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苦丁茶

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苦丁茶相关的资讯

  • “100家实验室”专题:访北京市茶叶质量监督检验站
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器的市场情况和应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第四十五站:北京市茶叶质量监督检验站,该站质量负责人徐倩工程师热情地接待了仪器信息网的到访人员。  北京市茶叶质量监督检验站(以下简称“北京茶叶质检站”)成立于1995年,由北京市食品研究所出资组建,是经北京市质量技术监督局计量认证,并获得中国商业联合会及北京市质量技术监督局授权,具备审查认可资格的法定检测机构,是经国家质量监督检验检疫总局、国家工商行政管理局等四部委授权的消费争议商品检测中心。2004年11月,该质检站被国家商务部授予“食品安全定点检测机构”。  北方地区唯一的一家茶叶质量专业检测机构  实验室质量负责人徐倩工程师首先为我们介绍了北京茶叶质检站的概况。“北京茶叶质检站具有第三方检测机构资质,属独立事业法人,资金自收自支。我们站现有工作人员9人,其中高级工程师2人,工程师4人,4人具有硕士学历。”  “我国现有两个国家级的茶叶质检中心,分别在浙江和福建,所以北京茶叶质检站是北方地区(长江以北)唯一一家茶叶质量专业检测机构。并且,北京除了茶叶总公司外只有我们质检站有高级评茶师。”  “北京茶叶质检站曾承担过多个科研项目:国家“九五”课题——大类商品标准及质量控制技术;国家“十五”课题——蔬菜农药残留快速检测技术及设备研究;国家计委部门专项课题——膜分离技术提取加工茶类有效成分新工艺研究;国家科技部重点课题——食物安全快速检测、质量控制与预警等。”  与茶商合作良好,检测年收入200万  “北京茶叶质检站样品检测年收入在200万元左右,每年大约会做3000多个茶叶样品的检测,其中来自北京工商抽检的样品约占40%。”待检测的茶叶样品  “除了进行北京工商系统在流通领域的抽检外,北京茶叶质检站还承接茶叶企业的委托检验,这是我们业务的‘重头戏’。目前,我们与马连道的许多茶叶经销商合作良好,他们对我们的检测数据比较认可。北京茶叶质检站的检测数据在茶叶行业里还是比较权威的,北京市面上销售的茶叶80%以上的检测报告都出自我们站。除了茶叶,我们站还承接谷物、食用菌、水果、蔬菜等农产品的检验。”  “我们的检测速度较快,一般委托检测,5天就能交付检验报告,而且收费较低。对于一次送样较多的客户,我们还可给予适宜的优惠。”  检测仪器颇具“历史”,但仍能满足检测需求  北京茶叶质检站的仪器并不多,且购买时间较早。对此,徐倩工程师跟我们解释到:“北京茶叶质检站本着物尽其用的原则,合理利用现有的仪器。我们的检测仪器虽然购买时间较早,但全部按照规定时间进行检定和校准,而且关键部件也定期的更换,所以完全能满足国家规定的检测要求,可以确保检测结果科学、可靠和公正。如果仪器不能满足检测的需求,我们将及时添置新仪器。”  Spectro电感耦合等离子发射光谱仪  (图注:该仪器主要用于检测茶叶里的稀土元素和金属元素。)  Agilent 6890气相色谱仪  (图注:该仪器主要用于检测茶叶中的拟除虫菊酯类农残、有机磷类农残和有机氯含量。) 北京吉天AFS-8120双道原子荧光光度计  (图注:该仪器主要用于茶叶中一些痕量的元素检测,例如铅、镉、砷等。)  Shimadzu公司17A气相色谱仪(左)、Shimadzu公司10A 液相色谱仪(右)  (图注:17A气相色谱仪的使用时间较长,主要用于茶叶样品有机氯类农残的检测;10A 液相色谱仪主要用于兽残检测,它有荧光和紫外两个检测器,后者用得更多。)  上海一恒电热恒温鼓风干燥箱(左)、LabTech电热消解仪(左)  (图注:一恒的鼓风干燥箱已使用多年,目前还经常使用,性能很稳定,且每年都会按规定时间由中国计量院进行校准;LabTech电热消解仪用于茶叶消解。)  特有的“茶叶感官审评室”  除了常规的检测外,北京茶叶质检站还设有微生物检测实验室与茶叶感官审评室。前者检测普洱茶等茶叶中的大肠菌群、致病菌等有害微生物,后者则是从感官上鉴定茶叶的品质。  “感官审评室分为‘干评台’与‘湿评台’,需要至少两人同时分别进行审评。评茶师将茶叶放在‘干评台’上,观其匀整度、净度,随后将茶叶称重、冲泡,在‘湿评台’上观察茶叶内质,闻香气、看汤色、品滋味、看叶底。两名评茶师同时进行所有的干、湿品评,然后将两人的评定结果进行比较,得出最终的品评结果。”交流现场  最后,长期从事茶叶检测的徐倩工程师为我们介绍了一些茶叶小知识:“长期坚持喝茶对身体有好处,而且最好喝不同的茶。春天以绿茶或花茶为佳,夏天饮绿茶和乌龙茶都可以,秋天适合喝乌龙茶和红茶,冬天多喝红茶可以达到暖胃的功效。此外,一些茶叶还有特殊的功用,如普洱茶可以降脂,苦丁茶(代用茶)可以去火等。另外,可以说所有的茶叶都有助于排毒,长期喝茶都是有益身心的,但不建议一天喝太多浓茶,以免身体产生不适。”  附录:北京市茶叶质量监督检验站  http://www.bfri.cn/ch/disp_yw.asp?id=12
  • 2016年由卫计委公布整理的保健品和药食同源原料目录
    卫计委公布的既是食品又是药品的中药名单:  丁香、八角、茴香、刀豆、小茴香、小蓟、山药、山楂、马齿苋、乌梢蛇、乌梅、木瓜、火麻仁、代代花、玉竹、甘草、白芷、白果、白扁豆、白扁豆花、龙眼肉(桂圆)、决明子、百合、肉豆蔻、肉桂、余甘子、佛手、杏仁、沙棘、芡实、花椒、红小豆、阿胶、鸡内金、麦芽、昆布、枣(大枣、黑枣、酸枣)、罗汉果、郁李仁、金银花、青果、鱼腥草、姜(生姜、干姜)、枳椇子、枸杞子、栀子、砂仁、胖大海、茯苓、香橼、香薷、桃仁、桑叶、桑葚、桔红、桔梗、益智仁、荷叶、莱菔子、莲子、高良姜、淡竹叶、淡豆豉、菊花、菊苣、黄芥子、黄精、紫苏、紫苏籽、葛根、黑芝麻、黑胡椒、槐米、槐花、蒲公英、蜂蜜、榧子、酸枣仁、鲜白茅根、鲜芦根、蝮蛇、橘皮、薄荷、薏苡仁、薤白、覆盆子、藿香。(以上为2012年公示的86种)  2014新增15种中药材物质:  人参、山银花、芫荽、玫瑰花、松花粉、粉葛、布渣叶、夏枯草、当归、山奈、西红花、草果、姜黄、荜茇,在限定使用范围和剂量内作为药食两用。  卫计委公布的可用于保健食品的中药名单:  人参、人参叶、人参果、三七、土茯苓、大蓟、女贞子、山茱萸、川牛膝、川贝母、川芎、马鹿胎、马鹿茸、马鹿骨、丹参、五加皮、五味子、升麻、天门冬、天麻、太子参、巴戟天、木香、木贼、牛蒡子、牛蒡根、车前子、车前草、北沙参、平贝母、玄参、生地黄、生何首乌、白及、白术、白芍、白豆蔻、石决明、石斛、地骨皮、当归、竹茹、红花、红景天、西洋参、吴茱萸、怀牛膝、杜仲、杜仲叶、沙苑子、牡丹皮、芦荟、苍术、补骨脂、坷子、赤芍、远志、麦冬、龟甲、佩兰、侧柏叶、制大黄、制何首乌、刺五加、刺玫果、泽兰、泽泻、玫瑰花、玫瑰茄、知母、罗布麻、苦丁茶、金荞麦、金缨子、青皮、厚朴花、姜黄、枳壳、枳实、柏子仁、珍珠、绞股蓝、葫芦巴、茜草、筚茇、韭菜子、首乌藤、香附、骨碎补、党参、桑白皮、桑枝、浙贝母、益母草、积雪草、淫羊藿、菟丝子、野菊花、银杏叶、黄芪、湖北贝母、番泻叶、蛤蚧、越橘、槐实、蒲黄、蒺藜、蜂胶、酸角、墨旱莲、熟大黄、熟地黄、鳖甲。  保健食品禁用中药名单(注:毒性或者副作用大的中药):  八角莲、八里麻、千金子、土青木香、山莨菪、川乌、广防己、马桑叶、马钱子、六角莲、天仙子、巴豆、水银、长春花、甘遂、生天南星、生半夏、生白附子、生狼毒、白降丹、石蒜、关木通、农吉痢、夹竹桃、朱砂、米壳(罂粟壳)、红升丹、红豆杉、红茴香、红粉、羊角拗、羊踯躅、丽江山慈姑、京大戟、昆明山海棠、河豚、闹羊花、青娘虫、鱼藤、洋地黄、洋金花、牵牛子、砒石(白砒、红砒、砒霜)、草乌、香加皮(杠柳皮)、骆驼蓬、鬼臼、莽草、铁棒槌、铃兰、雪上一枝蒿、黄花夹竹桃、斑蝥、硫黄、雄黄、雷公藤、颠茄、藜芦、蟾酥。  卫计委公告明确不是普通食品的名单(历年发文总结):  西洋参、鱼肝油、灵芝(赤芝)、紫芝、冬虫夏草、莲子芯、薰衣草、大豆异黄酮、灵芝孢子粉、鹿角、龟甲。(批复文件详见后)  公告明确为普通食品的名单:  白毛银露梅、黄明胶、海藻糖、五指毛桃、中链甘油三酯、牛蒡根、低聚果糖、沙棘叶、天贝、冬青科苦丁茶、梨果仙人掌、玉米须、抗性糊精、平卧菊三七(GynuraProcumbens(Lour.)Merr)、大麦苗(BarleyLeaves)、养殖梅花鹿其他副产品(除鹿茸、鹿角、鹿胎、鹿骨外)、梨果仙人掌、木犀科粗壮女贞苦丁茶、水苏糖、玫瑰花(重瓣红玫瑰Roserugosacv.Plena)、凉粉草(仙草MesonachinensisBenth.)、酸角、针叶樱桃果、菜花粉、玉米花粉、松花粉、向日葵花粉、紫云英花粉、荞麦花粉、芝麻花粉、高梁花粉、魔芋、钝顶螺旋藻、极大螺旋藻、刺梨、玫瑰茄、蚕蛹、耳叶牛皮消  历代本草文献所载具有保健作用的食物名单:  聪耳(增强或改善听力)类食物:莲子、山药、荸荠、蒲菜、芥菜、蜂蜜。  明目(增强或改善视力)类食物:山药、枸杞子、蒲菜、猪肝、羊肝、野鸭肉、青鱼、鲍鱼、螺蛳、蚌。  生发(促进头发生长)类食物:白芝麻、韭菜子、核桃仁。  润发(使头发滋润、光泽)类食物:鲍鱼。  乌须发(使须发变黑)类食物:黑芝麻、核桃仁、大麦。  长胡须(有益于不生胡须的男性)类食物:鳖肉。  美容颜(使肌肤红润、光泽)类食物:枸杞子、樱桃、荔枝、黑芝麻、山药、松子、牛奶、荷蕊。  健齿(使牙齿坚固、洁白)类食物:花椒、蒲菜、莴笋。  轻身(消肥胖)类食物:菱角、大枣、榧子、龙眼、荷叶、燕麦、青粱米。  肥人(改善瘦人体质,强身壮体)类食物:小麦、粳米、酸枣、葡萄、藕、山药、黑芝麻、牛肉。  增智(益智、健脑等)类食物:粳米、荞麦、核桃、葡萄、菠萝、荔枝、龙眼、大枣、百合、山药、茶、黑芝麻、黑木耳、乌贼鱼。  益志(增强志气)类食物:百合、山药。  安神(使精神安静、利睡眠等)类食物:莲子、酸枣、百合、梅子、荔枝、龙眼、山药、鹌鹑、牡蛎肉、黄花鱼。  增神(增强精神,减少疲倦)类食物:茶、荞麦、核桃。  增力(健力,善走等)类食物:荞麦、大麦、桑葚、榛子。  强筋骨(强健体质,包括筋骨、肌肉以及体力)类食物:栗子、酸枣、黄鳝、食盐。  耐饥(使人耐受饥饿,推迟进食时间)类食物:荞麦、松子、菱角、香菇、葡萄。  能食(增强食欲、消化等能力)类食物:葱、姜、蒜、韭菜、芫荽、胡椒、辣椒、胡萝卜、白萝卜。  壮肾阳(调整性功能,治疗阳痿、早泄等)类食物:核桃仁、栗子、刀豆、菠萝、樱桃、韭菜、花椒、狗肉、狗鞭、羊肉、羊油脂、雀肉、鹿肉、鹿鞭、燕窝、海虾、海参、鳗鱼、蚕蛹。  种子(增强助孕能力,也称续嗣,包括安胎作用)类食物:柠檬、葡萄、黑雌鸡、雀肉、雀脑、鸡蛋、鹿骨、鲤鱼、鲈鱼、海参。  历代本草文献所载具有治疗作用的食物,归纳如下:  散风寒类(用于风寒感冒病症)食物:生姜、葱、芥菜、芫荽。  散风热类(用于风热感冒病症)食物:茶叶、豆豉、杨桃。  清热泻火类(用于内火病症)食物:茭白、蕨菜、苦菜、苦瓜、松花蛋、百合、西瓜。  清热生津类(用于燥热伤津病症)食物:甘蔗、番茄、柑、柠檬、苹果、甜瓜、甜橙、荸荠。  清热燥湿类(用于湿热病症)食物:香椿、荞麦。  清热凉血类(用于血热病症)食物:藕、茄子、黑木耳、蕹菜、向日葵子、食盐、芹菜、丝瓜。  清热解毒类(用于热毒病症)食物:绿豆、赤小豆、豌豆、苦瓜、马齿苋、荠菜、南瓜、莙荙菜。  清热利咽类(用于内热咽喉肿痛病症)食物:橄榄、罗汉果、荸荠、鸡蛋白。  清热解暑类(用于暑热病症)食物:西瓜、绿豆、赤小豆、绿茶、椰汁。  清化热痰类(用于热痰病症)食物:白萝卜、冬瓜子、荸荠、紫菜、海蜇、海藻、海带、鹿角菜。  温化寒痰类(用于寒痰病症)食物:洋葱、杏子、芥子、生姜、佛手、香橼、桂花、橘皮。  止咳平喘类(用于咳嗽喘息病症)食物:百合、梨、枇杷、落花生、杏仁、白果、乌梅、小白菜。  健脾和胃类(用于脾胃不和病症)食物:南瓜、包心菜、芋头、猪肚、牛奶、芒果、柚、木瓜、栗子、大枣、粳米、糯米、扁豆、玉米、无花果、胡萝卜、山药、白鸭肉、醋、芫荽。  健脾化湿类(用于湿阻脾胃病症)食物:薏苡仁、蚕豆、香椿、大头菜。  驱虫类(用于虫积病症)食物:榧子、大蒜、南瓜子、椰子肉、石榴、醋、乌梅。  消导类(用于食积病症)食物:萝卜、山楂、茶叶、神曲、麦芽、鸡内金、薄荷叶。  温里类(用于里寒病症)食物:辣椒、胡椒、花椒、八角茴香、小茴香、丁香、干姜、蒜、葱、韭菜、刀豆、桂花、羊肉、鸡肉。  祛风湿类(用于风湿病症)食物:樱桃、木瓜、五加皮、薏苡仁、鹌鹑、黄鳝、鸡血。  利尿类(用于小便不利、水肿病症)食物:玉米、赤小豆、黑豆、西瓜、冬瓜、葫芦、白菜、白鸭肉、鲤鱼、鲫鱼。  通便类(用于便秘病症)食物:菠菜、竹笋、番茄、香蕉、蜂蜜。  安神类(用于神经衰弱、失眠病症)食物:莲子、百合、龙眼肉、酸枣仁、小麦、秫米、蘑菇、猪心、石首鱼。  行气类(用于气滞病症)食物:香橼、橙子、柑皮、佛手、柑、荞麦、高粱米、刀豆、菠菜、白萝卜、韭菜、茴香菜、大蒜。  活血类(用于血淤病症)食物:桃仁、油菜、慈姑、茄子、山楂、酒、醋、蚯蚓、蚶肉。  止血类(用于出血病症)食物:黄花菜、栗子、茄子、黑木耳、刺菜、乌梅、香蕉、莴苣、枇杷、藕节、槐花、猪肠。  收涩类(用于滑脱不固病症)食物:石榴、乌梅、芡实、高粱、林檎、莲子、黄鱼、鲇鱼。  平肝类(用于肝阳上亢病症)食物:芹菜、番茄、绿茶。  补气类(用于气虚病症)食物:粳米、糯米、小米、黄米、大麦、山药、莜麦、籼米、马铃薯、大枣、胡萝卜、香菇、豆腐、鸡肉、鹅肉、鹌鹑、牛肉、兔肉、狗肉、青鱼、鲢鱼。  补血类(用于血虚病症)食物:桑葚、荔枝、松子、黑木耳、菠菜、胡萝卜、猪肉、羊肉、牛肝、羊肝、甲鱼、海参、草鱼。  助阳类(用于阳虚病症)食物:枸杞菜、枸杞子、核桃仁、豇豆、韭菜、丁香、刀豆、羊乳、羊肉、狗肉、鹿肉、鸽蛋、雀肉、鳝鱼、海虾、淡菜。  滋阴类(用于阴虚病症)食物:银耳、黑木耳、大白菜、梨、葡萄、桑葚、牛奶、鸡蛋黄、甲鱼、乌贼鱼、猪皮。  