5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法　　纳氏试剂分光光度法　　( 2 )离子选择电极法　　( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000　　( 2 ) GB/T 14669-93　　( 3 ) GB/T 14679-93　　(6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法　　( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995　　( 2 ) GB/T 18204.27-2000　　(7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法　　• 酚试剂分光光度法　　气相色谱法　　( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95　　( 2 ) GB/T 18204.26-2000　　( 3 ) GB/T 15516-95　　(8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C　　( 2 ) GB 11737-89　　( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、　　二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93　　(10) 苯并 [a] 芘　　B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995　　(11) 可吸入颗粒　　PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997　　(12) 总挥发性有机物　　TVOC 气相色谱法 附录 D　　(13) 细菌总数 撞击法 附录 E　　(14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F　　(15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000　　(16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995　　( 2 ) GB/T 14582-93　　* 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。　　附录 C　　(规范性附录)　　空气中苯浓度的测定　　(毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。　　1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。　　1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。　　2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。　　3、试剂和材料　　3.1 苯：色谱纯。　　3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。　　4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。　　4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。　　4.5 具塞刻度试管： 2ml 。　　4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。　　4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。　　5、采样和样品保存　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。　　6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于 5.0ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。　　6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 　　h —样品峰高的平均值， mm 　　h ' —空白管的峰高， mm 　　B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm 　　E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率 　　V 0 —标准状况下采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。　　8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。　　附录 D　　(规范性附录)　　室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法　　(热解吸 / 毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling”　　1.2 原理　　选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。　　1.3 干扰和排除　　采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。　　2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。　　3、试剂和材料　　分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。　　3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。　　3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。　　4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。　　4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。　　色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。　　4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。　　4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。　　5、采样和样品保存　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。　　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 样品的解吸和浓缩　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。　　表 1 解吸条件　　解吸温度 250 ℃ ~325 ℃　　解吸时间 5~15min　　解吸气流量 30~50ml/min　　冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃　　冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃　　冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg　　载气 氦气或高纯氮气　　分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择　　6.2 色谱分析条件　　可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。　　6.3 标准曲线的绘制　　气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。　　液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。　　6.4 样品分析　　每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　7.2 TVOC 的计算　　( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。　　( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。　　( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。　　( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。　　( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。　　( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。　　( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。　　7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算　　式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 　　F —样品管中组分的质量 , mg 　　B —空白管中组分的质量 , mg 　　V 0 —标准状态下的采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。　　8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。　　附录 E　　(规范性附录)　　室内空气中细菌总数检验方法　　1、适用范围　　本方法适用于室内空气细菌总数测定。　　2、定义　　撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。　　3、仪器和设备　　3.1 高压蒸汽灭菌器。　　3.2 干热灭菌器。　　3.3 恒温培养箱。　　3.4 冰箱。　　3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。　　3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。　　3.7 撞击式空气微生物采样器。　　采样器的基本要求 :　　(1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。　　(2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。　　4 营养琼脂培养基　　4.1. 成分 :　　蛋白胨 20g　　牛肉浸膏 3g　　氯化钠 5g　　琼脂 15~20g　　蒸馏水 1000ml　　4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ，过滤分装， 121 ℃， 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。　　5 操作步骤　　5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。　　5.2 样品采完后，将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ，计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。　　附录 F　　　　(规范性附录)　　热环境参数的检验方法　　热环境参数测试的要求、方法和仪器 *　　测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器　　温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)　　数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)　　相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计　　氯化锂露点式湿度计　　电容式数字湿度计　　空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计　　热线式电风速计　　* 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。　　HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量　　布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2，3]，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。　　1　仪器与试药　　日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。　　布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]：自制，标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。　　2　色谱条件　　色谱柱：YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相：取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg，加水溶解至1000 mL，用磷酸调pH至3.0，取出250 mL加甲醇750 mL，混匀。流速：1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度：0.01 AUFS。　　3　标准曲线制备　　精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，分别置于50 mL量瓶中，加入内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136　r=0.9997结果表明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1　二苯胺及布洛芬的色谱图　　1.二苯胺　2.布洛芬　　4　回收实验　　取布洛芬对照品约100 mg，精密称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL，按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。　　5　样品测定　　取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精密称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %，n=5，RSD为0.89 %。　　6　讨论　　经稳定性试验观察，样品溶液在室温下(约18　℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标示百分含量结果的RSD为0.99%，n=3。说明样品溶液较稳定。　　以安定为内标物，效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。　　双甘瞵的HPLC分析条件　　摘要：　　试剂和溶液：　　四丁基硫氢酸胺，　　色谱纯甲醇　　色谱纯磷酸　　AR磷酸二氢钾　　AR水:二次蒸馏水　　双甘瞵标样　　流动相：　　0.05moLKH2PO4，200mL+50mL甲醇+0.5　　色谱柱：Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um　　流量：1mL/min　　波长：195nm　　柱温：35度。　　HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量　　大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多，如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。　　⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理：甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。　　⑵赵莉，晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：LC-IOAT vp高效液相色谱仪，SPD-M10A vp光二极管阵列检测器，Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm，ID)，ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system，4.0mm×3.0mm，ID)。样品先用甲醇回流提取，提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解，再用氯仿提取后进行测定。　　⑶张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴，检测波长428nm。仪器：高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵，UV-200Ⅱ型紫外检测器，Echrom98色谱数据处理工作站)，Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm，5μm)　　⑷常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：美国Waters 2690高效液相色谱仪，Waters 2487双波长检测器，Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。　　⑸魏有良，杨志一，霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱(100-200目，直径1.5cm，3.5g)，先用甲醇洗脱，5%氢氧化钠洗脱，收集盐酸调Ph1-2，乙醚萃取。　　⑹王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件：天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.，7μ)色谱柱，流动相：φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85，柱温：室温，流速：1.0mL/min，紫外检测波长：260nm。仪器：美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器，MiUennium32色谱管理系统)。　　HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统，另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm，也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80：10：10)磷酸调pH值为3.0，检测波长：439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取，除去溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。　　HPLC法在生物碱分析中的应用　　生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。　　1、生物碱HPLC的分析模式　　根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。　　正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。　　正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相，分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此，影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。　　反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。　　离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。　　2、生物碱HPLC分析检测方法　　目前，生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主，在定性分析方面，紫外法检测选择性低，定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及，显著提高了液相分析检测的选择性。此外，根据生物碱的理化性质，其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来，液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析，增强了对生物碱的定性检测能力，提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用，近年的文献报道日渐增多。　　3、生物碱HPLC分析的样品处理方法　　因生物碱常具有一定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化，以达到富集和去除杂质的目的。近年来，固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。　　HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因　　苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害，国家卫生标准对这几项指标有明确的限量，因此开展了此项调查。试验表明，液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时，即使是可乐等清凉饮料，样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，也极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂，沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质，可以大大降低对色谱柱的损害，在一定的色谱条件下，在常温下即可快速、同时分离四种被测组分，操作极为简单、快速。　　1 试验部分　　1.1 原理　　糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。　　1.2 仪器与试剂　　岛津LC-10AT高效液相色谱仪　　色谱柱：Hypersil-ODS2-C18，4.6 mm X 1 50 mm柱　　检测波长215nm，进样量2OμL，流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65)，流量0.50mL/min。　　苯甲酸标准溶液：1.000g/L，称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。　　山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1702g，加水溶解，定容至200mL。　　咖啡因标准溶液：1.000g/L一，称取咖啡因0.1000g，加水定容至100mL。　　混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5，5.0，5.0，5.0 mg/L。　　氢氧化钠溶液：0.50mo1/L　　硫酸锌溶液：0.42 mol/L_　　乙酸铵溶液：0.02 mol/L，称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。　　甲醇(色谱纯)　　1.3 试验方法　　1.3.1 液体样品　　称取样品0.100～5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳，配制酒类水浴加热，除去乙醇)，加入纯水约5mL，加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL，搅匀，放置15min，混匀，加人纯水约30 L，加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL，混匀，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL，摇匀，纯水定容至50.0 mL，混匀，静置几分钟，上清液过滤(双层滤纸)，弃去初滤液5 mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进样量2Oμl，进行色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。　　1.3.2 固体样品　　称取研碎的样品0.100～2.00g于5OmL比色管中，加人纯水约30mL，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL，搅匀，放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止)，加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL，混匀，其它操作同上。　　2 结果与讨论　　2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择　　2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL，配制成标准溶液，纯水稀释至所需浓度，选取饮料杏仁乳一份，做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中，加人苯甲酸、山梨酸各250μg，加入纯水约25mL，混匀，加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL，混匀，加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL，混匀，纯水定容至50mL，静置几分钟，上清液过滤，弃去初滤液5mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进人色谱仪进行分析，进样量2OμL，以保留时间定性，以峰高定量。　　试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后，溶液的pH在5～6范围内，对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响，但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响，加标回收率较低(在78.2～87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低，加人蛋白质沉淀剂以后，与杂质一起被沉淀，影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐，建议不采用该蛋白质沉淀剂。　　2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果　　试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后，对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响，建议采用该蛋白质沉淀剂。　　按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。　　当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5：4时，沉淀效果最好，但保留时间发生滞后现象，不宜采用 两者用量为5：3时，定量与定性均准确，且滤液澄清，过滤速度也较快，这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH：nZn2+=2：1)相吻和，但两者用量太少时，沉淀不完全 为使杂质完全沉淀，选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100～5.0 g饮料、0.100～2.O0g固体样品的最佳用量。　　2.2 标准曲线及回归方程　　按试验方法进行测定，4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。　　2.3 样品测定结果　　选择含不同被测组分的饮料样品，分别平行测定7次。　　选择可乐饮料l份，分别做高、中、低浓度的加标回收试验。　　2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查　　调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份，其中5份含咖啡因0.002 3～O.270g/kg，17份含糖精钠0.053～0.966g/kg，7份含苯甲酸0.0038～O.230 g/kg，16份含山梨酸0.090～0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份，4份含糖精钠0.916～1.04g/kg，8份含苯甲酸0.005O～5.68g/kg，3份含山梨酸0.10～0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份，其中15份含苯甲酸0.030～1.73 g/kg，1份含山梨酸0.220g/kg。　　HPLC法鉴别五味子与南五味子　　五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实，习称“北五味子”，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子　　Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实，功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子，且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大，因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别，都采用了五味子甲素作为对照品，再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别，重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰，鉴别结果不受环境等因素干扰，为五味子的鉴别提供了可靠的手段。　　1 仪器和试药　　1.1 仪器：高效液相色谱仪(泵：SP1000，检测器UV2000，N2000工作站，美国光谱物理公司)。　　1.2 试药：五味子对照药材(批号：0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。　　2 方法与结果　　2.1 对照药材溶液的制备：取五味子对照药材粉末约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理(功率250 W ，频率20 kHz)30分钟，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.2 色谱条件：色谱柱：AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相：甲醇.水(13：7)。检测波长：250 nm。流速：0.8mL/min。柱温：25℃ 。　　2.3 供试品溶液的制备　　2.3.1 五味子药材提取液的制备：取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.3.2 南五味子药材提取液的制备：取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.4 图谱的绘制：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L，注入液相色谱仪，测定，见表1。　　从表1中可以看出，五味子对照药材共9个峰，样品五味子共8个峰，南五味子共6个峰，样品五味子与对照药材相比少1个峰，其它峰保留时间都一致，南五味子少了3个峰，且只有1个峰相一致，由此，可以鉴定出五味子。经过多次实验结果，对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰，且峰面积较大。　　3 小结与讨论　　高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数，若因仪器厂家、色谱柱等条件不同，则保留时间可能产生较大差异，导致图谱鉴定操作性不强，而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时，掺杂南五味子时有发生，应仔细对照药典标准进行鉴别，当初步鉴定为五味子，或者若怀疑有部分为南五味子时，则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别，方法简便可行。　　HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF　　摘要　采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛，以C18为固定相，以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相，检测波长为284 nm，平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。　　《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明，按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查，其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全，本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量，可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。　　1　仪器与试药　　1.1　仪器　Waters 501泵，484检测器，7725进样器(美国)。　　1.2　试药　甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司，H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂，971105，971213，980124，980213，980321) 甲醇(色谱纯)。　　2　方法与结果　　2.1　色谱条件　色谱柱：Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长：284 nm 流速：1.0 ml/min。　　2.2　试液的配制　精密称取5-HMF适量，加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。　　2.3　标准曲线制备　精密量取5-HMF标准储备液适量，用水分别稀释成5，10，15，20，25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线，得回归方程y=1254x+47，r=0.9986，表明在浓度5～25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行，峰面积RSD=0.48%(n=6)。　　2.4　回收率测定　精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml，置100 ml量瓶中，精密加入5-HMF标准储备液1 ml，加水至刻度 按样品测定项下方法，计算平均回收率为99.2%，RSD=0.61%(n=5)。　　2.5　样品5-HMF含量检测　精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪，按上述色谱条件，测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中，同法测得峰面积，按峰面积外标法计算，结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1，8.3，8.6，10.9，14.7 μg/ml。　　3　讨论　　实践证明，若生产过程不规范(如灭菌温度过高，时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此，控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。　　HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量　　摘要：目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量，色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15)为流动相 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL。结果：左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%，RSD=1.90%(n=5)。结论：该方法简便、准确，能排除其他成分的干扰，可用于紫草油的质量控制和评价。　　紫草油是我院的医院制剂，由紫草、银花藤、白芷等中药组成，具有凉血消炎的作用，临床用于烫伤的治疗，紫草为方中君药，其有效成分为紫草素，而紫草素含量的高低，直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量，方法简便、准确、重现性好，为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。　　l仪器与试药　　1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA，SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。　　1.2试药　　左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所，批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相：甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15) 流速：1.0 mL/min 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL(定量环)。　　2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg，置25mL量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含112.0μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。　　2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL，置分液漏斗中，加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次，每次20mL，合并碱液，加10%盐酸溶液，调pH值至酸性(pH 2.5～3.5)，用氯仿萃取4次(30，30，30，20mL)，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。　　2.4线性关系考察取浓度为11.2，16.8，22.4，28.0，33.6μg/mL的对照品溶液，分别进样20μL，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归，回归方程为A=2.521×10000C一4265，r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内，与峰面积积分值呈良好线性关系。　　2.5精密度试验取同一份供试品溶液，每次20μL，重复进样6次，结果平均峰面积为757099，RSD=0.78%(n=6)。　　2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件，每隔1h测含量1次(n=5)，次日测定2次，积分值无明显变化，平均峰面积为742531，RSD为1.01%(n=7)。　　2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份，依2.3项下方法制备，照上述色谱条件测定，结果平均含量为58.0μg/mL，RSD为0.90% (n=5)。　　该方法符合重复性要求。　　2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液，精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液，依法提取、进样、测定。　　2.9样品测定取4批样品各10mL，依法制成供试品溶液，均以20μL进样，分别测定吸收峰面积，外标法计算左旋紫草素含量。　　3讨论　　紫草油为油制剂，方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物，属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ，本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量，简便、灵敏、准确，重复性好，可用于本品的质量控制。样品测定结果表明，各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大，通过对成品颜色的观察发现，左旋紫草素含量高的成品颜色深红，而所测含量较低的成品颜色较浅，这可能与紫草原药材的质量有关，故应严格控制原药材的来源与质量，并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。　　薄层色谱法的相关知识简介　　薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。　　1.仪器与材料　　(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。　　(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。　　(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。　　(4) 点样器 同纸色谱法项下。　　(5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。　　2.操作方法　　(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。　　(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。　　(3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。　　(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

