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  • 柱子老化成这样可以吗

    柱子老化成这样可以吗

    一根新柱子,rtx-1701,最高温度280。昨天程序升温三次老化,第一次:5℃(5min),以2℃/min升到180,保持60min;再以以2℃/min升到220,保持60min;第二次:5℃(5min),以10℃/min升到180,保持60min;再以以10℃/min升到220,保持60min;第三次:5℃(5min),以5℃/min升到180,保持30min;再以以5℃/min升到220,保持30min;附件一个是第三次程序升温的图,一个是我之后正式试验条件下跑空样的图。程序升温的图老是成阶梯状,这正常吗?另一张图开始也老是往下掉。柱子老化成这样可以吗?有人新柱子老化时间太长不好,所以也没敢过夜老化。请高手们指点一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206070847_370807_2495214_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206070848_370808_2495214_3.jpg

  • 【讨论】老化那点事

    气相色谱,色谱柱老化时,用溶剂老化和不用溶剂老化有什么区别?(用溶剂也是汽化成气体)

  • 用重铬酸钾人工污染土壤,重铬酸钾有可能氧化成六价铬吗

    情况是这样的:配置2000mg/kg的铬污染土,就是我土自己污染的,然后用重铬酸钾试剂进行污染,300g重铬酸钾倒入20l水溶解,然后倒入100斤土里面老化40来天,现在用硫酸硝酸法搞浸出液,然后用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬,测出来的吸光值低,是不是重铬酸钾没氧化成六价铬呢?

  • 关于色谱柱老化的问题

    工程师说色谱柱老化除了ECD检测外其余是可以连接检测器老化的,不连检测老化可以理解是为了防止污染检测器,但我好奇不连检测器我怎么知道柱子是否老化成功?

  • 【讨论】皮革六价铬测试中的老化测试

    按照ISO 17075标准做皮革中六价铬含量的测试是没有老化测试的前处理的。但是一些买家有要求在测试前进行老化,模拟高温高湿条件,确认在运输和储存过程中皮革中的三价铬不会转化成六价铬。大家有没有研究过温度和湿度对三价铬氧化成六价铬的影响?若出口前没有进行老化实验,经过船运的高温高湿,六价铬的超标可能性大吗?

  • 防晒霜的成分及原理

    春夏秋冬,防晒是不变的话题,不光是夏季烈日需要防晒,其他季节也需要防晒,只要有阳光,就会有紫外线(UVA,UVB)。防晒霜有效预防黑色素的产生,晒不黑、晒不伤,才能时刻保持青春润泽。防晒霜的作用原理是将皮肤与紫外线隔离开来。不同的光线强度需要不同的防晒指数,有SP+15,SP+25,sp+30,甚至SP+60,根据阴天,晴天,烈日,海边等,选择不同防晒指数的防晒霜。防晒霜是通过无机和/或有机活性成分起防晒作用的。无机防晒成分通常是氧化锌、氧化钛等无机物,它们可以反射和散射紫外线辐射;有机防晒成分通常是OMC(octyl methoxycinnamate )、羟苯并唑(oxybenzone),它们可以吸收紫外线辐射,把辐射能量转化成热能。许多防晒霜同时保护皮肤不受到两种紫外线(UVA,UVB)的伤害。UVA和UVB对皮肤会造成不同的伤害。除了美容问题外,紫外线还会造成更多的问题,最严重的就是皮肤癌!从另外一个角度说:通过对光的反射和吸收两种机制起作用。一般无机物是反射作用,有机物是吸收作用。最常见的紫外线化学吸收物质是PABA(对氨基苯甲酸,para-aminobenzoic acid),PABA吸收UVB。如果您的皮肤敏感,应该谨慎使用含有PABA的防晒剂,因为PABA容易导致敏感肌肤发红和过敏。现在有机产品逐渐被淘汰。 大家都知道有机的东西是有害的,包括油漆,橡胶等,有刺激性气味的有机化工原料的都是有害处的,长期使用,不利于身体健康,市场上现有的防晒霜基本是无机成分,近年来,又新推出了用纳米氧化物作为化妆品原料,增加产品性能,有效起到增白,防晒,抗老化作用,世界一级品牌的化妆品,都已增加了纳米科技。纳米氧化钛(抗紫外,杀菌)纳米氧化锌(抗老化,美白)这两种无机纳米氧化物是新兴化妆品行业的主要原料,效果好,副作用小,对人体无害。所以,爱美的MM们,要注意了,市面上选防晒霜时,不仅仅要看组成成分,其实还需要关注的是防晒霜的工艺质量。从原材料着手,选出真正适合自己的一款防晒霜,切忌盲从。

