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快速制备方法

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  • 循环制备色谱和快速制备色谱的优缺点?

    各位大虾,高手们,你们好!我想问下谁用过循环制备色谱和快速制备色谱(中压制备色谱)?能给我介绍介绍二者之间有什么优缺点么?对循环制备色谱了解的比较少,国内有生产的么?国外有哪些品牌?谢谢!!!

  • 快速制备工作原理

    请问各位,快速制备(HPFC)的工作原理知道吗?还有Biotage SP4的仪器组成有哪些?很久的仪器,请教各位了,谢谢!

  • 【求助】关于快速制备色谱

    各位大虾,想请教一下,快速制备色谱的原理,还有进口的品牌,除了biotage和[color=#000000]analogix以外,还有没有什么品牌啊,目前这两个价格都比较贵。谢谢各位[/color]

  • 【原创】快速制备纯化色谱手册

    [~75164~][~75165~][~75166~]新出的快速制备色谱仪,对化学合成产物,天然产物的提纯很有帮助,用它来作正相,反相分离都很方便,比高压制备快多了。

  • 【原创大赛】到底我该如何选择快速制备色谱仪?

    常常会有人问,明明可以人工过柱,为什么我还要购置一台快速液相制备色谱仪?市场上这么多仪器,到底又该怎么选择?回答这个问题之前,我们先讲一下,什么是快速制备色谱呢?[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/f94ee734eaf24bae9ec60ed232470d2a.png[/img]快速制备色谱,也就是Flash制备色谱,一般最大承压在145-200psi。由于压力比高压要小很多,所以更多的说法会把快速制备色谱以及中压制备色谱合称为中低压制备色谱。[b]主要优点[/b]1)相对于常压色谱来说,分离效率来的更高;2)在蛋白质纯化上有天然传统优势;3)比高压制备色谱来的经济,仪器要求配置低,而且用户可以自己装柱;4)使用预装柱,可以提高效率;5)与TLC有一定的直接关系,利用TLC可以快速的建立分离方法。[b]一般来说,购置快速制备色谱仪的原因不外乎以下几个:[/b]1)提高效率,节省时间、人力2)比传统的过柱方式,更节省溶剂3)可以通过过柱机实现常规手工过柱不容易分离的样品很多人在购买仪器的时候,常常会忘记自己的原始需求,陷入一些选择的惯性,比如看指标、比质量或者价格等等,就像我本来只想要买一个可以用来打电话的手机,却开始纠结于手机的拍照效果好不好,比了一圈下来,反而更纠结了。那么,到底应该怎样来选择一台快速制备色谱仪呢?今天小编就给大家一些建议,避免一些选择的误区。[b]第一点, 是否高效便捷?[/b]制备色谱仪相比于传统的过柱方法来说,最大的优势就是高效快速,操作简单。如果用了仪器,反而操作步骤更多了,效率变低,那么这台仪器也没有购买的价值了。高效便捷主要体现在两个方面,一个是仪器整体的操作体验舒适度。另一方面就是分离纯化的效率。[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/5ff5ceef51e34065ab1b5dc8b736031b.png[/img]1)仪器的操作体验,很好理解,就是用起来舒不舒服,首先是看仪器的硬件设施,比如用iPad触控的体验肯定比用台式机好;其次,是软件的操作体验,从开始实验到后期实验管理的整个流程设计是否合理,包括软件操作是否顺畅、能否方便的查看实验进度、记录实验情况等等。