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雷贝拉唑钠

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  • 宝刀未老,光辉岁月, 雷贝拉唑钠肠溶片有关物质方法学部分

    项目:有关物质(3.2.P.5.2.3)检查方法:HPLC法试验条件:色谱柱(柱长:250mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)月旭色谱柱:SN:W10212097;PN:weL518425。UV检测器(检测波长:290nm)柱温:30℃流动相:0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)流速:1.0ml/min运行时间:约30min具体试验操作:取含量测定项下的细粉适量(约相当于雷贝拉唑钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液20ml,超声溶解,放冷至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,在3000rpm下离心10分钟,取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml,用0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)稀释至100ml,作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑i3.2.P.5.3.2 有关物质因本品10mg和20mg规格处方一样,有关物质研究试验主要以规格为10mg样品进行。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)。专属性各破坏条件下,产生的杂质与主成分能够有效分离,主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限雷贝拉唑钠的保留时间大约为9.3分钟,在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为0.027,当S/N≒3时,雷贝拉唑钠的检测浓度为0.0125μg/ml,检测限为0.125ng,当S/N≒10时,定量限浓度为0.050μg/ml,定量限为0.50ng,准确度无相关研究内容。精密度主峰面积和保留时间精密度RSD值(n=6)均小于2.0%。溶液稳定性室温放置8小时稳定性较好,主峰面积的RSD值为0.16%,归一化含量RSD值为0.13%,均小于2.0%。耐用性流动相成分比例±2%;检测波长285nm~290nm;柱温为室温25℃~35℃,流速为1.0±0.05ml/min,pH值为7.0±0.2,磷酸盐浓度0.05±0.002mol/L。有关物质检查上市品和自制品均符合规定。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择参照新药转正标准第73册收载的雷贝拉唑钠肠溶片质量标准WS1-(X-117)-2006Z有关物质检查项(检测波长290nm)、雷贝拉唑钠肠溶片进口药品质量标准(JX19990087)有关物质检查项检,本品有关物质检查项流动相同含量测定,即0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60),流动相选择试验结果见含量测定流动相选择试验结果。3.2.P.5.3.2.2方法专属性(色谱图见附件26~62)因本品10mg和20mg规格处方一致,专属性试验以10mg规格进行研究。(1)溶剂和空白辅料试验(色谱图见附件26~29)本品有关物质测定供试液的溶剂为0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)。精密称取处方量辅料0.6001g,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液

  • “色”路蹒跚,涓流成溪,雷贝拉唑钠肠溶片有关物质之杂质谱汇总分析

    “色”路蹒跚,涓流成溪,雷贝拉唑钠肠溶片有关物质之杂质谱汇总分析

    此篇文章,相对于杂质谱分析是个综述性质的。项目:有关物质试验条件及操作检查方法:HPLC法试验条件:色谱柱(柱长:250mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)月旭色谱柱:SN:W10212097;PN:weL518425。UV检测器(检测波长:290nm)柱温:30℃流动相:0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)流速:1.0ml/min运行时间:约30min具体试验操作:取含量测定项下的细粉适量(约相当于雷贝拉唑钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液20ml,超声溶解,放冷至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,在3000rpm下离心10分钟,取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml,用0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)稀释至100ml,作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑i1.专属性试验,主要是分析色谱条件能否满足分离出更多的杂质,以及色谱峰参数符合药典要求。有已知杂质更好,没有,就只能进行破坏产生杂质,分析汇总结果,列出杂质谱。一般做法就是以相对保留时间列表统计,然后再进行物理平衡,这样能从侧面验证,杂质检出的最大限量。举例:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292237_448395_1621890_3.png物料平衡,主要以响应值来进行平衡,如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292239_448396_1621890_3.png杂质谱做出来了就要和原研上市品比较,主要考察杂质的个数以及对应情况,如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292241_448397_1621890_3.png最好,直观比较,用工作站把各色谱峰进行比较,如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292242_448398_1621890_3.png其他项目,我在这个月的原创里面谈了很多,如检出限定量限、精密度、稳定性等,就不谈了。2.稳定性考察的杂质谱比较,主要考察新增杂质个数及含量变化,若样品不稳定,也同条件下进行上市品考察比较,如:【检查】有关物质 本品有关物质检查采用高效液相色谱法,并对方法进行了方法学验证,验证试验结果均符合要求。本品流动相选择试验结果显示,以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇 (40:60)为流动相能满足本品有关物质检查要求;根据本品专属性试验统计结果,将检测波长选择为290nm。限度确定:经过加速试验和长期试验,本品在加速条件为温度为40±2℃、相对湿度为75±5%加速试验条件下,考察至2个月时,本品有关物质变化情况为单杂在0.7%~1.7%,总杂在0.9%~5.4%(总杂限度为3.5%);温度为30±2℃、相对湿度为65±5%加速试验条件下,考察至6个月时,本品有关物质变化情况为单杂在0.7%~1.3%,总杂在0.9%~1.9%;长期试验条件下考察至18个月,本品有关物质变化情况为单杂在0.7%~0.9%,总杂在0.9%~1.3%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292246_448399_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292247_448400_1621890_3.png再直观作图,杂质谱统计也要做就不累述了。作图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292250_448401_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292250_448402_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292252_448403_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292253_448404_1621890_3.png这样作图就很直观了,审批的老师看起来也不吃力,就有好运哈。说了半天,整张美图看看:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292257_448405_1621890_3.png总结:1.明确研究项目内容及要点,结合ICH以及相关国内的指导原则,规划试验项目及进展;2.每个项目分解后总结,就如涓流成溪一样,说明您要表达的试验意图,最好表图结合直观表达;3.开展一个项目,就如有关物质,要准备好至少两根同型号的色谱柱,还有其他主流品牌的,特殊色谱柱除外;这样有几大好处,如杂质谱好归属

