喹乙醇残留量

水产品中喹乙醇残留量的测定方法有哪些,有没有谁在做的,介绍一下经验,谢谢!

最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量，一个样品要做这两个项目，但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶：乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇：乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大，不知道有哪位大侠做过，看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B]（色谱条件不是问题，关键是处理）[/color]

喹乙醇（N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1，4-二氧化物）是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性，对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定，在动物体内能够在短时间内代谢，其在动物体内有十多种代谢产物，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是主要代谢物，在体内相对稳定。因此，在检测饲料时，可检测喹乙醇原形物，但在检测食品及动物产品（肉、肝脏、水产品等）时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有：1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法（暂无文本）农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出，大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物（MQCA）。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物，存在瑕疵，显得不是非常严谨。

动物组织中检测喹乙醇标示残留物：3-甲基-喹恶啉-2-羧酸，不知哪位大虾有这方面经验，请赐教。

问题: 清洁验证中乙醇残留量计算中，乙醇是指无水乙醇还是95%乙醇？回复: 我认为要换算成100%。

按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法，检测猪肉中喹乙醇时，发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇，子离子与母离子都与标液相符合，这是怎么回事？如何解决？

请问：分析一有机药物中甲苯、乙醇、乙腈、丙酮、三乙胺残留量的柱子型号和分析方法谢谢！

按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法，检测猪肉中喹乙醇时，发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇，子离子与母离子都与标液相符合，这是怎么回事？如何解决？

最近准备开验肉类中喹乙醇代谢物的检测项目，前后做了快两个月了，回收率始终不好，最好的也就50-60%方法试过：GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法以及一些文献方法。只有用乙腈提取的回收率有时可以，但是因为提取液含水浓缩过程很长，同时也影响最后的定量结果。现在头都大了，时间紧迫。各位大侠有没有靠谱的前处理方法啊，分享一下啊。先谢谢各位了！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=167283]水果中乙氧基喹残留量的检验方法[/url]

大家好，请求大家帮助.我打算检药品中的乙醇残留量，我设置的参数是：进样150度，柱温60度，FID250度，分流比为1：10。我用的是毛细管柱，岛津2014。我是直接进样0.5ul,水为溶剂，以乙醇作为对照。外标计算。样品（0.4g药加水5.0ml），对照（8mg乙醇，加水定容到100ml）样品乙醇残留量在300-800PPM 我出现的问题是托尾，重现型差，还有就是出报告时格式。 谁知道我的方法可行不。或者有更好方法的请留言，好吗？ 或者加我QQ 94714965

今日使用SC标准使用液相色谱仪器检测虾中喹乙醇的残留量，标准品使用甲醇+水（15+85）溶液进行稀释，流动性也如此，待测物提取使用乙腈（无水硫酸钠进行脱水，助滤剂脱色），45度涡旋水域蒸发，流动性定容，仪器测试标准品的时候很稳定，检测样品回收率很不理想，几乎没有看到出峰，仔细查了一下喹乙醇的理化性质，容易挥发、分解，请问各位老师 做此项试验我该注意哪些细节呢 谢谢啦！

SNT 2319-2009 进出口食品中喹氧灵残留量的检测方法

有老师遇到这样的问题：用色谱做环氧乙烷残留量，做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高，标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢？

苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、丁酮、甲醇、正丁醇、异丙醇等等的残留量配标样用正己烷做溶剂合适吗

各位老师，本人是个新手，不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下：1.仪器:GC900A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海科创)2.工作站:国产大连工作站3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%我想请教的问题是:1.如何配制对照品溶液?2.操作方法如何?[em04] [em07]

饲料中的药物检测是喹乙醇？动物组织中的喹乙醇药物残留是代谢物？两者的检测方法有什么差别?