作用：1、样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。2、在使用样品空白对测试仪器进行调零后，只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定了。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同，样品空白经常用来对仪器进行调零。如：显色反应，按照与显色反应相同的条件，取同样量的样品溶液，但不加显色剂作为空白溶液，这适宜于样品基体有色，显色剂无色也不与样品基体显色的情况。如，用硫氰酸盐测定钼时，通常以不加硫氰酸盐（其它操作不变）作空白，以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色离子的影响。样品空白与空白样品1、二者在取样上存在不同，一个是取纯水，另一个是取待测样品。2、二者所用的分析方法不同，一个采用参照分析法，在分析的过程中不加任何显色剂成分，另一个则完全靠分析方法操作。3、校正内容不同，一个是校正样品本身在某一波长下的吸光度，而另一个则校正试剂以及纯水中所含的待测成分与相应的干扰成分。工作中常见情况分析以空气中有毒物质检测为例：在工作场所空气中有毒物质检测过程中，样品空白经常出现的现象有以下几种:(1)采集的样品空白测定结果均与实验室空白(试剂空白) 基本一致；(2)采集的样品空白中，其中一个与实验室空白(试剂空白) 基本一致，其余的测定结果偏大；(3)采集的样品空白测定结果均较大。出现(2)、(3)现象时，如果空白测定结果明显偏大，甚至高于样品测定值，则空白样品可能已被污染。产生污染的原因(1)空气收集器未经质量验收，空气收集器的本底值较高，影响检测结果。如用于采集钠等金属元素的微孔滤膜中可能会含有微量的钠等金属，采样后，可能会出现样品空白的吸光度高于样品吸光度的现象，使得检测结果为负值。(2)空气收集器未清洗干净，使得样品空白值高于实验室空白。(3)采样过程不规范，导致样品空白值异常。(4)样品运输和保存不规范，导致样品被污染，样品空白值也较高。如，使用沾污的样品保存箱运输、保存样品，或者中途无意打开样品空白等，都会影响样品空白值。(5)样品预处理、测定步骤不规范，实验室环境交叉污染等同样会导致样品空白被污染。如何处理？样品空白值小于等于测定方法的检出限，说明样品在各个环节没有受到污染；若大于检出限，小于方法空白样，则修正样品测得值；若大于方法空白值，甚至大于样品值，说明样品被污染，检测结果应舍弃。样品空白值如何取舍？试剂空白值应小于所用测定方法检出限的1/2，样品空白也应小于或等于检出限。如果两个样品空白值差异比较小，可以取均值或者取较大的那一个。如果两个样品空白值差异较大，超出10%，就要分析原因，如果无法解释，则意味着本次采样失败，需要重新采样！样品空白的意义1、样品空白是由样品本身决定的，即使是无吸光值的蒸馏水，在实验的过程中如若不进行校正，那么分析的结果就会有误差，进而影响分析数据的准确性；2、减少分析过程中出现的误差；3、减少开支；4、简化分析操作过程。关于样品空白常见疑问解答1、原子荧光实验设置参数中的样品空白是什么？不加入样品，与样品一起加入同样的处理试剂和经过同样的消化、赶酸、定容步骤后得到的溶液即为样品空白，将该溶液所在位置设为样品空白，则样品的上机获得的荧光值均需减去该溶液的荧光值，得到真正的样品检测荧光值。2、实验中做的试剂空白和样品空白，两者有何异同？答：试剂空白是指由于测试试剂本身而带来的测试结果的微小的正误差。样品空白是指在某项测试程序中，使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。一般情况下,试剂空白要求用高纯度的去离子水做。3、本人最近一段时间用原子吸收石墨炉法测铅时，发现样品空白很高，大概有0.05左右（原来的是0.01～0.02左右，换了试剂做还是这样），做了很多次都是这样，而且有两个样品空白，平行性很好，为什么样品出现负值？答：样品前处理用的试剂质量有问题，不知道你用的是微波消解、干法消解还是湿法消解？微波消解使用试剂量较小，出现上述问题的状况较少。干法消解还是湿法消解对试剂的要求较高，样品处理时反应剧烈，有损失，注意控制消解时的反应强度。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱( TrAC 2002, 21:608)　　1 顶空进样气相色谱的起源　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在 1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。图 2 顶空取样容器照片　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)　　顶空进样气相色谱的类型有：　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5图5 静态顶空气相色谱示意图1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。图 6 动态顶空气相色谱示意图1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示：图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图(Forensic Sci Intern 2000,107:129)左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示：图8 固相微萃取装置示意图　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示：图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图(J Chromatgr A 2007,1152:184)　　3 静态顶空气相色谱的方法　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。图 10 平衡压力进样的过程　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。图 11 F-40自动顶空进样器(L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)　　4 静态顶空进样方法的应用　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器序号题名使用顶空进样器文献1测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法Agilent 7694E 自动顶空进样器李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-19832顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇TurboMatrix 40自动顶空进样器曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-4083顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,5354顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量HP7694E 顶空进样器许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-165顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分Agilent 7694E 自动顶空进样器陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-516顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分Agilent 7694E 自动顶空进样器王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-117顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-648顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-10959顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-43510顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-120011顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-12912顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察Agilent 7694E 自动顶空进样器秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-82613顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量Agilent 7694E 自动顶空进样器田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-6214顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-276215顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物Agilent 7694E 自动顶空进样器吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-80416顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃Agilent 7694E 自动顶空进样器刘平等，色谱，2008,26（1）：35-3817纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测-静态顶空气相色谱质谱法Agilent G1888自动顶空进样器:涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-6819基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测Agilent 7694E 自动顶空进样器王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-7220利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢Agilent 7694E 自动顶空进样器陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 44421两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-30822啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价TurboMatrix 40自动顶空进样器王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-6123使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法HT2000 自动顶空进样器（意大利）聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-6624水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-271825水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究自动顶空进样器, 成都科林公司高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-164826水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶空气相色谱测定法QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH)罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-172327血中乙醇的顶空气相色谱分析安捷伦1888型自动顶空进样器刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-1928衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛Agilent 7694E 自动顶空进样器环境与职业医学，2012，29（7）：459-46129液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸Tekmar7000自动顶空进样器中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-134030乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-2131用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 25432蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-7633柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸G1888 型自动顶空进样器（美国安捷伦科技公司朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-237334自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物德国MS6多功能自动进样器刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-192035自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物Agilent G1888 顶空自动进样器、刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,4836自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究Agilent 7694E 自动顶空进样器邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,17337自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-3738自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究Agilent G1888 顶空自动进样器刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-3339自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化Agilent G1888 顶空自动进样器付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-6440自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究DANI HSS 86.50 顶空进样器王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-10141自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-6443自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2-二氯乙烷TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,62744自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定DANI HSS 86.50 顶空进样器周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-4645自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留AutoHS自动顶空进样器(成都科林)李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-1046自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-24247自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃Tekmar 7000 自动顶空进样器周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-141948自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5348自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 5349自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量AutoHS自动顶空进样器(成都科林)姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 153850自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇Agilent 7694E 自动顶空进样器高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-1051自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体AutoHS自动顶空进样器(成都科林)刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-202252自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-12953自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇Tekmar 7000 自动顶空进样器刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，150654自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器王禄等，日用化学品科学2013,36（12）：21-2455自动顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳Combi PAL 自动顶空进样器杨志国等，中国卫生检验杂志 2013,23（3）：589-59156自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司)邵国健等，中国卫生检验杂志， 2012，22（6）：1275-1276.128057自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃Agilent 7694E 自动顶空进样器叶金伟等，工业用水与废水，2010,41（2）： 90-9158自动顶空气相色谱法同时测定服装中残留丙烯腈和氯乙烯单体Agilent G1888 顶空自动进样器、刘俊等，中国卫生检验杂志2010，20（9）：2164-216659自动顶空气相色谱法同时测定水中的甲醇乙醇丙酮和苯系物Agilent 7697 自动顶空进样器 邵红艳等，污染防治技术，2013,26（5）：66-68,71 60化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法Agilent 7697 自动顶空进样器 达晶等，色谱，2014,32（11）：1251-1259　　看看他们使用了那些自动顶空进样器。从表中可以看出使用较多的有Agilent 7694E 自动顶空进样器，Agilent G1888 顶空自动进样器，PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器，意大利DANI HSS 86.50 顶空进样器和国产成都科林公司的AutoHS自动顶空进样器。有关这些公司的进样器资料网上可以找到。图12是安捷伦公司的 7694E自动顶空进样器。图 12 7694E自动顶空进样器图 13 AutoHS自动顶空进样器(成都科林)图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