按照传统既是食品又是中药材物质目录(征求意见稿)  注:排序按照植物、动物 再按笔划序号物质名称植物名/动物名使用部分及要求1丁香丁香花蕾2八角茴香八角茴香成熟果实3刀豆刀豆成熟种子4小茴香茴香成熟果实用于调味时还可用叶和梗5小蓟刺儿菜地上部分6山药薯蓣根茎7山楂山里红成熟果实山楂8马齿苋马齿苋地上部分9乌梅梅近成熟果实10木瓜贴梗海棠近成熟果实11火麻仁大麻成熟果实12代代花代代花花蕾果实地方常用作枳壳13玉竹玉竹根茎14甘草甘草根和根茎胀果甘草光果甘草15白芷白芷根杭白芷16白果银杏成熟种子17白扁豆扁豆成熟种子18白扁豆花扁豆花19龙眼肉(桂圆)龙眼假种皮20决明子决明成熟种子需经过炮制方可使用小决明21百合卷丹肉质鳞叶百合细叶百合22肉豆蔻肉豆蔻种仁;种皮(仅作为调味品使用)23肉桂肉桂树皮也称“桂皮”24余甘子余甘子成熟果实25佛手佛手果实26杏仁(苦、甜)山杏成熟种子苦杏仁需经过炮制方可使用西伯利亚杏东北杏杏27沙棘沙棘成熟果实28芡实芡成熟种仁29花椒青椒成熟果皮花椒30赤小豆赤小豆成熟种子赤豆31麦芽大麦成熟果实经发芽干燥的炮制加工品32昆布海带叶状体昆布33枣(大枣、黑枣)枣成熟果实34罗汉果罗汉果果实35郁李仁欧李成熟种子郁李长柄扁桃36金银花忍冬花蕾或带初开的花37青果橄榄成熟果实38鱼腥草蕺菜新鲜全草或干燥地上部分39姜(生姜、干姜)姜根茎(生姜所用为新鲜根茎,干姜为干燥根茎。)40枳椇子枳椇药用为成熟种子;食用为肉质膨大的果序轴、叶及茎枝。41枸杞子宁夏枸杞成熟果实42栀子栀子成熟果实43砂仁阳春砂成熟果实绿壳砂海南砂44胖大海胖大海成熟种子45茯苓茯苓菌核46香橼枸橼成熟果实香圆47香薷石香薷地上部分江香薷48桃仁桃成熟种子山桃49桑叶桑叶50桑椹桑果穗51桔红(橘红)橘及其栽培变种外层果皮52桔梗桔梗根53益智仁益智去壳之果仁,而调味品为果实。54荷叶莲叶55莱菔子萝卜成熟种子56莲子莲成熟种子57高良姜高良姜根茎58淡竹叶淡竹叶茎叶59淡豆豉大豆成熟种子的发酵加工品60菊花菊头状花序61菊苣毛菊苣地上部分或根菊苣62黄芥子芥成熟种子63黄精滇黄精根茎黄精多花黄精64紫苏紫苏叶(或带嫩枝)65紫苏子(籽)紫苏成熟果实66葛根野葛根67黑芝麻脂麻成熟种子68黑胡椒胡椒近成熟或成熟果实69槐花、槐米槐花及花蕾70蒲公英蒲公英全草碱地蒲公英同属数种植物71榧子榧成熟种子72酸枣、酸枣仁酸枣果肉、成熟种子73鲜白茅根(或干白茅根)白茅根茎74鲜芦根(或干芦根)芦苇根茎75橘皮(或陈皮)橘及其栽培变种成熟果皮76薄荷薄荷地上部分薄荷叶、嫩芽仅作为调味品使用77薏苡仁薏苡成熟种仁78薤白小根蒜鳞茎薤79覆盆子华东覆盆子果实80藿香广藿香地上部分81乌梢蛇乌梢蛇剥皮、去除内脏的整体仅限获得林业部门许可进行人工养殖的乌梢蛇82牡蛎长牡蛎贝壳大连湾牡蛎近江牡蛎83阿胶驴干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。84鸡内金家鸡沙囊内壁85蜂蜜中华蜜蜂蜂所酿的蜜意大利蜂86蝮蛇(蕲蛇)五步蛇去除内脏的整体仅限获得林业部门许可进行人工养殖的蝮蛇  备注:《按照传统既是食品又是中药材物质目录》新增物质纳入依据  一、人参。《原卫生部2012年第17号公告》批准人参(人工种植)为新资源食品 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  二、山银花。金银花列入2002年原卫生部公布《既是食品又是药品的物品名单》,金银花来源为忍冬LonicerajaponicaThunb.、红腺忍冬LonicerahypoglaucaMiq.、山银花LoniceraconfuseDC.、毛花柱忍冬LoniceradasystylaRehd.,金银花和山银花在《中国药典》中二者未分开,遵循药典的处理方法 经查阅文献和实地调研,山银花在南方种植时间悠久,在当地有食用历史,且无毒副反应报道。  三、粉葛。《中国药典》(2005版)为甘葛藤葛根基源之一。  四、玫瑰花。《原卫生部2010年第3号公告》将玫瑰花作为普通食品 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  五、松花粉。《原卫生部2004年第17号公告》将松花粉作为新资源食品 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  六、布渣叶、夏枯草。《原卫生部2010年第3号公告》允许夏枯草、布渣叶作为凉茶饮料原料使用 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  七、当归。美国联邦法典21CFR182.10欧盟食品安全局(EFSA)将当归作为香辛料(每天食用3-15克的当归根或3-6克的根粉) 日本将当归列入“源自植物或动物的天然香料名单”作为食品的香辛料使用 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。  八、山奈、西红花、草果、姜黄、荜茇。列入《香辛料和调味品标准》(GB/T12729.1-2008) 《中国药典》记载 基源植物和使用部分与《中国药典》记载一致。
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 我国制订的油茶籽油国际标准获批发布
    p style="text-indent: 2em "近日,由浙江大学和浙江常发粮油食品有限公司提供的《美国食品化学法典(Food Chemicals Codex, FCC)油茶籽油标准》[(编号:CAS:(225233-97-6)]已获美国药典委(United States Pharmacopeia , USP)批准出版发布。/pp style="text-indent: 2em "“油茶籽油(山茶油,Camellia Seed Oil)是用我国特有的木本食用油料树种油茶树(Camellia oleifera abel)果榨取的纯天然植物油,我国南方和西南地区栽培油茶历史已有2300年以上。由于油茶籽油与橄榄油同样为优质木本坚果食用油,两种油的化学成分,尤其是脂肪酸成分含量与比例非常类似,并具有类似的营养健康功能,因此被称为东方橄榄油。”浙江大学教授沈立荣告诉科技日报记者。/pp style="text-indent: 2em "鉴于现有国家标准、浙江省地方标准等标准的检测特征指标过于简单,缺乏有效的打假鉴别检测方法,容易被走私廉价果渣橄榄油等假冒,自2011年以来,沈立荣教授团队与浙江常发粮油食品有限公司、中国林业科学院亚热带林业研究所和美国药典委中华区总部合作,开展了以真实性检测技术为基础的《FCC—油茶籽油标准》制订研究。/pp style="text-indent: 2em "沈立荣介绍,该项研究过程中改变了以往标准研发主要从市场和加工企业采集成品油作为检测对象的方法,采用以油茶果实和橄榄果实为主要检测样本,成品油为辅助样本的可靠策略,从浙江和江西等油茶主产区采集了22 种油茶果实,从四川广元地区采集了四种鲜橄榄果实,加之从产地企业采集的商品油茶籽油,进口商提供的商品橄榄油,开展了脂肪酸、多酚类和甾醇类成分的全面检测和成分含量分析比较,确定β-香树脂醇为代表的5个甾醇成分为油茶籽油的特征组分。/pp style="text-indent: 2em "最后,美国药典委通过对来自浙江、江西、安徽、福建、湖南、广东、广西、云南等省19家企业的油茶籽油样品和其他食用油的检测验证,将浙江大学研究团队建立的油茶籽油特征成分检测方法纳入新建《FCC—油茶籽油标准》。/pp style="text-indent: 2em "千人计划专家胡江滨博士对沈立荣教授团队《FCC-油茶籽油标准》研发的成功给予高度评价,他说:“中国与美国核心竞争力的差别,关键在于美国掌握了很多行业标准。预期,《FCC-油茶籽油标准》的发布实施为油茶籽油提供了国际权威性真实性检测方法,将使我国油茶籽油的国际认可度和影响力得到极大提升。有助于油茶籽油产品市场竞争力和经济效益的提高,油茶产地农民经济收益的提高,促进我国油茶产业的持续发展。”/p
  • 中央改革办秘书局丁国文副局长莅临禾信参观考察
    2014年3月30日,中央改革办秘书局丁国文副局长一行莅临广州禾信分析仪器有限公司参观考察,禾信公司创始人周振博士及技术团队陪同介绍。 参观现场   中央改革办秘书局丁国文副局长一行参观了禾信公司的研发、生产基地,周振博士介绍了禾信公司自主生产研发的质谱系列产品:“PM2.5在线源解析质谱监测系统”、“挥发性有机物(VOCs)在线污染源识别质谱监测系统”以及“大气气溶胶消光仪”等产品。禾信公司的“PM2.5在线源解析质谱监测系统”,可在1小时内直接得到污染来源信息,作为大气PM2.5在线动态污染源解析的高效、可靠手段,在我国的大气环境监测、环境研究等领域中发挥重要的不可替代作用。参观过程中,丁国文副局长详细询问了禾信的发展历程、人才培养、科学资金投入情况等一系列问题,并就国家科技基金的投入问题做了简单的交流。_________________________________________________________________________关于广州禾信分析仪器有限公司  禾信公司成立于 2004 年,是集质谱仪器研发、制造、销售及技术服务为一体的国家级高新技术企业。注册资金4000 万元,研发场地6000 平方米。  通过八年努力,掌握高分辨垂直引入式飞行时间质谱分析器、电喷雾离子源、电子轰击离子源、真空紫外光电离源、大气压基质辅助激光解析离子源、大气压差分真空接口、膜进样以及质谱专用高速数据采集卡等具有自主知识产权的质谱核心技术和飞行时间质谱仪器全套装配工艺;通过ISO9001:2008质量管理体系认证。产品研发得到国家“863”计划、国家重大科学仪器设备开发专项、国家火炬计划以及多项省市级科技攻关重点项目的支持。在国内率先实现质谱仪器产品自主正向开发。  禾信公司向环境科学、冶金工业、气象、科学研究等领域提供商品化质谱仪器以及技术服务,2012年实现首台质谱仪器出口美国。近年来,质谱仪器销售额连创新高实现数量级增长,入选 2012年中国优秀创业投资项目。
  • 广东将制定凉茶食品安全标准 不公开成分将查处
    中新社广州九月十二日电目前,广东省正在为凉茶、凉果以及杏仁饼、广式月饼等地方传统糕点制定地方标准。根据中国卫生部的统一部署,今年九月七日至十三日为卫生标准宣传周。此间媒体从广东省卫生部门举行的相应宣传活动中获悉上述消息。  据此间媒体今日报道,国家《食品安全法》授权省级卫生行政部门在没有国家标准的前提下制定食品安全地方标准,因此,广东省卫生厅将为该省的凉茶、凉果以及杏仁饼、广式月饼等地方传统糕点制定地方标准。  广东省很多凉茶类产品,在当地有多年的饮用习惯,但目前尚未有这类产品的国家标准,对于产品的成分、污染物指标、生物污染指标需要进行规定。鉴于凉茶有药品、保健品、食品三大类,凉茶标准将只针对食品类型。众所周知,不少凉茶生产商都自有其“秘方”,会否因此而存抵触情绪?有关人士指出,与食品安全相比,没什么好保密的。主要针对的是其配方中的成分来分析是否存在危害,并不要求其公开生产工艺。如果企业不愿意公开成分的话,相关执法部门将依法进行查处。  按《食品安全法》要求,企业无食品安全标准不能生产,如果相关国家标准或地方标准还没出台,企业须先自行制定企业标准并报省卫生部门备案。到目前为止,广东省卫生厅已对九十一份食品安全企业标准进行了备案,这些企业包括了生产保健食品、糕点、饮料、肉类等的企业。  据悉,为保证广东省食品安全标准工作的科学性和权威性,广东省卫生厅向各大专院校、研究院所以及食品相关的监管部门发函,要求推荐食品安全专家。目前,食品安全标准专家正在遴选中,广东省卫生厅将建立医学、营养、食品、农业等多行业代表组成的食品安全标准专家库。
  • 台湾地区制订茶叶中多重元素推荐性检验标准
    2021年11月5日,台湾地区“卫福部食药署”发布TFDAF0032.00号通知,制订“茶叶中多重元素检验方法”推荐性检验标准。主要内容包括:   (1)该方法适用于以青心乌龙、台茶12号及四季春为主等小叶种品种制成半球形或球形乌龙茶中锂(Li)、钒(V)、铬(Cr)等元素检验;   (2)检验方法:检体经微波辅助酸消化后,以感应耦合电浆质谱仪(ICP-MS)分析方法;   (3)该检验方法可提供做为茶叶是否为产自台湾地区的参考,茶叶可能受气候环境、产地、品种及栽培管理等因素影响,其结果仍需并同调查所见综合研判。
  • 10家法定计量检定机构监督检查情况通报
    2023年 第8号市场监管总局关于2022年度法定计量检定机构专项监督检查情况的通告2022年,市场监管总局以“双随机”的方式,组织完成法定计量检定机构专项监督检查。现将有关情况通告如下: 一、基本情况 本次检查涵盖法定计量检定机构制度建设、能力建设、行为规范、数据证书等四项内容。重点检查是否存在超授权范围开展检定和型式评价,以及停征强检/型式评价收费执行情况等。 本次检查的法定计量检定机构共10家。 二、检查结果 本次检查合格的机构6家,需整改的机构4家。 现场随机抽查150份受检机构存档证书(报告)及相应原始记录,未发现伪造数据、伪造盗用倒卖计量检定印(证)等情况,未发现违反计量检定规程、使用未经考核合格或超过有效期的计量标准开展检定等违法违规行为。 三、处理结果 责令需整改的机构限时改正。目前,需整改机构均已完成整改,经验证满足整改要求,复核通过。附件:1.受检机构名单 2.整改情况 市场监管总局 2023年3月24日
  • 15家法定计量检定机构专项监督检查情况通报
