矿物绝缘油

矿物绝缘油中糠醛含量测定方法 DL/T 702—1999 Determination of furfural content in mineralinsulating oil by spectrophotometric method 1 范围 本标准规定了矿物绝缘油中糠醛含量的测定方法，适用于运行中矿物绝缘油的糠醛含量的检测。2 引用标准下列标准所包括的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方法应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6683—1997 石油产品试验方法 精密度数据确定法GB 7597—87 电力用油 (变压器油、汽轮机油) 取样方法IP 297—1980 石油产品中的糠醛测定方法(英国石油协会标准)3 方法概要本方法采用水为萃取剂萃取油中的糠醛，以醋酸苯胺作显色剂，采用分光光度法对绝缘油中糠醛进行测定。测定范围为0.1mg/L～4mg/L。4 样品采集油样采集按GB 7597的有关规定进行，采样宜用250mL具塞棕色玻璃瓶，油样应充满至容器体积的95%左右。油样采集后不宜超过7d。5 仪器、设备和药品5.1 仪器5.1.1 分光光度计：721型或其它型号可见光分光光度计5.1.2 全玻璃蒸馏装置(见附录A)5.2 药品5.2.1 苯胺(分析纯)。5.2.2 糠醛(分析纯)。5.2.3 冰醋酸(分析纯)。5.2.4 脱脂棉。6 准备工作6.1 全玻璃蒸馏装置应洗净、烘干待用。6.2 测试前重新蒸馏糠醛、苯胺，蒸馏前应加入适量沸石以防爆沸(对油样进行蒸馏时亦应加入沸石)。蒸馏时，前10mL和后10mL遗弃，收取中间馏分待用。6.3 显色剂的配制显色剂的配制比例按冰醋酸∶苯胺=9∶1配制(体积比)。由于二者混合时要放出热量，在配制时应将新蒸馏的苯胺徐徐加入冰醋酸中，边加边搅拌，应使混合液温度低于20℃。配制的醋酸苯胺在常温下只能保存8h，在5℃～8℃时可保存3d。如发现颜色变黄，应重新配制。6.4 标准储备液的配制取新蒸馏的糠醛(淡黄色)1g左右(称准至0．0002g)置于1L棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至1L，摇匀即为糠醛标准水样储备液，置于避光处放置2d后备用。7 试验步骤7.1 绘制工作曲线取上述标准水样储备液1.00mL于1L棕色容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀，即为糠醛标准工作液，按表1配制标准色阶，同时记录制作工作曲线时的温度(表1以工作液的浓度为1．159mg/L为例)。表 1 油中糠醛含量工作曲线序 号 1 2 3 4 5 工作液取样量mL 1 3 5 7 10 糠醛含量µ g 1×1.159 3×1.159 5×1.159 7×1.159 10×1.159 最大吸光度A 0.079 0.080 0.165 0.235 0.336 试验温度：22℃ 按表1的数据分别取糠醛的标准工作液于25mL比色管内，在第一支比色管内加入10mL显色剂，加蒸馏水至刻度，摇匀，用30mm比色皿，在波长520nm处，以蒸馏水做参比液，测定溶液的最大吸光度。用同样的操作方法在第二支比色管内加入10mL显色剂，读取最大吸光度。照此方法分别读取其余标准工作液显色后的最大吸光度，并通过回归分析求出糠醛含量与最大吸光度的关系式，相关系数不得低于0．995，否则须重做。同时绘制糠醛含量—最大吸光度图。7.2 油样的测定取待测油样100mL于500mL烧瓶中，加55mL蒸馏水，装冷凝管进行蒸馏萃取。馏出液经滤纸和脱脂棉过滤，以滤去蒸馏带出的油组份。当馏出液至45mL时停止蒸馏(如馏出液未到45mL时油样开始剧烈爆沸，应停止加热。馏出液体积以实际馏出液体积为准)，蒸馏液再过滤一遍，滤液待用。取10mL上述滤液(如糠醛含量过高，可减少取样量)于25mL比色管中，加入10mL显色剂，并加蒸馏水至刻度，摇匀，转移到30mm比色皿内，于520nm处进行比色。记录最大吸光度值，并由标准曲线得出25mL比色液中糠醛含量。7.3 结果计算P=aV/75V2式中： P——油样中糠醛含量，mg/L；a——25mL比色液中含糠醛的量，µ g； V——萃取液体积，mL；V1——萃取液取样量，mL；75——油样萃取率为75%。8 试验要求8.1 苯胺与糠醛的显色反应受温度影响较大，测试时室内温度波动不宜超过2℃，当条件变化时，应重做工作曲线。8.2 糠醛标准水样如果浓度高，在1000mg/L以上，则15d内吸光度无显著变化。对蒸馏萃取液，特别是低含量的油样萃取液，建议放置时间不超过3h。8.3 显色剂与水样混合后应充分振荡，使之完全混合。8.4 由于蒸馏过程中，油中轻组分会带入蒸馏液中而影响以后的比色效果，故应将馏出液通过滤纸、脱脂棉过滤，以确保滤液清彻透明。8.5 糠醛在水中溶解较慢，因此配制糠醛标准水样时，应充分振荡并于避光处放置2d，以保证混合均匀。8.6 室温较高时，配制醋酸苯胺应浸在冰浴中进行。8.7 被测油样中糠醛含量应小于4mg/L，如油样中糠醛浓度过高，则应用新油稀释后再萃取。9 精密度9.1 两次平行测试结果的差值不得超过下列数值：样品含糠醛范围 mg/L 允许差 mg/L0.82以下 0.110.82～3.8 0.369.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。附录A(提示的附录)蒸馏装置示意图1—500mL平底烧瓶；2—三通；3—温度计套管；4—温度计；5—直形水冷凝管(长330mm)；6—漏斗；7—量杯图 A 蒸馏装置示意图