1.打开土壤干燥箱电源，机器自动加热恒温。　　2.在每个样品室放入需要干燥的土壤样品。　　3.接通气源箱电源，按实验需要打开空气泵电源。空气泵电源一共有两个，可以根据需要打开一个或两个空气泵电源。　　4.机器使用环境尽量保持空气流通，而且气源箱尽量和箱体保持远一点的距离，这样可以有效避免产生二次污染。　　5.干燥箱内部的数显温控装置使用方法：按设定键上排显数显示SP,下排显示设定温度，按△、▽键设定温度，按两次SET键返回到正常工作状态，温度设定完毕。　　6.使用完毕请把工作室擦拭干净，内部不允许有水滴、污物、积垢和其它异物残留，避免下次使用产生污染。　　7.土壤干燥箱工作完毕，关闭电源开关，切断电源。

要保证鉴定结果精确，一个样品往往需要六个嗅辨师同时完成　　　　每个袋子的气体不同，闻臭师就会有不同的反应　　收集气体　　用针筒从恶臭样本中抽取部分气体　　进行编号后，用针筒从恶臭样本中抽取部分气体注入其中一只臭袋　　海南依靠优质的空气质量吸引不少候鸟，而为我们守护这份优质空气的是一群可爱的人，他们对城市大气中的异味进行采集、监测和嗅辨，也是评判空气污染程度的“法官”，为环境管理部门提供技术支撑，积极为净化城市环境服务，我们称他们为气味评价师，也叫嗅辨员，俗称“闻臭师”。　　10月25日，为监测和评价三亚某污水处理厂臭气浓度是否达标，海南省环境监测中心站工作人员携带设备来到采样现场，对该厂厂界气体进行采样，然后带回实验室通过“闻臭师”的嗅辨，经过统计分析得出该厂周边臭气浓度结果，该结果可以作为环境监管部门判定该厂臭气浓度是否达标的依据。　　海南省环境监测中心站有30多名持有资格证的“闻臭师”，70后刘统亮是海南省第一批拿到资格证的“闻臭师”。“干我们这一行，经常和不同臭味的气体打交道。在空气中，有时会出现一些来历不明的臭气，仪器设备不能测出是哪种污染物，浓度是多少，但是人能闻出来，恶臭是否超标的判定，就是按照普通人的耐受力确定的，而鼻子是最终的判断依据。” 刘统亮解释道。“大气污染物不只有PM2.5，还有因为各种生产活动而产生的恶臭气体。恶臭气体的影响来得更直接，它会通过人类嗅觉器官对人们的心理、情绪产生直接的影响，也会引起呼吸道的疾病。”　　“闻臭师”用鼻子鉴定的结果具有法律效应。而要成为一名嗅辨师，需要通过国家认证，还要经过“年审”。如果“年审”没有通过，就得下岗!”刘统亮说。由于人的嗅觉会随着年龄退化，“闻臭师”的年龄通常也限制在18至45岁之间。　　“平时走在路上，闻到一股味道后，下意识会想是不是超标了。” 刘统亮说，虽然外界对于这样一个“闻臭”的职业觉得有些搞笑，“但这就是嗅辨师的工作价值，既然做了这个工作，就一定要认真负责。”　　80后女孩陈金红是位女闻臭师，平时特别注意嗅辨工作要求。“我们的工作中有很多‘清规戒律’，比如，抽烟、喝酒肯定是不允许的，工作前不能吃大蒜、辣椒等刺激性食品 也不能有鼻炎，一旦感冒，嗅觉将不灵敏，就不能参加嗅辨工作了。作为一名女闻臭师，我在参加嗅辨工作时，还不能喷香水或使用带有香味的化妆品、护肤品等等，只能素面朝天”，陈金红开心地畅谈。　　由于人的嗅觉主观性较强，要保证鉴定结果精确，一个样品往往需要6个嗅辨员同时完成。“就像打公用电话”一样，互不干扰。采集样品后，每个嗅辨员会拿到 3个密封的袋子，3个袋子中只有1个里面打入了从现场采集的样品空气，而其他两个袋子中则只有干净的空气，最后通过公式对6人的嗅辨结果进行计算，得出该点位的臭气浓度结果。　　“闻臭师”的工作看似容易，其实非常关键，其评价结果是直接判定企业臭气浓度是否达标的依据，该岗位责任重大，因而臭气浓度分析从现场气体采样到嗅辨检测，各个环节都马虎不得。海南省环境监测中心站大气室副主任谢东海介绍，近几年，随着项目的逐渐增多，我们嗅辨员的工作量也增加了很多，尤其是很多大项目的开工建设，环境质量越来越受到重视。　　“闻臭师”就是用鼻子来改进我们的生活，让我们的生活更美好。

一些极端精密、昂贵、罕见的仪器昨天在媒体面前亮相，以便于公众在世界环境日到来前，了解上海在环保监测方面拥有的能力。其中包括一台能称出指纹重量的天平&mdash &mdash 全国只有两台，每台价格超过200万元。　　为了保证这台天平正常工作，上海空气质量预报的大本营&mdash &mdash 市环境监测中心特意在地下为它打造了一间恒温、恒湿、宁静无振动实验室，虽然只有十多平方米，但装修成本也高达200万元。门口大屏幕上显示的温湿度指数表明了这台仪器的娇贵之处&mdash &mdash 19.9℃，49.9%，都精确到小数点后1位。　　这台天平看起来就像普通电子秤，被放置在一个单独隔间的玻璃柜中，只有操作员能进入这个隔间。它的本职工作是称出研究者通过一种特殊滤膜从空气中拦截的PM2.5等微粒。真正操作天平的不是人，而是一只机械臂，它根据程序从架子上取下样品放入天平，每个样品称三次，取平均值。之所以要用机械臂，是因为人的因素会极大地影响其精度。实验室负责人告诉记者，按下一个指纹，你就会失去极其微量的皮脂，大约是10微克，是该天平最小感应重量&mdash &mdash 一千万分之一克的100倍。　　这台天平并非环境监测中心拥有的最昂贵仪器。在大楼里一间不起眼的实验室，桌上摆着一台看似打印机的设备。记者被告知，它的名称是&ldquo 飞行质谱仪&rdquo ，价格超过400万元，用途是分析出空气中所含物质的化学成分。　　在市环境监测中心，记者还看到了其他一些罕见的仪器&mdash &mdash 在实验室走廊的架子上，摆着几十个水壶状的金属罐，用来盛放全市的空气样品，每个价值6000元。取样前，它们被抽成真空，然后在取样点打开阀门，让空气进入。回到实验室，罐中的空气在被冷却成液体后，注入分析仪器，完成成分解析。　　市环境监测中心主任魏化军告诉记者，&ldquo 十二五&rdquo 期间，该中心能力建设专项投入总额超过1亿元，现在已能监测空气、水、土壤、噪声等九大类物质的600多个参数，达到国际先进水平。每年，该中心为全市提供上千万条各类监测数据，为政府全面掌握环境质量状况和变化趋势、开展环保治理提供了可靠依据。