    市场监管总局关于2021年度法定计量检定机构专项监督检查情况的通告2021年7月至10月,市场监管总局以“双随机”的方式,组织完成法定计量检定机构专项监督检查。现将有关情况通告如下:一、基本情况本次检查涵盖法定计量检定机构制度建设、能力建设、行为规范、数据证书等四项内容,并对受检机构证书(报告)签发人进行笔试考查。重点检查是否存在超授权范围开展检定和型式评价,以及停征强检/型式评价收费执行情况等。本次检查的法定计量检定机构共15家,其中省级以上计量技术机构1家,国家计量器具型式评价实验室2家,国家专业计量站12家。检查合格的机构8家,需整改的机构7家。现场随机抽查215份受检机构存档证书(报告)及相应原始记录,未发现伪造数据、伪造盗用倒卖计量检定印(证)等情况,未发现违反计量检定规程、使用未经考核合格或超过有效期的计量标准开展检定等违法违规行为。随机考查66名证书(报告)签发人,笔试成绩均合格。二、发现的主要问题(一)管理制度和质量体系文件不够完善  个别受检机构超授权范围开展非强制检定或校准,擅自提高非强制检定收费。计量印章使用管理制度,计量标准、现场检校管理程序需进一步修改完善。少数受检机构的质量手册中质量方针、质量目标不符合质量提升要求。文件控制、证书有效性确认、检测过程等影响检测质量的风险评估与分析能力有待加强。内部审核、管理评审等重要质量活动的规范性和有效性有待提高。对于复杂、新型仪器的校准未制定作业指导书。合同评审把关不够严格,合同中未明确计量检校服务所依据的技术文件。  (二)对计量标准器的管理与维护存在缺陷  部分机构对计量标准器溯源以及计量标准文件集的维护不及时。计量标准设备存在不符合技术方法要求、未有效溯源、溯源证书未确认、未履行标准器或配套设备变更手续、未办理封存、社会公用计量标准证书过期等问题。计量标准文件集存在履历书缺失、未更新、版本不一致,相关人员资质文件更新不及时等问题。  (三)原始记录及证书/报告不规范 部分受检机构原始记录不完整、测量参量不明确、标准器信息不完整、计量符号使用不规范、涂改或杠改不签名,缺少试验地点、环境记录和人员签字等信息。检定证书与原始记录信息不一致。个别受检机构修正因子引用错误、型式评价报告数据录入有误。  (四)发展动力和服务意识欠缺  计量器具强制检定和型式评价收费停征政策实施以来,财政保障经费不到位,资金缺口越来越大,直接导致部分受检机构承担法制计量工作态度不积极,人员工作积极性和主动性下降,不利于长期持续发展。部分机构的挂靠单位、主管部门对计量工作的重视程度不够、经费保障不足,个别机构缺乏长远发展规划,制约了计量技术能力及科技创新能力的发展。部分机构收集用户意见流于形式,对服务对象的满意度调查不够重视,存在检定排队时间过长的现象。  三、处理结果  责令需整改的机构限时改正。目前,需整改机构均已完成整改,经验证满足整改要求,复核通过。  附件:1. 受检机构名单2. 整改情况
  • 定了!明年国抽抽查这142种产品
    市场监管总局关于发布2023年产品质量国家监督抽查计划的公告依照《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国消费者权益保护法》及《产品质量监督抽查管理暂行办法》,市场监管总局充分听取社会各界意见建议,综合研判产品质量安全形势,组织制定了《2023年产品质量国家监督抽查计划》,现予以发布。做好2023年产品质量国家监督抽查工作,要以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,全面贯彻落实党的二十大精神,坚持稳中求进、守正创新,守稳守牢质量安全底线,服务质量强国建设,服务经济社会高质量发展。2023年产品质量国家监督抽查计划,共包括142种产品,其中,电子电器38种,农业生产资料9种,建筑和装饰装修材料16种,电工及材料产品11种,机械及安防产品23种,日用及纺织品17种,耐用消费品15种,食品相关产品13种。市场监管总局将按照抽查计划,认真组织开展产品质量国家监督抽查,及时公布抽查结果,依法查处产品质量违法违规行为。同时,结合实际情况,及时组织对计划外产品开展专项监督抽查。市场监管总局2022年12月26日2023年产品质量国家监督抽查计划(142种)一、电子电器(38种)1.家用电器(26种):房间空气调节器、电冰箱、家用电动洗衣机、储水式电热水器、快热式电热水器、吸油烟机、加湿器、除湿机、空气净化器、食具消毒柜、洗碗机、电磁灶、按摩器具、电风扇、电烤箱及烘烤器具、电热暖手器、电热水壶、电热毯、皮肤及毛发护理器具、室内加热器、织物蒸汽机、电动晾衣架、自动电饭锅、滚筒干衣机、废弃食物处理器、即热式饮水机2.电子产品(9种):彩色电视机、微型计算机、笔记本电脑、服务器、打印机、电源适配器、移动电源、路由器、无线充电器3.照明光源及灯具(3种):读写台灯、固定式通用灯具、嵌入式灯具二、农业生产资料(9种)1.化肥(5种):复合肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料2.农业机械(3种):泵、机动脱粒机、玉米联合收割机3.农用塑料制品(1种):农用地膜三、建筑和装饰装修材料(16种)1.建筑材料(7种):水泥、热轧光圆钢筋、热轧带肋钢筋、建筑防水卷材、铝合金建筑型材、建筑用密封胶、新型墙体材料(砖和砌块)2.装饰装修材料(9种):陶瓷砖、陶瓷坐便器、智能坐便器、陶瓷片密封水嘴、非接触式水嘴、建筑用绝缘电工套管、聚乙烯(PE)管材、浸渍纸层压木质地板、防火门四、电工及材料产品(11种)1.低压电器和电器附件(4种):家用和类似用途插头插座、家用和类似用途固定式电气装置的开关(墙壁开关)、延长线插座(带电源适配器)、电动自行车充电器2.金属类材料(3种):砂轮、钢丝绳、高强度紧固件3.其他电工及材料产品(4种):电线电缆、电动工具(锂电电钻)、橡胶密封制品、光伏并网逆变器五、机械及安防产品(23种)1.车辆相关产品(9种):车用尿素水溶液、机动车发动机冷却液、机动车发动机润滑油、机动车辆制动液、汽车风窗玻璃清洗液、车用汽油清净剂、汽车轮胎、汽车用制动器衬片、电动自行车电池2.防爆电气(3种):防爆灯具、防爆电机、防爆电器3.劳保用品(4种):安全带、安全网、安全帽、保护足趾安全(防护)鞋4.安全技术防范产品(6种):电子门锁、危险化学品包装物、独立式光电感烟火灾探测报警器、煤矿用低浓度载体催化式甲烷传感器、家用可燃气体探测器、手提式干粉灭火器5. 其他安全防范产品(1种):非医用口罩六、日用及纺织品(17种)1.儿童学生用品(9种):玩具、童车、童鞋、儿童及婴幼儿服装、机动车儿童乘员用约束系统、学生文具、学生书包、运动头盔、儿童家具2.纺织品(4种):床上用品、休闲服装、羽绒服装、睡衣居家服3.箱包鞋类(3种):旅行箱包、老年鞋、旅游鞋4.烟花爆竹(1种)七、耐用消费品(15种)1.家用燃气用具(4种):家用燃气灶、家用燃气快速热水器、燃气用具连接用软管、瓶装液化石油气调压器2.家具(2种):木制家具、棕纤维弹性床垫3.眼镜产品(4种):老视成镜、太阳镜、眼镜镜片、眼镜架4.其他耐用消费品(5种):电动自行车、平衡车、塑料购物袋、家用清洁剂、衣料用液体洗涤剂八、食品相关产品(13种)复合膜袋、非复合膜袋、婴幼儿用塑料奶瓶、密胺塑料餐具、塑料一次性餐饮具、食品包装用纸和纸板材料、纸杯、食品接触用纸容器、工业和商用电热食品加工设备、工业和商用电动食品加工设备、餐具洗涤剂、竹木餐饮具、月饼过度包装
  • 环保部严查华北治霾 某仪器公司“顶风作案”改数据
    重污染天气应急预案难落实,部分企业违法排污并拒绝检查,性质恶劣 一些企业监测数据不真实甚至造假̷̷这些严厉的批评来自环保部的一份督查报告。  2月15日至3月18日,环保部会同京津冀鲁豫晋等地组成18个督查组,对华北地区的治霾进行为期1个月的专项督查。  上述这些问题来自260名督查人员对8500家单位的督查,发现存在问题的单位企业有3119家。  应急预案照抄照搬  制定重污染天气应急预案本来是为了削减不利天气对污染的加码,但督查组在一些地区发现,应急预案成了摆设。  环保部今天发布的督查信息称,天津市应急预案对66家重点供暖单位提出应急减排要求,但实际中难以落实。  廊坊市固安县不同行业、不同企业制定应急减排措施千篇一律,如出一辙。焦作市工信部门对企业重污染天气应急预案审核不严,企业应急减排管控标准不统一。  除了不科学外,一些地区的应急预案还存在不真实的问题。  唐山市芦台经济开发区管委会规划建设管理局编制的重污染天气应急预案照抄照搬其他地区预案,正式印发的文件中,甚至还出现其他区县地名单位。还有一些地方将“僵尸企业”或停产状态企业纳入应急停限产名单。  还有的地方重污染天气应急预案没有按要求及时修订调整,衡水市各区县、相关部门沿用2014年应急预案要求,太原市古交市和清徐县沿用2013年的应急预案。  有措施 不落实  尽管大部分地方都出台了治霾的长效措施,但相当一部分措施是纸上谈兵。  一些地方承诺燃煤锅炉要清零,但督查发现,多数地区仍在使用10蒸吨及以下燃煤锅炉,有的地区监管不严,小锅炉未入台账或清零不彻底。保定市有20个县(市、区)尚未完成10蒸吨及以下燃煤锅炉清零任务。  另外,部分地区“散乱污”企业底数不清,整治力度不够,淘汰取缔不到位。北京市近郊城中村、城乡接合部、远郊村“散乱污”企业环境违法问题突出。石家庄市存在大量小型制造企业,基本无治理设施,冒黑烟、无组织排放比较严重。邢台市宁晋县河渠镇两个村范围内存在80余家食品加工企业,大多采用单段煤气发生炉,没有废气处理设施。鹤壁市多家“小散乱污”清单内的碎石加工点、采石场、小水泥等企业未取缔到位。  2016年上半年,环保部就已明确京津冀要实施冬季错峰生产,但天津市工信委落实错峰生产动作慢,直至2016年10月下旬才下达水泥、铸造、砖瓦窑行业“错峰生产”工作方案,津南区纳入“错峰生产”企业名单的34家铸造企业中有17家从未实施“错峰生产”。  济南市部分区县未将水泥粉磨站、铸造等企业纳入错峰生产名单。  多家企业污染严重且拒绝督查组检查,环保部点出了这些企业的名字:北京首钢冷轧薄板有限公司、天津大真空有限公司、廊坊市安次区富智康精密电子(廊坊)有限公司、保定市徐水区再实铸造有限公司、唐山市平乡县亚克西车业有限公司、沧州市孟村县环宇扣件有限公司、太原市经济区山西瑞福来药业有限公司药厂、郑州市航空港区河南大有塑业发展有限公司、鹤壁市淇滨区鹤壁旅游综合体项目工地等。  企业造假数据 政府不作为  此次督查还发现两个突出问题:企业造假监测数据,地方政府对治霾不作为。  督查组通报说,石家庄市河北阔芳环保科技有限公司负责运营的河北力马燃气有限公司、石家庄泛洲环保仪器有限公司负责日常运营的河北泰恒陶瓷有限公司、石家庄玉晶玻璃有限公司、无极县阳煤集团石家庄中冀正元化工有限公司、鹿泉区曲寨水泥有限公司、河北敬业钢铁集团、石家庄柏坡正元化肥有限公司等企业均存在在线监测数据不真实甚至故意造假等问题。保定市中节能保定环保能源有限公司、临汾市隆水实业集团有限公司等也存在监测数据失真问题。  一些地方政府环保不作为、乱作为情况仍然比较多见。石家庄市未对市直部门开展大气污染防治年度考核,一些部门对大气污染防治工作不部署、不落实 市长办公会议纪要要求市环保、规划、交通、发改、国土、财政等部门为企业在建成区新上燃煤锅炉开辟“绿色通道”,加快办理各项手续。  邢台市部分区县党委政府仅以完成上级布置的工作任务为目标,导致一些环境问题长期得不到解决。临汾市经信委、住建局、商务局、质监局、市煤炭工业局等多个部门没有落实环保责任。德州市部分县级经信、环保、住建、国土等部门和乡镇党委政府对不落实错峰、应急停限产要求的企业、建筑工地,以及“散乱污”企业、黏土砖瓦窑等违规违法排污行为不查处、不关闭。
  • 应对欧盟茶叶检测新规——SFC-MS/MS分析吡咯里西啶类生物碱(PAs)
    2020年12月,欧盟发布COMMISSION REGULATION (EU) 2020/2040,修订条例 (EC) No. 1881/2006 关于某些食品中吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine Alkaloids,以下简称PAs)的最高含量,正式设定PAs在食品中的限量要求。其中对于茶叶和调味茶中的限量为150μg/kg,该限量要求计算21种吡咯里西啶类生物碱的总和。该法规将于2022年7月1日正式执行。 PAs是植物产生的用于抵御食草动物的一类毒素,分布广泛。大多具有肝毒性和潜在致癌性,可以在蜂蜜、茶和草药中找到。每种PA的毒性各不相同,对于食品制造商和食品药品监管机构而言,准确识别和量化食品中的PAs至关重要。 迄今为止,已知的PA超过660种,其中许多是异构体。对于异构体PA的鉴定,与LC-MS/MS相比,SFC-MS/MS提供了更加优异的色谱选择性。本文介绍利用SFC-MS/MS分析34种吡咯里西啶类生物碱(包括5种石松胺和2种千里光宁碱异构体)的应用案例,轻松应对欧盟茶叶检测新规。 样品前处理:茶样品用 0.05 M 硫酸超声提取两次,合并提取物并用氢氧化铵调节pH值,然后进行固相萃取(具体步骤参见原文),洗脱物氮吹干燥后用1mL甲醇复溶,离心10min后取上清液待测。 色谱及质谱条件:参见原文。SFC-MS/MS分析34种吡咯里西啶类生物碱的典型色谱图 5种石松胺和2种千里光宁碱异构体基线分离色谱图 利用岛津SFC方法开发系统,分别考察了4种不同的手性色谱柱和8种不同的改性剂组成的色谱条件。得到的最终分析条件,可以对18种PA和16种相关N-氧化物进行定量分析。对红茶基质样品的分析结果表明从2到200μg/kg 范围内线性良好,部分PA定量下限可达到0.1μg/kg。具体数据参见下表。 红茶基质中34种吡咯里西啶类生物碱的 LLOQ 基于本方法分析了10种市售茶叶样品,其中4种可以检出1种或多种吡咯里西啶生物碱。1个茶叶样品中检出了欧天芥菜碱、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及其相关N-氧化物,3个茶叶样品中检出了石松胺、刺凌德草碱及其相关N-氧化物。 本应用中使用的仪器(Nexera SFC+LCMS-8060) 参考文献:1,Determination of pyrrolizidine alkaloids in plant material using SFC-MS/MS, ASMS 2019, TP-221
  • 赛默飞推出超高效液相色谱法快速测定茶叶中啶虫脒的解决方案
