快速萃取方法

快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（室温～200℃）、高压（大气压～20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大，萃取效率高，涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域，适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311050942_475401_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数，供参考：技术参数：炉体：全自动密封反应器将萃取池放入炉腔并在萃取结束后送力口传送盘温度控制最高可达200摄氏度萃取池垂直定位，液体流向从顶部至底部泵：快速泵萃取池转盘：萃取位：⒛个（1 、5 、10 、22或34mL）萃取池；或19个（1、5、10、22或34 mL）加5个（66 个1O0mL）萃取池∶或19个（66个lOOmL）萃取池．萃取溶剂：可使用广泛的有机溶剂和水溶剂收集盘转瓶：收集瓶位：19个250 mL收集瓶；或28个60 mL收集瓶加5个250 mL收集瓶收集瓶体积：60 mL/250 mL电源要求：功率： 500w电压：100－120或者220－240∨频率：50/60Hz气体要求：氮气瓶：1034－1340 kPa（150－200psi）空气：400－827 kPa（60－120psi）〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、仪器的流路应该做到哪些化学惰性？比如防溶剂腐蚀等2、快速泵与普通流量泵有什么区别？快速泵都有哪些重要参数？3、溶剂蒸发器、萃取池的体积我们应该如何选择？是否有通用性的指南？4、仪器验收，都做了哪些参数？5、你用过快速溶剂萃取仪吗？谈谈你的使用体会吧欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！往期回顾：【参数解读】紫外可见分光光度计的技术参数解读与使用

快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在高温（室温～200℃）、高压（大气压～20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。样品处理通量大，萃取效率高，涉及环境分析、农产品安全、食品营养学、制药、天然产物提取、爆炸物分析、石油化工、能源等诸多领域，适合现有气相色谱、液相色谱、色质联用等分析仪器样品预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648630_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆一、快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、通过提高温度和增加压力来提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。提高温度和增加压力对溶剂萃取的作用：􀁺 提高被分析物的溶解能力􀁺 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力􀁺 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂􀁺 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散􀁺 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态二、快速溶剂萃取的工作流程ASE 快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，工作流程如图所示：ASE 的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60 秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8 分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5 分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60 秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4 个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12 或24 个萃取池连续萃取。ASE200 型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300 型萃取仪的萃取池体积可选用34，66 和100mL。三、快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g 样品仅需15mL 溶剂（表一），减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15 分钟（表二）；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA 标准方法，标准方法编号3545。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241653_484358_1608710_3.jpg四、快速溶剂萃取的应用尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术，但由于其突出的优点，已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。