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雷诺系数小于

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  • 雷诺运动F1车队和珀金埃尔默公司宣布将长期延续双方的技术合作
    2018年3月21日,雷诺运动F1车队和珀金埃尔默公司宣布将长期延续双方的技术合作,珀金埃尔默将继续为雷诺运动F1车队提供创新的检测技术、信息科学和服务技能,确保赛车零部件的优异性能。 珀金埃尔默在车队的恩斯顿基地设立了一个专门的科学实验室,采用最新的热分析、红外光谱和成像技术进行主动监测、问题预防,以期提高车队F1赛车(即雷诺R.S.18)的性能。 雷诺运动F1车队的首席技术官鲍勃贝尔(Bob Bell)表示: “在赛车零部件经常接近结构极限的赛车运动中,质量控制至关重要。多年来,车队的材料实验室一直受益于与珀金埃尔默的技术合作。继续这一合作将加深我们对所用材料的了解,同时对赛车的安全性、可靠性等性能带来积极影响。” 珀金埃尔默发现和分析解决方案全球销售和服务总监兼副总裁卡尔雷蒙(Carl Raimond)表示:“珀金埃尔默很高兴能够继续与雷诺运动F1车队开展这一技术合作。这一合作关系的核心源自于与车队一起追求性能、质量和安全性的强烈愿望。我们期待双方相互支持,成为这一创新旅程上的行动伴侣,助力雷诺运动F1车队进入顶尖车队行列。” 关于珀金埃尔默作为全球领先的科研仪器和服务提供商,珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。我们的业务涵盖医学诊断、科研和分析仪器等。我们在全球拥有9000名专业技术人员,时刻准备着为客户提供最优质的服务,帮助客户解决各项科学难题。我们在分析检测、医学成像、信息技术和售后服务方面的专业知识,以及深入的市场洞察力,可协助客户为改善我们的生活环境而不懈探索。2016年,珀金埃尔默年应收达21亿美元,为超过150个国家和地区提供服务,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默公司的信息,请访问PerkinElmer官方网站。
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    2024年,科学仪器行业迎来大规模设备更新的“泼天富贵”。  3月13日,国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,明确到2027年,工业、农业、教育、医疗等领域设备投资规模较2023年增长25%以上。  5月25日,国家发改委、教育部联合印发《教育领域重大设备更新实施方案》。支持职业院校(含技工院校)更新符合专业教学要求及行业标准,或职业院校专业实训教学条件建设标准(职业学校专业仪器设备装备规范)的专业实训教学设备。  以下为仪器信息网整理中等职业学校农业与农村用水专业仪器设备装备规范:表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教 学目标仪 器 设 备序号名 称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合格示范制图综合实训室7水利工 程识图 实训软 件1.采用实际工程图纸,包括闸、坝等常见 水利工程代表性的图样2.依据实际图纸建立矢量 BIM 三维模型, 能任意旋转、缩放、平移观察,能观察整 个施工图的三维结构和每根钢筋排布的细 节3.不同的构件配筋以不同颜色分别标注, 配筋颜色与平法标注信息颜色一一对应套11GB/T 25000.10网 络 版,41 节 点8图纸输 出设备1.最大打印宽度:914 mm2.最大分辨率:2400 dpi × 1200 dpi 3.内存: ≥1 GB台119激光打 印机打印 A3 图幅图纸台12GB/T 17540测 量 实 训 室1. 掌 握 水 准 测 量、距离 测量、坐 标 测 量 的 基 本 方法2. 掌 握 施 工 放 样 的 基 本方法3. 熟 悉 常 用 测 量 仪 器 的 操 作 方法1水准仪规 格 11. 1 km 往返水准测量标准偏差:≤4.0 mm2.望远镜:放大率:20×~32×最短视距不大于:2.0 m 3.水准泡角值:符合式管状:20 ″/2 mm 圆形:8 ′/2 mm4.自动安平补偿性能: 补偿范围: ±8 ′ 安平时间:2 s套1020GB/T 101562规 格 21. 1 km 往返水准测量标准偏差:≤1.0 mm2.望远镜:放大率:32×~38×最短视距不大于:2.0 m 3.水准泡角值:符合式管状:10 ″/2 mm;圆 形:8 ′/2 mm4.自动安平补偿性能: 补偿范围: ±8 ′安平时间:2 s 5.测微器:测微范围:10 mm、5 mm分格值:0.1 mm、0.05 mm套5GB/T 101563光学经 纬仪1.一测回水平方向标准偏差:室外:≤6.0 ″ ,室内:≤4.0 ″ 2.一测回竖起角标准偏差:≤10 ″ 3.望远镜:放大率:25×最短视距:2.0 m 4.水准泡角值:照 准 部:30 ″/2 mm 竖直度盘指标:30 ″/2 mm圆 形:8 ′/2 mm5.竖直度盘指标自动归零补偿器: 补偿范围: ±2 ′水平读数最小分格值:60 ″套1020GB/T 3161表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教 学目标仪 器 设 备序号名 称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合格示范测 量 实 训 室1. 掌握 水准测 量 、 距 离 测 量 、 坐 标测量 的基本 方法2. 掌握 施工放 样的基 本方法3. 熟 悉 常用测 量仪器 的操作 方法4全站仪1.仪器等级: Ⅱ级2.角度测量标准偏差 mβ :1.0 ″ <mβ ≤2.0 ″ 3.电子测角部分:一测回水平方向标准偏差:≤1.6 ″一测回竖直角标准偏差:≤2 ″ 4.电子测距部分:测距标准偏差: ±(3+2×10-6 ×Da) mm5.工作温度:-20 ℃~ ﹢50 ℃套1020GB/T 27663激光部件安全执行GB 7247.15钢卷尺每套包括 10 m、20 m、30 m、50 m 四 种规格,数量各 1 个套2020QB/T 24436GPS测量仪1.接收机:一体化 GNSS(全球导航卫 星系统)接收机,级别不低于 C 级, 双频,观测量至少有 L1、L2 载波相位,同步观测接收机数不低于 3 部 2.设备误差:固定误差:≤10 mm比例误差系数:≤53.测量精度:(1)静态测量精度:平面精度:(5+1×10-6 ×Da )mm高程精度:(10+2×10-6 ×Da )mm(2)RTK(实时动态测量)测量精度: 平面精度:(10+2×10-6 ×Da )mm高程精度:(20+2×10-6 ×Da )mm套14GB/T 18314 CH/T 2009激光产品安全执 行GB 7247.17激光测 距仪1.测量范围:0.05 m-200 m 2.测量精度: ± 1.0 mm3.瞄准器:数码变焦不低于 4 倍4.彩色显示屏不小于 61 mm(2.4 in)台1020GB/T 29299激光产品安全执行GB 7247.18激光准 直仪1.工作范围:0 m-50 m 2.标准偏差: ±0.2 mm3.激光光轴漂移量:≤0.01 mm/h 4.光轴与光靶中心高差:≤0.1 mm台(5)激光产品安全执行GB 7247.19激光扫平垂直仪1.工作范围: ≥250 m 2.水平精度: ± 10 ″ 3.垂直精度: ± 15 ″4.定向扫描:0、10 ° 、45 ° 、90 °、 180 °5.坡度设置范围: ±5 ° 6.激光下对点器:精度: ± 1 mm/1.5 m工作温度:-20℃~+50℃ 防护等级:不低于 IP 54套-(5)激光产品安全执行GB 7247.1a D——测距边长度,单位:km表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教学 目标仪 器 设 备序号名称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合 格示 范测量实训室10激光三维定向仪1.工作范围: ≥10 m2.精度: ±3 mm(10 m 长度)3.自动水平范围: ±5 °(水平及垂直) 4.自动找平时间:3 s5.防护等级:不低于 IP 54套-(5)激光产品 安全执行 GB 7247.111数字 化测 图软 件与全站仪、GPS 相配套 软件节点数: ≥41套-1网络版水 力 与 水 流 测 控 实 训 室1. 掌 握 静 水压强、水 位、水深、 流速、过水 断面面积、 流 量 等 水 流 要 素 测 量 的 基 本 技能2. 熟 悉 静 水 压 强 基 本方程、水 流 运 动 的 基本原理3. 了 解 水 头 损 失 形 成机理、明 渠 水 面 曲 线 的 类 型 及 基 本 特 征1液体 静力 学综 合实 验仪1.功能要求:满足静水压强和未知液体 容重测量要求2.设备组成:有机玻璃标尺管、测压管、 真空管、U 型管(各种管道尺寸不宜低 于直径 10 mm×1 mm)、有机玻璃密闭静 压实验仪(直径 10 mm×5 mm)、加气装 置、降压装置、真空测量计等套44有机玻璃执行 GB/T 7134 安全执行GB 21746GB 217482自循 环管 道综 合实 验仪1.应满足管道沿程及局部阻力系数测 定,能量方程演示的要求2.设备组成: 自循环供水系统、金属试 验圆管、突然扩大和突然缩小断面实验 管道、高扬程不锈钢增压泵、扬程≥15 m、稳压-过滤一体装置、测压排、分流 泄压阀、有滑尺与校准镜面的可调式多 管测压计等套24有机玻璃执行GB/T 7134安全执行 GB21746GB 217483自循 环孔 口管 嘴综 合实 验仪1.能测定薄壁圆形孔口及管嘴自由出流 的流量系数 μ2.设备组成: 自循环供水系统、有机玻 璃蓄水箱与恒压供水器、圆锥型管嘴、 直角进口管嘴、圆角进口管嘴、锐缘小 孔口、出口孔径(12 mm±0.2 mm)、射 流直径的测量装置等套24有机玻璃执行 GB/T 7134 安全执行GB 21746GB 217484自循 环流 谱流 线演 示仪1.能演示各种不同边界的水流现象,显 示多种边界流场,包括至少20种以上流 谱的边界层分离、漩涡、紊动扩散、射 流附壁效应等流动现象2.设备组成:壁挂分体式 1 套 7 台,每 台配置: 自循环供水装置、可控硅无级 调速器、双向平面片光源、有机玻璃流 道、彩色有机玻璃机体、无反光(或亚 光)黑后罩、无级可调掺气装置等套11有机玻璃执行GB/T 7134 安全执行 GB 21746 GB 21748 GB 4793.15自循 环活 动水 槽实 验槽1.能演示平坡、逆坡、临界坡、陡坡、 缓坡的水流衔接现象,以及棱柱体渠道 中的十二种水面曲线2.设备组成: 自循环供水系统、有机玻 璃蓄水箱、可变坡实验水槽、深窄型矩 形断面过水流道、水闸模型、变坡无级 升降机构、纵横标尺及升降标尺等套12有机玻璃执行 GB/T 7134 安全执行GB 21746 GB 21748 GB 4793.1表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教 学目标仪 器 设 备序号名称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合格示范水 力 与 水 流 测 控 实 训 室1. 掌 握 静水压 强 、 水 位 、 水 深 、 流 速 、 过 水断面 面积 、 流量等 水流要 素测量 的基本 技能2. 熟 悉 静水压 强基本 方程 、 水流运 动的基 本原理3. 了 解 水头损 失形成 机理 、 明渠水 面曲线 的类型 及基本 特征6自循环 毕托管 测速实 验仪1.用毕托管测量点流速及管嘴出流 的流速系数2.设备组成: 自循环供水系统、有 机玻璃蓄水箱与恒压供水器、毕托 管(带标定参数)、有滑尺与校准 镜面的可调式多管测压计等套-2有机玻璃执行 GB/T 7134 安全执行GB 21746 GB 21748 GB 4793.17自循环 动量定 律综合 型实验 仪1.能测量射流对平板的冲击力,分 析计算动量修正系数2.设备组成: 自循环供水系统、有 机玻璃蓄水箱与恒压供水器、活塞 式自动测力装置等套-2有机玻璃执行 GB/T 7134 安全执行GB 21746 GB 21748 GB 4793.18自循环 雷诺实 验仪1.能演示层流、过渡流、紊流及其 转变,测量雷诺数,分析水流形态 与雷诺数的关系2.设备组成: 自循环供水系统、有 机玻璃蓄水箱与恒压供水器、有色 水供水装置、微型调节阀门、特种 色水药剂(能延时消色,环保)等套4有机玻璃执行 GB/T 7134 安全执行GB 21746 GB 21748 GB 4793.19自循环 明渠水 力学多 功能实 验仪1.能演示薄壁堰、宽顶堰(包括直 角进口、园角进口和无坎三种型式) 实用堰和闸下出流等水流现象2.测定宽顶堰(包括直角进口、园 角进口)、实用堰堰流的流量系数、 淹没系数、水跃的共轭水深等各项 水力参数3.设备组成: 自循环供水系统、三 角量水堰与零点测量装置、蓄水槽、 稳水装置、3 种以上堰模型、标准 测针 2 套、流量调节装置等套-1有机玻璃执行 GB/T 7134SL 155 安全执行 GB 21746 GB 21748表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教 学目标仪 器 设 备序号名 称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合格示范工 程 检 测 实 训 室1. 掌 握 土工材 料 物理 及 力学 性能的 检 测方 法2. 熟 悉 土工材 料检测 仪器设 备的操 作方法1电热鼓风 干燥箱电压:220 V功率: ≥1000 W工作温度:10 ℃~300 ℃控温灵敏度: ± 1 ℃台22GB/T 304352玻璃干燥 器规格:直径≥240 mm台24GB/T 157233称量盒外形尺寸:直径 40 mm×高 20 mm个1201204环刀外型尺寸:直径 61.8 mm×高 20 mm; 材质:不锈钢配切土刀个120120SL 370GB/T 154065标准筛细筛1.筛孔尺寸/mm:5.000、2.000、 1.000、0.500、0.100、0.0752.筛框内径 200 mm,高度 50 mm套510GB/T 15406 GB/T 6003.1 GB/T 6003.26粗筛1.筛孔尺寸/mm:100、80、60、40、20、10、5、22.筛框内径 200 mm,高度 50 mm套-2GB/T 15406 GB/T 6003.1 GB/T 6003.27液压脱模 机1.最大脱模力:300 kN2.测力表量程:0 MPa~38.2 MPa 3.活塞直径:100 mm台25GB/T 154068原状取土 钻钻筒:内衬容积 100 cm3 的土样杯钻杆:金属材料,带有刻度标台25GB/T 154069应变式直 接剪切仪垂直荷重/kN:0~1.2 或 0~10 水平荷重/kN:0~1.2 或 0~5 或 0~10剪切速率/(mm/min):0.01~2.4 杆杠比:12:1试样尺寸:面积 30 cm2 ×高 2 cm台2GB/T 15406 GB/T 4934.110击实仪轻型击锤2.5 kg,锤底 直径 51 mm台25GB/T 15406 GB/T 22541轻、重型任选击锤落高305 mm击实筒直 径 102 mm ×高 116 mm重型击锤4.5 kg,锤底 直径 51 mm击锤落高457 mm击实筒直 径 152 mm ×高 116 mm表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教 学目标仪 器 设 备序号名称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合格示范工 程 检 测 实 训 室3.了解 水利工 程对土 工材料 的要求11全自动气 压固结仪1.载荷精度:≤100 kPa,绝对误 差: ± 1.0 kPa;100 kPa~1600 kPa,相对误差: ± 1.0%2.试件面积:30 cm2 ,50 cm23.气压控制范围: 0 MPa~0.9 MPa;压力传感器:0 MPa~1.0 MPa 4.转换器通道(个):1~16台-2GB/T 15406 GB/T 4935.212液塑限联 合测定仪1.圆锥角度:30 ° ±0.2 °2.锥体质量:76 g ±0.2 g 和 100 g ±0.2 g(可选)3.入土深度:0 mm ~22 mm4.测读精度:0.1 mm,估读 0.05 mm台-2GB/T 15406 GB/T 21997.213渗透仪变水头1.试样尺寸:直径 61.8 mm×高40 mm2.测压管内径小于 10 mm,刻度单 位 1.0 mm个12GB/T 15406 GB/T 9357常水头1. 渗 水 桶 : 直 径 100mm× 高 (300-400)mm2.测压管间距:100 mm±0.44 mm个1GB/T 15406 GB/T 935714比重瓶容量:50 mL 或 100 mL瓶外径:46 mm全高:100 mm磨口内径:10 mm毛细管内径:1 mm±0.3 mm个1020GB/T 1540615电热鼓风 恒温烘箱最高工作温度:≤300 ℃温度波动限值: ± 1 ℃温度均匀度限值为最高工作温度 的±1.5 %台22GB/T 3043516比重计规格 1:刻度:0 mm~30 mm 分度值:0.5 mm个510GB/T 15406规格 2:刻度:0 mm~60 mm 分度值:1.0 mm51017水泥净浆 搅拌机1.搅拌速度(r/min):慢速: 自转 140±5,公转 62±5 快速:自转285±10,公转 125±10 2.控制程序:慢速 120 s±3 s,停拌 15 s±1 s,快速 120 s±3 s 3.搅拌锅:深度 139 mm±2 mm , 内径 160 mm±1 mm,壁厚≥0.8 mm4.搅拌叶片:叶片总长 165 mm±1 mm,叶片轴外径 20.0 mm±0.5 mm台510JC/T 729表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教 学目标仪 器 设 备序号名 称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合格示范工 程 检 测 实 训 室4. 掌 握 水泥标 准稠度 用 水 量 、 凝 结 时 间 、 安 定性 、 胶砂强 度试验 技能;5. 熟 悉 水泥细 度 、 胶 砂流动 试验步 骤6. 了 解 比表面 积试验 方法18水 泥 稠 度 及 凝 结 时 间 测定仪1.滑动杆:直径:11.93 mm~11.98 mm 3.标准稠度测定用试杆:有效长度:50 mm±1 mm直径:10 mm±0.05 mm 3.初凝试针:长度:50 mm±1.0 mm直径:1.13 mm±0.05 mm 4.终凝试针:长度:30.0 mm±1.0 mm; 直径:1.13 mm±0.05 mm5.标尺刻度分度值: 深度:1 mm标准稠度用水量:0.25 %台610JC/T 72719沸煮箱1.沸煮箱箱体内部尺寸:长(L):410 mm±3 mm 宽(B):240 mm±3 mm高(H):310 mm±3 mm 2.电热管总功率:3600 W~4400 W3.自动控制功能:能在 30 min±5 min 内将箱中试验用水从 20 ℃±2 ℃加热至沸腾状态并保持 180min±5 min 后自动停止台25JC/T 95520雷氏夹1.指针间距离:自然状态:10 mm±1 mm;悬挂 300 g 砝码:17.5 mm±2.5 mm;环模与指针联结焊弧弧长: 12mm±1 mm 2.环模:壁厚:0.50 mm±0.05 mm 高度:30 mm±1 mm内径:30 mm±1 mm 3.开口缝宽:≤1 mm台1020JC/T 95421水 泥 胶 砂 搅 拌 机1.搅拌速度(r/min):低速: 自转 140±5 公转 62±5高速: 自转 285±10 公转 125±102.控制程序:低速 30 s±1 s,再 低速 30 s±1 s,高速 30 s±1 s, 停 90 s±1 s,高速 60 s±1 s3.搅拌锅:深度 180 mm±2 mm 内径 202 mm±1 mm壁厚 1.5 mm±0.1 mm 4.搅拌叶片:叶片总长:198 mm±1 mm叶片轴外径:27.0 mm±0.5 mm 5.整机绝缘电阻: ≥2 MΩ台58JC/T 681表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教学 目标仪 器 设 备序号名称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合格示范工 程 检 测 实 训 室7.掌握测定 细骨料颗粒 级配、含水 率、含泥量、 泥块含量、 堆积密度、 表观密度、 压碎指标等试验技能22水泥胶砂试 体成型振实 台1.振幅:15.0 mm±0.3 mm振动 60 次的时间:60 s±2 s 2.台盘总质量:13.75 kg ±0.25kg3.两根臂杆及其十字拉肋总质 量:2.25 kg ±0.25 kg4.台盘中心到臂杆轴中心的距 离: 800 mm±1 mm5.整机绝缘电阻: ≥2.5 MΩ台24JC/T 68223水泥压力试 验机1.最大试验力:300 kN2.试验力测量范围:满量程的 4%-100%3.示值相对误差: ± 1%4.加荷速度/(N/s):2400±200 5.控制及处理方式:微机恒应力 控制,自动处理台25JC/T 683 GB/T 2611 GB/T 1682624水泥抗折试 验机1.最大负荷: ≥5000 N2.试验力测量范围:满量程的 0.2 %-100 %3.试验力分辨力:最大试验力的 1/300000,示值相对误差:± 1% 4. 加 荷 速 度 ( kN/s ) : 0.050±0.0055.力控速率相对误差: ± 1.0% 设定值6.整机绝缘电阻: ≥2.0 MΩ台25GB/T 2611 JC/T 72425水泥混凝土 标准养护箱1.工作室温度:20 ℃±2 ℃ 2.工作室相对湿度: ≥95%3.自动测温记录间隔:≤30min 4.测温误差:≤0.5 ℃台24JG 23826水泥试件恒 温水养护箱1.控制温度:20℃ ± 1 ℃2.箱体隔热效果应达到如下要 求之一:1)环境温度为 0 ℃-35 ℃时, 控制温度 20 ℃± 1℃ , 空载运 行率应不超过 70%2)环境温度为 20 ℃±2 ℃时, 控制温度 20 ℃±1 ℃ , 空载运 行率应不超过 50%3.控温工作周期内,同一层左右 两侧距内壁50 mm处温度相差应 小于 0.5 ℃ , 最上层和最下层 之间的温度极差应小于 0.8 ℃台24JC/T 95927负压筛析仪1.筛析测试细度: 0.08 mm、 0.045 mm2.精度:0.01 mm3.负压可调范围:-4000 Pa~ -6000 Pa台25JC/T 728表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教 学目标仪 器 设 备序号名 称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合格示范工 程 检 测 实 训 室8. 掌 握 测 定粗骨料 颗粒级配、 含水率、含 泥量、泥块 含量、堆积 密度、表观 密度、压碎 指标等试 验技能28水泥胶砂 流动度测 定仪1.振动部分落距:10 mm 2.振动频率:1 Hz3.振动次数:25 次/min台25JC/T 95829全 自 动 比 表面积测 定仪1.测定范围:0.01 m2/g2.精度:重复性误差小于 1.5%台-230砂浆稠度 仪1.试锥:钢制或铜制 2.锥高:145 mm3.锥底直径:75 mm4.试锥连同滑杆质量:300 g ±2 g 5.容器筒高 180 mm,锥底直径 150 mm6.测量范围:0 mm~145 mm 7.精度:1 mm台121231振筛机1.型式:震击式或顶击式2.摇振次数:(255±35)次/min 3.振击次数:(150±10)次/min 4.回转半径:12.5 mm±1 mm台5832砂标准筛1.规格:方孔筛2.砂筛直径:300 mm3.砂筛孔径:150 μm、300 μm、600 μm、1.18 mm、4.36 mm、4.75 mm、 9.5 mm套1012GB/T 6003.1 GB/T 6003.233石标准筛1.规格:方孔筛2.筛框尺寸:直径 300 mm×50 mm 3.孔径:2.36 mm、4.75 mm、9.50 mm、 16.0 mm、19.0 mm、26.5 mm、31.5 mm、 37.5 mm、53.0 mm、63.0 mm、75.0 mm、 90.0 mm套-3GB/T 6003.1 GB/T 6003.234电子天平规格 1称量范围:0 g~200 g检定分度值:0.001 g台510GB/T 26497规格 2称量范围:0 kg~30 kg检定分度值:1 g台510GB/T 26497规格 3称量范围:0 g~3000 g检定分度值:0.01 g台1020GB/T 26497规格 4称量范围:0 g~200 g检定分度值:0.0001 g台48GB/T 2649735电子静水 力学天平1.称量范围:0 kg~5 kg 2.分度值:0.1 g台510GB/T 3043636电子台秤1.称量范围:0 kg~150 kg 2.分度值:5 g台1010GB/T 7722表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教 学目标仪 器 设 备序号名 称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合 格示 范工 程 检 测 实 训 室9. 掌 握 测定混 凝土拌 合物坍 落度 、 抗压强 度试验 技能37石子压碎值测定 仪1.承压桶内径:152 mm2.承压桶高度: ≥120 mm 3.压头直径: 150 mm台-138混凝土振动台1.最大负荷质量:200 kg2.水平振动加速度:≤0.2 gn 3.最大激振力允差:标定值 (或设计值)的±10 %台12GB/T 2565039超逊径石子筛1.水利标准方孔2.测量范围:4 mm~140 mm 3.精度:0.02 mm套1GB/T 6003.1 GB/T 6003.240人工拌和设备1.铁板:1.2 m×2.0 m 2.铁铲:2 把3.铁锹:4 把套101041坍落度测定仪1.坍落度筒顶部内径:100 mm±1 mm, 底部内径:200 mm±1 mm, 高 度:300 mm±1 mmm2.测量标尺高度:不低于 350 mm3.捣棒:直径:16 mm±0.2 mm, 长度:600 mm±5 mm套612JG/T 24842混凝土压力试验 机1.最大容量:2000 kN 2.级别:不低于 1 级3.控制系统:具有应力、应变 两种控制方式;具有计算机数 据采集系统台24GB/T 1682643标准养护间1.温控范围:0 ℃~50 ℃ 2.相对湿度:0%~99%3.温控灵敏度: ±0.5 ℃4.控湿灵敏度: ±2%5.测温精度: ±0.5℃ 6.测湿精度: ±5 %7.养护室面积: ≥10 m2 8.