甲醇和DMF混合样定量分析,我公司每天有很多的甲醇和DMF混合样,要求定量分析,用归一法相差很大,可以用校正面积归一法吗,就是归一法的含量乘以一个系数可以得到定量的含量。这个系数(校正因子)可以用庚烷作为标准物检测吗?有其他办法快速检测混合样的含量吗?谢谢大家。
QuantBasic软件用于红外光谱定量分析 化学计量学原理引入到红外光谱学后 ,使得红外光谱定量分析有了突破性进展。利用 MB15 4S型FTIR光谱仪专配的 Quant Basic定量软件 ,对红外光谱定量分析中基线取法进行了研究 ,并得出最优方法。通过对己二酸进行定量分析 ,验证了此软件对混合物中单组分定量不仅操作简便 ,快速可行 ,而且简化了训练集的建立和样品前处理【关键词】:红外光谱 定量分析 FTIR光谱仪【正文快照】: 1 引言自 2 0世纪 40年代中期 ,第一台红外光谱仪问世后即开始了定量分析的应用和研究工作。红外光谱法具有适用性强 ,气、固、液的样品都可以测试而不破坏原样的特点。但在早期 ,相对于紫外 -可见光光谱 ,红外光谱的定量分析应用范围是有限的。 2 0世纪 70年代以后 ,计算机技
从原理上讲,原子发射光谱可以进行定性分析、半定量分析和定量分析。过去因为电弧光源和火花光源在性能上存在缺陷,使发射光谱在定性和半定量分析方面应用非常广泛,但其定量分析受到很大限制。ICP光源的出现彻底改变了这种状况,使发射光谱定量分析的应用越来越多,现已基本上成为元素分析的常规手段。但大家在用ICP进行定量分析的同时,还经常去做定性和半定量分析吗?
激光拉曼光谱仪应该可以实现快速的定量分析,但经过前段时间一些咨询,使我对其是否可进行快速分析颇存疑问,尤其是气体分析。请问,一般来说分析一次样品(气体或固体)的时间是多长;其次,拉曼光谱仪的分析精度应该不如质谱,据说有的可达到0.5%(比如法国JY的Labram HR),是否如此?再次,法国JY和英国RENISHOW哪家更好?这两家好象在市场占有率上还排不上号。请教专家:哪家的性能较好,比较可靠?(我的用途:能 进行气-固反应研究,能进行快速的气体实时定量分析)可否推荐几款?谢谢!
我现在要做红外定量分析.请问,定量分析的标准曲线应如何制备?我已经配置好标准溶液了,但它的量应如何控制?
坛里的高僧,给分析下,为什么半定量分析结果与定量分析结果差别会这么大???说好的在30%内。备注:STD---1ppb调谐液(含锂、钴、铟、铀)1、2、4批取0.1g消解后稀释至100ml检测,第3批料液为水溶液,直接进样了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608032051_603285_3124053_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608032051_603286_3124053_3.png
[size=3][color=black][font=宋体]在分析工作中,[/font][/color][font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][font=宋体]提供了一种非常快速的半定量分析模式。该模式用于快速了解待分析样品的物质组成基体情况,以便确定目标元素的存在以及可能出现的干扰。用这项技术,不需要标准物质的校准,可以测量一个未知样品中大约[/font][color=black]80[/color][font=宋体]种元素的浓度。对于绝大多数元素,其测定误差小于[/font][color=black]20%[/color][font=宋体]。实际工作中,大家如何应用、得到的准确度怎样呢?[/font][/font][/size][color=black]1)[size=3][font=宋体]半定量分析模式,你做标准物质的校准吗?2)你认为,半定量分析方法的准确度为多少?[/font][/size][/color]
请问SCAN定量分析曲线可以用在SIM定量分析中吗?
