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快速高效分离

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  • 快速、同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色谱方法

    引言脂溶性维生素(FSV)包括维生素A、D、E、K及类胡萝卜素(例如β-胡萝卜素)。脂溶性维生素参与许多与重要生理功能相关的复杂代谢反应，例如视力(维生素A)、钙吸收(维生素D)、细胞膜的抗氧化(维生素E)、及血液凝固(维生素K)。1β-胡萝卜素是维生素A的前体，且在人体内具有100%维生素A活性。番茄红素不是人体的必需营养素，但它的抗氧化性能使它广受欢迎，越来越多地与其他成分一起被添加到某些膳食补充剂中。几种脂溶性维生素的化学结构如图1所示。http://file1.foodmate.net/file/upload/201311/26/14-43-24-13-510998.jpg维生素及营养补充剂是一个价值几十亿的市场。预计在未来的五到十年，这一市场仍将继续增长。2这是由于全世界的消费者越来越追求更好以及更健康的生活方式，以及越来越注重健康以及饮食习惯。然而，人们也越来越关注从营养补充剂以及营养强化食品中所摄取的脂溶性维生素的安全性问题，特别是维生素A及D，若过量食用，也会带来严重的健康风险。3由于在许多国家，许多针对营养强化食品及膳食补充剂中所添加微量元素的合规性的法律正在拟定或制定中，因此，市场上必然对能够快速、准确地分析不同产品中的脂溶性维生素含量的分析方法有更高的需求。目前，在进行FSV分离时，最常使用的是液相色谱(LC)方法，反向(RP)与正向(NP)方法均有。1,3-5虽然有AOAC法可用于对食品及营养补充剂当中的各种脂溶性维生素分别进行定性与定量分析，但却缺少一种可对维生素预混物中的脂溶性维生素以及类胡萝卜素同时进行分析的方法。3由于超高效合相色谱(UPC2™))分离速度快、经济耐用，因此可考虑将其用于对含有多种脂溶性维生素的药物制剂进行快速分析。6在本应用纪要中，我们阐述了一种单次进样方法，它可在四分钟时间内同时分离九种脂溶性维生素。优化后的方法在保留时间以及峰面积方面具有良好的重现性，且可用于进行高通量定量分析。