养护室容积: ≥22 m3间1144混凝土含气量测 定仪1.容器容积:7000 mL±25 mL 2.压力测量范围:0 MPa~0.25 MPa3.含气量范围:0%~8% 4.分度值:≤0.1%台-2JG/T 24645混凝土抗渗仪1.设定压力保持误差:±0.05 MPa 2.压力设定最小分值:≤0.05 MPa 3.水压显示误差:±0.015 MPa台-1JG/T 249表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教 学目标仪 器 设 备序号名 称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合格示范工 程 检 测 实 训 室10.掌握 混凝土 拌合物 和易性 和含气 量试验 技能11.掌握 混凝土 强度、抗 渗性能、 抗冻性 能试验 技能12.熟悉 混凝土 配合比 设计方 法13.掌握 沥青三 大指标 试验技 能46混凝土快速冻 融试验机1.温度调节范围:-20 ℃~+10 ℃ 2.控温精度:≤1 ℃3.满载冻融箱温度极差不超过 2 ℃台-1JG/T 24347混凝土贯入阻 力测定仪1.测力量程: ≥1000 N2.贯入示值误差: ± 10 N3.贯入示值重复误差:≤5 N4.测力系统示值误差绝对值:≤2 N 5.测力系统力值分辩力:0.1 N台2JT/T 75648沥青延度仪1.示值分度值:≤1 mm 2.测量范围:≤1.5 m3.示值最大允许误差: ± 1.0 mm 4.拉伸速度允许误差: ±5%5.恒温水槽控温精度:0.1 ℃台25JT/T 84949沥青软化点 试验仪1.全自动2.测量范围:0 ℃~100 ℃ 3.精度:1.5 ℃台25JT/T 61550沥青针入度仪1.测深杆的量程: ≥55 mm2.示值显示分度值:1 个分度值 相当于垂直位移 0.1 mm3.释放时间:5 s、60 s(时间继 电器调整)4.最大允许误差:Lb ≤10: ±0.5 mm10<Lb ≤20: ± 1.0 mm20<Lb ≤40: ± 1.5 mm台1212JT/T 65351混凝土回弹仪1.测强范围:10 MPa~60 MPa2.标称动能:2.207 J±0.100 J 3.示值一致性:不超过±1台5GB/T 913852碳化深度尺1.测量范围:0 mm~10 mm 2.精度:0.1 mm台-253非金属超声检 测分析仪1.平面换能器:50 kHz 2.触发方式:信号触发3.声时测读范围:0 μs~629000 μs 4.采样周期:0.05 μs~6.4 μs5.接收灵敏度:≤30 μV6.声时测读精度:0.05 μs台1JG/T 5004B L 为探测杆位移(mm)。表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要参数或主要要求单 位数量执行 标准号备 注合格示范工 程 检 测 实 训 室14.掌握回 弹法、超声 回弹综合 法检测混 凝土强度 技能15.熟悉混 凝土缺陷 检测步骤 16.掌握土 工合成材 料 常 用技 术指标检 测方法及 仪器设备 操作规程54钢筋位置测 定仪1.保护层厚度测量范围: ≥90 mm2.保护层厚度允许误差:不超过 ±4 mm3.钢筋直径测量范围:6 mm~50 mm4.直径估测允许误差: ± 1 mm台-255钢筋反复弯 曲机1.弯曲钢筋直径范围:6 mm~40 mm2.钢筋正向弯曲角度: 0 ° ~ 180 ° 内任意设定3.钢筋反向弯曲角度: 0 ° ~ 180 ° 内任意设定台156万能试验机规 格 11.容量:1000 kN2.级别:不低于 1 级3.控制系统:具有应力、 应变两种控制方式,具有 计算机数据采集系统台1GB/T 16826规 格 21.容量:500 kN2.级别:不低于 1 级3.控制系统:具有应力、 应变两种控制方式,具有 计算机数据采集系统台-1GB/T 1682657管材静液压 爆破试验机1.控压范围:0 MPa~10 MPa 2.压力控制精度:-1 %~+2 % 3.控温范围:室温~95 ℃4.控温精度: ±0.5 ℃5.计时范围:0 h~9999 h 6.显示精度:1 s台-158电子土工布 强力综合试 验机1.试验力测试范围:满量程的 0.4 %~100 %2.测力精度:±0.02 %(满量程) 3.位移分辨力:0.005 mm4.示值误差极限: ±0.5 %(示 值)5. 测 试 速 度 范 围 : 0.05 mm/min~500mm/min6.测试速度精度:± 1 %(示值)台-159土工合成材 料渗透系数 测定仪1.精度:0.5 %2.压力调整范围:0 MPa~2.5 MPa台-1表 2 专业基础技能实训仪器设备装备要求(续)实训教学场所实训教 学目标仪 器 设 备序号名 称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合格示范工 程 检 测 实 训 室60土工合成材料 垂直渗透仪1.试样夹直径(配两种):2 mm,100 mm2.水头:0 mm~300 mm,可 调3.试样厚度:0.1 mm~10 mm 4.温度范围:5 ℃-45 ℃台-161土工布厚度测 定仪1.试样压力:2 kPa±0.01 kPa20 kPa±0.1 kPa200 kPa±0.1 kPa2.百分表:(0~24)mm±0.01 mm3.千分表:(0~1)mm±0.001 mm4.计时器:分度值 0.1 s台-1GB/T 13761.1电 工 实 训 室1. 掌 握 常 用 电 工工具、 仪 器 仪 表 的 使 用技能2 .熟悉 照 明 和 一 般 动 力 布 线 的知识3. 掌 握 常 用 电 机 和 电 气 设 备 的 安 装 技能1常用电工仪 器、仪表1.数字万用表:手持式; 显示位数:3-1/2 位2.数字兆欧表:测量范围:0.01 M Ω ~ 10.0 G Ω 精度:0.01 Ω 3.交流电流表:测量范围: 0-5 A;准确度:1.5 级套4141GB/T 139782常用电工工具1.测电笔:数显2.螺丝刀:一字、十字各一 套3.剥线钳: 剥线直径 0.2 mm~6 mm4.尖嘴钳:160 mm 5.钢丝钳:180 mm套4141GB/T 8218QB/T 2564.4QB/T 2564.5QB/T 2207QB/T 2440.1QB/T 2442.13通用电工实训 实验室成套设 备1.能完成不少于 30 项电工 基础实训项目,完成不少于 30 项电路实训项目2.有完善的安全保护措施3.设备组成:实验台、控制 台、三相电动机、时间继电 器、热继电器、交流接触器、 交直流电表、万用表、剥线 钳、尖嘴钳、螺丝刀、电阻、 电位器、电感、电容、变压 器、条形磁铁等套20安全执行 GB 21746GB 21748 GB 4793.1GB 16895.3注:数量栏内的“ - ”表示不要求。表 3 职业技能实训仪器设备装备要求实训教学场所实训 教学 目标仪 器 设 备序号名称规格、主要参数或主要要求单位数量执行 标准号备注合格示范水 工 模 拟 实 训 室1. 掌 握 主 要 水 工 建 筑 物 布 置 原 则 及 相 互 关 系2. 熟 悉 主 要 水 工 建 筑 物 结 构 型式、 特 点 及 主 要 功 能1水工建筑物教学模型1.应满足农业与农村用水、水利工程施工等专业认知、水工建筑物课程教学实训需要 配置要求:2.常见的水工建筑及构造模型应不少于 25 类,主要包括: 1)水利枢纽布置模型(包括:挡水建筑物、泄水建筑物、 取水建筑物等)2)坝的模型(包括:定中心角拱坝、连拱坝、重力坝、土 石坝等模型,双曲拱坝剖面模型、土石坝剖面模型、重力坝 内廊道系统模型、重力坝永久性横缝构造模型、重力坝临时 性横缝构造模型、溢流重力坝模型、非溢流重力坝模型、空 腹重力坝模型、宽缝重力坝模型、重力坝地基处理模型、重 力坝地基开挖模型、土坝地基处理模型)3)泵站模型(包括:轴流式泵站仿真模型、有引渠泵站模 型、无引渠泵站模型、分建式排灌泵站模型、合建式排灌泵 站模型、双向流道合建式排灌泵站模型、虹吸式块基型泵房 整体模型、斜坡式分基型泵房整体模型、挡土样式分基型泵 房整体模型、混合式分基型泵房整体模型等)4)水闸模型(包括:节制闸模型,弧形闸门及闸室结构模 型,平面闸门及闸室结构模型,挑流、底流、面流式三种形 式消力池模型等)5)其他水工建筑物模型(包括:水工隧洞布置模型、船闸 总体结构模型、垂直升船机模型、差动式调压室模型、倒虹 吸管模型、拱式渡槽模型、梁式渡槽模型、排架式渡槽模型、 菱形陡坡模型、扩散形陡坡模型、多级跌水模型、渠系交叉 建筑物总体模型、各类渠道剖面模型、渠系配水建筑物总体 模型、涵管整体布置模型、侧槽式溢洪道模型、正槽式溢洪 道模型、边坡支护模型、倒虹吸管、涵洞模型等)3.模型采用轻质环保材料制作,结构清晰、透明分色,采用 立体式布置,突出结构原理;灯光演示套11GB/T 7134 安全执行 GB 21746 GB 217482水利枢纽动态仿真模型1.模型以某一河流梯级开发情况进行动态模拟,包括水资源 开发与利用的三级水利枢纽,呈现防洪、灌溉和发电等作用, 动态模拟各级枢纽实际通水情况2.操作控制分手动、 自动、遥控演示,操作方便3.模型演示时,能观看到水的各种流态,如电站引水系统的 非恒定流现象、土坝渗流、消能及各级枢纽设备的运行操作, 如泄洪、升船过坝、船闸运行等4.模型采用自动程序控制,语音讲解 5.模型具有测量、数据采集等功能6.配置要求:1)有典型水工建筑物,包括双曲拱坝、重力坝、滚水坝、 水闸、船闸、渠系建筑物等2)有自动给水循环系统,水箱牢固、不生锈、不变形、不 漏水等;要求机械转动部件、电器控制元件及水泵运行安全 稳定,操作灵活3)模型中的传动机构采用金属部件,坚固耐用、不变形。 场地要求: 建筑面积: ≥240 m2 ;模型占地面积: ≥200 m2套1安全执行 GB 21746 GB 21748
  • 利用等比例扩大管道尺寸实现用于核酸药物递送的脂质纳米颗粒的可扩展化合成
    基于脂质纳米粒子(LNPs)的核酸药物递送系统已经被证明在基因编辑、癌症治疗、传染病预防、慢性病治疗等领域具有巨大潜力。微流控技术作为一种高效的可调合成平台,可以在LNPs的合成过程中精确控制流动参数,包括流量比、总流量以及脂质浓度等,从而实现不同尺寸的粒子合成。这对于实现不同器官的精准靶向具有重要意义,是当前科学研究的一个关键焦点。然而,将LNPs从实验室研发成功转化为临床应用仍然面临一个严峻的挑战:如何稳健地实现制备规模的放大。目前,规模化合成LNPs的方法主要分为并行化合成策略和通道尺寸扩大策略两种。虽然并行化合成策略原理简单,但需要建立复杂的系统以确保流量分配的稳定性,因此尚未在LNPs的工业制造中广泛应用。通道尺寸扩大策略则采用更大尺寸的单一芯片,提高了最大容许流量,并通过高流速下的湍流混合来确保极限尺寸纳米粒子的合成,例如受限撞击射流混合器和T型混合器。然而,尽管后者能够实现稳定的大规模生产,但在不同流速下难以维持一致的粒径和尺寸分布。因此,我们迫切需要一种创新性的方法,既能保证可扩展的合成,又能维持LNPs的一致性和稳定性。为此,中科大工程学院褚家如教授团队的李保庆副教授与生命科学与医学部田长麟教授团队深入研究后,提出了一种创新的脂质纳米粒子合成策略,即“等比例缩放通道尺寸实现LNPs的可扩展合成”。这一策略通过在三个维度上等比例缩放惯性微流体混合器,并且通过控制混合时间保持一致来确保一致粒径分布的LNPs的合成。这一策略为LNPs的大规模生产提供了实际可行的途径。相关研究成果已发表在Nano Research上。中国科学技术大学在读博士生马泽森和童海洋为共同第一作者。合作团队首先研制了一种高效的惯性流混合器,该混合器充分利用了流体的惯性效应,包括迪恩涡、分离涡以及分离重组效应,以显著提高混合效率。与其他惯性流混合器相比,这种混合器在更低的雷诺数下也能实现充分混合。利用这一混合器,合作团队研究了两种LNPs配方在不同混合时间下的粒径分布,发现混合时间和粒径之间存在良好的线性关系。因此,合作团队推测,通过在不同混合器中控制混合时间的一致性,可以实现具有相同粒径分布的LNPs的合成。基于这一构想,合作团队等比例缩放了该惯性流体微混合器,并使用高精度3D打印和激光加工制备了具有不同通道尺寸的芯片。这些芯片用于实现不同通量条件下的LNP筛选和规模化制备的一致性。对于管道尺寸小于100μm的芯片,选择了摩方精密nanoArch S130设备进行打印和加工,以确保尺寸得到精确控制,从而实现了小于1mL/min流量下均匀的LNPs的合成。此外,合作团队还基于流体力学的相似性理论进行了研究,通过量纲分析和实验标定,总结出了不同管道尺寸混合器实现相同混合时间的流量关系。经过实验验证,在相同的混合时间下合成的LNPs具有一致的粒径、分散性以及包封率。此外,合作团队还验证了具有相同粒径的LNPs在核酸递送方面的能力,成功合成了包封siRNA的LNPs,并证明了它们具有相同的基因沉默效力。总体而言,合作团队提出的“等比例缩放通道尺寸实现可扩展化合成”的策略为核酸药物的大规模生产提供了一种简单、可靠且稳定的途径。这一方法有望极大地加速LNPs药物从早期开发阶段迈向临床应用,推动核酸药物研发进入崭新的领域,为人类健康做出重要贡献。利用摩方精密nanoArch S130设备打印加工的管道尺寸分别为50μm和100μm的微流控芯片模具。其中XY方向上的精度为2μm,Z方向上的精度为5μm,样件尺寸为30mm×40mm。图1 惯性流混合器的结构以及原理示意图。(a)混合器的结构示意图。(b)利用混合器合成脂质纳米粒子的原理示意图。(c)混合器混合机理示意图。三种惯性流效应共同促进了混合,包括迪恩涡、分离涡以及分离重组效应。图2 利用计算流体力学仿真不同管道尺寸混合器的流型相似性。(a)前两个混合单元混合流型的顶部视图。(b)三种管道尺寸混合器在不同雷诺数下的流型相似性。图3 通道尺寸为100、250和500μm的混合器的前两个混合元件的流态俯视图。流动状态包括层流(Re=25和132)、瞬态流(Re=264)和湍流(Re=396)。图像经过数字处理以增强对比度。将溶解有黑色染料(0.025g/mL)作为示踪剂的去离子水和乙醇以3:1的FRR泵入混合器中。流动方向是从左到右。其中100μm的芯片是通过摩方精密nanoArch S130设备打印进行加工。图4 在相同混合时间下,不同通道尺寸的混合器合成具有一致粒径和尺寸分布的LNPs。(a)等比例缩放微混合器用于可扩展化合成LNPs。(b-c)在相同的混合时间下测量了两种LNPs配方的粒径分布。图5 一步对相同粒径LNPs核酸药物递送的性能评估。合成了包封因子VII siRNA后进行静脉注射,两天后测定因子VII活性。结果表明不同组别之间呈现一致的体内沉默效率。原文链接https://doi.org/10.1007/s12274-023-6031-1
  • 薄膜摩擦系数仪执行标准GB 10006与ASTM D1894有什么区别
    薄膜摩擦系数仪是一种用于测量塑料薄膜和薄片摩擦系数的设备,它在食品、日化、生活用纸、包装材料等领域具有广泛的应用。在进行摩擦系数测试时,通常会参照不同的标准,其中GB 10006和ASTM D1894是两个常用的标准。这两个标准在测试方法、试样制备、试验要求等方面存在一些差异。GB 10006标准的特点:试样尺寸:GB 10006要求适用于厚度在0.2mm以下的塑料薄膜和薄片,试样尺寸为长20cm宽8cm,滑块试验要取63mm×63mm。试验装置:要求滑块底面边长63mm,面积40cm² ,包括试样在内的滑块总质量为200±2g。试验平台要求选用非磁性材料,且表面平滑。测力系统:要求整个测力系统的总误差(精度)应小于±2%,且在测力系统一侧要安装弹簧,以便准确找出最大静摩擦力。试验速度:要求试验速度为100mm/min。测量判断:国标一般采取力的第一个峰值为静摩擦力Fs,两试样相对移动6cm内的力的平均值为动摩擦力。ASTM D1894标准的特点:试样尺寸:ASTM D1894规定每对试样中,粘附在水平试验台上的试样长250mm,宽13mm。试验装置:除了要求非磁性材料和表面平滑外,还提出高于23℃试验条件下的摩擦系数测定水平试验台装置需要具有加热控温功能。测力系统:ASTM D1894中没有关于弹簧的规定,但建议用柔性材料作牵引。试验速度:要求速度为150mm/min。测量判断:美国ASTM D1894规定为13cm,与GB 10006存在差异。主要区别:GB 10006和ASTM D1894在试样尺寸、试验装置要求、测力系统配置、试验速度以及测量判断等方面有所不同。ASTM D1894只允许薄膜对薄膜的测量,而GB 10006/ISO 8295还允许薄膜对其他材料(如金属或玻璃)的测量。GB 10006-2021标准在2021年10月1日实施,除了常规速度要求外还提出了500mm/min的速度要求,这一点需格外注意。在选择薄膜摩擦系数仪时,需要根据具体的测试需求和应用场景,选择合适的标准进行测试,并确保测试设备能够满足这些标准的要求。同时,随着技术的发展,现代摩擦系数测试仪通常能够实现更高的精度,甚至超出标准提出的精度要求,为用户提供更准确的测试结果。
  • “细数”诺贝尔奖中的科学仪器研发成果
    新闻专题:  2012年10月10日,随着诺贝尔化学奖的宣布,2012年诺贝尔奖与自然科学有关的奖项已经全部揭晓。诺贝尔奖自1901年首次颁发以来,已有数百位科学家因数百项研究成果获奖,那么在这么多研究成果中哪些与仪器相关?又有哪些研究成果最终使得某种仪器诞生?  笔者查阅了从1901-2012年历年的诺贝尔化学奖、物理学奖、生理学或医学奖获奖成果,以下摘录部分与仪器有关的诺贝尔奖。  1、1922年诺贝尔化学奖  阿斯顿 (Francis Willian Aston,英国),研究质谱法,发现整数规划。1925年,阿斯顿凭借自己发明的质谱仪,发现“质量亏损”现象。  2、1926年诺贝尔化学奖  斯维德伯格((Theodor Svedberg,瑞典),发明超离心机,用于分散体系的研究。  3、1952年诺贝尔化学奖  马丁 (Arcger Martin,英国)、辛格(Richard Synge,英国),发明分配色谱法,成为色谱法其中一大类别。  4、1953年诺贝尔物理学奖  泽尔尼克(Frits Zernike,荷兰),发明相衬显微镜。  5、1972 年诺贝尔化学奖  穆尔(Stanford Moore,美国)、斯坦 (William H.Stein,美国) 、安芬林 (Christian Borhmer Anfinsen,美国), 研制发明了氨基酸自动分析仪,利用该仪器解决了有关氨基酸、多肽、蛋白质等复杂的生物化学问题。  6、1979年诺贝尔生理学或医学奖  科马克 (Allan M. Cormack,美国)、蒙斯菲尔德(英国),发明X 射线断层扫描仪(CT扫描)。  7、1981年诺贝尔物理学奖  西格巴恩(Nicolaas Bloembergen,瑞典),开发高分辨率测量仪器以及对光电子和轻元素的定量分析 肖洛(Arthur L.Schawlow,美国),发明高分辨率的激光光谱仪。  8、1986年诺贝尔物理学奖  鲁斯卡(Ernst Ruska,德国),设计第一台透射电子显微镜 比尼格(德国)、罗雷尔(Heinrich Rohrer,瑞士),设计第一台扫描隧道电子显微镜。  9、1991年诺贝尔化学奖  恩斯特 (Richard R.Ernst,瑞士) ,发明了傅立叶变换核磁共振分光法和二维核磁共振技术,使核磁共振技术成为化学的基本和必要的工具。  10、2002年诺贝尔化学奖  芬恩(John Fenn,美国),田中耕一(日本),发明了对生物大分子的质谱分析法。其中芬恩发明了电喷雾离子源(ESI)、田中耕一发明了基质辅助激光解析电离源(MALDI)。
  • 细数近12年诺贝尔生理学或医学奖
    p  诺贝尔奖是根据诺贝尔遗嘱所设基金提供的奖项(1969年起由5个奖项增加到6个),每年由4个机构 (瑞典3个,挪威1个)评选。1901年12月10日即诺贝尔逝世5周年时首次颁发。诺贝尔在其遗瞩中规定,该奖应授予在物理学、化学、生理学或医学、文学与和平领域内“在前一年中对人类作出最大贡献的人”。/pp  诺贝尔生理医学奖的评选由瑞典的医科大学卡罗琳学院(也叫做卡罗琳斯卡医学院)负责。根据诺贝尔基金会的相关章程,评选由卡罗琳医学院诺贝尔大会(Nobel Assembly)负责,大会由50名选举出来的卡罗琳医学院名教授组成。/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "小编为大家盘点了生理学或医学自2007年来诺贝尔奖的获奖情况,供读者阅览、思考。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: center "strong style="color: rgb(0, 112, 192) text-indent: 2em "2018 免疫调节治疗癌症/strongbr//pp style="text-align: center "  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/1a18bb9f-f362-4adb-a3a5-9edf28be128d.jpg" title="2018nuo.png" alt="2018nuo.png" width="283" height="212" style="text-align: center width: 283px height: 212px "//pp style="text-indent: 2em "美国的詹姆斯艾利森(James Allison)与日本的本庶佑(Tasuku Honjo) ,以表彰他们“发现负性免疫调节治疗癌症的疗法方面的贡献”。br//pp  艾利森被认为是分离出T细胞抗原(T-cell antigen)复合物蛋白的第一人,他同时发现,如果可以暂时抑制T细胞表面表达的CTLA-4这一免疫系统“分子刹车”的活性,就能提高免疫系统对肿瘤细胞的攻击性,从而缩小肿瘤的体积。他对T细胞发育和激活,以及及免疫系统“刹车”的卓越研究,为癌症治疗开创了全新的免疫治疗思路——释放免疫系统自身的能力来攻击肿瘤。/pp  本庶教授建立了免疫球蛋白类型转换的基本概念框架,他提出了一个解释抗体基因在模式转换中变化的模型。1992年,本庶首先鉴定PD-1为活化T淋巴细胞上的诱导型基因,这一发现为PD-1阻断建立癌症免疫治疗原理做出了重大贡献,曾在2013年被《Science》评为年度十大科学突破之首。/pp style="text-align: center "strong style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "2017 发现控制昼夜节律的分子机制/span/strong/pp style="text-align: center "  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d67d767e-d3b5-496e-8dfc-5607e5389ea1.jpg" title="2017诺贝尔奖.jpg" alt="2017诺贝尔奖.jpg" style="text-align: center width: 288px height: 293px " width="288" height="293"//pp style="text-indent: 2em "2017年诺贝尔生理学或医学奖授予杰弗理· 霍尔(Jeffrey C Hall)、迈克尔· 罗斯巴希(Michael Rosbash)、迈克尔· 杨(Michael W Young)。br//pp  三位科学家的获奖理由是:发现控制昼夜节律的分子机制。/pp style="text-indent: 2em "研究人员对生物钟进行了深入研究,阐明了其内在工作机制,相关的研究发现解释了植物、动物以及人类如何适应自身的昼夜规律,一边能够和地球的旋转同步。研究人员以果蝇作为模式动物,分离到了一种能够控制动物日常正常生物节律的特殊基因,这种基因能够编码一种特殊的蛋白,此种蛋白在夜间积累、白天降解;此外他们还发现了一种额外的蛋白组分,同时还阐明了指导细胞内部自我维持时钟(self-sustaining clockwork)的特殊机制。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2016 细胞自噬/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/6e3c6a0e-c088-486e-af4a-39c0d4ba0c64.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="text-indent: 2em "2016年的诺贝尔生理学或医学奖授予了日本科学家大隅良典(Yoshinori Ohsumi),获奖理由是“发现了细胞自噬机制。”br//pp  尽管人类认知自体吞噬过程已经超过50年了,但自20世纪90年代研究者大隅良典发现自噬作用后,其在生理学和医学研究中的关键角色和作用才被发现。自噬能够消灭外来入侵的细菌和病毒,对胚胎发育和细胞分化也很关键,自噬基因的突变会引发多种疾病发生。br//pp  这项成果目前在产业方面的应用前景主要包括:帕金森疾病、2型糖尿病、癌症及衰老等领域。相关研究正在紧密展开中,以期开发相关标靶自噬药物治疗多种疾病。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2015 寄生虫疾病/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/598b0719-3bc6-4743-b54c-3cbac2d13026.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-indent: 2em "2015年的诺贝尔生理学或医学奖授予了爱尔兰科学家威廉· 坎贝尔、日本科学家大村智和中国药学家屠呦呦。/pp  这其中,一半共同授予威廉· 坎贝尔和大村智,以表彰他们发现针对蛔虫感染的新疗法(伊维菌素和阿维菌素的发现) 另一半则授予屠呦呦,以表彰她发现针对疟疾的新疗法(青蒿素的发现)。br//pp  如今,伊维菌素广泛被用于牛、羊、马、猪的胃肠道线虫、肺线虫和寄生节肢动物,犬的肠道线虫,耳螨、疥螨、心丝虫和微丝蚴以及家禽胃肠线虫和体外寄生虫的预防和治疗 阿维菌素则被广泛作为农用或兽用杀菌、杀虫、杀螨剂 青篙素被开发成治疗肿瘤、黑热病、红斑狼疮等疾病的衍生新药,并正在探索其治疗艾滋病、恶性肿瘤、利氏曼、血吸虫、涤虫、弓形虫等疾病以及戒毒的新用途。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2014 大脑GPS/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/df0d7258-2e18-480e-af30-a01a2ab8f43a.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-indent: 2em "2014年的诺贝尔生理学或医学奖授予了美国及挪威三位科学家约翰· 欧基夫、迈-布里特· 莫泽和爱德华· 莫索尔获奖。获奖理由是“发现构成大脑定位系统的细胞”。他们发现,大鼠海马区形成的回路在大脑中构成了一个广泛的定位系统——大脑GPS。