2)而就分离纯化效率来说,一般来说,快速制备色谱的效率肯定比人工过柱要高出很多。从分离时间上来说,一般用机器过,一个样品半小时就好了,而人工过,可能要几个小时甚至1天;另外,从分离效果上来说,有些样品比如点TLC板的两个点靠的很近,人工分不开,用机器就能分开,这样也无形中提高了实验效率。如果可以做到这两点,那么这个仪器的分离纯化效率就是过关了。[b]第二点,拥有成本。[/b]很多时候,我们衡量购买一台仪器的成本,除了购买初始软硬件的投入外,更科学的衡量方式,是衡量这台仪器从购买到报废整个生命周期中的拥有成本。它除了初始软硬件投入外,还包括耗材、操作人员培训、操作时间、维修成本、故障停机时间等几个大的部分,而这个主要由三方面决定:1)操作的便捷程度,决定了培训时间及操作时间,简单来说,就是仪器是不是容易上手,而这又回到了最开始说的仪器操作体验;2)能否有效节省耗材,决定了消耗成本。衡量一台仪器是否可以节省耗材,主要看它能否节省溶剂以及延长柱子的使用寿命。与传统玻璃过柱相比,快速制备色谱的一大优势就是能够节省更多的溶剂,这也是衡量一台仪器的重要因素,因此在了解或者试用一台仪器的时候,这也必须要纳入考量;除此之外,目前一些仪器比如三泰科技的SepaBean™ machine,可以通过专属的RFID标识或者SepaFlash色谱柱上的专属二维码,记录柱子的每一次使用情况,从而达到科学有效的重复使用色谱柱,这样日积月累,节省的耗材成本也非常可观;3)售后服务水平,决定了仪器的维修成本和故障停机时间。如果仪器出现问题的时候,用户能够得到更加快速的响应,仪器能更快恢复正常,那么我们就说用户的使用成本越低,反之,成本就高。[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/098b09e00718445d9317ed13b735ef28.png[/img]这一方面,是取决于公司本身的售后体系是否高效完善,包括售后技术指导、售后反应速度、售后服务态度等等。举例来说:常常会出现这种情况,新旧工程师交替,新的工程师不会使用仪器,旧的又走了,那么对应厂商能否及时的跟踪培训就显得特别重要。另一方面,取决于一些零配件能否有充足的备货,出了问题是否能够快速更换,以及售后的费用等等。同样一个配件,一个只需要1个礼拜就到货并且解决问题,一个要等1个月,中间就存在很大的差距。从这个角度来说,国产机器就具有一定的优越性,更换周期短,成本也相对较低。[b]第三点、必要的功能性[/b]购买一台仪器,本身就是希望能够代替人工,或者能够实现人工做不到的事情,所以一些机器必要的功能性,也很重要。很多仪器虽然标榜自己为自动仪器,但是其实很多都是半自动的操作,这让很多仪器买回去之后使用起来并没有简化流程,慢慢大家还是回到了手工过柱的日子,仪器也变成了摆设。比如用机器是不是能够分离一些手工过柱很难分离的产物,比如有没有收集系统、检测系统等等,这都是要根据你的实际需要考虑进去的。目前大多数的公司都会提供试用服务,这也是了解一台仪器以及一个公司最直接的方法,一般试用都要提前预约,所以也要向各个公司了解清楚,配合自己的实验需求提前安排。购置一台快速制备色谱仪,对于很多实验室或者企业来说,也算是一笔不小的开支。在可控的成本里,挑选出最适合的仪器,是一门学问。小编在这里也是给大家一些小的建议,如果还有其他疑问,欢迎留言或者私信,小编一定知无不言言无不尽啦!

  • 我需要买快速中低压制备色谱柱

    求高人指点,我需要买快速中低压制备色谱柱,只需要柱子,需要的是那种大容量的,一次能处理好多溶液的那种,请问哪里有卖,什么厂家的比较好用呢?用来处理藻水...谢谢高人

