孔雀河水

最近发现的，跑氘代孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标时（里面不含孔雀石绿和隐色孔雀石绿）竟然出现了孔雀石绿和隐色孔雀石绿本底，响应值还不低，这是怎么回事？？[font=&]配置了一个乙腈+水+2种内标混标，内标能打出来的同时，也能打出不低响应值的孔雀石绿和隐色孔雀石绿，但是乙腈+水进样，就没有任何本底了。[/font][font=&]之前怀疑是标的问题，可是换了另一家的还是一样啊。[/font][font=&]只要加了氘代孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标，就能出孔雀石绿、隐色孔雀石绿的峰。求救！[/font]

上游河水的悬浮物一定比下游河水悬浮物低吗？

小时候在县城的时候，某条河好黑好臭，现在好多了。版友们，你们家乡的河水清了吗？

采了黄河水和小河水的水样，做COD，结果黄河水测得COD才24，小河水却测得82，这个是不是不合理呢？谁做过，黄河水的COD，求告知

液谱条件：流动相：乙腈：水=9：1 流速：1.00ml/min 检测波长：618nm 柱温：室温 柱子：C18为什么检测不出孔雀石绿呢？（决不是浓度的问题） 我购买的孔雀石绿的分子量为什么是927这与它的分子式不符呀

《求助》河水重金属检测分析的方法现在我想要做一个检测河水中重金属含量从而分析当场环境质量的毕业论文。可是我不懂实验从哪下手，请各位帮帮忙指教一下河水重金属检测分析的方法，谢谢！！

本人刚开始接触液相，用GB/T19857-2005紫外检测法做水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿，发现一个很奇怪的现象。最早的时候做标准曲线，无色和有色孔雀石绿的峰面积大致相同过了几星期再做，同样浓度下无色孔雀石绿的峰面积大大的缩水了，只有原来的一半左右了再过个阶段，又变小了到最近做的时候稍低浓度的无色孔雀石绿峰几乎看不到了一开始以为是柱后氧化柱（硅藻土：二氧化铅1：1）消耗完了更换后仍无起色请问各位高手，这是什么原因，如何解决？

河水组分的测定方法讨论如电导率、总硬度等诸多指标的测定方法

测定水产补品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿时，只出一个峰，帮帮忙出点主意

孔雀绿与孔雀石绿是不是同一种物质？如果不是同一物质，请老师给出它们的结构式。非常感谢！

近日，宁波镇海市场监管局对辖区17家小龙虾店进行抽检，初步查出了20批次小龙虾疑含呋喃西林、孔雀石绿等致癌药物！！　 宁波镇海市场监管局，主要对活体小龙虾进行重金属、抗生素、保鲜剂和孔雀石绿等检测，并检测烹饪小龙虾的底料是否含罂粟壳。　 结果显示，抽检的125批次中发现20多个疑似阳性结果，检出了孔雀石绿、呋喃西林等原本不得检出的药物成分，少批次检出重金属含量超标。这些小龙虾来自江苏南京、盱眙，浙江舟山、湖北等地。 这些初检不合格的小龙虾样品已经送往宁波检验检疫局下属专业机构进一步检测。宁波检验检疫局技术中心食品分中心陈树兵说，最近确实收到不少委托单位送来的小龙虾，有的检测结果已经出来了，但根据规定，只有委托单位才有权发布。陈树兵说，孔雀石绿、呋喃西林等药物国家明令禁止在水产品中使用。他介绍，水产品养殖过程中可能会用到兽药，但都是国家明令禁止使用的。　孔雀石绿，是一种合成的三苯基甲烷类工业染料，在水产养殖业中用作杀虫剂和预防水霉剂，在生物体内代谢还原成无色孔雀石绿。由于孔雀石绿和无色孔雀石绿潜在的致突变、致畸和致癌危险性，许多国家禁止其作为人类食用鱼的兽药使用。　呋喃西林是一种硝基呋喃类抗生素，临床仅用作消毒防腐药，用于皮肤及粘膜的感染。农业部将呋喃西林列为禁止使用的药物，不得在动物性食品中检出。 1、为什么要在水产品中加入呋喃西林和孔雀石绿？ 2、孔雀石绿和呋喃西林禁止使用是什么时候规定的？ 3、是否还有其他禁用却还在使用的药剂？ 4、该如何去约束源头和各销售途径？

