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扩环酸

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  • 4种头孢中间体的共同分析——7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸的分析

    4种头孢中间体的共同分析——7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸的分析

    [align=center][b]4种头孢中间体的共同分析[/b][/align][align=right][b]——7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸的分析[/b][/align][align=right][b][/b][/align]客户提供了7-ADCA(7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸),△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸原料,希望本实验室依据客户所提供的色谱条件筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱,实现以上4种化合物的稳定良好分析。本实验室参考客户提供的色谱条件,首先尝试使用经过聚合物包被处理的中等极性色谱柱——CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII对客户所提供样品进行分析,使用PDA检测器进行检测。如图1,在高浓度大体积进样的情况下,各色谱峰发生严重过载现象,出现平头峰;如图2,降低进样体积至5 μL可得到相对良好峰形,且各组分间能够得到良好分离,分离度均在10.0以上(结果详见表1)。[align=center][img=,566,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101537444868_8925_2222981_3.png!w566x355.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱分析结果(进样量:50 μL)[/align][align=center][img=,575,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101545063985_5910_2222981_3.png!w575x365.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱分析结果(进样量:5 μL)[/align][align=center] [/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析结果详表(进样量:5 μL)[/align][align=center][img=,553,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101537465105_7074_2222981_3.png!w553x136.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][img=,579,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101545307700_4011_2222981_3.png!w579x319.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择,本实验室也尝试了能够在纯水系流动相下稳定使用的高极性色谱柱——CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ进行分析。如图3,几种头孢中间体的整体保留有所增强,而高浓度上样仍会出现与MGII色谱柱相似的过载现象;如图4,降低进样体积进行分析,可得到良好结果,同时发现扩环酸有一定程度的拖尾(见表2)。[/align][align=center][/align][align=center][img=,527,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101546103944_1716_2222981_3.png!w527x377.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析结果(进样量:50 μL)[/align][align=center][img=,525,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101546123571_3070_2222981_3.png!w525x374.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析结果(进样量:5 μL)[/align][align=center] [/align][align=center]表2 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析结果详表(进样量:5 μL)[/align][align=center][img=,558,135]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101546125551_7090_2222981_3.png!w558x135.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][img=,577,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805101547424196_8227_2222981_3.png!w577x319.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,以磷酸盐缓冲液(pH 6.0)-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下进行梯度分析,均能够实现7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸和扩环酸的良好分离,其中,CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱所得峰形更佳。[/align]

  • 工业企业改扩建环评噪声怎么测

    请教大家,企业已经建成并正常生产,上新项目改扩建,环评方委托进行监测,请问是按工业企业厂界测噪声(包括扣背景值)还是按3096直接测环境噪声?以及这两种监测方法大家一般测多久?

  • 白酒乙酸乙酯,乳酸乙酯等扩项问题

    一般的扩项需要跑标曲但是GB/T 10345-2007白酒分析方法中对乙酸乙酯,乳酸乙酯这些没有明确标曲标液点取样量,我想问一下大家都是怎么扩白酒这些项目的,是保持内标物添加量不变,直接增大目标物标液量吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311129322310_5286_3302856_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311129321629_7570_3302856_3.png[/img]

  • 算变更还是扩项?

    试验方法没变,但用的材料变了,范围变了。比如原来是把*****试验用染料由1%的品红酒精溶液改为红色或紫色3%的次甲基染料甲醇或乙醇溶液,算变更还是扩项?******试验的低温由-30℃修改为-40℃,算变更还是扩项?原设备能满足检测要求。

  • 二氯乙酸,三氯乙酸扩项

    二氯乙酸出了两个峰,无法判断哪个峰是二氯乙酸的峰,求大佬指教,5750-2023扩项,确定第一个峰是溶剂峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251100338844_557_6020871_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251100339097_2293_6020871_3.png[/img]

  • 高尿酸及痛风患者应当不吃内脏

    高尿酸及痛风患者应当不吃内脏,不喝肉汤,少吃红肉。动物内脏包括肝脏、肾脏、肠子等,肉汤包括浓肉汤、鱼汤、海鲜汤等不要吃。红肉如牛肉、羊肉、猪肉等要少吃。

  • 聚乙二酸环己二醇酯粘度的K值和a值

    以草酸与1,2-环己二醇为原料缩聚制得聚乙二酸环己二醇酯,以甲苯为溶剂,室温(25摄氏度)条件下测其产物粘度。哪位大神能帮忙找找该条件下聚乙二酸环己二醇酯粘度的K值和a值?或者找类似的物质如聚己二酸环己二醇酯在该条件下的K值和a值代替也可。