透明质酸钠是一种天然直链多糖，是由葡萄糖醛酸和乙酰氨基葡萄糖结合而成的双糖结构单元所组成，广泛分布于动物和人体皮肤、皮下组织、眼组织及关节滑膜组织、滑液等结缔组织，无种属差异。根据透明质酸钠结构单元的特性，对其进行深加工后制成的医用透明质酸钠凝胶是一种无种属特异性、无毒、溶解性能好、生物相容性良好的新型生物材料，被广泛用于多种眼科手术、防治外伤性或退变性骨关节炎、普通外科、妇产科等腹、盆腔手术、预防术后肠粘连和盆腔粘连及肌健、关节和神经手术预防组织粘连。透明质酸钠作为一种植人体内的医用生物材料，需要有与人体正常注射部位透明质酸钠更接近的分子量，以确保产品使用的安全性和有效性。光散射法是测定高聚物绝对分子量的方法，高分子溶液可视为不均匀介质，当光通过它时，入射光就会发生散射，且其散射光强度远高于纯溶剂，并且与高聚物的分子链形态、溶液浓度、散射光角度和折光指数增量（dn/dc）密切相关。因此由光散射法测得不同浓度的高聚物溶液在不同散射角下的散射光强数据后，即可求得其重均分子量。采用激光散射-凝胶渗透色谱联用法（LLS-GPC）得到分子量分布系数。色谱柱可采用SD805/806、TSK5000pw TSK6000，流动相推荐0.1 mol/L硝酸钠-0.02%叠氮化钠溶液。样品用上述流动相溶解并稀释至适宜浓度，用0.22pm滤膜过滤。折光指数增量（dn/dc）的测定：采用流动相稀释透明质酸钠凝胶至不同浓度梯度，在室温下，用激光检测同一波长测定。将色谱柱与激光散射仪，示差检测器连接，流动相冲洗至基线平稳后，取适量样品溶液进样，在规定流速、色谱柱温度条件下检测样品的分子量及分子量分布。检测完毕后，通过仪器配套的色谱分析软件确定样品的峰面积，输入dn/dc 值，根据软件要求设置其他相关参数，计算分子量及分子量分布系数并输出报告。透明质酸钠在提纯和干燥生产工艺中需要使用乙醇，而透明质酸钠是一种较难干燥的高分子材料，乙醇很难完全挥发掉，微量乙醇存在于透明质酸钠中将使产品在使用过程中对患者产生不同程度的刺激作用。因此，为了尽可能降低产品对患者的不良作用，同时也考虑到当前的生产工艺水平，对乙醇残留量进行合理限定是很必要的。本文介绍透明质酸钠中的乙醇残留量的检测方法，采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法使要测定的乙醇与其他组分分开，用氢火焰离子化检测器检测，并将得到的乙醇色谱峰与外标物得到的色谱峰相比较，行标规定医用透明质酸钠凝胶乙醇残留量应不大于400 ug/g。1.设备：配有氢火焰离子化检测器与毛细管柱系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，要求仪器对所测定的乙醇，在最低检测浓度下产生的信号大于仪器噪音的2倍。石英毛细柱：SE-30，50 m*0.53 mm*3.0 um或相同分离效果的其他色谱柱；柱温：500℃，保持2 min，以100℃/min的速率升至 160℃，保持 5 min；汽化、检测室温度：180℃。2.乙醇标准溶液制备：取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中，精密称定，用纯化水稀释至刻度，摇匀，制成1 mg/mL的标准贮备溶液，取上述标准贮备溶液稀释成500-500ug/mL的系列标准溶液。3.样品制备：取医用透明质酸钠凝胶1 g，精密称定，置10 mL顶空瓶中，准确加入纯化水1. 0 mL，混合均匀。另精密量取乙醇标准溶液各1. 0 mL，置10 mL顶空瓶中，准确加人纯化水1. 0 mL，混合均匀。各瓶在80℃的干燥箱中加热30 min，用在同一温度下加热的注射器抽取顶空气体各100uL，在规定的色谱分析条件下，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，待乙醇色谱峰流出后，量取乙醇峰的面积值，作为外标的定量标准。4. 结果计算：医用透明质酸钠凝胶中乙醇的浓度为C=M/m（C医用透明质酸钠凝胶中乙醇的浓度(ug/g), M：标准曲线上查得的医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量(ug) m医用透明质酸钠凝胶的称样量(g) ）。

GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

大家有参加中实的奎诺酮类检测[align=center][b]CFAPA-474鸡肝中喹诺酮类兽药残留量测定能力验证计划[/b][/align]吗？我的 QQ1958878896

最近做石油醚残留量测定，现有的是30m*0.25㎜，0.25μm的弱极性柱，试过用无水乙醇作溶剂，根本就看不见石油醚的峰，用DMSO作溶剂，溶剂的杂峰还会与石油醚峰重叠，正处于无头绪阶段，还请高人指点。另外柱子长度影响很大吗

GB/T 23411—2009《蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=176969]GBT 23411－2009蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf[/url]

GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法2009-03-28发布，2009-07-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=176991]GB∕T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf[/url]

安捷伦7820A+7697测乙醇残留，空白有干扰，柱子DB-624,30m*0.53mm，程序升温：40度，恒温2分钟，以每分钟10度的速率升至160度，保持2分钟，开始怀疑有残留，工程师对进样针，定量环都清洗了，还是有。最后结论是空气中的。用氮气吹过的顶空瓶也有干扰。求助各位大神帮忙指导一下。照片是空白（水），4.3分钟是乙醇出峰时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811172235170476_4006_3102197_3.png[/img]

顶空毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定甘草酸单铵盐中乙醇残留量，用的是安捷伦7820A，现在有HP-5 DB-1301 DB-1三个柱子，请教一下应该用哪个柱子做乙醇残留啊

生食水产品中四环素、磺胺类、喹诺酮类药物的最高允许残留量是多少？有无国标

GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

求助：请问谁有环氧乙烷残留量测定完的数据啊，能不能提供下？吸光度-体积标准曲线上的数据！因为我是个新手，做了四次实验，测出的乙醇吸光度都小于0.1，我上一任所做的数据都是大于0.1的，不知道问题到底出在哪，求救谁能把你们的数据发给我，谢谢，拜托很急……