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枯草隆残留

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  • 【求助】－草甘膦和百草枯残留分析方法

    实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

  • 【讨论】关于枯草芽孢杆菌的鉴定及确认

    枯草芽孢杆菌有没有什么选择性培养基，或显色培养基呢？ 在营养琼脂上培养呈褶皱菌斑，加上革兰氏镜检，是否能初步鉴定为枯草呢？ 有没有什么检测方法是被认可的，或有资料支持的呢？

  • 枯草芽孢杆菌

    有了解枯草芽孢杆菌的么 3610和168trpc2两种菌株有什么不同吗

  • 物由心造 枯草为花

    物由心造，枯草为花。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201281554161959_1574_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201281554162852_6831_1642069_3.png[/img]

  • 【讨论】夏枯草具有明确毒性 王老吉没有必要的凉茶

    “王老吉”凉茶据说是广东鹤山人王泽邦(乳名王吉)于1828年开始销售的产品。目前作为植物饮料销售，其标明的成分为“水、白砂糖、仙草、蛋花、布渣叶、菊花、金银花、夏枯草、甘草”，后面的7种都是中草药(“蛋花”不是指鸡蛋，而是夹竹桃科有毒植物缅栀的花)。　　和其他广东凉茶一样，“王老吉”自称具有“清热去火”的保健功能，“怕上火就喝王老吉”的广告早已喊遍全国。　　夏枯草的明确毒性　　王老吉以及许多广东凉茶之所以使用夏枯草，是由于夏枯草据说在夏至后逐渐枯萎，中医理论因此认为它生来有“纯阳之气”，一遇阴气即枯，就可以用它来“补厥阴血脉”。但是，迄今没有任何严格的临床试验证明夏枯草对人体有什么有益功效。　　用自身的经历难以确定某种疾病与饮用某种饮料之间存在因果关系，因此，叶征潮认为自己的胃溃疡是由于饮用了王老吉所导致并没有循证依据。然而，王老吉所含的夏枯草成分具有毒副作用，却是有科学证据的。主要的证据来自动物实验。有些人对此很不以为然，认为中草药已用了几百上千年，经验已足以证明它们很安全，不比动物实验更有说服力吗？　　这种说法虽然在中国人中很流行，却经不起推敲。一种药物被使用了几百几千年，并不能证明其无毒。如果一种药物的毒性很强很急，吃了以后很快就出现严重反应乃至致命，那是有可能通过经验发现的。但是有的药物，毒性较慢、中毒症状不那么明显，例如要经过几年、十几年才会出现症状的慢性毒，以及能导致癌症、畸胎、肝肾损伤的药物毒性，是很难通过经验摸索出来的。　　因此用动物做毒理学实验是必不可少的。我们可以让动物服用大剂量的药物，以此推测长期或大量服用药物所造成的后果。也可以解剖动物的身体、器官，发现药物对器官造成的伤害。这些都是经验不可能发现、也没法拿人体来做实验的。　　实际上中医典籍对夏枯草是否有毒，有相互冲突的说法。《神农本草经》将夏枯草归为有毒、不可久服的“下品”药，而《本草纲目》则称其“无毒”。　　