1、环境领域的应用 ASE 在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况，可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质，包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药（TNT、RDX、HMX）和多环芳烃、多氯联苯等物质（可参看EPA3545 标准方法），还可用于土壤普查，污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD 树脂中萃取空气过滤截留的有毒有害物质和城市飞尘中的二恶英。2、食品领域的应用 在食品分析中，为满足食品安全法要求，ASE 被用来监测市售的食品、熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜中的农药残留、从多种基质（包括液体的牛奶和半固体奶酪、鱼肉等）中萃取脂肪，确定脂肪含量、确定多种类型食品中的添加剂是否严格与标签要求相符合、是否有掺假行为以及确定不同产地天然产物的风味特性等，确保民众的菜篮子安全。ASE 为食品分析提供了高速度和节省溶剂的优势，为满足极低检出限的食品检测需处理大样品量的要求，ASE所备的100 毫升萃取池，具备了萃取高克重的干、湿样品的能力。3、农业领域的应用ASE 可用来萃取种子中的油，以确定含油量；萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中的农药残留包括有机氯、有机磷杀虫剂，除草剂，多氯联苯，多环芳烃和二噁英；ASE 还被用来萃取动物饲料中的农残，以确保饲料安全；用于萃取动物肝脏和组织，监测兽药代谢及残留情况。4、石化领域的应用 化学工业中的聚合物分析中，ASE 被用来萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加剂，包括抗氧剂、抗紫外、防滑和抗微生物等添加或结合进聚合物材料用于改变聚合物特性的物质；从PVC 中萃取增塑剂；从SBR 橡胶样品中萃取油和有机酸；确定聚合物的实际结构。ASE 用来替代传统的12 到24 小时溶剂回流萃取，大大地减少了萃取时间和实验人员在溶剂下暴露的机会，同时缩短了重要的质控信息向各批次生产环节的反馈时间，从而避免了由于不恰当的工艺参数给生产造成的损失。5、医药领域的应用在制药、天然产物、营养物质的分析中，ASE 被用来从植物中萃取天然产物，鉴定添加物是否与工业规范的有效成分水平标准相符；监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢；鉴定各批次产品有效成分是否与性能指标要求相符；对中药成分的萃取剖析，可用不同极性的溶剂进行选择性萃取的特点使得有效成分的筛选和确定变得更容易。ASE 为以上的应用节省了时间提高了效率，可全自动工作和具有极好重复性的特点，对制药工艺过程的控制和对潜在诊断试剂的发现、以及更快速准确地发现、开发和利用中草药均非常有利。6、刑侦领域的应用 ASE 可被用来萃取爆炸现场残留的爆炸物或污染的土壤，用于炸药成分的分析；萃取尸体肝脏、胃容物或毛发，以及案发现场的提取物，确定毒物成分，地域来源，为快速破案争取时间。7、烟草、造纸、化妆品等领域的应用 烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定；纸和纸浆中的全部可提出物、化妆品清洁剂中香味剂的控制；天然产物的特性表征；液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等均可用ASE 做前处理。8、进出口检验检疫领域的应用 随着中国进入WTO，中国与国际间的贸易往来日益增多，但由于国家目前的检测水平与国际标准还有差距，农产品出口所遭遇的贸易壁垒已从以往的关税、数量限制等转为以技术标准、动植物卫生检验检疫、健康标准、食品标准、产品标识等为由的所谓“绿色壁垒”，大批在国内检验合格的出口产品因与国际标准不符或某些指标国内没有标准而遭到退货，对这个问题，一方面可看成是一些发达国家为阻止中国产品出口找到的理由，另一方面，我们也不得不看到和承认我们在检测水平上的差距。以茶叶农残的检验为例，用传统的萃取方法萃取的结果，农残含量符合国家标准，而用ASE 对同一样品进行萃取，其农残含量却大大高于国标，由此看来，样品的处理方式对检测结果的准确与否有直接的关系，必须引起有关部门的重视。采用先进的样品处理和检测手段，使用与国际接轨的检测标准，及时更新过时标准，是打破绿色壁垒的保证，也是尽快建立起我国自己的绿色防线的需要。ASE 在进出口检验检疫方面的应用，还体现在它的快速通关能力上，与先进的检测仪器结合，可在最短的时间内对待检物做出准确无误的判断，确保进出口检验的时效性。ASE 应用领域仍在不断地开发，前处理作为常规分析必要的过程和手段， ASE 有非常广阔的市场前景，仅1997 年的10 至11 月，ASE 刚刚推出不久，就有500 台ASE200 销往世界各地，仅美国国家环保局就拥有12 台，目前为止，全球已有数千个用户。在我国，ASE 技术刚刚推广，目前已有十几个用户，以及众多的购买意向，ASE 可解决农业饲料的安全检测、进出口检验检疫的快速通关、环境污染物的提取、中草药、烟草成分及污染物提取、食品果品蔬菜的安全检测、土壤监测和普查等等问题。是实验室中现代分析仪器的最好前处理伙伴，相信随着分析仪器的发展，分析速度精度的提高，会有越来越多的实验技术人员希望掌握快速溶剂萃取技术。（来源：戴安中国有限公司）[size=16