向各位高手请教:激光拉曼光谱仪应该可以实现快速的定量分析,但经过前段时间一些咨询,使我对其是否可进行快速分析颇存疑问,尤其是气体分析。请问,一般来说分析一次样品(气体或固体)的时间是多长;其次,拉曼光谱仪的分析精度应该不如质谱,据说有的可达到0.5%(比如法国JY的Labram HR),是否如此?再次,法国JY和英国RENISHOW哪家更好?这两家好象在市场占有率上还排不上号。我是新手,请指教。谢谢!
我需要用jade 5 进行定量分析,看了黄继武老师写的MDI Jade使用手册,受益匪浅,但是在介绍用RIR法进行定量分析时,需要用到一个“x射线衍射物相定量分析”的附加软件,不知道再哪里可以下载到类似的软件,希望版主和各位高人指点![em06]
在定量分析中,定量离子的选择原则有那些?
有使用英国hiden公司的hpr20做定量分析的吗?定量分析如何标定?请教
什么情况下要选择核磁的定量分析技术,目前有核磁定量分析的相关标准吗?
2个无机样品,请帮助做一下定量分析。
与其他光谱方法相同,NMR定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的。在进行NMR定量分析时,对于确定的核(如质子),其信号强度与产生该信号的核(如质子)的数目成正比,而与核的化学性质无关,故一般只要对该化合物中某一基团上质子引起的峰面积进行比较,即可求出其绝对含量。当分析混合物时,利用内标法或相对比较法分析混合物中某一化合物时,无需该化合物的纯品作为对照标品。内标法只要找一合适的内标物进行比较就可求出其绝对含量;而采用各个组分的各自指定基团上质子产生的吸收峰强度进行相对比较,便可求得其相对含量。因此,在测量峰面积或峰高以前,必需了解化合物的各组成基团上质子所产生共振峰的相对位置,也就是它们的化学位移值,并选择一个合适的峰作为测量峰。 USP(24)采用的NMR定量分析方法主要有两种:1、 内标法(绝对测量法): 此法为NMR分析最常用的方法,它与GC内标法相似,在样品溶液中,直接加入一定量的内标物后,进行NMR光谱测定。将样品指定基团上的质子引起的共振峰面积进行比较,当样品与内标均经精密称重时,则样品的绝对重量(Wx)可由下式求得: Wx=Ws×(Ax/As)×(E/Es) 式中,Ws为内标物重量;Ax为样品峰面积;As为内标物峰面积;E为样品在该化学位移处的质子当量,即E=样品分子量/产生该共振峰的基团中的质子数;Es为内标物在该化学位移处的质子当量,即Es=内标物分子量/产生该共振峰的基团中的质子数。若样品称重为W,则百分含量=Wx/W×100% 对内标物的要求:一个较好的内标物至少应具备以下性质:①不应与样品中任何组分相互作用。②最好能产生单一的共振峰。在扫描的磁场区域中,参比共振峰与样品峰的位置至少有30Hz间隔。③应能溶于分析溶剂中。④应有尽可能小的质子当量(Es)。NMR定量分析常用的内标物有:六甲基三硅氧烷(0.15ppm);三噁烷(5.10ppm);吡嗪(8.51ppm);苯或苯甲酸苄酯(5.3ppm处,苄基质子的吸收峰),适用于非芳香化合物;马来酸适用于非链烯氢化合物。2、 相对测量法: 当不能获得样品的纯品或合适的内标物时,可用相对测量法进行分析。计算含量是以指定基团上的一个质子引起的吸收峰面积(A1/n1)和杂质基团上一个质子引起的吸收峰面积(A2/n2)进行比较,然后按下式计算样品与该杂质的相对百分含量: 样品的相对百分含量= {(A1/n1)/〔(A1/n1)+(A2/n2)〕}×100%式中,n1,n2是指定基团的质子数。 NMR定量分析方法简单、快速、专属性高和不破坏被测样品,可选择性地测定混合药物或药物制剂中的组分乃至药物的立体异构体。只要样品中每个组分有一个或一组特征的、且不重叠的吸收峰存在时,一般都有可能应用NMR方法进行定量分析。
请教各位专家,如何进行半定量分析?