科学的证据则是明确的。有多项动物实验表明夏枯草能导致不良反应。夏枯草的乙醇提取液能抑制小鼠的细胞和体液免疫反应。皮下注射可使动物胸腺、脾脏明显萎缩，肾上腺明显增大；腹腔注射可使血浆皮质醇水平明显升高，外周血淋巴细胞数量明显减少。这些都表明夏枯草可能是一种免疫抑制剂，长期或大量服用能使机体的免疫功能受到抑制(以上研究见于《山西医药杂志》《甘肃医药》等刊物)。　　另外，服用夏枯草水提物能使小鼠的血清丙氨酸基移换酶和血清天门冬氨基移换酶的值都明显升高，说明夏枯草还有肝脏毒性作用。临床上，有幼儿因服用含苍耳子、夏枯草和鸡内金的中草药3个月导致急性重症肝炎而死亡的报道(台湾“张景岳中医药研究中心”2003年通报)。也有报道因服用夏枯草导致过敏，表现为皮肤瘙痒、丘疹，甚至因过敏性休克而昏倒(从1983年开始有多起事故通报，见于《上海中医药杂志》《四川中医》等期刊)。　　没有必要的凉茶　　有的人承认喝凉茶有可能会让身体出问题，但把这归咎为不懂乱喝。比如，一种说法是“胃寒”的人不宜喝凉茶。“胃寒”是中医术语，是很模糊的描述，大概相当于胃酸分泌过少导致的消化不良。但是夏枯草的不良反应主要发生在免疫系统和肝脏，与消化系统并无关联，所以不管是“胃寒”还是“胃热”的人都有可能出现不良反应。　　当然，药物都难免会有不良反应，有时为了治病只好忍受其不良反应，但是前提是不良反应不是特别严重，而且该药物确实是有疗效的。如果一种药物并没有被证明对身体有何益处，却已知会有毒副作用，那么还去服用它，显然是很不明智的。　　所以，接下来的问题就是，喝凉茶对身体会有什么特别的益处吗？许多人认为有，“怕上火就喝王老吉”嘛。“上火”也是中医对许多症状的一个笼统、模糊的说法，因素很多，在现代医学中没有对应的称呼。口腔“上火”症状，有的可能是因为缺乏维生素B2导致的唇炎、口角炎，有的可能是缺乏维生素C导致的牙龈、粘膜出血，更常见的可能是细菌、病毒感染引起的炎症(例如口腔炎、口腔溃疡、急性牙周炎、牙龈炎等)。天气炎热、干燥引起的脱水，也会让人觉得“上火”。　　针对不同的病因要做不同的治疗。缺维生素引起的要适量补充维生素，细菌感染引起的要使用抗菌、消炎药。病毒感染引起的无特效药，通常几天内会自愈，但是病毒仍然在体内潜伏，在某些情况下(例如精神压力大)会被再次激活，所以这类“上火”不能断根。至于脱水，当然要补充水分。　　那么凉茶对上述种种“上火”会有什么疗效吗？没有证据能够证明。你喝了凉茶觉得“火”降下去了，可能是身体的自我康复，也可能是心理作用，还可能是因为凉茶补充了身体欠缺的水分或某种维生素——在这种情况下喝水、茶或果汁显然更为安全。　　有人认为广东天气潮湿、气候炎热，所以必须喝凉茶。但世界上生活在“天气潮湿、气候炎热”地方的人多得是，他们不喝凉茶身体也不比广东人差。除非广东人的身体有必须喝凉茶的特殊构造，否则没有任何必须喝凉茶的道理。　　因此喝这类可能含有有毒成分的凉茶是一种对身体有害无益的生活习惯。不良的生活习惯很难改变，没有必要也不可能去禁止。但是对于企业为迎合乃至于推广不良生活习惯而生产的产品，却应该加强管理。既然王老吉含有具有毒副作用的草药成分，就不应该作为普通饮料或保健饮料销售——作为食品和保健品的基本要求是必须没有毒副作用，有毒副作用的产品应该作为药品加以管理