北京市环保局监测的空气质量数据与美国大使馆的监测数据不一致，&ldquo 南京气象&rdquo 官方微博发布&ldquo PM2.5细微颗粒物浓度&rdquo 数小时后删除，环保部发布环境空气PM2.5测定规范，《环境空气质量标准》第二次征求意见时将PM2.5纳入常规空气质量评价&hellip &hellip 连日来，每次PM2.5在新闻中出现，都引发了广泛关注。 随着PM2.5这个字眼越来越多的进入老百姓的视野，以及政府对PM2.5越来越重视，提高PM2.5监测和科研能力的行动已经刻不容缓。藉此关键时刻，上海恒奇仪器仪表有限公司积极响应国家政策，推出购买PM2.5采样器送礼活动。 自2011年11月24日起，凡在我司购买美国Airmetrics Minivol系列空气采样器的用户，即可获得纤维滤膜一盒！多买多送！活动详情请参见本公司网站具体信息： http://www.hq17.com/newshtml/41.html其它相关产品：大龙实验室产品惊喜大促销-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB优质容量瓶特价促销-参数-报价-价格-恒奇仪器美国Branson（必能信）珠宝及光学器件清洗器-B200-参数-报价-价格-恒奇仪器美国AIRMETRICS便携式PM2.5/PM10/TSP空气采样器-参数-报价-价格-恒奇仪器连续式数字滴定器-参数-报价-价格-恒奇仪器马来西亚TOP GLOVES普通无粉乳胶手套-参数-报价-价格-恒奇仪器马来西亚TOP 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新标出炉为规范生态环境监测工作，生态环境部于2022年12月12日，发布《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》等5项标准，并于2023年6月15日起开始实施。其针对环境空气中26种多溴二苯醚、颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法进行了规定，并对试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量与保证、废物处置都提出了明确的方案与规范。标准中对滤膜的尺寸、材质，采样头的结构、流量都提出了明确的要求。采样器标准中提到，针对环境空气颗粒物样品需使用小流量（16.67 L/min）或中流量（100 L/min）采样器，针对无组织排放监控点颗粒物样品，需使用使用中流量（100 L/min）采样器，至少连续采集1h。解析：新标准提到，针对无组织监控点必须使用中流量（100L/min）采样器，而对于环境空气颗粒物样品的采集在除上述流量外也可以选择小流量（16.67L/min）采样器。《环境空气 26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》（HJ 1270-2022）《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（HJ 1271-2022）采样头标准中提到，采样头的材料应选用不锈钢或聚四氟乙烯等不吸附有机物或不与被测污染物发生化学反应的惰性材料。解析：采样头必须使用惰性材料。《环境空气 26种多溴二苯醚的测定高分辨气相色谱-高分辨质谱法》（HJ 1270-2022）滤膜标准中提到，直径47mm或90mm（分别用于小流量和中流量采样器），石英材质。使用前于450 ℃灼烧 2h，并于干燥器中平衡24h 后密封保存至滤膜盒中，常温下可保存1个月。每次实验应使用同批次滤膜，并经同批次灼烧处理。解析：滤膜需用耐高温的石英材质，且在使用前需要进行平衡。《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（HJ 1271-2022）

Coriolis μ采用全新的气旋式采样技术，收集空气中的生物样品，样品溶于液体中，适用于各种类型的实验分析。 这种技术彻底抛开传统的在Anderson原理上开发出来的，用琼脂平板收集样品的冲击式空气采样技术，收集效果远远优于传统方法。 Coriolis μ的全新气旋式采样技术诞生，源于欧盟委员会的生命环境计划（Life Environment Program）项目之一。该项目由Bertin公司牵头，来自欧盟7个成员国共8个单位参与了这个项目。项目研发历时3年，用资226万欧元。该项目主要目标是获得空气生物液体样本，配合基于抗原抗体反应的ELISA方法，研究空气中微小生物颗粒及花粉等对敏感人群的潜在影响。这一技术的问世，必将为医院、食品行业、生物防御及环境科学等诸多领域空气质量的评定提供有力的推动。 Coriolis μ符合国际ISO14698-1洁净室生物污染控制的通用标准，是食品、制药、化妆品、医院和健康护理等领域里对空气污染控制的理想的设备。 Coriolis μ设计精美，外观紧凑，携带方便，能高效、可靠的收集空气中的生物颗粒，真可谓之空气生物采样器领域中的“白天鹅”。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"

span style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　/spanspan style="line-height: 1.5em text-align: justify "“一批网红甲醛检测仪全部不符合技术要求”的新闻近日刷屏了。上海市市场监管部门公布了对网红产品“甲醛检测仪”的风险监测结果，结果显示：抽检样品中无一批次“甲醛检测仪”产品示值误差符合技术要求，无一批次“甲醛检测仪”在设定的检测环境条件下的重复性符合要求。/spanp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　无独有偶，国家质检总局2017年曾组织开展对网售室内有害物质检测仪产品的风险监测，随机检测电商平台销售的30批次手持“霾表”，但样品无一合格。这些产品的说明书上注明对PM2.5检测精度高，多数还能检测甲醛、挥发性有机物等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　近年来，随着公众对室内装修甲醛问题、PM2.5健康危害了解的深入，“测一测”的要求随之而来。于是，价格便宜、携带方便的甲醛、PM2.5检测仪纷纷登场，成为销售的热点。这些仪器一般只有手机大小，公众可以非常便捷地获得室内空气质量的各种数据。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　这样的检测仪看似方便，实际却很不靠谱。专业人士拆解发现，这些检测仪基本使用的是传感器。由于价格低廉、传感器的品质差，测量精度低。技术路线也不靠谱，传感器基本都采取扩散式采样方式，检测结果反映的只是污染物在某一点位的瞬间浓度情况，并不能代表整个空间的污染物浓度值。而甲醛等局部浓度受空气流速、温度、湿度甚至家具数量、摆放位置等因素影响，这导致测出来的数值不稳定，误差率大。拆解样品后还发现，检测仪设计较为简单，部分产品没有辅助的风扇或其他辅助气流进入装置，吸入的空气少，检测的准确程度也就可想而知。其实，空气检测仪是需要定期校准服务的，这些网红检测仪普遍缺乏自动校准、自净功能，也没有企业的后续跟踪服务。一旦在使用过程中，传感器受到粉尘等污染，其敏感性下降甚至失灵，反而误导公众，甚至引起心理恐慌。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　过去，甲醛和PM2.5等检测仪属于造价昂贵的专业设备，根据精度要求，售价从几万到几十万元不等，只是少数专业部门和企业才拥有。近年来，随着公众对室外、室内空气质量的重视，类似的检测仪才逐渐“飞入寻常百姓家”。目前我国没有规定民用便携式检测仪需通过认证再上市，民用甲醛检测仪也缺乏统一的技术标准，很多民用甲醛检测仪只是电子元件的简单拼凑。面对如今公众出现的新需求，有关部门除了要对市场上的民用甲醛检测仪等仪器的质量检测外，更要亡羊补牢，尽快制定行业标准和技术规范，遏制目前行业内鱼龙混杂、产品质量参差不齐的乱象 公众也不要盲目追捧所谓的网红产品，尽量请专业机构用专业设备来检测空气质量。/ppbr//p

导 读2018年的汽车环保座舱国际论坛上，全球汽车行业最专业最权威的市场调研公司进行了以“ PP100” 为衡量指标的IQS（新车质量研究）调研成果分享。“PP100”即平均每百辆车中消费者投诉的数值，该数值越小，表明问题数越少，质量也越好。从近几年数据分析，车内异味投诉已超过耗油量，占比TOP1。今天，我们就来说说可以识别车内空气中挥发性有机物（VOCs）中的异味组分的岛津Off-Flavor Analyzer异味分析系统。 车内异味哪里来？ • 新车往往是车内空气污染最严重的时期。异味来源主要有3方面：内饰件（主要来源）、零部件、空调 • 《GB/T 27630-2011乘用车内空气质量评价指南》强制标准征求意见稿2015年9月向社会公开，此标准将变为强制性国家标准，主要目标物质为五苯三醛： 五苯三醛可以理解为汽车领域里狭义VOCs，这些成分既对人体健康有直接危害，同时也导致车内异味而影响驾乘的舒适感，其实车内异味成分多样化，比如苯乙酮会表现出发霉味、杏仁味，辛酸会表现为奶酪味、汗味… … . 那么，除了五苯三醛，还有哪些物质会造成车内异味呢？ 感受科技的力量 车内空气看不见、摸不着，就测不了？来看看客户的高频问题，一起揭晓答案~~ 仪器配置：GCMS-QP2020 NX+AOC-6000+OPTIC-4+嗅辨仪 科技还原真实 称取适量异味/无异味样品置于20mL顶空瓶中密封，利用AOC-6000固相微萃取（SPME）进样。 上海大众质保实验室使用岛津异味分析系统进行样品测试中 打造移动健康座舱岛津保驾护航 撰稿人：钱立立

中国抗病毒大会于2009年7月18至20日在北京国际会议中心成功举行。大会涵盖了抗病毒研究领域中的基础理论研究、临床治疗和公共卫生方面的新进展、新成果，新型抗病毒药物研发，抗病毒生物治疗药物，抗病毒药物管线产品以及商务发展方面的最新进展。 此次大会邀请了罗氏、诺华、GSK各部门代表等300余位抗病毒领域内从事前沿工作研究的企业代表、专家和研究学者在本次大会上作了演讲。 奥然科技的法国供应商Bertin公司，也派代表Elina Machefer小姐在会议上做了题为《控制病毒空传污染的新方法》精彩发言（点击下载此发言稿）。她的发言围绕着Bertin公司新型的Coriolis &mu 空气采样器的性能、用途及认证等展开，吸引众多专家的兴趣。 Coriolis &mu 采用的是全新的气旋式采样技术，收集空气中的生物样品，样品溶于液体中，适用于各种类型的实验分析。这种技术彻底抛开传统的Anderson法（用琼脂平板收集样品的撞击式空气采样技术），且收集效果远远优于Anderson法。它不仅能收集细菌样品，还能够收集病毒、花粉等生物颗粒。采集的样品不仅能用于培养，还可直接用于Elisa、荧光定量PCR或者是气相、液相色谱分析。 目前Coriolis &mu 已经被国内部分CDC、医院、环境检测机构等单位用于微生物样品采集。 Coriolis &mu 空气生物采样器外观 关于该产品技术问题请咨询：侯经理 13918980949

