苦地丁

电位滴定中的滴定模式有动态滴定、等量滴定、设定终点滴定都是什么滴定方法？还有就是一般的容量法卡氏水分滴定仪能用自动电位滴定仪来代替吗？

滴定管洗净后，通常用蒸馏水润洗三次，（此时蒸馏水可以从滴定管的尾部出水），那么到装滴定液的时候，滴定管也要润使滴定管三次（此时的滴定液可否从滴定子管的尾部出液？）这个问题很多同事都不能确定。有的认为“要从滴定管的尾部出，这样可以保证滴定管完全被滴定液润使干净。”但又有些同事认为：“装上滴定液后不能从尾部出，因放滴定液时管的尾部已被滴定液冲净了，如从尾部出的话，容易把最后几滴外流到滴定管外，再第二次装液体时，手就容易接触到液体了，万一是硝酸银滴定液的话，手容易变黑了。”在此请教各位大侠，我们应该如何做得正确，请大家参与讨论，谢谢！

硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定？有没有官方文件规定？大家乍么做的？碱式滴定管理由：配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右，以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫，因此其溶液呈弱碱性，建议用碱式滴定管。酸式滴定管理由：硫代硫酸钠溶液虽然呈碱性，但是水解后有S析出，S对乳胶管会起老化作用，相对与其碱性对酸式滴定管的危害远远低于析出S（硫）对碱式滴定管乳胶管的危害，所以要用酸式滴定管。两者皆可理由：硫代硫酸钠见光易分解，呈弱碱性，故最好用棕色碱式滴定管。当然见光分解也不是一下就完成了的，短时间也不会影响滴定结果，没棕色时也可用白碱式滴定管。既然是弱碱性，也不是短时间就能让活塞受损，所以用酸式也不会出问题。

目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果,我们选用了酸价和过氧化值两个指标,分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。　　1　实验部分　　1.1　自动电位滴定法的实验仪器　　瑞士万通(METROHM)751GPD自动电位滴定仪 727磁力搅拌滴定台 10ml交换单元 6.0431.100Pt电极 6.0133.100pH玻璃电极 6.0729.100Ag/AgCl参比电极 6.0331.0Pt辅助电极　　1.2　人工滴定法　　按照GB/T5009.37—1996的方法测定样品中的酸价和过氧化值。　　2　实验结果与讨论　　2.1　两种滴定方法的测定结果对照　　自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。　　　2.2　两种滴定方法的精密度比较　　选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6% 平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。 综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差 电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定 Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。

想和大家讨论一下，手工滴定和电位滴定的等效性问题，药典中很多都是用手工滴定来做的，现在我们想用自动滴定仪完成手工滴定，方法也已经在仪器上编好，能否用自动滴定代替手工滴定呢？依据是什么？如果可以，该如何做方法验证？只是做两个方法的结果对比还是要像常规的方法验证那样需要做精密度，准确度等项目的考察？

上海精密科学仪器的ZDJ－4A型自动电位的滴定仪，用硫酸锌滴定亚铁氰化钾，如何判断滴定终点？该仪器有预设终点滴定模式，是否使用该模式可以直接得到滴定终点的电动势？

温度滴定与电位滴定的比较1.每种不同类型的电位滴定，你需要不同的探头：对于酸碱滴定，需要一个pH探头；对于氧化还原滴定，需要一个氧化还原探头；对于氯化物的滴定，需要氯化物ISE或者银电极；对于EDTA滴定，需要根据不同的组分选择特殊的ISE。这样的离子举不胜举。我们不希望如此复杂，是不是？使用温度滴定，一个简单的温度探头就可以进行全部的测定。2.电位滴定是以通过滴定试样的电流的量来记录可测量的电位差。这就阻碍了在非电导液环境中的滴定，例如，很多的非水溶液。pH探头在这样的条件下测量的效果就非常差。相反，温度滴定仅需要知道温度的变化速率，与是否是水溶液还是非水溶液无关。温度滴定拓展了滴定的应用领域，给创造性的分析化学家们提供了一个解决问题的万能的工具。3.许多电位探头具有有限的使用寿命，因为它们的传感膜在连续的置于腐蚀溶液和污垢中后会失去传感能力。而且，它们需要参比电极，这些电极特别容易受到污垢的影响。相反，温度探头的寿命非常的长。即使生成凝胶沉淀，探头也可以用牙刷简单的清洗。4.温度探头不需要经常校准。事实上，它们根本不需要校准，因为仅仅重要的只有温度的变化率，而不是溶液的绝对温度。