  • 【转帖】遭遇“夏枯草”门 王老吉掏出“免死牌”

    遭遇“夏枯草”门 王老吉掏出“免死牌”2009年05月14日07:53 来源：《中国青年报》随着卫生部“王老吉违规添加夏枯草”的一段声明，号称能降火的王老吉，自己火烧火燎起来。近日各方面的质疑不断升温。　　昨天（5月13日），生产商加多宝集团在回应时掏出了“免死牌”：2005年4月25日，卫生部以卫监督发〔2005〕169号文《关于普通食品添加夏枯草有关问题的请示》，同意将王老吉凉茶在卫生部备案。　　夏枯草不在许可大名单之列　　5月11日，卫生部召开违法滥用食品添加剂专项整治工作情况发布会，中国疾控中心营养与食品安全所常务副所长严卫星在回答记者提问时表示，因为食品安全法已经规定，既是食品又是药品的名单由卫生部公布，卫生部也发布过名单，王老吉凉茶中有些成分和原料的确不包括在内。　　此一表述立刻引起了轩然大波。严卫星还作了以下解释：目前，卫生部正在组织清理食品中的添加物质，例如OMP等许多原料。下一步卫生部会组织专家认真研究，论证哪些东西将来可以在食品中添加，哪些东西不可以在食品中添加；哪些属于保健食品管理的原料，需要加以归类、清除。　　有中医专家表示，寒凉的中药制剂，一般用来主治外感风热兼胃肠湿热症。如果长期服用药性苦寒的凉茶，尤其是那些体质虚弱者，易损伤人体阳气和脾胃，导致神疲体倦、面色光白、多汗易感冒、纳差便溏等脾肺气虚等状态。青少年尤其不宜长期饮用凉茶，否则会影响健康成长。　　广东食品协会力挺王老吉　　王老吉是中国广东著名凉茶，于清朝道光年间(约1830年)由广东鹤山人王泽邦(乳名阿吉)所创。在卫生部声明的次日，曾为凉茶“申遗”的广东省食品行业协会为此专门召开新闻发布会，称“王老吉凉茶饮料是严格按照国家有关规定组织生产与经营的，根本不存在添加物违规问题”。　　该协会会长张俊修说，夏枯草是1991年国家公布的食物成分表中的野菜食物，“凉茶是国家级非物质文化遗产。广东省食品行业协会没能下大气力向社会传播凉茶文化的社会历史价值与养生健康价值，带来了一些不理解。但对于极个别不对非物质文化遗产实施保护的行为，我们将保留法律追索的权利。”　　卫生部备案文件是不是“免死牌”　　今天，经记者多方联系，生产商加多宝集团终于明确回应各方质疑。该集团表示，2005年4月25日，卫生部以卫监督发〔2005〕169号文《关于普通食品添加夏枯草有关问题的请示》，批复同意将王老吉凉茶在卫生部备案。红色罐装王老吉凉茶饮料已在罐体上明确了产品的属性为“植物饮料”，并获得了卫生行政部门颁发的卫生许可证。“我公司的罐装王老吉凉茶饮料是经卫生行政部门许可生产的普通食品。因此我公司生产的王老吉凉茶是受国家法律保护的。”　　加多宝还再次为夏枯草正名说，夏枯草早在千余年前就已被人们当做食物广泛食用了。直到现在我国的许多地方，民间依然有用夏枯草当蔬菜的习惯。在广东夏枯草作为许多凉茶的主料之一，已被广东人民食用了数百年。　　目前，王老吉的市场规模100亿元左右，是唯一能和“两乐”抗衡的国内企业。它曾成功地借助非典后中药配方流行潮，以“东方功能饮料”的定位，大打预防上火的招牌。

  • 49.5 夏枯草注射液高效液相特征图谱的研究

    49.5 夏枯草注射液高效液相特征图谱的研究

    0.9,相似度评价和方法学考察结果良好。结论:该方法稳定可靠,可有效地用于夏枯草注射液的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142229_383911_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142229_383912_1609970_3.jpg

  • 【资料】－欧盟对食品中农药残留标准的比较 zz

    欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品，残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量，残留限量既要尽可能的低，又要使农药的毒力可以接受，特别要考虑保护环境，根据每日最大允许摄入量(ADI)，保护消费者的身体健康。对于动物源食品，残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量，或直接使用的兽药的用量。所以，欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用，因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准，比如，2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定，所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg，改为即0.lmg/ kg，比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg，三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外，2000年的规定还增补了一些新农药，如噻嗪酮（优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg，还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年，欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》，其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求，他们认为，制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准，同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域，残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷，它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01，五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和，五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02，氯菊酯 (异构体总和)0.05，对硫磷0.05。 而在水果中，这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量，对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的，冻的或干的)林丹，五氯硝基苯，氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外，欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB，也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外，2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日，欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。（中国食品报2004/8/4）

  • 【转帖】美国拟制定氯吡嘧磺隆、乙草胺等杀虫剂的残留许可限量

    2009年10月7日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap，2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为：0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为：0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ，包括其代谢物及降级物的许可限量：轧棉副产品：4.0 ppm 未去纤维棉籽：0.6 ppm 大豆粉：1.2 ppm及大豆种：1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。（信息来源：中国技术性贸易措施网）