DL/T 929-2005 矿物绝缘油 、润滑油结构族组成的红外光谱测定法 紧急求助，多谢各位！

为什么要测量绝缘油的析气性及测量原理 电气绝缘油在高强度电场的作用下，部分烃分子会发生裂解而产生气体，这部分气体以微小的气泡从油中释放出来。如果小气泡量增多，它们会互相连接而形成大气泡。由于气体与油的电导率有很大的差异，在高压电场的作用下，油中会产生气隙放电现象，而有可能导致绝缘的破坏，这种现象在超高压输变电设备中显得尤为突出。为克服这种倾向，用于超高压设备的变压器应满足析气性指标要求。 绝缘油的吸气性又称为气稳定性，是指油在高电场强的作用下，烃分子发生物理/化学变化时，吸收气体或放出气体的特性，如果绝缘油易放出气体，那么就会形成气体穴存在油中，会发生局部放电或过热，严重的会导致油击穿。因此，希望绝缘油是吸气的，芳香烃是吸收气体的，为改变绝缘油的吸气性，一般采用往油中添加浓缩芳烃或人工合成的芳香烃化合物。绝缘油析气性测定仪（来自北京得利特）适应标准：GB/T11142-89、NB/SH/T0810-2010、ASTM D2300。用于测定绝缘液在受到强度足以引起在液、气交界处放电的电场作用下，放出吸收气体的能力。适用于测定电缆油、电容器油和变压器油。A1210操作简便、精度高，广泛应用于石化、电力、铁路、科研等部门。