  • 【讨论】高效&快速的色谱技术—你更看好哪一条？

    [b]1、更小粒径的填料催生了超高效液相色谱的诞生[/b]　　根据色谱速率理论，粒径越小，柱效越高，而且当粒径小到亚2微米左右时，线速度的提高，其分离度就不再降低，从而改变了许久以来人们不得不在“速度和分离度之间取舍”的局面。但问题是，粒径减小带来了柱压的急剧升高，因此对系统的耐压性能要求很高。从2004年至今，前后已有沃特世、安捷伦、赛默飞世尔、Jasco、岛津、日立、Scientific Systems、戴安、Kuauer、珀金埃尔默等10家公司推出了基于亚2微米填料的超高效液相色谱，这已然成为液相色谱发展的主要方向之一。此次会议上，岛津公司推介了其最新一代超高效液相色谱系统Nexera UHPLC LC 30A，该系统将系统的最高耐压性再次提高，最高可达到130MPa。（本网曾参加该款产品的发布会，并撰写相关报道：[color=#ff0000]岛津推出新型“超高效液相色谱仪”[/color]　　那么，填料的粒径会一直小下去吗?鉴于亚2微米填料所带来的对系统要求更高、更严的状况，使得用户与厂商去寻求粒径与压力的平衡点。实践中，人们发现使用粒径2-3微米的填料，可获得比常用3-5微米填料更高的柱效，但却能以60MPa的压力甚至常规液相使用压力即可驱动，由此使得2-3微米填料正在成为业界的新宠。应该说，减小粒径是提高分离效率和分离速度的一种有效手段，但不是唯一手段。[b]2、另一种提高柱效的思路——核壳型填料[/b]　　核壳型填料就是从改善传质过程的角度来提高分离效率和分离速度。早在1964年，就有文献报道此种填料的制备方法，核壳型填料就是在坚实的硅胶核心上生成一个既坚稳又均匀的多孔外壳。核壳型填料颗粒并不完全多孔，这样分析物穿过色谱柱时只需要花费少量的时间便能扩散出颗粒孔中，较短的扩散路径导致更快传质的进行，并且有优异的柱效。研究表明，同样尺寸的核壳填料，柱效为亚2微米柱效的80%，压力却只亚2微米的45%。目前，生成和供应核壳型填料的厂家有安捷伦、Supleco、菲罗门、Chrome Matrix、Sigma-Aldriich。[b]3、实现快速分离的关键——以对流传质取代扩散传质之贯流色谱[/b]　　在贯流色谱填料上，既有30-150nm的中孔，又有贯穿整个颗粒的，孔径约600-800nm的超大孔存在，这个贯通的超大孔可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。贯穿孔将填料分割成很多更小的颗粒，相当于减小了填料的粒径，提高了色谱柱的柱效，并且其可以允许使用更高的流速，实现快速分离。此外，基于这个理论，一些新型的色谱填料和柱型相继开发成功：膜色谱柱、整体柱、无孔柱填料。[b]4、耐高温的填料颗粒[/b]　　实现快速分离的又一途径即优化分离温度，特别是对生物大分子尤为如此。温度升高，流动相粘度降低，操作压力下降，同时还有利于快速分离。但是要求填料耐高温性能好，样品的热稳定性好。在基于亚2微米的超高效液相色谱系统中，其实对这点因素也有考虑，柱温箱的最高温度都有所提高，岛津最新推出的超高效液相色谱其柱温箱的最高温度可高达150℃。[b]5、分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer，MIP)[/b]　　分子印迹聚合物事采用模板聚合法制备对模板分子具有选择性记忆、识别能力的高分子聚合物。通常，利用自组装在模板分子周围的烯类单体分子，经聚合、交联后，将模板分子从高聚物中洗脱取出，便可在高聚物中留下与模板分子几何形状相匹配的空穴。这些空穴对模板分子的选择性记忆能力使分子印迹聚合物与模板分子之间构成类似生物界抗体与抗原间专一的“锁”与“钥匙”的关系。 目前，该方法在蛋白分子分析中应用正方兴未艾，有着诱人的前景。但是其也面临以下几个难点：(1)蛋白分子对环境条件敏感 (2)适合于水相中反应的单体、交联剂、引发剂种类较少 (3)生物大分子表明存在众多类型的结合位点 (4)体积大，传质洗脱困难。[color=#0033ff][b][color=#000000]6、双色谱柱模式[/color][/b][/color][b]　　[/b][color=#000000]色谱分析中，除了样品的分离时间外，色谱柱还需有一个平衡时间。戴安公司在其技术与应用报告会上介绍了其[/color][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C96498.htm][color=#000000]双三元梯度液相色谱系统[/color][/url][color=#000000]，该系统配备了两个三元低压梯度泵和两个色谱柱，用户可以用一根柱子分析样品，另一个柱子平衡，通过在两者间的来回切换实现了分析的“快速”。同时其可以连接在线固相萃取装置，将样品前处理时间也大大缩短，再次实现了分析的“快速”。[b]7、色谱饼(Chromatographic cake)[/b][/color]　　色谱饼是一种特殊的液相色谱柱, 其柱直径远远大于柱长，呈饼形。来自西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授正是用这种特殊的“色谱柱”实现整体蛋白的快速分离。通常的快速分离仅指样品从进样到样品中的组分流出色谱柱的时间，而一个连续的分析样品过程中应该包括柱平衡时间、进样和洗脱时间、柱再生时间等，此方法所实现的“快速”属于后者。　　众所周知，蛋白分离的效果基本上与柱长无关，这就提供了一个用短柱分离整体蛋白，在高速条件下快速分离的可能性，当然，前提是分离度不能有显著的损失。耿教授课题组将3微米的多孔RPLC填料装在直径1厘米，厚度1毫米的色谱饼中，以10mL/min流动相流速，1分钟内分离了7种整体蛋白，实现了高速度(1分钟)、高分离度(反相分离7种蛋白)、高样品量(1mg)、高重现性。这种蛋白分离方法可以应用于临床的快速分析。8[b]、绿色液相色谱[/b]　　当今，“低碳环保”已经渗透到我们生活的方方面面，那么液相色谱如何“绿色”呢?岛津公司在其技术与应用报告会上介绍了新近推出的Nexera系统只用水作为流动相分离样品。该系统配备了高温柱温箱CTO-30A，最高温度可达到150℃ ，在如此高的温度和压力下，流动相纯水处于亚临界状态，其对物质的溶解性有很大提高。目前，虽然用纯水做流动相还只能用于分析简单的样品，应用也很有限，不过，随着技术的进步，绿色液相色谱可能会有更广泛的应用前景。[b][b]9、[/b]CAD取代ELSD[/b]　　“电雾式检测器(CAD)将取代蒸发光散射检测器(ELSD)检测器!”在戴安公司技术与应用报告会上，其应用研究中心梁丽娜博士提出这一说法并给出了理由：因为CAD在灵敏度、响应一致性、动态范围、重现性等方面均优于ELSD。梁丽娜博士还谈到：CAD所兼容的流速范围比较广，因而它不仅可用于高效液相色谱，还可用于超高效液相色谱，并且，CAD与质谱检测器有着应用交叉之处，即当流动相不易挥发且检测化合物没有紫外吸收时，二者都能适用，但CAD或许是更好的选择，因为它更易学易用。[size=4][color=#fe2419][u]讨论：[/u]如此几条，你更看重哪一条呢？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img][/color][/size]