[align=center][img=,600,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191509_01_471_3.png!w529x180.jpg[/img][/align][b]摘要[/b] 半挥发性有机化合物（SVOCs）具有较高的分子量和沸点 , 且SVOCs 不易挥发，主要由农药和除草剂组成。这些化合物日积月累暴露在外，和室内环境中，会留下很大的环境隐患， 导致公众卫生健康危害。所以被US EPA 列为有害空气污染物（HAPs），可导致过敏、哮喘、内分泌和甲状腺破坏、生殖毒性、胎儿和儿童发育迟缓、甚至是癌症。 土壤是这些化合物最主要的基质，如何从土壤中将这些化合物萃取出来，是一个繁杂的过程。 CEM 公司的 EDGE ™ 萃取系统，可从土壤中快速萃取出 SVOCs，其速度约是其他自动化技术的 6倍。专利 Q-Cup 技术™ 可简单、快捷、 有效地从复杂样品中萃取出待测物，EDGE 内置符合 EPA 3545 实验方法的标准程序。[b]简介[/b] 土壤基质是含有多种组分的复杂样品， SVOCs 包括具有广泛化学特性和结构特性的多样化合物，其多样性将增加萃取过程的难度， 对于萃取技术是一巨大挑战。传统的方法如索氏提取，非常耗时且需要使用大量的溶剂。自动化方法往往需要繁琐的样品制备过程。EDGE 是目前可达到的最快的样品萃取系统，使用少量的溶剂即可实现样品萃取。Q-Cup 样品架由两个容易组装的部件构成，在几秒钟内即可准备好样品。 半挥发性有机化合物（SVOCs）不易挥发， 这些化合物日积月累暴露在外，会留下很大的环境隐患，为了确保人类的安全，需要提取、识别、量化处理这些有害化合物，而 SVOCs 的精准分析完全取决于高效的萃取前处理技术。专利 Q-Cup 技术™ 可简单、快捷、 有效地从复杂样品中萃取出待测物，在 5min 内即可完成过滤、冷却和萃取产物的分析准备，EDGE 内置符合 EPA 3545 实验方法的标准程序，可在土壤、粘土、沉积物、污泥、固体废物中迅速有效萃取非水溶性 / 略水溶性挥发性化合物和半挥发性化合物。[b]仪器使用[/b] 美国 CEM 公司发明了 EDGE 萃取技术 , 完美结合了加压流体萃取法和固相离散萃取技术， 全自动过程包括试剂添加、萃取、过滤、冷却和分离过程， 萃取效率高， 重复性好。Q-Cup [sup]TM[/sup]独特的开放单元设计，在压力流动萃取基础上同时产生固相离散萃取的双效应，过程中动态压力振荡迫使试剂上下双向循环，增进了化合物析出效率，实现大量样品的快速萃取和过滤。[align=center][img=,230,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191519_02_471_3.jpg!w492x726.jpg[/img][/align] EDGE 使样品制备非常容易，Q-Disc ™ 滤膜置于 Q-Cup 底部，并将底盖旋好。可以迅速提取 1-30g 的土壤样品，如需要可以通过加入 NaSO[sub]4[/sub]进行样品干燥。EDGE 仅使用 40mL 溶剂即可萃取反应，进行包括动态压力振荡离散萃取、样品浸润和系统清洗。工作腔快速加热，2min 内温度即可达到 180℃。[align=center][img=,249,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710191510_01_471_3.png!w249x286.jpg[/img] [/align][align=center]图1 EDGE压力动态萃取+固态离散萃取[/align][align=left][/align][align=left]工作原理：[/align]1. 自动样品加载 自动进样器将Q-Cup加载至工作腔，并自动加盖加压封闭。2. 双向自动溶剂添加 溶剂分别从Q-Cup的底部和顶部双向自动加入，浸润样品。3. 自动加热和双向样品萃取腔 自动加热，增加工作腔萃取压力，并形成双向试剂循环，压力迫使溶剂与样品产生离散效应，加速萃取过程，完成萃取条件。4. 自动萃取液提取收集 一旦完成萃取，在线自动过滤净化，萃取残渣与萃取液直接分离，样品将会通过Q-Cup滤膜过滤而出，通过冷却盘管，最终进入收集瓶。5. 自动清洗功能 残渣与萃取液直接分离自动过滤收集后，仪器自动进行清洗。[b]过程与方法[/b] 向10 g的沙子，壤土和粘土中分别加入250μl配料溶液，并置于含有Q-Disc滤膜的Q-Cup中。准备10g的CRM110-100（西格玛Sigma Aldrich）。将Q-Cups放在EDGE移动支架上，支架置于EDGE旁，每个支架旁都配有收集瓶。实验遵循EPA 3545一键式操作方法。将萃取液注入到安捷伦7890 A - 5975C MSD中，分析方法符合EPA 8270。色谱柱选择菲罗门ZB-5MSplus，30m/0.25mm。[b]样品[/b] 沙子、壤土和粘土中分别加入SPEX CertiPrep TCLP碱/中性/酸可萃取的配料溶液，然后再将其加入到二氯甲烷中，其中沙子、壤土和粘土均从西格玛Sigma Aldrich 购买；SPEX CertiPrep TCLP溶液货号为TCLP-BNA。CRM110 - 100从西格玛Sigma Aldrich 购买。CRM和配料样品是通过EDGE和索氏提取得到的。50/50的丙酮/己烷混合物作为萃取溶剂和清洗液。[b]结果与讨论[/b] EDGE 在5min内即可完成沙子、壤土和粘土样品的萃取，其中包括过滤、冷却和系统清洗过程。萃取液直接注入到GC-MS中进行分析。三种配料土壤样品的平均回收率与通过索氏提取所得到的结果相差无几。表1是沙子/黏土/壤土配料样品中提取的半挥发性有机化合物（SVOCs）的回收率。表2是萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率。