做环境空气中金属样品的问题现在想需要了解一下环境空气中的样品中,金属的含量那么我需要测定多少个样品比较好呢?同时测定6个以上吗?
我现在正在学习空气样品甲醛测定,萃取部分。当我用方法 0011测定甲醛,用100ml DCM萃取200-500ml 2,4-DNPH(空气样品),回收率总是高,120-150%,难道是试验室用丙酮干扰的原因?还是其他原因?当我用Carb430测定甲醛,用10ml Hexane/DCM萃取30ml左右的 2,4-DNPH(空气样品),回收率总是高,72-85%,难道是在浓缩时用氮气把样品吹干的原因吗?还是在吹干时底部总是有约1滴的水的原因?
《室内空气质量标准》GB/T 18883-2002里面对于采样的规定,其中一条是:采样前关闭门窗12h,之后才能采集样品,那么楼主的疑问来了:1.如果监测室内甲醛,是不是一天只监测一次?(因为采样前要关闭门窗12h)2.如果监测甲醛,《空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》GB/T 15516-1995中对样品采集的要求是以0.5-1.0L/min的流量,采气5-20min,达不到45min的要求,是否允许1小时内累积45min采样?(等时间间隔采集3-4个样品)
[font=宋体]在扫描电镜样品中,某些样品,如锂电池,由于自身化学或物理性质,在空气中易与空气中的氧气或者水发生化学反应或易吸收空气中的水,都会导致无法获取样品真实的信息。目前市场在售的样品盒主要为电驱动或者压力驱动,实现成本较高。本人制作了一套扫描电镜气体保护样品盒系统,利用扫描电镜配置的交通过一种简单易行的方式实现样品盒的打开,降低样品盒制作工艺难度及制作成本。在实际使用中已经取得很好的效果。[/font][font=宋体][img=,690,534]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106271704117828_2715_1613111_3.jpg!w690x534.jpg[/img][img=,690,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106271704117818_473_1613111_3.jpg!w690x470.jpg[/img][img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106271704118802_1138_1613111_3.jpg!w690x467.jpg[/img][img=,690,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106271704121918_7379_1613111_3.jpg!w690x475.jpg[/img][/font]
比如采环境空气氨、硫化氢,样品空白带到现场改怎么处理?操作流程是什么?
进空气中tvoc样品,峰型如下,帮忙分析下, 条件:检测器250,柱温,初始50,时间10,速率5,终止温度250,解析温度300。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668451_3030900_3.jpg
如题,测定土壤中的二氯甲烷,做标曲时,感觉有问题,分析原因是实验室空气中二氯甲烷影响,用氮气置换瓶内的空气再做,就好了,然取土壤样时怎么办?方法又不允许减本底,样品取回后就不能动了,还是自动进样.
我们单位近期要开展建材、空气等样品中放射性元素的分析,空气样品用活性炭盒采样,请问用那种仪器适合?价格多少?
摘要: 目的 建立并运用火焰原子吸收分光光度法测定工作场所空气中钴的不确定度评定方法。方法 依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》原理和方法分析测定过程中不确定的来源,识别其中的主要来源。结果 工作场所空气中钴含量为(0.0453file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\ksohtml\wpsF0.tmp.png0.0298)mg/m3,K=2。其不确定度主要来源于采样的引入、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、样品前处理、样品重复测定及原子吸收分光光度计。结论 运用本不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,更有效地提高检测工作的质量。1 原理与方法1.1 评定项目1.2 原理 空气中气溶胶态钴及其化合物用微孔滤膜进行采集后,加消化液(高氯酸:硝酸=1:9)在电热钢板200℃消解后,在240.7nm 波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。1.3 仪器与试剂1.4 方法按照GBZ/T160.8-2004的方法进行测定。