水产品孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿及隐色结晶紫快速筛选法一、方法原理：水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物经过提取净化后，样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集衍生化后，浓缩于白色点滴板上，可在板上形成绿色或紫色环斑，由此准确定性样品中是否含有孔孔雀石绿或结晶紫。二、所需设备及试剂1、孔雀石绿、结晶紫快速检测试剂盒（中国检验检疫科学研究研制北京陆桥商检新技术公司生产）2、蒸馏水或纯净水3、绞肉机（现场可用研钵替代）4、固相萃取机（现场可用吸耳球替代）5、离心机 4000转/分以上（现场可用过滤的方法）6、聚丙烯离心管 100mL7、量筒 100mL。8、白色点滴板三、操作过程：1、样品处理：a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后准确称取10.0g于100mL离心管中，加入提取剂1、提取剂2振摇5分钟后于离心机离心5分钟，取上清液于100mL量筒中；b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中加入提取剂2研碎后再加入提取剂1继续研磨，过滤挤干残渣收集滤液于100mL量筒中。2、过层析柱：在1中样液加入5mL稀释液，用蒸馏水定容至60mL，分次全部加入层析柱中，每次加满柱子的样本量约为3mL。用吸耳球从上口加压或用固相萃取机负压吸干，加快流速，建议3mL样本通过柱子的时间为0.5min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。3、观察结果：观察层析柱中吸附剂颜色变化，若吸附剂逐渐形成绿色环带，可初步判断样本中含有有色孔雀石绿；若吸附剂逐渐形成紫色环带，可初步判断样本中含有有色结晶紫；加0.8mL试剂3将其洗脱下来用离心管1收集，看液体颜色。4、衍生化：用2mL试剂3及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后将衍生化试剂倒入层析柱中，再加入2mL蒸馏水挤干，将3中的离心管理1中样液加入柱中剂干，用离心管2收集流出液，再用0.8mL洗脱液洗脱,用离心管2收集混匀。5、萃取：取4中的离心管2，加入0.5mL蒸馏水后加0.5mL萃取剂，扣上管塞混匀静置，下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫，无若明显的绿色或紫色需进一步的判断。6、检测：取离心管2中的下层萃取液于白色点滴板上，样液渐渐挥干，若在点滴板上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿，形成紫色斑环样品中含有结晶紫。四、检测下限: 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫检测下限为2ug/kg 。北京陆桥商检新技术公司(专业分析实验室供应商)区域经理 贾志增联系电话：010-52029052传 真：010-52029051E – mail ：jiazhizeng163.com邮寄地址：北京市朝阳区高碑店北路甲3号邮 编: 100025

最近最孔雀石绿实验，是用乙腈提取，过酸式氧化铝柱，液质分析，分别加孔雀石绿、隐性孔雀石绿各20ppb，最终结果孔雀石绿6ppb，隐性孔雀石绿26ppb，这个结果怎么解释？是孔雀石绿转化了吗。在第二天又单独加一个孔雀石绿回收，孔雀石绿4ppb，隐性孔雀石绿几乎没有，这个又怎么解释呢。

最近做孔雀石绿等项目，发现孔雀石绿、隐色孔雀石绿都不存在空白干扰问题，但这两者的内标，空白干扰太高了。用全新的乙腈，直接装入进样小瓶，也会出很高的峰。考虑过仪器污染的问题，但孔雀石绿和隐色孔雀石绿反而没有干扰，所以目前还找不到原因。有版友遇到过吗？

相关部门以重点区域、流域、行业污染综合整治为重点，严厉打击各种环境违法行为，积极利用好国债资金，加快项目建设进度，重点流域水污染治理工作取得了很大成效。你们那里的河水变清了吗？？？？