    2015年2月6日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出超高效液相色谱法快速测定茶叶中啶虫脒的解决方案。啶虫脒,别名吡虫清、乙虫脒、莫比朗,是一种新型杀虫剂,属硝基亚甲基杂环类化合物。啶虫脒作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体,干扰昆虫神经系统的刺激传导,引起神经系统桐庐阻塞,导致昆虫麻痹、最终死亡。作为一种新烟碱类杀虫剂,啶虫脒具有内吸性强、杀虫谱广、作用速度快等特点,广泛用于蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、鳞翅目等害虫的防治,防效在90%以上。欧盟国家对茶叶中啶虫脒的限量要求越来越严格,2013年啶虫脒的检测限量为0.1mg/kg,而在2014年EU87法规中规定啶虫脒的检测限量为0.05mg/kg。测定茶叶中啶虫脒的方法主要有:气相色谱法和高效液相色谱法,以高效液相色谱法为主。对于农药的测定,前处理是关键,尤其是样品的净化。目前对于茶叶中啶虫脒的测定,常用的净化法主要有:基质固相分散、层析法和固相萃取等。QuEChERS是国内外今年来测定农残较为简便、有效的净化技术。QuEChERS(Quick、Easy、 Cheap、 Effective、Rugged、Safety的缩写),即为“快速、简易、廉价、有效、稳定、安全”的萃取方法。该方法是Anastassiades等于2002 年首先在EPRW 会议提出,并于2003 年正式发表的一个用于农产品中多农药残留分析的前处理方法,利用乙腈萃取样品中的农药残留,氯化钠和无水硫酸镁盐析分层,萃取液经无水硫酸镁和PAS(N-丙基乙二胺)分散固相萃取净化。基于QuEChERS方法的优势、啶虫脒的特点以及样品基质的考虑,赛默飞推出的方案采用高效液相色谱法,结合QuEChERS前处理技术,对茶叶中啶虫脒进行快速、准确、灵敏的测定,以满足欧盟对茶叶中啶虫脒的最新限量要求(0.05mg/l)。该方法快速简便(测试周期约为5 min),具有良好的重现性,回收率高。 下载应用文章:http://www.thermo.com.cn/Resources/201412/10112759218.pdf---------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 定了 | 这一地方将抽查150家检验检测机构
    河北省市场监督管理局 河北省公安厅 河北省生态环境厅 关于组织开展2022年度全省机动车、生态环境检验检测机构专项监督检查工作的通知各市(含定州、辛集市)市场监督管理局、公安局、生态环境局,雄安新区综合执法局、管委会生态环境局,省产品质量检测中心,各获证生态环境监测机构、机动车检验机构:为进一步加强全省机动车、生态环境检验检测机构监管,营造公平有序的市场环境,省市场监督管理局、省公安厅、省生态环境厅决定在全省范围内联合开展机动车、生态环境检验检测机构专项监督检查活动。现将有关事项通知如下:一、检查时间检查时间自2022年4月26日起至9月30日结束。每家机构检查时间为1天,如需要延长时间可由检查组长根据具体情况进行调整。二、检查安排(一)检查对象和数量。此次检查机动车检验机构数量100家、生态环境检测机构数量50家。其中省市场监督管理局会同生态环境厅检查生态环境监测机构50家,会同公安厅、生态环境厅检查机动车检验机构100家。检查名单由相关联合检查部门共同随机抽取确定。(二)随机抽取检查人员。检查分为两类检查组,其中省市场监督管理局会同省公安厅、省生态环境厅组成10个机动车检验机构检查组,省市场监督管理局会同省生态环境厅组成5个生态环境监测机构检查组,每个检查组由3人组成,检查组长由各部门行政监管人员担任,每组2名技术专家。每组检查任务数量10家。(三)开展现场检查。检查组进驻检查地现场检查前,由检查组长所在单位对应的主管部门通知辖区机构做好迎检准备,检查组于每天检查前2小时通知待查检验检测机构。检查中,可采取盲样考核的方式(含授权签字人考试)核验机构资质能力原发证条件能否持续保持,每家机构随机抽取两年内出具的报告不少于20份,且覆盖每大类项目,按照检查条款逐项检查。同时,现场可通过公安、环保部门对应的信息系统核查检测报告内容。(四)问题研判及结果公开。每阶段现场检查结束后,省市场监管局会同联合检查部门组织技术支撑机构和相关技术专家对现场检查的初步结果进行分析,研判违法违规行为,依据法律、法规和部门规章提出行政处理、处罚建议,移交市级主管部门进行后续处理,并及时向社会公开。三、检查内容和职责分工(一)省市场监管局检查内容和职责分工。省市场监督管理局主要检查检测机构检测的人员、仪器设备、检测场地、技术管理和质量保证体系等是否符合检验检测机构资质认定许可条件要求;是否超出资质认定范围从事检验检测活动,并擅自向社会出具具有证明作用的数据、结果的。负责对生态环境监测机构、机动车检验机构基本条件和技术能力不符合资质认定条件,超范围出具检验检测数据、结果的违法行为进行行政处罚。(二)省公安厅检查内容和职责分工。省公安厅主要检查机动车检验检测机构执行国家标准检验情况,重点查看检验检测过程是否为未经检验的机动车出具检验合格证明;是否用其他车辆替代检验;是否利用计算机软件等手段篡改或者伪造检验数据和结果;是否为检验不合格机动车出具检验合格证明;是否擅自减少检验项目或者降低检验标准;是否明知是盗抢、报废、拼装、套牌等车辆予以通过检验。检验机构有上述情形之一的,认定为出具虚假检验结果,由公安机关交通管理部门根据《道路交通安全法》第94条规定处所收检验费用五倍以上十倍以下罚款,并依法撤销检验资格。同时函告省市场监督管理局。(三)省生态环境厅检查内容和职责分工。省生态环境厅主要检查检验(监测)机构是否未经检验(监测),直接出具检验(监测)数据、结果的;是否篡改、伪造、编造原始数据,出具检验(监测)数据、结果的;检验(监测)结果是否与原始数据不一致,且无法溯源的;是否违反《环境监测数据弄虚作假行为判定及处理办法》规定实施监测,并出具虚假数据、结果或报告的。负责对机动车尾气排放检验机构、生态环境监测机构篡改、伪造监测数据、出具虚假监测报告的违法行为依法处罚;对情节严重,拟撤销资质认定证书的,固定证据后移送省市场监督管理局撤销资质认定证书。四、工作要求(一)抽调人员要求。检查组人员由省市场监督管理局、省公安厅、省生态环境厅统筹安排。抽调人员应保守检查工作秘密,对所知晓的被检查机构名单、检查过程、检查结果保守秘密。(二)检查用表填写要求(具体检查表另行发放)。机动车检验机构检查组要现场完成《2022年机动车检验机构专项检查表》(单独发检查组)所列条款的检查任务,汇总形成《2022年度机动车检验机构专项检查事实确认单》(附件2)一式七份,由检查组全体成员签字、被检查方主要负责人签字盖章,机构留存1份,省市场监督管理局、省公安厅、省生态环境厅、属地的市级市场监督管理局、公安局和生态环境局各留存1份;生态环境监测机构检查组要现场完成《2022年生态环境监测机构专项检查表》(单独发检查组)所列条款的检查任务,汇总形成《2022年度生态环境监测机构专项检查事实确认单》(附件2)一式五份,由检查组全体成员签字、被检查方主要负责人签字盖章,机构留存1份,省市场监督管理局、生态环境厅、属地的市级市场监督管理局和生态环境局各留存1份。现场检查结束后,检查组组长即刻将事实确认单分别发送有关联合检查部门指定联系人。(三)检查总结要求。总体检查任务应于9月10日之前完成。各组完成检查任务后,于2日内填写《检验检测机构问题汇总表》(附件3)及现场检查相关问题证明材料报送省产品质量安全检测技术中心,三部门将抽选参与检查的技术专家研讨问题,最终确定检查结果。(四)经费保障报销要求。省产品质量安全检测技术中心负责指定专人与各检查组组长对接,做好专项检查的全程跟踪保障工作。检查中各部门派遣的检查组成员相关费用由派遣单位自行承担,省市场监督管理局派遣的技术专家食宿费用、劳务费由省产品质量安全检测技术中心承担。同时请各市市场监督管理、公安、生态环境主管部门协助做好相关保障工作,不得由被检查机构安排食宿、用车或承担有关费用。(五)检查人员纪律要求。检查人员坚持遵循科学、客观、公正的原则,禁止弄虚作假或者对检查结论作出不适当的承诺,严格保守在检查中获取的一切技术、商业、管理和其他秘密;严格执行中央八项规定精神和相关工作纪律规定,廉洁自律,端正作风,轻车简从,厉行节约,严禁收取检验检测机构给予的劳务费、礼金或礼品,严禁以检查为名谋取私利,严禁检查人员要求被检查检验检测机构安排车辆接送或安排食宿以及其他与检查无关的活动。检查组成员违反上述规定的,按照相关规定处理。附件:1.2022年度检验检测机构专项监督检查通知书   2.2022年度(机动车\生态环境)检验(监测)机构专项检查事实确认单   3.2022年度检验检测机构现场检查情况汇总表   4.关于监督检查有关情况的告知函   5.关于监督检查发现违法违规线索的移交函河北省市场监督管理局 河北省公安厅河北省生态环境厅2022年4月26日
  • 中国出入境检验检疫协会发布《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等三项团体标准(征求意见稿)
    CIQA/TC12各成员单位及专家、各有关单位:根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》及实施细则的规定,《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》P/CIQA-142-2023、《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》P/CIQA 141-2023、《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱-串联质谱法》P/CIQA-140-2023等三项团体标准已由中国出入境检验检疫协会综合质量服务标准化技术委员会(CIQA/TC12)组织起草完毕,现进入征求意见阶段。请在30天内将意见和建议填写在《意见反馈表》中,于2024年7月12日前将书面意见以邮件形式反馈至CIQA/TC12秘书处。请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式,便于联系。CIQA/TC12秘书处联系人:汪顿;010-84538815,15210031335邮箱:wangdun@ccic.com协会联系人:阳 焰;01062029721, 13901217549邮箱:yangyan@ciq.org.cn。附件:附件.zip1.《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿2.《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明3.《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》反馈意见表4.《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)团体标准征求意见稿5.《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明6.《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》反馈意见表7.《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿8.《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱-串联质谱法》(征求意见稿)编制说明9.《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱–串联质谱法》反馈意见表中国出入境检验检疫协会2024年6月12日
  • 定了 | 这个省今年将抽查685家检验检测机构
    近日,江苏省市场监督管理局印发《江苏省市场监管系统2022年度“双随机、一公开”抽查计划的通知》。根据国家市场监管总局有关要求,2022年度江苏省市场监管系统在业企业抽查比例总体不低于3%,由省市县三级共同完成。查阅《江苏省市场监管系统2022年度双随机抽查计划》了解到,今年江苏省“双随机、一公开”抽查项目多项涉及检验检测认证机构及获证组织,如将抽查685家检验检测机构、150家自愿性认证获证组织、140家化工类质量管理体系认证获证组织等。详情如下:以下为文件全文:关于印发江苏省市场监管系统2022年度“双随机、一公开”抽查计划的通知苏市监信〔2022〕69号各设区市市场监管局,省局各处室(局),省药品监管局、省知识产权局,省纤维检验局:根据《国务院关于印发“十四五”市场监管现代化规划的通知》(国发〔2021〕30号)及省委、省政府和国家市场监管总局有关工作要求,现就全省市场监管系统2022年度“双随机、一公开”抽查提出如下计划:一、主要目标不断健全以“双随机、一公开”监管为基本手段、以重点监管为补充、以信用监管为基础的新型监管机制,持续推进全省市场监管领域“双随机、一公开”监管全覆盖,部门联合“双随机、一公开”监管常态化,实现综合监管、精准监管、规范监管,营造公平竞争的市场环境和法治化、便利化的营商环境。二、重点任务(一)持续深化平台应用江苏省市场监管信息平台是省政府文件明确的全省统一“双随机、一公开”监管工作平台和跨部门综合监管平台,与国家企业信用信息公示系统互联互通,是省“互联网+监管”系统的重要支撑。各单位要依托该平台组织开展双随机监管和部门联合监管等工作。省市场监管信息平台使用政务外网登录,登录地址:172.24.128.182:10100;在主页面点击“抽查检查(双随机)”即可进入“双随机、一公开”抽查系统。省局双随机移动监管APP于2021年底部署全省市场监管系统使用,各单位要积极推广应用。(二)及时更新一单两库根据省局相关处室和省药监局抽查事项调整需求,制定了全省市场监管系统随机抽查事项清单(2022年版),并明确各事项的检查层级。各单位要严格按照事项清单开展双随机监管,不得自行新增、调整事项,如确需对清单进行维护,须报省局信用与风险监管局统一处理。