  • 【资料】－欧盟茶叶农药残留限量规定

    茶叶是我国重要的传统出口商品，每年出口20万吨左右，居世界第二，贸易金额约4亿美元，出口量占我国茶叶生产总量的l／3。欧盟是我国茶叶出口的一个重要市场，贸易金额达7000万美元。但是，近两年来，欧盟对茶叶中农药残留限量的规定项目不断增多，限值大幅降低，严重阻碍了我国茶叶的对欧出口。原国家出入境检验检疫局曾派出食品检验代表团与欧盟总部和欧洲两个重要茶叶进口国德国、英国，就欧盟茶叶农药残留限量标准和其他食品的卫生项目限量及检测问题和有关部门进行了会谈。现将有关欧盟茶叶农药残留限量的最新动态介绍如下：　　1.茶叶最大农药残留限量　　欧盟的农药残留限量是以欧盟指令的形式陆续发布，官方对茶叶中最大农药残留限量没有一个完整的清单。因此，各组织和机构从不同渠道得到的欧盟茶叶农残限量表项目多少常常不一致。欧委会健康与消费者保护总司的官员解释说，在欧委会健康与消费者保护总司的网站主页上可以找到一个按商品分类的清单，但这个清单不是官方发布的。　　2.欧盟指令2000／42／EC根据有关资料，欧盟茶叶中氰戊菊酯和喹硫磷最大农药残留限量（MRL）已于2000年7月l日降低至分析方法所用仪器的检测低限，欧委会健康与消费者保护总司的官员提供了2000年6月30日发布的新欧盟指令2000／42／EC，该指令对欧盟部分农药残留限量作了修改。对于茶叶的农药残留限量作了如下修改：由于到1999年4月7日氰戊菊酯已在欧盟停止使用，而S－氰戊菊酯仍然允许使用，为区分氰戊菊酯和S－氰戊菊酯而分别设置了最大农药残留限量。欧盟指令98／82／EC规定的氰戊菊酯（包括异构体的混合物）MRL值由l0毫克／千克降至氰戊菊酯和S－氯戊菊酯均为0.05毫克／千克；欧盟指令98／82／EC规定的喹硫磷的MRL值由2毫克／千克降至0.l毫克／千克；原处于开放位置的三唑磷和氟氯氰菊酯的MRL值分别定为0.05毫克／千克和0.l毫克／千克，茶叶中其他农药的最大农药残留限量未作修改。欧盟指令2000／42／EC要求欧盟各成员国必须最迟在2001年2月28日前将其转变为本国的与该指令一致的法规，并通知欧盟各成员国已于2001年7月1日执行该指令。　　3.欧盟指令2000／24／EC2000年4月28日还发布了新欧盟指令2000／24／EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量。对于茶叶的农药残留限量作了如下修改：杀螟丹的MRL值由20毫克／千克降至0.1毫克／千克；新增了乙滴涕、稗寥灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等l0种农药的MRL，限量均为0.l毫克／千克。欧盟指令2000／24／EC要求各成员国于2000年l2月3l日前将其转变为本国的法规，并通知欧盟各成员国于2001年1月1日执行该指令。这两个欧盟指令，共增加茶叶农药残留限量l0项，改变限量6项，到今年7月l日，欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达108项。

  • 加拿大卫生部修订丙苯磺隆等6种农药的残留限量标准

    11月15日以来，加拿大卫生部虫害防治管理局陆续修订了丙苯磺隆等6种农药在食品中残留限量值标准，具体情况如下： 序号 农药名称 食品名称 修订后残留限量值（ppm） 1 丙苯磺隆 小麦 0.02 2 丙环唑 干大豆 0.25 3 咪草烟 葵花籽 0.1 4 三唑醇 未脱绒的棉籽 0.02 5 苯磺隆 葵花籽 0.05 6 嘧霉胺 核果类（作物组12-09） 10

  • 【求助】苯磺隆残留检测

    我是做油菜叶片苯磺隆残留检测的，请问各位高手，待净化液过C18固相萃取柱，改选用哪些溶剂进行活化，淋洗，洗脱？

  • 农药残留检测|农药残留测试项目

    [font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，农残检测项目如：甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]