  • 【转帖】高效&快速——色谱技术永恒不变的主题

    [b][size=5]高效&快速——色谱技术永恒不变的主题[/size][/b]http://www.instrument.com.cn 来源：仪器信息网 2010-5-11 9:13:15 点击390次　　[b]仪器信息网讯[/b] 2010年全国生物医药色谱学术交流会于2010年5月9日在江西景德镇落下帷幕，色谱领域内的知名专家学者共聚一堂，探讨色谱技术及应用的新进展，分享各自最新的研究成果。本网编辑有幸参与此次盛会，受益匪浅，此篇选择“[font=Verdana]高效&快速[/font]”为主题，为网友们呈现会议上与此主题相关的“亮点”。　　[color=#0033ff][b]一、在实现“[font=Verdana]高效&快速[/font]”方面，液相色谱填料功不可没[/b][/color]　　(此部分内容主要来自于中国科学院化学研究所刘国诠研究员在大会上所做的综述报告“液相色谱柱进展与展望之填料三议”)[align=center][img]http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20105/2010511103517764.jpg[/img][/align][align=center][b]中国科学院化学研究所刘国诠研究员[/b][/align]　　[b]1、更小粒径的填料催生了超高效液相色谱的诞生[/b]　　根据色谱速率理论，粒径越小，柱效越高，而且当粒径小到亚2微米左右时，线速度的提高，其分离度就不再降低，从而改变了许久以来人们不得不在“速度和分离度之间取舍”的局面。但问题是，粒径减小带来了柱压的急剧升高，因此对系统的耐压性能要求很高。从2004年至今，前后已有沃特世、安捷伦、赛默飞世尔、Jasco、岛津、日立、Scientific Systems、戴安、Kuauer、珀金埃尔默等10家公司推出了基于亚2微米填料的超高效液相色谱，这已然成为液相色谱发展的主要方向之一。[align=center][img]http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20105/2010511103518473.jpg[/img][/align][align=center][b]岛津公司技术与应用报告会现场[/b][/align][align=center][img]http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20105/201051111030325.jpg[/img][/align][align=center][b]岛津公司Nexera UHPLC LC 30A[/b][/align]