  • 【求助】300ml与0.1mol/L盐酸700ml混合 问题?

    雷贝拉唑钠肠溶片释放度问题雷贝拉唑钠肠溶片在做释放度试验时候,释放度只有80%左右,不知道哪里出了问题,求助!释放条件:0.6mol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0)300ml与0.1mol/L盐酸700ml混合作为释放介质。转速100r/min,T=37.0℃

  • “色”路蹒跚,东邪西毒?,浅谈仿制6类固体制剂质量研究部分

    “色”路蹒跚,东邪西毒?,浅谈仿制6类固体制剂质量研究部分

    本品的命题为东邪西毒,带有点哗众取宠的味道,见谅!东邪我的理解为中国的中药,它是一个较神秘的东西,西方人目前比较认同的就是治疗疟疾的嵩蒿素,可惜没有专利。多说句就是中国目前正在有意或无意忘记中国的两大瑰宝,就是中药和国术。西毒我的理解为西方的化学药,在成分上比较清楚,药理毒理较完整。两种药的治疗方式有很大的不同。前段时间,敝人偶感不适,去了省人民医院,东检查西检查,没查出什么东西,我和我以前的领导(北药中药系)喝茶聊天,说了一个方子,花了10元人民币,好了,是东邪还是西毒,不言而喻了,呵呵。。。闲话少扯了。继“色”路蹒跚,涓流成溪,雷贝拉唑钠肠溶片有关物质之杂质谱汇总分析后一篇综述性质文章。前段时间的文章主要针对某个品种,其中标题体现了一些主题,但是比较散乱,此篇文章主要是归纳以前的原创文章。非常感谢大家的关注。用月旭色谱柱:SN:W10212097;PN:weL518425,进行了有关物质的质量研究,按照规则是要上传图谱,图谱详见下表图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306302251_448505_1621890_3.png保留时间为9.474min为雷贝拉唑钠主峰保留时间,其典型的杂质为7.342min,此杂质为雷贝拉唑钠的主要降解产物,在热和酸破解均产生此杂质。上市品也是如此。我们主要用的参照上市品为日本卫材公司的样品,日本也是ICH成员国,在研究上市品和自制品其杂质谱是一致的。主要是杂质谱一致并满足杂质研究的指导原则要求,审批老师是可以通过的。用色谱柱(welchrom-C18,5μm,4.6*150mm,SN:W11212203)写的“色”路蹒跚,铁棒磨成针,某品种溶出度方法学部分,为米格列奈钙片的溶出度方法学研究。其典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306302301_448507_1621890_3.gif该品种为本公司3类申报品种,其溶出度选择的波长为210nm,已经属于末端吸收了,其色谱条件能满足主峰和溶出介质很能简单的分离就可以了,关键点是和上市品的溶出曲线一直就较难了,该品种属于餐后调节血糖药,最好在餐后15分钟起效,需要该品种的溶出能在15分钟内达到溶出顶峰,就要求处方工艺能达到要求,而分析只是一个考察的工具,难度不在此。用色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm ,SN:W11212195,写了篇“色”路蹒跚,证得正果,某品种含量测定方法学部分。其典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306302310_448509_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306302310_448510_1621890_3.gif其含量测定主要关心的是主峰能有效分离,峰形良好(拖尾因子)能有效积分就可以了,一般的浓度建议在有关物质浓度下就可以了。在整个方法学中属于较易的项目。写了半天结果是ID错误,只好重写了!本篇的主题是浅谈仿制6类固体制剂的质量研究。重点:1.有关物质是重头戏,关键点是和原研产品一致就好,如不是,就要结合相关的指导原则来分析并结合上市品的说明书,根据最大日剂量来确定有关物质的量,由于原料药的合成路线有一定的差异,如超过限度,就要提纯出(制备色谱方式)做结构确证和做毒理试验,毕竟药品的安全性是第一位的。2.溶出度是反映生物利用度的一个手段,在进行前,请查阅相关的文献资料,FDA和日本溶出度数据库有一些可以参考的,生物利用度是考察该药品的有效性的一个指标,毕竟人家花了钱,还是有点效果才说的过去的。请详见“释放度测定-色谱条件的选择”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306302347_448511_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306302347_448512_1621890_3.png3.含量和有效性有一定的联系的,在研究的时候注意能有效检出主要活性成分就可以了。

