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快速鉴定与定性分析

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  • 定性分析

    定性分析 (一)利用纯物质对照定性在一定色谱条件下,一个未知物只有一个确定的保留时间。因此将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较,就可定性鉴定未知物。若二者相同,则未知物可能是已知的纯物质;不同,则未知物就不是该纯物质。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解,组成比较简单,且有纯物质的未知物。 (二)相对保留值法相对保留值是指组分i与基准物s调整保留值的比值,即: 它仅随固定液及柱温变化而改变,与其它操作条件无关。相对保留值的测定方法:在某一固定相及柱温下,分别测出组分i和基准物质s的调整保留值,再按公式可求出的值。 (三)加入已知物增加峰高法当未知样品中组分较多,所得色谱过密,用上述方法不易辨认时,或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先作出未知样品的色谱图,然后在未知样品中加入某已知物,又得一色谱图。峰高的增加的组分即可能为这种已知物。 (四)保留指数定性法保留指数(retention index) I 是柯瓦(Kovats)于1958年所提出的,所以又称柯瓦指数。它表示物质在固定液上的保留值行为,是目前使用最广泛并被国际上公认的定性指针。它具有重现性好、标准统一及温度系数小等优点。保留指数的物理意义在于:它是与被测物质具有相同调整保留时间的假想的正构烷烃的碳数乘以100。保留指数仅与固定相的性质、柱温有关,与其它实验条件无关。其准确度和重现性都很好。 (五)其它方法 除利用保留值定性外,尚可利用检测的选择性响应的特点将未知物大致分类,还可与化学反应结合起来,是一种简便、有效的定性方法。此外,还可与别的方法,如红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、核磁共振波谱法(NMR)等结合进行定性鉴定。

  • 纺织纤维拉曼光谱定性分析法

    摘要:针对当前纤维定性鉴别方法存在的不足,采用拉曼光谱分析法定性鉴别。通过对纺织纤维原始拉曼谱图的特性分析,经过光谱预处理得到信噪比更高的标准拉曼谱图,建立了拉曼谱图特征表数据库,实现了纺织纤维的定性鉴别。实验结果表明:拉曼光谱定性分析法可快速定性鉴别纺织纤维,尤其适合于合成纤维及其混纺织物,对环境温湿度无特殊要求,样品无需烘干处理及制样,具有简便、快速和环保的优点,含荧光的染料或部分黑色染料以及纤维熔点是影响拉曼光谱法定性分析的主要因素。 关键词:拉曼光谱;特征表;纺织纤维;合成纤维;定性分析 目前纺织纤维定性检测方法有显微镜观察法、燃烧法、化学溶解法、熔点试验法、红外光谱分析法等。这些方法都有一定的局限性和缺点。显微镜观察法和燃烧法对定性鉴别织物有一定的局限性,只能鉴别天然纤维或合成纤维大类。化学溶解法虽然能够鉴别合成纤维具体品种及与天然纤维的混纺产品,但使用的有机溶剂如苯酚、二甲基甲酰胺等,不仅对检测人员身体健康有影响,存在易燃易爆的危险,而且还严重污染环境。红外吸收光谱法虽然能较准确地定性鉴别纺织纤维,但是红外光谱分析仪对测试环境温湿度要求相当高,样品需进行干燥预处理,样品制作很麻烦,检测周期较长,不能满足快速检测的要求。 在拉曼光谱分析纺织纤维结构方面,近年的研究集中于以下几个方面:复合材料的界面和基体结构的测定;再生蚕丝制备过程中,分子链规整度和取向度变化的测定;丝素经酶处理后,高分子结构的变化研究以及羊绒和羊毛分子结构研究。而在纤维成分分析方面有如下研究:鉴别天然绿色棉和染色棉;研究聚丙烯、羊毛、聚酯和一些天然纤维的鉴别方法;对染色纤维中染料的分析以及比较红外光谱与拉曼光谱对染色纤维区分的效果。可见,国内外学者虽然对拉曼光谱应用于纤维分析作了大量研究,但是还没有学者提出拉曼光谱定性检测纺织纤维的系统方法。本文旨在通过分析纺织纤维拉曼光谱的特性及影响拉曼光谱分析纤维的因素,提出一套拉曼光谱定性分析纺织纤维的系统方法。

