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喹诺酮类药物残留

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喹诺酮类药物残留相关的论坛

  • 食品（畜产品）中喹诺酮类药物残留检测方法

    一、液相色谱法GB 29692-2013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法DB35/T 898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2578-2010 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法三、微生物抑制法SN/T 1751.1-2006 动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法 第1部分：微生物抑制法四、酶联免疫吸附法农业部1025号公告-8-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法

  • 鸡蛋中检测出氟喹诺酮类药物残留

    从去年开始检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留，发现几乎每批次都有环丙沙星或恩诺沙星超标的，很奇怪这得多大用药量才能在鸡蛋中还有残留。

  • 【求助】高效液相检测喹诺酮类药物残留检测

    水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法李佐卿.倪梅林.章再婷 高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留 -现代科学仪器2006(03)张德云.李孟坡.彭之见 高效液相色谱测定鱼肉中4种喹诺酮类药物 -中国卫生检验杂志2005(05)高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 - 海洋渔业2/1/,32(2)高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量 - 化学工程师9/1/,""(9)

  • 【分享】喹诺酮类药物残留检测方法32p

    喹诺酮类药物残留检测方法32p深圳出入境检验检疫局岳振峰yuezhenfeng@163.com1 概述2 常见检测方法3 高效液相色谱法（HPLC）4 液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)还有 组织中B-受体激动剂残留量测定方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/035423.shtml 苯并咪唑方法介绍http://www.instrument.com.cn/download/shtml/035422.shtml 伊维菌素和阿维菌素的测定 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/035420.shtml+CIQ第三期进出口食品安全培训班[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35553]喹诺酮类药物残留检测方法32p[/url]

  • 求《禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留测定细则

    如题，求《禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留测定细则（鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法）》，自治区推荐的方法，木有见过啊……哪位大神有，分享下。

  • 鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测

    鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测

    鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测一、方法原理 鸡肉中残留的氟喹诺酮类药物（环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星）用磷酸盐缓冲液提取，经HLB固相萃取柱净化，流动相洗脱后。用液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。二、仪器设备 安捷伦1100高效液相色谱仪（配荧光检测器） 涡旋振荡器 冷冻离心机 固相萃取装置三、实验部分 ★试剂的配制 1．磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾6.8g,加水溶解并稀释500ml，用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节（PH=7.0） 2．磷酸/三乙胺溶液（0.05mcl/l）取85﹪磷酸3.4 ml，用水稀释至1000ml，用三乙胺调节PH=2.4. 3．标准工作液的配制 3.1 分别称取盐酸环丙沙星、甲磺酸达氟沙星、恩诺沙星、盐酸沙拉沙星对照品各约25mg,精密称定，分别于25ml棕色容量瓶中，用0.03mcl/l氢氧化钠溶液稀释成浓 度 ,分别为1mg/ml的储备液。（达氟沙星储备液浓度配制成0.2mg/ml） 3.2混合标准中间液 分别量取1mg/ml（0.2mg/ml）的储备液各0.1ml于50ml容量瓶中，用流动相稀释成浓度为2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液。★方法步骤 1.质量控制样品的制备 1.1空白样品 取空白试样，与待测样品同步处理。 1.2添加样品 取空白样品，添加2ug/ml(0.4ug/ml)的混合标准中间液0.1ml，制的浓度为100ug/kg的阳性添加试料，与待测样品同步处理。 2.提取http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271155_575220_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711410717_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015112711395737_01_2315779_3.png 2.1取匀浆的试料2±0.02g,置50ml离心管中，加磷酸盐缓冲液10.0ml，涡旋混合，中速震荡5min,14000r/min离心10min,倾取上清液。（磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钾6.8g, 加水溶解并稀释500ml，用5.0mcl/ml氢氧化钠溶液调节PH=7.0） 2.2用磷酸盐缓冲液10.0ml重复提取一次。合并两次上清液，备用。 3.净化 3.1 固相萃取柱依次用甲醇2ml,磷酸盐缓冲液2ml预洗。 3.2 取上述备用液体5.0ml过柱。 3.3 用水2ml洗柱，挤干。 3.4用流动相2.0ml洗脱，收集，挤干，涡旋混合。过0.22um微孔滤膜，供上机测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575226_2315779_3.png 4.系列标准工作液的制备 精密量取混合标准中间工作液，用流动相稀释成浓度为5、10、20、50、100、200、500ng/ml的系列标准工作液。★仪器色谱条件 色谱柱：C18（4.6×150mm 5um）； 柱温：30℃； 流动相：0.05mcl/l磷酸溶液/三乙胺-乙睛（87+13）； 流速：1.0ml/min; 进样量：20ul; 检测波长：激发波长280nm;发射波长450nm.★结果分析 1、线性范围 取系列标准工作液进样，以峰面积为纵坐标，以药物浓度为横坐标绘制标准工作曲线。结果表明（见表1），在系列标准工作液浓度范围内，喹诺酮类药物峰面积与浓 度呈良好的线性关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575224_2315779_3.png 2.准确度的测定 称取同一来源的空白鸡肉样品3份,每份2.0g,分别添加2ug/ml(0.4ug/ml)的喹诺酮类药物溶液0.1ml的阳性样品,按本方法测定,计算回收率,见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271200_575228_2315779_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif四、结论 本文建立鸡肉中喹诺酮类药物的液相色谱-荧光测定的方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后，经固相萃取柱净化后，采用液相-荧光检测器法测定，外标法定量，经检测被测样品没有检测出含喹诺酮类药物残留成分，阳性添加样品的回收率为73.1%-84.5%，相对标准偏差为1.8%-5.4%（n=3）.本方法系列标准工作液浓度范围内，喹诺酮类药物峰面积与浓度呈良好的线性关系，准确度好、适用于鸡肉中喹诺酮类药物残留的检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575222_2315779_3.png 空白鸡肉样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575223_2315779_3.png http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif100ug/kg空白鸡肉添加试样中氟喹诺酮类药物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271156_575225_2315779_3.bmp 20ng/ml 标准溶液中氟喹诺酮类药物色谱图