摘要阐述了变压器油中微水的状态及危害,论述了变压器绝缘油中微水的测试方法,以期为变压器绝缘油中微水监测提供参考。关键词变压器 绝缘油 微水监测[img=QQ图片20220126094803,461,300]http://news.isweek.cn/wp-content/uploads/2022/01/QQ图片20220126094803-461x300.png[/img]目前电力变压器不仅属于电力系统最重要的和最昂贵的设备之列,而且也是导致电力系统事故最多的设备之一。变压器在发生突发性故障之前,绝缘的劣化及潜伏性故障在运行电压的作用下将产生光、电、声、热、化学变化等一系列效应及信息。因此,国内外不仅要定期做以预防性试验为基础的预防性维护,而且相继都在研究以在线监测为基础的预知性维护策略,以便实时或定时在线监测与诊断潜伏性故障或缺陷[1-4]。变压器绝缘油中微水的含量也是确定变压器绝缘质量的参数。[b]变压器在线智能诊断设备能够自动采集、分析油中微水的含量并得出故障原因[/b],提供解决方案,使用户及时解决变压器中存在的隐患,防止事故发生。[b]变压器油中微水的状态及危害[/b]变压器在运输、贮存、使用过程中都可能由外界进入或油自身氧化产生水,产生的水分会以下列状态存在:一是游离水。多为外界入侵的水分,如不搅动不易与水结合。不影响油的击穿电压,但也不允许,表明油中可能有溶解水,需立即处理。二是极度细微的颗粒溶于水。通常由空气中进入油中,急剧降低油的击穿电压。介质损耗加大,真空滤油。三是乳化水。油品精炼不良,或长期运行造成油质老化,或油被乳化物污染,都会降低油水之间的界面张力,如油水混合在一起,便形成乳化状态。加破乳化剂。其危害:一是降低油品的击穿电压。100～200mg/kg击穿电压大幅度降至1.0kV,油中纤维杂质极易吸收水分,在电场作用下,在电极间形成导电的“小桥”,因而容易击穿。二是使介质损耗因数升高。悬浮的乳化水影响最大,不均匀。三是促使绝缘纤维老化,绝缘纤维的分子是葡萄糖(C6H12O6)分子,水分进入纤维分子后降低其引力,促使其水解成低分子的物质,降低纤维机械强度和聚合度。实验证明,120℃,绝缘纤维中的水分每增加1倍,纤维的机械强度下降1/2,当温度升高,油中的水增加,纤维的水降低,温度降低,则相反。因此,应监视油中的微水,进而监视绝缘纤维的老化。四是水分助长了有机酸的腐蚀能力,加速了对金属部件的腐蚀。综上所述,油中含水量愈多,油质本身的老化、设备绝缘老化及金属部件的腐蚀速度愈快,监测油中水分的含量,尤其是溶解水的含量十分必要。为确保变压器：安全可靠的运行，需要实时测量矿物油基变压器油的击穿电压、含水量和温度，为此工采网推荐[b]德国Passerro [/b][u]在线击穿电压传感器[/u][b] 绝缘油测试装置 BDVB TrafoStick TS4x ：[/b][u]BDVB TrafoStick TS4x[/u]传感器是专为变压器现场永久使用而开发的，专门用于持续实时测量矿物油基变压器油的击穿电压、含水量和温度。变压器介电强度的自动实时监测可以观察变压器的安全状态，识别趋势，最重要的是，及时采取措施提高变压器和整个供电区域的安全性。[img=德国Passerro 在线击穿电压传感器 绝缘油测试装置,300,300]https://www.isweek.cn/Thumbs/300/0220114/61e123e4a356e.jpg[/img][b]德国Passerro 在线击穿电压传感器 绝缘油测试装置 BDVB TrafoStick TS4x 参数：[/b][table=673][tr][td]测量参数[/td][td] [/td][/tr][tr][td]击穿电压(BDV)[/td][td]10kV ~ 120kV ( ± 2.5%)[/td][/tr][tr][td]含水量(WC)[/td][td]2 ppm ~ 80 ppm (± 2%)[/td][/tr][tr][td]温度[/td][td]-40 ~ 120 ± 0,2°C[/td][/tr][tr][td]测量间隔[/td][td]max. 0.1s[/td][/tr][tr][td]工作环境[/td][td] [/td][/tr][tr][td]环境温度[/td][td]-20°C ~ 70°C[/td][/tr][tr][td]油温范围[/td][td]-20°C ~ 85°C[/td][/tr][tr][td]工作压力[/td][td]高达3bar[/td][/tr][tr][td]输入和输出[/td][td] [/td][/tr][tr][td]电源[/td][td]4.5V ~ 7.5V(5.0V建议值)[/td][/tr][tr][td]输出[/td][td]数字协议[/td][/tr][tr][td]接口[/td][td]MODBUS TCP/IP[/td][/tr][tr][td]内部数据记录能力[/td][td]动态锁存缓冲器缓存链(64-256-1024)[/td][/tr][tr][td]一般信息[/td][td] [/td][/tr][tr][td]电缆[/td][td]标准MODBUS(可变长度)[/td][/tr][tr][td]外壳材料[/td][td]EN-AW-6063[/td][/tr][tr][td]机械连接[/td][td]Parker RI1EDX3/471[/td][/tr][tr][td]测量区材料[/td][td]EN-AW-7075[/td][/tr][tr][td]装配外壳类别[/td][td]IP68[/td][/tr][tr][td]控制软件( Windows 7及更高版本)[/td][td]Ver. 2.0[/td][/tr][tr][td]绝对最大额定值[/td][td] [/td][/tr][tr][td]最大工作电压[/td][td]9.0V[/td][/tr][tr][td]工作温度[/td][td]-40°C ~ 100°C[/td][/tr][tr][td]最大压力[/td][td]5bar[/td][/tr][tr][td]储存温度(不带MODBUS电缆)[/td][td]-65°C ~ 150°C[/td][/tr][/table]

[color=#333333]电气性能是绝缘油的特有性能，主要有介质损失角、介电常数、击穿电压、脉冲电压等。基础油的精制深度、杂质、水分等均对油品的电气性能有较大的影响。[/color][color=#333333][/color]

在做和绝缘油有关的试验时，酸值测定仪的应用不可少。绝缘油的酸值是表明油品中含有酸性物质，即有机酸和无机酸的总值，一般酸中和1g绝缘油中酸性物质所需的氢氧化钾mg数来表示。对于未使用过的新变压器油几乎不含酸性物质，其酸值相当小，但油品在长期储存下，尤其是充人电器设备投入运行后，难免会与空气中氧接触，油品易被老化。氧化初期时主要生成低分子有机酸，进一步氧化产生高分子有机酸以及酸陛产物，在绝缘油中存在上述各类酸性物质后，则会提高油品的导电性、降低油的绝缘性能，还可能产生对金属的腐蚀。在运行温度较高（80~C以上）的情况下，促使固体纤维纸绝缘材料发生老化现象，从而缩短设备的使用寿命。一般未用过的（新的）变压器油几乎不含酸性物质，其酸值较低，pH值在6～7范围内，pH值主要用来表示绝缘油水溶性酸的指标。 根据我国现场调查情况、模拟试验以及实验室内老化试验结果的油分析，对运行中变压器油一般酸值大于0.1m鲋）H/g，pH值等于或小于4.0时变压器运行油析出油泥的可能性增加，反之则变压器油可基本保证变压器良好可靠地工作，当酸值升到0.2mgK（）}L/g以上或pH值低于3.8时，油质劣化显著，会有较多油泥产生。因而对运行油规定pH值应大于4.2。国内常用的酸值测定仪器中北京得利特的酸值测定仪型号挺多的，[font=&][size=12px][color=#444444]适用于很多标准且能广泛适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。 [/color][/size][/font]