[align=center]表1 沙子/黏土/壤土配料样品中提取的半挥发性有机化合物（SVOCs）的回收率[/align][table][tr][td][align=center]分析物/被测物[/align][/td][td][align=center]沙子[/align][/td][td][align=center]黏土[/align][/td][td][align=center]壤土[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1,4-二氯苯[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]98[/align][/td][td][align=center]93[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯乙烷[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对甲基苯酚[/align][/td][td][align=center]82[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯丁二烯[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]97[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4,5-三氯（苯）酚[/align][/td][td][align=center]87[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][td][align=center]81[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4,6-三氯（苯）酚[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][td][align=center]73[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]六氯苯[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]82[/align][/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center]表2 萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率[/align][table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯胺[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]114[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯并呋喃[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center]105[/align][/td][/tr][/table]

Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言　　Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg　　本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器　　2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司，北京)　　2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料　　3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司）　　3.2 乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）　　3.3 甲醇（色谱纯，Fischer公司）　　3.4 二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.5 正己烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.6 标准液：ρ=500ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准储备液配制）。　　3.7 去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物）　　3.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分　　4.1 样品制备　　　　使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL，加1%甲醇进行样品改性，调节pH值到5，再加入100μL标准液充分摇匀。　　4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec　　收集的洗脱液中含有水分，用一定量的无水硫酸钠进行脱水，置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干，用1 mL定容，进气相色谱分析。　　4.3 仪器分析　　气相色谱条件　　　色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。　　　升温程序：120℃，保持1分钟，20℃/min升至180℃，然后5℃/min升至280℃；　　　进样方式：不分流进样；进样量：1.0μm；进样口温度：270℃。5、结果与讨论　　如图1所示， 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min，表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间　　如表2所示，加入1%甲醇改性后的水样，通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%，回收率均较高，并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center