  • 2013年6月“极限色谱柱”版面获奖名单

    2013年6月“极限色谱柱”版面获奖名单

    6月份"极限色谱柱"有奖体验征文,获奖的有19篇!它们是:东风恶:18篇“色”路蹒跚,东邪西毒?,浅谈仿制6类固体制剂质量研究部分宝刀未老,接步献刀,阿莫西林舒巴坦匹酯片有关物质方法学部分宝刀未老,刀走偏锋,阿莫西林舒巴坦匹酯片含量测定方法学部分“色”路蹒跚,葡萄深酿,阿莫西林克拉维酸钾胶囊含量测定方法学部分“色”路蹒跚,涓流成溪,雷贝拉唑钠肠溶片有关物质之杂质谱汇总分析“色”路蹒跚,叶茂藤蔓,某品种有关物质方法学耐用性试验部分“色”路蹒跚,藤下葡萄,某品种含量测定方法学之耐用性试验部分宝刀未老,光辉岁月,雷贝拉唑钠肠溶片有关物质方法学部分宝刀未老,三国鼎立,普伐他汀钠片有关物质方法学耐用性试验部分“色”路蹒跚,一马平川,某品种溶出度方法学部分“色”路蹒跚,沧海亦桑田?某品种有关物质方法学部分“色”路蹒跚,铁棒磨成针,某品种溶出度方法学 “色”路蹒跚,证得正果,某品种含量测定方法学部分宝刀未老,古木结硕果,米格列奈钙含量测定方法学部分 “色”路蹒跚,东风压倒西风?坎地沙坦酯片有关物质方法学部分宝刀未老,游刃有余,阿莫西林双氯西林钠胶囊含量测定方法学部分宝刀未老,快刀豆腐,某品种有关物质方法学部分“色”路蹒跚,从迷失中走来,记某品种的检测方法的摸索过程

  • 奥美拉唑和奥美拉唑钠对照品

    102%(对照为奥美拉唑钠),后来领导指示我们用奥美拉唑对照再来用液相检测奥美拉唑钠,含量又和奥美拉唑钠对照算出来的结果差很多(奥美拉唑钠和奥美拉唑的转换系数考虑在内了),大家帮忙分析一下是什么原因啊

  • 【春思】情人节归来

    Google的应景logo:那两只鸟的相依相偎的确够简练,看着就想让人写点啥。那么就写点老夫老妻的流水帐吧。其实很平淡,没有礼物,甚至没有花,两位懒人睡懒觉,起床吃早饭,然后俺居然还很煞风景的拎着那口上海名牌产品红心电饭锅去在杨高中路2108号的维修部换内胆,车子很方便,来回才3元,到家已经一点。LP建议晚点去吃,以防人多,于是挨到一点半,实在忍不住了,就跑到旁边的巴贝拉第44家门店吃饭,结果还是一样要排队。而且这是才发现,但凡是个节日,管你母亲节父亲节,三八节和光棍节,情人节或者七夕,到处都是孩子的天下,满眼的各种年龄的天真烂漫人群铺天盖地,怪不得是个饭店就火呢,孩子一叫我要吃鸡翅,KFC和必胜客就得满座,孩子说我要吃pizza,必胜客和棒约翰就得长龙,巴贝拉也不知道有什么诱孩子的东西,或许只要油盐较多的地儿,都能吸引这些无意于保持所谓身材的家伙。好不容易进去找了个座,没想到一壶热蜜柚茶直到我们快吃完,催促了N次才上来,俩人也闷头吃,周围噪杂不已,说话都觉得累,吃罢已经三点了,门口照样一长流,谁说经济危机来了我跟谁急。晚上在家一起听歌,张雨生的老歌依然美妙,广岛之恋的歌词实在是诱人出轨,不过只要听曲,然后有一句没一句的跟着哼哼,倒也是个乐趣。老夫老妻的情人节,这样也算是一种幸福吧。

