扩散氢

本厂购进一批焊条，按照技术要求要做扩散氢试验，要求用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检验请问本版的９位专家：能不能给讲一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做这个试验的简单过程呢？很需要了解[em0808]

[align=center]【仪器故事】更换扩散泵泵液（油）[/align]现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪的真空系统的高真空泵多采用分子涡轮泵，但仍有部分机器采用扩散泵，其价格相对分钟涡轮泵要便宜一些。在过去扩散泵多一些。特别是台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]刚出来时候是使用扩散泵。早些时候曾经更换过扩散泵油。现和大家简单分享一下更换扩散泵油的过程（以HP5972A为例）。有些地方也记不是很清楚了，照片也缺失，请谅解。一、扩散泵原理简介[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282146155196_2481_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=center]图1. 扩散泵示意图[/align]****************************************************扩散泵属于蒸汽喷射泵，利用动量传输原理输送气体。它的工作原理是，先通过前级泵抽获得初级真空，入口处被抽成真空系统，泵的底部是一个加热的炉盘，泵油加热到沸腾，泵油蒸汽在泵体中心的由同心圆筒状组成的泵心上升，由向下斜的喷口使得蒸汽向下喷射，动能就会传递给气体分子，使得气体分子向底部走，并被前级泵从排气口抽走。其中有部分上升到顶部的油蒸汽被上方的挡片和内壁冷凝流回到底部，再次被加热。所以扩散泵必须有冷却措施（风冷或水冷，5972A采用风冷）。扩散泵通常使用聚苯醚的泵液（油），其相对分子量是446（C30H22O3）。其特征峰是446，如果返油就会在质谱图上面看到m/z446离子峰。二、更换扩散泵泵油（泵液）[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282146361506_4987_1615838_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center]图2. 扩散泵的位置[/align]*******************************************1. 按关机程序，首先vent放空质谱，关掉MS和GC电源，松开传送线端毛细管柱子放气放空（其它型号可以先打开放空阀放空）。注意：拔掉MS电源线，不仅仅是把MS和GC的电源开关关闭。2. 拆去扩散泵出口和前级机械泵连接的管子。3. 断开扩散泵电缆连线，移出外罩和扩散泵，用铝箔罩好扩散泵顶部。[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282245300186_8972_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]图3. 扩散泵外形*******************************************4 用GC柱箱60°C加热泵15分钟后，让泵油流入底部的油箱中，移开泵芯。5. 倾倒出泵油。放点二氯甲烷润湿，用布檫干净。6 更换全部泵油，5972泵油总量约18+-2ml，深度约12mm。5973推荐37ml。(注：更换泵油时，请使用防腐手套和安全眼镜，避免与泵油接触。)三、使用注意事项1. 经常观察仪器真空状态，保证前级泵运转良好，提供足够的初级真空。扩散泵加热前必须低于其前级耐压标准，否则泵就不能工作，并且泵油容易氧化，影响泵油的使用寿命。2. 确保扩散泵有效进行冷却，否则会有泵油蒸气返飘到质谱腔，可能会出现m/z446离子，干扰或影响质谱本底，造成污染。所以经常检查扩散泵的冷却风扇是否良好工作，扩散泵是否发热发烫。3. 定期（每年一次）检查扩散泵油的深度量，颜色，状态。如有必要，需及时更换。4. 尽量避免突然断电。如果突然停电，扩散泵无法尽快冷却，可能会返油造成质谱污染。最好使用UPS，避免突然断电。

[align=center][img=,300,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457235643_7722_932_3.jpg!w300x168.jpg[/img][/align][align=center][/align]在技术转移过程中，或者说是方法在不同实验室间重现的时候，通常会遇到分离度变化的问题。分离度如果变大一般情况下就不会在意这个问题了；而如果变小，特别是本身就在限值附近的时候，对我们来说就是一种挑战。那么，接下去就的策略就是各种排查。人员操作？流动相？色谱柱？仪器？等等。在经过一系列排查之后，发现问题出在仪器上？Oh！这个问题好难！换个柱子换个人都简单，可是换仪器？别人家的实验室我做不了主啊！哦！小编也做不了主。但是小编或许能就简单的仪器问题提供一个简单的解决方案——如果是因为扩散引起的话！在开始今天的话题之前，我们有必要先看看分离度的公式。放宽心，今天不涉及到计算。（理论基础是有必要的，因为我们目前的大部分研究都是基于前人的基础理论研究。）[align=center][/align][align=center][img=,468,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457298749_4252_932_3.jpg!w468x166.jpg[/img][/align][align=center][/align]上述给出了两个分离度公式，从公式可以看出，无论是基于半峰宽W50的分离度计算，还是基于tangent的峰宽Wt的计算，当峰宽/半峰宽增加的时候，分离度Rs都是减少的。当我们的组分从进样器经过一定的管路到达柱子中，再经过柱子后通常又经过了一小段的管路，最后到达流通池中被检测到。在这个过程当中，组分因为分子间的运动发生扩散，从而具有一定的峰宽。见示意图：[align=center][img=,600,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457349364_7168_932_3.jpg!w337x188.jpg[/img][/align]由上述示意图可以很明显的看到，组分扩散的越厉害，谱带展宽越大，峰宽越宽。再回到我们的分离度公式，前文说过，峰宽越宽，分离度越小——这就是扩散带来的对分离度的影响。那么，怎么解决这个问题呢？[b]改管路[/b]将原有内径较大的管路换成内径更小的管路；将原有较长的管线换成更短的管线。[align=center][img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457474904_6999_932_3.jpg!w690x366.jpg[/img][/align][b]换色谱柱[/b]用核壳柱替换原有的全多孔柱，由于核壳柱颗粒均匀度较高，加之较短的扩散路径，峰宽就越窄，柱效往往更高。[align=center][img=,600,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457540063_6389_932_3.jpg!w533x249.jpg[/img][/align][b]换流通池[/b]将标准流通池换成半微量流通池或者是微量流通池——这一项更改相对上述两项会麻烦一些，因为还需要考虑前面管线的影响，不能简单把流通池换了就万事大吉了。讲到这里，扩散的问题就讲完了。而关于上述现象及处理方法其实都是基于色谱基础理论——速率理论，速率理论不止适用于LC,也适用于GC。当然，要用单一的模型解决所有问题也是不现实的。不过对于我们今天的扩散问题，速率理论已经能很好的解决了。另外，讲到这里需要额外说一点关于仪器及柱子的问题。液相色谱发展的时间已经不短了。那么，针对今天扩散的话题，在你使用时间较久的仪器或柱子的时候，特别是用快速柱（3.5/3.0μm或以下粒径的色谱柱）时，很有可能就会碰到谱带展宽而造成的分离度降低的问题，因为早先的仪器Dwell体积是比较大的；而当你使用最新款的UPLC/UHPLC时，也别沾沾自喜，随手一拿就是250mm/5μm的柱子，这也可谓有些暴殄天物。老板给了你一台迈巴赫，你把它开成了电动三轮。小编一直说，合适的才是最好的，对于较长的柱子，也许您家的“老爷机”也能有优异的表现，且不输于你的UPLC/UHPLC 而当您使用UPLC/UHPLC时，请给它相应的更小的色谱柱，如此才能发挥出它最大的优势。不说仪器厂商投入多少研发成本才有了现在的低Dwell体积的仪器，想想你家老板可是真金白银才换来的新款仪器，别让它成为摆设啦！理解，并且最大程度的发挥出优势，才是最高效最合理的。而我们，就是发挥这种作用的纽带！共勉！