  • 【转帖】端粒酶的活化成功逆转未老先衰实验鼠衰老过程

    端粒酶的活化成功逆转未老先衰实验鼠衰老过程 哈佛科学家最近破天荒地令年老的老鼠器官获得新生,成功逆转衰老过程,这项突破成果或有望防治脑退化症(老人痴呆症)、糖尿病和心脏病等疾病,甚至有望打开永恒青春的奥秘,进一步迈向研制“长生不老药”。科学杂志《自然》网站28日刊登美国哈佛医学院的科研报告,研究员饲养了一些经基因改造的老鼠,令它们因缺乏“端粒”(telomerase)而未老先衰,出现嗅觉衰退、脑部缩小、不育、肠部和脾脏受损等疾病,使它们皮肤、大脑、内脏和其它器官老化。所谓“端粒”,是指染色体末端的DNA重复序列,作用是保持染色体的完整性。“端粒”的长度反映着细胞复制史及复制潜能,被称作细胞寿命的“有丝分裂钟”。雄鼠恢复生育能力报道称,科研人员将这些老鼠分为两组,把一种名为“TERT”的定时释放药物,植入其中一组老鼠的皮下,重启它们体内休眠的“端粒”基因。结果在短短2个月内,有注射TERT的老鼠体内长出许多新的细胞,主要器官运作功能改善,身体差不多完全“返老还童”,当中雄性的老鼠更恢复生育功能。实验鼠最终活到正常鼠的寿命,但并不比普通鼠寿命长。

  • 如何测食品脂肪酸成分

    测食品脂肪酸得成分,比如瓶装臭豆腐,如何做样品得制备?也就是说在打GC前,怎么把样品转化成脂肪酸甲脂? 如何选择standard? 谢谢!!选什么柱子比较好?

  • 体积比转化成质量比,如何计算

    公司用色谱分析的氢气纯度结果是体积比摩尔比摩尔,如何转化成质量比呢?最近被搞糊涂了,网上说啥的都有。常见的体积比,质量比的计算公式有哪些?想多了解一下这些转换关系,求各位大神,老师,帮帮忙!

  • 【讨论】没化成mg/kg如何算加收

    对于加标回收的单位我还搞不清楚:标准溶液是ng/mL,标准曲线也是ng/mL,添加量是ng,样品出来的结果应该还是ng/mL。那单位不一样怎么算回收率啊,怎么化成mg/kg啊?

  • 毛细管色谱柱的老化与评价

    1. 毛细管柱的老化涂渍好的柱子, 使用前都需经过老化处理, 以除去制备柱子时可能产生的挥发性成分和残留在固定相中的不稳定物质. 老化温度一般应小于固定相的最高使用温度, 大于实际分析中使用的工作温度. 将制备的毛细管色谱柱装在色谱仪上, 色谱柱的末端和检测器断开, 在载气流通条件下缓慢升温到老化温度维持6-7小时. 其中的老化温度也可以参考选择高于工作温度20-50℃. 这里一定注意当老化温度过高时会发生固定液的流失或分解, 损坏色谱柱.2.毛细管色谱柱的评价毛细管色谱是色谱分析技术中最成功的分析技术之一, 随着毛细管色谱技术的广泛采用, 高柱效, 低流失的性能成了今后毛细管色谱柱的发展方向.一般评价毛细管色谱柱的方法是在一定条件下分离一组混合物样品, 包含各种典型官能团, 检测色谱柱的分离性能. 样品中的典型组分包括烷烃, 芳烃, 醇, 二元醇, 醛, 酮, 酚, 胺酯和游离酸, 文献中更多使用的是Grob试剂. 一个好的毛细管柱不仅应该柱效高和选择性好, 还应兼具热稳定性好和催化活性小等特点. 柱子的选择性主要通过要分离的对象进行考核, 不同的柱子会有不同的要求. 柱效的评价是测定单位长度色谱柱的理论板数和涂渍效率, 即每米色谱柱的理论板数和涂渍效率, 一个好的非极性色谱柱的涂渍效率应该在90%以上. 色谱柱的热稳定性可通过程序升温过程中色谱基线漂移的大小来衡量; 也可通过色谱柱经升温处理后再降到一定温度来测量柱保留值, 柱效和峰对称性, 对照升温前后色谱柱的分离性能判断色谱柱是否能承受对应的处理温度的考验. 色谱柱惰性的评价大多选择Grob试剂进行考核, 也有采用极性组分, 如苯酚, 苯胺, 脂肪酸酯等对正构烷烃的峰面积比是否恒定进行考核.1.理论塔板数用单位长度色谱柱理论塔板的数目来表示n/m = 16(tR/Wb)2/L = 5.54(tR/Wh/2)2/L其中: -色谱峰保留时间, -色谱峰峰底宽, Wh/2-色谱峰峰高一半处的宽度, L-柱长2.分离度(R)是两个相邻色谱峰的分离程度, 以两组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示.R=2其中: tR2和tR1是两个样品的保留时间, W1和W2为两个相邻色谱峰的宽度, 当R=1.5时, 分离可达99.7%, 所以常用R=1.5作为相邻两峰完全分离的标志.3.分离数(TZ)在碳原子数为n和n+1的两个相邻标准同系物的峰之间, 完全分离条件下可插入组分的数目.TZ=-1其中: tn+1和tn为相邻同系物的保留时间, wn+1和wn为相邻同系物的色谱峰宽度.4.涂渍效率(CE)CE=(H理论/H实测)100%毛细管色谱柱的涂渍效率一般为80%-100%5.不对称因子(As)As=(a+b)/其中: a, b是从峰顶处画直线把基线分为两半, 前一半为a, 后一半为b.6.拖尾因子(TF)TF=(a'/b')100%其中: a', b'为在10%峰高处测量峰宽的前后两部分, 前一半为a',后一半为b'. 常用辛醇测量拖尾因子.7.热稳定性采用流失速率试验在程序升温条件下测量基线漂移, 即把基线漂移随柱温变化画成曲线. 各种柱子要在相同的实验条件下测试才能相互比较.8.酸碱性一般用2,6二甲基苯胺和2,6二甲苯酚峰面积的比来表示柱的酸碱性, 若需要更苛刻检验则用二环乙胺和2-乙基己酸的峰面积比较.9.交联效率(CLE)CLE=k2/k1其中, k1 是柱刚交联后的容量因子; k2 是交联柱经溶剂冲洗后的容量因子.10.反应性可配一个被怀疑组分和保留时间相近的碳氢化合物的等量混合物, 逐次减少进样量, 观察峰高变化, 如果被怀疑组分峰高下降, 则有柱上反应. 具有反应性的色谱柱会影响定量的准确性.11.最佳使用温度在其他条件相同的情况下, 测试不同温度下色谱柱的柱效-理论塔板数, 理论塔板数最大数目时的温度为最佳使用温度.