  • 【原创】情人节归来

    Google的应景logo:那两只鸟的相依相偎的确够简练,可总不能只贴这个,写点流水帐吧。其实很平淡,没有礼物,甚至没有花,两位懒人睡懒觉,起床吃早饭,然后俺就拎着那口上海名牌产品红心电饭锅去在杨高中路2108号的维修部换内胆,车子很方便,来回才3元,到家已经一点。LP建议晚点去吃,以防人多,于是挨到一点半,实在忍不住了,就跑到旁边的巴贝拉第44家门店吃饭,结果还是一样要排队。而且这是才发现,但凡是个节日,管你母亲节父亲节,三八节和光棍节,情人节或者七夕,到处都是孩子的天下,满眼的各种年龄的天真烂漫人群铺天盖地,怪不得是个饭店就火呢,孩子一叫我要吃鸡翅,KFC和必胜客就得满座,孩子说我要吃pizza,必胜客和棒约翰就得长龙,巴贝拉也不知道有什么诱孩子的东西,或许只要油盐较多的地儿,都能吸引这些无意于保持所谓身材的家伙。好不容易进去找了个座,没想到一壶热蜜柚茶直到我们快吃完,催促了N次才上来,俩人也闷头吃,周围噪杂不已,说话都觉得累,吃罢已经三点了,门口照样一长流,谁说经济危机来了我跟谁急。晚上在家一起听歌,张雨生的老歌依然美妙,广岛之恋的歌词实在是诱人出轨,不过只要听曲,然后有一句没一句的跟着哼哼,倒也是个乐趣。

  • 【微生物污染】卡夫急召回开心果产品 公司称不涉及中国市场,你怎么看?

    卡夫食品公司表示,由于一次可能的沙门氏菌污染,正在召回含开心果的产品。卡夫中国有关负责人昨天表示,此次被召回的产品没有涉及到中国市场。  据了解,卡夫此次被召回的包括2008年9月1日后由贝拉特拉食品公司塞顿开心果厂(SettonPistachioofTerra BellaInc)供应的含开心果的Planters及BacktoNature产品。  据美国食品和药物管理局3月30日发表的紧急公告称,美国卡夫食品公司近日在对食品进行例行检测时发现,位于加州中部的贝拉特拉食品公司塞顿开心果厂加工的烘烤开心果被沙门氏菌污染。塞顿开心果厂3月31日发表声明称,造成开心果被污染的原因可能是加工过的开心果与生开心果混在了一起。目前该企业已自愿召回900多吨自去年9月以来运往美国各地的开心果食品,并已于上周末关闭了工厂。  虽然卡夫称所召回的产品在中国并没有直接销售,但是记者昨天在淘宝网上看到,由Setton公司供应原料的卡夫Planters开心果类产品中国消费者还是可以在一些网店上买到。  沙门氏菌是美国常见的食品污染源。患者感染病菌12小时至72小时内会出现发热、腹泻、腹部绞痛等症状,病情往往持续4天至7天

  • 宣布旧色谱柱光荣退役----探寻月旭色谱柱寿命之谜

    宣布旧色谱柱光荣退役----探寻月旭色谱柱寿命之谜

    前言乱语:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303091525_429224_1621890_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303091548_429226_1621890_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303091539_429225_1621890_3.gif色谱柱序列号:W10212097(退役),W13211564(服役)色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为290nm;柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000,雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303091149_429206_1621890_3.gif该品种已经到长期考察24月,在进行含量测定时发现色谱峰峰型变形前延。旧色谱柱(序列号:W10212097)色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303091155_429209_1621890_3.gif旧色谱柱(序列号:W13211564)色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303091433_429219_1621890_3.gif 虽然我们系统试验要求不是很高,因为,我们的色谱图要作为附件送审评中心,对色谱图的要求是很严格的,估计是色谱柱试验频率较高,质量研究共计进针979针,稳定性考察至18月,共计进针1816针,工艺研究共计进针345针,合计为:3140针。就是在线时间统计:有关物质30分钟/针,含量和释放度17分钟/针,不算冲洗色谱柱的时间。粗略以20分钟算,3140针的在线时间:20*3140=62800分钟,即1046小时,43.6天,1.5月,色谱柱用到这种程度。 如人渐老,如花凋残,昔日映面桃花已作尘。。。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303091558_429227_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303091605_429229_1621890_3.jpg感想:色谱柱由于使用频繁,柱填料易流失或污染,另外没有得到及时和定期的维护(休息),其性能会逐渐下降,色谱峰型如前延、拖尾、分叉等,这样不利于定量和定性分析。引起前延主要有这几个方面:1 流动相或溶剂选择不合适,选择合适的溶剂 2 样品过载,降低进样量 3 柱温太低,升高柱温 4 色谱柱损坏,更换色谱柱 5 干扰峰,优化色谱条件分离此处为色谱柱损坏(估计柱头塌陷或污染),更换色谱柱,有时间的话,填补下,让它工作到“65岁”,减轻“国家负担”。

  • 【讨论】奥巴马访华--"空军一号"--最精密的航空器?