1. 每种不同类型的电位滴定，你需要不同的探头：对于酸碱滴定，需要一个pH探头；对于氧化还原滴定，需要一个氧化还原探头；对于氯化物的滴定，需要氯化物ISE或者银电极；对于EDTA滴定，需要根据不同的组分选择特殊的ISE。这样的离子举不胜举。我们不希望如此复杂，是不是？使用温度滴定，一个简单的温度探头就可以进行全部的测定。 2. 电位滴定是以通过滴定试样的电流的量来记录可测量的电位差。这就阻碍了在非电导液环境中的滴定，例如，很多的非水溶液。pH探头在这样的条件下测量的效果就非常差。 相反，温度滴定仅需要知道温度的变化速率，与是否是水溶液还是非水溶液无关。温度滴定拓展了滴定的应用领域，给创造性的分析化学家们提供了一个解决问题的万能的工具。 3. 许多电位探头具有有限的使用寿命，因为它们的传感膜在连续的置于腐蚀溶液和污垢中后会失去传感能力。而且，它们需要参比电极，这些电极特别容易受到污垢的影响。相反，温度探头的寿命非常的长。即使生成凝胶沉淀，探头也可以用牙刷简单的清洗。 4. 温度探头不需要经常校准。事实上，它们根本不需要校准，因为仅仅重要的只有温度的变化率，而不是溶液的绝对温度。

今天看到一个有关容量器具校验周期的规定：具塞滴定管校验周期为3年，无塞滴定管校验周期为1年。仔细想了想，我们实验室的滴定管好象都是具塞的，按3年的周期校验的，无塞滴定管是什么样的滴定管呢？

用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔（K－F）方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性，并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比，运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势：1、毒性：DMP毒性很低，KF试剂含有嘧啶（或其它含氮有机化物）、碘、和二氧化硫。2、稳定性：DMP特别稳定性，无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定，需要频繁的重复标定，并且必须采取特别的预防措施才能存放。3、多功能性：使用DMP试剂的温度滴定可运用于K－F试剂不能使用的试样，或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物，或者氧化还原试剂。4、传感器：温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻，它不受阻塞的影响。5、废物的处理。 通常不受严格标准的限制。6、应用广泛，可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分（包括PPM含量的水分） 所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板，控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是，FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。[em02] [em01]

一般常规容量法滴定，滴定剂浓度要进行温度补正，滴定管要进行体积补正？那么电位滴定仪是否需要补正呢？

全自动电位滴定仪使用注意事项一、滴定喷嘴会和滴定液产生扩散吗？有什么影响呢？A) 如果喷嘴没有浸入滴定池的被测液内时，不会有扩散的现象。B) 如果喷嘴浸入滴定池的被测液内时，滴定液与被测液之间会产生扩散现象。C) 扩散的程度，滴定液与被测液的浓度差越大越容易产生扩散现象。但是，若喷嘴先端的毛细管部分因扩散所产生的液体存在时，该液体会抑制两者之间的扩散。D) 常规的酸碱滴定，或氧化还原滴定，其滴定液与被测液的浓度都很低，且滴定时间也短时，其所产生的扩散几乎不会影响滴定的结果数据。二、自动电位滴定仪的测量精度？自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系，将会影响测量的精度。A) 自动滴定注入器的精度；把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时，其精度为0.005～0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时，其一滴约为0.01～0.05mL左右。所以说，滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入，其测量精度如如下；(1) 滴定量为10mL时，其精度为±0.5%,(2) 滴定量为1mL时，其精度为±5%。B) 滴定液-被滴定液的关系；有许多组合的关系，以下仅对酸碱滴定为例进行说明；(1) 若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时，因其反应速度极快，且其当量点也甚明确，故几乎无误差产生。(2) 另一方面，如石油的中和值测量法的酸价滴定时，因其为非水滴定的酸碱滴定，故其反应速度甚慢，且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。三、应该采取多少的样品才够呢？采取的样品量，能使滴定后的总量达到5～10mL为目标值。四、何谓电位差？把导电性的固体浸在溶液内，则其固体与地线之间会产生电位。此电位因固体与溶液的各别形状的不同而异。若此固体为电极时，我们将可取得单极电极的电位。另外，氯化汞与氯化银之间的电位极为稳定，且其时常的重现性极佳。所以测量氯化汞，与氯化银或硫酸汞等为基准电极(称为比较电极)和其他电极(指示电极)的电位值称为电位差。