由于孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿均为脂溶性化合物,在鱼体内和环境中残留时间长,并有致突变、致畸和致癌的危险性,因此其是否可作为水产养殖业中使用的兽药在国际上引起了争论。加拿大于1992 年就禁止其作为鱼场杀菌剂使用,且加拿大和美国均规定在食用鱼等水产品中禁止检出孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿。欧盟于2002 年6 月颁布法令禁止其在作为食品鱼的鱼场中使用, 我国也于2002 年5 月将孔雀石绿列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中。但是,事实上,包括我国和英国在内的许多禁用孔雀石绿的国家,从对市场上销售的鱼类等水产品中孔雀石绿的监测情况来看,仍有在鱼场中非法使用孔雀石绿的现象。 基于这些在水产养殖业中非法使用孔雀石绿的现象,各国政府和消费者密切关注，由此引发各国加大力度进行孔雀石绿的监督检查,同时形成一些标准的检测体系。(一)我国的检测标准【 标准编号 】GB/T 19857—2005 【 标准名称 】水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定【 英文名称 】 Determination of malachite green and crystal violet residues in aquatic product【 起草单位 】上海出入境检验检疫局；厦门出入境检验检疫局；广东出入境检验检疫局；福建出入境检验检疫局；江苏出入境检验检疫局；北京出入境检验检疫局；宁波出入境检验检疫局。【 发布日期 】 2005-09-05【 实施日期 】 2005-09-05 【 标准编号 】 SC/T 3021-2004【 标准名称 】 水产品中孔雀石绿残留量的测定.液相色谱法【 英文名称 】 Determination of malachite green residues in fishery products High-performance of liquid chromatography【 起草单位 】 中国海洋大学 国家水产品质量监督检验中心【 发布日期 】 2004-01-17【 实施日期 】 2004-03-01 【 标准编号 】SN/T 1479-2004【 标准名称 】进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法【 发布日期 】2004-11-17【 实施日期 】2005-04-01【 发布单位 】国家质量监督检验检疫总局（二）美国的检测标准1.美国FDA规定的孔雀石绿及其代谢产物实验室检测标准 【 标准编号 】 LIB4363【 标准名称 】鱼和虾中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的LC-VIS法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]n法【 英文名称 】 Quantitative and Confirmatory Analyses of Malachite Green and Leucomalachite Green Residues in Fish and Shrimp【 起草单位 】U.S. Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center, Denver, CO【 发布日期 】 2005-11 【 标准编号 】LIB4333【 标准名称 】测定和确认鲑鱼中隐性孔雀石绿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法【 英文名称 】Determination and Confirmation of Leucomalachite Green in Salmon: Laboratory Information Bulletin 4333【 起草单位 】Animal Drugs Research Center, Food and Drug Administration, Denver, CO【 发布日期 】2004-11 【 标准编号 】LIB4334【 标准名称 】快速液相色谱法测定鲑鱼中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的方法【 英文名称 】Determination of Malachite Green and Leucomalachite Green in Salmon with In-Situ Oxidation and Liquid Chromatography with Visible Detection【 起草单位 】Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center Denver Federal Center, P.O. Box 25087 Denver, CO 80225-0087【 发布日期 】2004-11 【 标准名称 】美国FDA关于孔雀石绿检测方法4333和4334的补充【 英文名称 】Amendment: Application of Laboratory Information Bulletins 4333 and 4334 for the Determination of Leucomalachite Green and Malachite Green Residues in Catfish, Basa, Tilapia, Trout, and Shrimp 【 发布日期 】 2005-10 2. 美国AOAC协会期刊规定的液相色谱检测方法（J.AOAC Int.1995,78(6):1388-1393 ） 该方法常被等同采用。（三）日本修订孔雀石绿限量标准2006年5月30日，日本厚生劳动省发布食安发第0530002号通知，根据食品卫生法（1947年第233号法律）第11条第1项的规定，规定动物用医药品孔雀石绿是一种食品中不得含有的成分，并制定了孔雀石绿的试验方法，且试验方法的分析对象为孔雀石绿及隐性孔雀石绿。 该修订公布六个月后生效，即2006年11月30日起生效。 此次修订重新制定了孔雀石绿的试验方法，同时向《修订后食品卫生法第11条第3项的相关法令的调整》（2005年11月29日食安发第1129001号当职通知）的附表3中追加如下内容，自2006年11月30日起生效。 农药名称 检出界限（ppm） 孔雀石绿* 0.002 *孔雀石绿的分析对象包括：孔雀石绿及无色孔雀石绿（孔雀石绿的代谢物） 此次修订生效前，暂且施行厚生劳动省制订的一项标准，限量0.01ppm（2005年厚省劳动省告知第497号）。