    昨23时16分许,美国第44任总统贝拉克奥巴马乘坐的“空军一号”专机缓缓降落在上海浦东国际机场,奥巴马就此展开了他的首次访华之旅。 “空军一号”堪称世界上最精密的航空器。 大家能否讨论下它的内部结构和精密之处呢?以此加强对这一领域的理解。

  • 宝刀未老,古木发新枝,米格列奈钙有关物质方法学部分

    前言:米格列奈钙片(Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets)主要由米格列奈钙组成,其化学名:双〔(2s)-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物,是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产,其质控指标之一:有关物质的两个已知杂质,及(2S)-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱(序列号:W10212097)在上篇文章中已经宣布退役,后来因色谱柱紧缺,摸索条件后启用了。以前的色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为290nm;柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000,雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(45:55)为流动相;检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤: 取本品,加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量,用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照溶液。取有关物质(2S)-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量,用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%~20%;取系统适用性试验溶液20μl,注人液相色谱仪,理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000,米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下:系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63~70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试储备液,取供试储备液用甲醇逐级稀释,分别取20µl注入高效液相色谱仪,经测定,米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟,在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV,当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高(μV)Δε检测限(μV)13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量(ng)峰高(µV)平均峰高(µV)S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t

  • 【分享】世界边缘的六大“神秘”古迹

    【分享】世界边缘的六大“神秘”古迹

    这些世界边缘的六大“神秘”古迹,就像是在默默地述着一个个遥远的故事,给后人留下费解之秘和无限的遐想。拉帕-努伊国家公园[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702261512_42728_1643735_3.jpg[/img]1995年被认定为世界遗产,距智利海岸3800海里的南太平洋上的一个孤岛面积约 180平方公里。1722年复活节这天,荷兰航海探险家雅各布-罗格文登上该岛,故而命名为复活节岛。推测10~16世纪岛上的土著民以祭神为目的所雕刻的人面巨石像高2~10米、重40~80吨、总共约1000体。这些戴着红帽子的神秘的莫亚石像的眼睛不知何故皆被人挖掉了。失掉眼睛的莫亚静静地耸立在岛上,仰视着太空。像是在默默地述着一个遥远的故事,给后人留下费解之秘和无限的遐想。拉利贝拉岩石教堂[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702261513_42729_1643735_3.jpg[/img]传说12世纪埃塞俄比亚第七代国王拉利贝拉梦中得神谕:“在埃塞俄比亚造一座新的耶路撒冷城,并要求用一整块岩石建造教堂”。于是拉利贝拉按照神谕在埃塞俄比亚北部海拔2600米的岩石高原上,动用2万人工,花了24年的时间凿出了11座岩石教堂,人们将这里称为拉利贝拉。从此,拉利贝拉成为埃塞俄比亚人的圣地。至今,每年1月7日埃塞俄比亚圣诞节,信徒们都将汇集于此。贾恩茨考斯韦海岸[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702261514_42730_1643735_3.jpg[/img]1986年被认定为世界遗产,位于北爱尔兰贝尔法斯特西北约80公里处大西洋的贾恩茨考斯韦海岸110米的断崖上,可见无数石柱突起。总长8公里的海岸线上呈正六角形,共计4万根的石柱由陆地向海里绵绵延伸。其景观有似巨人所造,固有“巨人古道”之美称。是6000万年前太古时代火山喷发后熔岩冷却凝固而形成的。如此排列有序的石柱,不禁让人怀疑不是天然雕琢而是人工有意堆积而成的。圣米歇尔山及其海湾[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702261514_42731_1643735_3.jpg[/img]1979年被认定为世界遗产,位于诺曼底地区一个小岛上的教堂,高出海面150米。退潮时小岛则变成与陆地相连的山丘。教堂的诞生有段神奇的传说。8世纪初主教欧勃尔按照梦中大天使米歇尔的授意在山丘上修建了这所教堂。奇特的是完工后不久山丘被海水淹没从而形成了今日可见的海中浮岛。11世纪起对教堂进行扩建,足见逐渐新添了罗马式、哥德式、文艺复兴式等风格各异的建筑。埃夫伯里巨石遗址[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702261515_42733_1643735_3.jpg[/img]英格兰南部索尔滋伯里平原上的这座环形排列的巨石遗址直径约为100米。据考证是新石器时代的建造物,有5000年的历史。四层同心圆的石圈中央的祭奠石和旁边被称为脚跟(Hee1-stone)石的玄武石,在每年夏至这一天,两个石头与地平线彼岸升起的太阳连成一线这个建造物的目的是什么还存有众多的猜测:亦或是崇拜太阳的神殿、亦或是天文台、亦或是与宇宙联系的通信点等等,至今仍是个千古之谜。希腊曼特奥拉[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/02/200702261516_42734_1643735_3.jpg[/img]希腊中部地区有一派奇特的景观,数十座20~400米高低不等的柱形垂直岩石群拔地而起,建造在陡峭岩石顶上的24座修道院仿佛悬浮在空中。虔诚的修道士们在此过着与世隔绝的戒律严格的修行生活,直到20世纪初修道院还是靠绳梯和吊车与外界相通。这些修道院是14~16世纪为避免战乱和抵御土耳其人对基督教的迫害而建造的,目前仍有6座修道院在使用之中。