  • 人参制品 快速分离 ，耗时16min

    人参制品 快速分离 ，耗时16min

    人参制品 快速分离梯度洗脱：水相A-有机相B（76.5:23.5) 【0-7min，A→75，B→25】】 【7-7.5min，A→50，B→50】 【7.5-8min，50，50】 【8-8.01min，A→54.5，B→45.5】 【8.01-12.8min，54.5，45.5】 后运行3.5min色谱柱 thermo Syncronis Dim.(mm)AQ 1.7μm 50×2.1mm 安捷伦1290http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231252_584894_2779413_3.png如你们喜欢，可以加入我们的小团队。 名为：shooter 团队里面有大学的教授（帅气的老外教授（我们的最终决策人）），各个地方的检验人员，和对液相感兴趣的年轻朋友。我们团队现在的进程是讨论液相色谱的条件，通过我们来把一些在液相上分析时间长的旧方法改为快速高效的方法（必须要成为实例）。 希望你们的加入，具体方法在论坛留言给我，我会尽快回复你们。 我们需要的你是能和我们融合为一个Team！

  • 【原创大赛】【开学季】高效液相色谱法对金黄色葡萄球菌肠毒素B的快速分离纯化与检测

    【原创大赛】【开学季】高效液相色谱法对金黄色葡萄球菌肠毒素B的快速分离纯化与检测

    高效液相色谱法对金黄色葡萄球菌肠毒素B的快速分离纯化与检测 以金黄色葡萄球菌肠毒素为代表的一类蛋白质可以导致人类及其他灵长类动物的呕吐和腹泻，本实验开发了一种两步高效液相色谱法快速纯化金黄色葡萄球菌肠毒素B（SEB）的方法，首先将无菌的滤液通过反相色谱柱进行吸附，通过一个梯度洗脱的溶剂系统获得SEB，首先采用含有醋酸铵的乙腈水溶液洗脱，然后再用三氟乙酸（TFA）水溶液洗脱，以除去其他杂质。随后用含有TFA的乙腈水溶液将吸附的SEB洗脱下来。样品再经过阳离子交换色谱柱进行纯化。本方法可以得到初始滤液中40%-50%的SEB，通过十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳分离免疫印迹法分析表明，经HPLC纯化的SBE免疫性质和生化性质同标准的SEB相似。 金黄色葡萄球菌肠毒素为金黄色葡萄球菌的某些菌株产生的一类蛋白质，能引起人类及其他灵长类动物的食物中毒反应，症状以呕吐和腹泻为主。根据血清特异性抗体反应将他们分为几类：金黄色葡萄球菌肠毒素A（SEA），SEB，SEC，SED，SEE等9个型。除了能引起食物中毒，还有超抗原作用，能够提高内毒素休克的风险。SEA,SEB,SEC这三种毒素的理化性质（包括分子大小，碱基序列，基本结构）已经被广泛研究。金黄色葡萄球菌肠毒素具有相似的结构，具有单个多肽链和一个二硫键。 文献中金黄色葡萄球菌肠毒素的纯化一般是阳离子交换色谱与凝胶色谱交替使用的多步骤过程。这些步骤主要用于色谱或电泳中纯毒素单个蛋白质分析，对于金黄色葡萄球菌肠毒素分子模式的了解对于我们了解其在发病中的作用非常重要。这些结构与功能的研究也为我们更加简单和快速的纯化和分析毒素提供了参考。材料和方法：金黄色葡萄球菌株S6的培养粗滤液作为SEB的初始来源，菌株S6是SEB的高产菌株。菌株在1L的培养液（包含有1%的蛋白胨，0.5%的酵母提取物，0.5%的NaCI）中培养，并于37℃条件下摇床培养24小时。通过离心（6000转/min,30min）获得除菌后的培养液，然后经过0.45um滤膜过滤得到滤液。色谱条件：分析性高效液相：安捷伦液相1200，菲罗门液相色谱柱4.6﹡150﹡5u，流速：0.8ml/min，进样量1ml,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301407_516501_2206222_3.png制备型高效液相：大连依利特，色谱柱SinoChrom ODS-AP ，10μm20*250mm；流速：20ml/min；制备型阳离子色谱柱为TSK-GELG3000SWXL5μm，7.8×300m流动相A：0.01 M醋酸铵pH值=5.5;；流动相B为乙腈；流动相C为0.1％三氟乙酸（TFA）；流动相D为乙腈含有0.1％TFA。试剂均为色谱纯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301408_516502_2206222_3.png制备色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301409_516503_2206222_3.jpg制备第二步：制备型阳离子色谱柱为TSK-GELG3000SWXL5μm，7.8×300mhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301410_516505_2206222_3.png制备色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301409_516504_2206222_3.jpg纯化后的样品于12％聚丙烯酰胺-SDS凝胶中进行电泳，电泳后进行染色或蛋白质印迹分析结果与讨论：本试验探索出一条高效液相色谱法对金黄色葡萄球菌肠毒素B的分离纯化方法，效果明显。

