喹氧灵农残

亲朋好友欢聚一堂，羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉，羊肉串，都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来，多个省市关于食品不合格情况的通告中，出现了羊肉被检出不合格的情况，主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips：氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定，我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂；而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药，除治疗敏感菌所致传染病外，通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品，相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规，依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》，旨在进一步提升肉制品质量安全水平，促进肉制品产业高质量发展，意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定，在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化，采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN：380-00925-12)，采用C18核壳柱上机分析，快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下：1.实验仪器及耗材仪器：LC-MS/MS；色谱柱：液相柱(C18核壳柱，3.0×100mm, 2.7μm)前处理：SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速：0.4 mL/min； 进样量：5μL； 柱 温：30℃；流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下：质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测(MRM)；仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管，加入5g无水硫酸钠，加入10mL 1%的醋酸乙腈，振荡提取10min，9000 rpm离心5min，取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中，净化柱下端接0.22μm滤器，收集过滤液于进样瓶，进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图（5μg/L）4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱，避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程，前处理时间缩短50%以上；同时采用核壳柱上机分析，可以在6min以内完成32种兽药的分析，分析效率提升60%以上；选取典型的三种动物源性基质进行加标验证，超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中，且RSD不大于10%，快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源：岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简，高效净化，采用通过式净化，节省前处理时间的同时，也可以保证有效的净化效率，尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质，拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱，反相色谱分析通用，在缩短分析时间的同时，具有较强的保留能力；适用在制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求；适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)

11月8日，前中科院农业专家战井春教授独创的“战氏零农残标准”，在北京中国科学院通过专家鉴定。用“战氏零农残技术”可生产出高质量高数量的食品，所生产的食品标准高于日本肯定列表制度和欧盟指标十倍，因此，通过“战氏零农残技术”生产的农产品将会确保出口无阻。　　据了解，战氏零农残降解技术是由战井春教授经过多年对植物生理、病菌生理、昆虫生理的潜心研究，攻克农药残留降解的重大课题，形成了“在植物体内有机转换”的理论体系，通过种子处理、叶面喷施、灌根等方法，将战氏生物农残降解剂输入植物体内，对作物无害有益，不会产生二次污染。　　“战氏零农残技术”其核心是可以人为控制植物体内进行一系列生化反应，产生一些物质将植物体内农药残留快速降解到零，同时使植物体内的重金属发生变化，进而大幅度减少有害重金属50%—86%。来自中科院的相关专家一致审定通过由战氏企业制定的《水果》、《蔬菜》、《果蔬粉》、《茶叶》、《粮食》、《人参和西洋参》、《中草药》和《棉籽》零农残八个企业标准通远超世界发达国家的零农残技术，这一标准的实施，结束了无公害食品、绿色食品、有机食品单纯依赖管理的方式获取安全食品的传统模式，用零农残技术生产出高质高量的食品，在世界上尚属首例。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/L Tris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。注意事项1.标准物质分别用甲醇配制成100 mg/L的标准储备液，其中卡巴氧用二甲基甲酰胺配成100 mg/L的标准储备液，在-18 ℃保存，可使用1年。2.本方法使用了喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。3.本方法各个化合物的提取净化方法不同，原药用乙腈+乙酸乙酯直接提取，代谢物需要酶解后过SPE小柱净化，根据检测需要选择方法，具体方法见流程图。4.MAX固相萃取柱用于酸性化合物的净化，过程是“碱上样、酸洗脱”。淋洗后一定抽干小柱，防止水相进入洗脱液。5.氮气浓缩过程中，吹至近干潮湿状态，定容后采取涡旋加超声的方式复溶，可以提高回收率。6.该方法化合物检出限为0.5 μg/kg，内标添加量为2.0 μg/kg。参考文献GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱―串联质谱法图1 卡巴氧残留量测定的前处理流程图图2 脱氧卡巴氧残留量测定的前处理流程图图3 QCA和MQCA残留量测定的前处理流程图坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表（标准溶液）坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表（纯品）本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有

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目前, 国家对氟喹诺酮类药物在动物临床治疗中的使用有着严格的规定，但是在养殖业中对此类兽药超剂量超范围使用、不遵守休药期等恶劣现象却屡有发现,通过对兽药市场的监测发现，此类兽药残留严重超标的例子也屡见不鲜，这些因素都给动物源性食品安全埋下了隐患。　　近日，辽阳市兽药饲料监察所利用新购进的配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行了鸡蛋及鸡肉中氟喹诺酮类药物定性检测的首次试验。通过对4个不同浓度的对照品溶液的测定，得到了r2值为0.9999的检测曲线。这不仅测试了仪器的精确度，而且也使检验人员的操作技术得到了肯定。　　这次试验性的操作为我所进一步发挥荧光检测器的特殊作用、扩大动物性产品中药物残留的监测范围奠定了基础、创造了条件。

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喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min之内完成14 种目标物的分离分析，且精密度高，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437%和4.937%以下，系统精密度良好。该方法具有超快速、高灵敏的特点，适合动物食品、水产品中喹诺酮类抗生素残留量的快速检测。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

农药残留是影响农产品质量安全的重要因素。制定农药最大残留限量标准是加强农药残留风险管理的重要技术手段，也是世界各国的通行做法，对我国科学规范合理用药、加强农产品质量安全监管、维护农产品国际贸易等方面具有重要意义。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）是目前我国统一规定的食品中农药最大残留限量的强制性国家标准。一、食品中农药最大残留限量标准制修订情况2009年《食品安全法》颁布实施前，我国农药残留限量标准主要由原卫生部和原农业部制定，截至2009年底，农药残留限量仅有870多项，存在标准缺失、重复和矛盾等诸多问题。根据《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》（国办发〔2009〕8号）和《卫生部、农业部关于印发2010 年食品安全国家标准清理工作方案的通知》要求，原农业部对农药残留相关国家和行业标准进行了清理，2012年将相关标准统一合并后发布为2012版GB 2763，实现了农药残留食品安全国家标准的统一发布，提高了标准的系统性和实用性。此后，2014年、2016年、2018年、2019年和2021年先后五次进行修订。其中，2021版GB 2763规定了2,4-滴等564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准。其中，谷物、油料和油脂、蔬菜、干制蔬菜、水果、干制水果、坚果、糖料、饮料类、食用菌、调味料、药用植物、动物源食品的限量总数分别为1415、758、3226、55、2468、152、148、180、196、70、360、161、903项。全面覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》规定的“十三五”末1万项的目标任务，农药品种和限量标准数量达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，标志着我国农药残留标准制定工作迈上新台阶。二、2021版GB 2763标准的主要变化（一）新增部分农药残留限量2985项。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763的农药残留限量标准数量增加2985项。其中，蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显，分别增加了960项和615项，占新增限量总数的32.2%和20.6%，两类限量总数分别占2021版GB 2763食品限量总数的32.0%和24.5%。（二）修订农药残留限量194项。由于实施禁限用管理政策、获得新的农药登记残留试验数据或规范统一残留物定义等原因，基于膳食风险评估结果，对2,4-滴等46种农药在玉米等106种（类）食品中194项残留限量标准进行了修订。同时，由于推荐增补了配套农药残留检测方法，将2甲4氯（钠）等17种农药的176项限量由临时限量修改为正式限量；由于缺乏配套检测方法，将噻草酮等3种农药的19项限量由正式限量修改为临时限量。需要重点关注的是，此次制修订涉及的胺苯磺隆等7种禁用农药和毒死蜱等9种限用农药，均按照检测方法的定量限水平设定限量值，实现了对相应禁限用范围食品种类的全覆盖。（三）新增农药品种81种。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763 新增了81种农药，相应增加限量标准1343项。其中，42种农药已在我国批准登记，39种农药尚未在我国取得登记。（四）修订部分农药残留物监测定义和每日允许摄入量（ADI）。为保证膳食风险评估数据的科学性，参考FAO/WHO农药残留专家联席会议（JMPR）评审结果，2021版GB 2763修订了2,4-滴异辛酯、吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵、氟噻草胺、甲基碘磺隆钠盐、井冈霉素、喹禾灵和精喹禾灵、螺虫乙酯、氰霜唑、三唑醇、噻唑锌等12种农药残留物监测定义及表述，修订了丁苯吗啉、氟苯脲、喹禾灵和精喹禾灵等4种农药每日允许摄入量（ADI）。 （五）新增或修订食品名称。根据农产品商品形态、主要用途以及相关残留限量制定等情况，2021版GB 2763修订了规范性附录A（食品类别及测定部位），增加了小麦全粉、黄花菜（干）、番茄干、马铃薯干、香瓜茄、柑橘肉（干）、苹果干、茉莉花、蒌叶、马郁兰、夏香草、番茄酱、贝母（鲜）、贝母（干）、百合（干）、三七花（干）、哺乳动物脂肪（乳脂肪除外）、鸡脂肪、鸭脂肪、鹅脂肪等20种食品名称，修订了小茴香、莲子、人参、三七、白术、百合、元胡、石斛、黄花菜、菊花、浆果和其他小型水果、热带和亚热带类水果、羊肉、羊脂肪、羊乳等15种食品名称，并将枸杞（干）的食品类别从干制水果调整为药用植物的花及果实类。（六）调整部分配套农药残留检测方法。根据农药残留限量标准制修订情况，2021版GB 2763增加了GB 23200.116、GB 23200.117、NY/T 1721、SN/T 1971、SN/T 4066、SN/T 4591、SN/T 4655共7项农药残留检测方法标准；由于检测方法标准进行了修订，对引用的2项检测方法标准表述作了相应更新，即更新后的《出口水果中克菌丹残留量的检测　气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 0654）和《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法　液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 1605）；由于前处理要求使用危险化学品等原因，不再推荐《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》（GB/T 5009.110）和《食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定　气相色谱-质谱法》（GB 23200.72）等2项检测方法标准。三、2021版GB 2763标准的主要特点（一）涵盖农药品种和限量标准数量大幅增加。2021版GB 2763规定了564种农药残留限量标准，包括我国批准登记农药428种、禁限用农药49种、我国禁用农药以外的尚未登记农药87种，同时规定了豁免制定残留限量的低风险农药44种。从涵盖的农药品种数量看，已超过CAC、美国，基本接近欧盟。与2019版GB 2763相比，新版标准中农药品种增加81个，增幅为16.7%；农药残留限量标准增加2985项，增幅为42%，基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。（二）高风险农药品种监管力度持续加大。2021版GB 2763重点突出高风险禁限用农药的监管，规定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药在限用作物上的345项限量值。按照农药残留检测方法能够检测的最低浓度水平（定量限），制修订了胺苯磺隆等16种禁限用农药的限量值，实现了禁用农药在12类植物源性农产品、限用农药在相应限用农产品种类上限量的全覆盖，强化了禁限用农药监管。同时，通过评估转化CAC标准等方式，制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量，为加强进口农产品监管、保障我国居民消费安全提供了技术依据。（三）蔬菜等特色小宗作物限量标准显著增加。特色小宗作物用药登记是一个国际性难题，由于农药市场小、回报低等原因，企业主动申请农药登记的积极性不足，导致无合法药可用、无限量标准可依的问题突出。近年来农业农村部高度重视，重点针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，制修订了5766项残留限量，占目前限量总数的57.1%。同时，在广泛开展农业生产实际用药调研、验证试验、征求意见和专家论证等基础上，制定了阿维菌素等67种农药589项特色小宗作物上的限量标准，发布了505项农药残留风险控制技术方案，指导地方制定临时用药措施并鼓励企业申请农药扩大使用范围登记，创新探索解决特色小宗作物“无药可用、无标可依”难题的工作机制，一些区域性集中种植、产业规模大的特色作物用药短缺问题得到有效缓解。（四）农药残留限量配套检测方法标准更加完善。2021版GB 2763新增推荐7项配套检测方法，同步发布了《食品安全国家标准　植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定　液相色谱－质谱联用法》等4项新制定的农药残留检测方法国家标准，可以作为相关农药残留限量的配套检测方法，将有效解决1000多项农药残留限量标准“有限量、无方法”问题。同时，为提高配套检测方法的适用性，2021版GB 2763按照每种农药同类基质不超过5个且同类仪器的检测方法仅限1个的原则推荐配套检测方法，以兼顾不同检测机构的实际需要。