有人建议有温度滴定法去硫酸盐，说要配制标准试剂地丁，反应速度只需几十秒，但我不知道地丁，也不知道这个试验方法。[em34] [em34] [em09] [em09] [em46] [em46] [em61]

滴定完剩在滴定管里的溶液是放掉还是保存在滴定管里？

请问大家做滴定分析还是用手动的滴定管滴定吗

现在我在用电位滴定仪去滴定弱碱性化合物，不知道1mol高氯酸怎么和弱碱性的仲胺反应，基于什么原理

全自动电位滴定仪滴定喷嘴会和滴定液产生扩散吗？有什么影响呢？

1、连接好仪器后，开机显示欢迎界面；2、安装、拆卸滴定管按“清除”键，滴定管回归零位置处于可拆卸状态；3、在等待状态下按“清除”键启动该功能，滴定管返回零位置后自动停止。该功能在等待状态下使用；4、单键盘上的左右箭头，可使换向电机顺时针或逆时针单步转动，用于调整换向轴的偏转角度；5、移取滴定管时按操作说明书示意图方向移取，当安装滴定管时候一定要听到”啪嗒“一声后为正好位置，否则需要重新推入；6、安装好后，锁紧滴定管后方可使用。

[align=center][/align][align=left]化学滴定是分析化验的一项基本操作，特别是在化工应用分析操作中，化学滴定操作较多。现在，仪器分析已被广泛应用在各类化学分析中，但在一些以其无法实现的领域，化学滴定操作依然是一项必须的操作技能。在操作滴定分析时，应注意这么几个细节。[/align][align=left]1. 滴定液位的调整[/align]在进行滴定操作前，要对滴定管加注滴定液。再拿取和向滴定管倒注滴定液时，一定要缓慢轻轻操作，是滴定液沿滴定管壁轻轻流入滴定管内。再拿取滴定液时，标签要向着手心方向，防止到取滴定液时，操作失误滴定液顺着外壁留下腐蚀标签。取好滴定液后，需要对滴定液位进行调整，一般调整到整数位即可。对于滴定液消耗较多的滴定操作，最好调整到滴定管0刻度位开始滴定。[align=left]2. 滴定操作[/align][align=left]调整好滴定液位后，接下来就是滴定操作了。这也是滴定操作最关键最重要的操作环节，对人的要求较高。不管是酸式滴定管还是碱式滴定管，滴定前要观察滴定管尖是否存有气泡，必要时要进行排气泡操作。在正式滴定操作时，起始阶段采取快滴快摇，滴定的状态为连珠成线，待快到达滴定终点时，采取慢滴快摇法，一滴一滴缓慢操作。接近滴定终点时，可采取四分之一地操作法，操作要领：是液滴悬在滴定管尖处，慢慢靠向锥形瓶壁，使其顺着锥形瓶壁流下，摇动锥形瓶使其充分反应。反复操作几次，使其达到最终反映重点。[/align][align=left]3. 数据读取[/align][align=left]读取数据时，右手持滴定管是狄定管呈自由垂直状态，视线与滴定管内液位凹面最低位呈水平切线状，读取数据。在这个操作中要注意2点。一是，视线与凹面呈切线状；二是，读取数据时，滴定管呈现自然垂直状态。[/align]