  • 求助：关于氟喹诺酮类药物在猪肉组织中的基质增强效应？

    有没有哪位大侠做过氟喹诺酮类药物的残留检测啊，我是使用WATERS的HLB小柱，甲醇－水活化，50mM乙酸氨溶解样品，上样，用2％甲酸水，甲醇淋洗，然后5％甲醇氨洗脱，加了内标校正，回收率高达130－190％，很吓人请大侠们给俺点建议，咋办呢？ [em61] [em61]

  • 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留测定

    动物性食品中氟喹诺酮类药物残留测定

    [align=center][color=#333333][img=,600,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107206496_4010_932_3.jpg!w690x515.jpg[/img][/color][/align][color=#333333]好久不见了，这次的应用给大家带来的是我们日常生活中经常见到的，动物性食品中氟喹诺酮类药物残留的测定。我们一起来看一下具体的检测流程。[/color][color=#333333][b]适用范围[/b][/color][color=#333333][/color]适用于猪的肌肉，脂肪，肝脏和肾脏中恩诺沙星，环丙沙星的药物残留检测。（SPE-HPLC法）参考标准：农业部1025号公告-14-2008 《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法》[b]SPE净化步骤[/b][color=#333333][/color]SPE柱：月旭Welchrom BRP，60mg/3mL。活化：3mL甲醇，3mL水，弃去上样：移取5mL带净化液，弃去淋洗：2mL水，弃去并抽干小柱洗脱：2mL甲醇，收集于15mL离心管中，抽干洗脱液过0.45 μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18 4.6×250mm,5μm流动相：0.05mol/L磷酸 /三乙胺溶液:乙腈=82：18流速：0.8mL/min柱温：室温进样量：20μL检测波长：激发波长280nm；发射波长450nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107256980_2549_932_3.png!w690x192.jpg[/img][/align][align=center]图1.肌肉样品图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107310295_8416_932_3.png!w690x186.jpg[/img][/align][align=center]图2.肌肉样品加标20μg/kg 图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107355736_3578_932_3.png!w690x193.jpg[/img][/align][align=center]图3.脂肪组织样品图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107450931_1042_932_3.png!w690x187.jpg[/img][/align][align=center]图4.脂肪组织样品加标20μg/kg 图谱[/align][align=center][/align][align=center][/align][color=#333333][/color][align=center][img=,600,121]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107506726_5588_932_3.png!w538x109.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]表1：肌肉加标回收率[/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,119]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107547376_1353_932_3.png!w554x110.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]表2：脂肪组织加标回收率[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]相关产品信息[/b][/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301107596726_5588_932_3.png!w690x362.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align]

  • 液质法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物

    用GB/T 21312-2007方法检测鸡蛋中的氟喹诺酮类药物残留，有两个问题请教各位专家：1、净化后氮吹时是否需要水浴加热，加热温度控制在多少合适2、标准要求氮吹要吹干，但完全按标准操作根本吹不干，最后剩余0.5-1ml黄色粘稠液体（应该是蛋白吧），用什么方式解决好。前处理过程是否需要增加去蛋白环节，各位老师有什么好的经验分享下，谢谢！

  • 喹诺酮类药物检测

    各位老师，最近在用 农业部1077号公告-1-2008做喹诺酮类药物的检测，按照实验流程做下来发现空白鱼肉样品加标回收率很低，只有50%，但是同时做的空白溶剂加标回收率在85%以上，这让我很困惑。为什么加了基质做出来回收率就那么低呢？但心是基质效应，也做了相应的基质匹配曲线，结果还是一样的。请给位老师帮我一下。

  • 喹诺酮类药物线性和回收率都不好

    做的抗生素检测，五类抗生素一起配的混标，配置标曲的时候也是取混标，其它抗生素线性都没问题，只有喹诺酮类药物线性比较低，同时环丙沙星和诺氟沙星回收率也低，请问一下喹诺酮类药物有什么注意事项吗？ 还有我一开始的定量离子对是参考文献的，最近看国标发现子离子对不一样，这个会有很大的影响吗？