喹诺酮类（4-quinolones），又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物，因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点，被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，造成人体疾病对该药物的严重耐药性，影响人体疾病的治疗。因此其残留问题引起广泛关注。 在此，我们参考《国标GB 29692-2013牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定》中的方法一，使用高效液相色谱仪Chromaster荧光检测器对牛奶中的5种喹诺酮类药物残留进行了分析测定。五种喹诺酮类药物在参考的分析条件下得到了较好的分离，达氟沙星检测限可达0.15 μg/kg（国标为1 μg/kg ），充分体现了Chromaster荧光检测器高灵敏度的特点。 关于该应用的详细信息，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s548264.htm关于高效液相色谱仪Chromaster，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

日前，东阿阿胶出口阿胶原粉经日本厚生劳动省指定检测机构检测，243项农残、兽药残留、重金属、二氧化硫、环拉酸等项目均为零检出。检测结果一出，震惊日方客户。　　日本的保健品市场巨大，对食品安全要求之苛刻也是尽人皆知，想要在日本市场站稳脚跟，最重要的就是要拥有过硬的质量以及安全可靠的滋补养颜效果。　　日方客户对此次东阿阿胶原粉质检结果十分感慨：“在质量要求最严格的日本工厂里也是很难达到的标准，东阿阿胶做到了。”　　对此次阿胶原粉的检测结果，东阿阿胶总经理秦玉峰并不感到意外：“追求高品质、满足消费人群的需要是东阿阿胶孜孜不倦的前进目标。”　　据了解，就在出口阿胶原粉通过日本质量检测前一个月时，在上海世博会联合国国际信息发展网馆，东阿阿胶等国内老字号品牌企业喜获由数家国内外组织联合评选的“千年金奖”。　　在日前揭晓的第三届“健康中国 2010中国药品品牌榜”中，东阿阿胶也是不负众望，继前两届之后，第三次被评为补益类药品品牌榜首。　　据悉，东阿阿胶对于水资源和工艺要求苛刻，山东省地矿工程勘察院最新研究表明，东阿阿胶生产用水水源地位于东阿县城东北2000米处，处于东阿岩溶水水文地质单元的径流排泄区，断裂构造、岩溶裂隙较发育，富水性强。经过地下含水层长时间的水、岩溶滤交替作用，富含了钙、镁、钾、钠等多种对人体有益的矿物质。从阿胶生产用水的形成条件来看，东阿阿胶生产用水的形成在水文地质条件上较周边地区有明显的优越性。属低矿化度、重碳酸型饮用水，能达到锌型、偏锶型天然饮用矿泉水标准。唯用此水炼制胶利于杂质去除，对于提升阿胶质量功效起到关键作用。长期饮用此水，对心血管系统、泌尿生殖系统及骨骼健康有利，可起到预防心血管病等疾病的作用。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)　　1.一般兽药品种　　(1)抗微生物药　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。　　(2)抗寄生虫药　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。　　2.禁用药物清单品种　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、　　一般兽药品种抗微生物药　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。　　抗寄生虫药　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西　　磺胺类：磺胺喹　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。　　3.禁用药物品种　　洛硝达唑　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、　　氟胺氰菊酯。　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。　　群勃龙、醋酸氟孕酮。　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。　　喹噁啉类：卡巴氧　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋　　喃妥因、呋喃西林。　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动　　物)。　　砜类抑菌剂：氨苯砜。　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。　　二0一一年七月二十九日

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 岛津公司建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下，表明仪器精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留&rdquo 。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p style="white-space: normal text-align: center "strong农业部办公厅关于组织开展2018年兽药残留检测能力验证活动的通知/strong/pp style="text-align: left "各有关单位：/pp 为加强兽药残留检测机构能力建设，提升兽药残留监控水平，我部将组织开展2018年兽药残留检测能力验证活动。现将有关事项通知如下。/pp 一、验证项目/pp （一）猪肉中头孢喹肟残留检测（液相方法）/pp 推荐检测方法：动物性食品中头孢喹肟残留量的测定高效液相色谱法（中国兽医药品监察所制定）/pp （二）牛奶中阿维菌素类药物残留检测（液质方法）/pp推荐检测方法：牛奶中阿维菌素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（中国兽医药品监察所制定）/pp 二、参加单位/pp 国家兽药残留基准实验室、承担兽药残留监控计划任务的单位应参加液相方法的考核，配有液相色谱-串联质谱仪的单位还应参加液质方法的考核。因特殊原因无法参加能力验证活动的单位，需向中国兽医药品监察所提交书面说明。/pp 三、组织实施/pp 我部兽医局负责验证试验活动的组织领导工作。中国兽医药品监察所负责验证试验活动具体实施工作。考核采取集中领样的方式。考核样品由中国兽医药品监察所统一制备，统一编号。参加考核的单位集中领取样品，随机抽取。每个考核项目发放一份平行考核样品。检测结果需于领样后96小时内报送。/pp 四、样品制备、验证与保存/pp （一）样品制备/pp 自备猪肉和牛奶样品，均质并经检测确认不含待测药物后，将样品分装，添加标准溶液后密封制得。/pp（ 二）均匀性和稳定性试验/pp 由于考核样品为空白添加样品，因此不进行均匀性试验。样品制备后于-20℃保存，考察样品稳定性。/pp （三）储存和运输/pp 样品在-20℃以下保存。领取样品时，采用泡沫箱加冰袋。/pp 五、结果判定标准/pp 根据以下3方面综合判定考核结果。任一项不合格者均判为不合格。/pp （一） 回收率情况/pp 头孢喹肟回收率范围在60%—100%之间为合格，超出该范围为不合格。阿维菌素类药物回收率范围在70%—120%之间为合格，超出该范围为不合格。/pp （二）药物定性情况/pp 药物定性正确判为合格，定性错误判为不合格。/pp （三）原始记录情况/pp 原始记录与结果对应者判为合格, 原始记录与结果不对应者判为不合格。/pp 六、进度安排/pp （一）报名。参加能力验证的单位于3月30日前将《2018年兽药残留检测能力验证报名表》（附件1）发送至邮箱pharhejia＠163.com。/pp （二）领样。2018年4月16—17日进行培训，4月18日，参加能力验证的单位到中国兽医药品监察所化药楼500室集中领取样品。/pp （三）检测。参加能力验证的单位在领取样品后96小时内完成检测，并按规定格式将检测结果（附件2）加盖公章后以PDF文件或图片形式发送至邮箱pharhejia＠163.com，随后将检测结果、原始检验记录及相关图谱等一并寄送至中国兽医药品监察所。/pp （四）结果分析。中国兽医药品监察所在2周内完成检测结果数据汇总和统计分析，2018年5月组织召开能力验证结果评议会，并将能力验证结果报送我部兽医局。/pp （五）补验考核。2018年6月—7月，根据第一次考核情况，中国兽医药品监察所组织能力验证补验考核，考核时限、结果报送与统计分析等要求同第一次考核。7月底前将能力验证补验考核结果报送我部兽医局。/pp 本通知未尽事宜，以及能力验证工作中发现的问题及相关建议，请及时与中国兽医药品监察所联系。/pp 联系方式：王鹤佳 电话：010-62103656/pp 孙 雷 电话：010-62103654/pp 张玉洁 电话：010-62103653/pp 通讯地址：北京市海淀区中关村南大街8号/pp 中国兽医药品监察所安全评价室/pp 邮 编：100081/pp 附件1、2：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/ff46ab16-a100-4063-ac82-7bbe5a389d97.doc"2018年兽药残留检测能力验证报名表、2018年兽药残留检测能力验证结果报名表.doc/a/pp style="text-align: right "农业部办公厅/pp style="text-align: right "　　 2018年2月7日/ppbr//p