  • 扫描电镜的生物材料样品制备方法

    扫描电子显微镜样品制备比透射电镜样品制备简单,不需要包埋和切片。扫描电子显微镜样品的制备,必须满足以下要求:①保持完好的组织和细胞形态;③充分暴露要观察的部位;③良好的导电性和较高的二次电子产额;④保持充分干燥的状态。  某些含水量低且不易变形的生物材料,可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察,如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等,但图象质量差,而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料,则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥,然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。  化学方法制备样品  化学方法制备样品的程序通常是:清洗→化学固定→干燥→喷镀金属。  1、清洗:某些生物材料表面常附血液、细胞碎片、消化道内的食物残渣、细菌、淋巴液及粘液等异物,掩盖着要观察的部位,因而,需要在固定之前用生理盐水或等渗缓冲液等把附着物清洗干净。亦可用5%碳酸钠冲洗或酶消化法去除这些异物。  2、固定:通常采用醛类(主要是戊二醛和多聚甲醛)与四氧化锇双固定,也可用四氧化锇单固定。四氧化锇固定不仅可良好地保存组织细胞结构,而且能增加材料的导电性和二次电子产额,提高扫描电子显微图象的质量。这对高分辨扫描电子显微术是极端重要的。为增强这种效果,可用四氧化锇-单宁酸或是四氧化锇-珠叉二胼等反复处理材料,使其结合更多的重金属锇,这就是导电染色。  3、干燥:固定后通常采用临界点干燥法。其原理是:适当选择温度和压力,使液体达到临界状态(液态和气相间界面消失),从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时,水的临界温度和压力不能过高(37.4℃,218帕)。通常用乙醇或丙酮等使材料脱水,再用一种中间介质,如醋酸戊酯,置换脱水剂,然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂13以及一氧化二氮等置换剂置换中间介质,进行临界干燥。  4、喷镀金属:将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上,然后放在真空蒸发器中喷镀一层50~300埃厚的金属膜,以提高样品的导电性和二次电子产额,改善图象质量,并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属,可获得均匀的细颗粒薄金属镀层,提高扫描电子图象的质量。  冷冻方法制备样品  低温扫描电子显微术是20世纪80年代迅速发展和广泛应用的方法。它包括生物样品的冷冻固定、冷冻干燥、冷冻割断和冷冻含水样品的扫描电子显微术等。  1、冷冻固定:将生物材料投入低温的致冷剂中,如液氦、液氮、液体氟利昂及丙烷等。快速冷冻可使生物组织细胞的结构和化学组成接近于生活状态。被冷冻固定的生物样品,可以在低温条件下转移到具有低温样品台的扫描电子显微镜中直接观察无需进一步处理或仅在冷冻样品表面喷镀一薄层金属。这种方法不仅快速简便,而且可以排除由于干燥法造成收缩的假象,特别适合于研究含水量很高的生物材料。  2、冷冻干燥:生物样品经冷冻固定后,其中的水分冻结成冰,表面张力消失;再将冷冻样品放于真空中,使冰渐渐升华为水蒸气。这样获得的干燥样品在一定程度上避免了表面张力造成的形态改变。

  • 电化学系统用于快速制备代谢物

    电化学系统用于快速制备代谢物

    在新药筛选时,代谢物往往没有标准品,要得到足够量的代谢物进行结构认定等研究也比较困难,ROXY电化学可解决这个难题,可快速制备代谢物(降解产物)用于质谱,核磁分析或作为标准参考物。 用3 - 甲氧基-4 - hydroxyphenylglycol(MOPEG)证明了此原理。在10分钟内,0.1 mmol / L的MOPEG(1.4毫克)几乎完全转化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051614_522048_1617240_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051614_522049_1617240_3.jpg

  • 【转帖】制备薄层色谱技术综述

    制备薄层色谱使用薄层色谱板进行制备分离,从混合物中提取所需要的单体。与常用的柱色谱相比,具有简单、快速与节省溶剂与人力的优点,是实验室比较常用的制备方法之一,比较常用的是制备薄层板色谱、制备离心薄层色谱、制备干柱薄层色谱三类别。

  • XRD样品制备方法与技巧

    内容包括XRD样品架的分类和使用优化方法,制样中的经验和特殊样品制备技巧,比如微区固体样品制备,微量样品的细节优化处理、不规则薄膜样品的制备,粉末样品颗粒度影响等,以保证高质量的实验数据。