  • 【原创大赛】植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定

    【原创大赛】植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定

    [align=center][b]植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定[/b][/align][align=center][b]液相色谱-质谱/质谱法[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]1 范围[/b][/align][align=left]本方法规定了植物源性食品中百草枯和敌草快的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本方法适用于大米、大豆、玉米、小麦、棉籽、干木耳、甘蓝、苹果、香蕉、草莓中百草枯和敌草快残留量的测定和确证。质谱条件：参见附录A，农药方法物质的液相色谱-质谱/质谱图参见附录B，精密度见附录C。[/align][align=left][b]2 原理[/b][/align][align=left]试样中百草枯和敌草快残留用甲醇-盐酸溶液匀浆提取，经弱酸性阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。[/align][align=left][b]3 试剂和材料[/b][/align][align=left]除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。[/align][align=left]3.1 试剂[/align][align=left]3.1.1 乙腈：色谱纯。[/align][align=left]3.1.2甲醇：色谱纯。[/align][align=left]3.1.3甲酸：色谱纯。[/align][align=left]3.1.4 盐酸[/align][align=left]3.1.5 氢氧化钠[/align][align=left]3.1.6 盐酸溶液（0.1mol/L）：移取9ml盐酸，用水定容至1L。[/align][align=left]3.1.7 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解，并定容至100ml。[/align][align=left]3.1.8 甲酸溶液（0.1%）：移取1.0ml甲酸，用水稀释，并定容至1L。[/align][align=left]3.1.9 乙腈-0.1%甲酸溶液（1+1，体积比）：量取50ml乙腈，加入50ml0.1%甲酸溶液（3.1.8），混匀。[/align][align=left]3.1.10 乙腈-水-甲酸溶液（88+10+2，体积比）：量取88ml乙腈、10ml水和2ml甲酸，混匀。[/align][align=left]3.1.11甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（1+9，体积比）：量取900ml0.1mol/L盐酸溶液（3.1.6），加入100ml甲醇，混匀。[/align][align=left]3.2材料[/align][align=left]3.2.1 Oasis WCX固相萃取(SPE)柱：60mg,3ml或性能相当者，使用前依次用1ml甲醇、1ml水活化。[/align][align=left]3.2.2 微孔滤膜：0.22 um,有机系。[/align][align=left]3.3 方法溶液[/align][align=left]3.3.1 方法储备溶液[/align][align=left][b] [/b]敌草快二溴盐方法物质：C12H12Br2N2，CAS号85-00-7，纯度大于或等于99.0%。[/align][align=left]百草枯二氯盐方法物质：C12H14Cl2N2，CAS号1910-42-5,纯度大于或等于99.0%。[/align]分别将准确称取适量的每种方法物质，用0.1mol/L盐酸溶液配制成浓度为1000ug/mL的方法储备液，0-4冰箱中保存，有效期为6个月。[align=left]3.3.2 混合方法工作溶液[/align]3.3.2.1分别准确移取一定体积的每种方法储备液，根据需要用乙腈-0.1%甲酸溶液（3.1.9）稀释成适用浓度的混合方法工作溶液，0-4冰箱中保存，有效期为1个月。[align=left]3.3.2.2将1000ug/mL的方法储备溶液稀释成0.2ug/mL。[/align][align=left]3.3.2.3将0.2ug/mL的混合方法溶液分别移取1mL、2mL、4mL、5mL至4个10mL的容量瓶中，浓度依次为0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.08 ug/mL、0.10 ug/mL、。[/align][align=left]3.3.2.4方法混合溶液在0-4冰箱可保存一个月。[/align][align=left]3.3.3基质混合方法工作溶液[/align][align=left]基质混合方法工作溶液是将上述0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.08 ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL的混合表准溶液分别移取0.5mL至5个棕色进样瓶中，再分别移取0.5mL样品空白基质提取液加入其中。最终五个点的浓度为0.01 ug/mL、0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.05 ug/mL、0.1ug/mL。基质混合方法工作溶液应现配现用。[/align][align=left][b]4仪器[/b][/align][align=left]4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾（ESI）源。[/align][align=left]4.2固相萃取装置。[/align][align=left]4.3分析天平：感量0.0001g和0.01g。[/align][align=left]4.4均质器。[/align][align=left]4.5氮吹仪[/align][align=left]4.6离心机：4000r/min。[/align][align=left]4.7高速离心机：转速不低于10000r/min 。[/align][align=left]4.8pH计。[/align][align=left]4.9涡旋混合器。[/align][align=left]4.10具塞离心管：50ml。[/align][align=left]4.11容量瓶：50ml。[/align][align=left]4.12移液管：10ml。[/align][align=left]4.13刻度离心管：15ml。[/align][align=left][b]5试样的制备与保存[/b][/align][align=left]5.1试样的制备[/align][align=left]5.1.1 粮谷、豆类、棉籽和干木耳[/align][align=left]取代表性样品500g,取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。[/align][align=left]5.1.2 水果、蔬菜类[/align][align=left]去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），取水可食部分约500g，将其可食部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份做为试样，分装如洁净的盛样袋内，密闭，表明标记。[/align][align=left]5.2试样的保存[/align][align=left]粮谷、豆类、棉籽和干木耳试样可于0~4保存，水果、蔬菜类试样于-18冷冻保存，在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。[/align][align=left][b]6 测定步骤[/b][/align][align=left]6.1 提取[/align][align=left]称取约5g（精确至0.01g）试样于50mL具塞离心管中，加入25mL甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（3.1.11），均质提取1min，4000r/min离心5min,取上层提取液至50ml容量瓶中，残留物再用20ml甲醇-0.1mol/L盐酸溶液重复提取一次，合并提取液于同一容量瓶中，并用水定容至刻度。准确移取10ml提取液，用1mol/L氢氧化钠溶液（3.1.7）调节pH值至7.0±0.1，并10000r/min离心5min，待净化。[/align][align=left]6.2净化[/align][align=left] 将上述待净化液全部转移至经过预活化的Oasis WCX固相萃取柱中，控制流速在1ml/min-2ml/min，弃去流出液。