想测绝缘油中的腐蚀性硫，常规液液萃取和固液萃取效果都不是很好，想能不能用有机溶剂如正己烷直接对绝缘油进行稀释然后，直接进样，想请教有么有这样的柱子，另外HPLC的毛细管是否能够适应？担心会堵。

BAXX 系列绝缘油耐压测试仪测试范围-?BA（击穿分析仪）测试仪器设计用于自动测试液体电介质的击穿强度。电气设备中使用的绝缘油，如变压器，分接开关，断路器，电缆等使用的绝缘油是合适的测试样品。 测试样品沸点低于110°C（230°F）事，不适合测试。-测试方法-用于确定液体电介质击穿强度的测试方法由各种国际标准组织规定。 IEC，VDE和ASTM等标准规定了适当的程序，硬件和报告要求。在BA测试设备中预编程的测试次数，电压上升率，时间顺序，测试容器和电极配置，测试限制和某些标准规定的范围。 请参阅“技术说明”一节以获取适用于此BA仪器的自动测试标准清单。BA仪器使用者有责任遵循适当的液体填充程序，并根据所选的标准设定电极间隙。-[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311171802083379_13_1602049_3.png[/img]

绝缘油体积电阻率测定法 DL 421—91 中华人民共和国能源部1991-10-04批准 1992-04-01实施 本标准适用于测定绝缘油、抗燃油等液体介质的体积电阻率(cm)。 1 方法概要 体积电阻是施加于试液接触的两电极之间的直流电压与通过该试液的电流比，即  R＝U /I (1) 式中 R——液体介质的体积电阻，； U——电极间施加的电压，V； I——通过试液的电流，A。 体积电阻率是液体介质在单位体积内的电阻的大小，用?表示，以下简称电阻率。 2 引用标准 2.1 GB 5654 液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量。 2.2 GB 7597 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法 3 仪器和材料 3.1 绝缘油电阻率测试仪 测试的范围108～1016?cm，仪器的测量误差不大于±10%。 3.2 电阻率测试仪恒温装置 包括配套的电极杯，温度能在50～100℃范围内自由调节。温控精确度±0.5℃。 3.3 电极杯 3.3.1 系采用复合式电极杯，结构紧凑，体积小，零部件容易拆洗，在重新装配时能不改变电极杯的电容量。保护电极和测量电极的绝缘应良好，能承受2倍试验电压。电极杯的规格和结构分别见表1和图1。 表 1 电极杯规格表 名 称 电极杯型号Y-30 Y-18电极材料 不锈钢 不锈钢绝缘材料 聚四氟乙烯 石英玻璃电极间距，mm 3.0 2.0空杯电容，pF 18 18样品量，mL 30 18工作电压，V 1000 500 3.3.2 电极材料采用不锈钢，电极表面经抛光精加工，支撑电极的绝缘采用聚四氟乙烯(或熔融石英、高频陶瓷等)，具有足够的机械强度和低损耗因素，并具有耐热、不吸油、不吸水 图 1 Y型复合式电极杯 1—屏蔽帽；2—测温孔；3—螺母；4—绝缘板； 5—屏蔽环；6—排气孔；7—内电极；8—外电极 和良好的化学稳定性。 3.3.3 为避免外部电磁场的干扰，引线、加热器和电极都应加有金属屏蔽。 3.4 秒表 准确到0.1s。 3.5 试剂和材料 3.5.1 溶剂汽油、石油醚或正庚烷。 3.5.2 磷酸三钠。 3.5.3 洗涤剂。 3.5.4 蒸馏水。 3.5.5 绸布或定性滤纸。 3.5.6 玻璃干燥器。 3.5.7 0～100℃水银温度计。 3.5.8 干燥箱。 4 准备工作 4.1 电极杯的清洗 4.1.1 拆洗电极。先拧去屏蔽帽，再松开内电极的压紧螺母(屏蔽环可不必拆)。各部件先用溶剂汽油(或石油醚)清洗，再用洗涤剂洗涤(或在5%～10%的磷酸三钠溶液中煮沸5min)，取出用自来水冲洗至中性，最后用蒸馏水洗涤2～3次。 4.1.2 测试合格样品后的电极杯，可用被试样品清洗2次后测量。 4.1.3 也可用超声波清洗器清洗电极杯各部件。 4.2 电极杯的干燥 将清洗好的电极杯部件，置于105～110℃干燥箱中干燥2～4h，取出放入干燥器中冷却至室温(不可直接用手取拿，应戴干净布手套)。 4.3 电极的装配和检查 4.3.1 把内电极螺杆插入绝缘板中心孔内，用螺母拧紧(不可用扳手，以免拧得过紧致使绝缘板变形，只要拧牢即可。