“安捷伦清洁空气挑战实验室”日前在北京市西城区青少年科技馆揭牌。这项活动在引进国外教师培训的同时，还将先进的教育理念和教学方法带入中国，在共同感兴趣的领域开展国内外同行的交流。北京市教委和北京市科协的领导、安捷伦公司全球副总裁、美国“清洁空气挑战”组织的代表等出席了揭牌仪式。 　　安捷伦科技公司已经连续六年携手美国“清洁空气挑战”组织，把挑战城市空气质量这个大课题从中学科学教师的培训入手，影响千万青年学生，让他们通过动手实验，科学地了解自身生存环境的现状，激发他们对环境问题的思考，提高环保意识和社会责任感。　　“清洁空气的挑战”(Clean Air Challenge)是美国一家专注于清洁空气课题环境教育的非政府、非盈利的组织，旨在帮助中学的理科老师了解国家的科技标准，同时提倡学生研究影响健康的环境问题。　　“安捷伦清洁空气挑战实验室”将配备美国“清洁空气挑战”组织的全套教材和教学、实验器具，以及安捷伦科技公司针对9-14岁在校生开展“课外科普活动”的全套实验教具。该实验室将由北京西城区青少年科技馆的特级教师、全国十佳优秀科技教师周又红老师执掌。　　安捷伦科技全球副总裁Cynthia Johnson女士表示， “我们非常高兴能够在改善中国乃至全球的环境质量课题上做一些实事。我们相信这一实验室的启用，将为广大的中学师生和业界专家创造一个新的沟通机会，共同关心城市空气污染的问题，交流经验，鼓励更多的中学生和有志之士，提出解决方案，为环境保护做出积极贡献。”　　揭牌仪式上，Cynthia女士代表安捷伦向科技馆赠送了十四套由安捷伦公司员工设计、用于公益性学生课外科技动手实验的器具样品。六年来，安捷伦公司联合美国“清洁空气的挑战(Clean Air Challenge)”组织，在北京上海和成都为600多位从事科学教育、又热心于环境科普的中学教师提供专题培训。通过实验、演示与互动讨论相结合的国外先进的教育理念和教育方式，促进培养热心环境教育的中学教师骨干队伍，进而提高中学生乃至全民对空气环保的意识。

空气检测市场存在诸多乱象，消费者在选择时应从多方面了解。如果检测过程过于简单，检测仪器过于简陋，要警惕有猫腻。　　随着人们对家庭装修环保性的重视，室内环境监测与治理逐渐成为新兴行业。近日，北京市工商局联合环保部、住建部等多个部门，对行业中存在的违法行为进行通报：不具环保资质、虚假宣传、打价格战的现象浮出水面。据悉，市工商局将制定规范的室内环境检测承揽合同，行业乱象有望得到遏制。　　空气检测市场繁荣　　近年来，人们对居住环境的“健康”越来越重视，随着装修旺季的到来，很多消费者开始请专业机构检测室内空气质量。　　记者在百度中搜索“室内空气检测”，共显示约5180000个结果，不乏公司广告、推广等信息。国家室内环境与室内环保产品质量监督检验中心主任宋广生表示，除了一些成立时间较长的专业检测机构，专门从事空气检测、空气治理的公司越来越多，家装公司也通过与第三方检测机构等方式提供空气检测服务，消费者可以通过多种渠道选择服务，室内环境检测和治理行业已成为人们生活密切相关的新兴行业。　　东易日盛装饰北京分公司总经理吴小双介绍：“现在消费者很重视家装环保，不仅选购环保性能达标的主材，还注重家装公司对整体装修效果的环保承诺。针对此类情况，我们与第三方室内环境监测机构北京市建设工程质量第五检测所有限公司合作，由其出具权威的检测报告，消费者在公司消费就可得到免费检测服务，消费者对此很欢迎。”据业之峰装饰北京分公司客服经理隋福娟介绍，消费者如果有空气检测需求，公司会为其提供具有资质的第三方检测机构进行服务。　　检测市场乱象丛生　　然而，空气检测市场也存在诸多乱象。近日，据北京市工商局网站信息公布，北京市工商局联合市环保局等部门整治行业，发现虚假宣传、超范围经营、价格混乱等是室内环境检测行业的主要问题。　　宋广生介绍说，无检测资质的企业以提供免费检测诱饵，吸引消费者购买其治理产品 检测机构虚假宣传自己的资质和能力，违法检测 有的企业采用简易的仪器进行低价和不规范的检测，造成市场上检测的价格悬殊，让消费者无所适从。　　据了解，室内空气检测机构须持有省级或以上的质监部门颁发的计量认证才可以提供检测服务，即CMA中国计量认证证书，没有CMA标志的报告无效也是不合法的。据悉，目前国家并无空气治理资质认证，对空气治理效果并无标准，一些企业为了追逐利益做出违法行为。　　据业内人士介绍，北京市工商局表示将制定类似与购买家具、装修装潢服务的统一合同范本，以此明确检测机构的资质，以保障消费者的权益和规范企业的行为。　　揭秘　　权威头衔当幌子　　招数一：以“北京权威室内环境监测中心”、“北京市室内环境监测中心”等名义进行宣传。　　破解：有些机构使用的名称往往冠以“北京”、“国家”、“中心”表示权威，实际并不存在。消费者可以登录国家和北京市质监局网站、北京市工商局网站、北京市环保局网站和中国室内环境监测工作委员会的中国室内环境网等网站，查询环境检测、治理企业的资质信息。　　虚假宣传要谨慎　　招数二：虚假宣传。谎称经过住建委、环保等政府部门认证授权，谎称某学会或行业协会会员，取得国家专利等荣誉 二是虚报合作关系。谎称与国内外知名大学及其他权威研究机构有长期合作关系 三是夸大业绩。谎称为知名写字楼等场所做过环境检测等。　　破解：室内空气检测机构须持有质监部门颁发的CMA中国计量认证证书才可以提供检测服务，没有CMA标志的报告是无效也是不合法的 同时，机构应该提供认证的资质范围，即哪些项目可以检测，哪些并未通过认证。其他荣誉证明并不能作为资质证明。　　额外加钱需斟酌　　招数三：出现“如需有认证的检测报告须另加钱，否则只能出示普通检测凭条或证明”的说法。　　破解：有的企业并不具备检测资质或某项检测资质，具备不同资质的企业采取相互合作的方式，甚至利用非法网站和业务员转包形式共同完成检测项目，这样容易给消费者带来误解，且出现纠纷时难以划分责任主体。消费者遇到此类情况，应仔细询问其所具资质和资质范围。　　免费优惠有猫腻　　招数四：出现“免费检测、检测优惠”等宣传。　　破解：目前检测机构一般采取按点(空间)收费的计费方式，每个空间的检测项目消费者也可以选择。消费者遇到过于低廉的价格应当心。正规的检测方式为在空间中抽样，在化验室出检测结果，如果检测过程过于简单、检测仪器过于简陋，也可能有猫腻。　　提醒　　事先协商避免纠纷　　室内空气受多种建材、家具多种物体影响，消费者在检测室内环境之前，应与家装公司协商好检测时间、检测机构、检测范围，避免出现对方不认可结果的情况。　　选择检测机构要多方面了解　　法律并未禁止空气检测机构提供治理服务，但如果检测机构以推销治理服务为主，消费者应当心其有无资质，在选择时应通过行业资质认证、口碑、业务介绍等多方面了解。　　轻微污染可通过绿植治理　　如果检测结果有轻微污染，可以通过通风换气、用竹炭和活性炭吸附、摆放常青藤、吊兰、虎尾兰等植物来治理。　　检测流程　　接受室内空气质量检测委托　　消费者须明确检测目的、检测项目与数量 检测机构根据检测目的选择检测方法。　　检测准备　　检测机构对检测条件进行分析选择湿度、天气较为适宜的时间检测，并检查仪器设备　　检测过程　　根据检测机构提示，检测前室内应进行密闭，时间1-12小时不等，检测人员持证携带仪器上门采样，带回实验室检测，编制《检测报告》至少需要三个工作日时间　　后续工作　　样品将登记入库，消费者可对检测结果申诉和投诉，检测单位将调研处理，一旦成立，将重新检测。

新品推介ZR-3950型环境空气有机物采样器ZR-3950型环境空气有机物采样器，主要应用于采集环境空气中多环芳烃类、多氯联苯类、吡啶类、有机农药类、氯代苯类、喹啉类、硝基苯类等半挥发性有机物(SVOC)样品，同时也适用于垃圾焚烧发电厂等区域环境空气中二噁英成分的采样。执行标准 HJ/T 374-2007 《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》HJ/647-2013 《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法》GBT 15439-1995《环境空气 苯并[a]芘测定 高效液相色谱法》 HJ 77.2-2008 《环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气象色谱-高分辨质谱法》征求意见稿 《环境空气 气相和颗粒物中 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》 HJ/691-2014 《环境空气 半挥发性有机物采样技术导则（SVOCS）》技术亮点 同时采集环境空气中存在的颗粒物态、气态和气溶胶状态的VOCS和SVOCS分体化设计，专用铝合金和硼硅酸盐玻璃吸附剂套筒，拆装、运输方便采样前、后套筒全程密封避光保存，防止吸附剂污染和样品挥发损失流量范围覆盖大流量（225L/min）和超大流量（800L/min）以及苯并芘采样流量（1130L/min）优良散热性能，环境温度过高时不会热保护采用进口无刷风机，自动恒流采样，负载能力强，超低噪音内置GPRS模块，远程查看仪器采样状态及采样数据内置蓝牙模块，可选配蓝牙打印机进行数据打印体积小巧，重量轻，可折叠支架

p　　拧开真空采样瓶阀门，高高举过头顶，进气声嘶嘶作响……日前，嘉兴市环境保护监测站工作人员王宝印来到嘉兴韩泰轮胎有限公司厂区，熟练地采集空气样本。“别看装满3升的采样瓶只需几分钟，但这里边大有学问。要考虑风向和居民区位置，在厂界找到臭味最浓区域采样。”王宝印说。/pp　　一家排污企业会不会被处罚，跟王宝印的鼻子息息相关。原来，他有一个特别的身份：“闻臭师”。每个月，王宝印至少要执行一次执法监测和两次调查监测，用鼻子鉴定臭气浓度，其嗅辨结果作为环境行政处罚的依据。/pp　　鼻子有时比仪器更管用。“仪器只能检测单一气体，对于混合气味却无能为力。”王宝印解释道，对于气味是否属于国家规定的恶臭范畴，得靠“闻臭师”的鼻子来判定。为此，国家环境保护恶臭污染控制重点实验室办了培训班，嘉兴市环境保护监测站有32人拿到了“嗅辨员”上岗证。/pp　　在韩泰轮胎有限公司厂区采集了5个样本后，王宝印回到监测站，此时，6名“闻臭师”已准备就绪。但见“闻臭师”杨丹青用针筒从采样瓶中分别抽取30毫升气体，注入已存一定量空气的6个嗅袋中。随后，她将每个嗅袋混入两个装有清洁气体的嗅袋，送入全封闭的实验室内。/pp　　“闻臭”开始。每个“嗅辨员”依次闻过3个嗅袋，选出几号嗅袋里有臭气。杨丹青说，每组3个嗅袋，分别标记，气体样品通过数轮稀释和嗅辨，直到6名“嗅辨员”全部判断准确后，才能计算样品的臭气浓度值。/pp　　经过6轮近两小时嗅辨后，此次5个样本全部判定为达标。收到监测结果通知后，“韩泰”环保负责人如释重负。/pp　　今年以来，“闻臭师”在嘉兴整治臭气废气行动中大展身手。“只有我们多闻臭气，才能让居民少闻。”嘉兴市环境监测支队副支队长羊燕春说，今年他们就臭气和废气监测已出具121份大气污染监督报告，据此对相应排污企业作出行政处罚113件。据悉，今年1月至7月，嘉兴市区空气污染指数AQI优良率达71.7%，同比提高2.4个百分点。/p