  • 【资料】色谱定性分析

    [center]色谱定性分析(一)利用纯物质对照定性在一定色谱条件下,一个未知物只有一个确定的保留时间。因此将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较,就可定性鉴定未知物。若二者相同,则未知物可能是已知的纯物质;不同,则未知物就不是该纯物质。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解,组成比较简单,且有纯物质的未知物。 (二)相对保留值法相对保留值是指组分i与基准物s调整保留值的比值,即: 它仅随固定液及柱温变化而改变,与其它操作条件无关。相对保留值的测定方法:在某一固定相及柱温下,分别测出组分i和基准物质s的调整保留值,再按公式可求出的值。 (三)加入已知物增加峰高法当未知样品中组分较多,所得色谱过密,用上述方法不易辨认时,或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先作出未知样品的色谱图,然后在未知样品中加入某已知物,又得一色谱图。峰高的增加的组分即可能为这种已知物。 (四)保留指数定性法保留指数(retention index) I 是柯瓦(Kovats)于1958年所提出的,所以又称柯瓦指数。它表示物质在固定液上的保留值行为,是目前使用最广泛并被国际上公认的定性指针。它具有重现性好、标准统一及温度系数小等优点。保留指数的物理意义在于:它是与被测物质具有相同调整保留时间的假想的正构烷烃的碳数乘以100。保留指数仅与固定相的性质、柱温有关,与其它实验条件无关。其准确度和重现性都很好。 (五)其它方法 除利用保留值定性外,尚可利用检测的选择性响应的特点将未知物大致分类,还可与化学反应结合起来,是一种简便、有效的定性方法。此外,还可与别的方法,如红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、核磁共振波谱法(NMR)等结合进行定性鉴定。[/center]

  • 【讨论】定性分析是基础,请教各位如何做好定性分析

    本人从事XRF分析工作有3.4年时间了.但关于定性半定量分析还没有一个比较好的了解.请教各位:如何做好定性分析,对于是否是干扰峰,噪音峰,如何更好的区分?就是说如何更好的寻峰.比如说对于一个未知样品我需要进行定性分析,但如何做好定性就很重要,不然后面定量分析会受到影响.

  • 定性分析采用什么仪器?

    苯酚 Bpa 三氯氧磷 磷酸 氢氧化钠 快速鉴定,不涉及具体含量,仅是快速判定介质,属于定性检测,采用什么仪器可以分析呢?谢谢!

  • 钠离子定性分析

    钠离子定性分析,使用药典钠离子定性分析方法2,焦锑酸钾试液,理论上钠离子会产生沉淀,实际操作的时候发现没有沉淀。样品试过氯化钠水溶液和氢氧化钠水溶液,自己配制的,都没有反应,浓度是10㎎每毫升。请问有没有人做过这个分析,有没有遇到过这样的情况?

  • 关于定性分析

    定性的意义是什么?只是对出现的物质进行定义吗?保留时间只运用在定性分析中吗?谢谢!!!新手,多多教导

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

  • GCMS定性分析

    小弟正在学习定性分析,但网上很多资料都是理论,看了也不太懂,谁有一些定性分析的实例,例如视频教学,或者是进行定性分析时的一些操作步骤?仪器室安捷伦的气相7890A,质谱是5975C。还有就是对数内插法,可以给我说明一下吗?新手学定性,有什么好提议吗,哪种定性方法比较容易操作,易懂

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

  • 请教近红外定性分析软件操作

    如题,本人使用FOSS近红外,如何使用化学计量学软件进行定性分析操作,请大神帮忙,谢谢!请教近红外定性分析软件操作

  • 【讨论】如何用ICP做定性分析?

    如何用ICP做定性分析?最近我们接到不少矿物及化工产品的品质定性分析,以及定货物名字,不知道如何用ICP来完成?我们的ICP是热点的6300,工程师说可以做定性和半定量分析,但是我们不知道如何前处理样品,不知道各位前辈都什么好的意见或者建议?小妹感激不尽!谢谢

  • 【求助】如何定性分析?

    如何定性分析环己基甲酸钠?环己基甲酸钠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析图 或者其他分析条件分析结论

  • 【求助】进行定性分析的具体步骤

    今天把要用到的溶液都配制好了,一共有5级标准溶液.在做定性分析时,我是要用哪一级的标液来做呢?还是要5级标液各做一次?哪位朋友可以把做定性分析的具体步骤告诉我一下?小女子在此先谢过啦!

  • masshunter定性分析流程问题

    masshunter B.08.00 定性分析软件有两个软件,Qualitative Navigator B.08.00和Qualitative Workflows B.08.00,定性分析时是怎么个流程呢? Navigator 的手动积分到了Workflows后就没了。

  • 【讨论】EZ扫描和定性分析

    用EZ扫描和定性分析,测试出来的含量准确度会有多少呢?定性分析里面,可以任选一个或者几个元素来做方法,然后测试样品,也可测出含量但是与把样品中所有元素都输入建立方法测试,所得的含量有差异,请高人指点Cl含量的测试需要注意些什么呢

  • 甲醇定性分析

    最近用GC-MS做有机试剂的定性分析,甲苯乙腈等都可以在NIST搜索到,但甲醇乙醇这些质量数低于50的物质找不到图谱。求各位大神指点下?

  • 定性分析的问题

    [color=#444444]请问在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性分析时,如果采用的是标准物质的绝对保留时间做比较的方法。那么这种标准物要和样品配成一样的浓度吗??经常看到说是色谱条件要相同,,,这怎么理解呢,包括浓度在内吗?求大神指教[/color]

  • 【求助】ICP如何做定性分析

    各位大侠: 小弟我刚刚接触ICP,现接到一任务:对一金属样品做全分析(定性),我实在是束手无策,请各位帮帮小弟。 ICP可以做定性分析吗?怎么做,我怎么发现新建表格都是定量分析的。[em0903]

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