苦参碱氧化苦参碱

[align=center][b]流动相混合方式对苦参碱及氧化苦参碱出峰影响[/b][/align][b]1. 色谱条件与系统适用性试验[/b] 色谱柱Agilent ZORBAX NH[sub]2[/sub](Agilent ZORBAX SB C18)；以乙腈-异丙醇- 3 % 磷酸溶液（80 ：5 : 15)为流动相 ；检测波长为210nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。[b]2. 对照品溶液的制备[/b] 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品 适量，精密称定，加流动相分别制 成苦参碱94.74 μg/ml， 氧化苦参碱156.65μg/ml的混合溶液，即得。[b]3. 供试品溶液制备[/b] 取本品粉末（过三号筛）约0. 3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0. 5ml，精密加入三氯甲 烷20ml，密塞，称定重量，超声处理 （功率250W，频率33k Hz)30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱 (100〜 200目，5g，内径 1 cm )上 ，依次以三氯甲烷、三氯甲烷 -甲醇（7 : 3)混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转移至10ml量 瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。[b]4. 样品分析[/b] 依次将混合对照品溶液和供试品溶液进样10 μL，记录苦参碱、氧化苦参碱保留时间及峰面积。[b]5. 结果[/b]5.1 以乙腈（A)-异丙醇(B)- 3 % 磷酸溶液(C)三相流动相泵前混合 混合对照品溶液及供试品溶液色谱图分别见图1、图2.[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041713523978_9340_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图1 对照品溶液色谱图[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041714189908_9161_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图2 供试品溶液色谱图5.2 以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液（80:5:15)混合溶液为流动相 分别将乙腈、异丙醇、3%磷酸溶液过膜，之后将乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液按照药典比例混合均匀于同一流动相瓶中，超声脱气，在线脱气。混合对照品溶液及供试品溶液色谱图见图3、图4。[align=left][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041714538638_4360_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] [/align] 图3对照品溶液色谱图[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041715257979_1578_2613952_3.jpg!w690x308.jpg[/img] 图4 供试品溶液色谱图[b]6 讨论[/b] 以乙腈（A)-异丙醇(B)- 3 %磷酸溶液(C)三相流动相在四元泵上泵前混合，或者以乙腈为流动相A、异丙醇-3%磷酸溶液（5:15）为流动相B二元高压泵上泵后混合，对照品溶液和供试品溶液苦参碱、氧化苦参碱出峰异常，见图1、图2。只有预先将乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液按照药典（80:5:15)比例预先混合均匀，脱气，对供试品溶液及对照品溶液梯度洗脱，苦参碱和氧化苦参碱出峰正常，见图3、图4。

有网友提出问题，高手请指点一二。如何使二者的保留时间分开用气相内标法做苦参碱农药的中苦参碱的含量，色谱条件如下：检测器：氢火焰FID色谱柱：固定相为SE-54(交联)，柱型为30m*0.32mm*0.5um 柱室温度：160℃保持5min,以20℃/min的速率升至280℃，保持15min 气化室温度：280℃检测器温度：280℃ 载气 ：氮气 氮气流速大约是30ml/min,柱前压是0.8MPA 内标物：邻苯二甲酸二环己酯。检测物：苦参碱 溶剂：乙醇 苦参碱标样的峰谱图，保留时间14min时的峰为苦参碱，后面的为内标物邻苯二甲酸二环己酯的峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704252131_01_1645480_3.jpg以前测苦参碱时试样和标样的峰形都特别好，后来由于农药里换了乳化剂，其里面未知的物质正好和内标物峰的保留时间有重合，导致内标物峰面积过大而不准确，导致无法准确检测出苦参碱的含量，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704252131_02_1645480_3.jpg请教老师，这种情况应该改变什么气相色谱条件才能把乳化剂里未知物质和内标物的保留时间错开，我现在有这么三个思路，不知道能否成立。1 改变汽化室温度或者柱温，或程序升温，该怎么变呢？2 氮气的流速上做些改变。如果流速变了，是不是所有的物质保留时间都同时变化，如果变化幅度一样，是不是还是分不开，那应该怎么改变载气才好？3 改变内标物。分子量相差多大的内标物比较合适？这是我能想到的思路，由于知识和经验有限，对这些是否能变，该怎么变，感觉很模糊。还有没有其他的方法？期待得到老师的指教，谢谢。

【作者中文名】刘为萍; 阮征; 白梅;【作者英文名】LIU Weiping1; RUAN Zheng2; BAI Mei1（1.Clinical Medicine Experimental Teaching Center; Guilin Medicine Uniuersity; Guilin 541001; China; 2.Institute of Materia Medica; Guilin Sanjin Pharmacentioal Co.; Ltd.; Guilin 541004; China）;【作者单位】桂林医学院临床医学实验教学中心; 桂林三金药业股份有限公司药物研究所;【摘要】目的:建立复方神安颗粒中苦参碱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Dikma Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水(22∶78)(三乙胺调到pH7.5);流速1 mL.min-1;检测波长220 nm;柱温25℃;进样量10μL。结果:苦参碱在2.08～10.40μg(r=0.999 6)呈良好的线性关系,平均回收率为100.51%(RSD2.0%)。结论:本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131823_383610_2379123_3.jpg

注射用苦参碱的测定和银杏叶中总黄酮醇苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161352_175975_1896702_3.jpg