上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招，这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果！谈起强极性农药，老师们首先能想到什么呢？1是那些响当当的名字：● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害：● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后，对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命；甲哌鎓与矮壮素若使用不当，进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐：● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本：● 还是使用亲水色谱柱，勉强用含盐流动相调节pH，但保留时间不稳定，又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大，检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管，对食品监管部门，还是对消费者，强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环！那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢？那就是：离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测，同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤，在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性，经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测，灵敏度，回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节，前处理方法，色谱与质谱条件，请点击阅读原文来免费获取吧！1整体检测流程：● 样品经过自动进样器，进入色谱柱分离后，再进入质谱仪进行分析，获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化)：● 取均质后的草莓样品10g，经过甲酸甲醇溶液提取，涡旋振荡，静置，离心，稀释，SPE净化方式，进行前处理，最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测（IC-MSMS）：● 经优化梯度程序，草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离，其色谱图及内标物如图所示：五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示，可见，方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图（点击查看大图）通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证，基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应，直接进行分析，减少影响结果的不确定因素，节约成本，节约时间。系统耐受性良好，可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析，同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程：（点击查看大图）2样品前处理(QuPPE提取)：● 样品提取是基于QuPPe 方法优化，面粉样品用水分散均匀后，用甲醇进行提取，提取后的样品经过冰箱放置后进行离心，稀释，过滤后上机。3检测（IC-MSMS）：IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果（点击查看大图）● 由图可见，采用本方法，16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间，分辨率和峰形。在面粉基质中，除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节，前处理方法，质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧！愿对您的检测工作有所帮助！One More Thing:其实，原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是，飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新！从自动进样器，到单气相分析仪，再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢？飞飞这里卖个关子，请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧！▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次，配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对GB 2763. 1-2022中农药残留限量配套检测方法进展进行了详细分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、农药残留限量配套检测方法　 增补版标准共规定了 37 项配套检测方法标准, 其中, 根据农药残留标准制修订情况, 增补版标准相较于 GB 2763-2021 新增 GB 23200. 121 等4个检测方法 (表3)。 此外, 增补版标准中 32 种农药 62 项限量由于缺少配套的检测方法标准, 暂制定为临时限量。 对于阿维菌素等 60 种农药, 增补版标准与GB 2763-2021 对同一农药和食品类别推荐的配套检测方法存在一定差异, 但两个文本规定的检测方法均适用于相应参数的检测 (表 4)。 二、配套检测方法标准修订情况　 基于检测方法适用性原则, 经第二届国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议审议, 对 GB 2763-2021 中苯醚甲环唑等 3 种农药在相应食品类别上个别不适用的检测方法进行了修订 ,增补版标准中不再配套使用, 在整合新版 GB 2763 时相应修订文本。 目前, 检测机构在测定相关食品中农药残留时, 应按照标准中规范性引用文件的要求, 在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测。 三、配套检测方法变化相应调整限量类型由于增补版标准的发布, 新增推荐了检测方法标准, GB 2763-2021 中百菌清、 苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、 单氰胺、 氟啶虫胺腈、 氟噻草胺、氟吗啉、 氟唑菌酰胺、 精喹禾灵、 螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、 亚胺唑、 依维菌素等 13 种农药在药用植物等 5 种食品类别上的 208 项限量由临时限量调整为正式限量。由于方法适用性问题, 删除了三氯吡氧乙酸在谷物上 GB / T 20769 检测方法, GB 2763 -2021 中此农药的稻谷和糙米两项限量由正式限量调整为临时限量。四、增补版标准的主要特点 1、优化了限量标准的配套性和可操作性增补版标准与 GB 2763-2021 相比, 规范性引用文件中新增了 4 种检测方法标准。 同时, 对阿维菌素等60 种农药的 7 种食品种类, 新增了部分配套检测方法, 为不同检测能力的机构采用适宜的方法提供了选择空间。 由于新增推荐检测方法, 百菌清等 13 种农药的 208 项限量由临时限量调整为正式限量, 提高了标准的实用性。 2、跟踪评估并修订了韭菜中腐霉利残留限量近年来, 韭菜中腐霉利残留超标问题备受关注,为此, 农业农村部组织开展了韭菜中腐霉利最大残留限量的专项跟踪评价。 根据农药登记产品标签和生产用药实地调研情况, 开展了腐霉利在韭菜上的残留验证试验, 基于膳食风险评估结果, 并综合考虑韭菜例行监测数据和日韩等周边国家残留限量等因素, 同步研究并对腐霉利在韭菜中最大残留限量和相关已登记农药标签中最多使用次数、 安全间隔期等合理使用技术提出了修改建议, 分别提交国家农药残留标准审评委员会、全国农药登记评审委员会执行委员会议审议通过, 将腐霉利在韭菜上的最大残留限量值由0. 2 mg / kg 修订为5 mg / kg, 并结合韭菜用药实际同步变更了腐霉利在韭菜上的农药产品标签, 既从源头上指导农民科学合理用药, 又能有效保障韭菜的食用安全。 作者简介：罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师，主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763），参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。