  • 【转帖】黑龙江叫停泮托拉唑钠注射用药品

    大洋网3月7日报道 根据卫生部通知要求,黑龙江省卫生厅3月6日晚连夜发出内部明传电报,要求全省各级各类医疗机构立即停止使用吉林一心制药股份有限公司生产的注射用泮托拉唑钠。据悉,3月6日卫生部收到国家食品药品监督管理局通报,经吉林省食品药品监食管理局抽检,吉林一心制药股份有限公司生产的注射用泮托拉唑钠(批号为0809022、0810011、0810012、0810021、0810022)可见异物,检查不合格。国家食品药品监督管理局已于 3 月 6 日下发通知要求停止销售和使用该药品。黑龙江省卫生厅接到卫生部办公厅紧急通知后,连夜发出内部明传电报,要求各级各类医疗机构立即停止使用并封存该批号的药品,并做好相关记录,保证信息完整,可追溯。一经发现与该批药品有关的不良事件,要全力做好医疗救治工作,有效保护好患者的生命安全,并按照规定立即报告同级卫生行政部门和药监部门。目前,黑龙江省医疗机构药品不良反应监测系统尚未接到该药品发生不良事件的报告。(来源:中国广播网)

  • 迪马产品有奖问答3.1(已完结)——注射用泮托拉唑钠有关物质的测定

    迪马产品有奖问答3.1(已完结)——注射用泮托拉唑钠有关物质的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)牛一牛(注册ID:v2700892)吕梁山(注册ID:shih20j07)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011546_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011546_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================注射用泮托拉唑钠有关物质的测定方法:HPLC基质:药品应用编号:102964化合物:泮托拉唑钠固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:有关物质: 取本品,加溶剂(0.001 mol/L氢氧化钠溶液-乙腈=1:1)溶解并制成每1 ml中含泮托拉唑0.4 mg的溶液,做为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用上述溶液稀释至客户,摇匀,做为对照溶液。色谱条件:色谱柱:Platisil C18,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) 流动相:流动相A:0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调pH至7.0) 流动相B:乙腈 T A 0 90 30 60 45 15 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器:UV 289 nm 进样量:20 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:泮托拉唑钠;有关物质;铂金;Platisil C18;HPLC谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(21).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(1).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33.PNG

  • 泮托拉唑钠肠溶胶囊有关物质-2015中国药典

    泮托拉唑钠肠溶胶囊有关物质-2015中国药典

    [b]泮托拉唑钠肠溶胶囊有关物质-2015中国药典[/b][color=#333333]色谱条件[/color][color=#333333]色谱柱:[/color][color=#333333]Kromasil 100-5-C18[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]4.6x250mm[/color][color=#333333]货号:M05CLA[/color][color=#333333]25[/color][color=#333333]流动相A:[/color][color=#333333]0.01mol/L[/color][color=#333333]磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节[/color][color=#333333]pH[/color][color=#333333]值至[/color][color=#333333]7.0[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]流动相B:乙腈[/color][color=#333333]柱温:40℃[/color][color=#333333]检测波长:289mm[/color][color=#333333]进样量:20[/color][color=#333333]μL[/color][color=#333333]梯度程序:[/color][color=#333333][img=,420,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271544240467_6987_2428063_3.jpg!w420x167.jpg[/img][/color][color=#333333][/color][color=#333333][img=,441,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271544547827_7491_2428063_3.jpg!w441x355.jpg[/img][/color][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center]供试溶液的色谱图单个杂质峰面积小于对照溶液主峰面积的0. 4 倍(0. 2% ),各杂质峰面积的和小于对照溶液主峰面积(0 . 5% ) 。[/align]以上指标均符合2015中国药典

  • 【转帖】胎盘结构或可决定怀孕时间长短

    刊登在最新一期《美国博物学家》(The American Naturalist)上的一份研究报告说,胎盘结构或许是决定哺乳类动物怀孕时间长短的关键因素:胎盘结构越复杂,怀孕时间越短。胎盘在哺乳动物繁衍过程中起关键作用,负责把营养和氧气输送给胚胎,同时将胚胎的排泄物输送出去。不过,哺乳动物的胎盘结构各异。研究人员分析了189种哺乳动物的胎盘,最终发现,哺乳动物的胎盘结构越复杂,其孕期就越短,因为这样可以将更多营养提供给胚胎。研究人员发现,在这189种哺乳动物中,鼠类的胎盘最复杂,怀孕时间也只有3周;狗和豹的胎盘也相对复杂,怀孕期分别为2个月和3个月。人类和其他灵长类动物的胎盘结构相对简单,因此怀孕时间也较长。研究负责人、美国杜克大学博士伊莎贝拉·卡佩利尼说:“人类胎盘连接母体组织和胎儿组织的部分相对有限。”研究人员认为,哺乳动物体积大小等因素也影响孕期长短。一般来讲,哺乳动物体积越大,孕期就会相对较长。