【作者】 陈建荣； 田文玉； 杨媚；【Author】 CHEN Jian-rong et al(College of Chemical and Pharmaceutical Engineering,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang,Hebei 050018)【机构】 河北科技大学化学与制药工程学院； 哈尔滨师范大学化学化工学院；【摘要】 建立高效液相色谱法测定润燥止痒胶囊中苦参碱的含量。采用Diamonsil钻石C18柱(250.0mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液洗脱(甲醇∶水=50∶50),流速1ml/min,检测波长220nm。样品中苦参碱平均回收率为98.72%;线性范围:0.2～1.0μg;r=0.9996。该方法准确,回收率和重现性好,可用于润燥止痒胶囊的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181156_378446_1761902_3.jpg

作者：李宗伟; (南方医科大学;)摘要：背景　　 全世界约有20亿人感染了乙肝病毒,约有3.5亿人患有慢性感染。估计每年有60万人死于急性或慢性乙型肝炎。在儿童时期获得慢性感染的成人中,约25％会因慢性感染死于肝癌或肝硬化。乙型肝炎病毒的传染性比艾滋病毒强50至100倍。乙型肝炎是一个重要的全球卫生问题,也是最严重类型的病毒性肝炎。它可造成慢性肝病,患者死于肝硬化和肝癌的风险极高,乙型肝炎病毒是影响卫生工作者的一个重要的职业危害。　　 乙型肝炎在中国和亚洲其他地区流行。这些地区大多数人在儿童时期即已感染乙型肝炎病毒,8-10％的成年人会转为慢性感染。乙型肝炎病毒造成的肝癌是导致男子因癌症死亡的三大因为之一,也是导致妇女因癌症死亡的一个主要因为。亚马逊和中东欧南部地区亦为慢性感染高发区。在中东和印度次大陆,估计有2-5％的人口为慢性感染状态。西欧和北美有不到1％的人口为慢性感染状态。　　 苦参素(Matrine)是从天然植物苦豆子(Sophora Alopecuroides L.)和苦参(Sophora Flavescerls Ait)根中科学提取的生物碱,经氧化合成、纯化、提取而得到的有效单体,是苦参碱的N-氧化物,氧化苦参碱因具有特殊的氧结构从而使分子极性大增,较苦参碱具有独特的作用机理和疗效。　　 苦参素以氧化苦参碱(Oxymatrine,OM)为主及少量的氧化槐果碱(Oxysophoepine)的混合碱,按干燥品计算,含氧化苦参碱(C15H24N2O2)不得少于98.0％。氧化苦参碱,分子式:C15H24N2O2·H2O,分子量:282.38。苦参素为白色或类白色的结晶性粉末；无臭,昧苦；在水、乙醇、氯仿中易溶,在丙酮中溶解,在乙醚中微溶。　　 基础药理与临床研究表明有抗癌、抗病毒、抗寄生虫、抗炎、抗心律失常及明显升高白细胞作用,具有广阔的开发前景。近年研究发现,苦参素具有消除或抑制病毒的复制,能调节机体的免疫力,增强肝脏的解毒能力。稳定肝细胞,促进肝细胞再生,提高肝细胞活力,保护肝内酶系统,改善肝功能。用它治疗慢性肝炎,可有效降低ALT,改善临床症状。意义及目的　　 苦参素还存在着由于脂溶性差,口服生物利用度低,这在一定程度上限制了其临床疗效的发挥。制备成微球或是微丸、纳米制剂则成本较高且难于实现工业化。而药剂学研究中的凝胶骨架缓释片技术能提高其体内吸收,显著地改善其生物有效性,且工艺简单、成本较低。本课题结合临床实际,选择治疗病毒性肝炎具有良好作用的苦参素作为模型药物,在中医药理论及现代实验设计思想的指导下,进行了抗肝炎苦参素凝胶缓释片的制备工艺、理化性质、质量标准、稳定性以及药物代谢动力学方面的研究,为解决苦参素的吸收提供了新的思路。　　 方法　　 1.本文以制备12h控制释放的苦参素凝胶骨架缓释片为目的,在以此为基础上,对处方前的各项指标进行考察。建立苦参素的体外的分析方法,并通过详细的方法学确证了体外分析方法的可靠性。建立高效液相色谱法用于氧化苦参碱基本理化性质、片剂的释放度和含量的测定。并对苦参素在各种促渗剂饱和液中

大家好，我最近在做苦参中生物碱薄层定性鉴别的实验，我是用大孔吸附树脂进行吸附，分离的苦参生物碱。在使用洗脱液时，我先将前20毫升的洗脱液收集出来进行了点样。下图为薄层板，第1个斑点是苦参碱对照品斑点，第2个斑点是我的洗脱液斑点，这两个斑点不再一条直线上，洗脱液的斑点在起始线上，这样的效果，能证明我的洗脱液中有苦参碱成分还是没有苦参碱成分啊？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181312541701_3716_1658948_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

苦参碱（Matrine）是由豆科植物苦参的干燥根、植株、果实经乙醇等有机溶剂提取制成的生物碱。分子式：C15H24N2O分子量：248.37临床药用：苦参作为药用植物，在我国据文字记载已经有两千多年的历史，主要具有清热、利尿、杀虫、祛湿等功效，同时还具有抗病毒、抗肿瘤、抗过敏等作用。以下为使用资生堂色谱柱对苦参碱检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611291055_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK NH2 UG80 S5；4.6×150流动相：乙腈/乙醇/3%磷酸=80/10/10流 速 : 1.0mL/min检 测 : UV220nm注：上文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中苦参药材检测方法一致。