/pp  这一研究促进了脑成像系统的进展,以及阿尔茨海默症等神经疾病的治疗提供了新思路,为理解记忆、思考、计划等认知过程,开辟了新的途径。br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2013 细胞囊泡运输调控机制/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/02549e22-d115-4faf-9c5d-20ad6bf124e8.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-indent: 2em "2013年的诺贝尔生理学或医学奖授予了美国科学家詹姆斯-E. 罗斯曼和兰迪- W. 谢克曼、德国科学家托马斯- C. 苏德霍夫,以表彰他们发现细胞内部囊泡运输调控机制。/pp  该研究揭示了“囊泡”周围细胞货物如何在正确的时间被运送到正确的细胞靶点。如果没有囊泡这个精确而奇妙的组织,细胞会陷入一片混乱,患者的囊泡转运都出现缺陷,从而会导致上述疾病。br//pp  目前,该研究被运用于神经系统疾病、糖尿病、免疫疾病等疾病的病程生理调控。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2012 体细胞重编程技术/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f57529db-f511-4336-8bfa-23f7a8416efb.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-indent: 2em "2012年的诺贝尔生理学或医学奖授予了英国科学家约翰· 格登和日本医学教授山中伸弥,以表彰他们在“体细胞重编程技术”领域做出的革命性贡献。其中,山中伸弥利用基因技术,通过对小鼠的成熟细胞重编程,诱导成功具有分化能力的诱导多能干细胞。/pp  这项技术的价值在于建立长期稳定传代的患者特异细胞系,用以进行个体化药物筛选 以及将从患者体细胞获得的干细胞作为细胞治疗的材料,在疾病模拟、药物筛选和细胞治疗中有着巨大的应用前景,被人们视为细胞疗法的新希望。br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2011 免疫系统激活的关键原理/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7d7870f0-8d78-4bc0-831a-0834976a593a.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-indent: 2em "2011年的诺贝尔生理学或医学奖一半归于布鲁斯· 巴特勒和朱尔斯· 霍夫曼,理由是“先天免疫激活方面的发现” 另一半归于拉尔夫· 斯坦曼,理由是“发现树枝状细胞及其在获得性免疫中的作用”。/pp  免疫系统是人体和动物健康“防线”,用以抵御细菌和其他微生物。他们发现了免疫系统激活的关键原理,从而彻底革新了我们对免疫系统的认识,为驱使人体自身细胞和免疫进程来阻止传染病、自体免疫紊乱、过敏、癌症和器官移植排异提供了可能性,例如癌症治疗疫苗的开发。span style="text-align: center "  /span/pp style="text-align: center "strong style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "2010 试管婴儿技术/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0158c112-8ec9-4f2b-8e88-67b73d0a95ef.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-indent: 2em "2010年的诺贝尔生理学或医学奖授予了被誉为“试管婴儿之父”的英国科学家罗伯特· 爱德华兹,因其“在试管受精技术方面的发展”。br//pp  罗伯特· 爱德华兹让治疗不育症成为可能,全球超过10%的夫妇因此获益匪浅。1978年7月25日,世界上第一例试管婴儿的诞生,就是对爱德华兹的不懈努力的最好表彰。他的贡献代表着现代医学史上的又一座里程碑。br//pp  如今,试管婴儿技术不断创新,从一代试管婴儿、二代试管婴儿迈向三代试管婴儿,造福千万家庭。strong style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) " /span/strong/pp style="text-align: center "strong style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "2009 端粒和端粒酶保护染色体/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/b471b1ce-986d-44fc-b4ea-213850889547.jpg" title="8.png" alt="8.png"//pp style="text-indent: 2em "2009年的诺贝尔生理学或医学奖授予了美国加利福尼亚旧金山大学的伊丽莎白· 布莱克本、美国巴尔的摩约翰· 霍普金医学院的卡罗尔-格雷德、美国哈佛医学院的杰克· 绍斯塔克,以表彰他们发现了端粒和端粒酶保护染色体的机理。/pp  他们解决了生物学的一个重大问题:在细胞分裂时染色体如何完整地自我复制以及染色体如何受到保护以免于退化。解决办法存在于染色体末端—端粒,以及形成端粒的酶—端粒酶。br//pp  这项细胞基本机制的发现,提高了人们对于细胞的理解的深度,阐明了疾病机制,有助于新兴治疗措施的发展,尤其是在抗衰老和抗癌方面的疗法开发。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2008 HPV和HIV病毒的发现/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e894ec77-8930-4cd8-9298-fba357252691.jpg" title="9.png" alt="9.png"//pp style="text-indent: 2em "2008年的诺贝尔生理学或医学奖授予了发现给发现宫颈癌的人乳头状瘤病毒(HPV)的德国科学家Harald zur Hausen以及发现艾滋病病毒(HIV)的法国科学家Franç oise Barré -Sinoussi和Luc Montagnier。/pp  HPV病毒的发现是进行疫苗研究的基础,为人类攻克宫颈癌提供了更为明确的“靶点”,如今科学家们在这一基础上研制出宫颈癌疫苗,这不仅是为全球女性送上的一份“科学礼物”,也对今后人类防治其他癌症具有重要借鉴意义。目前,全球共有3种HPV疫苗上市,分别是二价、四价和九价。br//pp  正是因为HIV病毒的发现,才开发出了用于诊断艾滋病的血液检查新方法和试剂,并开发出抗HIV病毒的药物,进而极大延长了艾滋病患者的生存期。span style="text-align: center " /span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong style="text-align: center "2007 利用胚胎干细胞引入“基因打靶”技术/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/580a1953-7a57-4e88-aaad-c721aa058162.jpg" title="10.png" alt="10.png"//pp style="text-indent: 2em "2007年的诺贝尔生理学或医学奖授予了在“小鼠基因打靶”技术研究的三位科学家,美国犹他大学Eccles人类遗传学研究所科学家Mario R. Capecchi 、美国北卡罗来纳州大学教会山分校医学院教授Oliver Smithies 与英国科学家卡迪夫大学卡迪夫生命科学学院Martin J. Evans因在胚胎干细胞和哺乳动物的DNA重组方面的开创性成绩而获奖。/pp  这项在老鼠身上进行的“基因打靶”技术,极大地影响了人类对疾病的认识,已被广泛应用在几乎所有生物医学领域。br//pp  科学家几乎能实现所有小鼠基因的敲除,构建许多不同类型的人类疾病小鼠模型,为心血管疾病、糖尿病、癌症、囊肿性纤维化等疾病的对症下药提供了证据。/pp  以上就是2007年来诺贝尔生理学或医学奖在临床应用中的进展。明年它将会花落谁家呢?让我们拭目以待。/p
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 细数电视剧里DNA检测雷人情节
    &ldquo 医生,我在床上捡了一根她的头发,麻烦您帮我检测下是不是我女儿。&rdquo &ldquo 检测结果出来了,你和他95%以上为亲属关系。&rdquo 在很多电视剧中,只要出现涉及认亲的剧情,就一定有DNA亲子鉴定的桥段,这些台词也让人再熟悉不过。而现实中,亲子鉴定这项科学检测复杂又专业,并不像电视剧中演的那样简单。上周六,南京医科大学首次对市民开放了&ldquo 法医生物实验室&rdquo ,现场不仅展示了DNA检测是怎样进行的,还通过工作人员科学的解释,揭示了电视剧里的那些&ldquo 不靠谱&rdquo 。  冀强说,虽然他们是对着数据作科学性检测,但这1300多例检测每例背后都有故事,有的皆大欢喜,有的则让人伤心,还有的检测理由是&ldquo 无理取闹&rdquo 。&ldquo 曾经有个高中男生在家开生日party,邀请了一帮同学来玩,她父母尽心尽力服侍这群孩子吃喝,有个同学随口说&lsquo 你和你爸妈长得一点都不像&rsquo ,这男孩听了觉得自己就是小时候被抱错的电视剧主人公,非要闹着找亲生爸妈。&rdquo   冀强说,&ldquo 长得像不像&rdquo 往往成为很多人做DNA检测的理由,尤其是青春期叛逆期的孩子更会这么想,&ldquo 这孩子非要检测,父母没办法只好找到我们,检测结果当然是他们是亲生关系。结果出来的那一刻,那位父亲当场给了儿子一巴掌。&rdquo 冀强说,遗传学很复杂,基因遗传不光体现在长相上,也存在父母和子女并不像的情况。由于一些电视剧对DNA检测桥段的滥用和处理不严谨,越来越多人存在误解。做检测还是要选择正规渠道,目前南京拥有亲子鉴定资质的机构只有五家,分别是南医大、省人民医院、南京血液中心、东南大学和南师大。  &ldquo 我们平时看电视剧,DNA检测好像很简单,被检测物放进设备后就能自动生成结论。&rdquo 南医大法医生物实验室主任冀强介绍,实际上DNA的检测很复杂,&ldquo 我们实验室一共有6道程序。&rdquo 他指着几个小小的隔间向大家介绍,这些房间的名称分别为法医物证准备室、初检室、提取室、PCR反应室、检测室和研究室,每一间都是四面透明并且有各种类型的分析机器,流程繁多。实验员要一直坐在机器旁,不停辨别DNA图纸里的相关峰值。而最费时的就是放大DNA片段的过程,1变2,2变4,4变8&hellip &hellip 每个环节3分钟,等到将一个DNA片段放大几百万倍,需要3小时。&ldquo 虽然DNA检测是很成熟的技术,但操作起来每一步依然都很费时。现在有些号称300元检测一次DNA的小店铺,建议大家不要轻易去尝试,数据往往不够准确。&rdquo   误区一:DNA数据自动生成?  实际上:放大DNA片段需3小时  误区三:长得不太像就要做检测?  实际上:父母子女不相像的也有  误区二:捡根头发就能做检测?  实际上:根部连着毛囊才可以  冀强告诉记者,一些要求做DNA检测的委托人,往往会提一些啼笑皆非的问题 &ldquo 有人问是不是95%以上就是亲属,还有人问是不是捡一根头发就能做检测。&rdquo 冀强说,这就是大家被电视剧误导了,&ldquo 第一,当亲权相对率高于99.999%时,我们才会下结论认定双方有亲权关系,一旦小于这个数字,实验员会提取更多基因重新做检测。如果要检测头发,必须是根部连着毛囊的,自然脱落的肯定不行,如果本人无法到场,最好送来血液样本,不是可以随随便便检测的。&rdquo   南医大法医生物实验室检测DNA主要用于三个方面,一是配合公安部门,&ldquo 黑户&rdquo 给孩子上户口前必须进行亲子鉴定 二是用于司法检测,发生抚养纠纷或刑事案件时,需要DNA检测来帮忙 三是个人怀疑亲缘关系,自主要求检测。这三类鉴定情形加在一起,南医大法医实验室每年要完成1300多例的分析。
  • 新晋诺奖得主弗雷泽:在中国有个“天大”计划
    10月5日,2016年诺贝尔奖化学奖揭晓的消息迅速传至国内。正在天津大学药学院做实验的博士生王真真惊讶地发现,三位获奖者之一的詹姆斯弗雷泽斯托达特正是她导师的导师,而就在今年3月,弗雷泽还来给她所在的课题组开组会,并给他们作了专题报告;7月她还跟着自己的导师马克奥森一起去韩国开国际学术会议,听了他的大会报告。这不禁让她感慨,“原来诺贝尔奖获得者离我这么近”。几乎就在同一时间,天大药学院的院长杰伊西格尔也得到了这个消息。他第一时间向这位老朋友发出了祝贺的邮件,同时也表达了感谢:正是在弗雷泽的帮助下,天大能够在国际上招募优秀的青年学者,而弗雷泽还在天大创立了以自己名字命名的人才基金,用以奖励优秀学生并帮助在全球延揽优秀博士后和青年教师。整个天大药学院都在为弗雷泽能获得诺贝尔奖感到喜悦。这不仅仅因为弗雷泽是天大教授、国家外专千人短期计划入选者,更是因为弗雷泽和他在天大建立起的科研团队正在有序运转。“天大”的缘分三年前,弗雷泽决定接受邀请来天大工作,这是一个简短但愉快的过程。天大药学院党委书记冯翠玲还清晰地记得当时的场景。2013年3月22日,弗雷泽应好友西格尔的邀请第一次来到天大,而西格尔刚刚在两个月前接受了天大药学院院长的聘书。西格尔和弗雷泽的友谊可以追溯到上世纪80年代,当时西格尔在普林斯顿师从教授库尔特攻读研究生,弗雷泽的研究在那个时期吸引了他的注意力。两人第一次相遇并在此后保持联系30多年。在上世纪90年代,两人在加州大学成为同事,弗雷泽在加州大学洛杉矶分校任教,西格尔则在加州大学圣地亚哥分校任教。他们保持着积极的科研伙伴和个人友谊关系。弗雷泽来到天大访问时,时任校长李家俊(现为天大党委书记)和他以及西格尔等人进行了长达1个多小时的交流。李家俊和弗雷泽用英文畅谈了未来学科发展以及弗雷泽的科研发展规划、科研项目产业化等问题。李家俊告诉弗雷泽,如果他有很好的成果不妨拿到天大、天津来实现技术转化,他可以为弗雷泽提供很好的帮助。显然,这次谈话让弗雷泽非常开心。“会谈结束,他走出会议楼的时候,兴高采烈的。”冯翠玲记得,在弗雷泽启程回国的时候飞机还没起飞,西格尔就接到了他从机场打来的电话,同意接受邀请来天大工作,并询问是否可以帮助他的几位学生申请国家“千人计划”。就这样,弗雷泽不仅通过国家外专千人短期计划成为天大教授,而且还将自己的三位得力助手一起带到天大来,组建科研团队。“天大”的平台弗雷泽之所以能接受天大的邀请,在冯翠玲看来,是因为天津这座城市有更积极的发展环境,而天大药学院也更开放,对人才有更渴望的心情,她相信弗雷泽是切实感受到了这一点。就在弗雷泽到访天大药学院后不久,2014年天大药学院成功获批国家首批“高校国际化示范学院推进计划”试点学院,成为“人才特区”。2014年7月,弗雷泽受聘成为天大药学院教授;2015年,其科研团队的核心成员——马克奥森、苏纪豪、罗家严也都通过国家“青年千人计划”项目进入天大全职工作。其中,罗家严在化工学院,马克奥森、苏纪豪在药学院继续跟随弗雷泽从事“超分子机器”相关研究。马克奥森在来天大之前,是美国得州农工大学的一名助理教授。谈到之所以被弗雷泽说服来到遥远的天津工作,他坦率地说,在美国高校作研究让他感觉生活每天都在重复,而且科研经费非常难申请。但在中国不一样,中国有非常好的科研支持环境,天津是一个发展很快的城市。他和弗雷泽一样,觉得来中国工作是一件冒险但有趣的事情。而且天大药学院是国际化试点学院,在这里,他的团队和美国的得州农工、圣地亚哥的学校以及中国的浙大、南开等都有着非常好的合作。更让马克奥森感到舒适的是,在药学院,他没有外来感,因为在这里工作的教师超过一半都和他一样是“老外”,即便行政管理人员发送的通知邮件也都是用英文。他用英文讲课、听学术报告,和同事、学生交流,都没有障碍。如今,团队的实验室已经投入运转一年多。团队中,除了弗雷泽、马克奥森和苏纪豪之外,还有2名博士后、1名博士生和6名硕士生以及一些本科生。目前他们的工作主要是探究如何在水溶液中实现超分子的自组装。一年来,他们已经在大环化合物的合成以及主客体组装后形成的凝胶变色材料的研究方面做了一些工作,相关的研究论文也在投稿中。马克奥森表示,弗雷泽经常说一个人单独做科研是不会成功的,而天大药学院恰恰是这样一个平台——吸引了很好的国际交流和合作,有国际化的实验室,有国际化的教师团队,这一切都是有吸引力的。除了导师弗雷泽,马克奥森还有一个“榜样”,那就是西格尔,“他在中国的工作非常成功,我也想成为他那样的人”。如今,弗雷泽加入了药学院的国际顾问委员会,还成为西格尔领衔的“973”计划大科研攻关团队的重要成员。马克奥森和他的伙伴也都申请到了中国的科研基金。“天大”的计划尽管已经建立起实验室和科研团队,但弗雷泽在中国的雄心并不止于教书、科研、带年轻人。他曾经在2015年提出过一个在天大工作的五年计划。在这份计划中,他和他的团队将关注点投入到环境可持续发展方面,希望通过“由外层配位作用促进的贵金属环境友好型浸提工艺”的研究和产业化,改变一个多世纪以来在贵金属提取方面使用氰化钠和汞作为主要试剂的工艺方法,从而使得人类、动物和水生自然环境更加安全。弗雷泽和他的团队希望借此研究项目研发出用于提取黄金的绿色技术,这在他看来,代表了在未来的120 年中出现的第一个生态友好型工艺技术。除此之外,弗雷泽和西格尔还在酝酿一个更宏伟的计划:在天大建设一个生命健康大平台。两位科学家约定的时间是到2020年底。科研计划之外,弗雷泽当然希望有更多的优秀科学家,尤其是青年科学家投入到和分子机器相关的研究中来。就在今年3月3日,他把获得的“安家费”50万元全部捐献出来,设立了“斯托达特发展基金”,希望延揽更多的人才来天大从事合成分子研究工作。弗雷泽在捐赠仪式上的一段话,感动和启发了在场的每一位师生。他说:“人的一生充满各种收获和给予,自己在过去很幸运地收获了很多,也乐于有机会给予。”而在西格尔看来,他和弗雷泽最一致的观念是,学生是大学教育中最重要的部分
  • 他是没有诺奖荣誉而有接近诺奖成果的科学家——我公司科技顾问胡文祥教授
    他是没有诺奖荣誉而有接近诺奖成果的科学家 —记我国知名航天军事医学、有机药物化学与微波化学专家胡文祥教授 胡文祥大校考察新疆喀纳斯湖自然资源 他18岁解决了一道世界科学难题,推导出宇宙中最多只有138个元素;他创立了9大胡氏公式:胡氏约等式、胡氏不等式、胡氏方程式、胡氏自由能方程、胡氏近平衡态动力学方程、胡氏生物最长寿命公式、胡氏周期元素数量计算公式、胡氏心理力学第四定律公式和胡氏公式,后者被编入中国科学院院士赵玉芬教授编著的清华大学研究生教科书《元素有机化学》中;他创建了有机微波化、比较化学、经济力学、心理力学等一系列交叉边缘新学科;荣获国家和军队一系列成果奖励,所获国务院、中央军委和北京市政府奖励现价值数额已超过两个诺贝尔奖的奖金,在全军全国凤毛麟角!  他鞠躬尽瘁彰显着两弹一星精神:热爱祖国、无私奉献、自力更生、艰苦奋斗、大力协同、勇于攀登;他身先士卒践行着载人航天精神:特别能吃苦、特别能战斗、特别能攻关、特别能奉献;他坚持姓军为兵、以军为主,围绕军事核心能力,为提升我军科技创新能力,开展引领科技发展的基础性、前瞻性、先导性、探索性、颠覆性等重大技术研究项目,取得了一系列骄人业绩。这个人就是蜚声世界的国防科技专家、被人们称为、胡因斯坦和胡牛顿的胡文祥教授,一位被誉为、科技英雄和托起宇宙飞船的人!在中华科技史上占有一席之地!中央电视台、新华社、《人民日报》和《解放军报》等多家中央重要新闻媒体多次报道他和他率领的国防科研团队的先进事迹。中央军委委员、总装备部部长李继耐上将热诚勉励胡文祥博士多出国防科研成果追逐诺奖梦想 拉近诺奖距离  美国哈佛、斯坦福和南加州大学的三位计算化学家马丁· 卡普拉斯、迈克尔· 莱维特和亚利耶· 瓦谢尔是2013年度诺贝尔化学奖的获得者,他们发展多尺度模型,运用经典与量子联合计算方法模拟复杂化学分子反应等系列问题。  早在20世纪80年代末和90年代初,胡文祥刚从中国科学院上海有机化学研究所获得博士学位,进入军事医学科学院工作,就遇到了伯乐恽榴红教授,在他的大力支持下,开始较大分子的分子力学与量子化学联算课题的攻关。期间,胡文祥率领课题组开创了全新的计算过程,从经典的分子力学计算分子的低能构型构象等几何参量入手,再输入量子化学程序计算分子的轨道能量和电荷密度等电子参数,或者使用分子力学计算整个分子骨架几何参量,用量子化学计算活性中心的电子参数,如此一来计算效率得到了极大提高。其中的一个课题胆碱能药物的分子力学研究获得了1996年度军队科技进步二等奖;关于分子力学与量子化学联算程序的学术论文简报于1992年发表在军事医学科学院院刊上。这充分表明了胡文祥科研团队的研究成果离诺贝尔奖的距离真的很近!计算化学,包括分子力学与量子化学联算、量子参数与反应性关系、药物分子二维和三维定量构效关系、分子动力学模拟和分子对接研究等,始终是胡文祥教授实验室的一大特色。不仅如此,他的实验室还具有微波化学、比较化学、组合化学和交叉边缘学科研究的鲜明特色。 北京祥鹄的创始人杨萱平代表公司领取中国产学研合作创新成果奖一等奖没有诺奖荣誉 满园诺奖成果  2017年10月2日,诺贝尔生理学或医学奖颁给了三位美国科学家:杰弗里霍尔、迈克尔罗斯巴殊和迈克尔杨,以表彰他们发现了控制睡眠的分子机制。  早在二十多年前的20世纪90年代初期,为解决载人航天工程急需,胡文祥教授被调往中国人民解放军原总装备部军事医学研究所任所长。茫茫太空,浩瀚宇宙,给人类带来了无限遐想。从嫦娥奔月到万户飞天,中国人自古就有飞天的梦想。要发展载人航天,就得保障航天员的健康,确保航天员在太空环境中安全健康,保持良好工作状态。为了解决航天员的太空睡眠问题,胡文祥成功研发了航天牌眠尔康、用微波催化合成的内源性分子松果体素(褪黑素)等巧妙组方来调节生物钟,解决太空睡眠和地球不同时区时差不适问题,成为了国家相关部门批准的全国唯一一个航天牌保健品,产生了显著的军事社会经济效益。科研成果&ldquo 褪黑素的合成及其在生物钟调控中的应用,荣获2018年度中国发明协会发明创业成果一等奖。这毫无疑义地表明:胡教授率领的实验室研究成果接近诺贝尔奖水准!虽然没有如愿获得诺贝尔奖章,但是他为我国伟大的航天事业做出了突出的贡献。遵循诺奖标准 破解科研难题  胡文祥教授领导的实验室不止上述两项研究成果已经基本达到了诺贝尔奖的水平,他在核磁共振波谱学和微波化学领域的成就,很有可能再次叩响诺奖大门!  回顾以往,胡文祥之所以能于1985年在世界上首创有机微波化学,不仅源于其数理基础比较好,更是由于他对物理波的十分热爱和着迷!惠更斯波、电磁波、德布罗意物质波、引力波令人目不暇接。波谱奥秘多,三波(核磁共振波谱学、微波化学、预言五种力场波)当自强。  传统观点认为,核磁共振屏蔽效应主要由电子云密度决定,其化学位移的高低场取决于核外电子云密度的大小。胡文祥在中国科学院上海有机化学研究所做博士论文期间发现,对许多重核核磁共振化学位移来说,许多情形与此不一致,甚至是相反。经过深入探讨,他总结了有机磷化合物31P核磁共振化学位移变化的五条经验规律,进一步发现了决定重核磷化学位移变化的不是磷核外电子云密度,而是磷核外的电子云球对称性,据此建立了计算各类有机磷化合物化学位移的统一方程。这一方程被称为胡氏公式得到了广泛应用,并被知名有机化学家、中国科学院院士赵玉芬教授编进清华大学研究生教材《元素有机化学》一书中。科研成果有机磷酸酯31PNMR化学位移及谱构关系研究于1996年获得了军队科技进步二等奖。由于对核磁共振波谱学研究的突出贡献,他于1996年荣获中国物理学会颁发的天王眷波谱学奖,成为历次获奖者中唯一一位非波谱专业的获奖专家。中国科学院院长白春礼院士与胡文祥及其战友合影 胡文祥首创有机微波化学及其组合化学,建立的微波催化不等式,及大力支持北京祥鹄科技发展有限公司成功研发了二十多种祥鹄微波化学系列仪器与组合仪器,满足国内外市场需求,产生了良好的经济社会效益,有力推动了相关领域的科技进步。科研成果 微波化学系列仪器研制及其应用研究,于2015年荣获中国产学研合作创新成果一等奖。在此之前,釆用微波化学方法进行的相关开创性研究成果,已分别荣获国家科技进步二等奖和军队科技进步一等奖及省部级技术发明一等奖共5项。2017年,在汉斯出版社的大力支持下,创办了中文国际网上学术期刊《比较化学》《交叉科学快报》《微波化学》。2019年出版《微波化学进展一一胡文祥教授实验室微波化学领域相关研究成果目录及部分论文集》。  在宇宙学方面,胡文祥建立和推广了九大宇宙学原理:微宇自旋普存原理、宇宙成团普存原理、宇宙易感普存原理、天体液滴原理、宇宙相对性原理、宇宙不完备性原理、宇宙重演律、宇宙差异律和广义马赫原理。尤其是2016年大年初五,美国宣布引力波的发现激发胡文祥教授大胆地预言了人类尚不知道的五大力场波:弱力波、强力波、斥力波和超弦波及第五种力场波的存在,就像爱因斯坦预言的引力波那样,百年内有可能被人类探测到并引发相关领域的革命性变化。三波相关研究重大进展,有可能多次荣登诺贝尔奖领奖台。登上世界讲坛 传播微波方法  2019年6月20日,北京正迎来酷暑,新闻早班车报道:最新的2020 QS世界大学排名发布,麻省理工学院第8年蝉联世界第一,斯坦福大学、哈佛大学随后。中国大陆高校今年表现不俗,清华、北大两所顶尖大学在此次排名中取得了史上最高名次,分别排名全球大学第16位、第22位。  胡文祥教授于1999年在世界排名第一的美国麻省理工学院访问进修过,并就微波催化及组合催化方法做了学术报告。胡文祥教授还应邀在世界排名第16的清华、排名第22的北大多次演讲;从他的教育经历上看:有四进北京大学;他还曾担任清华大学等九所高校客座或兼职教授!回顾胡文祥早在大二就攻克了一道世界难题,他的母校武汉工程大学现全国排名第126位。  20世纪80年代中期,胡文祥是在有机化学全国排名第一的中国科学院上海有机化学研究所攻读博士学位的,有幸师从著名有机化学家袁承业院士,努力学习,勤奋积累,开拓进取,不断收获。在以下四个方面做出了开创性的贡献:一、归纳总结了31P核磁共振化学位移变化的五条经验规则,建立了重核屏蔽核外电子云球对称性新原理,创立了其化学位移统一计算公式。二、设计合成了一系列分离稀土的有机磷酸酯萃取剂,分离了有机磷化合物取代基极性与空间效应,建立了稀土萃取分离的线性自由能方程,为物理有机化学和稀土的湿法冶金提供了重要基础,在今天的中美贸易战决战阶段显示了强大的生命力。三、创立了有机微波化学,之后支持北京祥鹄科技制造微波化学系列仪器供应国内外市场,有力推动了相关领域的科技进步。四、提出了比较化学、广义组合化学、广义有机化学、经济力学等一系列交叉科学概念,之后不断产生广泛深远的影响。 北京祥鹄燕郊生产基地 胡文祥博士是北京神剑天军医学科学院院长,北京市特聘教授,博士研究生导师。曾为中国工程院院士正式候选人,曾任首都师范大学物理有机与药物化学研究所所长、中国人民解放军总装备部军事医学研究所所长,兼任武汉工程大学有机药物化学研究所所长,我国知名航天军事医学、微波化学与有机药物化学专家,在自然哲学和交叉学科等诸多领域也有独到的见解。  