各单位要积极探索“两库”(检查对象名录库和执法检查人员名录库)的实时更新。一方面,通过系统对接、批量导入、数据交换、分类标注等方式,在省平台建立与部门职责相对应的检查对象名录库,实现审管联动、审管衔接,做到底数清晰,防止出现监管真空。一方面,省平台执法检查人员名录库已与省司法厅执法人员库实现数据实时对接。各单位要加强维护,分级建立执法检查人员名录库,按执法资质、业务专长进行分类标注,提高检查的专业性和科学性,并探索建立检测机构、科研院所、行业专家等辅助人员库。(三)统筹开展检查任务1. 科学确定抽查比例。根据国家市场监管总局有关要求,2022年度全省市场监管系统在业企业抽查比例总体不低于3%,由省市县三级共同完成。省局计划分上半年、下半年两次抽取,上半年按1.5%的比例对全省在业企业抽取,其中不定向抽查任务结合国家“互联网+监管”企业信用风险分类结果开展,定向抽查任务包括直销、电商、广告、工业产品、食品、特种设备、计量、认证、检验检测、药品、知识产权、纤维检验等领域;下半年将根据全省系统抽查任务开展情况,视情结合我省企业信用风险分类结果,进行任务抽取。各设区市在完成省局任务的基础上,抽取企业、个体工商户、农民专业合作社等检查对象,综合考虑当地监管工作重点、监管对象数量与执法人员数量等因素,科学确定抽取比例,组织设区市本级与县(市、区)开展抽查。2. 深入推进综合监管。各地要充分运用双随机监管联席会议机制,组织开展“汇总取重”,推动市场监管部门内部综合监管与外部联合监管的深度融合,切实做到“进一次门、查多项事”。积极探索部门联合监管的领域和方式,健全联合检查事项清单,将更多事项纳入部门联合双随机监管范围,建立长效监管机制,使部门联合双随机成为部门间协同监管的主要方式,不断提高各地部门联合双随机监管的数量和比例,积极推动市场监管领域部门联合抽查全覆盖。3. 积极探索精准监管。各单位要将双随机监管与企业信用风险分类管理有机融合,运用企业信用风险分类结果,科学确定双随机监管的对象、比例和频次,开展差异化、精准化监管,实现监管“无事不扰”而又“无处不在”。有条件的地区可探索非现场监管、大数据分析等应用场景,实现双随机监管由“进一次门、查多项事”向“不进门、查多项事”转变。4. 不断强化结果运用。除依法依规不适合公开的情形外,各地使用省市场监管信息平台开展双随机监管的检查结果,将自动推送至国家企业信用信息公示系统(江苏)进行公示,接受社会监督。对抽查中发现的各类问题,要按照“谁管辖、谁负责”的原则做好后续监管衔接,需要立案查处的依法行政处罚,将处罚结果记于市场主体名下,形成对违法失信行为的长效制约。并对发现的违法违规行为依法加大惩处力度,对涉嫌犯罪的及时移送司法机关,防止监管脱节。三、工作要求(一)加强组织领导,实现全面覆盖。双随机监管是市场监管全局性工作,各地市场监管部门要高度重视,充分发挥整体优势,注重内部各业务条线职能整合,将双随机监管理念贯穿到执法检查各领域中,专项任务涉及随机抽查事项的原则上要以双随机方式开展。省局年度抽查任务中未涉及的检查事项,各地要积极开展、实现市场监管部门双随机抽查事项全覆盖。(二)加强协同联动,完成督查考核。双随机监管已列入高质量发展考核、营商环境评价等多项考核计划,国务院年底还将开展专项督查。各地要严格执行省局抽查计划,尤其是分配到市、县的检查任务,要按照抽查比例、时间节点等要求,保质保量完成;合理安排抽查任务,统筹省局计划与各地计划的有效衔接;稳步推进各项工作,不得应对考核进行突击,严厉杜绝数据弄虚作假,一经发现将全省通报。(三)加强宣传培训,做好经费保障。各地要大力宣传双随机监管,总结推广好的经验做法,鼓励和引导全社会参与,提高双随机监管的社会影响力和公众知晓度,加快形成政府公正监管、企业诚信自律、社会公众监督的良好氛围;要加强市场监管领域双随机监管的业务指导培训,创新方式方法,不断提升各级执法检查人员双随机监管的能力水平;要积极争取双随机监管经费保障,提高监管装备水平。省局结合国务院督查要求,将双随机社会评价与装备经费保障纳入年度考核内容。全省市场监管系统年度双随机检查任务于2022年11月30日前全部完成。各单位年度工作总结(含工作进展与明年思路等),于12月10日前报省局信用与风险监管局。联系人:施云筹,电话:025-85537545,传真:025-85537640。 附件:全省市场监管系统2022年度双随机抽查计划及抽查事项清单(苏市监信[2022]69号 ).pdf 江苏省市场监督管理局2022年3月8日
  • “中国药典微生物限度检查法修订版”培训班举办
    《中国药典》2010年版&ldquo 微生物限度检查法修订版&rdquo 及&ldquo WHO药品微生物实验室规范&rdquo 实施细则第一期培训班于4月26&mdash 27日在上海顺利召开。    2013年2月26日国家药典会发布了&ldquo 关于2010年版《中国药典》第二增补本微生物限度检查法修订内容的公示&rdquo ,明确了《中国药典》2010年版微生物检查法修订方案自2012年3月和10月两次公示后正式进入颁布实施程序。此次培训班的目的就是为了充分学习领会《中国药典》微生物检查法修订方案,提高药品检测机构、企业QC实验室及相关人员应对当前药品微生物检验控制新形势的能力。  此次培训班主要围绕三大主题来阐述:  1)我国药品微生物限度检查法的历史沿革及发展。  2)《中国药典》2010版微生物限度检查法药品微生物限度标准修订解析、微生物计数法修订解析、控制菌检查法修订解析。  3)药品微生物实验室技术探讨以及实验室规范质量控制要素交流体会。  迅数科技作为中国领先的微生物检测技术与仪器供应商应邀参加此次培训班,向培训班学员展示了迅数全自动菌落计数仪及抑菌圈(抗生素)效价测量仪软件的强大功能。    迅数全自动菌落计数仪采用新一代全封闭、宽光带、可变光比的悬浮式暗视野专利技术设计,结合高像素CCD清晰成像,通过Colonfast菌落智能识别技术,自动捕捉菌落图像,有效剔除杂质,对菌落形态进行精确测量和分类筛选与统计。对于药典微生物限度检查法中的平皿法和薄膜过滤法平板能够有效的实现精确统计。在演示中学员对软件的统计结果予以的高度评价,部分学员直接表达了合作意向。  在培训中,马老师提到药企应当累计数据,建立数据库安全体系。迅数仪器具有安全的数据库管理系统,数据库系统不仅能保存菌落的图片,还储存了全部的统计数据,可根据名称、编号、日期等,轻松查询以往数据,能够很好的帮助企业做好数据的累计和统计分析工作。  本次培训班在热烈的掌声中落下了帷幕。迅数科技愿以始终如一的高品质产品和优良的服务,与广大微生物检测工作者一起,做好微生物限度检测,保证产品质量。
  • 赋能高质量土壤普查 | ICP-OES让“精准”结果稳定输出!
    个明天(2022年4月22日),我们将迎来第52个世界地球日。今年世界地球日的主题是“Invest In Our Planet”,珀金埃尔默始终致力于人类健康和环境安全,在此共同呼吁:投资保护我们的地球,它是我们唯一的家园,每个人都需付诸行动!土壤和沉积物是地球必不可少的组成部分,对粮食的安全有着重要的作用,本期我们继续关注土壤普查。上期回顾:赋能高质量土壤普查,珀金埃尔默原子光谱“精准”出击土壤普查是查明土壤类型及分布规律,查清土壤资源数量和质量等的重要方法,普查结果可为土壤的科学分类、规划利用、改良培肥、保护管理等提供科学支撑,也可为经济社会生态建设重大政策的制定提供决策依据。土壤中的元素组成对土壤质量有着重要的影响,并且也与人类和环境的健康密切相关,因此土壤中重金属及元素检测也是本次土壤普查的重要内容。ICP-OES因具有多元素同时测量、灵敏度高、检出限低等优点,被广泛用于实验室的土壤分析领域。本次土壤普查中涉及到ICP-OES的元素也有很多,主要包括:B、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn 、Mo、Pb等元素,这些元素有的是做土壤中总量的,有的则是有效态等非总量元素,每种类型参考的方法也有所不同。Avio 200/220 Max系列ICP-OES让土壤检测的 “精准”结果稳定输出!高灵敏度无惧低含量元素分析挑战土壤中部分有害元素含量较低,尤其是Pb、Cd等元素,采用ICP-OES分析时往往需要较高的灵敏度。Avio 200/220 Max系列ICPOES由于其独特的光路设计和强大的DBI-CCD检测器,具有高效的光能传输与转化,使其获得远优于同类产品的灵敏度,可替代石墨炉进行超痕量元素分析。全面的扣背景技术轻松解决背景干扰土壤基质中元素组成复杂,对于一些低含量元素会受到较为严重的光谱干扰,如铅(220.353)的会受到基体中高含量铝元素形成的光谱背景干扰。Avio 200/220 Max系列具有全面的扣背景技术,包括自动扣背景、单点、双点扣背景、MSF、IEC等等,可以有效地去除复杂的背景结构。对于正常的光谱线信号,即使周边有强烈的连续信号,无论是平台、斜坡还是强谱线的翼部对测定信号的影响都可以通过自动背景选择进行背景校正,获得满意的测试结果。非常适合入门级或仅具有少量分析经验的客户。开创性平板等离子体技术降低运行成本此次土壤普查涉及样品数量庞大,Avio 200/220 Max系列可以为用户大大降低运行成本。专利平板等离子体技术,Avio系列ICP-OES仅需消耗其他系统一半的氩气量,即可生成稳定、耐基体的等离子体。同时无需对射频发生线圈进行冷却和维护,提供出色的运行效率和生产力。另外,为了提高效率,Avio 200/220 Max系列具有动态波长稳定(DWS)功能,在开机短短几分钟之后您就可以进行样品分析,并在分析工作结束后关闭仪器电源以节约电能。独有的土壤快速消解技术大大缩短样品前处理时间对于土壤样品元素分析,前处理通常占用了整个分析过程的大部分时间,那么寻找一种快速有效的土壤前处理方式则会大大提高分析效率。珀金埃尔默公司创新研发了一种土壤快速消解方法,该方法节约时间,最长仅需2h;用酸量少、操作更加安全;交叉污染少,结果更准确;适用于大批量样品分析。实际样品分析结果采用快速消解技术分析GSS-8中的As、Zn、Pb、Cd、Ni、 Cu、Cr等元素,结果均与标准值吻合。检测装备的灵敏、准确和稳定是获取高质量普查数据的重要保障。作为世界原子光谱技术的领导者,珀金埃尔默深谙土壤检测客户需求,携全能元素分析方案“精准”出击,为确保检测实验室高质量完成土壤普查任务赋能!赋能高质量土壤普查 | ICP-OES让“精准”结果稳定输出!Original Lily 珀金埃尔默 2022-04-21 18:15收录于合集#土壤三普3个#环境31个明天(2022年4月22日),我们将迎来第52个世界地球日。今年世界地球日的主题是“Invest In Our Planet”,珀金埃尔默始终致力于人类健康和环境安全,在此共同呼吁:投资保护我们的地球,它是我们唯一的家园,每个人都需付诸行动!土壤和沉积物是地球必不可少的组成部分,对粮食的安全有着重要的作用,本期我们继续关注土壤普查。上期回顾:赋能高质量土壤普查,珀金埃尔默原子光谱“精准”出击土壤普查是查明土壤类型及分布规律,查清土壤资源数量和质量等的重要方法,普查结果可为土壤的科学分类、规划利用、改良培肥、保护管理等提供科学支撑,也可为经济社会生态建设重大政策的制定提供决策依据。土壤中的元素组成对土壤质量有着重要的影响,并且也与人类和环境的健康密切相关,因此土壤中重金属及元素检测也是本次土壤普查的重要内容。ICP-OES因具有多元素同时测量、灵敏度高、检出限低等优点,被广泛用于实验室的土壤分析领域。本次土壤普查中涉及到ICP-OES的元素也有很多,主要包括:B、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn 、Mo、Pb等元素,这些元素有的是做土壤中总量的,有的则是有效态等非总量元素,每种类型参考的方法也有所不同。Avio 200/220 Max系列ICP-OES让土壤检测的 “精准”结果稳定输出!高灵敏度无惧低含量元素分析挑战土壤中部分有害元素含量较低,尤其是Pb、Cd等元素,采用ICP-OES分析时往往需要较高的灵敏度。Avio 200/220 Max系列ICPOES由于其独特的光路设计和强大的DBI-CCD检测器,具有高效的光能传输与转化,使其获得远优于同类产品的灵敏度,可替代石墨炉进行超痕量元素分析。全面的扣背景技术轻松解决背景干扰土壤基质中元素组成复杂,对于一些低含量元素会受到较为严重的光谱干扰,如铅(220.353)的会受到基体中高含量铝元素形成的光谱背景干扰。Avio 200/220 Max系列具有全面的扣背景技术,包括自动扣背景、单点、双点扣背景、MSF、IEC等等,可以有效地去除复杂的背景结构。对于正常的光谱线信号,即使周边有强烈的连续信号,无论是平台、斜坡还是强谱线的翼部对测定信号的影响都可以通过自动背景选择进行背景校正,获得满意的测试结果。非常适合入门级或仅具有少量分析经验的客户。开创性平板等离子体技术降低运行成本此次土壤普查涉及样品数量庞大,Avio 200/220 Max系列可以为用户大大降低运行成本。专利平板等离子体技术,Avio系列ICP-OES仅需消耗其他系统一半的氩气量,即可生成稳定、耐基体的等离子体。同时无需对射频发生线圈进行冷却和维护,提供出色的运行效率和生产力。另外,为了提高效率,Avio 200/220 Max系列具有动态波长稳定(DWS)功能,在开机短短几分钟之后您就可以进行样品分析,并在分析工作结束后关闭仪器电源以节约电能。独有的土壤快速消解技术大大缩短样品前处理时间对于土壤样品元素分析,前处理通常占用了整个分析过程的大部分时间,那么寻找一种快速有效的土壤前处理方式则会大大提高分析效率。珀金埃尔默公司创新研发了一种土壤快速消解方法,该方法节约时间,最长仅需2h;用酸量少、操作更加安全;交叉污染少,结果更准确;适用于大批量样品分析。实际样品分析结果采用快速消解技术分析GSS-8中的As、Zn、Pb、Cd、Ni、 Cu、Cr等元素,结果均与标准值吻合。检测装备的灵敏、准确和稳定是获取高质量普查数据的重要保障。作为世界原子光谱技术的领导者,珀金埃尔默深谙土壤检测客户需求,携全能元素分析方案“精准”出击,为确保检测实验室高质量完成土壤普查任务赋能!