利用微波无溶剂萃取快速提取精油精油　　精油是通过各种方法从植物的根、茎、叶、花、果皮等中提取的一种具有挥发性的油状烃类物质，主要有萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等组成。精油又称香精油、挥发油和芳香油。精油的挥发性较强，一般需要密封保存。精油可分为三大类：单方精油、复方精油以及基础油，通常复方精油是由单方精油和基础油按一定的配比和工艺精确调和而成。　　植物精油是一类天然植物次生代谢物,由于其具有增香、杀菌、抗病毒和抗氧化等生物活性,在香料、化妆品、食品工业、制药、医疗及农业害虫等方面得到了广泛应用。目前最流行的水疗法（SPA），其精髓就是天然植物香精油，也是受欢迎之处。精油提取方法1 传统方法　　1.1　溶剂浸提：是用挥发性有机溶剂将植物原料中某些成分浸提出来，主要特点是有机溶剂残留、有毒、萃取时间长效率低并且不能自动操作。　　1.２ 水 萃 取：常温常压下利用睡进行提取植物精油，主要特点就是过于慢，不能自动操作并且不能定量。　　1.3 压 榨 法：将原料粉碎压榨，从植物组织中将挥发油挤压出来，然后静置分层或离心出油分，即得粗品。此方法所得产物不纯，可能含有水分、叶绿素、粘液质以及细 胞组分等杂质呈浑浊状态，同时很难将挥发油完全压榨出来。　　1.4 水蒸气蒸馏：目前为止应用最广泛的一种方法，适用于挥发性的、水中溶解度不大的成分提取。设备简单，容易操作，成本低，一套加热装置，一套蒸馏装置即可。此 方法提纯率高，但传统加热时间长，效率低。 1.5 同时蒸馏萃取：同时蒸馏萃取（SDE）的工作原理是样品蒸气和萃取溶剂的蒸气在密闭的装置中充分混合，反复萃取。操作简单，只需要几十克样品，适用于色谱分 析 ，但不适合提取工艺的放大，另外此方法萃取率低，并不能成比例的萃取，不适合定量分析。2 新技术　　2.1 微波辅助萃取：微博辅助萃取（MAE）是近几年发展的从天然物中提取香料的一种方法，利用微波辅助加热有机溶剂提取，该法最大的特点是萃取时间短，产物收率高，节省时间和所用溶剂，广泛用于有机化学和分析化学制备样品。但利用了有机溶剂，毒性较大。　　2.2 超临界二氧化碳萃取（SC-CO2）：超临界流体萃取（SFE）是利用流体在临界点以上某区域（超临界区）所具有的高渗透性、高扩散性和高溶解能力选择萃取目标组分。由于SFE所提取的植物精油往往还需要进一步分离提纯，所以不少研究者尝试将SFE技术与其他分离技术相耦合，来提高分离效率，另外，SFE需要高压，设备投资和维护费用较大。　　2.3 微波无溶剂萃取：利用微波加热原理和水蒸气蒸馏原理相结合的一种最新技术，无需有毒溶剂微波直接作用于待提取物，数十分钟内可提取结束，操作简单，整个过程自动完成，精油得率高，时间快，无需其他成本，费用低。微波无溶剂萃取应用实例　　微波无溶剂萃取装置： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015072208584909_01_3024284_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220858_556571_3024284_3.png　　微波无溶剂萃取系统 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220858_556572_3024284_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556573_3024284_3.png 精油提取中精油提取中　http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556574_3024284_3.png 收集器中精油和水明显分层 1　薰衣草精油的提取 　　取器： 200ml萃取器装入样品之最大刻度线（大约150g） 　　 蒸馏水： 300g，与样品搅拌均匀 　　收集器： 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方 　　水循环冷却器： -15℃采用以下功率程序微波萃取样品：　　消解程序：　　Step TIME E (max) 　　 Step1 20min 400W　　Step2 20min 250W 　 提取精油量：1.5ml2　薄荷精油的提取　　取器： 200ml萃取器装入样品之最大刻度线（大约200g）　　蒸馏水： 无需添加　　 收集器： 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方　　 水循环冷却器： -15℃采用以下功率程序微波萃取样品：　　消解程序：　　Step TIME E (max) 　　 Step1 20min 400W　　Step2 20min 250W　　提取精油量：2.5ml 3　橙皮精油的提取　　取器： 200ml萃取器装入样品之最大刻度线（大约600g）　　蒸馏水： 无需添加　　收集器： 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方　　水循环冷却器： -15℃　　采用以下功率程序微波萃取样品：　　消解程序：　　Step TIME E (max) 　　Step1 20min 400W　　Step2 40min 250W　　提取精油量：2.0ml 4　烟草花（半开、全开、花蕾）精油的提取　　样品处理：将样品用1mol/l的氢氧化钠溶液浸泡30min　　 萃取器： 200ml萃取器装入样品之最大刻度线　　蒸馏水：浸泡后无需蒸馏水　　收集器： 将收集器中装好蒸馏水至刻度线下方　　水循环冷却器： -15℃采用以下功率程序微波萃取样品：　　消解程序：　　Step TIME E (max) 　　Step1 20min 400W　　Step2 40min 250W　　提取精油量：0.01ml以上方法均比传统方法精油得率高10%以上，但时间仅是传统方法的几分之一甚至几十分之一。