  • 【第3季仪器心得】+莱伯泰科Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪

    【第3季仪器心得】+莱伯泰科Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪

    全自动高效快速溶剂萃取仪是一种先进的分析仪器，它可以在较短的时间内高效地从复杂的样品中提取目标化合物。全自动高效快速溶剂萃取仪的发展可以追溯到上世纪70年代，当时科学家们开始研究如何使用溶剂来分离样品中的化合物，从而发展出了液液萃取和固相萃取等技术。随着自动化技术和计算机技术的不断发展，全自动高效快速溶剂萃取仪逐渐成为了现代化分析实验室中不可或缺的仪器之一。当前，市面上的全自动高效快速溶剂萃取仪大多具有高效、精准、快速、自动化等特点，能够有效地提高实验效率和准确性。全自动高效快速溶剂萃取仪广泛应用于食品、药品、环境、农产品等领域的样品提取和分离等工作中。未来，随着科学技术的不断发展，全自动高效快速溶剂萃取仪的应用范围和性能将会不断提升，为实验室的科研工作和产业应用提供更为可靠和高效的技术支持。2020年公司采购了莱伯泰科 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪，经过不断的使用和摸索得到以下心得其优点[list=1][*]自动化程度高：该仪器采用自动化的方式进行样品制备、萃取和回收，大大减少了人工干预，提高了分析的准确性和可重复性。[*]提高了分析效率：采用高效快速的萃取方式，能够迅速地提取样品中的目标化合物，缩短了分析时间。[*]可适应多种样品类型：该仪器可以适应不同种类的样品，如水、土壤、食品、生物组织等，具有广泛的应用范围。[*]萃取效率高：该仪器的萃取效率高，能够有效地提高目标化合物的回收率和纯度。[*]节省溶剂用量：相比传统的溶剂萃取方法，全自动高效快速溶剂萃取仪采用小量的溶剂进行萃取，能够节省溶剂的使用量。[*]操作简便：该仪器采用图形化的操作界面，使操作者能够快速、方便地掌握仪器的使用方法。 其缺点[list=1][*]成本较高：由于该仪器采用了自动化技术，加之高性能和高精度要求，因此其价格相对较高。[*]维护和保养需要专业技术：全自动高效快速溶剂萃取仪的维护和保养需要专业技术人员进行，一旦出现故障需要及时修复，否则会影响到分析结果。[*]操作复杂：尽管该仪器采用了图形化的操作界面，但是操作者需要掌握一定的专业知识和技能，操作复杂度相对较高。[*]样品处理量受限：由于该仪器的处理能力受到样品量的限制，因此无法适用于大规模样品的处理 因此在使用前，我们应该做到以下几点[list=1][*]了解使用说明书：在使用全自动高效快速溶剂萃取仪之前，一定要仔细阅读使用说明书，了解每个操作步骤和注意事项，避免操作不当而导致损坏仪器或者样品的污染。[*]严格控制实验条件：全自动高效快速溶剂萃取仪的使用需要严格控制实验条件，包括样品的处理和加样量、溶剂的种类和用量、仪器的温度和压力等等，只有在条件控制得当的情况下，才能得到准确可靠的实验结果。[*]定期维护和保养：为了保证仪器的正常运行和延长其使用寿命，需要定期对全自动高效快速溶剂萃取仪进行维护和保养，如清洁仪器、更换易损件、调整仪器参数等等，减少因故障而影响实验进度和结果。[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304121415135734_3129_3191395_3.jpg!w300x300.jpg[/img][/list][/list][/list]