因著作《邱吉尔: 第二次世界大战回忆录》于1953 年唯一一位获得诺贝尔文学奖的英国杰出政治家、军事家温斯顿丘吉尔(Winston Churchill,1874-1965)曾经指出:创造历史最好的办法就是将它书写出来!胡文祥博士辛勤耕耘,勤奋写作,著作等身。撰写或主编《协同组合化学》《比较化学》《载人航天工程火箭推进剂安全科学概论》《火箭推进剂损伤应急救援工程》《航天与健康》《分析样品制备》《阿片受体分子药学》《微波卫生防护概论》《反恐技术方略》《心理战和反心理战》《微波化学进展》《Catalytic Synthesis and Substituent Effect》等专著和培训教材30部,深受军内外广大读者欢迎。化学工业出版社出版的《反恐技术方略》一书获2014年中国石油和化学工业优秀出版物奖一等奖。  胡博士不仅在撰写著作,也在书写历史和未来!更难能可贵的是胡文祥教授还常年利用自家的经费,补贴培养研究生科研工作及反恐科研事业!比较交叉组合 创立九大公式   组合得好的石头能形成宏伟的建筑,组合得好的音符能形成美妙的乐章,组合得好的色彩能形成传世的画卷,组合得好的词句能形成不朽的诗篇,组合得好的原子能形成新奇的物质,组合得好的人群能形成无穷的力量,组合得好的想象能形成蓬勃的激情,组合得好的灵感能形成伟大的创新。——胡文祥   游人可以按图索骥直达目的地,而探险者却只能一边开辟新路,一边寻找心中的目标。胡文祥说:“只有经过未知物的折磨,才能享受发现的快乐。”在胡文祥的诸多成就中,令人瞩目的是胡文祥创立的九大公式。 1.胡氏公式(核磁共振波谱学领域)   有机磷化合物31PNMR化学位移计算方程   δ = α⊿X + β?Eg + γ   式中δ为化学位移,⊿X为取代基电负性和差值⊿X =(X1+X2)-(X3+X4), Eg为取代基范德华参数,α和β为系数,γ为常数。 2.胡氏方程式(不对称合成热力学领域)   有机不对称合成热力学方程式   ⊿⊿S = RlnQmax   ⊿⊿G = -RT㏑Q   与伟大的玻耳兹曼公式 S = klnΩ 几乎类似(Ω为微观状态数)。   式中⊿⊿S和⊿⊿G分别为两立体异构体熵变和自由能之差,Q为两立体异构体比例,R为气体常数,T为绝对温度。全国人大副委员长周光召院士向胡文祥颁发求实杰出青年实用工程奖奖金3.胡氏不等式(微波化学或催化化学领域)   微波等物理技术催化有机化学或催化化学中温度关系表达式。分子温度Tm是单个分子的动能的标志,是一个微观的物理量;局域温度Tl是局部分子平均动能的体现;体系温度Ts是整个体系分子平均动能的体现,是一个宏观的物理量。在一个热平衡的体系里三种温度数字相等;在不平衡的体系里,例如在微波反应体系里,被微波激活的分子温度Tm大于热点处的局域温度Tl大于体系温度Ts,可表示为   Tm Tl Ts   推而广之,若在光化学领域,用Tn代表振动、转动、电子能级状态温度,光作用状态下反应物温度大于未作用的温度,即有   Tn1 Tn0   若对于化学催化和生物催化情况下,用Tt代表过渡态温度,催化情形下过渡态的温度小于未催化过渡态的温度,即有   Tt1 < Tt0   这一组不等式通常称为胡氏不等式,这能帮助阐明微波或超声波等物理催化手段、化学催化、生物催化和光等加快化学反应的机理,在催化化学中具有重要意义。 4.胡氏自由能方程(物理有机化学及湿法冶金领域)   ㏒Kex = с + ρ?σ + δ?Es + γ㏒ Kd   式中Kex为湿法冶金过程或萃取过程平衡常数,σ和Es分别为萃取剂取代基极性和空间参数,Kd为萃取剂溶解度因素;ρ,δ和γ是系数,с为常数。 5.胡氏近平衡态动力学方程(近平衡态动力学领域)   宇宙中许多靠近平衡态的变化,对于能表明与平衡的距离的任一变数X来说都是一级的,即   dx/dt = kx 6.胡氏约等式(社会生物学领域)   社会生物学等领域许多参量大约相等(H数),胡氏约等式(胡文祥约等式)可以表述为:   现代交往朋友人数 ? 猿人洞里的人数 ? 原始部落的人数 ? 母系氏族人数 ? 早期村落的人数 ?动物单群里的个数 ? 现代学术交流会议最佳人数 ? 现代军事单位连队的人数 ? 现代村组(过去的生产队)的平均人数 ?社会基层组织平均人数 ? 人类理想平均寿命 ? 精细结构常数的倒数 ? 宇宙中原子序数的上限 ? 哈勃时间 ?宇宙年龄(亿年) ? 黎曼猜想特征值 ? 138。   上述胡氏约等式中138 称为胡氏数(胡文祥数,或称为H 值),胡氏数是笔者推导出的宇宙中原子序数的上限,接近精细结构常数1/137 的倒数,精细结构常数是物理学中一个非常重要的无量纲数,表示电子在第一玻尔轨道上的运动速度和真空中光速的比值,是微观世界的一个常数,却在数学世界、无机世界、有机世界、生物和人类社会中扮演了重要角色。英国杰出数学家阿提亚指出:黎曼猜想可与精细结构常数(?1/137)建立联系。   上述胡氏约等式中16 个约等号(还可以更多)蕴含了丰富的内容,充分表明:H 值138 是宇宙中的一个特征数值,是通向微观、介观、宏观和宇观世界的伟大桥梁! 数学世界、原子世界、无机世界、有机世界和生物社会界及人类社会界乃至整个宇宙等都遵守共同的宇宙基本规律。这些研究成果再次印证了伟大的物理学家伽利略曾说过的一句至理名言:数学是上帝用来书写宇宙的文字。 7.胡氏生物最长寿命公式(寿命生物学领域)   胡文祥教授提出了一个估算人类与动物等生物物种个体最长极限寿命(Y)的公式,主要由生物的生长发育期(性成熟期)(T)来决定。 T(生长发育期) × 15(太阳系系数) = Y(生物物种个体最长寿命) 从上述公式可以看出:唯有改变基因减慢生长发育期,或者改变环境在无病害、无污染、安全寒冷环境下减慢新陈代谢反应速度,才能达到长寿之目标!胡锦涛总书记亲切接见胡文祥大校等优秀科技工作者代表8.胡氏周期元素数量计算公式(化学元素周期表)   Nn=[2n+3+(-1)n]2/8   式中,n为周期数,Nn为第n周期元素的数目。   曾记得这一公式胡文祥虽在大二就推导出来了,但是直到1985年北京化学会年会上才报告面世。 9.胡氏心理力学第四定律公式(心理学领域)   心理力学第四定律包含了三个重要观点:一是人类之间存在情绪情感的传递作用;二是越亲密关系(用Q 表示亲密程度)的人这种传递作用越快越强;三是易感人群(用E 来表示易感程度)这种传递影响更快更强。用数学公式表示为   F = g?Q?E/R2   式中 F 表示传递力的强度,g 表示情绪情感传递作用的一个系数,R 表示空间距离。由于这类“情绪波”是球形向外传播的,因此符合距离平方呈反比定律。   共产主义远大梦想的构建者、伟大革命导师马克思早就指出:“一种科学只有在成功地运用数学时, 才算达到真正完善的地步。” 胡博士创立的数学方程式,对于推动相关领域的完善和发展具有重要意义!   从化学到物理学,从生物学到哲学,从航天军事医学到社会科学,都有胡文祥跨界研究的忙碌身影。跨界研究,不仅给人以许多新启迪,而且给人带来许多新乐趣,可以斩获许多新结果。在互联网和移动互联网的冲击下,经济领域跨界大潮正在扑面而来,最彻底的竞争是跨界竞争,常常不知道竞争对手是谁。创新者以前所未有的迅猛,从一个领域进入另外一个领域,门缝正在裂开,边界正在打破。学术研究领域的跨界,不像经济领域跨界那样汹涌澎湃,但借用相邻领域的方法为我所用,很久以来就为科学家所掌握。但从自然科学到社会科学之间大的跨界行动还比较少见。难能可贵的是,胡文祥早在20世纪80年代学生时代就开始跨度很大的跨界研究,提出了经济力学、社会力学、政治力学和心理力学等一系列新概念,已公开出版的三卷本《千桥飞梦》就是其跨界研究成果的一个缩影。   胡文祥特别重视比较学和组合学及统一论方法的灵活运用,重视自然科学与社会科学甚至宇宙学、哲学的交叉、跨界与融合,善于运用广角镜并用大视野、长视距观察分析问题,强调从联系的观点、发展的观点、变化的观点把握宇宙事物发展变化的规律,从哲学、宇宙学、自然科学和社会科学的结合上寻找和阐明复杂社会和自然现象之因,他的许多新思想、新观点、新理论,在岁月的打磨中,历久弥新,日渐臻醇。   胡文祥和同事们积极响应中央的号召,加强互联互通工作,凝练科学和社会问题,坚持深入开展交叉、跨界研究工作,为推动科技进步和人类文明发展不断做出新贡献!   回顾胡文祥的科研人生,会让人想起法国17世纪伟大的哲学家、数学家、物理学家、散文家帕斯卡,他说“人是一根会思考的芦苇”。胡文祥和同事们全部的尊严就在于思想。人是自然界中最脆弱的东西,所以他是一根芦苇,但他因为会思考,可以囊括宇宙,可以通向无穷,这就是人在宇宙中的全部尊严。古罗马著名学者塞涅卡说:“真正的伟大,即在于以脆弱的凡人之躯而具有神性的不可战胜的力量。”胡文祥以凡人之躯涉足世界奥秘的诸多方面,以一种不可战胜的力量彰显“一根芦苇”的尊严,令人敬仰。江泽民总书记亲切接见胡文祥大校等优秀科技工作者代表诺奖就在前方 登攀永无止境   胡文祥博士长期从事航天军事医学、微波化学与有机药物化学领域的研究工作,带领着一支国防科研劲旅,义无反顾地拼杀在科技最前沿,研发了七大系列国防高科技实用新产品,其中两个系列产品已军转民用、投产上市,效益显著。   据有关部门了解,我国微波化学仪器研发领域正在赶超美欧先进水平。我国第一台微波有机合成装置是胡文祥博士于1990年前后主持研制成功,该项目得到了国家自然科学青年基金的资助,1998年获得国家专利。我国微波化学的开拓者——北京祥鹄科技发展有限公司成功研制的第一台祥鹄微波合成萃取仪为清华大学赵玉芬院士购置,第一篇论文发表在美国权威的有机化学杂志上,并被评为热点论文。10多年来,全国1000多所高校包括北京大学、清华大学、澳门大学和台湾大学及500多所科研院所包括中科院诸多研究所,及美国、日本和南非的一些大学和研究机构均使用祥鹄微波化学系列仪器,从事科研工作,发表中英文学术论文3000余篇,有力推动了相关领域的科技进步!北京祥鹄科技发展有限公司及其京东祥鹄微波化学联合实验室因此荣获了中国产学研合作创新成果一等奖,成为振兴我国民族微波化学产业的一面旗帜。   登上一座大山,会发现还有更多的山需要攀登。不断求新、勇于开拓的胡文祥目光一直聚焦在航天军事医药学领域上。“我是部队的科技工作者,必须遵循中央军委首长曾当面给我的指示:把为部队服务摆在第一位,坚持姓军为兵、服务部队的正确方向”,胡文祥经常这样说。他既非常重视基础理论研究,也十分重视军民急需品的研制与开发。使用过胡文祥主持研发的“飞天”系列健康保障品的广大军民反映良好。胡文祥博士主持为载人航天工程立项并成功研发的航天牌钙维康钙奶片、飞天牌多种维生素矿物质胶囊、航天牌眠尔康胶囊、航天牌军泰康、航天牌军力康胶囊、航天牌军维纤固体饮料、航天牌优苷片、航天牌怡芯片、航天牌顺清片等,已由胡文祥博士家乡湖北咸宁企业——湖北祥鹄生物工程有限公司合法生产上市销售,造福广大军民健康,产生了显著的军事社会效益。这些“飞天”系列健康保障品,已经成为我国民族产业知名品牌产品。胡文祥除热衷军品研制外,还积极研发军民两用健康产品。全体军民健康、幸福、快乐是未来社会追求的重大目标,也是胡文祥一生奉献的事业。   胡文祥教授先后荣获国家科技进步二等奖2项(排名第一),军队及省部级科技进步或技术发明一等奖3项(排名第一),军队和国防科工委科技进步二等奖9项、军队科技进步三等奖32项。发表中英文学术论文616篇、出版著作30部,个人论著数量和获奖数量居全军之首。获得国家或国防发明专利35项,成功主持研发了多个国防高科技产品,部分配发相关航天部队和联合国维和部队。荣获中国化学会优秀青年化学奖,中国物理学会王天眷波谱学奖,中国科协“求是”杰出青年实用工程奖,政府特殊津贴,总装备部载人航天工程创新二等奖,科学中国人2009年度人物,2011年度杰出青年科学家奖。曾被评为总装备部优秀共产党员、尊干爱兵模范、科研先进个人,荣立了个人二等功1次、三等功1次、集体二等功2次。 北京祥鹄办公大楼胡文祥坚信世界是统一的,究竟是统一于物质、统一于能量、统一于信息、还是统一于描述其变量关系类似的数学方程式中?万物统一论,这是包括科学巨匠爱因斯坦在内的许多科学家毕生追求的目标,尽管离这一目标还相当遥远,但许多仁人志士已经踏上了这一荊棘丛生之途!   少壮轻岁月,迟暮惜光辉。回顾过去,我们心潮澎湃;展望未来,我们信心百倍。一花独放不是春,百花齐放春满园。胡文祥教授坚信,在习近平总书记和党中央、国务院、中央军委的坚强领导下,只要我们祥鹄实验室的各位博士研究生们(马密霞、李博、杨博文、胡红兵等)、硕士研究生们(付梦蕾、秦宁、张军军、陈梦雅、李冉、李博洋、阮新志、邹芳芳、郝静远、徐浩斌、荆依婷、张梦娇、高亮、赵泽阳等)和教授们:邵开源、李庶心、弓亚玲、张行程、刘明等,以及北京祥鹄骨干:杨萱平、胡曌玺、恽峰、杨新伟、彭爱敏、刘卫星、景洋、杨梦武、潘治强、李振、陈潘、刘德华、龙月华、许亮、宁福、杨倩、龙文台、陈丽花、刘春玲、司有忠、和宁、张京津、闵昌斌,李志强等,和湖北祥鹄骨干:胡文圣、王永金、石成兴、邓旭、胡钦、胡水生、李清平、熊颖、王晖霞、李君、胡丽丹、郑洁、龚天珍、夏海霞、胡杏生、冯丽芳等及全体同志,在相关合作单位王存文校长、王刚主任、闵清院长、尤进茂院长、吴云韬院长、赵志刚院长、李艳梅教授、邹菁教授、许家喜教授、陈自立教授、宋萍处长、刘晨江处长等的大力支持下,认真贯彻落实“科教兴国”战略,不忘初心、牢记使命、发奋努力、开拓进取,在科研上花时间、砸精力、勤钻研,在生产上求认真、保质量、搞革新,在销售上下苦功、多访问、勤沟通,就一定能启迪智慧、唤醒灵明、契合规律,青出于蓝而胜于蓝,长江后浪推前浪,一定能创造优异业绩,向伟大共和国70华诞献礼!不辜负组织、家庭、师长和亲友的厚望,为祖国的微波化学事业、军民健康产业和反恐大业做出最大贡献!   今后,胡文祥将率领其团队,下定决心,排除万难,牢记习总书记的嘱托,同心同德,群策群力,心连在一起,情融在一起,劲使在一起,汗流在一起;不怕困难,不怕麻烦,当科研攻关的急先锋,做生产和销售工作的实干家;志存高远,躬身实践,不懈进击,砥砺前行;进一步发挥魅力,释放潜力,激发活力,持续发力,巧妙借力,冲破阻力;不断合成新物质,发明新技术,制造新工具,研发新仪器,建立新公式,创建新原理,开拓新市场,积极实施创新驱动发展战略,做足创新创造大文章,跟定党中央,复兴中华梦!他们将愈挫愈奋,愈战愈勇,不获全胜,决不收兵!他们的目标有望能够达到!他们的目标一定能够达到! 不同时代 不同风度 同一个世界 同一个梦想各个时代的胡文祥教授END
  • 高分子表征技术专题——流变技术在高分子表征中的应用:如何正确地进行剪切流变测试
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!原文链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20230《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304流变技术在高分子表征中的应用:如何正确地进行剪切流变测试刘双1,2,曹晓1,2,张嘉琪1,2,韩迎春1,2,赵欣悦1,2,陈全1,21.中国科学院机构长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室 长春1300222.中国科学技术大学应用化学与工程学院 合肥230026作者简介:陈全,男,1981年生.中国科学院长春应用化学研究所研究员.本科和硕士毕业于上海交通大学,2011年在日本京都大学取得工学博士学位,之后赴美国宾州州立大学继续博士后深造.于2015年回国成立独立课题组,同年当选中国流变学学会专业委员会委员;于2016年获美国TA公司授予的DistinguishedYoungRheologistAward(2~3人/年),同年入选2016年中组部QR计划青年项目;于2017年获基金委优青项目资助;于2019年入选中国化学会高分子学科委员会委员,同年获得日本流变学会奖励赏(1~2人/年),目前担任《NihonReorojiGakkaishi》(日本流变学会志)和《高分子学报》编委 通讯作者:陈全,E-mail:qchen@ciac.ac.cn摘要:流变学是高分子加工和应用的重要基础,流变学表征对于深入理解高分子流动行为非常重要,获取的流变参数可用于指导高分子加工.本文首先总结了剪切流变测试中的基本假设:(1)设置的应变施加在样品上,(2)应力来源于样品自身的响应和(3)施加的流场为纯粹的剪切流场;之后具体阐述了这些假设失效的情形和所导致的常见的实验错误;最后,通过结合一些实验实例具体说明如何培养良好的测试习惯和获得可靠的测试结果.关键词:流变学/剪切流场/剪切流变测试目录1.流场分类2.剪切旋转流变仪概述2.1测试原理2.2测试模式3.旋转流变仪测试中的常见问题3.1测试过程的基本假设和常见问题概述3.1.1输入(输出)应变为施加在样品上的应变3.1.2流场为简单的剪切流场3.1.3输入(输出)应力为样品的黏弹响应3.2测试中常见问题I:仪器和夹具柔量3.3测试中常见问题II:仪器和夹具惯量的影响3.4测试中常见问题III:样品自身惯量的影响3.5测试中常见问题IV:二次流的影响3.5.1同轴圆筒夹具二次流边界条件3.5.2锥板和平板夹具二次流边界条件3.6测试中常见问题V:样品表面张力3.6.1样品的各向对称性3.6.2样品本身表面张力大小3.6.3大分子聚集3.7测试中常见问题VI:测试习惯3.7.1样品的制备:干燥和挥发问题3.7.2确定样品的热稳定性3.7.3样品体系是否达到平衡态3.7.4夹具热膨胀对测试的影响3.7.5夹具不平行和不同轴对测试的影响4.结论与展望参考文献流变学是研究材料形变和流动(连续形变)的科学,其重要性已在学术界和工业界得到了广泛的认可.流变仪是研究材料流变性能的仪器,利用流变仪进行流变测试已成为食品、化妆品、涂料、高分子材料等行业的重要表征和研究手段[1~8].本文从流变测试的角度,详细介绍了流场的分类和旋转流变仪测试的基本原理和测试技巧,重点阐述了剪切流变学测试中的基本假设和这些假设在特定的条件下失效的情况.最后,通过结合具体的实验测试实例,详细地阐述了如何避免流变测试中的错误和不良测试习惯.笔者希望本文能够对流变学测试人员有一定的帮助和启发,找到获得更可靠和准确的实验测试结果的有效途径.1.流场分类高分子加工过程中的流场往往非常复杂,例如:在共混与挤出的工艺里,占主导的流场是剪切流场;在吹塑和纺丝等工艺里,占主导的流场是拉伸流场.更多加工过程中,用到的流场是剪切与拉伸等流场的复合流场[9~12].在流变学测试中,为了得到更明确的测试结果,往往选择比较单一和纯粹的流场,如剪切或者单轴拉伸流场(此后简称“拉伸流场”).流变仪的设计往往需要实现特定的流场,并表征材料在该特定流场下的响应.虽然剪切流场和拉伸流场在高分子加工中同等重要,高分子流变学的测试研究却呈现了一边倒的局面:目前大量常用的商用流变仪,如应力和应变控制型的旋转流变仪、转矩流变仪、毛细管流变仪的设计基础都是针对剪切流场的(利用这些仪器仅可进行比较粗略的拉伸流变测试,例如在旋转流变仪的基础上添加如SentmanatExtensionalRheometer在内的附件测量拉伸黏度[13]或者利用毛细管流变仪的入口效应来估算拉伸黏度.),而针对拉伸流场的拉伸流变仪则比较稀缺.剪切和拉伸流场自身的区别是造成以上局面的主要原因.图1中分别展示了剪切和拉伸2种形变[14].施加剪切形变时(图1上),力位于样品顶部,力的方向与上表面平行,该应力会造成样品的剪切形变,而连续的剪切形变则称为剪切流动.剪切流动的特点是,底部速度为0(不考虑滑移),顶部速度最大,速度梯度的方向与速度的方向垂直.而施加拉伸形变时(图1下),力位于样品右侧,力的方向与右侧面垂直,该应力会造成样品拉伸形变.同样,连续的拉伸形变称为拉伸流动.拉伸流动的特点是,样品左侧固定,速度为0,右侧拉伸速度最大,因此速度梯度的方向与速度方向平行.施加剪切流场时,剪切速率等于上表面的绝对速率除以两板间的距离.在旋转流变仪中,使用匀速转动的锥板或者同轴圆筒即可实现单一的剪切流场.然而,拉伸速率的大小等于右侧表面绝对速率除以样品的长度.在拉伸过程中,样品越拉越长,因此右侧面的速度需要越来越大,方可实现稳定的拉伸流场.假设t时刻样品的长度为L,则此时的拉伸速率等于[15]:图1Figure1.Illustrationoftworepresentativemodesofdeformation:thesimpleshearforwhichthedirectionofvelocitygradientisperpendiculartothatofvelocity,andtheuniaxialelongationforwhichthedirectionofvelocitygradientisparalleltothatofvelocity.(ReprintedwithpermissionfromRef.[14] Copyright(2012)Elsevier)将式(1)进行积分可以得到L(t)=L0exp(ε˙t),表明样品的长度正比于时间的幂律函数.为了实现稳定的拉伸流场,实验中右侧面速度随时间呈指数增长,因此拉伸流场相较剪切流场更难以实现,这就是造成拉伸流变仪器较为稀缺的主要原因.有人要问,为什么需要测试2种典型流场,我们能从剪切实验的结果来推导其拉伸的行为吗?对于线性流变的行为,答案是肯定的.即当体系位于平衡态附近,施加微弱的扰动时,拉伸黏度ηE,0与剪切黏度η0存在着简单的正比关系ηE,0=3η0=3∫0tG(t′)dt′,其中G(t)为线性剪切模量相对于时间的函数[16,17].该正比关系由Trouton在牛顿流体中发现,被称作Trouton比[18].然而,对于流场较强的非线性的流变测试,无法从剪切流变行为直接推导拉伸流变行为,或反之,从拉伸流变行为推导剪切流变行为,主要原因是,剪切与拉伸测试不同流场下的应力张量的不同分量:如在图1中可见,剪切测试中主要测量上板作用力Fs,其除以上板面积可得到剪切条件下应力张量σ的xy分量,而拉伸测试中主要测量右侧力FE,其除以右侧面面积主要得到拉伸条件下应力张量的xx分量.2.剪切旋转流变仪概述本文重点介绍剪切流变测试中的仪器原理和测试技巧(笔者计划在后续文章介绍拉伸测试的原理和技巧).目前商业的用于剪切测试的流变仪为旋转流变仪和毛细管流变仪.本小节主要围绕旋转流变仪展开介绍.旋转流变仪主要分为应力控制型和应变控制型2种.应力控制型旋转流变仪一般使用组合式马达传感器(combinedmotortransducer,CMT),即驱动马达和应力传感器集成在一端,也被简称为“单头”设计;应变控制型的流变仪一般使用分离的马达和传感器(separatemotortransducer,SMT),即驱动马达和应力传感器分别集成在上下两端,简称为“双头”设计,这2种设计的主要区别在于:“单头”设计更为简单,仪器容易保养和维护,但是夹具和仪器的惯量、马达内部的摩擦力容易对应力的测试结果造成影响,需要对仪器定期进行校正;“双头”的设计更为复杂,仪器操作步骤较多,需要更专业的仪器培训和仪器维护来防止操作不当带来的仪器损害,但是由于其马达和应力传感器分离的优势,可以更准确地进行应变和应变速率控制模式的测量,“双头”的流变仪的测试范围更宽,可以在更高的频率和更低的扭矩下得到准确的测试结果.下面我们将从旋转流变仪的测试原理(2.1节)和测试模式(2.2节)两个方面分别对于剪切流变测试进行简单的概述,这部分内容对于“单头”或者“双头”流变仪同样适用.之后,我们会结合具体例子详细地介绍流变仪测试中需要注意的问题,部分内容会涉及“单头”和“双头”流变仪的区别.对于流变测试比较熟悉的读者可以跳过2.1和2.2小节,直接阅读第3节.2.1测试原理对于旋转流变仪,无论是应力控制还是应变控制模式,应变γ和应变速率γ˙均分别通过电机马达旋转的角位移θθ和角速率Ω转换得到,而应力均通过扭矩T(T=R×F,其中F为力,R为力臂)转化得到,上式中Kγ和Kσ分别为应变因子和应力因子,由测试夹具的类型、大小、间距等夹具的几何因子决定,而流变学测得的所有流变学参量,如剪切模量,黏度等都是应力应变的函数.因此,可以从原始测量的角位移θθ、角速率ΩΩ、扭矩T和应变因子Kγ、应力因子Kσ计算得到:剪切流变测试中通常用到的夹具为平行板、锥板和同轴圆筒3种,其基本结构、流场特征,应变和应力因子(Kγ和Kσ)总结在图2中.图2Figure2.GeometryandparametersKγandKσofparallel-plate,cone-and-plateandCouettefixtures平行板、锥板和同轴圆筒三者基本结构的特点也决定了其使用场合不同,具体总结如下:(1)平行板夹具具有剪切流场分布不均一的特点,施加应变时,其圆心处剪切应变为0,最外侧剪切应变最大,应变沿半径方向线性增加;平行板夹具的优点是制样和上样都很方便,但由于其内部流场不均一的特点,平行板夹具一般只用于线性流变测试.但是,对于一些特殊的实验需求,选择平板进行剪切实验具有一定的优越性.例如,可以利用平板间剪切速率随半径线性增加的特性,研究不同剪切速率下的流动诱导结晶行为[19,20].(2)锥板夹具相对于平行板夹具具有内部剪切流场均一的特性,但其制样和上样相对于平行板要复杂,特别是难以流动的样品上样比较困难,因此一般仅在非线性流变测试时选择.此外,需要注意的是,为了避免测试时锥板和其对面板直接接触,通常在锥面顶点处截去一小段锥尖,使用锥板测试时,设定的夹具间距即被截去的锥尖高度.(3)同轴圆筒夹具相对于平行板和锥板通常需要使用更多的样品,但是由于其具有较平行板和锥板更大的夹具/样品接触面积和测试力臂(介于样品内径R1和外径R2之间),使用其测试可得到更高的扭矩,因此,其可用于测试更低黏度的样品.2.2测试模式仪器测试的基本原理通常是对样品施加一个扰动或者刺激并记录其响应.在旋转流变仪的测试中,通常对样品施加应变并记录应力响应,或反之,施加应力并记录应变的响应.根据施加应变或应力随着时间的变化情况,流变测试通常可以分为稳态、瞬态、动态3种测试模式(如图3),总结如下:图3Figure3.ThedifferentresponsesofNewtonianfluid,Hookeansolid,andviscoelasticmaterialstotheimposedsteadyflow(stressgrowth,transientorsteadymodethatdependsonthefocus),stepstrain(stressrelaxation,transientmode),stepstress(creepandrecovery,transientmode)andsmallamplitudeoscillatoryshear(SAOS,dynamicmode).(1)稳态测试模式通常测试样品在外加流场达到稳定状态下的响应.通常,达到稳定的状态需要一定的时间,如果测试关注的是体系达到稳态过程,其测试模式一般称作瞬态模式,而如果测试关注的是体系达到稳态之后的过程,则测试模式为稳态模式.通常仪器的软件内置了一些检验样品是否达到稳态的标准,如剪切速率扫描测试的过程中,仪器会记录应力的变化,当其测试应力在一定的时间内稳定后,仪器才会记录此时的应力.剪切条件下,牛顿流体通常可以瞬间达到稳态流动,黏弹体通常需要一定的时间达到稳态流动,而胡克固体通常应力随应变增加,在结构不破坏的前提下无法达到稳态流动.(2)瞬态测试模式通常指从一个状态瞬间变化到另一个状态的过程,如施加阶跃应变(应变控制模式)、阶跃应力(应力控制模式)或者阶跃剪切速率等.其中最典型的测试就是,施加一个固定应变,记录应力随时间变化的应力松弛(stressrelaxation)测试,施加或撤销一个固定的应力,记录应变随时间变化的蠕变和回复(creepandrecovery)测试,或者施加一个阶跃剪切速率,记录瞬态黏度随时间变化的应力增长测试(stressgrowth).