今天做甲醇中5种卤代烃,因为想着是标液,就直接走scan模式,直接全部scan定量分析,发现与标准值都低了很多,但是我做的曲线线性都还可以,都有3个9,现在怀疑是不是scan定性和sim有区别,求大神赐教!!!PS:盲样的值也在曲线范围里面。现在晚上自动进样走一下sim来定量分析,明天看看结果如何!!
我最近对红外光谱的定量分析比较感兴趣,也做了不少研究,收集了国内外相关的一些资料。想特开此贴专门讨论定量分析(包括实验及后期的数据处理),希望国外一些好的方法尽快能在国内得以发展。希望版主能把此贴作为固定贴,以便大家讨论。
我是新手,不知如何对混合气体的谱图进行定量分析?多谢!
内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。 外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量: W=A(W)/(A) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了;如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附
[size=16px]大肠杆菌检测仪可以进行定量分析。例如,云唐YT-W80大肠杆菌仪就具有定量分析的功能。该仪器通过MBS微生物快速检测仪进行检测,加入样本后的试剂瓶放入检测仪中,检测仪会自动调整孵育温度,各检测孔位独立控温,独立检测,并直接得出样本中微生物含量。此外,大肠杆菌检测仪器还包括培养皿法、酶法、免疫法、基因法等多种检测方法,可以对被测样品进行定性定量分析,操作简便、检测快速,灵敏性高。这种仪器可以检测固态、液态、表面、膏状、浆状样本,在同一温度下可检测多个样品,并具备自动控制孵育温度和孵育时间的功能。同时,它还可以检测大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、李斯特菌、酵母菌等多种微生物,适用于餐厅、制水厂、农产品及相关加工公司、药厂、药房、化妆品厂、环境监测机构、水配送公司、工商管理机构等场所。以上信息仅供参考,具体使用方法和功能可能因不同品牌和型号的大肠杆菌检测仪而有所差异。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151050521262_269_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
群里有没有大神对半定量分析比较熟悉的?它存在的理论基础是什么,实际分析中我们如何使用此方法来定量呢?其定量的结果是否只能用作参考?目前有碰到过一硅氧烷的测试,结果中有这么一句话“D8,D9,D10以D5来进行半定量”,很疑惑这种定量方式,盼群里大神们帮忙解惑啊
A1:选与欲测组分相近但能完全分离组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。A2:以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如,快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。A3:上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了
我想问一下XPS可以用来做半定量分析,做半定量分析的时候直接用峰面积就可以了吗?峰面积可以用什么软件积分求出来啊,论坛上上传得XPS分峰软件不知道怎么用,哪位高手给介绍一下用法,还有我的数据好像格式不对怎样转换一下才能导入阿,我的数据给我后是excel格式的深表感谢
近红外光谱定量分析中,定量模型的评价有两个指标RMSEP、RMSEC,为什么一般RMSEP的值大于RMSEC
我现在正在定量分析混合溶液(葡萄糖、蔗糖、果糖)中的各组分的百分含量。那位高手可以告诉我如何选取特征峰。谢谢!
做样时,空白中的峰如图,定量分析有一定浓度,可以把它视为零峰吗?如果样品中也出现类似的峰,应该积分吗?怎么定量分析?请大神们赐教[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711220721_01_3331184_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711220721_01_3331184_3.jpeg[/img]
我们都知道,中药定量分析中中药用的是高效液相色谱法和紫外分光光度法,以前还常用薄层色谱法。而专属性、特征性比较强的红外分光光度法却主要用于中药的定性鉴别中,在含量测定中很少应用,为什么呢?