  • 【原创大赛】土贝母高效液相色谱快速检测

    【原创大赛】土贝母高效液相色谱快速检测

    土贝母高效液相色谱快速检测 土贝母属于攀援性蔓生草本植物，归为葫芦科植物假贝母的干燥块茎。生长在河南、河北、山东、山西、陕西、甘肃、云南等地的山坡或平地。 土贝母的药物功效很多，其中就有清热、消肿、散结、解毒、除风湿等功效。可用于治疗乳痈、瘰疬、乳腺炎、利痰、颈淋巴结结核、慢性淋巴结炎、肥厚性鼻炎、外科痰毒等多种病症。 其中土贝母苷甲是土贝母中重要成分之一，下面是高效液相色谱法检测土贝母中土贝母苷甲含量介绍。检测原理 取适量干燥样品经前处理后进入高效液相色谱系统，由C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+进样器：C18色谱柱），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，恒温水域，分液漏斗，四号筛（药典筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙醇（分析纯），正丁醇（分析纯），超纯水等。样品制备 对照品溶液制备：[/si

  • 采用气相色谱柱快速分离脂肪酸甲酯

    采用配备DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分离脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分，是食品分析中最重要的应用之一。采用本方法实现快速、良好的分离效果。对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实验室、质量控制 (QC) 实验室或合同研究组织 (CRO) 实验室的常见任务。测定食品中的总脂肪与反式脂肪含量时，对脂肪酸及其 FAME 衍生物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析是脂肪表征的重要工具。在许多用于食品(如食用油)检测的法规方法中，测定脂肪酸组成时都要求使用涂覆氰丙基固定相的毛细管柱对特定的顺反脂肪酸异构体进行分离。此外，实现良好的 FAME 分离还需较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱(100 米)和较长的分析时间(超过 70 分钟)。然而，这种方法分析效率较低且分析成本较高。而采用氰丙基固定相的 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱，可实现 FAME 混合物的快速分离(包括分离一些关键顺反异构体)，且能满足法规方法的要求。本文简述了采用 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分析FAME 混标。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033964746.png[/img]实验部分试剂与标准品FAME 36 组分混合物(部件号 5191-4276)、C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物(部件号 5191-4278)和菜籽油 FAME混合物(部件号 5191-4277)均来自安捷伦科技公司。37 组分 FAME 混标(部件号 CDAA-252795-MIX-1 mL)购自上海安谱科学仪器有限公司。将 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物用己烷稀释至 500 μg/mL。菜籽油 FAME混合物为 100 mg 净混合物，用二氯甲烷稀释 20 倍。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033868195.png[/img]仪器使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。使用配备 5 μL 进样针(部件号 G4513-80213)和分流/不分流进样口的 Agilent 7693A 自动液体进样器进样。实验步骤将标准样品用与之相对应的方法进行进样分析，检测方法如表1-表5所示。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033863172.png[/img]结果与讨论FAME 36 组分混标专门为模拟多种食品样品的脂肪酸组成而设计，可用于鉴定多种食品中的关键 FAME。该混标中包含 C4:0至 C24:1 范围的 FAME，包括多数重要的饱和、单不饱和及多不饱和 FAME。该混标不包含以前用作内标的一种 FAME，即二十三烷酸甲酯 (C23:0)，。图 1所示为 FAME 36 组分混合物在 20 m ×0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱上的分离结果，图2所示为菜籽油按方法1进行分析的结果。该方法采用氦气作为载气，可在 5 分钟内实现所有化合物的分离，包括关键 AOAC 对，R s 1.5。采用这种方法获得了良好的峰形和分离度，且分析时间为 5 分钟。采用氢气作为载气，可在 4 分钟内完全分离 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物和 FAME 36 组分混合物(图 3 和图 4)。这表明使用该色谱柱可实现快速样品通量，且分离度不受影响。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033504634.png[/img]　　对于使用传统 37 组分 FAME 混标验证其FAME 方法的实验室，图 5 展示了在 Intuvo9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上使用 20 m × 0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME 色谱柱得到的色谱图。该方法采用氦气作为载气，在 8 分钟内实现了所有化合物的完全分离。　　与预期结果一样，采用氢气作为载气可加快分析速度，而分离度几乎相同。图 6所示的结果表明，采用氢气作为载气可在6.5 分钟的分析时间内实现 37 组分 FAME混标中所有化合物的完全分离。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033301731.png[/img]结论DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可快速、出色地分离 FAME 混合物。实验表明，采用氦气作为载气时，DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可在 5 分钟内完全分离 FAME 36 组分混合物中的所有组分，包括关键 AOAC 对和关键顺反脂肪酸异构体。本实验也表明，此方法还能实现菜籽油的快速分析。采用氢气作为载气时，这种高效的 DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱将运行时间缩短至 4 分钟以内，同时实现了所有化合物的基线分离。