由城市消费维权联席会议22家消费维权单位与北京市劳动保护科学研究所联合开展的汽车室内空气质量比较试验活动本月中旬正式启动。此次活动将对35个汽车品牌的52个车型进行检测，10月中旬将对外宣布检测结果。 截至8月6日，通过电子邮件报名的车主有317人，通过电话报名及咨询的车主近400人次，共涉及46个厂商（包括进口厂商）、116个车型。最终有35个厂商（包括进口厂商）的52个车型入围。对于入围车主，主办方近期已陆续发送《免费检测车辆通知书》，由车主按照双方约定的时间，携带购车大票、机动车行驶证、车主驾驶证和车辆保险单的原件和复印件，将车送至北京市劳动保护科学研究所，在办理相关手续后进行免费检测。 今年3月1日，由国家环保部与质检总局联合颁布的《乘用车内空气质量评价指南》正式实施。该指南对常见的车内挥发性有机物浓度设定了限值，无论是新车，还是使用中的车辆均可参照该《评价指南》进行车内空气污染程度的评测。 首先，车辆要进行静置实验。车辆开进采样环境舱后需要打开4个车门，让车内的空气和舱内的空气完全达到动平衡，这个过程需要6个小时。据现场负责检测的技术人员介绍，舱内为25℃恒温环境，这个过程主要是让车内所有的材料适应环境和温度。 实验员把采样导管等设备安装在车内，导管位于呼吸带正中心的位置，以测得舱内控制平均值。安装完装置，关闭车门。等到16小时后再采集，在这16小时中，车内空气完全被密封在车厢内，有毒物质会在空气中聚集。导管与外部恒流气体采样器相连，通过采样机抽出的空气被存在两种采样管中，被固态物质吸附。这便是采集车内空气的全过程。 随后，实验样品拿到实验室。工作人员将样品放入试管中，用乙腈定溶成液态后充分摇匀混合。然后通过超声波清洗液和0.22微米的过滤膜过滤，才可以放入检测器中检测有毒物的浓度。

甲醛等羰基化合物是城市大气中主要的污染物，甲醛污染的主要来源包括汽车尾气排放，煤气及吸烟，在使用某些化学物质的工业生产过程中也会释放甲醛。在室内，甲醛来自硬木镶板，尿素、甲醛泡沫塑料制成的绝缘材料和家具。车内空气中所含的甲醛多是来自座椅沙发垫、车顶装饰布内衬等装饰材料。在美国健康和公共事业部及公共卫生局发布的致癌物质的报告中，已将甲醛列入一类致癌物质。国际癌症研究机构已经于2004年将甲醛上升为第一类致癌物质。专家研究认为，有足够的证据可以证明甲醛引起人类的鼻咽癌、鼻腔癌和鼻窦癌，并有证据证明甲醛可引发白血病。目前，国内已有多起由空气中甲醛超标引起的诉讼案。 醛酮检测势在必行：呼唤优越的检测方法 检测甲醛等羰基化合物在大气、室内，车内以及其他场所的含量水平和分布规律是十分重要的。但羰基化合物在大气中的浓度非常低，需要比较灵敏的方法才能检测，国内很多行业制定了空气中污染物的检测方法和标准，其中所有涉及检测甲醛和羰基类污染物方法中的大部分均采用DNPH衍生法。 汽车内空气中醛酮组分较为复杂，通常含有甲醛、乙醛及丙烯醛等多种物质，且含量分布较广，分光光度法不能同时测定多种醛酮组分，与气相色谱法相比，采用2,4-DNPH 吸附管吸附高效液相色谱法具有操作简便快捷、结果稳定等特点。 检测配件尚需进口：成本高，质量无保证 为了保护环境，促进人体健康，改变目前国内尚无车内环境检测标准的现状，为检测车内空气污染物工作提供技术依据，我国有关部门正在加紧制定国家环境保护标准&ldquo 车内空气污染物测量方法&rdquo 。方法征求意见稿中采用2,4-DNPH 吸附管吸附高效液相色谱法，正式的方法出台后，汽车生产厂家和检测机构将会大量使用DNPH-Silica样品采集管，检测成本也会因此成为影响效益的瓶颈问题。 目前国内使用的DNPH-Silica采集管全部从国外进口，由于DNPH-Silica采集管需要在4℃冷藏，不仅价格昂贵，而且供货周期漫长，质量无法保证。基于此现状，国内相关领域的企业也转向DNPH-Silica采集管的研发与生产，期望能够取代进口产品，降低使用成本，保证产品质量。 展望：艾杰尔将填补国内空白 北京艾杰尔科技有限公司在现有SPE产品技术的基础上，进行了国产DNPH-Silica气体样品采集管的研发，该项目已列入北京市海淀区2007年科技支持项目，完成了实验室试制，得到了小试样品，并对样品的质量进行了初步评价，其功能与进口产品性能相当，符合羰基化合物采样分析的要求；如能实现规模化生产，将对检测和监测大气环境污染起到很好的作用。本项目产品不但可替代进口，填补国内该类产品的空白，而且本产品的价格远低于进口产品，并可保证质量和及时供货。

PGCM-5500A环境空气非甲烷总烃连续在线监测系统霍普斯自主研发生产采用直测法原理广泛适用于各种厂界非甲烷总烃在线监测场合已顺利通过中国环境监测总站检测成功获得中环协颁发的CCEP环保证书■PGCM-5500A型环境空气非甲烷总烃在线气相色谱仪完全符合HJ 604、HJ 1010、DB31/T 1090标准相关技术要求。■适用于各种厂界、空气站等环境空气质量监测领域。■产品可有效测定环境空气中非甲烷总烃含量。检测限小于10ppb。系统特点01分析仪升温速度快，柱箱内部温度更加均匀，且可快速排出可能存在的危险物质；具有常规、防爆等多种应用设计，可适用于不同安全需求检测；02直热型检测器可有效避免高沸点、高浓度样品的损失；采用带行程开关和压力监测实现双重安全保护。03载气、燃气、助燃气均可采用电子流量控制，PID算法调节抗干扰性强，测量精度高，测量精度可达±0.01ml/min。04智能化色谱处理系统，具有谱图智能识别、自动记录、自动诊断、自动报警及数据采集、处理、显示、储存、查询及输出功能。

氢(δD)、氧(δ18O)稳定同位素是广泛存在于自然水体中的环境同位素。在测量氢氧稳定同位素之前，样品采集和预处理是主要的任务, 样品运输应当保证样品性质稳定，避免污染和同位素分馏。如您不清楚样品采集和预处理的具体方法、不确定样品储存的适宜条件和运输注意事项，请看本文介绍。水样品1、野外采集样品封口膜密封，低温保存：取样后(取样量根据老师研究需要自行决定)立即在瓶口处用封口膜密封并且低温保存(如样品暂时不测情况下，可以冰冻储存(如需冰冻储藏则建议用塑料瓶盛装样品，玻璃瓶会被冻裂)，以防止蒸发。2、送样前分装封口膜密封，阿拉伯数字编号：用1ml的一次性注射器来取水样品（取一次即可），经过一次性0.45μm滤器（滤器分水系和有机系，根据样品不同来选择）过滤至2ml样品瓶里，盖好瓶盖并用封口膜密封，样品用阿拉伯数字编号，(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单）。3、低温储存OR运输冰箱冷藏储存，顺丰冷链寄送：密封好的样品可放置在冰箱冷藏储存；样品邮寄建议顺丰冷链寄送，并嘱咐快递小哥多放几个冰袋，以防止样品蒸发分馏，来保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品)：单位名称：样品数量：测试指标：是否回收：快递单号：接收样品后我们及时和您核对样品相关信息土壤/植物样品1、野外采集样品封口膜密封，低温保存：采集的土壤/植物样品需要装在12ml的样品瓶(规格：19mm*65mm或18mm*66mm)里，样品量可根据样品具体情况适当增减，原则为保证能抽提的水量不少于1ml，如果样品含水量特别低，需要准备两瓶或者多瓶样品，样品装好后，瓶口处用脱脂棉塞紧，然后拧紧瓶盖，样品瓶盖外需用封口膜密封以保证密封性良好来防止分馏。样品用数字编号(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单)2、低温储存OR运输冷链寄送，冷冻储存：密封好的样品可放置在冰箱冷冻储存；样品邮寄建议顺丰冷链寄送，并嘱咐快递小哥多放几个冰袋，防止样品蒸发分馏，以保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品)：单位名称：样品数量：测试指标：是否回收：快递单号：接收样品后我们及时和您核对样品相关信息提示一、对于植物样品和土壤样品来说，建议直接用12ml样品瓶采样和储存样品，能有效减少分馏情况发生，不建议用密封袋采集和储存样品，因为：1、如样品在密封袋中储存，抽提前就需要将样品从密封袋中腾装进样品瓶，这个过程会增加样品与空气接触时间，增加蒸发分馏的可能；2、植物样品冰冻储存过程中会冻出水分，水分会附着在密封袋上，腾装样品的这个过程不可能把粘在袋子上的水汽完全收集到进样瓶中，这种情况下将直接影响数据准确性。二、关于植物样品采样部位：根据不同的研究目的，植物样品的采集部位会有差异，为了研究植物水分来源，乔木和灌木应采集植物非绿色的枝条，而草本则应尽可能采集根茎结合处的非绿色部分。因为这些植物器官没有气孔，不会因蒸腾作用而导致目标同位素的分馏。附：相关耗材和测试过程照片：1.即将进行抽提的植物样品2.抽提工作正在进行3.抽提结束冷凝水收集4.收集完毕并密封好的待测样品5.氢氧同位素测试中以上内容仅供参考，如您有任何建议，欢迎与我们联系，非常荣幸能和您讨论学习。