请教大家,如何对一生物组织体的荧光光谱进行定量分析呢,通常,我们说的定量分析是对荧光组分的定量分析,那是如何实现的,请教,我的e-mail:lls009663@163.com
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url](Near lnfrared Spectroscopy,NIBS)分析技术是20世纪70年代发展起来的一种新的成分分析技术,其应用波长范围大约为3-0.70um,属红外光谱范围,是电磁波的一个组成部分。NIRS作为电磁波的一个组成部分,具有电磁波和物体作用时表现出的一般特性,如透射、漫反射、吸收等,此外,其最突出的特点是这一光谱区域为含氢基团的倍频和合频吸收区。物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是其中各基团振动的倍频和组合频率的综合吸收表现。尽管朗伯一比尔(Lamher-Beer)定律适合每个基团的吸收强度与其含量之间的定量关系,但对于一个吸收峰高度叠加光谱的定量分析,简单地应用朗伯一比尔定律显然是不合适的。这也是传统的光谱工作者避开近红外区的原因之一。 早期的NIRS分析技术主要是利用近红外的透射(Near lnfrared Transmittance,NIT)光谱测定液体中的水分含量和苯、乙醇等含一OH基团的化合物[刨。由于大多数食品和农产品的未破坏无损伤物料对NIRS来说是不透明体,测量其透射率有一定困难,所以该技术未能用于食品和农产品分析。真正使NIBS分析技术应用于农产品方面是1976年Norris将近红外反射光谱应用于谷物的水分研究并提出相对NIRS定量分析技术之后,其理论是:物质中某一化学成分的含量与近红外区内多个不同的波长点吸收率呈线性关系。 通过对一批已知其化学成分含量的NIRS校正,可获得X个波长点的回归系数,再用这个被确定的模型来预测未知样品中该化学成分的含量。 近十几年来,随着计算机技术的发展,大量光谱数据的处理成为可能;同时,NIRS分析技术本身也不断地发展,如采用的光谱区段、进样方法、光谱采集方法及定标用的统计方法等,都使NIBS分析技术的应用日益广泛,由最早谷物中水分含量的测定发展到同时测定谷物中的蛋白质、淀粉、油分等多种组分,应用范围也由农业扩展到食品、医药、纺织、石油等行业。2 国内外应用NIB分析技术检测饲料品质情况 NIBS分析技术毕竟是在对农产品尤其是谷物品质分析的研究中形成和发展起来的,目前文献涉及的NIBS分析绝大多数是相对NIB分析,而且多数是农产品方面的品质分析和应用研究,在饲料方面的应用也几乎全是对饲料作物及其产品的品质分析和应用研究。近十几年来笔者检索到的用NIRS分析技术测定水分和/或蛋白质和/或脂肪的报道共有221篇,除26篇涉及医学、15篇涉及环境生态、9篇涉及木材及其加工等行业外,其余171篇都是关于农产晶类的研究,其中饲料类33篇。这33篇报道,都采用相对NIR分析方法。 虽然相对NIB分析技术作为预测粗蛋白含量的快速检测方法已于1989年被AOAC首次通过,但由于该方法在实际应用中技术性能变化较大,AOAC也只是对该方法作一些规则性描述。上述33篇饲料类文献表明,长期以来许多学者对相对NIB分析技术作了很多研究,水分、蛋白质、脂肪、灰分是做得比较多的项目,定标应用效果良好,参见文献国外的实验材料多数选单一原料,也有报道混合饲料的相对NIB效果差于单一原料,对动物性饲料原料或混料的研究较少。 我国NIBS分析技术的研究起步较晚。"