三安超有机食品专卖店货架上的超有机大米。　　一种打着“超有机”旗号的食品，正以强大的宣传攻势，考验着消费者脆弱的判断力。事实上，根据南都记者调查，无论是在质量认证还是在学术体系上，“超有机”概念都不存在，在国际专业学术期刊上也找不到一篇相关论文。然而，4年来，“超有机”食品却一路绿灯横扫北京及至全国市场。　　这种吊诡局面展现了中国食品安全问题面临的多重困境：商人的夸夸其谈和误导，食品专家的推波助澜，主管部门的监管空白，以及缺乏食品安全知识的普通消费者的无所适从。　　3月的一天，北京市民王旭买鸡蛋的时候充满了困惑。在位于西大望路的三安超有机专卖店，促销员告诉他，“超有机”鸡蛋是目前最安全的无激素的鸡蛋。这种“超有机”鸡蛋价格不菲。一个礼盒装60枚鸡蛋66元，平均10元一斤，而普通鸡蛋平均价格不过3.5元一斤。他买回家吃了之后，感觉并无特别之处。现在他有点怀疑：超有机和有机是一回事吗，超有机如何能保证绝对安全?　　王旭的困惑折射了中国消费者对于食品安全普遍存在的某种担心。不合理使用人工合成化肥和农药，造成土壤污染、水污染、食品农药残留，已是农业生产公开的秘密。现在越来越多号称无公害无农残的有机产品的出现，不仅没有减轻消费者的疑惑，反而让很多人愈发无所适从。　　王旭说：“我非常想弄清楚，有机产品真的无农残吗?超有机比有机更安全吗?”　　“超有机”旋风　　号称“当今世界最安全的食品”　　带着王旭的疑问，3月9日，记者来到位于北京长椿街地铁边的金隅大厦15层，三安公司总部即在此间。风靡市场的“超有机”食品就是这家公司生产的。　　公司入口的书架上，摆满三安总裁张令玉所著“三安超有机标准化农业系列丛书”，作序者为中国工程院院士陈君石，售价158元。“三安超有机食品，是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品，是真正意义上的安全食品。”这样的宣传语，充斥着三安的每个角落。　　公司客服人员称，三安“超有机”产品主要包括大米、牛奶、鸡蛋，此外还有应季蔬果。目前在北京金融界和西大望路两处昂贵地段拥有专卖店，近40家超市出售三安超有机食品。销售范围遍布北京、天津、河北、江苏、上海、杭州多个省市，全国有100多个代理商。截至2008年底，已在全国22个省(市)、56个县市、91个示范点展开，近百万人购买和品尝了三安超有机产品。客服人员所言不虚。随后几天，记者发现北京市场随处可见三安超有机产品的身影。　　三安刮起的“超有机”旋风，在北京其他的有机农场中间掀起了波澜。大兴青圃园有机农场总经理张希庆去年慕名前去三安总部参观，当时三安董事长张令玉的儿子、三安副总张程，现场为张希庆一行讲解，张程的口若悬河令张希庆十分折服，“他们告诉我，只要用他们生产的试剂一擦，就检验不出任何农药残留了。”而有30年种植经验的青圃园总园艺师贾延贺则不以为然，“消完毒了再去检验，我也能保证无农残。不过，那还叫有机蔬菜吗?”　　三安公司客服魏经理称，“三安生物技术主要应用在生产全过程，有机农业标准有30项，而三安超有机标准达到300多项。”他说，在达到300多项严格标准之后，三安超有机产品“全面超越日本、欧盟和中国有机食品标准，是当今世界最安全的食品”，但具体技术则“涉及到企业秘密，无可奉告”。　　“未检出”背后　　媒体送检证实三安有机米有化学残留　　事实上，早在2008年11月，三安超有机食品“无农残”的宣传，就引起了媒体的质疑。生命时报记者在北京市场随机抽取了三安超有机精品米、金豚泰国香米、华藤小站米、日本新澙县米4种大米，送交北京市理化分析测试中心进行营养及安全性检验。该检测中心是北京奥组委定点食品检测机构之一。　　检测涉及到的营养指标共有水分、碳水化合物、蛋白质、钙、硒5项。结果，水分、碳水化合物、蛋白质，4种大米不相上下，但是钙和硒，三安超有机精品米含量均为最低。　　最关键的安全性指标检测，共涉及重金属汞、铅等，以及农药残留六六六、滴滴涕等23个检测。　　结果表明，三安有机米虽然号称“三无”：“无化学残留、无农药残留、无兽药残留”，但在实际检测中，铅含量为0.022mg/kg，根本不是其宣传单页上声称的“未检出” 铜含量为1.65mg/kg，也远大于其自称的0.5mg/kg，其他指标它也未占优势，和其近20元/斤的高价实在难以匹配。　　三安宣称拥有108项自主知识产权。记者通过世界知识产权组织(WIPO)PCT专利文献检索入口，在发明人一项中输入ZhangLingyu，只能检索到3项专利。通过中国国家知识产权局，以申请(专利权)人查询，只有8项 以发明(设计)人查询，是25项。知识产权人士称，这些都不是PCT专利，并且其中许多专利都已被视为主动撤回。　　三安生物科学院副院长魏刚说：“‘超有机’全面超越有机，我们有检测报告作证。”他所说的检测报告，被印制成册页夹带在出售的产品中。在安全性指标测试中，多数检测均显示“未检出”或“零含量”，这几乎成为“超有机”无毒的最有力证据。　　三安牛奶的检测报告显示为北京出入境检验疫局食品安全检测中心出具。但是10日该检测中心人士声明：只对来样负责检测，对企业生产的真实性并不负责。该人士说：“去年给三安做过检测。我们只是接受委托。来样检测无农残，并不代表认同企业生产的所有东西都是安全的。”　　三安大桃和葡萄的检验报告，显示为国家食品质量安全监督检验中心出具。该中心工作人员亦表示，只对来样负责。　　农业部绿色食品管理办公室人士表示，超有机这个概念就是对有机的混淆。据了解，有机食品产业在中国的发展仍处于起步阶段，直到2005年国家才出台有机产品标准。南京国环有机产品认证中心颁证委员会主任俞开锦认为，有机产品的标准只有一个国家标准，三安宣传的“超有机”是夸大，很容易误导消费者。“超有机再怎么号称安全，也不可能超过有机产品的标准。”　　专家批驳“超有机”　　使用生物制剂“消灭”农药残留是“作假”　　学术界打假明星、新语丝网站的方舟子，看到张令玉声称“自1974年致力于生命科学信息调控技术(BioinformationAdjustmentTechnology，简称Tech-BIA)平台的研究，于1983年基本创建成功Tech-BIA平台”，不禁哑然失笑。　　“调控的规范英语不是Adjust-ment，而是regulation。专业英语根本没这个说法!这明显是查汉英辞典东拼西凑自己翻译的。在上世纪90年代以后基因组学兴起后，才有生物信息学(bioinformatics)、生物信息(bioinformation)这些说法。张令玉说1974年就开始研究简直是笑话。”方舟子说。　　“张令玉号称有108项技术专利，似乎在说明产品有多么高科技。其实专利说明不了任何问题。专利只考察独创性，对是不是真能运用，并不在考察范围之内。”方说。　　超有机宣称的“零农残”在方舟子看来不值得一驳。因为，“空气中、土壤中、水中，本来就都含有种种有害的化学物质能被作物吸收，根本不可能保证‘零农残’，只是量多量少的区别，绝不可能像三安宣称的‘三无残留’。”　　“无论是国际学术界，还是实际生产中，根本没有所谓的‘超有机’存在。”3月10日，中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平在接受采访时说。　　三安超有机声称，之所以能做到无农残是因为用生物制剂净化被污染的土壤和水，实现了种植环境无害，并且在生产过程中用生物制剂取代各种化学肥料和农药杀虫剂。再经过三安自己拟定的标准进行认证，达到了完全安全。　　“这种技术没什么新东西，大家都在用。”曹志平认为，使用生物制剂就是降解，称之为恢复，这样做的目的也仅是达到有机的要求而已，并不能超越。另外，如果是使用生物制剂擦拭，使得产品检测不出农药残留，则是“作假”。她强调，有机其实是一种生产方式，检测结果“未检出”，并不代表生产方式就是有机的。　　顺风顺水的“超有机”　　“一是舍得宣传，另外背后有人”　　在农业和生物界人士看来，不难识破“超有机”的破绽。对于普通消费者而言则不容易。随机采访的多位消费者多表示“听说过超有机食品”、“它的概念就是超越有机”。　　在持续的宣传攻势下，4年来三安超有机一直顺风顺水，占据了不小的市场份额。中国农科院一位不愿具名的教授称：“张令玉的能量很大，一是舍得宣传，另外好像中国工程院、农科院都有领导专家在关照，背后有人支持。”　　其中，中国工程院院士陈君石对于超有机的追捧，尤为引人关注。陈君石院士同时还是中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员。　　据三安网页上的宣传，陈君石曾亲自写信给领导推荐三安模式。2008年3月，张令玉教授编著的《三安超有机标准化农业系列丛书》由中国农业科学技术出版社出版。陈君石在序言中欣然写道：“食品生产的源头环境污染是一个世界性的顽症，即便是世界上科技和经济最发达的国家和地区，也还不能有效地解决这些问题。难以置信的是，张令玉先生创建的三安标准和农业系统从根本上解决了以上危害。”　　陈君石说：“从我接触三安开始，已经有三个年头了，作为一个专业人士，我可以告诉大家，三安农业能够保证农产品源头不受污染，从效果来讲，已经有几十个县的种植结果来证明了。我一方面要强调三安的技术是很先进的，它的生物制剂是很安全很见效，而且是很管用的 进一步讲，三安也解决了我们国家现在十分关心的三农问题。”　　南都记者致电陈君石，陈院士说“不谈这个问题”，拒绝对此置评。　　方舟子对院士为企业出头炒作现象提出了批评。方舟子认为，商人喜欢找院士，因为可以增加可信度。而院士参与这种商业炒作，带给消费者的误导会十分严重，虽然这些不检点的行为均违背了院士自律和道德准则，但是没有一个部门对此进行处罚和规范。　　“超有机”发明人、董事长张令玉被三安公司宣传描绘成一个划时代的科技奇才。虽然还有一个名为三安生物科技院的机构存在，但是看不到研发的迹象，常见的状态就是客服人员接听热线，推广宣读“超有机”理念。工作人员显然训练有素，对于“超有机”之外的话题都保持警惕。　　似乎没有一个员工能知道张令玉的去向。在三安生物科学院副院长魏刚以到基地视察为由拒绝了南都记者的采访之后，这处神秘的公司总部就被越来越厚的迷雾包裹起来。　　“三安超有机食品，是目前世界上唯一的无化学残留、无农药残留、无兽药残留即‘三无残留’的安全食品之极品，是真正意义上的安全食品。”　　———三安宣传语　　“无论是国际学术界，还是实际生产中，根本没有所谓的‘超有机’存在。”　　———中国农业大学教授、农业部质量安全中心评审专家曹志平　　“消完毒了再去检验，我也能保证无农残。不过，那还叫有机蔬菜吗?”　　认证混乱监管缺席产销萎靡　　有机菜，有尴尬　　2009年11月13日，在广州火车东站旁的超市里，顾客在有机蔬菜专区认真选购。实习生 陈文才 本报记者 冯宙锋 摄　　有机食品认证本代表着农产品供应方面国家最高级别的认证，但这道原本最难跨越的关口如今却在利益驱动下日渐形同虚设，认证机构如雨后春笋，企业过关也就难免蜕化成了“交钱拿证” 而过关后的监管，也“主要靠企业自律”。安全难放心，叫消费者如何拿出数倍的价钱，去买内有“玄机”的有机菜?　　价高不是问题，消费者安全信心疲软，才是位于新鲜蔬菜金字塔尖有机蔬菜的致命伤。　　“产前、产中、产后各个环节都缺乏足够的安全保障，消费者犹豫，生产商放不开，所以做不大”，2005年曾就食品安全提出议案的广东省人大代表万洪富认为，与全国有机菜现状一样，这一行业虽前景可观，但眼下普遍亏损，谈不上暴利，亏就亏在“体制性不安全”。　　“叫好不叫座”　　有机蔬菜虽比普通蔬菜贵上5-10倍，但销量只有2%-3%　　3月12日上午，广州从化吕田镇水埔村狮象岩段山雨欲来，空气里似乎随时能拧得出水来。　　东升农场场长刘真云在田埂上巡视，两侧地里刚种了20多天的芥兰苗和奶白菜，已经青青葱葱连成了一片，长势喜人。　　“老板要求很严，绝不允许使用化肥、农药，谁敢用就开(掉)谁”，刘真云说，因广州气候湿润，种植叶菜特别容易长跳甲，一种似乎怎么灭也灭不尽的小虫，但农场还是坚持用植物性农药来防治，仅农药成本一项，就要比种植普通蔬菜贵上5-6倍。　　此外，由于生长过程中绝不允许使用化肥，有机蔬菜一般要比普通蔬菜长得慢得多、产量也低。　　东升农场的老板区景泰原籍番禺，早年去了香港，曾靠手推车卖菜为生。上世纪80年代初，内地市场放开，区景泰回到番禺承包下成片土地搞农场种植。由于供港蔬菜要求一直比内地严格，从未丢掉新鲜蔬菜供港业务的东升农场，在内地有机蔬菜兴起后，也于2003年前后开始试水种植有机蔬菜。　　目前，作为广州地区唯一一家通过认证、能生产有机蔬菜的公司，东升公司在云南、江西、四川等国内5省已分布有8大农场共2万多亩菜地，其中仅珠三角的种菜面积就已达6000多亩。但在如此大面积的蔬菜基地中，东升公司绝大部分国内农场种植的都是安全质量要求稍低的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜，仅从化水埔村的1500亩菜地能生产有机蔬菜。　　水埔村狮象岩段依山傍水，多是坡地山田。村里菜地边，随处可见大大小小的堆肥池，一些塑料菜棚内，还悬挂有专门的蜂箱。“等一些蔬菜开花时，再放进蜜蜂箱，助其传粉采蜜，有些蜂还可以杀虫”，东升公司工作人员统计，由于有机蔬菜生产程序严格，目前该农场蔬菜产量并不大：每天除一半供港外，能供应整个珠三角市场的有机菜每天仅3-4吨，其中广州约1吨，多销往了超市和高档酒楼。　　在广州五羊新城万家、家乐福万国店等大型超市内，记者发现包装精致的有机蔬菜虽十分抢眼，但与普通蔬菜柜台前熙熙攘攘的人群比，仍颇显冷落。单纯从售价上看，无公害小黄瓜4.8元/公斤，有机小黄瓜29.7元/公斤，有机菜是普通蔬菜的6倍多。而差价最大的一款有机白萝卜，要30元/公斤，比普通白萝卜贵了近17倍。　　从广州其它超市现场调查来看，有机蔬菜一般都要比普通蔬菜贵上5-10倍，名为“天价蔬菜”也不为过。但奇怪的是，如此价高的单品蔬菜，在进入市场十多年间，却一直未能让为数寥寥的生产供应商眉开眼笑过，更不用说坊间猜测的“暴利”了。　　东升公司采购经理伍尚锦看好有机蔬菜的前景，他承认，截至目前，东升公司的有机蔬菜生产仍无法赢利，还要靠平均每天销售量是其200-300倍的无公害蔬菜和绿色食品蔬菜来弥补亏空。同样，另一家生产有机蔬菜的广东公司也大抵如此，要靠销售大量有机茶叶来弥补。　　广州家乐福万国店负责人证实，有机蔬菜虽然高档、高贵，但好看不叫座，如今在该店设有专柜的广东河源另一有机蔬菜品牌，过年期间每天的销售量仅占超市同类产品销售量的5%-8%，平时更只有2%-3%，“如此少的销售量，根本谈不上赢利，超市愿意卖这个产品，更重要的意义是为了产品线齐全，毕竟社会上已经出现了少量的这个高消费群体”。　　有机认证乱象　　合法认证机构20多家 “这家不过那家过” “交钱就能拿到证”　　对我国农产品供应商而言，有机食品认证是国家最高级别认证，也往往是把关最严、最难过的关口。然而这道原本最难跨越的关口如今却认证混乱，变得让消费者难以放心。　　“有机蔬菜认证不容易通过”，3月上旬，作为农业部下属最早一批获得有机认证资格的中绿华夏广东分中心介绍，按照国家颁布的《有机产品生产和加工认证规范》，对生产有机蔬菜的大气、水和土壤等，都必须严格检测，要求绝对“纯天然”、“无污染”。　　但对于申请认证企业而言，最难过关的显然还不是自然条件，而是“在生产过程中绝对不能使用任何人工合成的化学性农药和化肥”，以及对每一件售出的有机蔬菜产品都必须建有全套溯源台账这两条。　　由于国家规定严格，中绿华夏广东省分中心成立7年来，全省仅通过了9家有机食品认证。“首先要由企业提出申请，然后认证机构会辅导企业按国家要求建立、落实一系列规范管理文件，尤其是从选种，到种植收割、储运加工等一系列溯源体系的建立”，中绿华夏介绍，有机蔬菜通常需要两三年才能完成全部认证，而进入种植期，还将根据土地状况，设有1-3年不等的有机菜生产转换期。　　但这些由繁杂文件和严苛程序所垒就的高门槛，在利益驱动下，如今竟日渐形同虚设。据了解，上世纪90年代未期，我国刚试行有机食品认证时，认证主要由国家环保局下属机构负责。2004年5月，有机食品认证转归国家认监委下属机构。其中，2003年前后，国家农业部也对有机食品认证成立了专门的认证机构。如今，10多年间，得到国家认监委认可的合法认证机构已发展到20多家。　　“这家通不过，另外一家可能就通过了”，让中绿华夏广东省分中心负责人马细兰印象深刻的是：去年夏天，她所在中心正对一家省内申请有机认证的企业进行认证前辅导，并要求其按规定做出一定整改，不料两个月后，这家企业却将通过另一机构获得认证的有机食品证书，“有意无意”传回到了中绿办公室。　　近些年，与国家级认证机构对应，在国内各省市，除了各国家级认证机构的地方外派机构外，越来越多的外围商业机构也开始搭便车挤入认证行列，使得有机食品认证市场，一度出现“凡咨询必能通过”、“凡交钱就能拿到证”的行内怪现象。　　在广东地区，公开声称自己能办理有机食品认证的机构多达近十家。经南都记者调查，其中一半以上为各种认证机构的代理商，或者自称“与认证机构关系很铁”、“保证能帮助企业拿到认证”。位于广州天河体育西路的一家公司，承认该单位是受有机认证单位委托，专门对需要认证企业提供管理咨询，“如果包括办证，总费用一次5万-6万元”，对于第二年、第三年的协助复查，费用还可以打8折或8.5折。而广东省内一些省、市级农业科研单位，虽也纷纷宣称自己能够进行有机食品认证，但据记者了解，事实上他们也只是对部分有机认证指标负责检测，并不能直接进行认证。　　珠海一家认证机构则表现强势，自称是“中南五省唯一的官方认定机构，只要企业需要申请，一个月内就可以派人去实地调查，对申报资料也可以进行辅导，整个程序认证下来，估计约2-3个月，而且第一年认证过关收费、加上做资料费用，总共4万-5万元”。该认证机构工作人员强调，与其它国内有机食品认证机构不同，“通过该机构认证的资格证书，目前已经获得了欧盟、日本等国际互认，其它机构认证的有机证书则只能在国内使用”。　　但这一说法被农业部下属的中绿华夏广东省分中心否定。该中心透露，目前国内有机食品认证，由于各国贸易间绿色壁垒存在，尚不能与欧盟、日本等国互认，“如果说能够与国外通行，那肯定是假的”。　　对眼下国内有机食品认证市场的混乱现状，中绿华夏广东分中心也深感无奈，该中心肯定，广东目前只有三家有机蔬菜企业通过了认证，且大多处于河源、梅州、粤东等偏远山区，其中一家还处于有机生产转换期，至于其它认证机构发证，“我们只认南京国环的，其它机构都不认”。　　监管主要靠自律　　“这是一个诚信行业” “认证通过后，一般不会出现大漏洞”　　家住广州天河区的白领Suling，家庭收入绝对属于金领一列。Suling平时对食材挑选十分精细，但对超市普遍昂贵的有机蔬菜，她却也不经常买。“不是嫌价格高，就是不放心，担心不值得”。　　“消费者对有机菜安全没信心，这是个死穴，结果越贵越没人买，越没人买企业越不敢放开种植，造成有机蔬菜市场长期萎靡难振”，关注有机蔬菜市场的华南农业大学园艺学教授陈日远，对近十年广东有机蔬菜的发展大有恨其不争之感。但他也无法否认，有机蔬菜在突破认证第一关之后，进入市场流通环节之后，与国内众多普通蔬菜一样，也同样是在多重监管的缝隙中游刃有余，甚至余地更大。　　与国外蔬菜瓜果的生产与流通不一样，国外凡是合格上市者，均要求质量安全达标，但我国蔬菜瓜果等农鲜产品，通常有四个管理层级，即最基本的是普通果蔬，其次是无公害果蔬，再往上才是只有国家才能认定的绿色食品和顶尖级有机食品。　　“按国家标准，绿色食品允许有少量农药残留，而有机蔬菜则要求农药残留必须在国标基础的5%以内，相当于是5‰，几乎不存在农药残留”，中绿华夏广东分中心解释，通常情况下，无公害蔬菜的管理尺度相对要宽些，通常各省自行就可以认定，而有机蔬菜和绿色食品的认证权在国家层面。　　3月12日中午，从化东升农场一处包装车间内，场部技术人员正将当天收割的菜心、波菜和芹菜封进一个个透明包装袋，除了部分留在农场自检外，其余样品将一一送到从化市、广州市等农业部门进行检查。“企业自己对有机蔬菜要求是批批检，市区各农业部门则通常每个月送检1-2次”，农场一技术人员反映，有机蔬菜质量监测这一块，目前主要还是靠企业自律，“不要说省、市监管部门，就是区里现在也少有下到农场办公的了”。　　此外，按照有机食品认证规定，有机食品在完成认证后，负责认证的机构还应对其产品生产和管理进行监督。而且有机认证证书的有效期只有一年，过完一年企业还须重新认证。但据记者调查，这相较于其它新鲜蔬菜产品，原本更多一道的安全阀，竟在众多认证机构混杂竞争的情形下再度轻易失守。　　在广东，即使是有国家认定资质的有机食品认证机构，在企业通过认证后，也基本不再监管企业行为，事后取消企业资格认证的情形更等同于零。“我们着重是帮助企业在认证前建立一整套完整的管理程序，这样认证通过后，落实起来一般不会出现大漏洞”，广东一认证机构认为，目前对包括有机蔬菜在内有机食品的安全监管，更多责任应该归于企业。“这是一个诚信行业，不诚信者不应进入”，“国外也主要由生产企业负责，生产企业一般会宣誓，一旦产品出现问题，首先倒掉的就是品牌企业，尽管认证机构声誉也会受到一定影响”。　　负责粤东某市农产品认证的政府工作人员证实，不仅国家认证级别最高的有机蔬菜，就是级别稍低的绿色食品，一般须三年重新认证一次，但一旦通过认证，也极少有被取消的，“除非企业经营不善自己倒掉”。几年前，该市一获绿色食品称号的米粉样品，被送到湛江一国家级检测中心检测，结果发现送检样品水质不合格。于是该市农业部门重新通知生产企业，允许生产企业不采用日常生产所用的山溪水，而是单独改用干净的自来水重新制作了一批样品，重新送检过关。“这不是秘密，行业内大多如此”，该工作人员称。　　广东省农业部门反映，上世纪90年代中后期，农产品认证刚刚兴起时，省内生产企业一度曾热情很高，不少企业纷纷向政府申请认证。但后来品牌认证渐渐变成了“你有我有全都有”，品牌信誉度直线下降，对企业的吸引力衰减。“尤其是三鹿奶粉事件后，不仅消费者，就是行业内部对品牌认证也很受打击”，一工作人员强调：“三鹿奶粉不仅是绿色食品，还是国家免检产品，几乎什么认证都拿到了”。　　按照国家规定，省市农业部门对所有上市农产品都有抽检任务，“有时还是相邻省份互检”，但广东省农业部门相关人员承认：平时对高端有机蔬菜抽查较少。“因为有机蔬菜大不了是不合格，质量再差也差不过普通蔬菜，不会出大问题，所以在监查人力物力不充裕的情形下，通常不抽检有机这一块”。　　“最关键是认证和监管这两个环节，这两个环节扎实硬朗了，消费终端的价格不是问题”，陈日远信心满满：“要知道目前广州每天销售1吨有机菜，仅相当于正常估算量的1/400”。　　“每个月多出300-500块钱菜金，相信广深等珠三角大多数家庭都能接受，但如果质不抵价，因此而多买了一份不放心或闹心，那还是少些麻烦好”。尽管不知不觉中，不用刻意去大超市就已经能够在社区方便买到有机蔬菜了，身边也渐渐有了越来越多尝鲜的邻居加入，但Suling依然不愿意更多地选购有机蔬菜。显然，在始终不够坚挺的安全面前，高价有机蔬菜还有较长的路要走。