  • 高效液相分离

    [color=#444444]用高效液相色谱分离，色谱图出现了两个峰，都跟我想分离的物质保留时间接近，我该怎么确定。目前只知道我想分离物质的最大吸收波长。[/color]

  • 吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯

    采用吹扫捕集进样，建立了一种可以快速、高效测定地表水中氯丁二烯、异丙苯及四氯苯浓度的气相色谱质谱方法。通过对吹扫捕集进样的吹扫时间与温度等条件进行优化，确定最佳吹扫时间与温度，提高了方法的准确度和回收率。采用程序升温，并优化升温速率，大大降低氯丁二烯等化合物的检测时间。结果表明：在优化的试验条件下，氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的分离效果良好，质量浓度在0.25～4.00μg/L,标准曲线线性关系良好，相关系数为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.003～0.006μg/L。该方法操作简便、高效，准确度、精密度高，适用于地表水中氯丁二烯、异丙苯、四氯苯的快速分析。通过对上海市4个水源水水样检测，氯丁二烯、异丙苯、四氯苯均低于该方法检出限。结果表明，上海市水源水中氯丁二烯以及文中研究的化合物存在的风险较低。

  • 快速手性分离的一种用法设想

    我们想让分析周期短一些。准备用在GC-MS上。对于不关心其手性分离的物质，能不能快速过去，只有在关心的物质区域工作一下。咨询专家，我这样的想法可行不？！目的是节约分析时间。

  • 盐析辅助液液萃取_超高效液相色谱_串联质谱法快速测定糕点中14种生物碱

    目的 建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中 14种常见有毒生物碱的分析方法。 方法 样品加水超声处理后，在碱性条件下(pH=11)，用乙腈提取，加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇水溶液复溶，使用0.1%甲酸-5 mmol/L 甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相，在C18色谱柱(100 mmx2.1 mm, 2.5 μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离，在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测，溶剂标准曲线外标法定量。 结果 14种生物碱在0.5~100.0ng/mL的范围内具有良好的线性关系，相关系数均≥0.999，检出限和定量限范围分别为0.1~2.2μg/kg和0.3~7.1μg/kg。在8.00、50.00和 200.00μg/kg的加标浓度下，14种生物碱的平均回收率为76.3%~105.7%，相对标准偏差为1.2%~9.8%(n=6)。结论本方法简单、快速、准确，能满足糕点中14种生物碱的快速筛查和定量分析，可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。

  • 【征集】大家谈：如何实现实验室的高效、快速运转？

    [B]在我整理编辑的[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081217/1646317/index.shtml]实验室管理之道[/URL]中，有位板油提出作为管理者如何实现实验室的高效、快速的运转？诸位实验室的负责人，您是如何实现自己的实验室，人与资源的快速、高效运转的？欢迎大家拍砖，凡拍的好有1-20分不等的加分奖励，快来拍吧~！[/B]

  • 【资料】DABS衍生化氨基酸的快速简单分离

    DABS衍生化氨基酸的快速简单分离--很好的资料[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34384]DABS衍生化氨基酸的快速简单分离[/url][color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]

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