操作时应戴干净布手套)。 4.3.2 拧上屏蔽罩。 4.3.3 检查电极杯是否清洁干燥。电极杯的空杯绝缘电阻应大于1015?。 4.3.4 检查电极杯的空杯电容(可用电容表测量，精确到0.1pF。测量值应减去屏蔽电容，取电极杯的有效电容值)。 4.4 样品的准备 4.4.1 采样。采样可按GB 7597规定进行，并应保证样品不受污染，不受潮。样品瓶应密封、避光保存。除有特殊要求外，在试验前不再经过滤和干燥。 4.4.2 试验前。先把样品瓶倾斜并慢慢摇动，使试样均匀(不可使样品产生气泡)。然后用干净的绸布或滤纸擦净瓶口，并倒出一些试样冲洗瓶口，再将试样徐徐倒入电极杯至刻度线，放入内电极，轻轻旋转并来回拉动内电极数次，取出内电极，倒去电极杯内的全部试样，重复上述操作2～3次。 4.4.3 将试样徐徐倒入电极杯至刻度线，插入内电极。用白布或滤纸揩净电极杯外部的污垢，再把电极杯置于恒温器中恒温。 4.4.4 试验环境：湿度不大于70%。 5 试验步骤 5.1 打开主机和恒温器电源，升温到90℃。 5.2 试样温度：绝缘油规定为90±0.5℃。 试样在升温中，应不断地轻轻拉出和摇动内电极，使样品受热均匀。当样品温度到90℃后，继续恒温30min，再进行测量。 5.3 把测量头插入内电极插口。 5.3.1 试验电压：Y-30型电极杯为1000V，Y-18型电极杯为500V。 5.3.2 调整零位。 5.3.3 测量。测20s(?1)和60s(?2)时的电阻率。 5.3.4 复位，电极杯进行放电。 5.4 复试时，应先经过放电5min，然后再测量。若测试结果误差大，应重新更换样品试验，直至两次试验结果符合精密度要求。 5.5 说明： 5.5.1 测量过程中的倍率一般放在1012?cm档。测试过程中应减少频繁的切换(因切换时可引起读数的波动，造成误差)。如果倍率不合适，需切换倍率开关引起读数偏差时，则作为预测数据。 每杯试样重复测定次数，不得多于3次。 5.5.2 按“测试”键后，电极杯上就自动加有电压，不得再触及电极杯和加热器，以防触电。 5.5.3 抗燃油和其他液体介质的测试温度，可按使用要求确定。 6 计算 使用自动型电阻率测试仪时，测量结果为直读数。若用其他的高阻计测量时，则可按下式计算： p1、2＝KR (2) K=11.3C0式中 p1、2——为试样的电阻率，cm； K——为电极杯的电极常数； R——试样的电阻值，； C0——电极杯的空杯电容，pF。 7 精密度 7.1 重复性 电阻率p2×1012?cm＞1时，不大于25%。 p2×1012?cm≤1时，不大于15%。 7.2 再现性 电阻率 p2×1012?cm＞1时，不大于35%。 p2×1012?cm≤1时，不大于25%。 8 报告的取值守则(按表2) 表 2 报告的取值守则 电阻率(p1、2×1012cm) 取值守则100～500 保留1010～100 取整数＜10 取二位数 附 录 A 绝缘油介质损耗因数的试验方法(电阻率法) (参考件) A 1 方法概要：绝缘油在交变电场作用下，可产生极化和电导损耗，即介质损耗。经大量的实验可知，绝缘油的偶极损耗是极微的，可忽略不计，即使油质已严重老化，电导损耗仍是主要的。 绝缘油在直流电场作用下作定向运动，产生热而造成电能损耗，其中一些极性分子，在外加电场的作用下，顺电场方向排列，产生极化电流，由于采用的电极杯，极化时间仅15～20s，能区别电容充电时间，因此选择这段时间测试的电阻率，也就能反映绝缘油电导和极化损耗，可按以下公式计算：  (A1) 式中 =2f； , C——电极杯充油后的电容值，F； R——绝缘油的电阻值，； f——频率，Hz。 A2 使用20s所测得电阻率，换算成油介质损耗因数。因为是换算到工频50Hz时的油介质损耗因数，所以 (A2) 式中 p1——绝缘油的电阻率，cm； ——绝缘油的介电常数； a——油杯的转换系数(Y-18、Y-30型的a=1.1)。 A3 p1应为20s的测量值，复试时应重新更换油样。 ________________ 附加说明： 本标准由能源部化学专业标准化技术委员会提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由江苏省无锡供电局负责起草。 本标准的主要起草人杨元祥、陈明益。

绝缘油的主要成份为有机树脂!