  • 氨甲环酸HPLC检测求助

    1、现在已经试方法快试4个月了,实验室的色谱柱是Agilent XDB-C18色谱柱,检测条件试过药典规定的磷酸缓冲液:甲醇的,试过pH6.5,2.5,还试过甲醇:水的各种比例,如20:80,30:70,50:50等,试过水+三乙胺调节PH到7.5,8等。但结果一直不理想,重现性也不好,想请教下做过氨甲环酸检测的朋友们有没有试过的比较好的方法可以指点一下?2、最开始用氨甲环酸跑标曲,色谱柱检测氨甲环酸达到的信号值都很低20、30左右,而且样品在4度冰箱保存一两天后再拿出来检测就不是出单峰了,多了很多杂峰。这是因为氨甲环酸见光分解还是什么样的原理呢怎么能让样品更稳定呢?(氨甲环酸结构好像也挺稳定的)还是因为放冰箱带进去杂质?还是我冲柱子时间短了没冲平?3、前一段时间用氨甲环酸样品检测信号值能到200左右,这段时间再用那个样品现配现用,不管是跑氨甲环酸标品还是之前买的氨甲环酸样品出峰都不好,现在都是信号值到10左右的杂峰,而且有多个(3至5个)峰(感觉都没出样品峰,是不是可以尝试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]先分辨一下每个峰是什么物质?)这会是色谱柱出问题了吗?还是我平衡时间不够?求求比较懂的各位可以指点一下,真的在努力学HPLC了,结果一直不尽人意,想请问下有没有用过同型号色谱柱跑出来的朋友们可不可以分享一下经验?或者使用过多种柱子检测的朋友们有没有推荐的柱子和方法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法都可以)?

  • 欧盟拟修订调环酸在花生中的限量

    据欧盟食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧盟食品安全局就修订调环酸(prohexadione)在花生中的最大残留限量发布了意见。 据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,法国收到巴斯夫公司要求修订花生中调环酸最大残留限量的申请。为协调调环酸的最大残留限量(MRL),法国建议修订其最大残留限量。 法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:花生中调环酸最大残留限量由现行的0.1毫克/千克建议为0.9毫克/千克。

  • 氨甲环酸含量测定

    根据最新药典氨甲环酸的色谱检测条件,使用0.23%十二烷基硫酸钠溶液-甲醇(60:40),色谱柱用过XBridgeC18和月旭科技的AQ-C18,都没有出峰,是什么原因?

  • 英研究发现氨甲环酸有助减少手术输血需求

    新华网伦敦5月21日电(记者黄堃)“血荒”有时会给医疗机构带来麻烦,英国的一项新研究显示,使用止血药——氨甲环酸可显著减少手术的输血需求,这或许有助缓解“血荒”现象。  英国伦敦卫生与热带医学院的研究人员在新一期《英国医学杂志》上发表报告说,他们对氨甲环酸与输血需求之间的关系进行了大量综合分析,并对比手术中使用这种药物与未使用该药的临床表现。结果显示,如果给需要手术的病人使用氨甲环酸,可使他们的输血需求平均降低约三分之一。  研究人员伊恩·罗伯茨说,输血虽有助拯救生命,但输血过程本身存在一些风险,避免或减少输血在有些时候对某些病人来说是不错的选择。  氨甲环酸是一种止血药,接受手术的病人如果摄入这种药,可减少失血量,从而降低输血需求。在安全性方面,这种药已获得很多国家监管机构的使用许可,研究人员迄今没有发现使用该药会增加健康风险。

  • 法国矿物油管控指令,多环芳香烃具体包括哪些?

    油墨中含有1至7个芳环的芳香烃类矿物油MOAH含量应≤0.1%,且含有3至7个芳环的芳香烃类矿物油含量应≤1ppm;油墨中的饱和烃类矿物油MOSH含量应≤0.1%。请问,1-7个芳香环的多环芳香烃具体包括哪些?3-7个芳香环的多环芳香烃包括哪些?

  • 【求助】扩展不确定度怎么算

    我们参加了能力验证可现在不知道扩展不确定度该怎么算请前辈们帮下忙我们用直读光谱仪6次测得不锈钢中C的含量为:0.0603,0.0597,0.0602,0.0601,0.0598,0.0596我只会算个A类不确定度[em0812]

  • 盐酸四环素标样的液相色谱检测

    [color=#444444]大家好,我最近做盐酸四环素的标准曲线,标品溶于甲醇中,用液相色谱分析,流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸水溶液,配比有待优化。我参考相关文献对配比调试了多次,但是10mg/L浓度的盐酸四环素甲醇溶液的响应值最高峰高才11.5!很多配比下都是4或者5的响应值。按道理响应值应该是几十几百才对!根本问题出在哪?急!!!![/color]

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