  • 浅谈液相色谱分析与制备

    色谱有分离、检测两大功能。分离中起作用的是色谱填料和流动相,往往流动相是可以调整选择的,填料一旦装进去就很难更换。大家一定要注意对填料的选择,尤其是做制备的朋友。 很多朋友用进口色谱柱做分析,想做制备的时候发现进口制备柱太昂贵,想选用国产制备柱,但国产的制备柱填料和进口分析柱填料有一定差异,如安捷伦等分析柱和OL色谱柱 C18-EX,安捷伦大部分色谱柱偏重高效、快速,但柱容很低,OL色谱柱 C18-EX具有高碳载、大表面积、价格优惠、柱容也不错,很适合分离复杂化合物,制备纯化有机物。 这个时候如果想把分析方法照搬到制备上来,就不行了,需要从新摸索优化,浪费大量人力物力财力。所以摸索纯化工艺时候一定要从分析方法就开始选择好色谱柱,现在很多朋友都是直接填OL色谱柱 C18-EX 4.6*250 10um去摸索分析方法的,后期用相同填料,直接利用经验公式放大。 希望对大家有帮助。

  • 煤样的制备方法

    煤样的制备方法1 范围本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其它煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 475 商品煤样采取方法GB 211 煤中全水分的测定方法GB 212 煤的工业分析方法GB 217 煤的真相对密度测定方法3 制样总则3.1 制样的目的是将采集的煤样,经过破碎,混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。制样方案的设计,以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。3.2 煤样制备和分析的总精度为0.05A2,并无系统方差。A为采样、制样和分析的总精密度(见GB 475)。A值的规定见附表A1。3.3 在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度:a. 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时;b. 对煤样制备的精密度发生怀疑时;c. 其它认为有必要检验煤样制备的精密度时。4 试剂4.1 氯化锌(HB/T 2323):工业品4.2 硝酸银溶液:1%水溶液。称取约1g硝酸银(GB 670)溶于100mL水中,并加数滴硝酸(GB/T 626),储存在棕色瓶中。5 设施、设备和工具5.1 煤样室(包括制样、存样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮,不受风雨及外来灰尘的影响,要有防尘设备。制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。存储煤样的的房间不应有热源,不受强光照射,无任何化学药品。5.2 适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其它密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。5.3 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。5.4 不同规格的二分器(如图1所示),二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5~3倍,但不小于5mm。格槽数目两侧应相等,各格槽的宽度应该相同,格槽等斜面的坡度不小于60o。5.5 十字分样板、平板铁锹、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅秤、清扫设备和磁铁。5.6 存储全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。5.7 振筛机和孔径为25mm,13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其它孔径的方孔筛,3mm的圆孔晒。5.8 可控制温度在45℃~50℃的鼓风干燥箱。5.9 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。5.10 捞取煤样的捞勺,用网孔0.5mm×0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2。5.11 减灰用的桶和存储重液的桶,用镀锌铁板、塑料板或其它防腐蚀材料制成。5.12 液体相对密度计一套,测量范围为1.00~2.00,最小分度值为0.01。6 煤样的制备6.1 收到煤样后,应按来样标签逐项核对,并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制样时间等详细登记在煤样记录本上,并进行编号。如系商品煤样,还应登记车号和发运吨数。6.2 煤样应按本标准规定的制备程序(见图2)及时制备成空气干燥煤样,或先制成适当粒级的实验室煤样。如果水分过大,影响进一步破碎、缩分时,应事先在低于50℃温度下适当地进行干燥。6.3 除使用联合破碎缩分机外,煤样应破碎至全部通过相应的筛子,再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。6.4 煤样的制备既可一次完成,也可分几部分处理。若分几部分,则每部分都应按同一比例缩分出煤样,再将各部分煤样合起来作为一个煤样。6.5 每次破碎、缩分前后,机器和用具都要清扫干净。制样人员再制备煤样的过程中,应穿专用鞋,以免污染煤样。对不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时,处理每个煤样之前,可用采取该煤样的煤通过及其予以“冲洗”,弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后,应反复开、停及其几次,以排净滞留煤样。6.6 煤样的缩分,除水分大、无法使用机械缩分者外,应尽可能使用二分器和缩分机械,以减少缩分误差。6.7 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。