为推动环境空气挥发性有机物(VOCs)监测的业务化运行，提高环境空气VOCs监测技术的规范性和数据可比性，中国环境监测总站现对各地开展环境空气VOCs监测工作情况及具备的VOCs监测能力进行征集。2011年，我国挥发性有机物污染开始受到国家层面的重视。2014年，《石化行业挥发性有机物综合整治方案》正式发布，挥发性有机物治理和监测工作正式进入实施阶段。2015年，VOCs在线分析仪市场开始被大家所熟悉，众多以环境监测仪器、气相色谱仪、气相色谱仪零配件为主营业务的厂商以及部分新进入仪器行业的厂商开始纷纷涌入这个市场。2018年，生态环境部发布《2018年重点地区环境空气VOCs监测方案》，环境空气VOCs监测的技术参考正式出台。而且经过几年的发展，各类技术的适用性也逐渐明了。目前，环境空气挥发性有机物相关的标准有《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》、《HJ759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样气相色谱-质谱法》、《HJ 919-2017 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外仪法》、《HJ 1010-2018 环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》以及《2018年重点地区环境空气VOCs监测方案》中的监测方法。目前，各地环境监测站采用VOCs的监测方法分为实验室方法和在线式方法两大类，此次统计主要是为了各个环境监测站VOCs监测样品数、监测目标物、监测方法、监测仪器（前处理、试剂、分析仪等）、质控、人员以及数据上报情况，可谓十分全面。虽然我国环境空气VOCs检测已经开展了至少五年，但由于此项检测技术复杂，实际样品情况千差万别，各地监测站人员水平参次不齐，虽然各仪器厂商认为自己的仪器设备是比较成熟的，但实际监测结果还有待评估。此次统计有助于中国环境监测总站全面了解我国环境空气VOCs检测的实际情况，为下一步指导各地实际工作提供参考。　　具体调查内容如下： 环境空气挥发性有机物（VOCs）业务化监测能力总体情况调查表.docx

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度1 mm，长度宽度均5 mm，固定液渗透能力有限，组织太大会导致无法固定充分）（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

目前行业内所参照的（GB/T18883-2002）《室内空气质量标准》是2002年11月19日批准发布，2003年3月1日起正式实施，由原国家质量监督检验检疫总局、原国家环保总局、原卫生部三个部门联合制定的。该标准的实施对包括生物、物理、化学和放射性等因素的限值以及技术方法均进行了统一的规定。这些因素与生活在室内空气中人群的健康以及室内空气治理、室内空气检测的标准密切相关！GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》运行20年，迎来第一次修订，相较于旧标准，新标主要在两个方面发生变化！变化一：室内空气质量标准变化1、新增部分指标：增加了三氯乙烯、四氯乙烯和细颗粒物等3项化学性指标及要求，室内空气质量指标由原来的的19项变为22项。2、调整部分指标：调整了5项化学性指标（ 二氧化氮、二氧化碳、甲醛、苯、可吸入颗粒物）、1项生物性指标 （细菌总数）和1项放射性指标 （氡）要求。 （注：二氧化碳限值虽未调整，但是要求由“日平均值”修改为“1h平均值”，其他指标均有收严。）变化二：室内空气质量指标的测定方法与规范1、订室内空气质量指标检测技术导则中点位布设、采样时间和频次、采样仪器、采样方法、采样记录、样品运输和保存、22项污染物测定方法及来源、质量保证措施、浓度校正等技术要求。（附录A）；特别需要注意的是在（GB/T 18883-2002）《室内空气质量标准》中小于50㎡的室内面积至少设1~3点，而在2022版增加了单间小于25㎡的房间应设一个点，修订了25㎡~50㎡（不含）应设2个~3个点（附录A）；2、增推荐采样方法参数；新增测量结果有效数字保留方式；新增实验室安全管理（附录A）；3、增甲醛、苯并[a]芘、可吸入颗粒物、细颗粒物、氡等5项指标的测定方法附录（附录B、附录E、附录F、附录H）；4、修订苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物、细菌总数等5项指标的测定方法附录（附录C、附录D、附录G）。基于此，仪器信息网网络讲堂将于2022年11月10日举办“室内、车内空气检测与评价”主题网络研讨会，届时将邀请权威专家基于新标准进行解读和检测技术分享！诚邀参会。参会链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ieq2022/报告时间报告方向报告嘉宾09:30-10:00基于高分辨质谱直接分析技术探究室内空气化学过程李雪(暨南大学 质谱仪器与大气环境研究所 副所长/研究员)10:00-10:30新版《室内空气质量标准》中TVOC的检测高洁(岛津企业管理（中国）有限公司 应用工程师)10:30-11:00车内VOC袋式法解决方案&车内异味客观评价的探索刘昌磊(技尔（上海）商贸有限公司 市场专员)11:00-11:30汽车非金属零部件挥发性物质检测刘崇华(广州海关技术中心 研究员)2022年7月11日，新版《GB/T 18883-2022室内空气质量标准》正式发布，目前支持在线预览，链接如下：http://c.gb688.cn/bzgk/gb/showGb?type=online&hcno=6188E23AE55E8F557043401FC2EDC436

对于有一部分买了奔驰和宝马的车主来说，还要不要坐奔驰开宝马，真的成了一个头痛的问题。　　据央视《每周质量报告》报道，国家质检总局3月15日刚刚公布的2012年汽车产品缺陷信息投诉情况显示，除了变速器、气囊、轮胎等质量问题之外，车内异味目前已经成为了车主投诉最为集中的问题之一。曾经有句俗话说“坐奔驰、开宝马”，奔驰和宝马这两大国际知名品牌，一直是高质量轿车的代表，然而，对于有一部分买了奔驰和宝马的车主来说，还要不要坐奔驰开宝马，真的成了一个头痛的问题。乘用车内空气质量检测 《乘用车内空气质量评价指南》于2012年3月1日起正式实施。之前我国一直没有针对车内环境的污染控制标准，此标准一出，立刻引发厂商和消费者的高度关注。针对车内空气污染情况，仪器信息网特推出“乘用车空气质量检测”专题。 　　车内异味持续两三年之久　　从2012年9月份开始，北京、上海、南京、苏州、杭州、广州、深圳、成都等地陆续出现奔驰车主的集中投诉，车主普遍反映花了近四十万元购买的北京奔驰C系轿车，车内臭味难闻，而且有的车异味持续了两三年甚至更长时间。2012年10月，全国各地的奔驰车主自发成立了“奔驰C系异味问题维权”QQ群，截至目前共有超过450位维权车主，而且维权车主的数量还在不断增加。这些车主反映的问题一致指向了北京奔驰C系轿车车内长期存在刺鼻难闻的异味，车厢内空气污染严重。　　在从去年10月至今长达五个月的调查中，记者注意到，除奔驰外，在多家知名汽车网站的论坛里，同样是高端豪华车品牌的宝马、奥迪也遭到了不少车主的投诉，投诉的问题同样是车里有着奇怪难闻的异味，有车主怀疑是空调出了问题，但更多的车主怀疑他们的宝马、奥迪车里存在污染。　　记者联系到了北京的宝马车主谢先生，他的宝马520i是2005年华晨宝马生产的第一批车。当时，他听说第一批国产的华晨宝马5系车质量能与进口车相媲美。然而，让人想不到的是，这辆总共花了50多万购买的豪华车，在使用至今的七年多时间里，持续释放着奇怪的臭味，家里人坐车后都感觉身体不适。经过与4S店多次沟通协商，查找原因，到后来甚至把全车的内饰件都一一拆除了，也没有找到车内异味的来源。　　奔驰宝马车里刺鼻的臭味究竟来自哪里?　　阻尼片等部件是异味元凶　　在上海奔驰车主王先生和北京宝马车主谢先生提供的照片中，我们看到，虽然他们的车体内饰都已经拆得只剩下个外壳了，可是他们反映仍然会闻到怪异的臭味。　　在一家汽修工厂的车间里，记者注意到一辆正在整修的奥迪事故车，后座被拆掉之后，座椅底下的钢板上粘着大片黑色的胶片，记者仔细闻了闻，黑色的胶片散发着明显的臭味。在车门的钢板内侧，同样贴着一块块黑色的胶片。汽修工人介绍，这样的胶片在不同的车里，会被喷成跟钢板相同的颜色，经销商告诉我们这个胶片叫作阻尼片。　　记者咨询了汽车材料研究专家，这种被称为阻尼片的东西，贴在车体钢板壁上是为了起到减震降噪的作用。所有小轿车里都安装有阻尼片，奔驰、宝马也不例外。　　中国重汽技术中心材料工艺所高级工程师周光亚说，奔驰、宝马和奥迪车上的阻尼片如果有臭味，就很有可能像汽车配件商所说的那样是沥青做的。沥青是指煤焦油或石油提炼后产生的残渣，因含有多环芳烃及硫、酚等多种对有害物质，世界卫生组织的国际癌症研究中心(IARC)，早在1976年就将煤焦油沥青列为一类致癌物质。　　专家指出，沥青可以持续挥发刺鼻的臭味，那么，奔驰、宝马和奥迪车里使用的阻尼片究竟是不是沥青做的呢?记者在汽车专家的帮助下，分别随机取样，送到北京化工大学分析测试中心进行成分检测。6个阻尼板样品分别取自北京奔驰C系车、E系车，华晨宝马3系车、5系车以及一汽奥迪的A6、Q5。这6辆取样车均为近3年内生产的新车。　　北京化工大学分析测试中心主任吕超表示，他们从三个不同品牌的国产车取出不同的样品，用热分析仪进行分析，同时用70号沥青作为对照，可以清楚地看到，这三个品牌的国产车的热失重曲线与70号沥青是相吻合的。　　检测结果显示，六个随机送检的阻尼片样品，奔驰C级、E级，宝马3系、5系，奥迪A6、Q5果然和专家推断的结果一致，均含有70号沥青成分。　　以一辆车为例，需要贴这种阻尼片的部位有八到十二处，其中大多位于封闭的汽车驾驶室内，总面积约3平方米，沥青的总用量大约为十公斤。　　周光亚说，车内阻尼片因为它是紧贴在钢板上的，夏季经过太阳的暴晒，钢板最高的温度有可能超过100度，阻尼片长期在这种状况下，有可能本身就促使了老化，经过老化以后，这个阻尼片本身就可能进行分解而放出有毒有害气体。　　专家介绍，由于太阳暴晒及发动机散热，紧贴钢板的沥青阻尼片因受热极易分解释放有毒的多环芳烃气体，而且这是一个长期缓慢的释放过程。　　解放军总医院呼吸科主任刘长庭说，多环芳烃中对人体影响最大的是苯并芘，是一种突变原，是一种致癌的物质，是一种脂溶性比较强的物质，吸入到体内，可以停留在肺的粘膜上，在这种情况下，可能发生细胞变异，那么这种变异到最后产生一些阴影，或者肿瘤的变化，是一个漫长的时间。　　据汽车业内专家介绍，目前在欧美等汽车工业发达的国家，汽车阻尼片一般都使用高分子树脂材料，或者橡胶材料。作为原材料，这两种原材料都不会挥发有毒有害气体。专家指出，奔驰、宝马、奥迪这些进口品牌车国产后，之所以采用沥青而不采用树脂、橡胶等环保材料，一方面是因为目前我国没有关于汽车零部件和辅助材料的相关国家标准，另一方面，使用沥青可以降低企业的生产成本。以普通的三厢轿车为例，它在车里面的沥青阻尼片，如果以两毫米厚的话大概使用3个平方，它的价格，如果是沥青阻尼片，大约在50元到70元左右，用环保材料的话可能在成本上，每辆车增加150块钱到200块钱左右。　　厂家仅为降低100多元成本　　据专家测算，2012年全年，北京奔驰、华晨宝马和一汽奥迪三大品牌的轿车销售总量约65万辆，仅使用沥青阻尼片一项，一年即可产生总计9700万至1.3亿元的利润。　　让周光亚更为担心的是，在一辆由两万多个零部件组成的汽车上，阻尼片不过是一种连零配件都称不上的汽车辅助材料。仅仅为了降低100多元的成本，厂家就选用可能对车内空气造成严重污染、危害人体健康的危险原材料。而对于车里其它同样可能造成空气污染的材料，我们无法一一进行检测，那么，阻尼片的沥青成分是不是车内有害气体的唯一来源、车里是否还存在其它污染源?这仍然是一个巨大的问号。　　周光亚说，沥青是不是唯一的污染源?其实并不是，汽车里还有十几种各种的材料，例如内饰塑料件中的增塑剂以及人造皮革中揉革剂等，这些材料的助剂呢，都是对人体有害的，如果选用的是价格比较低廉的非环保材料，肯定也会对车内环境造成污染，像奔驰、宝马、奥迪这三大高端品牌为了省钱，在小小的阻尼片上都使用有污染的材料，那么我们有理由怀疑，其它材料是否也用了有污染的材料呢?这三大公司应该如实地给中国的广大车主一个负责任的说法。汽车不只是要追求驾驶的安全，车内空气质量也同样涉及到千家万户的健康安全，这同样也是个事关公共安全的大问题。

