矿石标准样品

原子分析光谱仪在矿石样品测定中的应用原子吸收光谱仪广泛应用各行各业中，我就原子吸收光谱仪在地质矿石样品测定中的应用谈以下见解。原子吸收光谱法已经应用到矿石样品中很多金属元素的测定中，此方法相比于经典分析方法过程简单、结果RSD更小、检出限更低、一次溶样可以满足多元素分析，很多元素的国标测定方法都使用了原子吸收光谱仪（部分标准见下图），因而原子吸收光谱仪很快在矿石检测实验室中广泛使用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011429_418026_2352694_3.jpg矿石样品组成复杂，试验的干扰元素多，样品溶解困难，不过，经过分析工作者的不懈努力，各个问题不断地被解决。（下图为矿石标本）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011427_418025_2352694_3.jpg1、根据原子吸收光谱法的特点，试样多采用酸加热溶解（多使用混合酸，利用各种酸的性质即酸性、络合性、氧化还原性等），不仅使矿石分解完全，而且分解速度快；常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硫酸等。2、对于酸不能分解的样品可以使用碱溶。最早也是最常用的土壤矿物质元素全量测定方法就是碱溶。常用的碱助溶剂有碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾等。碱熔法的主要优点是溶样完全，可用于Si、P、Fe、Al、Ca、Mg等常量元素的测定，也可用于Cu、Pb、Zn等微量元素的测定；但是碱熔法所使用的坩埚价格贵，碱溶所需要的温度高，特别不适宜于挥发元素Hg、As、Pb、Cd等的测定，碱溶所用的氢氧化钠还可能腐蚀价格昂贵的坩埚。举例：原子吸收光谱法测定矿石样品中Zn（所依据标准GBT 14353.3-2010）称取样品0.1—0.5g（根据样品中Cu、Pb、Zn大概含量确定称样量，精确至0.0001g）于聚四氟坩埚中，加水润湿，加入15ml盐酸（1:1）,盖上表面皿，置于电热板上加入20min左右，加入5ml硝酸（1:1），继续加热至试样分解（如有黑色残渣，可补加少量氢氟酸），用少量水洗去表面皿，继续蒸干。趁热加入5ml盐酸（1:1）溶解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热至溶液澄清，冷却，转移至容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀待测。称样量与含量关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011446_418031_2352694_3.jpg[fon

1、 目的根据GBT 14353.2-2010 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第2部分：铅量测定》，通过称量、消解、EDTA容量法滴定评估利用该方法检测铅矿石样品中铅含量时检测結果的不确定度。2、 数学模型测定铅矿石样品中铅含量的数学模型为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309292155_468508_1657564_3.png式中：C－铅矿石样品中铅的含量，%V－滴定所耗EDTA标准溶液的体积，mLT－EDTA标准溶液相对于铅的滴定度，mg/mLm－样品称样量，g3、 测量不确定度来源产生不确定度的因素一般包括实验环境、标准物质、体积、质量及分析方法等。其中分析方法带来的不确定度较为复杂，而且有一定随机性，这里暂不讨论。4、 实验数据本实验室根据方法GBT14353.2-2010 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第2部分：铅量测定》对1个铅矿石样品（GBW 07172）通过称量、消解及EDTA容量法滴定，对该样品进行10次独立测试，所得数据见表1：表１：样 品GBW 07172铅矿石检验日期2012年3月12日元 素铅结 果12345678910平均（%）25.6125.6525.1125.6125.38[/size

1、 目的根據GB/T 20899.1-2007 《金矿石化学分析方法第1部分：金量的测定》通过称量、火法消解、分析評估利用該方法及AAS檢測金矿石样品中金含量時檢測結果的不確定度。2、 数学模型测定金矿石样品中金含量的数学模型为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307272057_454130_1657564_3.png3、测量不确定度来源产生不确定度的因素一般包括实验环境、检测仪器、标准物质、体积、质量及分析方法等。其中分析方法带来的不确定度较为复杂，而且有一定随机性，这里暂不讨论。4、实验数据本实验室根据方法GB/T20899.1-2007 《金矿石化学分析方法第1部分：金量的测定》对同一个金矿石样品（GBW(E)070068）通过称量、消解及仪器分析，对该样品进行10次独立测试，所得数据见表1：表１：样 品GBW(E) 070068金矿石检验日期2011年9月19日元 素金结 果12345678910平均（mg/kg）4.3124.2934.3114.3244.3164.2984.3084.2974.3064.3024.3075、 量化不确定度来源5.1 稀释系数d的不确定度：[font=