  • 中共中央政治局常委丁薛祥到兰友科技调研第五次全国经济普查工作
    据了解,2024年1月3日,中共中央政治局常委、国务院副总理、第五次全国经济普查小组组长丁薛祥在北京兰友科技有限公司调研经济普查登记工作。领导人听取兰友科技企业发展汇报兰友科技创始人/总经理马放均先生向领导人详细汇报了公司创业创新发展的整个过程,公司以国家需求为引领,服务国家重大生态战略为业务方向,通过核心技术源创新为手段,基于自主研发的智能化监测仪器设备,满足生态环境监测、国土资源检测、农业土壤环境检测等行业需求,公司首创的全自动土壤样品制备系统满足常规土壤检测外,最新装备到国防核安全监测部门,守护国土核安全;公司新发布的智能化土壤样品保存系统的产业化等公司最新发展情况。马放均总经理向领导人汇报兰友科技核心产品马总向领导人汇报公司参与经济普查工作领导人参观FASP-05DB型全自动土壤样品制备系统马放均先生向领导人介绍了公司自主研发的FASP-05DB型全自动土壤样品制备系统。领导人仔细查看仪器结构和功能,特别听取公司对国防核安全监测制样设备的进展,详细了解了设备的创新点、产能、价格以及知识产权保护等情况,对公司创新能力给予了充分的肯定,勉励兰友科技快速发展,早日上市!马放均先生向领导人详细汇报自主研发的全自动土壤样品制备系统领导人调研兰友经普工作进展领导人现场查看了兰友科技填报的财务统计数据信息,并详细问询了公司创立、孵化、发展的整个过程,对公司整体发展给予肯定;并在调研过程中指出,我国新经济迅速发展,产业数字化、智能化、绿色化、转型成果丰硕,特别需要像兰友科技这种坚持“专精特新”发展路线,持续创新的中小企业作为行业发展的中坚力量。领导人现场问询经普工作国家领导人在2024新开年就到访兰友科技,是对兰友科创团队的特殊关怀,是兰友人极大的荣幸,是对兰友科创团队过去7年艰苦奋斗、创新创业的肯定,更是对兰友一直所坚持的科学仪器行业的极大关注和鼓舞!面向未来,兰友将继续服务国家重大战略需求,坚持专精特新发展道路,坚守产品质量和商业诚信,继续为客户创造与众不同的价值,不辜负中央领导的厚爱和期望!
  • 中共中央政治局常委丁薛祥到兰友科技调研第五次全国经济普查工作
    2024年1月3日,中共中央政治局常委、国务院副总理、第五次全国经济普查小组组长丁薛祥到北京兰友科技有限公司调研经济普查登记工作。领导人听取兰友科技企业发展汇报兰友科技创始人/总经理马放均先生向领导人详细汇报了公司创业创新发展的整个过程,公司以国家需求为引领,服务国家重大生态战略为业务方向,通过核心技术源创新为手段,基于自主研发的智能化监测仪器设备,满足生态环境监测、国土资源检测、农业土壤环境检测等行业需求,公司首创的全自动土壤样品制备系统满足常规土壤检测外,最新装备到国防核安全监测部门,守护国土核安全;公司新发布的智能化土壤样品保存系统的产业化等公司最新发展情况。马放均总经理向领导人汇报兰友科技核心产品马总向领导人汇报公司参与经济普查工作领导人参观FASP-05DB型全自动土壤样品制备系统马放均先生向领导人介绍了公司自主研发的FASP-05DB型全自动土壤样品制备系统。领导人仔细查看仪器结构和功能,特别听取公司对国防核安全监测制样设备的进展,详细了解了设备的创新点、产能、价格以及知识产权保护等情况,对公司创新能力给予了充分的肯定,勉励兰友科技快速发展,早日上市!马放均先生向领导人详细汇报自主研发的全自动土壤样品制备系统领导人调研兰友经普工作进展 领导人现场查看了兰友科技填报的财务统计数据信息,并详细问询了公司创立、孵化、发展的整个过程,对公司整体发展给予肯定;并在调研过程中指出,我国新经济迅速发展,产业数字化、智能化、绿色化、转型成果丰硕,特别需要像兰友科技这种坚持“专精特新”发展路线,持续创新的中小企业作为行业发展的中坚力量。领导人现场问询经普工作国家领导人在2024新开年就到访兰友科技,是对我们科创团队的特殊关怀,是我们兰友人极大的荣幸,是对我们科创团队过去7年艰苦奋斗、创新创业的肯定,更是对我们一直所坚持的科学仪器行业的极大关注和鼓舞!面向未来,我们将继续服务国家重大战略需求,坚持专精特新发展道路,坚守产品质量和商业诚信,继续为客户创造与众不同的价值,不辜负中央领导的厚爱和期望!
  • 日立球差电镜先进技术助力绿色化工成果登顶《Science》
    过氧化氢(H2O2)具有较合适的氧化能力,而且其反应产物为水,非常适合作为一种环境友好的选择性氧化剂应用于绿色化学合成尼龙单体环己酮肟。相比传统肟化工艺,上世纪八十年代E钛硅分子筛催化H2O2氨氧化制备环己酮肟法能够大幅度简化生产工艺,在得到高转化率和高选择性的同时,极大减少低价值副产物和废弃物的产生,使得整个生产过程更加绿色和经济。目前全球环己酮肟年生产量超过600万吨,70%以上都使用过氧化氢氨氧化法制备。尽管H2O2在发展绿色化学化工中扮演了越来越重要的角色,但现有H2O2工业制备具有过程复杂,投入成本高,所用有机溶剂可能污染环境,存储/输运成本高,使用时需要额外的稀释等严重缺陷。如果可以利用原位的方法直接生成H2O2完成催化氨氧化等反应,可以极大地节省能耗和设备投资,不仅使得整个过程更加经济和绿色,更对发展新型绿色化工和化学合成具有极其重要的意义。卡迪夫大学卡迪夫催化中心(Cardiff University, Cardiff Catalysis Institute)的Graham Hutchings,Richard J. Lewis和上海交通大学化学化工学院物质科学原位中心的刘晰,陈立桅及其他单位合作,突破性的设计了钛硅分子筛负载金钯合金催化剂,实现在接近工业过氧化氢氨氧化条件(相同类型反应器和反应条件)下,直接从氢气,氧气,碳酸氢铵和环己酮一步法高选择性制备环己酮肟,得到近100%的环己酮选择性,近100%的氨选择性和100%的氢气选择性,其环己酮肟产率与工业过氧化氢氨氧化获取产率相同,但经济成本明显下降验。研究者通过详细的催化剂设计和深入的表征证实了可以将两种主要的催化反应,原位催化H2O2合成与催化H2O2氨氧化,进行有效耦合实现绿色化工生产的新路径。该工作发表于最新一期Science。该工作中,研究者证明了AuPd合金与钛硅分子筛(TS-1)作为双功能催化剂的核心作用:优化金属比例与载量的AuPd合金能够有效地在加热和弱碱性环境下生成H2O2,而TS-1可以有效利用原位生成的H2O2完成酮的氨氧化反应。该催化剂可以在与工业生产装置类似的固定流化床反应装置上稳定运行40小时或者250小时,而催化活性没有明显下降。通过经济评估发现如果只考虑原材料和催化剂的成本,假设催化剂寿命为2.3年,其制备成本相比现有工业成本下降13%。这个经济评估还没有考虑到节约商业H2O2制备、浓缩、纯化以及运输、稀释等过程所带来的额外利益。考虑到反应的高转化率,高选择性,低副产物的生成,高H2和NH3的利用率,整个生产过程更加可持续和环保。研究者通过先进的催化剂设计,详尽的实验以及充分的微观结构表征,第一次成功将原位H2O2合成与现有化工品生产进行结合,在科学上和技术上证明利用原位H2O2合成实现绿色化工新路线的可行性与经济性。图1 A.TS-1混合单组分Au、单组分Pd、单组分Au与单组分Pd混合物、及AuPd合金催化原位生成H2O2氨氧化反应得到环己酮转化率(黑色),环己酮肟选择性(红色)和环己酮肟产率(蓝色);B.TiO2负载AuPd合金催化剂高分辨图像及元素分析;C.TiO2负载AuPd合金混合TS-1催化原位生成H2O2氨氧化其他酮的反应活性;D.不同氧化物负载AuPd合金混合TS-1原位生成H2O2氨氧化的反应活性。实验条件: 2 mmoL环己酮, 4 mmoL碳酸氢铵, 5% H2/N2 (420 psi), 25% O2/N2 (160 psi), 0.075 g负载贵金属催化剂, 0.075 g TS-1, 5.9 g t-BuOH, 7.5 g H2O, 反应温度80摄氏度,反应时间3小时。为了在微观尺度上深入理解双功能催化剂的构效关系,研究者利用球差透射电镜显微镜对于浸渍法制备的TS-1负载AuPd催化剂进行系统的研究。研究者发现一个非常有趣的现象:TS-1催化剂里存在有两种成分,绝大多数颗粒成分是高硅含量的钛硅分子筛,但是存在有少量的富钛氧化物颗粒,这导致了负载的贵金属具有明显的二元分布,直径为10-20纳米左右的AuPd合金纳米颗粒主要存在于富钛氧化物上,而在富硅颗粒上只存在小颗粒金属Pd。这说明Au更倾向于吸附在TiO2载体上,而Pd在TS-1和TiO2载体上吸附没有太大差别,所以富钛颗粒上同时存在相当多数量的Au和Pd离子,但TS-1颗粒上主要为Pd离子。当催化剂进一步煅烧及还原,富钛颗粒上就能够形成AuPd合金颗粒和一些小的金属Pd颗粒,而TS-1上只存在小的金属Pd颗粒。催化剂的特殊成分及其对Au/Pd阳离子不同的吸附能力导致形成这种特别的二元催化体系。其中二次电子图像给出了AuPd附着在富钛颗粒上的具体位置,这些有关表面的详细信息对于我们理解AuPd合金的形成以及其稳定性具有重要的意义。图2 i-iii.TS-1分子筛所具有的不同成分,最中间的方形颗粒为富钛氧化物,其他颗粒为贫钛的钛硅分子筛,从左至右分别为明场像,暗场像和对应的二次电子像;iv-vi. 富钛氧化物上存在的催化剂二元分布,大颗粒为AuPd合金,小颗粒为纯Pd 颗粒;vii-x.大颗粒的元素分布分析,绿色为Au,红色为Pd。研究者对催化剂的重复性实验显示,经过多次反应,催化剂的催化活性依然没有明显变化,这证明了所设计催化剂的稳定性。但有意思的是,相比较于Au,第一次测试过程中有明显Pd的渗出。研究者利用透射电子显微镜通过对于第二次,第三次以及更长时间测试的样品进行表征发现,富钛颗粒表面的大颗粒AuPd合金数量经过长时间/多次实验之后没有明显的减少,但是在TS-1颗粒上或者富钛颗粒上的金属Pd小颗粒数量则有明显的减少,这个现象解释了催化剂的稳定性以及Pd渗出,也进一步说明了不同金属与载体的相互作用严重影响了催化剂的稳定性。图3 左图. 经过三次循环使用的TS-1负载AuPd催化剂催化活性;右图. 第三次使用之后催化剂的高分辨电镜图像。这项工作通过先进的催化剂设计,详尽的实验以及充分的微观结构表征,第一次成功将原位H2O2合成与现有化工品生产进行结合,在科学上和技术上证明利用原位合成H2O2实现绿色化工新路线的可行性与经济性。值得注意的是,从全文看,除了大量详尽的催化数据以及经济分析,唯一放在正文的表征就是样品的电镜照片,为读者显示了具有说服力的构效关系微观图像,从而有力的证明先进的电镜表征技术是绿色化学化工发展不可或缺的工具。该工作使用了日立科学仪器有限公司生产的球差校正环境扫描透射电子显微镜(Hitachi HF5000),表征过程中得到了日立高新技术(上海)松本弘昭和曾超斌先生的帮助。该项工作受到了自然科学基金和上海交通大学物质科学原位中心的表征支持。 上海交通大学物质科学原位中心成立于2020年,是上海交通大学校级交叉研究平台“双一流”建设项目,负责人为上海交通大学化学化工学院特聘教授陈立桅教授。原位中心以物质科学领域广泛的原位研究需求为基础,结合国际学科前沿和国家战略需求,集成世界最先进的原位显微技术与原位谱学技术,通过设计和开发新型原位反应装置和大数据处理平台,实现高空间分辨率原位功能成像及物质结构与化学价态的原位动态追踪,实现从微米到原子尺度下对于处在工作环境和复杂化学体系中材料的物理化学性能的表征,为能源化学化工、先进材料、热能机动等物质科学前沿领域与重大应用方向提供重要技术支撑。原位中心现已配备世界级先进的原位分析测试仪器,包括原位球差校正透射电镜,原位X射线吸收光谱仪,原位X射线衍射仪,扫描电镜等。目前在Science,Nat. Catal., Nat. Comm., JACS, Angewandte 等国际科研刊物上发表文章60余篇。图4 HF5000_上海交通大学。日立HF5000是日立在HD2700的基础之上开发的一款200kV的冷场环境球差校正扫描透射电子显微镜,其配备了一款日立自主研发的全自动聚光镜球差校正器,采用了独特的真空系统设计,可以实现在镜筒内进行通气,不仅在非原位模式下可以实现亚埃级别的成像表征,在原位通气加热的条件下,依然可以实现原子级别的成像;HF5000还配备了二次电子探头,使得HF5000可以同时获取具有内结构信息的明场像,暗场像,以及具有表面形貌的二次电子像(原子级别的二次电子成像),实现了对样品的全方位的分析表征;与此同时,在2.02固体角的基础上,HF5000可以配备对称式的双100mm2的无窗能谱探头,实现快速高效的原子级别的元素分析。HF5000不仅可以满足绝大多数用户的对不同材料的常规表征,更能实现对材料在原位气氛,加热,加电等条件下进行微观形貌结构,化学成分,元素价态等方面的精细结构分析。 论文链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abl4822 公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 警察的发现导致头发中替扎尼定的LC-MS / MS新方法