粒度小于3mm的煤样,缩分至3.75kg之后,如使之全部通过3mm圆孔晒,则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备,应按本标准的各项规定,在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口,只使大于要求粒度的颗粒被破碎,下雨要求粒度的颗粒不再被重复破碎。6.8 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分,必须使用二分器。6.9 使用二分器缩分煤样,缩分前不需要混合。入料时,簸箕应向一侧倾斜,并要沿着二分器的整个长度反复摆动,以使煤样比较均匀通过二分器。缩分后任取一边的煤样。6.10 堆锥四分法缩分煤样是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体,再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样不应过多,并分两三次撒落在新锥顶端,使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次,再由煤样堆顶端,从中心向四周均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中间,向下压至底部,煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去,留下的两个扇形体按图2程序规定的粒度和质量限度,制备成一般分析煤样或适当粒度的其它煤样。煤样经过逐步破碎和缩分,粒度与质量逐渐变小,混合煤样用的铁锹应相应地改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。6.11 在粉碎成0.2mm的煤样之前,应用磁铁将煤样中铁屑吸去,再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子,并使之达到空气干燥状态,然后装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4,以便使用时混合),送交化验室化验。空气干燥方法如下:将煤样放入盘中,摊成均匀的薄层,于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后煤样的质量变化不超过0.1%,即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。6.12 煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g,然后按6.11规定制备分析用煤样。6.13 全水分煤样的制备6.13.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备,也可在制备一般分析煤样过程中分取。6.13.2 除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外,煤样破碎到规定粒度后,稍加混合,摊平后立即用九点法(布点如图3)缩取,装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4),称出质量,贴好标签,速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB 211。全水分煤样的制备要迅速。6.14 存查煤样除必须在容器上贴标签外,还应在容器内放入煤样标签,封好。标签格式可参照表1。表1 标签分析煤样编号 来样编号 煤矿名称 煤样种类 送样单位 送样日期 制样日期 分析试验项目 备 注 6.14.1 一般存查煤样的缩分见图2。如由特殊要求,可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。6.14.2 商品存查煤样从报出结果之日起一般应保存2个月,以备复查。6.14.3 生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。6.14.4 其它分析试验煤样根据需要确定保存时间。7 煤样的减灰7.1 灰分大于10%的煤需要用浮煤进行分析试验时,应将粒度小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。7.2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液的相对密度规定如下:7.2.1 烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰,如用该重液减灰后灰分仍大于10%,应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰,如灰分仍大于10%,则不再减灰。7.2.2 无烟煤用的减灰重液相对密度(减灰相对密度)可按原煤样的干基真相对密度 、干燥无矿物质基真相对密度 和干基灰分 的关系式计算。………………………………………………(1)减灰相对密度的计算步骤如下:a. 先按GB 212和GB 217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。用原煤干基灰分和干基真相对密度按式(2)算出干燥无矿物质基真相对密度:…………………………………..……….(2)b. 根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8%的浮煤的干基真相对密度 。………………………………………….(3)将计算出的 值的小数第二位四舍五入改(即0.04及以下均取为0.00;0.09~0.05均取为0.05)取0或5,即为减灰相对密度。重液的配制参见表2。表2 重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度相对密度 氯化锌在水溶液中的浓度,g/L1.301.351.401.451.501.551.601.651.701.751.801.851.90 30.434.638.542.245.749.052.155.057.860.562.965.467.87.3 减灰操作步骤:7.3.1 煤样