这些测试的共性是关注样品在一个特定刺激下的转变过程.以阶跃应变为例,迅速施加应变后,牛顿流体的应力可迅速松弛,胡克固体的应力达到一个恒定值无法松弛,而黏弹体的应力需要经过一定的时间松弛,这个时间通常反映黏弹体系在应变下结构重整的特征时间.(3)动态测试模式是施加一个交变的应变或者应力,如正弦变化的交变应变或者应力,并记录响应.以施加正弦应变的测试为例,由于测试的频率和应变大小均可调整,因此,测试有很大的参数空间.通常,小应变下,体系结构仅稍微偏离无扰状态,应力响应的信号也是正弦波,该测试通常被称作小振幅振荡剪切(smallamplitudeoscillatoryshear,简称SAOS).对于胡克固体,应力的相位与应变相位相同;而对于牛顿流体,则应力的相位与应变速率(应变对时间的导数)的相位相同,与应变相位差π/2;对于黏弹体,应力的相位与应变的相位在0~π/2之间.当应变较大时,体系的结构严重偏离无扰状态且随时间改变,此时的应力响应通常不是正弦波,该测试通常被称作大振幅振荡剪切(largeamplitudeoscillatoryshear,简称LAOS).需要指出的是,一些仪器软件会用正弦波来拟合非正弦的应力结果得到包括模量在内的测量结果,此时对于结果的解读需要非常小心.因此,一般的测试过程中建议打开仪器的应力记录来观察测量应力波的波形,并据此判定测试的线性/非线性.3.旋转流变仪测试中的常见问题3.1测试过程的基本假设和常见问题概述上文提到,旋转流变仪的原始测量的角位移θ和扭矩T可转化为应变和应力.然而,测量的应变和应力是否就是施加在样品上的真实的应变和应力呢?这显然是流变测试中最关键的问题.需要指出的是,旋转流变仪的测试结果是建立在3个基本假设上面的:(1)应变作用在样品上;(2)应力为样品自身的响应;(3)流场为简单剪切流场.这些假设都是会在一定的测试条件下失效,从而导致测试结果不可靠.接下来我们将详细地介绍这些假设条件分别在什么测试情况下失效.3.1.1输入(输出)应变为施加在样品上的应变该假设的关键在于没有考虑仪器和夹具柔量的影响,即假设样品的应变可以直接从角位移得到.然而,在力的作用下,仪器和夹具自身也会旋转一定的角度.只有当该角位移远小于作用在样品上角位移时,上述假设才能成立.由于夹具通常由不锈钢或者其他金属材料制造,其模量通常在~1011Pa或者更高的范围,而测试样品,特别是高分子材料即使是在玻璃态,模量通常小于1010Pa,因此,似乎夹具的形变可以忽略.但是,需要指出的是,平板和锥板的夹具通常被设计成细长空心的圆柱形,而夹具中间的样品通常为扁平的圆片状,这种形状上的差异会显著增加夹具柔量的影响.除此之外,夹具与样品之间的滑移也可造成施加应变和样品实际应变的区别[21~23].这种滑移会消耗一部分施加的角位移,假设被消耗的角位移为θslip,则样品上的实际角位移θeff小于施加的角位移θ(=θslip+θeff).对于平行板样品,由于应变参数Kγ=R/H,这使得在相同的实际应变Kγθeff下,旋转的角位移θeff随着板间距H的增加而增加,而θslip则改变较少,因此,滑移的效应会随着板间距的增加而弱化,该结果也可以用做滑移是否存在的间接判据:即如果存在滑移,则其造成的误差会随着板间距的增加而减少.对于滑移效应更为直接的判据就是通过微小的示踪粒子直接观测板附近的粒子的运动是否和板的运动一致.3.1.2流场为简单的剪切流场上文中提到,剪切流变仪设计的一个基本原则就是生成纯粹的剪切流场并记录样品在该流场下的响应.然而,由于受到界面和样品自身的影响,样品中实际的流场未必为纯粹的剪切流场,该效应通常在大剪切速率下出现.例如,对于同轴圆筒夹具测试低黏度样品,当泰勒数大于一个定值时,或者对于平行板和锥板测试低黏度样品,当雷诺数大于一个定值时,流场会偏离简单的剪切流场.以平行板为例(如图4所示),在高雷诺数下,由于离心作用,旋转的上板附近的流体沿着板的径向向外运动,为了填补这些流体流出的空隙,静止下板附近的流体会沿着径向向内运动,这2种流体的运动就会造成一次流基础上出现叠加的二次流,从而导致测试扭矩的增加和相应的剪切增稠假象[24].图4Figure4.Thesecondaryflowoccurswhensampleunderrotarygeometrymovesradiallyoutwardandsampleonthestaticgeometrymovesradiallyinward.对于具有一定弹性的样品,假设其自身的松弛时间为τ,当韦森堡数Wi=τγ˙大于1时,也可能会在低泰勒数(同轴圆筒)或者低雷诺数(平行板或者锥板)的条件下出现弹性非稳定二次流,这种二次流的出现也会造成剪切增稠的假象.下文中,我们会对同轴圆筒和锥板以及平板出现二次流的边界条件进行更详细的讨论.此外,在高度缠结的高分子溶液或者高分子熔体等黏度较高的体系中,剪切速率过高的时候可能会出现剪切带或者较强的壁面滑移,这种剪切速率的非均一分布往往有利于体系自由能的降低.对于高分子熔体,在高剪切速率时,自由表面附近可能出现熔体破裂的现象.这些现象的出现也都会导致测量体系的流场严重偏离简单剪切流场.通常,剪切带、壁面滑移和熔体破裂等现象都会导致体系的应力减少及随之增强的剪切变稀效应(应力或者黏度随时间急剧下降).对于一些极端的情况,甚至会出现剪切应力σ不随剪切速率γ˙γ˙的增加而增加的特殊现象(此时黏度η=σ/γ˙γ˙~γ˙β且β≤−1).为了减弱熔体破裂的现象带来的实验误差,通常可以采用锥板加组合板的特殊夹具(cone-partitionedplate,简称CPP夹具)(如图5所示).CPP夹具中,锥板(绿色)与马达相连,组合板分为2个部分,中心平板(尺寸小于锥板,灰色)和环绕中心平板的环状板(蓝色),两者同轴且分离,共同组合成类似于与锥板同等大小的平板.其中,中心板与传感器相连并记录扭矩,环状板与仪器相连且被固定.测试过程中,一般熔体破裂发生在样品边缘.因此,只要当破裂的边缘没有深入到中心板,所记录的扭矩受到边界熔体破裂的影响就可以忽略[25].图5Figure5.SchematicviewoftheCPPfixture.Green:cone red:sample blue:outerpartition(section) yellow:translationstages(section) orange:bridge(section) grey:innertool(Drawingnotinscale).Thesamplediskshouldhavesizesufficientlylargerthantheinnerplate.(ReprintedwithpermissionfromRef.[25] Copyright(2016)AmericanChemicalSociety)3.1.3输入(输出)应力为样品的黏弹响应其实,上述二次流出现是由样品内部流场的不稳定性带来的效应,会导致额外的应力.在流变测试中,另一个无法忽略的就是测试扭矩的贡献中包含仪器和夹具自身的惯量的贡献.对于真实样品的测试扭矩应该等于测试总扭矩减去仪器和夹具自身的惯量造成的额外扭矩.上面文中提到,对于纯弹性的流体,流变测试中其自身的弹性产生的扭矩T与旋转角度θ具有正比的关系,即T~θ,此时T相对于θ的相位角δ为0°;对于纯黏性的样品,流变测试中其自身的黏性所产生的扭矩与旋转角度相对于时间的导数具有正比的关系,即T~θ˙,此时T相对于θ的相位角δ为90°;对于惯性导致的扭矩,其大小与加速度成正比,即T~θ¨,此时T相对于θ的相位角δ为180°,这种区别可以作为出现惯量效应的判据.例如,在动态测试中,样品黏弹性引起的相位角在0°和90°之间,一旦测试时出现了90°和180°之间的相位角,则必然出现了仪器惯量效应.特别是在高频动态测试中,由于θ=θ0sin(ωt),则惯量I贡献的扭矩高达T0=Iω2θ0,因此,商业的旋转流变仪通常频率ω的测试上限在102rad/s.虽然有些仪器支持测试更高的频率,如103rad/s或者更高,但是测试高于102rad/s的数据时,需要时刻注意分析惯量对于扭矩的贡献.此外,由于自由表面的存在,表面张力对于扭矩的贡献有时也是难以忽略的,该贡献在低黏度的样品中表现得尤为突出.由于表面张力的存在,样品具有收缩表面积的趋势,这会造成剪切作用下界面形状或面积变化时额外的法向力或者剪切力.例如,在平板和锥板夹具中,样品过度充满或者未充满的时候,样品的自由表面会产生突出或者凹陷的曲面结构,这种曲面结构的产生会引起额外的法向力.当样品在剪切流场中,自由表面的面积也会随之出现波动性的变化,这种变化通常会产生弹性应力响应,从而导致额外的应力贡献.通常可以通过填充合适量的样品、增加样品的各方向对称性和引入表面活性剂降低表面张力等方法来抑制表面张力的影响.下文中,我们会结合一些实验实例进一步阐释上述旋转流变仪测试的假设条件失效的情况.此外,我们总结了流变测试中一些不良测试习惯导致无法正确获取实验数据的情况.最后,我们会针对上述内容,给出一些避免类似错误结果的建议.3.2测试中常见问题I:仪器和夹具柔量流变仪能够准确测量样品模量的一个前提是传感器和夹具的柔量远小于样品的柔量,或者换言之,传感器和夹具的刚度远大于样品的刚度(刚度等于柔量的倒数).其中,夹具的刚度不仅与夹具的模量相关,也与夹具的尺寸和形状相关.如果将夹具设计成圆柱形,则其刚度κ与夹具横截面半径R的4次方成正比,与圆柱体的高h成反比:一方面,为了抑制样品的温度对传感器和马达的影响,并减少夹具的惯量,平行板和锥板夹具常被设计成细长的形状(较小的R和较大的h),这种结构会减少夹具的刚度;另一方面,为了增加样品的测试扭矩,常将样品制成扁平的形状,这种形状的差别使得夹具与样品刚度的区别远低于制造夹具的材料和样品模量上的区别,而导致实际施加在样品上的真实应变低于设定应变,这种应变的误差会导致样品流变测试结果的显著误差.例如,刘琛阳等分析了双头应变控制型流变仪ARESG2(TA)的仪器柔量对线性黏弹性的影响[26].如图6(a)所示,在样品模量大于105Pa时,用25mm平行板的测量结果明显偏离8mm平行板的测量结果.虽然样品的模量不发生变化,样品的刚度随着尺寸R的增加而增加,造成了测量时夹具产生了更多的形变,这导致了实际施加在样品上的应变的减少和相应的测试模量的降低;为了说明这个问题,图6(b)展示了相对于指令应变(黑色方块),经过传感器校正后的实测应变(红色圆点)较小,而经过夹具校正后的应变则更小(绿色三角),该应变可反映施加在样品的实际应变.图6Figure6.(a)Theeffectofgeometrycomplianceonlinearviscoelasticity (b)Comparisonofcommandedstrain(as100%),measuredstrain(withforcerebalancetorquetransducers(FRT)compliancecorrection),andcorrectedstrain(withtoolcorrection)obtainedforapolyisobutylenesampleat−20°Cusing25mmparallelplates(ReprintedwithpermissionfromRef.[26] Copyright(2011)SocietyofRheology)为了准确地测量样品的模量,通常建议选取合适尺寸的夹具来直接测量.由于夹具的形变通常正比于扭矩,因此在测量较高模量范围的样品时,为避免柔量的影响,需减少样品和夹具尺寸来降低扭矩.而对于测量较低黏度的样品,需要增加样品和夹具的尺寸来增加扭矩,使得扭矩大于仪器传感器的测试下限.笔者的经验是,25mm板使用的上限通常为~105Pa,8mm板的使用上限为~107Pa,而如果需要准确地测量高分子玻璃态模量(~109Pa),需要使用3mm左右的夹具.对于黏度极低的样品,除了选择更大的板(如50或60mm的夹具)以外,还可以使用过采样技术(oversampling)[27],拓宽动态测试的扭矩测试下限,提高相位角的准确程度.但是考虑到小夹具上样的困难,可利用柔量校正来拓展夹具的使用上限.很多流变学者具体研究了柔量的校正方法,例如1982年,Gottlieb和Macosko[28]讨论了仪器柔量对动态流变测量的影响以及力传感器的校正方法.在2008年,Hutcheson和McKenna[29]详细地研究了夹具尺寸对玻璃化转变区附近的流体的动态振荡测试和应力松弛测试结果的影响,并提出相应的校正方法.本文以Hutcheson和McKenna的校正方法为例[29],简单介绍一下动态剪切数据的校正方法.为了准确测定特定夹具下整个仪器系统的柔量系数,作者设计加工了上下板“连体”的参比夹具(如图7所示),并直接测量了参比夹具的柔量.根据柔量相加原则,流变仪器实测复合扭转刚度κ0∗的倒数等于仪器夹具刚度κt和样品刚度κs∗的倒数之和:由于仪器和夹具的柔量均来源于其固体弹性,可以将两者简化为一个与黏弹样品串联的弹簧,其刚度可简化为实数κt.在已知κt的基础上,可利用公式(6)校正测试的实验数据κmes∗,得到样品的实际复数刚度κs∗.图7Figure7.Asimpleschematicshowingthegeometryofthesolidrodandthedisposableplatens(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2008)AmericanInstituteofPhysics).3.3测试中常见问题II:仪器和夹具惯量的影响对于仪器和夹具惯量的校正是准确进行瞬态和动态流变测试的基础.旋转流变仪测得的扭矩不仅来源于样品自身的应力响应,也来源于马达和夹具在加速过程中的惯量贡献.早在1991年,Krieger等讨论了单头的应力控制型流变仪仪器和夹具惯量对测试的影响[30],他们发现,当仪器施加恒定的扭矩时,部分扭矩用于加速驱动马达和夹具旋转,当旋转速度达到稳定时候,测试的扭矩才是真实的样品扭矩.最近,Lauger等研究了流体在振荡剪切模式下的仪器和夹具惯量的影响[31],并给出了通过流变仪测量的实测扭矩、样品产生的扭矩以及仪器和夹具自身惯量产生的扭矩的三者之间的矢量关系(图8).图8Figure8.Vectordiagramoftorques,includingaccelerationtorqueTa,totalorelectricaltorqueT0,andsampletorqueTs,whereδδandααarephaseangleofT0andTs,respectively.ThesampletorquecanbedecomposedintoviscouspartTvandelasticpartTe(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology).其中,仪器测试的实测扭矩T0等于样品扭矩Ts和仪器加速惯量产生的扭矩Ta之和.换言之,样品产生的扭矩应该等于总扭矩减去仪器加速时惯量产生的扭矩,该扭矩可利用相位角分解成弹性贡献部分Te和黏性贡献部分Tv.此外,Lauger等研究表明[31].:对于牛顿流体,惯量产生的扭矩与样品扭矩的比率可表达为其中I为测量设备的转动惯量,|G∗|为样品的复数模量的绝对值,ω为测试的角频率.然而,需要指出的是公式(8)仅适用于牛顿流体,对于黏弹性体系并不准确.据此,可以通过计算仪器和夹具惯量产生的扭矩与样品扭矩之比来判断仪器和夹具惯量的影响.例如:图9展示了Lauger等利用单头的MCR系列流变仪(AntonPaar)测试黏度为4mPas的S4oil频率扫描测试.在测试的频率范围内,该流体应为牛顿流体.其中蓝色正三角表示实测的扭矩T0,绿色倒三角表示校正了仪器和夹具惯量贡献后的样品贡献的扭矩Ts.在最低频区域,实测扭矩与样品贡献扭矩近似相等,说明样品的贡献占主导,此时测得的复数黏度(红色圆)接近样品稳态黏度4mPas.但是随着频率的增加,实测扭矩大于样品贡献的扭矩且两者差距逐渐增加,在频率小于25rads−1(竖箭头所示)的区域,虽然实测扭矩已经远大于样品的扭矩贡献,即实测的T0/Ts已接近2个数量级(横箭头所示,这与通过公式(8)计算的结果Ta/Ts=Iω2Kσ/(Kγ|G∗|)=IωKσ/(Kγ|η∗|)=95近似相等),经过校正得到的样品扭矩计算的黏度仍然接近4mPas,说明测试结果仍然有效.该例子展示了当前流变仪的技术水平已经臻于成熟:即使在惯量贡献的扭矩占主导的情况下,仍然可以通过仪器校正得到准确的样品扭矩.但是在频率高于25rads−1区域惯量校正开始失效,造成了稳态黏度激增的假象.图9Figure9.FrequencysweepmeasurementontheS4oilsamplewithviscosityof4mPas(CP60-0.5geometry).Inadditiontothecomplexviscosity,themeasuredtotaltorqueT0andthesampletorqueTsobtainedaftertheinertiacorrectionareplottedagainstangularfrequencyωω.Arrowspointtodatapointsat25rads−1(seetext),abovewhichtheinertiacorrectionfails.(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology)在动态振荡测试中,样品黏弹性引起的相位角应当在0°和90°之间(图8所示),因为90°和0°相位角分别对应纯黏性和纯弹性的扭矩贡献Tv和Te,而惯量产生的相位角为180°.图8中,高频处仪器测试的实测扭矩T0远大于样品测试扭矩Ts,表明仪器加速扭矩Ta在测试T0中占据主导,此时的相位角应接近180°.因此,一旦测试时出现了90°和180°之间的相位角,或者动态测试出现G' ~G"~ω2的结果,即可判定出现了仪器惯量效应[32].为了避免实验测试中的不良数据,仪器惯量造成的扭矩Ta与材料自身产生的扭矩Ts之比Ta/Ts应小于一个极限值(该值与仪器的状态和校正的准确性相关).减少惯量影响的一个行之有效的方法是选择合适的夹具.公式(8)中,与夹具几何尺寸相关的参数为Kσ/KγKσ/Kγ.对于锥板,Kσ/Kγ=3β/(2πR3),因此,减少锥角ββ和增加板半径R均有利于减少惯量影响,而对于平板,Kσ/Kγ=2h/(πR4),因此,减少板间距h和增加板半径R均有利于减少惯量影响,或者选择更轻质的夹具来减少I亦可减少惯量影响.总之,无论锥板或平板,增加R或者选择轻质夹具都是减少惯量影响的有效手段.为了降低仪器和夹具惯量影响,对于单头的应力控制型流变仪,需要定期进行惯量的校正,并在更换夹具时做相应的校正.对于双头的应变控制型的流变仪,使用具有力反向平衡功能的传感器可以极大地抑制惯量带来的误差,其表现虽远超单头的流变仪,但也无法完全消除惯量的影响.因此,需要对具体的实验测试结果进行综合的分析和甄别.3.4测试中常见问题III:样品自身惯量的影响剪切流变仪测试中一个基本假设是流场的单一性,即流场是纯粹的剪切流场,这一假设在高速振荡测试过程中失效[33].即在振荡测试中,流变仪通过夹具迫使样品产生往复运动,使得样品内部产生剪切波,当板(夹具)间距与剪切波波长相当或大于剪切波波长时,样品的自身惯量的影响会使得施加样品的剪切流场偏离纯粹的剪切流场.Schrag给出了在剪切流变测试不受该剪切波干扰的临界条件[34],即板间距需远小于其波长λs,其表达式为:式中ρ是流体的密度,|η∗|=|G∗|/ω是复数黏度的绝对值,其中|G∗|是复数模量的绝对值,δ是相位角.研究表明,在给定的频率范围内选取合理的板间距h是减少样品惯量影响数据误差的关键.以水为例,密度为ρ≈1gcm−3,黏度为η≈10−3Pas,相位角δ≈90°,当频率ω=102rads−1时,可估算出λs≈0.9mm.用平板测试一般要求间距在0.5~1mm,因此无法满足hλs.当使用锥板测试时,板间距最宽的部分可以估算为h=βR,因此,半径为25mm、锥角为1°的锥板,h=0.44mm,同样也无法满足hλs.由公式(9)可知剪切波长λs随着样品黏度的增加而增加,因此,上述问题一般不会在黏度较高的高分子溶液或高分子熔体中出现.图10展示了Lauger等利用双头的MCR系列流变仪(AntonPaar)对牛顿流体S4oil在半径相同(R=30mm),锥角分别为0.5°(红色)、1°(绿色)、2°(蓝色)不同的夹具下的振荡剪切测试,研究了样品惯量对流体相位角的影响[31].该流体在测试范围内为牛顿流体.我们发现样品在低频区域表现牛顿流体性质,相位角均为90°,随着频率的增加,相位角逐渐降低,流体出现了一定的弹性响应,且锥角越大,相位角降低越多(箭头指向).相位角的减少导致了储能模量G' ~ω2的标度区域的出现,该结果非常类似于黏弹流体的松弛末端行为,但其实为样品惯量造成的实验假象.显然,此相位角减少的不同来源于测试夹具的区别而非样品的区别.究其原因,是锥板最外侧的板间距βR(0.5°,1°,2°板分别为0.26,0.52和1.05mm)逐渐逼近于通过公式(9)计算出来的λs≈2.0mm,使得样品惯量造成的实验误差逐渐显现.图10Figure10.Phaseangle(circles)andstorageG' (triangles)andlossmodulusG"(squares)fortheS4oilmeasuredinSMTmodewiththreeconeangles,0.5°(red),1°(green),2°(blue).Thearrowindicatesthedirectionofincreasingtheconeangle.(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology)3.5测试中常见问题IV:二次流的影响在稳态或瞬态测试中,高剪切速率时,由于流动不稳定性的影响可能导致剪切流场出现失稳,造成二次流的出现[24,35~37],使得剪切流变仪测试中剪切流场单一性的基本假设失效.二次流叠加在剪切流场上,会增加仪器测量的扭矩,导致测试样品的表观黏度突然增加.研究表明,对于不同夹具,均可出现二次流.下面我们将对同轴圆筒、锥板和平板3种夹具的几何流场出现二次流的边界条件进行阐述,并通过实例展示二次流对实验数据的影响.3.5.1同轴圆筒夹具二次流边界条件泰勒给出了牛顿流体在同轴圆筒夹具的测量过程中失稳的临界条件[38~40]:可避免Taylor-Couette涡流出现的稳定区间的泰勒数Ta满足:其中R1和R2分别为同轴圆筒夹具中流体的内径和外径(如图2所示),而同轴圆筒夹具的剪切速率为:γ=ΩKγ≈ΩR1/(R2−R1),由此可以得到避免Taylor流的条件:3.5.2锥板和平板夹具二次流边界条件锥板和平板具有不同于同轴圆筒的边界条件,其产生二次流的一个主要原因是离心作用:即高速转动的板附近的流体产生沿着半径方向向外的速度分量,同时诱发静止板附近的流体向内流动(如图4所示).对于锥板和平板夹具,雷诺数Re可定义为[41]:其中h为特征的板间距(平行板h等于间距,锥板h=βR).Turian等研究表明[41],对于利用锥板和平板测试的牛顿流体,实际扭矩T和理想稳定流场下的扭矩T0之比与雷诺数相关:给定T/T0误差1%,即T/T0=1.01,可以得到一个特征的临界雷诺数Recrit=4,该情况下尚未发生持续的湍流.利用Recrit和剪切速率γ˙=ΩR/h,可以估算锥板和平板稳态剪切的临界条件:据此我们可以根据实验条件和夹具参数计算出不稳定流场的临界条件.从公式(14)可以看出,选择较小h的平行板可以抑制二次流,但h过小的时候,两板间微小的不同轴或不平行都会被放大,影响测试的准确性[42].因此,需要选择合适的板间距.为了更直观地展示牛顿流体的二次流不稳定流场对实验数据的影响,图11是我们利用单头应力控制型流变仪MCR-302(AntonPaar)实测的水在剪切速率扫描实验中的黏度相对剪切速率的图,可以看出,在低剪切速率出现的类似于剪切变稀的现象(蓝色区域)可能由于传感器扭矩低于仪器测试下限(Tmin=0.11~0.25μNm)或者表面张力的影响,而在高剪切速率下(红色区域),剪切增稠的异常现象是由于板的高速转动引发了二次流.图11Figure11.SteadyshearflowmeasurementsofH2Ousingcone-and-platewithdiameterof50mm,thescatteredplotsintheblueregimeareobtainedfromtorquebelowthelow-torquelimit,thethickeningbehaviorintheredregimeisduetosecondaryfloweffect.3.6测试中常见问题V:样品表面张力在使用旋转流变仪测试低黏度的牛顿流体时,表面张力往往会影响到测试结果.很多低黏度流体异常的实验数据都和其表面张力有关[42,43].而表面张力的产生与样品的各向对称程度、样品的自身表面张力以及样品是否存在吸附和聚集有着密切关系[32,44~47].为了使读者更加清楚地了解表面张力对流变实验数据的影响,下面我们将分别从样品的各向对称性、样品自身表面张力的大小以及样品自身存在吸附和聚集3种情况阐述表面张力对实验结果的影响.3.6.1样品的各向对称性保证样品的各向对称是流变测试中获得准确实验数据的基础,样品的各向非对称性可能在填充上样时即存在,如过度填充或者填充不足均可造成样品的各向非对称性,各向非对称性也可能在测试过程中产生,如样品的边界在流场下存在一定的形状的波动,或样品不对称的挥发引起样品边缘与板的接触线和接触角的不对称性.Ewoldt等[32,44]研究低黏度样品的剪切流变测试时,发现测试扭矩会受到这些边缘形状变化的影响(如图12所示).对比完全对称的理想条件,非理想情况下接触线、接触角Ψ(s)和半径都发生了明显的变化.将接触线看作闭合曲线,可沿闭合曲线积分得到由表面张力引起的扭矩变化.例如,沿z轴的扭矩Tz可表示为:图12Figure12.(a)Contactlineandinterfaceangle:idealversusnon-idealcases.Inthenon-idealcase,asymmetriesareexaggeratedcomparedtotypicalloadingandcanalsooccurasaresultofoverfilling (b)Contactlineinz=0planerepresentedbyanarbitraryparametriccurve,r–r_(s).(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology).公式中,r(s)是半径,Γ(s)是表面张力,t^l,r是闭合曲线的切线矢量.从公式(15)中可知表面张力产生的扭矩与接触线的几何形状、样品的表面张力和界面角均相关.样品填充不足或过量填充都会导致表面张力引起扭矩增加.此外,样品挥发也可导致样品填充不足,是高分子溶液或水凝胶体系流变测试过程中最容易忽略的问题.图13显示了Johnston等[44]研究了随着水分蒸发,样品从填充过度到填充不足过程中扭矩的变化.他们发现,刚开始填充过度会随着水蒸发而缓解,扭矩先减小并保持了一定时间,之后的样品量继续减小导致样品填充不足,接触线断开,此时产生更大的扭矩,然后扭矩会继续保持,直到在更长的时间再次提高.出现此现象的原因是水蒸发会同时导致接触线和接触角的改变,从而增加了样品的各向非对称性.因此,对于溶液体系的测试,需要考虑溶剂挥发、样品填充不足导致表面张力引起的扭矩增加,这些因素会影响测试结果.