在酸碱滴定分析中，传统滴定与电位滴定的误差哪一个更大？影响因素有哪些？怎样选择指示剂能够减小误差？欢迎大家踊跃讨论？

放慢滴定速度平衡时间自动增长？那么滴定终点时tmax稍微超出设定值，是不是要增加tmax?如设定值为30s，而实际上是31s，这是否正常？我的样品溶液有点粘稠，是不是应该选择较大的tmax?

我们使用的是[url=http://www.hach.com.cn/product/titralab][color=#000000]自动滴定仪[/color][/url]测定水分含量，卡尔费休法。最近使用遇到如下现象：滴定空白样时不太好确定滴定终点，即使到了也十分不稳定，导致滴定水样时结果读数特别不准。每次觉得滴定到终点了结果摇晃一下烧杯又出现颜色，反复多次也不能成功。这种想象是怎么回事呢？是否连接管或者哪里漏气进水啊？请教有经验的小伙伴指教下如何排查检测。

下列物质中，能用NaOH标准滴定溶液直接滴定的是（　　）。（A）NaHCO3 (B)NH4Cl (C)Na2HPO4 (D)NH4HCO3下列物质中，能用NaOH标准滴定溶液直接滴定的是（　　）。（A）NaHCO3 (B)NH4Cl (C)Na2HPO4 (D)NH4HCO3

[color=#d801e5][size=4]滴定管滴定，平行样之间允许的误差是多少？是不是不同的滴定管之间的允许误差是不一样的？？例如滴定标定盐酸，用25ml滴定管，双人滴定，每人4个平行，误差允许是怎么规定的？？？[/size][/color]

滴定管和自动永停滴定仪的区别是什么？

[color=#d801e5][size=4]滴定管滴定，平行样之间允许的误差是多少？是不是不同的滴定管之间的允许误差是不一样的？？例如滴定标定盐酸，用25ml滴定管，双人滴定，每人4个平行，误差允许是怎么规定的？？？[/size][/color]

电子滴定器和传统滴定哪个准确

用2,2-DMP作滴定剂进行的温度滴定水分分析法是一种比传统的卡尔费希尔（K－F）方法更优越的滴定法。相比KF的试剂,DMP具有稳定性、低毒性，并可应用于更广范围的滴定实验。与自从1935 年就开始被采用的传统的卡尔费希尔(KF)方法相比，运用DMP的温度滴定法在下列领域提供了如下优势： 1、毒性：DMP毒性很低，KF试剂含有嘧啶（或其它含氮有机化物）、碘、和二氧化硫。2、稳定性：DMP特别稳定性，无需采取预防措施。无需在每次滴定前标定。 KF 试剂天生不稳定，需要频繁的重复标定，并且必须采取特别的预防措施才能存放。3、 多功能性：使用DMP试剂的温度滴定可运用于K－F试剂不能使用的试样，或会易受到干扰的试样。例如强酸、含胺的、硫磺化合物，或者氧化还原试剂。4、传感器：温度滴定仪配用一个灵敏而强劲的热敏电阻，它不受阻塞的影响。5、废物的处理。 通常不受严格标准的限制。6、应用广泛，可以测定食物、油、药物、聚合物、氧化剂、催化剂和矿物中的水分（包括PPM含量的水分） 所有的滴定分析都是由位于美国费城的F.A.C.T.S公司生产的FACTS(全自动计算机控制滴定系统)完成的。滴定系统配有一台热敏电阻的传感器和一块温度滴定板，控制板主要由一条惠斯通电桥构成。滴定是在一个绝缘的带有磁力搅拌器的容器中完成的。和KF滴定仪不同的是，FACTS滴定分析平台可用于数百种不同的温度、电位、电导和光度的滴定应用。