  • 不同标椎中喹诺酮类兽药残留检测标准解读

    不同标椎中喹诺酮类兽药残留检测标准解读

    [align=left][font='宋体'][size=16px]不同[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标椎中喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]解读[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]摘[/size][/font][font='宋体'][size=16px]要：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物为两性化合物，本文针对它[/size][/font][font='宋体'][size=16px]们的两性结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]构从[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类所涉及的比较典型的检测方法标准（如GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酮药物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20366-2006 动物源产品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法、农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法）以及最新实施标准：GB 31656.3-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法这几个标准分别从提取溶剂、净化方法、定量方式、方法定量限讲述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测注意事项。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]关键[/size][/font][font='宋体'][size=16px]词：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关标准；提取溶剂、净化方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物分子结构（以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、环丙沙星为例）：氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物的结构形态受酸碱度的影响非常显著。在酸性介质（pH=3～5）中氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹诺酮以两性离子[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（分子形态）存在于溶液中；当pH为中性时，氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为弱阳离子形式存在；在碱性条件（pH=12～13）时氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为阴离子形式存在于溶液中，正是由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类化合物的两性结构性质决定既可以用酸性溶剂、中性溶剂及碱性溶液来提取。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753412731_4697_2166779_3.png[/img][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='宋体']GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺[/font][font='宋体']酮药物[/font][font='宋体']残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753417166_4260_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用0.1mol/L EDTA与磷酸氢二钠、柠檬酸组成的pH=4.0的缓冲液提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物。[/font][font='宋体']净化方式：用HLB亲水亲油固相萃取柱（要求目标物以分子形式存在）净化。用甲醇、水活化，提取样[/font][font='宋体']液过柱[/font][font='宋体']，弃去样液，用5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干，用6%甲醇洗脱并收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法：空白基质外标法定量，曲线范围（2.5～100ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限：14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.5～3.0μg/kg,定量限2～10μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20366-2006动物源产品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418973_4485_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418044_1154_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：试样中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留，采用2%甲酸-乙腈提取。[/font][font='宋体']净化方式：提取液用正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取[/font][font='宋体']净化除脂净化[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']定量方法：溶剂（2%甲酸-乙腈（相当于是纯溶剂）不介意使用[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']要注意溶剂效应的问题[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']检[/font][font='宋体']测时改用[/font][font='宋体']20%乙[/font][font='宋体']腈水作为稀[/font][font='宋体']释标[/font][font='宋体']准溶液的溶[/font][font='宋体']剂[/font][font='宋体']）外标法定量，曲线范围（5.0～500ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限：11种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.1或0.5μg/kg,定量限均为1.0μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753421531_5593_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用0.1mol/L氢氧化钠溶液（pH=13）溶解蜂蜜样品。[/font][font='宋体']净化方式：离子化的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留物经过[/font][font='宋体'][color=#ff0000]阴离子交换固相萃取柱(PAX柱)[/color][/font][font='宋体']富集净化；依次用3mL甲醇和3mL水活化固相萃取小柱，将样品溶液转移到小柱上，依次用水、甲醇淋洗，弃去上述滤液。用5%甲酸-甲醇溶液3mL洗脱，收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法：溶剂（20%甲醇水）内标法定量，曲线范围（1～60ng/mL）[/font][font='宋体']检测低限：1.0ug/kg。[/font][font='宋体']农业部1077号公告-1-2008水产品中17种磺胺类及15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753420309_1556_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式：正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法：溶剂（20%甲醇水），内标法定量，曲线范围（10～200ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限： 15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限1.0μg/kg,定量限均为2.0μg/kg。[/font][font='宋体']SN/T 1751.2-2007[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']进出口动物源食品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753423787_1508_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式：正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法：空白样品基质外标法定量，曲线范围根据样液浓度待定。[/font][font='宋体']测定低限：10.0ug/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20751-2006[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']鳗鱼及制品中十五种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753422809_2189_2166779_3.png[/img][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]提取溶剂：试样中残留的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物采用乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化方式：提取液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱（SCX）净化：用前依次以3mL甲醇、3mL水、3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)活化，保持柱体湿润。样液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂，氮吹干，以3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)溶液上SCX柱，以约1mL/min的流速全部通过强阳离子交换柱,抽干,先后以1.5mL甲醇、3mL 25%氨水-甲醇洗脱,合并洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]定量方法：空白样品基质外标法定量，曲线范围根据样液浓度待定。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]测定低限：15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类均为5.0ug/kg。[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']GB 31656.3-2021[/font][font='宋体']食品安全国家标准 水产品中诺氟沙星、环丙沙星、[/font][font='宋体']恩诺沙[/font][font='宋体']星、氧氟沙星、噁[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']酸、氟甲[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='宋体']标准解读[/font][/size][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]适用范围：水产品中鱼类肌肉组织，虾、蟹、贝类的可食组织中诺氟沙星、环丙沙星、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、氧氟沙星、噁[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸、氟甲[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留量的检测。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]提取液：用1%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸化乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化：C[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]18[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]柱净化，依次用甲醇、水、磷酸盐缓冲液各3mL活化。取样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液过柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，流速控制为每秒1滴。水3mL淋洗，抽干，加洗脱液5mL（25% 氨水甲醇液），收集洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753424303_7222_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753427742_3429_2166779_3.png[/img][font='宋体']总[/font][font='宋体']结[/font][font='宋体']：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753426872_8329_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753430448_7727_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753431697_2819_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753432674_6914_2166779_3.png[/img][font='宋体']通过[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']这几个相关的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类标准的检[/font][font='宋体']测[/font][font='宋体']标准解读，[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物的提取，可以[/font][font='宋体']使[/font][font='宋体']用[/font][font='宋体']EDTA-[/font][font='宋体']Mcllvaine[/font][font='宋体']缓冲[/font][font='宋体']液（[/font][font='宋体']pH4.0[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']甲酸乙腈[/font][font='宋体']（1%～2%[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']（pH3～5[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体'], 纯[/font][font='宋体']乙腈[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH= 7[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']，还可以使用[/font][font='宋体']0.1[/font][font='宋体']mol/L[/font][font='宋体']氢[/font][font='宋体']氧化钠溶液[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH=13[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']，是[/font][font='宋体']因为[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物为两性化合物，不同的[/font][font='宋体']pH溶[/font][font='宋体']液提取决定了其在溶液中的存在形式不同，如果用[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']3～5[/font][font='宋体']酸[/font][font='宋体']性溶液来提取的话，此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物以分子形式存在于溶液中，净化的方式则[/font][font='宋体']可[/font][font='宋体']以采用过HLB、C[/font][font='宋体'][sub]18[/sub][/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']或正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取净化[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']如果是采用乙腈来提取的话，则[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阳[/font][font='宋体']离子形式存在于溶液中，因此净化方式要采用阳离子交换柱来净化[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']如果采用碱性溶液来提取[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']话，此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阴[/font][font='宋体']离子的形式存在于溶液中，[/font][font='宋体']此[/font][font='宋体']时则要相应的采用阴离子交换柱来净化。[/font][/size]

  • 喹诺酮类药物的液相条件求助

    现在在建20种喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS方法，质谱参数都已经通过注射泵进样摸好，但液相条件一直搞不定。用的BEH C18柱，流动相是甲醇和0.1%甲酸水，大部分化合物峰形很难看，后出峰的峰还展宽，有1min。My GOD，这可是UPLC啊，做出这么宽的峰真是对不起发明UPLC的前辈。另外混标工作液是用纯甲醇稀释的，定容溶剂是否也对峰形有影响。论坛里的老师有做过喹诺酮类药物的，能不能分享一下使用的色谱柱和流动相及梯度条件，万分感谢啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 求助 GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法能不能用于水产品的检测

    如题：GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 能不能用于水产品的检测。本文件规定了动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量检测的制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定方法。本文件适用于牛、羊、猪和鸡的肌肉、肝脏和肾脏组织中四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环 素)、磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲 唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异 唑、磺胺甲 噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、 磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、酞磺胺噻唑)和喹诺酮类(诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、麻保沙星、沙拉沙星、二氟沙星、 喹酸、氟甲喹)药物残留量的测定。