图13Figure13.Evaporation-inducedcontactlinemigration,whichcausessurfacetensiontorque.Thegeometryisparallelplate(diameter40mm)withconstantvelocityΩΩ=0.01rads−1.Insetimages(viewsfrombelow)illustratethecontactlinesoftheoverfilledandunderfilledcases(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology).3.6.2样品本身表面张力大小样品自身的表面张力的不同也可造成测试结果的显著不同.Johnston等[44]讨论了水和正癸烷在稳态剪切测试过程中测试扭矩与剪切速率的依赖关系,虽然两者室温下的黏度近似,分别为1.17和1.57mPas,利用同轴圆筒测量的低剪切速率下的扭矩却大相径庭,这主要源于水和正癸烷表面张力的不同(75和25.3mNm−1),从图14可以看到,相对于正癸烷溶液,具有更高表面张力的水在低剪切速率下显示出由表面张力导致的扭矩平台1μNm,值得注意的是,其中4组水的测试结果表现出该扭矩平台,但仍有2组水的测试结果没有表现出扭矩平台,Johnston等认为这可能与前面3.6.1节讨论的接触线的不确定性有关.图14Figure14.Steadyshearflowwithdifferentsurfacetension(waterandn-Decane)usingtheconcentricdoublegap(DG)geometry(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology)3.6.3大分子聚集对于一些低黏度的蛋白溶液体系,在低剪切速率下的流变测试时,通常需要考虑空气与水界面处形成的蛋白表面膜产生的界面张力和蛋白溶液中蛋白聚集的影响[46,47],表面膜形成和蛋白聚集可导致包括黏度增加、剪切变稀增强和表观屈服应力的出现,这些表面的因素有时会误导研究人员对溶液的整体流动特性的判断.例如,Castellanos和Colby等研究了牛血清蛋白和抗体溶液黏度对剪切速率的依赖性[47].他们发现:不含表面活性剂成分的牛血清蛋白在液-气界面处形成聚集膜,在低剪切速率下出现明显的表观屈服应力和相应的η∼γ˙−1η∼γ˙−1的屈服区域(图15(a)).添加表面活性剂能抑制和延缓蛋白表面膜的产生,从而弱化了屈服区域,但经过较长的等待时间(41天),蛋白聚集导致屈服区域逐渐重新形成(图15(b)).图15Figure15.(a)Increaseofapparentviscosityofsurfactant-freeBSAsolutionsduringtheproteinaggregation.(b)Increaseofviscositywithtime,owingtotheproteinaggregationinthemAbsolutionsevenafterintroductionofthesurfactant.(ReprintedwithpermissionfromRef.[47] Copyright(2014)TheRoyalSocietyofChemistry)3.7测试中常见问题VI:测试习惯如上面所述,3个基本假设都是在比较极端的情况下会失效,如样品刚度足够高,需要考虑仪器和夹具柔量的影响;黏度足够低或者剪切强度足够大,需要考虑仪器夹具惯量和样品惯量的影响以及施加流场是否为纯粹的剪切流场.而在实际流变测试中,也有一些情况满足上述3个基本假设,却得不到准确的测量数据.下面总结了流变测试过程中一些容易忽略的问题.为了避免这些问题,提高流变测试的正确性和准确性,需要建立良好的测试习惯.3.7.1样品的制备:干燥和挥发问题对于聚合物熔体,如果样品干燥不充分时,或者测试过程中暴露在湿度较大的环境中,样品中的微气泡和水分会对测试结果产生显著影响,尤其含有氢键和离子极性组分的聚合物(如离聚物),溶剂(如水)对其流变行为的影响明显.此外,对于水凝胶和溶液体系,测试前和测试过程中需要考虑样品自身溶剂挥发对测试结果的影响,对于溶剂高挥发性的溶液体系这是常见的问题,通常可以使用液封(如用石蜡油密封水溶液)的方法避免溶剂的挥发.图16展示的是Wolff等[48]对聚二甲基硅氧烷树脂(PDMS)在具有气泡(圆)和无气泡(三角)条件下的频率扫描测试,发现损耗模量几乎不受气泡的影响,松弛末端满足G' ' ∼ω1∼ω1标度关系,而储能模量受气泡影响较大,逐渐偏离G' ∼ω2标度关系,这是气泡/样品界面的慢松弛过程导致的.图16Figure16.ThestorageandlossmoduliasfunctionsoftheangularfrequencyforaPDMSsiliconeoilwithandwithoutbubbles(ReprintedwithpermissionfromRef.[48] Copyright(2013)Spring)图17展示了Shabbir等[49]对聚四氢呋喃磺酸锂离聚物(PTMO-Li)在干燥和一定湿度条件下的频率扫描测试,他们发现湿度对离聚物的流变性能有很大影响,储能模量和损耗模量相较干燥条件下下降一个数量级左右,由此可见干燥样品对于流变测试的重要性.图17Figure17.ThestorageandlossmoduliasfunctionsoftheangularfrequencyforPTMO-Liindriedandundriedstates.(ReprintedwithpermissionfromRef.[49] Copyright(2017)SocietyofRheology)3.7.2确定样品的热稳定性在进行流变测试之前,对于不熟悉的聚合物样品,需要进行TGA和DSC测试,了解样品的热稳定性和玻璃化转变温度,以便于测试条件的选择,比如:低温测试时样品接近玻璃态,模量接近109Pa左右,样品较高的模量下突然变化夹具间隙会导致仪器法向力的激增,损坏空气轴承和力传感器;高温测试时,不了解样品热稳定性,测试温度过高会导致样品发生化学交联和降解行为,影响测试结果.通常,对于容易交联的样品,可以采取添加少量稳定剂的办法抑制化学交联,获取准确的实验数据.图18展示了Stadler等[50]对低分子量低密度聚乙烯分别在加入少量稳定剂和不加稳定剂条件下,复数黏度随时间扫描变化,可以看出当时间经过4300s之后,样品黏度突然增加,这主要由于体系中含少量双键的组分发生化学交联导致,而加入少量稳定剂的样品持续到8.24×105s(~9.5天)后,样品才开始降解,说明加少量稳定剂的办法可以有效抑制样品的化学交联.此外,为排除样品在测试过程中发生变化,对测试产生的影响,建议完成所有测试后,再次重复第一步测试,通过数据重复性来考察样品是否在测试过程中发生变化,以保证样品数据的可靠性.图18Figure18.ThermalinstabilityofsamplemLLDPEF18F.Thesamplewithoutstabilizerexceedsthe±5%criterionafter4300sowingtothecrosslinking,whilethesamplewithstabilizerstayswithinthiscriterionfor8.24×105s(≈9.5days).(ReprintedwithpermissionfromRef.[50] Copyright(2014)Springer).3.7.3样品体系是否达到平衡态在测试过程中确保样品体系在测试前是否达到平衡稳态是获取准确数据的前提.例如超高分子量聚乙烯样品,从结晶状态加热到熔体状态后,往往需要较长时间才能达到链充分缠结的平衡态.例如,图19展示了超高分子量聚乙烯样品在加热到160°C熔融后,体系从低缠结状态达到缠结平衡态的过程中储能模量G' 的变化,作者发现,热平衡时间随着合成分子的时间(图中标示),也即分子量增加而增加,对于合成30min的样品,热平衡时间长达约一天之久[51].这种缠结程度低于平衡缠结程度的样品也可以通过在稀溶液中沉降高玻璃化温度的长链高分子(如高于缠结分子量的聚苯乙烯)来制备[52,53].图19Figure19.Buildupofmodulusindisentangledpolymermeltswithtimeofultra-high-molecular-weightpolyethylene.ThetopschemeshowsthemechanismandthebottomfigureshowsthemeasuredstoragemodulusG' (t)againsttime(symbols),whereG' (t)hasbeennormalizedbytheequilibriumplateaumodulusGN0.Curvesarethepredictionsbasedontubetheory.(ReprintedwithpermissionfromRef.[51] Copyright(2019)AmericanChemicalSociety)此外,对于高填充体系、不相容聚合物共混物等极难达到平衡态的体系,常需高速施加预剪切,使体系保持初始态的一致性.需要注意的是,该初始态往往处于非平衡态.3.7.4夹具热膨胀对测试的影响除了前面3.1和3.2节提到夹具柔量和惯量对测试结果的影响,在测试过程中还需要考虑夹具的热膨胀对测试结果的影响,不同材质的夹具具有不同的热膨胀系数.现在很多仪器在输入夹具类型时已经考虑到热膨胀系数.但是很多自制的夹具和可抛弃的夹具在使用之前需要人为地测量热膨胀系数并输入.此外,样品也具有一定的热膨胀系数,因此在测试温度范围很宽时,需要在加热过程中适当增大板间距,在降温过程中适当减少板间距,从而保持样品的填充程度一致.此外,还需考虑控温组件的结构也会对夹具的传热温度梯度造成影响[54],即使是同一个夹具在不同控温组件下的膨胀系数也是不同的,夹具膨胀系数的差异直接会影响设置夹具间距的大小,尤其在设置夹具间距很小的情况下(如锥板),板受热膨胀可能会使两板直接接触,造成法向应力的激增从而损坏空气轴承和力传感器.3.7.5夹具不平行和不同轴对测试的影响保证夹具的平行与同轴也是获取实验数据的关键.随着测试夹具频繁使用,以及不小心跌落,非常容易造成夹具不平行和不同轴,这样会导致仪器校零出现误差以及仪器法向力影响测试结果.因此,在测试中需要注意夹具的正确使用,特别是不要将不使用的夹具立在桌面上或者高处,以防止跌落造成夹具的变形.4.结论与展望本文结合作者多年的流变测试经验,从流场类型和仪器的特征出发,对流变仪进行了简单的分类.重点阐述了旋转流变仪的工作原理,剪切流变测试的假设条件及其失效的情况,和实际测试中一些不良的测试习惯及其导致的结果.简言之,流变仪器测试时,只有当输入或输出的应变或应力为施加在样品上的应变或应力,且流场为纯粹的剪切流场时,测试的结果才是可靠的结果.这些基本前提都是会在一定的测试条件下失效.我们结合一些实验实例,具体解释了这些假设条件失效的情况,以及在实际流变测试中仪器完全满足基本假设的情况下,一些不良测试习惯对测试的影响,具体总结如下:(1)当样品的刚度接近仪器夹具和传感器的刚度时,在样品形变的同时,仪器夹具和传感器也会发生一定的形变,造成样品的真实应变低于仪器设定的应变.此时,准确校正夹具和传感器的扭转柔量对于样品的测试是非常重要的.一般的校正过程中考虑夹具和传感器的柔量(或者刚度)为常数.然而,真实测试中,该柔量也会随着测试条件(如温度)和仪器状态的变化而变化.因此,从实验操作上来讲,更可行的方法就是选择合适的夹具来增加施加在样品上的应变和因仪器柔量消耗的应变之比.(2)当仪器施加恒定的扭矩时,部分扭矩用于加速驱动马达和夹具旋转,当旋转速度达到稳定时候,测试的扭矩才是真实的样品扭矩.因此,在瞬态和动态等具有加速过程的测试中,当样品反馈的实际扭矩较小时,源于仪器和夹具加速度过程中的惯量贡献会影响到测试结果.对于单头的旋转流变仪来说,马达和传感器集成在一边,仪器惯量的影响更大.虽然双头的旋转流变仪具有力反向平衡功能的传感器,可以很大程度上抑制仪器惯量的影响,但是也无法完全消除该影响.由于仪器的惯量影响与夹具和仪器的状态相关,需要对仪器进行定期的惯量校正.(3)在高速振荡测试过程中,样品在往复运动过程中会产生剪切波,当(夹具)板间距与该剪切波波长相当时,样品自身的惯量影响会使得施加样品内部的流场偏离纯粹的剪切流场,造成相位角的变化和相应的测试模量的变化;在高剪切速率时(如稳态或瞬态测试时),流动的不稳定性使剪切流场产生失稳,造成二次流的出现,二次流叠加在剪切流场上会增加仪器测量的扭矩,导致测试中出现“剪切增稠”的假象.因此,给定的频率范围内选取合理的板间距h是减少样品惯量影响和抑制二次流的关键.(4)对于低黏度的牛顿流体,表面张力对实验结果的影响往往会被忽略.表面张力产生的扭矩大小与样品的各项对称性、样品的自身表面张力以及样品是否存在吸附和聚集有着密切关系.因此,在低黏度样品测试过程中,建议结合显微工具在线地观测测试过程中样品形状的变化.(5)上述四个方面是在样品模量足够高、黏度足够低或者剪切强度足够大的极端情况下,测试中3个基本假设失效的情形.其实,在实际流变测试中即使仪器完全满足测试需求和基本假设的情况下,流变测试者如果没有养成良好的测试习惯,也会得不到准确的数据.因此,我们总结了一些常见容易忽略的问题,例如样品干燥和挥发、样品自身热稳定性,样品是否达到平衡态,夹具和样品热膨胀、夹具的不平行不同轴等问题.我们针对上述容易忽略的问题进行了阐述,希望有助于流变测试的初学者养成良好的测试习惯,了解这些知识对于维护仪器、保护样品以及获取准确的测试数据都是十分重要的.虽然流变仪器测试过程中会存在上述因素的干扰,但是读者在熟悉流变仪的原理和养成良好的测试习惯的前提下,是很容易判断出实验数据出现问题的“症结”所在,使得流变仪不再成为科研工作中的“黑箱”.最后需要指出,本文关注的测试手段仅限于剪切流场.由于拉伸流场较剪切流场难实现,高分子流变学的实验研究多数在剪切流场下进行.对于加工过程中同等重要的拉伸流场下测试的仪器和研究还在快速的发展之中[15,55~57].笔者计划在后续的综述中探讨拉伸测试的仪器原理和测试技巧.参考文献[1]TadmorZ,GogosCG.PrinciplesofPolymerProcessing.2nded.Hoboken,NewJersey:JohnWiley&Sons,2013[2]PtaszekP.LargeAmplitudeOscillatoryShear(LAOS)measurementandfourier-transformrheology:applicationtofood.In:AhmedJ,PtaszekP,BasuS,eds.AdvancesinFoodRheologyandItsApplications.London:WoodheadPublishing,2017.87−123[3]KanedaI.RheologyControlAgentsforCosmetics.RheologyofBiologicalSoftMatter.Tokyo:Springer,2017,295−321[4]EleyRR.JCoatTechnolRes,2019,16(2):263−305doi:10.1007/s11998-019-00187-5[5]AhmedJ,PtaszekP,BasuS.AdvancesinFoodRheologyandItsApplications.London:WoodheadPublishing,2016[6]ZhangZ,LiuC,CaoX,GaoL,ChenQ.Macromolecules,2016,49(23):9192−9202doi:10.1021/acs.macromol.6b02017[7]ChenQ,TudrynGJ,ColbyRH.JRheol,2013,57(5):1441−1462doi:10.1122/1.4818868[8]LiuS,WuS,ChenQ.ACSMacroLett,2020,9:917−923doi:10.1021/acsmacrolett.0c00256[9]LarsonRG.TheStructureandRheologyofComplexFluids.NewYork:OxfordUniversityPress,1999[10]MihaiM,HuneaultMA,FavisBD.PolymEngSci,2010,50(3):629−642doi:10.1002/pen.21561[11]AriawanAB,HatzikiriakosSG,GoyalSK,HayH.AdvPolymTechnol:JPolymProcessInst,2001,20(1):1−13[12]LundahlMJ,BertaM,AgoM,StadingM,RojasOJ.EurPolymJ,2018,109:367−378doi:10.1016/j.eurpolymj.2018.10.006[13]LiB,YuW,CaoX,ChenQ.JRheol,2020,64(1):177−190doi:10.1122/1.5134532[14]WatanabeH,MatsumiyaY,ChenQ,YuW.Rheologicalcharacterizationofpolymericliquids.In:MatyjaszewskiK,MöllerM,eds.PolymerScience:AComprehensiveReference.Amsterdam:Elsevier,2012.683−722[15]MarínJMR,HuusomJK,AlvarezNJ,HuangQ,RasmussenHK,BachA,SkovAL,HassagerO.JNon-NewtonFluid,2013,194:14−22doi:10.1016/j.jnnfm.2012.10.007[16]WatanabeH,MatsumiyaY,InoueT.Macromolecules,2002,35(6):2339−2357doi:10.1021/ma011782z[17]YoshidaH,AdachiK,WatanabeH,KotakaT.PolymJ,1989,21(11):863−872doi:10.1295/polymj.21.863[18]TroutonFT.ProcRSocLondon,SerA,1906,77(519):426−440doi:10.1098/rspa.1906.0038[19]LiuC,ZhangJ,ZhangZ,HuangS,ChenQ,ColbyRH.Macromolecules,2020,53(8):3071−3081doi:10.1021/acs.macromol.9b02431[20]ZhangJ,LiuC,ZhaoX,ZhangZ,ChenQ.SoftMatter,2020,16(21):4955−4960doi:10.1039/D0SM00572J[21]BuscallR,McGowanJI,Morton-JonesAJ.JRheol,1993,37(4):621−641doi:10.1122/1.550387[22]BuscallR.JRheol,2010,54(6):1177−1183doi:10.1122/1.3495981[23]BallestaP,PetekidisG,IsaL,PoonW,BesselingR.JRheol,2012,56(5):1005−1037doi:10.1122/1.4719775[24]MagdaJ,LarsonR.JNon-NewtonFluid,1988,30(1):1−19doi:10.1016/0377-0257(88)80014-4[25]CostanzoS,HuangQ,IannirubertoG,MarrucciG,HassagerO,VlassopoulosD.Macromolecules,2016,49(10):3925−3935doi:10.1021/acs.macromol.6b00409[26]LiuCY,YaoM,GarritanoRG,FranckAJ,BaillyC.RheolActa,2011,50(5−6):537doi:10.1007/s00397-011-0560-3[27]PogodinaN,NowakM,LäugerJ,KleinC,WilhelmM,FriedrichC.JRheol,2011,55(2):241−256doi:10.1122/1.3528651[28]GottliebM,MacoskoC.RheolActa,1982,21(1):90−94doi:10.1007/BF01520709[29]Hut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  • 美国DTI公司推出DT-330电声法zeta电位和孔表面电位分析仪
    近日,美国分散技术公司(DTI )推出了新一代DT-330型电声电振法电位分析仪,既可在原浓液环境下测量固体颗粒zeta电位,也可测量块状或粉状固体孔表面电位。同时,公布了最新一代超声法在线粒度分析仪—— DT-500型。 目前,流行的粒度测定方法是激光粒度法(小角激光散射法),但是,这种方法致命的缺点就是必须对样品进行稀释,并且样品最好不带颜色,对光的吸收不能太强。同样,测量zeta电位的动态光散射技术也要求在极稀的分散体系中进行,并且样品粒径不能大于几个微米(一旦颗粒产生定向运动——沉淀,就偏离了该方法的测量原理)。其实,基于同样的瑞利散射原理,如果用声波代替光波,就能够成功地克服上述缺陷。 19世纪七八十年代,亨利、廷德尔和雷诺首次研究了与胶体相关的声学现象--声音在雾中的传播。散射理论的创始人洛德瑞利也将他的散射理论中的书命名为“声音理论”。 他把计算方式主要运用到了声音,而不是用在由光学的研究中。由于理论计算的复杂性, 声学更多的依赖于数学计算而不是其他传统的仪器分析技术。随着计算机快速时代的到来和新理论研究方法的发展,今天很多问题已经在美国DTI公司有了清晰的答案。 享誉世界的DT-1200系列粒度和Zeta电位分析仪, 利用超声波在含有颗粒的连续相中传播时,声与颗粒的相互作用产生的声吸收、耗散和散射所引起的损失效应来测量颗粒粒度及浓度,采用专利电声学测量技术测量胶体体系的Zeta电位。对于高达50%(体积)浓度的样品,无需进行样品稀释或前处理即可直接测量。甚至对于浆糊、凝胶、水泥及用其它仪器很难测量的材料都可用DT-300直接进行测量,粒度适用范围从5nm到1mm。 DT-300超声探头(Zeta Probe)能直接在样品的原始条件下测量zeta电位,允许样品浓度高达50%(体积)。DT-300 结构设计紧凑,外置Zeta电位滴定装置(DT-310).自动滴定装置可自动、快速地判断等电点,可快速得到最佳分散剂和絮凝剂。对粒度和双电层失真进行自动校正。该仪器的软件易于使用,通用性强,非常适用于科研及工厂的优化控制。 在此基础上,DTI公司董事长Andrei Dukhin博士与美国康塔公司首席科学家Matthias Thommes博士通力合作,开创了电声电振效应测量固体孔道内表面zeta电位的专利方法,并用于WAVE系列和DT-300型, 成就了实现两种电位测定的DT-330型。电声电振法理论上没有分析限制,只要固体样品能被某种液体浸润即可进行分析,操作简单。 随着对高浓度在线粒度灵活监测的需求扩大,DTI公司开发了新一代DT-500型在线粒度分析仪,其功能和参数等同于DT-100型超声粒度分析仪,但其样品池采用了一次性的柔性模块(照片上的绿色部分)。它易于安装或取下(几分钟),消除了清洗过程,大大简化维护程序, 降低了应用成本。在样品池顶部和底部的模块组件用于连接到各种不同的管道,可以很容易地根据现场需求进行修改。这种管路修改不会影响仪器的性能。超声发生器和接收器之间的间隙仍然是可自动可调的,其电子控制箱和软件与DT-100是一样的。 该仪器已经应用于美国某制药公司研磨在线监测,并通过了初步的灭菌工序与125℃的蒸汽考验。 美国分散科技公司(DTI)成立于1996年,专注于非均相体系表征的科学仪器业务。 DTI开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓的分散体系中表征粒径分布、 zeta电位、流变学、固体含量、孔隙率,包括CMP浆料,纳米分散体,陶瓷浆料,电池浆料,水泥家族,药物乳剂等,并可应用于多孔固体。DTI享有7项美国专利,并在ISO参与领导组织超声法粒度分布国际标准和电声法测量Zeta电位国际标准的制定。 DTI从成立之初就与美国康塔仪器公司有着广泛的合作,目前康塔仪器公司负责DTI在欧洲大陆,英国及中国大陆的全部业务,WAVE系列由康塔公司负责销售。 利用DT系列仪器,我们能够分析:l 浓浆中粒度分布l 浓浆Zeta电位l 多孔材料的表面Zeta电位l 等电点l 孔隙率l 高频流变学l 表面活性剂优化l 表面活性剂配伍优化l 非水相和水相电导率l 微流变l 固体含量l 德拜长度 在科研领域, 利用DT系列仪器发表的文献主要集中于如下应用:l 方法验证:利用声学与电声学测定粒度分布和Zeta电位。l 纳米技术:颗粒大小和Zeta电位l 生命科学与制药l 陶瓷l CMP研磨浆液:大颗粒含量l 水泥: zeta电位滴定l 矿浆l 颜料l 在极高离子强度下的Zeta电位(海水环境)l 多孔固体的表面Zeta电位l 涂料l 乳制品:液滴大小和脂肪含量l 乳液和微乳液l 化妆品:纳米粒子含量 (1)仪器可以测量的超声衰减谱远远超过50%(体积),但用于从该数据计算PSD的理论将浓度限制在50%(体积);同样,计算ζ电位的理论限定浓度为40%(体积)。在全范围内,等电点的pH值是准确的,但是,ζ电位的绝对值的降低会使体积分数限定在一定范围内。 (2)为滴定实验,可能有必要使用外部循环泵,以提供试剂与相当粘稠的样品之间充分混合。(3)在计算粒度时,因为声波响应与颗粒移动相关,颗粒黏度实际是非常重要。例如,在凝胶或其他结构化系统中,该“微黏度”应该是显著小于用传统流变仪测得的介质黏度,其所测量的黏度比颗粒黏度大得多的。 (4)为zeta电位测量时的粒度范围可能依赖于颗粒与介质的密度对比度。 欲了解更多信息,请联系jeffrey.yang @ quantachrome.com ,或致电800-810-0515 美国康塔仪器北京代表处http://www.quantachrome.com.cn
  • 牛奶中喹诺酮类药物残留的测定
    喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药,通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌,因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广,被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用,如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等,因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制,由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法,测定方法简单快速,可同时筛选大量样品,但精确度不高,目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定,是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定,结果优异,显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图(1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星) 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到,在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内,五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000,结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次,五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%,重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果(1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星)对牛奶样品按图5前处理后进行测定,结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验,在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下,牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留,分析时间35min,标准曲线线性良好,回收率在预期范围内,可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点,可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 干货分享|水质检测人绕不过的坎:总氮小于氨氮
    首先,我们先了解一下什么总氮?什么是氨氮?以及总氮与氨氮的区别及联系。简单来说,氨氮是总氮的组成之一,同种废水中,总氮浓度要比氨氮浓度高。两者的关系还可以用下面这张图来表示。 理论上,在水质中氨氮的含量肯定是小于总氮的,但是实际检测中,往往会出现氨氮的检测结果大于总氮的现象,为什么会产生这种现象呢?●总氮小于氨氮的几种影响因素●1、 实验环境导致的误差在实验室周围环境有卫生间或存放氨水等等,实验室的空气中含有少量的氨气,这些氨气极易溶于水,使实验用水也不同程度地含有铵离子。在实验分析中,稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视,导致外界氨氮溶解到水样中,增加了水样的氨氮浓度误差。2、样品引入的误差由于水中的氮化合物是在不断变化着的,采集后送回实验室等待实验分析的样品, 它们的存放时间、 存放地点,光照情况等, 甚至分析人员取样的先后次序等,都会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。3、试剂和水引入的误差实验时首先要进行过硫酸钾的提纯处理,没有经过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于经过提纯的过硫酸钾溶液,且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小,对水样测定结果的偏差影响更小。总氮实验的成败与实验用水和试剂的优劣直接相关。首先是实验用水,普通的蒸馏水不能满足要求,必须进行二次蒸馏,使用自制无氨水时,在保存水期间,要避免与实验室空气中含有氨接触,而受其重新污染。其次是试剂的选择和配制,试剂的选择也极其重要,过硫酸钾的质量影响到整个实验的成败,,其纯度关系到空白值得高低和测定结果的准确度。通过实验发现默克的过硫酸钾可以满足实验要求。 4、实验方法引入的误差氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法,虽然显色要求碱性环境,但前处理过程比较简单,直接显色测定后,就可以计算得出结果。相对来说总氮的分析的前处理过程要复杂一些,要经历在碱性条件下30min的加压处理,在前处理过程中如果密封不好,也会导致在高温高压下氨氮的释放,一般很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的,因此转化不可能为100%的转化,这当中会导致总氮过程中的氨氮释放,从而引起误差存在。5、样品浊度引入的误差总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了, 加上比色时常用不同种比色皿, 这几种影响因素加起来, 对最后结果带来差异。由于两种测试方法都是用测量吸光度的,样品中的悬浮物造成的浊度是样品分析中最难消除的影响因素,在总氮和氨氮的实验分析测定中, 总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中就消除不了,可能会对水样检测中的氨氮造成较高的情况。6、不同分析方法和分析仪器引入的误差几乎所有的分析实验方法测定样品都有一定的方法误差, 总氮和氨氮的实验分析也不例外,分析氨氮的纳氏试剂光度法有误差,分析总氮的碱性过硫酸盐分解法同样也有误差, 两种分析方法误差给最后测定结果带来的误差,有很大的不确定性。在两个项目的整个分析过程中所使用的各种量器、比色管、比色皿等多种仪器,它们都可能引入程度不同的误差 比色时所使用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度都可能不是一样的,引入的误差大小也不一样。特别对总氮和氨氮的比色测定采用的是可见和紫外两种不同光区的光, 引入的误差差异更大。7、数据处理引入的误差在数据处理中, 有两方面可能引入误差:一是不同的校正曲线引入的误差,虽然这两个项目使用的两条曲线都经统计检验合格,但曲线与曲线有差别,这种差别带来误差 二是对有效数字的取舍引入误差。两方面的误差总和起来就形成了两分析项目间不小的误差。样品的浓度越小,这种误差越大,这就是有些情况下,经过稀释的水样反而会出现氨氮小于总氮的情况。8、还有就是不同人员的因素导致的各种误差实验手法,误差控制上都会有不同的差别:从上面的分析可以看到氨氮和总氮在化验过程中出现的误差的情况有客观和主观的多方面的因素影响,综合的误差会导致氨氮可能超过总氮的情况发生。●如何预防误差带来的错误数据●综上所述,在污水检测中,氨氮和总氮的化验中会经常出现的氨氮高于总氮的情况,是不可避免的,特别是在一些总氮中氨氮所占的比例较大的水样中,由于多种诱发误差的原因存在,出现这种情况的几率很高。检测人员应该对于总氮和氨氮的分析时间要保持一致,消除药品样品及实验条件的干扰。
  • 基于小球藻细胞的磁性复合多聚体微机器人用于高效靶向给药
    微纳机器人在低雷诺数流体中可将能量转化为有效运动,因此在生物医学领域具有巨大的应用前景。近年来,磁性微纳机器人作为一种有发展前景的靶向给药平台而受到了特别的关注。科研工作者设计了不同的磁性微纳机器人用于高效递送抗癌药物至靶向肿瘤部位并取得了较好的效果。研究发现,作为体内给药的平台或载体,一方面,微纳机器人的生物相容性是至关重要;另一方面,微纳机器人的重构对于其在复杂变化环境中高度灵活地完成给药具有重要意义。然而,目前来说,微纳机器人的研究在同时满足这两方面的要求上仍具有一定的挑战性。 天然生物模板具有良好的生物相容性和精致结构的固有优势,有望为磁性微纳机器人的制备提供新的机遇。小球藻是一种具有良好的生物相容性和生物降解性的单细胞微藻。它们具有均匀的球状结构,直径约为3-5μm。这些特性使它们具有作为理想天然生物材料用于生物医学领域的优越性。然而,由于扇贝定理的限制,在低雷诺数流体中采用动态磁场有效地驱动具有简单对称球体形状的单一微球是不可行的,这限制了微藻细胞在微机器人领域的应用潜力。近日,北京航空航天大学蔡军课题组制备了一种基于小球藻细胞的磁性复合多聚体微机器人,实现了高效的靶向给药。研究者将小球藻(Chlorella,Ch.)细胞作为一种生物模板,依次进行Fe3O4沉积、抗癌药物阿霉素(DOX)装载,实现磁性复合微机器人单元的制备。利用磁偶极作用,微机器人单元通过诱导自组装作用重构成链状的复合多聚体微机器人(BMMs),如微小的二聚体、三聚体等。基于面投影微立体光刻(PμSL)技术设计了哑铃形的微流控通道,用于进行BMMs的体外靶向给药试验(图1)。图1,BMMs的制备和靶向给药示意图。图2,自组装BMMs的驱动性能。图3,BMMs的生物相容性和化疗性能。图4,BMMs的体外靶向给药试验。BMMs具有两种不同的运动模式,包括动态磁场下的旋转和垂直旋转磁场下的翻滚;运动速度的测量以及精确定位的实现表明BMMs具有优异的驱动能力(图2)。BMMs还表现出良好的生物相容性、高效的DOX装载能力、pH触发释药能力以及显著的化疗效果(图3)。另外,采用PμSL(nanoArch S140, 摩方精密)技术结合PDMS倒模技术制备了哑铃形微流控通道,在该通道内,利用磁场驱动实现了BMMs对HeLa癌细胞的靶向给药。结果表明BMMs可以实现精准靶向给药,并对抗肿瘤治疗具有良好的疗效。此研究在靶向抗癌治疗方面具有巨大的应用潜力。该研究成果,以“Magnetic Biohybrid Microrobot Multimers Based on Chlorella Cells for Enhanced Targeted Drug Delivery”为题发表在ACS Applied Materials & Interfaces上。
  • 泽天春来助力同济大学团队荣获“华为杯”一等奖
    近日,由全国高等学校计算机教育研究会主办的2023年全国大学生物联网设计竞赛(华为杯)总决赛在南京大学成功举办。该项赛事以促进物联网相关专业建设和人才培养为目标,鼓励参赛者利用物联网为代表的新一代信息技术设计并实现一个完整物联网系统,激发学生的创新、创造、创业活力。此竞赛已成功举办十届,参赛师生超过万人,竞赛已经成为国内物联网领域最具规模和影响力的赛事。此次赛事共吸引了来自同济大学、上海交通大学、南京大学、浙江大学、哈尔滨工业大学、西安交通大学、深圳大学等643所高校、1992支参赛队。同济大学电子与信息工程学院多名专业学生组成的雷诺队,在电信学院与环境学院老师们的联合指导下,《城乡静脉——基于时间序列控制的IOT污水处理系统》成功进入全国总决赛。最终,雷诺队通过答辩、作品现场演示和评审专家质询等多种竞赛环节,获得华东赛区一等奖及全国一等奖。杭州泽天春来科技有限公司作为行业内领先的环境、过程和实验室解决方案提供商,将自主研发的溶解氧传感器提供给同济大学团队参加本次比赛。同时,该设备可搭配控制器组成水质多参数分析仪,系统主要以传感器技术及物联网技术为核心,将水质监控技术、移动数据通信技术等融合一体,实现对水体PH、温度、溶解氧、电导率、浊度等因子数据监测、读取和保存,并可按照定制的协议将数据上传到系统平台。关于溶解氧(DO)设备采用荧光法,无需更换电解液,极化时间短,响应时间快,测量几乎不受污垢和流速影响;电极漂移小,无需零点标定;内置温度补偿,精度可达0.1℃;RS485通讯接口,标准Modbus协议,便于集成;耐腐蚀性壳体,适用于各种恶劣工作环境。关于水质多参数分析仪设备实现一表监控多参数,方便查询各种历史数据;可扩展性强,可根据用户需求定制不同的监测参数;采用7寸触摸液晶屏显示,显示美观,操作简便,非专业人员也能快速使用;默认采用标准485数据传送,Modbus标准协议(可非标定制);优质的传感器器件,可靠性高,抗干扰能力强;可实现网络快捷通讯,安全稳定,支持有线和无线传输。技术创新是企业持续发展的根本,尤其对于以坚持自主研发的泽天春来而言,意义非凡。自创立以来,泽天春来就将科技创新刻入企业发展的“基因”,大力推动产学研深度合作,不断突破关键性技术创新,持续加强与浙江大学、中国计量大学等合作,推动科技创新成果快速转化,为国产科学仪器发展贡献力量。
  • 新品上市丨嘉仪通【便携式泽贝克系数测试仪PTM】,了解一下?
    近日,武汉嘉仪通科技有限公司正式对外推出最新研发的【便携式泽贝克系数测试仪PTM】。该测试仪小巧轻便,可快速测量薄膜、块体等不同形态热电材料的Seebeck系数,能够应用于热电材料初选、均匀性测试、高通量实验、热电教学体验等与热电材料相关的各个环节,为热电材料科研及产业化提供了更专业、便携的测试新选择!便携式泽贝克系数测试仪该款设备是在中国热电材料领域老前辈的建议下,为实现我国热电材料产业化,打造“精品工程”,嘉仪通科技专项研发的便携式热电参数测试产品!一、核心特点1.材料初选可快速筛选薄膜、块体等热电材料样品,提高初选环节的效率,避免无用实验,极大节约实验成本;2.均匀性测试助力高通量实验,快速检测薄膜、块体等热电材料的均匀性,准确找到材料最优配比;3.教学体验完美适用于本科阶段热电材料相关原理教学、实验讲解等教学体验环节;4.企业精品工程打造有助于优化热电材料工艺设计,进一步提升热电产品质量和稳定性,助力企业打造具有优良品质的精品工程。 二、基本特点1.快速测样测试时间低至10s/次,测试结果自动呈现,极大提高团队的实验效率。2.准确测试采用稳定可靠的方法测量,操作简单,性能稳定,数据准确(中国计量院拿NIST标样进行对比测试,测试结果误差在7%以内)3.样品要求低直接测试热电材料的Seebeck系数,对样品形状无特殊要求。4.长时间续航大容量电池,可供全天(大于10h)持续不间断使用。5.小巧安全设备小巧轻便,易于携带,安全性能高三、技术参数型号PTM-2(企业版)PTM-3温差范围≤40K加热功率6 W泽贝克系数量程20~700 μV/K2~1000 μV/K泽贝克系数分辨率0.1μV/K测量误差±7%±7%充电电压220V/5V2A电池容量8000mAh续航时间12 h样品电阻≤1K Ω≤10K Ω样品尺寸薄膜:长≥10,宽≥5,单位mm块体:长≥1.5,宽≥1.5,高≥1.5,单位mm纤维样品:长≥20,直径≥0.2,单位mm四、测试实例碲化铋棒材截面均匀性测量结果 鹏南电子科技提供样品SEEBECK系数测试结果单位名称样品名称测试一(μV/K)测试二(μV/K)测试三(μV/K)平均值(μV/K)标准样品镍带-19.4-19.6-19.5-19.5清华大学热电薄膜16.516.716.616.7四川大学改性导电聚合物11.111.211.311.2太原理工大学硅化镁-102.9-103.1-103.0-103.0合肥工业大学硅化镁168.0168.0168.1168.0【便携式泽贝克系数测试仪PTM】一经推出,就受到了广大顾客的青睐。目前,已经有中国科学院化学研究所、西安耐司科学仪器有限公司、广东雷子克热电工程技术有限公司等三家科研单位和企业已经或正在采购该设备。此外,还有十余家高校、科研院所和企事业单位也非常有意向购买这款便携式设备。嘉仪通的此款新品,在第十次中国热电材料及应用学术会议(2018年5月6-9号,中国杭州)上首次公开展出,吸引了众多热电研究相关老师的注目。部分老师直接将样品带到大会现场进行测试,测试结果准确有效,得到了相关老师的一致好评。大会现场测样与此同时,嘉仪通科技一直非常注重产品的技术研发与换代升级。虽然此款【便携式泽贝克系数测试仪PTM】刚刚推出,但其升级版产品也正在紧锣密鼓的研发当中,将进一步提升产品各方面测试性能,为从事热电材料领域研究的广大客户提供更方便、更精准测试的好产品。
  • 6秒测样,全新一代便携式泽贝克系数测试仪PTM焕新呈现!
    嘉仪通有一款小设备叫【便携式泽贝克系数测试仪PTM】是今年5月份推出,用于测试材料Seebeck系数的新品目前已上市近半年【上市即获关注】嘉仪通的便携式泽贝克系数测试仪PTM首次亮相于第十次中国热电材料及应用学术会议(2018年5月6-9号,中国杭州),吸引了会上众多热电研究相关老师的注目,纷纷上前咨询和测样。【受到广泛关注】上市不到两个月,此款小设备就受到了相关高校、科研院所和热电材料企业等的广泛关注——围观凑热闹的、邮件电话咨询的、申请代理的、免费试用的、下单购买的....络绎不绝!同时也有热心的老师针对问题提出了许多宝贵意见。客户反馈汇总图【不断打磨改进】一款普通的便携式设备,却被市场广泛关注!这让嘉仪通的工程师们既兴奋也倍感压力。为了做出让客户满意的好产品,我们下定决心做好产品的改进升级——收集客户意见、制定可行改进方案、加班加点整改、修改后的测试与验证、客户试用以及收集反馈意见、再一次改进......不断循环往复。改进功能列表(部分)【快速测试】全新升级后的PTM-3,实测开机时间低至4.8 S/次,待完全热机后,实测镍带标准样品的时间为6 S/次(不同材料样品测试时间可能略有不同),能够极大提高团队的实验效率。样品实测图【操作方便】好不好上手操作是测样人员最关心的问题之一,PTM操作简便,用冷热两支探笔直接接触不同形态热电材料样品,系统就可自动运算,并快速呈现测试结果,易学易上手,老师再也不用担心你不会操作仪器了。【样品要求低】无论是块状、纤维状还是薄膜状热电材料样品,都可直接测试其Seebeck系数,对样品形状、结构无特殊限制性要求。不同形态样品测试图片探针直径实测图产品应用【材料初选】PTM测试速度如此之快,可完美应用于薄膜、块体等热电材料样品的筛选工作,在各类样品制成后,快速筛选优质样品,提高初选环节的效率,避免无用实验,极大节约实验成本。【均匀性测试】便携式泽贝克系数测试仪PTM不仅可以快速筛选不同种类热电材料,还可快速检测一种或多种薄膜、块体等热电材料的均匀性,对材料的内外部均匀情况作初步定量评价。【质量检测】在产业领域,PTM可完美应用于热电材料的质量抽查与检测环节,能够直观、快速的判断相关热电材料是否达到相应质量标准,提高产业效率。【本科教学】如此小巧方便的Seebeck系数测试仪,如果作为本科阶段教学设备,用于热电材料相关原理教学、实验讲解等教学环节,将深受师生们的喜爱。产品示意图【不同版本,不同特色】全新一代便携式泽贝克系数测试仪PTM分为两个版本:PTM-3,定位于科研级热电材料市场,具备高配置,在测试误差、量程范围、样品电阻范围等重要方面能够满足热电材料科研要求;PTM-2,定位于热电相关企业与教学仪器市场,性价比更高,不仅能够满足热电材料企业质量检测、生产抽查等方面的需求,而且是教学仪器的不二之选,能够完美适用于本科阶段各类热电材料相关原理教学、实验讲解等教学环节。【合作伙伴】目前,在用客户有:清华大学、北京航空航天大学、中国科学院化学研究所、武汉大学、广东省稀有金属研究所、广东雷子克、河北大学、内蒙古工业大学等十余家热电材料重点科研高校、科研院所以及热电材料企业。【技术参数】【应用实例】碲化铋棒材截面均匀性测量结果鹏南电子科技提供样品【Seebeck系数测试结果】
  • 瞬渺光电将举办全自动防晒系数测量仪样机研讨会
    “美国Optometrics最新全自动防晒系数测量仪SPF-290S”样机展示与使用(上海)研讨会邀请函尊敬的老师:  您好!  很荣幸地邀请您于2010年12月15日至2011年01月25日日期间到我公司(上海瞬渺光电技术有限公司)参观并试用我公司最新购置的全自动防晒系数测量仪SPF-290S样机。  鉴于国内客户对防晒系数测量仪的需求日益增大,为了让对该产品感兴趣的您对该机器有一个直观的,全面的认识,作为该产品的制造商美国Optometrics Corporation在中国的授权代理商和唯一专业的技术支持中心,上海瞬渺光电技术有限公司特从原厂引进最新全自动防晒系数测量仪的样机,邀请各位前来参观、样品测试并给出您的建议和指教。  您也有机会现场与同行专家进行交流沟通!  防晒系数SPF测量系统SPF-290S应用和特点:  针对防晒试验设计!分析SPF系数:防晒乳、乳液面霜、化妆品、防晒用品、纺织品记录UV光谱变化,确保品质,缩短研发时间,降低制造成本。  特点:体外(in-vitro)测量、价格便宜、测速快(20s)、数据可靠、操作简单-软件控制。  应用:化妆品、防晒用品、防紫外布料、感光乳剂等的SPF值测量  在全世界,已经有超过200家SPF-290S系统使用者,包括保洁、强生、辉瑞、曼秀雷登等著名公司, 广泛应用于医药化妆品行业质量监测, 新产品开发等等。韩国FDA通过大量对比实验, 证明了SPF-290S的客观性和准确性。  SPF-290S被纳入2007年中华人民共和国卫生部制定的化妆品卫生规范(第二十八项化妆品抗UVA 能力仪器测定法)  如您需要参加本次技术交流会,请提前电话请与我们联系。  联系方式:上海瞬渺光电技术有限公司 http://www.rayscience.com/  联系人:周小姐 (13611848037,021-34635258,wendy@rayscience.com)  酒店机票预定:021-34635258转吴小姐 wujing@rayscience.com  本会将免费为您提供—  详尽的技术资料! --丰富的午餐,咖啡甜点。  期待您的光临指教!  地址:上海瞬渺光电技术有限公司 上海市申南路59号泰弘研发园   邀请函下载
  • 塑料保鲜膜有必要使用摩擦系数仪测试湿态下的摩擦系数吗
    塑料保鲜膜是家庭和商业厨房中常用的食品包装材料,它的主要作用是保护食品免受污染,减少水分蒸发,并在一定程度上隔绝氧气,延长食品的保质期。摩擦系数是衡量材料表面滑爽性的一个重要参数,尤其在包装和运输过程中,它影响着材料的堆叠、展开和使用便利性。湿态下摩擦系数测试的必要性使用环境:在实际使用中,塑料保鲜膜可能会暴露在潮湿环境中,或者用于包裹含水食品,因此测试湿态下的摩擦系数可以更准确地模拟实际使用条件。产品性能:湿态下的摩擦系数可能会与干态时有所不同,这可能会影响保鲜膜的使用性能,如开合的便利性、包装的密封性等。质量控制:通过测试湿态下的摩擦系数,制造商可以对产品进行更全面的质量控制,确保其满足不同条件下的使用要求。安全标准:某些食品安全标准或包装材料标准可能要求测试材料在不同条件下的性能,包括湿态下的摩擦系数。消费者体验:湿态下的摩擦系数直接影响消费者在使用保鲜膜时的体验,如易拉性、易撕性和易铺展性。摩擦系数仪的选择和测试设备选择:选择能够进行湿态测试的摩擦系数仪,确保设备可以模拟潮湿环境并准确测量摩擦系数。测试条件:设定合适的测试条件,包括湿度、温度和测试速度,以确保测试结果的准确性和可重复性。样品准备:按照标准要求准备样品,确保样品的代表性和测试的有效性。数据记录:记录测试过程中的数据,包括摩擦系数、测试条件等。结果分析:对测试结果进行分析,评估塑料保鲜膜的湿态摩擦性能,并与干态性能进行比较。结论虽然塑料保鲜膜在干态下的摩擦系数测试是常规的质量控制步骤,但进行湿态下摩擦系数的测试同样重要。这不仅可以提供更全面的产品性能评估,还可以确保产品在实际使用中的性能满足消费者的期望和安全标准的要求。因此,使用摩擦系数仪测试塑料保鲜膜湿态下的摩擦系数是有必要的,它有助于提升产品质量和消费者满意度。
  • 【瑞士步琦】巴爷爷的博客——从实验室到工业规模的喷雾干燥扩大过程
    从实验室到工业规模的喷雾干燥扩大过程在 2023 年我们讨论了喷雾干燥技术如何迈出生产化的第一步,那么 2024 年新年伊始,让我们来看看步琦资深科学家 Bart Denoulet 教授对于喷雾干燥扩大化中技术优化的探讨吧!在这篇博客中,我将讨论如何将喷雾干燥工艺从实验室台式研究提升到工业规模生产。这不是简单的增加设备尺寸的问题,其中还包括工艺参数,因为增加量并不总是线性发展的。Bruno 是冷冻干燥和喷雾干燥方面的专家,我一直在和他谈论各种应用。喷雾干燥正被越来越多地运用到各种应用中,其中一些我之前在我的博客中提到过,比如它在先进电池技术中的应用,或者通过可吸入颗粒输送药物。这项工艺还用于各类生物技术产品,如酵母和细胞培养物、凝聚纳米颗粒的干粉、香精香料的微胶囊化和掩味、天然产品和中药。布鲁诺的工作之一是为客户进行可行性研究,他们需要知道喷雾干燥是否有效,并了解在投资大型设备或大规模生产运行前所产生的结果。进行可行性研究需要丰富的工艺知识,清楚各种产品如何反应,以优化工艺并获得可用的结果。在今天的博客中,我想重点关注另一个许多公司都在考虑的重要因素,这些公司要么已经进行了可行性研究,要么已经完成了自己的研究并找到了可行的工艺:下一步通常涉及将生产从实验室扩大到工业规模——这是将产品从研发到商业化的关键一步。完善的喷雾干燥过程包括几个步骤的优化,包括进料特性(浓度、粘度、粒度、热稳定性)、雾化、气流(速度、压力、速率和温度)、干燥室(尺寸、物料和形状)、质量控制(粒度分布、水分含量、形态:样品相关分析),以及清洁和维护。可悲的是,扩大一个过程并不是简单的复制和粘贴实验室的参数。通常有必要进行中试规模运行,以确定不会出现任何潜在的扩展问题。为了节省成本并减少所需的试验量,一些公式和考虑因素可以提高按比例放大的实验过程可以根据预期执行的可能性。“完善喷雾干燥过程包括优化如下步骤:进料特性、雾化、气流、干燥室、质量控制、清洁和维护。”目标是在放大过程中保持最重要的工艺条件,以获得相同的粒度和制得粉末的残留水分。通过确定所需的生产能力、产品规格和其他监管要求,清楚定义扩大规模的目标是很重要的。接下来是最重要的考虑因素之一,即放大因素,如干燥速率,停留时间,传热和传质特性,这些因素可能因所使用的设备而有所不同。在喷雾干燥机中,关键工艺参数依次为出口空气温度、液滴大小和出口蒸汽浓度。以下是各种工艺参数的细分,以及如何调整它们以确保成功过渡到更大规模的生产运行。1进料速率较低的进料速率用于实验室设备,所以进料速率将需要按比例增加,以保持相同的干燥条件。这种增长并不总是线性的,必须根据试样的结果进行调整。2进风口温度较大样品量的运行可能需要更高的温度来达到相同的干燥速度。3出风口温度出口温度需要保持不变,这需要仔细监测和控制,特别是因为产品的体积越大,干燥腔体就需要越大。另外,必须小心不要破坏热敏材料。4喷雾气体/分散气体为了达到相同的液滴大小,必须调整雾化气体速率以确保更大的运行,以确保适当的雾化效果,关系可能不是线性的。5干燥气体(抽气机)干燥气体使颗粒从喷嘴流向旋风分离器。对于较大样品量的运行,必须增加速率以确保系统内相同或相似的干燥时间。此外,这个参数可能也不是线性的。在扩大规模时,中试试验至关重要,但也可以进行一些实证测试,以帮助确定参数。一个可以帮助计算的是水蒸发速率,它可以通过以下参数的简单质量平衡来计算:进料流量,进料中总固体含量和粉末中残余水分含量。通过对实验前后的进料容器称重,可以准确地确定进料流量。EVR = 蒸发速率[kg/h]FR = 进料流量[kg/h]TS = 进料中固体总量[kg固体/kg 进料]RW = 粉末中剩余水分[kg 水/kg 湿粉]干燥气流流速由设备的抽气机来控制 然而,这对于放大计算来说不够准确,因为流量随着整个工厂的压降而变化(例如,过滤器中的粉末积聚)。相反,应该使用准确的进出口空气温度读数作为指导参考。仪器的结构相似也很重要,因为它确保了喷雾干燥机的尺寸在较大规模上具有与较小规模相同的比例。大处理量设备尺寸/小处理量设备尺寸=比例系数另一个用于预测不同流动情况下流动模式的重要方程是雷诺指数(Re)。在喷雾干燥技术中,它有助于确保在两个不同处理量下拥有类似的流动条件。ρ 为流体的密度(SI单位:kg/m3)u 为流速(m/s)L 为长度(m)μ 为流体的动态粘度(Pas 或 Ns/m2 或 kg/(ms))ν 为流体的运动粘度(m2/s)在扩大生产规模时,还需要考虑一些与喷雾干燥参数没有直接关系的其他因素,例如安全性和合规性、物料处理、能源效率、质量控制和培训,等。所使用的大型设备可能有不同的安全需求,并且处理大量的原材料,中间体和成品可能需要重新考虑物流情况,包括存储和运输流程。同样,也可能需要抽样和测试以确保质量控制,员工也会需要额外的培训才能使用新设备和新工艺程序。与设备制造商合作是确保成功过渡到商业生产的最好方法,因为像 Bruno 这样的专家在一系列行业中拥有丰富的知识和经验。按照这里的建议,你应该没有问题,扩大你的喷雾干燥过程,把你的产品到下一个商业化阶段吧!下次见!瑞士步琦瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者,并且在中压分离纯化制备色谱,平行反应,喷雾干燥仪和冷冻干燥仪,熔点仪,凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务,我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案,以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300,瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能,可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂;S-300 配备的自动模式可节省大量时间,让整个实验过程调节和可重现性更高;远程控制可以带来极致的灵活性,同时方法编程让操作变得对用户更友好。