《食品农残国标GB 23200系列汇编》发布民以食为天，食以安为先。农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中 ，造成食物污染，危害人体健康。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，2017年6月23日将执行食品安全GB 23200系列标准。截止目前GB 23200标准已更新至GB 23200.121。为了方便查找，仪器信息网资料 库 特别整理了一份《食品农残国标 GB 23200系列汇编 》手册（以下简称手册）。手册里分析了新旧标准号及其名称、新标准的变更内容，整理了从GB 23200.1-2016至GB 23200.121-2021全部标准。为了方便从业者查询，我们还给手册增加了书签，方便阅读查看。扫描/识别图片二维码就可一次性打包收藏。为了方便用户下载单条标准，我们也特意整理了一份单条标准列表，欢迎下载。GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量 GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量 GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量 GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量 GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量 GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量 GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法 GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法 GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法 GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法 GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色 谱法 GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法 GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法 GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法 GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法 GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法 GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法 GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法 GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法 GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱 法 GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法 GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法 GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法 GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法 GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法 GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法 GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法 GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法 GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法 GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法 GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法 GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法 GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法 GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.109-2018食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.110-2018食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法 GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联 GB 23200.115-2018食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.116-2019食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法 GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法 GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 目前仪器信息网资料库 (https://www.instrument.com.cn/download/)有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！近期资料库正则举办“千里“粽”香情 谱图惠万人 ——传谱图 得手机大奖 ”，也诚邀您的参与。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