2 数学模型3 测量不确定来源的分析 空气样品中钴浓度的测量不确定因素主要包括:①采样器、温度和气压引起采样体积误差的不确定度分量u1;②标准储备液和配制标准溶液时所用的容量瓶、吸管等引起的不确定度分量u2;③样品重复测定产生的不确定度分量u3;④样品消解时产生的不确定度分量u4;⑤工作曲线拟合带来的不确定度分量u5;⑥原子吸收分光光度计测定样品的不确定度分量u6。4 标准不确定度的评定4.1采样器、温度和气压引起采样体积误差的不确定度分量u14.2 标准储备液和配制标准溶液时所用的容量瓶、吸管引起的不确定度分量u24.2.1 标准储备液的相对标准不确定度u(2,1)4.2.2 标准溶液的配制u(2,2)4.3 样品重复测定产生的不确定度分量u34.4 样品消解时产生的不确定度分量u4 4.5 工作曲线拟合带来的不确定度分量u54.6 原子吸收分光光度计测定样品的不确定度分量u65 合成相对标准不确定度ux相对标准不确定度分量一览表相对标准不确定度ux 相对不确定度来源 相对不确定度值u1 采样引起的不确定度 0.012U2 配制标准溶液引起不确定度 0.017U3 样品重复测定产生不确定度 0.0023U4 样品消解时产生的不确定度 0.0023U5 工作曲线拟合的不确定度 0.33U6 仪器本身引入的不确定度 7 结论 空气样品中钴浓度为0.0453mg/m3,钴的职业接触限值为0.05mg/m3,从数据看会判定为合格,通过对空气样品中钴浓度的不确定度分量的分析和计算,可以看出测定结果有超出接触限值的可能,这样评价人员能更准确判别是否存在职业病危害因素,来提出更合理的改善方案。从表2可以看出曲线拟合所产生的不确定度为最主要因数,由此,我们更要注意测定过程中的各个方面,减少误差,降低不确定度,以保证实验数据的准确性。
《空气和废气监测分析方法》(第四版)P229-230中测气中 铜 锌 镉 铬 锰要用铂坩埚或裂解石墨坩埚来消解,请问你们的实验室是按照书上来消解的吗?是的话,是用裂解石墨坩埚吗?铂坩埚太贵了,买一个的话,也做不了几个样品。或者说不是按照书本上的来消解的,那又有什么方法消解呢?消解的滤膜是过氯乙烯滤膜。知道的前辈,请指导一下。万分感激
请问环境空气监测氯化氢时采集空气样品时用的滤膜夹是啥样的?在空气废气监测书上说的不清楚,具体是啥样,在哪里可以买上呢?
RT我说的详细点,麻烦帮新人一一解答①环境空气采样中,气态污染物采样,比如用溶液吸收法采样,一批样品应该采几分?标准上只提到要有2个现场空白,其余并没有说一次采样需要采几个样品回去②同样的环境空气采样,颗粒物采样也是规定了有效采样的时长,至于采几分样品并未规定③固定源采样,滤膜法似乎是一次采3个样品+1个空白;滤筒法只需要3个样品,不需要空白麻烦高人将上述三项做个解答,谢谢
直接采样法当空气中的被测组分浓度较高,或者监测方法灵敏度高时,直接采集少量气样即可满足监测分析要求。(一)注射器采样常用100mL注射器采集有机蒸气样品。采样时,先用现场气体抽洗2-3次,然后抽取100mL,密封进气口,带回实验室分析。样品存放时间不宜长,一般应当天分析完。(二)塑料袋采样应选择与样气中污染组分既不发生化学反应,也不吸附、不渗漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋及聚酯袋等。为减小对被测组分的吸附,可在袋的内壁衬银、铝等金属膜。采样时,先用二联球打进现场气体冲洗2-3次,再充满样气,夹封进气口,带回尽快分析。(三)采气管采样采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器,其容积为100~500mL。采样时,打开两端旋塞,将二联球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进比采气管容积大6-10倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上两端旋塞,采气体积即为采气管的容积。(四)真空瓶采样富集采样法空气中的污染物质浓度一般都比较低(10-6~10-9数量级),直接采样法往往不能满足分析方法检测限的要求,故需要用富集采样法对大气中的污染物进行浓缩。富集采样时间一般比较长,测得结果代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。这类采样方法有:(一)溶液吸收法溶液吸收法的吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。欲提高吸收速度,必须根据被吸收污染物的性质选择效能好的吸收液。吸收液的选择原则是:(1)与被采集的污染物质发生化学反应快或对其溶解度大。(2)污染物质被吸收液吸收后,要有足够的稳定时间,以满足分析测定所需时间的要求。(3)污染物质被吸收后,应有利于下一步分析测定,最好能直接用于测定。(4)吸收液毒性小、价格低、易于购买,且尽可能回收利用。增大被采气体与吸收液接触面积的有效措施是选用结构适宜的吸收管(瓶)。几种常用吸收管:1.气泡吸收管2.冲击式吸收管3.多孔筛板吸收管(瓶)(二)填充柱阻留法填充柱是用一根长6~l0cm、内径3~5mm的玻璃管或塑料管,内装颗粒状或纤维状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根护填充剂阻留作用的原理,可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。(三)滤料阻留法该方法是将过滤材料(滤纸、滤膜等)放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上,称量过滤材料上富集的颗粒物质量,根据采样体积,即可计算出空气中颗粒物的浓度。