近期对一台变压器做例行性试验，发现绝缘油单氢超标，只知道引起的原因可能是受潮，请问还有别的原因吗？谢谢。

鉴于电力行业绝缘油检测的强制性要求，色谱分析仪目前很多试验单位都需要，

我们是做绝缘油色谱分析的，注射器取样后密封的小胶帽那里有卖的，仪器厂家的太贵了，想咨询下有没有生产厂家的电话号码，谢谢。

[b][color=#474747]绝缘油腐蚀性硫测定仪[/color][/b][color=#474747]是依照国标SH/T0304-92《电气绝缘油腐蚀性硫试验法》和SH/T0804-2007《电气绝缘油腐蚀性硫试验银片试验法》标准的要求进行研制[/color][color=#474747]。[/color][color=#474747]采用PLC单片机控制，[/color][color=#474747]7寸[/color][color=#474747]触屏[/color][color=#474747]彩屏显示器[/color][color=#474747]；[/color][color=#474747]以精密金属铂电阻作为测温元件，实现高精度的恒温控制。广泛应用于石化、电力、铁路、科研等部门，是油品分析和质量检查不可缺少的设备。[/color] 技术参数1、控 温范围：0～150℃ 测量精度：±0.2 % 分 辨 率：0.1℃ 恒温精度：±1.0℃ 加热功率：1600 W2、计 时量程：0～99小时59分59秒 测量精度：±0.01 % 分 辨 率：1秒3、流 量 计：5.0±0.1L/h4、重 量：35Kg5、外型尺寸：500×455×680mm[color=#474747] [/color]

绝缘油含气量测定仪怎么校准？有校准规程没有？哪位大神能指导指导！！

SHD385绝缘油带电倾向自动测定仪是根据DL/T385-2010标准设计制造的，用于测量绝缘油带电倾向性。[b]主要特点[/b]采用美国进口XECOM数据处理芯片，对数据进行精确处理主要由气源、压力指示、压力调节、温度检测、流量检测、流量控制、检测电极及电荷测量等部分组成。操作简单，操作人员只需简单设置，仪器将会自动完成管路清洗、测试、排空等工作大屏幕液晶显示，汉字菜单提示自动热敏式汉字打印标准RS232接口，可与计算机通信测试完成后根据试样温度对结果进行校正，并显示、保存、打印或发送，提高了工作效率与准确度，是测定变压器油带电倾向性的理想仪器。[b]技术参数[/b]显示方式：中文大屏幕液晶菜单显示测定范围：1pC/mL～20001pC/mL灵敏度：1pC/mL工作电压：AC 220V±10% 50Hz±5%额定功率：200W环境温度：5～35℃环境湿度：≤85%

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绝缘油介电强度测定仪常见故障排除方法 ⑴ 电源指示灯不亮，屏幕无显示① 检查电源插头是否插紧② 检查电源插座内的保险管是否完好③ 检查插座是否有电⑵ 油杯无击穿现象① 检查线路板接插件插接是否到位② 检查箱盖高压开关是否接触好③ 检查是否高压接点无吸合④ 检查是否存在高压断线⑶ 显示器对比度不够① 调节线路板上的调节电位器⑷ 打印机不打印① 检查打印机电源线是否插接到位② 检查打印机数据线是否插接到位找到故障排除方法了。[font=&]得利特（北京）科技有限公司20多年专注于油品分析仪器的研发和销售活动，我公司产品有：油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪、腐蚀性硫测定仪、闭口闪点测定仪等多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。最近新出了：动力粘度测定仪、智能粘度测量仪、相对粘度测定仪、PVC比浓粘度测定仪、特性粘度测定仪、粘均分子量测定仪、聚酯粘度仪、自动乌氏粘度仪、自动粘度仪、自动尼龙粘度仪。[/font]

求:GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法请各位大侠多支持

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=172479]GB/T 17623-1998 绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法[/url]

ASTM D3612-02 用气体色层分离法测定电绝缘油中不溶气体的试验方法邮件mudpiou@163.com很急啊 ，非常感谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。[font=&]得利特（北京）科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动，我公司产品有：酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪等多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。最近新出了：泡沫特性测定仪、泡沫倾向性测定仪、泡沫稳定性测定仪、润滑油泡沫特性测定仪。[/font]

想了解一下绝缘油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析试验中，峰高比之前试验的低差不多10倍是什么原因引起的？

请帮助查找文献1.《变压器油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]平行试验分析》2. 对标准《绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法》中有关油样脱气问题的讨论 谢谢

那里能买到矿物油试剂?