碱融ICP-AES法测定磷矿石中多元素含量摘要：磷矿石中各元素含量含量的准确分析对于磷矿石的综合开发利用有着重要的意义。本文采用氢氧化钠碱融，一次稀释，降低样品中各元素的浓度，消除基体效应，测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量，用国家标准物质GBW07210和GBW07211验证。结果表明，实验中各元素的精密度在1.2%-16.8%之间，准确度在0.1%-7.6%之间。关键词：磷矿石 ICP-AES 碱融 磷矿石是一种重要的化工原料，主要用于生产磷肥，部分用于生产黄磷、磷酸和其他磷酸盐等产品。根据磷矿石的化学成分，主要分析磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰等元素含量。其中有些元素是有用元素（如Mg），可以再利用磷矿石资源时进行综合利用；有些元素是有害元素，对生态环境有一定的污染，应做综合分析和评价。因此，如何准确分析磷矿石中各元素含量，对于磷矿石开发与综合利用，有着重要的意义。 目前磷矿石的分析方法主要有分光光度法和原子吸收光谱法等。近年来ICP-AES法在多元素同时测定方面得到了广泛的应用。本文通过对样品前处理条件的选择，ICP-AES分析参数及谱线干扰的研究，建立了ICP-AES快速分析磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素含量的方法，用磷矿石标准物质和大量样品验证，结果满意。1 实验部分1.1 仪器与工作条件 SPS-8000单道扫描型电感耦合等离子体发射光谱仪(北京海光仪器公司)；中阶梯平面衍射光栅和全息凹面衍射光栅；进口双光电倍增管检测器；高效玻璃同心雾化器。仪器其他工作参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021258_553024_2352694_3.png1.2 标准溶液及主要试剂 1000ug/ml磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰标准储备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；无水乙醇（安徽安特食品股份有限公司）；氢氧化钠（成都市科龙化工试剂厂）；过氧化钠（天津大沽化工股份有限公司）；盐酸（天津市风船化学试剂科技有限公司）；所用试剂均为分析纯，水为高纯水。1.3 标准溶液配制 将1000ug/ml磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰标准储备液逐级稀释，配制磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰混合系列标准溶液，浓度见表2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021259_553025_2352694_3.png1.4 实验方法 称取样品0.2000g于50ml镍坩埚中，滴加5滴无水乙醇润湿样品，加入2.0g氢氧化钠覆盖在样品表面，在电热板上加热烘干氢氧化钠吸收的空气中的水份，将样品放入高温马弗炉中，加热，待马弗炉温度到730℃时，保持20min，取出坩埚，稍冷，加入10ml80℃左右的热水，待熔块溶解后，用盐酸（1:1）冲洗坩埚3次，将溶液转移至100ml容量瓶中，定容摇匀。吸取上清液2.5ml，定容至25ml比色管中，摇匀待测。2 结果与讨论2.1 碱的选择 称取4份样品0.2000g，分别加入2.0g过氧化钠和氢氧化钠，按照1.4中方法熔融，定容后两份样品外观一致，都呈淡绿色。考虑到储存方式和实验成本等方面原因，本方法选择用NaoH做溶剂。2.2 碱用量的选择 称取4份样品0.2000，分别加入0.5g、1.0g、2.0g、2.5g氢氧化钠。实验发现，当加入0.5g、1.0g氢氧化钠时，不能将样品完全覆盖，按照1.4操作，定容后样品呈棕色，有絮状沉淀，样品消解不完全；当加入2.0g、2.5g氢氧化钠时，样品可以被完全覆盖，按照1.3操作，定容后样品呈淡绿色，样品消解完全。因此本文选择NaOH的加入量为2.0g。2.3 熔融温度的选择 将熔融温度设置为600℃、650℃、700℃、750℃，分别熔融样品。实验结果表明，熔融温度为600℃、650℃时，样品消解不完全，定容后样品呈棕色，有絮状沉淀；熔融温度为700℃、750℃时，样品消解完全，定容后样品呈淡绿色，但是温度为750℃时，NaoH爬上坩埚外壁，可能会将样品带出。因此本文选择熔融温度为730℃。2.4 基体效应 磷矿石中常量元素和微量元素含量相差较大，本文通过一次稀释降低各元素浓度和选择干扰较小的分析线来消除基体效应。2. 5方法检出限及分析谱线的选择 根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC) 建议，按照本法的分析步骤和条件，测定空白溶液11次计算方法检出限。根据谱线的强弱P、Ca选择次灵敏线，其他元素选择灵敏线、峰型是否完美及谱线是否有干扰，进行谱线选择，结果如表3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021300_553026_2352694_3.png2. 6方法精密度及准确度 测定磷矿石国家标准物质GBW07210和GBW07211，实验结果如表4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021300_553027_2352694_3.png 由表4可以看出，重复测定各样品中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素6次计算含量，6次测定结果的相对标准偏差在1.2%-16.8%之间，与推荐值的相对误差在0.1%-7.6%之间。3 结论 本文用氢氧化钠碱融，经过一次稀释，降低样品中各元素含量。测定磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素含量，经过国家标准物质和大量样品验证，实验结果可靠，此方法可以应用于磷矿石中磷、硅、铝、铁、钛、钙、镁、锰元素含量的大批量测定中。参考文献《岩石矿物分析》第四版第二分册