    法国警察在自行车队的房间中发现了替扎尼定(Tizanidine),导致开发新的LC-MS / MS方法,用于测定头发样品。警察发现替扎尼定替扎尼定是肌肉松弛剂,禁止在运动中使用。然而,在法国的三周骑自行车比赛中,法国警察的特殊公共卫生部门发现了一个国际骑自行车团队的一名医生的房间里的替扎尼定药盒。替扎尼定是一种具有肌肉松弛剂活性的α-2肾上腺素能受体激素,用于治疗多发性硬化症、脊髓损伤或脑损伤患者的肌肉痉挛。其他应用包括疼痛管理和阿片类药物和酒精戒断治疗。该药物仅在法国根据指定的临时使用授权计划提供,该计划在没有其他合适治疗的情况下允许指定患者使用某些医疗产品(可能是开发性或非标签使用)。因此,在法国,替扎尼丁不能从大街上的药剂师那里买到。尽管世界反兴奋剂机构(WADA)并未禁止使用这种肌肉松弛剂,但这种肌肉松弛剂对运动员的康复、缓解痉挛和治疗运动损伤可能很有帮助。它也可以与其他药物联合使用。在队医室发现替扎尼丁后,警方联系了Légale医疗研究所(法国斯特拉斯堡)的反兴奋剂分析员,要求分析从自行车队成员处获得的头发是否含有替扎尼丁。文献中没有关于头发中替扎尼丁的测定方法报道,因此分析员团队开发并验证了一种新的LC-MS/MS方法,并通过LC-HRMS进行确认。开发专用的LC-MS/MS方法一位法医病理学家从七名骑自行车的人身上采集了头发样本,将头发剪得尽可能靠近头皮。样本长度范围为2-12 cm(通常为2-3 cm),保存至分析,确保从根部到尖端的方向保持不变,这是分段时间分析的一个重要步骤(尽管由于样本限制,此处未进行此操作)。样品在环境温度下由快递员送到实验室进行测试。所有头发样本均为黑色至深棕色。实验室工作人员的空白头发样本用于比对。首先,用二氯甲烷清洗完整的头发,然后用剪刀剪成1 mm的区段。将剪下的头发(20mg)在1mL pH 9.5硼酸盐缓冲液(40°C)中培养过夜,然后冷却并与5mL乙醚/二氯甲烷/己烷/异戊醇(50/30/20/0.5,V/V)混合。离心后,将获得的上清液干燥,然后溶于30 μL的5 mM甲酸铵缓冲液,用于分析。使用XEVO TQS微型三重四极质谱仪配备Waters Acquity HSS C18柱(150×2.1mm×1.8μm,在50°C下保持) ,用于分析。使用甲酸缓冲液(pH 3;流动相A)和0.1%甲酸的乙腈溶液(流动相B)进行梯度洗脱。以地西泮-d5为内标,以正模式电离。LC-MS/MS方法验证良好,线性范围为1至100 pg/mg。使用加标空白头发样本检查精确度,精确度低于15%,可接受。LOD为0.4 pg/mg,在头发中掺杂剂的预期范围内。头发没有出现任何干扰分析物或内标物的峰,基质效应较低。七名自行车运动员中有三名对替扎尼丁呈阳性反应,但水平较低(1.1至11.1 pg/ng),结果通过作者的标准验证性LC-HRMS方法得到证实。筛查和确认是法医毒理学和兴奋剂控制的一种可靠和成熟的方法。首次测定头发中的替扎尼丁反兴奋剂科学家首次成功测定了头发样本中的替扎尼丁。头发测试似乎适合于确认是否接触替扎尼丁。在测试头发中的药物时,解释结果非常重要。不幸的是,缺乏将替扎尼丁加入头发的文献数据或警方关于运动员给药的信息,这意味着无法确定运动员可能给药的剂量、频率或持续时间。未来的研究需要将给药方案与头发浓度联系起来,分段头发分析有助于区分一次性和长期使用。原文载于Separation LC Mass Spectrometry 11 November 2021相关文献Kintz P, Gheddar L, Raul J-S. Liquid chromatography–tandem mass spectrometry and confirmation by liquid chromatography–high-resolution mass spectrometry hair tests to evidence use of tizanidine by racing cyclists. Drug Test Anal. 2021. doi:10.1002/dta.3164Tizanidine. British National Formulary, National Institute for Clinical Excellence (https://bnf.nice.org.uk/drug/tizanidine.html accessed 9 November 2021).Kintz P, Ameline A, Gheddar L, Raul J-S. Testing for GW501516 (cardarine) in human hair using LC/MS–MS and confirmation by LC/HRMS. Drug Test Anal. 2020. https://doi.org/10.1002/dta.2802(符斌 供稿)
  • ECHA开展有关环草啶和硼酸的新统一分类和标签公众意见征询
    2013年5月14日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling,CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天,将于2013年6月28日结束。  有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂,目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。  有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类,卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类,即移除生育影响分类,降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日),卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。  在45天的咨询阶段,收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。  表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。物质名称EC号CAS号拟议统一分类和标签使用范例环草啶(ISO);3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮218-499-02164-08-1对水生环境有危害对水生环境的危害未分类作为一种除草剂硼酸233-139-210043-35-3生殖毒性硼酸被用于许多行业和专业应用,被添加在消费品中。硼酸在杀菌剂中被用作活性物质,被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。  *请注意使用信息不会影响分类和标签,这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。
  • 天美丁素君:选择了就要坚持 做更好的自己——仪器信息网“科学仪器行业女性洞察”活动
    从古至今,女性从来不乏仰望星空的力量与诗意。身影也许柔弱,但是她们刚柔并济;挑战也许更多,但是她们执著坚守。近年来,“她力量”一直闪耀,特别是随着中国女足亚洲杯夺冠,谷爱凌北京冬奥会两金一银的闪耀成果,女性的柔美与刚毅再一次冲上热搜。在科学仪器及分析检测行业有着广大的女性从业者,她们正在通过自己的思考与行动影响着科学仪器行业的发展,她们敢于创新,敢于冒险,在美丽与温柔的外表下蕴含着强大的力量。2022年3.8女神节将至,仪器信息网将以“我们Women in STEM ——科学仪器行业女性洞察”专题,邀请多位行业女性工作者分享他们的点滴故事,解读她们的成长经历与职业历程,洞察科学仪器行业女性从业者的别样魅力。本文的主角是上海天美科学仪器有限公司质量部经理丁素君。上海天美科学仪器有限公司质量部经理丁素君仪器信息网:展开讲述进入行业的时间与契机,为什么选择科学仪器行业?丁素君:大学的时候学的是环境监测专业,一入学就被系主任的介绍吸引,学校60%的固定资产都集中在我们系,其中90%又集中在我们专业。为什么这么高的比例?就是因为主要靠进口,进口的仪器贵。读研之初的就和导师交流过毕业后想进科学仪器行业,一半是对这个专业的热爱,另一半也想着自己能够在中国仪器行业发展中贡献一份自己微薄的力量。仪器信息网:分别展开讲述自己在工作与生活中分别是一个什么性格的人?丁素君:进入天美公司一开始是做色谱仪器的研发,开发了公司气相色谱仪的第6个检测器和第7个检测器。有时为了追寻一个瓶颈的真相可以钻进实验室里一连好几天。后来因公司业务需要转做质量管理,需要与各个环节打交道,有供应商、公司各个部门、审核机构、政府还有各种各样的客户。需要同时具备感性和理性,很多时候都是需要逻辑严密、流程清晰和强烈的科学精神才能解决问题。但是,质量管理不是冷冰冰的,它是有温度的,不管是收集信息、解决问题、汇报总结,都是团队作业。在具体事务上要有工匠精神,但也要有很强的文字表达能力,几行字、两张图、一张表,就能阐述清楚事情,别人就能明白。同时,也还要有很强的口头表达能力,否则无法组织会议、无法向高层和客户汇报。有时甚至要在1分钟内甚至30秒内口头讲清楚一件事,不然无法协调左右部门,无法跟政府、外部机构交流。生活中,我喜欢登山和打羽毛球,还爱逛街购物,同学朋友们想逛街购物时都喜欢拉着我给她们当参谋。同时还有一群同龄孩子的妈妈网友,大家从怀孕时相识到孩子已经上学,大家一起分享育儿经验,交流生活中的快乐与烦恼,大家是永远的好姐妹,我是她们眼中的“百事通“。仪器信息网:如何平衡家庭与工作中的角色,及如何解决所面临的压力与挑战?丁素君:工作是工作,生活是生活,不要把工作中的情绪带到生活中,也不要让生活中的困扰影响到工作。无论白天的工作多忙多累,回到家中自己就是母亲、妻子和女儿的角色,必须担负起教育子女、关爱丈夫和孝敬父母的责任。天美公司在管理上比较人性化,在我孩子比较小的时候,公司“质量千里行“的活动领导尽量给安排访问短途的客户。生活中我的丈夫比较支持我,承担了很多家务,我母亲从我生孩子后一直帮我带孩子到孩子上幼儿园中班。在天美公司要引进SCION(赛里安)生产线需要出国培训两周时,我丈夫和我父母让我安心工作,包揽了孩子的所有事情,让我没有后顾之忧,感谢家人对我工作的支持。仪器信息网:对科学仪器行业女性从业者在职业设计规划上的建议?丁素君:做职业规划的时候要结合自己的专业和兴趣爱好,一旦做了选择了就要坚持。仪器信息网:“后浪”逐渐崛起的今天,对于未来发展或人才培养的计划与愿景?丁素君:希望每个人明天都成为“更好的你”。仪器信息网: “三八”国际妇女节来临之际,请您为大家推荐一本看过的好书,并说明推荐理由。丁素君:《平凡的世界》,推荐理由:用最朴实的语言讲述最普通老百姓的故事。
  • 东深电子灌区自动化建设项目获水利部稽查组领导高度肯定
    2016年5月5日至12日,由水利部特派员房玲娣(组长)一行8人的稽察督查组到海南省对松涛大型灌区续建配套与节水改造项目建设情况进行稽察。 在调研稽查过程中,稽查组专家对松涛灌区续建配套与节水改造项目建设情况进行了全面了解,除灌区基础建设工程外,特别关注了聚光科技子公司东深电子承建的松涛灌区信息化工程项目建设情况并予以了高度肯定。稽查组专家强调,灌区水利工程信息化对海南省整个水利系统的发展有着重大意义,提高大型灌区信息监控和综合管理能力势在必行。松涛灌区信息化工程应该树立海南省灌区信息化标杆,打造灌区自动化精品工程。稽查组展开稽查督查座谈会(组长:房玲娣) 东深电子在灌区自动化及信息化监控领域具有丰富的项目经验,先后承建过高州灌区、山西尊村灌区等大型灌区的自动化建设工作,现今已形成一整套完善的解决方案。 东深灌区智能化监测与管理系统集信息采集、业务管理为一体。通过建立灌区水位、流量、水质等水情监测系统,泵站、闸门等水利设施自动控制系统,并在此基础上实现智能化业务管理系统,解决了灌区工作人员在信息采集、量测水管理、水费计收、配水调水等方面的管理问题。实现了灌区水资源的合理配置、优化调度、高效利用的目标。东深灌区信息化系统结构图
  • 连云港市制定《走航监测管理规定办法(试行)》 网格化严查大气污染
    p  为进一步加强走航监测管理,提升大气污染防治精准管控能力,加大环境执法力度,连云港市生态环境局于2020年7月22日制定《走航监测管理规定办法(试行)》。/pp style="text-indent: 2em "该办法规定,市生态环境局全面组织实施走航监测工作,各驻县区局与各处室、直属单位具体落实。由连云港市生态环境局大气处结合VOCs管理需求制定全市走航监测计划,分析研判走航监测结果,优化走航区域与路线;监测处配合做好监测机构现场执法监测保障工作;执法局配合做好执法人员抽调、业务指导等工作;信息中心做好走航车运行维护管理,将走航监测数据纳入大数据平台,开展统计分析 各驻县区局环境具体负责执法与问题整改工作。/pp  连云港市生态环境局将严格按照生态环境部《重点行业企业挥发性有机物现场检查指南(试行)》《挥发性有机物治理实用手册》、省生态环境厅《重点工业行业挥发性有机物现场执法检查工作指南(试行)》等要求开展VOCs现场执法检查,切实提升大气监管执法精细化、智能化水平。/pp 据了解,连云港市的VOCs(挥发性有机物)走航监测车已于8月份正式上岗,在目标区域内臭氧和VOCs的精细化管控方面起到了有效作用。/p
  • 定了!本月起全国范围内开展检验检测机构监督抽查