采集空气样品的方法可归纳为直接采样法和富集(浓缩)采样法两类。 一、直接采样法一、直接采样法当空气中的被测组分浓度较高,或者监测方法灵敏度高时,直接采集少量气样即可满足监测分析要求。(一)注射器采样常用l00mL注射器采集有机蒸气样品。采样时,先用现场气体抽洗2—3次,然后抽取l00mL,密封进气口,带回实验室分析。样品存放时间不宜长,一般应当天分析完。(二)塑料袋采样应选择与样气中污染组分既不发生化学反应,也不吸附、不渗漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋及聚酯袋等。为减小对被测组分的吸附,可在袋的内壁衬银、铝等金属膜。采样时,先用二联球打进现场气体冲洗2—3次,再充满样气,夹封进气口,带回尽快分析。(三)采气管采样采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器,其容积为100~500mL。采样时,打开两端旋塞,将二联球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进比采气管容积大6—10倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上两端旋塞,采气体积即为采气管的容积。(四)真空瓶采样二、富集采样法二、富集采样法空气中的污染物质浓度一般都比较低(10-6~10-9数量级),直接采样法往往不能满足分析方法检测限的要求,故需要用富集采样法对大气中的污染物进行浓缩。富集采样时间一般比较长,测得结果代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。这类采样方法有:(一)溶液吸收法溶液吸收法的吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。欲提高吸收速度,必须根据被吸收污染物的性质选择效能好的吸收液。吸收液的选择原则是:(1)与被采集的污染物质发生化学反应快或对其溶解度大。(2)污染物质被吸收液吸收后,要有足够的稳定时间,以满足分析测定所需时间的要求。(3)污染物质被吸收后,应有利于下一步分析测定,最好能直接用于测定。(4)吸收液毒性小、价格低、易于购买,且尽可能回收利用。增大被采气体与吸收液接触面积的有效措施是选用结构适宜的吸收管(瓶)。几种常用吸收管:1.气泡吸收管2.冲击式吸收管3.多孔筛板吸收管(瓶)(二)填充柱阻留法填充柱是用一根长6~l0cm、内径3~5mm的玻璃管或塑料管,内装颗粒状或纤维状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根护填充剂阻留作用的原理,可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。(三)滤料阻留法该方法是将过滤材料(滤纸、滤膜等)放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上,称量过滤材料上富集的颗粒物质量,根据采样体积,即可计算出空气中颗粒物的浓度。三、采样仪器三、采样仪器(一)组成部分空气污染物监测多采用动力采样法,其采样器主要由收集器、流量计和采样动力三部分组成。1.收集器:收集器是捕集空气中欲测污染物的装置。2.流量计:流量计是测量气体流量的仪器,而流量是计算采气体积的参数。3、采样动力:采样动力为抽气装置,要根据所需采样流量、收集器类型及采样点的条件进行选择,并要求其抽气流量稳定、连续运行能力强、噪声小和能满足抽气速度要求。(二)专用采样器将收集器、流量计、抽气泵及气样预处理、流量调节、自动定时控制等部件组装在一起,就构成专用采样装置。有多种型号的商品空气采样器出售,按其用途可分为大气采样器、颗粒物采样器和个体采样器。四、采样效率四、采样效率采样方法或采样器的采样效率是指在规定的采样条件(如采样流量、污染物浓度范围、采样时间等)下所采集到的污染物量占其总量的百分数。由于污染物的存在状态不同,评价方法也不同。五、采样记录五、采样记录采样记录与实验室分析测定记录同等重要。不重视采样记录,往往会导致一大批监测数据无法统计而报废。采样记录的内容有:被测污染物的名称及编号;采样地点和采样时间;采样流量和采样体积;采样时的温度、大气压力和天气情况;采样仪器和所用吸收液;采样者、审核者姓名。(来源:互联网)
含有空气的气体样品能用gc-ms测定吗? 看到一些进样要求说 样品要求不含水、酸或碱,没有提氧气啊。
测非甲烷总烃,样品总烃峰减去除烃空气氧气峰。这是默认样品总烃氧气引起的干扰等于除烃空气氧气峰。但这个没有证明过,氧气是非正常FID定量的物质。
如何运输和保存空气样品?需要注意什么?