据台湾媒体报道，“卫生署”食品药物管理局昨天公布，台湾知名的天仁茶叶公司自加拿大进口的西洋参茶包、参粉，在海关抽检各被验出六种禁用的农药残留，参片也被验出有五种，甚至包括国际已禁用40年的DDT，近700公斤产品已依规定退运或销毁。　　“卫生署”表示，天仁日前在品管过程中，已在两批加拿大西洋参产品验出农药残留，并进行自主回收，但可能仍有部分遭农药污染的产品流入市面，因此提醒民众注意。　　天仁茗茶发言人庄远明表示，当时那批货没有通过检验，也没有进口。　　庄远明说，事发后，天仁茗茶就自主检验，把架上还没有卖出的西洋参茶包送检，结果验出农药残留，但残留量符合中药材标准 不过，本着产品应该零污染的态度，天仁茗茶已回收市面上已售出的西洋参茶。　　“卫生署”食药局食品输入管理科长吴宗熹表示，该局在3月1日抽验三种加拿大进口的“TEN REN西洋参片”、“TEN REN西洋参(茶包)”和“TEN REN 西洋参粉”，各被验出5、6种农药残留。　　由于同一货号已经累计有三批不合格，“卫生署”将对天仁及来自加拿大同一制造厂的产品采逐批检验。　　吴宗熹说，这些被查获含有农药残留的加拿大西洋参，含有国际禁用多年的PCNB(五氯硝苯)、DDT(滴滴涕)及其代谢物，依规定不得检出，其中检出含量较高的有PCNB2.67ppm(百万分之一)、DDT0.1ppm。

喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药，通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌，因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广，被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用，如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等，因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制，由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法，测定方法简单快速，可同时筛选大量样品，但精确度不高，目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定，是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星） 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到，在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内，五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000，结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次，五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%，重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验，在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下，牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留，分析时间35min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