  • 有关氟喹诺酮类药物的一些知识

    氟喹诺酮类药物又称吡啶酮酸类药物，属于化学合成抗菌药。其特点1、细菌DNA螺旋酶，抗菌谱广，组织穿透力强，抗菌作用是磺胺类药的近千倍，可与第三代头孢类抗生素相媲美。2、价格低廉，具有广谱、高效、低毒以及与其它抗菌药物无交叉耐药等特点，已广泛应用于兽药临床，在预防和治疗动物疾病方面起到了重要作用。3、按其发明先后、机构及抗菌谱的不同、可分一、二、三、四代。

  • 迪马产品应用有奖问答5.12——动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答5.12——动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单:zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)梧桐（注册ID：mengzhou）m3071659（注册ID：m3071659）999youran（注册ID：999youran）sixingxing（注册ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593117_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593118_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法：SPE基质：动物组织应用编号：101078化合物：马波沙星； 氧氟沙星； 诺氟沙星； 恩诺沙星； 环丙沙星； 帕珠沙星； 双氟沙星； 沙拉沙星； 加替沙星；司帕沙星；恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将2 g 试样置于50 mL 塑料离心管中，加入2 g 无水硫酸钠和20 mL 乙腈，10000 rpm 下均质1min，4000 rpm 下离心5 min，收集上清液于50 mL 比色管，20 mL 乙腈重复提取一次，合并上清液。用10 mL*2 正己烷对提取液进行脱脂，正己烷弃去。将乙腈层减压蒸馏至近干，6 mL 5% 氨水溶液分三次溶解，待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：35 ℃ 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 T 0 25 40 42 50 A 22 33 65 22 22 B 78 67 35 78 78 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。其中T为时间（min）文章出处：P113关键字：动物组织，沙星类药物，SPE，ProElut PXA，马波沙星； 氧氟沙星； 诺氟沙星； 恩诺沙星； 环丙沙星； 帕珠沙星； 双氟沙星； 沙拉沙星； 加替沙星；司帕沙星；恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹摘要：适用于禽、畜、水产品组织中喹诺酮类药物的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121000_593072_1610895_3.jpg图例：1. 马波沙星；2. 氧氟沙星；3. 诺氟沙星；4. 恩诺沙星；5. 环丙沙星；6. 帕珠沙星；7. 双氟沙星；8. 沙拉沙星；9. 加替沙星；10. 司帕沙星；11. 恶喹酸；12. 萘啶酸；13. 氟甲喹

  • 【讨论】动物常用喹诺酮类抗菌药物分析进展

    [size=4] 喹诺酮为一类具有4一喹诺酮环结构的药物。第一代药物萘啶酸(1962)，第二代药物吡哌酸和氟甲喹(1974)，抗菌作用较弱，国内较少使用。第j代为氟喹诺酮类(具有6一氟一 7一哌嗪一4一诺酮环结构)。喹诺酮类药物结构相似，取代位点较多，抗菌谱较广，活性高，从其结构一活性关系上探索开发新品种己成为喹诺酮类药物的研究热点，因而发展迅速， [/size][size=4] 尤以人药领域的喹诺酮类药物发展为最陕。最近几年又推出了数十种之多的新品种，其中有些还未命名，只给出了试验编号。 [/size][size=4] 喹诺酮类药物广泛地用于畜禽的细菌、霉形体病防治，已投人使用或即将进人兽医领域的药物有10多种，主要有两类，一类从人医用移植转化而来，如诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星等。另一类是动物专用品种，己批准上市的兽医专用喹诺酮类药物有恩诺沙星(德国拜耳公司)、沙拉沙星(美国雅培公司)、单诺沙星(美国辉瑞公司)、二氟沙星(美国雅培公司)、倍诺沙星(日本武田制药)，奥比沙星(日本大日本制药)和麻保沙星(瑞士罗氏公司)，其中，后三种在我国还未见上市。 [/size][size=4] 诺酮类药物与细菌DNA复制所需的DNA一~rase的亚基A(Subunit)结合而抑制DNA复制化，此外由于细菌细胞具有强烈的穿透力，故具有强大的杀菌作用。这些药物的抗菌作用与疗效可与第j代头孢菌素媲美，已成为兽用抗菌药物中最活跃的研究领域之一，随之而来的这类药物的分析分析显得十分重要，相关文章也比较多，但大多数文章，例如彭六保等从四代喹诺酮类药物分类综述了该类药物的分析进展，其针对性不强；还有一些文章，如王玉忠、张加玲等从各种分析方法进行综述，与上面存在同样的问题。所以本文仅对兽医常用的九种喹诺酮类药物分析进展综述，以期对兽药临床及生产具有一定的帮助。现将常用的分析方法方法介绍如下。 [/size]