依次用1ml水、1ml甲醇淋洗净化柱，最后用2ml乙腈-水-甲酸溶液洗脱，控制流速在1ml/min-2ml/min，收集洗脱液于15ml刻度离心管中，洗脱液经45氮吹仪吹干后，用1.0ml乙腈-0.1%甲酸溶液振荡溶解残渣，过0.22um滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。[/align][align=left]6.3测定[/align][align=left]6.3.1 液相色谱-质谱/质谱条件[/align][align=left] 液相色谱-质谱/质谱条件如下：[/align][align=left]a) 色谱柱：Hilic柱，100mm，粒度1.7um，或相当者。[/align][align=left]b) 流动相：[/align][align=left] A：乙腈，B：0.1%甲酸溶液，梯度洗脱程序见表1.[/align][align=left] [b] 表1 梯度洗脱程序表[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]时间[/align] [align=center]min[/align] [/td][td] [align=center]流动相A[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]流动相B[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.50[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.50[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][/table][align=left]c) 流速：0.25ml/min。[/align][align=left]d) 柱温：30。[/align][align=left]e) 进样量：5[color=black]μL。[/color][/align][align=left]f)质谱条件：参见附录A。[/align][align=left]6.3.2 液相色谱-质谱/质谱检测 [/align]根据样液中被测物含量，选定浓度相近的方法工作溶液和待测样液中敌草快的响应值均应在仪器检测的线性范围内。根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的混合方法工作溶液，对方法工作溶液等体积参插进样测定，方法工作溶液和待测样液中百草枯和敌草快的响应值均应在仪器检测的线性范围内。6.3.3 液相色谱-质谱/质谱确证 如果样液与方法工作溶液的质量色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，允许偏差小于2.5%，所选择离子的丰度比与方法品对应的离子丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表2）.则可判断样品中存在相应的被测物。在6.3.1条件下，农药方法物质的液相色谱-质谱/质谱图参见附录B。 [b]表2 使用定性液相色谱-质谱时相对离子丰度比最大允许偏差[/b] [table][tr][td] [align=center]相对离子丰度/%[/align] [/td][td] [align=center]＞50[/align] [/td][td] [align=center]＞20-50[/align] [/td][td] [align=center]＞10-20[/align] [/td][td] [align=center]≤10[/align] [/td][/tr][tr][td]允许的相对偏差/%[/td][td] [align=center]±20[/align] [/td][td] [align=center]±25[/align] [/td][td] [align=center]±30[/align] [/td][td] [align=center]±50[/align] [/td][/tr][/table]6.4 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。[b]7 结果计算和表述[/b]用色谱数据处理软件中的外标法或者按式（1）计算试样中药物的残留量：[align=center]X= ……………………………………（1）[/align]X——试样中药物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——方法工作液中药物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL） A——样液中被测药物的峰面积 V——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；A[sub]s[/sub]——农药方法溶液中被测农药的峰面积；m——样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果扣除空白值。[b]8 测定低限、精密度和回收率[/b]8.1 测定低限本方法对水果、蔬菜类、粮谷和豆类中农药残留量的测定低限均为0.01mg/kg。8.2精密度本方法精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。本方法方法的精密度数据参加附录C。8.3 回收率采用本方法对大米基质进行添加回收率试验，敌草快的添加水平和回收率见表3。[align=left][b] [/b][table=834][tr][td=1,2] [align=center][color=black]序号[/color][/align] [/td][td=1,2] [align=center][color=black]中文名[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]加标量/(mg/kg)[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]平均回收率/%[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]相对方法偏差RSD/%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=left][color=black]敌草快[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.02[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.10[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.15[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]105.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]87.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]86.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10.80%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.45%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.17%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=left][color=black]百草枯[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.02[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.10[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.15[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.8%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]88.6%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]85.4%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.76%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]4.35%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]4.01%[/color][/align] [/td][/tr][/table][b][/b][/align][align=center][b]表3 