微波无溶剂萃取特点：　　w无需有机溶剂，精油直接提取　　w利用微波加热，提取效率高　　w采用水蒸气冷凝原理，提取纯度高　　w一键式操作，解放人力微波无溶剂萃取应用领域： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556576_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556577_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556578_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556579_3024284_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507220859_556580_3024284_3.png[img=,106,85

前言：测量高盐等基体复杂水体中的重金属，由于其含有高含量的氯化钠、氯化镁等极易对待测元素造成干扰，导致检测重复性差，结果准确性低。国标中要求我们用萃取后再测定，按照国标方法（GB17378.4-2007），我们往往会量取50ml待测水样到100ml比色管然后调PH,加络合剂，加MIBK(4-甲基-2-戊酮)，振荡提取。 那么问题来了问题1：水样中的重金属往往是痕量的，取50ml水样按照国标加10mlMIBK,只浓缩了5倍，往往还是几个ppb，对于仪器来说还是在测量下限以下问题2：国标中所用到的玻璃器皿，按照国标都是1+3硝酸侵泡,自来水冲洗，最后去离子水清洗，对于批量样品，我们就会用到许多100ml这样的比色管，而且都要酸侵泡等，我们的实验基本是七分洗三分做了问题3：再加入萃取剂后，国标方法要求我们每个样品振荡2分钟，10个样品就要20分钟，这个对我们来说也是个体力活，而且我们毕竟不是机器，每个样品振荡提取程度肯定会有差异针对以上这些问题，我们进行了优化改进，摸索出以下的方法：原子吸收分光光度法——快速萃取法（Cu、Pb、Ni、Cd、Zn适合)一、操作1. 量取200ml待测水样到纯净水瓶里http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302143_563606_2562148_3.jpg2. 向待测液中加入一滴溴甲酚绿水样呈现黄色（水样保存时加过硝酸），直接用浓氨水加入一滴，这时溶液立即由黄变蓝，再用1+9盐酸回滴数滴巧成黄色，最后用1+9氨水滴一到两滴，由黄变蓝，这时PH约为5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302145_563607_2562148_3.jpg3. 加2mL络合剂混合溶液，2 mL缓冲溶液，10mLMIBKhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302146_563608_2562148_3.jpg4. 混合均匀后，将瓶子固定在该振荡机上，时间设置2分钟，进行运转，该机器一次可以振荡十个样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302147_563609_2562148_3.jpg5. 振荡完成后，取下瓶子，然后倒入250mL分液漏斗静置分层，最后分液至15mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508302148_563610_2562148_3.jpg6. 原子吸收光谱仪的石墨炉测量吸光值和浓度（锌用火焰法测量，MIBK调零）。二、标准液的配制Cu+Pb+Ni使用液配制：配制1μg/mL的标准使用溶液（取1000μg/mL的溶液0.1mL→100mL容量瓶，以1%的硝酸配制）。Cd+Zn使用液配制： 1）配制10μg/mL的标准中间溶液（取1000μg/mL的溶液1mL→100mL容量瓶，以1%的硝酸配制）。 2） 配制100μg/L的标准使用溶液（取10μg/mL的溶液1mL→100mL容量瓶，以1%的硝酸配制）。配制Cu+Pb+Ni母液50μg/L→（取1μg/mL的标准使用溶液0.5mL→10mLMIBK） 配制Cd母液5μg/L→（取100μg/L的标准使用溶液0.5mL→10mLMIBK） 配制Zn的标准曲线溶液：0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L→（取10mg/L的标准使用溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml）三、试剂的配制1、乙酸铵溶液：57mL冰醋酸→200H2O，用溴甲酚绿大致根据颜色调pH（黄变蓝），再用氨水调至pH=4，稀释至1L。2、络合剂混合溶液（APDC+DDTC）：0.25gAPDC+0.25gDDTC→50mL水，过滤，加50mL乙酸铵，用10mLMIBK萃取两次，取水相。总结：用该方法增加了取样量使得浓缩倍数提高了，数据的精密度和准确性都有较大改善，并且Cu、Pb、Ni、Cd、Zn这五个元素的加标回收都能在70％—120％之间。实验用到的矿泉水瓶和离心管均为一次性，这就大大提高了我们实验的效率（如果用比色管，几乎每次都会有一两根破损，而离心管也就几毛钱一根，经济成本上也是划得来的呵呵）。振荡上我们采用机器振荡不仅改善了实验者的劳动强度，而且也避免了个体之间的差异，提高了数据的精密度。