  • 【原创大赛】QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的优化研究

    [align=center]QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的优化研究[/align][align=center][/align][摘要]目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品均质，冰乙酸-乙腈-水体系振荡提取后，加入DSC-18+PSA吸附剂，振荡提取后测定。结果 各目标化合物在1.0μg/L-100.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于0.995。在3个添加水平的回收率为72.4%-104.2%，相对标准偏差为1.9%-8.1%。结论 该方法快速，简便，准确，适合大批量测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留 。[关键词][size=16px] [/size]QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法，蜂蜜，喹诺酮类药物蜂蜜是昆虫蜜蜂从开花植物的花卉中采得的花蜜在蜂巢中酿制的蜜，可以止咳，调节神经系统，促进睡眠，提高免疫力，是生活中重要的天然食品。然而，近年来，一些蜜蜂养殖场为了追求较高的利益，在饲养蜜蜂时使用喹诺酮类抗生素来降低蜜蜂的发病率和死亡率。喹诺酮类药物是一类由萘啶酸发展起来的人工合成的含4-喹诺酮基本结构的广谱抗菌药，它具有价格低廉、广谱、高效、低毒等特点，被广泛应用于预防和治疗蜜蜂下痢病，但过量滥用会导致蜂蜜中抗生素残留问题严重，长期食用可致重症肌无力症状加重，呼吸肌无力而危及生命，且有潜在的致癌性和遗传毒性，对人体健康造成危害。因此，建立一种能够快速、准确测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留的方法具有一定的必要性。目前，蜂蜜中喹诺酮类药物的检测方法主要是液相色谱法，高效液相色谱法-质谱/质谱法，前处理大部分需要过HLB固相萃取柱，前处理周期长，效率低，不适合日常大批量检测工作的要求。本文通过实验，建立了快速测定蜂蜜中喹诺酮类药物的方法，该方法高效、准确、简便，适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的大批量检测。1.材料与方法1.1仪器与试剂TQ-S Waters高效液相色谱串联质谱仪(Waters 公司，美国）、C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm，Waters公司，美国）、多位试管涡旋振荡器（德国Heidolph Multi Reax）漩涡混匀器（SCILOGEX [size=12px][color=black]MX-S[/color][/size]）；电子天平（感量0.001 g赛多利斯BT-223S）；甲醇（色谱纯，美国Merck）、乙腈（色谱纯，美国Fisher），Discovery＠DSC-18吸附剂冰乙酸-乙腈-水溶液：1mL冰乙酸、15mL水，均置于100mL量筒中，混匀后加入乙腈至100mL。0.1%甲酸水溶液：准确量取100μL甲酸于100mL量筒中，加水定容至刻度。喹诺酮类药物标准物质：氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星、二氟沙星、奥索利酸、氟甲喹、单诺沙星、沙拉沙星（农业部环境保护科研监测所，201905）1.2方法1.2.1样品前处理准确称取混匀后的蜂蜜样品2g（精确到0.01g）于50mL塑料离心管中，加入10mL含冰乙酸-乙腈-水溶液，立即涡旋振荡20min ，以免样品聚团或结块，8000r/min离心5min，取上清液6mL，加入已准确称取C18+PSA（200mg+75mg）吸附剂的15mL离心管中，涡旋振荡5min，8000r/min离心5min，取上清液1mL，加入1mL0.1%甲酸水溶液稀释后用于测定。1.2.2 液相色谱条件Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），柱温：40℃，流速：0.2 mL，进样体积：5μL，流动相：A：40%甲醇-乙腈，B：0.1%甲酸水溶液。梯度洗脱程序见表1。[align=center]表1 11中喹诺酮类药物的洗脱程序[/align][table][tr][td][align=center]时间[/align][/td][td][align=center]40%甲醇-乙腈（%）[/align][/td][td][align=center]0.1%甲酸水溶液（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.2[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.2[/align][/td][td][align=center]35[/align][/td][td][align=center]65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.5[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.0[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][/table]1.2.3 质谱条件电喷雾电离正离子模式（ESI+），采用多反应离子检测（MRM），毛细管电压 3.3kV离子源温度：150℃，脱溶剂气温度：500℃，脱溶剂气流量：700L/h，锥孔反吹气流量：150L/H。目标物质谱参数见表2[align=center]表2 11种喹诺酮类抗生素的主要质谱条件[/align][table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]保留时间（min）[/align][/td][td][align=center]母离子[/align][/td][td][align=center]子离子[/align][/td][td][align=center]碰撞能量（V）[/align][/td][td][align=center]锥孔电压[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恩诺沙星[/align][/td][td][align=center]2.30[/align][/td][td][align=center]360.2[/align][/td][td][align=center]316.1*[/align][align=center]245[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]诺氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.13[/align][/td][td][align=center]320[/align][/td][td][align=center]271.1*[/align][align=center]233[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]培氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.15[/align][/td][td][align=center]334.1[/align][/td][td][align=center]316.1*[/align][align=center]270.1[/align][/td][td][align=center]19[/align][align=center]19[/align][/td][td][align=center]34[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环丙沙星[/align][/td][td][align=center]2.19[/align][/td][td][align=center]332.1[/align][/td][td][align=center]314.1*[/align][align=center]288.1[/align][/td][td][align=center]18[/align][align=center]22[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氧氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.12[/align][/td][td][align=center]362.1[/align][/td][td][align=center]318.1*[/align][align=center]261.1[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沙拉沙星[/align][/td][td][align=center]2.70[/align][/td][td][align=center]386.2[/align][/td][td][align=center]342.1*[/align][align=center]299.1[/align][/td][td][align=center]27[/align][align=center]18[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]洛美沙星[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td][align=center]352.1[/align][/td][td][align=center]265.2*[/align][align=center]308.1[/align][/td][td][align=center]22[/align][align=center]16[/align][/td][td][align=center]31[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]奥索利酸[/align][/td][td][align=center]3.46[/align][/td][td][align=center]262[/align][/td][td][align=center]244*[/align][align=center]216[/align][/td][td][align=center]30[/align][align=center]19[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲喹[/align][/td][td][align=center]4.52[/align][/td][td][align=center]262[/align][/td][td][align=center]244*[/align][align=center]202[/align][/td][td][align=center]32[/align][align=center]21[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]单诺沙星[/align][/td][td][align=center]2.30[/align][/td][td][align=center]358.2[/align][/td][td][align=center]314.1*[/align][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]25[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氟沙星[/align][/td][td][align=center]2.70[/align][/td][td][align=center]400.2[/align][/td][td][align=center]356.1*[/align][align=center]299[/align][/td][td][align=center]27[/align][align=center]21[/align][/td][td][align=center]37[/align][/td][/tr][/table]1.2.4标准溶液的配置分别将11种喹诺酮类药物标准溶液（100μg/mL）用甲醇稀释，配成浓度为10μg/mL的标准储备液。再将11种标准储备液用甲醇稀释，配成1μg/mL混合标准使用液。准确吸取混合标准使用液2μL、5μL、10μL、20μL、50μL、100μL,用空白基质提取液定容至1mL，配置成2、5、10、20、50、100μg/L混合标准系列。在1.2.2和1.2.3的仪器条件下依次对标准空白、标准系列、样品空白、样品进行测定，以系列中各类化合物含量为横坐标，以其定量离子峰面积为纵坐标，得到标准曲线及回归方程，根据样品响应计算各目标化合物含量。2.结果分析2.1前处理方法的选择目前对于喹诺酮类药物的净化多采用HLB固相萃取柱净化，但是该方法操作繁琐，耗时长，所以我们对现在应用比较广泛的QuEChERS技术进行了探索。由于喹诺酮类药物中大多含有可质子化的氮原子和可离解的羟基，呈现出酸性或碱性，所以选择含有冰乙酸的乙腈水溶液作为提取剂。吸附剂的用量和种类对净化效果有直接影响，过量会吸附目标化合物，回收率降低，不足时吸附效果不佳，净化不完全，本实验考察不同质量C18、PSA、C18+PSA分散固相萃取粉末对100μg/Kg阴性加标样品回收率，结果显示使用C18净化时，质量为250mg有较好的回收率，5种化合物70.7%-127.5%之间，但有6种化合物回收率在小于65.7%，使用PSA净化时，质量为150mg有较好的回收率，5种化合物80.7%-131.2%之间，但有6种化合物回收率在小于45.7%，使用C18+PSA净化时，质量为200mg+75mg回收率范围80.6-107.5%，所以最终确定使用吸附剂C18+PSA（200mg+75mg）。2.2 基质效应用空白样品基质加标与纯溶剂标准评价基质效应，利用公式[17]计算基质效应（ME），(n=3)，A为空白基质配制的工作溶液，B为纯初始流动相配制的相同浓度的标准溶液，比值大于0为基质增强作用，比值小于0为基质抑制作用，|比值|≦20%可以认为受基质影响不显著，配置高中低（20、200、500μg/Kg）三种浓度的工作溶液及标准溶液，结果表明，不同11种化合物基质效应不同，强弱与目标化合物浓度也有关，其中二氟沙星（56.0~37.3%）、沙拉沙星（50.3%~27.4%）、奥索利酸（20.4%~19.5%）、氟甲喹（36.7%~24.3%）表现为基质增强作用，氧氟沙星（-32.3%~-21.7%）、培氟沙星（-30.3%~-17.7%）、诺氟沙星（-44.2%~-40.1%）、洛美沙星（-31.3%~-26.6%）、环丙沙星（-38.1%~-35.1%）、恩诺沙星（-30.5%~-27.4%）。