  • 石墨烯制备方法

    [b]机械剥离法[/b]机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动,得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单,得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构。2004年,英国两位科学使用透明胶带对天然石墨进行层层剥离取得石墨烯的方法,也归为机械剥离法,这种方法一度被认为生产效率低,无法工业化量产。 虽然这种方法可以制备微米大小的石墨烯,但是其可控性较低,难以实现大规模合成。[b]氧化还原法[/b]氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化,增大石墨层之间的间距,在石墨层与层之间插入氧化物,制得氧化石墨(Graphite Oxide)。然后将反应物进行水洗,并对洗净后的固体进行低温干燥,制得氧化石墨粉体。通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离,制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原,得到石墨烯(RGO)。这种方法操作简单,产量高,但是产品质量较低。氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸,存在较大的危险性,又须使用大量的水进行清洗,带大较大的环境污染。使用氧化还原法制备的石墨烯,含有较丰富的含氧官能团,易于改性。但由于在对氧化石墨烯进行还原时,较难控制还原后石墨烯的氧含量,同时氧化石墨烯在阳光照射、运输时车厢内高温等外界每件影响下会不断的还原,因此氧化还原法生产的石墨烯逐批产品的品质往往不一致,难以控制品质。[b]取向附生法[/b]取向附生法是利用生长基质原子结构"种"出石墨烯,首先让碳原子在1150℃下渗入钌,然后冷却,冷却到850℃后,之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面,最终镜片形状的单层的碳原子会长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖后,第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的相互作用,而第二层后就几乎与钌完全分离,只剩下弱电耦合。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀,且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。[b]碳化硅外延法[/b]SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下,使硅原子升华脱离材料,剩下的C原子通过自组形式重构,从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯,但是这种方法对设备要求较高。[b]赫默法[/b]通过Hummer法制备氧化石墨 将氧化石墨放入水中超声分散,形成均匀分散、质量浓度为0.25g/L~1g/L的氧化石墨烯溶液,再向所述的氧化石墨烯溶液中滴加质量浓度为28%的氨水 将还原剂溶于水中,形成质量浓度为0.25g/L~2g/L的水溶液 将配制的氧化石墨烯溶液和还原剂水溶液混合均匀,将所得混合溶液置于油浴条件下搅拌,反应完毕后,将混合物过滤洗涤、烘干后得到石墨烯。[b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法即(CVD)是使用含碳有机气体为原料进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积制得石墨烯薄膜的方法。这是目前生产石墨烯薄膜最有效的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点,但现阶段成本较高,工艺条件还需进一步完善。由于石墨烯薄膜的厚度很薄,因此大面积的石墨烯薄膜无法单独使用,必须附着在宏观器件中才有使用价值,例如触摸屏、加热器件等。[b]低压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]是部分学者使用的,其将单层石墨烯在Ir表面上生成,通过进一步研究可知,这种石墨烯结构可以跨越金属台阶,连续性的和微米尺度的单层碳结构逐渐在Ir表面上形成。 毫米量级的单晶石墨烯是利用表面偏析的方法得到的。厘米量级的石墨烯和在多晶Ni薄膜上外延生长石墨烯是由部分学者发现的,在1000℃下加热300纳米厚的Ni 膜表面,同时在CH4气氛中进行暴露,经过一段时间的反应后,大面积的少数层石墨烯薄膜会在金属表面形成。

  • 谈一谈分析柱,半制备柱和制备柱

    kromasil的色谱柱包含有分析柱和半制备柱。究竟什么是分析柱,半制备柱和制备柱呢?分析柱,顾名思义,就是用于分析测试费柱子,这类柱子的特点是直径较小,通常直径小于0.5厘米,纵向扩散项小,能够高效,快速的分离分析药物,添加剂,色素。半制备柱是介于分析柱和制备柱之间的一种色谱柱,柱子的直径一般情况下不会超过5厘米。可以进行分析测试,也可以进行少量制备。随着柱子内径的增加,色谱的纵向扩散增加,分离效果也会下降!所以半制备柱在分离效果上是有缺陷的。本人查阅了kromasil的目录,kromasil的半制备柱的最大直径是5厘米。制备柱相比于半制备柱来说直径更大。制备柱更多的应用是用在纯化药物上面,可以将纯度为60%-70%的药物纯化到99%以上。制备柱由于柱管很粗,且可以重复利用,商品化的色谱柱意义不大,多为自行填充,kromasil有专门的填料提供。从上文中我可以帮大家理清楚这一脉络,kromasil生产成品化的分析柱和半制备柱,为制备柱提供色谱填料。可以满足液相色谱领域从微观分析到宏观制备各个层次的需求!不足之处希望大家多多指教!

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