当我们身边的问题食品不断出现，老百姓应该怎么办?绝大多数人的回答是：选择知名大超市购买食品。但是，如果检测结果显示，大超市里的食品也存在问题，我们应该相信谁?　　国际环保组织“绿色和平”公布2010年315调查报告，在包括华南地区超市取样的83个蔬果样品中，大多数都存在农药残留超标或非法转基因等问题。　　记者调查走访深圳各大超市发现检测标准不一。而更令人惊讶的是，受访的深圳消费者大多表达了漠不关心的态度，对大超市极度信任。专家认为，深圳老百姓的食品安全维权意识应加以提高，此外，政府执法和行政措施的配套也应完善。　　调查报告：超市果蔬残留剧毒农药　　315当天，国际环保组织“绿色和平”在北京召开新闻发布会，公布2010年的315调查报告，这次调查的对象主要为超市的生鲜散装食品，样本为2009年10月至11月在我国8个城市的9家大型连锁超市19个门店随机购买，共83份，并委托有资质的专业检测机构对这些样品分别进行转基因成分检测和农药残留检测。　　检测结果发现，在超市购买的生鲜蔬果被检出含有危害较大的几类农药混合残留是一个普遍问题，残留中甚至包括国家已经明令禁止生产或使用的农药，这些农药包括联合国粮农组织建议不应该在发展中国家使用的剧毒和高毒类农药，如三唑磷、克百威、灭多威、氧乐果、杀扑磷、丙溴磷等。　　这次检测在豇豆、金桔、南丰蜜橘、飘儿白、菜心、柑橘、青椒等蔬果上发现了杀扑磷、丙溴磷、氧乐果等有机磷类农药，据悉，这些农药对儿童的神经系统发育会造成长期的负面影响。还有一家超市的草莓样本上发现了国际国内都明令禁止使用的剧毒和高毒类农药。　　洋超市实施双重标准?　　“绿色和平”公布的检测结果耸人听闻，也再次遭到质疑：该组织检测采用的是国际标准，远远高于国内标准，因而引发争议。　　该组织食品与农业项目主任王伟康在接受本报记者采访时表示，检测结果显示，一些蔬果上出现的农药残留是国内法律也禁止出现的，这就不是采用何种标准的问题了。她认为，不少“洋超市”却实施双重标准，在拒绝转基因、逐步减少农药使用的关键政策方面没有表现出任何积极态度。　　王伟康表示，国内大超市是完全有能力做到严格把关的，比如沃尔玛超市在英国给予消费者“非转基因”政策承诺，即不会向英国消费者出售任何转基因产品，但在这次和之前的检测中，均在该超市发现了违规违禁的情况。　　她认为，经过沟通，家乐福已经开始了相关的工作，拒绝转基因食品，逐步禁止农药使用。这说明，这些超市是完全有能力为消费者的提供食品安全保障的。　　消费者：甚少留意农药残留数值　　深圳消费者对此是何反应?在华强北附近的沃尔玛、万佳、百佳三家超市，记者在生鲜水果卖场随机采访了10名市民，他们不约而同告诉记者，选择蔬菜和水果时一般关心的是新鲜程度，对于农药残留数值等情况则甚少留意，也未看见超市有此类公告或标签提醒。　　记者在百佳超市水果称重处看见，墙上贴有一张A 4大小的《百佳供应商蔬菜农残检测报告》，负责称重的工作人员罗小姐告诉记者，这张纸平时没有顾客会主动看，也很少有人过问农药残留这么专业的问题。　　调查中，市民对大超市的信任程度很高。在沃尔玛燕南店买了一包塔古菜的市民罗伟燕告诉记者，自己一般选择在大超市买菜，原因是信得过他们的服务。特别是用透明塑料袋包装的菜，食品质量和安全应该有保证。　　也有一些市民希望看到检测结果。“如果超市和菜市场把农药检测的结果张贴出来就好了，现在是想看都没得看。”63岁的刘阿姨说，无论在哪买的菜，她至少要泡20分钟才放心下锅。　　在华润万家华强店购物的市民廖小姐很少去小摊买果蔬，但她也表示从没看到超市里面有贴出农药检测相关说明，她认为，超市理应提醒消费者，标明残留的农药成分，指导老百姓安全的食用方法，比如用去皮或者冲洗、浸泡等方法可以去除残留农药。　　超市：检测方式各不相同　　那么备受信赖的超市是怎样把关果蔬的安全准入呢?记者采访发现，各个超市采用的方式和标准也不尽相同，国家法律法规和有关部门没有相关强制规定，全凭超市自行决定。　　据华润万家华强店总经理舒伟柱介绍，超市的蔬果直接来自超市的农产基地，会要求供应商出示检测报告，有合格证明才予接收。超市还会进行内部检测，合格的蔬果才能上架销售。　　华润万家超市质检人员袁建忠向记者介绍了《华润万家质量标准手册》，根据该手册，对于水果的通用验证标准包括，水分、色泽、硬度、形状、成熟度、污染、包装、无机械损伤。袁建忠介绍，水果的检测重点在于感官方面，而蔬菜的检测则加多了一条“理化要求”——— 无农药残留超标。　　记者了解到，该超市使用的设备为深圳市英思太速测技术有限公司研制的PR 2000A型农药残留速测仪，该机器主要针对有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药的检测，以深圳市出台的《无公害蔬菜检测技术规程》为检测标准。　　而百佳超市华强店的蔬果货源则来自布吉农批，准入过程与万佳大致相同，上架前超市人员也会进行检测。超市生鲜部负责人石远光说，该超市采用的是广州分析监视中心制作的N C-800农药残留快速测试仪，采用的是国家标准，使用酶抑制法，需要20分钟出结果。　　政府：特区消费维权立法正在筹备 深圳标准比国家标准更严格细致　　超市使用的仪器千差万别，仪器所用的标准也各有不同，有些是国家标准，有些是深圳标准，这样检测出的结果能让人放心吗?有什么区别呢?　　深圳市无公害农产品质量监督检验站一位检验人员告诉记者，深圳的标准肯定比国家标准要严格和细致，而且国家标准里未规定或者未明确的一些情况，深圳标准里也参照国际标准加以了规定。　　广东知明律师事务所主任律师、深圳市人大立法助理汪腾锋告诉记者，目前深圳没有形成地方法律法规，检测标准和措施与欧洲、日本相比还有差距。而且，老百姓对于食品安全的维权意识也需要提高，消费者只要不拉肚子不生病，很少会投诉。　　据透露，目前深圳也在紧锣密鼓地进行消费维权的立法工作。在这部法律中，事关消费维权的内容和标准将有极大变化，关于蔬果的检测标准制订也在立法内容之中，在国际大趋势之下，标准和措施将向电子科技日用品质检先进的欧美、食品质检先进的日本看齐，甚至会直接参照国外先进经验。　　农产品检测情况将按周公布 不合格农产品的品种、批发档口、供应商一并公布　　农产品是否合格，深圳将每周网上公布。为进一步增强市民对农产品安全情况的了解和知情权，深圳市农业与渔业局将以往每月在农业信息网上公布农产品检测合格的情况，改为每周发布相关信息，从而使信息更加透明。　　哪些蔬菜抽查不合格，不合格蔬菜出自哪里，品种、批发档口、供应商等情况如何，这些情况这几年深圳都会将定期检测结果向市民公布。不过，以往深圳市农产品抽查信息每月公布一次，今后农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位网上公布。　　据悉，为了让市民享有知情权，深圳同时增加各区的农产品抽查情况。除了月发布抽查结果外，深圳市对农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位在农业信息网上公布，从而使信息更加透明。　　从公布结果及时发布外，深圳今年还将购买20多套进口检测设备，投入1800万元升级改造全市农产品质量安全检验检测能力。经过升级改造，农业部门能检测的农产品种类将从目前的40多种增加到300多种，检测时间也将缩短，近期还将出台《农产品标识管理的实施方案》，要求每一批农产品都要有产地、电话等信息，从而实现农产品的可追溯。　　农残检测标准差距　　与国际标准相比，国家标准无疑存在很大的差距，在数量、限量水平、标准分类上都需要进一步完善，如我国蔬菜农药残留标准总指标较少，以欧盟为例，残留标准涉及农药76种，总计指标583项，我国蔬菜农药残留标准只涉及52种农药，总计58项，仅为欧盟标准的1/10。此外，我国蔬菜农药残留指标太笼统，针对性不强，百菜一标的现象非常突出，我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标等等。

2015年3月6日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出应用TSQ 8000 Evo 三重四极气质联用仪，通过快速碰撞池技术—针进样分析大米中的666 种农残。使用该方案后，客户将能够快速建立农药多残留检测方法，从零开始，轻轻松松搞定样品，实现高灵敏度、高通量及高选择性的农药多残留分析。 在市场上，有大量的食用农产品需要接受农残分析。大米是世界上十大食用农产品之一，2013年的全球交易量达到4.7 亿吨。大米的生产国主要分布在亚洲，其中印度和中国为最大的两个出口国。对这类商品进行农残控制，需要在世界上多个国家的实验室里进行大量繁复分析。此外，针对相关监测，政府主管机构的要求也正在越来越严格，其中欧盟监管条例和数据库中便对多达450种农药明确规定了最大残留限量。 为帮助客户提供便捷解决方案，简化分析检测，赛默飞建立了一种专注于包括666种化合物的多农残分析的方法，通过使用TSQ 8000 Evo新型的快速碰撞池技术和独特的智慧软件工具TraceFinder，解决了对高灵敏度、高选择性和高通量的多农残分析方法的需求。 应用下载链接：www.thermo.com.cn/article7057.html 更多TSQ 8000 Evo产品信息：www.thermo.com.cn/product6310.html 更多Tracefinder信息：www.thermo.com.cn/product4475.html------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

据美国联邦公报消息，2023年4月10日，美国环保署发布2023-07456号条例，修订乙丁烯氟灵（Ethalfluralin）在部分产品中的残留限量。美国环保署就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估，最终得出结论认为，以下残留限量是安全的。拟修订内容如下：商品Parts per million（ppm）干莳萝叶子0.05新鲜莳萝叶子0.05大麻种子0.05洋葱,鳞茎,作物亚组3-07A0.01花生0.05油菜籽，作物亚组20A0.05大豆0.05干甜叶菊叶子0.05新鲜甜叶菊叶子0.05向日葵，作物亚组20B0.05瓜类蔬菜，作物组90.05去壳干豆类，大豆除外，作物亚组6-22E0.05去壳干豌豆，作物亚组6-22F0.05块茎和球茎类蔬菜，作物亚组1C0.01 据了解，本规定于2023年4月10日起生效，反对或听证要求需在2023年6月9日前提交。