  • 【求助】半导体金属粉成分检测

    现有一位客户要求检测其公司里的半导体金属粉里的化学成分,具体为:铁,铜,铬,镍.样品采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,请问有人知道采用什么样的前处理方法吗?急求~希望高手帮我解决这个问题~(如果将金属粉酸化成溶液有什么具体的操作方法吗?)

  • 气相色谱柱怎样进行老化

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是实验室的一种色谱耗材,也是色谱仪不可缺少的一部分。那么色谱柱的老化又是怎样呢?一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化是为什么?首先,我们需要明白。什么是老化。在这里。有二种情况。一般刚买来的新色谱柱都会进行老化,目地是为了去掉里面不够稳定的固定相,让新的色谱柱柱效更稳定。还有一种情况就是在做完样品之后,怕色谱柱里面有残留的物质,也需要进行一下色谱柱的老化。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化的目地是啥?首先,老化色谱柱的温度。老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。比如,这个方法的最高温度是300度,色谱柱的耐受温度是325,就可以老化到310度。但要注意的是,不同的柱子耐受温度有很大差别。极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低,比如DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度,如果膜厚增加到0.5um,耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。建议同学们老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书,因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。具体的老化程序,通常会缓慢升温至老化温度,比如2~5摄氏度/min,然后再继续老化2个小时 。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱老化失败最常见的原因是什么?避免氧气的存在是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手,而色谱柱里的固定相一旦氧化,彼此间的键键链接会被破坏,固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里造成大量柱流失,柱效也会大幅下降。从避免氧气的角度,严格的老化需要注意以下几点:第一,把色谱柱末端伸入溶剂中,观察是否有连续气泡,如果没有,要检查是否漏气,色谱柱断裂或者堵塞。第二,升温前,先通15min载气,置换掉色谱柱中可能存在的氧气。第三,确保其它接头,正确安装。四、要连检测器吗?从避免污染的角度来说新色谱柱老化的时候,最好不要连接检测器,如果是FID检测器,可以不用点火,也不用开氢气和空气。五、去残留该注意哪些?如果是已经使用的色谱柱,怕有残留,希望通过高温老化去除污染物。有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法,但这种做法,其实是有一定风险的。因为这种污染,往往是沸点高的化合物,一般聚集在柱头,比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等,盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移,却不能完全排出色谱柱,反而会污染整根柱子。正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况,如果是存在老化温度也不能完全气化的成分,比如色素、蛋白质、胶状物等,那在老化之前应当先进行色谱柱的维护,包括换衬管、色谱柱柱头切割,去除污染源再做老化,才是有意义的。六、小结老化的要点包括:1、查看说明书,确定老化温度;2、检查仪器连接,确保无氧;3、断开接检测器;4、必要时,先做进样口维护;5、缓慢升温至老化温度,保持数小时。

  • 体积比转化成质量比

    公司用色谱分析的氢气纯度结果是体积比摩尔比摩尔,如何转化成质量比呢?最近被搞糊涂了,网上说啥的都有。常见的体积比,质量比的计算公式有哪些?想多了解一下这些转换关系,求各位大神,老师,帮帮忙!

  • 气质老化柱子时的问题,望高手回答

    大家好,昨天在做安捷伦GC6890-MS5973的气质的老化柱子,空样老化几次后多余的杂志峰都没了,但有个峰(检测后为邻苯二甲酸乙酯)一直没有完全老花掉,老化了5次,只是越来越少,很顽固,我想问问 1、老化采用的程升,180度时被检测,按说温度越高,其会变成气体出来,为什么一直出不完,这不合理啊? 2、 对于这种顽固成分,怎样设置程序升温能高效率除去杂质?多谢高手回答感激不尽!!补充:我的程序升温条件 40℃,10℃/min到180℃,保留5min,10℃/min到200。

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