七五"期间,以中国农业科学院畜牧所为主,全国约20家研究所联合研制了一些饲料质量分析定标软件,如饲料用玉米、大豆粕、苜宿粉、蛋鸡配合饲料中的干物质(DM)、粗蛋白(CP)、粗纤维(CF)和灰分含量定标软件以及6种饲料的消化能(DE)和代谢能(ME)、4种饲料原料的氨基酸(AA)、6种饲料的植酸磷、饲料添加剂中喹乙醇分析软件。之后,中科院长春光机所研制出了具有9个滤光片NIRl501型近红外反射光谱仪,到1996年出现了该国产NIR分析仪在饲料检测中的应用研究。与国外情况相似,我国的NIBS技术也多以粮谷作物及其产品为研究对象,文献中提及的"饲料"都是饲草类或粮谷类配合饲料。文献于1996年应用国产滤光片式NIR分析仪对全国各饲料厂及原料供应商采集的50个鱼粉样品(48个用于定标)的水分、粗蛋白含量进行定标、预测,效果良好。同年,福建省测试技术研究所用NIR分光光度计成功地测定成鳗饲料中粗纤维含量。王文杰报道曾用NIR技术对预混料中维生素A、喹乙醇、土霉素的检测进行研究,证明NIR是一种有应用价值的监测手段。丁丽敏用NIR技术对鱼粉的氨基酸含量和豆粕、玉米的真可消化氨基酸含量进行定标和预测,结果表明鱼粉赖氨酸和总的氨基酸的定标效果达到可利用程度,而蛋氨酸和胱氨酸的定标精度有待进一步提高;豆粕中除与胱氨酸有关的方程较差外,其它氨基酸的定标方程经检验有良好的预测性能;玉米真可消化氨基酸的定标性能不如豆粕好,目前还不能实际应用。3 饲料领域中如何应用NIRS定量分析技术 上述国内外研究工作均采用相对NIR法,尚未见NIT分析技术在饲料领域中的研究报道。纵观近10年来国内外的应用研究情况,应用NIRS作为饲料的定量分析技术,都遵循这样的过程--定标(Calibration)和预测(Prediction)。定标目的在于建立常规分析方法和NIRS分析法得到的结果之间可靠的函数关系,包括定标样品的选择,常规法测定定标样品某成分含量,获取定标样品的光谱数据并进行数学处理,经回归计算产生某成分的定标方程,再对该成分定标方程的准确性进行评价。定标样品在数量理论上只要比回归自由度的数目多一个就可以计算,但实际上数量越多,定标方程越有普遍意义。实际工作中,至少应考虑取50个样品。光谱数据的预处理和采用的回归校正方法是影响定标方程效果的主要因素,预处理较多采用趋势变换法、标准正态变量转换法、乘性散射校正法和加权乘性散射校正法等,回归校正方法常用逐步回归分析法(SMLR)、主成分分析法(PCR)、最小偏差分析法(PLS)和傅立叶转化等,其中PLS法是目前NIBS分析上应用最多的回归方法。预测是考察定标方程在实际应用中的可行性,其样品的选择和处理与定标用的样品大致一样,只是样品数目和成分含量分布不必象定标样品严格,结果需用预测标准差(Standard Error of Prediction)和相关系数(Rc)来衡量。为了获得满意的Rc要注意尽量多收集样品,并增加样品的覆盖范围,使各不同含量水平的定标样品数目尽可能均匀分布。 上述国内外研究工作为我国饲料行业应用NIRS分析技术提供了大量的经验和基础数据,但是近10年来我国NIRS分析技术在仪器和研究方法上均落后于欧美国家,目前NIBS分析技术还没有在我国农业科研和生产中得到真正的应用。由于应用NIRS分析技术作为一种定量分析方法,与化学法或物理化学法相比,主要具有如下优点:(1)无需称样,可以连续无限次地进行分析;(2)样品制备简单,只需粉碎,不用任何化学试剂处理,或者根本不用样品制备,对样品无损耗,测定后仍可作它用;(3)测定快速,只需几秒钟或几分钟即可完成,且一次可完成多个成分的测定。因此,NIRS分析法也称无损分析法,已引起化学和分析测试工作者的普遍重视,许多科学家认为此种技术将成为21世纪快速、实时分析和过程分析的最先导技术。