经常遇到采集的环境空气二氧化硫样品的吸光度比试剂空白的吸光度还小!!!这是什么原因呢
请问大家在实验室检测过程中,水样和用吸收液采集的空气或废气样品,实验室做分样吗?计算相对偏差吗?(实验室分样:同一个样品,取2次样,分别测定)还有一个问题,如果不做分样,一个样品应该测1次还是2次呢?谢谢。
rt,样品平时保存在水中或乙醇中,空气中会发生反应,燃烧,想做SEM,不知道能否?谢谢!
环境空气测氨的样品浓度经常比空白低是什么原因,已经出现好多次了
台风来了,对空气样品采集会有影响吗?比如自动监测设备之类的,数据会有影响吗?
请问各位专家,样品对空气敏感需要一定的保护,然而用Kapton胶封装的话,kapton在20度左右产生的包峰对物相的本征峰影响很大(本征19度主峰),不知有没有什么办法制样呢?
如图,为啥注入空气能避免样品歧视?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004012215073584_985_3431334_3.png[/img]
交流个问题:安捷伦1260自动进样器,样品瓶中的溶剂放少了,走出来的色谱图没有峰出现。那么问题来了,自动进样针没吸够样品(比如设定进样20ul),那就会吸入空气,这样空气不就进柱子了吗?如果进柱子,会有什么后果?怎么处理呢》
高低温试验箱行业内保证均匀度的波动的方法都是采用风循环模式,由电机带动风机产生风循环从而形成风速流向,无强迫空气循环的试验是模拟自由空气条件影响的一种试验,较适用于散热试验样品的测试。[img=,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181704432856_7728_3254213_3.jpg!w690x286.jpg[/img] 有强迫空气循环的试验是当不采用强迫空气循环就难于或不能保证规定的试验条件时,可用有强迫空气两种方法。方法用于试验箱大到可不用强迫空气循环也能满足试验要求,但在箱内不用强迫空气循环就不能保持规定的低温时,高低温试验箱的制冷或加热要求采用强迫空气循环时。文章来源:东莞瑞凯仪器
[color=#444444]内标物进样:1、进样体积最少可达 0.1ul,2、空气体积最少可达0.1ul,3、可设定样品或内标物之间的空气间隔.。其中样品或内标物之间的空气间隔是什么意思?空气间隔是什么?谢谢哦![/color]
[b][color=#333333]谁做过环境空气苯系物的样品,含量和峰面积大概是多少[/color][/b]
本人在进样时发现样品峰出峰正常,为正峰,可是最前面的空气峰却为倒峰,且每次都是这样,换个样品后依然如此,通常在什么情况下会出现倒的空气峰?怎么解决?检测器为FID。
我们做空气中苯的浓度的测定,依据GB50325附录B的方法.现在是两台仪器,一台分析样品时用热解吸解吸10分钟后,用100mL注射器取100mL解吸气,进样1mL分析.另一台用热解吸解吸5分钟后,通过六通阀进样5秒,进行分析.今天做实验,去平行双样分析,两台结果差的很大,解吸10分钟的那台的结果大于解吸5分钟的那台.不知道大家都是解吸几分钟啊?![em24]