有没有做城市污泥矿物油（红外法）的？

[align=center][b]包装材料和食物中矿物油的检测方法[/b][/align]矿物油是石油原油经过物理分离（蒸馏，萃取），化学转化（加氢反应，裂解，烷基化和异构化）过程形成的烃类化合物，包括由直链，支链及环状饱和烃矿物油（MOSH）以及聚芳烃化合物组成的的芳香烃矿物油（MOAH）两大类[sup][/sup]。食物中矿物油问题由来已久，严重损害人们的身体健康和造成大量的经济损失。1981年世界最大的食品中毒案就是因误食被矿物油污染的菜籽油引起的。1999年8月，广州肇庆发生一起参杂液体石蜡的食用油，引发集体食物中毒事件，中毒人数多达700人；2008年，震惊国际的乌克兰10万吨葵花籽油被不明来源的矿物油污染事件，导致乌克兰葵花籽油被禁止出口欧盟国家。前几年，我国出现的“毒大米”和“毒瓜子”事件都是由于抛光引起的矿物油污染事件。2017年3月，海天，老干妈等矿物油超标事件，引发了国内对矿物油危害的关注[sup][/sup]。[b]1 食品中矿物油的来源[/b]食品中矿物油污染主要有三种方式。第一，食品接触材料中矿物油的迁移[sup][/sup]。食品接触材料导致的食品中矿物油污染情况最为严重,而接触材料中矿物油的来源主要是回收纸或再生包装中残留的胶印油墨的连接料，脱模剂，塑料包装中的润滑剂，蜡纸，麻袋包装中的粘合剂等。第二，食品加工过程中使用矿物油作为加工助剂。如我国GB2760-2011中规定矿物油和白油可作为加工助剂（润滑剂，消泡剂，脱模剂等）用于油脂，糖果，膨化食品和豆制品等的生产。第三，环境污染。食品从原料的收割，晾晒到加工过程中接触到才有发动机的润滑油，没有完全燃烧的汽油，轮胎和沥青的碎屑以及不洁净空气等，都会使食品收到矿物油污染[sup][/sup]。[b]2 矿物油的毒理学[/b]研究表明，C16-C35的饱和烃矿物油（MOSH）会蓄积在人体的各种组织和器官中，如皮下腹部脂肪组织，肠系膜淋巴结，脾脏，肝脏等[sup][/sup]。MOSH呈中低等毒性，大量蓄积容易引发微粒肉芽肿，诱发浆细胞瘤形成，改变免疫功能或诱发自身免疫反应，高剂量的长链MOSH甚至是肿瘤的启动因子[sup][/sup]。芳香烃矿物油（MOAH）可能含有可致癌的多环芳烃，已有研究表明对于男性的肝脏和女性的子宫具有较强的致癌作用[sup][/sup]。工业用的矿物油被人误食后，对人体造成的危害主要油急性中毒和慢性中毒，急性中毒严重时会引发油脂性肺炎，慢性中毒可引发皮炎，神经衰弱综合征等[sup][/sup]。[b]3 矿物油的相关法规和每日允许摄入量建议[/b]随着矿物油毒理学数据的不断披露，国际上陆续开展了人群膳食烃类矿物油暴露风险评估和立法工作。2005年，瑞士颁布Verordmung 817.023,21,2005法规，规定矿物油MOAH迁移量11[/td][td=1,1,179]≧500[/td][/tr][tr][td=1,1,256]矿物油（中低粘度）一级[/td][td=1,1,155]0~10[/td][td=1,1,223]8.5~11[/td][td=1,1,179]450~500[/td][/tr][tr][td=1,1,256]矿物油（中低粘度）二级[/td][td=1,1,155]0~0.01[/td][td=1,1,223]7.0~8.5[/td][td=1,1,179]400~480[/td][/tr][tr][td=1,1,256]矿物油（中低粘度）三级[/td][td=1,1,155]0~0.01[/td][td=1,1,223]3.0~7.0[/td][td=1,1,179]300~400[/td][/tr][/table][/align]4. [b]矿物油检测方法研究现状[/b]目前国内还未明确食品中矿物油的限量要求和检测方法，主要是由于检测方法的限制。关于食品中矿物油的定量检测，国内较先进的方法为使用离线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器（SPE-GC-FID）检测。但其缺点是检出限高，选择性和灵敏度差。随着对矿物油危害的重视，国内越来越多的学者重视矿物油检测方法的研究。如广东省检疫检验局检验技术中心，用SPE-GC-FID检测食品包装中矿物油，其最低检出限为7.79mg/kg（表1中MOSH的迁移限制为2mg/kg，无法满足），且只能检测矿物油中的MOSH[sup][/sup]。北京理化中心开发了银离子固相萃取-程序升温大体积进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测巧克力中的MOSH，因为采用的是离线萃取方法，人为影响特别大，重现性差[sup][/sup]。中国食品发酵工业研究院国家食品质量监督检验中心也采用离线SPE-GC-FID对食用植物油中的MOSH定量分析。并且自制SPE复合柱净化。由于自制的净化柱存在一定差异，进一步降低了实验重现性[sup][/sup]。总之，国内目前开发的矿物油检测方法，具有三大检测技术难题。一，采用离线检测方法，这种方法人为误差较大，实验重现性差，很难实现稳定，快速，准确的矿物油检测。二，具有局限性，只能检测矿物油中的MOSH，无法检测MOAH。三， 检出限太高，难以满足国际颁布的相关标准。国际上公认理想的食品中矿物油的检测方法是在线联用LC-GC检测技术，其大体积，不分流的GC进样方式能够更好的富集矿物油，降低检出限。LC-GC-FID在线联用检测矿物油的特点是可以将矿物油中的MOSH和MOAH分离，同时可以将样品提取液中的使用油脂，胡萝卜素，角鲨烯，以及植物中的天然奇数碳烷烃等干扰矿物油测定的物质分离除去，实现矿物油的富集。避免了人工样品前处理，加快了分析速度，提高了分析效率；降低了样品损失和遭受污染的风险，从而提高分析方法的可靠性和重现性[sup][/sup]。目前在许多应用方法中均使用了在线全二维LC-GC联用技术。特别是K.Grob博士和Maurus Biedermann[sup][/sup]使用了Brechubuhler AG公司生产的LC-GC仪器对矿物油进行检测，推动了矿物油检测方法的发展。Luigi Mondelo撰写的文章，Online Coupled LC-GC: Theory and Applications。详细解释了LC-GC在线联合方法的理论和应用。Brechubuhler AG公司的在线全二维矿物油分析系统（LC-GC）不仅可以突破一次进样检测矿物油中MOSH和MOAH两类物质的技术壁垒。而且检出限极低，一般情况为0.6ppm，在对米中矿物油的检测低至0.24ppm。同时，它通过在线富集，避免离线检测时的人为误差，提高实验重现性。下图是使用LC-GC检测矿物油色谱图[sup][/sup]。[align=center] [/align][img=,692,440]file:///C:/Users/Anne/AppData/Local/Temp/ksohtml/wpsE2B6.tmp.jpg[/img] [align=center]图1. 