    关于组织开展2022年度检验检测机构监督抽查工作的通知 各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委)、公安厅(局)、自然资源厅(委、局)、生态环境厅(局)、交通运输厅(局、委)、水利(水务)厅(局)、各直属海关、药监局,各检验检测机构: 为进一步加强检验检测机构监管,规范检验检测市场秩序,市场监管总局、公安部、自然资源部、生态环境部、交通运输部、水利部、海关总署和国家药监局决定于2022年9月至10月在全国范围内开展检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查。现将有关事项通知如下:一、开展重点领域检验检测机构专项整治行动 (一)生态环境监测机构专项整治行动 根据《生态环境部 市场监管总局关于加强生态环境监测机构监督管理工作的通知》(环监测〔2018〕45号)要求,各级市场监管和生态环境部门要联合打击未经检验检测出具监测数据和结果、篡改伪造监测数据和报告、未按规定采样等严重违法违规行为,重点检查生态环境监测机构承担排污单位自行监测、建设项目环境影响评价现状监测等委托性检验检测活动。对出具不实或虚假检验检测报告的,由市场监管或者生态环境部门依据《检验检测机构监督管理办法》等相关法律法规实施处罚,并实施停止采信监测数据结果等失信联合惩戒措施。涉嫌构成提供虚假证明文件、出具证明文件重大失实等犯罪的,移送司法机关依法追究刑事责任。 (二)机动车检验领域专项整治行动 各地市场监管、公安、生态环境、交通运输部门要根据《道路交通安全法》《道路交通安全法实施条例》《检验检测机构监督管理办法》等要求,联合对机动车检验机构实施监管,严厉打击只收费不检车、替检代检、篡改检验数据、出具虚假检验报告等违法违规行为。对监督检查中发现检验机构存在违规出具虚假检验报告嫌疑的,相关部门可以核查检测数据、视频、档案。对查实机动车检验机构出具虚假检验检测报告的,公安、生态环境部门依法处罚,移送市场监管部门依法撤销资质。对检验检测机构负责人、管理人以及检测人员构成提供虚假证明文件、行贿受贿、重大责任事故等犯罪的,依法追究刑事责任。 各地市场监管、生态环境部门要按照《大气污染防治法》的要求,联合对机动车排放检验机构实施重点监管,严厉查处替换被检车辆、利用软件(硬件)篡改检测结果、屏蔽和修改车辆环保控制装置参数、减少检验项目或者降低检验标准等违法违规行为,生态环境部门严格按照《大气污染防治法》实施处罚并停止采信相关数据和结果,情节严重的由市场监管部门取消检验资质,涉嫌构成刑事犯罪的,移送司法机关依法追究刑事责任。二、开展国家级资质认定检验检测机构监督抽查 2022年度国家级资质认定检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查共计划检查100家机构(含40家国家质检中心),约占国家级资质认定机构总数的3.7%,从国家级资质认定检验检测机构名录库中随机抽取。重点监管领域和抽查数量分别为:生态环境监测领域10家、机动车检验领域5家、自然资源检验检测领域5家、水利水质监测领域5家、进出口商品检验领域6家、医疗器械防护用品检验检测领域5家、食品检验领域10家、网络关键设备和网络安全专用产品领域5家,其他领域抽查49家。对在产品质量监督抽查等环节中发现存在工作质量问题的检验检测机构,将加强监管。2022年首次联合监管进出口商品检验机构,海关部门依法对进出口商品检验领域检验检测活动进行监管,指导有关检验检测机构提升业务能力和管理水平,依法查处违法违规行为并向社会公开结果。 市场监管总局联合行业主管部门组织检查,部分检验检测机构将交由属地省级市场监管部门组织检查。鉴于无人机、5G产品(含5G基站电磁辐射)等领域专业性强、技术水平要求高,将由中国合格评定国家认可中心提供技术支撑,协助市场监管总局组织开展重点检查。 现场检查从2022年9月开始,具体时间视新冠肺炎疫情控制情况调整,请各地有关部门做好支持配合。三、开展省级资质认定检验检测机构监督抽查 省级资质认定检验检测机构“双随机、一公开”监督抽查应由市场监管部门联合行业主管部门共同开展。省级市场监管部门围绕本级政府工作重点,强化信用风险分类结果的应用,提升监管精准性和有效性,以整治不实和虚假检验检测违法行为为首要任务,充分发挥部门监管合力,结合实际联合制定年度“双随机、一公开”监督抽查计划和抽查比例,合理确定市、县的任务分配。 (一)严格落实“双随机、一公开”要求 按照《国务院关于在市场监管领域全面推行部门联合“双随机、一公开”监管的意见》(国发〔2019〕5号)要求,各级市场监管部门均应按照“双随机、一公开”方式开展监管,取代原有的日常巡查和随意检查,随机抽取检查对象、随机选派执法检查人员,科学规范、公开透明地开展检查工作。监督检查结果要及时向社会公开,对违法违规机构形成有力威慑。 (二)明确重点监管专业领域 省级市场监管部门要结合疫情防控以及检验检测市场专项整治行动,与行业主管部门协商,将直接关系人民生命健康安全的领域纳入重点监管范围,加大对生态环境监测、机动车检验、自然资源检验检测、水利水质监测、进出口商品检验、医疗器械防护用品检验、食品检验和化妆品检验等领域的监督检查力度,不断强化对出现检验检测质量问题机构的监督检查,可根据实际适当提高抽取比例、扩大监管范围。对不按国家强制性标准等规定检验、出具虚假或不实检验检测报告的违法违规行为,从严查处、从重处罚。对涉嫌违反《反垄断法》的行为,要依法调查处理,切实保护市场公平竞争,维护消费者利益;情节严重的,应依法依规列入市场监督管理严重违法失信名单。 (三)完善部门联合监管机制 各地市场监管部门要加强与行业主管部门沟通,不断完善联合监管机制建设,联合制定计划、联合实施检查、联合通报结果。要充分发挥综合监管和专业监管的各自优势,依法依规厘清责任边界,协商抽查比例和检查内容,共同确定违法违规事实的判定依据,建立联合监管长效机制,切实做到“进一次门、查多项事”,减轻检验检测机构负担。对存在违法违规行为的检验检测机构,要进一步明确市场监管部门和行业主管部门之间的工作衔接和处理程序,依法依规处理处罚。对涉嫌犯罪的案件,要加强行刑衔接,移送司法机关追究刑事责任。 (四)加强信用风险分类管理 推进企业信用风险分类管理是构建以信用为基础的新型监管机制的重要内容。各地市场监管部门要根据《市场监管总局关于推进企业信用风险分类管理进一步提升监管效能的意见》(国市监信发〔2022〕6号)加强企业信用风险分类管理,参考通用型企业信用风险分类结果,探索检验测验机构分级分类监管机制。各级市场监管部门要将监督检查、能力验证结果等与信用监管衔接,按照《企业信息公示暂行条例》要求,将监督检查结果和行政处罚信息归集于市场主体名下,在国家企业信用信息公示系统进行公示公开,提升监管的威慑力和权威性,形成对违法失信行为的有效制约。 (五)强化智慧监管效能提升 各地市场监管部门要进一步推动智慧监管,充分运用互联网、大数据、云计算、人工智能、能力验证、盲样考核等新技术手段,加强监管方式创新,进一步推动部门之间信息共享,赋能事中事后监管工作,提升监管精准化、智能化水平,努力做到监管效能最大化、监管成本最优化、对检验检测机构干扰最小化。四、推动检验检测机构开展风险自查自纠工作 检验检测机构要认真落实主体责任,扎实开展自查自纠,深入排查风险隐患,系统做好风险分析,并采取针对性措施有效预防、规避和降低风险。自查的重点为:检验检测活动是否符合国家相关法律法规的规定,遵循客观独立、公平公正、诚实信用原则;检验检测数据、结果是否真实、客观、准确;管理体系是否有效运行,是否能够持续符合资质认定条件和要求;从事检验检测活动所必需的检验检测设备设施是否完备;是否遵守反垄断法等相关法律规定,依法合规开展生产经营等。 市场监管总局制定了《2022年度国家级资质认定检验检测机构自查表》(详见附件1),各国家级资质认定检验检测机构应于2022年9月15日前完成自查和整改,并上报自查情况。检验检测机构可登录http://47.94.146.244/下载、上传电子版自查表。 省级资质认定检验检测机构应按照各省级市场监管部门要求完成自查、整改工作。五、保障措施 (一)强化组织保障 各地市场监管、公安、自然资源、生态环境、交通运输、水利、海关和药监部门要高度重视检验检测监管,认真谋划、周密部署,做好部门联合“双随机、一公开”监督抽查的组织协调,切实加强人力、资金和技术装备保障,共同将检验检测监管各项工作落实到位。国家级资质认定检验检测机构监督抽查的相关方案、现场检查作业指导书和现场检查表等,将提供给地方参照。 (二)严守工作纪律 监督抽查应当严守公正、客观、严肃的工作纪律,遵守保密要求,严格依法实施。现场检查应当严格落实中央八项规定及其实施细则精神,遵守疫情防控要求,不得由被检查机构承担任何费用,不得收取被检查机构给予的劳务费、礼金或礼品,不得参加任何参观或宴请。 (三)做好宣传引导 各地有关部门要结合监管实践,借助互联网、新闻媒体等渠道,及时公开“双随机、一公开”监督抽查计划和查处结果,鼓励和引导全社会参与,增强检验检测机构竞争合规意识,提高监管工作的社会影响力和公众知晓度;要集中公布一批检验检测违法违规典型案例,曝光检验检测市场乱象,提高监督抽查的影响力和震慑力。 (四)加强信息报送 请各省级市场监管部门于2022年9月15日前将本地区年度监督抽查计划报送市场监管总局,并于11月15日前报送本年度检验检测机构监督检查结果(详见附件2)(“市场监管总局工作门户”—“公文交换系统”—“上报公文”—“发送”—“认可检测司”)。联系人:市场监管总局 认可检测司 冯凤 010-82262722 附件:1. 2022年度国家级资质认定检验检测机构自查表2. 2022年度检验检测机构监督检查信息统计表 市场监管总局 公安部自然资源部 生态环境部交通运输部 水利部海关总署 国家药监局2022年8月30日
  • 全国人大常委会副委员长丁仲礼莅临托普云农考察调研
    4月9日上午,全国人大常委会副委员长、民盟中央主席丁仲礼率调研组莅临托普云农,就中共中央委托的“推动数字经济与实体经济深度融合,促进经济高质量发展”课题开展重点考察调研。民盟中央副主席曹卫星、参政议政部部长范芳、省委统战部副部长陈安、浙大副校长罗卫东、省政协副秘书长、民盟省委专职副主委徐燕峰等一行参加调研。托普云农董事长陈渝阳、常务副总经理朱旭华负责陪同接待。 调研组一行参观了托普云农数据采集智能装备、智慧农业云平台与数据产业化应用示范案例,肯定了托普云农通过构建农业大数据服务体系,利用人工智能、物联网、云计算等技术在产业应用上进行实践的方向与成果。陈董事长、朱副总经理向调研组汇报了托普云农的发展历程、现阶段的成果以及未来的战略规划等内容,得到了丁副委员长充分认可。 听取汇报后,丁副委员长指出,数字经济和实体经济融合发展的目标是实现高质量新发展,托普云农坚持自主攻克关键核心技术,深入探索产业发展模式,取得了一定的成绩。他勉励托普,要坚持技术创新,强化行业布局,推动数字经济和实体经济深度融合,争取更大的发展成果。 陈董事长表示,托普云农一定会再接再厉,在加强技术创新和模式创新的同时,服务好中小型农业经营主体,进而推动农业农村数字化转型,助力农业实现更高质量地发展,为打造数字农业,构建数字中国贡献一份托普力量。
  • 用户前来我公司对FJA-2自动滴定系统(新型)进行考察和检测
    详见www.kew.cn 中的技术文章  2009年7月中旬,重庆市铜粱县玉峡精细化工有限公司,一行四人前来我公司对FJA-2微机自动滴定系统(改进型)进行考察和对碳酸锶中锶钡钙总量电位滴定与光度滴定及酸碱电位滴定与光度滴定进行了测定与比较,并做了水中硫酸根的滴定,结果满意,购买一台,并进行了技术培训。
  • 从观察到检测:更快、更强、更稳定的成像质谱分析系统
    • 质谱成像技术(Mass Spectrometry Imaging, MSI)实现直接检测组织样本中化学成分的同时,保留其在样本上的位置信息,获得目标化学成分的二维空间分布特征,该项技术广泛应用于医学、药学、食品、环境等多个领域的研究中。 • 岛津新一代iMScope QT成像质谱显微镜,在质谱成像检测的基础上内置光学显微镜平台,将显微镜获取的光学图像与质谱分析获得的化学信息结合为一体,并配合完整的前处理基质涂敷设备,为相关研究提供更快、更强、更稳定的成像质谱分析系统。 图1 岛津新一代成像质谱显微镜从iMScope TRIO到iMScope QT(拍摄于岛津中国创新中心) 图2 包含样品前处理、质谱检测及数据解析的完备成像质谱分析平台 iMScope QT成像质谱显微镜可对更广范围的样品以更快速度进行高空间分辨率成像质谱分析,为研究提供更加有效可靠的数据。 应 用 案 例 简 介 【01】对小鼠脑切片的整体和局部进行高速、高准度、高空间分辨率分析 对小鼠全脑切片(约17mmx9.4mm)进行分析,空间分辨率为15μm,检测区域包含1126x624共702,624个像素点,检测时间约6小时。 表1 分析条件图3 小鼠脑切片(整体)光学图像及质谱图像 (a) 光学图像;(b) PI(38:4)的质谱图像;(c) Sulfatide (C24:1)的质谱图像,空间分辨率15μm 根据检测区域的大小及检测目标,可选择显微镜的不同放大倍数拍摄微小部位更加清晰的光学图像并进行高空间分辨率的成像质谱分析。通过质谱图像与光学图像的准确叠加,判断化合物的真实分布位置。对小鼠小脑区域进行空间分辨率为5μm的高空间分辨率检测,采集区域包括662x595, 共393,890像素点,检测时间约为2.2小时。 图4 小鼠脑切片(局部:小脑)光学图像及质谱图像 (a) 光学图像;(b) PI(38:4)的质谱图像;(c) Sulfatide (C24:1)的质谱图像,空间分辨率5μm 【02】小鼠脑中氯丙嗪分布的检测 小鼠(8周,雄性,C57BL/6J)灌胃后(单次灌胃,剂量200mg/kg),根据相应步骤制备10μm脑切片,利用iMScope QT系统获取光学图像后,使用iMLayer进行基质升华,在切片表面沉积0.7μm厚的CHCA基质层,然后在iMScope QT中进行MSI分析,激光直径20μm,采集间距50μm。图5显示了氯丙嗪在小鼠脑中的分布情况。 图5 小鼠脑中氯丙嗪分布的质谱图像 【03】小鼠肝脏中Heme B的检测 制备小鼠肝脏切片,使用iMLayer进行基质升华9AA (基质层厚度1μm),进行成像质谱分析,空间分辨率5μm,图6中各图标尺为100μm。结合光学图像可获得目标化合物的准确分布位置,并可任意选择感兴趣区域进行比较及数据解析。 图6 小鼠肝脏切片中血红素与血管附近脂质分布(a)小鼠肝脏切片(包含血管)的光学图像;(b)Heme B在小鼠肝脏血管区域分布的质谱图像;(c) Heme B质谱图像与肝脏切片光学图像的叠加 (d)血管中Heme B (绿色)与血管附近脂类成分(红色)的空间分布特征 总 结 新一代成像质谱显微镜iMScope QT不仅传承iMScope系列光学显微镜质谱仪的设计理念,同时融合形态学图像并实现高速、高灵敏度和高空间分辨率的成像分析。实现对样品进行形态学上的细微观察,也可以得到样品上特定部位的化学信息,为科研工作提供更加可靠、稳定的数据支持,进一步扩展其在相关研究领域应用的可能性。
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