样品采集通常简称采样，是一种取样的方式，是一种科学的研究方法。我们实验流程的第一步就是样品采集，这一步也是至关重要的。为了我们实验结果的准确性，一定要正确选择采样方法和容器，执行采样操作规程哦~样品采集样品采集是指从待测样品库中抽取数量一定的具有代表性的样品作为检测分析的材料。在分析测量过程中，只有采集到合理且正确的样品，才有可能取得到有用的数据，得到正确可靠的结论。关于样品采集，有四大原则：代表性原则、典型性原则、适时性原则、程序原则。样品保存从样品的采集到样品的分析测定这一段时间里，由于空间、时间的变化，有可能会导致样品中的某些物理参数和化学组分发生变化，以致于检测失败或数据不准确。如何减少这些变化，保证检测结果的可靠性准确性呢，就需要采取一定的措施，尽快检测或者妥善保存。常见的保存方法有三种：1、密封保存法对于含水分或者具有挥发性的样品，放置在密闭的容器中，防止样品风化、挥发；对于需要干藏的样品来说，也可以有效的防止外源的空气与水分侵入，污染样品。2、化学保存法在样品中加入某些物质来保证样品的性质稳定。常见的有加生物抑制剂、酸（碱）化，可以有效的防止生物作用、防止样品物理性质改变等。需要注意的是加入的物质不应干扰其他组分的测定。3、冷藏保存法将样品放置在光暗处或者是冰箱中，可以有效的抑制样品中的生物活动，防止外源微生物污染样品导致变质，同时也可以减缓样品自身的物理作用与化学速度。样品的采集和保存是整个样品分析检测过程中最为关键的部分，如何采集正确的样品、防止污染、防止被测组分的损失，显得尤为重要。根据不同的样品、不同的分析项目及分析方法，我们可以采用不同的采样方法和保存方法来对样品进行采样与保存哦。

近日，上海市质监局在发布空气净化器产品质量监督抽查结果的同时，发布了空气净化器产品质量安全风险监测结果，9批次样品的实测值未达到其标称的适用面积，4批次样品的待机功率，2批次样品的能效比不符合标准要求。　　随着人民群众对空气质量的关注度日益提高，为了改善室内空气质量，空气净化器产品逐步进入普通家庭，成为日常生活电器。国家关于空气净化器的产品标准，规定了电气强度、泄漏电流、卫生安全性、洁净空气量(固态污染物)、净化效能(固态污染物)、噪声等技术要求，在监督抽查中，所有的样品检验结果都是合格的。但是国家标准对适用面积、能源效率等级等未做强制性规定，部分企业利用标准漏洞，不能如实地宣传产品性能，易引起消费者的误解。为此，上海市质量技术监督局组织开展了空气净化器产品的质量安全风险监测，从本市生产和流通领域采集20批次样品，依据上海市地方标准《DB31/622-2012 空气净化器能源效率限定值及能源效率等级》，对产品的适用面积、待机功率、能效比及能效等级进行了检测和评估。　　20批次样品中，7批次未标称适用面积，说明企业不能确定其生产的产品的实际适用面积，消费者无法根据实际需求，选择适合的产品 9批次样品的实测值未达到其标称的适用面积。空气净化器的适用面积大小和其对颗粒物的去除能力(即洁净空气量)密切相关，是国际上通用的空气净化器的基本规格和性能指标，是产品定价的基础指标，也是选购和使用空气净化器的首要参考指标，企业应当在产品标识标注中如实标明。 4批次产品未达到的待机功率≤2.0W的要求，2批次未达到能效比≥2.50m3/(w• h)的要求。6批次达到1级能效，能源效率最高，2批次达到2级能效，2批次达到3级能效，4批次达到4级能效，1批次达到5级能效，5批次能效等级低于5级。空气净化器一般长期连续使用，能源效率高的产品，能够降低使用成本，而且更加节能环保。　　同时，上海市质监局还发布了质量提示，建议消费者在购买空气净化器时，尽量在大型商场、电器商店、品牌专卖店和主流电子商务网站等正规渠道购买产品。在购买时，可以要求销售者提供具有CMA资质的第三方检测报告，查验实测适用面积或洁净空气量(CADR)。对于未标称适用面积的空气净化器产品，可以根据产品的颗粒物洁净空气量(CADR)计算。

世界小得像一条街的布景，我们相遇了，你点点头，省略了所有的往事，省略了问候， 也许欢乐只是一个过程，一切都已经结束 早安，有什么问题可以跟我联系了解更多详请咨询青岛路博环保马德举2017型测氡仪是采用高分辨率金硅面垒型半导体射线探测器，进行氡气测量的智能辐射防护检测仪表。该仪器能满足国家标准 GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和国家标准GB/T18883-2002《室内空气质量标准》及JJG825-2013 《测氡仪检定规程》。产品用途:(1) 室内空气环境氡浓度检测；(2) 建筑工程地点土壤中氡浓度检测；(3) 水中氡浓度检测；(4) 气态放射性样品α射线能谱分析；技术参数：探 测 器：φ30mm 金硅面垒型半导体探测器；氡子体静电高压收集腔：1.26L ；取样泵流量约3L/min；检测对象：Rn222 子体和 Rn220 子体；测量方式：256 道 α 能谱，Po218 能量分辨率3% ?其它参数：温度、湿度、气压同步测量，温湿度自动修正； 温度：精度±0.5℃； 湿度：精度±3%RH； 气压：精度±1.5mBar；测量对象： 空气氡浓度、土壤氡浓度、水中氡浓度、氡析出率测量；灵 敏 度： 嗅探模式≈0.47CPM/1pCi/L； （1pCi/L=37Bq/m3） 常规模式≈0.99CPM/1pCi/L；(10%RH 湿度下)探测下限： 2Bq/m3（120min,2σ） ，1Bq（60min,2σ）测量范围： 空气氡：1~65535Bq/m3 土壤氡：0.01~655.35kBq/m3 水中氡：0.01~655.35Bq/L 面积析出率：0.001~65.535Bq/m2• min重复性（相对标准差） ： ≤5%（24 小时，每小时一次，1000Bq/m3） ；相对固有误差（年稳定性） ： 不超过±5%（K=2，同一检定标准） ；体积活度响应： 不超过±10%（同一检定标准） ；短期稳定性 ：优于±5%；LED 提示：电池电量、蓝牙连接、USB 连接以及启动测量；安装方式：干燥剂进气口可安装到标准相机架上，高度 4 档可调，收起约 45cm 高，全部拉升约 140cm 高，高度符合测量规范，也可以直接放置台面上或者地面上；打印存储：A.自动保存 4086 次能谱测量数据，可随时复查； B.支持蓝牙无线打印；通信接口： USB 接口（支持 Win7-64 系统） ，配专用数据读取和谱线显示软件，提供 USB 接口与仪器通信；液晶显屏： 480×272 65K 色触控屏，操控简单直观方便；支持单次数据显示，也支持多次数据列表显示。电 源： 3.7V/50Ah（可充电锂电池） ，支持充电宝充电；电池续航： 约能连续运行 6 天（140 小时） ；环境条件： 0℃~50℃，相对湿度≤90%；重 量： 主机约 6kg，配件装箱约 10kg；主机尺寸： 327*282*218mm；配置清单：1 RAD17 测氡仪 1 台 2 专用测量三脚架（相机接口） 1 个 3 测氡仪专用充电器（4.2V/5Ah） 1 个 4 过滤棉 1 包 5 USB 数据通信线 1 个 6 仪器使用说明书 1 个 7 计算机软件（Win7 64 位系统） 1 个 8 配件包装箱 1 个 9 土壤氡取气装置 1 个 10 土壤打孔钢钎 1 个 11 PU 连接气管（2 米） 2 根 12 PU 管 0.5 米 1 根 13 PU 管 0.2 米 1 根 14 干燥器气嘴塞子（备用） 2 个 15 大干燥器（含气嘴塞子） 1 个 16 中干燥器（含气嘴塞子） 1 个 17 小干燥管（含气嘴塞子） 1 个 18 蓝牙打印机 1 台 19 蓝牙打印机充电器（9V/1Ah） 1 个 20 打印纸 5 卷 选21 水氡测量配件 1 套 选配22 移动电源充电器（5V/1.2Ah） 1 个 选配23 10Ah 移动电源（含专用充电线） 1 个 选配24 土壤表面析出率测量配件 1 套 选配25 仪器检定证书 1 份 选配