水产品孔雀石绿、结晶紫现场快速检测试剂盒用途:用于检测鱼类、虾类等孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫成分。适用范围：适用于市场监督部门、水产监督部门、水产养殖部门对水产品的现场及化验室检测监控。方法简介：水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫经过前处理后，样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集形成有色环带，可初步判断样品中是否含有孔雀石绿、结晶紫。用洗脱剂将柱上待检物洗脱下来，经柱衍生化后，再用洗脱液洗脱，收集洗脱液，加萃取剂，若萃取剂有明显的绿色或紫色说明样品中含有待检物质。将萃取剂取出滴于白色点滴板上，可在板上形成绿色或紫色环斑，从而可准确定性样品中是否含有孔雀石绿或结晶紫。试剂盒组成：提取剂1 (10瓶) 提取剂2 (10瓶)层析柱（10根） 50ml注射筒（1支）吸耳球 （1个） 洗涤剂 (2瓶) 洗脱液（3瓶） 衍生化试剂 （10管）萃取剂(1瓶) 点滴板（1块）一次性吸管（10支） 离心管1 （10个）离心管2 （10个） 1ml注射器（10支）另必需材料1、绞肉机（现场可用剪刀,研钵替代）2、离心机 4000转/分以上（现场可用滤纸过滤的方法替代）3、量筒 100mL 4、蒸馏水5、固相萃取机（现场可用吸耳球替代）6、聚丙烯离心管 100mL(若使用离心机)操作过程：1、样品处理：（在实验室可按“a”操作，现场按“b”操作）a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后, 准确称取10.0g于 100mL离心管中，加入提取剂1、提取剂2各一瓶，振摇5分钟后,4000转/分离心5分钟，取上清液10mL于100mL量筒中，用蒸馏水定容至30mL；b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中, 加入一瓶提取剂2研碎后, 再加入一瓶提取剂1继续研磨约3至5分钟，用滤纸过滤后挤干残渣, 收集滤液10mL于100mL量筒中，用蒸馏水定容至30mL。2过层析柱：将50mL注射器与层析柱连接，将1中收集到的样液倒入注射筒里，用注射塞加压，加快流速，建议30mL样本通过柱子的时间为5~8min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。3观察结果：观察层析柱中吸附剂颜色变化，若吸附剂逐渐形成绿色环带，可初步判断样本中含有孔雀石绿；若吸附剂逐渐形成紫色环带，可初步判断样本中含有结晶紫；加0.8mL洗脱液将其洗脱下来用离心管1收集, 看液体颜色来判断。4衍生化：用2mL洗脱液及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后，将一瓶衍生化试剂倒入层析柱中，加入2mL蒸馏水用吸耳球从上口加压挤干 将3中的洗脱样液加入柱中, 用离心管2收集流出液, 用吸耳球从上口加压挤干 再用0.8mL洗脱液洗脱, 用此离心管2收集混匀。5萃取：取4中的离心管2，加入0.5mL蒸馏水后,再加入 0.5ml萃取剂，扣上管塞混匀静置, 离心管2下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫，若无明显的绿色或紫色需进一步的判断。6检测：用1ml注射器取5中离心管2中的下层的萃取液(注意不要吸到上层的液体), 加到白色点滴板的一个孔上，样液渐渐挥干，若在孔上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿，形成紫色斑环样品中含有结晶紫。检测下限：1.0ug/kg (1.0ppb)特点1、可现场操作, 用于快速筛选法；2、检测速度快，检测一个样品30分钟左右；3、不需用任何设备，可完成整个检测过程；4、不需用其它试剂, 检测成本低；5、不需要做对照实验，特异性高, 可准确定性；6、操作简便，不需专业技术人员；7、可进行多残留分析。贮存条件与有效期：试剂在4-30℃阴凉干燥处保存，有效期为2年。

用孔雀绿分光光度法测锑，萃取后萃取液乙酸异戊酯没有萃取到锑和孔雀绿生成的络合物，配了6个点的标准曲线，明显锑浓度高的溶液，水相中孔雀绿的颜色浅，应该是已经反应了，可是为什么反应后的物质没有被萃取？按照标准GB/T5009.101一步步做的，是不是有什么要特别注意的地方被我忽略了？有没有做过的大神支支招！

本人新人一枚，正在做孔雀石绿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法。结果发现无论是氘代孔雀石绿还是孔雀石绿都有很严重的拖尾现象（10 ng/ml），但隐形孔雀石绿没有。尝试过调整乙酸铵的比例，进样量，标准品浓度，结果都没有解决。请各位大神给点意见。前一个峰为孔雀石绿，后一个为隐形孔雀石绿。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241936445882_6318_3255643_3.jpeg[/img]