表现为基质抑制作用，单诺沙星（－13.3%~7.8%），基质效应影响不显著。为准确测定各化合物含量，本实验采用基质匹配标准曲线进行校正。2.3质谱条件的优化质谱的锥孔电压、碰撞能量对11种喹诺酮类药物的裂解有重要影响。采用流动注射分析法对目标物单独进样，在正离子检测模式下进行一级质谱分析，得到最大响应值的母离子峰。在MS/MS模式下，找到该母离子对应的子离子，采用多反应检测模式（MRM）进行分析。11种喹诺酮类药物的优化质谱条件见表2.2.4液相条件的优化色谱条件主要是对流动相和梯度进行了优化。通过比较了甲醇、乙腈、水、0.1%甲酸作为流动相对各目标物的峰型及响应的影响。结果显示：选择乙腈-水作为流动相时各物质能够分离，峰型也不拖尾，而且大多数化合物在甲醇中有更强的响应，故有机相用40%甲醇-乙腈。在水相中加入0.1%甲酸可以提高离子化效率，改善峰型的对称性。所以最终确定流动相为40%甲醇-乙腈和 0.1%甲酸水溶液。针对11种化合物出峰时间，对梯度进行优化调整，优化后的梯度洗脱程序，使待测物尽可能性质相近的化合物得到有效分离。如图1[align=center]图1 1 1种喹诺酮类药物总离子流图[/align]2.5线性范围、检出限和定量限在本仪器条件下标准工作液进行测定，各目标化合物在2-100μg/L均有良好的线性关系，称取2g阴性样品加入10μL标准使用液，配置成5μg/Kg的加标样品，按本法处理测定，得到各化合物的平均信噪比S/N。以信噪比为3时所对应的浓度为本法检出限，以信噪比为10时所对应的浓度为本法定量限，结果见表3。[align=center]表3 11种喹诺酮类药物的线性回归方程、相关系数、检出限和定量限[/align][table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程[/align][/td][td][align=center]相关系数(r)[/align][/td][td][align=center]检出限（μg/Kg）[/align][/td][td][align=center]定量限（μg/Kg）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恩诺沙星[/align][/td][td]Y=82018.5*X-18633.3[/td][td][align=center]0.9963[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]诺氟沙星[/align][/td][td]Y=70183.7*X-19621.7[/td][td][align=center]0.9961[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]培氟沙星[/align][/td][td]Y=78055.9*X-23284.3[/td][td][align=center]0.9957[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环丙沙星[/align][/td][td]Y=71254.6*X-26876.2[/td][td][align=center]0.9964[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氧氟沙星[/align][/td][td]Y=51001.3*X-12512.4[/td][td][align=center]0.9973[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沙拉沙星[/align][/td][td]Y=67581.1*X-11862.8[/td][td][align=center]0.9977[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]洛美沙星[/align][/td][td]Y=86076.5*X-8133.87[/td][td][align=center]0.9981[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]奥索利酸[/align][/td][td]Y=66252.9*X-17198.8[/td][td][align=center]0.9971[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲喹[/align][/td][td]Y=67621.2*X-20909.4[/td][td][align=center]0.9952[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]单诺沙星[/align][/td][td]Y=38875.6*X-11684.4[/td][td][align=center]0.9991[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氟沙星[/align][/td][td]Y=78567.6*X-15286.1[/td][td][align=center]0.9974[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][/table]2.6回收率和精密度取阴性样品加入适量标准工作液，分别进行50.0μg/Kg，200.0μg/Kg，500.0μg/Kg 3个添加水平的回收率和精密度实验，每个添加水平做6个平行实验，其平均回收率和精密度结果见表4,。从表中结果可知，回收率范围在72.4%-107.6%，相对标准偏差为1.9%-8.1%，重现性良好，符合分析要求。[align=center]表4 11种喹诺酮类药物的回收率和相对标准偏差[/align][table][tr][td=1,2][align=center]化合物[/align][/td][td=2,1][align=center]添加水平（5.0μg/Kg）[/align][/td][td=2,1][align=center]添加水平(10.0μg/Kg)[/align][/td][td=2,1][align=center]添加水平(20.0μg/Kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均回收率[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]相对标准[/align][align=center]偏差（%）[/align][/td][td][align=center]平均回收率（%）[/align][/td][td][align=center]相对标准[/align][align=center]偏差（%）[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][align=center]（%）[/align][/td][td][align=center]相对标准[/align][align=center]偏差（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恩诺沙星[/align][/td][td][align=center]79.8[/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][td][align=center]4.8[/align][/td][td][align=center]79.9[/align][/td][td][align=center]3.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]诺氟沙星[/align][/td][td][align=center]87.0[/align][/td][td][align=center]2.6[/align][/td][td][align=center]89.5[/align][/td][td][align=center]5.5[/align][/td][td][align=center]82.8[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]培氟沙星[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][td][align=center]84.3[/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][td][align=center]80.9[/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环丙沙星[/align][/td][td][align=center]72.4[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][td][align=center]97.6[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][/td][td][align=center]86.8[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氧氟沙星[/align][/td][td][align=center]81.7[/align][/td][td][align=center]7.7[/align][/td][td][align=center]104.2[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]7.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沙拉沙星[/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]92.2[/align][/td][td][align=center]4.6[/align][/td][td][align=center]81.7[/align][/td][td][align=center]5.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]洛美沙星[/align][/td][td][align=center]102.5[/align][/td][td][align=center]4.5[/align][/td][td][align=center]80.2[/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][td][align=center]85.2[/align][/td][td][align=center]4.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]奥索利酸[/align][/td][td][align=center]90.2[/align][/td][td][align=center]5.6[/align][/td][td][align=center]87.5[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]107.6[/align][/td][td][align=center]6.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟甲喹[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][td][align=center]3.9[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]3.4[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][td][align=center]7.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]单诺沙星[/align][/td][td][align=center]80.8[/align][/td][td][align=center]4.2[/align][/td][td][align=center]86.5[/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][td][align=center]88.9[/align][/td][td][align=center]6.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氟沙星[/align][/td][td][align=center]75.3[/align][/td][td][align=center]7.8[/align][/td][td][align=center]78.7[/align][/td][td][align=center]5.9[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][td][align=center]6.4[/align][/td][/tr][/table]2.7实际样品检测应用本方法，对本地市场销售的35批次蜂蜜样品进行检测，诺氟沙星检出1份，结果为40.8μg/Kg，检出率为2.9%；环丙沙星检出1份，结果为8.2μg/Kg，检出率为2.9%，其余项目均未检出。3.结论本文优化改进QuEChERS-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法，采用C18+PSA作为吸附净化剂，操作简单且，对蜂蜜基质有较好的净化效果和较好的回收率，优化的色谱条件，对11种化合物有较好的色谱分离，避免了共流出物对待测物的基质影响，甲醇乙腈混合流动相有利于提高喹诺酮类化合物在正离子模式下的响应，，研究对比了各化合物的基质效应，使用机制匹配曲线使操作简单，定性定量更加准确可靠，在1.0-100.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于0.995，回收率为72.4%-104.2%，相对标准偏差为1.9%-8.1%。本法适用于应于大批量快速测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留工作的需要。