  • 【“仪”起享奥运】小柴胡颗粒的搭配使用

    在实际应用中,[b]小柴胡可用于外感病,邪犯少阳证,症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜吐、口苦咽干[/b],如《伤寒论辨少阳病脉证》第 266 条言: “本太阳病不解,转入少阳者,胁下硬满,干呕不能食,往来寒热,尚未吐下,脉沉紧者,与小柴胡汤”。因此,当外感入侵初期,有以上症状的时候,是可以使用小柴胡颗粒来进行缓解的。到了中后期,再在专业人士指引下,辨证用药。相关研究表明,在治疗病毒性感冒、上呼吸道感染、肺炎方面,[b]小柴胡颗粒单用可以缓解发热、鼻塞等症状,与其它药物联用可以明显缩短病程、增强疗效。小柴胡颗粒+奥司他韦[/b]小柴胡颗粒组方中的柴胡、黄芩可有效抑制甲流病毒,与奥司他韦联用可以显著缩减小儿流感发热、咳嗽、扁桃体肿大等症状的缓解时间。[b]小柴胡颗粒+石膏汤+抗生素[/b]有研究显示,在专业医生指导下使用该方案,可以帮助治疗小儿肺炎支原体肺炎,且可减轻抗生素伴随的胃肠道反应。其实,在现代临床中小柴胡不仅被用于治疗呼吸系统疾病,更因其中医“少阳郁滞”之病机,被广泛用于治疗神经、消化、泌尿系统及内分泌科等内科疾病,同时在外科、妇科等多个临床科室中的应用不断扩展。[b]胡还能治疗这小柴胡汤+多潘立酮片[i][/i]+雷贝拉唑肠溶片消化系统疾病[/b]在治疗反流性食管炎的临床研究中,研究者姜小柴胡汤联合多潘立酮片和雷贝拉唑肠溶片进行治疗,发现可以增效减毒,降低复发率,改善临床症状。另有研究表明,该搭配可以快速缓解患者吞咽困难、胸口闷痛、反酸恶心等症状,增强治疗效果。[b]小柴胡汤+甲钴胺耳鼻喉疾病[/b]一项治疗耳鸣的临床研究中应用小柴胡汤加减[i][/i]方,在甲钴胺胶囊的基础上治疗耳鸣患者,结果显示可显著提高患者听阈值,改善头晕目眩、腰膝酸软、耳鸣耳聋等症状。同时,在相关治疗研究中,小柴胡汤还能配合其它药物,共同改善过敏性鼻炎、慢性咽炎等患者症状。[b]小柴胡汤+盐酸左西替利嗪片皮肤疾病[/b]多项临床研究表明小柴胡汤辨证合方或者联合西药治疗急性荨麻疹[i][/i]、青春期痤疮、系统性红斑狼疮、带状疱疹、湿疹等皮肤科疾病,收效良好。其中在治疗急性荨麻疹的临床研究中,选择加味小柴胡汤[i][/i]联合盐酸左西替利嗪片疗效甚好,可以降低患者炎症反应水平。小柴胡汤及小柴胡颗粒的临床应用涉及多科室多疾病,要更好地达到治疗效果,一定要在专业人士指导下进行选用和搭配。

  • CMA过后又开始准备CNAS啦

    2个月前还为CMA申请忙的焦头烂额的,现在又开始准备CNAS的申请了,据说这个会严苛一些。实验室同事又要准备开始加班啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif算了下,4月份A2LA监督评审。如果顺利的话,6月份左右CNAS评审,领导安排的很紧张( ⊙o⊙ )哇。PS,想请教各位,现在递交材料,一切顺利前提下,9月份左右有没有可能拿到证书呢?诸位大神们新年快乐の~~