回收纸板中MOSH和MOAH[/align][align=center]从上到下的三张图分别为：LC色谱图中的MOSH和MOAH；GC色谱图中的MOSH；GC色谱图中的MOAH[/align][align=center][img=,692,441]file:///C:/Users/Anne/AppData/Local/Temp/ksohtml/wpsE2C8.tmp.jpg[/img] [/align][align=center]图2. 大米样品中MOSH的检出限为0.24ppm[/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][b]参考文献[/b][align=left] World Health Organization Evaluation of certain food additives.Geneva: WHO,2002[/align][align=left] EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain. Scientific Opinion on Mineral Oil Hydrocarbons in Food . 2012[/align][align=left] BarpL, KornauthC, WuergerT, RudasM, BiedermannM, ReinerA, ConcinN, GrobK. FoodChem. Toxicol., 2014, 72: 312-321[/align][align=left] GrobK. J.Verbr. Lebensm., 2014, 9:231-219[/align][align=left] 固相萃取-大体积进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析油茶籽油中的矿物油. 刘玲玲，武彦文，李冰宁，汪雨，杨一帆，祖文川，王欣欣. 分析化学. 2016，44（9）：1419-1424[/align][align=left] MondelloL, ZoccaliM, PurcaroG, FranchinaFA, SciarroneD, MoretS, ConteL, TranchidaPQ.J. Chromatogr.A, 2012, 1259:221-226[/align][align=left] Vollmera, Birdermannm, Grudbckf, IngenhoffJE, BiedermannBremS, AltkoferW, GrobK. Eur. Food. Res. Technol., 2011,232:175-182[/align][align=left] 银离子固相萃取-程序升温大体积进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油.李冰宁，刘玲玲，张贞霞，武彦文. 分析化学，2017，45（4）：514-520[/align][align=left] 矿物油超标危害有多严重 海天，老干妈等油辣椒产品卷入. 周子荑，中国商报。2017（P05）[/align][align=left] 食品中烃类矿物油的污染情况及迁移研究进展. 杨春艳, 柯润辉, 安红梅, 王丽娟, 黄新望, 尹建军, 宋全厚. 食品与发酵工业, 2017, l43:258-264[/align][align=left] 警惕化妆品美丽背后的伤害.王本进. 首都医药, 2005(11): 26-27[/align][align=left] 食用植物油参入矿物油的鉴别. 白满英，李芳，魏义勇. 中国油脂, 2001, 26(3): 64-65[/align][align=left] Fifty-ninth report of the WHO Expert Committee on Food Additives: Evaluation of certain food additives . Geneva: WHO, 2002[/align][align=left] SPE-GC-FID法检测食品包装纸中的矿物油.李克亚, 钟怀宁, 胡长鹰, 陈燕芬, 王志伟. 食品工业科技, 2015, 19(048): 281-285[/align][align=left] SPE-PTV-GC-FID法定量分析食用植物油中的饱和烃类矿物油.杨春艳, 张九魁, 柯润辉, 王烁, 尹建军, 宋全厚.中国食品添加剂, 2018(1): 165-174[/align][align=left] Enrichment for reducing the detection limits for the analysis of mineral oil in fatty foods . Michael Zurfluh,Maurus Biedermann,Koni Grob. Journal für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit . 2014 (1) [/align][align=left] On-line coupled high performance liquid chromatography-gas chromatography for the analysis of contamination by mineral oil. Part 2: Migration from paperboard into dry foods: Interpretation of chromatograms . Maurus Biedermann,Koni Grob. Journal of Chromatography A . 2012[/align][align=left] Determination of mineral oil paraffins in foods by on-line HPLC-GC-FID: lowered detection limit contamination of sunflower seeds and oils . Katell Fiselier,Koni Grob. European Food Research and Technology . 2009 (4) [/align][align=left] On-line HPLC-GC-FID for the evaluation of the quality of olive oils through the methylethyl and wax esters. Maurus Birdermann, Carlo Mariani, Urs Hofstetter.[/align][align=left] Mineral oil, PAHs in food, Maurus Birdermann,Koni Grob[/align][align=left] MOSH MOAH Application note, Philippe Mottay, Brechubuhler AG.[/align]