  • 岛津应用:地表水中喹诺酮类抗生素残留的检测方案
    喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药,它的抗菌谱广、抗菌活性强,广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而,喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性,同时还容易使病菌产生耐药性。近年来,喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一,建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性,目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术,具有很高的选择性和灵敏度,对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力,准确度高,是目前超痕量残留分析的首选方法。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min 之内完成14种目标物的分离分析,且精密度高,标准曲线宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。在地表水中检测到萘啶酸,含量为9.17 ng/L,萘啶酸的加标回收率在80.8% ~96.2%之间。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点,适合大规模环境水体喹诺酮类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情,敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 端午节迎来首个全国科技工作者日——中国科技成果令世界瞩目
    p 今年端午节迎来首个全国科技工作者日。科技是国家强盛之基,而人是科技创新的核心因素。这个节日的设立,是对中国8100万科技工作者的关心与致敬。/pp  科技创新与科研人员被置于更加重要的位置,与此对应的是,中国迎来新一轮科研成果的“井喷”:天舟一号上太空送货加油、“蛟龙”号下探马里亚纳海沟、C919大型客机首飞、量子计算机问世、可燃冰试采成功??去年“科技三会”以来,我国一系列重大科研突破的集中亮相不仅极大提振了中国人的民族自信心和自豪感,也令全世界投来注视的目光。/pp  对于天舟一号货运飞船成功发射,俄罗斯齐奥尔科夫斯基航天研究院院士热列兹尼亚科夫评价说,这是中国航天向建设轨道空间站迈出的“巨大一步”,这在国际航天界也是一个令人瞩目的事件,“我们见证了另一位重要选手的崛起”。/pp  对于“蛟龙”号载人潜水器下潜至世界最深海沟马里亚纳海沟六千米处,世界第一个下潜到地球最低点的美国海洋学家沃尔什表示,中国的深海探索正在推进人类对海洋、对地球的认知,这让人印象深刻。他还特别称赞了由中国上海海洋大学等机构打造的万米级“深渊科学技术流动实验室”项目。/pp  沃尔什说:“他们的工作相当脚踏实地,先设计建造最有利于现阶段科研的着陆器和无人潜水器,然后才是万米级载人潜水器。我希望他们的探索工作富有成效,并预祝他们未来取得更大成功。”/pp  对于中国大客机C919首飞成功,美国研究航空市场的国际预测公司航空专家道格拉斯· 罗伊斯说:“中国希望在商用飞机领域追赶欧洲、美国,这是朝着这个方向迈出的一步。”他还指出,如果C919能获得美国联邦航空局和欧盟航空安全局的适航认证,将是该项目的“巨大胜利”,也表明“中国的民航业取得了巨大的进步”。/pp  对于中国对南海可燃冰试采实现连续187个小时稳定产气,英国广播公司报道说,南海蕴藏的可燃冰被认为对未来全球能源供应非常关键,而中国这一突破是漫长旅程迈出的第一步。墨西哥经济研究和教育中心能源问题专家胡安· 卡洛斯· 莫雷诺—布里德则认为,中国对可燃冰试采成功是在能源领域迈出的重大一步,这一突破显示出中国在科技进步领域的巨大投入。/pp  随着走到世界前端的科技成果越来越多,中国在全球科技舞台日益令人瞩目。在这一过程中,中国始终怀着包容开放的心态,将国际合作与竞争放在同等重要的位置,通过“一带一路”建设等方式将上述科研成果辐射至更多国家,实现共同发展。/pp  根据本月25日出版的英国《自然》杂志增刊“2017中国自然指数”,中国近年来发表的论文总量在不断增加,由中国与国际学者合著的论文比例也在逐年上升。最新统计结果显示,到2016年,自然指数追踪的中国论文中,超过50%是由中国学者与国际同行合作完成的。/pp  德新社在题为《巨大跨越:中国发射首艘货运飞船》的报道中援引澳大利亚航天专家莫里斯· 琼斯的话说,中国在航天领域取得的进步为与中国展开空间合作的欧洲国家带来了新机会。他形容中德在空间领域的合作是“强劲和富有成效的”,并相信这种合作在未来还会加强。/pp  在能源方面,面对世界环境恶化和部分新能源开发成本高昂等情况,莫雷诺—布里德指出,可燃冰开采未来或将为中国乃至世界提供新的清洁能源选择,为一些受环境问题困扰的国家带去福音。对拉美国家和地区来说,这次试采成功在创新能源开发和打破技术壁垒等方面可能预示着良好前景。/p
  • 小菲课堂|找准热像仪的距离系数比,才能获得清晰的热图像!
    距离目标多远,红外热像仪仍能精确测温?答案取决于诸多因素,但需要谨记:想要借助热像仪看到目标,并不一定意味着您的距离越近,获得目标的测量值越精确。类如医院的视力检查,当您坐在检查室里看视力表时,您或许能看清字母最小的那一行,但如果距离再远一点,您还能看得清吗(即精确“测量”它们)?为了确定能够测量的MAX距离,您需要了解红外热像仪的光斑尺寸比(SSR),也称作距离系数比(D:S比),能够决定您距离特定尺寸(光斑尺寸)的目标有多远(测量距离),仍能精确测量目标温度。光斑尺寸比保持恒定公式:SSR = 距离/光斑尺寸SSR为36:1的热像仪能在距离被测物36英尺(约11米)处测量直径1英尺(约0.3米)的目标,或距离被测物36米处测量直径1米的目标,或距离144米处测量直径4米的目标。需要注意的是,距离系数比保持恒定。计算光斑尺寸比假设需要在距离120英寸(约36.5米)处用FLIR E8红外热像仪对直径1英寸(约0.3米)的待测目标进行精确的温度测量。如何确定您的热像仪能否做到这一点,换句话说,如何确定您的热像仪的SSR是否大于120:1? 首先,您需要知道热像仪的瞬时视场角(IFOV)参数。视场角视场角(FOV)基本上就是您在热像仪屏幕上能看到的范围,而IFOV是单一像素的角度投影。每个像素能够覆盖的区域大小取决于待测目标的距离:离目标越近,每个像素覆盖的区域越小。IFOV即“距离系数比”中的“尺寸”。光斑尺寸比举例计算您可以利用热像仪的视场角和分辨率计算IFOV,也可以在线浏览,FLIR为每台热像仪创建了一个视场角计算器,让您省去大部分计算。若要访问计算器,点击FLIR热像仪系列名称,查看有关系列中全部热像仪的清单。点击您所使用的红外热像仪旁的“FOV calc.”,快速查找任意给定距离(单位为英尺或米)的IFOV(单位为英寸或毫米)。如果使用FLIR E8红外热像仪的视场角计算器,输入10英尺(120英寸/3米),得到的IFOV为0.31英寸(约7.8毫米),该数值为单一像素(1×1)的可测量尺寸。通过将这些数值代入S公式:SSR = 距离/光斑尺寸。我们得到的距离系数比为120:0.31。简而言之,0.31英寸大约为1英寸的1/3,因此该计算结果得出的结论就是:该热像仪能够在120英寸(3米)远的距离测量1/3英寸(约7.8毫米)的物体。但这并不是完全正确的,该单一像素测量值被称为“光斑尺寸比理论值”。尽管该数值真实准确,但会令人误解,因为它必定达不到高精确度。光斑尺寸比:理论≠实际光斑尺寸比理论值仅能反映单一像素内非常小范围的温度,但是单一像素测量值可能不准确的原因有很多:● 红外热像仪会产生坏像元;● 物体反射:镜头划伤或太阳光反射会造成错误的正读值或错误的高读数;● 物体温度较高:例如螺栓头,可能与单一像素宽度相近,但像素是正方形的,而螺栓头是六角形的;● 没有完美的光学组件:光学系统中通常会存在一些失真影响测量值。在实际情况下,为了获得最精确的温度测量值,您的确需要尽可能多地获取待测目标的像素。一两个像素可能足以定性地确定温差的存在,但它可能无法精确反映整个区域范围内的平均温度。我们建议确保用至少3×3像素的面积,覆盖待测物体数值所在的热区。为了计算3×3像素的SSR,只需将您的IFOV乘以3,得出3×3像素而不是1×1。此数值会更加精确。如果将之前的IFOV(0.31英寸)乘以3,会得到:0.31×3=0.93英寸,最终得出的SSR为120:0.93,这意味着您能从120英寸(3米)处精确测量尺寸将近1英寸的目标。光斑尺寸比确实很重要,因为它能够帮助您了解红外热像仪是否能够在需要的距离处精确地测量温度。如果需要对较小的目标进行远距离测量,那么了解红外热像仪的光斑尺寸比以及您是否位于精确测量范围内至关重要。红外热像仪的分辨率越高,您能在更远的距离处精确获取待测目标足够多像素的可能性也就越高。数字变焦并不能提高测量精确度,更高的分辨率或较窄的视场角才是关键所在。如果您正计划进行红外热成像调查,请考虑您是否能在保证安全的前提下足够接近待测目标以获取精确读数。总之,没有数据胜过基于不准确的数据作出错误的结论!
  • 羊肉中喹诺酮类,磺胺类兽药残留的测定
    亲朋好友欢聚一堂,羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉,羊肉串,都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来,多个省市关于食品不合格情况的通告中,出现了羊肉被检出不合格的情况,主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips:氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物,因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定,我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂;而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药,除治疗敏感菌所致传染病外,通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品,相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规,依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》,旨在进一步提升肉制品质量安全水平,促进肉制品产业高质量发展,意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定,在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化,采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN:380-00925-12),采用C18核壳柱上机分析,快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下:1.实验仪器及耗材仪器:LC-MS/MS;色谱柱:液相柱(C18核壳柱,3.0×100mm, 2.7μm)前处理:SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速:0.4 mL/min; 进样量:5μL; 柱 温:30℃;流动相:A:甲醇 B:0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下:质谱条件离子化模式:ESI,正离子扫描;扫描模式:多反应监测(MRM);仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管,加入5g无水硫酸钠,加入10mL 1%的醋酸乙腈,振荡提取10min,9000 rpm离心5min,取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中,净化柱下端接0.22μm滤器,收集过滤液于进样瓶,进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图(5μg/L)4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱,避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程,前处理时间缩短50%以上;同时采用核壳柱上机分析,可以在6min以内完成32种兽药的分析,分析效率提升60%以上;选取典型的三种动物源性基质进行加标验证,超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中,且RSD不大于10%,快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源:岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简,高效净化,采用通过式净化,节省前处理时间的同时,也可以保证有效的净化效率,尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质,拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱,反相色谱分析通用,在缩短分析时间的同时,具有较强的保留能力;适用在制药,食品,环境和临床等多种领域样品分析需求;适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)
  • 岛津应用:牛奶中喹诺酮类抗生素残留的检测方案
    喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药,它的抗菌谱广、抗菌活性强,广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而,喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性,同时还容易使病菌产生耐药性。因此,喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术,具有很高的选择性和灵敏度,对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力,准确度高,是目前超痕量残留分析的首选方法。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min之内完成14 种目标物的分离分析,且精密度高,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437%和4.937%以下,系统精密度良好。该方法具有超快速、高灵敏的特点,适合动物食品、水产品中喹诺酮类抗生素残留量的快速检测。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040 了解详情,敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 原安捷伦生命科学集团总裁加盟瑞士私募基金
    仪器信息网讯 近日获悉,原安捷伦副总裁、生命科学集团总裁Nick Roelofs已于今年7月加盟瑞士私募股权基金Nordic Capital,担任行业顾问。  据社交网站Linkedin上信息,Nick Roelofs于2007年加入安捷伦,一直负责安捷伦生命科学业务,直至2013年11月离职。  在加入安捷伦之前,Nick Roelofs是Stratagene的首席运营官。Nick Roelofs还曾任Bio-Rad公司集团运营官,负责蛋白质分离和分析、基因组学和食品科学等业务。  此外,Nick Roelofs还供职于Baxter International,担任技术业务发展经理,以及供职于Applied Biosystems(现赛默飞),任PCR产品高级总监。  Nick Roelofs拥有德国辛普森大学生物化学专业本科学位,美国爱荷华州立大学有机化学专业硕士学位,及美国内华达州立大学雷诺分校化学专业博士学位。(撰稿:杨娟)
  • 因出售旗下工厂时瞒报信息 赛默飞遭控告
    上周五,OpenGate投资集团有限责任公司向洛杉矶联邦法院提起诉讼,指控赛默飞世尔科技去年在向其出售旗下一家墨西哥工厂时,并未透露当地存在着一个贩毒集团。  OpenGate声称,这家位于墨西哥雷诺萨的制造工厂,是其与赛默飞世尔一项较大交易中的一部分。根据路透社得到的投诉副本能够看出,至少从2011年开始,来自于贩毒集团“海湾卡特尔”(Gulf Cartel )帮派成员时常已定期渗入到这家工厂。指控中称,赛默飞世尔存在恶意扣缴相关文件,并指使员工隐瞒贩毒团伙存在的嫌疑。  OpenGate声称,歹徒向员工挥持武器,并在工厂内停放的汽车和货车中放进了未知的物品。其员工向赛默飞世尔提出帮助,请求解决这一问题。但在2012年1月和2月,赛默飞世尔并未对安全升级建议采取任何有意义的行动。  同时,诉讼中还声称,赛默飞世尔已赶去谈判,但却对尽职调查提供了误导性的答案。  OpenGate尚未提出具体的赔偿金额。  赛默飞世尔在非正常营业时间内并未立即对此事发表评论。(编译:刘玉兰)
  • 嘉定这家企业实验室获国际认证!
    近日,位于外冈镇的上海电驱动试验中心成功获得中国合格评定国家认可委员会(CNAS)实验室认证,标志着该中心具备相应国家及国际认可的检测能力,将帮助企业进一步增强行业影响力。“这项认证对我们企业来说具有非常重要的意义。”上海电驱动总经理陈雷介绍,CNAS是国内进行实验室认可的权威组织机构,依托该资质,公司可在CNAS认可范围内使用该认证,并被全球100多个国家和地区的国际互认机构予以承认,将助力企业进一步打开国际市场。据介绍,上海电驱动试验中心由上海电驱动股份有限公司成立于2008年,总面积7300余平米,经过十多年的软硬件投入,目前已配备国内领先、国际先进的试验仪器与设备,具备功能、性能、环境、耐久、振动、防水、盐雾、噪声等试验能力。可为主机厂客户提供包括电机、电控和多合一电驱系统一站式新能源汽车测试服务,试验涵盖从样机、小批量到量产维护的整个产品生命周期。上海电驱动作为新能源汽车核心“三电”领先的自主品牌,一直坚持科技创新,不断迭代推出效率更高、NVH性能更好的电机及控制器。目前,上海电驱动产品广泛搭载长安、吉利、塔塔、雷诺等整车,远销欧洲、印度、南美等海外地区。
  • 热分析在高分子材料中的应用(DSC/TGA/导热系数/TMA/DMA)
    热分析是测量材料热力学参数或物理参数随温度变化的关系,并对这种关系进行分析的技术方法。对材料进行热分析的意义在于:材料热分析能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用。由于热性能是材料的基本属性之一,对材料进行热分析可以鉴别材料的种类,判断材料的优劣,帮助材料与化学领域的产品研发,质检控制与工艺优化等。既然热分析是对材料进行质量控制的重要技术手段,那么热分析到底是如何进行的呢?根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,而常用的热分析方法(如下图所示)包括:差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)、导热系数测试、热机械分析(TMA)、动态热机械分析(DMA)等5种方法。根据不同的热分析方法采用不同的热分析仪器设备,对材料的热量、重量、尺寸、模量/柔量等参数对应温度的函数进行测量,从而获得材料的热性能。接下来,让我们简单了解一下这5种热分析方法:(1)差示扫描量热(DSC)差示扫描量热法(DSC)为使样品处于程序控制的温度下,观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。材料的固化反应温度和热效应测定,如反应热,反应速率等;物质的热力学和动力学参数的测定,如比热容,转变热等;材料的结晶、熔融温度及其热效应测定;样品的纯度等。(2)热重分析(TGA)热重分析法(TGA)用来测量样品在特定气氛中,升温、降温或等温条件下质量变化的技术。主要用于产品的定量分析。典型的TGA曲线可以提供样品易挥发组分(水分、溶剂、单体)的挥发、聚合物分解、炭黑的燃烧和残留物(灰分、填料、玻纤)的失重台阶。TGA这种方法可以研究材料和产品的分解,并得出各组分含量的信息。TGA曲线的一阶导数曲线是大家熟知的DTG曲线,它与样品的分解速率成正比。在TGA/DSC同步测试中,DSC信号和重量信息可以同时记录。这样就可以检测并研究样品的吸放热效应。下图中的黑色曲线为PET的TGA曲线,绿色为DTG曲线。下面的为在氮气气氛下的DSC曲线。右侧红色的DSC曲线显示了玻璃化转变、冷结晶和熔融过程。在测试过程中的DSC信号 (左)可以用样品质量损失进行修正。蓝色为未修正的DSC曲线,红色为因质量损失而修正的曲线。图 使用TGA/DSC(配备DSC传感器)测试的PET曲线分解过程中,化学骨架和复杂有机组分或聚合物分解形成如水、CO2或者碳氢化合物。在无氧条件下,有机分子同样有可能降解形成炭黑。含有易挥发物质的产品可以通过TGA和傅里叶红外(FTIR)或者质谱联用来判定。(3)导热系数测试对于材料或组分的热传导性能描述,导热系数是最为重要的热物性参数。LFA激光闪射法使用红外检测器连续测量上表面中心部位的相应温升过程,得到温度升高对时间的关系曲线,并计算出所需要的参数。稳态热流法热流法(HFM)作为稳态平板法的一种,可用于直接测量低导热材料的导热系数。(4)热机械分析(TMA)热机械分析,指在使样品处于一定的程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量材料的膨胀系数和相转变温度等参数。一条典型的TMA曲线表现为在玻璃化转变温度以下的膨胀、玻璃化转变(曲线斜率的变化),玻璃化转变温度以上的膨胀和塑性变形。测试可以以膨胀模式、穿透模式或者DLTMA模式(动态负载TMA模式)进行。膨胀模式的测试目的是表征样品的膨胀或收缩。基于这个原因,仅使用较小的力来保证探头和样品接触完好。测试的结果就是热膨胀系数。下图是0.5mm的样品夹在2片石英盘之间测试的膨胀曲线。样品先在仪器中升温至90˚C消除热历史。冷却至室温后,再以20K/min的升温速率从30˚C升温到250˚C,测试的探头为圆点探头,同时探头上施加很小的力0.005N。图2中上部的曲线显示样品在玻璃化转变之前有很缓慢的膨胀。继续升温,膨胀速率明显加快,这是因为在样品在经历玻璃化转变后分子的运动能力提高。之后冷结晶和重结晶发生,样品收缩。高于150˚C样品开始膨胀直至熔融。熔融伴随着样品粘度降低和尺寸减小。图 膨胀模式测试的PET的TMA曲线穿透模式主要给出温度相关的信息。样品的厚度通常不是很重要,因为探头与样品的接触面积在实验中持续变化。刺入深度受加载的力和样品几何形状的影响。在穿透模式测量中,把0.5mm厚的样品放在石英片上,圆点探头直接与样品接触。试验条件为从30˚C升温到300˚C,升温速率20K/min,加载力0.1和0.5N。这时样品未被刺入。在穿透测试过程中,探头一点一点地刺入样品。纵坐标信号在玻璃化转变发生时明显的减小,冷结晶发生时保持基本不变,到熔融又开始减小(图下图)。图 TMA穿透模式测试PETDLTMA是一种高灵敏度测试物理性能的方法。和DSC相比,它可以描述样品的机械行为。在DLTMA模式下,加载在样品上的力以给定频率高低切换。它可以测试出样品中微弱的转变,膨胀和弹性(杨氏模量)。样品刚度越大,振幅越小。图4测试的样品玻璃化转变在72˚C,之后为液态下的膨胀。振幅大是因为样品太软。然后会出现冷结晶,PET收缩,振幅开始减小。140˚C,样品重新变硬,继续膨胀直至160˚C。图 DLTMA(动态负载TMA模式)测试PET(5)动态热机械分析(DMA)使样品处于程序控制的温度下,并施加单频或多频的振荡力,研究样品的机械行为,测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。热分析技术的实际应用热分析技术在材料领域应用广泛,如高分子材料及制品(塑料、橡胶、纤维等)、PCB/电子材料、金属材料及制品、航空材料、汽车零部件、复合材料等领域。下面通过我们实验室技术工程师做的两个热分析测试案例来展示它的应用:1.高分子材料的热裂解测试玻纤增强PA66主要应用于需要高刚性和尺寸稳定性的机械部件护罩。玻纤含量影响到制件的拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度等力学性能。2.PCB板的爆板时间测量将样品升温到某一温度后,保持该温度并开始计时,样品发生爆板现象的时刻与保温初始时刻的时间间隔为爆板时间。其实,对于不同的材料和关注点的不同,我们所采用的热分析方法也存在差异,通常会根据实际样品情况和测试需求来选择不同的分析方法。例如,高分子材料:想要了解它的特征温度、耐热性等性能,要用DSC分析;想要了解它的极限耐热温度、组份含量、填料含量等,要用TGA分析。
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