  • 求助知网论文3篇

    序号:1题目:泮托拉唑钠肠溶微丸型片剂的研制作者:陈眉眉期刊:延边大学日期:2010链接:http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&QueryID=3&CurRec=2&dbname=CMFD0911&filename=2010133068.nh&urlid=&yx=&v=MTk5MjM2SHJLN0hkSEtwNUViUElSOGVYMUx1eFlTN0RoMVQzcVRyV00xRnJDVVJMbWZidVJzRnlybFVyckJWMTI=序号:2题目:盐酸二甲双胍肠溶微丸胶囊处方设计、制备工艺及质量的研究作者:钟玉美期刊:吉林大学日期:2006链接:http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&QueryID=3&CurRec=4&dbname=CMFD9908&filename=2006108946.nh&urlid=&yx=&v=MjE1NDM3R0xLNEZ0aklxWkViUElSOGVYMUx1eFlTN0RoMVQzcVRyV00xRnJDVVJMbWZidVJzRnlybFU3L0pWMTI=序号:3题目:雷贝拉唑钠肠溶微丸片的研究作者:肖扬帆期刊:山东大学日期:2011链接:http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&QueryID=3&CurRec=10&dbname=CMFDLAST2012&filename=1012301181.nh&urlid=&yx=&v=MjkyMDBGckNVUkxtZmJ1UnNGeXJtVXJyS1ZGMjZITEM0SDlERXJwRWJQSVI4ZVgxTHV4WVM3RGgxVDNxVHJXTTE=

  • 月旭Welchrom® C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质

    月旭Welchrom® C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质

    月旭Welchrom® C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质通用名注射用泮托拉唑钠  英文名PANTOPRAZOLESODIUMFORINJECTION  拼音名ZHUSHEYONGPANTUOLAZUONA  药品类别抗酸药及抗溃疡病药泮托拉唑钠,Pantoprazole sodium,通常为一水物或倍半水物。  中文化学名:5-二氟甲氧基-2-亚硫酰基-1H-苯并咪唑钠盐  英文化学名:5-(Difluoromethoxy)-2-(((3,4-dimethoxy-2-pyridinyl)methyl) sulfinyl)-1H-benzimidazole sodium分子式:C16H14F2N3NaO4S  分子量:405.36 结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292140_497803_1621890_3.png色谱柱信息:Welchrom 4.6*250mm Pn:00310-02043Sn:w13211565Ln:w1811.06色谱条件: 参照中国药典2010年版二部504页收载内容:取本品,加溶剂〔0. 001mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1:1)〕溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至7.0),流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;检测波长为289nm;柱温为40°C。理论板数按泮托拉唑峰计算不低于2500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0 . 3倍(0. 3%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(供注射用)(8%)或不得大于对照溶液主峰面积(供口服用)(1. 0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)09010306040451585本品参照中国药典方法,进行了专属性试验,以下简要列出高温、强光、强酸、强碱、氧化条件下破坏样品的杂质情况,其摸索破坏条件就不赘述了,大家都是个中高手哈。本品主峰保留时间约为24.4分钟,相关色谱图见下图:典型3D色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292152_497805_1621890_3.png从3D图可以看出最大吸收波长。中国药典选择289nm波长。下图为各破坏条件下色谱图:1.未破坏色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292321_497808_1621890_3.png2.高温破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292323_497809_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292327_497810_1621890_3.png3.强光破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292328_497811_1621890_3.png4.强酸破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292329_497812_1621890_3.png5.强碱破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292330_497813_1621890_3.png6.氧化破坏:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292332_497815_1621890_3.png各个破坏条件关心的是杂质谱:主要情况如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404292341_497816_1621890_3.png各个破坏条件的物料平衡在此忽略。因为大家也知道,纯粹追求物料平衡也是瞎扯淡。在此就不必细说了。综上情况,用这款色谱柱还是能达到目的的。题外话:使用月薪的色谱柱,至少有两个好处:1.可以试用,减少开支;2.在追求利润最大化的世界,有个公司还是坚持用户至上的原则,还是不容易,我们应该支持的。

  • 【求助】拉曼背景太高

    各位前辈大家好,有个问题想请教一下大家。我做了一些拉曼,图谱呈阶梯型上升,也分不清哪些是peak哪些是背景,想请教一下除了增加表面有拉曼活性的样品之外,还有没有其他办法增强信号,让背景显示是平的?我用的是renishaw一个拉曼仪器,激光波长约510纳米。请各位踊跃发表看法,谢谢!

  • 气相色谱检测奥美拉唑钠残留溶剂过程中遇到的问题

    大家好,最近在用安捷伦7890A气相色谱仪检测奥美拉唑钠原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷这五个残留溶剂,顶空进样,顶空瓶温度60℃,程序升温:35℃保持10min,再以40℃/min的速率升温至200℃,DB-624毛细管柱。进样以后,发现定位(单个溶剂进样)都能出峰,但是混合之后(作对照)就少了一个峰,有可能是乙醇和甲醇峰这两个一个中的一个没有出来。试了很多种方法包括降低氮气流速、第二阶程序升温、降低分流比、增大顶空样品瓶平衡温度等方式,走了一个流程下来还是不出,小女子百思不得其解了,请教各位大神还有可能是哪方面的问题,怎么解决?我的qq是1071505965,希望大家不吝赐教啦

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