  • 化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法 解决方案

    化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法 解决方案

    喹诺酮类药物是一类合成抗菌药物，在我国的化妆品卫生规范中属于严禁添加的药物。由于这类药物见效快、成本低，还是有厂商在祛痘、除螨、抗粉刺的化妆品中违禁添加喹诺酮类药物，有个别厂商甚至采取添加少量多种的办法逃避监管。目前，国内外对食品中喹诺酮类药物残留的检测研究较多，也较为成熟。检测方法多为高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫法等，对于化妆品中喹诺酮类药物的分析研究较少，仅有的不是检测的目标物种类少就是检测的样品基质种类少，难以适应化妆品安全监管的需要。化妆品根据用途和功效不同，基质差异也较大，其主要成分有植物油脂、动物油脂、脂肪醇类、粉质原料、表面活性剂和防腐剂。检测化妆品中多种喹诺酮类药物，不仅要求样品提取和净化方法要具有普适性和高效性，还要求检测方法具有良好的选择性和灵敏度。方法优势：迪马科技开发的《化妆品中15种喹诺酮类药物的检测》采用固相萃取-UPLC-MS/MS法测定化妆品中15种喹诺酮类药物，根据基质理化性质分别采用水、甲酸乙腈等溶剂提取，采用混合型阳离子交换固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS检测；方法定量限是10.0 μg/kg。本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！化妆品中15种喹诺酮类药物的检测——UPLC-MS/MS法1、适用范围本方案适用于爽肤水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘护肤品等化妆品中氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星、氟罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、马波沙星等15种喹诺酮类药物的检测；本方法定量限是10.0 μg/kg。2、溶液类（爽肤水等）2.1提取取样品0.5 g，加入5 mL水，涡旋混合1 min，待净化。2.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）a活 化：5 mL乙醇、5 mL水活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗：加入5 mL水、5 mL乙醇，弃去流出液；d洗 脱：加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。备注：同方法制备基质匹配标准溶液。3、乳液、果冻状样品3.1提取 取样品0.5 g，加入10 mL 2%甲酸乙腈，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5.0 mL上清液，待净化。3.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）a活 化：5 mL乙醇活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗：加入10 mL乙醇，弃去流出液；d洗 脱：加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。备注：同方法制备基质匹配标准溶液。4、BB霜、洗面奶4.1提取取样品0.5 g，加2 mL水，振摇使之分散，加10 mL 2%甲酸乙腈，振摇30 s，加4.0 g氯化钠，振摇2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液于20 mL具塞刻度试管中，向下层残渣中继续加10 mL 2%甲酸乙腈，按上述方法重复提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 mL，混匀，取10 mL上清液，待净化。4.2 净化——ProElut PXC 500 mg/12 mL（Cat#：68207）a活 化：5 mL乙醇活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗：加入10 mL乙醇，弃去流出液；d洗 脱：加入10 mL 20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40 ℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。备注：同方法制备基质匹配标准溶液。5、分析条件5.1 UPLC条件色谱柱：Leapsil C18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)流 速：0.3 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.04.55.577.515A（%）8080008080B（%）202010010020205.2质谱条件电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对（m/z）(母离子/子离子)定量离子对（m/z）(母离子/子离子)碰撞气能量/eV去簇电压/V马波沙星363.2/320.2363.2/320.22482363.2/277.424沙拉沙星386.2/342.2386.2/342.22492[