敌草快、百草枯在大米基质中添加回收率[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]附录A[/b][/align][align=center][b]质谱条件和多反应监测条件[/b][/align][b] 表A.1质谱条件 [/b] [table][tr][td] [align=center]电离方式[/align] [/td][td] [align=center]ESI+[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]毛细管电压[/align] [/td][td] [align=center]3.0kV[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]源温度[/align] [/td][td] [align=center]110℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]干燥气温度[/align] [/td][td] [align=center]350℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]干燥气流速[/align] [/td][td] [align=center]50L/h[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]鞘气温度[/align] [/td][td] [align=center]250℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]碰撞电压[/align] [/td][td] [align=center]100V[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]监测模式[/align] [/td][td] [align=center]多反应监测[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][b] [/b][align=center][b]表A.2 多反应监测条件[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]母离子[/align] [/td][td] [align=center]子离子[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间[/align] [align=center]s[/align] [/td][td] [align=center]碰撞能量[/align] [align=center]eV[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]敌草快[/align] [/td][td] [align=center]183.1[/align] [/td][td] [align=center]156.9*[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]183.1[/align] [/td][td] [align=center]129.9[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]百草枯[/align] [/td][td] [align=center]171[/align] [/td][td] [align=center]77.2*[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]171[/align] [/td][td] [align=center]154.9[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]26[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] 注：加“*”的离子用于定量。[/td][/tr][/table][align=center][b]附录B[/b][/align][align=center][b]方法物质色谱图[/b][/align][align=center][b]图B敌草快、百草枯液相色谱-质谱/质谱多反应监测色谱图[/b][/align] [table][tr][td=1,1,142][img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031133247293_7739_1628367_3.jpg!w690x534.jpg[/img][img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031133330722_9172_1628367_3.jpg!w690x534.jpg[/img][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][b]附录C[/b][/align][align=center][b]敌草快、百草枯精密度数据表[/b][/align] [table=705][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名[/align] [/td][td=6,1] [align=center]含量/ug/ml[/align] [/td][td] [align=center]相对方法偏差RSD/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]敌草快[/align] [/td][td] [align=center]0.0197[/align] [/td][td] [align=center]0.0202[/align] [/td][td] [align=center]0.0202[/align] [/td][td] [align=center]0.0192[/align] [/td][td] [align=center]0.0201[/align] [/td][td] [align=center]0.0203[/align] [/td][td] [align=center]2.12%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]百草枯[/align] [/td][td] [align=center]0.0794[/align] [/td][td] [align=center]0.0782[/align] [/td][td] [align=center]0.0786[/align] [/td][td] [align=center]0.0781[/align] [/td][td] [align=center]0.0770[/align] [/td][td] [align=center]0.0768[/align] [/td][td] [align=center]1.29%[/align] [/td][/tr][/table]

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    【原创大赛】SPE-HPLC大米中苄嘧磺隆残留量测定

    SPE-HPLC大米中苄嘧磺隆残留量测定摘要 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散，经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位，阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄，抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草，能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全，适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草，效果良好。 建立了SPE-HPLC测定大米中苄嘧磺隆残留量的检测方法。试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取，提取液经正己烷净化后，用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱，用配有紫外检测器的液相色谱检测，回收率稳定。总结本文采用Smart Prep Ectractor全自动固相萃取仪（Horizon ）装置、Labtech C18固相萃取柱、Florisil固相萃取柱、LC600二元高压梯度高效液相色谱（北京莱伯泰科仪器有限公司）和Multivap-8平行浓缩仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）大米中测定苄嘧磺隆回收率为85%，五组重复性RSD为3.4%。实验结果表明，经上述仪器及设备，苄嘧磺隆重现性及回收率好，本方法准确可靠，操作方便。

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