金矿石样品的加工【摘要】本文主要描述了金矿石样品加工时的理论依据，加工过程，影响因素，注意事项。【关键词】金矿石 样品加工 矿石样品的加工是分析工作的一个重要环节。由于金在矿物、岩石中分布极不均匀，金矿样品的加工更显得非常重要。想要制备具有代表性的均匀合乎要求的样品，就必须选择合理的加工流程，有效的加工方法和机械设备。先分享几张常见金矿石照片吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061646_449824_2352694_3.jpg1、理论基础样品的加工按照切乔特公式进行http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061648_449826_2352694_3.jpg其中：Q----样品最低可靠重量（Kg） d-----样品中最大颗粒直径（mm） K----矿石特性参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061653_449828_2352694_3.jpg切乔特公式为一经验公式，按照这一公式破碎到最大颗粒直径为d（mm）的样品，其缩分后的重量不允许小于http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061651_449827_2352694_3.jpg。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061653_449829_2352694_3.jpg2、加工程序矿石加工程序包括破碎、过筛、混匀、和缩分。2.1、破碎2.1.1、粗碎：用颚式破碎机碎到30mm以下；2.1.2、中碎：碎到5mm以下；2.1.3、细碎：碎到0.2mm以下；2.1.4、粉碎：碎到0.076mm以下。每破碎一次都要根据碎样的重量、粒度，并按照缩分公式计算，决定是否能够缩分，如果能够并且需要缩分时，则缩分后进行破碎。2.2、过筛当矿样破碎到一定粒度时，需要检查所有粒度是否达到该次缩分时的粒度要求。如过筛后达不到要求，还应继续破碎，知道达到要求为止。2.3、混匀每次缩分前必须要混匀，否则会影响矿样的代表性。2.4、矿样必须破碎到该加工步骤所要求的缩分粒度时，才允许进行缩分。每次缩分必须遵守缩分公式，缩分后，两部分矿样的重量差不得超过±10%。若缩分后的矿样重量大于所需要的重量，而粒度要求又允许再次缩分，此时可以继续缩分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061655_449830_2352694_3.jpg3、影响因素3.1、金的特性和赋存状态的影响由于金的地球化学特性，金多以自然金存在；或以包裹体的形式存在于黄铁矿、石英矿及其他矿物中；也常以晶隙金、裂缝金和金的矿物存在。金的粒度变化很大。由于金的硬度小，且具有良好的延展性，将上述样品加工到160-200目是很困难的。3.2、矿物组合的影响自然金通常与石英、长石、黄铁矿、方铅矿、绢云母等共生，而这些矿物的硬度不同。3.3、加工机械的影响颚式破碎机等主要是利用挤压力进行破碎，对于具有良好延展性的金粒只能将其压扁而很难碎裂。3.4、加工金矿样时不应筛当矿样过筛时，矿样中的金箔片会挂在、网上，不易发现，对结果造成影响。3.5、明金对样品加工的影响对于含有明金的矿样，不论采用何种加工方式，都不能得到比较均匀的样品。以上因素解决办法：棒磨机的破碎作用力是钢棒的撞击力和挤压力，加工时通过对岩石的挤压、磨刻将金破碎。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061655_449831_2352694_3.jpg4、注意事项4.1、如果试样在1kg以下，碎样时一磨到底至200目，一半送分析，一半留付样；4.2、在过筛和缩分时，不允许抛弃筛上物和损失样品；4.3、所使用设备加工完样品必须清理干净，防止样品污染。5、结语5.1、矿石样品本来就难以加工，金矿石的加工更是难上加难，如果样品加工不好，会对后面实验结果有很大的影响，本文详细论述了金矿石的加工过程，仅供版友参考。5.2、本文不仅适用于金矿石样品的加工，对于对于所有矿石样品加工，都可以参考。5.3未尽之处，欢迎补充！