  • 迪马产品应用有奖问答08.11（已完结）——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答08.11（已完结）——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604500_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604501_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法：SPE基质：蜂蜜应用编号：101231化合物：马波沙星；氧氟沙星；诺氟沙星；恩诺沙星；环丙沙星；帕珠沙星； 双氟沙星；沙拉沙星；加替沙星；司帕沙星； 恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中，加入20 mL 5% 氨水溶液，剧烈振荡，使蜂蜜完全溶解，待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：35 oC 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 从0min到25min，A由22%升到33%；从25mi到40min，A由33%升到65%；从40min到42min，A由65%降到22%，从42min到50min，A为22%。 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。文章出处：P114关键字：蜂蜜，喹诺酮类药物，沙星类药物，SPE，ProElut PXA，马波沙星，氧氟沙星，诺氟沙星，恩诺沙星，环丙沙星，帕珠沙星，双氟沙星，沙拉沙星，加替沙星，司帕沙星， 恶喹酸，萘啶酸，氟甲喹摘要：适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p113%20copy(1).png图例：1. 马波沙星；2. 氧氟沙星；3. 诺氟沙星；4. 恩诺沙星；5. 环丙沙星；6. 帕珠沙星；7. 双氟沙星；8. 沙拉沙星；9. 加替沙星；10. 司帕沙星；11. 恶喹酸；12. 萘啶酸13. 氟甲喹

  • 【分享】诺酮类药物

    诺酮类药物是人工合成的含4-喹诺酮母核的抗菌药物，其对细菌的DNA螺旋酶（DNA-gyrase）具有选择性抑制作用，从而抑制细菌的DNA合成，导致DNA降解及死亡。该类药物因其抗菌谱广，抗菌活性强，不良反应少等优点（据最新报道，有些品种已突破了抗菌概念，在抗病毒、抗肿瘤方面也有新进展），临床上得到了广泛应用，并成为国内外众多制药企业竞相开发和生产的热门药品。 目前国内应用较为广泛的品种有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、洛美沙星等。其中，前三者在医院的普及率达到85%以上。 左氧氟沙星（Levofloxacin）：本品由日本第一制药株式会社研制开发，1994年首先在日本上市。国内最早的产品是在1996年由日本第一制药提供原料，北京优尔特药业有限公司分装生产的。1997年浙江新昌制药在我国首先开发成功左氧氟沙星原料药并获新药上市证书。此后，北京双鹤药业、常州第二制药、浙江京新制药、扬子江药业等企业也陆续成功开发该药原料药。左氧氟沙星的销售量呈迅猛增长的势头，在投放市场至今短短几年时间的前列。在最近发布的《国家基本医疗保险药品目录》中，左氧氟沙星的片剂和注射剂被列入乙类目录。目前，本品的开发状况也比较喜人，截至2000年7月3日为止，共有31个批准文号。本品主要规格有：0.1% 100ml×1（IJ）、0.2% 100ml×1（IJ）、100mg×10（OR）、100mg×12（OR）、100mg×100（OR）。 环丙沙星（Ciprofloxacin）：由于国内生产厂家众多，曾一度出现了供过于求的局面，市场竞争压力较大。但本品疗效显著，价格适宜，在国内医院用药中，其用量及金额均位居前列，预测在短期内在喹诺酮类药物市场的主导地位不会改变。本品的规格主要有：0.2% 10ml×1（IJ）、0.2%100ml×1（IJ）、0.2%2ml×10（IJ）、200mg×10（OR）、200mg×20（OR）、250mg×6（OR）、250mg×4（VA）. 氧氟沙星（Ofloxacin）：目前该品临床用药尚属良好。据1999年北京、广州、上海医院用药统计数据显示，氧氟沙星均在喹诺酮类用药中列环丙沙星之后的第二位。 本品已上市多年，目前在我国的医药市场上处于销售成熟期，生产厂家多达70多家，市场供应已趋饱和。日本进口品种泰利必妥很早就在我国氧氟沙星用药市场上打开了销路，占有较为可观的市场份额。而北京双鹤药业的奥复星和丽珠集团的康泰必妥是国内品牌中的佼佼者，在部分重点城市已经替代了进口品种。针对氧氟沙星总体市场而言，氧氟沙星在各大重点城市的市场地位已受到了其s型异构体左氧氟沙星的威胁，销售开始呈负增长。估计本品以后的市场很难再有突破。本品常用规格有0.2%100ml×1（IJ）、100mg×12（OR）、100mg×20（OR）、100mg×24（OR）、100mg×100（OR）、200mg×6（OR）、200mg×12（OR）。 (京新药业：喹诺酮类系列药物的龙头企业 扬子江药业、浙江新昌制药和北京双鹤药业生产这类药物) 第一代(20世纪60年代初)：萘啶酸、恶喹酸、吡咯酸。目前基本属淘汰品种。 第二代(20世纪60年代末至70年代末)：奥索利酸、西诺沙星、吡哌酸、吡咯米酸。目前基本属淘汰品种。 第三代(20世纪80年代以后)：喹诺酮进入快速发展时期，化学修饰在其主环6或8位加入氟原子后又被称为氟喹诺酮，代表产品有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星。氟喹诺酮产品的问世，使学术界对喹诺酮产品有了全新的评价并得到了广泛的临床应用，获得一致好评，其综合临床疗效对革兰氏阴性菌来讲，已经超过了青霉素族，达到了第一代、第二代、第三代头孢菌素的效果。按照药物中所含氟基团的数量可分三类： (1)单氟化物：诺氟沙星(氟哌酸)、环丙沙星、依诺沙星、氧氟沙星、氨氟沙星、培氟沙星、左氧氟沙星； (2)双氟化物：洛美沙星 (3)三氟化物：氟罗沙星、托氟沙星。 第三代喹诺酮类药物按国际非专用药名(INN)命名原则，对该类新药均采用“－oxacin”来定名，以表示它们在药理方面的相似性及组群关系。该构词成份在我国音译为“沙星”。至今已有16个品种上市，另有十数种进入临床试验阶段 加替沙星与妥舒沙星、司帕沙星、吉米沙星、莫西沙星及帕珠沙星等药物，同属于第4代喹诺酮类抗生素，目前已在国外用于临床，而我国尚在临床试验阶段。这是一种新型的喹诺酮类药物

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