各位大侠好， 我做孔雀石绿 依据gb/t19857-2005 液相方法 回收率很低 20-30% 由于我没有100ml的离心管 所以按方法要求把25ml的二氯甲烷和10ml水及 所有提取液都倒入125ml分液漏斗中震荡分层 但分的不好 好像是三层 中间层很浑浊 我取的下层还有这个方法中在离心管中加10ml水 是什么作用分层后二氯甲烷层中是否是二氯甲烷和乙腈 试验进行中 敬请各为大侠指导

今天做孔雀石绿 有些关于质谱的问题 想请教一下流动相是 乙腈：5mM乙酸铵 混标包括：孔雀石绿 银色孔雀石绿 结晶紫 隐色孔雀石绿-d55ppb是出峰正常，基线很平但做到0.5ppb或者更低时出现问题：1. 结晶紫 372-356 出峰后基线一路往上漂 飘得很高（杂峰很多）2.隐色孔雀石绿 331-316 基线及噪音很高 把峰给抬高很多求解答 谢谢

中国检验检疫科学院推出的新型水产品消毒剂日前通过专家的一期论证，这种产品的出现将有望解决水产养殖中的孔雀石绿问题。 这种新型水产品消毒剂是运用氧化电位原理研制而成，在适当的水温条件下，能有效防控不同水生动物的水霉病等病原和寄生虫。 论证专家组专家、中国国家兽药典委员会委员陈昌福说，新型水产品消毒剂最大的优点是使用后没有像氯制剂那样造成一些残留的污染。 孔雀石绿作为一种化工染料，曾被广泛用于水产养殖业，它可以防止霉菌感染，使鱼看起来更光鲜。但由于研究表明孔雀石绿在水产品上的残留对人体有害，国家禁止在水产养殖业中使用。 今年以来，中国淡水养殖非法使用禁用药物孔雀石绿的问题出现很多。 陈昌福说，这种名为“检科一号”的消毒剂，目前已在北京、山东等地投入试用。

企业偷排污水，通过污水沟泄入河道,七里河里清http://i0.sinaimg.cn/dy/green/news/roll/p/2012-07-11/U6448P1T1D24750500F21DT20120711035317.jpg 七里河里的死鱼http://i2.sinaimg.cn/dy/green/news/roll/p/2012-07-11/U6448P1T1D24750500F23DT20120711035317.jpg 七里河砖红色的河水与绿草成茵的河岸形成鲜明对比 水变“红”水.大河网-大河报

我们公司现在是做水产的，现在检查项目有孔雀石绿，但是我们感觉做孔雀石绿不好做，效果不是很好，现在我们是用1%甲酸-乙腈提取离心后过中性氧化铝柱装进样瓶进样。图谱走出了效果还不错但是对柱子影响太大，一根柱子用不了三个月就坏了，现在想请教大家你们是怎么做孔雀石绿的啊

我们现在开始做孔雀石绿！想用阳性交换固相萃取小柱的方法，但国际太麻烦了，我曾经听说，有方法可以直接提取样品后，把样品液过固相萃取小柱就可以的，请问谁知道呢？我试做了很多方法，但回收很不稳定！而且结晶紫和隐色结晶紫的回收率和孔雀石绿和隐色孔雀石绿的内标回收率不一致，造成结晶紫的结果不准确？请问有谁做过的呢？

流动相：乙酸铵：乙腈（0.1%甲酸）配标溶液：乙腈图1:8月15日配制跑的图的定量图图2:流动相图3:10月31日隐性孔雀石绿100ug/ml定性图（重新称量配制，之前冰箱停电7天，储备液不能用）图4:单标隐性孔雀石绿100ug/ml定量图图5:单标隐性孔雀石绿100ug/ml定量图，但是却检出孔雀石绿隐性孔雀石绿开封后用封口膜封上，常温干燥器中保存也容易氧化降解吗？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311313178837_3987_5595741_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311313306243_2274_5595741_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311314034736_9324_5595741_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311314105064_2880_5595741_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311314377934_6486_5595741_3.png[/img]

我用高效液相做孔雀石绿有一段时间，但总是不能把隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的峰分开，请教各位专家有什么方法可以将其分开