据美国联邦公报消息，2023年4月10日，美国环保署发布2023-07456号条例，修订乙丁烯氟灵（Ethalfluralin）在部分产品中的残留限量。美国环保署就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估，最终得出结论认为，以下残留限量是安全的。拟修订内容如下：商品Parts per million（ppm）干莳萝叶子0.05新鲜莳萝叶子0.05大麻种子0.05洋葱,鳞茎,作物亚组3-07A0.01花生0.05油菜籽，作物亚组20A0.05大豆0.05干甜叶菊叶子0.05新鲜甜叶菊叶子0.05向日葵，作物亚组20B0.05瓜类蔬菜，作物组90.05去壳干豆类，大豆除外，作物亚组6-22E0.05去壳干豌豆，作物亚组6-22F0.05块茎和球茎类蔬菜，作物亚组1C0.01据了解，本规定于2023年4月10日起生效，反对或听证要求需在2023年6月9日前提交。

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下：　　GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量　　GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量　　GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量　　GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量　　GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量　　GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法　　GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法　　GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法　　GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法　　GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法　　GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法　　GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法　　GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法　　GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法　　GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法　　GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法　　GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法　　GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法　　GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法　　GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法　　GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法　　GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法　　GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法　　GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法　　GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法　　GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法　　GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法　　特此公告。　　国家卫生计生委　 农业部 食品药品监管总局　　2016年12月18日

被称为&ldquo 最严格的农药残留国家标准&rdquo 《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)将于明天(2014年8月1日)正式实施。《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)同时废止。据悉，新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标，较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标，比以往更加严谨，基本与国际标准接轨。　　农业部表示，新标准为387种农药规定了最大残留限量，基本覆盖了目前的常用农药品种，今后，覆盖面还会进一步扩大。　　另外，还有91项食品检测标准将于8月1日起实施，这些行业标准中涉及到了气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法、PCR-DHPLC法、离子色谱法等多种检测方法。　　具体表格参见如下： 序号标准编号及标准名称替代标准号实施日期1SN/T 1738-2014 出口食品中虫酰肼残留量的测定SN/T 1770-2006、SN/T 1738-20062014-08-012SN/T 0152-2014 出口水果中2,4-滴残留量检验方法SN/T 0152-19922014-08-013SN/T 0183-2014 出口商品运输包装提把式集装袋检验规程SN/T 0183-19932014-08-014SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊脂残留量的检测方法 气相色谱-质谱法SN 0217-1993、SN 0219-1993、SN/T 0932-20002014-08-015SN/T 0218-2014 出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法 气相色谱-质谱法SN 0218-19932014-08-016SN/T 0273-2014 出口商品运输包装木箱检验检疫规程SN/T 0273-20022014-08-017SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0293-19932014-08-018SN/T 0645-2014 出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定 液相色谱法SN 0645-19972014-08-019SN/T 0683-2014 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0683-19972014-08-0110SN/T 0707-2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0707-19972014-08-0111SN/T 1071-2014 出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽孢杆菌检测方法SN/T 1071-20022014-08-0112SN/T 1265-2014 国境口岸饮食、服务行业从业人员健康检查规程SN/T 1265-20032014-08-0113SN/T 1504.1-2014 食品容器、包装用塑料原料 第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法SN/T 1504.1-20052014-08-0114SN/T 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物中丁基-羟基甲苯（BHT）的测定 气相色谱法SN/T 1504.3-20052014-08-0115SN/T 3767.1-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第1部分：通用要求和定义 2014-08-0116SN/T 3767.2-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第2部分：筛选方法 2014-08-0117SN/T 3767.3-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第3部分：玉米Bt-11品系 2014-08-0118SN/T 3767.4-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第4部分：玉米Bt176品系 2014-08-0119SN/T 3767.5-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第5部分：玉米GA21品系 2014-08-0120SN/T 3767.6-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第6部分：玉米MIR162品系 2014-08-0121SN/T 3767.7-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第7部分：玉米MIR604品系 2014-08-0122SN/T 3767.8-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第8部分：玉米MON810品系 2014-08-0123SN/T 3767.9-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第9部分：玉米MON863品系 2014-08-0124SN/T 3767.10-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第10部分：玉米MON88017品系 2014-08-0125SN/T 3767.11-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第11部分：玉米MON89034品系 2014-08-0126SN/T 3767.12-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第12部分：玉米T-25品系 2014-08-0127SN/T 3767.13-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第13部分：玉米3272品系 2014-08-0128SN/T 3767.14-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第14部分：玉米59122品系 2014-08-0129SN/T 3767.15-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第15部分：大豆A2704-12品系 2014-08-0130SN/T 3767.16-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第16部分：大豆A5547-127品系 2014-08-0131SN/T 3767.17-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第17部分：大豆DP356043品系 2014-08-0132SN/T 3767.18-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第18部分：大豆 GTS40-3-2品系 2014-08-0133SN/T 3767.19-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第19部分：大豆MON89788品系 2014-08-0134SN/T 3767.20-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第20部分：水稻Bt-63品系 2014-08-0135SN/T 3767.21-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第21部分：水稻KF6品系 2014-08-0136SN/T 3767.22-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第22部分：水稻KF8品系 2014-08-0137SN/T 3767.23-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第23部分：水稻KMD品系 2014-08-0138SN/T 3767.24-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第24部分：水稻LLrice62品系 2014-08-0139SN/T 3767.25-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第25部分：水稻M12品系 2014-08-0140SN/T 3767.26-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第26部分：水稻T1C-19品系 2014-08-0141SN/T 3767.27-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第27部分：水稻T2A-1品系 2014-08-0142SN/T 3767.28-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第28部分：小麦B73-6-1品系 2014-08-0143SN/T 3767.29-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第29部分：甜菜H7-1品系 2014-08-0144SN/T 3767.30-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第30部分：油菜RT-73品系 2014-08-0145SN/T 3768-2014 出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法气相色谱-质谱法SN 0133-1992、SN 0136-1992、SN 0137-1992、SN 0144-1992、SN 0209-1993、SN 0351-1995、SN 0493-1995、SN 0495-1995、SN 0522-1996、SN 0585-1996、SN 0591-1996、SN 0651-1997、SN/T 1017.2-20012014-08-0146SN/T 3769-2014 出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法SN 0209-1993、SN 0493-19952014-08-0147SN/T 3772-2014 进境宠物食品检验检疫监管规程 2014-08-0148SN/T 3774-2014 牛的饲养、运输、屠宰动物福利规范 2014-08-0149SN/T 3841-2014 出口贝类中诺如病毒和星状病毒的快速检测 反转录-环介导恒温核酸扩增（RT-LAMP）法 2014-08-0150SN/T 3844-2014 出口果汁中熊果苷的测定 2014-08-0151SN/T 3845-2014 出口火锅底料中多种合成色素的测定 2014-08-0152SN/T 3846-2014 出口苹果和浓缩苹果汁中碳同位素比值的测定 2014-08-0153SN/T 3729.11-2014 出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法 第11部分：橘、橙成分检测 PCR-DHPLC法 2014-08-0154SN/T 3847-2014 出口食品中苯二氮卓类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0155SN/T 3848-2014 出口食品中茶多酚的检测方法 高效液相色谱法 2014-08-0156SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定 2014-08-0157SN/T 3850.1-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分：液相色谱串联质谱法和离子色谱法 2014-08-0158SN/T 3850.2-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第2部分：气相色谱法 2014-08-0159SN/T 3842-2014 出口食品中桂醛的液相色谱法 2014-08-0160SN/T 3843-2014 出口食品中红曲色素的测定 2014-08-0161SN/T 3851-2014 出口食品中磷脂的测定 比色法 2014-08-0162SN/T 3852-2014 出口食品中氰氟虫腙残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0163SN/T 3853-2014 出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0164SN/T 3854-2014 出口食品中天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的测定 高效液相色谱法 2014-08-0165SN/T 3855-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定 2014-08-0166SN/T 3856-2014 出口食品中乙氧基喹残留量的测定 2014-08-0167SN/T 3857-2014 出口食品中异恶唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 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2014-08-0187SN/T 3877-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-0188SN/T 3878-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-0189SN/T 3881-2014 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测 ICP-MS法 2014-08-0190SN/T 3880-2014 进出口气溶胶标签规则 2014-08-0191SN/T 4021-2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法 2014-08-01

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。近年来，喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一，建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min 之内完成14种目标物的分离分析，且精密度高，标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。在地表水中检测到萘啶酸，含量为9.17 ng/L，萘啶酸的加标回收率在80.8% ~96.2%之间。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体喹诺酮类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

目前我国农产品农药残留现状，可以用三句话来概括，即近年不断好转，总体现状较好，但仍存在隐患。具体来说，一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果，不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降，已从十年前的超过50%到目前的10%以下；而且表现在残留检出值也是明显降低，十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见，仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定，仍然存在着一些风险隐患，如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标，又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标，还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模太小，有众多千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。 同时，人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面，由于欧美农药管理历史长，我国农药残留的标准数量相对还比较少，因此，加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲，各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒，必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01~0.05mg/kg）执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松；再如常用的杀菌剂百菌清，欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差100倍；又如高毒农药甲基对硫磷，日本为1mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差50倍。 为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg，而美国和日本的为7mg/kg；马拉 硫磷是老农药，我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，在萝卜中为0.5mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准；常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg，美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg，分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全，很少涉及贸易保护问题。由此可知，不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，只要符合残留标准，农产品是安全的，不能用别国的标准来判断是否存在安全，不能用一国标准否定别国的标准，这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格，还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，对于农药残留检测有着丰富的经验，满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。